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Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Contenido
Precipitación
Gelificación Impregnación
Fusión Deposición
Aleación leaching Filtración
Intercambio iónico Secado Pellets
Anclaje (grafting) Calcinación Extrusión Reducción
Desulfuración
Oxidación
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
La preparación de catalizadores
soportados consiste en la preparación del
soporte y la incorporación de la fase activa
La transformación en fase metálica en fase activa catalítica mediante un proceso de activación (catalizador soportado)
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Precipitación-deposición
Impregnación
Método de coprecipitación: Coprecipitación en medio básico de una solución de las sales precursoras de
los componentes del catalizador. Ejempo: Preparación de CuZn/Al2O3 (Síntesis de metanol)
Síntesis solvotermal: En esta síntesis el solvente y el precursor se calientan en un sistema cerrado por
encima del punto de ebullición del solvente aumentando la presión para facilitar la interacción solvente-
precursor. Ejemplo: Síntesis de zeolitas (Craqueo catalítico)
Síntesis sol-gel: Una suspensión coloidal de partículas sólidas en una fase líquida se condensa mediante
una hidrólisis controlada por el pH generado un gel formado por una polimerización de las unidades
oligoméricas generadas por las partículas coloidales. El gel obtenido se seca obteniendo un material
altamente poroso que se calcina para su cristalización. Permite obtener óxidos y óxidos mixtos de elevada
superficie específica. Ejemplo: Síntesis de sílica, titania, perovskitas, …
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Si la fase activa es un óxido metálico se requiere una etapa de secado para eliminar el
agua y una calcinación en aire a alta temperatura
Catalizadores monolíticos
Los catalizadores en polvo y los pellets presentan dificultades para su uso en procesos industriales:
pérdida de carga y limitaciones difusionales
El volumen de gas a tratar es muy alto, esto implica el uso de flujos muy grandes, y existen grandes
pérdidas de carga
Método de Washcoating
El resultado depende de la naturaleza del substrato (forma y propiedades superficiales), las propiedades de la
suspension coloidal (pH, viscosidad, concentración, tension superficial, tamaño de partícula coloidal, punto
isoeléctrico) y de los parámetros del proceso (velocidad de inmersión y emersion, tiempo de contacto)
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Preparación Caracterización
• Propiedades texturales
• Pelletización • Porosimetría
• Monolitos estructurados
• Técnicas espectroscópicas
• Pretramientos de activación • Métodos de temperatura-programada
• Calcinación • Termogravimetría
• Morfología
Métodos de caracterización
Clasificación basada en la información aportada por la técnica
Dispersión de fases (tamaño cristalino) por la anchura de las líneas de difracción. Los cristales mas pequeños
dan picos de difracción mas anchos porque hay menos planos cristalinos que cumplen la ley de Bragg. A
mayor cristalinidad, los picos de difracción son más intensos y estrechos.
Ecuación de Scherrer
: anchura del pico de intensidad máxima
K K: constante
<L>=
cosθ : longitud de onda de la radiación incidente
<L>: Tamaño promedio de dominio cristalino
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Aplicaciones en catálisis:
Reflectancia
𝐼 Absorbancia
difusa Relación de intensidades
Reflexión
especular ε: coeficiente de absorción molar
x: espesor de la muestra
Dispersión c: concentración de sitios absorbentes
múltiple x
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Escisión en campo
de ligandos
Tránsitos electrónicos
ion libre
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Especies de
Vanadio
Sólidos mesoporosos
Haz de electrones
primarios Electrones
retrodispersados
Emisión de SEM
rayos X Electrones
secundarios
EDX
muestra
Electrones
difractados
Microdifracción Electrones con
pérdida de energía
Electrones
trasmitidos EELS
TEM
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
Microestructura: A partir de los electrones difractados es posible identificar fases Análisis EDX
cristalográficas y deducir dominios monocristalinos o policristalinos.
Espectroscopía IR:
La frecuencia de la vibración
depende de la naturaleza y enlace de
las moléculas.
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Metal
Catálisis para la Industria y el Medio Ambiente
𝒇 𝜶 = 𝟑(𝟏 − 𝜶)𝟏/𝟑
𝒇 𝜶 = 𝟏 − 𝜶 [−𝒍𝒏(𝟏 − 𝜶)]𝟐/𝟑
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CO + CO2
O2
C C C C
β
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Energía de adsorción
α (180 ºC): Interacción de NH3 con grupos hidroxilos tipo ácido Brønsted
β (270 ºC): Interacción de NH3 con centros ácidos de Lewis tipo Al3+ - O2-
γ (550 ºC): Interacción de NH3 con centros ácidos fuertes de Lewis tipo Al3+
tetraédrico
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Bibliografía recomendada
Gadi Rothenberg “Catalysis concepts and Green aplications” Wiley VCH Verlag (2008).
Jens Hagen “Industrial Catalysis – A practical approach” 2nd Ed Wiley VCH Verlag (2006)
Juan Ramón González-Velasco et al. “Cinética Química Aplicada” Editorial Síntesis (1999)
John Regalbuto “Catalysts preparation – Science and Engineering” CRC Press (2007)