ANALISIS DE ORO Y PLATA POR VIA SECA | CON FINALIZACION GRAVIMETRICA EN | PRECIPITADO AURIFERO. RVICIO | SKANSKA MARSA. = MARSA Area: LABORATORIO | Codigo: PE1022262.LAB.11 Fecha: 0170372013 | Rev.:0 Pag. 1de6 OBJETIVO Realizar las actividades para el Analisis de Oro y Plata por Via Seca con Finalizacién Gravimétrica en Precipitado Aurifero minimizando los riesgos en seguridad, salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad 2. ALCANCE Este procedimiento aplica a todo el personal de Skanska que labora en el Laboratorio Quimico de! servicio MARSA 3. RESPONSABLES Lider de Servicio. * Jefe de CSMA * Supervisor de laboratorio. 4. PERSONAL, Analista quimico. * Supervisor de Laboratorio * Analista Quimico * Técnico Especialista 2 5: ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL. Mameluco. Respirador. Guantes de Ni Mandil Alumini Careta Facial Protector T / jockey. Lentes de seguridad Protector auditivo T / tapén Zapato con punta de acero Filtros para polvos y gases. itrilo. Guantes Aluminizados. izado. Protectora. ELABORADO POR. REVISADO PR: sVasguedd de ZA APROBABO POR 4. Rlpenso Vasqvez. Campos Trabajador Fecha: 02/03/2013 _ PE102226Z. LAB. 11-Rev.0 Concer Fedets May tices Supervisor de Area | Fecha: 02/03 /20/3 [Arica dhe Lider’ dervicio Fecha: 02/2 3/)471 72 73 74 75 Pagina 2 de 6 EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIAL. Horno de Fundicion Horo de Copelacién. Mutla eléctrica Balanza Analitica Plancha de Calentamiento. Uttramicrobalanza Lavador de humos metalicos Lavador de gases. Tenaza de crisol. Cargador multiple de crisoles. Trinche descarga de crisoles Tenedor multiple para descarga de copelas. Lingoteras. Yunque. Pinza para manipular regulo. Tablero porta régulos. Martillo Pinza para manipular dores Tridente de carga de 48 y 84 copelas. Crisoles refractarios Copelas. Crisoles de porcelana. Crayolas resistentes al calor. Fundente. Harina Nitrato de Sodio. Borax Acido nitrico al 15%. Acido nitrico concentrado. Hidréxido de amonio al 15% ‘Agua desionizada Solucién Nitrato de Plata (32 g/l). Hidréxido de Sodio al 50% Sal. PROCEDIMIENTO Asegurar que el area de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstaculos. Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos, mediante inspecciones mensuales. Asegurarse de una iluminacién de 150 LUX en el area de trabajo, El area de PSSO realiza estas mediciones semestralmente. Verificar que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo de los sistemas lavadores de humos metalicos (plomo) y de gases (scrubber), para asegurar su buen funcionamiento. Asegurarse que al momento de realizar la pesada inicial de la muestra y la pesada final de las escamas de oro, la puerta del ambiente de pesado se PE1022262. LAB.11-Rev.07.6 77 78 79 7.10 71 7.12 7.13 7.14 7.15 7.16 TAT 7.18 7.19 7.20 7.241 7.22 7.23 7.24 Pagina 3 de 6 encuentre cerrada y las balanzas deben contar con una base disefiada (pedestal aislado de la mesa principal de trabajo) para evitar algun tipo de vibracién Asegurarse un adecuado nivel de llenado (minimo 100 galones) del tanque de abastecimiento de combustible (petréleo) de los hornos de fundicién y registrar en el formato PI.PE102226Z.LAB.09.05-Rev.0 - Verificacién de Volumen de Petréleo-Tanque 800 galones Asegurarse que las muestras estén completas y en orden. Asegurarse que la balanza esta nivelada (centro de la burbuja) Verificar la balanza analitica con las pesas 1000 g, 500 g y 100 g; anotar en el PI.PE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas Verificar la ultramicrobalanza con pesas de 5 mg, 20 mg y 100 mg PI.PE102226Z,LAB-E,01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas Asegurarse que los insumos y reactivos a utilizar, se encuentran en el lugar de trabajo. Asegurarse del buen estado de los EPPs. Asegurarse de la disponibilidad de las hojas de seguridad (MSDS) Horno de capacidad de 84 crisoles: Enumerar las bolsas de plastico de acuerdo al numero de muestras segun el PIPE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Andlisis de Au y Ag por Gravimetria Enumerar los crisoles de izquierda a derecha, de adelante hacia atrds, seguin la cantidad de muestras y colocarlos en forma ordenada en el tablero portacrisoles. Assu vez colocar una bolsa de fundente de 150 gramos aproximadamente en cada crisol en el orden que le corresponde segin Pl.PE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Andlisis de Au y Ag por Gravimetria y en el PILPE102226Z.LAB.11.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis Determinacion de Oro por Retalla Pesar de 0.2500 +/- 0.0010 g de la muestra por cuadriplicado para el andlisis de oro y plata Pesar la totalidad de la muestra gruesa de la retalla (retenido) aproximadamente 0.59 y por duplicado la muestra fina (pasante) 0.2500 +/-0.0010 g, en todos los casos agregar 1.5 g de harina y nitrato de plata en una proporcién de 3 a 1 Homogenizar la muestra (mezcla fundente y sales). Agregar una capa de bérax a cada muestra (aproximadamente 5 g). Luego de esto ordenar los crisoles en el coche de carga de izquierda a derecha de adelante hacia atras hasta, codificando cada crisol de acuerdo al PILPE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Andlisis de Au y Ag por Gravimetria, donde se debe incluir aleatoriamente, un patron estandar y un blanco, a una temperatura de 880°C por un periodo de 20 minutos, luego subir la temperatura 950 °C por 20 minutos y luego subir a 1050 °C por 20 minutos. Registrar los datos correspondientes en el formato PI.PE102226Z.LAB.09.02- Rev.0 - Hoja de Control de Fundicién. Una vez terminada la fusion retirar el crisol del homo de uno en uno de izquierda a derecha, de adelante hacia atras, comenzando del primer numero, realizando un movimiento circular para una mejor aglomeracién de plomo y golpear sobre la mesa portalingoteras. Horno de capacidad de 48 crisole: Enumerar las bolsas de plastico de acuerdo al numero de muestras segun el PIPE 102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Au y Ag por Gravimetria PE102226Z.LAB.11-Rev.07.25 7.26 7.27 7.28 7.29 7.30 7.31 7.32 7.33 7.34 7.35 7.36 7.37 7.38 7.39 7.40 741 742 Pagina 4 de 6 Enumerar los crisoles de izquierda a derecha, de adelante hacia atras, seguin la cantidad de muestras y colocarlos en forma ordenada en el tablero portacrisoles. A su vez colocar una bolsa de fundente de 150 gramos aproximadamente en cada crisol en el orden que le corresponde seguin PI.PE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Au y Ag por Gravimetria y en PILPE102226Z.LAB.11.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis Determinacion de Oro por Retalla. Pesar de 0.2500 +/- 0.0010 g de la muestra por cuadriplicado para el andlisis de oro y plata. Limpiar el régulo de plomo (escorias de fundicién) con un martillo dandole la forma de un cubo y colocarlos en el tablero portarégulos. Pesar la totalidad de la muestra gruesa de la retalla (retenido) aproximadamente 0.5 g y por duplicado la muestra fina (pasante) 0.2500 +/-0.0010 g, en todos los casos agregar 1.5 g de harina y nitrato de plata en una proporcién de 3 a 1 Homogenizar la muestra (mezcla fundente y sales). Agregar una capa de bérax a cada muestra (aproximadamente 5 g) Luego de esto ordenar los crisoles en el coche de carga de izquierda a derecha de adelante hacia atras hasta, codificando cada crisol de acuerdo al PIPE 102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Au y Ag por Gravimetria, donde se debe incluir aleatoriamente, un patron estandar y un blanco, a una temperatura de 880°C por un periodo de 20 minutos, luego subir la temperatura 950 °C por 20 minutos y luego subir a 1050 °C por 20 minutos. Registrar los datos correspondientes en el formato PI.PE102226Z.LAB.09.02- Rev.0 - Hoja de Control de Fundicion. Una vez terminada la fusion retirar el crisol del homo de uno en uno de izquierda a derecha, de adelante hacia atras, comenzando del primer numero, realizando un movimiento circular para una mejor aglomeracién de plomo y golpear sobre la mesa portalingoteras. Tanto para el homo de 84 y 48 crisoles dejar enfriar unos 10 minutos, retirar la masa de la lingotera golpeando con martillo para liberar el régulo de plomo. Limpiar el régulo de plomo (escorias de fundicién) con un martillo dandole la forma de un cubo y colocarlos en el tablero portarégulos. En esta etapa se debera recuperar la escoria de fundicién, verter la escoria de cada muestra en su respectivo crisol luego afiadir 1g de harina y 100 g de fundente y seguir desde el paso 4.27. El régulo de plomo debe tener como minimo un peso de 30 - 50 g. Colocar las copelas previamente en el horno por un tiempo de 20 minutos a 950°C. Luego de esto colocar en cada copela el regulo de plomo obtenido tanto de la fundicién como de la recuperacién de escorias, de atras hacia adelante de izquierda a derecha hasta completar la totalidad de muestras a copelar. La copelacién dura aproximadamente 50 a 60 minutos a una temperatura de 950°C. El punto final de copelacién es notorio, sucede cuando aparece el relmpago de plata y el doré queda exento de plomo. Proceder a retirar las copelas del horno de izquierda a derecha. Registrar todos los datos en el formato PILPE102226Z.LAB.09.03-Rev.0 - Hoja de Control de Copelacién. Nota: Colocar un Titulo de Plata de 0.200 g (peso conocido de plata) al inicio de la copelacién encuartado con plomo, el peso de plomo debe aproximarse a los pesos de los régulos obtenidos en la fundicién Colocar el doré en un crisolito de porcelana de 24 mL. Registrar el cédigo de las muestras para el ataque quimico y la jornada (tiempo y temperatura) en el PIPE 102226Z.LAB.09.04-Rev.0 - Hoja de Control de Particion Agregar 15 ml. de acido nitrico al 15%. PE102226Z. LAB. 11-Rev.07.43 7.44 7.45 7.46 TAT 7.48 7.49 7.50 7.51 7.52 7.53 8.2 83 Pagina § de 6 Llevarios a plancha de calentamiento por 60 minutos a una temperatura de 130°C. Luego de la disolucién de la plata, descartar la solucién y agregar 15 mL de acido nitrico concentrado y se deja en la plancha por un tiempo de 60 minutos, hasta la disolucién total de la plata. Descartar la solucién y agregar nuevamente 15 mL de Acido nitrico concentrado y se deja en la plancha por un tiempo de 60 minutos, hasta la disolucién total de la plata. Retirar el crisol de la plancha y decantar la solucién del botén de oro. Agregar 6 mL de Hidréxido de Amonio al 15%, para eliminar alguna traza de plata que pueda tener el botén de oro. Decantar la solucién y lavar 3 veces el botén de oro con agua desionizada Secar y proceder al calcinado en la mufla eléctrica a una temperatura de 400°C por 10 minutos. Dejar enfriar y enviar a la sala de ultramicrobalanza para su pesado final y registrar dichos_pesos en el PlLPE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Au y Ag por Gravimetria, CALCULO Es el siguiente: [Wa —Wau-Whk)x F]x100 Leydg Wmuestra Teyn = WAU100 Wrnuestra Donde: Ley Au: Ley de Oro determinada en % LeyAg —_: Ley de Plata determinada en % WAu : Peso de Oro obtenido en mg W muestra : Peso inicial de muestra en mg Wd Peso del Doré en mg Wok Peso del Blanco fundente en mg F Factor de correcci6n Wi/WF wi Peso inicial del titulo de plata Wr Peso final del titulo de plata Realizar la limpieza del area (equipos, materiales y herramientas). Guardar y ordenar las herramientas, materiales e insumos utiizados. Los residuos peligrosos y no peligrosos se deben almacenar temporalmente en los lugares destinados para dichos residuos. RESTRICCIONES No trabajar si el sistema de extraccién de humos metélicos y gases no se encuentran en funcionamiento No se debe encender los hornos sin antes comprobar el ingreso de aire limpio para la renovacién en la sala de fundicion No se debe encender el horno de fundicién sin antes haber verificado la presin del gas propano y la valvula de alimentacion del gas al horno. PE102226Z.LAB.11-Rev.0Pagina 6 de 6 REFERENCIAS Adjunto: PI,PE102226Z.LAB.11.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis Determinacién de Oro por Retalla. Referencias: PIPE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Andlisis de Au y Ag por Gravimetria. PIPE 102226Z.LAB.09.02-Rev.0 - Hoja de Control de Fundicién. PIPE102226Z.LAB.09.03-Rev.0 - Hoja de Control de Copelacién PIPE102226Z.LAB.09.04-Rev.0 - Hoja de Control de Particion. PILPE102226Z.LAB.09.05-Rev.0 - Verificacién de Volumen de Petréleo-Tanque 600 galones. PILPE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas. PE102226Z. LAB.11-Rev.0Hoja de Trabajo de Andli: Determinacién de Oro Fecha: 01/03/2013 fees SKANSKA por Retalla pate om rechayy Hor © pesodeas | tayar | taytino [rami | peotom | tan vucstra =a te | promedio | "Fines | demuestra | ronderedo sim__| "grr 2 um Seenaces eae rr Pa % ©: cove pan po maa Ne nocoeme tr cnn Pooks PLPE1022267.LAB.11.01-Rev.0