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Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

a
ic
m

Q
“Evaluación e Implementación de un Sistema de Control Interno de
Calidad en el Proceso de Análisis de Minerales Auríferos en Laboratorios
g.
de Planta DHP Metals SAC-2018”
In
TESIS
Para optar por el Título de
de

INGENIERO QUÍMICO

AUTOR:
ca

Br. ALVAREZ TORREALVA, Paúl Eradio


te
io

ASESOR:
bl

Dr. COSTILLA SANCHEZ, Noé


Bi

TRUJILLO-PERU

2020

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licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
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m

Q
g.
In
de
ca
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Bi

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PRESENTACION

Señores miembros del jurado:

a
En cumplimiento con el Reglamento de Grados y Títulos de la escuela de

ic
Ingeniería Química de la Universidad Nacional de Trujillo, pongo en

m
consideración de vuestro criterio la tesis de investigación titulada: EVALUACION
E IMPLEMENTACIÓN DE UN SISTEMA DE CONTROL INTERNO DE CALIDAD


EN EL PROCESO DE ANÁLISIS DE MINERALES AURÍFEROS EN

Q
LABORATORIOS DE PLANTA DHP METALS SAC-2018, para su evaluación y
dictamen respectivo, deseando con el presente trabajo obtener el título
g.
profesional de Ingeniero Químico correspondiente a la Facultad de Ingeniería
In
Química.
de

El presente trabajo ha sido efectuado con intención directa de contribuir con


ca

aportes de interés actual para la comunidad Universitaria.


te
io

Atentamente.
bl
Bi

Bach. ALVAREZ TORREALVA Paúl Eradio

III

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AGRADECIMIENTO

Hago presente el agradecimiento de manera muy especial a los docentes de la


Escuela de Ingeniería Química por la formación académica profesional que nos

a
brindaron a lo largo de los años de permanencia en esta universidad.

ic
De la misma forma hago extensivo el agradecimiento a la empresa DHP

m
METALS SAC, representado por su gerente general Ingeniero Manuel Zapata


Castillo, por la autorización y viabilidad del presente proyecto; también es grato
hacer mención a los ingenieros supervisores, personal técnico de laboratorios

Q
químico-metalúrgico y operadores de la planta de DHP METALS SAC, que nos
g.
brindó su apoyo durante la elaboración de la presente investigación.
In
de
ca
te
io
bl

EL AUTOR.
Bi

IV

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DEDICATORIA

A Dios, por ser luz y guía en mi vida y

en mi formación académica permitiéndome alcanzar

mis metas.

a
ic
m
A mi hermano Jorge Álvarez Torrealva por su


apoyo constante, sembrando en mi persona hábitos

de responsabilidad y perseverancia.

Q
g.
A mi madre y hermanos que sumaron su
In
apoyo a largo de mi formación académica
de
ca

A mi hija Lariza Alvarez Huamán

por ser inspiración y motivo de mi vivir.


te
io

A mi esposa Emeli Huamán por su confianza


bl

y apoyo a lo largo de nuestra convivencia.


Bi

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RESUMEN

La presente investigación se desarrolló enfatizando la problemática que se


presenta dentro de los laboratorios químico-metalúrgicos de la empresa DHP

a
Metals SAC, ya que no cuenta con un control interno de calidad que brinde la

ic
confianza necesaria y asegure la continuidad de las operaciones.

m
La Implementación de un control interno de calidad en cumplimiento de la norma


técnica NTP 17025:2017, tiene como finalidad demostrar la competencia técnica
y mejora continua en los procesos de análisis químico; en nuestro caso de

Q
investigación análisis de oro y plata en minerales auríferos.
g.
De igual forma permitirá a la empresa, una futura acreditación ISO 17025:2017,
In
requisito necesario para lograr la homologación y validación de resultados con
laboratorios nacionales e internacionales.
de

En Los capítulos siguientes se presenta la estructura de la implementación de


un sistema de calidad en cumplimiento con los requisitos generales para la
ca

competencia técnica citados por la norma 17025:2017 para la acreditación de


laboratorios de análisis.
te
io

Como conclusión obtuvimos cumplir con los requisitos necesarios: plan de


gestión, infraestructura, operaciones bajo estándares de calidad y pruebas
bl

estadísticas de validación; los cuales van a tener influencia directa en reforzar la


Bi

competencia técnica y fiabilidad en los resultados de análisis químico de oro y


plata en minerales auríferos.

VI

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ABSTRACT

This research was developed emphasizing the problems that arise within the
metallurgical chemical company DHP Metals SAC laboratories because it does

a
not have an internal quality control to provide the necessary confidence and

ic
ensure continuity of operations.

m
Implementation of an internal quality control in compliance with the technical


standard NTP 17025: 2017, aims to demonstrate the technical competence and
continuous improvement in the processes of chemical analysis; Research in our

Q
case analysis of gold and silver in gold minerals.
g.
Likewise, it will allow the company, a future accreditation ISO 17025: 2017
In
requirements necessary to achieve approval and validation of results with
national and international laboratories.
de

The following chapters present the structure of the implementation of a quality


system in compliance with the general requirements for technical competence
ca

cited by the 17025: 2017 standard for the accreditation of analytical laboratories.
te

In conclusion we obtained meet the requirements: management plan,


io

infrastructure, operations under standards of quality and statistical validation


tests; which will have direct influence on strengthening the technical competence
bl

and reliability in the results of chemical analysis of gold and silver in gold
Bi

minerals.

VII

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INTRODUCCION

Nuestro país ocupa uno de los primeros lugares en la extracción de minerales.


En el año 2017 Perú ocupo el primer lugar en producción de oro en
Latinoamérica. Estos índices evaluadores impulsan a que las empresas cada
vez más mejoren sus técnicas de exploración para dar paso a la explotación de

a
sus yacimientos. Por ello es de primordial importancia manejar resultados de

ic
análisis que sean veraces y confiables.

m
Debido a la entera necesidad de conseguir esa fiabilidad, la empresa DHP


Metals SAC, accede a la implementación de un control interno de calidad dentro

Q
sus instalaciones de laboratorios químico-metalúrgicos, cumpliendo los
requisitos de la Norma Técnica Peruana NTP 17025:2017, con un enfoque a
g.
alcanzar una futura acreditación.
In
Es preciso mencionar que la globalización y los tratados de comercio exterior,
contienen estándares evaluadores a alcanzar. Debido a ello la empresa DHP
de

Metas SAC, realiza esfuerzos por cumplir y exceder eficientemente las


expectativas de sus clientes demostrando ser una empresa competitiva en el
ca

trascurso del tiempo.


te

Finalmente, la presente investigación, será una herramienta que va contribuir en


io

alcanzar mayor aceptación y enaltecer la imagen de la empresa DHP Metals


SAC, ubicándolo en la vanguardia de la élite de las empresas del rubro. A la vez
bl

se intenta lograr el reconocimiento de nuevos proveedores y clientes que buscan


Bi

el fin común de mejorar sus procesos.

VIII

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INDICE GENERAL

Pág.

PRESENTACION...................................................................................................................................III
AGRADECIMIENTO ............................................................................................................................ IV
DEDICATORIA ..................................................................................................................................... V
RESUMEN .......................................................................................................................................... VI

a
ABSTRACT ......................................................................................................................................... VII

ic
INTRODUCCION ............................................................................................................................... VIII

m
INDICE GENERAL................................................................................................................................ IX


INDICE DE FIGURAS ......................................................................................................................... XIII
INDICE DE TABLAS ........................................................................................................................... XIV

Q
CAPITULO I. .........................................................................................................................................1
g.
FUNDAMENTO TEORICO .....................................................................................................................1
1. Generalidades .............................................................................................................................1
In
1.1 Antecedentes y evolución de la calidad ................................................................................2
1.2 Definición de Calidad.............................................................................................................4
de

1.3 Organización Internacional de Normalización (ISO). ............................................................4


1.4 Normas Internacionales de Gestión de Calidad ISO 9000.....................................................5
ca

1.5 Sistema de calidad de un laboratorio de análisis y ensayos .................................................7


1.5.1 Requisitos de Gestión.....................................................................................................7
te

1.5.1.1. Organización...........................................................................................................7
io

1.5.1.2. Sistema de Gestión de la Calidad ...........................................................................8


bl

1.5.1.3. Control de documentos..........................................................................................8


1.5.1.4. Revisión de solicitudes, ofertas y contratos ...........................................................9
Bi

1.5.1.5. Subcontrataciones de ensayos y calibraciones ......................................................9


1.5.1.6. Compra de servicios y suministros .......................................................................10
1.5.1.7. Servicio al cliente..................................................................................................10
1.5.1.8. Reclamaciones ......................................................................................................10
1.5.1.9. Control de trabajos de ensayo y calibraciones no conformes .............................11
1.5.1.10. Acciones correctivas ...........................................................................................11
IX

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1.5.2 Requisitos Técnicos ......................................................................................................11


1.5.2.1. Personal ................................................................................................................12
1.5.2.2. Locales y condiciones ambientales ......................................................................12
1.5.2.3. Métodos de ensayo ..............................................................................................12
1.5.2.4. Equipos .................................................................................................................13
1.5.2.5. Trazabilidad de las medidas .................................................................................14

a
1.5.2.6. Muestreo ..............................................................................................................14

ic
1.5.2.7. Manipulación de objetos de ensayo y calibración. ..............................................14
1.5.2.8. Aseguramiento de la calidad de los resultados de los ensayos ...........................15

m
1.5.2.9. Informes de los resultados ...................................................................................15


capitulo II ...........................................................................................................................................16

Q
DESCRIPCION DE LA EMPRESA ..........................................................................................................16
2. Organización de la empresa ......................................................................................................16
g.
2.1 Instalaciones. .......................................................................................................................18
In
2.2 Cronograma jerárquico de la empresa................................................................................18
2.3 Instalaciones de Laboratorios Químico- Metalúrgicos........................................................20
de

2.4 Clientes. ...............................................................................................................................21


CAPITULO III. .....................................................................................................................................22
3. Consideraciones Generales .......................................................................................................22
ca

3.1 Identificación del Problema ................................................................................................22


te

3.2 Formulación del Problema ..................................................................................................22


3.3 Justificación .........................................................................................................................22
io

3.4 Objetivos .............................................................................................................................23


bl

3.4.1 Objetivo General ..........................................................................................................23


Bi

3.4.2 Objetivos específicos ....................................................................................................23


CAPITULO IV. .....................................................................................................................................23
METODOLOGIA DE LA INVESTIGACION .............................................................................................23
4. Preparación y Ejecución del diagnóstico ...................................................................................23
Fortalezas : ................................................................................................................................26
Debilidades: ...............................................................................................................................26

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Oportunidades: .........................................................................................................................26
Amenazas: .................................................................................................................................27
4.1 Plan de Implementación del Control Interno de Calidad ....................................................27
4.2 Metodología para el control interno de calidad de la técnica de análisis de oro y plata en
minerales auríferos ...................................................................................................................29
4.2.1 Recepción y Preparación de las Muestras....................................................................29
4.2.2 Evaluación de equipos y materiales de medición ........................................................29

a
4.2.3 Reactivos. .....................................................................................................................30

ic
4.2.4 Evaluación de métodos de ensayo ...............................................................................30

m
4.2.5 Validación de métodos de ensayo ...............................................................................31


4.2.6 Evaluación de la competencia técnica del personal ....................................................32
4.2.7 Materiales de referencia ..............................................................................................32

Q
4.2.8 Ejercicios Inter laboratorios (Round Robin) .................................................................33
g.
CAPITULO V. ......................................................................................................................................34
APLICACIÓN DE LA METODOLOGIA Y PARTE EXPERIMENTAL...........................................................34
In
5. Diseño de la Experimentación ...................................................................................................34
5.1 Reactivos .............................................................................................................................34
de

5.2 Métodos de Ensayo Normalizados Adoptados. Linea base ASTM b 562-SGS del Perú SAC.
...................................................................................................................................................35
ca

5.3 Herramientas Estadísticas. ..................................................................................................44


5.4 Inferencia Estadística. .........................................................................................................47
te

5.4.1 Prueba de Grubbs.........................................................................................................47


io

5.4.2 Prueba F (Comparación de Varianzas) .........................................................................48


bl

5.4.3 Prueba t student...........................................................................................................48


5.4.4 Precisión evaluado en repetibilidad y reproducibilidad...............................................49
Bi

5.4.5 Técnicas estadísticas de consistencia...........................................................................49


5.4.5.1. h de Mandel .........................................................................................................50
5.4.5.2. k de Mandel..........................................................................................................50
5.4.6 Prueba de Veracidad ....................................................................................................50
5.4.7 Prueba de Robustez .....................................................................................................50
5.4.8 Prueba de Linealidad ....................................................................................................51
XI

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5.4.8.1. Relación entre 𝑹𝟐 y r: ..........................................................................................53


capitulo vi. .........................................................................................................................................55
presentacion y analisis de los resultados ..........................................................................................55
6. Pruebas de Laboratorio .............................................................................................................55
6.1 Expresión de los resultados .................................................................................................55
6.2 Evaluación de los resultados. .............................................................................................57

a
6.2.1 Evaluación de Veracidad. ............................................................................................61

ic
6.2.2 Evaluación de Prueba de Valores Atípicos (Grubbs). ...................................................61
6.2.3 Evaluación de Prueba F (Comparación de Varianzas) .................................................62

m
6.2.4 Evaluación de Prueba t student (dos muestras emparejadas). ...................................62


6.2.5 Evaluación de Técnicas estadísticas de consistencia ...................................................64

Q
6.2.5.1. Determinación de h de Mandel ...........................................................................65
6.2.5.2. Determinación de k de Mandel ............................................................................65
g.
6.2.6 Evaluacion de Presicion en repetibilidad y reproducibilidad .......................................66
In
6.2.7 Determinación de Robustez. ........................................................................................67
6.2.8 Determinación de Linealidad .......................................................................................70
de

6.2.9 Determinación Límites de detección............................................................................72


capitulo VII. .......................................................................................................................................73
DISCUSION DE LOS RESULTADOS ......................................................................................................73
ca

capitulo VIII. ......................................................................................................................................75


te

CONCLUSIONES .................................................................................................................................75
CAPITULO IX. .....................................................................................................................................76
io

RECOMENDACIONES .........................................................................................................................76
bl

CAPITULO X. ......................................................................................................................................77
Bi

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .........................................................................................................77


CAPITULO XI. .....................................................................................................................................79
ANEXOS .............................................................................................................................................79

XII

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INDICE DE FIGURAS

Figura 1: Concesión Minera DHP Metals SAC ...................................................... 17

Figura 2: Ubicación Geográfica Minera DHP Metals SAC. ................................... 17

Figura 3: Organigrama de instalaciones DHP METALS S.A.C.............................. 18

a
Figura 4: Organigrama jerárquico de la empresa DHP METALS S.A.C ................ 19

ic
m
Figura 5: Ambientes de laboratorios Químico-Metalúrgicos. ................................. 21

Figura 6: Representación gráfica del % de cumplimiento actual. .......................... 25


Figura 7: Diagrama de flujo del proceso de análisis de oro en minerales auríferos.

Q
.............................................................................................................................. 42
g.
Figura 8: Diagrama de flujo del proceso de análisis de oro en minerales auríferos.
In
.............................................................................................................................. 43
de

Figura 9: Representación de intervalos de confianza en la curva de Gauss. ........ 45

Figura 10: Representación gráfica de concentración vs señal. ............................. 52


ca

Figura 11: Carta de control 𝑋 − 𝑅 del material de referencia MA-2c por Oro. ....... 60
te

Figura 12: Carta de control 𝑋 − 𝑅 del material de referencia MA-2c por Plata. ..... 60
io
bl
Bi

XIII

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INDICE DE TABLAS

Tabla 1: Representación del nivel de cumplimiento de los requisitos de la Norma

ISO IEC/17025:2017 ............................................................................................. 24

Tabla 2: Aspectos de implementación de un control interno de calidad ................ 28

a
Tabla 3: Guía para evaluar parámetros de validación ........................................... 31

ic
m
Tabla 4: Reactivos, utilizados durante el proceso de la investigación ................... 34

Tabla 5: Evaluación de robustez por el método de Youden Steiner ...................... 51


Tabla 6: Resultados emitidos por Laboratorio DHP METALS ............................... 56

Q
Tabla 7: Resultados emitidos por Laboratorio ALFRED H KNIGHT DEL PERU
g.
(laboratorio acreditado) ......................................................................................... 57
In
Tabla 8: Resultados del Material de Referencia Certificado MRC......................... 57
de

Tabla 9: Determinacion de Intervalos de confianza de la media ........................... 58

Tabla 10: Determinación de los Límites de control y Graficas de control 𝑋-R ....... 59
ca

Tabla 11: Resultados en Muestras 02 y 03 para evaluación de analistas ............. 64


te

Tabla 12: Evaluación de robustez por el método de Youden Steiner .................... 67


io

Tabla 13: Evaluación de robustez en Muestra 03 análisis por ORO ..................... 68


bl

Tabla 14: Evaluación de robustez en Muestra 03 análisis por PLATA .................. 69


Bi

Tabla 15: Determinación de linealidad en curva de calibración análisis por ORO 70

Tabla 16: Determinación de linealidad en curva de calibración análisis por PLATA

.............................................................................................................................. 71

XIV

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CAPITULO I.

FUNDAMENTO TEORICO

1. Generalidades

a
ic
El oro presente en la naturaleza se caracteriza por tener una doble condición

m
mineral-metal de tal forma que el oro nativo se muestra siempre en aleación con
cantidades mínimas de plata, cobre y más elementos como impurezas. Por


consiguiente, estas pueden aumentar su porcentaje considerablemente dando

Q
como resultado los diferentes tipos de minerales auríferos presentes en en los
yacimientos mineros. siendo únicamente la plata impureza valiosa recuperable.
g.
(Petrovi’c n, Budeland -2001)
In
La determinación y análisis de oro y plata usando técnicas clásicas se hace muy
específico para cada yacimiento según el estudio físico químico cualitativo del
de

tipo de mineral en cuestión. En tal sentido resulta muy necesario adoptar


técnicas que se ajusten en la determinación de la ley de oro y plata lo más exacta
ca

posible.
te

El Oro y plata considerados metales de alto valor económico, se encuentran


io

asociados a minerales muy complejos lo cual identificar y cuantificar, tiene cierto


grado de mayor dificultad. (ntp 122.014:1994)
bl

Durante muchos años se vienen realizando ensayos de minerales auríferos en


Bi

condiciones y métodos tradicionales, éstas a su vez en los últimos años han sido
afianzadas con instrumentos y técnicas para que estos resultados sean
aceptados como fiables y reproducibles.

En la actualidad los métodos analíticos para la determinación de oro y plata en


minerales auríferos, utilizan la base de la vía clásica de ensayos al fuego
1

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combinada con la espectrofotometría de absorción atómica, obteniendo más


cantidad y mejores resultados en menor tiempo.

El uso de la tecnología ha ayudado que los límites de detección (LD) y


cuantificación (LC), de oro y plata sean mucho más bajos que los métodos
clásicos, asegurando mayor precisión y veracidad en los resultados de los
ensayos; que finalmente favorece en la toma de decisiones para la exploración

a
y explotación de posibles yacimientos mineros (Agilent Technologies -2018).

ic
m
Por otro lado los concentrados de alta ley en oro y plata son valorizados y
comercializados en base a los resultados de los ensayos realizados.


Paralelamente otros laboratorios de ensayo en este rubro emiten resultados;

Q
debiendo existir una armonía al ser comparados.

g.
La implementación de un control interno de calidad, va proporcionar un alto
grado de confianza y veracidad de los resultados que se obtienen, teniendo
In
como fin cumplir con los requisitos que establece la norma NTP ISO/IEC
17025:2017, dirigido a la competencia técnica que debe tener un laboratorio para
de

emitir resultados válidos.


ca

1.1 Antecedentes y evolución de la calidad


El origen de la palabra calidad proviene del latín qualitas y el primer uso se
te

remonta a épocas del filósofo, pensador y escritor romano Ciseron (106 – 43


io

AC). Quien dentro de sus cuestiones académicas adaptaba términos griegos


para debatir sus cuestiones filosóficas y exponer su visión del mundo.
bl

(Rosental, 1973).
Bi

La palabra calidad se propagó rápidamente, pero su concepto y aplicación


era muy ambigua, lo que causaba ciertas confusiones. Se utilizaba con
frecuencia como sinónimo de "propiedad, característica". Fue Aristóteles
(384-322 AC) quien le otorgo la condición y concepción filosófica, llamó
cualidad a aquello en virtud de lo cual se dice de algunos que son tales y

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cuáles. Este concepto fue una constante del pensamiento filosófico europeo
durante los siguientes 20 siglos. (Rosental, 1973).

Es Isodoro de Sevilla (560-636 d.C.) quien nos dice que Aristóteles, alumno
de Platón, consideraba la calidad como la tercera categoría de los seres
vivientes y que estaba accidentalmente en ellos.

a
Luego, con los avances de las ciencias modernas, la llegada de la era

ic
industrial, la producción en masa de materiales y bienes de consumo, y las

m
revoluciones sucesivas originadas por las nuevas tecnologías, las
definiciones de las categorías por los filósofos (conceptos generales) se


completaron progresivamente con ideas más actuales (los conceptos

Q
específicos de cada ciencia, sector industrial o tecnología, instanciaciones de
los conceptos generales). Eternos e inmutables, fruto de siglos de
g.
especulación y exégesis, en adelante se volverían cambiantes, irían a ser
In
cuestionados, reformulados, ampliados, especificados. (Filip Vermeulen
2012).
de

En la década de los ’50 marcó el inicio de una nueva etapa con la introducción
del Control Estadístico de los Procesos en muchas compañías japonesas.
ca

Indica R. Freites (2001), que se da inicio al movimiento del control total de la


calidad; con el objetivo de prevalecer la calidad y hacerlo cada vez más
te

consistente en el proceso productivo, repercutiéndose en todo en el Mundo


io

Occidental.
bl

Para Deming (1989), la calidad es la satisfacción del cliente y no es otra cosa


Bi

más que una serie de cuestionamientos hacia una mejora continua; mientras
que para Crosby (1991), calidad es simplemente el cumplimiento de
requisitos.

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Esto también nos lleva a la definición planteada por la norma ISO 9000 como
la integración de las características que determinan en qué grado un producto
satisface las necesidades de su consumidor.

Todas las múltiples definiciones de calidad descritas tienen el mismo nivel de


consideración, en el sentido que deben ser necesariamente adaptadas a las
estrategias y objetivos propuestos.

a
ic
1.2 Definición de Calidad

m
Para lograr un mejor entendimiento de la calidad, es necesario iniciar
resaltando sus características que están pueden ser: Un requisito físico,


químico, una unidad de medida, o cualquier requisito que sea necesario para

Q
establecer la naturaleza de un producto a servicio. Extendiendo la definición,
industrialmente quiere decir mejor dentro de ciertas condiciones quedando
g.
finalmente a que el consumidor determine la calidad y clase de producto que
In
cumpla sus expectativas [16]. En base a lo descrito la calidad de un
producto se define como el resultado de la aplicación de los requisitos
de

necesarios tanto en ingeniería y fabricación para que el producto


cumpla la función a la cual fue diseñado y que proporcione el grado de
ca

satisfacción necesaria para cumplir las expectativas del cliente (Filip


Vermeulen 2012).
te

1.3 Organización Internacional de Normalización (ISO).


io

La organización internacional de Normalización (ISO) es una federación


bl

mundial de organismos nacionales de Normalización (comités miembros de


la ISO). Los comités técnicos de la ISO se encargan por lo general de la
Bi

elaboración de las normas internacionales. Los comités miembros nacional


también podrían formar parte de los comités técnicos creados para este
efecto. Las organizaciones internacionales, tanto gubernamentales y no
gubernamentales relacionadas con la ISO participan activamente en estos
trabajos. La ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrónica

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Internacional (IEC) en todo lo concerniente a la normalización electrónica


(Gestiopolis 2012).

1.4 Normas Internacionales de Gestión de Calidad ISO 9000.


En el año 1987, con el surgimiento del conjunto de normas ISO 9000, se
llegaba a concretar, en forma de requisitos básicos y aplicables a cualquier
organización, la experiencia que se había acumulado hasta ese momento

a
sobre la forma de asegurar la calidad. Estas normas, tanto en su versión de

ic
1994 y en las demás versiones actualizadas. Están concebidas para centrar

m
la atención de las organizaciones en el objetivo de que los productos y


servicios que sean puestos en el mercado satisfagan las necesidades de los
clientes y la sociedad, y lograr incrementar la competitividad a partir del

Q
aumento de la productividad y la disminución de los costos (Kymal Chad-
2000). g.
In
Las Normas ISO 9000 se redactaron en base a programas genéricos de
gestión de calidad y que a la vez son aplicables a empresas que brindan
de

servicios. Se desarrollaron principalmente para la evaluación de los sistemas


de calidad de proveedores y terceros con el fin de incrementar la confianza
ca

mutua.

En la actualidad no existe ningún mecanismo de la ISO que reconozca


te

certificados de registro emitidos por organismos o empresas terceras cuyos


io

sistemas de calidad no hayan sido evaluados. Sin embargo, para promover


bl

la convergencia entre las normas nacionales el comité del concejo para la


evaluación de la conformidad ISO/CASCO ha preparado y publicado guías
Bi

que dentro de la evaluación de la conformidad ISO y la comisión electrónica


internacional IEC desarrollan documentos conjuntos ISO/IEC (Gestiopolis
2012).

Los continuos cambios en la evolución del concepto de calidad el sistema de


Normalización ha ido preparando y creando requisitos básicos específicos
5

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para su mejor inspección. Estos requisitos son renovados y actualizados


cada cierto tiempo por el comité de evaluación de la conformidad (CASCO).

ISO 9000 ofrece tres opciones, modelos para implantar un sistema de


calidad, ISO 9001, ISO 9002, ISO 9003. Para nuestro estudio elegimos ISO
9001, dirigido a empresas que tienen diseño y desarrollo de servicios.

a
La norma ISO/IEC 17025 incorpora elementos de la ISO 9001, que son

ic
aplicables a los laboratorios. Las ISO 9001 y las Buenas Prácticas de

m
Laboratorio de la Organización para la Cooperación y el Desarrollo
Económicos (OECD), incluyen elementos de gestión que influyen


directamente en el aseguramiento de la calidad de los resultados de los

Q
ensayos. Ambas establecen la necesidad de contar con un sistema
organizativo en el laboratorio en que se definan claramente las
g.
responsabilidades y hacen énfasis en la necesidad de un sistema de
In
documentación que asegure un adecuado control y actualización de los
documentos (iso 17025).
de

La versión actualizada de la Norma ISO/IEC 17025:2017 fue desarrollada


conjuntamente por ISO y la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) bajo
ca

la responsabilidad del Comité ISO de evaluación de la conformidad


(CASCO). Los tres coordinadores del grupo de trabajo que revisaron la
te

norma, explican que la nueva versión de ISO / IEC 17025 será muy
io

importante para los laboratorios, ya que el enfoque del proceso ahora


bl

coincide con los estándares más nuevos, como ISO 9001 (gestión de la
calidad), ISO 15189 (calidad de los laboratorios médicos) e ISO / IEC 17021-
Bi

1 (requisitos para los organismos de auditoría y certificación). El alcance


también ha sido revisado para cubrir las pruebas, y el muestreo asociados
con la calibración (iso 17025).

El Instituto Nacional de Calidad (INACAL), es un organismo público creado


en el año 2014, adscrito al ministerio de la producción especializado y
6

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referente nacional de la calidad, normalización, acreditación y metrología en


el Perú, a través de la Dirección de Normalización, oficializó la Norma
Técnico Peruana NTP-ISO/IEC 17025:2017 Requisitos Generales para la
competencia de los laboratorios de ensayo y calibración, en su tercera
edición, el 3 de enero del 2018, reemplazando las versiones anteriores (iso
17025).

a
1.5 Sistema de calidad de un laboratorio de análisis y ensayos

ic
Los estándares de la norma ISO 9001 que establece que los procesos

m
organizacionales deben operar bajo condiciones dentro los cuales deben


llevarse estudios que incorporan actividades regulatorias, estos son
ratificados por la norma ISO/IEC 17025 de manera específica aplicada a los

Q
laboratorios de análisis y ensayos, los cuales van influir directamente en el
g.
aseguramiento de la calidad de los resultados de los ensayos y análisis.
In
Los requisitos de un sistema de calidad de un laboratorio de ensayos y
análisis lo establecen la norma ISO/IEC 17025 en:
de

Requisitos de gestión
ca

Requisitos Técnicos.

1.5.1 Requisitos de Gestión


te

Están relacionados con la gestión de calidad de los laboratorios.


io

1.5.1.1. Organización
bl

- Debe cumplir con los requisitos legales.


Bi

- Debe realizar sus actividades de ensayo y calibración, de acuerdo a


esta norma internacional.
- Abarca la gestión del laboratorio en todo tipo de instalaciones en las
que desarrolle sus servicios.
- Deben identificarse las responsabilidades del personal clave, para
evitar conflictos, especialmente cuando el laboratorio pertenezca a

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una organización cuyas principales actividades sean diferentes al


ensayo y calibración, es decir cuando el laboratorio es una actividad
de apoyo al seguimiento y medición de los procesos e la empresa.
(gestion-iso-17025-2017)
- Se debe disponer del personal directivo y técnico competente para
desempeñar sus funciones y responsabilidades frente al sistema de

a
calidad.

ic
- Disponer de políticas y procedimientos.

m
- Especial atención a la protección de datos y confidencialidad.
- Designación de un responsable de calidad. (gestion-iso-17025-


2017).

Q
1.5.1.2. Sistema de Gestión de la Calidad
- El laboratorio debe contar con un Sistema de Calidad correctamente
g.
implantado apropiado a sus actividades.
In
- Debe contar con política, procedimientos, programas e instrucciones
documentadas para garantizar el adecuado cumplimiento de los
de

requisitos de calidad.
- Debe existir un manual de calidad.
ca

- Es fundamental el compromiso de la dirección con las buenas


prácticas profesionales.
te

- Deben establecerse objetivos de calidad.


io

- Implicación de todo el personal con el sistema de gestión implantado.


bl

(gestion-iso-17025-2017).
Bi

1.5.1.3. Control de documentos


Deben existir procedimientos para controlar los documentos del
sistema de gestión de la calidad, tanto los internos como los externos,
así como los conservados en soporte informático.

La actualización y distribución de los documentos que conforman el


sistema de calidad es fundamental para garantizar que el sistema
8

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está en vigor y que toda la persona actúa de acuerdo a lo que está


aprobado.

Deben mantenerse controlados los documentos obsoletos para que


no puedan ser empleados por el personal de la organización.

- Es fundamental modificar los procedimientos a medida que se

a
producen cambios en la organización, legislación o se introducen

ic
mejoras que conllevan la modificación de alguno/os documentos

m
relativos al sistema de gestión. (gestion-iso-17025-2017).


1.5.1.4. Revisión de solicitudes, ofertas y contratos
El laboratorio debe establecer procedimientos para la revisión de

Q
solicitudes, ofertas, contratos con los clientes, para asegurar que los
requisitos son revisados y entendidos por ambas partes, antes de
g.
ofrecer cualquier servicio y se reconoce la capacidad del laboratorio
In
para desarrollar ese encargo.
de

- Entre los requisitos a revisar se incluyen los métodos de ensayo,


garantizándose que es un método capaz de cubrir las expectativas
del cliente. (gestion-iso-17025-2017).
ca

1.5.1.5. Subcontrataciones de ensayos y calibraciones


te

Cuando por motivos temporales o imprevistos como por motivos


io

permanentes, un laboratorio subcontrata los servicios de otro


laboratorio debe asegurarse que el laboratorio subcontratado es
bl

competente para desempeñar los encargos solicitados.


Bi

- No se debe olvidar que en estos casos un laboratorio trabaja en


nombre de otro y eso el cliente lo desconoce. (gestion-iso-17025-
2017).

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1.5.1.6. Compra de servicios y suministros


El laboratorio debe disponer de un procedimiento para la selección y
evaluación de proveedores y subcontratistas en base a la calidad de
sus productos o servicios, de tal modo que sólo aquellos que
aseguren un cumplimiento de los requisitos establecidos sean
designados como proveedores o subcontratistas de la entidad.

a
- Se debe establecer el modo de organizar las compras y las

ic
operaciones de recepción de los pedidos solicitados, para asegurar

m
que aquello que es solicitado se recibe en condiciones óptimas para
ser empleado en las actividades del laboratorio. (gestion-iso-17025-


2017).

Q
1.5.1.7. Servicio al cliente
g.
Debe asegurarse la cooperación entre el laboratorio y sus clientes o
representantes, para aclarar todas aquellas cuestiones que estos
In
tengan a bien.
de

El laboratorio debe en todo momento garantizar la confidencialidad


de los datos de un cliente frente a otros.
ca

- Para garantizar esta comunicación deben existir unos canales


adecuados (gestion-iso-17025-2017).
te
io

1.5.1.8. Reclamaciones
El laboratorio debe contar con una metodología para atender y
bl

responder a las reclamaciones recibidas de sus clientes.


Bi

- Las reclamaciones recibidas deben ser objeto de análisis y se


tomarán todas las medidas oportunas para que no vuelvan a suceder.
(gestion-iso-17025-2017).

10

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1.5.1.9. Control de trabajos de ensayo y calibraciones no conformes


Este requisito se refiere a la necesidad de contar con una
metodología para detectar, tratar y resolver las incidencias que se
pueda producir en el desarrollo normal de las actividades del
laboratorio.

Deben adoptarse medidas correctivas cuando las incidencias/no

a
conformidades dejan de ser puntuales o cuando el grado de

ic
importancia se considera relevante.

m
- Deben existir responsables en para poner en práctica las soluciones.


(gestión-iso-17025-2017).

Q
1.5.1.10. Acciones correctivas
- Las acciones correctivas se tomarán ante no conformidades que se
g.
repitan e irán encaminadas a atacar a la causa común de varias no
In
conformidades con la finalidad de que no se vuelvan a repetir.
(gestión-iso-17025-2017).
de

1.5.2 Requisitos Técnicos


Los requisitos técnicos se dirigen a aquellos factores, que, en el caso de
ca

un laboratorio, contribuyen a la exactitud, fiabilidad y validez de los


te

ensayos y calibraciones que realiza. Estos factores son:


io

- Factor humano.
- Locales y condiciones ambientales.
bl

- Métodos de ensayo y calibración y validación de métodos.


Bi

- Equipos.
- Trazabilidad de las medidas.
- Muestreos.
- Manipulación de las muestras de ensayos y calibraciones.

11

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A continuación, resumiremos brevemente las exigencias normativas para


cada uno de los factores. (requisitos-técnicos-iso-17025).

1.5.2.1. Personal
Se debe contar con personal competente para el manejo de
determinados equipos, realización de ensayos y/o calibraciones,
evaluación de resultados, aprobación de informes y certificados de

a
ensayo y de calibración.

ic
Se deben plantear objetivos en educación y programarse la

m
formación en función de las necesidades detectadas.


Plantear los diferentes puestos de trabajo y las funciones y

Q
responsabilidades para cada uno de ellos. (requisitos-técnicos-iso-
17025). g.
In
1.5.2.2. Locales y condiciones ambientales
Las instalaciones donde se realicen los ensayos y/o calibraciones,
de

incluidas las condiciones ambientales, luz y fuentes de energía,


deben permitir realizarlos de un modo adecuado.
ca

Se deben adoptar medidas de mantenimiento y conservación del


laboratorio y en caso necesario se elaborarán procedimientos para
te

tal efecto. (requisitos-técnicos-iso-17025).


io

1.5.2.3. Métodos de ensayo


bl

Se deben emplear los métodos y los procedimientos más indicados


Bi

para cada ensayo y/o calibración. Se debe garantizar el muestreo, la


manipulación, el transporte, la preparación, y todas aquellas fases
que conformen la operación de ensayo o calibración precisa.

Se debe ser riguroso en la selección de método cuando el cliente no


lo especifique, se seleccionarán métodos publicados en normas

12

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internacionales, nacionales, o en revistas o por fabricantes de


prestigio.

El cliente debe ser informado del método a elegir.

En caso de emplear métodos no normalizados, deben ser acordados


con el cliente incluyendo unas especificaciones y la finalidad del

a
mismo.

ic
La validación consiste en la confirmación mediante examen y la

m
demostración de evidencias objetivas que demuestren el


cumplimiento de ciertos requisitos para el uso específico previsto. Es
decir, es comprobar que una actividad es apta para el fin hacia el que

Q
va orientada, en este caso un método que debe ser por ello validado.
g.
Un laboratorio que realiza sus propias calibraciones y/o ensayos,
In
debe contar con un procedimiento para estimar la incertidumbre de
la medida para todas las calibraciones y tipos de calibraciones.
de

En caso de emplear, como suele ser habitual, equipos informáticos o


automatizados para la obtención y procesamiento de datos en los
ca

ensayos y/o calibraciones, han de asegurarse que:


te

El software empleado estará documentado y será validado para su


uso.
io

Debe asegurarse la protección de datos.


bl

Mantenimiento de los ordenadores y equipos automatizados.


Bi

(requisitos-técnicos-iso-17025).

1.5.2.4. Equipos
El laboratorio debe contar con todos los equipos y medios necesarios
para la adecuada realización de los ensayos y/o calibraciones.

13

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En caso de subcontratar equipos debe asegurarse por otros medios


los adecuados mantenimientos y estado de los mismos.

Deben desarrollarse programas de calibración para valores claves


sobre los instrumentos cuyo efecto sea significativo en el desarrollo
de las actividades. (requisitos-técnicos-iso-17025).

a
1.5.2.5. Trazabilidad de las medidas

ic
El laboratorio contará con un programa y procedimiento para la
calibración de sus propios equipos, tanto para los que emplea en

m
calibración como los de ensayo.


Se debe desarrollar un procedimiento para la calibración de patrones

Q
de referencia. (requisitos-técnicos-iso-17025).

1.5.2.6. Muestreo
g.
Se elaborará un plan de muestreo y un procedimiento que debe estar
In
disponible en el lugar donde se desarrolle el muestreo.
de

Los planes de muestreo deben basarse en métodos estadísticos


apropiados.
ca

Debe asegurarse la validez de los resultados. (requisitos-técnicos-


iso-17025).
te

1.5.2.7. Manipulación de objetos de ensayo y calibración.


io

Se dispondrá de una metodología para identifica los materiales de


bl

ensayo.
Bi

La identificación debe permanecer durante todo el tiempo de


operación.
La identificación debe ser unívoca, de tal forma que nunca se
confundan objetos ni tanto físicamente como cuando se haga
referencia a ellos en registros u otros documentos. (requisitos-
técnicos-iso-17025).
14

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1.5.2.8. Aseguramiento de la calidad de los resultados de los ensayos


El laboratorio dispondrá de un procedimiento de control de calidad
para corroborar la validez de los ensayos y/o calibraciones
realizados.

Los resultados obtenidos deberán registrarse y a través de un


análisis de los mismos pueden detectarse tendencias, para ello en la

a
medida de lo posible se emplearán técnicas estadísticas. (requisitos-

ic
técnicos-iso-17025).

m
1.5.2.9. Informes de los resultados


Los resultados deben notificarse y contener toda la información

Q
requerida por los clientes y necesaria para la interpretación de los
resultados del ensayo y/o calibración requerido, con el método
empleado.
g.
In
Los informes de ensayo/certificados de calibración deben contener:

- Un título.
de

- Nombre y dirección del laboratorio.


- Nombre y dirección del cliente.
ca

- Identificación del método utilizado.


- Descripción, estado e identificación, sin confusión del objeto u
te

objetos sometidos a ensayo/calibración.


io

- Referencia al plan de muestreo y a los procedimientos


bl

utilizados por el laboratorio.


Bi

- Resultados del ensayo, junto con las unidades de medida,


cuando proceda.
- Nombre (s), cargo (s) y firma (s) o identificación equivalente
de la (s) persona (s) autorizada el informe de ensayo o el
certificado de calibración. (requisitos-técnicos-iso-17025).

15

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CAPITULO II

DESCRIPCION DE LA EMPRESA

2. Organización de la empresa

a
ic
Denwood Holdings Perú Metals SAC. (DHP Metals SAC).es una empresa

m
constituida por capitales peruanos, su actividad principal es brindar servicio de
concentración de minerales, en sus instalaciones de Planta concentradora del


mismo nombre con una capacidad de proceso de 500 TM/dia. La Empresa DHP

Q
Metals se ubica en el distrito de Matacoto provincia de Huaylas en la región
Ancash teniendo también oficinas y representación legal en el distrito de Surco
en la capital de Lima.
g.
In
El proceso de tratamiento de minerales auríferos se sustenta en el estudio
mineralógico y metalúrgico que se realiza en los laboratorios químico-
de

metalúrgicos. DHP Metals cuenta con laboratorios para realizar dichas tareas
consideradas parte importante en el cumplimiento de los objetivos, los cuales se
ca

resumen en realizar un servicio de calidad de análisis químico y tratamiento de


minerales auríferos; con el único fin de generar confianza y satisfacción en los
te

clientes.
io

DHP METALS como toda empresa que brinda servicios, tiene como misión
bl

brindar un servicio de calidad en todos sus procesos, operando bajo estándares


Bi

de calidad, seguridad y cuidado del medio ambiente. Para alcanzar dicho


objetivo, la empresa ha decidido adoptar un sistema de control interno de gestión
de calidad basado en la norma técnica NTP ISO/IEC 17025:2017, poniendo en
marcha de esta manera un conjunto de actividades que van a respaldar la
fiabilidad y competencia técnica de los laboratorios, actividades que va desde

16

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gerencia general de la planta pasando por jefes de área y personal técnico en


conjunto con la misma disponibilidad para alcanzar dichos objetivos propuestos.

a
ic
m

Q
g.
In
Figura 1: Concesión Minera DHP Metals SAC
Fuente: Sistema de Información Geológica y Catastral Minera (GEOCATMIN).
de
ca
te
io
bl
Bi

Figura 2: Ubicación Geográfica Minera DHP Metals SAC.


Fuente: Programa Informático Google Earth.

17

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2.1 Instalaciones.
DHP METALS S.A.C cuenta con áreas dispuestas a control administrativo,
logístico, comedor, mantenimiento, procesos y Laboratorios.

a
ic
m

Q
g.
In
Figura 3: Organigrama de instalaciones DHP METALS S.A.C
Fuente: Documentación de Gerencia DHP METALS S.A.C
de

2.2 Cronograma jerárquico de la empresa.


ca

La estructura jerárquica de la empresa DHP METALS S.A.C se presenta de


te

la siguiente manera:
io

GERENCIA GENERAL
bl

Representada por el Gerente general como autoridad máxima en la dirección


administrativa operativa y económica de la empresa.
Bi

SUPERINTENDENCIA
Representada por el superintendente de planta, ingeniero responsable de la
gestión, planificación, administración y asignación de responsabilidades a los
jefes de área y distribución adecuada de los recursos de la empresa.

18

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JEFATURA DE PROCESOS

El jefe de procesos, es el cargo que se le asigna al ingeniero supervisor, cuya


tarea va en coordinación continua con el superintendente de planta para la
dirección conjunta de los procesos y gestión de los recursos necesarios.
Dentro de sus funciones está supervisar las labores diarias de los
colaboradores y evaluar su desempeño.

a
ic
JEFATURA DE LABORATORIOS

m
El jefe de laboratorio químico- metalúrgico, es el ingeniero responsable de la
dirección supervisión y cumplimiento de los procedimientos en los procesos


de análisis químico dentro de los tiempos solicitados por los clientes internos

Q
y externos. Sus funciones también se extienden a gestionar y coordinar con
superintendencia y gerencia general en temas de gestión de recursos y
g.
objetivos organizacionales.
In
de

GERENCIA GENERAL

SUPERINTENDENCIA
ca
te

JEFATURA LABORATORIOS JEFATURA DE PROCESOS


io
bl

LABORATORIO LABORATORIO COORDINADOR DE


QUIMICO METALURGICO GUARDIA
Bi

VIA VIA PREPARACION


CLASICA INSTRUMENTAL DE MUESTRAS

Figura 4: Organigrama jerárquico de la empresa DHP METALS S.A.C


Fuente: Documentación de Gerencia DHP METALS S.A.C

19

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2.3 Instalaciones de Laboratorios Químico- Metalúrgicos


DHP METALS S.A.C cuenta con ambientes específicamente diseñados y
dispuestos para la ubicación de equipos y llevar a cabo las actividades
diarias.

Los ambientes fueron acondicionados con material aislante a la temperatura


exterior, el cual se utilizó material drywall.

a
ic
El área de vía Húmeda fue reforzada con acero inoxidable anticorrosivo

m
(campanas extractoras y mesas de trasvase) para eliminar el factor
contaminación.


El área preparación de muestras cuenta con un sistema de extracción de

Q
polvo, campanas extractoras, y ventilación.
g.
El área de instrumentación cuenta con la extracción e iluminación adecuada.
In
El área ensayos al fuego cuenta con controles de temperatura, ventilación y
extracción de gases de plomo.
de

Área de pruebas metalúrgicas cuenta con sistema de neutralización de


ca

ácidos y ventilación.

Almacén con disposición y acondicionamiento para insumos químicos y


te

andamios de apilamiento.
io

Oficinas con espacio destinado a trabajos de gabinete e iluminación


bl

adecuada.
Bi

20

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a
ic
m

Q
g.
In
Figura 5: Ambientes de laboratorios Químico-Metalúrgicos.
de

Fuente: Documentación de Gerencia DHP METALS S.A.C

2.4 Clientes.
ca

DHP METALS S.A.C, desarrolla procesos de tratamiento metalúrgico de


minerales propios de la empresa como también se realiza servicios a clientes
te

terceros.
io

Los servicios de análisis químico de minerales en los laboratorios se


bl

describen como:
Bi

Cliente interno a las muestras propias de planta de tratamiento.

Cliente externo a todo análisis que se hace servicio a terceros.

21

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CAPITULO III.

3. Consideraciones Generales
3.1 Identificación del Problema
Dentro de la empresa, todas las actividades que se realizan conllevan a un
objetivo primordial que es brindar un servicio de alta performance hacia sus

a
clientes, contrario a ello identificamos una comunicación deficiente dentro de

ic
la estructura jerárquica, dando por consecuencia actos y prácticas que

m
dificultan los objetivos comunes propuestos, deficiencias, retrasos,
reensayos de los análisis; situaciones que causan incomodidad e


insatisfacción en el cliente.

Q
3.2 Formulación del Problema
g.
¿De qué manera influye un sistema de control interno de calidad basado en
la Norma Técnico Peruana ISO/IEC 17025:2017 en el proceso de análisis de
In
oro y plata en minerales auríferos?
de

3.3 Justificación
Este proyecto de investigación está justificado por su contribución en la
ca

mejora de la capacidad técnica del laboratorio, logrando mayor fiabilidad en


los resultados a la vez sentando una estructura de gestión de calidad para
te

una futura acreditación en la Norma Técnico Peruana ISO/IEC 17025:2017.


io

Se justifica este proyecto por su repercusión directa en el proceso de análisis


bl

de oro y plata en minerales auríferos, haciendo efectiva su evaluación y


Bi

supervisión continua desde el inicio hasta el final de proceso en todo ámbito,


infraestructura, equipos, materiales y personal operativo.

Considerando la factibilidad de los resultados en términos de gestión de


calidad nos sostendrá para operar de manera segura y confiable, previniendo
de manera oportuna los efectos negativos y obteniendo de manera continua
mejores resultados.
22

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3.4 Objetivos

3.4.1 Objetivo General


Evaluar e implementar un sistema de control interno de calidad, basado
en la Norma Técnico Peruana ISO/IEC 17025:2017, en el proceso de
Análisis de Oro y plata en minerales auríferos en laboratorios de planta
DHP METALS SAC año 2018.

a
ic
3.4.2 Objetivos específicos

m
Elaborar un diagnóstico de las particularidades del Sistema de Gestión
de la Calidad aplicada al Laboratorio Químico su estructura y


funcionamiento.

Q
Evaluar y Validar el método de determinación de oro y plata en minerales
auríferos, definido como g. ensayos al fuego combinado con
Espectrofotometría de Absorción Atómica.
In
de

CAPITULO IV.
ca
te

METODOLOGIA DE LA INVESTIGACION
io

4. Preparación y Ejecución del diagnóstico


bl

Para elaborar el plan de implementación del control interno de calidad en los


Bi

laboratorios de la empresa DHP Metals SAC, analizamos la situación actual de


las actividades diarias, infraestructura y recursos; y al a vez identificar en que
medida estas se ajustan a los requisitos propuestos por la norma. Esto sirve para
identificar los problemas asociados, puntos débiles y así como también subrayar
los puntos fuertes para ser incorporados al modelo que se va implementar.

23

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Tabla 1: Representación del nivel de cumplimiento de los requisitos de la Norma


ISO IEC/17025:2017

Requisitos de la Norma ISO


Nro. Puntaje alcanzado Puntaje Máximo Puntaje Mínimo diferencia % de Cumplimiento
IEC/17025:2017.
1 Organización 450 480 384 66 94
2 Sistema de Gestión 190 210 168 22 90
3 Control de documentos 25 30 24 1 83

4 Revisión de solicitudes Ofertas y contratos 25 30 24 1 83

a
5 Subcontratación de Ensayos 25 30 24 1 83

ic
6 Compras de servicios y suministros 25 30 24 1 83

m
7 Servicios al cliente 25 30 24 1 83

8 Quejas 25 30 24 1 83


9 Mejora 28 30 24 4 93

Q
10 Aseguramiento de calidad de resultados 2 30 24 -22 7

11 Revisión por la Dirección 27 30 24 3 90

12 Informes de ensayo
g.
20 30 24 -4 67

13 Acciones correctivas 7 30 24 -17 23


In
14 Acciones preventivas 7 30 24 -17 23

15 Control de Registros 10 30 24 -14 33


de

16 Auditorías Internas 10 30 24 -14 33

17 Control de ensayos no conformes 5 30 24 -19 17


ca

18 Personal 125 150 120 5 83

19 Instalaciones y Condiciones 145 150 120 25 97

20 Métodos de Ensayo 100 180 144 -44 56


te

21 Trazabilidad de las mediciones 35 90 72 -37 39


io

22 Equipos 45 60 48 -3 75
23 Muestreo 12 30 24 -12 40
bl

24 Manipulación de Items de ensayo 25 30 24 1 83


Bi

Cumplimiento de la Norma ISO


1393 1830 76
IEC/17025:2017.

Fuente: Documentos del sistema de gestión SGC.

24

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% Cumplimiento de la Norma ISO IEC/17025:2017 .


Manipulacion de Items de ensayo 83
Muestreo 40
Equipos 75
Trazabilidad de las mediciones 39
Metodos de Ensayo 56
Instalaciones y Condiciones 97

a
Personal 70

ic
Control de ensayos no conformes 17

m
Auditorias Internas 33
Control de Registros 33


Acciones preventivas 23
Acciones correctivas 23

Q
Informes de ensayo 67
Revision por la Direccion 90
Aseguramiento de calidad de… 7
Mejora
g. 93
In
Quejas 83
Servicios al cliente 83
Compras de servicios y suministros
de

83
Subcontratacion de Ensayos 83
Revision de solicitudes Ofertas y… 83
Control de documentos
ca

83
Sistema de Gestion 90
Organización 94
te

0 20 40 60 80 100
io

Figura 6: Representación gráfica del % de cumplimiento actual.


Fuente: Documentación del Sistema de gestión SGC
bl
Bi

En el análisis de los resultados obtenidos logramos identificar los puntos que


tienen bajo porcentaje de cumplimiento y los puntos ya avanzados al ser
comparados con los requisitos que establece la norma. Esta información es
fundamental para llevar a cabo el plan de implementación.

El mecanismo de aplicación del diagnóstico lo definimos en los siguientes puntos:

25

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- Entrevista al personal responsable del área.


- Inspección y recorrido de las áreas para identificar las actividades referidas
al sistema de gestión.
- Revisión de registros y documentación que sustenten la existencia de un
plan de gestión actual.
- De la evaluación del Diagnóstico y evaluando con el cumplimiento de los

a
requisitos de la Norma ISO/IEC 17025:2017 se obtuvo :

ic
Fortalezas :

m
- El apoyo firme de la alta dirección, gerencias y jefaturas.


- Se cuenta con personal técnico calificado para realizar labores técnicas
de laboratorio.

Q
- Se cuenta con registros de control técnico actualizado.
g.
- Se cuenta con equipos adecuados para los ensayos a realizar.
In
Debilidades:
- Falta de métodos estandarizados y validados, además de bibliografía
de

de consulta actualizada.
- Falta de personal específico para el aseguramiento de la calidad en
ca

monitoreo con cartas de control y actualización de los registros.


- Falta de registros de mantenimiento correctivo a los equipos que se
te

esté llevando a cabo periódicamente.


- Falta de registros de no conformidades, reclamos, acciones correctivas
io

y auditorías internas.
bl

Oportunidades:
Bi

- Aumentar la cartera de nuevos clientes.


- Mantener una cultura de calidad y mejora continua.
- El reconocimiento y renovación de la imagen de la empresa.

26

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Amenazas:
- Pérdida de clientes y migración del mercado hacia la competencia.
- Existencia de múltiples reclamos y reensayos de muestras.
- Reducción de ingresos y recorte de presupuestos al laboratorio.

4.1 Plan de Implementación del Control Interno de Calidad


Para establecer un plan de implementación de un control interno de calidad

a
es necesario contar con un plan de gestión de calidad existente, DHP Metals

ic
SAC cuenta con un plan de gestión de calidad de certificación ISO 9001,

m
cuya estructura está sustentada en:


- Compromiso de la dirección

Q
- Organización de la empresa
- Documentación del sistema g.
- Control de registros
In
- Auditorías externas
- Acciones correctivas
de

- Acreditación.

Como vemos en la evaluación de diagnóstico, la operatividad actual de los


ca

laboratorios de ensayos alcanza un 76 % de cumplimiento de los requisitos


establecidos por la Norma ISO/IEC 17025:2017, eso demuestra que ya se
te

cuenta con los requisitos mínimos necesarios para el funcionamiento básico


io

de un laboratorio de ensayo.
bl

La implementación de un control interno de calidad que abarca el 24 % del


Bi

diagnóstico, corresponde a los requisitos específicos para la competencia,


imparcialidad y operación sostenida de los laboratorios de análisis,
cumpliendo de esta manera los requisitos establecidos en su totalidad. Los
aspectos que se tomaron en cuenta son:

27

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- Recepción de las Muestras


- Análisis de las Muestras
- Control de dispositivos y equipos.
- Validación de métodos
- Materiales de referencia
- Evaluación de competencia técnica del personal

a
- Tratamiento de desviaciones y no Conformidades.

ic
Tabla 2: Aspectos de implementación de un control interno de calidad

m
Requisitos de la


Norma ISO/IEC % de % Aspectos de Implementación de un control
17025:2017. Cumplimiento Total interno de Calidad

Q
Aseguramiento de Materiales de referencia, pruebas de veracidad.
calidad de resultados 7 100
Informes de ensayo 67 g. 100 Evaluación de resultados, pruebas estadísticas
Acciones correctivas 23 100 Gestión de aseguramiento de la calidad
Acciones preventivas 23 100
In
Control de Registros Gestión de aseguramiento de la calidad
33 100
Auditorías Internas 33 100
de

Control de ensayos no Evaluación de resultados atípicos


conformes 17 100
Personal Evaluación de competencia técnica del personal,
70 100 capacitaciones
ca

Métodos de Ensayo 56 100


Trazabilidad de las Verificación y validación de métodos
te

mediciones 39 100
Equipos 75 100 Control de dispositivos y equipos.
io

Muestreo 40 100 Controles de preparación de muestras


bl

Fuente: Documentación del Sistema de gestión SGC.


Bi

El diseño de una metodología de implementación de un control interno de


calidad asegura la calidad de los resultados, elevando el porcentaje de
cumplimiento de los requisitos establecidos por la norma ISO/IEC 17025:2017,
debido a que se trabajan estratégicamente los aspectos que influyen
directamente en los resultados de análisis.

28

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Si bien esta metodología abarca a todos los análisis en general, solamente


aplicaremos la metodología a la técnica de análisis de oro y plata en minerales
auríferos.

4.2 Metodología para el control interno de calidad de la técnica de análisis


de oro y plata en minerales auríferos

a
4.2.1 Recepción y Preparación de las Muestras

ic
Las muestras se recepcionan y codifican según formato PM-01,

m
especificando sus características físicas, describiendo cualquier
información útil que se puede identificar cualitativamente. Esta


información es ingresada al sistema Lims para generar un código de

Q
barras de identificación.

g.
Las muestras son trituradas, homogenizadas y cuarteadas siguiendo
instructivo de preparación.
In
En el proceso de Preparación de muestras se evaluará.
de

- Controles de Contaminación: se utilizó muestras inertes de cuarzo


para evaluar nivel de limpieza de equipos, herramientas y materiales.
ca

- Controles de Granulometría: se llevó acabo el análisis


granulométrico por tamizado necesario para obtener un 98 por ciento
te

de pasante a malla 200.


io

4.2.2 Evaluación de equipos y materiales de medición


bl

Los laboratorios contaran con equipos de muestreo, medición y ensayo


Bi

afines a cada actividad a realizar, cumpliendo con las especificaciones


establecidas para lograr la exactitud deseada. Se implementará un
programa de calibración y comprobación periódica para asegurar que los
equipos cumplen con los requisitos específicos descritos en los
procedimientos y registros de operatividad.

29

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4.2.3 Reactivos.
La calidad de los reactivos solicitada es de grado químico analítico o
químicamente puro, incluyendo el agua (destilada, pura y ultra pura). La
disposición y uso adecuado de los reactivos son parte de las buenas
prácticas de laboratorio que también es necesario incorporar dentro del
método de ensayo.

a
4.2.4 Evaluación de métodos de ensayo

ic
En la evaluación de los métodos de ensayo específicamente nos

m
centramos en las variables de desempeño del método que son las que


van a determinar la exactitud del método de ensayo Normalizado
adecuado al análisis de minerales auríferos en la planta de tratamiento

Q
DHP Metal SAC.
g.
- Precisión: Determinada por la comparación de la desviación típica de
In
la repetibilidad y reproducibilidad estimada frente a las del método
normalizado.(evaluación de test análisis de varianzas ANOVA).
de

- Veracidad: Consiste en determinar el sesgo presente en la realización


del ensayo usando una muestra de referencia aceptado.
ca

El sesgo es la diferencia entre la esperanza matemática de los


resultados de ensayo y un valor de referencia aceptado, representado
te

por un resultado cuantitativo de la capacidad del método para emitir


io

resultados correctos (Veraces). Miller.N.James 2000 (evaluación de test


t de una muestra).
bl

Posteriormente se va evaluar las variables de caracterización solicitadas


Bi

para la validación de un método cuantitativo normalizado adoptado.


Entre las variables a evaluar citamos a linealidad, límites, robustez, rango
de trabajo, incertidumbre (sesgo).

30

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4.2.5 Validación de métodos de ensayo


La validación de un método se define como la obtención y documentación
de pruebas que sostienen el cumplimiento de los requisitos para el cual
fue diseñado. Un proceso de validación consiste en asegurar un entorno
que garantice obtener resultados reproducibles y confiables; la
evaluación va desde la calificación y entrenamiento del personal,

a
instalaciones, verificación de instrumentos, control de equipos y

ic
documentación.

m
En relación a los parámetros de validación o verificación estos son


determinados de acuerdo al tipo de método.

Q
Tabla 3: Guía para evaluar parámetros de validación
g.
In
de
ca
te
io
bl
Bi

Fuente: Guía técnica 01 Validación de Métodos e incertidumbre de la medición


“Soraya Sandoval “ Edición 2010.

31

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4.2.6 Evaluación de la competencia técnica del personal


El personal técnico que participa dentro del proceso de análisis y
medición desempeña un papel preponderante en la confiabilidad de los
resultados.

De acuerdo a las actividades que realiza, el personal debe tener la


destreza y la competencia técnica para cumplir fielmente los

a
procedimientos.

ic
m
Los errores que se le atribuyen al personal están determinados por falta
de conocimiento y poca atención que se le presta a las actividades que


realiza. (Gerarda Rodriguez interpretación ISO 17025).

Q
4.2.7 Materiales de referencia
g.
Como se menciona en líneas anteriores en la evaluación y
aseguramiento de calidad de los resultados emitidos, la precisión y la
In
exactitud juegan un papel preponderante durante todo el proceso, por lo
que es sumamente necesario contar con materiales de referencia
de

certificados (MRC) e internos (MR).


ca

En la actualidad el mercado nos ofrece múltiples tipos de materiales de


referencia certificados, debido al alto costo que pueden generarse estos
te

pueden ser reemplazados parcialmente por materiales de referencia


io

internos elaborados dentro del laboratorio. Los requerimientos que deben


cumplir los materiales de referencia internos:
bl

- Deben ser homogéneos con una granulometría adecuada (malla


Bi

ASTM -200).
- Deben representar una cantidad suficiente para uso de un tiempo
largo.
- La matriz del material de referencia debe tener un nivel de similitud
alto, comparado con las muestras a la que se aplica el método.

32

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- Los valores a los cuales se acepta como referencia deben ser estables
en el tiempo y condiciones ambientales, adicionalmente se le debe
suministrar las especificaciones de almacenamiento adecuada.

4.2.8 Ejercicios Inter laboratorios (Round Robin)


Son el tipo de actividades que se realizan para medir el desempeño del
laboratorio al comparar los resultados emitidos con los resultados de

a
otros laboratorios, resultando muy necesarios para medir el sesgo y la

ic
precisión de un procedimiento analítico. Estos tipos de ejercicios también

m
sirven para registrar la estabilidad y reproducibilidad de un procedimiento


analítico a través del tiempo.

Q
g.
In
de
ca
te
io
bl
Bi

33

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CAPITULO V.

APLICACIÓN DE LA METODOLOGIA Y PARTE EXPERIMENTAL

5. Diseño de la Experimentación

a
El personal operativo lleva a cabo los análisis siguiendo fielmente los métodos

ic
para determinar el contenido de Oro y Plata en minerales auríferos.

m
5.1 Reactivos


Los reactivos a usar en el proceso de análisis de oro y plata se disponen en
la siguiente tabla.

Q
Tabla 4: Reactivos, utilizados durante el proceso de la investigación

Descripción Unidad
g. Composición Cantidad Observaciones
In
Flux- fundente
(litargirio) Kg (70% PbO, 19%Na2CO3, 5%SiO2, 6%borax). 25.00 Stock Laboratorio
de

Ácido Nítrico Kg 64-66 % 0.51 Stock Laboratorio


Ácido Clorhídrico Kg 37 % 3.55 Stock Laboratorio
Bórax Kg Grado analítico lab. 0.80 Stock Laboratorio
ca

Nitrato de Potasio Kg Grado analítico lab. 0.95 Stock Laboratorio


Agua Destilada Litros Destilada y pura. 36.00 Stock Laboratorio
te

Plata Electrolítica gramos 99.999% 10.00 Stock Laboratorio


io

Hidróxido de Amonio mililitros 28-30% 250.00 Stock Laboratorio


-
bl

Crisoles unidades 100.00 Stock Laboratorio


-
Copelas unidades 100.00 Stock Laboratorio
Bi

Fuente: Documentación del Sistema de gestión SGC.

34

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5.2 Métodos de Ensayo Normalizados Adoptados. Linea base ASTM b


562-SGS del Perú SAC.

Código : SGC-
MÉTODO DE ENSAYO Revisión : LDHP-ME-
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD Página : 01
Fecha : 00
35 de 3
Título : AM / OV /
Noviembr
Revisado :
DETERMINACION DE ORO EN MUESTRAS DE EXPLORACIÓN CQ

a
e 2018
CL / PA
Aprobado :

ic
Copia Asignada a:
Personal Técnico.

m

1. OBJETIVO

Q
Establecer la metodología para la determinación de oro en muestras de exploración-
geoquímicas.

2. ALCANCE
g.
In
Este método está dirigido a la determinación de oro en minerales auríferos en el rango
de (0.02-5) g/TM. (LOD=0.011 mg/L) (LOQ=0.033).
de

3. PRINCIPIO DEL METODO

El proceso consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos fundentes


ca

adecuado en hornos con ladrillos refractarios a una temperatura por encima de 1,050 C
para obtener dos fases: Los dos líquidos se separan en dos fases debido a su
inmiscibilidad y gran diferencia de densidad. Estos se solidifican al enfriar. El plomo
te

sólido, ( con los metales nobles colectados se separa de la escoria como régulo. En el
proceso de fundición los reactivos que acompañan a la muestra genera dos tipos de
io

reacciones: de oxidación y reducción.


bl

Las reacciones mas importantes se produce:


Bi

2FeS2 + 15Pb0 = Fe203 +15Pb + 4S03

4S03 + 4Na2C03 =4Na2S04 + 4C02

El proceso de copelación es un proceso de oxidación donde el plomo es absorbido por la


copela en más de 98%, el resto se volatiliza junto con las impurezas para dejar un
botoncito muy pequeño de aspecto brilloso que viene a ser el dore; una aleación de oro
y plata.
35

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Las reacciones químicas está representado por la siguiente ecuación:


2As + 30 = As203

Pb,(dore) + O = PbO + doré.

4. APARATOS Y MATERIALES

Plancha eléctrica que alcance una temperatura de 250 C


Martillo de 0,906 kg (2 lb)

a
Ultramicrobalanza de 0,1 microgramos de precisión

ic
Yunque
Pinza quirúrgica

m
Piceta
Pinza para calcinar


Mechero Bunsen
Horno eléctrico, con control automático de temperatura, control interno de ventilación,

Q
que alcance una temperatura máxima de 1100°C.
Copela # 6, #9, #11
Alicate punta de loro para doré
Cepillo dental de cerda gruesa
g.
In
Tenazas de fierro
Tubos de ensayo
Papel Parafilm.
de

Equipo de absorción atómica

5. REACTIVOS QUÍMICOS
ca

Fundente Flux. (70% PbO, 19%Na2CO3, 5%SiO2, 6%borax).


Litargirio PbO.
te

Ácido Nítrico al 15%


Harina
io

Nitrato de potasio
bl

Agua desionizada
Ácido clorhídrico (Conc.)
Bi

Ácido nítrico (Conc.)

6. PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYO DE MUESTRAS COMUNES

6.1 FUNDICIÓN

6.1.1 Pesar aproximadamente 10g de muestra (el peso puede variar de 10g a 15g
dependiendo de la naturaleza propia de la muestra). Llamamos a este peso P1.
36

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6.1.2 Dosificar la muestra con 3.5 gramos de nitrato de potasio.

6.1.3 Agregar a esta mezcla aproximadamente 150g de fundente, homogenizar todo el


contenido manualmente y colocarlo en sus crisoles previamente codificados.

6.1.4 Cargar los crisoles al horno a una temperatura de 850°C, deberá permanecer por 20
minutos, luego elevar la temperatura a 950°C y mantener por 20 minutos más,
finalmente elevamos la temperatura a 1050°C permaneciendo 20 minutos más para

a
finalmente proceder a descargar el contenido en lingoteras, teniendo mucho
cuidado con el orden.

ic
m
6.1.5 Dejar enfriar por aproximadamente 10 minutos y proceder a golpear con un martillo
para separar la escoria del régulo de plomo, colocar ordenando en un porta régulos.


6.1.6 Con ayuda de un martillo y yunque, procedemos a golpear los régulos dándole la

Q
forma de un cubo, de esta manera también separamos la escoria adherida al régulo
de plomo.

6.2 COPELACIÓN Y DIGESTIÓN DEL DORÉ.


g.
In
6.2.1 Cargar las copelas al horno de copelación con ayuda de la pinza para copelas, la
temperatura de copelación debe ser de 960°C, la copelación finaliza cuando todo el
de

plomo ha sido absorbido por la copela y se visualiza el botón brillante de oro y


plata(DORE) .
ca

6.2.2 Con ayuda de un alicate pico de loro, recogemos los DORE y colocamos en tubos de
vidrio, los cuales se llevarán a plancha para digestión.
te

6.2.3 Agregar a los tubos 0.5ml de Ácido Nítrico al 15% y colocar en la plancha a 120°C por
aproximadamente 30 minutos, hasta que finalice la reacción(desaparición de
io

burbujas).
bl

6.2.4 Agregar 1.5ml de Ácido Clorhídrico, elevar la temperatura a 150°C, y dejar en la


Bi

plancha por 30 minutos, hasta que la solución clarifique. Retirar y dejar enfriar.

6.2.5 Una vez frío, procedemos a aforar a 5ml, con ayuda de un tubo patrón, tapamos los
tubos con parafilm o tapas de plástico, agitamos para homogenizar la solución y
finalmente son llevados a sala de AAS, para su respectiva lectura.

6.2.6 Las condiciones de operación del equipo de absorción atómica Agilent 240 son:

37

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Corriente de lámpara (mA) 5

Longitud de onda en (nm) 242.8

Flujo de aire (L/min) 2

Flujo de acetileno (L/min) 12


6.3 PREPARACION DE ESTANDARES INTERMEDIOS Y CURVA DE CALIBRACION

a
Para preparar la curva de calibración usamos como solución matriz un Material de

ic
referencia Estandarizado (solución 1000 ppm Au).

m
6.3.1 Solución Estándar Intermedia


Para preparar la curva de calibración es necesario preparar una solución estándar
intermedia de 100 ppm de oro en un medio de 10% de ácido clorhídrico.

Q
A partir de la ley de dilución:

𝐶1 ∗ 𝐶1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2
g.
In
Encontramos que para preparar 100 ml de solución estándar intermedia de oro
tomar una alícuota de 10 ml de solución de 1000 ppm de oro, llevar a una fiola de
de

100ml, adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y aforar con agua desionizada.

6.3.2 Curva de Calibración


ca

La curva de calibración consta de cuatro concentraciones (0.5, 1.0, 2.0, 5.0) ppm al
25% de ácido clorhídrico.
te

A partir de una solución estándar intermedia (100 ppm) tomar alícuotas de 1,2,4,10
io

ml y llevar a fiolas de 200 ml, adicionar 50 ml de acido clorhídrico.


bl

7. CÁLCULOS
Bi

𝑔 [(𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝐴𝐴𝑆 𝐴𝑢 − 𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝑘) ∗ 𝑉]


𝐿𝑒𝑦 𝐴𝑢 ( )=
𝑇𝑀 𝑃1
𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒:

𝑉 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎 (𝑡𝑢𝑏𝑜𝑠) 𝑒𝑛 𝑚𝑙

𝑃1 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑔

38

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Código : SGC-
MÉTODO DE ENSAYO Revisión : LDHP-
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD Página : ME-01
Fecha : 00
39 de 3
Título : AM
Noviem/ OV
Revisado :
DETERMINACION DE PLATA EN MUESTRAS DE EXPLORACIÓN /bre
CQ
CL / PA
2018
Aprobado :
Copia Asignada a:
Personal Técnico.

a
ic
1. OBJETIVO

m
Establecer un método de ensayo para realizar la digestión ácida en muestras de


exploración geoquímica y la determinación de plata por espectrometría de absorción
atómica.

Q
2. ALCANCE
g.
Este método determina la cantidad de plata en minerales auríferos en el rango de (1.2-
200) g/TM (LOD=0.0079 mg/L) (LOQ=0.024).
In
2. PRINCIPIO DEL METODO
de

Los elementos como Ag, As, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Ge, Mn, Mo, Pb, Sb, Zn y otros son
determinados por espectrofotometría de absorción atómica, previa disgregación de la
muestra con ácidos comunes. Los elementos son cuantificados en función a la absorción
ca

de energía radiante específica emitida por átomos en estado fundamental.


te

3. EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analítica, resolución 0,1 mg


io

Bombillas de succión, espátulas, papel craft


bl

Dispensadores de ácidos concentrados (2)


Bi

Espectrofotómetro de absorción atómica


Gradilla Metálica para tubos de ensayo
Lámparas de cátodo hueco y/o de descarga electródica
Matraz volumétrico de 50ml , 100ml, 1000ml
Parafilm o equivalente
39

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Pipeta volumétrica clase A de 1 ml , 2ml y 5 ml


Pisetas y tubos de ensayo de 25 ml
Planchas de calentamiento

4. REACTIVOS QUIMICOS

Agua desionizada o agua purificada

a
Acido nítrico ( HNO3, 65% - 70% q.p. )

ic
Acido clorhídrico ( HCl, 35% - 38% q.p. )

m
5. PROCEDIMIENTO


Pesar aproximadamente 0,5 g de muestra y transferir a un tubo de 25 ml.
Adicionar cuidadosamente 1 ml de HNO3, (1) agitar con la gradilla,

Q
Adicionar 3 ml de HCl y agitar con la gradilla.(2)
g.
Colocar en la plancha por 2 horas a temperatura moderada 95 -120 °C, agitando cada
media hora.
In
Enfriar y adicionar 3,5 ml de HCl. Llevar a volumen de 25ml con agua.(3) Cubrir con
parafilm y homogeneizar.(4)
de

Los elementos serán cuantificados en el espectrofotómetro de absorción atómica a las


longitudes de onda correspondientes para cada elemento.(5)
ca

Las condiciones de operación del equipo de absorción atómica Agilent 240 son:

Corriente de lámpara (mA) 5


te

Longitud de onda en (nm) 328.1


io

Flujo de aire (L/min) 2


bl

Flujo de acetileno (L/min) 12


Bi

5.1 PREPARACION DE ESTANDARES INTERMEDIOS Y CURVA DE CALIBRACION

Para preparar la curva de calibración usamos como solución matriz un Material de


referencia Estandarizado (solución 1000 ppm Ag).

40

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5.1.1 Solucion Estandar Intermedia

Para preparar la curva de calibración es necesario preparar una solución estándar


intermedia de 50 ppm de plata en un medio de 25% de ácido nítrico.

Apartir de la ley de dilución:

𝐶1 ∗ 𝐶1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

a
Encontramos que para preparar 500 ml de solución estándar intermedia de plata

ic
tomar una alícuota de 25 ml de solución de 1000 ppm de plata, llevar a una fiola de
500ml, adicionar 125 ml de HNO3 y aforar con agua desionizada.

m
5.1.1 Curva de Calibración


La curva de calibración consta de cuatro concentraciones (0.5, 1.0, 2.0, 4.0) ppm al

Q
25% de acido clorhídrico.

A partir de una solución estándar intermedia (50 ppm) tomar alícuotas de 1,2,4,8
g.
ml y llevar a fiolas de 100 ml, adicionar 25 ml de acido clorhídrico.
In
Nota(1) : Si la muestra es carbonatada ó sulfurada adicionar lentamente y esperar hasta eliminar
los vaporres nitrosos
de

Nota(2) : A los blancos homogenizar manualmente, para evitar que se proyecten con la
temperatura.
ca

Nota(3): Para tubos sin marca de enrase, aforar utilizando tubo patrón

Nota(5): Si los resultados se encontraran fuera del rango de la calibración del espectrofotómetro de
te

absorción atómica, considerar dilución indicada (mantener medio de solución original y/o otro
peso o volumen ) según la instrucción respectiva.
io

6. CALCULO
bl

𝑔 [(𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝐴𝐴𝑆 𝐴𝑔 − 𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝑘) ∗ 𝑉]


𝐿𝑒𝑦 𝐴𝑔 ( )=
Bi

𝑇𝑀 𝑃1

Donde:

𝑉 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎 (𝑡𝑢𝑏𝑜𝑠) 𝑒𝑛 𝑚𝑙

𝑃1 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛

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15 g muestra
Pesado y acondicionamiento 150 g de fundente (70% PbO, 19%Na2CO3,
de reactivos 5%SiO2, 6%borax) y 3,5g de KNO3).

a
ic
Fundición

m
(950-1000-1050)°C-1:30’


Recepción de muestras Leyes menores a 5g/TM

Q
Copelación
950 °C 1h
Secado a

g.
105°C, 4h
Leyes mayores a 5g/TM

In
Digestión ácida del doré
Preparación de 1ml HNO3:3ml HCl 1h, 110°C
Pesado y partición del doré
muestras

Chancado 1°, 2° y
pulverizado. de
Peso final del oro Lectura de Soluciones por
ca
HNO3 15%
absorción atómica.
(Minerales alta ley) NH4OH
te
io

Cálculos y reporte de
resultados de oro.
bl
Bi

Figura 7: Diagrama de flujo del proceso de análisis de oro en minerales auríferos.


Fuente: Elaboración propia.
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0.5 g muestra

a
Pesado de Muestras

ic
m

Recepción de muestras 1ml de HNO3+3ml HCl
Digestión Acida de Muestras 2 agitación a 95-120°C

Q
g.
Secado a 105 °C, 4h

In
Preparación de Lectura de Soluciones por
muestras Absorción Atómica

Chancado 1°, 2° y
pulverizado.
de
ca
Cálculos y reporte de
resultados de plata
te
io
bl

Figura 8: Diagrama de flujo del proceso de análisis de oro en minerales auríferos.


Fuente: Elaboración propia.
Bi

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5.3 Herramientas Estadísticas.


El fin buscado dentro de nuestra investigación es obtener un resultado
confiable, en términos estadísticos implica estimar los valores de parámetros
de la población.

En el análisis químico de muestras es más viable desde el punto de vista


práctico analizar un conjunto de valores representativo de la población al que
llamaremos muestra. Definiendo de esta manera nuestro trabajo con

a
muestras y su respectiva nomenclatura equivalente.

ic
m
Parámetros Población Muestra
N° de datos N 𝑛


Media 𝜇 𝑋̅
Desv. estándar 𝜎 𝑠

Q
Parámetros de tendencia central
Media:
g.
In
𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 … 𝑋𝑛
𝑋̅ =
𝑛
Mediana.
de

𝑛
𝐺 = √𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 … 𝑋𝑛

Parámetros de dispersión.
ca

Varianza
∑𝑛𝑖=1(𝑋1 − 𝑋̅)2
te

𝑠2 =
𝑛−1
io

Desviación estándar
bl

∑𝑛 (𝑋1 − 𝑋̅)2
𝑠 = √ 𝑖=1
𝑛−1
Bi

Rango (R)
𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛

Desviación estándar relativa


𝑠
𝐷𝐸𝑅% = 100
𝑋̅

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Intervalos de confianza

En la estimación del valor medido y sus múltiples repeticiones se observa


una variación que obedece a una distribución normal o curva Gaussiana;
donde el punto máximo de la curva esta determinado por el promedio del
valor medido y sus puntos de inflexión en ambos lados son las colas
asintóticas. Un intervalo de confianza consiste en acotar los extremos de la
curva en cierta magnitud. A esta acción también se le conoce como nivel de

a
significancia (𝛼).

ic
Asumiendo que el área de la curva de distribución es 1.

m
𝛼 = 𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑠𝑐𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑡𝑜 𝑎 𝑢𝑛𝑜.


𝛼 = 0.05 es un valor elegido para mantener el mayor número posible de
resultados, donde indica que se ha excluido el 5% del área.

Q
g.
In
de

𝑋̅

Figura 9: Representación de intervalos de confianza en la curva de Gauss.


ca

Fuente: Inferencia estadística Eduardo Sandoval [19]


te

El químico W. Gosset publicó en 1908, [5] un artículo sobre la distribución


de promedios de muestras pequeñas (Student). Donde llamo t al factor para
io

representar a una muestra donde los límites va estar definido por:


bl

𝑡𝛼/2. 𝑠
𝜇 = 𝑋̅ ±
√𝑛
Bi

𝐷𝑜𝑛𝑑𝑒: 𝑡𝛼/2 𝑠𝑒 𝑢𝑏𝑖𝑐𝑎 𝑒𝑛 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑛 − 1 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎𝑑

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Cartas de control

Son una técnica de monitoreo del proceso que proporciona información


actualizada y útil de la variabilidad de los resultados. Esta información nos
permite actuar de manera oportuna si el proceso está fuera de control.

Existen dos tipos de Cartas : Cartas para Variables (cuantitativo) y atributos


(cualitativo)..

a
Para muestro caso necesitamos contrastar las características de calidad

ic
cuantitativas (cartas para variables). Tenemos los siguientes diagramas:

m
Grafica de medias y desviación estándar.(𝑋̅ − 𝑠̅) Este tipo de cartas sirve para
detectar cambios en la media y/o la variabilidad del proceso.


Q
𝐿𝐶𝑆𝑥 = 𝑋̿ + 𝐴3 𝑅̅ . s̅ LCSs = B4 s̅

Linea central 𝑋̿
g.Linea central s̅

LCIs = B3 s̅
In
𝐿𝐶𝐼𝑥 = 𝑋̿ − 𝐴3 𝑅̅. s̅
Las constantes (𝐴3 𝑦 B3 𝑦 𝐵4 ) se encuentran en tablas.
de

Grafica de Medias y Rangos.(𝑋̅ − 𝑅̅ ) Este tipo de cartas sirve para encontrar


ca

el nivel de proximidad entre un valor obtenido comparado con un valor de


referencia (control de veracidad).
te
io

𝐿𝐶𝑆𝑥 = 𝑋̿ + 𝐴2 𝑅̅ ̅
LCSR = D4 R
bl

Línea central 𝑋̿ ̅
Línea central R
Bi

̅
LCIR = D3 R
𝐿𝐶𝐼𝑥 = 𝑋̿ − 𝐴2 𝑅̅
Las constantes (𝐴2 𝑦 D4 ) se encuentran en tablas.

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5.4 Inferencia Estadística.

En todo proceso que involucra una medición, en nuestro caso un proceso


químico, se presentan múltiples mediciones, por consiguiente se encuentran
latentes diferentes tipos de errores que generan diferencias entre un valor de
referencia y el valor obtenido. Estas diferencias son de tipo operacional
debido a errores al ejecutar un método (error sistemático) o también que

a
ic
pueden realizarse de manera casual.
La inferencia estadística consiste en comprobar una hipótesis sustentada en

m
múltiples pruebas estadísticas que deben cumplirse bajo valores críticos de


aceptabilidad, los cuales han sido calculados y documentados en tablas

Q
estadísticas. (tc,Fc,Gexp) para distintos conjunto de datos y distintos grados
de libertad.
g.
Para un proceso que sigue una distribución normal (distribución de Gauss)
In
existen hipótesis a demostrar que dos o más conjuntos de valores pueden
ser aceptados dentro una distribución estadística o por el contrario ser
de

rechazados.
La hipótesis de nulidad de diferencia o hipótesis nula (Ho) es la que
perseguimos como fin.
ca

𝑯𝒐: 𝑋̅=μ0→ No existen diferencias significativas entre las muestras o al ser


te

comparadas con un valor de referencia.


io

𝑯𝟏: 𝑋̅≠μ0→ Existen diferencias significativas entre las muestras o al ser


comparadas con un valor de referencia.
bl

Tenemos diferentes tipos de pruebas para inferir criterios de aceptabilidad de


Bi

los resultados.

5.4.1 Prueba de Grubbs.


Se utiliza esta técnica para identificar la existencia o no de errores burdos
o atípicos. Esta prueba utiliza una estadística de la prueba T(G), que es

47

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la diferencia absoluta entre el valor atípico Xo y el promedio de la muestra


(X) dividida por la desviación estándar de la muestra (s).

|𝑋𝑜 − 𝑋̅|
𝐺𝑐𝑎𝑙 =
𝑠

Inferencia.

Si 𝐺𝑐𝑎𝑙 ≤ 𝐺5%(𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠) → 𝑁𝑜 ℎ𝑎𝑦 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑎𝑡í𝑝𝑖𝑐𝑜𝑠.

a
Si 𝐺𝑐𝑎𝑙 > 𝐺5%(𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠) → 𝐸𝑥𝑖𝑠𝑡𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑎𝑡í𝑝𝑖𝑐𝑜𝑠.

ic
m
5.4.2 Prueba F (Comparación de Varianzas)


Esta prueba nos permite conocer si los dos conjuntos de valores

Q
comparados tienen varianzas iguales o diferentes definido en:
𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 1
𝐹𝑐𝑎𝑙 = g.
𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 2
In
Inferencia:
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝐹 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎𝑠 𝑖𝑑𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝐻𝑜
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝐹 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎𝑠 𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎 𝐻𝑜
de
ca

5.4.3 Prueba t student


te

La prueba t student , para dos conjuntos de valores de varianzas iguales,


nos permite conocer si existe similitud entre ellos.
io

(𝑛1 − 1)𝑠1 2 (𝑛2 − 1)𝑠2 2 𝑋̅1 − 𝑋̅2


bl

𝑠𝑝 = √ 𝒕 𝑐𝑎𝑙𝑐 =
𝑛1 + 𝑛2 − 2 1 1
𝑠𝑝 /√𝑛 + 𝑛
Bi

1 2
Inferencia:
H0: La diferencia entre las medias es igual a 0.
H1: La diferencia entre las medias es diferente de 0.

𝑡 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝐻𝑜


𝑡 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎 𝐻𝑜 → Se acepta H0.

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5.4.4 Precisión evaluado en repetibilidad y reproducibilidad


El propósito de evaluar estos parámetros es para determinar si existe una
variabilidad significativa entre las medias de los resultados de los
analistas del laboratorio al ser evaluadas internamente (repetibilidad) y
comparados entre ellos (reproducibilidad).

Para evaluar dichos parámetros utilizamos la prueba de análisis de

a
varianza (ANOVA).

ic
m
2
∑(𝑋𝑦 − 𝑋̅) = ∑(𝑋𝑘 − 𝑋̅𝑖 )2 + ∑(𝑋̅𝑖 − 𝑋̅𝑚 )2
𝑖𝑗 𝑖𝑘 𝑖


SC (total) = SCD dentro (varianza 𝑠 2 D) + SCE entre (varianza 𝑠 2 E).

Q
𝑋𝑘 = resultado de un analista en particular
𝑋̅𝑖 = es la media aritmatica de los 𝑋𝑘 resultados.
g.
𝑋̅𝑚 = es la media de la media aritmética de los analistas participantes.
In
La prueba consiste en calcular el estadístico F utilizando los estimadores
de 𝜎 2 D y 𝜎 2 E de la siguiente forma:
de

𝑠2 𝐸 𝑆𝐶𝐷 𝑆𝐶𝐸
𝐹𝑐𝑎𝑙 = 𝑠2 𝐷 donde 𝑠 2 𝐷 = 𝑛−𝑘 𝑦 𝑠 2 𝐸 = 𝑘−1
ca

Inferencia:
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝐹 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜, existen diferencias significativas en
te

repetibilidad y reproducibildad.
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝐹 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜, no existen diferencias significativas en
io

repetibilidad y reproducibildad se acepta la hipófisis de nulidad Ho.


bl
Bi

5.4.5 Técnicas estadísticas de consistencia


Esta prueba se realiza para evaluar la existencia de valores
inconsistentes que van a marcar diferencias y discrepancias al ser
evaluados internamente.

49

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5.4.5.1. h de Mandel
Determina la comparación de los valores en un laboratorio en
particular, al evaluar la consistencia entre los analistas hi.

𝑋̅𝑖 − 𝑋𝑚
ℎ𝑖 =
1
√ ∑𝑝 ̅ 2
𝑝 − 1 𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋𝑚 )

5.4.5.2. k de Mandel

a
Determina la consistencia de valores en un laboratorio en particular

ic
(bajo condiciones de repetibilidad).

m
SL,i
ki =
Sr


5.4.6 Prueba de Veracidad

Q
Es la comparación entre un valor medio de los valores obtenidos con un
valor de referencia determinado. (MRC,MRI). Esta comparación para
datos 𝑛 < 30 está determinada por:
g.
In
𝑋̅ − 𝜇0
𝑡𝑐𝑎𝑙 =
𝑠/√𝑛
de

Donde:

𝑋̅ = 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑎𝑟𝑖𝑡𝑚𝑒𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜


ca

𝜇0 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑀𝑅


𝑛 = 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜𝑠
te

𝑠 = 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠


𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑢𝑛 𝛼 = 0.05 𝑦 𝑛 − 1 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎𝑑
io

Inferencia:
bl

𝑡 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝐻𝑜


𝑡 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎 𝐻𝑜
Bi

5.4.7 Prueba de Robustez


Aplicamos el Test de Youden y Steiner para la evaluación de la robustez
de un método químico analítico.

Esta técnica consta en establecer siete comparaciones posibles, es


decir las diferencias entre la variable de mayor
50

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valor versus la de menor valor:

(A – a), (B – b), (C – c), (D – d), (E – e), (F – f) y (G – g)

Como criterio de aceptación para la robustez del método se considera


que la diferencia entre el valor alto y el valor bajo sea inferior a √2 de la
desviación estándar de la precisión del método (S), es decir:

( X-x ) < √2 S.

a
ic
Tabla 5: Evaluación de robustez por el método de Youden Steiner

m

Condición Variable Análisis

Q
valor valor valor
Tipo clave estándar alto X
1 2 3 4 5 6 7 8
bajo x
g. A A A A a a a a
peso de muestra( g) A,a
B B b b B B b b
peso de flux( g) B,b
C c C c C c C c
In
temperatura C,c
fundición
tiempo de°C D,d D D d d d d D D
digestión(h)
tiempo de lectura E,e E e E e e E e E
de

AAS(h) de tubos
volumen F,f F f f F F f f F
(ml)
conc acido nítrico G,g G g g G g G G g
(%)
Fuente: Guía técnica 01 Validación de Métodos e incertidumbre de la medición
“Soraya Sandoval “Edición 2010.
ca
te

5.4.8 Prueba de Linealidad


io

Su objetivo es explicar el comportamiento de una variable Y, que


denominaremos variable explicada (o dependiente o endógena), a partir
bl

de otra variable X, que llamaremos variable explicativa (o independiente


Bi

o exógena).
En el análisis químico, las concentraciones de los elementos químicos en
su mayoría son proporcionales a la señal que emiten, facilitando su
detección a través de una regresión lineal simple.
El rango lineal se puede realizar mediante un gráfico de concentración
versus señal (absorbancia), que se conoce como recta de calibrado. El
51

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número de puntos a analizar deberá ser establecido por el analista (en


general, se utiliza un mínimo de 4 valores).

a
ic
m
Figura 10: Representación gráfica de concentración vs señal.


Fuente: Guía técnica 01 Validación de Métodos e incertidumbre de la
medición “Soraya Sandoval “Edición 2010.

Q
Evaluar los estimadores de regresión lineal del gráfico: la pendiente (m),
g.
el coeficiente de correlación (r ) y el punto de corte (intercepto) con el eje
In
de las Y (L0).
𝑛 ∑ 𝑥𝑦 − ∑ 𝑥 ∑ 𝑦 ∑𝑦 − 𝑚∑𝑥
𝐲 = 𝐦𝐱 + 𝐋𝟎 𝑚= 𝑏=
𝑛 ∑ 𝑥 2 − (∑ 𝑥)2 𝑛
de

Generalmente el criterio de aceptación cualitativo que se usa para


ca

determinar la linealidad es el coeficiente de correlación r :


El coeficiente de correlación indica el grado de relación entre la variable
te

concentración (X) y la variable respuesta (Y) de la curva de calibración


identificando los puntos si estos tienen tendencia hacia una línea recta.
io

Los valores máximos que puede alcanzar son –1 y 1. El valor máximo de


bl

1 indica una correlación positiva perfecta (entre X e Y) con una pendiente


Bi

positiva.
En la práctica si r tiene un valor cercano a uno (1), esto significa que
existe correlación con una probabilidad elevada. Para una curva de
calibración o trabajo, es recomendable que el coeficiente de correlación
obtenido sea mayor o igual a 0.999 (Sandoval Soraya 2010).

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El coeficiente de correlación (r) se define como la covarianza muestral


entre X e Y dividida por el producto de las desviaciones típicas de cada
variable.

𝑺𝒙𝒚 1 ∑ 𝑥2 ∑ 𝑦2
𝒓=𝑺 𝑆𝑥 𝑆𝑦 = 𝑛 ∑𝑖 𝑥𝑖 . 𝑦𝑖 − 𝑥̅ . 𝑦̅ 𝑆𝑥 = √ 𝑛
− 𝑥̅ 2 𝑆𝑦 = √ 𝑛
− 𝑦̅ 2
𝒙 𝑺𝒚

𝑆𝑥𝑦 es la covarianza muestral que nos indica si es posible la relación entre

a
dos variables es directa o inversa.

ic
En una regresión lineal simple 𝒓 = 𝑹𝟐 donde 𝑅 2 es el coeficiente de

m
determinación definida como:


El grado de ajuste de la recta de regresión a los valores de la muestra,
y se define como el porcentaje de la variabilidad total de la variable

Q
dependiente Y que es explicada por la recta de regresión.
- g.
𝑅 2 es una cantidad adimensional que sólo puede tomar valores en
[0, 1]
In
- Cuando un ajuste es bueno, 𝑅 2 será cercano a uno (mayor será la
fuerza de asociación entre ambas variables).
de

- Cuando un ajuste es malo, 𝑅 2 será cercano a cero (la recta no explica


nada, no existe asociación entre X e Y) (Sandoval Soraya 2010).
ca
te

5.4.8.1. Relación entre 𝑹𝟐 y r:


io

R2 : mide la proporción de variación de la variable dependiente


explicada por la variable independiente.
bl

r: mide el grado de asociación entre las dos variables.


Bi

A diferencia de R2 que siempre es positivo, r puede ser positivo o


negativo (tendrá el mismo signo que la pendiente de la recta que
hemos llamado b). Por tanto, es importante tener presente que r nos
da más información que R2 . El signo de r nos informa de si la relación
es positiva o negativa. Así pues, con el valor de r siempre podremos
calcular el valor de R2 , pero al revés siempre nos quedará
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indeterminado el valor del signo a menos que conozcamos la


pendiente de la recta.
Se evaluará una curva de calibración global (construida con más de
una curva de calibración de las mismas características) aplicando la
prueba t-Student, como un mejor indicador del modelo lineal.
Se calcula un valor de t con n-2 grados de libertad y se compara con

a
el valor tabulado de t para el nivel de confianza requerido (α = 0.05),

ic
dos-colas, en este caso para un “n” que depende de los niveles de

m
calibración.


|𝑟|√𝑛 − 2
𝑡𝑐𝑎𝑙 =

Q
(1 − 𝑅 2 )

g.
Se desea probar si existe entonces una correlación significativa: La
In
hipótesis nula H0 es que no existe correlación entre X e Y.
Si el valor observado de tcal es mayor que tcritico, se rechaza la
de

hipotesis nula H0, siendo la correlación lineal significativa con la


probabilidad calculada. (Sandoval Soraya 2010).
ca
te
io
bl
Bi

54

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CAPITULO VI.

PRESENTACION Y ANALISIS DE LOS RESULTADOS

6. Pruebas de Laboratorio
6.1 Expresión de los resultados

a
Las pruebas experimentales se realizaron para evaluar la implementación de

ic
un control interno de calidad. Se analizaron por oro y plata a tres muestras

m
de minerales auríferos con valores de concentración bajo, medio y alto;


adicionalmente también se analizó un material de referencia certificado.

Q
Para el proceso de evaluación y validación se utilizó resultados de análisis
emitidos por Laboratorios ALFRED KHNIGKT DEL PERU (laboratorio
g.
acreditado). De las mismas muestras analizadas incluyendo el material de
In
referencia certificado.
de
ca
te
io
bl
Bi

55

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Tabla 6: Resultados emitidos por Laboratorio DHP METALS

ORO g/TM PLATA g/TM


Analist Muestra Muestr Muestra MRC MRC Muestra Muestra Muestra
a Replicas 01 a 02 03 MA-2c MA-2c 01 02 03
1 0.2549 1.4877 4.0943 3.0093 0.5181 4.3211 7.7123 15.0121

2 0.2531 1.5901 3.9678 3.0701 0.5095 4.1129 8.0923 15.1999

a
A1 3 0.2459 1.5010 4.0110 3.0510 0.4996 3.8451 8.0712 15.3245

ic
4 0.2520 1.4798 4.1320 3.0961 0.5193 4.3321 7.7123 14.9890

5 0.2508 1.5041 4.0561 2.9980 0.5179 4.0276 8.0543 15.3078

m
1 0.2530 1.5123 4.1121 3.0541 0.5172 4.0010 8.0202 15.3823


2 0.2455 1.5009 4.0231 2.9989 0.5087 3.9989 7.9909 15.1009

Q
A2 3 0.2498 1.4912 4.1391 3.0014 0.4997 3.9878 8.0115 15.3898

4 0.2520 1.5010 4.1019 2.9901 0.5151 4.1501 8.0445 15.2102

5 0.2497 1.4901
g.
4.1005 3.0203 0.4909 4.0817 8.0001 15.1110

0.2503 1.5110 3.9547 3.1201 0.5192 4.0706 8.0503 15.3099


In
1

2 0.2409 1.4987 4.1119 3.1502 0.5081 4.0243 8.0707 15.2032


de

A3 3 0.2499 1.5107 4.1069 2.8991 0.4909 4.0001 8.0112 15.3876

4 0.2502 1.6012 4.1177 2.9990 0.5072 3.8909 8.0320 15.3211

5 0.2406 1.5008 4.1017 2.9904 0.5165 4.0112 8.0671 15.2006


ca

1 0.2564 1.4987 4.1023 3.0921 0.4997 3.9923 8.0211 15.3678

0.2534 1.4874 4.1212 3.0987 0.5199 4.0567 8.1200 15.2978


te

A4 3 0.2488 1.5061 4.0545 3.1201 0.5193 4.0027 8.0011 15.2410


io

4 0.2501 1.4875 4.1091 3.1001 0.5011 4.1501 7.9902 15.1043


bl

5 0.2521 1.4081 4.0089 2.9760 0.4929 4.0123 7.8760 15.3332


Bi

Fuente: Elaboración propia.

56

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Tabla 7: Resultados emitidos por Laboratorio ALFRED H KNIGHT DEL PERU


(laboratorio acreditado)

ORO g/TM PLATA g/TM


Fact. Estd Muestra Muestra Muestr MRC MRC Muestra Muestra Muestra
01 02 a 03 MA-2c MA-2c 01 02 03
Media 0.2505 1.4994 4.0450 3.0508 0.5038 4.0345 8.0467 15.174
Replicas 8 8 8 8 8 8 8 8
Intv. Conf ±0.072 ±0.074

a
95% ±0.0012 ±0.0071 7 9 ±0.0047 ±0.0650 ±0.0325 ±0.1150

ic
Fuente: Elaboración propia.

m

Tabla 8: Resultados del Material de Referencia Certificado MRC

Q
g.
In
de
ca
te
io

Fuente: Natural Resources Canadá (https://www.nrcan.gc.ca).


bl
Bi

6.2 Evaluación de los resultados.


Para la evaluación de los resultados se utilizara como herramienta de ayuda
el software de soporte Minitab versión 18 y Microsoft Excel versión
Microsoft office 2010

57

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Tabla 9: Determinacion de Intervalos de confianza de la media

DESCRIPCION ORO

a
Plata

ic
Muestra Muestra Muestra MRC MA- MRC MA- Muestra Muestra Muestra
Variable Fórmula 01 02 03 2c 2c 01 02 03

m
Valor max. 𝑋𝑚𝑎𝑥
0.2564 1.6012 4.1391 3.1502 0.5199 4.3321 8.1200 15.3898
Valor min. 𝑋𝑚𝑖𝑛
0.2406 1.4081 3.9547 2.8991 0.4909 3.8451 7.7123 14.9890


𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 … 𝑋𝑛
Media 𝑋̅ = 0.2500 1.5034 4.0738 3.0418 0.5085 4.0535 7.9975 15.2397

Q
𝑛

Desv.
Estandar ∑𝑛 (𝑋1 − 𝑋̅)2

g.
𝑠 = √ 𝑖=1 0.0041 0.0384 0.0549 0.0632 0.0102 0.1185 0.1096 0.1237
𝑛−1

In
Rango
𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛 0.0158 0.1931 0.1844 0.2511 0.0290 0.4870 0.4077 0.4008
Numero de datos

de
∑ 𝑛𝑖 20
Nivel de confianza
95% 95
Nivel de
0.05
ca
(1 − 0.95) = 0.05 = 𝛼
significación
Valor de t(𝛼/2 =
𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠(0.05, 𝑛 − 1) 2.930
0.05)
te

𝑡𝛼/2 𝑆 0.2519 1.5214 4.1020 3.0713 0.5133 4.1089 8.0487 15.2976


Intervalo de 𝜇 = 𝑋̅ ±
io

√𝑛
confianza
0.2481 1.4854 4.0506 3.0122 0.5037 3.9980 7.9462 15.1818
bl

Fuente: Elaboración propia.


Bi

Inferencia: Existe un 95% de confianza que la media de las muestras se encuentre dentro los limites establecidos
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̅ -R
Tabla 10: Determinación de los Límites de control y Graficas de control 𝑿
MRC MA-2c (ORO) MRC MA-2c (PLATA)

a
VARIABLE FORMULA
Analista 1 Analista 2 Analista 3 Analista 4 Analista 1 Analista 2 Analista 3 Analista 4

ic
3.0093 3.0541 3.1201 3.0921 0.5181 0.5172 0.5192 0.4997
3.0701 2.9989 3.1502 3.0987 0.5095 0.5087 0.5081 0.5199

m
Replicas 3.0510 3.0014 2.8991 3.1201 0.4996 0.4997 0.4909 0.5193
3.0961 2.9901 2.9990 3.1001 0.5193 0.5151 0.5072 0.5011


2.9980 3.0203 2.9904 2.9760 0.5179 0.4909 0.5165 0.4929
Valor max 𝑋𝑚𝑎𝑥 3.0961 3.0541 3.1502 3.1201 0.5193 0.5172 0.5192 0.5199

Q
Valor min 𝑋𝑚𝑖𝑛 2.9980 2.9901 2.8991 2.9760 0.4996 0.4909 0.4909 0.4929
Rango 𝑅 = 𝑋𝑚𝑎𝑥 − 𝑋𝑚𝑖𝑛 0.0981 0.0640 0.2511 0.1441 0.0197 0.0263 0.0283 0.0270

g.
Prom. Rango 𝑅̅ 0.1393 0.0253
Constante 𝐷4

In
2.1140 2.114
Constante 𝐷3 0.00 0.00
LCSR ̅
LCSR = D4 R

de
0.2946 0.0535
LCIR ̅
LCIR = D3 R 0.00 0.00

𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 … 𝑋𝑛 3.0449 3.0130 3.0318 3.0774 0.5129 0.5063 0.5084 0.5066


ca
Media
𝑋̅ =
𝑛
Prom.Media 𝑋̿ 3.0418 0.5085
te

Constante 𝐴2 0.577 0.5770


LCS𝑥 𝐿𝐶𝑆𝑥 = 𝑋̿ + 𝐴2 𝑅̅
io

3.1222 0.5232
LCIX 𝐿𝐶𝑆𝑥 = 𝑋̿ − 𝐴2 𝑅̅ 2.9614 0.4939
bl
Bi

Fuente: Elaboración propia.

59

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a
ic
m

Q
Figura 11: Carta de control 𝑋̅ − 𝑅 del material de referencia MA-2c por Oro.
Fuente: Elaboración propia en software Minitab 18. g.
In
de
ca
te
io
bl
Bi

Figura 12: Carta de control 𝑋̅ − 𝑅 del material de referencia MA-2c por Plata.
Fuente: Elaboración propia en software Minitab 18.

60

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6.2.1 Evaluación de Veracidad.

ORO 𝝁𝟎 = 𝟑. 𝟎𝟐

Variable Fórmula n Media Sesgo Desv. Estd. Mín. Máx. tcritc 𝑡𝑐𝑎𝑙
̅ − 𝝁𝟎
𝑿 20 3.0418 0.0218 0.0632 2.899 3.150 2.093 1.543
MRC MA-2c 𝒕𝒄𝒂𝒍 =
𝒔/√𝒏

a
PLATA 𝝁𝟎 = 𝟎. 𝟓𝟏

ic
Variable Fórmula n Media Sesgo Desv. Estd. Mín. Máx. t 𝑡𝑐𝑎𝑙
̅ − 𝝁𝟎
𝑿
critc
MRC MA-2c

m
𝒕𝒄𝒂𝒍 =
𝒔/√𝒏 20 0.5085 -0.0015 0.01025 0.491 0.520 2.093 -0.636


Inferencia:

Q
̅ es igual a 𝜇0 (Valor del Material de referencia).
H0: La media X
H1: La media es diferente de 𝜇0 .
Nivel de significancia α = 0.05
g.
Puesto que el valor-t calculado es menor que el nivel de (t-crítico) se acepta la hipótesis
In
nula H0 en ambos casos.
de

6.2.2 Evaluación de Prueba de Valores Atípicos (Grubbs).

ORO
ca

Variable Fórmula n Media Desv.Est. Mín. Máx. 𝐺 5% 𝐺𝑐𝑎𝑙


Muestra 01 20 0.24997 0.00409 0.24060 0.25640 2.708 2.29
te

Muestra 02 20 1.5034 0.0384 1.4081 1.6012 2.708 2.54


|𝑋𝑜−𝑋̅ |
io

Muestra 03 𝐺𝑐𝑎𝑙 =
𝑠
20 4.0763 0.0615 3.9547 4.1391 2.708 2.21
MRC MA-2c 20 3.0418 0.0632 2.8991 3.1502 2.708 2.26
bl

PLATA
Bi

Variable Fórmula n Media Desv.Est. Mín. Máx. 𝐺 5% 𝐺𝑐𝑎𝑙


MRC MA-2c 20 0.50854 0.01025 0.4909 0.5199 2.708 1.72
Muestra 01 20 4.0535 0.1185 3.8451 4.3321 2.708 2.35
|𝑋𝑜−𝑋̅ |
Muestra 02 𝐺𝑐𝑎𝑙 = 20 7.9975 0.1096 7.7123 8.1200 2.708 2.60
𝑠

Muestra 03 20 15.240 0.1240 14.989 15.390 2.708 2.03

61

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Inferencia:
Hipótesis nula 𝐻0 No hay valores atípicos en los datos.
Hipótesis alterna 𝐻1 El valor más pequeño o más grande de los datos es un valor atípico.
Nivel de significancia α = 0.05
𝑮𝒄𝒂𝒍 ≤ 𝑮𝟓%(𝒕𝒂𝒃𝒍𝒂𝒔) → No hay presencia de valores atípicos, se acepta 𝑯𝟎 .

6.2.3 Evaluación de Prueba F (Comparación de Varianzas)

a
Lab Muestra Desviación estándar(Au) Desviación estándar(Ag)
n=20

ic
DHP 03 0.0614 0.1240
Lab Muestra Intervalo de conf. Intervalo de conf.

m
AHK 03 n=8 95%(Au) ±0.0727 95%(Ag) ±0.1150


𝑡𝛼/2 𝑆
𝜇=± α = 0.05, 𝑡𝛼/2 = 2.364
√𝑛

Q
g. PLATA

Variable Fórmula Media varianza Desv. Estd. Mín. Máx. 𝐹𝑐𝑟𝑖𝑡𝑐. 𝐹𝑐𝑎𝑙
In
Lab DHP 15.240 0.0153 0.124 14.989 15.390
𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 1
M03 𝐹𝑐𝑎𝑙 = 4.483 0.809
de

𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎 2
Lab AHK 15.174 0.0189 0.138 14.980 15.372
M03
Inferencia:
ca

H0: La razón entre las varianzas es igual a 1.


H1: La razón entre las varianzas es diferente de 1.
Nivel de significancia α = 0.05
te

𝑭 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒖𝒍𝒂𝒅𝒐 < 𝑭𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒐 . Las varianzas son iguales. Se acepta H0.


io

6.2.4 Evaluación de Prueba t student (dos muestras emparejadas).


bl

ORO
Bi

Lab DHP Muestra 03 4.0943 3.9678 4.0110 4.1320 4.0561 4.1121 4.0231 4.1391
Lab AHK Muestra 03 n=8 Desv. estándar =0.0870

Variable Fórmula Desv. Estd n Media 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑐. 𝑡 𝑐𝑎𝑙

62

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Lab DHP
(𝑛1 − 1)𝑠1 2 (𝑛2 − 1)𝑠2 2 0.0620 8 4.0450
𝑠𝑝 = √
𝑛1 + 𝑛2 − 2 2.145 0.580
𝑋̅1 − 𝑋̅2
𝑡 𝑐𝑎𝑙 =
1 1
𝑠𝑝 /√ +
𝑛1 𝑛2
Lab AHK 0.0870 8 4.0669

a
ic
PLATA

m
Lab DHP Muestra 03 15.012 15.200 15.325 14.989 15.308 15.382 15.101 15.390
Lab AHK Muestra 03 n=8 Desv. estándar =0.1375


Q
Variable Fórmula Desv. Estd n Media 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑐. 𝑡 𝑐𝑎𝑙

Lab DHP
𝑠𝑝 = √
(𝑛1 − 1)𝑠1 2 (𝑛2 − 1)𝑠2 2
𝑛1 + 𝑛2 − 2
g.
0.1624 8 15.213
2.145 0.519
In
𝑋̅1 − 𝑋̅2
𝑡 𝑐𝑎𝑙 = 0.1375 8 15.174
Lab AHK 1 1
𝑠𝑝 /√ +
𝑛1 𝑛2
de

Inferencia:

H0: La diferencia entre las medias es igual a 0.


ca

H1: La diferencia entre las medias es diferente de 0.


te

𝑡 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝑡 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝐻𝑜

𝒕 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒖𝒍𝒂𝒅𝒐 < 𝒕 𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒐 𝒔𝒆 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂 𝑯𝒐 → Se acepta H0.


io
bl
Bi

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6.2.5 Evaluación de Técnicas estadísticas de consistencia

Tabla 11: Resultados en Muestras 02 y 03 para evaluación de analistas

ORO PLATA
Analista Muestra 02 Muestra 03 Muestra 02 Muestra 03
1.4877 4.0943 7.7123 15.0121
1.5901 3.9678 8.0923 15.1999

a
1.5010 4.0110 8.0712 15.3245
A1

ic
1.4798 4.1320 7.7123 14.9890
1.5041 4.0561 8.0543 15.3078

m
Promedio 1.5125 4.0522 7.9285 15.1667
Desv estándar 0.0445 0.0651 0.1978 0.1592


1.5123 4.1121 8.0202 15.3823

Q
1.5009 4.0231 7.9909 15.1009
1.4912 4.1391 8.0115 15.3898
A2
1.5010 4.1019
g. 8.0445 15.2102
1.4901 4.1005 8.0001 15.1110
Promedio 1.4991 4.0953 8.0134 15.2388
In
Desv estándar 0.0090 0.0433 0.0206 0.1410
1.5110 3.9047 8.0503 15.3099
de

1.4987 4.1119 8.0707 15.2032


1.5107 4.1069 8.0112 15.3876
A3
1.6012 4.1177 8.0320 15.3211
ca

1.5008 4.1017 8.0671 15.2006


Promedio 1.5245 4.0686 8.0463 15.2845
Desv estándar 0.0433 0.0918 0.0249 0.0810
te

1.4987 4.1023 8.0211 15.3678


io

1.4874 4.1212 8.1200 15.2978


1.5061 4.0545 8.0011 15.2410
A4
bl

1.4875 4.1091 7.9902 15.1043


1.4081 4.0089 7.8760 15.3332
Bi

Promedio 1.4776 4.0792 8.0017 15.2688


Desv estándar 0.0396 0.0468 0.0871 0.1032

Promedio -global 1.5034 4.0738 7.9975 15.2397


Desv. estándar Global 0.0384 0.0615 0.1096 0.1237
Varianza Global 0.0015 0.0038 0.0120 0.0153

Fuente: Elaboración propia.


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6.2.5.1. Determinación de h de Mandel

𝑋̅𝑖 − 𝑋𝑚
ℎ𝑖 = h crítico 5% p=4 1.49
1
√ ∑𝑝 ̅ 2
𝑝 − 1 𝑖=1(𝑋𝑖 − 𝑋𝑚 ) h crítico 1% p=4 1.49

Analista ℎ𝑖
ORO PLATA

a
Muestra 02 Muestra 03 Muestra 02 Muestra 03
A1 0.453 -1.192 -1.388 -1.398

ic
A2 -0.215 1.186 0.321 -0.016

m
A3 1.047 -0.290 0.982 0.857
A4 -1.286 0.296 0.085 0.557


Inconsistencia hi No No No No

Q
6.2.5.2. Determinación de k de Mandel
g.
In
SL,i
ki = k crítico 5% p=4 n=5 1.44
Sr
k crítico 1% p=4 n=5 1.60
de

Analista 𝑘𝑖
ORO PLATA
Muestra 02 Muestra 03 Muestra 02 Muestra 03
ca

A1 1.199 1.007 1.810 1.274


A2 0.243 0.669 0.189 1.129
A3 1.166 1.420 0.228 0.649
te

A4 1.069 0.723 0.797 0.826


Inconsistencia ki No No Si No
io
bl

Inferencia:
Bi

- Existe consistencia de resultados entre los analistas.

- Los resultados del Analista 1, serán observados en términos de


repetibilidad ya que demuestra inconsistencia de resultados en la
Muestra 02 por Plata. Como posibles factores de inconsistencia
(redondeo excesivo de datos, alícuotas y volúmenes inexactos).

65

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6.2.6 Evaluacion de Presicion en repetibilidad y reproducibilidad

ORO PLATA
MRC MRC MA- 2
∑(𝑋𝑖𝑗 − 𝑋̅) = ∑(𝑋𝑘 − 𝑋̅𝑖 )2 + ∑(𝑋̅𝑖 − 𝑋̅𝑚 )2
MA-2C Analista 2C
𝑖𝑗 𝑖𝑘 𝑖
3.0093 A1 0.5181
3.0701 A1 0.5095 𝑋𝑘 = resultado de un analista en particular

a
3.0510 A1 0.4996 𝑋̅𝑖 = es la media aritmética de los 𝑋𝑘
3.0961 A1 0.5193

ic
resultados.
2.9980 A1 0.5179 𝑋̅𝑚 = es la media de la media aritmética

m
3.0541 A2 0.5172 de los analistas participantes
2.9989 A2 0.5087 .


3.0014 A2 0.4997 SC (total) = SCD( 𝑠 2 D) + SCE (𝑠 2 E).
2.9901 A2 0.5151 Repetibilidad

Q
3.0203 A2 0.4909 Reproducibilidad
3.1201 A3 0.5192 donde:
3.1502
2.8991
A3
A3
0.5081
0.4909
g. 𝑠2𝐷 =
𝑆𝐶𝐷
𝑛−𝑘
In
2.9990 A3 0.5072
2.9904 A3 0.5165 𝑆𝐶𝐸
𝑠2𝐸 =
3.0921 A4 0.4997 𝑘−1
de

3.0987 A4 0.5199 𝒔𝟐 𝑬
3.1201 A4 0.5193 𝑭𝒄𝒂𝒍 =
𝒔𝟐 𝑫
3.1001 A4 0.5011
ca

2.9760 A4 0.4929
te

Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza


A1 5 15.22450 3.04490 0.00169
io

O A2 5 15.06480 3.01296 0.00065


R A3 5 15.15882 3.03176 0.01056
bl

O A4 5 15.38702 3.07740 0.00332


Bi

Origen de las Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico


Fcal
variaciones cuadrados libertad cuadrados para F
Entre Analistas 0.01105 3 0.00368
Dentro los Analistas 0.06488 16 0.00405 0.908 3.239
Total 0.07593 19 -

66

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Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza


P 5 2.564440 0.512888 0.000070
L A1
A A2 5 2.531621 0.506324 0.000121
T A3 5 2.541900 0.508380 0.000123
A
A4 5 2.532900 0.506580 0.000151

a
Origen de las Suma de Grados de Promedio de los Valor crítico
cuadrado Fcal
variaciones libertad cuadrados para F

ic
s
Entre Analistas 0.000138 3 0.000046

m
Dentro los Analistas 0.001858 16 0.000116 0.397 3.239
0.000116
0.001996 19 0.000116
-
Total 0.000046


Q
Inferencia:
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝐹 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜, no existen diferencias significativas en repetibilidad y
g.
reproducibildad se acepta la hipófisis de nulidad Ho.
In
6.2.7 Determinación de Robustez.
de

Tabla 12: Evaluación de robustez por el método de Youden Steiner


ca

Condición Variable Análisis


te

valor valor valor


1 2 3 4 5 6 7 8
Tipo clave estándar alto X bajo x
io

peso de muestra( g) A,a A A A A a a a a


peso de flux( g) B,b B B b b B B b b
bl

temperatura fundición °C C,c C c C c C c C c


D D d d d d D D
Bi

tiempo de digestión(h) D,d


tiempo de lectura E,e E e E e e E e E
AAS(h)
volumen de tubos (ml) F,f F f f F F f f F
conc acido nítrico (%) G,g G g g G g G G g

Resultados

Fuente: Guía técnica 01 Validación de Métodos e incertidumbre de la medición


“Soraya Sandoval “ Edición 2010.

67

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Tabla 13: Evaluación de robustez en Muestra 03 análisis por ORO

ORO
valor valor
valor
Muestra 03 Clave
estándar
bajo alto 1 2 3 4 5 6 7 8
(x) (X)
Peso de
muestra A,a 15 10 20 10 10 10 10 20 20 20 20

a
Peso de flux B,b 150 140 170 170 170 140 140 170 170 140 140

ic
T°C de
fundición C,c 90 80 100 100 80 100 80 100 80 100 80

m
Tiempo de
digestión D,d 4 3 5 5 5 3.5 3.5 3.5 3.5 5 5


Tiempo de
lectura AAS E,e 4 1 8 8 1 8 1 1 8 1 8

Q
Volumen de
tubos F,f 10 5 15 15 5 5 15 15 5 5 15
Tiempo de
agitación G,g 5 3
g.
7 7 3 3 7 3 7 7 3
In
Resultados g/TM
4.16 3.99 4.05 4.05 4.02 4.00 3.96 4.02
Desviación estándar Muestra 03 0.0615
de

Factor de aceptación √𝟐(𝒔) 0.0870


ca

Criterio de aceptación (X-x)< √𝟐(s)


te

Promedio X Promedio x Diferencia (X-x) Comparación √𝟐(𝒔) Condición


io

4.064 4.000 0.0646 No es sensible a variable Variable robusta


bl

4.043 4.021 0.0219 No es sensible a variable Variable robusta

4.047 4.017 0.0304 No es sensible a variable Variable robusta


Bi

4.033 4.031 0.0014 No es sensible a variable Variable robusta

4.033 4.031 0.0014 No es sensible a variable Variable robusta

4.065 3.999 0.0656 No es sensible a variable Variable robusta

4.043 4.021 0.0221 No es sensible a variable Variable robusta

Fuente: Elaboración propia.

68

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Tabla 14: Evaluación de robustez en Muestra 03 análisis por PLATA

PLATA
valor valor
Valor
Muestra 03 Clave bajo alto 1 2 3 4 5 6 7 8
std.
(x) (X)
Peso de
muestra A,a 0.5 0.25 0.75 0.25 0.25 0.25 0.25 0.75 0.75 0.75 0.75
T°C
digestión B,b 120 95 130 130 130 95 95 130 130 95 95

a
Medio de

ic
HCl C,c 25 20 30 30 20 30 20 30 20 30 20
Tiempo de

m
digestión D,d 4 3 5 5 5 3.5 3.5 3.5 3.5 5 5
Tiempo de


lectura AAS E,e 4 1 8 8 1 8 1 1 8 1 8
Volumen

Q
de tubos F,f 25 15 20 20 15 15 20 20 15 15 20
Tiempo de
agitación G,g 5 3 7
g. 7 3 3 7 3 7 7 3

Resultados g/TM
In
15.3 15.1 15.0 15.2 15.2 15.0 15.1 15.1
Desviación estándar Muestra 03 0.1237
de

Factor de aceptación √𝟐(𝒔) 0.1750

Criterio de aceptación (X-x)< √𝟐(s)


ca

Promedio X Promedio x Diferencia (X-x) Comparación √𝟐(𝒔) Condición


te

15.168 15.108 0.060 No es sensible a variable Variable robusta


io

15.160 15.115 0.045 No es sensible a variable Variable robusta


15.150 15.125 0.025 No es sensible a variable Variable robusta
bl

15.158 15.118 0.040 No es sensible a variable Variable robusta


Bi

15.158 15.118 0.040 No es sensible a variable Variable robusta


15.215 15.060 0.155 No es sensible a variable Variable robusta
15.173 15.103 0.070 No es sensible a variable Variable robusta

Fuente: Elaboración propia.


Inferencia:
Por lo tanto las variables no deberán modificarse, se deberá mantener el valor
nominal establecido en el método para dicha condición.
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6.2.8 Determinación de Linealidad

𝒚 = 𝒎𝒙 + 𝑳𝟎 n ∑ xy − ∑ x ∑ y ∑y − m∑x
m= b=
n ∑ x 2 − (∑ x)2 n

𝑺𝒙𝒚 1 ∑ x2 ∑ y2
𝒓= Sx Sy = ∑ xi . yi − x̅. y̅ Sx = √ − x̅ 2 Sy = √ − y̅ 2
𝑺𝒙 𝑺𝒚 n n n

a
i

ic
Tabla 15: Determinación de linealidad en curva de calibración análisis por ORO

m
ORO
Conc abs 1 abs 2 abs 3 Promedio abs Desv Estandar %CV varianza


0.50 0.021 0.021 0.020 0.021 0.0006 2.7936 0.0000003

Q
1.00 0.044 0.045 0.046 0.045 0.0010 2.2222 0.0000010
2.00 0.096 0.098 0.097 0.097
g. 0.0010 1.0309 0.0000010
5.00 0.245 0.242 0.244 0.244 0.0015 0.6269 0.0000023
In
0.300
de

y = 0.0496x - 0.0038
0.250
R² = 0.9999
0.200
ca
absorvancia

0.150
te

0.100
io

0.050
bl

0.000
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
Bi

Concentración

Coef. determinación 0.999880


Coef. correlación 0.999940
n 4 |r|√n − 2
t cal =
n-2 2 (1 − R2 )
tcal 129.23
tc 4.303
70

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Tabla 16: Determinación de linealidad en curva de calibración análisis por PLATA

PLATA
Conc abs 1 abs 2 abs 3 Promedio abs Desv Estandar %CV varianza

0.50 0.022 0.023 0.023 0.023 0.0006 2.5471 0.0000003


1.00 0.042 0.045 0.045 0.044 0.0017 3.9365 0.0000030
2.00 0.094 0.093 0.093 0.093 0.0006 0.6186 0.0000003

a
4.00 0.188 0.187 0.186 0.187 0.0010 0.5348 0.0000010

ic
m
0.200
0.180 y = 0.0472x - 0.0018


0.160 R² = 0.9998
0.140

Q
absorvancia

0.120
0.100
0.080
0.060
g.
In
0.040
0.020
0.000
de

0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50
Concentración
ca

Coef. determinación 0.99979805


Coef. correlación 0.99989902
te

n 4
2 |𝑟|√𝑛 − 2
n-2 𝑡𝑐𝑎𝑙 =
(1 − 𝑅 2 )
io

tcal 99.507
tc 4.303
bl

𝑡𝑐𝑎𝑙 > 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝐻0.


Bi

Inferencia:

Existe una relación lineal entre la cantidad de analito (concentración) y la


magnitud de la propiedad física medida (absorbancia), por lo tanto no existe un
error significativo en la composición de los patrones (curva de calibración).

71

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6.2.9 Determinación Límites de detección

valor crítico (LC) = 1.645 ∗ S0 → 𝑡(0.05, ∞)


𝐿í𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛(𝐿𝑂𝐷) = 3.29 ∗ 𝑆0
𝐿í𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿𝑂𝑄) = 10 ∗ 𝑆0

Resultados BK- Resultados BK-

a
Medición Au(mg/L) Ag(mg/L)

ic
1 0.0052 0.0020

m
2 0.0021 0.0009
3 0.0050 0.0008


4 -0.0070 -0.0070

Q
5 0.0010 0.0003
6 0.0009 0.0009
7 -0.0001
g. -0.0001
8 0.0008 0.0008
0.0009 0.0009
In
9
10 -0.0001 -0.0001
11 0.0001 0.0001
de

Desv.
Estándar 0.0032 0.002
Valor Crítico 0.005 0.004
ca

LOD 0.0105 0.0078


LOQ 0.0319 0.0238
te

LOQ Método
Normalizado. 0.033 0.024
io

Inferencia:
bl

Los límites evaluados en el método Normalizado adoptado se


Bi

encuentran dentro del rango solicitado.

72

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CAPITULO VII.

DISCUSION DE LOS RESULTADOS

La implementación de un sistema de control interno de calidad nos proporciona un

a
diagnóstico inicial de las actividades que se llevan a cabo dentro del laboratorio; de

ic
las cuales identificamos, evaluamos y supervisamos el proceso de análisis de oro y

m
plata en minerales auríferos para alcanzar el cumplimiento óptimo con los
estándares de calidad propuestos por la norma NTP ISO/IEC 17025:2017.


Preparación y ejecución.

Q
En esta etapa se revisó la situación actual de las condiciones básicas de
g.
operación del laboratorio químico (instalaciones, infraestructura, equipos, plan
In
de mantenimiento, calidad de los reactivos, procedimientos y competencia
técnica del personal).
de

De la evaluación representada en porcentaje de cumplimiento (Figura N°6), se


logró identificar las actividades donde es necesario realizar correcciones para
elevar el nivel de cumplimiento (Tabla 2).
ca

Parte Experimental
te

En esta etapa se realizaron pruebas (análisis) experimentales de oro y plata


io

bajo el método de ensayo normalizado y adoptado ASTM b 562.


bl

El seguimiento minucioso para que se cumpla el método de ensayo en su


Bi

totalidad, se vuelve de suma importancia para la implementación de un control


interno de calidad.
En la evaluación de los resultados obtenidos se utilizaron técnicas estadísticas
para demostrar la veracidad, confiabilidad y reproducibilidad de los mismos.
Se ha utilizado técnicas de validación de acuerdo a la Norma NTP ISO/IEC
17025, Exactitud, veracidad, precisión y linealidad de los métodos y resultados

73

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de medición, donde los resultados obtenidos son favorables con un nivel de


confianza del 95 % utilizando un control interno de calidad en el análisis de oro
y plata en minerales auríferos.
Se han evaluado muestras en diferentes niveles de concentración obteniendo
resultados consistentes y confiables al ser comparados con los resultados
emitidos por un laboratorio acreditado. Los resultados demuestran que la

a
implementación de un control interno de calidad, mejora notoriamente el

ic
proceso, equipos y condiciones ambientales, minimizando los factores

m
negativos que pueden ocasionar una no conformidad posible


Q
Cada técnica estadística permite demostrar que los resultados que emite un
laboratorio químico que opera bajo un control interno de calidad son aceptados
como válidos y confiables.
g.
In
La verificación del método normalizado para análisis de oro y plata, en base a
evaluaciones y comparaciones nos permite demostrar que el método ha sido
de

adaptado para su uso únicamente en laboratorios de planta DHP METALS.


ca
te
io
bl
Bi

74

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CAPITULO VIII.

CONCLUSIONES

a
En la etapa de diagnóstico, para la implementación de un control interno de

ic
calidad basado en la norma técnica NTP ISO/IEC 17025:2017, se necesita
supervisar los puntos identificados de bajo porcentaje de cumplimiento, a la vez

m
definir responsabilidades en todo ámbito de influencia directa dentro del proceso


de análisis de oro y plata.

Q
En la evaluación de los aspectos que influyen directamente está el personal
g.
técnico operativo, con lo que se concretó capacitaciones periódicas para
In
reforzar su competencia técnica.
de

Se puso mayor énfasis en la supervisión y registro de los resultados para


evaluar la incertidumbre y reproducibilidad, esto nos sirve para identificar y
controlar las posibles no conformidades que puedan aparecer durante el
ca

proceso.
te

La evaluación de los resultados nos permite concluir que el método es veraz y


trazable con respecto a un material de referencia certificado. El método es
io

preciso por el alto grado de concordancia entre los resultados obtenidos, todo
bl

ello demostrado al aplicar técnicas estadísticas de validación de resultados.


Bi

75

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CAPITULO IX.

RECOMENDACIONES

Se hace recomendable para llevar a cabo un buen control de calidad es

a
necesario tener un sistema de buenas prácticas de laboratorio, con el fin de

ic
garantizar un buen desempeño de las mediciones analíticas involucradas en

m
el análisis de oro y plata.


Se recomienda cumplir fielmente los mantenimientos preventivos de los

Q
equipos, para evitar que estos debido a su uso puedan colapsar o tener alguna
anomalía que puede menoscabar la exactitud y veracidad de los resultados.
g.
In
Se recomienda tener un programa de capacitación continua de personal
técnico de laboratorio, siendo más específico en personal nuevo entrante con
de

el fin de homologar su destreza y habilidad y evitar los errores personales


propios de la inexperiencia.
ca

Es recomendable transmitir las experiencias de verificación y validación de


te

métodos a los centros de formación técnica y universitaria como aporte de


io

estudio hacia los demás profesionales en formación.


bl
Bi

76

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CAPITULO X.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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Inc., 2000. Pag 2-25.

a
ic
FREITES Rafael. Evolución histórica de la calidad, disponible
en:http://www.monografias.com/trabajos-pdf5/evolucion-historica-

m
calidad/evolucion-historica-calidad.shtml. Consultado el 05 de enero del 2018.


RODRIGUEZ Gerarda, BENAVIDES Rigoberto SAENZ Blanco. “Aseguramiento de
la calidad analítica y norma ISO 17 025 en laboratorios clínicos y químicos”. pág.

Q
2-3.

g.
NC/ISO/IEC 17025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibración. Oficina Nacional de Normalización. Junio 2000.
In
ISO 17025, Calidad en Laboratorios de Ensayos y de Calibración, disponible en
http://gestion-calidad.com/marcado-ce/iso-iec-17025. Consulado el 12 de enero del
de

2018.

Norma Tecnico Peruana NTP-ISO/IEC 17025:2017 Requisitos Generales para la


competencia de los laboratorios de ensayo R.D.N°057-2017-INACAL/DN. Publicada
ca

03-01-2018.
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PETROVI’C N, BUDELAN D, COKI’C S, NESI´C B. The determination of the


content of gold and silver in geological samples. Serb Chem Soc 2001;66(1):45-52.
io

Agilent Technologies Fundamentals Instrumentation and Techniques of Atomic


bl

Absorption Spectrometry https://www.agilent.com/en/products/software-


informatics/atomic-spectroscopy-data-systems/spectraa-software revisado el
Bi

23/04/2018.

SGS del Peru Servicios de Formación https://www.sgs.pe/es-es/mining/exploration-


services/geochemistry/precious-metals/gold-and-silver-bullion-analysis. revisado el
23/04/2018.

NTP 122.014:1974 Minerales No Ferrosos Método para determinar el contenido de


Oro y Plata en menas y concentrados no ferrosos. Revisado 03/12 2017

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licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
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LINDSAY W. SPALENSIS M, Episcopi Etymologiarum sive Originum libri XX, 2


vols., Oxford, Clarendon Press, 1911. Esta versión digital: Angus Graham.

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SEVILLA N. Etimologías [Orígenes], Libro II: Acerca de la retórica y la dialéctica,
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Q
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Química Analítica. Person Educación S.A, Educación en español, primera edición.
te
io
bl
Bi

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CAPITULO XI.

ANEXOS

ANEXO 01: TERMINOLOGÍA

a
Adecuación al propósito: Es el grado en que la aplicabilidad de un

ic
método se ajusta a los criterios o requerimientos acordados entre el

m
analista y el usuario final (cliente) que hace uso de los informes o datos


generados a través de un método de ensayo. Es decir es la adaptación de
un método para un fin previsto.

Q
g.
Analito: Sustancia química, física o biológica buscada o determinada en
una muestra, que debe ser recuperada, detectada o cuantificada por el
In
método.
de

Blanco matriz: Matriz que no contiene el analito de interés u objetivo para


el método seleccionado.
ca

Calibración: Operación que, en condiciones especificadas, establece


te

primero una relación entre los valores con incertidumbres de medición


io

proporcionados por las normas de medición y las indicaciones


bl

correspondientes con las incertidumbres de medición asociadas, y utiliza


Bi

luego esta información para establecer una relación a fin de obtener un


resultado de medición a partir de una indicación.

Ensayo: Operación técnica realizada de acuerdo a un procedimiento


específico, que consiste en la determinación cualitativa y/o cuantificación

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de una o más características (propiedades o analitos) en un determinado


producto, proceso o servicio.

Error aleatorio: Es aquel error inevitable que se produce por eventos


únicos imposibles de controlar durante el proceso de medición. Se
contrapone al concepto de error sistemático. Las fuentes de los errores

a
aleatorios son difíciles de identificar o sus efectos no pueden corregirse

ic
del todo. Son numerosos y pequeños. Este error ocurre o está dado por el

m
azar. Ejemplo: Errores de apreciación, tales como el paralaje, que
depende del observador y su capacidad en cuanto al límite separador del


ojo.

Q
Error Sistemático: Es aquel que se produce de igual modo en todas las
g.
mediciones que se realizan de una magnitud. El error sistemático está
In
condicionado por algún factor distinto al azar. Ejemplo: el error de las
masas patrón del laboratorio se transfiere sistematicamente al momento
de

de calibrar la balanza.
ca

Idoneidad para el fin previsto: La medida en que los datos obtenidos en


un proceso de medición permiten al usuario adoptar decisiones correctas,
te

tanto desde el punto de vista técnico como administrativo, para alcanzar


io

un fin establecido.
bl

Incertidumbre: Parámetro asociado al resultado de una medición que


Bi

caracteriza la dispersión de los valores que podrían razonablemente ser


atribuidos al mensurando.

Intervalo de trabajo: Es el intervalo entre el nivel más bajo y más alto de


concentración que ha sido demostrado que puede ser determinado con la
precisión y exactitud requeridas para una determinada matriz.
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Matriz: Es el tipo de sustancia compuesta (liquida, solida, gaseosa) que


contiene todos los componentes de la muestra que no son analitos.

Material de Referencia Certificado (MRC): Material de referencia


acompañado de documentación, emitida por un órgano autorizado, en la

a
que se indican uno a mas valores de propiedades especificadas así como

ic
la incertidumbre y rastreabilidad asociadas, con el uso de procedimientos

m
válidos.


Material de Referencia (MR): Material suficientemente homogeneas y

Q
estables con propiedades especificadas, que se ha establecido es idóneo
para uso en la medición o en el análisis de las propiedades nominales.
g.
In
Mensurando: Cantidad destinada a la medida.
de

Método de ensayo validado: Método de ensayo aceptado para el que se


han llevado a cabo estudios de validación (desempeño) con el fin de
ca

determinar su precisión y fiabilidad para un propósito específico.


te

Método normalizado: Método apropiado para el ensayo dentro de su


io

alcance, publicado por organismos de normalización internacional,


nacional o regional (ISO, EN, NM, ASTM, BS, DIN, IRAM, etc.) o por
bl

organizaciones reconocidas en diferentes ámbitos ( AOAC, FIL-IDF, EPA,


Bi

USP etc.).

Método cualitativo: Método que permite determinar la presencia o


ausencia de un analito en una muestra o matriz.

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Método cuantitativo: Método que permite determinar la concentración de


un analito presente en una muestra o matriz.

Metrología: Ciencia de la medición y su aplicación. (Referencia: VIM,


JCGM 200:2008), es decir, es la ciencia de las mediciones o campo de los
conocimientos relativos a las mediciones. Incluye cualquier tipo de

a
medición del campo científico o tecnológico.

ic
m
Nivel: Es la concentración de una sustancia de interés en una solución
estándar o matriz. Generalmente, se habla en términos de nivel de


concentración.

Q
Plan de Validación: Documento tipo protocolo en el cual se definen las
g.
pruebas o parámetros de validación necesarios y el diseño experimental a
In
desarrollar en base a los requerimientos del método.
de

Resultado de un ensayo (X): El valor final notificado de una cantidad


medida o calculada, tras aplicar un procedimiento de medición, incluidos
ca

todos los procedimientos secundarios y las evaluaciones.


te

Testigo reactivo o blanco: Es la solución que contiene todos los reactivos


io

usados en los mismos volúmenes y concentraciones, que son utilizados


en el procesamiento de la muestra. Este blanco debe seguir todos los
bl

pasos indicados en la técnica y ayuda a detectar trazas de contaminación


Bi

provenientes del material o reactivos usados.

Trazabilidad metrológica: Propiedad de un resultado de medición,


mediante el cual el resultado puede estar relacionado con una referencia
a través de un cadena continua y documentada de calibraciones, cada que
contribuyen a la incertidumbre de medición.
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Validación: Verificación de determinados parámetros de un método en la


que los requisitos especificados para estos, demuestran que el método es
idóneo para un uso previsto.
Valor verdadero: El grado de concordancia entre la media de un número
infinito de valores reiterados de cantidad y un valor de cantidad de

a
referencia.

ic
m
Veracidad: El grado de concordancia entre la expectativa relativa al
resultado de un ensayo o de una medición y el valor verdadero.


Q
Valor de Referencia: Valor cuantitativo que se utiliza como base para la
comparación con valores cuantitativos del mismo tipo.
g.
In
Verificación: Es la comprobación experimental de que un método
establecido funciona de acuerdo con las especificaciones, en las
de

condiciones disponibles en el laboratorio usuario. Se entiende como


verificación a las pruebas realizadas por un laboratorio en la rutina de
ca

trabajo que permiten comprobar y documentar la aplicabilidad y uso


adecuado del método por parte del laboratorio.
te
io

(Referencia: Guía técnica 01 Validación de Métodos e incertidumbre de la


medición “Soraya Sandoval “Edición 2010).
bl
Bi

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ANEXO 02: TABLA T - DE STUDENT

a
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m

Q
g.
In
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te
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bl
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Proporcionado por el Dr. V.P.Espiridonov y A.A Lopatkin, Tratamiento de datos


Físico-Químicos.

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ANEXO 03: INDICADORES PARA LAS ESTADISTICAS DE h,k DE MANDEL A UN


NIVEL DE SIGNIFICANCIA DE 1%- CONSISTENCIA DE DATOS.

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Q
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ANEXO 04: INDICADORES PARA LAS ESTADISTICAS DE h,k DE MANDEL A UN


NIVEL DE SIGNIFICANCIA DE 5%- CONSISTENCIA DE DATOS.

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ANEXO 05: VALORES CRITICOS PARA LA PRUEBA DE GRUBBS

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ANEXO 06: CONSTANTES ESTADISTICAS PARA GRAFICOS DE CONTROL

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ANEXO 07: IMAGENES DE LAS AREAS DE LABORATORIO QUIMICO-


METALÚRGICO

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