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ALUMNA: Pluma Zea Reyna Itzel

RESUMEN: “Una visión general del método Kjeldahl de determinación de nitrógeno.


Parte I. Historia temprana, química del procedimiento y acabado titrimétrico”
El método Kjeldahl fue diseñado originalmente para la industria cervecera como una
ayuda para seguir los cambios de proteínas en el grano durante la germinación y
fermentación (Bradstreet, 1940; Kjeldahl, 1883b).
El contenido de proteína Kjeldahl depende estrictamente del contenido total de
nitrógeno orgánico (Wong et al., N.d.); es decir, la estructura de la proteína no interferirá
con la precisión de la determinación de la proteína. El método Kjeldahl carece de
selectividad analítica porque no distingue el nitrógeno basado en proteínas del
nitrógeno no proteico. Así que el método Kjeldahl mide lo que se denomina proteína
total (American Jersey Cattle Association, n.d.).
El contenido de proteína en un alimento se estima multiplicando el contenido de
nitrógeno por un factor de conversión de nitrógeno a proteína, generalmente
establecido en 6.25 (Revisión integral de literatura científica ..., 2006; Mariotti et al.,
2008), que asume el contenido de nitrógeno de las proteínas debe ser del 16%. No está
claro quién informó por primera vez dicho factor de uso (Moore et al., 2010). Este factor
de conversión general se usa para la mayoría de los alimentos porque su contenido no
proteico es insignificante. Sin embargo, las proteínas puras difieren en términos de su
contenido de nitrógeno debido a las diferencias en su composición de aminoácidos, que
van del 13.4% al 19.3%; diferentes factores multiplicadores son adecuados para
muestras de diferentes tipos. El factor 5.7 se aplica para el trigo y 6.38 para los
productos lácteos (O’Sullivanetal., 1999) y 6.394 ± 0.004 de queso forcheddar, como se
muestra recientemente (Rouch et al., 2008).
El valor del trabajo de Kjeldahl se hace evidente cuando se consideran los métodos
anteriores. Como el Método de Dumas rara vez se usó debido al tiempo requerido para
la determinación y debido a la dificultad en el manejo de grandes cantidades de
materiales con poco nitrógeno (Christensen y Fulmer, 1927). Además, el método no era
adecuado para su uso con los volúmenes de líquido utilizados en el trabajo biológico. Y
el método de la cal sodada de Will y Varrentrap. El método de Dumas, Will y
Varrentrapp requería que el compuesto estuviera en un estado de división fino
(pulverización y mezcla íntima de sustancia con cal sodada); las soluciones tuvieron
que evaporarse a sequedad y el residuo se dividió finamente. Ambos métodos fueron
ampliamente modificados, pero ambos requerían los servicios de químicos entrenados
y expertos, y, aunque eran muy precisos, eran lentos y extremadamente inconvenientes
(Vickery, 1946a).
Como ya sabemos en el Método de Kjendahl está constituida por tres partes, una de
ellas es la Digestión, la cual se define como el proceso en el que una sustancia
compleja se descompone en gases volátiles y sales simples que son solubles en
solución de ácido diluido (Brayton, 1992). La digestión de la muestra sigue siendo un
factor limitante en el control de los alimentos. Lleva mucho tiempo y se basa
ampliamente en el conocimiento empírico (Zorgati et al., 2000). La digestión se
completa cuando la mezcla se vuelve carbonizada (color verde claro). Es necesario un
nuevo período de calentamiento (después de la ebullición) para garantizar la
recuperación cuantitativa del nitrógeno (Amin y Flowers, 2004; Belcher, 1976).
La digestión a alta temperatura asegura la recuperación de compuestos de nitrógeno,
que no se descomponen en el punto de ebullición del ácido sulfúrico concentrado, y
reduce notablemente el tiempo requerido para la digestión completa de las muestras
(Amin y Flowers, 2004; Bradstreet, 1965). El rango de temperatura de 360 ° C a 410 ° C
es óptimo para este método (Fleck y Munro, 1965; McKenzie, 1994).
El peróxido de hidrógeno ha demostrado ser un oxidante rápido y potente de la materia
orgánica (Comité de Métodos Analíticos, 1967) y se ha utilizado con éxito en la
digestión de Kjeldahl para descomponer muestras orgánicas.
El método original de Kjeldahl agregó permanganato de potasio para completar la
oxidación de la muestra (Kjeldahl, 1883b, 1883d). El uso de permanganato, sin
embargo, ha sido objeto de mucha controversia y no se puede recomendar. Tiene una
tendencia a causar resultados bajos, probablemente oxidando el amoníaco a menos
que la cantidad utilizada sea muy moderada.
El método Kjeldahl ha sido objeto de más estudios que muchos otros métodos en
química analítica (Chen et al., 1988) debido a la utilidad del método; la necesidad de
mejorar, p. ej., estos métodos de búsqueda de catalizadores para acelerar el proceso
de digestión; y una aplicación de piedra de todas las formas de nitrógeno orgánico y
también a matrices inorgánicas. El mercurio es el catalizador más eficiente, pero este
tiene varias desventajas, que incluyen su alto costo, problemas de eliminación
derivados de su toxicidad y el requisito de que debe ser completamente precipitado
como sulfuro. La digestión con microondas Kjeldahl se considera una alternativa digna
para superar los inconvenientes relacionados con el uso de un catalizador, ya que el
H2O2 se ha utilizado para la descomposición completa de compuestos orgánicos.
Algunas otras ventajas de la digestión por microondas Kjeldahl son la disminución del
tiempo de digestión y la precisión mejorada.

BIBLIOGRAFIA:
 An Overview of the Kjeldahl Method of Nitrogen Determination. Part I. Early
History, Chemistry of the Procedure, and Titrimetric Finish. (2013, 23 julio).
Recuperado 26 marzo, 2020, de
https://www.tandfonline.com/action/cookieAbsent
 Purificación Sáez-Plaza , Tadeusz Michałowski , María José Navas , Agustín
García Asuero & Sławomir Wybraniec (2013) An Overview of the Kjeldahl Method
of Nitrogen Determination. Part I. Early History, Chemistry of the Procedure, and
Titrimetric Finish, Critical Reviews in Analytical Chemistry, 43:4, 178-223, DOI:
10.1080/10408347.2012.751786