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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS (ESIQIE)

ING. LAURA ROSAS ORTIZ

ASIGNATURA: LAB. DE OPTATIVA III “TÉCNICAS DE SEPARACIÓN”

CROMATOGRAFÍA DE GASES

CUESTIONARIO

Instrucciones: Lee las preguntas y contéstalas.

1.- ¿Qué es Cromatografía de gases y por qué se le llama así?

La cromatografía de gases es un método de separación, método físico, en dicho método los


componentes a ser separados son distribuidos entre fases una fase estacionaria y otra fase la
cual es una fase móvil. Se le llama de gases ya que la muestra se volatiliza y se inyecta a una
columna cromatográfica, la elución de la muestra se da gracias al flujo de una fase móvil que es
un gas inerte por lo que dicha fase no interactúa con el analito a diferencia de otras
cromatografías.

2.- ¿De qué se compone un cromatógrafo de gases?

Elaborar un mapa mental de los componentes y su función de cada uno.

3.- ¿Cuál es la parte principal de un cromatógrafo de gases?


El corazón de un cromatógrafo de gases es la columna ya sea del material del que sea es la
zona donde se da la separación de los componentes y por ende es la parte más importante por
elegir en la técnica.

4.- ¿Qué es una fase móvil y de que consta?

En la cromatografía de gases es la fase que apoya a la elución de la muestra, es a lo que


llamamos un gas portador y consta de un gas inerte, es aquel que llega junto con la muestra.

5.- ¿Qué es una fase fija y de qué consta?

Esta es la fase que hace interacción con la muestra y gracias a la cual se da la separación en
sus diferentes componentes, y es aquella sustancia que moja el soporte de la columna por lo
que no es arrastrada por la fase móvil y que reúne ciertas características capaces de
relacionarse con la muestra en cuestión.

6.- Si no hay fase móvil. ¿Qué pasa?

La muestra no puede ser arrastrada por nada así que probablemente no haya lectura en el
detector se quedaría “atorada” en la fase estacionaria.

7.- Si no hay fase móvil y está prendido el equipo. ¿Qué pasa?

No pasa la muestra del inyector hacia la columna, por tanto no podemos realizar el análisis.

8.- ¿Con qué se inyecta una muestra?

En la mayoría de los casos se inyecta manualmente, también claro va a depender del sistema
de inyección, pero si este es de esa forma se emplean jeringas especializadas en cromatografía
de émbolo con sello, o en el caso de tener disponible la tecnología headspace se emplean
jeringas automáticas termostatizada y un sistema de desplazamiento por presurización.

9.- ¿Qué cantidad de muestra se inyecta?

Esto depende del equipo en específico la capacidad de carga de la columna y los valores de los
flujos del gas portador, además claro de la jeringa empleada, se sabe que no se puede tener
jeringas que midan volúmenes menores a 0.1 microlitros, en el ejemplo de inyectores para
columnas capilares empleamos volúmenes muy pequeños, pero generalmente encontramos
jeringas desde los 0.5 hasta los 500 microlitros, en el caso particular visto en la escuela
empleábamos a inyección 50 microlitros y el equipo según el análisis tomaba de dicha muestra
lo necesario y lo demás lo purgaba, aunque se sabe que pueden también adquirir cantidades en
mililitros.

10.-¿Qué es el Split y qué función cumple?

Es básicamente un sistema de inyección normal para columna capilar, es decir contiene los
mismos componentes, pero la variante es que agrega un sistema de división de flujo a la salida
de la cámara de mezcla. El flujo del gas portador que pasa a través del inyector se divide en
dos, una parte se va a la columna y la otra escapa fuera del sistema a través de una válvula
que nos permite regular la proporción de gas introducido a la columna.

11.- ¿Qué es sangrado de columna y cómo se produce?

Es una degradación en el polímero de la fase estacionaria, desde parcial hasta total, esto
debido a las temperaturas de operación o tras limpieza de disolventes para eliminar
contaminantes.

12.- Si inyectamos muestra con el Split cerrado, ¿Qué ocurre?

Se va todo el gas portador directo a la columna sin regular dicha división.

13.- ¿Qué tipo de compuestos se analizan por esta técnica? ¿Qué características deben
tener?

Compuestos volátiles, los cuales sean gases o bien líquidos con presiones de vapor de por lo
menos 0.3 mmHg a la temperatura máxima de la fase estacionaria empleada, no
descomponerse a la temperatura de operación de la separación, no adsorbidos por el soporte
de la columna y detectables al detector empleado.

14.- ¿Quién nos indica la temperatura máxima de operación en el equipo?

La estabilidad térmica de la muestra nos indica o limita la utilización de la técnica, a unos 400
ºC y compuestos con peso molecular menor a 1000. La temperatura irá cambiando pero la
presión se va a quedar constante, esta es la mejor manera de programar tu cromatógrafo, ya
que es importante que haya un gradiente de temperaturas en el horno. Si la temperatura es
constante, no vamos a obtener una buena elución de la muestra y por lo tanto, no podremos
obtener un buen cromatograma, ya que los picos nos saldrán muy juntitos y no se va a poder
realizar un buen análisis cualitativo y por consiguiente un cuantitativo.

15.- ¿A qué se refiere un análisis a temperatura isobárica?

La temperatura irá cambiando, pero la presión se va a quedar constante, esta es la mejor


manera de programar tu cromatógrafo, ya que es importante que haya un gradiente de
temperaturas en el horno.

16.- ¿A qué se refiere un análisis a temperatura isotérmica?

Si la temperatura es constante, no vamos a obtener una buena elución de la muestra y por lo


tanto, no podremos obtener un buen cromatograma, ya que los picos nos saldrán muy juntitos y
no se va a poder realizar un buen análisis cualitativo y por consiguiente un cuantitativo.

17.- ¿Qué características debe tener la Fase Móvil?

 Debe ser completamente inerte.


 No degradarse con la temperatura de operación.
 Químicamente puro.
 De caudal ajustable.
18.- ¿Qué características debe tener la Fase Fija?

 Rango de temperaturas de utilización muy amplio.


 Presión de vapor baja.
 Termicamente estable.
 Químicamente inerte.
 Baja viscosidad a temperatura de operación.
 Mojar bien el soporte, con adherencia suficiente para no ser arrastrada por la fase móvil.

19.- ¿Cómo se introduce una muestra en el equipo?

Se introduce con los sistemas de inyección disponibles en el equipo, cuya función es que la
muestra se vaporice e incorpore a la corriente del gas portador.

20.- ¿Qué cuidados se requieren en el manejo de una muestra, para realizarle un análisis
por cromatógrafo de gases?

Cuidar que no se volatilicen los analitos, o sea, que no pasen mucho tiempo la muestra en la
atmosfera, tener cuidado a la hora de agregar la solución desorbente y al pasarla al vial.

21.- ¿Qué cantidad de muestra se debe introducir?

Dependerá de la carga que se recomienda para la columna empleada y el flujo utilizado del gas
portador.

22.- Si se mete más cantidad de la recomendada ¿Qué pasa?

La columna tiene a tener una sobrecarga, la concentración de soluto en la fase estacionaria es


tan grande que la isoterma de distribución deja de ser lineal.

23.- ¿Lleva la misma temperatura el Horno que el inyector. Argumente su respuesta.

No, la temperatura del inyector está para volatilizar en su totalidad a la muestra; hacerle un
flasheo y el horno tiene un gradiente de temperaturas, va aumentando proporcionalmente al
tiempo de análisis con el fin de llevar a cabo una mejor separación en la columna.

24.- En el equipo. ¿Qué gas es el último que se cierra? Y ¿Por Qué?

El gas de arrastre, ya que permite que cualquier residuo de muestra que se quede en la
columna, salga.

25.- Si se toca la aguja con las manos. ¿Qué le sucede a la columna?

Al tener las manos sucias y tocar la jeringa, puede que le traspasemos alguna sustancia
grasosa o sucia lo cual, si pasa al inyector y de ahí a la columna, puede que se hagan
incrustaciones en ella, aunque esto es muy raro ya que si se hacen inyecciones manuales, se
utilizan guantes y siempre con el máximo cuidado.

26.- ¿De qué factores depende, la columna que se vaya a emplear?


Para la elección de la columna que es lo mas crítico, existen dos diferencias principales a ser
consideradas para la elección de la misma, la cantidad de muestra que admiten (capacidad de carga) y
los valores de los flujos del gas portador, además claro que sea recomendada en bibliografía según el
análisis que se esté empleando.

ENCENDIDO Y APAGADO DE CROMATÓ GRAFO DE GASES AUTOSYSTEM XL PERKIN ELMER.

 Cerrar las vá lvulas de gas H2, Ar y aire.


 Abrir puerta del cromató grafo para conocer datos de la columna empleada, en la etiqueta de
la columna se encuentran dichos datos y apoyá ndonos en bibliografía vemos para que
también nos sirve dicho elemento.
 Tomar presiones en el tanque y la presió n a la que llega al cromató grafo.
 Abrir llave de Ar dos vueltas completas para flujo continuo de gas.
 Encendemos el cromató grafo luego de enchufarlo y con ello encendemos la computadora.
 Verificar condiciones de apagado y esperar que se ajuste lo actual con setpoint.

Pará metro Setpoint Actual


T horno 30 ºC 30 ºC
T inyector 60 ºC 42 ºC
T detector 100 ºC 52 ºC
Tiempo 999 min 0
P cargador 3 psi 3 psi
Rango 20
Rampa 1 0
 Los parámetros se pueden cambiar seleccioná ndolo con su respectivo botó n, escribiendo el
nú mero y enter.
 Abrir llaves de gases que nos faltaban, para tener flama, una vez claro teniendo los 100 ºC
del detector.
 Condiciones para limpieza:

Pará metro Setpoint Actual


T horno 200 ºC 30 ºC
T inyector 210 ºC 60 ºC
T detector 210 ºC 100 ºC
Tiempo 10 min 0
P cargador 15 psi 3 psi
Rango 20
Rampa 1 0
 Botó n status te dice si los valores ya llegaron al setpoint.
 Una vez llegado al setpoint le podemos dar a run para iniciar el análisis, en el caso de
limpieza se simula un aná lisis, esto para limpiar un servicio anterior del cromató grafo, su
corrida solo se verá ruido, no se le asigna razó n.
 Crear un método de análisis, en el programa TotalChrom:
o Build method, clic.
o Elegimos el equipo que esté en uso y ok.
o Notas del instrumento, se escriben las notas que se crean ú tiles del equipo o se
utilizan plantillas ya dadas por el equipo mismo.
o Adquirir datos, canal A, la fuente es el detector, se elige la velocidad de datos 12.5
p/seg este predeterminado, y guardar datos desde que se comienza la corrida.
o Configuramos escala siendo 1000 una inyecció n de 1 microlitro aproximadamente.
o En control del instrumento vamos a configurar temperatura del horno y tiempo de
aná lisis, la temperatura del inyector, la temperatura má xima se elige segú n la de
sangrado de columna, el tiempo de equilibrio será de 2 minutos.
o Aná lisis isotérmico se ve una línea horizontal en la programació n del aná lisis en
cuestió n, caso contrario sería de temperatura con rampas, para estos usamos 3
minutos de tiempo de equilibrio.
o En gas acarreador usamos 15 setpoint, y tiempo a 10.
o En detectores 210 ºC y rango 20, el equipo ya te da flujos recomendados.
o En eventos programados en el tiempo está n la atenuació n, picos, pero para limpieza
no se emplea y todas las vá lvulas apagadas.
o Finalmente, en ok crearemos el método al describir el método y nuevamente darle
ok.
 Condiciones de apagado:

Pará metro Setpoint Actual


T horno 30 ºC 30 ºC
T inyector 60 ºC 142 ºC
T detector 100 ºC 122 ºC
Tiempo 999 min 0
P cargador 3 psi 3 psi
Rango 20
Rampa 1 0
 Cuando el detector llegue a 100 ºC cerramos válvulas de aire e hidrogeno, espero unos 20 seg
para apagar la flama.
 Cuando el inyector llegue a 60 ºC se apaga el cromatógrafo y cerramos válvula de argón, se
apaga la computadora, el regulador y se desconecta.
 Cerramos tanques de los gases.