Métodos Análisis: Pasemos a la diapositiva 2

¿Cómo evaluaremos los resultados de la separación?

Omar Popoca: con los Rf´s?
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha abierto el documento.
Métodos Análisis: En lugar de un perfil de elución, se miden las
distancias de desplazamiento
Así es Omar
Magdalena Ángeles León ha salido del documento.
Métodos Análisis: Usamos al igual que con la Cromatografía en papel el
FACTOR DE RETRASO (Rf)
Magdalena Ángeles León ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Y en la diapositiva se encuentran las fórmulas que
usaremos
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo ha abierto el documento.
S B4- E.1 Atzi Uribe ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Estas mismas están incluídas en los archivos pdf
disponibles
La información está en el Skoog
Entonces mencionamos que
Rf = distancia recorrida por el solvente entre la distancia de avance de la
fase móvil
¿cuál es el tM?
Ariadna Gracia Carmona ha abierto el documento.
Métodos Análisis: La distancia recorrida por un analito de alta
interacción por la fase estacionaria entre la velocidad de avance del
solvente
tR =distancia de desplazamiento del solvente entre la velocidad de
avance
Oscar Castro ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Para calcular el factor de capacidad es:
k´= (1-Rf)/Rf
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo ha salido del documento.
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha salido del documento.
Naomi Esparza ha abierto el documento.
Métodos Análisis: En el caso del cálculo del número de platos teóricos, lo
que cambia a diferencia de lo que vimos en la clase de generalidades es
que tR será la distancia recorrida por el analito (dM)
Y para el cálculo de la altura de platos teóricos
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha abierto el documento.
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha salido del documento.
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha abierto el documento.
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo ha abierto el documento.
Métodos Análisis: H = distancia del desplazamiento del solvente/número
de platos teóricos
W va a ser el diámetro de la mancha
Entonces hagamos unos ejercicios:
1. calcular Rf de un analito A
desplazamiento del solvente es 5 cm
desplazamiento del analito 3.2 cm
Respuesta?
Reyna Marisa Garcia Ortega ha salido del documento.
Omar Popoca: 0.64
Métodos Análisis: Exacto!!!
2. ¿Cuál es el valor del factor de capacidad?
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: 0.56
Luis Morales Alcocer: 0.562
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios: 0.56
Magdalena Ángeles León: 0.56
Byron Luis: 0.562
Métodos Análisis: Bien!!!
3. Número de platos teóricos, si la mancha tuvo un diámetro de 0.8 cm
???
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: 4
?
si es la formula de tR?
Métodos Análisis: Nop
Luis Morales Alcocer: 256?
Métodos Análisis: Exacto Luis
La fórmula está en la diapositiva 2
Magdalena Ángeles León: Con qué formula lo hiciste?
Métodos Análisis: En lugar de tR, usamos dR
A SEC 1 GERARDO BENIGNO GUTIÉRREZ LINO ha abierto el documento.
S2 Rivas villegas Guadalupe Margarita ha abierto el documento.
Omar Popoca: N=16(dr/w)^2
Métodos Análisis: N = número de platos teóricos
4. Por lo tanto ¿qué altura tiene cada plato?
En milímetros
Val R ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Corrijan la fórmula, debe ser dM en lugar de dR
dM equivale a la longitud de la columna
¿qué valor es?
???
Byron Luis: 0.0195 ?
Métodos Análisis: en milímetros
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: que formula es?
Métodos Análisis: Altura de plato teórico = H
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: gracias
Byron Luis: 19.5312 mm?
Métodos Análisis: Bien!!!
Reyna Marisa Garcia Ortega ha abierto el documento.
S2 Rivas villegas Guadalupe Margarita ha salido del documento.
Métodos Análisis: En estas cromatografías tanto en papel como capa
fina, también se calcula el FACTOR DE RETRASO RELATIVO (Rx)
Rx = distancia recorrida por el analito problema / distancia recorrida por
un estándar
S2 Rivas villegas Guadalupe Margarita ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Entonces, si un estándar se desplazó 2.5 cm
¿Cuál es el factor de retraso relativo?
Omar Popoca: 1.28
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: 1.28
Métodos Análisis: Bien!!!
Con esto terminamos el tema de Cromatografía en Capa Fina
Pasemos ahora a otra Cromatografía
Diapositiva 4
La siguiente Cromatografía que revisaremos es la Cromatografía de
Intercambio Iónico
¿Qué es un ión?
???
A SEC 1 GERARDO BENIGNO GUTIÉRREZ LINO: una molecula que tiene
carga?
Byron Luis: Un átomo o molécula que tiene una carga formal?
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: una particul con carga
Ariadna Gracia Carmona: especie quimica con carga
Jair Ramos: Molécula o átomo que ha perdido o ganado elecrones, por lo
tanto tiene carga formal distinta a 0
Métodos Análisis: Muy bien
Entonces puede tener carga positiva ó carga negativa
Un ión con carga formal positiva se atrae con un ión con carga negativa
Cargas iguales se repelen
¿Cuál es el nombre del enlace débil que forman las interacciones entre
iones?
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: dipolos?
ionico?
Métodos Análisis: No
Enlace iónico
En la naturaleza hay materiales que por sus grupos funcionan como
intercambiadores de iones
¿qué significa intercambiar?
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios: cambiar unos iones por otros
Magdalena Ángeles León: cambio reciproco, suelta uno pero se pega el
otro
Métodos Análisis: Si fase estacionaria tiene en su superficie un ión
Magdalena Ángeles León: ?
Métodos Análisis: Acepta un ión de la fase móvil ó muestra y cede uno de
los suyos
Sí?
No puede captar, sin ceder
OK?
Ariadna Gracia Carmona: si
Magdalena Ángeles León: Ah si
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios: si
Byron Luis: OK
Métodos Análisis: Los primeros materiales que se observó contaban con
esta propiedad fueron zeolitas de origen natural o arcillas
Estos fueron los primeros materiales inosrgánicos usados
Más adelante se descubrieron materiales de origen orgánico
Como el carbón (carbón activado), la lignita y la turba
A partir de los años 30s del siglo pasado
Se introdujo el uso de resinas sintéticas, con matrices inertes
Que polimerizaron con poliestireno y divinil benceno
Recreando esferas relativamente porosas a las cuales unieron
covalentemente un grupo funcional derivado de ácidos ó bases
la implementación de estas resinas ha ayudado a controlar la
homogeneidad del grupo funcional de intercambio, el cálculo de la
capacidad de intercambio cuando se unen un número de grupos por
gramo de resinas y también el control del tamaño de las partículas
Recientemente se utilizan esferas de vidrio (silicatos) de superficies
homogéneas recubiertas de un intercambiados
Val R ha salido del documento.
Métodos Análisis: Al grupo funcional unido covalentemente a la resina se
le denominó ION FIJO
que a través de enlaces iónicos se une a un IÓN MÓvil que será la pieza
intercambiable del intercambiador
Entonces va a existir una ecuación de equilibrio
Resina con su ión fijo al cual tiene unido un ión móvil en presencia de un
ión proveniente de la muestra ó de la fase móvil -------> Resina unido con
el ión proveniente de la muestra o de la fase móvil + El ión móvil
desplazado ahora en la fase móvil
Se comprendió?
Quedó claro?
Ariadna Gracia Carmona: Si
Val R ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Todos?
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: Si
Omar Popoca: si
Naomi Esparza: si
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez: si
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios: si
Ángela Ernestina Díaz Ábrego: Si
Métodos Análisis: Bien
S2 Rivas villegas Guadalupe Margarita: si
Magdalena Ángeles León: Si
Métodos Análisis: OK
Byron Luis: si
Métodos Análisis: Intercambio Iónico se denomina de forma Genérica
Ahora depende de qué intercambie tendra el siguiente nombre:
Diapositiva 5
Si lo que intercambia son CATIONES, la resina es de INTERCAMBIO
CATIÓNICA, por lo tanto, qué carga debe tener la resina para atraer a los
cationes?
Magdalena Ángeles León: negativa
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: Negativa
Naomi Esparza: negativa
Métodos Análisis: Muy bien!!!!
Ángela Ernestina Díaz Ábrego:  Negativa
Métodos Análisis: No lo olviden por favor
Entonces una columna de intercambio catiónico, unirá cationes y el grupo
funcional deriva de un ácido
Dependiendo del ácido que le da origen, puede ser CATIÓNICA FUERTE ó
CATIÓNICA DÉBIL
äcido sulfónico en el primer caso
ácido carboxílico en el segundo
Va a depender para qué estamos usando el método de separación, la
elección del intercambiador
Una columna de Intercambio Catiónico Fuerte retiene con gran fuerza a
los cationes, entonces sirve para eliminar todas las moléculas con carga
positiva de la muestra
La ventaja de estas columnas es que operan en un amplio intervalo de pH
La desventaja es que para reusar las resinas, el regenerar las
características iniciales de la resina necesita EXCESIVAS cantidades de
solución regenerante, normalmente se usan ácidos y bases fuertes en el
tratamiento
De allí los cuidados en la regeneración de la resina, porque deben
controlar los tiempos de tratamiento, ya que un exceso provocará que el
regenerante reaccione con la resina, forme enlaces covalentes y elimine
el ión móvil
Los ácidos fuertes y bases fuertes SÍ reaccionan y forman enlaces
covalentes
Ello destruirá las propiedades del intercambiador
Los intercambiadores Débiles tienen menor fuerza de interacción, pero
gracias a ello, las interacciones son fácilmente reversibles y este sistema
es de un amplio uso para la PURIFICACIÓN DIFERENCIAL DE CATIONES
La limitación es que dejan de funcionar a pH ácidos (debido al pKa del
grupo funcional) y al hincharse más que las otras resinas hay mayor
posibilidad de pérdidas de cargas durante el tratamiento preliminar para
REGENERAR la resina
Dudas hasta aquí?
Magdalena Ángeles León: Vamos bien
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: Ninguna
Métodos Análisis: Todos?
Ariadna Gracia Carmona: si
Métodos Análisis: Entonces, ¿Qué significa REGENERAR la RESINA?
Ángela Ernestina Díaz Ábrego: Si
Métodos Análisis: ???
Como concepto, ¿qué es regenerar?
Ariadna Gracia Carmona: intentar que la resina regrese a su estado
inicial
Magdalena Ángeles León: Que vuelve al origen
Byron Luis: Hacer que la resina regrese a su estado inicial de cargas.
Métodos Análisis: EXCELENTE!!!!
Ustedes que intercambiarían con facilidad Una bolsita con moneditas de
50 centavos por un saco de monedas de 10 pesos ó un saco de monedas
de 10 pesos por una bolsita de 50 centavos?
Les cuesta trabajo decidir?
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: las de 50 por las de 10
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: Una bolsa con monedas
de 50 centavos.
Métodos Análisis: Pero sin pensarlo, cierto?
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: si
Métodos Análisis: Las resinas funcionan del mismo modo
Entonces, ¿cuál será el catión que por excelencia es mucho más fácil de
intercambiar?
Un catión enorme, ó uno chiquitín
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: uno chico
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios: uno pequeño
Métodos Análisis: un catión con una sola carga ó un catión con muchas
cargas positivas?
Una bolsa con una moneda de 50 centavos ó una bolsa con 100 monedas
de 50 centavos?
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: Uno con una sola carga
Ángela Ernestina Díaz Ábrego ha salido del documento.
Métodos Análisis: Exacto!!!
Por lo tanto, cuál setá el catión fácilmente intercambiable?
5B-7 Estephanya Diaz Mercado: el pequeño con una sola carga
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios: Hidrogeno
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: El hidrógeno
Métodos Análisis: EXCELENTE!!!!!!!!!!!
Un protón
Por lo tanto, las resinas catiónicas se regeneran dejando en ellas la forma
unida a protones
Jair Ramos ha salido del documento.
Jair Ramos ha abierto el documento.
Métodos Análisis: Entonces el intercambiador catiónico unido al protón
es desplazado por un catión de la fase móvil ó de la muestra
Para regresar el intercambiador catiónico
Se trata primero con un ácido fuerte
Ángela Ernestina Díaz Ábrego ha abierto el documento.
Métodos Análisis: HCl 1M para qué por competencia y concentración los
protones del ácido desplazan al catión unido al intercambiador, se hacen
lavados con agua hasta evidenciar que ya no hay más ácido
Entonces le quité al intercambiador los cationes unidos (contaminantes)
Están unidos protones
Y para no lastimar la unión covalente del ion fijo lavo con agua
el pH ácido, ahora es el pH del agua
Y neutralizo con una base fuerte, los iones cloro del HCl se unen con la
base (Na+) del NaOH en solución, forma NaCl y lavo el exceso
pH básico, regresa a pH del agua destilada y regenero la resina para
usarla nuevamente
Si quiero calcular la capacidad de intercambio de la resina después del
tratamiento lo calculo de la siguiente manera:
Val R ha salido del documento.
Métodos Análisis: Mediante una titulación
Peso una porción pequeña de la resina
Ej 0.5 g
La pongo en un matraz, pongo NaCl y que va a pasar?
NaCl se disocia en Na+ y Cl-
Cuando está en solución
Por lo tanto, los protones del intercambiador se podrán desplazar por los
cationes sodio
Ahora quien está en solución es H+
De acuerdo?
Byron Luis: si
Métodos Análisis: Cuántos?
Omar Popoca: si
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo: si
Métodos Análisis: Por cada protón en solución el pH se acidifica
si pongo un indicador de pH en la solución y con una bureta titulo estos
protones con una solución de NaOH de concentración conocida
Puedo obtener un gasto, cierto?
Entonces la fórmula es:
Luis Morales Alcocer ha salido del documento.
5B-7 Estephanya Diaz Mercado ha salido del documento.
S3 Mariana Alejandra Ruiz Palacios ha salido del documento.
Byron Luis ha salido del documento.
Josè Antonio De La Cruz Ramirez ha salido del documento.
Métodos Análisis ha salido del documento.
Nallely Bocanegra ha salido del documento.
Omar Popoca ha salido del documento.
Magdalena Ángeles León ha salido del documento.
S B4- E.1 Atzi Uribe ha salido del documento.
Ariadna Gracia Carmona ha salido del documento.
Oscar Castro ha salido del documento.
Naomi Esparza ha salido del documento.
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha salido del documento.
Secc B-4. Equipo 4. Katia Ivonne Soster Castillo ha salido del documento.
A SEC 1 GERARDO BENIGNO GUTIÉRREZ LINO ha salido del documento.
Reyna Marisa Garcia Ortega ha salido del documento.
S2 Rivas villegas Guadalupe Margarita ha salido del documento.
Jair Ramos ha salido del documento.
Ángela Ernestina Díaz Ábrego ha salido del documento.
Ariadna Gracia Carmona ha salido del documento.
S1A_Eq 2 Karina Elizabeth Romero Ramirez ha salido del documento.