Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

Laboratorio de Introducción a los procesos de separación

Profesor: Lino García D.

Práctica 4. Destilación Diferencial

Presentado por:

Medina García Dulce María 2014320551

Álvarez Narciso José Alfredo 2012320031

Felix Villegas José Ángel 2014320249

Fernández Becerril Anahí Ximena 2012380171

Yedra Aviña Pablo 2012320938

Cordero Salgado José Antonio 2013320569

Semestre 16/2
Introducción

DESTILACIÓ N DE UNA MEZCLA BINARIA LÍQUIDA

Debe por tanto compensar las pérdidas, el calor latente de vaporizació n y el calor
sensible del líquido. Ló gicamente, en este proceso tampoco podrá haber reflujo (el
vapor se debe eliminar instantá neamente y separarse del líquido). Estas condiciones
pueden ser difíciles de conseguir en la prá ctica. El proceso se continú a hasta que se
alcanza la separació n deseada. La figura Nº 1 muestra un esquema de este tipo de
proceso. Este tipo de destilació n se usa frecuentemente en trabajos de laboratorio y en
plantas piloto. El destilado puede recogerse en distintos recipientes, en funció n de su
composició n lo que se conoce como destilació n fraccionada. También se utiliza con
fines analíticos en característica de fracciones de petró leo o distintos productos (por
ejemplo en algunas normas ASTM para la determinació n de intervalos de destilació n

MGDM

Características
1) Es una Operació n discontinua (el material se carga en el equipo y el vapor
generado se retira en forma continua).
2) También llamada: Destilació n simple por lotes, destilació n por cargas.
3) Se realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no presenta
reflujo.
4) Los vapores se extraen con la misma velocidad con que se forman (no hay
acumulació n) y se condensan (destilado líquido).
5) Se admite que las composiciones del vapor generado (y) y del líquido
remanente (x) se hallan en estado de equilibrio.
6) No se alcanza el estado estacionario.
7) Composició n del líquido remanente varía con el tiempo.
8) Tiene lugar un aumento de la temperatura del sistema.
 9) En el líquido remanente, disminuye la cantidad del componente de menor
temperatura de ebullició n, conforme avanza la destilació n.
FBAX

Métodos de destilació n.

Destilació n de equilibrio
En la destilació n de equilibrio se tienen dos clases de operació n, dependiendo de su
continuidad.

En la llamada Destilació n Instantá nea, se tiene la evaporació n definida de una porció n

del líquido manteniéndose todo el líquido residual y todo el vapor en íntimo contacto
para posteriormente separar el vapor del líquido y luego condensarlo, como se
aprecia en la figura 6-9. Esta destilació n es una operació n de flujo continuo.
CSJA

Destilació n instantá nea

Tal como se representa en la figura 6-9, el líquido por destilar tiene una composició n
molar xa, y a través de una tubería o serpentín entra al hervidor en donde se forma
vapor que está en equilibrio con el líquido. Al pasar esta mezcla a través de una
vá lvula reductora de presió n en un recipiente se separan el vapor con una facció n
molar ya y el líquido residual de composició n xr . El vapor se retira del recipiente y
pasa al condensador, en tanto que el líquido residual es drenado.

El contacto vapor - líquido antes de la vá lvula trae como consecuencia que las dos
corrientes (vapor y líquido) estén en equilibrio.

Llamando M a la alimentació n, V al vapor destilado y L al líquido residual, los balances

de materiales son:

General: M = V + L (6-9)

Para el compuesto A: Mxa = Vya + Lx1 ( 6-10)

Reemplazando (6-9) en (6-10)

Mxa = Vya + (M -V)xr (6-11)

En esta ecuació n se pueden considerar como incó gnitas y a y xr o sea las fracciones
molares del componente A en el vapor y el líquido.

Para poder encontrar los valores de estas incó gnitas se hace necesario disponer de
una segunda ecuació n que puede obtenerse de la curva de equilibrio, ya que y a y xr son
coordenadas de esa curva.

Cuando se toma como alimentació n una mol de mezcla, la ecuació n (6-11) se

  (6-12)
 (6-13)

 (6-14)

La ecuació n 6-14 representa a una recta denominada línea de balance de material

cuya pendiente es:

Representada en la línea Mb, en un diagrama de equilibrio x-y como el mostrado en la

figura 6-10

YAP

En el punto de la intersecció n de la línea de balance de material, con la diagonal x =

y, luego de la sustitució n correspondiente, se obtiene:

 (6-15)

De donde se deduce que en ese punto x = xa = Y. De tal manera que cualquier línea de
balance de material cruza la diagonal en el punto x = xa para todos los valores de V.

La pendiente de este tipo de rectas es negativa y puede variar desde - ¥ para V = 0, o

sea cuando no se presenta vaporizació n; hasta cero para V = M, es decir cuando se
presenta vaporizació n completa.
Destilació n diferencial
La destilació n diferencial es una réplica en la industria de la destilació n simple que se
realiza en el laboratorio, por tanto, es una operació n que se realiza en cochadas; la
mezcla líquida por destilar se lleva a un calderín, provisto de un medio de calefacció n,
los vapores

 
   
Figura 6-12
Allí producidos, se retiran tan rá pidamente como se forman y se llevan a un
condensador donde se obtiene una mezcla líquida que cambia de composició n a
medida que la destilació n transcurre

Así la primera porció n del condensado recogido tendrá la má s alta concentració n en el

componente má s volá til, las muestras de condensado posteriores tendrá n cada vez
una concentració n má s baja del componente má s volá til. Este comportamiento se
debe a que durante la vaporizació n el líquido se empobrece en los componentes má s
volá tiles trayendo como consecuencia un aumento paulatino en la temperatura con la
cual se produce un vapor que es también má s pobre en componentes volá tiles.

FVJA

Para una mezcla binaria de composició n inicial XA, la ebullició n comienza a la

temperatura tA, (véase figura 6-13) y el vapor producido tendrá una composició n yA ,
correspondiente al equilibrio a esta temperatura. Al separarse este vapor la
composició n del líquido disminuye desplazá ndose hacia la izquierda, siguiendo la
curva de equilibrio, provocando el aumento en la temperatura de ebullició n. Cuando la
composició n del líquido residual es x, el vapor que de él se desprende tiene la
composició n y; si se ha recogido todo el destilado en el mismo recipiente tendrá una
composició n global intermedia entre y e yA .
 FIGURA 6-13

Para establecer las relaciones entre las concentraciones y las cantidades de líquido
inicial y final se debe acudir a un balance de materiales que por lo peculiar del proceso
se ha de plantear en forma infinitesimal.

Si x es la concentració n de líquido en un momento dado y L la cantidad del mismo

moles, al producirse una cantidad dL de vapor quedará una cantidad de líquido (L -
dL) de concentració n (x - dx). De tal manera que el balance de materiales para el
componente má s volá til se puede plantear así:

 (6-18)

 (6-19)

Despreciando el término infinitesimal de segundo orden se llega a:

 (6.20)

De donde se obtiene la ecuació n:

(6-21)

Al integrar entre las condiciones iniciales y finales se obtiene la expresió n conocida

como ecuació n de Lord Rayleigh.
   (6-22)

 (6-23)

 Donde:

L1 Cantidad de líquido inicial.

L2 Cantidad de líquido residual.

x1 Concentració n del componente má s volá til en el líquido inicial.

x2 Concentració n del componente má s volá til en el líquido residual.

JAAN

La ecuació n de Reyleigh permite determinar L 1, L2, x1 , ó  x2 si se conocen tres de ellas.
Para la integració n de esta ecuació n existen dos métodos:

Método analítico. Para poder aplicar este método se requiere conocer una relació n
matemá tica entre x e y. Para soluciones binarias tal relació n se puede establecer
utilizando el concepto de la volatilidad relativa (a) que se define como la razó n entre
la relació n de las concentraciones de los componentes en fase de vapor y la relació n
de concentració n correspondiente en fase líquida.

(6-24)

Para soluciones que cumplen con la ley de Raoult, la concentració n de cada

componente en la fase de vapor se puede expresar así:

 (6 -25)

 (6 -26)

 Sustituyendo estos valores en la ecuació n (6-24) se llega a:

 (6-27)
   (6.28)

 (6-29)

 Sustituyendo el valor de y en la ecuació n 4-23 se obtiene

 (6- 30)

 Y realizando la integració n se llega a:

   (6-31)

(4-32)

Esta ecuació n solo se aplica para soluciones ideales siempre y cuando a pueda

considerarse constante.

Método gráfico: Cuando solo se conoce una relació n tabular entre x e y se recurre a la

integració n grá fica representando la funció n 1/ (y - x) frente ax y determinando el
á rea bajo la curva.

AMAV
Diagrama de Flujo

Cálculos Δh (cm) ρ (g/cm^3)

Alimentación 44 0.945
Tabla de datos
Destilado 11 0.920
Residuo 12 0.961
Vapor de caldera de 4.9
condensado

experimentales

Δh =44 V alim=36 lts

Δh =11 V dest=25.5 lts
Δh =12 V res=25 lts
 ρ alim=0.945 %Wai=29= ẐF
ρ dest=0.920 %WDa=42 = ẎD
ρres= 0.961 %WwA=20 = ẋw

Cálculos

Balance de materia

ẐF 0.29
PMA 32
ZF= = =0.1868
Ẑ F (1−Ẑ F) 0.29 + 0.71
+
PMA PMB 32 18

ẎD 0.42
PMA 32
YD= = =0.2894
Ẏ (1−Ẏ D) 0.42 0.58
+ +
PMA PMB 32 18

ẋw 0.20
PMA 32
Xw= = =0.1232
ẋw (1−ẋ w) 0.20 0.80
+ +
PMA PMB 32 18

F=(V ρ) alim=( 36 ltsx 0.945 kg/lt)= 34.02 Kg

D=(V ρ) dest.=(25.5 ltsx 0.920 kg/lt)= 23.46 Kg

W=(V ρ) resid=(25 ltsx 0.961 kg/lt)=24.025 Kg

F ( Ẑ F) F (1−Ẑ F )
F= +
PMA PMB

34.02 Kg(0.1868) 34.02 Kg(1−0.1868)

F= + =1.7355 Kgmol
32 18

D(Ẏ D) D(1−Ẏ D)
D= +
PMA PMB

23.46 kg(0.2894) 23.46 kg(1−0.2894)

D= + =1.1383 Kgmol
32 18

W ( ẋ w) W (1−ẋ w)
W= +
PMA PMB

24.025 kg(0.1232) 24.025 kg(1−0.1232)

W= + =1.2627 Kgmol
32 18
F=D+W

1.7355Kgmol =1.1383 Kgmol+1.2627 Kgmol

Relación D/F

Ajuste de W:

W=F-D =1.7355Kgmol-1.1383 Kgmol=0.5972 Kgmol

D W 0.5972
=1− =1− =0.6558
F F 1.7355

D ZF−Xw 0.1868−0.1232
= = =0.3827
F YD −Xw 0.2894−0.1232

0.6558−0.3827
% Error= x 100=41.64
0.6558

Relación F/W:

Ƥ ° CH 3 OH ( 75+63 ) ° C
α=[ ¿tm tm= =69° C
Ƥ ° H 2O 2

@ tm=69°C

14.7 psia
Ƥ ° CH 3 OH =¿ 878.93 mmHg x =16.9096 psia
760 mmHg

14.7 psia
Ƥ ° H 2O=¿224.09 mmHg x =4.3343 psia
760 mmHg

16.9096
α=[ =3.9013
4.3343

√
α
F α −1 ZF ( 1− Xw )
W
= [
Xw ( 1−ZF )
¿
]
❑
¿

3.9013

W
=
√
F 2.9013 0.1868 (1−0.1232)
[
0.1232 (1−0.1868) ] =1.2772

Comparación F/W:

F YD −Xw 0.2894−0.1232
= = =1.6198
W YD−ZF 0.2894−0.1868
Pérdidas de calor

Q= DHD+ WHW-FHF

Q=Mvλ+ FHF

@73°C

CpA=0.64 Kcal/Kg
CpB=1.00 Kcal/Kg
λA=268.2 Kcal/Kg°C
λB=556.1 Kcal/Kg°C

HD=(Tpro-TRef)(CpAYDAPMA+ CpB(1-YDA)PMB)+ λAYAPMA+ λBYBPMB

HD=(69°c-0°c)(0.64x0.2894x32x1(1-0.2894)18)+(268.2x0.2894x32)+(556.1x(1-0.2894)x18)

HD=9765.5642 Kcal/Kgmol

HW=(TDF-TRef)(CpAXWPMA+ CpB(1-XW)PMB)

HW=(73-0)°C(0.64x0.1232x32+ 1x(1-0.1232)18)

HW=1336.3041 Kcal/Kgmol

HF=(TF-TRef)(CpAZF PMA+ CpB(1-ZF)PMB)

HF=(25-0)°C(0.64x0.1868x32+ 1x(1-0.1868)18)

HF=461.5816 Kcal/Kgmol

Q=(1.1383)( 9765.5642)+(1.2627)(1336.3041)-(1.7355)( 461.5816)

Q=12002.41 Kcal

Q=Mvλ+ FHF

@Tvap=100°C

λ= 539 Kcal/Kg

Π 2
Mv= D Δh=(0.785) (38 )2( 4.9)
4

Mv=5554.35 cm3 Mv=5.55 lts

ρ= 1Kg/lt
Mv=5.55 Kg

Kcal Kcal
Q=5.55 Kgx 539 +1.7355 Kgmol x 461.5816
Kg Kgmol

Q= 3792.5248 Kcal

Análisis de Resultados

Al realizar la práctica de destilación diferencial de una mezcla binaria, se busca

como objetivo la separación de dos sustancias presentes en dicha mezcla, en este
caso basándose en la temperatura de ebullición de las sustancias presentes en
esta mezcla que es de metanol y agua.

Al realizar el proceso, se tiene que la temperatura a la que empieza a hervir el

metanol es a 77°C , una vez evaporado todo el metanol, la temperatura debió
haber comenzado a aumentar pero por circunstancias adversas en nuestra
experimentación esto no ocurrió.

Al medir los niveles que se tenían en los tanques tanto del destilado como del
residuo, se obtuvo con las gráficas proporcionadas, que el volumen de metanol fue
de 25.5 litros y el de agua fue de 25 litros lo que significa que en esta mezcla
teníamos una mezcla binaria con un 50% de metanol y 50% de agua.

También al realizar los cálculos se obtuvo el calor absorbido por el sistema y el

calor no aprovechado, los cuales los valores nos indican que es mucho mayor el
calor que se aprovecha, esto para ayudar a llevar a cabo de manera correcta y
rápida la destilación, por lo que también esto arroja valores muy pequeños de
calor que realmente no se aprovechó, ya que la mayoría está siendo utilizado por
el destilador, para llevar a cabo la separación de las sustancias presentes en la
mezcla.
Observaciones y conclusiones
La destilación diferencial es una operación unitaria muy utilizada para llevar a cabo separaciones
parciales de mezclas con componentes volátiles. Esta operación muestra la importancia de explotar
las diferentes propiedades de los componentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla
se pueden separar sin tener que recurrir a métodos químicos o físicos más complicados.

Al disminuir la presión de operación la curva de equilibrio se desplaza hacia abajo y a la izquierda;

de esta forma disminuye también la temperatura del azeótropo.

Con base en los resultados obtenidos es posible concluir que se llevó a cabo una experimentación
correcta. Los errores si bien se pudieron haber minimizado son intrínsecos a la experimentación. No
obstante, los objetivos fueron satisfechos.

Durante dicha experimentación se observó que las temperaturas llegaron a régimen permanente sin
embargo solo una casi al final de la operación descendió su temperatura suponemos que fue debido
a que el alcohol en la mezcla presente ya se había evaporado todo y únicamente nos quedaba agua.
Otro aspecto que también cabe destacar es que fue una mezcla muy diluida y también esto pudo
haber afectado directamente en la disminución de temperatura

Por ultimo cabe destacar que se logró conocer todo el equipo así como su funcionamiento y
operación del mismo.

Cordero Salgado José Antonio

FERNÁNDEZ BECERRIL ANAHI XIMENA

OBSERVACIONES

En esta práctica observamos el funcionamiento del equipo para una destilación diferencial así
como sus componentes y los parámetros que se controlan en este tipo de destilación para una
mezcla binaria, en la práctica era muy importante checar las temperaturas y observar cuando
saliera vapor ya que si no lo hacíamos de forma correcta no obtendríamos el destilado que se
debe, conforme transcurría el tiempo en lugar de que la temperatura aumentara iba
disminuyendo.

CONCLUSION

Industrialmente se aplica la destilación diferencial de multicomponentes en el proceso de

destilación del petróleo.

La destilación diferencial también llamada simple por lotes, tiene diferentes características como:
Es una operación discontinua, se realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no
presenta reflujo, la composición del líquido remanente varía con el tiempo, tiene lugar un
aumento de la temperatura del sistema. Por otro lado este tipo de destilación no proporciona
altas concentraciones de pureza ya que al inicio de la destilación se el grado de pureza que se
obtiene al principio y conforme transcurra el tiempo el grado de pureza disminuye.

Para realizar los cálculos usamos el método de Raleigh, en donde la volatilidad relativa de cada
componente calculamos la relación F/W obtuvimos un valor = 1.2772 y un porcentaje de error de
% Error=41.64.

En este tipo de destilación la primera porción de vapor condensado es más rica en el componente
más volátil, a medida que se procede la vaporización es más pobre en el componente más volátil.
Para la perdida de calor, la mayor parte se pierde en los condensados de agua, debido al
intercambio entre agua y el vapor de destilado, existen perdidas también hacia el ambiente esto
puede verse afectado en la eficiencia del equipo como perdidas de calor obtuvimos valor de
Q= 3792.5248 Kcal

Alvarez Narciso José Alfredo

Observaciones

El manómetro que sirve para medir la presión de la solucion a destilar no sirve por lo que no se
puede monitorear correctamente la presión.

El agua de enfriamiento para el condensado frio no se comenzó a alimentar desde el inicio de la

operación

Conclusiones

Las temperaturas de ebullición de las soluciones de la mezcla no deben de ser cercanas pues si lo
es, no será posible emplear esta operación unitaria, ya que a Mayor diferencia de volatilidad, mejor
separación conseguida. La técnica de destilación diferencial tiene un amplio campo de aplicación
como por ejemplo:

Purificación de mezclas

Refinación de petróleo

Desalinización de agua

Producción de bebidas alcohólicas

Hidrólisis del Acetato de Metilo.

Esta técnica se trata de una destilación simple, abierta o diferencial es una operación intermitente en
la que la mezcla a destilarse carga en la caldera, donde se suministra el calor necesario para llevarla
a su temperatura de burbuja, uno de los requisitos muy importantes para esta técnica es mantener
ya sea la presión o la temperatura constante y nuestro destilado debe estar a una temperatura
ambiente para poder determinar la densidad, en esta parte del destilado obtuvimos una eficiencia no
tan favorable debido a que el equipo tiene fugas y se siguió destilando ya con la solucion muy diluida
además el manómetro que se utiliza para monitorear la presión de la solucion a destilar no funciona
por lo que la presión no se puede monitorear y se tiene una destilación menos efectiva en caso de
que esta varié

FELIX VILLEGAS JOSE ANGEL

OBSERVACIONES:

- En esta práctica es muy tardada, ya que el proceso tarda en llegar al punto de ebullición
del alcohol en este caso, por lo que los compañeros deben estar muy atentos en lo que les
toca hacer a cada uno para realizar una buena operación.
- Se debe tener bien vigilado el tanque en donde se muestra un poco de vapor lo cual
significa que el alcohol ya empezó su proceso de ebullición y se está separando de la
mezcla binaria.
- Se debe tener buen conocimiento de las válvulas y seguimiento de las tuberías para saber
cuál es el funcionamiento correspondiente de cada tubería.
- Se tardó aproximadamente 20 minutos en lo que el proceso de ebullición del alcohol
comenzó a llevarse a cabo dentro de el destilador.

COMENTARIOS:

- Ya que es un proceso algo exacto se debe cuidar que la presión se mantenga constante ya
que un pequeño cambio en esta puede afectar todo el proceso.
- Se deben cuidar las temperaturas para que en el momento en que la temperatura del
destilador se mantenga constante, en ese momento abrir las válvulas del agua de
condensación.
- Podría proponerse nuevamente la separación de algunas soluciones en las que se tenga
alcohol que pueda ser utilizado para otras sustancias.
- Algunos de los tanques del destilado y tuberías deben de tenerse en constante
mantenimiento para que no haya alteraciones en el proceso.

CONCLUSION
En conclusión obtuvimos que la solución con la que se trabajo fue una solución de agua con metanol
en la cual se encontraba un 50% de agua y 50% de alcohol.

En este caso la destilación se basó en las propiedades de las distintas sustancias que se encuentran
mezcladas, y dicha propiedad fue el punto de ebullición, el cual es la temperatura en la que una
sustancia pasa de su estado líquido a estado vapor, por lo que en esta práctica la mezcla alcohol –
agua, mostro que la temperatura de ebullición del alcohol fue de 77°C, y del agua normalmente en la
ciudad de México se mantiene alrededor de los 93°C.

La práctica no se pudo llevar a cabo satisfactoriamente, ya que por algún motivo la temperatura del
destilador una vez que se había mantenido constante en los 77°C, empezó a disminuir, lo cual no
debería de ser, si no lo contrario la temperatura tuvo que haber comenzado a elevarse, lo que
significaría que en la solución únicamente encontrábamos agua, la cual se tenia que evaporar.

Al realizar cálculos obtuvimos que el destilador utiliza una buena cantidad del vapor administrado,
por lo que debe llevarse a cabo de manera correcta el proceso de destilación, por otro lado este
proceso de destilación diferencial, podría utilizarse en la industria, a mi entender en industrias que
reciban soluciones binarias, las cuales necesiten ser separadas, y que de esas soluciones destiladas
obtengan la materia prima para realizar nuevas sustancias, y de esta manera obtener un ahorro a la
hora de utilizar materia prima, ya que se estaría reutilizando algunas sustancias antes utilizadas.

Yedra Aviña Pablo

Conclusiones

Se cumplieron los objetivos de la práctica al conocer las partes y el funcionamiento

de un equipo de destilación por diferencia, explicados por el profesor. En este tipo
de destiladores es muy común obtener alcohol mezclado con alguna solución
acuosa, debido a que solo se basa en alcanzar el punto de ebullición de la
sustancia a destilar. Por esta razón es necesario conocer bien las propiedades
físicas de las sustancias para evitar cualquier tipo de accidente.

Para operar el equipo se necesita un control preciso de la temperatura, ya que de

ser muy alta probablemente se evapore el agua que disuelve al metanol, lo que no
daría un producto muy parecido a lo que se alimenta y generaría un gasto de
energía mayor al necesario. Sabemos que se obtuvo alcohol por que la densidad
obtenida en el destilado fue de 0.92 g/ml, densidad cercana a la del metanol y
menor a la del agua.
Medina García Dulce María

Se cumplió el objetivo de la práctica pues se conoció el funcionamiento y las partes que componen
este equipo de destilación diferencial.
Se obtuvo un destilado de metanol y esto se pudo comprobar mediante la toma de una muestra
antes y después del proceso en el cual la muestra de destilado presento una densidad de 0.92g/mL
que es cercana a la del metanol
Es necesario ser cuidadoso con la operación del equipo pues podría generarse explosiones si no se
cierran las válvulas adecuadas, además de que el metanol por ser inflamable podría generar un
incendió.
La destilación es un proceso muy importante dentro de la industria química por lo que es necesario
conocerlo perfectamente cómo se realizó en ésta práctica. La destilación se basa en el punto de
ebullición de los dos componentes de la mezcla binaria,