Manual QAI - 2da Edición - 2018

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
Departamento de Bioprocesos
Academia de Tecnología Ambiental
LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I
Autores:
M. en C. Claudia Rodríguez Tapia

M. en C. Jessica A. Medina Villalobos
M. en F.D. Karen G. Moreno Guerrero
2018
2da. Edición
Laboratorio de Química Ambiental I
Ingeniería Ambiental
UPIBI-IPN
CONTENIDO
PROLOGO----------------------------------------------------------------------------------------------------- 1
MEDIDAS DE SEGURIDAD ------------------------------------------------------------------------------- 1
MUESTREO --------------------------------------------------------------------------------------------------- 2
PROPIEDADES FÍSICAS DEL AGUA ------------------------------------------------------------------ 5
DUREZA TOTAL, PERMANENTE Y TEMPORAL --------------------------------------------------10
ACIDEZ Y ALCALINIDAD---------------------------------------------------------------------------------14
NITRATOS, FOSFATOS Y DIOXIDO DE CARBONO ---------------------------------------------21
PRUEBA DE JARRAS -------------------------------------------------------------------------------------26
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO -------------------------------------------------------------------31
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO--------------------------------------------------------------34
APENDICE A-------------------------------------------------------------------------------------------------38
Preparación de soluciones-----------------------------------------------------------------------------38
APENDICE B-------------------------------------------------------------------------------------------------41
Preservación de muestras con base a la NOM-230-SSA1-2002 -----------------------------41

APENDICE C-------------------------------------------------------------------------------------------------42
Curva tipo para la determinación de DQO con Kit HANNA Instruments rango medio HI
93754B-25 de 0-1500 mg/L (ppm) ----------------------------------------------------------------42
PROLOGO
La intención de este manual es servir de guía para la determinación y análisis de parámetros

fundamentales para caracterizar un cuerpo de agua, determinando la calidad del mismo
basado en la normatividad vigente y aplicable en México. Sirviendo de apoyo para unidades
de aprendizaje posteriores de los Ingenieros Ambientales con el objetivo de conocer las
determinaciones fundamentales para monitoreo de aguas naturales o residuales.
MEDIDAS DE SEGURIDAD
1. Uso indispensable de bata como medida de protección.
2. Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo
que necesita, no utilice reactivos que estén en frascos sin etiqueta. Después de
que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar bien el frasco.
3. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de
asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar
quemaduras así mismo o a un compañero.
4. Los ácidos siempre deben de manejarse en las campanas de extracción y
siguiendo las siguientes recomendaciones:
• Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del

recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente, nunca añadir agua
al ácido, ya que puede formarse vapor o reacciones violentas.
• Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado,
interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.
5. No manejar cristalería u otros objetos sin guantes, si no se tiene la certeza de que
están fríos.
6. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica debe mantenerse
tapados mientras no se usen.
7. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en laboratorio.
8. Los residuos generados durante la práctica se deben disponer de acuerdo a las
instrucciones del Docente.
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UPIBI-IPN
PRACTICA 1
MUESTREO
Objetivos
• Conocer y aplicar los procedimientos de muestreo en un cuerpo de agua especifico.
• Aplicar los criterios para manejo, preservación y transporte de muestras.
• Identificar las muestras recolectadas con base a la cadena de custodia.
Introducción
Las técnicas de muestreo deben asegurar la obtención de muestras representativas, ya que

los datos que se deriven de los análisis realizados serán la base para obtener resultados
confiables para el control y calidad de las muestras analizadas. De ahí que el muestreo se
debe llevar a cabo de manera minuciosa para que sea reproducible, siendo necesario
recabar previamente información del sitio y de las estaciones de muestreo con el fin de
tener un plan de muestreo adecuado, así como conservar las condiciones físicas y químicas
de la muestra durante los períodos de traslado, almacenamiento y análisis.
Tomar en cuenta el control, vigilancia y preservación de las muestras para su posterior

análisis, asegura la integridad desde la recolección y reporte de resultados permitiendo así
la precisión, exactitud y representatividad del muestreo asegurando así la calidad de los
resultados.
Desarrollo Experimental
Realizar un plan de trabajo previo al muestreo en el que se establezcan:
Plan de muestreo
1. Objetivos del muestreo para el análisis de los parámetros de interés
2. Selección del sitio: Consideraciones para su selección, ubicación en mapas
coordenadas geográficas, descripción de sitio (clima, flora, fauna, características
específicas del lugar), tipo de fuentes de agua y las consideraciones del cuerpo de
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UPIBI-IPN
agua correspondiente (descargas, recargas, corrientes, sitios cercanos de recreación)

que modifiquen las condiciones del sitio
3. Puntos de muestreo: criterios de selección de los puntos, profundidad, horarios de
muestreo.
4. Tipo de muestreo y tipo de muestras
5. Cantidad de muestra
6. Recipientes, equipos, materiales y reactivos empleados que aseguran la calidad
de la muestra
7. Preservación de muestra
8. Identificación de la muestra
9. Transporte: intervalo de tiempo entre recolección de muestras y análisis, cadena
de custodia
Recipientes
Estos deben ser de un material inerte o nuevos de plástico o vidrio. En caso de no contar
con recipientes nuevos se deben seguir las siguientes recomendaciones:
Los envases de vidrio o plástico se limpian enjuagándolos varias veces con agua y
manteniéndolos después de 12 a 24 horas con una solución de HCl 1M.
Posteriormente se enjuagarán con agua destilada hasta eliminar las trazas de ácido
presentes (el ácido usado puede reutilizarse para varios lavados). No usar
detergentes en el lavado de material, debido a su capacidad de absorberse sobre
las paredes y a su difícil eliminación. Es preferible proceder a lavados con mezcla
crómica (ácido sulfúrico y dicromato potásico) que en general suelen ser más
drásticos y efectivos.
Identificación (ID) y Control de Muestras

1. Etiquetar los recipientes con:
• Número de registro para identificar la muestra
• Fecha y hora de muestreo
• Nombre del muestreador.
2. Para el control de la muestra debe llevarse un registro en bitácora con los datos
indicados en la etiqueta del frasco o envase, así como la siguiente información:
• Identificación del punto o sitio de muestreo
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UPIBI-IPN
• Temperatura ambiente y temperatura del agua, pH

• Tipo de análisis a efectuar
• Técnica de preservación de muestra
• Observaciones relativas a la toma de muestra
Almacenamiento y preservación de la muestra

La muestra debe ser preservada a una temperatura de 4°C durante su almacenamiento y
transporte. En caso de que se requiera mantener la muestra con algún reactivo adicional
para preservarla para su análisis consultar la NOM-230-SSA1-2002 y especificar las
condiciones de preservación.
Resultados
1. Reportar el Plan de muestreo y cadena de custodia con base al desarrollo experimental

y la revisión bibliográfica consultada.
2. Integrar evidencia fotográfica de la realización y el desarrollo del muestreo en donde se
vea la participación de todos los integrantes.
Bibliografía
• NMX-AA-003-1980 Aguas Residuales. - Muestreo

• NMX-AA-014-1980. Cuerpos receptores - Muestreo.
• NOM-14-SSA1-1993, Procedimientos sanitarios para el muestreo de agua para uso y
consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua públicos y privados.
• NOM-230-SSA1-2002. Salud Ambiental. Agua para uso y consumo humano, requisitos
sanitarios que se deben cumplir en los sistemas de abastecimiento públicos y privados
durante el manejo del agua. Procedimientos sanitarios para el muestreo.
• Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater. Seventeenth Edition.
APHA. AWWA. WPCF.
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PRACTICA 2
PROPIEDADES FÍSICAS DEL AGUA
Objetivos
• Determinar el valor de diferentes parámetros físicos en la muestra de agua.
• Identificar los distintos tipos de sólidos presentes en el agua.
• Analizar y relacionar los parámetros obtenidos con la normatividad aplicable.
Introducción
El agua es considerada un solvente universal, debido a que es capaz de disolver o dispersar

una gran variedad de sales, minerales y elementos con las que tiene contacto, sean estas
sólidas, líquidas o gaseosas; y a su vez formar con ellas iones, complejos solubles e
insolubles, coloides o partículas dispersas de diferente tamaño y peso. La presencia de
sustancias químicas disueltas e insolubles en el agua (de origen natural o antropogénico)
define su composición física y química. Las características físicas del agua se pueden
detectar a través de los sentidos, teniendo directa incidencia sobre las condiciones estéticas
y de aceptabilidad del agua; considerando importante la turbidez, color, olor.
El agua puede contener una variedad de materiales sólidos, haciendo importante su

determinación en la caracterización y remoción del agua para su tratamiento o uso, ya que
permite evaluar la eficiencia del tratamiento físico o biológico o para saber si se cumple con
los límites para los que está destinada el agua. Los tipos de sólidos relevantes para conocer
la calidad del agua son:
Equivale a la suma de sólidos suspendidos y

ST Sólidos Totales
sales disueltas
Comprende coloides de 0.001-1µ, conteniendo
SD Sólidos Disueltos
sales inorgánicas insolubles
SS Sólidos Suspendidos Constituidos por partículas orgánicas e
inorgánicas superiores a 1µ
Se interpreta en términos de materia orgánica
SV Sólidos Volátiles
ofreciendo un cálculo aproximado
Sólidos Sedimentables Son los que se depositan por gravedad
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Material, equipo y reactivos
3 Cápsulas de porcelana a peso constante Papel filtro

Parrilla de calentamiento Filtro de fibra de vidrio 47mm Ø
Pinzas para cápsulas Desecador
Cono Imhoff Equipo de ultrafiltración
Probeta de 50ml Horno de secado
Pipeta de 10ml Piseta
Embudo Caja Petri
Vaso de precipitados 100ml Soporte universal
Anillo para soporte Agitador de vidrio
**Sólidos Totales
1. Tomar una alícuota de 20 ml de muestra homogénea en una cápsula de porcelana a
peso constante.
2. Evaporar la muestra en la parrilla, aproximadamente a 300°C evitando proyecciones.
3. Calentar en el horno a 105°C por 1 hora.
4. Enfriar la cápsula en el desecador10 min y registre el peso.
5. Guarde la cápsula para la determinación de dureza
ST = (A- B) * 1000
V
Donde:
ST =sólidos totales [mg/L]
A = peso del residuo seco en el horno + cápsula [mg]
B = peso de la cápsula [mg]
V = volumen de muestra [mL]
1000 = factor de conversión de mL a L
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**Sólidos Volátiles
6. Tomar una alícuota de 20 ml de muestra homogénea en una cápsula de porcelana a
peso constante.
2. Incinerar la muestra en la mufla a 550°C por 1 hora.
4. Guarde la cápsula para la determinación de dureza
SV = (C- D) * 1000
V
Donde:
SV =sólidos volátiles [mg/L]
C = peso del residuo + cápsula antes de incineración [mg]
D = peso de la cápsula + cápsula después de incineración [mg]
Sólidos Disueltos
8. Filtrar 20 ml de muestra de agua en un embudo con papel filtro y recolectar el filtrado
en una cápsula de porcelana a peso constante.
SD = (E- F) * 1000
V
Donde:
SD =sólidos disueltos [mg/L]
E = peso del residuo seco + cápsula [mg]
F = peso de la cápsula [mg]
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Sólidos Suspendidos
1. Llevar el filtro a peso constante en al horno a 105°C.
2. Pesar el filtro de fibra de vidrio en una balanza analítica y colocarlo en una caja petri
previamente limpia.
3. Colocar el filtro en el equipo de ultrafiltración.
4. Filtrar 10 ml de la muestra. En caso de que la muestra sea muy turbia hacer una dilución.
5. Colocar el filtro en la caja petri y secarlo en el horno a 105°C por 1 hora.
6. Dejar enfriar 5 min. Registrar el peso.
SS = (G- H) * 1000
V
Donde:
SS =sólidos suspendidos [mg/L]
H = peso del filtro [mg]
G = peso del filtro + residuo seco [mg]
Sólidos Sedimentables
1. Homogeneizar la muestra de agua, colocar 1L en el cono Imhoff
2. Dejar sedimentar los sólidos por 45 min.
3. Registrar la cantidad de sólidos sedimentados en el cono como [ml/L]
Determine los parámetros de:

pH
Conductividad (registrando la temperatura de la muestra)
Turbidez
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Análisis de Resultados
Registrar en una tabla los resultados obtenidos y describa la relación existente entre los
parámetros comparando con los valores reportados en la normatividad vigente aplicable, con
reportes de cuerpos de agua con condiciones similares o bibliografía.
Sólidos
Sitio de Temperatura Conductividad Turbidez ST SV SD SS Sedimentables
muestreo pH [°C] [μS/cm] [NTU] [mg/L] [mg/L] [mg/L] [mg/L] [ml/L]
Bibliografía
• Juárez, J. M, Franco, H. M, Ascencio, R. V. Manual de Prácticas de Laboratorio de

Química Ambiental I, UPIBI, IPN. México. 2008.
• APHA. AWWA. WPCF. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater.
Seventeenth Edition.
• NMX-AA-004-SCFI-2000. Análisis de agua. Determinación de sólidos Sedimentables
en aguas naturales, residuales y Residuales tratadas - Método de prueba.
• NMX-AA-034-SCFI-2001. Análisis de agua. Determinación de sólidos y sales disueltas
en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
• Vargas, Lidia. Tratamiento de agua para consumo humano. Plantas de filtración rápida.
Manual I: Teoría. Tomo II. Centro Panamericano de Ingeniería Sanitaria y Ciencias del
Ambiente. Perú. 2004.
• Crites, R. Tchobanogloous, G. Tratamiento de aguas residuales en pequeñas
poblaciones. Mc. Graw Hill. Colombia. 2004.
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PRÁCTICA 3
DUREZA TOTAL, PERMANENTE Y TEMPORAL
Objetivos
• Determinar diferentes tipos de dureza en el agua por el método volumétrico de ácido

etilendiaminotetracético (EDTA)
• Cuantificar los iones presentes en el agua que la provocan la dureza en el agua.
Introducción
La dureza representa la concentración de cationes metálicos multivalentes presentes en el

agua. Es causada principalmente por las sales de Ca y Mg (en ese orden) y en menor grado
por Al, Fe, Mn, Sr y Zn. Por la variedad de compuestos que intervienen, la dureza se
expresa como una cantidad equivalente de CaCO3.
La dureza se clasifica en carbonatada (temporal) y no carbonatada (permanente). La

primera es sensible al calor, precipita a altas temperaturas y equivale a la alcalinidad.
Cuando el agua es "dura” significa que contiene sales incrustantes, dificulta la cocción de
legumbres e impide la formación de espuma con el jabón.
La dureza adquiere valores de cero a cientos de mg/L en función de la fuente de

abastecimiento o el procesamiento que se haya dado al agua. Un agua con menos de 75
mg/L de CaCO3se considera blanda, entre 75 y 150 mg/L es moderadamente dura, de 150
a 300 mg/L es dura y más de 300 mg/L es extremadamente dura. Según el pH y la
alcalinidad, la dureza superior a 200 mg/L puede provocar incrustaciones, en particular en
sistemas donde circula agua caliente mientras que una dureza inferior a 100 mg/L puede
conducir a problemas de corrosión. En general, las durezas elevadas se relacionan con
aguas subterráneas mientras que valores bajos son característicos de aguas superficiales.
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Al proceso de eliminar la dureza se le denomina “ablandamiento” y se realiza por diferentes

métodos. El más usado es la precipitación del Mg2+ y del Ca2+ con cal y carbonato de sodio
para producir hidróxidos y carbonatos. Por medio del intercambio iónico se logra un
ablandamiento total y con el calentamiento se elimina la dureza temporal, pero estos dos
métodos se realizan casi sólo a nivel doméstico.
3 Matraces Erlenmeyer de 250ml HCl 0.01N

Bureta de 25 ml NaOH 0.01N
Pinzas para bureta Eriocromo negro T
Pinzas para cápsula de porcelana Fenolftaleína al 1% w
Potenciómetro EDTA
Soporte universal Piseta
1 Pipeta graduada de1mL Probeta de 50mL
2 Vasos de precipitados de 250mL Soluciones reguladoras de pH
Buffer para dureza de agua (solución amortiguadora de Cloruro-Hidróxido de Amonio pH
9.2)
Dureza Temporal y Permanente
1. Redisolver el contenido de cada una de las cápsulas de sólidos totales y volátiles

con 5 ml de agua deshilada y posteriormente neutralizar a pH de 7.0 adicionando
gotas de HCl 0.01N o NaOH 0.01N según corresponda.
2. Llevar a un volumen de 50ml con agua destilada y dejar enfriar.
3. Tomar una alícuota de 25 ml y colocar en un matraz Erlenmeyer.
4. Adicionar 1mL de solución Buffer de amonios y 4 gotas del indicador eriocromo
negro T.
5. Titular con una solución de EDTA hasta el vire de rojizo-azul.
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UPIBI-IPN
Dureza Total
1. Tomar una alícuota de 25 ml de muestra.

2. Adicionar 1ml de solución Buffer de amonios y 4 gotas del indicador eriocromo negro
T.
3. Titular con una solución de EDTA hasta el vire de rojizo-azul.
Calcular la dureza como:
mg de CaCO3/L= A*(B-C) * 50*1000

V
Donde:
A = Normalidad de EDTA [Eq/L]

B = Volumen gastado de EDTA de la muestra [mL]
C = Volumen gastado de EDTA del blanco [mL]
V = Volumen de alícuota [mL]
50 = Peso equivalente de CaCO3 [mg/eq]
1000= factor de conversión de mL a L
1. Considere el factor de dilución de las muestras tratadas para calcular la dureza

temporal y permanente, llevadas a un volumen de 50ml:
F.D.= Volumen final
Volumen de alícuota
2. Reportar los valores obtenidos como Dureza Temporal, Dureza Permanente y
Dureza total.
3. Investigar los iones correspondientes a cada tipo de dureza, así como las
interferencias que pueden existir en cada determinación.
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4. Clasifique el tipo de agua a la que corresponde su muestra y determine si cumple

con los valores establecidos en las normas vigentes o con las características del
cuerpo de agua.
Bibliografía
• Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y saneamiento.

Diseño de plantas potabilizadoras tipo de tecnología simplificada. México. 2007.
• Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de aguas
potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.
• Ojeda, Suárez Trinidad. Manual de análisis de aguas. Instituto Superior de Irapuato.
México. 2007.
• NMX-AA-072-SCFI-2001. Análisis de agua - Determinación de dureza total en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.
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UPIBI-IPN
PRÁCTICA 4
ACIDEZ Y ALCALINIDAD
Objetivos
 Determinar la acidez o alcalinidad de la muestra de agua recolectada.
 Relacionar el parámetro determinado con el pH.
 Identificar los iones responsables de la acidez o alcalinidad en el agua.
 Evaluar la importancia de la determinación de ambos parámetros para un cuerpo de
agua.
Introducción
Las aguas potables poseen un pH mínimo de 6.8, cuando el agua presenta un pH menor
(aproximadamente a ±4.2) se considera ácida; lo cual se debe a la presencia de CO2
disuelto, ácidos minerales u orgánicos fuertes o a bases débiles como sulfato de hierro o
de aluminio. Cuando el pH del agua es mayor a 7, se dice que es alcalina, ya que existe
presencia de iones bicarbonato y carbonato principalmente; encontrándose ocasionalmente
fosfatos, silicatos, hidróxidos y boratos. Lo anterior resulta relevante para conocer la
capacidad de amortiguamiento del cuerpo de agua y las interacciones con los procesos de
fotosíntesis y respiración celular.
En aguas naturales la acidez puede ser producida por el CO2, por la presencia de iones H
libres, por la presencia de acidez mineral proveniente de ácidos fuertes como el sulfúrico,
nítrico, clorhídrico, etc., y por la hidrolización de sales de ácido fuerte y base débil; o por
fuentes como el CO2 atmosférico, ácidos orgánicos, descomposición de materia vegetal o
animal y contenido en ácidos fúlvicos
Pueden existir aguas de igual pH y distinta alcalinidad, ya que el pH depende de la relación:
CO3H- y CO3H-
CO2 CO3
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UPIBI-IPN
Y no a las cantidades totales de cada uno de ellos. Valores de pH entre 4.2 a 8.3
corresponden a las soluciones acuosas de bicarbonato y dióxido de carbono libre. Valores
de pH entre 8.3 a 11 corresponden a soluciones de carbonato e hidróxidos disueltos; y
mayores de 11 corresponden a soluciones de hidróxidos. Es posible identificar la presencia
de estos iones mediante la titulación de la muestra, la cual se efectúa en dos etapas
sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia para los bicarbonatos y el ácido
carbónico, los cuales se indican potenciométricamente por medio de indicadores, siendo el
método clásico para el cálculo de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad
(hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos) las curvas de titulación para estos compuestos,
suponiendo que la alcalinidad por hidróxidos y carbonatos no pueden coexistir en la misma
muestra.
De las curvas de titulación, obtenidas experimentalmente, se puede observar:

∗ La concentración de iones OH- libres se neutraliza cuando ocurre el cambio brusco
de pH a un valor de 8.3, mostrándose un primer punto de inflexión.
∗ La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8.3 y la totalidad a pH de 4.5, segundo
punto de inflexión
∗ Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5, encontrándose solamente iones de
ácido carbónico.
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UPIBI-IPN
Según lo anterior, la fenolftaleína, el naranja de metilo, metacresol púrpura y el verde de

bromocresol, son los indicadores usados para la determinación de la alcalinidad. Para la
valoración exclusiva de los iones CO32 debe usarse fenolftaleína como indicador (alcalinidad
fenoftaleínica), ya que esta cambia de color en el rango de pH comprendido entre 8 y 9, de
manera que suministra un punto final bastante alcalino, además de que, a ese valor de pH,
sólo una cantidad despreciable de ion bicarbonato se convierte a ácido carbónico, pero la
mayoría del CO32-se convierte a HCO3-.
2 Matraces Erlenmeyer de 250ml Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0

1 Bureta de 50 ml Hidróxido de sodio
1 Probeta de 50 ml Fenolftaleína al 1%w
1 Pinzas para bureta Anaranjado de metilo 1% w
Potenciómetro Hidróxido de sodio 0.02 N
1 Soporte universal Ácido sulfúrico 0.02 N
1 Vaso de precipitados de 250mL
Determinar el pH de la muestra de agua; sí el valor es menor o igual a 6 determine acidez y si

el pH es mayor de 6 determine alcalinidad.
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UPIBI-IPN
ACIDEZ:
Hacer la determinación tan rápido como sea posible, evitando agitar o mezclar vigorosamente
y a una temperatura igual o menor a la temperatura de recolección de la muestra. No remover
sólidos en suspensión, grasas o precipitados, ya que estos pueden contribuir a la acidez de la
muestra. Si la muestra es obscura, turbia o colorida no usar indicadores ácido-base.
Acidez Mineral:
Verificar que la muestra cumpla con un valor de pH menor de 4.5 para evaluar la existencia
de acidez mineral. En caso de que se tenga un pH mayor se reporta sin aplicación para
acidez mineral.
1. Tomar una alícuota de 30ml de muestra.

2. Adicionar 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con NaOH 0.02N (previamente
valorada) hasta el vire del color del indicador.
3. Reportar la acidez de la muestra como mg de CaCO3/L.
mg de CaCO3/L= (A *B) * 50 *1000 .

Volumen de la muestra ml
Donde:
A = ml gastados de NaOH.
B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoración).
50 = Pmeq del CaCO3
Acidez Total:
1. Tomar una alícuota de 30mL de la muestra y colocar en un matraz Erlenmeyer.
2. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH (previamente valorado) hasta el
vire del indicador.
3. Determinar la acidez total de la muestra.
mg de CaCO3/L= (A *B) * 50000 .

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UPIBI-IPN
Donde:
A = ml gastados de NaOH.
B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoración).
50 = P meq del CaCO3
ALCALINIDAD
Alcalinidad Total
1. Colocar en un vaso de precipitados una alícuota de 50ml de muestra.
2. Titular potenciométricamente la muestra con H2SO4 (previamente valorado) realizando
adiciones de 0.5 en 0.5 ml hasta lograr un pH igual a 2 o por lo menos 3 a 4 valores
constantes.
3. Realizar una gráfica en papel milimétrico de pH Vs Vol. de H2SO4 gastado y determinar
los puntos de inflexión.
4. Calcular la alcalinidad total de la muestra:
mg CaCO3/L= A * B * 50 *1000 .
Donde:
A = ml gastados de H2SO4 de la muestra
B = Normalidad de H2SO4 (obtenida en la valoración)
50 = Pmeq del CaCO3
Alcalinidad a la Fenolftaleína
1. Colocar en un matraz Erlenmeyer una alícuota de 25 ml de muestra.
2. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y si la solución se torna a un color rosa, titular con
solución de H2SO4 (previamente valorada) hasta el vire de color del indicador (incoloro).
En caso de que no exista coloración de reporta como sin alcalinidad a la fenolftaleína.
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UPIBI-IPN
3. Calcular la alcalinidad a la fenolftaleína:
mg de CaCO3/L= A * B * 50 *1000 .
Donde:
A=ml gastados de H2SO4
B=Normalidad de H2SO4
50 = Pmeq del CaCO3
Acidez:
1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoración de NaOH y reportar los
cálculos de normalidad de NaOH.
2. Obtener el % de Error en la titulación de la valoración de NaOH.
3. Investigar las especies que generan los distintos tipos de acidez.
Alcalinidad:
1. Anotar en una tabla los resultados obtenidos en la valoración de H2SO4 y reportar los
cálculos de normalidad del H2SO4.
2. Anotar en una tabla los resultados obtenidos de alcalinidad total y alcalinidad a la
fenolftaleína.
3. Obtener el % de Error en titulación de la valoración de H2SO4.
4. Realizar una gráfica en papel milimétrico de pH Vs Vol. de H2SO4 gastado y determinar
los puntos de inflexión, identificando os iones presentes.
5. Determinar las especies predominantes en su cuerpo de agua y las posibles fuentes
de aporte.
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UPIBI-IPN
Bibliografía
1. Juárez, J. M, Franco, H. M, Ascencio, R. V. Manual de Prácticas de Laboratorio de

2. APHA. AWWA. WPCF. Standard Methods for the Examination of Water of Wastewater.
Seventeenth Edition.
3. Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y saneamiento.
4. NMX-AA-036-SCFI-2001Análisis de agua - Determinación de acidez y alcalinidad en
aguas naturales, residuales tratadas - Método de prueba.
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UPIBI-IPN
PRÁCTICA 5
NITRATOS, FOSFATOS Y DIOXIDO DE CARBONO
Objetivos
 Determinar la concentración de nitratos en una muestra mediante un método
colorimétrico de reducción de cadmio, usando un Kit de prueba de Calidad de agua.
 Determinar la concentración de fosfatos en una muestra mediante un método
colorimétrico de ácido ascórbico, usando el Kit de prueba de Calidad de agua.
 Determinar la concentración de dióxido de carbono en una muestra mediante el
método de titulación a la fenolftaleína del Kit de prueba de Calidad de agua.
 Identificar la causa de la presencia de fosfatos, nitratos y dióxido de carbono en el
cuerpo de agua muestreado.
Introducción
Los elementos de Nitrógeno y Fósforo son esenciales para el crecimiento de algas y

organismos biológicos, siendo conocidos como nutrientes o bioestimulantes disponibles,
pero ello es necesario controlar ó eliminar los iones formados en el agua, debido a que
establecen el grado de descomposición tomando como medida el grado de oxidación.
Los nitratos y los nitritos son iones presentes en la naturaleza, intercambiables entre ambos
a través de un gran número de reacciones químicas y biológicas. Los nitritos (NO2) y nitratos
(NO3) se expresan, por lo general, en términos de nitrógeno oxidado total (NOx). En las
aguas superficiales y subterráneas, las concentraciones ascienden por lo general a unos
cuantos mg/L. En particular, en aguas subterráneas, su concentración se ha incrementado
como resultado de la lixiviación de los fertilizantes que emplean nitrato de amonio, donde
los nitratos son reducidos a nitritos por la ausencia de oxígeno. Esta reacción puede llevarse
a cabo de una manera parcial o completa. Un aumento en los niveles de NO3 que nutren a
las plantas acuáticas y la vida animal, provocan el florecimiento de algas que cubren la
superficie impidiendo la entrada de los rayos del sol y disminuyendo la fotosíntesis de las
plantas debajo del agua, reduciendo los niveles de Oxígeno Disuelto (OD) y un incremento
en los niveles de Dióxido de Carbono (CO2), combinado con el incremento de O2 requerido
por bacterias aerobias que descomponen la materia orgánica provocando eutrofización.
21
UPIBI-IPN
Existen diferentes métodos de detección para determinados iones presentes en el agua,

sin embargo, los relevantes para conocer las condiciones del sitio son:
El método de colorimétrico de reducción de cadmio para determinación de NO3, consiste

en la reducción de Nitratos a Nitritos en presencia de Cadmio, los nitritos producidos de
este modo reaccionan con el reactivo hasta producir un compuesto naranja siendo la
cantidad de color proporcional de nitrato-nitrógeno.
En el método colorimétrico de ácido ascórbico para determinación de fosfatos (PO43-), el

Molibdato de Amonio y Tartrato de Potasio amoniacal reaccionan en un medio ácido con
Ortofosfatos para formar el complejo de Fosfomolibdato reducido, pintando la reacción de
azul por efecto del Ácido Ascórbico, determinando sólo el nivel de Ortofosfatos.
El método de titulación a la fenolftaleína del Kit de prueba de Calidad de agua para la

determinación de dióxido de carbono (como ácido carbónico) en la muestra de agua es
neutralizado con una solución diluida de hidróxido de sodio a un pH de 8.3 usando como
indicador la fenolftaleína. Este proceso convierte el ácido carbónico a bicarbonato de sodio:
CO2+H2O → H2CO3+NaOH →NaHCO3+H20
2 Tubos con rosca de 10 ml

1 Sobre de reactivo para nitratos HI 3874-0
1 Sobre de reactivo para fosfatos HI 3833-0
1 Gradilla
1 Pipeta de 10 ml
1Celda de lectura de nitratos
1Celda de lectura de fosfatos
1 Vaso de precipitados Kit de determinación de CO2
1 Jeringa de titulación Kit de determinación de CO2 HANNA
Reactivo 1. Gotero con Fenolftaleína de Kit de determinación de CO2
Reactivo 2. Solución de titulación de Kit de determinación de CO2 HI 3818-0
22
UPIBI-IPN
 UTILICE GUANTES Y LENTES DE SEGURIDAD PARA LA MANIPULACION DE LOS SOBRES CON REACTIVO.
 AL TERMINO DE LAS DETERMINACIONES LAVAR LOS TUBOS CON JABON LIBRE DE FOSFATOS
PROPORCIONADO POR SU PROFESOR.
Nitratos
1. Tomar 10 ml de muestra y colocarlos en tubo con rosca.
2. Adicionar el contenido del sobre del reactivo para la prueba de nitratos y tapar.
3. Agitar vigorosamente de manera vertical por exactamente 1 minuto, puede quedar un
depósito, pero este no afectara la medición, sin embargo, el tiempo y la manera de
agitar pueden afectar el resultado.
4. Esperar 4 minutos a que aparezca el color y coloque la muestra hasta la marca en la
celda comparadora de color.
5. Tomar la lectura en mg/L (ppm) de nitrato-nitrógeno correspondiente a la escala
poniendo una hoja blanca detrás por lo menos a 10cm para visualizar mejor la
concordancia de color.
6. Convertir la lectura en mg/L de nitratos (NO3), multiplicando la lectura por un factor de
4.43.
Fosfatos
1. Tomar 10 ml de muestra y colocarlos en tubo con rosca.
2. Adicionar el contenido del sobre del reactivo para la prueba de fosfatos y tapar.
3. Mezclar la solución hasta que se disuelvan el contenido del sobre agitando el tubo.
4. Colocar la muestra hasta la marca en la celda comparadora de color y dejar reposar
durante 1 minuto.
5. Tomar la lectura en mg/L (ppm) de fosfatos (PO43-) correspondiente a la escala
poniendo una hoja blanca detrás por lo menos a 10cm para visualizar mejor la
concordancia de color.
23
UPIBI-IPN
Dióxido de Carbono
1. Llenar con muestra hasta la marca de 10 ml del vaso y tapar.
2. Agregar 1 gota del reactivo 1 (fenolftaleína) y mezclar girando cuidadosamente el vaso
en pequeños círculos. Si la mezcla se torna roja-rosa se reporta como 0 mg/L de CO2.
Si la mezcla permanece incolora se procede al siguiente paso del método.
3. Llenar la jeringa hasta la marca de 0 ml con el reactivo 2 y colocarla en el orificio de la
tapa del vaso.
4. Agregar gota a gota mezclando en círculos después de cada una para continuar la
titulación hasta que se torne rosa.
5. Leer los mililitros de la solución titulante en la escala de la jeringa y multiplicar por 50
para obtener mg/L (ppm) de CO2.
1. Registrar en una tabla los resultados obtenidos:
Sitio de muestreo mg/L de NO3 mg/L de PO43- mg/L de CO2
2. Comparar con los valores reportados en la normatividad vigente aplicable, con reportes
de cuerpos de agua con condiciones similares o bibliografía.
3. Analizar si la concentración de los parámetros determinados corresponde a las
condiciones del sitio de muestreo, sus posibles fuentes.
4. Relacionar con otros parámetros obtenidos.
24
UPIBI-IPN
Bibliografía
1. HANNA Instruments. Water Quality Education Test Kit: Teaher´s Guide. USA
2. Crites, R. Tchobanogloous, G. Tratamiento de aguas residuales en pequeñas
3. Instituto Mexicano del Agua. Agua saludable, gente saludable. Manual de parámetros
de la calidad del agua. México. 2005.
5. ANDI. Asociación Nacional de Empresarios de Colombia. Gerencia de Asuntos
Ambientales. Manual de caracterización de aguas residuales industriales. 2da Edición.
Colombia. 1997.
25
UPIBI-IPN
PRÁCTICA 6
PRUEBA DE JARRAS
Objetivos
 Determinar el coagulante y la concentración que permita la máxima remoción de
sólidos y materia flotante de la muestra.
Introducción
Las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión, disueltas y

coloidales. Por lo que se emplean tratamientos primarios para la neutralización del efluente,
eliminación de sólidos y materia flotante, aprovechando las propiedades físicas y químicas
del agua.
Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y

densidad, pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño (0.1- 0.001µm),
provocando la turbidez y color del agua superficial, estas partículas contienen carga
eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente e impidiendo su aglomeración y
formación de partículas más pesadas y así sedimentar.
En los coloides, cada partícula se encuentra estabilizada por una serie de cargas de igual
signo sobre su superficie, haciendo que se repelan dos partículas vecinas; esto impide el
choque y que formen así masas mayores, llamadas flóculos. Las operaciones de
coagulación y floculación desestabilizan los coloides y consiguen su sedimentación. Esto
se logra por lo general con la adición de agentes químicos y aplicando energía de mezclado.
Los coagulantes proporcionan cargas de signo contrario para eliminar ese potencial. La
coagulación se puede presentar a un potencial pequeño sin necesidad de neutralizarlo por
completo. Si se añade demasiado coagulante las partículas se cargan ahora con el signo
contrario y pueden volver a dispersarse. Para complementar la adición del coagulante se
requiere del mezclado para destruir la estabilidad del sistema coloidal, un mezclado de gran
intensidad que distribuya al coagulante y promueva colisiones rápidas es lo más efectivo.
26
UPIBI-IPN
También son importantes en la coagulación la frecuencia y el número de colisiones entre

las partículas; así en aguas de baja turbidez, puede requerirse la adición de sólidos para
aumentar dichas colisiones.
Un floculante reúne partículas en una red, formando puentes de una superficie a otra y
enlazando las partículas individuales en aglomerados. La floculación es estimulada por un
mezclado lento que junta poco a poco los flóculos, un mezclado demasiado intenso los
rompe y rara vez se vuelven a formar en su tamaño y fuerza óptimos. Una buena floculación
favorece el manejo del lodo final para su desecación, filtrado, etc.
Entre los coagulantes metálicos más utilizados en la clarificación de aguas y eliminación de

DBO y fosfatos de aguas residuales se encuentran, sales de Hierro y Aluminio. Estos tienen
la ventaja de actuar al mismo tiempo como coagulantes-floculantes, formando especies
hidratadas complejas cargadas positivamente:
Fe (H2O)6 3+ Al (H2O)6 3+
Sin embargo, tienen el inconveniente de ser muy sensibles a un cambio de pH. Si éste no
está dentro del intervalo adecuado la clarificación es pobre y pueden solubilizar Fe ó Al y
generar problemas.
Entre los coagulantes más utilizados se encuentran:
Sulfato de Alúmina: Conocido como Alumbre, es un coagulante efectivo en intervalos de pH

6 a 8. Produce un flóculo pequeño y esponjoso por lo que no se usa en precipitación previa
de aguas residuales por la alta carga contaminante del agua. Sin embargo, su uso está
generalizado en el tratamiento de agua potable y en la reducción de coloides orgánicos y
fósforo.
Sulfato Férrico: Funciona de forma estable en un intervalo de pH de 4 a 11, uno de los más
amplios conocidos. Producen flóculos grandes y densos que decantan rápidamente, por lo
que está indicado tanto en la precipitación previa como en la coprecipitación de aguas
residuales urbanas o industriales. Se emplea también en tratamiento de aguas potables,
aunque en algunos casos puede producir problemas de coloración.
27
UPIBI-IPN
Cloruro Férrico: Es similar al anterior, aunque de aplicación muy limitada por tener un
intervalo de pH más corto entre 4 y 6. Es enérgico, aunque puede presentar problemas de
coloración en las aguas.
Aluminato sádico: Se emplea poco. Su uso más habitual es eliminar color a pH bajo.
Además, se puede usar en el ablandamiento de agua con cal.
5 Vasos de precipitados de 1L 2 Gradillas para conos Imhoff

1 Probeta de 10 ml 2 Vasos de precipitados de 50 ml
1 Probeta de 25 ml 1 Vaso de precipitados de 500 ml
2 Probetas de 50 ml Soluciones reguladoras de pH
1 Probeta de 500 ml Cloruro Férrico FeCl3
1 Potenciómetro Sulfato de Aluminio Al2 (SO4)3
4 Conos Imhoff Turbidímetro
1 Pizeta Potenciómetro
1. Determinar el pH y turbidez de la muestra antes de iniciar la prueba.

2. Dosificar 10, 20, 30 y 40 mL de coagulante de Al2 (SO4)3 ó FeCl3.
3. Medir 5 porciones de 500 mL cada una y colocar en cada vaso de precipitados de 1L,
identificando cada vaso, tomando uno como testigo.
4. Colocar en el equipo de Jarras los vasos y empezar la agitación a 100 rpm (agitación
rápida).
5. Adicionar el coagulante al mismo tiempo a cada vaso en agitación y dejar por 1 minuto.
6. Bajar la velocidad de agitación a 40 rpm (agitación lenta) por 15 minutos. Tome nota
del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso.
28
UPIBI-IPN
7. Después del período de agitación pasar las muestras de los vasos con coagulante a
los conos Imhoff, vaciando por las paredes cuidando de no romper los coágulos, y dejar
reposar 20 minutos.
8. Determinar el valor de pH, turbidez y volumen de sólidos sedimentables para cada
concentración.
9. Repita el procedimiento con el otro coagulante.
1. Reportar en una tabla los resultados obtenidos para cada coagulante:
Dosis del Solidos Tiempo de

Turbidez Tamaño Apariencia del
Muestra Coagulante pH Sedimentables aparición
(NTU) de floculo clarificado
(ppm) (mL/L) de floculos
2. Elaborar una gráfica para cada coagulante relacionando la concentración vs. pH,
turbidez, volumen de remoción.
3. Determinar la concentración óptima para cada coagulante y comparar cuál maximiza
la remoción de sólidos y materia flotante considerando los valores de turbidez, sólidos
sedimentables, tamaño de coagulo y clarificado de la muestra.
4. Analizar con base a los resultados obtenidos y a la bibliografía, cuál es el coagulante
óptimo de acuerdo al tipo de agua muestreada.
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UPIBI-IPN
Bibliografía
1. Moreno, G. K., Villatoro, M. W., García, S. A., Robles, M. F, López, J. G., Morales, C.
M., Sarmiento, M. C. Manual del curso práctico de Tecnología del Agua II. UPIBI, IPN.
México. 2005.
2. Ojeda, Suárez Trinidad. Manual de análisis de aguas. Instituto Superior de Irapuato.
México. 2007.
30
UPIBI-IPN
PRÁCTICA 8
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO

DQO
Objetivos
 Conocer la importancia de la determinación de la demanda química de oxígeno en
aguas naturales, residuales y tratadas.
Introducción
La demanda química de oxigeno es la cantidad de materia orgánica e inorgánica en un

cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. Midiendo la cantidad de
oxigeno consumido por la acción de la materia orgánica a través de un proceso químico, el
cual utiliza un ácido fuerte y aumento de temperatura.
El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan
otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad
de muestras.
Existen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a reflujo
abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes
cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de
reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las muestras que contienen sólidos
suspendidos para obtener resultados reproducibles.
31
UPIBI-IPN
Horno Biftalato de potasio patrón primario (BFK)

Espectrofotómetro Ácido sulfúrico concentrado
Campana de extracción Dicromato de potasio
3 Tubos de vidrio de 10ml con tapa Sulfato de plata
Pipetas de 5 y 10 ml Sulfato mercúrico ó mezcla digestora de
Pizeta selenio.
Gradilla para tubos
Viales Hanna para COD
1. Si la muestra contiene solidos asentados homogenizar

2. Agregar 2mL de la muestra manteniendo el tubo a 45° de inclinación.
3. Mezclar el tubo por inversión, teniendo cuidado al mezclar ya la reacción genera
calor.
4. Llevar los viales al termoreactor a 150°C por 2horas.
5. Dejar enfriar los tubos por 20 minutos y posteriormente invertir los tubos varias veces
con cuidado mientras permanecen calientes.
6. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Evite agitar más ya que las muestras pueden
tornarse turbias.
7. Leer Absorbancia a 600nm.
NMX-AA-30SCFI-2001:
1. Lavar los tubos con una solución de H2SO4 al 10% antes de usarlos para evitar
contaminación por materia orgánica.
2. Tomar 2.5mL de muestra.
3. Adicionar 1.5mL de Solución de digestión de Dicromato de Potasio de concentración
Alta o Baja según corresponda.
32
UPIBI-IPN
4. Cerrar el tubo e invertir suavemente para mezclar la solución, destapando después

de cada inversión para liberar la presión. Realícelo con cuidado ya que los tubos se
calientan.
5. Con cuidado y por la pared del tubo añadir 3.5mL de la solución Ácido sulfúrico-
Sulfato de Plata
6. Llevarlos a una temperatura de 105°C en el horno por 2 horas.
7. Dejar enfriar a temperatura ambiente y leer Absorbancia a 600nm.
Obtener la gráfica de la curva tipo graficando A vs concentración de O2 en mg/L.
Con los datos de cada muestra, calcular la DQO en miligramos por litro (mg/L) directamente
de la curva de calibración, con la siguiente ecuación.
A = mC+ b C=A-b
m
Donde
A = Absorbancia leída a 600 nm
b = Ordenada de la curva
m = Pendiente de la curva
C = Concentración [mgO2/mL]
Bibliografía
• NMX-AA-30-SCFI-2001. “Análisis de agua.- Determinación de la Demanda Química de
Oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.-Método de Prueba.
• HANNA Instruments. Water Quality Education Test Kit: Teaher´s Guide. USA
APHA. AWWA. WPCF.
33
UPIBI-IPN
PRÁCTICA 9
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

DBO
Objetivos
Introducción
Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia

orgánica de aguas y aguas residuales es el ensayo de DBO a cinco días. Esencialmente,
la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la
estabilización de la materia orgánica biodegradable, bajo condiciones aerobias, en un
período de 5 días y a 20 ºC.
El ensayo de DBO es un proceso de oxidación húmeda en la cual los microorganismos son

el medio para oxidar la materia orgánica en dióxido de carbono y agua. Es posible
interpretar los valores de DBO en términos de materia orgánica mediante relaciones
cuantitativas que expresan matemáticamente la relación entre la concentración de materia
orgánica y la cantidad de oxígeno requerido para convertirla en dióxido de carbono, agua y
amoniaco.
En la realización de la prueba deben considerarse dos aspectos importantes: primero, el

agua puede tener un inoculo adecuado de bacterias, pero si se trata de agua residual
industrial poco cargada de bacterias, habrá que añadir un inoculo. El segundo, la solubilidad
del oxígeno en el agua es muy limitada, por lo que para valores altos de DBO deben hacerse
diluciones.
34
UPIBI-IPN
2 Botellas de incubación Winkler Azida de sodio

3 Pipetas graduadas de 10 mL Hidróxido de sodio
1 Probeta de 100 mL Sulfato manganoso
1 Probeta de 1L Hidróxido de potasio
1 bureta 50 mL Yoduro de potasio/ yoduro de sodio
1 matraz erlenmeyer de 250 mL Ácido sulfúrico concentrado
Soporte universal Dicromato de potasio
Pinzas para bureta
Piseta
Horno
Agua de Dilución:
Preparar antes de la determinación con un periodo de 24 horas para mantener el agua en
aireación hasta saturación de oxígeno. Por cada litro de agua de dilución agregar 1mL de
cada solución:
Regulador de fosfatos pH 7.2

Sulfato de Magnesio
Cloruro de Calcio
Cloruro Férrico
35
UPIBI-IPN
1. Considerar la fracción de dilución en relación al valor obtenido de DQO e inocular

de acuerdo a los siguientes criterios:
DQO (ppm) Dilución

1-5 Directa
5-10 Directa y al 50%
10-15 50 y 30%
15-25 30 y 50%
25-50 15 y 10%
50-100 10 y 5%
100-200 2 y 1%
400-800 1 y 0.5%
2. Llenar 2 frascos Winkler con la proporción de muestra considerando el volumen del

frasco de 300mL y completar con el agua de dilución hasta derramar formando un
sello de agua, verificando que no queden burbujas, colocar el tapón, desechar el
excedente y mezclar.
3. Guardar un frasco en la incubadora a 20ºC, para su análisis posterior de DBO5
colocándole un capuchón que tape herméticamente.
4. Determinación del oxígeno disuelto inicial: agregar 2ml de Sulfato Manganoso y
2mL de Álcali-Yoduro-Azida.
5. Tapar el frasco, verter el excedente y mezclar invirtiéndolo. Se formará un
precipitado. Esperar a que sedimente el precipitado hasta la mitad de la botella.
6. Añadir despacio 2ml de Ácido Sulfúrico tapar y mezclar hasta diluir el precipitado.
7. Tomar una alícuota de 100 mL y colocarlos en un matraz Erlenmeyer.
8. Titular con Tiosulfato de Sodio 0.025N hasta el cambio de un amarillo paja.
9. Agregar 2 gotas de Almidón tornándose la muestra azul.
10. Continuar con la titulación con Tiosulfato de Sodio 0.025N hasta el vire de azul a
incoloro.
11. Calcular la cantidad de Oxigeno y el valor de DBO:
OD = NNa2S2O3 * mL gastados de tiosulfato *8 * 1000

98.7 ml
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UPIBI-IPN
Donde:
NNa2S2O3 = Normalidad del Tiosulfato de sodio [eq/L]

OD = Oxígeno disuelto [mg/L]
8 = [gr/eq] de O2
1000= factor de conversión de mg a g
DBO5 (mg/L) = D1 – D2
P
Donde:
D1= Oxígeno disuelto de la muestra inicial

D1= Oxígeno disuelto de la muestra después de 5 días
P = Fracción de dilución
1. Obtener el índice de biodegradabilidad.

2. Comparar con los valores reportados en la normatividad vigente aplicable.
3. Describir la relación existente entre los parámetros determinados anteriormente.
4. Identificar las fuentes de aporte al cuerpo de agua analizado y analizar a que se debe
el resultado obtenido.
Bibliografía
• NMX-AA-012-SCFI-2001. “Análisis de agua- Determinación de la Demanda

Bioquímica de Oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas-Método
de Prueba
• Crites, R. Tchobanogloous, G. Tratamiento de aguas residuales en pequeñas
APHA. AWWA. WPCF
37
UPIBI-IPN
EDTA 0.01N
APENDICE A Pesar 3.723g de sal Disódica de ácido
Preparación de soluciones etilendiaminotetraacético dihidratada (EDTA),

diluir en agua destilada y aforar a 1L.
DUREZA
Valoración:
Tomar 20mL de EDTA, agregar 3 gotas de
Solución amortiguadora de Cloruro-
fenolftaleína 1% y valorar con NAOH 0.1N
Hidróxido de Amonio pH 9.2 hasta el vire del indicador (incoloro-rosa).
Preparar 500ml de una solución de cloruro de
amonio (NH4Cl) 0.1N. Preparar 500 ml de una NEDTA * VEDTA = NNaOH * VNaOH
solución de Hidróxido de amonio (NH4OH) NEDTA = NNaOH * VNaOH
0.1N. Adicionar la solución de Hidróxido de VEDTA
amonio 0.1N a la solución de Cloruro de

amonio 0.1N hasta obtener el pH de 9.2.
ACIDEZ Y ALCALINIDAD
Eriocromo negro T Anaranjado de metilo 1%

Pesar 0.5g de indicador de Eriocromo negro T Pesar 0.5gr disolver en 50ml de alcohol etílico
y agregar 100g de Cloruro de Sodio (NaCl) y o isopropílico al 95% y aforar a 100mL con
triturar en el mortero hasta formar una mezcla agua destilada.
homogénea. Guardar en frasco ámbar y
guardar para usar máximo 1 año. Hidróxido de Sodio 0.02N (NaOH)
Diluir 200mL de NaOH 0.1N en 500mL de
Hidróxido de Sodio 0.1N (NaOH) agua destilada y aforar a 1L.
Pesar 4g de NaOH, diluir en 500mL de agua
destilada y aforar a 1L. Valoración:
Pesar 0.04g de Biftalato de Potasio
Ácido Clorhídrico 0.1N (HCl) (KHC8H4O4) previamente seco a 105°C por 1
Diluir 4.15mL de HCl en 100mL de agua hora, agregar 30mL de agua destilada hasta
destilada y aforar a 500mL. la disolución de la sal, agregar 3 gotas de
fenolftaleína al 1%. Colocar en una bureta la
Fenolftaleína 1% solución de NaOH y titular hasta el vire de
Disolver 0.5g de fenolftaleína en 50mL de incoloro a rosa.
alcohol etílico o isopropílico al 95% y aforar a
NNaOH = W KHC8H4O4 (gr) .
100mL con agua destilada.
V NaOH gastado (L) * Peq KHC8H4O4(g/eq)
38
UPIBI-IPN
Ácido Sulfúrico 0.02N (H2SO4) **Cloruro Férrico (FeCl26H2O)

Diluir 200mL de H2SO4 0.1N en 1L de agua Pesar 0.0125g de FeCl26H2O, disolver en 20ml
destilada. de agua destilada y aforar a 50mL.
Valoración: **Regulador de fosfatos ph 7.2

Pesar 3g de CaCO3 previamente seco a
Disolver 0.425g de Fosfato de Potasio
105°C por 1 hora, agregar 30mL de agua
monobásico (KH2PO4.), 1.0875g de Fosfato de
destilada hasta la disolución de la sal, agregar
Potasio dibásico (K2H2PO4.), 1.67g de
3 gotas de anaranjado de metilo. Colocar en
Fosfato de Potasio dibásico de Sodio
una bureta la solución de H2SO4 y titular hasta
heptahidratado (NaK2HPO4.3H2O), y 0.085 g
el vire de amarillo a canela
de Cloruro de Amonio (NH4Cl), disolver en 25
mL de agua destilada y aforar a 50 mL. El pH
NH2SO4 = W CaCO3 (gr) .
Vol. H2SO4 gastado (L) * Peq CaCO3(g/eq) debe ser de 7.2 sin ajustes posteriores. Si es
necesario ajustar el pH debe hacerse con
ácido sulfurico concentrado hasta obtener un
DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO pH de 7.2.
DBO
Indicador de Almidón
**Estas soluciones deben
mantenerse en refrigeración a 4°C Pesar 2g de almidón grado reactivo (C6H10O5) n y
y si presentan signos de 0.2 g de ácido salicílico (C7H6O3), disolver en
crecimiento biológico o
precipitación en los recipientes 100ml de agua destilada caliente.
descartarlas.
**Sulfato de Magnesio (MgSO47H2O) Solución Alcali-Yoduro-Azida

Pesar 1.125g de MgSO47H2O, disolver en 20ml Disolver 250 g de Hidróxido de Sodio (NaOH)
de agua destilada y aforar a 50mL. ó 350 g de Hidróxido de Potasio (KOH) y 67.5
g de Yoduro de Sodio (NaI) ó 75 g de Yoduro
**Cloruro de Calcio (CaCl22H2O) de Potasio (KI) en agua destilada y llevar a
Pesar 1.82g de CaCl22H2O, disolver en 20mL 500 mL. Anadir 5 g de Azida de Sodio (NaN3 )
de agua destilada y aforar a 50mL. disuelto en 20 mL de agua destilada.
**Sulfato de Manganoso (MnSO4H2O) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.025 N

Pesar 18.2g de MnSO4H2O monohidratado, Disolver 1.225g de K2Cr2O7 previamente
disolver en 20ml de agua destilada, aforar a secado a 105ºC por 1 hora diluir en 500mL de
50mL y filtrar. agua destilada y aforar a 1L.
39
UPIBI-IPN
Tiosulfato de Sodio 0.025 N (Na2S2O3) adicionar 83.5mL de H2SO4 concentrado y

Disolver 6.205g de Tiosulfato de Sodio 16.65g de sulfato mercúrico (HgSO4).
(Na2S2O3) en agua destilada. Adicionar 1.5 mL Disolver, enfriar a temperatura ambiente y
de Hidróxido de Sodio (NaOH) 6.0 N ó 0.4 g agorar a 500mL.
de Hidróxido de Sodio sólido y diluír a 1L.
Solución de ácido sulfúrico-sulfato
Valoración: de plata
Pesar 1.5g de sulfato de plata (Ag2SO4) y
Tomar 10 mL de K2 Cr2O7 0.025 N. Adicionar
disolver en 50 mL de ácido sulfúrico
1g de KI y 50 ml de agua destilada y 1 mL de
concentrado H2SO4 y aforar a 100mL. Esperar
H2SO4 concentrado. Dejar en la oscuridad por
1 o 2 días antes de usar esta solución para
5 min y titular con Na2S2O3 a valorar hasta
permitir la disolución completa del Ag2SO4 y
obtener un vire de color pardo rojizo a amarillo
mantener el en la obscuridad para evitar su
claro; en este punto adicionar 1mL del
descomposición.
indicador de Almidón y continuar hasta el
cambio de azul tenue o incoloro.
Solución estándar deBiftalato ácido de
potasio (KHP), 500 mg O2/L:
NNa2S2O3 = VK2 Cr2O7 * NK2 Cr2O7
V Na2S2O3
Secar el biftalato ácido de potasio (KHP) hasta
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO peso constante a 120ºC. Disolver 0.085g en
DQO agua destilada y aforar a 100 mL. Conservar
la solución refrigerada a 4ºC.
Solución de digestión de dicromato
de potasio para concentraciones PRUEBA DE JARRAS
altas A
Pesar 5.108g de dicromato de potasio
(K2Cr2O7) previamente secado a 105ºC por 2 Sulfato de Aluminio 1% (Al2(SO4)3)
Pesar 10 gr de Sulfato de Aluminio, diluir en
horas, y diluir en 250 mL de agua destilada,
100mL de agua destilada y aforar a 1L.
adicionar 83.5mL de H2SO4 concentrado y
16.65g de sulfato mercúrico (HgSO4).
Cloruro Férrico 1% (FeCl3)
Disolver, enfriar a temperatura ambiente y
Pesar 10 gr de Cloruro Férrico, diluir en
agorar a 500mL.
100mL de agua destilada y aforar a 1L.
Solución de digestión de dicromato

de potasio para concentraciones
bajas B
Pesar 0.510g de dicromato de potasio
(K2Cr2O7) previamente secado a 105ºC por 2
horas, y diluir en 250 mL de agua destilada,
40
UPIBI-IPN
APENDICE B
Preservación de muestras con base a la NOM-230-SSA1-2002
VOLUMEN
MATERIAL TIEMPO MAXIMO DE
DETERMINACION MINIMO PRESERVACION
DE ENVASE ALMACENAMIENTO
(mL)
Analizar
Cloro residual p, v 50
inmediatamente
Refrigerar de 4 a 10°C
Cloruros p, v 200 48 horas
y en la oscuridad
Color p, v 500 48 horas
y en la oscuridad
Adicionar HNO3 o
Dureza total p, v 100 14 días
H2SO4 a pH<2 (*)
Adicionar H2SO4 a
Analizar tan pronto
Fenoles p, v PTFE 500 pH<2 y refrigerar de 4
sea posible
a 10°C
Nitratos p, v 100 48 horas
y en la oscuridad
Nitritos p, v 100
y en la oscuridad
Adicionar H2SO4 a
Nitrógeno amoniacal p, v 500 pH<2 y refrigerar de 4 7 días
a 10°C
Analizar tan pronto
Olor V 500 como sea posible. 6 hrs.
Refrigerar
Analizar
pH p, v 50 7 días
inmediatamente
Sólidos p, v 200 7 días
y en la oscuridad
Determinar
Temperatura p, v
inmediatamente
Turbiedad p, v 100 24 horas
y en la oscuridad
*Omitir la preservación en caso de que la muestra se analice inmediatamente.
p - plástico p(A) enjuagado con HNO3 1+1 n
v – vidrio v(A) - enjuagado con HNO3 1+1 PTFE - tapa de politetrafluoroetileno
BTEX - benceno, tolueno, etilbenceno, xileno
1.-Para que la muestra no sea insuficiente, en las determinaciones de cloro residual, nitratos, nitrógeno amoniacal, ph
sólidos, sustancias activas al azul de metileno, turbiedad y yodo, se recomienda que el volumen mínimo se multiplique por 4
para que el laboratorio tenga la posibilidad de realizar en caso necesario, una repetición.
2.-La preservación de la muestra en la determinación de dureza total, es exclusivamente para aguas contaminadas y
residuales; ya que en aguas naturales no es necesario adicionar ácido como preservativo
41
UPIBI-IPN
APENDICE C
Curva tipo para la determinación de DQO con Kit HANNA Instruments rango
medio HI 93754B-25 de 0-1500 mg/L (ppm)
42

Manual QAI - 2da Edición - 2018

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA

LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I

M. en C. Claudia Rodríguez Tapia

MEDIDAS DE SEGURIDAD ------------------------------------------------------------------------------- 1

PROPIEDADES FÍSICAS DEL AGUA ------------------------------------------------------------------ 5

DUREZA TOTAL, PERMANENTE Y TEMPORAL --------------------------------------------------10

NITRATOS, FOSFATOS Y DIOXIDO DE CARBONO ---------------------------------------------21

PRUEBA DE JARRAS -------------------------------------------------------------------------------------26

DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO -------------------------------------------------------------------31

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO--------------------------------------------------------------34

Preservación de muestras con base a la NOM-230-SSA1-2002 -----------------------------41

La intención de este manual es servir de guía para la determinación y análisis de parámetros

1. Uso indispensable de bata como medida de protección.

• Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del

Las técnicas de muestreo deben asegurar la obtención de muestras representativas, ya que

Tomar en cuenta el control, vigilancia y preservación de las muestras para su posterior

agua correspondiente (descargas, recargas, corrientes, sitios cercanos de recreación)

Identificación (ID) y Control de Muestras

• Temperatura ambiente y temperatura del agua, pH

Almacenamiento y preservación de la muestra

1. Reportar el Plan de muestreo y cadena de custodia con base al desarrollo experimental

• NMX-AA-003-1980 Aguas Residuales. - Muestreo

PROPIEDADES FÍSICAS DEL AGUA

El agua es considerada un solvente universal, debido a que es capaz de disolver o dispersar

El agua puede contener una variedad de materiales sólidos, haciendo importante su

Equivale a la suma de sólidos suspendidos y

Sólidos Sedimentables Son los que se depositan por gravedad

Material, equipo y reactivos

3 Cápsulas de porcelana a peso constante Papel filtro

Determine los parámetros de:

• Juárez, J. M, Franco, H. M, Ascencio, R. V. Manual de Prácticas de Laboratorio de

DUREZA TOTAL, PERMANENTE Y TEMPORAL

• Determinar diferentes tipos de dureza en el agua por el método volumétrico de ácido

La dureza representa la concentración de cationes metálicos multivalentes presentes en el

La dureza se clasifica en carbonatada (temporal) y no carbonatada (permanente). La

La dureza adquiere valores de cero a cientos de mg/L en función de la fuente de

Al proceso de eliminar la dureza se le denomina “ablandamiento” y se realiza por diferentes

Material, equipo y reactivos

3 Matraces Erlenmeyer de 250ml HCl 0.01N

Dureza Temporal y Permanente

1. Redisolver el contenido de cada una de las cápsulas de sólidos totales y volátiles

1. Tomar una alícuota de 25 ml de muestra.

Calcular la dureza como:

mg de CaCO3/L= A*(B-C) * 50*1000

A = Normalidad de EDTA [Eq/L]

1. Considere el factor de dilución de las muestras tratadas para calcular la dureza

4. Clasifique el tipo de agua a la que corresponde su muestra y determine si cumple

• Comisión Nacional del Agua. Manual de agua potable, alcantarillado y saneamiento.

Pueden existir aguas de igual pH y distinta alcalinidad, ya que el pH depende de la relación:

De las curvas de titulación, obtenidas experimentalmente, se puede observar:

Según lo anterior, la fenolftaleína, el naranja de metilo, metacresol púrpura y el verde de

Material, equipo y reactivos

2 Matraces Erlenmeyer de 250ml Soluciones reguladoras de pH = 4 y pH = 7.0

Determinar el pH de la muestra de agua; sí el valor es menor o igual a 6 determine acidez y si

1. Tomar una alícuota de 30ml de muestra.

mg de CaCO3/L= (A *B) * 50 *1000 .

mg de CaCO3/L= (A *B) * 50000 .

3. Calcular la alcalinidad a la fenolftaleína:

1. Juárez, J. M, Franco, H. M, Ascencio, R. V. Manual de Prácticas de Laboratorio de

NITRATOS, FOSFATOS Y DIOXIDO DE CARBONO

Los elementos de Nitrógeno y Fósforo son esenciales para el crecimiento de algas y

Existen diferentes métodos de detección para determinados iones presentes en el agua,

mg de CaCO3/L= A(B-C) 50*1000

mg de CaCO3/L= (A B) 50 *1000 .

mg de CaCO3/L= (A B) 50000 .

OD = NNa2S2O3 * mL gastados de tiosulfato 8 1000