Practica3 Micrografias

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MATERIALES I:
PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Microscopía
por Víctor Blázquez
Microscopía Fecha:22/09/05 Página 1 de 28

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PRÁCTICA III: MICROSCOPÍA
1. MICROSCOPÍA 1
2. MONTAJE DE PROBETAS 4
3. PULIDO DE LAS PROBETAS 6
4. OBSERVACIÓN DE PROBETAS EN ESTADO DE PULIDO 10
5. ATAQUE DE PROBETAS 14
6. PULIDO Y ATAQUE ELECTROLÍTICO 22

1. Microscopía
De todos los estudios metalográficos, sin duda, los microscópicos son los más importantes
para el metalúrgico, pues son los que proporcionan más información sobre las características
estructurales de la aleación investigada y, por tanto, su comportamiento ante una solicitación
determinada.
Mediante el estudio microscópico se puede conocer el número, tamaño, forma y

distribución de las fases presentes, las segregaciones y otras heterogeneidades que tan
profundamente influyen sobre las propiedades de una aleación.
El campo de observación de la microscopía varía entre el alcanzado por los aumentos de

los microscopios ópticos, que oscilan entre los 50 y 2.000 aumentos, o los del orden de 105 que
permiten los modernos microscopios electrónicos. Sin embargo, por su alta especialización, a
pesar de las posibilidades que ofrece el amplio campo de la microscopía electrónica, sólo se
estudiará la microscopía óptica clásica.
Es evidente que el alto poder de resolución de los microscopios exige un perfecto acabado
superficial de la probeta a observar, mucho más cuidadoso que el precisado en las técnicas
macrográficas.
Si se observara en el microscopio a 1.000 aumentos una probeta con el acabado que

proporciona el desbaste fino, se apreciaría únicamente las rayas formadas por el abrasivo
(figura 1), por ello para eliminar estas rayas se debe efectuar después del desbaste fino un
pulido de la probeta.
Fig. 1.- Rayas de lijado

2. Montaje de probetas
Aunque existen microscopios de platina invertida que permiten la observación directa de

probetas de tamaño considerable, lo más habitual es emplear muestras pequeñas, mucho más
fáciles de preparar, que se montan adecuadamente. Otras veces el montaje de la probeta es
imprescindible cuando por su tamaño muy pequeño no es susceptible de preparación cómoda,
caso de virutas, alambres, chapas de poco espesor, etc.
Se han empleado multitud de montajes para las probetas de pequeñas dimensiones, ya

sean de tipo mecánico a base de pinzas, como las mostradas en la figura 2, o con aleaciones
de bajo punto de fusión, pero además de los inconvenientes de tipo puramente mecánicos del
montaje existen los inconvenientes de tipo metalúrgico, que pueden ser debidos tanto a la
posibilidad de entrepar los paños de pulido con las aleaciones fusibles, como a la
contaminación de las lijas con los residuos de materiales del montaje más duros que el de la
probeta, o bien a ataques preferenciales del reactivo sobre el material del montaje que pueden
impedir el ataque del material a observar.
Fig. 23.- Montajes mecánicos de probetas
Por ello la técnica más empleada es montar las probetas en resinas, ya sean de tipo
termoplástico o termoendurecible, utilizando una prensa metalográfica.
Las resinas fenólicas termoendurecibles son las más conocidas y se encuentran en gran
variedad de colores. Estas resinas endurecen a una temperatura y presión determinada, y no
sufren modificaciones aunque se las caliente posteriormente a mayor temperatura que la de
curado. El inconveniente de estas resinas es que tienen una alta temperatura y presión de
curado por lo que se necesitan prensas de moldeo de alto rendimiento que disminuyan el
período de calentamiento en el molde. Sin embargo, estas resinas no son afectadas por los
reactivos habituales y son de alta dureza, con lo que no entrapan los paños ni las lijas, siendo
además de muy bajo coste.
Las resinas termoplásticas, tipo metacrilato de metilo, presentan sobre las anteriores la
ventaja de ser transparentes y tener temperaturas y presiones de moldeo más bajas, con lo que
se ahorra tiempo en la preparación del montaje. Los inconvenientes son que, además de ser
más caras, son de menor dureza que las resinas fenólicas, son atacadas por reactivos
orgánicos, pueden reblandecerse por ataques en caliente y se agrietan con facilidad, dado que
su coeficiente de dilatación es muy distinto del de los metales a montar.
Para el montaje de las probetas con estos tipos de resinas se necesita una prensa
metalográfica que, en esencia, no es más que un gato hidráulico que suministra la presión
necesaria para el moldeo y un calentador por resistencias con termostato que comunica al
molde la temperatura suficiente para el curado de la resina (figura 3).
Fig. 3.- Prensa metalográfica
El enfriamiento del molde se realiza rodeando éste por unos bloques de cobre o aluminio
con aletas que proporcionan una evacuación rápida del calor. Quizás sea el molde el dispositivo
más crítico del aparato, en cuanto que debe estar construido con unas tolerancias de ajuste
entre el cilindro exterior y el vástago que no permita fluir a la resina. Se construyen con aceros

tratados a los que se da un cromado duro con objeto de facilitar el desmoldeo de la probeta
evitando que se pegue al molde.
El empleo de las resinas descritas requiere disponer de la prensa de moldeo metalográfica,

pero existen otro tipo de resinas líquidas que no exigen su empleo. Con estas resinas basta con
preparar una mezcla de proporciones adecuadas entre resina y endurecedor y esperar unas
horas para que solidifique la mezcla. Su mayor inconveniente es que se produce un rechupe
por la contracción de solidificación, que desmerece el aspecto exterior del montaje, y que son
de mayor precio que las anteriores. Son utilizadas en aquellos laboratorios que no montan
probetas más que en contadas ocasiones, que no justifican la inversión en la prensa
metalográfica.
Cuando es necesario observar los bordes de una probeta es preciso protegerlos del
redondeo inevitable que se produce durante la preparación, para ello puede hacerse un
recubrimiento electrolítico con cobre o hierro del borde que se quiere proteger, o bien se
introduce un conjunto de perdigones con la probeta, de forma que éstos formen una superficie
metálica continua junto al borde a proteger. Conviene, para evitar ataques preferenciales sobre
los perdigones, que éstos sean de un material difícilmente atacable por el reactivo a utilizar.
Hoy día existen en el mercado resinas de alta dureza especiales para el montaje de muestras
que requieren la observación de bordes, evitándose los inconvenientes de los montajes
anteriormente descritos.
3. Pulido de las probetas
El pulido se lleva a cabo en máquinas pulidoras que consisten, esencialmente, en unos

discos que giran en un plano horizontal a velocidad regulable dependiente del material a pulir
(figura 4). Habitualmente una pulidora metalográfica consta de varios discos con motor
independiente, o bien, con un motor único que mediante el mecanismo adecuado permite que
cada disco gire a la velocidad requerida, normalmente entre 100 y 500 rpm.
Los discos pueden ser de diferentes materiales: bronce, acero, plástico, etc. Estos discos
son el soporte al que se fijan unos paños de calidad apropiada sobre los que se deposita el
abrasivo.

Fig. 4.- Pulidora
Los paños que se fijan a los discos, generalmente a través de adhesivos, pueden ser de
muy diversos tejidos y la elección debe hacerse en función del material a pulir y el abrasivo
empleado. Existen paños de tejidos naturales y pelo largo como terciopelo y pana de algodón,
de pelo intermedio como los de lana, y de pelo corto como la seda natural, y otros de fibras
sintéticas adheridas a un tejido de algodón. Lo más recomendable, dado la gran variedad de
paños existentes en el mercado, es utilizar siempre paños de alta calidad según las
recomendaciones del fabricante para cada material a pulir, y no utilizar nunca abrasivos ni
materiales distintos en un mismo paño.
Los paños actuales no necesitan ninguna preparación especial antes de utilizarlos, y sólo
debe tenerse en cuenta la precaución de limpiarlos con jabón y un cepillo blando cuando no se
les vaya a utilizar durante algún tiempo, para evitar que los depósitos de abrasivos y residuos
formen capas duras sobre ellos.
En cuanto a los abrasivos utilizados podemos decir, igual que en el caso de los paños, que
lo mejor es emplearlos según las recomendaciones del fabricante, dada la variedad de tipos
existentes.
Los abrasivos, sean del tipo que sean, están formados por partículas de un material de alta
dureza, clasificado por granulometrías. Las partículas deben ser de formas angulosas, con
aristas y bordes cortantes, y durante el pulido tienen que romperse en otras partículas más

pequeñas e igualmente cortantes, pero nunca redondearse, pues las partículas redondeadas
se limitan a rodar entre la probeta y el paño formando grandes capas de metal distorsionado.
Los abrasivos que se emplean en el pulido más frecuentemente son: polvo de diamante,
alundum (óxido de aluminio fundido), carborundum (carburo de silicio), carburo de boro,
alúmina (óxido de aluminio), óxido de magnesio, óxido de cromo, etc. De todos los abrasivos
citados los más utilizados son la alúmina para el pulido preliminar y final de cualquier tipo de
aleación, y el polvo de diamante para el pulido final de aleaciones de metales duros.
La operación de pulido se suele realizar en dos etapas, una es el pulido preliminar con un
abrasivo de la granulometría adecuada y otra el pulido final, con igual o distinto abrasivo, pero
de granulometría mucho menor. Para evitar la contaminación de los paños debe realizarse uno
y otro pulido en paños diferentes. La granulometría del abrasivo utilizado en el pulido preliminar
puede oscilar entre 5 y 25 µm, dependiendo de la granulometría del último papel de desbaste
empleado, y para el pulido final se utilizan partículas desde 5 a 0,1 µm.
Se considera acabado el pulido final cuando las rayas producidas no son observables a
500 aumentos.
Para pulir la probeta se vierte una pequeña cantidad de abrasivo sobre el paño y se
extiende manualmente, con la propia probeta, con objeto de impregnar uniformemente todas
las fibras, luego se humedece el paño con un poco de agua y se hace girar el disco,
manteniendo la probeta sobre el paño aplicando una presión moderada. Durante la operación
de pulido debe girarse, constante y lentamente, la probeta sobre su eje en sentido contrario a la
del giro del disco y, al tiempo, para evitar desgastes irregulares en el paño, moverse desde la
periferia al interior y viceversa.
Si no se girase la probeta durante el pulido éste se efectuaría siempre en la misma

dirección, y al arrancarse las inclusiones no metálicas se produce una abrasión del metal
adyacente formándose picaduras y huecos alineados en la dirección del pulido, conocidos
como colas de cometa (figura 5).
Durante el pulido debe controlarse la humedad del paño, pues un exceso de agua hace
más largo el pulido, y si el paño está seco se agarra excesivamente la probeta distorsionándose
mucho el material.

Fig. 5.- Colas de cometa
Aunque la distorsión en una probeta durante toda la operación de pulido es inevitable debe
procurarse minimizarla, no efectuando presiones excesivas sobre el material y alargando el
pulido innecesariamente. La eliminación de la capa superficial distorsionada, operación
imprescindible pues no es representativa del material, está basada en la mayor energía libre
que posee respecto al metal sin distorsionar y, por tanto, en su mayor inestabilidad, lo que hace
que pueda eliminarse por ataque químico. Para ello se somete la probeta a varios ciclos
consecutivos de pulido ligero y ataque.
Una vez pulida la probeta y eliminada la capa distorsionada debe lavarse y secarse
cuidadosamente antes de proceder al ataque, o bien protegerla de la oxidación si el ataque no
se va a realizar inmediatamente.
Lo mismo que en el caso del desbaste existen pulidoras automáticas que permiten el pulido
simultáneo de varias muestras sin intervención del operador. Estos aparatos son similares a las
pulidoras manuales, pero disponen de un cabezal con capacidad para varias probetas que
simula los movimientos que se hacen manualmente (figura 6). La presión entre la probeta y el
disco se asegura por un sistema mecánico a base de muelles regulables o por aire comprimido.
La alimentación al paño del abrasivo y el agua se realiza, también de forma automática, desde
un depósito colocado en el portaprobetas. Aunque estos equipos ahorran mucho tiempo en la
preparación de probetas, la mayor parte de los metalógrafos son contrarios a su empleo para la
preparación de alta calidad de muestras no seriadas, siendo en cambio de gran utilidad en
laboratorios que tienen necesidad de preparar gran número de muestras del mismo material.

Fig. 6.- Pulidora automática
Estas pulidoras automáticas pueden utilizarse también para el desbaste y, en estos casos,
se sustituyen los discos con paño por discos con lijas adhesivas. Naturalmente la utilización de
este tipo de desbastadoras o pulidoras automáticas requiere que el material se encuentre
encapsulado en resinas.
4. Observación de probetas en estado de pulido
Una vez que la probeta está perfectamente pulida, y se ha eliminado el metal distorsionado
mediante varios ciclos de ataque y pulido consecutivos, debe observarse la probeta en estado
pulido con objeto de ver el número, distribución, morfología y naturaleza de las inclusiones
presentes en el material, al tiempo que podrá deducirse la bondad del pulido efectuado.
Como los metales y aleaciones, aún en capas de muy pequeño espesor, no dejan pasar la
luz visible, los microscopios metalúrgicos operan por reflexión en vez de por transparencia
como los microscopios biológicos. De ahí el interés en obtener una superficie de excelente
acabado superficial y, por tanto, de gran poder de reflexión.
En estado de pulido la observación microscópica sólo pondrá de manifiesto aquellas zonas

que reflejen la luz de forma distinta a las adyacentes, bien sea por tratarse de inclusiones de

distinta naturaleza química a la del resto de la aleación, o bien por encontrarse en un plano
distinto, caso de las rayas de pulido o de fases de alta dureza que están en relieve frente al
resto de la matriz metálica (figuras 7).
Fig. 7.- Probeta pulida

La observación de la forma, tamaño, número y distribución de las inclusiones es muy

importante en un material, pues incide tanto sobre la cuantificación de sus propiedades como
sobre la isotropía del producto.
En productos laminados puede determinarse la dirección de deformación por el

alineamiento característico de las inclusiones en dicho sentido. Las propiedades del material en
el sentido de laminación son distintas a las del sentido perpendicular, siendo el producto
claramente anisótropo (figura 8).
Fig. 8.- Inclusiones no metálicas en una probeta en estado de pulido
En materiales como las fundiciones, la observación en estado de pulido es imprescindible

para clasificar la forma y tamaño del grafito libre que tan decisivo es en las propiedades de
estos materiales (figura 9).

Fig. 9.- Láminas de grafito en una fundición gris
En algunas aleaciones polifásicas, en las que la dureza de las distintas fases es muy
diferente, caso de algunas aleaciones de aluminio, no es preciso el ataque de la probeta para
poner de manifiesto la microestructura general, ya que ésta se hace visible al microscopio en
estado de pulido por el efecto de relieve que ocasionan las fases de alta dureza sobre las fases
de menor dureza. Ello es debido a que durante el pulido las fases duras se erosionan menos
que las blandas (figura 10).
Fig. 10.- Intermetálicos (de alta dureza) en una aleación de aluminio

Aunque la probeta atacada permite también distinguir las fases dispersas, es aconsejable
siempre examinarla en estado de pulido, pues el fondo blanco del metal inatacado facilita la
observación microscópica. En cualquier caso, si van a realizarse estudios cuantitativos por
análisis de imagen de las fases dispersas éstos deben hacerse siempre en estado de pulido.
5. Ataque de probetas
El ataque de la probeta origina un relieve en su superficie debido a la disolución

preferencial de ciertas fases.
En el caso de metales puros y aleaciones monofásicas la disolución preferencial afecta a

las zonas de mayor energía libre, que son los bordes de grano. Estos bordes son regiones
altamente perturbadas de muy baja densidad atómica y que actúan de sumideros frente a las
dislocaciones y vacancias.
La mayor disolución de estos bordes produce valles en los que las múltiples reflexiones de
la luz incidente les hace aparecer como líneas oscuras (figura 11). La observación microscópica
de los bordes de grano es de gran importancia pues ya se ha visto la relación existente entre
las propiedades mecánicas y el tamaño de grano de la aleación.
En metales puros y aleaciones monofásicas la observación microscópica puede no sólo

revelar los bordes de grano, sino que, con frecuencia, algunos granos aparecen brillantes
mientras otros se ven oscuros y mates (figura 12). Estas diferencias no son explicables por una
composición química distinta y se admite que existe una disolución preferencial según ciertas
direcciones cristalográficas y, para tiempos de ataque largos, ciertos granos son más disueltos
y aparecen más oscurecidos que los adyacentes. La disolución selectiva de los granos en
aleaciones monofásicas está basada, pues, en la anisotropía a nivel cristalográfico.
La heterogeneidad menor, anisotropía química en el interior de los granos, se revela

también por el ataque cuando aquélla es acusada. En estos casos se produce una diferencia
de coloración entre el interior y la periferia de los granos, conocida como "coring".

LUZ INCIDENTE
LUZ REFLEJADA
ALEACIÓN MONOFÁSICA NO ATACADA
LUZ INCIDENTE
LUZ REFLEJADA
ALEACIÓN MONOFÁSICA ATACADA
Fig. 11.
a : Reflexión de la luz en probetas pulidas
b : Reflexión del a luz en probetas pulidas y atacadas

Fig. 12.- Bordes de grano de una aleación monofásica
En aleaciones polifásicas es el criterio electroquímico el que justifica el mecanismo del

ataque. Las fases de mayor potencial se comportan anódicamente frente a las fases catódicas
de menor potencial. La mayor disolución de las fases anódicas hace que éstas queden más
rugosas y profundas (figura 13) con relación al plano de la superficie pulida, y aparezcan más
oscuras en la observación microscópica, mientras que las fases catódicas, menos atacadas, se
revelan brillantes. La diferencia acusada de composición química y, por tanto, de potencial
entre las fases, hace que las aleaciones polifásicas se ataquen más rápidamente que las
monofásicas, por lo que debe controlarse el tiempo de ataque cuidadosamente para evitar un
sobreataque de la probeta (figura 14).
Si un metal puro o aleación monofásica se sobreataca pueden observarse las llamadas

figuras de corrosión. Estas figuras de corrosión son el resultado de las diferentes velocidades
de ataque según los distintos planos cristalográficos y, naturalmente, se relacionan con la
estructura cristalográfica de la aleación estudiada.
En la figura 15 se representan las figuras de corrosión producidas por ataque prolongado

con persulfato amónico del cobre puro, en este caso las figuras corresponden a cavidades
geométricas derivadas de un cubo dado el sistema de cristalización de C.C.C. del cobre.

LUZ INCIDENTE
LUZ REFLEJADA
β
(catódica) α
(anódica)
ALEACIÓN POLIFÁSICA NO ATACADA
LUZ INCIDENTE
LUZ REFLEJADA
β
(catódica) α
(anódica)
ALEACIÓN POLIFÁSICA ATACADA
Fig. 13.
a : Reflexión de la luz en probeta polifásica pulida
b: Reflexión de la luz en probeta polifásica pulida y atacada

Fig. 14.- Microestructura de una aleación polifásica pulida y atacada
Fig. 15.- Figuras de corrosión en cobre sobreatacado con persulfato amónico
Igual que en el caso de la macrografía los reactivos de ataque para microscopía suelen
actuar por disolución, aunque también existen reactivos que operan por deposición coloreando
de diferente manera a las distintas fases. Generalmente estos reactivos son selectivos,
empleándose para distinguir ciertas fases cuya presencia pudiera ser dudosa al atacarlas con
reactivos de tipo general.
Dada la gran cantidad de reactivos existentes para cada tipo de aleación se incluyen unas
tablas que muestran las composiciones, y formas de uso, de los reactivos más usuales para
diversos metales y aleaciones (Tabla I).

REACTIVOS PARA ATAQUE MICROSCÓPICO DE ALEACIONES

TABLA I

En cuanto a la cinética del ataque puede decirse lo mismo que en el caso de las
macrografías, pero en las técnicas microscópicas ha de tenerse en cuenta, además, los
aumentos a los que se va a realizar la observación. Un ataque satisfactorio para una
observación a muchos aumentos puede ser insuficiente para observar igual estructura a pocos
aumentos (figura 16).
Igualmente el tiempo de ataque es mucho más crítico en las observaciones microscópicas

que macroscópicas, y es preferible empezar con ataques cortos y volver a atacar la probeta
posteriormente en caso necesario. Si se emplean ataques largos se corre el riesgo de
sobreatacar la probeta ocultando muchos detalles finos (figura 17), lo que obligaría a volver a
pulir la probeta para eliminar el sobreataque. En general, la experiencia del observador en el
oscurecimiento observado en la probeta durante el ataque limita el tiempo de éste, sobre todo
en el caso más habitual de emplear reactivos de acción rápida.
Igual que en el caso de los ataques macrográficos una vez atacada la probeta debe
lavarse inmediatamente en agua para detener el ataque y, después de sumergirla en alcohol,
proceder a su secado.
Cuando se desea mantener la estructura observada durante ciertos períodos de tiempo,

puede recubrirse la probeta con capas finas de lacas transparentes que impiden o retrasan la
oxidación.
Los modernos bancos metalográficos disponen de cámaras fotográficas incorporadas, de

alta sensibilidad, que permiten la obtención de fotomicrografías de la estructura, e incluso
pueden disponer de cámara y pantalla de televisión que registran y proyectan la estructura.

a b
a : Probeta correctamente atacada para observación a cien aumentos
b : El mismo ataque es insuficiente para 1.000 aumentos
a b
a : Probeta insuficientemente atacada para observación a cien aumentos
b : El mismo ataque es insuficiente para 1.000 aumentos
Fig. 16

Fig. 17.- Probeta sobreatacada
6. Pulido y ataque electrolítico
El pulido electrolítico permite resolver las dificultades del pulido manual o mecánico de
superficies relativamente grandes, o bien, las de aleaciones de baja dureza.
El procedimiento, basado en los trabajos de Jacquet y Rocquet, parece estar basado en la

disolución anódica de un metal convenientemente dispuesto como ánodo de una cuba
electrolítica. En esencia, el pulido electrolítico consiste en situar en el ánodo de la cuba el
material a pulir y en el cátodo un metal o aleación suficientemente noble (platino, acero
inoxidable, etc.), haciendo pasar la corriente continua, suministrada por una fuente exterior, a
través de un electrolito elegido experimentalmente (figura 18). La disolución anódica del
material a pulir es máxima en los picos superficiales y mínima en los valles, es decir, durante el
pulido se obtiene el alisamiento superficial de la probeta.
Parece ser que la disolución anódica de la probeta se explica en términos de la resistencia

eléctrica de la capa formada por interacción entre el metal y el electrolito. Esta capa, de alta
viscosidad, presenta un espesor mucho mayor en los valles que en los picos (figura 19), lo que
justifica que, a potencial constante, al ser la resistencia eléctrica -proporcional al espesor-
mayor en los valles sea en ellos menor la densidad de corriente, por lo que la disolución
anódica en los picos es más intensa alisándose la superficie de la probeta.

Fig. 18.- Montaje para pulido electrolítico
ELECTROLITO
CAPA LÍMITE O PELÍCULA DE ELECTROLITO
PROBETA METÁLICA (ÁNODO)
Fig. 19

Es fácil comprender que el pulido electrolítico conduce a resultados más satisfactorios en

materiales monofásicos que polifásicos, pues para éstos últimos será más difícil conseguir un
alisamiento homogéneo de la superficie de la probeta; sin embargo, con un electrolito, una
densidad de corriente y un tiempo convenientemente elegidos siempre es posible obtener un
pulido adecuado.
El pulido electrolítico depende, por tanto, de los siguientes factores:
• Tensión aplicada durante el pulido.

• Densidad de corriente obtenida para una disposición determinada de la cuba (tipo de
electrodos; superficie, separación y morfología de éstos; naturaleza del electrolito;
temperatura; grado de agitación; etc.).
• Tiempo de pulido.
• Naturaleza de la aleación.
Es fácil comprender que la complejidad de factores que intervienen en el pulido electrolítico

se traduzca en una técnica altamente empírica, que puede conducir a resultados irregulares
cuando se carece de la experiencia adecuada.
Una de las mayores dificultades del pulido electrolítico se fundamenta en el

desconocimiento de la película anódica formada. Esta puede ser una solución concentrada de
sales formadas a partir del electrolito y el metal a pulir [caso del Cu3(PO4)2 en el pulido del cobre
con H3PO4] o tener naturaleza coloidal [capa pardo-rojiza obtenida en el pulido del acero con
solución de HClO4 y (CH3-CO)2O].
Sea cuál sea la naturaleza de la película formada ésta limita la intensidad que pasa a través
del baño y, por tanto, las condiciones del pulido. En función del tipo de película formada se
obtiene una curva potencial-densidad de corriente distinta.
En la figura 20 se representa dicha curva para películas de tipo salino y en la figura 21 para
películas coloidales.

Fig. 20
Fig. 21

Para películas de tipo salino el pulido debe efectuarse en la zona CD en la que la densidad
de corriente permanece constante. En esta zona la velocidad de formación de la capa es igual a
su velocidad de difusión en el electrolito. Al aumentar el potencial de C a D sólo se consigue
aumentar el espesor de la película y, por tanto, su resistencia eléctrica lo que justifica la
constancia de la densidad de corriente. Por el contrario, en las zonas AB y DE la capa es
inestable al difundirse rápidamente en el electrolito. La diferencia entre ambas zonas radica en
que en DE se produce un desprendimiento gaseoso (generalmente oxígeno) de la superficie de
la probeta, que contribuye a romper la película y difundirla. En ambas zonas se produce una
disolución no selectiva entre picos y valles que da lugar a una superficie rugosa y a un ataque de
la probeta, quedando ésta mate.
La longitud CD de la zona de pulido depende de la película formada y, por tanto, de las

características del metal a pulir, del electrolito y de la disposición de la cuba. En algunos casos
es de longitud amplia y en otros es casi imperceptible, lo que dificulta determinar los parámetros
del pulido. Es aconsejable, siempre que sea difícil detectar instrumentalmente la meseta, pulir a
una tensión ligeramente inferior a la que produce el desprendimiento gaseoso.
Para películas de tipo coloidal debe pulirse para aquella tensión que proporciona la máxima
densidad de corriente sin llegar al desprendimiento gaseoso.
Para el pulido electrolítico se debe preparar inicialmente la probeta hasta un acabado fino
(habitualmente es suficiente el conseguido con lijas 6-0). Una vez realizado el pulido
electrolítico puede atacarse la probeta en la forma habitual o en la propia cuba mediante ataque
electrolítico. Este segundo caso es el habitual para aquellas aleaciones que, por su
inoxidabilidad, son difíciles de atacar químicamente.
El ataque electrolítico de la probeta pulida, una vez eliminada por un chorro de agua la
película formada, se realiza en la misma cuba con idéntico electrolito sin más que disminuir el
potencial de pulido hasta un valor conveniente (zona AB). Este ataque es muy empleado en
aceros inoxidables y aleaciones resistentes a la corrosión de base cromo, níquel, etc., e incluso
se utiliza -con una fuente de alimentación que suministre la intensidad suficiente- para ataques
macroscópicos en frío de aquéllas aleaciones.
El ataque electrolítico sustituye con ventaja a ataques químicos con reactivos específicos
realizados en caliente. Este es el caso del ataque electrolítico con picrato sódico alcalino para
diferenciar la cementita de la ferrita por el ennegrecimiento de aquélla.
La mayor ventaja metalúrgica del pulido electrolítico sobre el pulido manual o mecánico
estriba en la ausencia de metal distorsionado, inevitable cuando se pulen metales muy blandos;
sin embargo, el pulido electrolítico tiene el inconveniente de destruir las inclusiones no

metálicas lo que produce un mayor relieve superficial que puede hacer molesta la observación
al microscopio con grandes aumentos. Sin embargo, este relieve facilita la identificación de
dichas fases cuando son muy pequeñas o se encuentran en muy baja proporción.
El pulido electrolítico es muy empleado en el caso de probetas de grandes dimensiones o

de materiales muy blandos (cobre, aluminio, plomo, etc.), muy difíciles de preparar
manualmente. Sin duda, excepto en los dos casos anteriores, el ataque electrolítico es mucho
más empleado que el pulido siendo la técnica habitual en el caso de aleaciones inoxidables.
Unas aplicaciones típicas en las que se combinan el pulido y el ataque electrolítico es la

observación metalográfica "in situ", mediante microscopios portátiles, de piezas en servicio
(tuberías de centrales nucleares, piezas de turbinas de aviones, etc.). En estos casos es
obligado recurrir a la llamada metalografía no destructiva, por la que se pule y ataca una
pequeña zona de la superficie de la pieza, mediante pulidoras electrolíticas portátiles,
examinándola al microscopio a continuación. Otras veces, y como técnica alternativa de la
anterior, se obtienen "replicas" de la superficie preparada de la pieza que se examinan al
microscopio en el laboratorio.
Por último, en la Tabla II se describen los electrolitos y variables de pulido más frecuentes
para diversas aleaciones.

TABLA II
REACTIVOS PARA PULIDO Y ATAQUE ELECTROLÍTICO

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Mediante el estudio microscópico se puede conocer el número, tamaño, forma y

El campo de observación de la microscopía varía entre el alcanzado por los aumentos de

Si se observara en el microscopio a 1.000 aumentos una probeta con el acabado que

Fig. 1.- Rayas de lijado

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Aunque existen microscopios de platina invertida que permiten la observación directa de

Se han empleado multitud de montajes para las probetas de pequeñas dimensiones, ya

Fig. 23.- Montajes mecánicos de probetas

Fig. 3.- Prensa metalográfica

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El empleo de las resinas descritas requiere disponer de la prensa de moldeo metalográfica,

3. Pulido de las probetas

El pulido se lleva a cabo en máquinas pulidoras que consisten, esencialmente, en unos

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Fig. 4.- Pulidora

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Si no se girase la probeta durante el pulido éste se efectuaría siempre en la misma

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Fig. 5.- Colas de cometa

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Fig. 6.- Pulidora automática

4. Observación de probetas en estado de pulido

En estado de pulido la observación microscópica sólo pondrá de manifiesto aquellas zonas

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Fig. 7.- Probeta pulida

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La observación de la forma, tamaño, número y distribución de las inclusiones es muy

En productos laminados puede determinarse la dirección de deformación por el

Fig. 8.- Inclusiones no metálicas en una probeta en estado de pulido

En materiales como las fundiciones, la observación en estado de pulido es imprescindible

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Fig. 9.- Láminas de grafito en una fundición gris

Fig. 10.- Intermetálicos (de alta dureza) en una aleación de aluminio

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El ataque de la probeta origina un relieve en su superficie debido a la disolución

En el caso de metales puros y aleaciones monofásicas la disolución preferencial afecta a

En metales puros y aleaciones monofásicas la observación microscópica puede no sólo

La heterogeneidad menor, anisotropía química en el interior de los granos, se revela

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ALEACIÓN MONOFÁSICA NO ATACADA

ALEACIÓN MONOFÁSICA ATACADA

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Fig. 12.- Bordes de grano de una aleación monofásica

En aleaciones polifásicas es el criterio electroquímico el que justifica el mecanismo del

Si un metal puro o aleación monofásica se sobreataca pueden observarse las llamadas

En la figura 15 se representan las figuras de corrosión producidas por ataque prolongado

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ALEACIÓN POLIFÁSICA NO ATACADA

ALEACIÓN POLIFÁSICA ATACADA

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Fig. 14.- Microestructura de una aleación polifásica pulida y atacada

Fig. 15.- Figuras de corrosión en cobre sobreatacado con persulfato amónico

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REACTIVOS PARA ATAQUE MICROSCÓPICO DE ALEACIONES

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Igualmente el tiempo de ataque es mucho más crítico en las observaciones microscópicas

Cuando se desea mantener la estructura observada durante ciertos períodos de tiempo,

Los modernos bancos metalográficos disponen de cámaras fotográficas incorporadas, de

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