La extracción líquido-líquido es un importante método de separación en la investigación y la

química análisis. Como proceso comercial, se utiliza con frecuencia en la industria química y
minera y en la recuperación posterior de productos de fermentación (antibióticos, aminoácidos,
esteroides). Sus aplicaciones a los alimentos se limitan a casos aislados, como como la
transferencia de pigmentos carotenoides de disolventes orgánicos a aceites comestibles o la
producción de aceite esencial de cítricos "sin terpeno" mediante la extracción de los compuestos
oxigenados del aceite esencial con etanol acuoso.

1) CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA DE BEBIDAS: RESIDUOS DE PESTICIDAS EN LAS

BEBIDAS

Los plaguicidas son utilizados por los agricultores para luchar contra las enfermedades y los
insectos. La aplicación de plaguicidas en la agricultura contribuye a aumentar el rendimiento,
mejorar la calidad y prolongar la vida útil de los cultivos alimentarios (Yazdanpanah et al., 2015). A
pesar de la utilidad de los plaguicidas en las prácticas agrícolas, existe preocupación por su uso
excesivo, su presencia y sus niveles en los alimentos y bebidas. El vino, una bebida alcohólica,
puede prepararse con manzana, plátano, ciruela, cerezas, etc. Sin embargo, las uvas son la materia
prima preferida para la elaboración del vino. En el cultivo de la uva, se aplican una serie de
pesticidas para controlar diversas plagas y enfermedades con el fin de lograr un rendimiento
óptimo y la calidad del vino

El uso imprudente e indiscriminado de pesticidas en el viñedo da lugar a residuos en o sobre las

uvas que pueden estar por encima del nivel permitido establecido por la normativa (Bakırcı y Hışıl,
2012). Es probable que los pesticidas aplicados pueden penetrar en el mosto y luego en el vino lo
que resulta en un riesgo toxicológico para la salud del consumidor, aunque la la presencia de
plaguicidas se reduce en gran medida durante el proceso de elaboración del vino (Goodwin y
Ahmad, 1998). Además de la transferencia de residuos de la uva la piel en el mosto, la estabilidad
de los residuos debido a la fermentación y la clarificación son factores importantes que deben
tenerse en cuenta durante la fabricación del vino. Es probable que la producción de vino tinto
tenga mayores niveles de residuos en vino debido a la fermentación en las cáscaras de la uva. Si
los residuos encuentran el camino en el mosto, entonces, o se pierde en el proceso de clarificación
o los residuos se adsorbido en cualquier sólido que se produzca durante el proceso de
fermentación dependiendo de la solubilidad y estabilidad de los pesticidas

El alto nivel de residuos en las uvas puede afectar su calidad, sus productos procesados, el medio
ambiente y la salud del consumidor. Las consecuencias perjudiciales de los residuos han creado
una fuerte necesidad de vigilar su presencia en las uvas. En consecuencia, muchas organizaciones
internacionales como la Comisión del Codex Alimentarius y la Unión Europea, así como diferentes
países, han emitido sus propios límites máximos de residuos de plaguicidas (LMR) en los productos
alimenticios (Comisión del Codex Alimentarius, 2017). Los LMR establecidos para los productos
alimenticios deben respetarse para seguir las buenas prácticas agrícolas (Nasreddine y
ParentMassin, 2002). El análisis de residuos en uvas y bebidas es una tarea difícil debido a la
presencia de alcohol, ácidos orgánicos, azúcares, fenoles y pigmentos en ella. El método Quechers
se utiliza hoy en día para la extracción y limpieza de la muestra, es decir, la preparación de la
muestra. La muestra de residuos limpiados puede ser analizada por GC-MS/MS o LC-MS/MS.
Utilizando estos técnicas de detección se pueden analizar múltiples residuos de plaguicidas en
menos de 30 minutos.

El presente capítulo tiene por objeto examinar cómo han evolucionado los métodos analíticos con
tiempo para el análisis de la variedad de pesticidas que se utilizan en el viñedo que encuentra
entrada en las uvas y finalmente en el vino.

Los métodos de preparación de muestras implican los siguientes pasos

- Recolección de muestras
- Técnicas de extracción
- Técnicas de limpieza

LLE, también conocido como extracción de solventes y partición, se deriva del método Luke pero
no se utiliza en los métodos de multiresiduos. Tradicionalmente este método se utiliza para la
limpieza de la muestra. Este método se utiliza para separar compuestos en base a sus
solubilidades relativas en dos líquidos inmiscibles diferentes, normalmente agua y un disolvente
orgánico. En este método, tras la extracción de la muestra con acetona, se utiliza una mezcla de
disolventes que contiene diclorometano (solo o combinado con éter de petróleo). El LLE es
aplicable a las uvas y los subproductos. La principal desventaja del método LLE es que este método
consume mucho tiempo, es tedioso, laborioso y requiere grandes cantidades de disolventes
tóxicos que suponen una amenaza potencial para la salud humana, el medio ambiente, el
problema de la formación de emulsiones, y si existen muchos compuestos objetivo con diferencias
significativas en la polaridad de las muestras, sería difícil obtener una buena separación de las
muestras utilizando un único procedimiento LLE

2) Industris alimentaria

A principios de la década de 1960, las aflatoxinas se describieron por primera vez como toxinas
fúngicas importantes, que contaminan muchos alimentos humanos y alimentos para animales.
Este descubrimiento condujo a una proliferación en la investigación sobre toxinas fúngicas que
contaminan los alimentos y los materiales alimenticios. Las micotoxinas son compuestos tóxicos,
producidos como metabolitos secundarios por varios hongos, principalmente por mohos
saprófitos que colonizan fácilmente los cultivos en el campo o después de la cosecha. Representan
una amenaza potencial para la salud humana y animal a través de la ingestión de productos
alimenticios preparados a partir de estos productos.

Las medidas de control para garantizar alimentos, piensos y medio ambiente libres de micotoxinas
requieren un análisis químico de estos contaminantes en una gran variedad de muestras. Por lo
tanto, la determinación precisa, selectiva y sensible de las micotoxinas se convirtió
inmediatamente en un requisito importante para satisfacer las preocupaciones de seguridad
alimentaria y las nuevas regulaciones oficiales. La distribución generalizada de la diversidad
estructural de las micotoxinas entre diversos productos agrícolas de diferentes componentes e
ingredientes ha complicado los procedimientos analíticos que deben validarse antes de la
adopción oficial. Por estas razones, los métodos analíticos para las micotoxinas han seguido
desarrollándose a lo largo de las décadas, reflejando los avances en química analítica. Esta tarea
ha sido llevada a cabo por organizaciones especializadas que incluyen, por ejemplo, la Asociación
de Químicos Analíticos Oficiales, la Sociedad Estadounidense de Químicos Petroleros, la Asociación
Americana de Químicos de Cereales, la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada y la
Comunidad Europea. Actualmente, una amplia gama de métodos están disponibles para los
científicos analíticos, que van desde la espectrometría de masas en tándem de cromatografía
líquida multitoxina recientemente descrita hasta métodos rápidos basados en principios
inmunológicos. A partir de esta gama de métodos disponibles, el químico analítico debe decidir
sobre los requisitos del análisis de manera que el método elegido sea adecuado para el propósito.

Extracción líquido-líquido

La extracción líquido-líquido (LLE) explota la diferente solubilidad de la toxina en fase acuosa y en

fase orgánica inmiscible para extraer el compuesto en un solvente dejando el resto de la matriz en
el otro. Por lo tanto, cuando se usan solventes hidrofílicos para la extracción, la división líquido-
líquido entre el extracto y el solvente no polar, como hexano, isooctano y ciclohexano, se ha usado
efectivamente para desgrasar y limpiar. Las desventajas radican en la posible pérdida de muestra
por adsorción sobre la cristalería. El proceso también necesita otros pasos de limpieza y requiere
tiempo.

3) Industria de bioetanol

El bioetanol se encuentra entre los biocombustibles más prometedores porque tiene un contenido
energético similar a la gasolina y genera menos emisiones contaminantes que la gasolina. Pero,
para ser utilizado como combustible automotriz mezclado con gasolina, el etanol debe tener
menos del 0,5% en peso de agua. Para lograr la pureza de etanol requerida, a la luz del hecho de
que la mezcla de agua y etanol forma un azeótropo, son necesarias técnicas de separación no
convencionales como la destilación extractiva o la destilación azeotrópica. Sin embargo, la
purificación de etanol usando destilación convencional seguida de destilación extractiva tiene la
desventaja de un alto costo de los servicios.

Por lo tanto, este estudio propone sistemas híbridos alternativos que utilizan extracción líquida
líquida y destilación extractiva. Se ha considerado el uso de n dodecano como agente de arrastre
para la extracción de líquido líquido y el glicerol como agente de arrastre para la destilación
extractiva. Se analizan los sistemas propuestos y se realiza una comparación de su rendimiento en
términos de energía y costo anual total. Se ha encontrado que el esquema híbrido presenta un
consumo total de energía más bajo y un costo anual total más bajo en comparación con el
esquema de purificación tradicional con destilación convencional y destilación extractiva.

BIBLIOGRAFIA

- F.M. Valle-Algarra, ... M. Jiménez, in Encyclopedia of Food Microbiology (Second

Edition,2014) MYCOTOXINS | Detection and Analysis by Classical Techniques
- Rashmi Urkude, ... Sonika Kochhar, in Quality Control in the Beverage Industry, 2019
Pesticide Residues in Beverages
- Dehydration of Bioethanol by Hybrid Process Liquid-Liquid Extraction/Extractive
Distillation (I&EC research- Industrial & Engineering chemistry research)