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FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUÍMICA
MANEJO DE SOLIDOS
Estas muestras son las más difíciles de muestrear por lo tanto se hace necesario la
participación del hombre, es por esto que las estaciones robotizadas y la instrumentación
portátil con introducción directa de muestra constituyen la mejor forma para la
automatización de las muestras sólidas. Es importante tener en cuenta que los resultados
arrojados van a depender de la zona y la profundidad a la que se realice el estudio.
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2. TOMA DE MUESTRAS EN SUELOS.
Se suele emplear cuando no se tiene mucha información acerca del lote a muestrear. Se
divide el lote en zonas y se toman muestras de las áreas seleccionadas empleando tablas, o
programas generadores de números aleatorios. Este método se complementa con la
estratificación del lote.
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2.2 TOMA DE MUESTRA SISTEMÁTICA.
Se utiliza cuando se trata de tomar muestras en grandes áreas, se establecen sobre ella
patrones de toma de muestra en forma de W, X ó S, útiles para lotes homogéneos o para
una primera prospección, se utilizan además mallas regulares donde los puntos de toma de
muestra pueden distribuirse regularmente agruparse o distribuirse, o colocarse de forma
radial alrededor de una fuente localizada del analito. Es menester hacer alusión que la
utilización de cualquiera de estos métodos va a depender estrictamente de las características
de la zona en la cual se realiza este proceso. Como se puede observar en la figura 2.
En este tipo de muestra la idea es definir y delimitar claramente los lotes basándose en el
tipo de suelo (color, profundidad, textura), pendiente del terreno, uso del suelo (cultivo,
edad y manejo). (Figura 3)
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Figura 3: Toma de muestra por lote.
En esta área se realiza un muestreo por sectores o estratos de manera que cada estrato sea
homogéneo respecto en cuanto a propiedades de la muestra. Dentro de cada estrato se
procede a tomar la muestra con alguno de los procedimientos anteriores con el fin de que la
cantidad resultante, en masa o volumen, de muestra de cada estrato este ponderada respecto
del total del lote.
3. MAGNITUD DE LA MUESTRA.
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Matriz de la muestra
Distribución del analito
Grado de homogeneidad
Límite de error exigido.
La etapa de determinación final, a su vez, la concentración del analito, son una pieza
fundamental para las muestras homogéneas en el tiempo y espacio, esto ocurre debido a
que en la muestra final esta deberá exceder el límite de cuantificación del método. En caso
de que la muestra que se va a examinar sea heterogénea, se le debe adaptar estadística a un
volumen mayor de muestra, esto con la finalidad de que todas las características de la
población de queden incluidos.
( σ∗100)
V= (Ecuación 1)
X́
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Dónde:
V= coeficiente de variación.
σ = Desviación estándar.
Una vez realizado este cálculo, en el mismo orden de ideas se procede a analizar dicho
resultado con los valores estándar por los cuales se define el tamaño de muestra mínimo
que se debe tomar por población a analizar.
Al Analizar esta tabla, se puede llegar a la conclusión de que entre más alta sea la
fluctuación en la adjudicación del analito, se aumenta el valor de V, y a su vez la masa de
muestra obligatoria.
Al utilizar una herramienta fundamental como los variogramas, se puede implantar una
correlación espacial de la el cambio de la concentración del analito que se desea analizar, y
en función de esa correlación, establecer una representación gráfica (semivariograma
experimental), en base a él se puede determinar la distancia a partir de la que empieza la
dispersión de los valores de la concentración, desapareciendo la relación espacial que
existía y de esta forma establecer la distancia mínima y máxima entre puntos de muestra en
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cada dirección, con un ahorro en número de puntos de muestreo considerable respecto de
otros métodos, pero a su vez el método es muy complejo y requiere un gran número de
muestras previas para aplicarlo, por lo que sólo se justifica en caso de evaluaciones de
grandes explotaciones.
En la mayoría de los casos suele bastar con aplicar el método del coeficiente de variación,
este método se aplica en base a la siguiente tabla:
Regular < 40 50 – 60
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3.3 NÚMERO DE MUESTRAS
Es bien sabido que para este tipo de procedimientos extensos y tediosos se hace necesaria la
ayuda de herramientas estadísticas para determinar de manera más óptima el número de
muestras individuales que son necesarias tomar para minimizar la variabilidad de los
resultados finales, yuxtaponiendo la homogeneidad o heterogeneidad de la población en
cuestión y el error máximo admisible, lo que finalmente contribuirá a una operación de
muestreo dentro de los parámetros económicos presupuestados.
Para una distribución normal del analito, si conocemos σ, el número de muestras mínimo N
para un intervalo de confianza dado y un error máximo E viene dado por la expresión:
2
Z⋅σ
N=
E[ ] (Ecuación 2)
Dónde:
σ - desviación estándar
Para una distribución irregular del analito, y bajo número de muestras previas (<20), la
expresión del número de muestras mínimo N para un intervalo de confianza dado y un error
máximo E se transforma en la expresión:
2
t⋅Sm
N= [ ]
E (Ecuación 3)
Dónde:
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t – parámetro t de Student para (n -1) grados de libertad o muestras y un nivel de
confianza dado. Se obtiene de tablas.
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3.4.2. MATERIA PARTICULADA ESTÁTICA.
Este tipo de muestreo debe garantizar que las partículas tomadas sean una muestra
plenamente representativa de todo el lote. Para mejorar la calidad del proceso lo ideal sería
una homogeneidad entre las partículas, en casos contrarios se hace uso de herramientas
útiles e indispensables como las palas, espátulas y principalmente las sondas (tubo metálico
que recolecta la muestra en su interior).
Es de vital importancia que la sonda a utilizar esté fabricada con un material lo
suficientemente duro para evitar una contaminación ya sea por fragmentación o por
abrasión en el momento de tomar la muestra. En la mayoría de casos el material más idóneo
es el acero inoxidable.
Para este caso, la toma de muestra dependerá de los procesos previos y de la finalidad del
muestreo ya sea para analizar la variación de la concentración de un analito, controlar las
propiedades físicas de un determinado material, conocer la composición de un lote o
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terreno, etc. Teniendo en cuenta a lo largo del proceso su tamaño, densidad y su origen ya
sea natural o artificial.
Las herramientas usadas con mayor frecuencia son las palas sencillas, sondas como las
vistas en el caso anterior o taladros de percusión, rotopersión, de corona, entre otros.
En este proceso es menester realizarlo sobre pilas, trayendo a colación el ejemplo textual de
la recolección de muestras voluminosas de carbón triturado en pilas de almacenamiento.
Para este caso, deberán obtenerse muestras independientes de diferentes partes de la pila, en
caso de haber varias pilas del mismo producto y misma calidad podrá formarse una muestra
agregada de todas las muestras puntuales de cada pila en el buque. Se debe tener en cuenta
la altura de la pila y aunque no exista un número específico de muestras a tomar con
relación al tamaño de la pila, sí se debe tener en cuenta el peso de las muestras. una vez
obtenido el análisis del laboratorio, se procede a clasificar los montículos. Dichos
muestreos se harán cumpliendo los siguientes criterios.
Según las especies objetivo.
En función de su importancia y cantidad.
Según la cantidad de material descartado.
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3.6 MUESTREO EN TRENES.
Así como en los vagones de los trenes, buques y balsas, es necesario realizar un muestreo
del material transportado en el momento de la descarga evitando tomar la muestra muy
cerca de las paredes del contenedor, en el principio de la descarga y en el momento final sin
embargo, es imprescindible llevar a cabo la toma de la muestra durante todo el proceso de
descargue (caso puntual de los vagones del tren) por lo menos tres veces.
En el caso de muestreo en cargas empaquetadas se penetra una sonda de forma diagonal en
la materia prima a analizar.
3.7 VOLQUETAS.
Este muestreo se debe realizar primordialmente en el descargue, retirando una capa de por
lo menos 30cm del material, pues este ha estado más expuesto y por lo tanto más
contaminado. Se debe cubrir todo el cancho de la volqueta y escoger tres puntos al azar
generalmente en forma de zigzag. En caso de toparse con grandes trozos de material, se
toman pequeñas porciones de éste. Con lo anterior, se evitara que los incrementos sean
tomados de manera superficial haciendo más efectivo el desarrollo del muestreo. Si se
desea realizar un muestreo después del descargue, sigue siendo necesario retirar una capa
delgada del material, se tiene presente los incrementos dependiendo de la altura del talud
formado.
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Figura 6: Localización de los puntos de muestreo en volqueta o vagón.
Las bandas o cintas transportadoras, es uno de los aparatos más utilizados para el transporte
de material a granel que necesite ser llevado a grandes velocidades o a través de grandes
distancias. Es un sistema de transporte mecánico continuo formado por una cinta de caucho
reforzado que se mueve entre dos tambores (tambor o polea de cabeza), uno de estos,
accionado por un motor, el cual al hacerlo girar y con ayuda de la aplicación de una tensión
a la banda o cinta, arrastran a la banda, dándole movilidad.
Generalmente, uno de estos tambores suele girar libremente, sirviendo este como retorno a
la banda (polea o tambor de cola); y entre los dos tambores la misma es soportada por
rodillos, denominados rodillos de soporte para la cinta que se encuentre cargada, y rodillos
de retorno para la cinta que regresa vacía.
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Figura 7: Banda transportadora y sus partes.
El valor en el mercado para una cantidad de material sólido a granel es una función de la
calidad promedio del material respecto a las características de interés para el comprador y/o
usuario. Diferencias en la calidad promedio establecida por muestreo y procesos de análisis
son frecuentemente de igual o mayor importancia que las diferencias en el peso reportado.
Para que las partículas grandes no sean rechazadas, es importante que los tipos de muestreo
y aparatos que se usen para esta actividad, tengan las dimensiones mínimas para la
recolección, la cual generalmente debe ser al menor, 2,5 a 3 veces mayor que el tamaño
tope nominal de partícula del material (tamaño del tamiz a través del cual pasa el 95% del
material).
Casi sin excepción, los materiales sólidos a granel son heterogéneos y anisotrópicos
respecto a la mayoría de las características a ser medidas. Considerando la diversidad, se
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hace claro que se debe poder tener acceso a toda la masa de material para poder recaudar
muestras validas que puedan ser sometidas a los métodos de muestreo probabilístico, y una
de las formas más eficaz y eficiente de poder obtener el tipo de muestra que se desea es
mediante el muestreo en corrientes de material o cuando este se encuentra en tránsito,
donde se tiene el mayor acceso a la carga, generalmente en bandas transportadoras y en
menos escala en equipos móviles como camiones o vagones.
La distancia mínima entre las dos divisiones no debe ser menor a tres veces el tamaño tope
nominal del material para evitar el rechazo de las partículas de mayor tamaño, como se dijo
anteriormente. Este tipo de muestreo ha sido aceptado como un método de mínima
desviación. Sin embargo, el tener que detener una correa transportadora lo hace impráctico
como muestreo de rutina, dejándose para casos de estudios especiales o para establecer la
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desviación de otros métodos continuos. Usualmente, este muestreo de correa detenida, se
realiza manualmente.
LAYOUT. La posición neutra del cortador o de la inversión debe estar lejos del
flujo.
ANCHO. La abertura del cortador deberá tener una dimensión tal, que pueda
tomar partículas más grandes del lote fácilmente
Esta clase de muestreo abarca diversos métodos o equipos de uso, algunos de estos son:
muestreo por cuarteador de corriente de material, muestreador de martillo, muestreo
manuales, entre otros.
3.8.3.1 CUARTEADOR DE CORRIENTE DE MATERIAL
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Figura 9: Cuarteadores de corriente de material convencional o de flujo descendente
(izquierda) y de flujo descendente con división de dos canales (derecha), todos estos
primarios.
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Figura 10: Sistema de muestreo de 3 pasos para carbón.
La masa recolectada por el cuarteador viene dada por la ecuación 1, sin rechazar material.
Donde MC es la masa de muestra recolectada, M el flujo másico, W el ancho del cuarteador
y VC velocidad de entrada.
˙ W
M C =M (Ecuación 4)
VC
.A la hora de instalar el cuarteador, se debe cerciorar que este reciba material a lo de toda la
entrada del dispositivo.
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tipo mecánico automatizado. Es importante que el martillo tenga suficiente masa para
arrastrar el material sin verse afectado por perdida de velocidad, y debe estar equipado con
cepillos que permitan un arrastre total del material transportado por la correa. Al igual que
en el caso del cuarteador, la boca de recolección debe ser tres veces mayor que el tamaño
tope nominal del material. La masa de muestra colectada por el muestreador de martillo se
puede calcular usando la ecuación 1.
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Figura 13: Dimensionamiento de pala recolectara carbón entre 25-50mm.
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4. CONCLUSIÓN
Una vez finalizado este trabajo, se puede llegar a la conclusión de que el muestreo en
material de tipo sólido como todo proceso es de gran relevancia ya permite conocer las
características del material que posteriormente va a ser utilizado a gran escala, teniendo en
cuenta que se debe seguir una series de pasos y procedimientos que nos indica la teoría con
el objetivo de que los datos suministrados por la prueba sean los más acertados y así
garantizar una información fiable acerca de la zona de estudio. Para tener un equilibrio es
importante tener presente los costos que esto conlleva, debido a que el transporte de estos
materiales necesita de maquinaria pesada y costosa, es por eso, que se debe analizar
perfectamente el procedimiento que se va a ejecutar, basándose no solo en la zona de
estudio, sino que también teniendo en cuenta la economía que el consumidor maneja para
este tipo de análisis.
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5. BIBLIOGRAFÍA
1. STOEPPLER, Markus. Sampling and same preparation, Practical guide for analytical
chemists, editorial Springer, Alemania, 1997.
2. GY, Pierre, Sampling for Analytical Purposes, editorial Wiley and sons, Paris, 1999
7. PERRY Robert M., GREEN Don W., MALONEY James O. Manejo de Solidos a
Granel. Manual del ingeniero químico. Sexta Edición. Editorial McGraw Hill.
8. tomado de: Santa Fe de Bogotá, D.C. ECOCARBON LTDA. Normas generales sobre
muestreo y análisis del carbón. Mayo 1995.
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10. tomado de: TRATAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS, TÉCNICAS DE
MUESTREO ANÁLISIS E INTERPRETACION:
http://unrn.edu.ar/blogs/TMAI2013/files/2013/08/Muestreo-2.pdf.
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