Designación: D 5837-99 (Reaprobado 2005)

Método de prueba estándar para

Compuestos furanicos en líquidos aislantes eléctricos por cromatografía líquida
de alto rendimiento (HPLC) 1

Esta norma se emite bajo la designación fi ja D 5837; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de la revisión,
el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un superíndice épsilon ( mi) indica un cambio editorial desde la última
revisión o nueva aprobación.

1 Alcance 2. Documentos de referencia

1.1 Este método de prueba cubre la determinación en electricidad
líquidos aislantes de productos de la degradación de materiales celulósicos como
papel, cartón prensado y materiales de algodón que se encuentran típicamente como
materiales aislantes en equipos eléctricos. Estos productos de degradación son
derivados de furano sustituidos, comúnmente conocidos como compuestos de furanos
o furanos. Este método de prueba permite la extracción en fase líquida / líquida o sólida
(SPE) de los compuestos de furano de la matriz de la muestra seguido de un análisis
de compuestos de furano específico por HPLC o inyección directa para el análisis de
compuestos de furano específico por HPLC.
2.1 Normas ASTM: 2
D 923 Prácticas para el muestreo de líquidos aislantes eléctricos
D 3487 Especificación para aceite mineral aislante utilizado en aparatos
eléctricos
D 3612 Método de prueba para el análisis de gases disueltos en aceite aislante
eléctrico por cromatografía de gases
D 3613 Práctica para el muestreo de líquidos aislantes para el análisis de gases y la
determinación del contenido de agua
2.2 2.2 Norma de la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC):

Método 1198 Análisis de compuestos furánicos en aceite mineral

1.2 Los compuestos furánicos individuales que pueden ser identi Aceite aislante 3
Los fijos y cuantificados incluyen lo siguiente:
3. Terminología
5-hidroximetil-2-furaldehído alcohol furfurílico
2-furaldehído 2-acetilfurano 3.1 Definiciones de términos específicos de esta norma:
5-metil-2-furaldehído
3.1.1 adsorbente, n —La fase estacionaria en fase sólida
extracción; la sílice se usa como adsorbente en este método de prueba.
3.1.2 extracto, n —La fase líquida de un líquido / líquido extrac-
1.3 El método de inyección directa generalmente tiene un límite más alto
que contiene el compuesto que se extrajo y que se analizará.
de detección, especialmente para alcohol furfurílico. Se puede esperar una mayor
interferencia para el alcohol furfurílico cuando se usa el método de inyección directa en
3.1.3 extracción líquido / líquido, n —El paso preparatorio de
lugar de los métodos de extracción.
extracción mezclando la muestra de prueba no polar con disolvente polar para dividir y
1.4 Este método de prueba se ha utilizado para probar con éxito
concentrar preferentemente los compuestos polares de interés de una muestra de
compuestos de furano en aceite mineral aislante, fluido de silicona, aceites aislantes
prueba líquida aislante.
eléctricos de alto punto de combustión de origen mineral, askarels y líquidos
3.1.4 fase móvil, n —La fase líquida portadora en una HPLC
dieléctricos a base de percloroetileno.
sistema analítico utilizado para transferir la muestra de prueba preparada a través
1.5 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como
de la columna analítica y el detector; La composición de la fase móvil afecta el
estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma.
tiempo de elución y la separación de los analitos.

1.6 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de

3.1.5 extracción en fase sólida (SPE), n —Un paso preparatorio
seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de
basado en la cromatografía en columna, donde las interacciones intermoleculares entre el
esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar
adsorbente, el disolvente y los componentes de la muestra de prueba se optimizan para
la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
efectuar la retención de analitos en un

2 Para conocer las normas de ASTM referenciadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese con el
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D27 de ASTM sobre líquidos y gases Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. por Libro Anual de Normas ASTM información de volumen, consulte la

aislantes eléctricos y es responsabilidad directa del Subcomité D27.03 sobre pruebas analíticas. página Resumen de documentos de la norma en el sitio web de ASTM.

3 Disponible en IEC, Oficina Central de IEC, 3 rue de Varembe, PO Box 131, CH-1211, Ginebra
Edición actual aprobada el 1 de octubre de 2005. Publicado en noviembre de 2005. Originalmente aprobada en
1995. Última edición anterior aprobada en 1999 como D 5837 - 99 mi 1) 20, Suiza.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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cartucho de extracción en fase sólida, seguido de elución con disolvente del cartucho
de extracción.
3.1.6 ultravioleta (UV), adj —Referido a esa región del
espectro electromagnético que incluye longitudes de onda de 10 a 380 nm. Los
detectores UV de la mayoría de los sistemas de HPLC funcionan en el rango de
longitudes de onda de 190 a 380 nm.
4. Resumen del método de prueba
Para desplazar los gases atmosféricos disueltos en los disolventes de fase móvil
y evitar la evolución de las burbujas de aire.
7.4 El aparato analítico puede calentarse varios grados
Celsius por encima del ambiente si es necesario para reducir la variación en los resultados
analíticos que pueden ser causados ​por las fluctuaciones de temperatura. Algunos
laboratorios han encontrado que el funcionamiento a temperatura ambiente o a una
temperatura controlada de 30 a 40 ° C es satisfactorio.

4.1 Los compuestos furánicos en líquidos aislantes eléctricos son 7.5 El siguiente rango de condiciones analíticas de HPLC tiene
extraído de un volumen conocido de muestra de ensayo por medio de una extracción se ha encontrado que es satisfactorio para las muestras de prueba extraídas (en el

líquido / líquido o extracción en fase sólida. También se puede usar una inyección directa apéndice se dan ejemplos específicos):

del aceite. Volumen de inyección 15 a 30 µL

Fase móvil gradiente de agua / acetonitrilo o agua / metanol
4.2 Una porción del extracto o una alícuota del aceite es
Tasa de flujo 0.5 mL / min a 1.5 mL / min
introducido en un sistema de HPLC equipado con una columna analítica Temperatura de columna ambiente a 40 ° C Columna

adecuada y un detector UV. 3.9 3 300 mm C18 60 a 125 A, 4 a 10 µm o 4.1 3 150 mm PRP-1 100 A, 5 a 10 µm

4.3 Se identifican compuestos furanicos en la muestra de prueba

Degradado ver el Apéndice
y cuantificado en comparación con los estándares de concentración conocida.
norte beneficios según objetivos 1 — Algunos laboratorios han encontrado beneficioso filtrar todos los solventes de
fase móvil con un filtro de politetrafluoroetileno o nylon de 0,45 µm o más pequeño. Almacene el agua en
recipientes protegidos de la luz. Algunos laboratorios usan 50 ml de metanol agregados a 4 L de agua para
5. Significación y uso inhibir el crecimiento biológico.

5.1 Los compuestos furánicos se generan por la degradación de

7.6 Las siguientes condiciones analíticas de HPLC han sido
Materiales celulósicos utilizados en los sistemas de aislamiento sólido de equipos
encontrado satisfactorio para la inyección directa del aceite:
eléctricos.
Volumen de inyección 20 a 30 µL
5.2 Compuestos furanicos que son solubles en aceite para una aplicación Fase móvil gradiente de acetonitrilo / agua

grado confiable migrará al líquido aislante. Caudal inicial 0.5–1.0 ml / min

Temperatura de la columna ambiente a 30 ° C
5.3 Altas concentraciones o aumentos inusuales en la concentración
Columna Aguas T Nova-Pak C18 invertido en fase 300 3 3.9
Las traciones de compuestos furanicos en el aceite pueden indicar degradación de la celulosa mm, 60A, 4 µm

debido al envejecimiento o condiciones incipientes de falla. Las pruebas de compuestos de furano Degradado ver el Apéndice

se pueden utilizar para complementar el análisis de gas disuelto en aceite, tal como se realiza de
acuerdo con el Método de prueba D 3612 .
6. Interferencias
6.1 Materiales utilizados en la fabricación del polipropileno.
Los tubos y fritas de polietileno de algunas columnas de extracción en fase sólida
preparadas comercialmente pueden interferir con la determinación de compuestos
furanicos, como el alcohol furfurílico y el 5-hidroximetil-2-furaldehído.
7.7 Para inyección directa, una longitud de onda fija entre 274
y se ha encontrado que 281 nm proporciona la mejor cromatografía para todos los
compuestos de interés, excepto el alcohol furfurílico, que se mide mejor con una prueba
separada usando una longitud de onda entre 215 y 220 nm. Cada compuesto de furano
tiene una absorbancia de luz máxima característica que ocurre dentro de los rangos de
longitudes de onda indicados. El uso de detectores de longitud de onda variable o de matriz
de diodos permite la selección de una longitud de onda específica para cada compuesto de
furano. Cada laboratorio debe seleccionar la longitud de onda específica para obtener la
máxima absorbancia para cada compuesto de la siguiente manera:

6.2 El uso de acetona en cualquier etapa preparatoria o analítica

causará la descomposición acelerada de la muestra y puede interferir con la Compuesto Furanic Nuevo Méjico

determinación precisa de 5-hidroximetil-2- furaldehído. 5-hidroximetil-2-furaldehído 280 a 282

alcohol furfurílico 215 a 220
6.3 El uso de medios de filtración celulósicos puede servir para adsorber
2-furaldehído 272 a 280
compuestos de furano que producen resultados erróneos o irreproducibles, o ambos. 2-acetil furano 270 a 280
5-metil-2-furaldehído 280 a 292

7.8 Después de que el último compuesto de interés eluya a través de

7. Aparato
7.1 Cromatógrafo de líquidos de alto rendimiento (HPLC) -
El aparato analítico requerido, un HPLC, consiste en un dispositivo de inyección con
circuito de muestra, sistema de bombeo capaz de mezclar al menos dos solventes,
columna analítica de fase inversa, detector UV o detectores con la capacidad de
operar a un mínimo de dos longitudes de onda, y un Dispositivo de registro de datos
o integrador.
columna, aumente el acetonitrilo o metanol al 100% de la fase móvil para eliminar
toda la contaminación por aceite que quede en la columna analítica.
7.9 Reajuste la relación disolvente de la fase móvil a la
condiciones iniciales y espere de 10 a 15 minutos para que la columna se
equilibre antes de la siguiente inyección.
8. Reactivos y materiales

7.2 Se recomienda que una precolumna contenga el 8.1 Acetonitrilo - Grado de HPLC.
Se utilizará el mismo material que la columna analítica para aumentar la vida útil de la columna 8.2 2-acetilfurano —99% de pureza, CAS # 1192-62-7.
y eliminar las interferencias. 8.3 Aceite aislante eléctrico —Aceite virgen de origen mineral.
7.3 El rociado de helio de los solventes de fase móvil es recomendable 8.4 2-furaldehído —99% de pureza, CAS # 98-01-1.
reparado en algunos casos y con algunos tipos de equipos de HPLC 8.5 Alcohol furfurílico —99% de pureza, CAS # 98-00-0.

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8.6 Hexano - Grado de HPLC.
8.7 5-hidroximetil-2-furaldehído —99% de pureza, CAS
# #67-47-0.
8.8 Metanol - Grado de HPLC.
8,9 5-metil-2-furaldehído —99% de pureza, CAS # 620-02-0.
8.10 Columna SPE de sílice —Columna de extracción en fase sólida
lleno de 500 mg de sílice.
8.11 Tolueno - Grado de HPLC.
8.12 Colector de vacío —Dispositivo para tirar de vacío en sólido-
columna de extracción de fase para pasar la muestra y el eluyente a través de la
columna SPE.
8.13 Tubo de ensayo volumétrico —Tubo de prueba diseñado para volu-
medir métricamente en graduaciones de 0,10 ml.
8.14 Mezclador Vortex.
8.15 Agua - Grado de HPLC.
9. Muestreo
9.1 Obtenga muestras de prueba (muestras de fluido aislante) en
de acuerdo con los procedimientos de muestreo en Prácticas
D 923 o práctica D 3613 .
10. Preparación de patrones de extracción en solvente
10.1 Preparar los estándares de extracción por dilución de un
compuesto estándar pesado a un volumen estándar o por adición volumétrica
de un compuesto estándar a un volumen estándar de acuerdo con cualquiera
de los procedimientos descritos en 10.1.1 o 10.1.2 .
10.1.1 Procedimiento de peso —Pesar 0,100 g 6 6 5% de cada uno de los cinco
compuestos de furano enumerados en este método de prueba y registre el peso al 0.1
mg más cercano. Disolver las porciones pesadas en 100 ml de acetonitrilo o metanol.
Tome 1 ml de esta solución y agréguelo a un matraz volumétrico limpio de 1 l. Agregue
199 ml de acetonitrilo o metanol, usando el mismo solvente que se usó anteriormente
para disolver las porciones pesadas de los compuestos de furano. Lleve la solución en
el matraz volumétrico a 1 L con agua. Se pueden usar otras relaciones de disolvente a
agua, como para igualar la de la fase móvil inicial. Esta solución produce una
concentración de aproximadamente 1 mg / L (1000 µg / L) de cada uno de los
compuestos de furano. Use la masa real de cada compuesto para calcular la
concentración. Almacenar en un recipiente de plástico limpio y oscuro. No almacenar
en vidrio.
10.1.2 Adición volumétrica —Compuestos furanicos que son
no líquido a temperatura ambiente se debe calentar a 35 ° C donde todos los
compuestos están en estado líquido. Use una jeringa de 1 µL para agregar los
volúmenes indicados de compuestos de furano a 10 ml de acetonitrilo o metanol. Los
volúmenes que se agregarán son los siguientes:
0,83 µL 6 6 1% de 5-hidroximetil-2-furaldehído
0,88 µL 6 6 1% de alcohol furfurílico
0,86 µL 6 6 1% de 2-furaldehído
0,91 µL 6 6 1% de 2-acetilfurano
0,90 µL 6 6 1% de 5-metil-2-furaldehído
10.1.2.1 Estos volúmenes representan una masa de 1000 µg de cada
de los cinco compuestos furanicos. Agregue 10 ml de acetonitrilo o metanol que
contengan los volúmenes disueltos de compuestos de furano a 190 ml del
mismo disolvente en un matraz volumétrico de 1 l. Lleve esta solución a 1 L con
agua. Se pueden usar otras proporciones de solvente a agua como para igualar
la del
3
fase móvil. La concentración resultante es 1 mg / L (1000 µg / L) para cada uno de
los cinco compuestos furanicos. Almacenar como se indica en 10.1.1 .
11. Preparación de patrones de calibración en aceite
11.1 Preparar patrones de compuestos furanicos en nuevos dielec-
líquido tópico que se ha probado y demostrado que tiene una línea base plana para el
rango de tiempos de retención de los compuestos de interés. De lo contrario, el aceite
mineral se ajustará a la especificación.
D 3487 . Otros líquidos dieléctricos deben cumplir con las especificaciones ASTM aplicables.
norte beneficios según objetivos 2 — El mismo tipo de líquido dieléctrico debe usarse para la preparación estándar
como el líquido dieléctrico que se encuentra en las muestras de prueba. Este método de prueba se ha
desarrollado para el aceite mineral, pero se ha encontrado que es aplicable a otros fluidos dieléctricos.
11,2 Preparación volumétrica:
11.2.1 Use una jeringa graduada de 1 µL para inyectar volúmenes de
cinco compuestos furánicos como se enumeran en 10.1.2 en 8 ml de tolueno. Disuelva los
compuestos y agréguelos cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 litro. Asegúrese de
que todos los compuestos estén bien mezclados.
11.2.2 Diluya los 8 ml de tolueno que contiene compuestos de furano
libras a un volumen total de 1 L con aceite aislante eléctrico de origen mineral. La
solución produce una concentración de 1 mg / L (1000 µg / L) de cada uno de los cinco
compuestos furanicos. Almacenar como se describe en 10.1.1 .
11,3 Preparación gravimétrica:
11.3.1 Pesar 0.100 g 6 6 5% de cada uno de los cinco compuestos de
furano y registre el peso al 0.1 mg más cercano. Disuelva la porción pesada en
tolueno y diluya volumétricamente hasta 100 ml en tolueno. Mezcle bien para
que los cinco compuestos de furano se disuelvan por completo.
11.3.2 Diluir volumétricamente 1 ml de la solución de tolueno
de 11.3.1 a 1 L con aceite aislante eléctrico de origen mineral. Esta solución de
compuestos de furano en aceite produce una concentración de aproximadamente 1
mg / L (1000 µg / L) para cada uno de los compuestos de furano. Use la masa real de
cada compuesto registrado en 11.3.1 para calcular la concentración exacta en la
solución resultante. Almacenar como se describe en 10.1.1 .
12. Procedimiento de extracción de líquido / líquido: método A
12.1 Mida de 1 a 2 ml del disolvente de extracción (metanol,
acetonitrilo, o metanol / acetonitrilo) en 10 ml de la muestra de ensayo en un tubo de
ensayo y tapar con seguridad. Mezcle usando un mezclador vórtex durante 3 minutos para
extracciones de acetonitrilo o acetonitrilo / metanol o durante 1 a 5 minutos para
extracciones de metanol. Se pueden usar otras relaciones de disolvente a aceite siempre
que se verifique que las eficiencias de extracción no cambian.
12.2 Permita que las dos fases se separen. La fase superior es la
extraer, mientras que la fase inferior consiste en la porción no polar de la muestra de
prueba. La separación se puede mejorar por centrifugación.
12.3 El extracto se puede ejecutar tal cual o se puede diluir con
agua, de modo que la relación resultante de disolvente a agua es la misma que la de la fase
móvil utilizada al comienzo de la ejecución de HPLC. norte beneficios según objetivos 3: se ha encontrado
que filtrar el extracto antes del análisis por HPLC prolonga la vida útil de la columna. Otro método
efectivo de limpieza es
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Leyenda:
A. 5-hidroximetil-2-furaldehído
SI. 2-furfuraldehído
C. 5-metil-2-furaldehído
RE. 2-acetilfurano
MI. alcohol furfurílico

HIGO. 1 Ejemplo de una curva de calibración

Pase el extracto a través de una precolumna. 4 4 Si se utiliza una precolumna, el laboratorio debe
verificar mediante experimentación que no hay una pérdida significativa de compuestos de furano.
13. Extracción en fase sólida (SPE) - Método B
13.1 Inserte columna (s) SPE en el colector de vacío y
pase 3 a 5 ml de hexano a través de cada columna SPE al vacío. No secar la
columna.
13.2 Mezcle 10 ml de muestra de prueba con 10 ml de hexano y
pasar a través de la columna SPE a una velocidad no superior a 3 ml / min. Se pueden
usar otras cantidades de aceite siempre que se verifique que las eficiencias de extracción
no cambian.
13.3 Pase 10 a 20 ml de hexano a través de la columna SPE para
enjuague el aceite residual y seque la columna al vacío durante 5 min. Descarte todos
los eluidos.
13.4 Eluir los compuestos retenidos de la columna SPE utilizando
una mezcla de acetonitrilo / agua compuesta de las mismas proporciones que en la
fase móvil del sistema HPLC. (20% de acetonitrilo: se ha encontrado que 80% de
agua es satisfactoria). Eluir no más rápido que 3 ml / min.
14. Calibración
14.1 La calibración consiste en el desarrollo de una calibración
curva para cada compuesto de furano, desarrollo de eficiencias de extracción
para cada compuesto de furano extraído y calibración diaria de un solo punto del
equipo. La determinación de las eficiencias de extracción no es necesaria para el
método de inyección directa.
14,2 Curva de calibración:
14.2.1 Según corresponda, para cada compuesto de furano, inyecte un
estándar de extracción en el solvente preparado de acuerdo con la Sección 10 para
determinar el tiempo de retención.
14.2.2 Desarrolle una curva de calibración para cada compuesto en
tres puntos separados que representan tres órdenes de magnitud, como 10 µg / L,
100 µg / L y 1 mg / L (1000 µg / L) utilizando estándares de calibración en aceite
preparado de acuerdo con la Sección
11 .
14.2.3 Figura 1 es un ejemplo de una curva de calibración para cada uno de los cinco
compuestos furanicos. Estas curvas se calibraron en función de los resultados de los

13.5 Recoja los primeros 2.0 a 2.5 mL de eluato de SPE estándares a 10 µg / L, 100 µg / L y 1 mg / L (1000 µg / L).

columna. Registre el volumen de eluato recogido.

13.6 Filtre el eluato con un politetrafluo de 0,5 µm o menos 14.2.4 Determine las curvas de calibración periódicamente para verificar
microfiltro de jeringa de roetileno antes de la inserción para el análisis en el sistema de La linealidad de los detectores UV de HPLC. Algunos laboratorios han encontrado que
HPLC. Deseche el cartucho SPE gastado. los intervalos de 30 a 90 días entre las determinaciones son aceptables.

44 La única fuente de suministro de una precolumna (C18 Sep-Pak, marca registrada de Waters
Chromatography Division de Millipore Corp.) conocida por el comité en este momento es Waters
Chromatography Division de Millipore Corp., 34 Maple Street, Milford, MA 01757. Si conoce
proveedores alternativos, proporcione esta información a la sede de ASTM International. Sus
comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, 1 a
lo que puedes asistir.
14,3 Eficiencias de extracción:
14.3.1 Determinar la eficiencia de extracción para cada indi-
compuestos de furano vidual, ejecute un estándar de extracción de 1 mg / L (1000 µg /
L) en solvente y un estándar de calibración de 1 mg / L en aceite, cada tres veces.
Preparar estándares de acuerdo con las Secciones 10 y 11 . El área de pico integrada
promedio para cada

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TABLA 1 Eficiencias de extracción típicas el mismo volumen de alícuota (10 ml para muestras extraídas) para la muestra de prueba
Extracción líquido / Extracción de fase desconocida que el que se usa para el estándar de calibración.
líquido,% sólida, %

5-hidroximetil-2-furaldehído 97–100 97–100

alcohol furfurílico 76-83 95–100 16. Cálculo
2-furaldehído 71–77 88-96
16.1 Identificar los compuestos furanicos representados por cada
2-acetilfurano 66-72 89-97
5-metil-2-furaldehído 63–68 93–99 pico individual en comparación de los tiempos de retención con los obtenidos para los
estándares durante el proceso de calibración.
16.2 Determine el área del pico integrado para cada compuesto
de interés.
compuesto se utiliza para calcular la eficiencia de extracción de la ecuación apropiada 16.3 Calcular la concentración de cada compuesto furánico
de la siguiente manera: usando la siguiente ecuación:
Para extracción líquido / líquido: C T 5 ~ R T / R S! 3 C S 3 ~ V T / V ¡MI! (3)

EE,% 5 ~ R o / R s! 3 ~ V MI/ 10! 3 re F 3 100 (1)

Para extracción en fase sólida:
EE,% 5 ~ R o / R s! 3 ~ V MI/ 10! 3 100
dónde:
EE = eficiencia de extracción calculada y expresada como un
porcentaje,
R o = promedio de área pico integrada del estándar de calibración
en aceite a 1 mg / L (1000 µg / L),
R s = promedio de área pico integrada de extracción estándar en
solvente a 1 mg / L (1000 µg / L),
V E = volumen de solvente o mezcla de agua solvente utilizada para
extracción (generalmente de 1 a 2.5 ml),
10 = constante (el volumen de aceite estándar utilizado para el análisis es
10 ml) y
re f = factor de dilución para extracción líquido / líquido. Este es el
relación agua / solvente en la fase móvil inicial de HPLC. Si no hay
dilución del extracto, re f = 1. Si el extracto se diluye con agua antes
de la inyección,
re f = volumen de agua de dilución / volumen de extracto.
14.3.2 Eficiencias de extracción típicas basadas en un laboratorio
la experiencia de tory está en tabla 1 .
14.3.3 Determinar las eficiencias de extracción periódicamente en ac-
Cordance con 14.3.1 , utilizando el mismo intervalo de tiempo que el seguido para la
determinación de las curvas de calibración como se indica en
14.2.4 .
14.3.4 A diario, ejecute un único estándar de extracción en
solvente para calcular la eficiencia de extracción en conjunto con el estándar de
calibración diaria en la ejecución de aceite de acuerdo con 14,4
para asegurar que las eficiencias de extracción se mantengan con los rangos establecidos
para el laboratorio.
14,4 Calibración de punto único —Diariamente, ejecuta un
estándar de calibración en aceite. Utilice el área de pico integrada para cada
compuesto de interés de esta calibración diaria de punto único para calcular los
resultados de muestras de prueba desconocidas de acuerdo con 16,3 .
dónde:
C T = concentración de compuesto furanico de interés en el
espécimen de prueba,
(2)
R T = área de pico integrada para el compuesto de furano de
interés en la muestra de prueba,
R S = área de pico integrada para el compuesto de furano de
interés en el estándar de calibración diaria en aceite,
C S = concentración del compuesto furánico de interés en
El estándar de calibración diaria en aceite para muestras extraídas,
V E = volumen de disolvente de extracción utilizado para extraer el
estándar de calibración en aceite para muestras extraídas, y
V T = volumen de solvente de extracción utilizado para extraer la prueba
muestra. Para la técnica de inyección directa, V mi norte yo se omite ya que
no hay volúmenes de extracción para ser considerados.
17. Informe
17.1 Reporte la siguiente información:
17.1.1 Una referencia a este método de prueba,
17.1.2 Identificación de la muestra de prueba, y
17.1.3 Concentración en la muestra de ensayo de cada furanic
compuesto determinado.
18. Precisión y sesgo
18,1 Repetibilidad:
18.1.1 Una estimación de la repetibilidad por desviación estándar para
Un laboratorio descubrió que la extracción líquido / líquido de compuestos de
furano en aceite mineral es la siguiente para diez réplicas:
Intervalo de repetibilidad del 95% como% de la media (concentración nominal de 100 µg / kg):
5-hidroximetil-2-furaldehído: 11.7% alcohol furfurílico:
5.2% 2-furaldehído: 8.0% 2-acetilfurano: 5.5%
5-metil-2-furaldehído: 3.3%
Intervalo de repetibilidad del 95% como% de la media (concentración nominal de 1000 µg / kg):

5-hidroximetil-2-furaldehído: 2.7% alcohol furfurílico:

5.3% 2-furaldehído: 2.4% 2-acetilfurano: 0.6%
5-metil-2-furaldehído: 3.2%
15. Procedimiento

15.1 Inyecte un volumen conocido del extracto diluido de

Sección 12 o 13 o el aceite en el HPLC después de estabilizar el aparato en las 18.1.2 Una estimación de la repetibilidad por desviación estándar para
condiciones iniciales. Un laboratorio descubrió que la extracción en fase sólida de compuestos de
15.2 Analice las muestras de prueba en las mismas condiciones. furano en aceite mineral es la siguiente para diez réplicas:
como los utilizados para analizar los estándares en 14.3.4 y 14,4 . Utilizar

55
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Intervalo de repetibilidad del 95% como% de la media (concentración nominal de 100 µg / kg): 2-furaldehído: 10.6% 2-acetilfurano: 12.6%
5-metil-2-furaldehído: 6.0%
5-hidroximetil-2-furaldehído: 5.5% de alcohol furfurílico:
16.7% 2-furaldehído: 6.0% 2-acetilfurano: 7.7% Intervalo de repetibilidad del 95% como% de la media (concentración nominal de 1000 µg / kg):
5-metil-2-furaldehído: 6.0%
5-hidroximetil-2-furaldehído: 3.9% 2-furaldehído: 3.7%
2-acetilfurano: 3.2% 5-metil-2-furaldehído: 2.1%
Intervalo de repetibilidad del 95% como% de la media (concentración nominal de 1000 µg / kg):

5-hidroximetil-2-furaldehído: 10.2% de alcohol furfurílico:

13.7% 2-furaldehído: 9.6% 2-acetilfurano: 11.0% 18,2 Reproducibilidad —Se planea un round-robin para establecer
5-metil-2-furaldehído: 11.0% reproducibilidad de este método de prueba.
18,3 Parcialidad —Un round-robin está planeado para establecer un sesgo de esto.

método de prueba.
18.1.3 Una estimación de la repetibilidad por desviación estándar
19. Palabras clave
para un método de inyección directa de compuestos de furano en aceite mineral,
un laboratorio ha encontrado que es el siguiente para diez réplicas: 19.1 inyección directa; furaldehído; furanic furanoide furanos
furfural furfuraldehído; alcohol furfurílico; furfurylfurfurol; furilo HPLC; extracción
Intervalo de repetibilidad del 95% como% de la media (concentración nominal de 100 µg / kg):
líquido / líquido; extracción de fase sólida; SPE;
5-hidroximetil-2-furaldehído; 2-furaldehído;
5-hidroximetil-2-furaldehído: 4.9%
2-acetilfurano; 5-metil-2-furaldehído

APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1. EJEMPLO CROMATOGRAMAS

Tiempo de retención, min. Compuesto

2.91 5-hidroximetil-2-furaldehído
3,65 alcohol furfurílico
4.32 2-furaldehído
5.27 2-acetilfurano Tiempo de retención, min. Compuesto
6.42 5-metil-2-furaldehído 2,22 5-hidroximetil-2-furaldehído

Extracción: Extracción en fase sólida (SPE) 4.11 alcohol furfurílico

Temperatura de la columna: 30 ° C 5.86 2-furaldehído

Volumen de inyección: 15 µL 8.71 2-acetilfurano

Columna: C18, 3.9 3 400 mm, 60A, 4 µm 10,32 5-metil-2-furaldehído

(Novapak T —Agua) Extracción: Extracción líquido / líquido

Gradiente de fase móvil: Temperatura de la columna: 40 ° C
Composición de fase móvil Velocidad de flujo, ml / min Tiempo, min Volumen de inyección: 20 µL
20% de acetonitrilo, 80% de agua 1.0 inicial – 7.30 Columna: 4.1 3 150 mm PRP-1, 75A, 5 µm
100% acetonitrilo 1.0 7.30–7.50 (Hamilton)
100% acetonitrilo 1,25 7.50–8.00 Gradiente de fase móvil:
100% acetonitrilo 1,5 8.00–14.00 Composición de fase móvil Velocidad de flujo, ml / min Tiempo, min
20% de acetonitrilo, 80% de agua 1,5 14.00–23.00 60% metanol, 40% agua a 70% metanfetamina 0.5 0.5 inicial – 14.00
20% de acetonitrilo, 80% de agua 1.0 23.00–28.00 anol, 30% de agua
70% de metanol, 30% de agua a 100% 0.5 0.5 14.00–34.00
HIGO. X1.1 Cromatograma 1
metanol
100% metanol a 60% metanol, 40% 1,5 34.00–45.00
agua
60% metanol, 40% agua 0.5 0.5 45.00 — línea de base
X1.1 Fig. X1.1 , Fig. X1.2 y Fig. X1.3 son muestras de cromatogramas de patrones de plana

calibración de 100 µg / L en aceite que difieren en los procedimientos de extracción y los

HIGO. X1.2 Cromatograma 2
parámetros operativos.

66
 D 5837-99 (2005)

HIGO. X1.3 Cromatograma 3

X2 Gradiente de fase móvil

X2.1 El siguiente gradiente corresponde a las condiciones de HPLC de 7.6 para

inyección directa:
Tiempo (min) Velocidad de flujo (ml / min) Acetonitrilo,% Agua, %

inicial 1.0 20 80
3.0 1.0 50 50
5.3 1,5 50 50
7.0 2,0 100 00

9.0 3.0 100 00

10,0 3.5 100 00

18,8 2,0 100 00

20,0 2,0 50 50
22,0 2,0 20 80
25,0 1.0 20 80

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