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NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 561

2003-06-26

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES.


MÉTODO DE ENSAYO PARA LA
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE
RECUBRIMIENTOS LÍQUIDOS, TINTAS Y
PRODUCTOS RELACIONADOS

E: PAINT AND RELATED PRODUCTS. TEST METHOD FOR


DETERMINATION OF DENSITY OF LIQUID COATINGS,
INKS, AND RELATED PRODUCTS

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) a la


norma ASTM D1475-98. Standard
Test Method for Density of Liquid
Coatings, Inks, and Related Products.
Copyright ASTM International. 100
Barr Harbor Drive, West
Conshohocken, PA 19429, USA

DESCRIPTORES: pintura; recubrimientos líquidos;


determinación de la densidad; tintas.

I.C.S.: 87.040

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización


Editada 2003-06-27
PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo


nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica


está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 561 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-06-26.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a


través de su participación en el Comité Técnico 78 Pinturas y productos afines.

ANHÍDRIDOS Y DERIVADOS DE INVESA – SAPOLÍN S.A.


COLOMBIA S.A. ANDERCOL S.A. PINTUCO S.A.
CENTRO NACIONAL DE LA MADERA – PINTURAS BLER DE COLOMBIA S.A.
SENA- ROHM AND HAAS COLOMBIA LTDA.
COLORQUÍMICA S.A. SIKA COLOMBIA S.A.
DECORIMPLAST S.A. TRES M COLOMBIA
ICI COLOMBIA S.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
IMPERCONCRETO LTDA.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las


siguientes empresas:

ANHÍDRIDOS Y DERIVADOS DE PHILAAC


COLOMBIA S.A. PINTUCROM
CLARIANT COLOMBIA S.A. PINTURAS EVERY
ECOMIN LTDA. PROCESADORA DE MINERALES DEL
ETERNIT COLOMBIANA S.A. PUERTO S.A.
INTERAMERICANA DE PRODUCTOS PROCOQUINAL
QUÍMICOS S.A. PRODUCCIONES QUÍMICAS LTDA.
MINISTERIO DE DESARROLLO SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
ECONÓMICO COMERCIO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 561 (Segunda actualización)

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES.


MÉTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE
RECUBRIMIENTOS LÍQUIDOS, TINTAS Y PRODUCTOS RELACIONADOS

1. OBJETO

1.1 Esta norma comprende la medición de la densidad de pinturas, tintas, barnices, lacas, y
sus componentes, diferentes a pigmentos, cuando se encuentran en forma fluida.

1.2 Para mayor precisión, al trabajar con materiales no pigmentados (aceites de secado,
barnices, resinas y materiales relacionados), se puede emplear la norma ASTM D 1963 para
determinar la gravedad específica y, a partir de ella, la densidad.

1.3 Esta norma no pretende referirse a todos los problemas de seguridad, si existen,
asociados con su empleo. Es responsabilidad del usuario, antes de su utilización, establecer
las prácticas tanto de seguridad como de salud ocupacional apropiadas, así como determinar la
aplicación de limitaciones reglamentarias. En el numeral 8.1.1.1 se presenta una declaración
de precaución.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de


este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).

2.1 NORMAS ASTM

ASTM D1193, Specification for Reagent Water

ASTM D1963, Test Method for Specific Gravity of Drying Oils, Varnishes, Resins and Related
Materials at 25/25 °C

ASTM D4052, Test Method for Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter

ASTM E180, Practice for Determining the Precision of ASTM Method for Analysis and Testing
of Industrial Chemicals

ASTM E691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a
Test Method.

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3. TERMINOLOGÍA

3.1 DEFINICIONES

3.1.1
densidad
Masa de un volumen unitario de un material a una temperatura específica. En este método, se
expresa como el peso en gramos por mililitro, o como el peso en libras (del sistema de pesas
de Gran Bretaña y EEUU) de un galón de EEUU, del líquido a la temperatura específica; en
ausencia de otra especificación de temperatura, se deben garantizar 25 °C.

3.1.2
gravedad específica - (densidad relativa)
Relación de la masa de un volumen unitario de un material a una temperatura establecida con
la masa del mismo volumen de agua destilada a la misma temperatura.

4. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

4.1 Se emplea la densidad absoluta, conocida con precisión, de agua destilada a varias
temperaturas (véase la Tabla 1) para calibrar el volumen de un recipiente. Se determina
entonces el peso del contenido líquido de la pintura del mismo recipiente a la temperatura
normalizada (25 °C) ó a una temperatura acordada y se calcula la densidad del contenido en
términos de gramos por mililitro, o en libras por galón a la temperatura especificada.

5 IMPORTANCIA Y USO

5.1 La densidad es el peso por volumen unitario. Es una propiedad clave en la


identificación, caracterización y control de calidad de una amplia gama de materiales. Las
mediciones de densidad en términos de peso por galón se emplean comúnmente para verificar
la calidad de la pintura. Si la densidad no se encuentra dentro de la especificación, existe
bastante posibilidad de que haya habido una carga errónea u otro problema grave.

5.2 Esta norma es adecuada para determinar la densidad de pintura y productos


relacionados y sus componentes cuando estén en forma líquida. En especial es aplicable
cuando el fluido tenga demasiada viscosidad o cuando un componente sea demasiado volátil
para una determinación de densidad en equilibrio.

5.3 Esta norma proporciona la máxima exactitud requerida para determinaciones de


capacidad de cubrimiento. Es igualmente adecuado para trabajo en el que se requiera menos
exactitud, ignorando las direcciones para re-calibración y la consideración de diferencias de
temperatura, y empleando como recipiente una copa de "peso por galón".

5.4 El equipo automático para medir la densidad es producido por varios fabricantes (véase
la norma ASTM D4052). Dicho aparato ha sido empleado para resinas y látex lo mismo que
para aceites y disolventes. Antes de que se emplee dicho equipo para un determinado
producto, se deben verificar los resultados muy cuidadosamente. En especial, con las pinturas,
tintas y resinas, existe posibilidad de que haya engomado, incrustaciones, y otras interferencias
en la operación.

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6. INTERFERENCIAS

6.1 Los materiales con viscosidad alta pueden atrapar aire y arrojar valores de densidad
erróneamente bajos.

6.2 La pintura o los líquidos de teñido pueden quedar atrapados en el vidrio esmerilado o
uniones metálicas de las piezas de aparatos y arrojar valores de densidad altos, erróneos.

Tabla 1 Densidad absoluta del agua, g/mL

ºC Densidad
15 0,999127
16 0,998971
17 0,998772
18 0,998623
19 0,998433
20 0,998231
21 0,998020
22 0,997798
23 0,997566
24 0,997324
25 0,997072
26 0,996811
27 0,996540
28 0,996260
29 0,995972
30 0,995684

7. APARATOS

7.1 COPA O PICNÓMETRO

Se puede emplear cualquier copa metálica de peso por galón o picnómetro de vidrio, siempre
que se pueda llenar rápidamente con un líquido viscoso, ajustarse a un volumen exacto, y
cubrirse para evitar la pérdida de material volátil y limpiarse prontamente.

NOTA 1 Para materiales que contengan disolventes que se evaporen rápidamente, se debería emplear un
picnómetro de vidrio del tipo soldadura, con un tapón angosto y una cubierta.

7.2 TERMÓMETROS

Graduados en 0,1 °C, tales como los provistos con picnómetros de vidrio.

7.3 BAÑO A TEMPERATURA CONSTANTE

Es deseable mantenerlo a 25 °C ± 0,1 °C.

7.4 BALANZA ANALÍTICA DE LABORATORIO

NOTA 2 La copa común de peso por galón y los picnómetros similares especializados pueden tener pesos llenos
que excedan la capacidad de la balanza analítica de laboratorio común. En tales casos, se ha comprobado que al
emplear una balanza de triple haz de bandeja oscilante, con escalas graduadas a 0,01 g se obtienen resultados,
cuya media era consistente con la precisión y exactitud general del método.

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7.5 DESECADOR Y BALANZA DESECADA

Son deseables un desecador y una balanza desecada ó un cuarto a temperatura y humedad


constante razonablemente.

8. CALIBRACIÓN DE LA COPA O PICNÓMETRO

8.1 Se determina el volumen del recipiente a la temperatura especificada, con los siguientes
pasos:

8.1.1 Se limpia y seca el recipiente y se lleva a peso constante. Se puede emplear ácido
crómico (véase el numeral 8.1.1.1) u otro limpiador de vidrio efectivo y disolventes no
residuales con recipientes de vidrio y disolventes con recipientes metálicos. Para máxima
exactitud, se continúa enjuagando, secando y pesando hasta que la diferencia entre dos pesos
sucesivos no exceda el 0,001 % del peso del recipiente. Se deben evitar huellas digitales en el
recipiente puesto que alteran el peso. Se registra el peso, M, en gramos.

8.1.1.1 Precaución

La solución limpiadora de ácido crómico es corrosiva para la piel, ojos y membranas mucosas y
puede causar quemaduras severas. Se debe evitar el contacto con los ojos, piel o ropa. Al
preparar soluciones diluidas, siempre se adiciona, con cuidado, ácido al agua. La solución
limpiadora de ácido crómico es un fuerte oxidante. Se debe evitar el contacto con sustancias
orgánicas o reductoras puesto que puede originar incendio. Véase la Hoja de Datos de
Seguridad del Material del proveedor para obtener mayor información. Otros limpiadores son
mucho más seguros y pueden ser igualmente efectivos.

8.1.2 Se llena el recipiente con agua grado reactivo que cumpla con el Tipo II de la
norma ASTM D1193 a temperatura un poco inferior que la especificada. Se tapa el recipiente,
dejando abierto el orificio de sobreflujo. De inmediato se remueve el exceso de agua sobre-
fluida o el agua que se queda en las depresiones secando con material absorbente. Se evita
obstruir las burbujas de aire en el recipiente.

8.1.3 Se lleva el recipiente y el contenido a temperatura especificada empleando el baño de


temperatura constante o el cuarto, si es necesario. Esto provocará un flujo ligero adicional de
agua proveniente del orificio de sobre-flujo debido a la expansión del agua con la elevación de
la temperatura.

8.1.4 Se retira el sobreflujo excedente secando cuidadosamente con material absorbente,


evitando el derrame de agua por fuera del orificio, y de inmediato se tapa el tubo se sobre-flujo
cuando se cuenta con éste. Se seca la parte externa del recipiente, si es necesario, secando
con material absorbente. No se retira el sobreflujo que ocurra posteriormente a la primera
secada después de alcanzar la temperatura deseada (véase la Nota 3). Inmediatamente se
pesa el recipiente lleno con aproximación a 0,001 % de su peso (véase la Nota 4). Se registra
este peso, N, en gramos.

NOTA 3 La manipulación del recipiente con las manos descubiertas incrementará la temperatura y hará que salga
mayor sobreflujo del orificio de sobreflujo, y también dejará huellas digitales; por lo tanto, se recomienda la
manipulación sólo con tenazas y con las manos protegidas con material absorbente, limpio y seco.

NOTA 4 Aquí se recomienda un pesado inmediato y rápido del recipiente lleno a fin de minimizar la pérdida de peso
debido a la evaporación del agua a través de los orificios, y del sobre-flujo posterior a la primera secada después de
alcanzar la temperatura cuando esté flujo no está retenido por un tapón.

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8.1.5 Se calcula el volumen del recipiente de la siguiente manera:

V= (N - M)/ p

en donde

V = volumen del recipiente, mL,

N = peso del recipiente con agua, g (7.1.4),

M = peso del recipiente seco, g (7.1.1), y

p = densidad absoluta de agua a temperatura específica, g/mL (véase la Tabla 1)

8.1.6 Se obtiene la media de mínimo tres determinaciones

9. PROCEDIMIENTO

9.1 Se repiten los pasos de la Sección 8, remplazando el agua reactiva con la muestra y la
acetona o el alcohol por un disolvente no residual adecuado (véase la Nota 5). Se registra el
peso del recipiente lleno, W, y el peso del recipiente vacío, w, en gramos.

NOTA 5 Es probable que el atrapamiento de pintura o líquidos de tinta en vidrio esmerilado o uniones metálicas
origine valores elevados de densidad que aparentan incrementarse con la viscosidad y densidad del material; tales
errores deberían minimizarse asentando firmemente las uniones.

NOTA 6 El atrapamiento de burbujas de aire origina valores bajos de densidad. La tendencia a atrapar el aire se
incrementa con el incremento de la viscosidad. No se deberían ensayar especimenes si contienen burbujas o
espuma. Las burbujas se pueden remover mediante agitación leve, estancándolos o aplicando un vacío. Si esto no
funciona, puede ser necesaria una dilución. (véase el Apéndice X1.)

9.2 Se calcula la densidad en gramos por mililitro de la siguiente manera:

Dm = (W - w)/ V

en donde

Dm = densidad, g/mL.

9.3 Se calcula la densidad en libras por galón, de la siguiente manera:

Dm = (W - w)K/ V

en donde

D = densidad, lb/gal,

K = 8.3454 (véase la Nota 7), y

V = volumen del recipiente, mL (véase el numeral 8.1.6).

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NOTA 7 Se calcula el factor K, 8.345404, a partir de la relación volumen-peso, de la siguiente manera:

3A B C
8.345404= [(2.54) x (231.00) ]/(453.59237)

10. REPORTE

10.1 Al reportar la densidad, se establece la temperatura de ensayo con aproximación a 0,1 °C,
se calculan las unidades y el valor con tres cifras (por ejemplo, D = x.xxx lb/gal a 25 °C); se
establece la media, la serie y el número de determinaciones en réplica.

11 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

11.1 PINTURAS

Los cálculos de precisión se basan en un estudio interlaboratorio en el que un operador de


cada seis diferentes laboratorios analizó por duplicado, en dos diferentes días, cinco muestras
de pintura que varían en densidad de 8,5 lb/gal a 12,5 lb/gal. Se analizaron los resultados
estadísticamente de acuerdo con la norma ASTM E 180. Se encontró que el coeficiente de
variación dentro del laboratorio era de 0,20 % relativo con 25 df y el coeficiente de variación
entre laboratorios era de 0,61 % relativo con 20 df. Con base en estos coeficientes, se deberían
emplear los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados al nivel de
confianza del 95 %:

11.1.1.1 Repetibilidad

Dos resultados, cada uno la media de determinaciones por duplicado, obtenidos por el mismo
operador en diferentes días, deberían considerarse sospechosos si difieren en más del 0,6 %
relativo.

11.1.2 Reproducibiliad

Dos resultados, cada uno la media de determinaciones por duplicado, obtenidos por
operadores en diferentes laboratorios, deberían considerarse sospechosos si difieren en más
del 1,8 % relativo.

11.2 TINTAS

Se realizó un estudio interlaboratorio independiente de este método de ensayo en tintas. En


este estudio, un operador de cada siete laboratorios realizó tres determinaciones en cuatro
diferentes muestras de tinta en pasta. Se seleccionaron las tintas en pasta gracias a que sus
viscosidades son altas y se esperaría que brindaran un difícil ensayo con este método. Las
tintas representaban un intervalo de densidad de 8,4 lb/gal a 8,9 lb/gal y mostraban
viscosidades que variaban desde un negro de periódico muy suave hasta una tinta offset de
alimentación por hojas, relativamente pesada. Se analizaron los resultados en forma
estadística de acuerdo con la Práctica ASTM E691. La desviación estándar dentro del
laboratorio fue de 0,030 lb/gal y la desviación estándar de laboratorios combinados fue de
0,045 lb/gal. Con base en estos valores, se deberían emplear los siguientes criterios para
juzgar la aceptabilidad de los resultados en un nivel de confianza del 95 %:

A 3
(2.54) es el factor de conversión de mililitros a pulgadas cúbicas.
B
231.00 es el factor de conversión de pulgadas cúbicas a galones.
C
453.59237 es el factor de conversión de gramos a libras.
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11.2.1 Repetibilidad

Dos resultados obtenidos por el mismo operador deberían considerarse sospechosos si difieren
en más de 0,084 lb/gal (1 %).

11.2.2 Reproducibilidad

Dos resultados obtenidos por operadores en diferentes laboratorios deberían considerarse


sospechosos si difieren en más de 0,125 lb/gal (1,5 %).

11.3 DESVIACIÓN (PINTURA Y TINTAS)

Puesto que no existe material de referencia aceptado, no se puede determinar la desviación.

12. PALABRAS CLAVE

12.1 Densidad; picnómetro; peso por galón; copa de peso por galón.

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APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X.1 DILUCIÓN DE UN MATERIAL PARA MEJORAR LA LIBERACIÓN DE AIRE

X.1.1 A fin de reducir la viscosidad y mejorar la liberación de aire, se puede diluir un peso
conocido de un material que atrape aire con un peso conocido de disolvente u otro diluyente de
densidad conocida. Después de mezclar cuidadosamente para obtener homogeneidad y liberar
aire, se mide la densidad del material diluido mediante la técnica descrita en esta norma. Se
puede emplear la siguiente ecuación para calcular la densidad del material original:

Wo
Do=
Wo+ Wd Wd

Dd1 Dd 2

en donde

D0 = densidad de material original

Dd1 = densidad diluida medida en el ensayo

Dd2 = densidad diluyente,

W0 = peso original, y

Wd = peso del diluyente

X.2 CENTRIFUGACIÓN DE MATERIAL PARA REMOVER EL EXCESO DE AIRE

X.2.1 A fin de reducir la variación en el método de densidad, se retira el aire del espécimen
centrifugando el material, conllevando a mayor homogeneidad entre réplicas. Esto mejora
bastante la reproducibilidad y la repetibildiad y origina lecturas de densidad levemente
mayores.

X.2.2 Aparatos

X.2.2.1 Centrífuga, con capacidad de 4000 r/min 1 máximo,

X.2.2.2 Copa de densidad estándar

X.2.2.3 Termómetro

X.2.3 Procedimiento

X.2.3.1 Se llena el tubo de la centrífuga hasta el extremo superior (aproximadamente 150 % del
volumen de la copa de densidad), se ajusta a la temperatura recomendada de 25 °C ± 1 °C. Se
coloca el tubo en la centrífuga.

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La centrífuga usada en este estudio fue una Dynac II.
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X.2.3.2 Se enciende la centrífuga y se fija el control de velocidad a 2/3 de potencia hasta


alcanzar una velocidad de 2 700 r/min a 3 000 r/min.

X.2.3.3 Se continúa la operación durante 15 s a 20 s, se detiene la centrífuga, aplicando el


freno, según sea necesario.

X.2.3.4 Se vacía la capa superior de espuma.

X.2.3.5 Se transfiere el espécimen a una copa de densidad calibrada y se sigue el


procedimiento de la numeral 9.

X.2.4 Precisión y desviación

Un estudio interlaboratorio en una empresa demostró que el procedimiento de centrifugado


originaba una mejoría doble en repetibilidad y reproducibilidad, lo mismo que mayor exactitud.

X.2.4.1 Repetibilidad

Dos resultados obtenidos por el mismo operador deberían considerarse sospechosos si difieren
en más de 0,0054 g/mL (0,045 lb/gal).

X.2.4.2 Reproducibilidad

Dos resultados obtenidos por operadores en diferentes laboratorios deberían considerarse


sospechosos si difieren en más de 0,0080 g/L (0,067 lb/gal).

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Density of
Liquid Coatings, Inks, and Related Products. Filadelfia, EEUU, 1998, 4 p. (ASTM D:1475 - 98)

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