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1. INTRODUCIÓN1
Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las actividades a
desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con lineamientos de seguridad,
prevención, sentido común y actitud responsable.
2. OBJETIVOS1
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Guía de laboratorio.
Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con la
asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande. Debe incluir la
paginación.
1
Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco
inflamable (alto porcentaje de algodón).
Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que serán usadas durante
varias horas seguidas, por lo que deben ser cómodas.
Guantes de nitrilo ajustables.
Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.
Carpeta con gancho legajador.
Manuales de seguridad
Recipientes con reactivos
Brújula
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer los riesgos
y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias químicas 1.
Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los aspectos
relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es necesario contemplar la disposición
final de los desechos generados.
Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad. Algunas
sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las precauciones consideradas para su manejo están
de acuerdo con la categoría en la que se encuentran. Por ejemplo, las sustancias inflamables se deben
almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material corrosivo 2.
2,3
6.1 CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD
Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las subdivisiones en las
categorías. A continuación se presentan algunas de las más empleadas:
Clase 1. EXPLOSIVOS
Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí mismas son
capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales temperaturas,
presiones y velocidades que pueden ocasionar daños graves en los alrededores.
Se consideran 6 subclases de acuerdo con la forma como una sustancia puede
explotar.
Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión en masa. Es decir,
que afecta toda la carga en forma instantánea.
2
Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no explosión en masa.
Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyección de
partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.
Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en ignición
eventualmente.
Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales, peligro de
explosión en masa.
Subclase 1.6: Sustancias o artículos extremadamente insensibles que no tienen peligro de explosión en
masa.
Ejemplos de sustancias o artículos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Pólvora negra, Nitroglicerina,
Nitrato de pentaeritritol.
Clase 2. GASES
Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20ºC y una presión
estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:
COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o envasados para
el transporte, a 20ºC. Ej. Aire comprimido
LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados para el
transporte a 20ºC. Ej. GLP
CRIOGÉNICOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados para
el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrógeno criogénico
Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos
subdivisiones:
Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o
3
corrosivos. Ej. Cloro.
4
Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxígeno y causan la combustión o
contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (peróxido de hidrógeno); Nitrato de potasio.
El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas sustancias está dada de
acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos subdivisiones:
5
Corresponde a cualquier sustancia que por reacción química, puede causar daño
severo o destrucción a toda superficie con la que entre en contacto incluyendo la
piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces quemaduras graves y se
aplica tanto a líqudos o sólidos que tocan las superficies como a gases y vapores
que en cantidad suficiente provocan fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. Ácidos
y cáusticos.
Según este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que son representados por sus
respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay que tener en cuenta que un producto
puede pertenecer a uno o a varios grupos.
E
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que reaccionan
exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan, deflagran rápidamente o pueden
explotar al calentar, por percusión, fricción o formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido
pícrico.
O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto con
materiales combustibles, sobre todo por cesión de oxígeno, aumentan
considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los peróxidos
orgánicos son combustibles y por tanto pueden arder espontáneamente. Ej. Peróxido
de acetilo.
F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de inflamación
6
inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables. Sustancias sólidas y preparaciones que por acción
breve de una fuente de calor pueden inflamarse fácilmente y continuar quemando o permanecer
incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.
F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con un punto de
inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo 35 ºC. Gases y mezclas
de gases que a presión normal y temperatura usual son inflamables en el aire. Ej.
Acetona, Cloretileno, propano.
TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la ingestión o la
absorción cutánea en pequeña cantidad puede conducir a daños considerables para la
salud con posibles consecuencias mortales o irreversibles. Posibles efectos cancerígenos, mutagénicos y
tóxicos para la reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.
C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen destrucción del
tejido cutáneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhídrico, Soda cáustica, hipoclorito de
sodio.
Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o absorción
cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o crónicos. Posibles sensibilizantes
por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.
Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones en la
piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de
sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, ácido clorhídrico
0.1N.
N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al medio
7
acuático o no acuático, pueden producir un daño del ecosistema por desequilibrio inmediato o posterior.
Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.
La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad internacional voluntaria
creada para promover la protección y prevención contra el fuego, es ampliamente conocida por sus
estándares (National Fire Codes), a través de los cuales recomienda prácticas seguras desarrolladas por
personal experto en el control de incendios.
La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los peligros
de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de este diamante o
rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios de clasificación como el
significado de cada número sobre cada color. Así mismo, no es aconsejable clasificar los productos
químicos por cuenta propia sin la completa seguridad con respecto al manejo de las variables
involucradas. A continuación se presenta un breve resumen de los aspectos más importantes del
diamante.
La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes colores,
indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se presenta a
continuación:
Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con una escala
numérica, así:
8
ROJO
AZUL AMARILLO
BLANCO
Radioactividad
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para realizar
las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.
9
En un mesón encontrará material de laboratorio, repase sus nombres de acuerdo con la consulta
realizada y con la charla prelaboratorio.
Consulte los manuales de seguridad disponibles y de acuerdo con la información de cada sustancia,
clasifíquela como: explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, irritante, nociva, corrosiva y/o
dañina para el medio ambiente y asigne los pictogramas correspondientes (Tabla 9.1.2)
Ácido clorhídrico (escoja alguna concentración de las que encontrará em los manuales)
Sulfato de cobre
Acetona
Hidróxido de calcio
En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos, rotulados con los números 1, 2 y 3.
Lea cuidadosamente y transcriba la información requerida en la Tabla del numeral 9.1.3.
Con la información disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:
__________________________, según el modelo del numeral 9.1.4. Empleando los códigos R y S,
identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular esta sustancia.
10
8.1.3 CONSULTA DE ETIQUETAS
Marca comercial
Contenido
Fórmula química
Estado físico
Códigos R
Códigos S
Masa molar
PRECAUCIONES
PROTECCIÓN PERSONAL
MANEJO DE EMERGENCIAS
MANEJO DE RESIDUOS
9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas en su vida
cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre qué peligros
advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.
11
¿En qué oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacén), ha visto
Usted el uso de los implementos de seguridad? ¿Se ha percatado de la necesidad de usarlos en
algún lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios sobre, al menos, dos ejemplos.
¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos de incendio son
convenientes?
Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas mencionan los
“VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.
10. BIBLIOGRAFÍA
1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo –
Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and biological
chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142 - Consultado 16-01-2009 (vea aquí los
pictogramas a color)
BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA
TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND DISPOSAL WITH
TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information Institute.1976.
THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR CHEMISTS. Merck, &
Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960
http://www.chemdat.de
12
MEDIDAS Y OBSERVACIONES EN CIENCIAS
1. INTRODUCCIÓN
Los químicos frecuentemente realizan mediciones que usan en cálculos para obtener otras cantidades
relacionadas. Los diferentes instrumentos permiten medir las propiedades de una sustancia. Por
ejemplo: con una cinta métrica se mide la longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz
o balón volumétrico, se mide el volumen; con la balanza, la masa y con el termómetro, la temperatura.
Una cantidad medida suele describirse como un número acompañado de la unidad apropiada 1.
La práctica está diseñada para mostrar al estudiante la importancia de registrar adecuadamente las
medidas que se realizan en un laboratorio de química. Además, induce a la observación, descripción y
análisis de los resultados. También incluye una introducción al manejo gráfico de resultados.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Proceso combustión
Manejo de balanza analítica y balanza de platillo externo
Propiedades físicas y químicas de la materia
Ley de Conservación de la Masa
Uso de un calibrador
2. Leer con atención la información sobre unidades del sistema internacional (SI), introducción a la
estadística, presentación de los datos y resultados derivados de un experimento, cifras
significativas, densidad, escalas de temperatura.
3. Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
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5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO
A cada estudiante
Media caja de petri
Vidrio de reloj
Pinzas para crisol
Vaso de precipitados de 150 mL
Picnómetro
Termómetro
Bloque metálico
Reactivos
Hielo
Disolución salina de densidad desconocida
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Temperatura kelvin K
14
6.2 INTRODUCCIÓN A LA ESTADĺSTICA2,5
Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta práctica se recomienda la revisión del anexo
titulado INTRODUCCIÓN AL MANEJO ESTADISTÍCO DE DATOS EXPERIMENTALES , que encontrará al
final de la guía. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede consultar la bibliografía
recomendada.
Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados son las tablas y
las gráficas.
TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algún tipo de información.
Todas las tablas deben tener un título claro y completo pero breve; cada columna debe tener un
encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es frecuente que se requiera más
de una tabla y que se necesite referirse a la información en ellas; es conveniente entonces identificar
perfectamente las tablas, colocándole un número y también un título explicativo que permita a
cualquier lector de primera vista saber a qué se refiere la información de la tabla.
GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más variables. Por
ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una sustancia, la intensidad
del color y la concentración, etc. Para visualizar estas relaciones normalmente se utilizan gráficas. Las
gráficas revelan tendencias, puntos críticos, relaciones de dependencia y algunos otros rasgos que
pueden permanecer ocultos en una representación tabular. En las gráficas se pueden hacer
operaciones matemáticas como la diferenciación (trazando tangentes) o la integración (hallando el
área bajo la curva) entre las variables.
Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy fácil hacer
gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las variables; si utiliza estos
programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en computador una buena
gráfica debe tener las siguientes características:
1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos. Aunque en
ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas generadas por computador
se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las proporciones entre las variables.
2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable independiente
es aquella que se varió a voluntad y la dependiente es la respuesta obtenida como resultado de
esa variación). La escala de cada eje se debe escoger de modo tal que el rango completo de
valores se pueda dibujar en el gráfica y las coordenadas de un punto se puedan determinar
rápida y fácilmente.
a. La escala será numerada de forma tal que la curva resultante sea tan extensa como la hoja
permita. En lo posible que la incertidumbre de la medida corresponda a una o dos de las
divisiones más pequeñas del papel. Lo ideal es no restar ni aumentar resolución a los datos
representados.
15
b. Si es posible, la escala se debe escoger de modo tal que la pendiente geométrica sea cercana a
uno.
3. Titulo: El título de una grafica debe ser breve pero dar una descripción clara de las relaciones
bajo estudio. Títulos como “Experimento No. 1” o “Volumen y temperatura” no son adecuados
porque su significado sólo es claro para aquellos que están familiarizados con el experimento y
desaparecerá con el tiempo a medida que se borra la memoria. Un ejemplo de título adecuado
sería “Densidad del isopropanol entre 20 °C y 60 °C”.
4. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la variable
que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy pequeñas o muy
grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por una potencia para
convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.
Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan diferenciar
fácilmente cada una de ellas.
6. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si la relación
es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que pase lo más cerca posible
de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan extrapolaciones se
deben indicar en línea punteada. Los programas de computador permiten agregar la línea de
tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.
Son tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son °F (grados
Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la más usada en Estados Unidos
fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelación y ebullición normales del agua como
32 °F y 212 °F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los puntos de congelación
(0 °C) y ebullición (100 °C) del agua en 100 grados. Como se mostró en la tabla 1, el kelvin es la
unidad básica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta. Por absoluta debe
entenderse que el 0 de la escala Kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura más baja que puede
alcanzarse en teoría.
La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una grado en
la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:
16
? °F = 9 °F/5 °C × (°C) + 32 °F
Las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un grado Celsius es
equivalente a un Kelvin. En estudios experimentales, se ha comprobado que el cero absoluto de la
escala Kelvin equivale a -273.15 °C. Así pues, es posible usar la ecuación siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:
? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C
Con frecuencia es necesario hacer conversiones entre grados Celsius y grados Fahrenheit, y entre
grados Celsius y Kelvin.
6.5 DENSIDAD1
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo para
realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de todos.
En algún momento en que la vela esté encendida, realice las siguientes pruebas y registre los cambios
físicos y químicos que observe:
17
Sujete un vidrio de reloj con unas pinzas para crisol y coloque sobre él un trocito de hielo.
Sostenga el vidrio con el hielo a aproximadamente 5 cm de la llama de la vela durante algunos
segundos; registre sus observaciones.
Para realizar la última medida de masa de la vela, use un vaso de precipitados invertido para
cubrirla y apagarla; registre sus observaciones.
6. Una vez obtenga las siete medidas de masa, calcule el porcentaje de cambio total en la masa de
la vela que empleó (con t=0 min y t=60 min).
7. Reporte ese valor de porcentaje en la tabla grupal de resultados.
1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le fue
entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el volumen del bloque
(emplee un calibrador). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo
con aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metálico 4.
2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico. Coloque entre
50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto, reportándolo con el
número apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque metálico en la probeta y repita la
medida del volumen. Determine el volumen ocupado por el sólido. Determine la masa del
bloque utilizando la balanza de platillo externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule
la densidad del bloque metálico.
1. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco; registre este valor. En la mesa de reactivos encontrará
una disolución salina de densidad desconocida; con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera
disolución al picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del
recipiente (ver figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido
llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel.
Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnómetro con agua
destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada que está utilizando con el
termómetro que le fue entregado.
2. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes Físicas.
Calcule la densidad de la disolución salina relativa al agua.
3. Registre el valor de densidad en la tabla de datos grupales. Realice el análisis estadístico,
calcule el nuevo promedio del valor de densidad y utilícelo como valor real para calcular el error
relativo, el error absoluto y el porcentaje de error de su determinación con respecto a este valor.
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ALTURA APROXIMADA DEL LĺQUIDO ANTES DE TAPAR
Figura 1. Picnómetro
Medidas de masa
TIEMPO (min) MASA (g)
t=0
t = 10
t = 20
t = 30
t = 40
t = 50
t = 60
19
Tabla de datos grupales (elabore esta tabla en su cuaderno con el número actual de grupos
de laboratorio)
Nuevo
Grupo 1 2 3 n Promedio S Intervalo
promedio
Dato
porcentaje
(%)
Densidad de un sólido
Descripción física del bloque metálico
Densidad de un líquido
Masa picnómetro vacío (g)
Masa picnómetro con disolución (g)
Masa picnómetro con agua destilada (g)
Temperatura del agua destilada (°C) (K)
Densidad del agua destilada (g/mL)
Densidad de la disolución (g/mL) en (kg/m3):
Tabla de datos grupales (elabore esta tabla en su cuaderno con el número actual de grupos
de laboratorio)
Nuevo
Grupo 1 2 3 n Promedio S Intervalo
promedio
20
Dato
porcentaje
(%)
Rediseñe el experimento con la vela y plantee uno nuevo que le permitiera hacer algunos
comentarios sobre la “Ley de la Conservación de la Masa”.
¿Cuál reacción se lleva a cabo en la combustión de la vela? ¿Qué sucede cuando se invierte el
vaso de precipitados sobre ella?
Use los datos de la masa de su vela para construir una gráfica. El eje x corresponderá al tiempo
transcurrido (min) y el eje y a la masa (g). Elabore la gráfica teniendo en cuenta las
características descritas anteriormente en el marco conceptual.
Usando la gráfica, determine la masa de la vela a los 6 min, a los 45 min y a los 55 min. Señale
la interpolación sobre ella.
Con los datos de la tabla grupal, haga el manejo estadístico de datos experimentales, calcule:
promedio, desviación estándar (S), intervalo para rechazo de datos, nuevo promedio.
Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con el calibrador y
(b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.
Discuta los valores y diferencias de los errores calculados para la densidad del líquido que
determinó.
9. BIBLIOGRAFÍA
21
6. http://mediateca.educa.madrid.org/imagen/imagenes/publicas - Consultado 21/01/2009
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
22
SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
FILTRACIÓN, EVAPORACIÓN, TAMIZADO
1. INTRODUCIÓN
La mayoría de las mezclas, sean homogéneas o heterogéneas, se pueden separar, por medio físicos en
sus componentes puros, sin cambiar su identidad1. En el laboratorio generalmente se requiere separar los
componentes de una mezcla, bien sea, para determinar su composición o para purificar los componentes
y usarlos en reacciones posteriores, por ejemplo. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de
la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.
En esta práctica se propone el manejo de varias técnicas de separación, empleando una mezcla
homogénea, mezclas heterogéneas y una dispersión coloidal. Adicionalmente, se pretende que los
estudiantes mejoren su capacidad para observar, describir, interpretar y analizar los resultados obtenidos
en el laboratorio químico.
2.OBJETIVOS
3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
23
2 vasos de precipitado (150 mL y 250 mL)
1 vidrio de reloj
1 plancha de calentamiento
4 tubos de ensayo en gradilla
Varilla de vidrio para agitar
Embudo de vidrio
Aro metálico con nuez y soporte universal o triángulo de porcelana y trípode
6.ASPECTOS CONCEPTUALES
MEZCLAS2
La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se
caracterizan porque tienen composición fija y no pueden separarse por métodos físicos en otras
sustancias más simples. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla
tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos; además, la
temperatura es variable durante el cambio de estado.
Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes
pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es
una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas
homogéneas, usualmente llamadas soluciones o disoluciones, constan de una sola fase (región en la
que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una disolución están tan
íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y
NaCl. Las partículas que componen una disolución se encuentran subdivididas hasta el tamaño de
moléculas o iones (aproximadamente 10-8 cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible,
sin que exista tendencia a agruparse en determinadas regiones. Existe otro tipo de mezcla, denominado
coloides o dispersiones coloidales, en las que el tamaño de las partículas, generalmente de forma
esférica, está entre 1-1000 nm3.
Un método para determinar si una mezcla es una disolución verdadera o un coloide consiste en hacer
que un haz de luz la atraviese. Cuando la luz pasa a través de una disolución, un observador que mira en
dirección perpendicular al haz, no ve luz. En una dispersión coloidal la luz es dispersada en diferentes
direcciones y se observa el haz fácilmente. Este efecto es conocido como efecto Tyndall (estudiado por
primera vez por Jhon Tyndall, 1869)3.
24
Las partículas coloidales se mantienen suspendidas debido, en parte, a que las superficies de las
partículas tienen adheridos iones, que se adsorben preferentemente unos sobre otros, de manera que
cada partícula adquiere una carga determinada; como todas tienen el mismo signo, se repelen entre sí.
Estas repulsiones mutuas vencen la fuerza de la gravedad y las partículas permanecen en suspensión.
Debido a la propiedad de adsorber cargas en la superficie, las partículas coloidales pueden separarse de
la fase en la que se encuentran dispersas, por coagulación generada por aumento de temperatura o por
la adición de electrolitos que generen atracciones electrostáticas, de modo que las partículas se unan, se
hagan más pesadas y se vayan al fondo del recipiente.
Para mezclas sólidas se pueden utilizar técnicas de separación como: lixiviación y extracción. Éstas
técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los
componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.
Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la
diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10 ºC aproximadamente).
Además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en
un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha las diferencias que existan en la
solidificación de los componentes. Si no se quiere recuperar el solvente, se puede evaporar,
obteniendo así, el soluto seco.
Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como
la filtración, la centrifugación o la decantación.
La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de
filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta
sobre un aro de hierro o sobre un trípode (Ver figura 1).
La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un
embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 2).
Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se
recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel
se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de
25
caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer con tubuladura lateral. Cuando el
líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el
filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y
contamine el filtrado.
Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen
varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la
cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre
el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.
Las técnicas de separación de mezclas pueden ser definidas como OPERACIONES UNITARIAS. Para
entender que son las operaciones unitarias considere que todo proceso químico, conducido en cualquier
escala, puede descomponerse en una serie ordenada de pasos que se denominan: operaciones unitarias.
26
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN PARA DISOLUCIONES2
7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Haga pasar el haz de luz del apuntador láser a través de los tubos de ensayo como se muestra en la
figura 3.
Figura 3. Observación del efecto Tyndall. (izquierda) disolución, (derecha) dispersión coloidal
27
SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN DE DICROMATO DE POTASIO 5
28
conceptual para el uso de este montaje)
TAMIZADO
Para esta parte de la experimentación debe usar una balanza de platillo externo
Tome en una vasija plástica, aproximadamente 600 g de la muestra de material sólido a analizar
(suelo, arena, gravilla, pedazos de piedra).
Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome con
los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente sobre la
muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en sentido
contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas. Repita las cuatro mezclas o
enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una espátula, de modo que quede un círculo.
Divida el círculo de material en cuatro porciones iguales, haciendo una cruz. Reúna dos de las
porciones opuestas por la diagonal, como lo muestra la figura 5. Con esta nueva porción repita el
procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y recogiendo dos porciones opuestas. Repita el
cuarteo con la nueva porción, una vez más.
29
8.RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Etc.
30
8.2PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
¿Cuál método de separación está empleando al agregar la disolución de sulfato de sodio al coloide de
hidróxido férrico?
Si usó centrífuga, ¿qué diferencias puede anotar si compara el tubo antes y después de la
centrifugación?
Comente sus observaciones del efecto Tyndall en todos los casos.
Comente los resultados de la separación de los componentes de la disolución o mezcla homogénea.
¿Cuál método de separación está empleando?
Compare la mezcla heterogénea antes y después de ser filtrada. Comente los resultados de la
observación del efecto Tyndall.
Elabore la gráfica de distribución de tamaño de la muestra que separó por tamizado. Si trabajó con
suelos, haga sus comentarios sobre el tipo de suelo que analizó (consulte la bibliografía pertinente).
Si usó el montaje para filtración al vacio, comente las diferencias cuando compara con la filtración
por gravedad.
9. BIBLIOGRAFÍA
1.Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. pp. 11-13, 504
2.Farías C., D.M. – Editora- (2007). Curso libre Juvenil de Química Básica. Departamento de Química –
Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7
3.Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. (1999). Química General – Principios y Aplicaciones Modernas. Prentice
Hall, 7ma edición. pp. 496
5.Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general
para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia.
Colombia
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.
Universidad Nacional de Colombia. Colombia.
31
SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
SEPARACIÓN DE PIGMENTOS VEGETALES POR CROMATOGRAFÍA
1.INTRODUCCIÓN
Muchas de las propiedades de la materia que nos rodea se pueden explicar mediante el estudio de su
composición. Para ello es necesario separar e identificar los elementos y/o compuestos químicos que la
constituyen y se debe determinar la relación en que se presentan cada uno de ellos en la materia en
estudio. La CROMATOGRAFÍA es tal vez el método más importante para el análisis químico de mezclas,
que tiene como principio la separación de sustancias de acuerdo a diferencias en su polaridad, la
capacidad de adsorción, el reparto, el peso molecular y/o la afinidad de intercambio de iones. En un
proceso cromatográfico se cuenta con un sistema constituido por dos fases que están en contacto, una
fase móvil y una fase estacionaria o soporte. La fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria en
un proceso conocido como elución.
La distribución diferencial de los componentes de la mezcla en estas dos fases permite su separación. Por
ejemplo, la mezcla de dos compuestos A y B que presentan diferencias en su polaridad (A es mas polar
que B), se puede separar usando cromatografía en papel. En esta técnica, la mezcla se adsorbe sobre
una fase estacionaria polar como lo es la celulosa del papel y se realiza el proceso de elución usando un
solvente orgánico de menor polaridad. El compuesto A que presenta alta polaridad, será retenido sobre la
fase estacionaria polar. A si mismo, el compuesto B al ser menos polar, tenderá a ser menos retenido
sobre dicho soporte y al ser mas afín con la fase móvil menos polar, eluirá con ésta y se separará del
compuesto A. De esta manera, las diferencias en polaridad de los compuestos determinan su separación.
En muchas ocasiones es necesario recurrir a técnicas cromatográficas modernas para la separación de
mezclas más complejas. En la presente práctica se presenta una separación sencilla de algunos de los
pigmentos constituyentes de una muestra vegetal usando cromatografía en papel. Su objetivo central es
acercar al estudiante a la separación de los componentes de una mezcla usando cromatografía y de esta
manera evidenciar de manera experimental, los principios básicos que determinan la separación en esta
importante técnica.
2.OBJETIVOS
3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO
32
que mecanismos determinan la separación en cromatografía en papel, el significado de “factor de
retención”. Cuales son las técnicas cromatográficas modernas mas usadas?
2. Leer con atención la información sobre: Cuáles son los pigmentos principales de las plantas. Que
diferencia se presenta entre las clorofilas a, las clorofilas b, Xantofilas y carotenos.
3. Consulte sobre los pigmentos mayoritarios en la fuente vegetal seleccionada.
4. Transferir al cuaderno las tablas para recolección de datos.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, toallas de papel, cinta de enmascarar, cinta transparente, cuaderno, capilares de
vidrio, 5 portaobjetos de vidrio, regla y frasco de compota pequeño, rayador de cocina (sólo si trae
zanahoria), cuchillo de cocina o bisturí, cámara fotográfica o teléfono con cámara (ESTO SÓLO SI LE ES
POSIBLE), frasco de vidrio color ámbar con tapa (pequeño, de aproximadamente 20 mL de capacidad).
Éter de petróleo
Acetato de propilo
Etanol al 96%
Metil etil cetona
6.ASPECTOS CONCEPTUALES
33
En un proceso cromatográfico se cuenta con un sistema constituido por dos fases, una fase móvil y una
fase estacionaria que se encuentran en contacto directo y por los cuales se separan los componentes de
la mezcla. La separación se presenta gracias a la distribución diferencial de los solutos que constituyen la
mezcla en las dos fases (móvil y estacionaria). La distribución diferencial en las 2 fases se presenta a su
vez, debido a que los solutos difieren en la afinidad relativa a las fases considerando su estructura
química.
La estructura química de las moléculas de las sustancias determina por ejemplo, entre otras propiedades,
si son solubles en agua o en solventes orgánicos. Las moléculas que presentan alta polaridad
generalmente son bastante afines con el agua y son solubles en la misma. A su vez, aquellas moléculas
que no son polares, son generalmente solubles en solventes orgánicos y poco solubles en agua. La
estructura adicionalmente nos proporciona información de que tan fuerte se une una molécula a un
material adsorbente como el papel. Las diferencias en estas propiedades permiten que dos moléculas con
diferencias en su estructura, presenten diferentes afinidades a las 2 fases de un sistema cromatográfico
y permiten su separación mediante cromatografía.
Cuando la fase estacionaria es papel, la técnica se conoce como cromatografía en papel, cuando es una
resina, almidón o alúmina empacada en una columna de vidrio, el proceso es conocido como
cromatografía en columna, cuando el material de la fase estacionaria es esparcido en una delgada capa
sobre una placa de vidrio o plástico el proceso se conoce como cromatografía en capa delgada.
La CROMATOGRAFÍA EN PAPEL utiliza la celulosa como soporte en el que se aplica una simple gota de la
mezcla a resolver, que se coloca de forma vertical sobre una delgada capa de solvente o mezcla de
solventes que por capilaridad al ascender por el papel producen la separación de los diferentes
componentes de la mezcla aplicada. Básicamente se presentan dos fenómenos diferentes en la
separación: 1) a mayor solubilidad entre el componente de la mezcla y los solventes utilizados en la
separación, mayor será su separación desde el punto de aplicación de la muestra, y 2) también se
pueden presentar diferentes grados de interacción entre la celulosa y las moléculas de la muestra a
resolver, lo que influye directamente en la separación.
Con el fin de comparar la retención en la fase estacionaria para los diferentes solutos es necesario
calcular el factor de retención “Rf”. Esta determinación se realiza midiendo la distancia desde el punto de
siembra hasta la posición final de cada uno de los compuestos en el papel. Con el fin de comparar con la
elución del frente del solvente, se determina también la posición de éste y se calcula la relación
correspondiente de las distancias (Figura 1.)
Figura.1. Cálculo del factor de retención para cromatografía en papel o en capa delgada
34
7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
7.1.1. Seleccionar en la sesión anterior el material vegetal a trabajar (puede seleccionar entre hojas de
espinaca, zanahoria o pimentón), de acuerdo a las indicaciones realizadas por el profesor.
7.1.2. Lavar el material vegetal seleccionado con abundante agua con el fin de eliminar la tierra o
desechos que pueda presentar.
7.1.3. En el caso de las hojas de espinaca quitar las nerviaciones más gruesas y cortar en pequeños
trozos. En el caso del pimentón y la zanahoria, cortar en pequeños trozos con ayuda de un bisturí o rayar
con un rayador al menos 10 g de material vegetal.
7.1.4. Colocar en un mortero limpio aproximadamente 10 g de material vegetal y adicionar 10mL de
solvente de extracción de acuerdo al material vegetal seleccionado (Tabla No. 1)
7.1.5. Macerar vigorosamente con el mango o pistilo hasta que el solvente tome la coloración intensa
característica del material vegetal (Espinaca: amarillo verdoso; Zanahoria: amarillo intenso; Pimentón:
naranja oscuro)
7.1.6. Centrifugar los extractos y guardarlos en un frasco pequeño de vidrio limpio para realizar el
posterior análisis. (Recuerde que el extracto obtenido debe ser compartido con los dos grupos que tienen
las otras fuentes vegetales diferentes)
7.2.1. Marcar un frasco de vidrio (tipo frasco de compota) con los componentes de la fase móvil que le
corresponde preparar de acuerdo con la fuente vegetal seleccionada (Tabla No. 1)
7.2.2. Preparar la fase móvil de acuerdo a la tabla No. 1 y las indicaciones dadas por el instructor.
Aproximadamente 5 mL de la fase móvil debe ser adicionada en el frasco de compota. La altura del
solvente en éste debe ser de aproximadamente 5 mm.
7.2.3. Cerrar el sistema con la tapa del frasco con el fin de favorecer la saturación de la cámara
7.3.1. Cortar una tira de papel filtro de aproximadamente 2 cm de ancho y 8 cm de largo usando como
molde los portaobjetos.
7.3.2. Colocar con la ayuda de un capilar una gota del extracto de pigmentos previamente obtenido a una
distancia de aproximadamente 10mm del borde inferior del papel.
7.3.3. Permitir que el solvente se evapore del papel
7.3.4. Repetir el procedimiento al menos 5 veces, en la misma posición en el papel, con el fin de que el
solvente se evapore y aumente la cantidad de pigmentos que finalmente se separarán.
35
7.3.5. Repita el procedimiento en otro papel, con los extractos obtenidos por los otros grupos que
trabajaron con fuentes vegetales diferentes a la seleccionada por su grupo. Cada grupo debe realizar la
siembra de extracto de las tres fuentes vegetales a trabajar en diferentes tiras de papel.
7.4.1. Sujetar el papel de filtro sobre el cual se sembraron previamente las muestras a un lápiz o a un
portaobjetos por el borde superior usando cinta transparente.
7.4.2. El borde inferior se sumerge en el etanol que se encuentra en la cámara previamente saturada,
como se muestra en la figura.
Punto de siembra de la
muestra
7.4.3. Esperar hasta que el solvente llegue a unos 5mm antes del borde superior para sacar el papel del
etanol (aproximadamente 20 minutos)
7.4.4. Marcar con un lápiz la máxima posición a la cual llego el solvente.
ANTES DE LA ELUCIÓN
PUNTO DE SIEMBRA
DESPUES DE LA ELUCIÓN
MAXIMA POSICIÓN
DEL SOLVENTE
POSICIÓN FINAL DE LA
MUESTRA
PUNTO DE SIEMBRA
7.4.5. Esperar que se evapore por completo el solvente del papel. Puede colocar cada tira de papel a una
lámina portaobjetos, para poder manipularla mejor.
36
7.4.6. Medir con una regla las distancias desde el punto de siembra, hasta donde llegaron cada una de
las manchas que se presentan en el papel y el punto de máximo recorrido del solvente. Recuerde que
cada una de estas manchas corresponde a un pigmento diferente.
7.4.7. Determinar el valor de factor de retención “Rf” correspondiente para cada uno de los pigmentos.
7.4.8. Para calcular el valor de Rf debe tener en cuenta que una vez determinada la distancia desde el
punto de siembra hasta el punto de máximo desplazamiento del frente del solvente (a) y desde el punto
de siembra de la muestra hasta la posición donde se ubica el pigmento (b), se debe calcular la relación
correspondiente de acuerdo a la siguiente formula
Figura 3. Calculo del factor de retención para cromatografía en papel o en capa delgada
7.4.9. Calcular el valor de Rf para cada uno de los solutos que se presenten después de la elución
7.4.10. Repita el procedimiento pero usando esta vez, las tiras de papel en las que se sembraron los
extractos de las otras fuentes vegetales descritas anteriormente (Tabla No. 1). No olvide que pueden
usar otras fases móviles a las descritas en la guía, de acuerdo a la revisión bibliográfica realizada o si se
usan otras fuentes vegetales. Para ello intercambie los frascos que presentan las fases móviles, para
cada una de las fuentes vegetales previamente usadas por sus compañeros. Solo si se presenta
contaminación en estos solventes, vuelva a prepararlos.
Disposición de Residuos
Los solventes que fueron usados como fase móvil para las diferentes cromatografías deben ser
recolectados en un recipiente marcado para posteriormente ser recuperados por destilación.
Cada grupo debe analizar cada uno de los extractos obtenidos de las diferentes fuentes vegetales,
mediante cromatografía en papel y debe presentar los resultados en su cuaderno en el modelo de tabla
que se presenta a continuación.
37
Distancia desde el
punto de siembra
Numero del soluto Color Valor de Rf
hasta el pigmento
(cm)
1
2
3
4
Frente del solvente
(cm)
Tabla 2. Resumen de los resultados obtenidos durante la separación cromatográfica de pigmentos
presentes en fuentes vegetales
Repita esta tabla para cada una de las fuentes vegetales que se trabajaran en esta práctica de
laboratorio.
9. BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA
38
SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
PRÁCTICA DE PRUEBA – (ALTERNA)
SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORANTES DE DULCES
1. OBJETIVOS
2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Escoger 2 tipos de dulces coloreados por pareja (Por ejemplo: M&M®, Skittles®, Sparkies®);
seleccionar un sólo color y separar al menos 7 dulces de cada marca. Leer, en el empaque del
producto, el tipo de colorantes adicionados (generalmente son dados como números). Consultar cual
o cuales de ellos están relacionados con el color escogido. Sobre el colorante o los colorantes de
interés, consultar: nombre, color, uso (s), efectos (Por ejemplo: rojo # 3 es eritrosina, aporta rojo
cereza, se usa en frutas enlatadas, no tiene ningún efecto colateral conocido).
3. MARCO TEÓRICO
La cromatografía puede definirse como una técnica que separa una mezcla de solutos basada en la
velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos que se establece al ser arrastrados por una fase
móvil (líquida o gaseosa) a través de un lecho cromatográfico que contiene la fase estacionaria, la cual
puede ser líquida o sólida. Las propiedades de los componentes de una mezcla determinan su movilidad
entre sí y con respecto a la fase móvil.
La palabra cromatografía significa “Escribir en Colores”, porque cuando fue desarrollada los componentes
separados eran colorantes. Se define como una técnica o método físico de separación basado en las
diferentes velocidades con que se mueven los solutos disueltos en un disolvente llamado eluente (fase
móvil) a través de un medio estacionario o fijo. Los componentes a separar se distribuyen entre la fase
estacionaria y la fase móvil o fluido que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria. Como los
componentes de la mezcla presentan diferente tendencia a permanecer en cualquiera de las fases, la
separación se da por el movimiento de la fase móvil en relación con la estacionaria y de la distribución de
las sustancias entre las dos fases. Las moléculas que "prefieren disolverse" en la fase móvil serán eluídas
39
más rápido que las que son preferencialmente solubles en la fase estacionaria y que tienden a quedar
retenidas. En resumen se fundamenta en la separación entre la fase estacionaria sólida o liquida y la fase
móvil liquida o gaseosa.
Los fenómenos rectores del proceso de retención y separación son la adsorción y la absorción. El primero
queda delimitado a la superficie interfacial es decir se refiere a la fijación o retención de la sustancia
entre la superficie de las dos fases; se relaciona con fuerzas químicas y físicas que dependen de la
naturaleza de la sustancia absorbida, temperatura, naturaleza del absorbente y concentración. El
segundo fenómeno determina la retención de una especie química por parte de una masa y depende de
la tendencia que tiene ésta a formar mezcla o reaccionar químicamente con la misma.
En la cromatografía plana, el soporte de la fase estacionaria es una placa o los intersticios de un papel.
En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que recorre el papel
impulsado por el fenómeno de capilaridad. La gravedad interviene también el movimiento de la fase
móvil en la estacionaria.
Los seres humanos han utilizado los aditivos de color desde hace mucho tiempo. Los arqueólogos han
encontrado evidencia de colores con uso cosmético con fechas como 5000 a.C. También se ha
encontrado escritos que hablan de colorantes usados en el egipcio antiguo. En general, los historiadores
dicen que los colorantes para alimentos se han usado desde alrededor del 1500 a.C. Originalmente, los
productores de alimentos utilizaban los tintes de colores para ocultar la mala calidad de los productos o
para mejorar la apariencia de productos en malas condiciones; pero en el siglo XX se crearon nuevos
colores en el laboratorio para elaborar productos innovadores en el mercado. Desafortunadamente,
algunos de estos nuevos colores eran peligrosos para la salud pública. Con el tiempo se han utilizado más
de 80 diferentes colores artificiales en alimentos comunes tales como jaleas, licores, dulces, mostazas y
salsas (de tomate, por ejemplo). Algunos de estos colores eran destinados a la industria textil, no a la
industria alimentaria.
En 1906, se creó la F.D.A., la Food and Drug Administration. Este fue el comienzo de varias leyes que
permitieron al gobierno de Estados Unidos, controlar el uso de los alimentos y los aditivos de color. En
1938, ese gobierno aprobó una ley que también les permite controlar los colores utilizados en cosmética.
Esto incluye las siguientes nuevas designaciones que los consumidores pueden ver las etiquetas en el
paquete: FD&C (los colores pueden ser usados en alimentos, medicamentos y cosméticos), D&C (colores
a utilizarse en medicamentos y cosméticos), y ext. D&C (para colores se utilizarán sólo en el exterior de
drogas y cosméticos). En los años posteriores a 1938, se crearon reglamentos que dieron números a los
colorantes y hacen más fácil decir cuales colores que utilizan en los alimentos, medicamentos, cosméticos
y textiles. Sólo los colorantes certificados por la F.D.A. tienen asignados estos números. En 1960, la ley
creada en 1938 se modificó para ampliar el control del gobierno de no sólo de los colores que se utilizan,
sino también la cantidad de cada color puede ser utilizado. Ahora hay sólo siete colorantes aprobados por
la FDA para el uso seguro de alimentos, medicamentos y cosméticos.
40
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Además del equipo de protección personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener:
5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Cada grupo de trabajo experimentará con dos marcas distintas de dulces del mismo color.
Tenga la precaución de MARCAR LOS TUBOS de manera que la pareja o grupo de trabajo
diferencie siempre los que se están trabajando con cada marca de dulces
41
4) Saque el tubo del baño y déjelo enfriar hasta temperatura ambiente. En este punto, la solución
contiene los colorantes, algo de azúcar y vinagre.
5) Transfiera el líquido a otro tubo limpio, evitando que pasen sólidos.
6) Ponga los 15 cm de hilo de algodón en el tubo que tiene los colorantes y adicione 3 mL de vinagre.
7) Caliente el tubo en el baño de agua por 5 minutos, agitando ocasionalmente.
8) Remueva la tira de hilo y enjuáguela con un poco de agua sin retorcerla o apretarla.
9) Adicione 5 mL de disolución de amoniaco 0,1 M en otro tubo limpio y adicione en el hilo coloreado;
agite un poco con la varilla de vidrio.
10) Verifique que el pH de este tubo sea básico (puede usar papel indicador universal o papel tornasol
rojo). Si el pH continúa ácido, adicione algunas gotas de la disolución de amoniaco hasta que logre
pH básico y siga con el paso siguiente.
11) Caliente el tubo que contiene el hilo en el baño de agua caliente durante 5 minutos, agitando
ocasionalmente.
12) Remueva la tira o hilo de algodón y transfiera el líquido coloreado a un vidrio de reloj.
13) Caliente el vidrio de reloj sobre el baño de agua caliente para concentrar la disolución.
14) Detenga el calentamiento justo antes de que se seque totalmente. NO DEJE QUE TODO EL
LÍQUIDO SE EVAPORE, SI ESTO OCURRE, ADICIONE UNAS GOTAS DE DISOLUCIÓN DE
AMONIACO.
1) Tome un trozo de papel para cromatografía de 12 x 8 cm. Trace una línea recta CON LÁPIZ a
aproximadamente 1,5 cm del borde inferior. Esta se denominará línea base (ver figura 10.1).
2) Usando capilares distintos para cada muestra, coloque pequeñas gotas ( siembras) sobre la línea
base. Toque suave y perpendicularmente el papel con la punta del capilar. Repita la siembra sobre
el mismo punto al menos 3 veces para que la siembra tenga buena cantidad de mezcla (color
oscuro).
3) Deje un espacio aproximado de 1,5 cm entre muestra y muestra y alrededor de 2 cm antes de los
bordes del papel Escriba con lápiz el nombre de cada una de las siembras en el borde inferior del
papel (ver figura 1).
8 cm
1,5 cm
12 cm
42
4) Las muestras a sembrar son:
- La disolución con colorante que usted preparó
- La disolución con colorante de su compañero
- Disoluciones de los patrones que estarán a disposición en el laboratorio (pregunte a su profesor
sobre las que debe usar, sino está seguro).
5) Curve el papel, manteniendo las siembras hacia afuera y asegure el papel enrollado con clips.
Cerciórese de que las siembras cercanas a los bordes no se sobreponen con el borde del papel (ver
figura 2).
43
PARTE D. MEDICIONES SOBRE EL RESULTADO DE LA CROMATOGRAFÍA
1) La retención en la fase estacionaria para las diferentes sustancias se determina calculando el “factor
de retención”, Rf. Es importante que se establezca un criterio unificado para medir la distancia
desde el punto de siembra hasta la mancha de color. Lo más usual es considerar la distancia desde
el centro del punto de siembra hasta el centro de la mancha de color de la sustancia que ha
migrado. En la figura 4 se explica el cálculo.
a = distancia desde el punto de siembra hasta el frente de corrimiento del líquido (máximo nivel del
líquido).
b = distancia desde el punto de siembra hasta el lugar donde aparezca el color después del
desarrollo de la cromatografía.
Rf = b/a
Figura 4. Cálculo del factor de retención de las sustancias separadas con la cromatografía
Explique las características químicas de los componentes de los colorantes, aprovechadas para su
separación.
Calcule los Rf para todas las sustancias separadas ¿Qué significan las diferencias encontradas en el
Rf?
Comente las diferencias obtenidas en los constituyentes de los colorantes en las dos marcas de
dulces. ¿Qué colores obtuvo?
Comente si se encuentra coincidencia o no con los patrones de colorantes comerciales empleados.
Si hubo coincidencias con los patrones: ¿Cuáles colorantes encontró en los dulces? ¿Son aprobados
por la F.D.A.? ¿Qué nombre tienen, para qué se usan, tienen efectos laterales dañinos? ¿Coincide
este resultado con su búsqueda bibliográfica previa?
¿Cuáles otras técnicas cromatográficas podría emplear para separar los colorantes trabajados?
¿Con qué otras mezclas de sustancias podría separar usando cromatografía? Consulte.
¿Qué ventajas y desventajas puede tener esta técnica de separación?
44
7. DISPOSICIÓN DE DESECHOS
Los residuos de vinagre se pueden neutralizar con las disoluciones de amoniaco, diluirse y desecharse.
Los capilares en la caneca de material roto de vidrio. El resto del material puede desecharse en las
canecas de material sólido común.
8. BIBLIOGRAFÍA
1) http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm-
consultado 4 julio de 2009
2) Skoog, D.A.; West, D.M. (1989). Química Analítica. 4ta Edición. McGrawHill. p. 527
4) Candy Chromatography. Prentice Hall Laboratory Manual to Introductory Chemistry: Concepts and
Connections (4th Edition). CHAPTER 11. pp.73-38
- Birdwhistell, K.R.; Spence, T.G. A new glow on the chromatography of M&M candies. J. Chem. Edu
Vol 79 N° 7 July 2002 .p.847
- Broźek, C.M. Chromatography. J. Chem. Edu Vol 76 N° 1 January 1999 .p.83
http://www.e-industria.com/ar4/ar_G%2594%25F5VhOrO.htm
http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin24.html
http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin25.html
45
SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LAS MEZCLAS
DESTILACIÓN DE ETANOL EN UNA BEBIDA
1. INTRODUCCIÓN
Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se clasifica como:
simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimación y microdestilación. La
primera se emplea como método de separación inicial en muchos de los procesos químicos que
requieren una separación rápida de una mezcla de líquidos o de una separación del líquido de sus
impurezas no volátiles, sin embargo, no es un proceso muy eficiente.
La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y por tanto se hace
necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la separación a una temperatura de
ebullición inferior. En la destilación fraccionada, mediante la introducción de una columna de
fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo que hace de ella un
proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separación de las fracciones del petróleo y en la
industria de solventes. La microdestilación se emplea para separar líquidos muy viscosos con altos puntos
de ebullición.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
46
Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para manipular el material de vidrio
al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, protegerá sus manos). PAPEL ALUMINIO.
500 mL de una bebida alcohólica (se recomienda emplear una bebida de bajo valor comercial. Es mejor si
el contenido de alcohol es alto).
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
A medida que se calienta un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa hasta causar la
ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el proceso de evaporación1. El
incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor del líquido hasta que iguala la presión
atmosférica, en este momento el líquido entra en ebullición. Sustancias químicas diferentes poseen
distintas fuerzas de cohesión, difieren en su presión de vapor y por tanto entran en ebullición a diferente
temperatura. Si se continúa calentando un líquido en ebullición, la temperatura se mantiene constante
por que la energía calórica suministrada se consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta
que se transforme por completo en vapor2.
Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullición permanece constante durante toda la
evaporación, para una solución de dos o más sustancias volátiles, la temperatura a la cual la presión de
vapor alcance el valor de la presión exterior, dependerá de la composición de la mezcla. Normalmente, es
el compuesto más volátil el que se evapora más rápido y el líquido se enriquece con el compuesto menos
volátil. La T° de ebullición entonces aumenta progresivamente.
Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta alcanzar un
estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la presión total del sistema es la suma
de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para líquidos volátiles y miscibles, la presión
de vapor de cada líquido es proporcional a la fracción molar del líquido en la mezcla. Esta relación se
conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa como:
47
P= presión total de la mezcla
Po = presión de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fracción molar de la sustancia en la mezcla.
La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de vapor para una
mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente esta desviación si se presentan
interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrógeno, como es el caso de la mezcla etanol-agua.
En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo que se
denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida de dos o más componentes que se
comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido por la evaporación parcial del
líquido tiene la misma composición que el líquido. Un azeótropo, puede ebullir a una temperatura
superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, por lo que no es posible separarlos
por destilación simple. El agua y el etanol a 1,0 atm de presión, forman un azeótropo con una
composición en peso de 96% de etanol que entra en ebullición a 78,2°C.
La figura 1 ilustra la formación de un azeótropo para el sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580
mmHg, a esta presión el líquido y el vapor presentan la misma composición 31,59% de metanol 68,41%
de agua y su temperatura de ebullición es 46,55°C.
Un diagrama de fases es la representación grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las
sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para una sustancia pura (Fig. 2), se
observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La línea que separa la zona sólido-líquido es la línea de
48
equilibrio sólido-líquido y a través de ella se realizaran los procesos de fusión y congelación; la línea que
separa la región líquido gas es la línea de equilibrio líquido-gas y a través de ella se llevaran a cabo
procesos de evaporación y condensación y por último sobre la línea de equilibrio sólido-gas se llevará a
cabo la sublimación y sublimación inversa.
Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presión-
temperatura de cada sustancia en la mezcla separados por una componente adicional que indique la
variación de la concentración de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representación del diagrama de
fases para un equilibrio binario líquido-vapor (únicamente se esta esquematizando la línea de equilibrio
líquido-vapor para cada uno de los componentes), punteada aparece la línea de equilibrio líquido-vapor
para la sustancia Q, al igual que el plano cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente
a la sustancia Z. El plano cartesiano presión vs temperatura para Z también se ha dibujado negro
continuo. A partir de éste diagrama para simplificar las condiciones de operación en el laboratorio, puede
trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener un
diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separación de los dos líquidos puede
realizarse a temperatura constante controlando las variables presión y temperatura.
(a) (b)
49
Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A temperatura
constante
En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir, manteniendo la presión
constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de líquidos miscibles a presión constante,
podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio líquido-vapor de temperatura en
función de la composición3, tal como se observa en la figura 4. En estas condiciones se realizará la
separación de etanol durante la práctica de laboratorio.
Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a presión constante
Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0 (X Z=0.0) y por tanto la
temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q puro. En el extremo derecho se presenta el
caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto aparece la temperatura de
ebullición de Z, que es el componente menos volátil de la mezcla. Para composiciones diferentes
aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva superior únicamente se tiene vapor (línea
punteada), por debajo de la curva inferior se encuentra la zona de líquido y entre las dos coexisten en
equilibrio las dos fases líquido y vapor. Veamos un ejemplo de lo que sucedería en un proceso de
destilación:
Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la temperatura
hasta el punto de ebullición a y desplazándonos sobre la horizontal desde le punto a hacia la izquierda
hasta tocar la línea de vapor en el punto b, se obtendrá un vapor de composición b, 44% del solvente Z
y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporación permite obtener una fase de vapor
enriquecida en el solvente más volátil, en éste caso Q. Al condensar éste vapor, bajando una vertical
desde el punto b hasta tocar la línea de líquido se obtendrá un líquido con composición c.
50
6.2 Bebidas alcohólicas
La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una mezcla etanol-agua a
presión constante en la que hay formación de un azeótropo.
Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para consumo
humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es el ICONTEC.
Instituto de normas técnicas y certificación, es el organismo nacional de normalización según el decreto
2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos relacionadas con bebidas alcohólicas aparecen en la tabla
1.
Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos grandes grupos: las
que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y sanas seleccionadas sin ningún tipo de
tratamiento adicional o las que incluyen destilación fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer
grupo pertenecen principalmente los vinos y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas
como el vodka. whisky, ron. Sin importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen
natural fermentable que recibe el nombre de mosto.
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u otros
productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol mediante procesos
fisicoquímicos o bioquímicos8,9. A continuación se indican algunas de las características que diferencian
una bebida alcohólica de otra.
Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y sanas sin
adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes. Debe tener un mínimo de
6° alcohólicos8.
51
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido carbónico puro (CO2) al ser
embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a 4,053X105 Pa.
Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en Occidente
proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol etílico rectificado o
filtrado a través de carbón activado, seguido de una destilación simple o un tratamiento similar que
ayude a atenuar las características organolépticas inherentes a las materias primas empleadas en su
elaboración. Se caracteriza por su sabor suave8-9.
Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada fermentado,
adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los 95°. Sin importar su
procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso de añejamiento mínimo de
tres años en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor característicos8,.
Tequila: bebida alcohólica originaria de la región de Tequila en el estado de Jalisco (México). Se obtiene
por destilación de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de elaboración parte de una
destilación simple del mosto de agave, obteniéndose el denominado tequila ordinario; éste destilado
posteriormente es rectificado y añejado en barriles de roble blanco durante un periodo de tiempo que
puede variar desde un mínimo de 10 meses, hasta cinco años. Se comercializa con graduaciones
alcohólicas de 37º a 55º10.
Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de frutas
fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de origen francés, bajo el
nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son manzana, cereza, albaricoque y ciruela. Los
compuestos aromáticos remanentes después de la destilación del vino, le confieren al brandy sus
características organolépticas. El grado alcohólico de un brandy se encuentra alrededor de 42°, pero se
considera aceptable una bebida que no sobrepase los 70°8,.
6.3 Método para Determinar el contenido de alcohol etílico en una bebida alcohólica
El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico
expresado a 20°C.
La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la determinación del
grado alcoholimétrico de una bebida. El punto de partida de los tres métodos es una destilación simple
de la bebida seguida de la determinación del contenido de alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el
uso de un alcoholímetro, a partir de la gravedad específica o mediante la determinación del índice de
refracción.
52
7. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en función de la composición. La
siguiente gráfica ejemplifica el tipo de gráfico que se construye.
12
10
8
Densidad g/mL
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Fracción molar de etanol
53
7.3 Desgasificación de la muestra
En el mismo balón aforado de 250 mL que se empleo para medir el volumen inicial, adicione 10 o 20 mL
de agua destilada y reciba el destilado. Destile la mezcla etanol-agua hasta que el volumen de destilado
recolectado llegue a los hombros del matraz. Suspenda la destilación, retire la alargadera y lávela por
dentro y por fuera con pequeños volúmenes de agua destilada, con ayuda de un frasco lavador. Reciba
las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 250mL, SIN SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete
a volumen, homogenice la solución y determine el contenido de etanol a partir de la curva ρ vs
composición.
54
7.5 Determinación del contenido de alcohol
8. RESULTADOS
TABLA 1
GRUPO BEBIDA GRADO ALCOHÓLICO GRADO ALCOHÓLICO % de
EXPERIMENTAL ESPERADO desviación
Etc.
9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Los residuos generados durante la práctica de laboratorio no constituyen riesgo para el ambiente. Puede
arrojarlos al vertedero.
Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?
Consulte que otros tipos de destilación son ampliamente empleados como métodos de separación y/o
purificación en procesos de producción industrial.
Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus procesos de
producción.
Dentro del texto encontró la expresión 4,053X105 Pa. Su equivalente en atm es:_____________
Por que método se determina presencia de metanol en una bebida alcohólica?. Por que es importante
conocer con exactitud su contenido?
¿Qué se entiende por alcohol rectificado?
Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua (procedimiento 7.1)
con los reportados por la literatura. Ver anexo 2.
1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. 0a Edición México. pp. 447-465
2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489
3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del sistema metanol-
acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogotá, pp. 24 .
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición. Pp. 378-384.
55
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120-3-121; 13-39 a
13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica ICONTEC NTC
5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6ab4e90a21c
51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards
56
MEDIDAS CALORIMÉTRICAS
1. INTRODUCCION
Calor, Luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se puede clasificar en dos grandes
grupos: energía potencial y cinética. Una forma de energía potencial es la energía química, que puede ser
liberada o absorbida por una sustancia como energía mecánica, calor, luz, electricidad o muchas otras
formas de energía. Los azucares de los alimentos liberan energía cuando cambian químicamente durante
la digestión. Nuestro cuerpo convierte esta energía química en energía mecánica para el trabajo muscular,
energía eléctrica para la trasmisión nerviosa y muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios de
energía acompañan todos los procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de los cambios de
energía como calor en procesos químicos y físicos.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica, calor específico,
valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar de neutralización. Primera ley de la
termodinámica, sistemas adiabáticos.
Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos básicos.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronómetro.
57
Pieza metálica con hilo
5. ASPECTOS CONCEPTUALES1
La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada por
transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energía transferida como
resultado de una diferencia de temperatura. La energía fluye como calor desde una región de mayor
temperatura a una región de menor temperatura. Las moléculas o átomos en una región de mayor
temperatura se mueven más vigorosamente que las moléculas o átomos en una región de menor
temperatura. Cuando dos regiones son puestas en contacto, las moléculas o átomos energéticas en la
región de mayor temperatura golpean las moléculas o átomos de la región de menor temperatura,
estimulándolas a un movimiento más vigoroso. Como resultado, la energía interna del sistema más frío se
incrementa y la del más caliente disminuye.
El calor especifico del agua en el intervalo de 0 a 100 °C es: 1,00 cal g-1 °C-1. Si se tiene en cuenta que
1cal = 4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: 4,184 J g-1 °C-1.
Ejemplo: ¿Cuánto calor hace falta para elevar la temperatura de 7,35 g de agua de 21,0 °C a 98,0 °C?
7,35 g agua x 4,184 J /(g agua x °C) x (98,0-21,0) °C = 2,37 x 103 J
Según el procedimiento empleado para resolver el problema anterior, se puede generalizar que:
También se usa la expresión: q = capacidad calorífica x ∆T, si no se usa la masa del sistema
Puede ser común encontrar la sigla Cal para expresar la CALORíA NUTRICIONAL. “Cal” en alimentos
equivale 1 kcal.
CALORÍMETROS
Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros son sistemas
aislados (no permiten el intercambio de calor con los alrededores), pero absorbe una pequeña cantidad
de calor proveniente, por ejemplo, de una reacción. Todas las pérdidas de calor causadas por el
58
calorímetros de agrupan en un solo factor denominado: constante del calorímetro que se determina
experimentalmente para cada sistema. La figura 1 muestra un calorímetro para trabajar a presión
constante. Puede ser construido con vasos de poliestireno, un termómetro y un agitador.
Figura 2.
59
6.1Calor de solubilización y 6.2 Calor de neutralización
25 mL de agua destilada en
un calorímetro (figura 1.1).
Leer la temperatura: Ti
=________°C
Agitar suavemente
60
25 mL de HCl 1M en un
calorímetro (figura 1.1).
Leer la temperatura:
Ti =________°C
Adicionar 25 mL de NaOH
1M
Agitar suavemente
Calcular el calor
desprendido en la
neutralización (despreciar
la Ccal del calorímetro)
61
2
6.3 Determinación del calor específico de un sólido (pieza metálica)
Experimentalmente surgen algunas complicaciones que es necesario resolver, la primera es que el sólido
debe estar contenido en un recipiente, y es absolutamente imposible evitar que el recipiente tome parte
de la energía que se le entrega al sistema. La segunda es que no existen aislantes perfectos y tan pronto
como el sistema se encuentre a una temperatura superior a la de los alrededores empezarán a perder la
energía que se les está entregando.
Para resolver la primera complicación experimental determinaremos la capacidad calorífica del recipiente
(se usará un termo como calorímetro), esto significa determinar cuánta energía se requiere para elevar la
temperatura del calorímetro un grado Celsius. El procedimiento consiste en agregar al recipiente un líquido
de capacidad calorífica conocida (por ejemplo agua), darle una cantidad de energía al conjunto y
determinar el aumento de temperatura, si solo el líquido tomara la energía tendría cierto aumento de
temperatura pero como el recipiente también toma energía el aumento de temperatura será menor al
esperado. Un balance de energía nos permite determinar la capacidad calorífica del calorímetro.
Para hacer el balance supondremos el conjunto calorímetro y su contenido como un sistema aislado. Para
este contexto llamamos “calorímetro” al recipiente y todos sus accesorios tales como termómetro, agitador
magnético, resistencia. Recuerde que “sistema” es sencillamente aquello que es objeto de estudio y que
“aislado” significa que no intercambia masa ni energía con los alrededores. En realidad nuestro sistema no
será tan aislado ya que los alrededores le darán energía, pero ésta irá por los cables eléctricos y se
disipará en la resistencia que está en el interior del calorímetro; en otras palabras si intercambiará energía
pero nosotros sabremos muy bien cuanta es.
Como la energía no se crea ni se destruye (primera ley de la termodinámica) la energía que se le de al
sistema debe verse reflejada en un cambio en la posición, velocidad o temperatura del sistema. Ya que el
calorímetro no va a realizar trabajo el único cambio posible es un aumento en la temperatura, si se le
entrega una cantidad de energía en la forma de trabajo eléctrico tendremos que el sistema se calentará.
Si dividimos el sistema en calorímetro y el agua en su interior el balance térmico será:
Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro del calorímetro
expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y ΔT es el aumento de temperatura
causado por el trabajo eléctrico (V2 t /R) que se ha realizado sobre el sistema. Como el conjunto se agita
es de esperar que el recipiente y el líquido tengan la misma temperatura por lo tanto el T es el mismo
para ambos. Las anteriores consideraciones nos permiten diseñar el siguiente procedimiento:
1. Agregue al vaso del calorímetro 1,6 x 102 g de agua (de la llave, no se requiere agua destilada)
pesados con aproximación a una cifra decimal.
62
La agitación debe permanecer constante durante toda la sesión de laboratorio. No accione el
botón de calentamiento de la plancha.
4. Fije un valor de voltaje en la fuente en un valor entre 10,00 V y 12,00 V, pero aún no conecte los
cables de la resistencia del calorímetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un
multímetro (el profesor le ayudará a hacer esta medida con un voltímetro), el display indicador
que tienen algunas fuentes solo sirve de indicativo. Anote el valor exacto de voltaje en su
cuaderno de laboratorio.
6. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos,
durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla.
7. Coloque su cronómetro en cero, con la fuente encendida conecte una de las bananas a la fuente,
al conectar la segunda banana accione el cronómetro. Anote en su cuaderno los valores de la
temperatura cada 20 segundos hasta que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor
de 5°C.
9. Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos durante 5 minutos
más después de haber apagado la fuente.
La segunda complicación experimental es que el conjunto calorímetro más agua inevitablemente pierde
algo de la energía que se le ha entregado ya que no existen aislantes perfectos y aunque el recipiente
usado está construido con poliuretano espumado, un muy buen aislante térmico, no es perfecto. De otro
lado el sistema tampoco está aislado mecánicamente de los alrededores ya que la plancha de agitación
está haciendo mover el imán. Todo esto se ve reflejado en el T, si el sistema fuera perfectamente aislado,
T sería un poquito mayor de lo que experimentalmente se observa, por otra parte si el sistema no
necesitara agitación el T sería un poco menor ya que la agitación termina elevando la temperatura, por
suerte estos dos efectos se oponen el uno al otro pero desafortunadamente no son de igual magnitud.
Para corregir nuestros cálculos por estos dos efectos T se calcula a partir de una gráfica. Construya una
curva de temperatura contra tiempo en la cual se presentan las medidas que se realizaron antes de
conectar la resistencia, también las que se tomaron cuando circuló corriente eléctrica a través del circuito
y los 5 minutos posteriores. Durante los primeros minutos, no debe observarse diferencia entre el sistema
y los alrededores ya que la temperatura debe ser muy similar, es probable que se alcance a detectar un
muy pequeño aumento causado por el trabajo de agitación, luego la temperatura aumenta gracias al
trabajo eléctrico y cuando éste se suspende, la temperatura continúa aumentando debido al tiempo que
requiere la energía para llegar desde la resistencia hasta el termómetro donde es detectada. La parte final
63
de la curva indica la velocidad a la que el sistema pierde energía hacia los alrededores, si el sistema fuera
perfectamente aislado esta última parte debería ser una paralela al eje del tiempo.
Para calcular el T se proyecta la primera parte de la curva hacia adelante en el tiempo, la idea es ver
cual sería el aumento de temperatura en función del tiempo a causa de la agitación. También se proyecta
la última parte de la curva hacia atrás en el tiempo, la intención es tener una idea de hasta donde hubiese
aumentado la temperatura si no existieran pérdidas, o sea si el sistema fuera perfectamente adiabático.
En el punto donde la primera proyección se desprende de la curva trazada con los datos experimentales se
traza una línea perpendicular al eje del tiempo. Igualmente con la segunda proyección, donde ésta se
desprende de la curva experimental, se traza otra perpendicular al eje del tiempo. Con las líneas de las
proyecciones y las perpendiculares se forma un paralelepípedo (figura geométrica de lados no
necesariamente iguales). Trace diagonales que unan las esquinas del paralelepípedo de modo tal que
aparezca una X. En el centro de la X trace una línea paralela al eje de la temperatura (perpendicular al eje
del tiempo). El T será la diferencia entre la temperatura que indique la línea en el punto de corte con la
proyección superior menos la temperatura que indique la línea en el punto de corte con la proyección
inferior.
64
Ti (°C): _____________
Tf (°C): _____________
Ti (°C): _____________
Tf (°C): _____________
Etc.
Etc.
Los residuos de la disolución de NaOH deben neutralizarse con carbonato de sodio. Los volúmenes
resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel indicador). Pueden unirse los dos
tipos de residuos, llevarse al doble del volumen con agua de la llave y desecharse en el desagüe.
8. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de disolución y de
neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como referencia.
65
¿Por qué se puede despreciar la capacidad calorífica del recipiente en las actividades experimentales
6.1 y 6.2?
Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas.
Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo usado como
calorímetro.
Solicite ayuda al auxiliar de laboratorio para obtener información sobre el material de la pieza metálica.
Con esa información, consulte el calor específico del metal, compare con sus resultados, discuta.
9.BIBLIOGRAFíA
2. Trujillo, C.A.; Umaña, A.; Farias, D.M. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS
BÁSICAS 2007-2008. Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia
66
DISOLUCIONES Y DILUCIONES
1. INTRODUCCIÓN
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
67
- 1 balón aforado de 50 mL con tapa
- 1 balón aforado de 100 mL con tapa
- 1 agitador de vidrio
- 2 vidrios de reloj
- 1 pipeta aforada de 10,00 mL
- 1 pipeta aforada de 5,00 mL
- 1 frasco lavador con agua destilada
- Gotero plástico para agua destilada
- 6 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están a disposición en el
laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamaño
adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc)
- En la cabina o campana con extractor de gases, encontrará una bureta con el ácido clorhídrico
concentrado
- Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido y un recipiente con
polvo para preparar bebida refrescante
- Disolución de concentración desconocida, acompañada de un succionador y una pipeta aforada de
10,00 mL.
- Frascos con diversas disoluciones o sustancias sólidas
- Montaje de cables con bombillo para observar conductividad eléctrica.
- Potenciómetro
- Papel indicador universal, papel tornasol azul y rojo
5. ASPECTOS CONCEPTUALES
Las disoluciones se diferencian de las denominadas simplemente: mezclas, porque éstas últimas son
heterogéneas, es decir, sus componentes se distinguen a simple vista o con el microscopio. Son diferentes
también de los compuestos, porque éstos tienen la proporción de composición constante y las disoluciones
no; y se diferencian de otras clases de dispersiones como los coloides, por el tamaño de las partículas
dispersas (en los coloides, el tamaño de las partículas está entre 10-5 y 10-3 cm). Las partículas que
componen una disolución se encuentran subdivididas hasta el tamaño de moléculas o iones
(aproximadamente 10-8 cm) y distribuidas uniformemente en todo el espacio disponible, sin que exista
tendencia a agruparse en determinadas regiones, por estas razones son mezclas que se denominan
homogéneas. La proporción de los componentes puede cambiar. De la manera más general, una
disolución concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una
disolución diluida tiene solamente una cantidad pequeña de soluto disuelto.
Una definición importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una
sustancia es la cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de
disolvente a una temperatura específica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por
gramos o mililitros de disolvente a 20 °C.
68
Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las disoluciones, así:
Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de
disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.
Disolución saturada: Contiene más cantidad de un soluto del que se disuelve en una cantidad de
un disolvente en particular, a una temperatura específica.
Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de disolvente
determinado puede disolver a una temperatura específica.
Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de
disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la concentración de una
disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad
de disolvente o la cantidad de disolución.
Se puede detectar la presencia de iones en una disolución acuosa, midiendo la capacidad de la disolución
para conducir corriente eléctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolución,
provenientes del soluto. El agua por sí misma no es conductora.
6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Calcule la cantidad de hidróxido de sodio sólido que debe pesar para preparar 100 mL de disolución 0,1 N.
Pese sobre el vidrio de reloj, la cantidad calculada de hidróxido de sodio. Reporte el peso exacto. Tenga
especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la
balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido con los dedos, recuerde los datos
consignados en su ficha técnica.
Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva
el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su
vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el sólido,
transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al balón aforado de 100 mL. Puede ayudarse del
agitador de vidrio, para facilitar la transferencia de la disolución al balón; enjuague el vaso varias veces
con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al balón o
matraz aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea
de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a
69
gota hasta la línea de afore. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del
menisco con la línea de aforo o afore, mirando perpendicularmente).
Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la
disolución.
Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma;
transfiérala y etiquete adecuadamente. Esta disolución se reservará para otro laboratorio.
Calcule el volumen de ácido clorhídrico concentrado que debe medir para preparar 100 mL de disolución
0,1 N. El profesor le indicará la concentración del ácido que hay en el laboratorio, para que se haga este
cálculo.
Agite el contenido del vaso con el agitador de vidrio. Transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al
balón aforado de 100 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la
disolución al balón; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda
el agua del lavado al balón aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del
mismo alcance la línea de afore (use un gotero con agua destilada, para llegar al afore); la parte inferior
del menisco del líquido debe coincidir exactamente con esta línea.
Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la
disolución. Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la
misma; transfiérala y etiquete adecuadamente. Esta disolución se reservará para otro laboratorio.
6.3 DILUCIONES
1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese aproximadamente 1 g de polvo para preparar bebida
refrescante.
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione aproximadamente 20 mL
de agua destilada y disuelva. Lave el vidrio con el frasco lavador para asegurarse de transferir todo el
polvo.
3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde hacer 2 o 3
lavados y trasferir estas aguas de lavado al balón.
4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de partida”.
5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilución será 10 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y
rotule.
70
6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilución será 20 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y
rotule.
7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco
y rotule.
8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL, lleve a
volumen. Esta dilución será 5 veces más diluída de la disolución de partida. Transfiérala a un frasco y
rotule.
9. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las cuatro diluciones.
La siguiente tabla muestra las sustancias de uso común que empleará para esta parte de la práctica.
Reporte sus observaciones.
SUSTANCIA, DISOLUCIÓN O
OBSERVACIONES
DISPERSIÓN
POLVO PARA PREPARAR REFRESCO O BEBIDA
HIDRATANTE
AZÚCAR SÓLIDA
71
SUSPENSIÓN DE ALMIDÓN
(1 CUCHARADA ALMIDÓN DE MAÍZ EN AGUA)
REDOXÓN® EN AGUA
JABÓN EN POLVO
JABÓN EN AGUA
La siguiente tabla muestra las sustancias de uso en un laboratorio de química empleará para esta parte de
la práctica. Reporte sus observaciones.
AGUA DESTILADA
*Se pueden emplear las disoluciones de HCl y NaOH preparadas durante esta práctica
Esté atento a las instrucciones que recibirá para calibrar el potenciómetro que se encuentre en el
laboratorio. Con el potenciómetro y con los papeles tornasol e indicador universal, mida el pH de todas las
disoluciones que pueda que se encuentren disponible se en el laboratorio. Reporte sus observaciones en
una tabla y discuta.
ETC.
72
¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus observaciones sobre
su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.
¿Por qué se manipula del HCl dentro de una cabina o vitrina de estracción? ¿por qué se recomienda
que haya una cantidad de agua en le vaso, antes de dispensar el HCl?
Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore) cuando se preparan
las disoluciones.
¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?
Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que proporciona el
fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?
¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?
Suponga que el polvo para preparar bebida refrescante usado en la actividad 6.4, NO es una mezcla
de azúcares, acidulantes y colorantes. Suponga que es una sustancia pura cuya masa molar es 180
g/mol. Calcule la concentración de la disolución de partida y de las cuatro disoluciones más diluidas.
Consulte cómo se calcula el factor de dilución y calcúlelo para las diluciones.
¿Por qué cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y
la bebida preparada?
Conducen la corriente eléctrica el azúcar sólido y el azúcar disuelto?
Por qué la sal de cocina (NaCl) sólida no conduce?
¿Qué contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composición que indica el
fabricante.
Cómo es la dispersión de almidón en agua? ¿Es homogénea?¿Es una disolución?, ¿Es una mezcla
heterogénea?
Cómo es la conductividad del almidón en agua?
¿Qué contiene la pastilla de Redoxón ? Consulte la etiqueta y discuta a que componentes se les
puede atribuir el comportamiento observado.
¿Por qué presentan diferencias en la conductividad el jabón en polvo y el jabón disuelto en agua?
En general, por qué las sustancias sólidas estudiadas no conducen?
El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?
Cómo se puede explicar la diferencia de conductividad entre el agua de la llave y el agua destilada.
Según lo observado, el HCl, el H2SO4 , el NaOH, el KNO3 y el CuSO4, se disocian en iones al
disolverse en agua? Escriba las ecuaciones de disociación correspondientes
8.BIBLIOGRAFÍA
1. Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición. Prentice Hall.
España, 1999. p.128
2. Farías C., D.M. – Editora- (2007). Curso Libre Juvenil de Química Básica. Departamento de Química –
Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7- Autor: Liliam Palomeque.
3. Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química general
para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia.
Colombia
73
ANÁLISIS DE COBRE EN UNA MONEDA
1. INTRODUCCIÓN
El cobre frecuentemente se utiliza en aleaciones (mezclas homogéneas en estado sólido) con metales
como el zinc, el níquel, el aluminio y el estaño, entre otros. Las aleaciones donde el cobre es el
componente más abundante y por lo menos uno de los otros metales es el zinc se llaman latones. Varias
de las monedas que circulan en nuestro país están hechas de latón.
El contenido de cobre en un latón se puede determinar por disolución del metal en mezcla de ácido
sulfúrico y ácido nítrico para formar sulfato de cobre acuoso (de color azul), comparando el color de la
solución obtenida, con soluciones de sulfato de cobre de concentración conocida (soluciones patrón). Esta
comparación se realiza en un colorímetro, un aparato que mide que tanta luz, de una determinada
longitud de onda, absorbe o transmite la muestra (se sugiere la consulta de la bibliografía recomendada).
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a: ¿Qué son los bronces?,
¿Cuál es la diferencia entre bronce y latón? ¿Qué es la absorbancia?, ¿Cómo se mide la
concentración midiendo la cantidad de luz absorbida? La reacción del cobre metálico con ácido
nítrico.
2. Leer con atención la información sobre: Transmitancia de luz y su relación con la absorbancia.
Ajuste del espectrofotómetro a cero y 100% de transmitancia. La medida del volumen con material
aforado, el manejo de la pipeta. La toxicidad del ion cobre (II). Reacciones de óxido-reducción.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
74
Un vaso de 150 mL, un vaso de 250 mL, 1 vidrio de reloj, 2 balones aforados de 250,0 mL, un balón
aforado de 50,0 mL , un balón aforado de 25,0 mL y otro de 100,0 mL, probetas de: 100 mL y 10 mL,
varilla de vidrio, 1 pipeta aforada de 5 mL y otra de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 celda para el
espectrofotómetro, 4 frascos de compota o tubos para almacenar temporalmente soluciones, una taza
plástica para tratar los residuos.
Notas:
1. Revise la punta de las pipetas al recibir el material. Si al retornar el material las pipetas se
encuentran despicadas se le cobrarán.
2. Las celdas para el espectrofotómetro son frágiles, se rompen con facilidad y algunas son muy
costosas.
Reactivos
Solución de ácido sulfúrico 4 M
Ácido nítrico concentrado
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
Muchas reacciones químicas suceden en disolución, especialmente en solución acuosa, esto es donde el
solvente es agua. Una disolución (también llamada solución) es una mezcla homogénea a escala
molecular de dos o más sustancias. Por lo general una de ellas se encuentra en mayor proporción y a esta
se le llama solvente, las demás son solutos. El agua es un solvente muy importante, especialmente para
todas las reacciones involucradas en el fenómeno de la vida.
La concentración de una disolución es la cantidad de soluto que se halla en una determinada cantidad de
disolución, existen muchas formas de expresar la concentración, pero una de las más populares entre los
químicos es la concentración molar. La concentración molar expresa el número de moles de soluto
que se hallan por litro de disolución, es una unidad muy conveniente ya que las reacciones químicas
se dan en número de átomos, moléculas o partículas y los moles son números.
El comercio de sustancias no se hace en moles, se hace en unidades de masa (kg, o ton), allí las unidades
de concentración más populares son los porcentajes en masa/masa, masa/volumen o volumen/volumen.
Así si se dice que el HNO3 se comercializa al 63% esto significa que de cada 100 kg que se compren de
ácido nítrico solo 63 kg serán de HNO3, el resto es agua u otras sustancias. Si se dice que la gasolina tiene
10% de alcohol, esto hace referencia a que si se compra un galón de gasolina 1/10 de ese galón es etanol
y 9/10 son hidrocarburos.
Las soluciones se pueden diluir. Diluir es reducir la concentración agregando más solvente. Una solución
se diluye a la mitad de la concentración original si un volumen dado de esa solución se dobla agregándole
un volumen de solvente tal que el resultado final sea el doble del valor inicial. Se dice entonces que la
75
nueva solución está diluida frente a la primera ¿Pero qué tan diluida? La dilución se puede expresar con el
factor de dilución que es el cociente entre la concentración de la solución inicial y la nueva
concentración. Así en el ejemplo la nueva solución está a la mitad de la concentración de la solución
inicial por lo tanto el factor de dilución es 2 ya que cualquier número dividido por su mitad siempre dará
dos. Para hacer diluciones de modo tal que la concentración final sea conocida se utilizan instrumentos
volumétricos como el material de vidrio aforado.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
La moneda debe limpiarse cuidadosamente para retirar la mugre que normalmente posee debido al uso.
Para retirar la grasa puede utilizar varsol y papel o agua y jabón con la ayuda de una esponja. Ud. ahorra
tiempo si trae la moneda limpia.
1. Antes de pesar, la moneda debe estar bien limpia y seca. Una vez limpia y seca, debe manipularse
con guantes o pinzas.
2. Pese la moneda en la balanza analítica.
3. Colóquela en un vaso de 250 mL claramente identificado con cinta de enmascarar para que no se
confunda con los de sus compañeros y agréguele 100 mL de solución de H 2SO4 4M medidos con
probeta.
4. Agregue 10 mL de solución concentrada de ácido nítrico (medidos con probeta).
5. Tape el vaso con un vidrio de reloj y coloque el conjunto sobre la plancha de calentamiento que
debe estar ubicada en la vitrina de extracción. La disolución completa puede tardar más de una
hora, así que puede preparar las soluciones patrón mientras la moneda se disuelve. No obstante, de
vez en cuando, debe revisar su vaso para asegurarse de que la reacción sucede y el volumen se
mantiene en un nivel aceptable. Si el contenido del vaso se reduce tanto que se observa seco, o si
está despidiendo humos blancos, la temperatura de la plancha está muy alta. En este caso es
necesario retirar el vaso de la plancha y dejarlo enfriar antes de proceder. Informe al profesor para
el procedimiento adecuado.
6. Si la reacción aparentemente se detiene (no se observa el desprendimiento de burbujas muy finas
desde la moneda), agregue porciones de 3 mL de ácido nítrico hasta lograr la disolución completa
del metal. Es muy importante no exagerar la cantidad de ácido nítrico, ya que el nitrato de cobre
tiene un color diferente al del sulfato de cobre. Si el nivel de líquido se reduce por debajo de la
mitad del nivel original agregue lentamente agua destilada al vaso.
7. Cuando todo el metal se haya disuelto, lave la superficie interna del vidrio de reloj de modo tal que
las aguas de lavado caigan sobre la solución. La idea es recuperar el cobre que haya sido arrastrado
por las burbujas.
8. Deje enfriar la solución y transfiera el contenido del vaso a un balón aforado de 250,0 mL .
9. Lave varias veces el vaso con pequeñas porciones de agua destilada y agregue las aguas de lavado
al balón para asegurar la transferencia cuantitativa del cobre.
10. Siga las instrucciones del libro de Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química para
completar a volumen y homogeneíce.
76
7.2 PREPARACIÓN DE LA PRIMERA SOLUCIÓN PATRÓN
77
Diluida 5,00 veces 25,00 5,00 3,2
Diluida 6,66 veces 100,0 13,6
Diluida 10,00 veces
1. Mida el porcentaje de transmitancia de la soluciones patrón cuando éstas se iluminan con luz de
670 nm de longitud de onda. Como blanco se utiliza la solución de ácido sulfúrico 4 M diluida 6,25
veces tal como quedó al preparar las soluciones patrón.
2. Prepare diluciones de la solución problema (la de la moneda) hasta que obtenga un valor de
transmitancia que se encuentre entre el 15 % y el 85 %.
78
Escriba la ecuación química de la reacción de disolución del cobre metálico presente en la moneda
sabiendo que la reacción produce sulfato de cobre (II) en solución acuosa, dióxido de nitrógeno
(gaseoso) y agua (líquida). Si lo desea, puede escribir una reacción similar para la disolución del zinc.
El sulfato de cobre pentahidratado utilizado para preparar la solución patrón es de muy alta pureza
así que puede considerarse totalmente puro. Con base en la masa utilizada en la reacción calcule la
concentración molar de sulfato de cobre (II) en la solución patrón original.
Calcule con el número adecuado de cifras significativas las concentraciones molares de cada una de
las soluciones diluidas preparadas.
Concentración %
Solución Patrón Absorbancia
Molar Transmitancia
Original
Diluida 1,66 veces
Diluida 2,00 veces
Diluida 2,50 veces
Diluida 3,33 veces
Diluida 5,00 veces
Diluida 6,66 veces
Diluida 10,00 veces
¿Cómo se afectan las concentraciones si no manejamos la pipeta correctamente?, por ejemplo ¿Qué
pasa si la pipeta no se purga? ¿Cómo cambiará la concentración de la disolución diluida si no espero
el tiempo especificado por el fabricante para que la pipeta descargue completamente el líquido?
¿Qué pasa si soplo la pipeta al final de la descarga?
¿Cómo se afectan los resultados si no homogeneízo al preparar las disoluciones?
¿Cómo se afectan los resultados si no se tapó el vaso de precipitados donde se realizó la disolución
de la moneda?
¿Cómo se afectan los resultados si al disolver el sulfato de cobre y transferir al balón se pierde un
poco de disolución?
¿Cómo se afectan los resultados si al llevar a volumen uno de los balones aforados, me pasé unpoco
arriba del menisco?
¿Qué pasó con el zinc que también contenía la moneda?
79
Si el ion cobre (II) es importante en el organismo humano para el transporte de oxígeno,
especialmente en los músculos, entonces ¿por qué no lo puedo desechar por la alcantarilla?
El ion cobre (II) es tóxico y no se debe desechar por la alcantarilla. Para tratar los residuos de esta
práctica reúna todas las soluciones que contienen ion cobre en un recipiente e introduzca allí la esponjilla
de hierro. Con la varilla de vidrio mueva suavemente la esponjilla y observe los cambios que suceden.
Cuando el color azul de la solución haya prácticamente desaparecido, agregue carbonato de sodio a la
disolución hasta que no se observen más burbujas. -No exagere la cantidad de carbonato, agregar en
exceso causa desperdicio y de esa forma también se contamina-. Observará que se forma un precipitado
verde grisáceo que en contacto con el aire se torna rojizo (este efecto se notará solo si se deja largo
tiempo expuesto al aire).
Cuando la suspensión este neutra (no se desprenden burbujas de CO2) o alcalina se puede desechar por la
alcantarilla y el sólido rojizo (cobre metálico más el hierro que no reaccionó) se separa por decantación y
se puede arrojar a la basura.
Intente escribir las reacciones que se realizaron para eliminar el ion cobre y el ácido sulfúrico
¿Qué es el precipitado verde grisáceo? ¿Por qué con el tiempo y en contacto con el aire, se torna
rojizo?
El gas que se desprende al agregar carbonato de sodio es CO2, ¿Cómo podríamos verificar que es
CO2 y no O2, por ejemplo?
Usted ya sabe que no debe botar ion cobre (II) que es de color azul (muy bonito) y si puede botar
por la alcantarilla el precipitado verde grisáceo (de mal aspecto) o su producto rojizo al oxidarse con
el aire. ¿Por qué es inocuo ese precipitado verde grisáceo o su producto rojizo?
9. BIBLIOGRAFÍA
Esta práctica ha sido diseñada por CARLOS ALEXANDER TRUJILLO, Profesor Asociado del Departamento
de Química, Universidad Nacional de Colombia.
10.BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA
Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.
80
REACCIONES ÁCIDO-BASE
1.INTRODUCCIÓN
Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante
importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de reacción química, conocida
comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un ácido y una base para la formación
de una sal y agua. Considerando que los ácidos y las bases reaccionan de manera diferencial con
indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciación. En la presente práctica se usarán
indicadores y potenciómetros que permitirán determinar la naturaleza ácido–base de diferentes soluciones.
A su vez, se realizará un análisis cuantitativo de soluciones de ácidos y bases de concentración
desconocida, usando titulaciones con patrones de referencia. En esta práctica se evidenciará el papel que
tiene la titulación como herramienta central en el análisis químico cuantitativo.
2.OBJETIVOS
3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO
El estudiante debe traer guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio, guantes de
nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar, frasco lavador y papel
milimetrado.
Equipos de laboratorio
Potenciómetro, plancha de agitación
81
Material por grupo
2 erlenmeyers, 1 vaso de 50 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador magnético.
Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración desconocida,
Solución CH3COOH concentración desconocida.
6.ASPECTOS CONCEPTUALES
Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos o bases teniendo en
cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de Broensted y Lowry, mientras que los ácidos
son capaces de donar protones en solución, las bases los aceptan. Dichos iones H + son bastante reactivos
en solución y en presencia de agua se combinan con las moléculas de ésta para formar el ión hidronio
(H3O+)
Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar protones se comporta
como una base en la siguiente reacción:
Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportaría como una base ya que
aceptaría un protón proveniente del ácido (H3O+) y es por ello que se conoce como base conjugada del
ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un protón del HCl, presenta como
ácido conjugado el H3O+.
De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el primero tenemos el
HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H3O+-H2O como un segundo para ácido-base.
Reacciones ácido-base
La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es un
compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por ello que ésta es una reacción
irreversible que se presenta de manera espontanea y es característica de todas las reacciones ácido-base.
No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el ión H+ se representa
frecuentemente hidratado como el ión hidronio H3O+. A pesar de que esta reacción conocida como
neutralización se presenta para todas las reacciones ácido-base, se pueden generar diferentes sales como
productos, teniendo en cuenta los iones acompañantes de los iones OH - (aq) y H3O+ (aq).
82
NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O (6)
KOH(aq) + HNO3(aq) → KNO3(aq) + H2O (7)
Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los iones H + o los iones
OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus iones acompañantes. De esta manera
cuando se disuelven en agua, estos ácidos y bases se ionizan completamente para generar en solución
iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompañantes:
Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las moléculas del compuesto
ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan para generar los correspondientes iones en
solución, se dice que tenemos un ácido o una base fuerte.
No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases débiles los cuales se
caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta esto, los ácidos fuertes
presentan una mayor concentración de iones H+ en solución que los ácidos débiles. A si mismo, las bases
fuertes presentan mayor concentración de iones OH- en solución que una base débil. El ácido acético y el
amoniaco son ejemplos de ácidos y bases débiles respectivamente.
En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH 3COO-) es un fuerte aceptor de protones, es decir
que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la reacción inversa se presente
también y que todo el ácido acético que esta en solución no se encuentre disociado. De hecho la reacción
inversa de formación del ácido acético a partir del ión acetato se presenta con mayor facilidad y en una
solución 0,1M apenas un 1,5% del ácido se encuentra disociado. Estrictamente ambos procesos (hacia la
derecha o hacia la izquierda) se presentan de manera simultánea y se presentan en acción dinámica en un
estado conocido como equilibrio.
El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones H 3O+, como
iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja extensión, de hecho por 10 9 moléculas
de agua se ionizan apenas 2.
La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25oC, conocida como Kw, se
expresa de la siguiente manera:
83
Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14
[H3O+] = 1,0x10 -7
[OH-] = 1,0x10 -7
Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, así que cuando no tenemos agua pura,
sino soluciones en donde varía la concentración de iones H3O+ o de iones OH-, la concentración del otro
ión también debe variar para que se cumpla dicha relación matemática. Considerando que las
concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas pueden ser muy bajos y en muchos
casos de difícil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH que permiten que dichas concentraciones se
puedan expresar en términos más sencillos. Estas funciones matemáticas se presentan a continuación:
Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10 -7 y [OH-] = 1,0x10 -7 los
correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos. En una reacción de neutralización
en donde reaccionan completamente tanto el ácido como la base, se tiene finalmente en solución, la sal
correspondiente y agua. Para muchos de los casos, en este punto la concentración de iones H 3O+ y OH- en
solución depende únicamente de la disociación del agua. En por ello que para muchos casos generalmente
el pH en dicho punto es de 7,0.
Titulaciones
Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo de manera
cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente medido, hasta el punto en que la
reacción se presenta de manera completa. La concentración de alguno de los reactivos A o B es conocida.
Teniendo en cuenta los volúmenes adicionados, así como la concentración conocida, se puede determinar
la concentración desconocida. Para ello generalmente se usa material volumétrico como es el caso de
pipetas y buretas. Uno de los reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro
reactivo que ha sido previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)
La determinación de este volumen final se realiza usando sustancias químicas conocidas como indicadores
ácido-base. En general, todos los indicadores ácido-base son colorantes que cambian su color en función
del pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentración de H 3O+ y de OH- se presenta un
cambio de su color.
84
PINZAS PARA BURETA BURETA
ERLENMEYER
SOPORTE UNIVERSAL
Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el ácido, es decir ante una alta
concentración de iones H3O+, éste toma una coloración propia de su forma acida.
Cuando se inicia la adición de la base desde la bureta, el ácido empieza a ser neutralizado y a bajar su
concentración, lo que permite que se inicie un cambio en el color del indicador. Cuando todo el ácido se
consume se presenta un cambio abrupto en la concentración de iones H 3O+, pasando por un punto de
neutralidad, y finalmente por un exceso de iones OH- , es decir un exceso de base. En este proceso se
presenta también un cambio abrupto en la coloración del indicador ácido-base, ya que paso de su forma
ácida a su forma básica. Este cambio de color le permite al experimentador, no proseguir con la adición de
la base y conocer finalmente el volumen, que al permitir el cambio de color, es equivalente
estequiometricamente al ácido del erlenmeyer.
Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del punto final es el
potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H 3O+ que permite realizar lecturas de
los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de cada adición de solución básica desde la
bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o estequiometrico es determinado usando graficas
de los valores de pH obtenidos con el equipo y los volúmenes de NaOH adicionados.
85
Generalmente para la determinación de la concentración de soluciones ácidas o básicas es necesario
realizar una valoración usando un patrón primario. El patrón primario es una sustancia que se encuentra
en estado solido, que puede ser obtenido con alta pureza, no cambia químicamente cuando entra en
contacto con el aire, presenta un peso molecular alto para minimizar los errores en el momento de pesar y
finalmente que sea soluble en agua. Estas características permiten que las soluciones que se preparan
con este tipo de compuestos presenten valores confiables de concentración. La valoración de las
soluciones de ácidos y bases con patrones primarios permite a su vez, que los valores de concentración
obtenidos sean altamente confiables. Para la valoración de ácidos, generalmente se usa NaCO3 y para la
valoración de bases se usa biftalato de potasio.
7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación ácido-base usando
biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se deben seguir los
siguientes pasos:
2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoración de una
solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y gastar aproximadamente 10 mL
durante la titulación.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los erlenmeyer
suministrados. Use para ello la balanza analítica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio pesado a un
erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer. Este ultimo es un
indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en medio básico presenta una coloración
purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración desconocida, purgando
previamente con una pequeña cantidad de esta solución.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de agitar
vigorosamente después de cada agitación.
9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura
10. Continúe la adición gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantenga por al
menos 30 s.
12. Realice los cálculos correspondientes.
86
Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado
La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero usando 5,00
mL de una solución comercial de vinagre blanco.
La valoración de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los potenciómetros
previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es necesario contar con las soluciones patrón
de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones dadas por el profesor.
1. Realice el montaje descrito en la figura No. 2.
2. Adicione 5,00 mL de solución de HCl de concentración desconocida y 20 mL de agua en un vaso
de precipitado de 50 mL.
3. Adicione en este punto a la solución un agitador magnético.
4. Coloque este vaso en una plancha con agitación magnética
5. Sumerja el electrodo del potenciómetro en la solución de ácido del vaso.
6. Registre el valor del pH inicial.
7. Inicie la agitación
8. Adicione desde la bureta 1 mL del NaOH de concentración conocida sobre el vaso de precipitado.
9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.
10. Realice la lectura del pH en el potenciómetro.
11. Adicione los volúmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH después de cada
adición.
12. Repita el procedimiento con la solución de ácido acético.
87
Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario. Complete la siguiente tabla de acuerdo a los
datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado correspondiente para cada uno de los casos.
etc
4. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada de la gráfica y los
datos en el papel.
5. Realice las graficas de la primera derivada (Δ pH vs VNaOH) y de la segunda derivada (Δ2pH vs VNaOH)
con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite explicación a su profesor.
6. Calcule la concentración de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final calculado
teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.
7. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los cálculos
correspondientes de las concentraciones de los ácidos.
8.2PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los dos métodos.
En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto final es más confiable?
Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del ácido fuerte y el
ácido débil. ¿Por qué se presentan las diferencias observadas?
88
¿Cómo afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen de NaOH
adicionado desde la bureta?
¿Qué pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un valor
menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?
¿Qué propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes valoraciones?
¿Qué otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos ácidos
trabajados?
8.3MANEJO DE RESIDUOS
En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden ser
mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su disposición es necesario realizar una
evaluación de la naturaleza ácido-base final de la mezcla comprobando su pH con papel indicador
universal. Si la mezcla es ácida, se debe realizar la adición de carbonato de sodio hasta llegar a pH neutro.
A su vez, si la mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta
mezcla después de ser neutralizada, se diluye con agua de la llave para ser finalmente desechada por el
desagüe. La neutralización debe ser llevada a cabo en cabina de extracción si la concentración de los
ácidos o bases es alta.
9. BIBLIOGRAFÍA
2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Química la ciencia central, 9a Ed., Pearson
Prentice Hall. 2004.
3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general chemistry, 5a
Ed., Thomson. 2004.
5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química, Unibiblos,
Bogotá, 2007.
89
VALORACION DE LA ACIDEZ DE SUSTANCIAS COMERCIALES (PROYECTO)
1.INTRODUCCIÓN
Una inspección rápida de la cocina, zona de lavado de ropas o en el baño de un hogar, permitiría observar
un gran número de sustancias que presentan características ácidas o básicas. Entre las sustancias con
carácter básico podemos encontrar polvo de hornear (bicarbonato de sodio), sustancias que actúan como
antiácidos estomacales, o productos de limpieza como detergentes, blanqueadores basados en cloro,
limpiadores a base de amoniaco. Por su parte, las sustancias ácidas se pueden encontrar en una gran
variedad de alimentos naturales o procesados. Las frutas cítricas o sus jugos, el vinagre o sustancias que
lo contienen y bebidas carbonatadas, son ejemplos típicos en los que la acidez es una propiedad
importante.
Esta práctica tiene por objeto incentivar en los estudiantes la capacidad para plantear, diseñar, desarrollar
y concluir proyectos de investigación de corta duración, a través de la valoración de acidez en diversas
muestras comerciales.
2.OBJETIVOS
Plantear una estrategia experimental para determinar la acidez de una sustancia natural o
procesada de uso cotidiano.
Determinar la acidez de un producto usando técnicas de análisis volumétrico.
Comprender las formas de expresar el contenido en ácidos de distintos productos.
Diferenciar entre acidez y pH
3.ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, pipeteador, frasco lavador, cinta de enmascarar, regla, tijeras, toallas de papel
Sustancia problema
Los reactivos y materiales solicitados por el estudiante previa revisión y autorización del profesor.
90
6.ASPECTOS CONCEPTUALES
El ácido mayoritario contenido en la leche es el ácido láctico, por ello se expresa la acidez como gramos de
ácido láctico (C3H6O3), por cada 100 mL de leche. El vinagre, una disolución acuosa obtenida por
fermentación acética del vino o de la sidra, contiene ácidos volátiles como el acético y ácidos no volátiles
como el ácido tartárico. En este caso, la acidez total o grado acético se define como la totalidad de los
ácidos que contiene el vinagre, expresada en gramos de ácido acético (C2H4O2), por 100 mL de vinagre.
7.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
Procedimiento (realice un diagrama de flujo con los pasos a seguir en el desarrollo del proyecto)
Equipos
Riesgos y precauciones
Disposición de residuos
Bibliografía
91
8. ACTIVIDADES POSLABORATORIO
Muestra analizada____________________
Volumen analito _____________________
Volumen titulante ____________________
Indicador __________________________
Acidez muestra ______________________
Acidez reportada _____________________
pH________________________________
9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
Compare los valores encontrados en el análisis de acidez y pH para la sustancia problema escogida,
con lo reportado, por ejemplo, en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la
obtención industrial de la sustancia, etc.
Si trabajó con una alimento: ¿Cómo puede relacionar los valores de acidez y pH con las
características organolépticas de la sustancia analizada? (ejemplo: con el sabor, olor, color).
Si trabajó con sustancias para la limpieza, relacione los resultados encontrados con sus
propiedades y usos en el hogar.
¿Qué diferencias encontró en el manejo de la sustancia de uso cotidiano al ser analizada si
compara con el manejo dado a las sustancias empleadas en el laboratorio en prácticas pasadas?
¿Encontró dificultades en el manejo experimental al analizar la sustancia escogida? (ejemplo:
interferencias con el color, turbidez, precipitaciones, burbujas? ¿Cómo solucionó los problemas?
Haga los comentarios pertinentes, indicando si adicionó alguna sustancia, si centrifugó, si calentó,
etc.
10.BIBLIOGRAFÍA
Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H. Freeman and
Company, NJ, USA. p. 329
Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15
Herr,N- Cunningham, J. (1999) Hands on chemistry activities with real-life applications. John Wiley &
Sons, Inc, San Francisco, USA. P. 523
Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo
– Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.
92
GENERACIÓN Y RECOLECCIÓN DE GASES
1. INTRODUCCIÓN
Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los podemos ver su
importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para
vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El trabajo con gases requiere utilizar
sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o
irritantes como el cloro (Cl2). En esta práctica vamos a generar gases de forma sencilla y a confirmar su
presencia por medio de pruebas cualitativas. También utilizaremos el desprendimiento y recolección de
un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO3 en una tableta de alka-seltzer, permitiendo
con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases sobre agua y la comparación de dos
métodos experimentales. Finalmente, veremos las cualidades y usos del nitrógeno líquido, el cual existe en
la atmósfera como gas pero al estar en estado líquido, presenta importantes aplicaciones en muchos
campos de la industria.
2. OBJETIVOS
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Información sobre las aplicaciones y precauciones de seguridad del nitrógeno líquido (puede ver:
http://en.wikipedia.org/wiki/Liquid_nitrogen).
2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro Técnicas y Medidas
Básicas en el Laboratorio de Química.
Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
93
5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO
Reactivos
Solución HCl 6 M
Zinc en granallas
6. ASPECTOS CONCEPTUALES
A partir de la ecuación de estado del gas ideal reemplazamos la cantidad de moles, n, por su equivalente
cuando deseamos determinar este valor, n= m/M, y obtenemos una ecuación que nos permite determinar
de forma aproximada la masa molar, M, del gas.
PV = nRT = (m/M) RT
El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 1. Su utilización tiene gran validez
cuando el gas es insoluble en agua, sin embargo, cuando la cantidad de gas solubilizado es mínima y el
tiempo corto se impide una difusión significativa.
La presión, P, del gas puede calcularse estableciendo un equilibrio entre la presión del sistema y la presión
atmosférica mediante la ecuación:
94
Patm = Pgas + Pagua + Pcolumna
En la ecuación, Patm= presión atmosférica, Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema
y Pcolumna = hcolumna (mm) / 13,6. La columna corresponde a la que permanece en la probeta desde la
superficie del baño de agua hasta el menisco.
Una vez calculado el valor de P puede utilizarse la ecuación del gas ideal o la ecuación (1) para determinar
la masa molar o las moles de gas encerradas en la probeta. Conociendo la cantidad de moles se pueden
relacionar con alguna reacción química (utilizada para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos
de pureza y cantidad de reactivo.
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
1. Adicionar desde el dispensador de uso común 10 mL de HCl 6 M en tubo de ensayo. No olvide que
debe portar sus gafas y guantes en todo momento. Ir al puesto de trabajo.
2. Colocar 1 granalla de Zn dentro de la bomba. Sujetar la bomba en el tubo de ensayo evitando que la
granalla caiga.
3. Subir la bomba para que la granalla caiga en el tubo. Agitar suavemente.
4. Observar la reacción dentro del tubo, sentir los cambios con el tacto y apuntar las observaciones en
el cuaderno.
5. Con el hilo amarrar la bomba antes de separarla del tubo.
6. Retirar la bomba sosteniéndola del tubo.
7. Colocar el tubo en la gradilla y dejarlo allí para el tratamiento de residuos.
8. Esperar las indicaciones del profesor para identificar el hidrógeno recolectado en la bomba.
1. Colocar en un tubo de ensayo unos 15 mL de peróxido de hidrógeno (agua oxigenada) medidos con
la probeta.
2. Dentro de una bomba colocar una cucharadita de levadura.
3. Sujetar la bomba al tubo de ensayo.
4. Voltear la bomba para que la levadura caiga dentro del tubo y agitar suavemente.
5. Observar los cambios sucedidos y apuntar las observaciones en el cuaderno
6. Una vez termine la reacción hacer un torniquete a la bomba y separarla del tubo evitando que se
escape el gas.
7. Colocar el tubo con el residuo en la gradilla para su tratamiento posterior.
8. Alistar una vela pequeña, encenderla y sujetarla al puesto.
9. Abrir lentamente la bomba de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Apuntar las observaciones
realizadas.
95
7.2 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO 3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER
1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta de 50 mL.
4. Coloque el vinagre dentro del balón de fondo plano.
5. Parta una tableta de alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta o unos
0,4 g.
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del balón de fondo
plano.
7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.
8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en
el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.
12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos.
13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el laboratorio.
14. Repita el procedimiento con una masa similar.
96
El profesor mostrará al nitrógeno, permitiendo que lo observen y perciban los cambios de estado y los
efectos sobre los alrededores. No debe tocar el nitrógeno con la mano, ni aun con los guantes
comunes.
7.3.2 EFECTO DEL NITRÓGENO LÍQUIDO SOBRE UNA BOMBA INFLADA CON AIRE
Sobre una bandeja que contiene nitrógeno se coloca una bomba inflada y sobre esta se vierte de forma
lenta cantidades de nitrógeno hasta que el tamaño de la bomba sea muy pequeño. Observe lo sucedido y
tome nota de ello.
En la misma bandeja anterior se coloca una especie vegetal (una rosa, banano, hojas, etc) y se permite
reposar allí por unos 5 minutos, luego se saca y se golpea. Observe lo sucedido y toma nota de ello.
97
Masa del vaso con vinagre + tableta
Masa del vaso luego de la reacción
Masa de CO2 perdida
Calculo de la masa de NaHCO3 que reaccionó
Calculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta
ACTIVIDAD OBSERVACIÓN
Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente para tal fin pues contienen ácido acético o
clorhídrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione.
Cuando ya no se produzcan burbujas puede arrojar a la cañería con bastante agua. ¿Qué reacciones se
presentan al adicionar el bicarbonato de sodio? ¿Por qué el producto final se puede arrojar por la cañería
sin problema?
98
7. BIBLIOGRAFIA
1. http://www.juntadeandalucia.es/averroes/recursos_informaticos/andared02/leyes gases/index.html
- Consultado 02/2009
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química.
Universidad Nacional de Colombia. Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.
99
ANEXO1. MANEJO DE DATOS EXPERIMENTALES - INTRODUCCIÓN A LA ESTADISTICA
En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre implica una estimación 1.
Es importante notar que una medida resulta de la comparación contra un patrón de referencia, al cual se
le ha asignado previamente un valor por convención internacional, por tanto, las medidas no existen como
valores absolutos o verdaderos. Cada medida involucra algún error de medición. Dos importantes
conceptos introducidos para indicar la calidad de las medidas son la exactitud y la precisión2.
La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado, nominal o
convencionalmente verdadero2. Se cuantifica en términos del error absoluto o con más frecuencia del error
relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede cuantificar la exactitud. La palabra error
no debe entenderse necesariamente como equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia de un
valor con otro.
El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia entre el valor
medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.
E = X- µ
Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y el valor aceptado
µ.
E = X - µ
El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie de medidas
repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).
X1 X 2 X 3 X n
X
n
El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.
E
Er
µ
Se puede expresar como porcentaje de error:
E
%Er 100
µ
Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de una serie
de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores de dos o más
medidas.
La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud por
medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las medidas con el mismo
100
procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo instrumento de medición utilizado en las
mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición de la medida se realiza dentro de un tiempo corto.
La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir,
efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre otras: el principio de
medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el patrón de referencia, el lugar, las
condiciones de uso, el tiempo, etc.
Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que involucran
mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los datos y las
conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los diferentes tipos de error, y
mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la calidad de la misma. Los errores se
clasifican en tres grupos, los errores sistemáticos o determinables, los errores personales y los errores
aleatorios o indeterminables3.
Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las limitaciones físicas
del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar los valores que mejor se acomoden en
un conjunto de datos a causa de la realización de juicios previos. Este tipo de error es común entre las
personas que se inician al trabajo experimental y se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del
trabajo. Los errores personales pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las
cosas bien y dar lo mejor de sí en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas
de buena calidad.
Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen existiendo pequeñas
variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la medida se pudiera
realizar un gran número de veces, en ausencia de errores sistemáticos y personales, se obtendrían valores
que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido al error aleatorio inherente en cada
medida. Estos errores aleatorios afectan la precisión de la medida y se estiman con ayuda de parámetros
estadísticos.
La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general, para
comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza apropiados y por
lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.
Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que grandes errores,
no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas, lo cual genera una
distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el valor medio de un número
determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable de la medida, . La dispersión de los
datos en torno al valor medio se expresa como la desviación estándar, :
101
(X i - X) 2
σ
n
Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número total de
medidas realizadas.
Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población total, porque
jamás se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni ni pueden conocerse.
Siempre se trabajará con una muestra representativa de la población. El promedio X y la desviación
estándar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero dentro de ciertos límites de confianza.
En ausencia de errores sistemáticos, el promedio de las medidas X se acerca al valor real de la propiedad
a medida que crece el número de datos.
(X i - X) 2
S
n -1
Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas realizadas.
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los cuales se
encuentra el valor verdadero se utiliza la desviación estándar del promedio, S X , también conocida como
error estándar de la media, que se calcula como:
S
SX
n -1
μ X tSX
El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la estimación del valor
verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más específicamente del número de datos
menos uno (n-1), término conocido como número de grados de libertad, valores usualmente tabulados en
los textos de estadística. El nivel de confianza se refiere a la probabilidad de encontrar el valor dentro
del intervalo X tSX . De acuerdo con lo anterior, la distribución normal es una distribución de
probabilidades de obtener un resultado en particular. La probabilidad de que el resultado de la medida
este más cercano al valor promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este
102
modelo, la probabilidad de que una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es
de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre más o menos dos
desviaciones estándar del valor promedio.
La desviación estándar S X , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor alto indica
alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo de la desviación
estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación estándar del promedio más
pequeña significa un instrumento más preciso o la determinación de una propiedad de manera más
precisa. También, de la fórmula se puede deducir que cuanto más grande el tamaño de la muestra menor
será S X y más confiable será el resultado.
La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos, sin embargo,
cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas entre sí, se utiliza el
coeficiente de variación que es un número adimensional y que mide la dispersión relativa de los datos.
El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el promedio y es
expresado como porcentaje.
S
CV 100
X
Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el resultado de las
medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación obtenidos con el mismo número
de medidas n.
Bibliografía
103
ANEXO 2
Densidad g/mL
0.985
0.92
0.98
0.9
0.975
0.88
0.97
0.965 0.86
0.96 0.84
0 5 10 15 20 25 35 45 55 65 75
% de etanol % de etanol
104
ANEXO 3
NOMBRE:____________________________________________________ NOTA:__________
Molaridad (M)
Molalidad (m)
Porcentaje peso a peso (% p/p)
Porcentaje peso a volumen (% p/v)
Fracción molar del soluto (Xsoluto)
Fracción molar del disolvente (Xdisolvente)
Partes por millón (ppm)
105