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Resumen
Este artículo describe el desarrollo de un nuevo método basado en la preconcentración de dispersión
líquida - microextracción líquida (DLLME) para la determinación de residuos de rosa de bengala
(RB) en el agua. La rosa de Bengala extraída se separó, identificó y cuantificó por
espectrofotometría UV-Vis. Se optimizaron los factores de influencia relevantes para DLLME, tales
como el tipo y volumen de disolvente extractor y dispersante, pH, efecto salino, tiempo de
extracción. Bajo las condiciones óptimas, el límite de detección para Rose Bengal fue de 0.05lg /
mL. El método propuesto se aplicó a la determinación de Rose Bengal en muestras de agua con
resultados analíticos satisfactorios. El método propuesto fue simple, rápido, rentable y sensible para
la detección de Rose Bengal.
Introducción.
En los últimos años, ha habido muchos informes de aplicaciones (Grego et al., 2013; Nakonechny et
al., 2013; Wang et al., 2013) y también nuevos usos (Tan y Neuhaus, 2013) de Rose Bengal. El tinte
de rosa de Bengala (RB) es un xanteno aniónico soluble en agua (4,5,6,7- tetracloro- 20,40,50,70-
tetraodio- de sal de disodio de fluoresceína) (Fig. 1). Es capaz de la conversión fotocatolítica de las
moléculas de oxígeno (O2) para producir oxígeno simple (1O2) tras la irradiación con luz verde.
Por lo tanto, se ha considerado un sensibilizador prometedor en la terapia fotodinámica (TFD) de
tumores (Theodossiou et al., 2003; Wachteret al., 2003). Se ha utilizado como sensibilizador
fotodinámico para la quimioterapia contra el cáncer, como agente fotosensibilizante para inactivar
especies biológicas como el virus vaccinia, microsomalglucos e-6-fosfatasa y tripsina (Thinakaran
et al., 2008), así como un diagnóstico oftálmico tópico. RB ha sido explotado como un
sensibilizador prometedor en el tratamiento de aguas residuales debido a su solubilidad en agua,
absorción en la región visible, buen rendimiento cuántico de oxígeno singlete y bajo costo (Chang
et al., 2008). Sin embargo, debido al nivel de toxicidad del tinte y su descarga en ríos desde
diferentes laboratorios, es esencial desarrollar un método efectivo para su eliminación, recuperación
y determinación en aguas residuales.
Debido a la baja concentración y la complejidad de las muestras ambientales, generalmente es
necesario un paso de preconcentración eficiente antes de la determinación. Líquido dispersivo: la
microextracción de li-líquido (DLLME) es un nuevo modo de LPME (Re-zaee et al., 2006).
DLLME es una técnica de pretratamiento de muestras ambientalmente beneficiosa muy popular
(Herrera-Herreraet al., 2010; Ojeda y Rojas, 2009; Rezaee et al., 2010; Zanget al., 2009). Algunas
de sus ventajas notables son la simplicidad de operación, la rapidez, la alta recuperación y el alto
factor de enriquecimiento, y el bajo consumo de solventes y muestras (Herrera-Herrera et al., 2010;
Ojeda y Rojas, 2009).
En muchas aplicaciones, podrían emplearse otras técnicas, pero la espectrofotometría UV-Vis por
su disponibilidad, simplicidad, versatilidad, velocidad, precisión, precisión y rentabilidad, se utiliza
habitualmente en química analítica para la determinación cuantitativa de diferentes analitos, como
iones de metales de transición, compuestos orgánicos altamente conjugados y macromoléculas
biológicas. El espectrofotómetro ultravioleta y visible se ha convertido en un instrumento analítico
popular en los laboratorios modernos. Sin embargo, las bajas concentraciones de muchas muestras
de analitosina en las muestras reales complejas hacen que sea difícil medirlas directamente por
espectrofotometría UV-Vis. Además, el amplio ancho de banda en el espectro UV-Vis de la especie
hace que la técnica no sea selectiva. Por lo tanto, es necesario un paso de preparación de muestra
antes de las garantías espectroscópicas para mejorar la selectividad y la sensibilidad (Shokou fi et
al., 2007).
Hoy en día, el uso de la técnica DLLME y sus modos modificados en combinación con el
espectrofotómetro UV-Vis se ha vuelto muy popular debido a su utilidad, altos EF, velocidad,
simplicidad, bajo costo y respeto al medio ambiente. Esta técnica, que está disponible para
prácticamente todos los laboratorios analíticos, presenta algunos beneficios importantes, tales como:
los volúmenes insignificantes de disolventes de extracción utilizados, el área de superficie muy
grande entre las gotitas finas del disolvente de extracción y la muestra acuosa y la cinética de
extracción rápida correspondiente. resulta en el rápido logro de un estado de equilibrio (Ma y
Cantwell, 1999) y el alto factor de enriquecimiento generalmente obtenido (Kocu ́ rova ́et al., 2012).
DLLME puede modificarse fácilmente para un propósito particular y conectarse a otras técnicas de
preparación de muestras (Zgo’a- Grzeskowiak y Grzeskowiak, 2011).
Hasta la fecha, y hasta donde sabemos, no se ha publicado ningún informe sobre la medición de RB
en muestras de agua utilizando microextracción líquida-dispersiva líquida (ion de microextracción
de fase líquida por espectrofotometría UV-Vis). En este estudio desarrollamos un sistema de
microextracción líquido-líquido dispersivo para la determinación de RB en muestras ambientales
reales con resultados satisfactorios.
2.2. Reactivos
Octanol, ortoxileno, paraxileno, cloroformo y diclorometano como solvente de extracción, metanol
(para espectroscopía), tono ace (para espectroscopía) y acetonitrilo (grado HPLC) como solvente
dispersivo, se obtuvieron de Fluka (Buches, Switzerla nd) . La rosa de bengala, el cloruro de sodio,
el cloruro de potasio y el dicloruro de calcio se compraron de Merckcompany. La solución madre
de RB (100.0 mgL 1) se preparó disolviendo 0.01 g de la RB en metanol y diluyéndola a 100.0 mL
en un matraz volumétrico, y se almacenó en la oscuridad. La solución madre de RB se preparó a
partir del grado de reactivo analítico. Las soluciones de trabajo de RB se prepararon diariamente
mediante la dilución adecuada. Todos los productos químicos utilizados en este trabajo, fueron de
grado reactivo analítico y se utilizaron sin más purificación.
3. Resultados y discusión.
En este estudio, se desarrolló una técnica DLLME combinada con UV-Visspectrophotom etry para
la determinación de RB en muestras de agua. Con el fin de obtener una alta recuperación, se
examinó el efecto de diferentes parámetros tales como el tipo de extracción y los disolventes
dispersivos y los volúmenes de los mismos, se examinó el efecto del pH, el tiempo de extracción y
la fuerza iónica y se seleccionaron las condiciones óptimas. Para evaluar los parámetros explicados,
se han utilizado recuperaciones de extracción. Eq. (1) se utilizó para calcular la recuperación.
donde R%, Vcol y Vaq son la recuperación de extracción, el volumen de la fase recogida y el
volumen de la muestra acuosa, respectivamente. El Ccol se determinó a partir de un gráfico de
calibración. Todos los experimentos se realizaron por triplicado y la media de los resultados se
utilizó para trazar figuras y preparar tablas.