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Este documento describe varios métodos analíticos comúnmente utilizados para evaluar las propiedades físicas y químicas de los aceites vegetales. Entre ellos se incluyen métodos para determinar el grado de insaturación, contenido de ácidos grasos libres, valor ácido, valor de peróxido, composición de ácidos grasos y contenido de metales traza e impurezas. La mayoría de los métodos miden parámetros clave que indican la calidad y grado de procesamiento de los aceites.
Descripción original:
Tecnología de aceites y grasas
Título original
SIGNIFICADO DE LOS METODOS DE ANALISIS Y RESULTADOS
Este documento describe varios métodos analíticos comúnmente utilizados para evaluar las propiedades físicas y químicas de los aceites vegetales. Entre ellos se incluyen métodos para determinar el grado de insaturación, contenido de ácidos grasos libres, valor ácido, valor de peróxido, composición de ácidos grasos y contenido de metales traza e impurezas. La mayoría de los métodos miden parámetros clave que indican la calidad y grado de procesamiento de los aceites.
Este documento describe varios métodos analíticos comúnmente utilizados para evaluar las propiedades físicas y químicas de los aceites vegetales. Entre ellos se incluyen métodos para determinar el grado de insaturación, contenido de ácidos grasos libres, valor ácido, valor de peróxido, composición de ácidos grasos y contenido de metales traza e impurezas. La mayoría de los métodos miden parámetros clave que indican la calidad y grado de procesamiento de los aceites.
SIGNIFICADO DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS Y RESULTADOS
2.8.1 Valor de yodo Este método determina el grado de insaturación en el aceite. Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbido por 100 g de la muestra de aceite. Los aceites con mayor insaturación muestran valores IV más altos. Los valores de yodo de los aceites vegetales crudos más comunes se enumeran en la Tabla 2.6. 2.8.2 Ácidos grasos libres Este método determina la cantidad de FFA presente en el aceite. Generalmente, los resultados se expresan como porcentaje de ácido oleico para aceites de semillas. Se expresa como porcentaje de ácido palmítico para el aceite de palma y derivados del aceite de palma, y como porcentaje de ácido láurico para los aceites de almendra de palma o de coco.
2.8.3 Valor ácido
El índice de acidez del aceite es el número de mg de hidróxido de potasio necesarios para neutralizar el ácido libre en 1 g del aceite. Para fácil referencia: AV = 1.99 FFA (%) 2.8.4 Valor de peróxido Este método mide el estado primario de oxidación de los ácidos grasos insaturados en el aceite. El ácido graso puede estar en forma de FFA o como parte de una molécula de triglicéridos. Este método mide todas las sustancias en el aceite que oxidan el yoduro de potasio bajo las condiciones del método como miliequivalentes de peróxido por 1000 g de aceite o grasa. El PV del aceite recién blanqueado y desodorizado debe ser "cero". 2.8.5 para Valor de anisidina pAV se define por convención como 100 veces la densidad óptica de una solución que contiene 1 g de aceite y 100 ml de una mezcla de solvente y reactivos especificados en el método de prueba, medido en una cubeta de 1 cm a 350 nm. Esta prueba mide algunos de los compuestos de oxidación secundaria de aceites y grasas generados por la descomposición de los peróxidos. Específicamente, 2-alquenales y 2, 4-dienales se miden por este método. El aceite recién desodorizado puede tener un contenido de pAV de 2–6. 2.8.9 Triglicéridos polimerizados Este método determina los triglicéridos polimerizados en grasas y aceites mediante un método de permeación en gel e indica el grado de abuso térmico y oxidativo del aceite. 2.8.10 Índice de grasa sólida Este es un método dilatométrico que determina el volumen combinado de sólido y líquido en la muestra a temperaturas específicas. Es una medida empírica del contenido de grasa sólida en una muestra de aceite a temperaturas específicas. La información se utiliza para formular mantecas, margarinas y productos para untar. 2.8.11 Contenido de grasa sólida Este método de espectrometría de resonancia magnética nuclear (RMN) estima la cantidad de sólidos grasos presentes en la muestra de aceite (grasa) a temperaturas específicas. También se usa para formular mantecas, margarinas y productos para untar, y originalmente se desarrolló para la emergente industria moderna del aceite de palma. 2.8.12 Composición de ácidos grasos Este método capilar identifica los ácidos grasos en una grasa o aceite mediante el análisis de los ésteres metílicos de ácidos grasos de la muestra mediante cromatografía capilar de gas-líquido. Los ésteres metílicos de ácidos grasos se preparan según el Método AOCS Ce 2-66 (09). Este método no identifica los isómeros cis o trans. 2.8.13 Composición de ácidos grasos El método de la columna empaquetada es especialmente adecuado para analizar la grasa hidrogenada porque es capaz de proporcionar (1) identidades y composiciones de ácidos grasos, y (2) TFA e insaturación interrumpida cis-cis metileno. Este método produce valores trans ligeramente más bajos en comparación con el espectrofotométrico infrarrojo Método (Método AOCS Cd 14-61). 2.8.6 Jabón en aceite Este método titrimétrico determina la alcalinidad en el aceite como partes por millón de oleato de sodio. La presencia de jabón en aceite blanqueado indica un blanqueamiento deficiente. El aceite blanqueado y adecuadamente refinado debe tener cero contenido de jabón. El jabón en aceite blanqueado puede causar numerosos problemas de producción y calidad que se discutirán más adelante. 2.8.7 Dienos conjugados Este método espectrofotométrico determina los enlaces dieno de los ácidos grasos insaturados presentes en el aceite en términos de porcentaje de aceite. Esta es una medida para comprender el inicio de la reacción de autooxidación, y se discutirá más adelante en el Capítulo 12. 2.8.9 Triglicéridos polimerizados Este método determina los triglicéridos polimerizados en grasas y aceites mediante un método de permeación en gel e indica el grado de abuso térmico y oxidativo del aceite. 2.8.10 Índice de grasa sólida Este es un método dilatométrico que determina el volumen combinado de sólido y líquido en la muestra a temperaturas específicas. Es una medida empírica del contenido de grasa sólida en una muestra de aceite a temperaturas específicas. La información se utiliza para formular mantecas, margarinas y productos para untar. 2.8.11 Contenido de grasa sólida Este método de espectrometría de resonancia magnética nuclear (RMN) estima la cantidad de sólidos grasos presentes en la muestra de aceite (grasa) a temperaturas específicas. También se usa para formular mantecas, margarinas y productos para untar, y originalmente se desarrolló para la emergente industria moderna del aceite de palma. 2.8.12 Composición de ácidos grasos Este método capilar identifica los ácidos grasos en una grasa o aceite mediante el análisis de los ésteres metílicos de ácidos grasos de la muestra mediante cromatografía capilar de gas-líquido. Los ésteres metílicos de ácidos grasos se preparan según el Método AOCS Ce 2-66 (09). Este método no identifica los isómeros cis o trans. 2.8.13 Composición de ácidos grasos El método de la columna empaquetada es especialmente adecuado para analizar la grasa hidrogenada porque es capaz de proporcionar (1) identidades y composiciones de ácidos grasos, y (2) TFA e insaturación interrumpida cis-cis metileno. Este método produce valores trans ligeramente inferiores en comparación con el método espectrofotométrico infrarrojo (Método AOCS Cd 14-61). 2.8.14 ácido graso trans El TFA en grasas hidrogenadas se está volviendo cada vez más crítico para la industria del aceite vegetal. 2.8.15 Prueba de color refinado y blanqueado Estos métodos están disponibles para aceites refinados de semilla de algodón, soja y girasol. Estas pruebas son particularmente útiles para predecir el color del aceite desodorizado que podría obtenerse de un petróleo crudo dado. 2.8.16 Color Lovibond El método Cc 13b-45 (09) compara el color del aceite comparándolo con los vidrios coloreados. Este método puede usarse para medir el color de todos los aceites normales siempre que no haya turbidez en la muestra. El método Cc 13e-92 (09) es el preferido por el comercio internacional británico Standard Lovibond. El método Cc 13j-97 (09) es adecuado para medir colores de todos los aceites vegetales refinados, blanqueados y desodorizados y también sebo filtrado y desodorizado. El método automatizado da resultados en el AOCS-Tintometer (método Wesson) o la escala de color Lovibond. El color Lovibond se puede usar para rastrear el grado de eliminación de los cuerpos de color presentes en el crudo original. Cada tipo de aceite tiene un color rojo característico de Lovibond. Un color más alto indica problemas con el aceite o el proceso. Estos serán discutidos en detalle más adelante en los Capítulos 6, 8 y 12. 2.8.17 Pigmentos de clorofila Este método espectrofotométrico determina la concentración de clorofila en aceites expulsados, refinados y blanqueados midiendo la absorción a longitudes de onda de 630, 670 y 710 nm. Este método no es aplicable a aceites hidrogenados, aceites desodorizados o productos terminados. 2.8.18 Traza de metales (ICP) El método ICP, o espectroscopía de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), se utiliza para la determinación cuantitativa de calcio, cobre, hierro, magnesio, níquel, silicio, plomo, sodio y cadmio en el aceite, cuando estas impurezas están presentes en La forma solubilizada en el aceite. Este método no puede detectar material suspendido, como arcilla blanqueadora o catalizador de níquel. El nivel de detección mediante este método es extremadamente bajo y preciso. 2.8.19 Metales traza (método de absorción atómica) Este método es adecuado para petróleo crudo y petróleo parcialmente refinado. Puede determinar cobre, cromo, hierro y níquel tan bajos como 0.1 ppm en el aceite. 2.8.20 Fósforo (horno de grafito) Este método determina el contenido de fósforo en partes por millón. Implica la vaporización del aceite en un horno de grafito adecuado y un espectrofotómetro de absorción atómica para lectura. 2.8.21 Fósforo (ICP) Este método determina cuantitativamente el nivel de fósforo en el aceite mediante el uso de espectroscopía de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP- OES). 2.8.22 Punto de humo, punto de inflamación y punto de fuego (método de la copa abierta de Cleveland) El punto de humo está directamente relacionado con la cantidad de FFA en el aceite, y también con las cantidades de monoglicéridos y diglicéridos presentes en el aceite. El punto de inflamación del petróleo crudo extraído con solvente debe verificarse en el recibo para asegurarse de que sea superior a 300 ° F (149 ° C). El punto de humo para el aceite de soja desgomado o el aceite de girasol crudo es de 250 ° F (121 ° C) como máximo, de acuerdo con las reglas comerciales de NIOP. 2.8.23 Punto de fusión (método del tubo capilar) Este método determina el punto de fusión completo de la grasa. 2.8.24 Punto de fusión (método de punto de caída de Mettler) Este método mide la temperatura a la cual la muestra de grasa se vuelve blanda y fluye bajo las condiciones específicas de la prueba. Este es un método aproximado para el punto de fusión porque se pueden ver sólidos de fusión más altos en la muestra fundida incluso a una temperatura más alta que el punto de fusión determinado por este método.
2.8.25 Método de oxígeno activo (AOM)
Este método mide el tiempo en horas necesario para que el PV de una muestra alcance los 100 mEq cuando se analiza en las condiciones especificadas. Esta es una medida de la estabilidad oxidativa primaria del aceite. AOM proporciona buena información sobre la estabilidad del aceite para aderezos para ensaladas y aplicaciones que no requieren un tratamiento a alta temperatura para el aceite. La mayoría de los procesadores de aceite y usuarios finales dejaron de usar este método porque el siguiente método es más útil para determinar la oxidación. Estabilidad del aceite. 2.8.26 Índice de estabilidad del aceite (OSI) Este método proporciona el estado oxidativo terciario para el aceite. En aplicaciones con aceite, OSI es una mejor medida de la estabilidad del aceite mientras se procesan alimentos formulados con el aceite y se somete a altas temperaturas. La aparente diferencia básica entre OSI y AOM es que OSI estima el tiempo requerido para agotar los antioxidantes presentes en la muestra y comienza a acumular peróxidos, mientras que AOM mide el tiempo total requerido para que la muestra se degrade a los 100 mEq PV. El método OSI proporciona mejor información sobre la oxidación secundaria y terciaria del aceite. Esto se discutirá más adelante en el Capítulo 12. 2.8.27 Pérdida de refinación Existen varios métodos para la prueba que se aplican a los diferentes aceites enumerados anteriormente. 2.8.28 Pérdida de aceite neutral 2.8.28.1 En refinación Este método determina el aceite natural total de las grasas y aceites naturales que consisten esencialmente en triglicéridos y materia insaponificable. Los ácidos grasos y las diversas sustancias no grasas se eliminan al pasar a través de una columna de alúmina activada. La pérdida es la diferencia entre la cantidad de alimento y el recuperado, expresado como porcentaje. Este método es satisfactorio para los aceites de semillas de algodón, soja, maní (maní), semillas de lino, coco y girasol. 2.8.28.2 En stock de jabón Siempre queda una cierta cantidad de aceite neutro en el stock de jabón que se descarga del separador primario en el proceso de refinación cáustica. Este método permite determinar la cantidad de aceite neutro en el caldo de jabón. 2.8.29 Materia insaponificable La materia insaponificable incluye aquellas sustancias que con frecuencia se disuelven en grasas y aceites, que no pueden ser saponificadas por el tratamiento cáustico habitual, pero que son solubles en solventes de grasas y aceites comunes. Se incluyen en este grupo los alcoholes, esteroles, pigmentos e hidrocarburos altamente alifáticos. Este método es aplicable a aceites y grasas animales y vegetales normales, pero no es aplicable a aceites marinos y grasas de grado alimenticio. 2.8.30 Valor de saponificación Este método se define como el número de miligramos de KOH necesarios para saponificar 1 g de la muestra de aceite. Este método es importante en la industria de fabricación de jabón. Este método es aplicable para aceites vegetales, destilados desodorizantes y lodos.
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