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INFORME FINAL

PRODUCCIÓN DE CICLOHEXANONA
K. Gutiérrez, D. Hernández. - GRUPO 4
Programa de Ingeniería Química, Universidad del Atlántico
Febrero 27 de 2019

KAREN ISABEL GUTIÉRREZ ESMERAL


DANIEL EDUARDO HERNÁNDEZ HERNÁNDEZ

DISEÑO DE PLANTAS I
PRODUCCIÓN DE CICLOHEXANONA

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO 1


INFORME FINAL
PRODUCCIÓN DE CICLOHEXANONA
K. Gutiérrez, D. Hernández. - GRUPO 4
Programa de Ingeniería Química, Universidad del Atlántico
Febrero 27 de 2019

1. DEFINICIÓN DEL PROYECTO.


La planta debe estar en la capacidad de producir aproximadamente 120000 toneladas
métricas por año de ciclohexanona. La planta estará ubicada en una zona industrial de la
ciudad con clima óptimo, por otra parte, no se permite la descarga de aguas que contengan
sustancias orgánicas al medio ambiente, así como emisiones de gases tóxicos.
La ciclohexanona es una molécula cíclica de seis átomos de carbono con un grupo funcional
cetónico. Es poco soluble en agua, pero muy miscible con metanol, butanol, etanol, acetona
benceno y gran parte de los disolventes orgánicos comunes.
La ciclohexanona se usa, principalmente, como materia prima en la producción de ácido
adípico y caprolactama. El 97% de la producción mundial se destina a tal fin. Además, se
emplea como disolventes de resinas sintéticas y lacas. También es un producto intermedio
en la industria farmacéutica, en la producción de fertilizantes, o en la obtención de otros
polímeros, tales como cloruro de polivinilo y polímeros de metacrilato. [1]

2. RUTAS QUÍMICAS
Los procesos más empleados para la producción de ciclohexanona son:
2.1 Hidrogenación de fenol [2]: Consiste, básicamente, en la reacción entre hidrógeno y
fenol en fase vapor o líquida, sobre un catalizador heterogéneo, como se esquematiza en
la Figura:

Figura 1. Reacción de hidrogenación del fenol.


En función del tipo de catalizador y de las condiciones de reacción empleadas los productos
de la hidrogenación de fenol pueden ser, ciclohexanol, ciclohexanona o una mezcla de ambos
conocida como KA-oil (Ketone,alcohol-oil).
 Fase vapor: se usan catalizadores de metales nobles como paladio, patino, osmio,
etc. La reacción tiene lugar entre 140°C y 170ºC con una conversión entre el 95% y
el 100%. El proceso industrial se esquematiza en la Figura 2.

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Figura 2. Proceso de producción de KA-oil por hidrogenación catalítica de fenol


en fase vapor.
 Fase líquida: Comercialmente la hidrogenación en fase líquida de fenol se lleva a
cabo con catalizadores de paladio sobre carbono, obteniendo conversiones superiores
al 90% y con rendimientos del 99% de ciclohexanona. En la Figura 3, se muestra el
proceso industrial para producir KA-oil, donde a diferencia del presentado en la
Figura 2, el fenol se alimenta al reactor en fase líquida, y el producto generado se
destila en la Etapa 2 para recuperar el fenol no reaccionado.

Figura 3. Proceso de producción de KA-oil por hidrogenación catalítica de fenol


en fase líquida.

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2.2 Hidratación de ciclohexeno: En este proceso el producto principal generado es


ciclohexanol, que se deshidrogena para obtener ciclohexanona. La síntesis se realiza en
dos etapas: en la primera el benceno se hidrogena parcialmente a ciclohexeno, en la
segunda el ciclohexeno se hidrata para producir ciclohexanol. Ambas reacciones se
muestran en la Figura 4:

Figura 4. Reacción de hidrogenación parcial de benceno.

La reacción se lleva a cabo a 150ºC y 2-6 MPa, en estas condiciones se consiguen


conversiones de benceno próximas al 50% con selectividades a ciclohexeno del 60%. Dicho
proceso se esquematiza en la figura 5:

Figura 5. Proceso de producción de ciclohexanol para su posterior


deshidrogenación y obtención de ciclohexanona.

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2.3 Oxidación en fase líquida de ciclohexano [3]: La oxidación en forma líquida de


ciclohexano tiene como objetivo la producción de la mezcla KA-oil. Se trata de una
reacción que tiene lugar en dos etapas, representadas en la Figura 6:

Figura 6. Oxidación catalítica de ciclohexano.

Industrialmente, el proceso de producción más implantado es el que se esquematiza en la


Figura 7. La reacción se lleva a cabo a temperaturas comprendidas entre 140 y 180 ºC y
presiones entre 0.8 y 2 MPa, con tiempos de residencia medios de 15 a 60 min. En estas
condiciones la conversión suele ser baja, no superando el 6% en cada reactor para evitar
la formación de impurezas.

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Figura 7. Proceso de oxidación de ciclohexano y lavado caustico.

Aunque cada una de las rutas de síntesis planteadas tiene elementos a favor y en contra, la
ruta de hidrogenación de fenol es la más referenciada en la literatura ya que es la ruta que se
observa más prometedora al involucrar pocas etapas de reacción, tener la posibilidad de partir
de materias primas económicas y llevarse a cabo bajo condiciones de operación moderadas.
Además la ruta de oxidación de ciclohexano tiene un impacto ambiental negativo debido al
uso de agua cáustica y nuestro objetivo como ingenieros es reducir este impacto, por lo que
se descarta esta opción. Finalmente otra razón por la que se elige la ruta del fenol y se descarta
la opción de la hidratación de ciclohexeno, luego del descarte de la ruta de oxidación de
ciclohexano, es que en la hidratación de ciclohexeno se tienen dos etapas de destilación que
involucrarían el uso de tres columnas de destilación, equipo que se sabe conlleva los mayores
costos de operación.

3. SELECCIÓN DE LA RUTA QUÍMICA

Se ha establecido la ruta química para la producción de la Ciclohexanona a partir de la


hidrogenación del fenol. Este proceso de obtención de Ciclohexanona implica la producción
de hidrogeno. De manera que se plasmará un caso base y un diagrama de bloques para el
proceso de hidrogenación del fenol y para el proceso de producción de hidrogeno. La planta
debe ser capaz de producir 120000 toneladas métricas al año de Ciclohexanona de alta
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pureza, además, la planta como alternativa puede sintetizar KA – Oil. Para este proceso de
producción, los productos deben presentar las características que se muestran en la tabla 1.
[2]

Tabla 1. Especificaciones de los compuestos a producir.


Característica Ciclohexanona alta pureza KA Oil
Color Incolora Incolora
%min de Ciclohexanona 99,5 89
%Ciclohexanol 400 ppm 10
Fenol Sin contenido 0,03 máx., acidez
Contenido agua máx. 200 ppm 200 ppm
Impurezas orgánicas totales 100 ppm -
Temperatura destilación a 152– 157 °C -
101,3 kPa (95%)

4. CASO BASE

4.1 Hidrogenación de Fenol: Para la producción de Ciclohexanona se tomará como caso base
la patente realizada por Parton et. al (Pub. N° US 2011/ 0028763 A1).
La invención hace referencia a un método para preparar Ciclohexanona a partir de fenol. Se
basa en hidrogenar el fenol para formar una corriente de producto de Ciclohexanona, fenol y
productos secundarios (RSP), incluidos Ciclohexanol; separando la corriente usando
destilación. La figura 8 muestra más información sobre la patente [4].

Figura 8. Patente tomada para el caso base en la producción de Ciclohexanona.

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4.2 Reformado con vapor: Para la producción de hidrogeno por reformado con vapor se
tomará como caso base una planta japonesa como se muestra en la figura 9. debido a que
el estudio se basa es en la producción de Ciclohexanona, no se entrará en detalles para
este caso base [4].

Figura 9. Caso base para la producción de hidrogeno por medio del reformado con
vapor.

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5. DIAGRAMA DE BLOQUES

5.1 Hidrogenación de fenol: La figura 10 muestra el BFD para el proceso de hidrogenación de


fenol [4].

Figura 10. BFD para el proceso de hidrogenación del fenol para producción de
Ciclohexanona.

 Descripción del BFD

1. La sección de reacción en particular comprende una reacción de hidrogenación (que


durante el uso se suministra con hidrógeno y fenol) en fase liquida en presencia un
catalizador de platino o paladio, representado como 1, en donde más del 98%
(mol/mol) del fenol alimentado se convierte en Ciclohexanona con una selectividad
mayor al del 92%. El reactor para la hidrogenación puede ser de lecho empacado,
reactores de lodo, reactores de intercambio de calor de tubos y coraza con catalizador
en tubos y con generación de vapor, o cualquier otro tipo de reactor adecuado. Pero
es preferible que la reacción ocurra en un reactor de intercambio de calor de tubos y
coraza con catalizador en tubos. La reacción ocurre en un rango de temperatura de
41°C (punto de fusión del Fenol) y cerca de los 150 °C en presencia de catalizador de
paladio alimentando el hidrogeno a presión atmosférica. En tales condiciones, los
tiempos de reacción son hasta o incluso más de 72 horas si se desea lograr una
conversión elevada. A tiempos de reacción de 48 horas o menos o incluso de 2 a 6
horas, es preferible que la temperatura de reacción sea aproximada a los 100 °C. Los
tiempos de reacción satisfactoriamente bajos con excelente selectividad de la
conversión de fenol a Ciclohexanona resultan temperaturas de reacción dentro del
intervalo de 120ºC a 145ºC, típicamente de 130ºC a 140ºC, la presión de este proceso
no debe exceder los 2 MPa. [5]

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2. Luego del reactor, se encuentran varias columnas de destilación en serie que


constituyen un sistema de purificación para separar el producto deseado o
recircularlos para aumentar la conversión. 2 es la primera sección de destilación, un
evaporador flash que separa los componentes con un punto de ebullición más bajo
que Ciclohexanona y componentes ligeros, se opera a una presión por debajo de 0,2
MPa. En 3, la Ciclohexanona es removida en una primera torre de destilación
(destilador principal para la recuperación de la Ciclohexanona), se opera a una presión
por debajo de los 0,1 MPa. En 4, es removida la fase rica en Ciclohexanol (post-
destilación) y se opera a una presión por debajo de los 0,1 MPa, se remueve una
mezcla que comprende fenol y Ciclohexanol y se recircula al reactor de tubo y coraza,
esta columna opera a presiones por debajo de los 0,1 MPa. La Ciclohexanona retirada
en 3, tiene una concentración de Ciclohexanol por debajo de 5000 ppm. El consumo
neto de vapor es inferior a 1,5 kg de vapor por kg de Ciclohexanona producida.
Mientras que el consumo de energía es por debajo de los 3 MJ por kg de
Ciclohexanona producido [2]. Las columnas pueden presentar de 10 a 14 platos
teóricos y una temperatura de reflujo de 170 °F (60 °C). [5]

Corrientes

a: Ciclohexanona, agua, fenol, hidrogeno, ciclohexanol, ligeros.


b: Ciclohexanona, agua, fenol, ciclohexanol.
c: Ciclohexanol, agua, fenol (pequeñas fracciones de ciclohexanona).
d: Mezcla rica en fenol que es recirculada al reactor de hidrogenación (pequeñas
fracciones de Ciclohexanol y ciclohexanona).

5.2 Reformado de Vapor: BFD para la producción de hidrogeno a partir del reformado con
vapor se muestra a continuación: [6]

Figura 11. BFD para proceso de producción de hidrogeno por reformado con vapor.

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6. CINÉTICA

En la tabla 2 se muestran las propiedades físicas de los compuestos principales presentes en


las reacciones.

Tabla 2. Propiedades físicas de los compuestos principales


Propiedad Fenol Ciclohexanona Ciclohexanol Hidrogeno
Peso molecular 94,11 98,5 100,1 2
Punto de 40,9 -47 25,15 -
fusión,°C
Punto de 181,9 156,4 161,1 -253
ebullición
normal, °C
Densidad, g/L 0,933 0,9493 0,9455 -
Solubilidad en Moderada 3,6 9,0 No
agua, g/100g
Solubilidad del - 12,6 5,7 -
agua, g/100g
Calor de 46,18 45,51 44,92 -
vaporización,
kJ/mol
Azeótropos con No 96,3/0,56 97,8/0,8 No
agua, °C-fracción
molar de agua

Las reacciones del proceso son reacciones en serie, donde el producto deseado,
ciclohexanona, es el producto intermedio. En la figura 12 se muestra detalladamente la
síntesis de la ciclohexanona. [2]

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Figura 12. Síntesis de Ciclohexanona por hidrogenación de Fenol.


Por otra parte, se hace el estudio de la reacción de interés para determinar la espontaneidad
de la reacción, la cual es altamente exotérmica como puede observarse en la tabla 3. [2]
Tabla 3. Entalpía y Energía libre de Gibbs del proceso (kJ/kmol)
Reacción Δ𝑯°𝑹 Δ𝑮°𝑹 Tipo de reacción
𝑪𝟔 𝑯𝟔 𝑶 + 𝟐𝑯𝟐 → 𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟎 𝑶 -133,72 -58,32 Exotérmica
reversible, se
favorece a altas
temperaturas
𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟐 𝑶 → 𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟎 𝑶 + 𝑯𝟐 64,43 27,18 Endotérmica
reversible, se
favorece a altas
temperaturas
𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟐 𝑶 → 𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟎 + 𝑯𝟐 𝑶 48,42 -3,47 Endotérmica
reversible, se
favorece a altas
temperaturas

La conversión en las reacciones de hidrogenación y deshidrogenación están limitadas por el


equilibrio químico, a diferencia de la reacción de hidratación que se da manera favorable
termodinámicamente. Un factor fundamental del proceso es la formación de impurezas, las
principales impurezas ligeras que pueden producirse son ciclohexeno y agua, sin embargo, a
elevadas temperaturas también puede aparecer compuestos como el benceno y el
ciclohexano.

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Los catalizadores en la hidrogenación de fenol están basados en el grupo 8 de metales, los


más comunes a usar para la producción de ciclohexanona son el platino y el paladio con bases
diferentes como alúmina, carbón activado, zeolitas y otras más. Cabe destacar que mantener
selectividades altas (mayor al 95%) a conversiones altas (mayor al 80%) es bastante difícil,
por lo que la selección del catalizador juega un papel importante, para llegar a un rendimiento
de aproximadamente 98%. [7]
El catalizador que presenta mayor selectividad es el de Paladio, sin embargo se utilizará
catalizador de Platino soportado en gel de sílice, debido a la confiabilidad de sus parámetros
cinéticos en el modelo LHHW (Langmuir-Hinshelwood Hougen-Watson) para el posterior
diseño del reactor.
Las velocidades de reacción del modelo se plantean de la siguiente manera:
𝑘1 𝐾𝐴 𝑝𝐴 (𝐾𝐵 𝑝𝐵 )2
−𝑟1 = 𝑬𝒄. 𝟏
(1 + 𝐾𝐴 𝑝𝐴 + 𝐾𝐵 𝑝𝐵 + 𝐾𝐶 𝑝𝐶 + 𝐾𝐷 𝑝𝐷 )3
𝑘2 𝐾𝐶 𝑝𝐶 (𝐾𝐵 𝑝𝐵 )2
−𝑟2 = 𝑬𝒄. 𝟐
(1 + 𝐾𝐴 𝑝𝐴 + 𝐾𝐵 𝑝𝐵 + 𝐾𝐶 𝑝𝐶 + 𝐾𝐷 𝑝𝐷 )3

Dónde A, B, C y D representan al fenol, hidrógeno, ciclohexanona y ciclohexanol


respectivamente. En la tabla 3 se muestran los parámetros de dicha ecuación a 423 K y 1 atm
de presión. [2]
Tabla 4. Constantes de cinética de reacción para el modelo LHHW y expresiones de
Arrhenius para ki.
Parámetros Reacción 1 Reacción 2
k (mol/kg h) 877 28,7
−𝟏
𝑲𝑨 (at𝒎 ) 9,3 15
−𝟏
𝑲𝑩 (at𝒎 ) 1,1 0,91
𝑲𝑪 (at𝒎−𝟏 ) 19 7,7
−𝟏
𝑲𝑫 (at𝒎 ) 8 2,6
A (mol/ kg s) 1234,28 40,40
E (kJ/kmol) 30000 30000

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7. DISEÑO DEL REACTOR

7.1 Selección del reactor


El reactor tubular consta de un tubo cilíndrico y normalmente opera en estado estacionario y
fase gaseosa. Los materiales que reaccionan se consumen de manera continua a medida que
fluyen a lo largo del reactor. En el modelamiento del reactor tubular se realizar varias
suposiciones, como por ejemplo, la concentración varía de manera axial a lo largo del reactor.
En este caso, la reacción se omite que se lleve a cabo sobre el catalizador. [2]
Con base a las suposiciones realizadas y al caso base, se va a utilizar un reactor PBR, en el
cual los reactivos entran a 150°C y presión atmosférica, de igual forma antes de que las
corrientes lleguen al reactor, pasan por un rehervidor que aumentará la temperatura, además
que durante el proceso la temperatura aumentará, debido a que la reacción es exotérmica, por
tal razón se usa un intercambiador a la entrada, lo que evitará un sobrecalentamiento. [8]

7.2 Diseño del reactor

Primeramente se realiza un balance de moles, de esta forma de obtiene la ecuación de


diseño en términos de la conversión y el peso de catalizador para la reacción.
𝐹𝑗 (𝑉) − 𝐹𝑗 (𝑉 + Δ𝑉) + 𝑟(𝑉)Δ𝑉 = 0 𝑬𝒄. 𝟑

La ecuación 3 se divide entre ∆V y se aplica el limite cuando ∆V → 0.

𝐹𝑗 (𝑉 + Δ𝑉) − 𝐹𝑗 (𝑉)
lim =𝑟 𝑬𝒄. 𝟒
Δ𝑉→0 Δ𝑉

Se obtiene finalmente una expresión en términos de la derivada del flujo respecto al volumen
de reacción en el reactor como se muestra en la ecuación 5.
𝑑𝐹𝑗
=𝑟 𝑬𝒄. 𝟓
𝑑𝑉

Es posible realizar una analogía al usar en vez del volumen de catalizar el término de W como
peso de catalizador, teniendo una expresión como la ecuación 6.
𝑑𝑋
−𝐹𝑗𝑜 =𝑟 𝑬𝒄. 𝟔
𝑑𝑊

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Tabla 5. Estequiometria de la hidrogenación de fenol para la formación de ciclohexanona.


Compuesto Alimentación Salida
A FAO - FAOXS FAO(1-XS)
B 𝜃𝐵𝑂 -𝜃𝐵𝑂 XS 𝜃𝐵𝑂 (1-XS)
C FAOXS FAOXS

Una vez obtenida la tabla 5, se procede a dividir entre el volumen para obtener
expresiones en términos de la concentración. Es necesario trabajar en términos de las
presiones de cada componente dentro de la mezcla. Debido a esto se procede a usar la ecuación
de los gases ideales con la siguiente forma:
𝑃 = 𝐶𝑅𝑇 𝑬𝒄. 𝟕
Donde P es la presión; C, es la concentración de gas o de la mezcla de gases; R, es la constante
universal de los gases ideales y T, es la temperatura.
La temperatura es constante a la entrada y salida del reactor, se puede simplificar obteniendo
la presión en términos de la presión parcial inicial de A y en términos del grado de conversión
como se muestra en las ecuaciones 8, 9,10 y 11.
𝐶𝐴𝑂 (1 − 𝑋𝑆)𝑃
𝑃𝐴 = 𝑅𝑇 𝑬𝒄. 𝟖
1,25(1 − 0,5988𝑋)𝑃𝑂
2,2935𝐶𝐴𝑂 (1 − 𝑋𝑆 − 𝑋(1 − 𝑆))𝑃
𝑃𝐵 = 𝑅𝑇 𝑬𝒄. 𝟗
1,25(1 − 0,5988𝑋)𝑃𝑂
𝐶𝐴𝑂 (𝑋𝑆 − 2,2935𝑋(1 − 𝑆))𝑃
𝑃𝐶 = 𝑅𝑇 𝑬𝒄. 𝟏𝟎
1,25(1 − 0,5988𝑋)𝑃𝑂
2,2935𝐶𝐴𝑂 𝑋(1 − 𝑆)𝑃
𝑃𝐷 = 𝑅𝑇 𝑬𝒄. 𝟏𝟏
1,25(1 − 0,5988𝑋)𝑃𝑂
Como se tiene una segunda reacción que ocurre de forma consecutiva dentro del reactor, he
aquí la importancia del uso del catalizador, así que se realiza otra tabla de estequiometria
para la reacción que tiene como producto el ciclohexanol.
Tabla 6. Estequiometria de la reacción de fenol para la formación de ciclohexanol.
Compuesto Alimentación Salida
A FAO(1-XS) FAO(1-XS)
B 𝜃𝐵𝑂 (1-XS) -𝜃𝐵𝑂 X(1-S) 𝜃𝐵𝑂 (1-XS-X(1-S))

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C FAOXS -𝜃𝐵𝑂 X(1-S) FAO(XS-𝜃𝐵𝑂 X(1-S))


D 𝜃𝐵𝑂 X(1-S) 𝜃𝐵𝑂 X(1-S)
Se realizan los respectivos cambios para la segunda reacción:
𝑑𝑋 𝑘1 𝐾𝐴 𝑃𝐴 (𝐾𝐵 𝑃𝐵 )2
𝐶𝐴𝑂 𝑉𝑂 = 𝑬𝒄. 𝟏𝟐
𝑑𝑊 (1 + 𝐾𝐴 𝑃𝐴 + 𝐾𝐵 𝑃𝐵 + 𝐾𝐶 𝑃𝐶 + 𝐾𝐷 𝑃𝐷 )3
𝑑𝑋 𝑘1 𝐾𝐴 𝑃𝐴 𝐾𝐵 𝑃𝐶
𝐶𝐴𝑂 𝑉𝑂 = 𝑬𝒄. 𝟏𝟑
𝑑𝑊 (1 + 𝐾𝐴 𝑃𝐴 + 𝐾𝐵 𝑃𝐵 + 𝐾𝐶 𝑃𝐶 + 𝐾𝐷 𝑃𝐷 )2
Partiendo de la producción deseada que son 120000 toneladas métricas/año y tomando como
referencia un total de trabajo de 8400horas/año se procedió a calcular la producción en
kmol/s.

𝑡𝑜𝑛 − 𝑚𝑒𝑡𝐶 1 𝑎ñ𝑜 1000 𝑘𝑔 1 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶


120000 ∗ ∗ ∗ = 145,6 𝑘𝑚𝑜𝑙/ℎ
𝑎ñ𝑜 8400 ℎ𝑜𝑟𝑎𝑠 1 𝑡𝑜𝑛 − 𝑚𝑒𝑡 98,15 𝑘𝑔 𝑑 𝑒𝐶

Posterior a esto, se procede a calcular el flujo de alimentación de fenol e hidrogeno, usando


la relación1:3.

150 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶 1 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 1 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 200 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜


∗ ∗ =
ℎ 1 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶 0,75 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 𝑟𝑥𝑛 ℎ

166 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 3 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝐵 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 500 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐵 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜


∗ =
ℎ 1 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝐴 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 ℎ

Tomando una selectividad del 92% de ciclohexanona se llegó a que la alimentación total de
fenol es:

150 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶 𝑟𝑥𝑛 1 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 163 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜


∗ =
ℎ 0,92 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶 𝑟𝑥𝑛 ℎ
El flujo total de alimento es:
𝐹𝑇𝑂 = 728 𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜
De esta manera y con el peso molecular promedio, se obtiene el flujo másico a la entrada.

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(0,2623 ∗ 94,11) + (0,7377 ∗ 1,004) 12,713 𝑘𝑔


̅̅̅̅̅
𝑃𝑀 = =
2 𝑘𝑚𝑜𝑙

728 𝑘𝑚𝑜𝑙 12,713 𝑘𝑔 9255,064 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜


𝐹𝑇𝑂 = ∗ =
ℎ 𝑘𝑚𝑜𝑙 ℎ

La caída de presión se determina mediante la ecuación de Ergun:

𝑑𝑃 𝐺 1 − 𝜙 150(1 − 𝜙)𝜇
=− ( 3 )[ + 1,75𝐺] 𝑬𝒄. 𝟏𝟒
𝑑𝑍 𝜌𝑔𝑐 𝐷𝑝 𝜙 𝐷𝑝
El peso de catalizador se determina mediante la ecuación 15.

𝑊 = (1 − 𝜙)𝐴𝑐 𝑧 ∗ 𝜌𝑐 𝑬𝒄. 𝟏𝟓
𝑑𝑊 = (1 − 𝜙)𝐴𝑐 𝜌𝑐 𝑑𝑧

Donde w es el peso del catalizador


(1 − 𝜙)𝐴𝑐 es el volumen del sólido
𝜌𝑐 es la densidad del catalizador

Con ayuda de la ecuación 16 se complementa el cálculo de la caída de presión:

𝐺(1 − 𝜙) 150(1 − 𝜙)𝜇


𝛽𝑜 = [ + 1,75𝐺] 𝑬𝒄. 𝟏𝟔
𝜌𝑔𝑐 𝐷𝑝 𝐷𝑝

Así que la ecuación resultante es la ecuación 17.

𝑑𝑃 𝛽𝑂 𝑃𝑜 𝑇𝐹𝑇
=− ∗ 𝑬𝒄. 𝟏𝟕
𝑑𝑊 𝐴𝑐 𝜌𝑐 (1 − 𝜙) 𝑃𝑇𝑜 𝐹𝑇𝑜
2𝛽𝑜
Siendo 𝛼 = 𝐴
𝑐 𝜌𝑐 (1−𝜙)𝑃𝑜

Reemplazando y tomando el sistema como isotérmico, se obtiene la ecuación 17


modificada:
𝑑𝑃 𝛼 𝑃 𝐹𝑇
=−
𝑑𝑊 2 𝑃⁄ 𝐹𝑇𝑜
𝑃𝑜

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Expresando el término del flujo de salida total en función del flujo de entrada se obtiene
que la ecuación 17 queda:
𝑑𝑃 𝛼 𝑃 (1 − 𝑋𝑆)(1 − 𝑋 − 𝑋(1 − 𝑆))(𝑋𝑆 − 𝜃𝐵 𝑋(1 − 𝑆))(𝜃𝐵 𝑋(1 − 𝑆))
=− ( )
𝑑𝑊 2 𝑃⁄ 3,2935
𝑃𝑜
Dónde:
𝜌𝑐𝜌 = 1000 𝑘𝑔/𝑚3

𝐷𝑝 = 6 𝑚𝑚

𝑢 = 0,25 𝑚/𝑠
𝜌 = 1,39 𝑘𝑔/𝑚3
𝜇 = 1,44 ∗ 10−5 𝑁 ∙ 𝑠/𝑚3
𝑔𝑐 = 1,0
𝜙 = 0,4
𝐺 = 𝑢𝜌
Tabla 7. Datos generales del catalizador y de velocidad de reacción.

Datos
PA0 0,25 atm
X1
X2
k1 877 mol/kg*h
Ka 9,3 atm-1
Kb 1,1 atm-1
kC 19 atm-1
Kd 8 atm-1
ϴB 2,2935
FTO 728 kmol/h de alimento
mT 120000 Ton métricas/año
Ρc 1000 kg/m3
Dp 6 mm
G ρ*u
Gc 52,174 lbm*ft*lbf/s2 en SI 1,0

18
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Ac 40 m2/g
µ 1,44*10-5 Ns/m3
U 0,25 m/s
Ρ 1,39 kg/m3
Ø 0,4

7.3 Modelamiento en matlab

Figura 13. Conversión vs Peso de catalizador

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Figura 14.Gráfica Caída de Presión vs Peso del catalizador.

Tabla 8. Especificaciones del reactor PBR


CARACTERISTICAS REACTOR PBR
XC-ona 0.75
Vrxn 60 m3
Wcat 9 ton (por coraza)
Volumen reactor 66 m3
Diámetro 7m
Altura 5m
No. Tubos 10560
Largo tubos 4m
Diámetro tubos 1½”
Material tubos Acero inox

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Material del Reactor Acero inox AISI 304_L


Material coraza Acero inox
Diámetro coraza
Líquido refrigerante Agua

8. ANÁLISIS TERMODINÁMICO

8.1 Reacción de hidrogenación del fenol

Para emplear el modelo termodinámico de la reacción de hidrogenación, se consideraron las


siguientes reacciones químicas:

Figura 15. Síntesis de Ciclohexanona por hidrogenación de Fenol.


Escrita de manera condensada:

𝐶6 𝐻5 𝑂𝐻 + 2𝐻2 → 𝐶6 𝐻10 𝑂 (1)

𝐶6 𝐻10 𝑂 + 𝐻2 → 𝐶6 𝐻12 𝑂 (2)

La hidrogenación es exotérmica, los dos enlaces sigma (C-H) que se forman son, en conjunto,
más firmes que los enlaces sigma (H-H) y pi que se rompen. La cantidad de calor que se
desprende al hidrogenar un mol de un compuesto se llama calor de hidrogenación; es
simplemente el ΔHr de la reacción [2]. Para determinar la energía libre de Gibbs y las
entalpias de reacción, se consideraron las entalpias y energía de Gibbs de formación de cada
especie, mostrada en la tabla 9. [2]

Tabla 9. Entalpia y energía de Gibbs de formación para cada especie. (datos de Libro del
Web de química del NIST)
Fenol Hidrogeno Ciclohexanona Ciclohexanol
∆𝒉°𝒇 [kJ/mol] -96,4 0 -230,12 -294,55
∆𝒈°𝒇 [kJ/mol] -32,55 0 -90,87 -118,05
Cp [J/mol K] 141,01 29,20 168,98 184,56

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 Variación entalpía de reacción

298 298
∆𝐻𝑟𝑥𝑛 1 = ∑ 𝜈𝑘 ∙ ∆h𝑓 𝑟𝑥𝑛 1 = (−1)(−96,4) + (−2)(0) + (1)(−230,12) 𝑬𝒄. 𝟏𝟖

∆𝑯𝟐𝟗𝟖
𝒇 𝒓𝒙𝒏 𝟏 = −𝟏𝟑𝟑, 𝟕𝟐 𝒌𝑱/𝒎𝒐𝒍

298 298
∆𝐻𝑟𝑥𝑛 2 = ∑ 𝜈𝑘 ∙ ∆h𝑓 𝑟𝑥𝑛 2 = (−1)(−230,12) + (−1)(0) + (1)(−294,55)

∆𝑯𝟐𝟗𝟖
𝒇 𝒓𝒙𝒏 𝟐 = −𝟔𝟒, 𝟒𝟑 𝒌𝑱/𝒎𝒐𝒍
 Variación energía libre de Gibbs
298 298
∆𝐺𝑟𝑥𝑛 1 = ∑ 𝜈𝑘 ∙ ∆𝑔𝑓 𝑟𝑥𝑛 1 = (−1)(−32,55) + (−2)(0) + (1)(−90,87) 𝑬𝒄 𝟏𝟗.

∆𝑮𝟐𝟗𝟖
𝒓𝒙𝒏 𝟏 = −𝟓𝟖, 𝟑𝟐 𝒌𝑱/𝒎𝒐𝒍

298 298
∆𝐺𝑟𝑥𝑛 2 = ∑ 𝜈𝑘 ∙ ∆𝑔𝑓 𝑟𝑥𝑛 2 = (−1)(−90,87) + (−1)(0) + (1)(−118,05)

∆𝑮𝟐𝟗𝟖
𝒓𝒙𝒏 𝟏 = −𝟐𝟕, 𝟏𝟖 𝒌𝑱/𝒎𝒐𝒍

La tabla 10 muestra la espontaneidad de las reacciones, basada en los datos anteriores.

Tabla 10. Valores para las entalpías y energía de Gibbs para las reacciones.
Reacción ∆𝑯°𝑹 ∆𝑮°𝑹 Tipo de reacción
[kJ/mol] [kJ/mol]
1 -133,72 -58,32 Reacción exotérmica y espontanea
2 -64,43 -27,18 Reacción exotérmica y espontanea

Se obtuvo la constante de equilibrio a 298 K (keq298) para cada reacción a partir de la variación
de la energía libre de Gibbs. Sabiendo que la reacción se lleva a cabo a una temperatura de
150°C.

𝐽
∆𝐺(298) (−58320 )
ln 𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 1 298 =− =− 𝑚𝑜𝑙 = 23,54
𝑅(298) 𝐽
(8,314 ∙ 𝐾) (298 𝐾)
𝑚𝑜𝑙

𝒌𝒆𝒒 𝒓𝒙𝒏 𝟏 = 𝑒 23,54 = 1.6708𝑥1010


(𝟐𝟗𝟖)

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𝐽
∆𝐺(298) (−27180 )
ln 𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 2 298 =− =− 𝑚𝑜𝑙 = 20,97
𝑅(298) 𝐽
(8,314 ∙ 𝐾) (298 𝐾)
𝑚𝑜𝑙

𝒌𝒆𝒒 𝒓𝒙𝒏 𝟐 = 𝑒 10,97 = 1,28𝑥109


(𝟐𝟗𝟖)

Seguidamente se halló la hprom a través de la variación de la entalpia de formación a 298K


y el Cp de reacción, con el fin de determinar la constante de equilibrio termodinámica. Para
el cálculo del Cp promedio, se asumió que los Cp de cada especie permanecían constante con
la temperatura.

∆𝐶𝑝 𝑟𝑥𝑛 1 = (−1)(141,014) + (−2)(29,202) + (1)(168,98) = −30,438 𝐽/𝑚𝑜𝑙


423
𝑓 𝑘𝐽 𝑘𝐽
∆𝑯𝒑𝒓𝒐𝒎 𝒓𝒙𝒏 𝟏 = ∆𝐻298 𝑟𝑥𝑛 1 + ∫ ∆𝐶𝑝 𝑑𝑇 = (−133,72 ) + (−3,80475 )
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
298
𝒌𝑱
= −𝟏𝟑𝟕, 𝟓𝟐𝟒𝟕𝟓 𝑬𝒄. 𝟐𝟎
𝒎𝒐𝒍

∆𝐶𝑝 𝑟𝑥𝑛 2 = (−1)(168,98) + (−1)(29,202) + (1)(184,564) = −13,618 𝐽/𝑚𝑜𝑙


423
𝑓 𝑘𝐽 𝑘𝐽
∆𝑯𝒑𝒓𝒐𝒎 𝒓𝒙𝒏 𝟐 = ∆𝐻298 𝑟𝑥𝑛 2 + ∫ ∆𝐶𝑝 𝑑𝑇 = (−133,72 ) + (−1,70225 )
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
298
= −𝟏𝟑𝟗, 𝟑𝟎𝟐𝟐𝟓 𝒌𝑱/𝒎𝒐𝒍

Con el Hprom y la keq298 se realizó el cálculo de la constante de equilibrio de la reacción de


formación de Ciclohexanona y Ciclohexanol, a partir de la siguiente expresión.

𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 1 ∆𝐻𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑟𝑥𝑛 1 1 1 (−137524,75) 1 1


ln ( )=− ( − )=− ( − )
𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 1 298 𝑅 𝑇 298 8,314 423 298
= −16,4

𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 1
= 𝑒 −16,4 = 7,5434𝑥10−8
𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 1 298
𝒌𝒆𝒒 𝒓𝒙𝒏 𝟏 = (7,5434𝑥10−8 )(1.6708𝑥1010 ) = 𝟏, 𝟐𝟔𝟎𝟑𝟔𝒙𝟏𝟎𝟑

𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 2 ∆𝐻𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑟𝑥𝑛 2 1 1 (−139302,25) 1 1


ln ( )=− ( − )=− ( − )
𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 2 298 𝑅 𝑇 298 8,314 423 298
= −16,615

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𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 2
= 𝑒 −0,01641 = 6,0838𝑥10−8
𝑘𝑒𝑞 𝑟𝑥𝑛 2 298
𝒌𝒆𝒒 𝒓𝒙𝒏 𝟐 = (6,0838𝑥10−8 )(1,28𝑥109 ) = 𝟕𝟕, 𝟖𝟔𝟐𝟖

Las constantes de equilibrio son mucho mayores que 1, por lo que se ve favorecida la
reacciona a la producción de los productos.
La mezcla de Fenol-Ciclohexanona-Ciclohexanol en la salida del reactor presenta una
presión de vapor total más baja (en equilibrio) que el nivel que estaría presente si la mezcla
se comportase de forma ideal. Este fenómeno, denominado desviación negativa de la mezcla
ideal o una desviación negativa de la Ley de Raoult, es lo suficientemente significativo como
para dar lugar a un primer azeótropo (un azeótropo binario de punto de ebullición máximo)
entre Fenol y Ciclohexanona (al menos en todo el rango de presión común para esta
destilación) y dar como resultado un segundo azeótropo entre Fenol y Ciclohexanol. Se han
propuesto varios procesos para separar estos tres componentes, agregando un componente
para que rompa uno o ambos azeótropos, que posteriormente debe ser separado [9]. La tabla
11 muestra información sobre los azeótropos mencionando anteriormente. [10]

Tabla 11. Información azeótropica de la mezcla Fenol-Ciclohexanona y Fenol-


Ciclohexanol

Los puntos de ebullición de los componentes son: 161 °C para Ciclohexanol, 155.6 °C para
Ciclohexanona y 181.9 °C para el Fenol. Para determinar el punto azeotrópico de la mezcla
binaria entre Fenol-Ciclohexanona y Fenol-Ciclohexanol se realizarán las curvas de
equilibrio para cada sistema binario siguiendo la ley de Raoult modificada, ya que estas
mezclas se desvían de la idealidad. Los coeficientes de actividad se calcularán por medio del
modelo de Wilson.
La ecuación para el coeficiente de actividad de cada componente en mezclas
multicomponentes basada en la ecuación de Wilson, es la siguiente:

𝑁𝐶 𝑁𝐶
𝑥𝑘 𝛬𝑘𝑖
𝑙𝑛𝛾𝑖 = 1 − 𝑙𝑛 (∑ 𝑥𝑗 𝛬𝑖𝑗 ) − ∑ [ 𝑁𝐶 ] 𝑬𝒄. 𝟐𝟏
∑𝑗=1 𝑥𝑗 𝛬𝑘𝑗
𝑗=1 𝑘=1

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Donde ij es el parámetro de interacción binaria de Wilson entre i y j y varía con la


temperatura de acuerdo a la siguiente ecuación:

𝑣𝑗𝑆 𝑎𝑖𝑗
𝛬𝑖𝑗 = 𝑒𝑥𝑝 (− ) 𝑬𝒄. 𝟐𝟏
𝑣𝑖𝑆 𝑅𝑇
Donde:
aij = energía de interacción binaria entre i y j (constante).
vis, vjs = volúmenes molares de los líquidos saturados i y j respectivamente.
De acuerdo a la ecuación anterior, ij  ji y ii = jj = 1; aij  aji y aii = ajj = 0.
La ecuación de Wilson para cada componente en una mezcla binaria queda expresada así:
[11]
𝛬 𝛬
𝑙𝑛𝛾1 = − 𝑙𝑛( 𝛩12 ) + 𝑥2 [𝛩12 − 𝛩21 ] 𝑬𝒄. 𝟐𝟐
12 21
𝛬 𝛬
𝑙𝑛𝛾2 = − 𝑙𝑛( 𝛩21 ) − 𝑥1 [𝛩12 − 𝛩21 ]
12 21

Donde 12 = x1 + x212 y 21 = x2 + x121

La tabla 12 muestra los parámetros de interacción binaria para el modelo de Wilson para
ambos sistemas. Mientras que los coeficientes de Antoine se muestran en la tabla 13. [12]
Tabla 12. Parámetros binarios para el modelo de Wilson.

Tabla 13. Coeficientes para la ecuación de Antoine.

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De los datos suministrados por las tablas 12-13. Se procede a realizar las gráficas Txy para
ambos sistemas, a las presiones de 0,1 y 1 atm, para verificar la presencia de azeótropos.

Tabla 14. Datos para el sistema fenol – Ciclohexanol a 1 atm.


T [°C] x2 y2 x1 y1
181,85 1 1 0 0
182,75 0,95 0,97 0,05 0,03
183,53 0,9 0,93 0,1 0,07
184,08 0,85 0,87 0,15 0,13
184,31 0,8 0,80 0,2 0,20
184,18 0,75 0,73 0,25 0,27
183,67 0,7 0,65 0,3 0,35
182,79 0,65 0,56 0,35 0,44
181,58 0,6 0,48 0,4 0,52
180,11 0,55 0,40 0,45 0,60
178,43 0,5 0,33 0,5 0,67
176,60 0,45 0,27 0,55 0,73
174,70 0,4 0,21 0,6 0,78
172,75 0,35 0,17 0,65 0,83
170,82 0,3 0,13 0,7 0,87
168,94 0,25 0,09 0,75 0,91
167,14 0,2 0,07 0,8 0,93
165,42 0,15 0,04 0,85 0,96
163,82 0,1 0,03 0,9 0,97
162,33 0,05 0,01 0,95 0,99
160,97 0 0 1 1

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DIAGRAMA Txy Fenol - Ciclohexanol (1 atm)


190
VAPOR
185

180

175
T [°C]

170

165

160
Linea de Burbuja Linea de Rocío
155
LÍQUIDO
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x, y Fenol
Figura 16. Diagrama Txy para el sistema Fenol – Ciclohexanol a 760 mm Hg (1 atm).

Tabla 15. Datos para el sistema fenol – Ciclohexanol a 0,1 atm.


T [°C] x2 y2 x1 y1
114,01 1 1 0 0
114,74 0,95 0,97 0,05 0,03
115,43 0,9 0,93 0,1 0,07
115,95 0,85 0,88 0,15 0,12
116,22 0,8 0,81 0,2 0,19
116,19 0,75 0,73 0,25 0,27
115,82 0,7 0,64 0,3 0,36
115,12 0,65 0,55 0,35 0,45
114,13 0,6 0,46 0,4 0,54
112,90 0,55 0,38 0,45 0,62
111,48 0,5 0,31 0,5 0,70
109,94 0,45 0,24 0,55 0,76
108,33 0,4 0,19 0,6 0,81
106,70 0,35 0,14 0,65 0,86
105,10 0,3 0,10 0,7 0,89
103,55 0,25 0,08 0,75 0,92
102,08 0,2 0,05 0,8 0,95
100,70 0,15 0,03 0,85 0,96
99,42 0,1 0,02 0,9 0,98
98,26 0,05 0,01 0,95 0,99
97,20 0 0 1 1

27
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DIAGRAMA Txy Fenol - Ciclohexanol (0,1 atm)


120
VAPOR
115

110
T [°C]

105

100

Linea de Burbuja Linea de Rocío


LÍQUIDO
95
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x, y Fenol
Figura 17. Diagrama Txy para el sistema Fenol – Ciclohexanol a 76 mm Hg (0,1 atm).

Tabla 16. Datos para el sistema fenol – Ciclohexanona a 1 atm.


T [°C] x2 y2 x1 y1
181,85 1 1 0 0
183,22 0,95 0,98 0,05 0,02
184,67 0,9 0,95 0,1 0,05
186,06 0,85 0,91 0,15 0,09
187,26 0,8 0,86 0,2 0,14
188,20 0,75 0,79 0,25 0,21
188,52 0,7 0,71 0,3 0,29
188,35 0,65 0,62 0,35 0,38
187,55 0,6 0,52 0,4 0,48
186,12 0,55 0,43 0,45 0,57
184,09 0,5 0,34 0,5 0,66
181,54 0,45 0,26 0,55 0,74
178,58 0,4 0,19 0,6 0,81
175,34 0,35 0,14 0,65 0,86
171,96 0,3 0,09 0,7 0,91
168,56 0,25 0,06 0,75 0,94
165,25 0,2 0,04 0,8 0,96
162,14 0,15 0,02 0,85 0,98
159,31 0,1 0,01 0,9 0,99
156,83 0,05 0,003 0,95 0,996
154,80 0 0 1 1

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DIAGRAMA Txy Fenol - Ciclohexanona (1 atm)


200
VAPOR
190

180
T [°C]

170

160

150
LÍQUIDO Linea de Burbuja Linea de Rocío
140
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x, y Fenol
Figura 18. Diagrama Txy para el sistema Fenol – Ciclohexanona a 760 mm Hg (1 atm).

Tabla 17. Datos para el sistema fenol – Ciclohexanona a 0,1 atm.


T [°C] x2 y2 x1 y1
114,01 1 1 0 0
114,88 0,95 0,98 0,05 0,02
115,79 0,9 0,94 0,1 0,05
116,58 0,85 0,90 0,15 0,10
117,12 0,8 0,83 0,2 0,17
117,48 0,75 0,74 0,25 0,26
116,96 0,7 0,65 0,3 0,35
116,06 0,65 0,54 0,35 0,46
114,58 0,6 0,43 0,4 0,57
112,54 0,55 0,33 0,45 0,67
110,02 0,5 0,25 0,5 0,75
107,15 0,45 0,18 0,55 0,82
104,07 0,4 0,12 0,6 0,88
100,89 0,35 0,08 0,65 0,92
97,73 0,3 0,05 0,7 0,95
94,68 0,25 0,03 0,75 0,97
91,81 0,2 0,02 0,8 0,98
89,19 0,15 0,01 0,85 0,99
86,87 0,1 0,003 0,9 0,996
84,92 0,05 0,001 0,95 0,998
83,41 0 0 1 1

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DIAGRAMA Txy Fenol - Ciclohexanona (0,1 atm)


120

115 VAPOR

110

105
T [°C]

100

95

90
Linea de Burbuja Linea de Rocío
85
LÍQUIDO
80
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x, y Fenol

Figura 19. Diagrama Txy para el sistema Fenol – Ciclohexanona a 76 mm Hg (0,1 atm).

Se puede observar el valor del punto azeotrópico para la Ciclohexanona y el Ciclohexanol a


0,1 atm y 1 atm; como muestra la figura 16, 17, 18 y 19.

CURVA DE EQUILIBRIO CICLOHEXANOL (0,1 atm)


1 1
0,9 0,9
0,8 0,8
0,7 0,7
0,6 0,6
y1

0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x1
Figura 20. Curva de equilibrio para el Ciclohexanol a 76 mm Hg (0,1 atm).

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CURVA DE EQUILIBRIO CICLOHEXANONA (0,1 atm)


1 1

0,9 0,9

0,8 0,8

0,7 0,7

0,6 0,6
y1

0,5 0,5

0,4 0,4

0,3 0,3

0,2 0,2

0,1 0,1

0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x1

Figura 21. Curva de equilibrio para la Ciclohexanona a 76 mm Hg (0,1 atm).

CURVA DE EQUILIBRIO CICLOHEXANOL (1 atm)


1 1

0,9 0,9

0,8 0,8

0,7 0,7

0,6 0,6
y1

0,5 0,5

0,4 0,4

0,3 0,3

0,2 0,2

0,1 0,1

0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x1
Figura 22. Curva de equilibrio para el Ciclohexanol a 760 mm Hg (1 atm).

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1
CURVA DE EQUILIBRIO CICLOHEXANONA (1 atm) 1
0,9 0,9
0,8 0,8
0,7 0,7
0,6 0,6
y1

0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x1
Figura 23. Curva de equilibrio para la Ciclohexanona a 760 mm Hg (1 atm).

Las figuras 13-16 muestran que el modelo de Wilson se ajusta a los datos suministrados en
la tabla 12. Siendo el apropiado para el análisis termodinámico para la separación de estos
azeótropos.
Para el sistema binaria Ciclohexanol (1)-Ciclohexanona (2), se tomarán datos experimentales
realizados por D. R. Cova para Monsanto Chemical. Usando el modelo de Margules de 4
sufijos a 100 mm Hg, representado en las siguientes ecuaciones: [13]

𝑙𝑛𝛾1 = 𝑋32 (+0,122 + 0,58𝑋1 − 1,56𝑋12 ) 𝑬𝒄. 𝟐𝟑


𝑙𝑛𝛾2 = 𝑋12 (−0,106 + 1,50𝑋2 − 1,56𝑋22 ) 𝑬𝒄. 𝟐𝟒

Tabla 18. Datos para el sistema Ciclohexanona – Ciclohexanol a 100 mm Hg.


T [°C] x2 y2 x1 y1
104,6 0 0 1 1
102,8 0,11 0,18 0,89 0,82
101,6 0,17 0,28 0,84 0,72
99,4 0,29 0,43 0,72 0,57
96,4 0,50 0,63 0,50 0,38
95,2 0,59 0,71 0,42 0,29
92,8 0,80 0,87 0,20 0,14
92 0,90 0,93 0,10 0,07
91,2 0,92 0,95 0,08 0,05
91 1 1 0 0

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El diagrama Txy y de equilibrio se muestran en la figura 24 y 25.


DIAGRAMA Txy Ciclohexanol - Ciclohexanona a 100 mm Hg
106

104

102

100
T [°C]

98

96

94

92

90
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x1, y1
Linea de burbuja Linea de Rocio

Figura 24. Diagrama Txy para el sistema Ciclohexanol – Ciclohexanona a 100 mm Hg.

Curva de equilibrio ciclohexanona


1
0,9
0,8
0,7
0,6
y2

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x2

Figura 25. Curva de equilibrio para la Ciclohexanona a 100 mm Hg.

Como puede observarse en las gráficas 24 y 25, no hay presencia de azeótropos en el sistema
Ciclohexanol-Ciclohexanona.

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9. DISEÑO DEL TREN DE SEPARACIÓN

La sección de separación recibe una corriente líquida que contiene agua, Hidrogeno,
Ciclohexanol y Ciclohexanona. En el primer paso se da la extracción de los ligeros, y con él,
el Hidrogeno que no logró reaccionar. Luego la separación de la mezcla ternaria
ciclohexanona/ciclohexanol/fenol, tiene lugar en la primera torre de destilación, de la cual se
extrae la ciclohexanona, por último una segunda torre de destilación separa el azeótropo
fenol/ciclohexanol de una cantidad valiosa de ciclohexanol. Las separaciones en ambas
columnas (C - 2) y (C - 3) deben realizarse al vacío entre 50 y 100 mmHg. En la figura 26 se
observa mejor el esquema del tren de separación.

Figura 26. Esquema del tren de separación

9.1 Separador flash [14]


Para el separador flash, la corriente de alimentación entra a 33°C y 1.3 bar y un flujo molar
de 590,9 kmol/h, dónde la corriente 0, se distribuye de la siguiente manera:
 H2= 370 kmol/h
 Fenol= 29,52 kmol/h
 C-ONA= 124,2 kmol/h
 C-OL= 67,21 kmol/h.
La corriente de vapor se distribuye de la siguiente manera:
 H2= 369,5 kmol/h
 Fenol= 0,0055 kmol/h
 C-ONA= 0,9699 kmol/h
 C-OL= 0,1917 kmol/h.
La corriente de líquida se distribuye de la siguiente manera:
 H2= 0,045 kmol/h
 Fenol= 29,5143 kmol/h
 C-ONA= 123,22 kmol/h
 C-OL= 67,0193 kmol/h.

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Figura 27. Esquema en Aspen Hysys del evaporador flash.

Figura 28. Características de las 3 corrientes del evaporador flash.

9.2 Columna No.1

9.2.1 Balance preliminar de materia:


Los componentes que entran en la primera columna son: Ciclohexanol, Ciclohexanona y
Fenol.
De acuerdo con las propiedades físicas de las tres sustancias, cabe destacar que la sustancia
más pesada es el fenol, mientras que la ciclohexanona por ser menos densa, es la sustancia
más ligera, por lo que la nomenclatura a usar será LK (Light Key) y HK (Heavy Key).
En la tabla 19, se muestran los flujos y fracciones molares de las corrientes de alimentación,
destilado y fondo de las 3 sustancias. [15]
Tabla 19. Datos para el balance de materia de la columna 1.
Componente fi zi di xDi bi xBi
C-ONA (LK) 123,23 0,56 98,60 0,92 24,63 0,22
C-OL 67,02 0,31 8,24 0,08 58,78 0,52
Fenol (HK) 29,51 0,13 0,01 0,0001 29,50 0,26
Total 219,76 1 106,86 1,00 112,90 1,00

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Presiones en cada punto de la columna:


Alimento: 937.57 mmHg
Destilado: 150.01 mmHg
Bottom: 225.0185 mmHg

Tabla 20 Constantes de Antoine


Componente Ai Bi Ci
C-ONA 17,2045615 4219,5566 244,35
(LK)
C-OL 19,2355 5201,46368 251,774
Fenol (HK) 16,4279 3490,89 174,56

9.2.2 Cálculo del número mínimo de etapas teóricas (ec. Fenske)

La volatilidad media se calcula como la media geométrica entre las volatilidades de las etapas
de cabeza y de cola (como se trata de un condensador total, serán la temperatura de
condensación del destilado y la temperatura de ebullición del residuo).

𝑑 𝑏𝑗
log[( 𝑖 ) ( )]
𝑑𝑗 𝑏𝑖
𝑁𝑚í𝑛 = 𝑬𝒄. 𝟐𝟓
𝑙𝑜𝑔𝛼𝑚
1
𝛼𝑚 = ((𝛼𝑖𝑗 )𝑁 (𝛼𝑖𝑗 )1 )2 𝑬𝒄. 𝟐𝟔

9.2.2.1 Cálculo de la temperatura de rocío del destilado:

Se introduce un valor de prueba para T y se hace "buscar objetivo" en la aplicación


diseñada en Excel para hacer que Σxi = 1

T rocío: 103.0 °C
Σxi =ΣxDi/Ki =1.00

Tabla 21. Volatilidades relativas de cada componente en el destilado.


Componente xDi Piº Ki xDi/Ki αi
(mmHg)
C-ONA 0,92 157,2 1,05 0,88 3,34
(LK)
C-OL 0,08 97,07 0,65 0,12 2,06
Fenol (HK) 0,00014 47,10 0,31 0,0004 1,00

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9.2.2.2 Cálculo de la temperatura de ebullición del residuo


Se introduce un valor de prueba para T y se hace "buscar objetivo" para hacer que Σyi = 1
Se calculan las volatilidades para todos los componentes, aunque no aparezcan en esta
corriente, ya que se utilizarán más tarde.

T burbuja: 125.6 °C
Σyi =ΣxBi/Ki =1.00

Tabla 22. Volatilidades relativas de cada componente en el fondo


Componente xBi Piº Ki KixBi αi
(mmHg)
C-ONA 0,22 329,8 1,47 0,32 2,72
(LK)
C-OL 0,52 233,2 1,04 0,54 1,92
Fenol (HK) 0,26 121,19 0,54 0,14 1,00

9.2.2.3 Cálculo de la volatilidad relativa media

αm = √αiC_onaDi ∗ αiC_onaBi 𝑬𝒄. 𝟐𝟕


αm = 3.0142
9.2.2.4 Cálculo de Nmín:
El cálculo de etapas mínimas de la columna 1 viene dada por la Ecuación 11, los resultados
se encuentran en la tabla 23.

Tabla 23. Parámetros para calcular el número mínimo de etapas


di = dLK = 98,60
dj = dHK = 0,014
bi = bLK = 24,63
bj = bHK = 29,50
Nmín = 8,15
Por lo tanto se requieren 9 etapas ideales
9.2.3 Comprobación del balance preliminar: estimación de la distribución de
componentes no clave (ec. Fenske)
𝑓𝑖
𝑏𝑖 = 𝑁𝑚í𝑛 𝑬𝒄. 𝟐𝟖
𝑑𝑟
1 + ( )(𝛼𝑖𝑟 )𝑚
𝑏𝑟
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𝑁𝑚í𝑛
𝑑𝑟
𝑓𝑖 ( )(𝛼𝑖𝑟 )𝑚
𝑏𝑟
𝑑𝑖 = 𝑁𝑚í𝑛 𝑬𝒄. 𝟐𝟗
𝑑𝑟
1 + ( )(𝛼𝑖𝑟 )𝑚
𝑏𝑟
Nmín = 8.15
dr/br= 0.0005
Tabla 24. Distribución calculada de los componentes.
Componente αi (Tr αi (Tb αm fi bi di di + bi
destilado) residuo) calculado calculado
C-ONA 3,34 2,72 3,01 123,23 24,63 98,60 123,23
(LK)
C-OL 2,06 1,92 1,99 67,02 58,98 8,0431 67,02
Fenol (HK) 1,00 1,00 1,00 29,51 29,50 0,0146 29,51

La comparación entre la distribución de componentes no clave supuesta y calculada muestra


diferencias despreciables, como se puede observar en la tabla 25.
Tabla 25. Comparación de los flujos calculados y los supuestos en el fondo y el destilado.
Componente bi calculado bi supuesto di di supuesto
calculado
C-ONA 24,62832555 24,6283256 98,60 98,6016744
(LK)
C-OL 58,98 58,7802761 8,04 8,23972387
Fenol (HK) 29,50 29,495356 0,01 0,01464403

9.2.4 Cálculo del reflujo interno mínimo (Separación de clase 1) (ec. Underwood)
Realmente, habría que calcular directamente el reflujo mínimo aplicando la ec. Underwood
para separaciones de clase 2, ya que en este caso hay componentes no repartidos. El cálculo
para separaciones de clase 1 se incluye únicamente con fines didácticos, para ilustrar la
aplicación de la ecuación correspondiente. Posteriormente se comprobará que la suposición
de separación de clase 1 no era válida.
𝐿𝐹 𝐷𝑥𝐿𝐾,𝐷 𝐷𝑥𝐻𝐾,𝐷
(𝐿∞ )𝑚𝑖𝑛 𝐹 [𝐿𝐹 𝑥𝐿𝐾,𝐹 − (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 𝐿𝐹 𝑥𝐻𝐾,𝐹
= 𝑬𝒄. 𝟑𝟎
𝐹 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − 1

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𝑥𝐿𝐾,𝐷 𝑥𝐻𝐾,𝐷
(𝐿∞ )𝑚𝑖𝑛 [ 𝑥𝐿𝐾,𝐹 − (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 𝑥𝐻𝐾,𝐹 ]
= 𝑬𝒄. 𝟑𝟏
𝐷 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − 1
En primer lugar, se necesita calcular la temperatura del alimento así como la composición de
las fases que lo forman: se ha de hacer un cálculo de flash isotérmico, para calcular la
temperatura a la que Ψ = 0.867.
9.2.4.1 Cálculo de la temperatura del alimento
Se introduce un valor de prueba para T y se hace "buscar objetivo" para hacer que p(Ψ) = 0
𝑍𝑖
𝑝(Ψ) = ∑𝑐𝑖−1 1
−1 Ec.32
1−𝜓(1− )
𝐾𝐹𝑖

Temperatura= 185.86°C
Ψ= 0.867
(1-Ψ)= 0.133
p(Ψ)= 4.761E-01
Tabla 26. Volatilidades relativas en la corriente de alimentación
Componente zi Piº Ki yFi xFi αi
(mmHg)
C-ONA 0,56 1630,16 1,74 0,89 0,51 1,92
(LK)
C-OL 0,30 1556,33 1,66 0,46 0,28 1,84
Fenol (HK) 0,13 847,50 0,90 0,12 0,14 1,00

Tabla 26. Fracción molar de los compuestos HK y LK en el destilado y en el fondo.


xLK,D = 0,92
xHK,D = 0,0001
xLK,F = 0,51
xHK,F = 0,14
αLK,HK = 1,92

9.2.4.2 Cálculo del reflujo mínimo

𝑥𝐿𝐾,𝐷 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 ∗ 𝑥𝐻𝐾,𝐷 )


𝑥𝐿𝐾,𝐹 − 𝑥𝐻𝐾,𝐹
𝑅𝑚í𝑛 = 𝑬𝒄. 𝟑𝟑
𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 − 1
Rmín=1.9549

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Con el fin de comprobar la validez de la suposición de que se trata de una separación de clase
1 se calcula la distribución de componentes no clave en condiciones de reflujo mínimo y se
analizan los resultados obtenidos. En este caso, donde hay componentes que no se reparten
entre el destilado y las colas, parece lógico pensar que tal suposición no sea razonable.

𝐷𝑥𝑖𝐷 (𝛼𝑖,𝐻𝐾 )𝐹 − 1 𝐷𝑥𝐿𝐾,𝐷 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − (𝛼𝑖,𝐻𝐾 )𝐹 𝐷𝑥𝐻𝐾,𝐷


=[ ]( )+[ ]( ) 𝑬𝒄. 𝟑𝟒
𝐿𝐹 𝑥𝑖𝐹 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − 1 𝐿𝐹 𝑥𝐿𝐾,𝐹 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − 1 𝐿𝐹 𝑥𝐻𝐾,𝐹

(𝛼𝑖,𝐻𝐾 )𝐹 − 1 𝑥𝐿𝐾,𝐷 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − (𝛼𝑖,𝐻𝐾 )𝐹 𝑥𝐻𝐾,𝐷


𝑥𝑖𝐷 = 𝑥𝑖𝐹 [ ]( )+[ ]( ) 𝑬𝒄. 𝟑𝟓
(𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − 1 𝑥𝐿𝐾,𝐹 (𝛼𝐿𝐾,𝐻𝐾 )𝐹 − 1 𝑥𝐻𝐾,𝐹

xLK,D= 0.9228
xHK,D= 0.0001

Tabla 27. Fracción molar de los compuestos en el destilado y en el fondo.


Componente xFi αi xDi
C-ONA 0,51 1,92 0,92
(LK)
C-OL 0,28 1,84 0,46
Fenol (HK) 0,14 1,00 0,001

9.2.5 Cálculo del número de etapas teóricas.


𝑁 − 𝑁𝑚í𝑛 [(
1+54.4𝑋
)(
𝑋−1
)]
𝑌= = 1 − 𝑒 11+117.2𝑋 𝑋 0.5 𝑬𝒄. 𝟑𝟔
𝑁+1
𝑅 − 𝑅𝑚í𝑛
𝑋= 𝑬𝒄. 𝟑𝟕
𝑅+1
Tabla 28. Parámetros para el cálculo del número de etapas teóricas.
Nmín = 8,15
Rmín = 1,95
R= 2,93
X= 0,25
Y= 0,42
N= 14,79

Por lo tanto se requieren 15 etapas

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9.2.6 Localización del piso de alimentación (Kirkbride)


2
𝑁𝑅 𝑍𝐻𝐾,𝐹 𝑍𝐿𝐾,𝐵 𝐵
= [( )( ) ( )]0.206 𝑬𝒄. 𝟑𝟖
𝑁𝑆 𝑍𝐿𝐾,𝐹 𝑍𝐻𝐾,𝐷 𝐷

Tabla 29. Parámetros para el cálculo del piso de alimentación.


zLK, F = 0,56
zHK, F = 0,13
zLK, B = 0,23
zHK, D = 0,26
B = 112,9
D = 106,9
NR + NS = 14,79
NR/NS = 0,699
NR = 6,09
NS = 8,70
El sector de enriquecimiento tiene 7 pisos y el de agotamiento 9 pisos. Por tanto, el piso de
alimentación es el 8 comenzando a contar desde la cabeza de la columna.
9.2.7 Relaciones de D/L
Espaciado entre platos: 0.5 m
Platos: 15
L= 7.5 m
L/D<20 m. Por lo tanto, D= 0,375 m

9.3 Columna No.2

Para los cálculos de la columna 2 se sigue el mismo procedimiento que siguió en la columna
1, en este ítem se omitirán las ecuaciones, por lo tanto solo se ubicarán las tablas de
resultados.

9.3.1. Balance preliminar de materia:

Tabla 30. Datos para el balance de materia de la columna 2.


Componente fi zi di xDi bi xBi
C-ONA 24,63 0,22 0,88 0,015 23,75 0,44
C-OL (LK) 58,78 0,52 57,60 0,98 1,18 0,02
Fenol (HK) 29,49 0,26 0,29 0,005 29,20 0,54
Total 112,90 1,00 58,78 1,00 54,12 1,00

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Presiones en cada punto de la columna


Alimento: 225 mmHg
Destilado: 75 mmHg
Bottom: 187,5 mmHg

9.3.2. Cálculo del número mínimo de etapas teóricas (ec. Fenske)

9.3.2.1.Cálculo de la temperatura de rocío del destilado:

Se introduce un valor de prueba para T y se hace "buscar objetivo" en la aplicación


diseñada en Excel para hacer que Σxi = 1

T rocío: 96.9 °C
Σxi =ΣxDi/Ki =1.00

Tabla 31. Volatilidades relativas de cada componente en el destilado de la columna 2.


Componente xDi Piº Ki xDi/Ki αi
(mmHg)
C-ONA 0,015 126,3 1,68 0,009 3,57
C-OL (LK) 0,98 74,95 0,999 0,98 2,12
Fenol (HK) 0,005 35,42 0,47 0,0106 1,00

9.3.2.2.Cálculo de la temperatura de ebullición del residuo


Se introduce un valor de prueba para T y se hace "buscar objetivo" para hacer que Σyi = 1

T burbuja: 121.5 °C
Σyi =ΣxBi/Ki =1.00

Tabla 32. Volatilidades relativas de cada componente en el fondo de la columna 2.


Componente xBi Piº Ki KixBi αi
(mmHg)
C-ONA 0,44 290,41 1,55 0,68 2,81
C-OL (LK) 0,02 200,57 1,07 0,02 1,94
Fenol (HK) 0,54 103,25 0,55 0,30 1,00

9.3.2.3.Cálculo de la volatilidad relativa media


αm = 2.0274

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9.3.2.4.Cálculo de Nmín:
El cálculo de etapas mínimas de la columna 2 viene dada por la Ecuación 11, los
resultados se encuentran en la tabla 33.
Tabla 33. Parámetros para calcular el número mínimo de etapas de la columna 2.
di = dLK = 57,60
dj = dHK = 0,30
bi = bLK = 1,18
bj = bHK = 29,20
Nmín = 12,01
Etapas ideales: 13.
9.3.3. Comprobación del balance preliminar: estimación de la distribución de
componentes no clave (ec. Fenske)
Nmín = 12.01
dr/br= 0.0101
Tabla 34. Distribución calculada de los componentes en la columna 2.
Componente αi (Tr αi (Tb αm fi bi di di + bi
destilado) residuo) calculado calculado
C-ONA 3,57 2,81 3,17 24,63 0,00 24,63 24,63
C-OL (LK) 2,12 1,94 2,03 58,78 1,18 57,60 58,78
Fenol (HK) 1,00 1,00 1,00 29,50 29,20 0,29 29,50

La comparación entre la distribución de componentes no clave supuesta y calculada muestra


diferencias despreciables, como se puede observar en la tabla 35.
Tabla 35. Comparación de los flujos calculados y los supuestos en el fondo y el destilado
en la columna 2.
Componente bi calculado bi supuesto di calculado di supuesto
C-ONA 24,63 23,75 0,00 0,88
C-OL(LK) 1,18 1,18 57,60 57,60
Fenol (HK) 29,20 29,20 0,29 0,29

9.3.4 Cálculo del reflujo interno mínimo (Separación de clase 1) (ec. Underwood)

9.3.4.1 Cálculo de la temperatura del alimento

Se introduce un valor de prueba para T y se hace "buscar objetivo" para hacer que p(Ψ) = 0

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Temperatura= 125.99°C
Ψ= 0.867
(1-Ψ)= 0.133
p(Ψ)= 3.726E-05

Tabla 36. Volatilidades relativas en la corriente de alimentación en la columna 2.


Componente zi Piº Ki yFi xFi αi
(mmHg)
C-ONA 0,22 333,89 1,48 0,30 0,20 2,71
C-OL(LK) 0,52 236,61 1,05 0,54 0,52 1,92
Fenol (HK) 0,26 123,09 0,55 0,15 0,28 1,00

Tabla 37. Fracción molar de los compuestos HK y LK en el destilado y en el fondo de la


columna 2.
xLK,D = 0,98
xHK,D = 0,005
xLK,F = 0,52
xHK,F = 0,28
αLK,HK = 1,92
9.3.4.2 Cálculo del reflujo mínimo
El reflujo mínimo se calcula por medio de la ecuación 19.

Rmín=2.0175
xLK,D= 0.9228
xHK,D= 0.0001

Tabla 38. Fracción molar de los compuestos en el destilado y en el fondo de la columna 2.


Componente xFi αi xDi
C-ONA 0,20 2,71 0,39
C-OL(LK) 0,52 1,92 0,54
Fenol (HK) 0,28 1,00 0,02
9.3.5 Cálculo del número de etapas teóricas.
Tabla 39. Parámetros para el cálculo del número de etapas teóricas de la columna 2.
Nmín = 12,01
Rmín = 2,02
R= 3,03
X= 0,25
Y= 0,42
N= 21,39
22 etapas ideales

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9.3.6 Localización del piso de alimentación (Kirkbride)

Tabla 40. Parámetros para el cálculo del piso de alimentación en la columna 2.


zLK, F = 0,52
zHK, F = 0,26
zLK, B = 0,02
zHK, D = 0,5
B = 54,1
D = 58,8
NR + NS = 21,39
NR/NS = 0,23
NR = 3,96
NS = 17,43
El sector de enriquecimiento tiene 4 pisos y el de agotamiento 18 pisos. Por tanto, el piso
de alimentación es el 5 comenzando a contar desde la cabeza de la columna.
9.3.7 Relaciones de D/L
Espaciado entre platos: 0.5 m
Platos: 22
L= 11 m
L/D<20 m. Por lo tanto, D= 0,55 m
NOTA: Para el diseño de las columnas es necesario destacar que se usarán
condensadores totales.
10. INTEGRACIÓN CALORICA

Para la integración calórica se parte de la clasificación de cuáles son las corrientes calientes
y cuáles son las corrientes frías, asimismo se identifica cuáles son las temperaturas iniciales
o de origen (TS) y cuáles son las temperaturas objetivo (TT). Para ello, se tienen los datos de
la tabla 41. [16]
Tabla 41. Datos de diseño para la corriente caliente 1.
H1 Mezcla Yi Cp
(Kj/Kg.K)
T in (°C) 153,30 Fenol 0,12 1,51
T out (°C) 33,00 H2 0,03 14,48
C-ONA 0,54 2,04
Flujo (Kg/s) 6,23 C-OL 0,30 2,02
mCp (Kj/K.s) 14,83 Total 1,00 3,56

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Tabla 42. Datos de diseño para la corriente fría 1.


C1 Mezcla Yi Cp
(Kj/Kg.K)
T in (°C) 121,50 Fenol 0,47 1,51
T out (°C) 140,00 C-ONA 0,50 2,04
C-OL 0,02 2,02
Flujo (Kg/s) 1,60
mCp 2,86 Total 1,00 1,78
(Kj/K.s)

Tabla 43. Datos de diseño para la corriente fría 2.


C2 Mezcla Yi Cp
(Kj/Kg.K)
T in (°C) 40,00 Fenol 1,00 1,51
T out (°C) 140,00

Flujo (Kg/s) 3,92


mCp 5,91 Total 1,00 1,51
(Kj/K.s)

Tabla 44. Datos de diseño para la corriente fría 3.


C3 Mezcla Yi Cp
(Kj/Kg.K)
T in (°C) 33 Fenol 0,128 1,51
T out (°C) 185 C-ONA 0,56 2,04
C-OL 0,31 2,02
Flujo (Kg/s) 6 3852,9
mCp 11,78 Total 0,998 1,96
(Kj/K.s)

Las tablas anteriores se pueden resumir como sigue:

Tabla 45. Datos de las corrientes frías y calientes para el diseño de intercambiadores de
calor.
Corriente TS TT Tipo de mCp
(°C) (°C) corriente (kJ/K.s)
H1 153,3 33 Caliente 14,83
C1 121,5 140 Fría 2,87
C2 40 140 Fría 5,92
C3 33 185 Fría 11,78

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Usando los datos de la tabla anterior, se realiza un diagrama para la configuración de los
intercambiadores. Como se muestra a continuación:

Figura 29. Diseño de la red de intercambiadores de calor

Conociendo las propiedades de vapor se puede optar por una recirculación entre los
intercambiadores HX-3, HX-4 y HX-5 para un mejor aprovechamiento del calor en los
intercambiadores mencionados.
Aplicando el método de temperatura-intervalo para un ΔTmin=10°C. Reduciendo las
temperaturas de entrada de las corrientes calientes en 10°C como sigue:

Tabla 46. Ajuste de temperaturas de las corrientes.


Temp. ajustada
Corriente T (°C) T (°C) T (°C) T (°C)
H1 153,3 140 T1
33 23 T5
C1 121,5 121,5 T2
140 140 T1
C2 40 40 T3
140 140 T1
C3 33 33 T4
185 185 T0

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La tabla 47 muestra una cascada de intervalos de temperaturas para el cálculo de los ΔHi
entre la energía que será removida de las corrientes calientes y la energía que ganen las
corrientes frías en ese intervalo.

Tabla 47. Cascada de intervalos de temperaturas en la integración energética


Intervalo, i Ti-1 – Ti, °C ∑Ch-∑Cc, kJ/kg K ΔHi, kJ/kg
1 185-140=45 3,56-1,51=2,05 92,25
2 140-121,5=18,5 3,56-1,78-1,51=0,27 4,995
3 121-40=81 3,56-1,96-1,51-1,78=-1,69 -136,89
4 40-33=7 3,56-1,96=1,6 11,2
5 33-23=10 3,56 35,6

Con la información anterior se procede a hacer un diagrama de cascada para los intervalos
de temperaturas, los balances de energía y los residuales como se muestra en la figura 30.

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Figura 30. Diagrama en cascada de las temperaturas en la integración energética.

Para mantener las condiciones deseadas es necesario integrar dos intercambiadores


auxiliares, uno de lado caliente y otro del lado frio del punto pinch: Qsteam=28,455W y
Qcw=35,6 kW.

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11. TANQUES DE ALMACENAMIENTO

Tanque de almacenamiento de ciclohexanona.


La Ciclohexanona es un compuesto inflamable, con una grande toxicidad. Debe ser
almacenada siguiendo la normativa MIE-APQ-001, en la que se especifica que debe ser
almacenada en un lugar con buena ventilación, alejada del calor y en un recipiente cerrado
herméticamente. [17]
La temperatura de almacenaje recomendada es de 15 – 25 °C. Dado que el producto tiende a
la auto oxidación, debe excluirse el aporte de oxigeno del aire mediante inertización con
nitrógeno. La calidad de la Ciclohexanona se mantiene estable hasta un máximo de 3 meses.
El punto de inflamación: 44°C, temperatura de ebullición: 156°C, temperatura de fusión:
16,4°C. Presenta estabilidad a condiciones ambientales normales, por lo que se almacenará
a 20°C y presión atmosférica. Los tanques de almacenamiento pueden ser cilíndricos
verticales, deben estar conectados eléctricamente a tierra, contar con respiraderos o venteos
equipados con arrestadores de flama con válvulas de presión-vacío y estar colocados dentro
de diques de contención. [18,19] La siguiente tabla muestra algunas especificaciones de la
Ciclohexanona:
Tabla 48. Especificaciones del componente a almacenar
Ciclohexanona
Especificaciones
Densidad (kg/m3) 1070
Alimentación (kg/h) 14117
T (°C) 41
P (atm) 2
Alimentación (m3/día) 316,642991
Alimentación (Ton/año) 121970,88
Días de stock 4
Radio supuesto (m) 3

NOTA: todos los cálculos fueron realizados en un libro de Excel, mientras que en el
presente documento se explica que formulas se usaron, anexado al final en la tabla 49
los resultados finales.
Para saber la cantidad de tanques necesarios para el almacenamiento de la Ciclohexanona de
antemano, es necesario estimar el volumen de stock, teniendo en cuenta el tiempo de stock
fijado:
𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 ∗ 𝑑í𝑎𝑠 = 𝑉𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 𝑬𝒄. 𝟑𝟗

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Además, se decide, por precaución, y también para asegurar que se disponga de una
cantidad extra de Ciclohexanona se sobredimensiona el volumen de los tanques un 15%:

𝑉𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 ∗ (1 + %𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑠𝑖𝑜𝑛𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜) = 𝑉𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 𝑠𝑑 𝑬𝒄. 𝟒𝟎


Se calculan el número de tanques necesarios como sigue:

𝑉𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 𝑠𝑑
= 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒𝑠 𝑬𝒄. 𝟒𝟏
𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒
Ahora, se calcula el porcentaje de ocupación de cada tanque por el líquido o volumen de
líquido:

𝑉𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘
= %𝑉𝑜𝑐𝑢𝑝𝑎𝑑𝑜 𝑬𝒄. 𝟒𝟐
𝑁 𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒𝑠 ∗ 𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒
Los cálculos de las obtenidos de las ecuaciones anteriores se han condensado en la tabla 49,
al final del documento. Los mismos cálculos se realizan para los tanques de almacenamiento
para el Fenol y el Ciclohexanol, cuyos resultados son mostrados en la tabla 50 y 51
respectivamente.
Dimensionamiento de los tanques o diseño funcional:
De los cálculos realizados, se obtuvo que el volumen de los tanques es de 250 m3 (ver tabla
2 al final) de geometría cilíndrica, como sigue:
Ahora, ya se puede estimar el radio que deberá tener cada uno de los tanques.

𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒
√ = 𝑅𝑎𝑑𝑖𝑜 𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 𝑬𝒄. 𝟒𝟑
ℎ𝜋
La temperatura y presión de diseño tendrá un valor de:
𝑇𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 + 𝑇𝑎𝑙𝑚𝑎𝑐𝑒𝑛𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑇𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 𝑬𝒄. 𝟒𝟒
𝑃𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 + 𝑃𝑎𝑙𝑚𝑎𝑐𝑒𝑛𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑃𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 𝑬𝒄. 𝟒𝟓

Se escogió como material de los tanques el Acero Inoxidable AISI 304-L, que además está
considerado con una compatibilidad excelente con la Ciclohexanona y el Ciclohexanol.
En la tabla de Tensión máxima (figura 31) admisible en función de la temperatura para el
acero inoxidable AISI 304, AISI 304-L, AISI 316 y AISI 316-L, el Acero Inoxidable AISI
304-L, a la temperatura de diseño (93ºC=199,4ºF), tiene un límite elástico de 15700 psi
(1068,32 atm).

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Figura 31. Tensión máxima admisible por tipo de acero inoxidable.


Cabe aclarar que el tanque es cilíndrico, sin embargo, el cabezal presenta una geometría
semiesférica. Aclarando esto, se puede estimar la altura que tendrán los tanques, empezando
por el volumen del cabezal semiesférico:
2𝜋𝑟 3
= 𝑉𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙 𝑬𝒄. 𝟒𝟔
3
Luego se calcula el volumen de la parte cilindra del tanque y la respectiva altura:
𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 − 𝑉𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙 = 𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 𝑬𝒄. 𝟒𝟕
𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜
= ℎ𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 𝑬𝒄. 𝟒𝟖
𝜋𝑟 2
Asumiendo que la proporción de la altura del cabezal con el diámetro del tanque debe ser la
mitad, entonces el cabezal tendrá una altura de 3 m. Como consecuencia, la altura total del
tanque será:
ℎ𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙 + ℎ𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = ℎ𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 𝑬𝒄. 𝟒𝟗

A continuación, se calcula la altura de líquido, suponiendo que el volumen del tanque y el


líquido deberían ser iguales, ya que es necesario conocer la presión que ejerce la columna de
Ciclohexanona en el fondo del tanque:

𝑉𝑜𝑐𝑢𝑝𝑎𝑑𝑜 ∗ 𝑉𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 = 𝑉𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑬𝒄. 𝟓𝟎


𝑉𝑙í𝑞
= ℎ𝑙í𝑞 𝑬𝒄. 𝟓𝟏
𝜋𝑟 2
Con la densidad de la Ciclohexanona en las condiciones de trabajo, se calcula la presión
que ejerce el líquido:

𝑝 ∗ 𝑔 ∗ ℎ𝑙í𝑞 = 𝛥𝑃 𝑬𝒄. 𝟓𝟐
De esta manera, se halla la presión con la que se determinará el espesor, y que será la suma
de la presión ejercida por el líquido y la de diseño:
𝛥𝑃 + 𝑃𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 = 𝑃𝑒𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 𝑬𝒄. 𝟓𝟑

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Finalmente se calcula el espesor del tanque con la ecuación 54:

𝑃𝑅
+ 𝐶1 + 𝐶2 = 𝑡 𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 𝑬𝒄. 𝟓𝟒
𝑆𝐸 + 0.4𝑃
Dónde:
P: es la presión para calcular el espesor en pascales o atmósferas, R: es el radio interno en
mm, S: el límite elástico en pascales o atmósferas, E: es el factor adimensional de soldadura,
C1: es la tolerancia a la corrosión en mm, C2: es la tolerancia a la fabricación en mm.
Teniendo en cuenta que en este caso, como el equipo no trabaja a presión elevada, el valor
del factor de soldadura será 0,85 (soldadura simple con radiografiado parcial). Se acepta
como una buena aproximación suponer que la tolerancia a la fabricación (C2) equivaldrá al
10% del espesor del tanque calculado o a un 1 mm. En este caso, se considerará C2 como 1
mm.
Por otra parte, el grosor del cabezal será menor, ya que éste no tiene que soportar la presión
que ejerce el líquido a diferencia del fondo. Es decir, la presión que se utilizará será la de
diseño, como sigue:

𝑃𝑅
+ 𝐶1 + 𝐶2 = 𝑡 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙 𝑬𝒄. 𝟓𝟓
2𝑆𝐸 + 0.8𝑃
Paso siguiente, se procede a calcular el venteo para los líquidos:

𝜋 ∗ 𝐷 ∗ ℎ 𝑡𝑎𝑛𝑞𝑢𝑒 = 𝑉𝑒𝑛𝑡𝑒𝑜 𝑬𝒄. 𝟓𝟔


Primero se calcula el peso del tanque vacío:

𝑊 𝑓𝑜𝑛𝑑𝑜 + 𝑊 𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 + 𝑊 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙 = 𝑊 𝑣𝑎𝑐í𝑜 𝑬𝒄. 𝟓𝟕


Dónde:
2
𝜋((𝑟 + 𝑡𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙)3 − 𝑟 3 ) ∗ 𝑝𝐴𝐼𝑆𝐼 304𝐿 = 𝑊 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎𝑙 𝑬𝒄. 𝟓𝟖
3
Luego, se calcula el peso operativo del tanque:

𝑊 𝑣𝑎𝑐í𝑜 + 𝑉𝑙í𝑞 ∗ 𝑝𝑙í𝑞 = 𝑊 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑬𝒄. 𝟓𝟗


Es recomendable comprobar si el terreno será capaz de resistir el peso del tanque. Teniendo
en cuenta que la resistencia del terreno será de 2 Kg/cm2 a 1,5 m de profundidad sobre grabas,
se calcular con la fuerza que ejercerá el tanque sobre el suelo:

𝑊 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜
= 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑬𝒄. 𝟔𝟎
Á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑛𝑑𝑜

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Como se mencionó anteriormente todos los cálculos que se realizaron para los tanques de
almacenamiento para la Ciclohexanona, el Fenol y el Ciclohexanol, son mostrados en la tabla
49, 50 y 51 respectivamente.
Tabla 49. Resultados de cálculos para el tanque de almacenamiento de Ciclohexanona.
Especificaciones
Tanque de Ciclohexanona
Número de Tanques 5
Volumen diario (m3/día) 245,05
Tiempo stock (días) 4
Temperatura de diseño (°C) 94
Presión de diseño (atm) 1,07
Volumen del tanque (m3) 250
Altura total del tanque (m) 9,84
% volumen ocupado (%) 78,416
Material de diseño Acero inoxidable AISI
304-L
Espesor del aislante (mm) 50
Espesor del tanque (mm) 12
Espesor del cabezal (mm) 5
Espesor del fondo (mm) 12
Peso del tanque operativo 203688,512
(kg)

Tabla 50. Resultados de cálculos para el tanque de almacenamiento de Fenol.


Tanque de Fenol
Número de Tanques 6
Volumen diario (m3/día) 316,642991
Tiempo stock (días) 4
Temperatura de diseño (°C) 61
Presión de diseño (atm) 3
Volumen del tanque (m3) 250
Altura total del tanque (m) 9,84
% volumen ocupado (%) 84,4381308
Material de diseño Acero inoxidable AISI 304-
L
Espesor del aislante (mm) 50
Espesor del tanque (mm) 8
Espesor del cabezal (mm) 6

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Espesor del fondo (mm) 8


Peso del tanque operativo (kg) 248910,83

Tabla 51. Resultados de cálculos para el tanque de almacenamiento de Ciclohexanol.


Tanque de Ciclohexanol
Número de Tanques 3
Volumen diario (m3/día) 143,9276507
Tiempo stock (días) 4
Temperatura de diseño (°C) 110
Presión de diseño (atm) 1,08
Volumen del tanque (m3) 250
Altura total del tanque (m) 9,84
% volumen ocupado (%) 76,76141372
Material de diseño Acero inoxidable AISI 304-
L
Espesor del aislante (mm) 50
Espesor del tanque (mm) 8
Espesor del cabezal (mm) 6
Espesor del fondo (mm) 8
Peso del tanque operativo (kg) 197442,3864

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12. SELECCIÓN DE EQUIPOS Y ACCESORIOS


La planta de producción de Ciclohexanona a partir de fenol en fase vapor tiene como
diagrama de flujo la figura 32.

Figura 32. PFD de la planta de producción de Ciclohexanona.

12.1 Tuberías
Es importante conocer la naturaleza del fluido que se transporta para así seleccionar el
material de la tubería en la que va a circular la corriente. Se deben tener en cuenta varios
factores para garantizar que el transporte del fluido sea seguro, que cumple con las

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condiciones de operación y que no contamine al fluido que se transporta. Para asegurar que
se cumplen con estos requisitos se deben tener en cuenta la corrosión, la presión y la
temperatura, además del coste de la tubería.
Se usará como aislante para las tuberías espumas poliuretano. Este aislante presenta una gran
resistencia frente a los efectos del paso del tiempo y tiene una larga vida útil. Manteniéndose
sin deteriorarse por más de 50 años. El rango de utilización de este aislante es de -210°C a
130°C.
Teniendo en cuenta la naturaleza del fluido que pasa por cada tramo de tubería, se seleccionó
un diámetro y el tipo de material a utilizar en cada uno de estos. Los tramos de tuberías se
listan en la tabla 52. El diámetro interno de las tuberías se escogió principalmente por el
caudal de cada corriente, la temperatura de trabajo y la presión de operación. [20]
Tabla 52. Diámetro nominal y material de los tramos de tubería seleccionados.
Trayecto Diámetro interno (In) Material
cédula 40 S
TK Fenol a HX-101 2 Acero inoxidable 304 (Al4)
HX-101 a E-101 2 Acero inoxidable 304 (Al4)
E-101 a R-101 2 Acero inoxidable 304 (Al4)
R-101 a P-101 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
P-101 a HX-102 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
HX-102 a HX-103 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
HX-103 a SF-101 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
SF-101 a P-102 1 1/4 Acero inoxidable 304 (Al4)
SF-101 a M-101 1 1/4 Acero inoxidable 304 (Al4)
PLANTA H2 a M-101 1 1/4 Acero inoxidable 304 (Al4)
M-101 a C-101 1 1/4 Acero inoxidable 304 (Al4)
C-101 a E-101 1 1/4 Acero inoxidable 304 (Al4)
P-102 a HX-104 2 Acero inoxidable 304 (Al4)
HX-104 a T-101 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
T-101 TOP – TK C-NOL 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
T-101 BOTTOM a T-102 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
T-102 TOP – TK C-ONA 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
T-102 BOTTOM a P-103 2 Acero inoxidable 304 (Al4)
P-103 a HX-105 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)
HX-105 a E-101 1 1/2 Acero inoxidable 304 (Al4)

Estos valores nominales se obtuvieron del catálogo de tuberías en acero inoxidable de la


marca ACINOX S.A.

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12.2 SELECCIÓN DE EQUIPOS


En una planta de producción es necesario el desplazamiento de los fluidos. Para ellos es
requerido el uso de bombas (para desplazar líquidos) y compresores (para el desplazamiento
de gases y vapores). Para el suministro energético requerido para el funcionamiento de las
bombas y de los compresores se va asumir que la planta tendrá un suministro eléctrico de
una central eléctrica. Lo anterior se hizo para evitar el uso de ciclos de potencia que requieren
gas (ciclo Brayton) o vapor de agua (ciclo Rankine) que aumentan los costos tanto de
consumo de vapor de agua o de gas y de mantenimiento. La figura 1 muestra el PFD de la
planta de producción de Ciclohexanona, mostrando los compresores y las bombas principales
que se van a utilizar en el proceso.
El estado de cada corriente se muestra en la siguiente tabla 53.
Tabla 53. Estado de cada corriente
CORRIENTE ESTADO
1 L
2 V
3 MEZCLA L-V
(X=0,3)
4 V
5 V
6 L
7 L
8 L
9 L
10 L
11 V

12.3 COMPRESOR
C-101
El compresor 101, comprime una corriente de hidrogeno de alimentación de la planta de
producción de hidrogeno (corriente 5) y del hidrogeno separado en el separador flash (SF-
101). Al compresor se alimenta 739.5 kmol/h de H2, 0,0055 kmol/h de Fenol, 0,9699 kmol/h
de Ciclohexanona y 0,1917 kmol/h de Ciclohexanol. A una temperatura de 33°C y 130 kPa
de presión. Para estas condiciones especificadas se seleccionó como alternativa más viable
un compresor centrífugo. Como se muestra en la tabla 54. [21]

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Tabla.54. Diferentes tipos de compresores industriales.

Para la selección del compresor centrífugo fue necesario emplear las siguientes ecuaciones
características que relacionan las diversas variables de diseño a tener en cuenta.

 Constantes adiabáticas  Eficiencia adiabática del


compresor
𝐾
𝐾−1
= ∑ 𝑦𝑖 𝐾𝑖 , 𝐾𝑖 varía según la sustancia 𝑅𝑝 𝐾 −1
𝐸𝑎 = 𝑁−1 𝑬𝒄. 𝟔𝟒
𝑅𝑝 𝑁 −1
 Eficiencia politrópica
 Eficiencia politrópica del
compresor
𝑛𝑝𝑜𝑙𝑦 = 0.75
𝐾−1
 Exponente politrópico 𝑅𝑝 𝐾 −1
𝐸𝑎 = 𝐾−1 𝑬𝒄. 𝟔𝟓
𝑅𝑝 𝐾𝐸𝑝 −1
1
𝑁 = 𝐄𝐜. 𝟔𝟏
𝐾−1
1 − 𝐾𝑛  Potencia del compresor
𝑝𝑜𝑙𝑦
 Relación de presiones
𝑊𝐻𝑝𝑜𝑙𝑦
𝐻𝑃 = 𝑬𝒄. 𝟔𝟔
𝑃2 33000𝐸𝑝
𝑅𝑝 = 𝐄𝐜. 𝟔𝟐
𝑃1
 Factor de compresibilidad

Z , varia con respecto a la mezcla


 Altura o cabeza politrópica

𝑁
𝐻𝑝𝑜𝑙𝑦 = 𝑍𝑅𝑇 ( )
𝑁−1
𝑁−1
× (𝑅𝑝 𝑁 − 1) 𝑬𝒄. 𝟔𝟑

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Las anteriores variables de diseño mencionadas, fueron calculadas teniendo en cuenta la


composición y los parámetros de entrada y salida para las correspondientes corrientes, como
muestra la tabla 55.

Tabla 55. Composición y Parámetros de entrada y salida de Corriente para el compresor C-101.
Temperatura de entrada (°C) 𝟑𝟑 (𝟑𝟎𝟔 𝑲)
Temperatura de salida (°C) 81 (354 𝐾)
Presión de entrada (Kpa) 130
Presión de salida (Kpa) 183
Flujo molar (kmol/h) 740,6671
Factor de compresibilidad (z) 0.9897
3
Volumen inicial (m /s) 1.1191
Eficiencia politrópica 0.75
Composiciones H2 0.9984
Fenol 0.0074257
Ciclohexanona 0.01311
Ciclohexanol 0,00553
Exponente adiabático (k) H2 1.63

Los resultados de los cálculos realizados para el compresor C-101, se muestran en la tabla 56.

Tabla 56. Resultados obtenidos para el compresor C-101.


Variable de diseño Valor calculado o estimado
Presión inicial 𝐏𝟏 130KPa
Presión final 𝐏𝟐 183KPa
Temperatura inicial𝐓𝟏 306 K
Temperatura final 𝐓𝟐 354 K
Cabeza politrópica 𝐇𝐩𝐨𝐥𝐲 273605450.3 J/lbm
Eficiencia adiabática 𝐄𝐚 73.60%
Eficiencia politrópica 𝐄𝐩 80.22%
Potencia del compresor 𝐇𝐏 15152.12476HP
Caudal de salida 𝐕𝟐 0.9726 m3/s
.
De esta manera, se seleccionará un compresor que cumpla con los requerimientos de la tabla 55.
Con un sobredimensionamiento aproximado del 10%.
Tomando como referencia el catálogo de compresores de la marca SIMIO, como muestra la tabla
55. Se seleccionará un compresor centrífugo con las características mostradas en la tabla 56, ya
que cumple con los requerimientos de presion y temperatura, asumiendo que el fluido es totalmente
H2.

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Tabla 57. Selección de compresor de la marca SIMIO.

12.4 BOMBAS
P-101
La bomba P-101 se ubica en la salida del reactor (corriente 3) y en la alimentación del segundo
intercambiador HX-102 y este flujo a su vez alimenta al tercer intercambiador de calor HX-103.
Esta corriente es una mezcla de líquido y vapor con una calidad de 0,3 por lo que se seleccionará
una bomba multifase que tenga la capacidad de transportar un fluido en ambos estados. Se
seleccionará una bomba multifase de la marca EDUR®. Esta bomba está capacitada para transportar
la mezcla hasta de un contenido de 30% de vapor para un transporte estable. Las partes hidráulicas
de las bombas multifase EDUR han sido específicamente diseñadas para hacer frente a los
problemas que surgen en el transporte de líquidos con gas o con vapor. Junto con el catálogo
EDUR, se calculará la eficiencia y el NPSH. La corriente tres tiene un caudal de 33,13 m3/h. EDUR
ofrece tres modelos de bombas multifase, como muestra la figura 33. [22]

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Figura 33. Referencias de bombas multifase de la marca EDUR.


Cuya elección más óptima es la de referencia LBU, ya que esta en el rango del caudal de trabajo
requerido. La figura 34 muestra el NPSH disponible para la bomba multifase.

Figura 34. NPSH disponible para la bomba multifase.

El valor aproximado del NPSH es de 4m para que no haya cavitación. En este caso la cavitación
ocurrirá cuando la calidad aumente del 30%.

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Algunas de las características de esta bomba son:
 Diseño de bloque horizontal
 Rodete abierto sin empuje axial
 Paletas difusoras neutralizadores de fuerzas radiales del eje
 Alto grado de dispersión
 Materiales: hierro de función, bronce, acero inoxidable o Super-Dúplex
 Presion de trabajo hasta 40 bar
 Temperatura de trabajo de -40°C hasta 140°C
P-102 y P-103
Para la selección de estas bombas, se escogerán todas centrifugas. Partiendo del NPSH total (en
pies):
𝑁𝑃𝑆𝐻𝑡𝑜𝑡 = ℎ𝑠𝑝 ∓ ℎ𝑠 − ℎ𝑓 − ℎ𝑣𝑝 𝑬𝒄. 𝟔𝟕

Donde:
hsp: cabeza presión
hs: altura estática
hf: fricción en tuberías
hvp: presión de vapor del fluido

La bomba P-102 tiene una alimentación de la corriente 6, que sale del separador flash y una línea
de descarga que alimenta al intercambiador HX-104. Realizando los respectivos cálculos para
halar el NPSH total, se obtiene: [23]
ℎ𝑠 = 49 − 11 = 38 𝑓𝑡
ℎ𝑓 = 1 + 51 = 52 𝑓𝑡
8,072 ∗ 2,31
ℎ𝑣𝑝 = = 22,46 𝑓𝑡
0,83
𝑁𝑃𝑆𝐻𝑡𝑜𝑡 = 38 + 52 + 22,46 = 102,46 𝑓𝑡

El flujo de la corriente 6 es de 22,34 m3/h o 98,36 GPM


Utilizando la figura 4 se puede estimar según la cabeza de fuerza y el flujo en galones por minuto
un tipo de bomba que se podría utilizar para esta corriente.

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Figura 35. Bomba según flujo y cabeza de fuerza para bomba P-102; extraída de Mott. R (2006)

Esta grafica arroja una primera estimación del tipo de bomba a utilizar, la cual es centrifuga de
3500 RPM.
Ahora se determinará el tipo de flujo y la eficiencia de la bomba a utilizar, calculando la velocidad
específica de la siguiente manera:

(𝑁√𝑄)
𝑁𝑒 = 𝑬𝒄. 𝟔𝟖
𝐻1/4
Dónde:
N= revoluciones por minuto (RPM)
Q= flujo (GPM)
H= carga (ft)

3500√98,36
𝑁𝑒 = = 10907,7
(102,46)1/4
Teniendo en cuenta lo reportado en la heurística encontrada en la literatura, los diámetros para esta
magnitud de flujo deben ser menores de 3 pulgadas (Branan. C (s.i)), por tanto, teniendo en cuenta
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la tabla de diámetros nominales se escogió que los diámetros de tubería fueran de 1½ pulgadas.
[23]
1
1 𝑝𝑢𝑙𝑔 = 1,610 𝑝𝑢𝑙𝑔 = 0,1342 𝑓𝑡
2
Con este diámetro, de calcula es diámetro específico de la siguiente manera:
1
𝐷 ∗ (𝐻)4
𝐷𝑒 = 𝑬𝒄. 𝟔𝟗
√𝑄
Donde
D= diámetro (in)
1
1,610(102,46)4
𝐷𝑒 = = 0,516
√98,36
Se procede a hallar en la figura 36 el tipo de flujo y la eficiencia de la bomba

Figura 36. Grafica de velocidades específicas para bomba P-102; extraído de Mott. R (2006).
Resultando en un flujo tipo mixto y una eficiencia de la bomba cercana al 75%.

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Se procede a preseleccionar, el tipo de bomba que se utilizará en el arreglo, dependiendo de
algunos datos de bombas comerciales de 3500 RPM.

Figura 37. Datos de bombas comerciales para bomba P-102.


1
Lo que muestra una bomba de 1 2 𝑥3 − 6 que quiere decir:
Tamaño de la conexión nominal de descarga (pulg) = 1 1½
Tamaño de la conexión de succión (pulg) = 3
Tipo de cubierta- tamaño nominal del impulsor más largo (pulg) = 6
Consultando en el catálogo de bombas de VOGT, y teniendo en cuenta las características halladas
anteriormente, se escogió un modelo de bomba tal que pudiera cumplir todas estas
especificaciones, por tanto, una bomba centrifuga Serie NF con flujo mixto, eje horizontal,
aspiración axial y descarga horizontal o vertical (según modelo). Con flanges en succión y descarga
normalizados de acuerdo a DIN 2532. [24]
Estos son equipos diseñados con impulsor cerrado, rodamientos lubricados por aceite y paletas
rompe vórtice en la succión. Aptas para el bombeo de fluidos limpios o ligeramente agresivos sin
abrasivos y con ligeras partículas sólidas.
Se realiza el mismo procedimiento anterior para seleccionar la bomba P-103. Cuyos resultados se
muestran en la tabla 58.

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Tabla 58. Especificaciones para la bomba P-103
NPSH total 89,4 ft
Caudal 32,13 GPM
Velocidad especifica 6552
Diámetro especifico 0,87
Tipo de flujo Mixto
Eficiencia 68%
RPM 3500
𝟏
bomba de 𝟏𝒙𝟏 − 𝟔 que quiere decir:
𝟐
Tamaño de la conexión nominal de descarga (pulg) =
1
Tamaño de la conexión de succión (pulg) =1 1½
Tipo de cubierta- tamaño nominal del impulsor más
largo (pulg) = 6

Figura 38. Bomba según flujo y cabeza de fuerza para bomba P-103; extraída de Mott. R (2006)

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Figura 39. Grafica de velocidades específicas para bomba P-103; extraído de Mott. R (2006).

Figura 40. Datos de bombas comerciales para bomba P-103.

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Se selecciona una bomba centrifuga Serie N con flujo mixto, eje horizontal, aspiración axial y
descarga horizontal o vertical (según modelo). Con flanges en succión y descarga normalizados de
acuerdo a DIN-24 255.
12.5 VALVULAS
Se requerirá cambiar el flujo de algunas corrientes para controlar las variables de temperatura y
presión en cada corriente para lograr así el set point en cada equipo. Por lo que es conveniente usar
válvulas de aguja para la regulación de los flujos. La tabla 52 proporciona el diámetro de cada
válvula de compuerta que se usará en cada corriente. Las válvulas de compuertas se muestran en
el diagrama de flujo de procesos de la figura 41.

Figura 41. PFD del proceso de producción de Ciclohexanona.

13. ANÁLISIS ECONÓMICO


En este análisis económico se tendrán en cuenta tanto el coste de los equipos como materias primas,
tuberías y demás parámetros que determinan la viabilidad y la rentabilidad de la planta.
Para ello se debe suponer un tiempo de vida media de la planta, en este caso es de 10 años
aproximadamente, teniendo en cuenta que al año la planta opera unos 350 días al año las 24 horas,
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ya que se necesitan de aproximadamente 15 días para el mantenimiento de la misma. Por otra parte
es importante aclarar que se tiene un subproducto el cual es el ciclohexanol y al cual se le puede
sacar provecho vendiéndolo, ya que la rentabilidad para recircularlo en un segundo reactor no es
suficiente. [2]
13.1 Precio de materias primas
Tabla 59. Costes de materias primas
Hidrogeno (H2) ($/kg) 20.032
Fenol ($/kg) 2.272

13.2 Precio de productos y subproductos


Tabla 60. Costes del producto principal y subproducto
Ciclohexanona ($/kg) 5.056
Ciclohexanol ($/kg) 2.520

Los precios especificados en las tablas 59 y 60 son precios sacados por la página web Alibaba.com,
dónde se consiguen sustancias químicas a nivel industrial y al menos precio de venta posible.
El proceso inicia con 14117 kg/h de fenol y 705.6 kg/h de H2, por lo tanto los costes en materias
primas y las ganancias anualmente, aclarando que la planta opera 8400 horas/año se ven la tabla
61.
Tabla 61. Costes y ganancias anuales en compuestos
Compuesto kg/año $/kg
H2 5927040 $20.032 $118.730.465.280
Fenol 118582800 $2.272 $269.420.121.600
C-ona 81581640 $5.052 $412.150.445.280
C-ol 48432384 $2.520 $122.049.607.680
Inversión anual $388.150.586.880
Ganancia bruta anual $534.200.052.960
Ganancia neta anual $146.049.466.080

13.3 Costes de los servicios auxiliares


La tabla 62 muestra los costes de servicios auxiliares por año, básicamente estos servicios
auxiliares se resumen al uso de las diferentes fuentes de energía empleadas.
Tabla 62. Costes de servicios de energía y agua
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Precio Consumo/hora
Energía eléctrica
374,7 458 kWh
($/kWh)
Gas natural ($/m3) 113,82 703,84 m3
Agua refrigerada
6048 4,466 GJ
($/GJ)
Vapor ($/GJ) 19520 23,34 GJ

Posteriormente se calcula el precio por hora y el precio anual de la energía, determinando los costes
anuales en servicios de agua y energéticos.
Tabla 63. Costes anuales por consumo de energía y agua de refrigeración
Precio
Precio ($/año)
($/h)
Energía eléctrica 171612,6 $1.441.545.840,00
Gas natural 80111,0688 $ 672.932.977,92
Agua refrigerada 27010,368 $ 226.887.091,20
Vapor 455596,8 $3.827.013.120,00
Consumo total $6.168.379.029,12

13.4 Costes de equipos


Por último se calcula el precio total en equipos como se muestra en la tabla 64.
Tabla 64. Costes anuales por consumo de energía y agua de refrigeración
Equipo Precio fábrica Mantenimiento
Reactor PFR $ 2.200.819.200,00 $ 856.134.400,00
Evaporador flash $ 677.440.000,00 $ 128.000.000,00
Columna 1 $ 3.965.440.000,00 $ 1.665.920.000,00
Columna 2 $ 5.307.200.000,00 $ 2.472.320.000,00
IC 1 $ 1.841.280.000,00 $ 769.600.000,00
IC2 $ 301.440.000,00 $ 180.800.000,00
Calentador 1 $ 626.560.000,00 $ 122.240.000,00
Calentador 2 $ 584.784.000,00 $ 209.481.600,00
Calentador 3 $ 234.240.000,00 $ 46.400.000,00
Enfriador 1 $ 338.524.800,00 $ 146.022.400,00
Tanque C-ona $ 525.000.000,00 $ 78.750.000,00
Tanque Fenol $ 630.000.000,00 $ 94.500.000,00
Tanque C-ol $ 315.000.000,00 $ 47.250.000,00
Bomba 1 multifase $ 970.345.000,00 $ 373.400.000,00
Bomba 2 centrífuga $ 835.520.000,00 $ 414.720.000,00
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Bomba 3 centrífuga $ 736.780.000,00 $ 93.570.000,00
Compresor $ 588.480.000,00 $ 136.160.000,00
Costo total $ 20.678.853.000,00 $ 7.835.268.400,00

Sumando tanto el costo total del equipo como el costo de mantenimiento, da un valor de
$28.514’121.400
Para determinar la viabilidad del proceso debe tenerse en cuenta que la inversión en terreno e
inmovilizado es de $480.000’000.000, la amortización se considerará lineal a lo largo de los años,
el capital circulante es del 20% de las ventas anuales, por último se considera que la producción y
los precios de venta de los productos y materias primas, no varía con el tiempo. [2] Se impone un
costo total del proyecto de $72.400’256.000 y coste de mantenimiento de $27.200’000.000 anual.
Tabla 65. Flujo de caja del proyecto a lo largo de 10 años de operación.
Año 0 1 2 3
Terreno -$
160.000.000.000,00
Inmovilizado -$
320.000.000.000,00
Capital
$106.840.010.592,00
Ventas $
$534.200.052.960,00 534.200.052.960,00 $534.200.052.960,00
Costes -$ $
79.917.828.400,00 $421.518.965.909,12 421.518.965.909,12 $421.518.965.909,12
Resultados $
$112.681.087.050,88 112.681.087.050,88 $112.681.087.050,88
Amortización $ $ $
19.800.000.000,00 19.800.000.001,00 19.800.000.002,00
BAI $ $ $
92.881.087.050,88 92.881.087.049,88 92.881.087.048,88
IMPUESTOS $ $ $
25.015.201.325,30 25.015.201.325,30 25.015.201.325,30
BDI $ $ $
67.865.885.725,58 67.865.885.724,58 67.865.885.723,58
FLUJO DE -$ $ $ $
CAJA 559.917.828.400,00 19.174.124.866,42 87.665.885.725,58 87.665.885.725,58
4 5 6 7

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$ 534.200.052.960,00 $ 534.200.052.960,00 $ 534.200.052.960,00 $ 534.200.052.960,00
$ 421.518.965.909,12 $ 421.518.965.909,12 $ 421.518.965.909,12 $ 421.518.965.909,12
$ 112.681.087.050,88 $ 112.681.087.050,88 $ 112.681.087.050,88 $ 112.681.087.050,88
$ 19.800.000.003,00 $ 19.800.000.004,00 $ 16.500.000.000,00 $ 16.500.000.000,00
$ 92.881.087.047,88 $ 92.881.087.046,88 $ 96.181.087.050,88 $ 96.181.087.050,88
$ 25.015.201.325,30 $ 25.015.201.325,30 $ 25.015.201.325,30 $ 25.015.201.325,30
$ 67.865.885.722,58 $ 67.865.885.721,58 $ 71.165.885.725,58 $ 71.165.885.725,58
$ 87.665.885.725,58 $ 87.665.885.725,58 $ 87.665.885.725,58 $ 87.665.885.725,58
8 9 10
$
160.000.000.000,00
$
64.000.000.000,00
$
106.840.010.592,00
$ 534.200.052.960,00 $ $
534.200.052.960,00 534.200.052.960,00
$ 421.518.965.909,12 $ $
421.518.965.909,12 421.518.965.909,12
$ 112.681.087.050,88 $ $
112.681.087.050,88 112.681.087.050,88
$ 16.500.000.000,00 $ $
16.500.000.000,00 16.500.000.000,00
$ 96.181.087.050,88 $ $
96.181.087.050,88 96.181.087.050,88
$ 25.015.201.325,30 $ $
25.015.201.325,30 25.015.201.325,30
$ 71.165.885.725,58 $ $
71.165.885.725,58 71.165.885.725,58
$ 87.665.885.725,58 $ $
87.665.885.725,58 418.505.896.317,59

VPN= $ 539.279.254.945,38
TIR=32,12%
PRC= 2 años y 6 meses.

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14. CONCLUSIONES
El diseño de la planta de Ciclohexanona descrita en el proyecto, representa un esquema general de
un proyecto en el cual se siguen los lineamientos básicos como lo son: diseño de equipos, selección
de equipos, cinética de reacción, estudios de factibilidad y medioambientales.
Con los datos a disposición pudieron tomarse referencias y se escogió la ruta química más
conveniente para el proyecto, la hidrogenación de fenol, puesto que es una de las más rentables
económicamente y da muy buenos resultados en la pureza del producto y conversiones alta, además
que se escogió el catalizador de platino ya que es menos selectivo que los demás.
Como se discutió anteriormente, hay un producto principal que es la ciclohexanona y además, se
forma un subproducto que es el ciclohexanol, de este sale una cantidad no despreciable de la
segunda columna pero debido a que no sale rentable hidrogenarlo para producir más ciclohexanona,
decide venderse al mercado.
En cuanto a los equipos que se usó un reactor PBR con un intercambiador de forma que no permita
un sobrecalentamiento debido a que la reacción es altamente exotérmica. El tren de separación
seleccionado luego de ver muchas opciones de secuencia directa e indirecta, consta de de un
evaporador flash para recircular gran parte del Hidrogeno y de las torres de destilación dan salida
final a la ciclohexanona y al ciclohexanol.
En cuanto a la integración energética, la red de intercambiadores diseñada se realizó rigurosamente
de tal forma que pudiesen aprovecharse de gran forma todas las corrientes tanto el agua de
refrigeración como el vapor de calentamiento. Por último se da paso a decir que el proyecto es
viable a futuro pero queda a disposición de futuras investigaciones el realizar el estudio de
factibilidad ambiental y económica con diferentes rutas químicas.

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15. REFERENCIAS
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OXIDACIÓN DE CICLOHEXANO PARA LA FABRICACIÓN DE CAPROLACTAMA.
2017. Universidad Complutense de Madrid.
2. Ramírez. A, De Consuegra. M. DISEÑO DEL PROCESO DE PRODUCCIÓN DE
CICLOHEXANONA MEDIANTE LA HIDROGENACIÓN DE FENOL. 2017. Escuela
técnica superior de Ingenieros Industriales, Universidad Politécnica de Madrid.
3. Camacho. E. DESHIDROGENACIÓN DE CICLOHEXANOL A CICLOHEXANONA
CON CATALIZADORES DE COBRE. 2013. Universidad Complutense de Madrid.
4. Patent Application Publication, Parton et al., Pub N°.: US 2011/0028763 A1, febrero 3 de
2011.
5. United States Patents, Houghton et al., Whitaker et al. N° 2,829,166; abril 1 de 1958.
6. A. Flores y Flores. “Análisis preliminar de riesgo de una planta de producción de hidrógeno
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alta temperatura”. UNAM. México. 2004. Pág. 8
7. Parton et al., Velocidad de reacción intrínseca-modelación vía el método secuencial. 2016.
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Chemical Process Design (eds A. C. Dimian and C. S. Bildea).
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10. Phenol Hydrogenation to Cyclohexanone, chapter 5. Tomado de:
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/9783527621583.ch5 ultima revision: 27 -09-
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11. J. M. Smith, H. C. Van Ness, and M. M. Abbott, Introducción a la termodinámica en
Ingeniería Química. 2005.
12. Liaw H-J., Binary Mixture Exhibiting Maximum Flash-Point Behavior, Journal of
Hazardous Materials, 2006.
13. D. R. Cova, Vapor-Liquid Equilibria in Binary and Ternary Systems, Monsanto Chemical
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14. Aspen Hysys®. (2016). Aspen Technology, Inc.
15. Barnicki, S.D., Fair, J.R. Separation System Synthesis: A knowledge Based Approach, Ind.
Eng. Chem. Res., 1990 - 19992.
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17. AGUILAR J., Planta para la producción de caprolactama, Manual de cálculos, Universitat
Autònoma de Barcelona. Disponible en:
https://ddd.uab.cat/pub/trerecpro/2013/hdl_2072_224031/PFC_CaprolacTeam_part11.pdf
última revisión: 09-02-2019

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18. Ficha de datos de seguridad Ciclohexanona. Disponible en:
https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/4/SDB_4353_ES_ES.pdf
19. última revisión: 11-02-2019.
20. Ficha de datos de seguridad de la Ciclohexanona, Campi y Jové. Disponible en:
http://www.ecosmep.com/cabecera/upload/fichas/7087.pdf última revisión: 11-02-2019.
21. Catálogo de Tubería industrial de acero inoxidable: tabla de pasos, ACINOX S.A.
22. Branan. C (s.i); Rules of thumb for chemical engineers; tercera edición; editorial GPP.
23. Fluid-gas: pump solutions. Catálogo de bombas multifase EDUR
24. Mott. R (2006); mecánica de fluidos; sexta edición; editorial Pearson.
25. VOGT SA; gama de productos (catalogo); extraído de:
https://www.globalriego.cl/pdf/bomba-vogt.pdf

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ANEXO 1. Ficha de seguridad de Ciclohexanona

N.º CAS 108-94-1


Ciclohexanona
N.º RTECS GW1050000
Pimelin cetona
N.º ICSC 0425
C6OH10
N.º NU 1915
Masa molecular: 98.2
N.º CE 606-010-00-7
TIPOS DE PELIGRO/ PELIGROS/ SINTOMAS PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA
PREVENCION
EXPOSICION AGUDOS CONTRA INCENDIOS
Inflamable. Evitar llama abierta, NO producir Polvos, espuma, dióxido de carbono.
INCENDIO
chispas y NO fumar.
Por encima de 44°C: Por encima de 44°C: sistema En caso de incendio: mantener fríos
pueden formarse mezclas cerrado, ventilación y de alumbrado los bidones y demás instalaciones
EXPLOSION explosivas vapor/ aire. a prueba de explosión Evitar la por pulverización con agua.
generación de cargas
electrostáticas
Tos, vértigo, somnolencia, Ventilación, extracción localizada o Aire limpio, reposo y someter a
INHALACION dolor de garganta protección respiratoria. atención médica.

¡PUEDE ABSORBERSE! Guantes protectores, traje de Quitar las ropas contaminadas,


Piel seca, enrojecimiento. protección. aclarar la piel con agua abundante o
PIEL
ducharse y someter a atención
médica.
Enrojecimiento, dolor. Gafas ajustadas de seguridad, o Enjuagar con agua abundante
protección ocular combinada con la durante varios minutos (quitar las
OJOS protección respiratoria. lentes de contacto si puede hacerse
con facilidad), después consultar a un
médico.
Dolor abdominal, No comer, beber ni fumar durante Enjuagar la boca, dar a beber uno o
INGESTION sensación de quemazón. el trabajo. dos vasos de agua y someter a
atención médica.
DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO
Protección personal: filtro para gases y vapores A prueba de incendio. Separado de fuertes. símbolo Xn
orgánicos adaptado a la concentración de la sustancia oxidantes fuertes.
en el aire. Traje de protección química. Eliminar toda R: 10-20
fuente de ignición. Ventilación. Recoger el líquido S: (2-)25
procedente de una fuga en recipientes herméticos, Clasificación de Peligros NU: 3 Grupo
absorber el líquido residual en arena o absorbente inerte de Envasado NU: III
y trasladarlo a un lugar seguro. CE:

ESTADO FISICO; ASPECTO Líquido incoloro viscoso, de olor característico.


PELIGROS FISICOS El vapor es más denso que el aire. Como resultado del flujo, agitación, etc., se pueden generar cargas
electrostáticas.
PELIGROS QUIMICOS Reacciona con oxidantes fuertes, como el ácido nítrico, originando riesgo de incendio y explosión.
LIMITES DE EXPOSICION TLV (como TWA): 20 ppm; (como STEL): 50 ppm (piel) A3 (ACGIH 2004). LEP UE: (como TWA): 10 ppm,
40.8 mg/m³; (como STEL): 20 ppm, 81.6 mg/m³ (piel) (UE 2000).
VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalación del vapor, a través de la piel y por ingestión.
RIESGO DE INHALACION Por la evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar bastante lentamente una concentración
nociva en el aire.
EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION El vapor de esta sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La
exposición muy por encima del OEL podría causar disminución de la consciencia.

Punto de ebullición: 156°C


Punto de fusión: -32.1°C
PROPIEDADES FISICAS Densidad relativa (agua = 1): 0.95
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 8.7
Presión de vapor, Pa a 20°C: 500

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ANEXO 2. Ficha de seguridad del Hidrogeno

CAS: 1333-74-0
RTECS: MW8900000 Hidrogeno
NU: 1049 H2
CE Índice Anexo I: 001-001-00-9 Masa molecular: 2,.0
CE / EINECS: 215-605-7
TIPOS DE PELIGRO/ PELIGROS/ PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA
PREVENCION
EXPOSICION SINTOMAS AGUDOS CONTRA INCENDIOS
Extremadamente Evitar las llamas, NO producir Cortar el suministro; si no es
inflamable. Muchas chispas y NO fumar. posible y no existe riesgo para el
reacciones pueden entorno próximo, dejar que el
INCENDIO producir incendio o incendio se extinga por sí mismo;
explosión. en otros casos apagar con agua
pulverizada, polvo, dióxido de
carbono
Las mezclas gas/aire Sistema cerrado, ventilación, En caso de incendio: mantener
son explosivas. equipo eléctrico y de fría la botella rociando con agua.
alumbrado a prueba de Combatir el incendio desde un
explosión. Utilícense lugar protegido.
EXPLOSION
herramientas manuales no
generadoras de chispas. No
manipular las botellas con las
manos grasientas.
Asfixia. Sistema cerrado y ventilación. Aire limpio, reposo. Respiración
INHALACION artificial si estuviera indicada.
Proporcionar asistencia médica
PIEL Congelación grave. Guantes aislantes del frío. Proporcionar asistencia médica.
Gafas de protección de
OJOS
seguridad. .
INGESTION
DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO
Eliminar toda fuente de ignición Evacuar la zona A prueba de incendio. Clasificación UE
de peligro. Consultar a un experto. Ventilar. Mantener en lugar fresco. Símbolo: F+
Eliminar el vapor con agua pulverizada. R: 12
S: (2-)9-16-33
Clasificación NU
Clasificación de Peligros NU: 2.1

ESTADO FÍSICO; ASPECTO: Gas comprimido inodoro e incoloro.


PELIGROS FÍSICOS: El gas se mezcla bien con el aire, formándose fácilmente mezclas explosivas. El gas es más
ligero que el aire.
PELIGROS QUÍMICOS: El calentamiento intenso puede originar combustión violenta o explosión. Reacciona
violentamente con aire, oxígeno, halógenos y oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión. Los metales
catalizadores tales como el platino o el níquel aumentan este tipo de reacciones.
LÍMITES DE EXPOSICIÓN: TLV: asfixiante simple (ACGIH 2002)
VÍAS DE EXPOSICIÓN: La sustancia se puede absorber por inhalación.
RIESGO DE INHALACIÓN: Al producirse una pérdida de gas se alcanza muy rápidamente una concentración nociva
de éste en el aire.
EFECTOS DE EXPOSICIÓN DE CORTA DURACIÓN: Asfixiante simple. Véanse Notas.
Punto de ebullición: -253°C
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 0.07
PROPIEDADES FISICAS Punto de inflamación: gas inflamable
Temperatura de autoignición: 500-571°C
Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 4-76

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ANEXO 3. Ficha de seguridad de Fenol

CAS: 108-95-2 Fenol


RTECS: SJ3325000 Ácido fénico
NU: 1671 Hidróxidobenceno
CE Índice Anexo I: 604-001-00-2 C6 H6 O / C6 H5 OH
CE / EINECS: 203-632-7 Masa molecular: 94.1
TIPOS DE
PELIGRO/ PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS PREVENCION PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS
EXPOSICION
Combustible. Evitar las llamas. NO Espuma resistente al alcohol, polvo, agua pulverizada, espuma,
INCENDIO poner en contacto con dióxido de carbono.
strong oxidantes.
Por encima de 79°C pueden formarse Por encima de 79°C, En caso de incendio: mantener fríos los bidones y demás
EXPLOSION mezclas explosivas vapor/aire sistema cerrado, instalaciones rociando con agua.
ventilación.
Dolor de garganta. Sensación de Evitar la inhalación de Aire limpio, reposo. Posición de semincorporado. Proporcionar
quemazón. Tos. Vértigo. Dolor de cabeza. polvo fino y niebla. asistencia médica.
INHALACION Náuseas. Vómitos. Jadeo. Dificultad Ventilación, extracción
respiratoria. Pérdida del conocimiento. localizada o protección
Síntomas no inmediatos (véanse Notas) respiratoria.
FÁCIL ABSORCIÓN. Quemaduras Guantes de protección. Quitar las ropas contaminadas. Aclarar la piel con agua
cutáneas graves. Efecto anestésico local, Traje de protección. abundante o ducharse. Para eliminar la sustancia, utilizar
PIEL convulsiones, colapso, coma, muerte polietilenglicol 300 o aceite vegetal Proporcionar asistencia
médica. Utilizar guantes protectores cuando se presten
primeros auxilios.
Dolor. Enrojecimiento. Pérdida de visión Pantalla facial o Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar
permanente. Quemaduras profundas protección ocular las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después
OJOS
graves. combinada con la proporcionar asistencia médica.
protección respiratoria.
Corrosivo. Dolor abdominal. Convulsiones. No comer, ni beber, ni Enjuagar la boca. Dar a beber uno o dos vasos de agua. NO
Diarrea. Shock o colapso. Dolor de fumar durante el trabajo. provocar el vómito. Proporcionar asistencia médica.
INGESTION
garganta. Coloración oscura de la orina. Lavarse las manos antes
de comer.
DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO
Protección personal: traje de protección completa incluyendo Medidas para contener el efluente de No transportar con alimentos y piensos.
equipo autónomo de respiración. Barrer la sustancia extinción de incendios. Separado de Clasificación UE
derramada e introducirla en un recipienteprecintable; si fuera oxidantes fuertes, alimentos y piensos. Símbolo: T, C
necesario, humedecer el polvo para evitar su dispersión. Mantener en lugar seco. Bien cerrado. R: 23/24/25-34-48/20/21/22-68
Recoger cuidadosamente el residuo, trasladarlo a Mantener en lugar bien ventilado. S: (1/2-)24/25-26-28-36/37/39-45
continuación a un lugar seguro. NO permitir que este Almacenar en un área sin acceso a Clasificación NU
producto químico se incorpore al ambiente. desagües o alcantarillas. Clasificación de Peligros NU: 6.1
Grupo de Envasado NU: II

ESTADO FÍSICO; ASPECTO Cristales de incoloro a amarillo o ligeramente rosados, de olor característico. PELIGROS QUÍMICOS Por calentamiento intenso se
producen humos tóxicos. La disolución en agua es un ácido débil. Reacciona con oxidantes, originando peligro de incendio y explosión.
LÍMITES DE EXPOSICIÓN TLV: 5 ppm (como TWA) (piel), A4 (no clasificable como cancerígeno humano); BEI establecido (ACGIH 2004). MAK: H (absorción
dérmica). Cancerígeno: categoría 3B. Mutágeno: categoría 3B (DFG 2009).
VÍAS DE EXPOSICIÓN La sustancia se puede absorber rápidamente por inhalación del vapor a través de la piel y por ingestión.
RIESGO DE INHALACIÓN Por evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar bastante lentamente una concentración nociva en el aire.
EFECTOS DE EXPOSICIÓN DE CORTA DURACIÓN La sustancia y el vapor son corrosivos para los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalación del vapor
puede originar edema pulmonar (véanse Notas). La sustancia puede afectar al sistema nervioso central, corazón y riñón, dando lugar a convulsiones, alteraciones
cardíacas, fallo respiratorio, colapso y coma. La exposición puede producir muerte. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia
médica.
EFECTOS DE EXPOSICIÓN PROLONGADA O REPETIDA El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. La sustancia puede afectar
al hígado y riñón.
Punto de ebullición: 182°C
Punto de fusión: 43°C
Densidad: 1.06 g/cm³
PROPIEDADES FISICAS
Solubilidad en agua: moderada
Presión de vapor, Pa a 20°C: 47
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3,2

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ANEXO 4. Ficha de seguridad de Ciclohexanol
N. º CAS 108-93-0 Ciclohexanol
N. º RTECS GV7875000 Hexahidrofenol
N. º ICSC 0243 C6H11OH
N. º CE 603-009-00-3 Masa molecular: 100.2
TIPOS DE PELIGRO/ PELIGROS/ PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA
PREVENCION
EXPOSICION SINTOMAS AGUDOS CONTRA INCENDIOS
INCENDIO Combustible. Evitar las llamas. Polvos, espuma, dióxido de carbono.
Por encima de 68°C Por encima de 68°C,
pueden formarse sistema cerrado,
EXPLOSION
mezclas explosivas ventilación.
vapor/aire.
Tos. Vértigo. Ventilación, extracción Aire limpio, reposo y someter a
Somnolencia. Dolor de localizada o protección atención médica.
INHALACION
cabeza. Náuseas. Dolor respiratoria.
de garganta.
Piel seca. Guantes protectores. Traje Quitar las ropas contaminadas, aclarar
PIEL Enrojecimiento. de protección. la piel con agua abundante o ducharse
y someter a atención médica.
Enrojecimiento, dolor. Gafas ajustadas de Enjuagar con agua abundante durante
seguridad, o protección varios minutos (quitar las lentes de
OJOS ocular combinada con la contacto si puede hacerse con
protección respiratoria. facilidad), después consultar a un
médico.
Dolor abdominal. No comer, beber ni fumar Enjuagar la boca, dar a beber uno o
Diarrea. (para mayor durante el trabajo. dos vasos de agua y someter a
INGESTION
información, véase atención médica.
Inhalación).
DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO
Recoger, en la medida de lo posible, el líquido Separado de oxidantes NU (Transporte): Ver pictograma en
que se derrama y el ya derramado en recipientes fuertes. Mantener en lugar cabecera.
herméticos. Barrer la sustancia derramada e seco. .
introducirla en un recipiente precintarle; si fuera CE:
necesario, humedecer el polvo para evitar su símbolo Xn
dispersión. Eliminar el residuo con agua R: 20/22-37/38
abundante. (protección personal adicional: S: 2-24/25
respirador de filtro para gases y vapores
orgánicos).
ESTADO FISICO; ASPECTO Líquido higroscópico incoloro. Cristales blancos, de olor característico.
PELIGROS QUIMICOS Reacciona violentamente con oxidantes fuertes. Ataca el plástico.
LIMITES DE EXPOSICION TLV: 50 ppm (como TWA); (piel) (ACGIH 2004). MAK: IIb (no establecido, pero hay datos
disponibles), H (DFG 2009).
VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalación y por ingestión.
RIESGO DE INHALACION Por evaporación de esta sustancia a 20°C no se alcanza, o se alcanza sólo muy lentamente,
una concentración nociva en el aire.
EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. EFECTOS
DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA El líquido desengrasa la piel.
Punto de ebullición: 161°C
Punto de fusión: 23°C
Densidad relativa (agua = 1): 0.96
PROPIEDADES FISICAS
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 4
Presión de vapor, kPa a 20°C: 0.13
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.5

80