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ANALISIS GRAVIMETRICO
Una vez formado el "núcleo" AgCl hay una cierta probabilidad de que un
+
ión Ag o un ión Cl– se aproxime lo suficiente para ser conducido a su
posición correcta en la red, formándose una asociación del tipo
+ –
AgCl.Ag y AgCl.Cl . Como consecuencia de la carga de este nuevo
núcleo de tres átomos, la probabilidad de que se introduzca un nuevo
ión de carga opuesta aumenta, originándose
+ –
AgCl.Ag + Cl —> 2 AgCl
Q S
Velocidad K
S
Nucleación
Las fuerzas de atracción en virtud de las cuales son retenidos los iones
en los lugares de nucleación pueden ser fundamentalmente de naturaleza
eléctrica, pero son igualmente importantes las fuerzas de adsorción* (ver
más adelante en coloides).
Crecimiento cristalino
Concentración.
Impurezas en la superficie.
Propiedades características del cristal.
Envejecimiento
a) b)
* La relación de la solubilidad de dos partículas de una misma sustancia, con radios r1 y r2 es:
S2 2 M 1 1
RT ln = –
S1 d r2 r1
donde s es la tensión superficial sólido–sólido, M el peso molecular y d la densidad del sólido.
Análisis Gravimétrico 9
Tabla 8.1.
Características de los sistemas dispersos
Microscopio electrónico
* Los sistemas coloidales aparecen transparentes en el campo del microscopio ordinario, puesto
que en él se mira hacia la fuente de luz, pero si la observación tiene lugar perpendicularmente
al haz de luz incidente, se puede ver la luz dispersada por las partículas. Este tipo de
microscopio se denomina ultramicroscopio.
Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Na+ Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+
Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Ag+ NO3-
Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Na+ Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+
Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Ag+ NO3-
Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Na+ Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+
Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Ag+ NO3-
Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Na+ Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+
Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Cl- Ag+Cl- Ag+ Cl- Ag+ NO -
3
Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Na+ Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+
iones
estabilizantes contraiones
a) b)
Figura 8.1. Capa adsorbida por partículas coloidales.
Contaminación de precipitados
precipitado pasa por una fase coloidal. En cualquier caso, las impurezas
coprecipitadas solo causan errores, en análisis gravimétrico, cuando están
presentes durante la pesada final del precipitado. Pueden considerarse dos
casos:
Forma de precipitación
Forma de pesada
En general, las condiciones que debe reunir la forma en que se pesa son:
Las tres primeras etapas son comunes a todos los métodos de análisis
cuantitativo y se han expuesto con anterioridad.
Precipitación
49 49
50 50
2+
H 2SO Ba
4
H O
2
* Este reactivo se ha propuesto como sustituto del H2S en la Marcha Analítica de cationes del ácido sulfhídrico.
Claudio González Pérez 22
CH3 CH
3
C=O C = N OH
+ 2 NH OH + 2H O
2 2
C=O C = N OH
CH CH 3
3
El mayor interés del método reside en que el reactivo se sintetiza
homogéneamente por toda la disolución y el precipitado resultante
2+
(por ejemplo, con Ni ) estará formado por cristales mayores y más
fáciles de filtrar que cuando se añade directamente el propio
reactivo.
Filtración
Ventajas:
Rapidez, debido a la succión por el vacío.
Lavado más fácil y eficaz.
No existe el peligro debido al carácter reductor del papel.
El secado y la calcinación pueden llevarse a cabo sin demasiados
problemas.
Inconvenientes:
No es adecuado para precipitados gelatinosos.
No es conveniente filtrar precipitados que no puedan disolverse
fácilmente.
Si la placa es de vidrio, puede no resistir la temperatura de
calcinación.
elemento filtrante
Quitasato
vacío
450
t 0 B
750
–40
80
1 .
180
520
g 300 790
130
A
BaC O
2 4
BaC 2O 1/2
4 H O2 430 BaCO 3
Cálculos
PA
%A= . 100
PM
Pe s o f ór m ul a de l a s us t a nc i a bus c a da a
F= .
Pe s o f ór m ul a de l a s us t a nc i a pe s a da b
2Fe
PA FxPA xPA 0.69944x 0.1854 0.1297g
Fe2 O3
PA 0.1297
% Fe .100 .100 51.87%
PM 0.2500
Análisis Gravimétrico 29
APLICACIONES
peso
2 Fe
Factor gravimétrico: = 0.69944
Fe 2 O3
Fe2 O3
Tratamiento térmico:
CaC 2O .H
4 O2 (lavar con acetona y secar a tra. ambiente)
higroscópico
475 525 CaO 1100–1200 ºC:
toma CO 2
838
Tabla 8.2.
Determinación gravimétrica de algunos cationes y aniones frecuentes
Especie Tratamiento
Medio Precipitante Precipitado Filtración Pesada Interferencias
analizada pKs térmico
NH3.H2O
Fe3+ 38 pH>4 urea (fas hom.) Fe(OH)3.xH2O papel 800-900ºC Fe2O3 muchos metales
NH3.H2O
Al3+ 32 pH=7 urea (fas hom.) Al(OH)3 xH2O papel 1200ºC Al2O3 muchos metales
Mg2+ 12.6 NH3/NH4+ (NH4)3PO4 Mg(NH4)PO4. papel 1000ºC Mg2P2O7 Muchos metales
6H2O excepto Na+,K+
Magnesio (II).
Tratamiento térmico:
MgNH4 PO4 .6 H 2 O (lavar con alcohol y secar en corriente de aire)
64
MgHPO4
2 Mg
Factor gravimétrico: = 0.21852
Mg 2P 2O 7
Mg2 P2 O7
N
O O
3 + Al3+ Al + 3 H+
N
N N
OH O
Tabla 8.3.
Algunas determinaciones gravimétricas con precipitantes orgánicos
C 6H 5 – N — N
N
NO3–, ClO4– HC Ar C C20H16N4HNO3 placa 105 ºC C20H16N4HNO3 0.16517
N
Ar = C 6 H 5
Ar
NO
Fe3+ Fe2O3
N=O
N
N Fe papel > 1000ºC 0.69944
ONH4
(cupferrón) O
3
NH2
+
CH2 .N C.CH3
N
Cl– HCl
HC C – CH 2 – CH2 OH
CH3 N
S
Clorhidrato de tiamina
HO Colesterol