Discusión:

En la práctica se realizó la síntesis de dos oxalatos metálicos y se realizó su caracterización

por medio de espectroscopía IR. El primer oxalato está compuesta de un metal del bloque
d, como lo es el níquel, y el segundo de un metal del bloque s, como lo es el estroncio.
Para ambos se hicieron pruebas de solubilidad y se realizó la recristalización del oxalato de
níquel.

Para llevar a cabo la formación del oxalato de níquel es necesario poner en reacción una sal
soluble de níquel, como lo es el cloruro de níquel, con ácido oxálico¹. Esto es debido a que
el níquel metálico no es soluble en ácido oxálico, pero su sal sí. Esta reacción procede por
un mecanismo de doble descomposición iónica y da como resultado un oxalato que podría
tener las siguientes estructuras:

Fig *. Monoxalato de níquel².

Fig *. bisoxalato de níquel².

Fig *. trisoxalato de níquel².

Sin embargo, es poco probable determinar con buena exactitud qué estructura contenía la
muestra, debido a que sólo se empleó una técnica espectroscópica y se hizo una prueba
cualitativa. En la siguiente tabla se muestran las asignaciones de los posibles modos
vibraciones encontrados en el espectro IR del oxalato de níquel (anexo 1 y 2). Esta
asignación se hace para la muestra recristalizada, ya que se considera que es la más pura.

Tabla *: Asignaciones vibracionales del espectro IR para el oxalato sólido de níquel (II)².
Experimental (cm⁻¹) Reportado en la literatura Descripción de posibles
(cm⁻¹) modo vibracionales

3397.95 3360 Estiramiento asimétrico del

3160 O-H

1630.00 1660 Deformación del enlace H-

O-H

1357.61 1357 Estiramiento simétrico de

enlace C-O. Estiramiento
simétrico C-C,

1316.26 1316 deformación O-C-O

826.87 826 Libración del Ni-O-H

487.97 492 Estiramiento del anillo Ni-O.

deformación C-C-O.
Deformación Ni-O-C
 335.13 330 estiramiento del anillo Ni-O.
Deformación del anillo

278.33 260 estiramiento simétrico Ni-O

Se logra apreciar una gran diferencia entre el espectro tomado antes (anexo 2 y 3) y
después de la recristalización, ya que este último tiene sus bandas más definidas y
concuerda más con el reportado en la literatura. Por otro lado, con respecto a las pruebas
de solubilidad, se encontró que el oxalato de níquel era más soluble en las mezclas de
etanol-agua 1:1 y etanol. Lo anterior hizo posible su fácil recristalización y por lo tanto su
purificación. Adicional a esto, se podría afirmar de que el compuesto sintetizado contiene los
grupos funcionales presentes en el oxalato de níquel, sin embargo, se recomendaría hacer
un análisis termogravimétrico o usar una prueba espectroscópica diferente para corroborar
con la hipótesis.

Por otro lado, el oxalato de estroncio podría presentar las siguientes estructuras, gracias a
que el ion oxalato actúa como un ligante bidentado:

fig * : posibles estructuras del oxalato de estroncio³

La formación de estas estructuras depende de la hidratación de la molécula. Si la molécula

presenta una fórmula de SrC₂O₄.H₂O puede presentar las primeras dos estructuras,
mientras que si presenta una fórmula de SrC₂O₄.2H₂O podría presentar la tercera
estructura³. De nuevo, para tener mayor de qué estructura se presenta, es necesario tener
más análisis espectroscópicos.

A continuación se hace la comparación entre las posibles bandas asignadas para el

espectro IR del oxalato de estroncio (anexo 5 y 6) y las reportadas en la literatura.

Tabla *: Asignaciones vibracionales del espectro IR para el oxalato sólido de estroncio(II)

³⁻⁴
Experimental (cm⁻¹) Reportado en la literatura Descripción de posibles
(cm⁻¹) modo vibracionales
3492.39 3502 Estiramiento asimétrico del
O-H

2977.19 2918 Vibración del O-H

1652.82 1612 vibración del enlace C=O

1317.12 1317 Vibración de enlace C-O,

deformación O-C=O

864.22 845 Vibración del enlace C-C

768.48 777 Vibración C-C, deformación

O-C-O

670.70 626 Deformación H-O-H

503.64 509 Deformación O-C-O

Sin embargo, en el espectro tomado se muestran algunas bandas que no concuerdan muy
bien con las reportadas. Lo anterior es un resultado de la baja solubilidad del oxalato de
estroncio en algunos solventes, lo que no permitió la purificación y recristalización. Las
bandas irregulares, pueden ser por vibraciones de los precursores o de otras impurezas.

Para ambos oxalatos sintetizados se encontraron bandas asociadas al agua, lo que quiere
decir que los compuestos se encontraban hidratados.

Referencias:
1. Allen, J. The precipitation of nickel oxalate. J.Phys.Chem. 1953,57,7,715-716
2. Bickley, R.; Edwards, H.; Rose, S. A raman spectroscpic study of nickel(II) oxalate
dihydrate, NiC₂O₄.2H₂O, and dipotassium bisoxalatonickel (II) hexahydrate,
K₂Ni(C₂O₄)₂.6H₂O. J.Mol.Stru. 1991, 243, 341-350
3. Torres, M.; Palacios, D.; Gonzáles, A.; Baran, E.; D’antonio, M. Vibrational spectra of
the two hydrates of strontium oxalate. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and
Biomolecular Spectroscopy. 2015, 137, 486-489
4. Bacce, E.; Pires, A.; Davalos, M.; Jafelicci, M. Thermal descomposition and
rehydration of stronium oxalate: morphological evolution. J.Inorg.Mater. 2001, 3, 443-
452.