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DIVISIÓN DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA

POSGRADO EN INGENIERÍA QUÍMICA

”Estimación de parámetros reológicos usando


relaciones de comportamiento de fluidos newtonianos
generalizados (FNG) para suspensiones de fécula de
maíz”

ASIGNATURA:
MECÁNICA DE FLUIDOS

PRESENTA

Daniela Súarez Quiroz


José Fernando Dúran Pérez
Isaac Jair Linares Mani

DOCENTE
DR. ALBERTO SORÍA LÓPEZ

FECHA DE ENTREGA: 22 de noviembre de 2019


Índice

1. Generalidades. 1
1.1. Objetivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1.1. Objetivos específicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.3. Marco teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

2. Sistema experimental 4
2.1. Determinación de la densidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2. Obtención de datos reológicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

3. Hipótesis 5
3.1. Relación de comportamiento: FNG . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

4. Solución 7
4.1. Estimación de parámetros reológicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.1.1. Método de Levenberg-Marquardt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.1.2. Estimación a partir de la su función de viscosidad. . . . . . . . . . . . . . . . 7

5. Interpretación 10
5.1. Ecuaciones de trabajo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

6. Hoja de Datos 11

7. Realización de experiencias 12

8. Análisis de datos y resultados 13

9. Conclusiones y Sugurencias 16

10.Referencias 17
Índice de tablas

1. Relación de aguja y constantes viscosímetro de Brookfield. . . . . . . . . . . . . . . . 10


2. Relación de aguja y constantes viscosímetro de Brookfield. . . . . . . . . . . . . . . . 11
3. Datos experimentales obtenidos para la suspensión de fécula de maíz al 49 % peso. . 12
4. Resultados de estimación de parámetros utilizando Levenberg-Marquardt y Región
de confianza. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

Índice de figuras

1. Preparación de suspensiones de fécula de maíz. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3


2. Sistema experimental para la determinación de la densidad de una suspensión de fécula de

maíz. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3. Esquema simplificado de la operación del viscosímetro de Brookfield. . . . . . . . . . . . . 5
4. Diagrama utilizando una función de viscosidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
5. Diagrama utilizando un parámetro de viscosidad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
6. Comparación gráfica de datos experimentales con los predichos con la ecuación (6) y pará-

metros obtenidos con LM (Levenberg-Marquardt) y RC (Región de confianza). . . . . . . . 13


7. Gráfica de esfuerzos viscosos en función de la rapidez de deformación. . . . . . . . . . . . . 14
1. Generalidades.

1.1. Objetivos.

Determinar los parámetros reológicos de los modelos para FNG de potencias para suspensiones de
fécula de maíz.

1.1.1. Objetivos específicos.

Preparar suspensiones en el intervalo de 40 a 70 % peso de fécula de maíz en agua y diferenciar


su comportamiento con el de fluido newtoniano con densidad constante sobre las muestras.

Determinar la densidad de las suspensiones por medio de mediciones en balanza granataria.

Determinar la viscosidad efectiva usando distintas combinaciones de agujas y velocidades en


un viscosímetro de Brookfield.

Correlacionar la concentración de fécula de maíz con los parámetros reológicos.

1.2. Introducción

La determinación de la viscosidad de fluidos es área de trabajo de la reología (del griego ρσ, flujo
y λσγια, estudio de) y es uno de los eslabones más importantes en el modelado de sistemas con
flujo de fluidos, pues el conocimiento del comportamiento de un fluido es pieza fundamental en la
descripción de la transferencia de momentum por medio de las ecuaciones de movimiento. La visco-
sidad está relacionada con el comportamiento de los fluidos por medio de expresiones matemáticas
llamadas relaciones de comportamiento (o ecuaciones constitutivas). Estas ecuaciones describen el
tensor de esfuerzos en función de la rapidez de deformación y, en el caso de fluidos viscoelásticos,
también son función de la aceleración de deformación y de la deformación. Así mismo, estas ecuacio-
nes contienen parámetros particularmente denominados parámetros reológicos, del tal forma que los
fluidos newtonianos se describen por una relación de comportamiento de un solo parámetro, denomi-
nado viscosidad efectiva (o aparente). Los parámetros reológicos son determinados (generalmente)
de forma experimental y es por lo cual en este trabajo se presenta la estimación de los parámetros
reológicos de suspensiones de fécula de maíz.

El uso de fécula de maíz como sustancia de estudio tiene propósitos formativos pues permite explorar
los modelos reológicos para fluidos. Entre estos modelos se pueden mencionar los que describen a
los Fluidos Newtonianos Generalizados (FNG) los cuales son relaciones de comportamiento
empíricas basadas en la relación de comportamiento de fluidos de Newton. El modelos de FNG
evaluado en este trabajo el de potencias. Sin embargo, de acuerdo a Soria (2019) existen otros
modelos derivados de este como el de Ellis, de Carreau y de Bingham, estos son modelos usados
para fluidos viscosos no-elásticos y pueden ser usados en su forma escalar o tensorial. Además, se
puede mencionar que existen otros modelos FNG, o modelos generales para fluidos viscosos, como
son mencionados por Macosko (1994), lo cuales son los modelos de: Cross, Casson, Papanastasiou,
Hershel-Bulkley modificado y Casson modificado.

Así mismo, los instrumentos ocupados para la obtención de datos reológicos (observaciones) se
denominan reómetros o viscosímetro, si bien las diferencias se centran en el funcionamiento mecá-
nico, los resultados obtenidos por un reómetro pueden ser usados para la descripción de fluidos no
newtonianos debido a la capacidad de medir rapidez de corte del orden de 10−6 a 10s−1 , mientras
que los viscosímetros se caracterizan por medir en el rango de 0,1 a 103 s−1 ; sin embargo en este
trabajo nos referiremos al instrumento usado para la obtención de datos reológicos como reómetro.
De acuerdo Macosko (1994) los reómetros pueden clasificarse de acuerdo a su forma de operación
en: de flujo de arrastre y de flujos por presión. Los primeros de caracterizan por la generación de
esfuerzos debida a una superficie móvil y una fija, mientras que los últimos se caracterizan por el
esfuerzo es generado por la diferencia de presiones en un canal cerrado. Sabiendo lo anterior, la
descripción del sistema experimental usado se realiza a continuación.

1.3. Marco teórico

En este trabajo se obtuvieron datos reológicos usando cuatro suspensiones de fécula de maíz en el
rango de 40 % a 70 %, y se les nombró SM1, SM2, SM3 y SM4. Estas fueron preparadas para
obtener un volumen total de aproximadamente 600 mL. En la 1 se muestra el método de preparación
en donde se muestra que usando el volumen necesario de agua, VA , para cada una de las suspensiones,
a las cuales se les agrego 1.0 g de jabón en polvo como tenso-activo con el objetivo de solubilizar la
fécula de maíz.

2
Figura 1: Preparación de suspensiones de fécula de maíz.

La preparación correcta de las suspensiones se corroboró por medio de la determinación de la


densidad de las suspensiones y comparando con un valor aproximado de densidad de suspensión,
ρs = 1,2g/mL.

3
2. Sistema experimental

2.1. Determinación de la densidad

El sistema experimental para la determinación de la densidad de cada una de las suspensiones se


muestra en la Figura 2, en donde se muestra que un volumen de suspensión ocupado fue de 100mL.
Los datos obtenidos fueron tratados como se muestra en la sección Ecuaciones de trabajo.

Figura 2: Sistema experimental para la determinación de la densidad de una suspensión de


fécula de maíz.

2.2. Obtención de datos reológicos

Los datos obtenidos en el reómetro de Brookfield dependen del modelo de reómetro, aguja (o eje) y
velocidad, estos datos sirven para obtener un factor de cálculo de viscosidad, la descripción de este
procedimiento se hace en la sección de Ecuaciones de trabajo. De acuerdo con Brookfield (2017), se
deben de evitar lecturas por debajo del 10 % con el objetivo de no comprometer la exactitud de la
medición, además se recomienda que la aguja sea introducida en forma de diagonal al fluido antes
del enroscado. En la Figura 5 se muestra un esquema simplificado sobre la operación del equipo.

4
Figura 3: Esquema simplificado de la operación del viscosímetro de Brookfield.

3. Hipótesis

Se pueden determinar los parámetros reológicos para el modelo de FNG de potencias usando datos
reológicos obtenidos con un viscosímetro de Brookfield y suspensiones de fécula de maíz y aplicando
el método de Levenberg-Marquardt. Así mismo, estos parámetros pueden correlacionarse con la
concentración de fécula de maíz y se espera que las características newtonianas disminuyan con el
incremento de esta.

3.1. Relación de comportamiento: FNG

De acuerdo con Soria (2019), se puede obtener una relación escalar del tensor de esfuerzos viscosos,
τ , en función del tensor de rapidez de deformación, , por medio del uso de las invariantes de estos
tensores, en particular la norma euclidiana nos permite expresar estos tensores en términos de los
parámetros de esfuerzos viscosos, τ , y del parámetro de rapidez de deformación. Así, la relación
tensorial se expresa mediante la Eq. 1
τ = −µγ̇ (Eq. 1)
q r  

Si la norma euclidiana de estos tensores se define por τ = 1/2 τ : τ y γ = 1/2 γ̇ : γ̇ y al
considerar que la viscosidad dinámica, µ ya no es constante, sino que es función de γ̇, entonces se
puede definir la viscosidad η = η (γ̇) y la Eq. 1 se puede expresar como:

5
 
τ = −η γ̇ γ̇ (Eq. 2)

La cual puede ser expresada en términos de los parámetros de esfuerzos viscosos y rapidez de
 
deformación por medio de aplicar la doble contracción a Eq. 2 de forma que τ : τ = η 2 γ̇ γ̇,
lo que resulta en la Eq. 3:
τ = η (γ̇) γ̇ (Eq. 3)

De la Eq. 3 se ha propuesto relaciones empíricas para η(γ̇), de tal forma que:

τ − τ0 = η(γ̇)γ̇ (Eq. 4)

η (γ̇) = mγ̇ (n−1) (Eq. 5)

Donde, de acuerdo con Soria (2019), τ0 es un parámetro llamado esfuerzo de cedencia, η es la


viscosidad efectiva y es el valor que toma la función de viscosidad a determinada tasa de corte (o
rapidez de deformación), m es un factor pre-exponencial y n es el índice de viscosidad. Así, podemos
notar que estos parámetros son determinados experimentalmente para un fluido en particular. En
este trabajo el modelo matemático ajustado fue una combinación de las Eq. 4 y Eq. 5:

τ = η ∧ n∧ ∗ /m∧ ∗ +τo

(Eq. 6)

En donde n∧ ∗ = n/ (n − 1) y m∧ ∗ = n/ (n − 1); la Eq. 6 es una función de la forma τ = τ (η) la


cual puede ser ajustada con las observaciones obtenidas en un viscosímetro, como se explica en la
siguiente sección.

6
4. Solución

4.1. Estimación de parámetros reológicos.

4.1.1. Método de Levenberg-Marquardt

La estimación de parámetros reológicos puede llevarse a cabo por medio de la aplicación del método
de Levenberg-Marquardt o el método de la región de confianza. Estos métodos se encuentran
programado en Matlab, en específico, en la función “lsqcurvefit”, esta función es aplicada a un
problema de mínimos cuadrados como el de la Eq. 6:
X
minb ||f (b, x) − y||22 = minb (f (b, x) − y)2 (Eq. 7)
i

En donde f (b, x) es una función con parámetros b y variable dependiente x, y para este caso:
X
minb ||τ (b, η) − τobs (ηobs )||22 = minb (τ (b, η) − τobs (ηobs ))2 (Eq. 8)
i

En donde b = (m∗ , n∗ , τo ) , τ (b, η), son las predicciones hechas por la Eq. 6 y ηobs son los datos
reológicos (u observaciones). De igual manera siguiendo la metodología planteada por las notas
del curso, realizaron dos documentos en los cuales se puede encontrar los parámetros a buscar sin
embargo para la primera metodología propuesta con el diagrama de flujo propuesto por la Figura
5.1 es necesario realizar un número relativamente grande de iteraciones, por lo que de igual manera
se propone una solución en Matlab, sin embargo para este caso es para obtener los ajuntes de los
modelos lineales y de potencias mediante la función "polyfit"

4.1.2. Estimación a partir de la su función de viscosidad.

Otra de las metodologías para la estimación de los parámetros es mediante el porcentaje de deflexión
α el cual se encuentra relacionado con el torque total efectuado sobre el malacate. A continuación
se mostraran dos metodologías una con un indice de viscosidad (m) y la otra con respecto a la función
de viscosidad. a continuación se mostraran dos algoritmos para calcular los parámetros haciendo uso
de un método iterativo:

7
( )

No

Gráfica de y ajuste al modelo potencial

Gráfica de y ajuste al modelo lineal

Si

Figura 4: Diagrama utilizando una función de viscosidad.

8
( )

No

Gráfica de y ajuste al modelo potencial

Gráfica de y ajuste al modelo lineal

Si

Figura 5: Diagrama utilizando un parámetro de viscosidad.

9
5. Interpretación

La interpretación de las lecturas echas para la determinación de la densidad y viscosidad se muestran


en la siguiente subsección.

5.1. Ecuaciones de trabajo

La determinación de la densidad de las suspensión en un volumen conocido de 100mL por medio de


la medición de la masa de suspensión, ms , puede realizarse por medio de Eq. 9

ρs = ms /(100 mL) (Eq. 9)

Es necesario recalcar que ms no considera la masa de la probeta (o recipiente de 100mL), por lo


que:
ms = mm edido − mp robeta

De los cálculos de la viscosidad, y de acuerdo con Brookfield (2017), se sabe que dependen de la del
modelo de reómetro, aguja (o eje) y velocidad. Además, Soria (2019) y Mitshcka (1982) presentan
la siguiente relación para la conversión del porcentaje de deflexión (lectura del viscosímetro de
Brookfield), α, en viscosidades observadas (o aparentes), ηobs :

ηobs (P a · s) = Cη /N α (Eq. 10)

Donde Cη es un factor que es función de la aguja ocupada (o malacate), tal como se describe en la
Tabla 1 y N es la velocidad angular en RPM. Mientras que el parámetro de esfuerzos viscosos está
dado por Eq. 11.
τ (P a) = kτ α (Eq. 11)

donde kτ es una constante para cada malacate (Tabla 1), que convierte α en la magnitud de esfuerzos
viscosos, τ

Tabla 1: Relación de aguja y constantes viscosímetro de Brookfield.

Aguja (Malacate) 1 2 3 4 5 6 7
kt 0.035 0.119 0.279 0.539 1.05 2.35 8.4
Cn 0.1 0.4 1 2 4 10 40

Los datos tratados siguiendo las relaciones Eq. 9 y Eq. 10 se muestran en la siguientes secciones.

10
6. Hoja de Datos

La hoja de datos propuesta para este proyecto se muestra en la Tabla 2.

Tabla 2: Relación de aguja y constantes viscosímetro de Brookfield.

Nombre del proyecto: Estimación de parámetros reológicos usando relaciones de


compartimento de Fluidos Newtonianos
Integrantes del equipo:
Generalizados para suspensiones de fécula de maíz"
Aguja N α kα,τ Cη ηobs τobs
1 Porcentaje de Deflexión
Para cada aguja Constante Constante
2 para cada aguja a
se realizan lecturas de conversión de conversión
... una velocidad
a N=0.5 . . . 100 Ver Tabla 1 de Ver Tabla 1
7 angular, N
Parametros estimados: τo , m, n

La Hoja de datos presentada en la Tabla 2 puede ser modificada con el objetivo de obtener lecturas
que no sean próximas a 0 % de deflexión, pues estas presentan una gran desviación al valor real de
acuerdo con Brookfield (2017). Así mismo, no es necesario que se realice una lectura para cada N,
pues esto depende del porcentaje de deflexión y de la naturaleza de la suspensión. Los resultados
son presentados en la siguiente sección en el formato expuesto por la Tabla 2.

11
7. Realización de experiencias

Los datos obtenidos del viscosímetro de Brookfield para una suspensión de 49 % peso de fécula de
maíz se muestran en la Tabla 3.

Tabla 3: Datos experimentales obtenidos para la suspensión de fécula de maíz al 49 % peso.

Aguja N α kατ Cη ηobs τobs


1 2 1.5 0.035 0.10 0.075 0.053
2.5 2 0.080 0.070
4 3.5 0.088 0.123
5 4 0.065 0.228
10 6.25 0.063 0.219
20 12.25 0.075 0.429
50 37.5 0.071 1.313
2 10 1.5 0.119 0.4 0.060 0.179
20 2.75 0.055 0.327
50 10.25 0.082 1.220
3 20 1.25 0.279 1 0.063 0.349
50 3.5 0.070 0.977
100 10.05 0.105 2.930
4 100 4 0.539 2 0.080 2.156

De los datos mostrados en la tabla 3 se pueden hacer las siguientes observaciones:

1. Los datos en remarcados en color gris, fueron realizados por triplicado y fue tomado un pro-
medio para trabajar con ellos.

2. Los datos señalados con rojo presentan lecturas menores al 10 %, lo cual implica poca confianza
experimental de acuerdo con Brookfield (2017).

3. Con relación al proyecto entregado anteriormente, la metodólogia de ajuste de datos fue cam-
biada por una basada en el ajuste de una ecuación de la forma τ = τ (η), como la mostrada en
la ecuación 6.

12
4. El método de Levenberg-Marquardt programado en la función lsqcurvefit no es capaz de ob-
tener valores positivos en τ0 , por lo que se usó el método de región de confianza que permite
la integración de cotas inferiores y superiores al proceso de estimación de parámetros.

5. La metodología propuesta por el diagrama de flujo (Ver Figura 5.2 de las notas: Fluidos
newtonianos generalizados (FNG) y reómetros rotatorios) no coincidieron.

8. Análisis de datos y resultados

Los datos mostrados en la tabla 3 fueron leídos en programa de Matlab que llama a la función
lsqcurvefit y realizados en Excel siguiendo la metodologia planteada por Soria(2019) para la esti-
mación de los parámetros reológicos. El programa resultante es mostrado en la sección de apéndices.
Los valores iniciales para los parámetros a estimar fueron: τ0 = 0, n∗ = 0,5 y m∗ = 0,084. El valor de
m∗ corresponde al valor promedio de la observaciones obtenidas para ηo bs. Los resultados gráficos:

Figura 6: Comparación gráfica de datos experimentales con los predichos con la ecuación (6)
y parámetros obtenidos con LM (Levenberg-Marquardt) y RC (Región de confianza).

La Figura 6 muestra que los parámetros obtenidos con LM resultan en τ0 < 0, lo cual no es física-
mente significativo, por lo cual estos parámetros son ignorados en la discusión que sigue. Por otro

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lado el parámetro τ0 obtenido con el método de RC muestra que τ0 ∼ 0. Los parámetros estimados
se presentan en la Tabla 4.

Tabla 4: Resultados de estimación de parámetros utilizando Levenberg-Marquardt y Región


de confianza.

Estimación τo n∗ m∗
Levenberg-Marquardt −12,64 0,306 0,0326
Región de confianza 2,4 × 10−14 2,049 0.0043
Parámetros originales τ0 ∼ P a n = 1,953 m = 0,055 kg/ms0,047
En términos de τ τ0 = 0,1004 n = 1,143 m = 0,04947
En términos de η τ0 = −0,0191 n = 1,107 m = 0,0578

Por otro lado, la identificación del tipo de fluido tratado puede hacerse por comparación de la gráfica
˙ − τ0 )/η, como se muestra en la Figura 7.
de (γ̇, τ ), donde γ =(τ

4.5
Levenberg-Marquardt
4 En términos de τ
En términos de η
3.5

2.5

2
τ

1.5

0.5

-0.5
0 5 10 15 20 25 30
γ

Figura 7: Gráfica de esfuerzos viscosos en función de la rapidez de deformación.

14
La Figura 7 sugiere que la suspensión formada con fécula de maíz al 49 % peso corresponde un fluido
del tipo dilatante, lo cual era esperado pues las suspensiones de fécula de maíz han sido caracteri-
zadas con este tipo de fluido.

Para la obtención de los parámetros reológicos, se siguieron las metodolgías planteadas por So-
ria (2019) y tomando en cuenta los datos de la Tabla 3, solo se usaron los datos de la aguja 1 ya
que se tenían suficientes datos para realizar el estudio. Haciendo uso de la ecuación τ − τo = mλ̇n
y usando el software Matlab por la gran cantidad de itrciones del método se propuso un valor de
 = 0,001.

15
9. Conclusiones y Sugerencias

Se puede concluir que a la concentración de 49 % en peso se puede observar que el fluido es del tipo
dilatante mediante el análisis de los resultados obtenidos, para la estimación de los parámetros se
llevaron acabo dos metodologías, sin embargo estas metodologías no dieron resultados cercanos, se
puede asumir que es por la aproximación del método numérico empleado, ya que se podrían encon-
trar raíces que satisfagan a las ecuaciones planteadas sin embargo no podrían ser las requeridas para
dicho fin, sin embargo los resultados se deberán analizar mas a fondo con todos los integrantes del
grupo para comparar el comportamiento de sus fluidos y ver que dificultados se presentaron a lo lar-
go de la obtención de estos parámetros y sobre todo los cálculos y el número de iteraciones necesarias.

Como sugerencias, el uso de un jabón liquido evita la formación de grumos si se ocupara en polvo
ademas que la dilución de este ultimo es muy tardada, ademas se podría considerar la toma de
temperatura para ver si un pequeño gradiente de esta podría afectar en gran manera los resultados
y hacerlos no reproducibles. De igual manera se presentaron dificultades al momentos de tomar las
lecturas ya que el fluido sedimentaba muy rápido, por lo que un cambio de caso estudio podría
favorecer el objetivo de obtener datos significativos.

16
10. Referencias

Brookfield Engineering Laboratories. (2017). More Solutions to Sticky Problems. USA: Brookfield-
Ametek.

Macosko, C. (1994). Shear rheometry: Drag Flows. In C. Macosko, Rheology: Principles, Mea-
surments and Applications (pp. 181-231). USA: Wiley-VCH.

Mitschka, P. (1982). Simple cobersion of Brookfield RVT readings into viscosity functions.
Rheologica Acta, 21, 207-209.

Soria-López, A. (2019) Fluidos neuwtonianos generalizados (FNG) y reómetros rotatorios. Cap.


5 63-72.

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