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Cristalización de azúcar. Compendio de trabajos

Research · January 2015

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Lourdes Zumalacarregui Rolando Santana Machado

Universidad Tecnológica de la Habana, José Antonio Echeverría Universidad Tecnológica de la Habana, José Antonio Echeverría
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Cristalización de azúcar
Compendio de trabajos

Dra. Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas

Dr. Rolando Santana Machado

Facultad de Ingeniería Química, Cujae

2015
A todos aquellos que consulten este trabajo

La presente monografía pretende rendir un tributo al iniciador de los estudios de la

cristalización de azúcar en la Facultad de Ingeniería Química, el Dr. Jorge Guerra
Debén.

Los autores han recopilado la información publicada o preparada durante los años en
que se desarrolló el trabajo, para que la memoria histórica no se pierda.

En caso de artículos ya publicados, se ha mantenido, en esencia, el formato y contenido

de estos.

Los autores

Cátedra “Jorge Guerra Debén”

2015

2
 ÍNDICE

Cristalización continua de azúcar por enfriamiento 4

Tecnología de cristalización continua de azúcar por enfriamiento. Ensayos 12
en microplanta
Diseño de un sistema para la determinación de propiedades reológicas de 19
fluidos heterogéneos
Reología de sistemas modélicos heterogéneos 41
Evaluación de un prototipo de cristalizador para el agotamiento de mieles en 58
la industria azucarera
Utilización de la cristalización de azúcar por enfriamiento para producir 65
cristal dorado de alta calidad
Ingeniería básica del esquema tecnológico para la prueba industrial 73
Situación actual de la cristalización continua 78
Listado de trabajos realizados en torno a la investigación 86

3
 Cristalización continua de azúcar por enfriamiento
Es un hecho reconocido por prácticamente todos los estudiosos de la cristalización
industrial de azúcar que, de los 20 kg de pérdidas aproximadas en el proceso fabril por
cada 100 kg de azúcar entrando a la fábrica en la caña, 10 kg permanecen como azúcar
no cristalizada en las mieles finales o forman parte de las pérdidas debidas a
insuficiencias en el subsistema de agotamiento (1).
En este caso, tanto la cantidad de miel producida como su pureza condicionan las
citadas pérdidas.
De acuerdo con las estadísticas, a partir de la década del 1970, se produce un
incremento gradual de dicha pureza desde valores entre 34 y 37 en etapas anteriores
hasta valores cercanos a 41.
Las causas del incremento de las pérdidas pueden clasificarse en causas industriales y
agro industriales, estas últimas enmarcadas dentro del proceso entre la cosecha y la
entrada de la caña al ingenio y las primeras dentro del propio central, sin descontar la
relación entre ambas.
Al margen de los problemas operacionales y de disciplina tecnológica presentes en
algunos centrales azucareros y que inciden negativamente sobre estas altas purezas en
las mieles finales, hay factores de carácter físico químico que condicionan los valores de
dichas purezas.
Entre estos factores los fundamentales son el termodinámico y el cinético.
El factor termodinámico o de solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras
determina la sobresaturación a que se esté trabajando e impone un límite al agotamiento
posible a lograr (2)
En la actualidad no hay un conocimiento acertado de la solubilidad de la sacarosa en
nuestras fábricas y menos aún en el subsistema de agotamiento, por lo que una larga,
ardua y necesaria tarea espera a nuestros investigadores en este campo
El factor cinético, relacionado con la velocidad de cristalización de la sacarosa en
soluciones impuras, dimensiona el equipamiento tecnológico y el tiempo de residencia
de las masas cocidas en los cristalizadores de agotamiento, lo que se relaciona
directamente con la compactación del proceso.
No pocos tecnólogos azucareros confunden los efectos de estos factores y achacan
problemas de solubilidad de la sacarosa a situaciones que se resuelven con un aumento
de la velocidad de mezclado del sistema bajo estudio.

4
Varios investigadores (3-5) destacan la importancia de mantener una buena circulación
de las masas cocidas para asegurar una operación rápida y eficiente de los tachos al
vacío y cristalizadores.
Honing (4) ha reconocido este estado de cosas de manera siguiente: “Todas las
discusiones sobre los diferentes tipos de tachos abordan el tópico de la circulación. El
tacho ideal es aquel en que todas las condiciones de la masa cocida tienen la máxima
uniformidad posible en cuanto a densidad, contenido de los cristales, sobresaturación y
temperatura y que esta uniformidad se mantiene para todo el contenido del tacho”
De una manera similar se manifiesta Lyle (5) al señalar que “Una buena y rápida
circulación tiene máxima importancia. No podemos afirmar que haya límite para la
velocidad de cristalización de la sacarosa excepto el límite que impone la circulación.
Cuando hemos hecho algo para mejorar la circulación hemos siempre encontrado que la
cristalización es más rápida”
Ha sido común la realización de investigaciones encaminadas a modificar o sustituir
algunas de las operaciones de la tecnología actual de fabricación de azúcar de caña, para
lograr una mayor eficiencia en la producción. Este incremento de eficiencia no ha sido
un objetivo particular en Cuba, sino que mundialmente se ha trabajado en esta
dirección.
Entre las operaciones estudiadas está la de cristalización de azúcar, existiendo diferentes
trabajos que se dirigen al estudio de nuevas tecnologías, equipos y métodos de análisis
de la influencia de diversos factores en el proceso de cristalización, sin que exista una
línea única en el desarrollo teórico - práctico de los trabajos.
Una de estas investigaciones se desarrolló en la Facultad de Ingeniería Química del
Instituto Superior Politécnico “José Antonio Echeverría”, dirigida hasta su
fallecimiento, por el Dr. en Ciencias Jorge Guerra Debén. Los primeros estudios dieron
lugar a una patente de invención referida a un procedimiento para la cristalización
continua de azúcar por enfriamiento (6). Los trabajos posteriores permitieron comprobar
la tecnología desarrollada a niveles de banco e industrial en dos escalas, con lo cual se
corroboró su viabilidad, funcionalidad y operación práctica en continuo en relación con
la calidad del azúcar obtenido, el rendimiento y la reducción de los costos, así como el
estudio de sus posibilidades de escalado para ajustar la capacidad de producción (7).
En la patente se discutía cómo es esta la única tecnología reportada que trabaja
realmente de modo continuo, al compararla con las presentadas por otros investigadores
(8 - 12). Con posterioridad se presentó el tacho Seaford para mejorar la operación de

5
cristalización (13) pero que mantiene un alto nivel de incrustaciones, por lo cual quedó
sin resolverse la dificultad.
Una de las ventajas de la tecnología propuesta por Guerra es el menor incremento de
viscosidad a lo largo del proceso en relación con el que se presenta en el proceso
convencional, motivado por la disminución del tiempo de cocción. Esta menor
viscosidad redunda en una cristalización más eficiente, ya que: “la experiencia práctica
indica la extraordinaria importancia de la buena circulación de la masa cocida para una
operación rápida y eficiente” (14), favoreciéndose la circulación con la existencia de
masas menos viscosas. Adicionalmente, la menor viscosidad ocasiona un menor
consumo de la potencia requerida para lograr el mezclado de la masa.
La obtención de masas diferentes a las convencionales masas cocidas llamadas por
analogía masas movidas, impuso una necesidad al grupo de investigación, por cuanto
los valores de viscosidad reportados para las masas cocidas convencionales, así como
los estudios reológicos de estas, no podían ser utilizados en los trabajos asociados con la
nueva tecnología.
La determinación del comportamiento reológico de las masas movidas encontró como
dificultad el no contar con un equipamiento recomendado para el estudio de las
suspensiones. En la vigésima primera reunión de ICUMSA se concluyó que las
investigaciones reológicas de masas cocidas debían ser continuadas, no considerando
aún resuelto el problema de la tendencia a la sedimentación y/o el fraccionamiento de
los cristales que se presenta cuando se utilizan los mismos equipos que comúnmente se
usan para estudiar el comportamiento reológico de los sistemas homogéneos. Para estos
adoptó oficialmente el uso de los cilindros rotatorios. En la propia sesión quedó
recomendada la continuación de los estudios sobre las propiedades reológicas de mieles
y masas cocidas al presentarse en las investigaciones realizadas, tendencias
contradictorias, fundamentalmente en lo relativo a la naturaleza de las impurezas (15).
En aquella época, la vigencia de la temática quedó evidenciada en Cuba al aprobarse
por el Ministerio de Ciencia Tecnología y Medio Ambiente, en 1996, un proyecto de
investigación titulado “Desarrollo de una tecnología para la cristalización continua de
azúcar por enfriamiento”.
Este trabajo consistió en desarrollar la tecnología de cristalización continua de azúcar
por enfriamiento, basada en la patente de Invención N° 21874 con fecha 2/9/89 a
nombre del Dr. Jorge Guerra Debén (6).

6
La tecnología propuesta consiste en separar las operaciones de evaporación-
concentración y cristalización en unidades independientes, en contraposición a la
tecnología actual de cristalización de azúcar que emplea la operación de cristalización
como fenómeno combinado de evaporación -concentración -cristalización utilizando los
tachos como equipos fundamentales.
El sistema de tecnológico que se propone consta de:
 Un sistema de disolución capaz de entregar un licor con las características
siguientes :
• Concentrado a 81-82 °Brix
• Caliente a 94-96°C
• Subsaturado y exento de cristales
 Una cascada de 6 unidades de movimiento donde ocurre de manera progresiva la
cristalización debido al enfriamiento que el licor experimenta en dicha cascada. De
esta manera se logran rendimientos en cristales entre 35 y 40%.
Los resultados más relevantes obtenidos a nivel de laboratorio y planta piloto son:
• Es posible obtener azúcar de manera continua con ausencia de incrustaciones,
conglomerados y granos gemelos, sin el empleo de pies de templas hechos en tachos
discontinuos, sino semilla de 20 o 40 m.
• El azúcar obtenido de esta manera empleando 3 horas de cristalización total en la
cascada, tiene un coeficiente de variación bajo (27-31%) y un brillo particular.
• Partiendo de azúcar crudo disuelto y filtrado, simulando licor concentrado y sin hacer
otro tipo de tratamiento de purificación o decoloración, con 9 a 15 unidades Horne de
color, se obtuvo azúcar refino con 0,85 a 1,25 unidades Horne de color y pol de
99,90 a 99,94.
Para el azúcar producido por esta tecnología, que es similar a un refino B, se tiene un
amplio mercado, tanto a nivel nacional como internacional, con la ventaja de que el
costo de producción es inferior al del azúcar producido por las tecnologías que
actualmente se utilizan en la industria.
Además el azúcar producido por esta tecnología tiene la característica importante de ser
un producto ecológico, pues en su proceso de obtención a partir de azúcar comercial no
se utiliza ningún reactivo químico para su refinación, lo que la hace un producto único
sin competidores en el mercado internacional. Tiene como ventaja el no requerir
insumos del extranjero que hagan depender la realización del nuevo producto.

7
Sobre la tecnología en sí, refinadores finlandeses mostraron interés por su desarrollo.
Desde el año 1987 la empresa finlandesa FINNSUGAR CORPORATION a través de la
Universidad Tecnológica de Loperante estableció, por intermedio del Dr. Jorge Guerra
Debén, contacto con el Grupo de Investigaciones Azucareras de la Facultad de
Ingeniería Química de la Cujae con el fin de realizar un proyecto de colaboración para
la construcción, montaje y explotación de una planta piloto para el desarrollo de esta
tecnología. Este proyecto no se llegó a materializar por el carácter restringido que se dio
luego a la investigación.

Desarrollo de una tecnología para la cristalización continua de azúcar por

enfriamiento

La tecnología propuesta consiste en separar las operaciones de evaporación-

concentración y cristalización en unidades independientes en contraposición a la
tecnología actual de cristalización de azúcar que emplea la operación de cristalización
como fenómeno combinado de evaporación – concentración - cristalización utilizando
los tachos como equipos fundamentales.
El sistema tecnológico propuesto consta de los equipos siguientes:
Un sistema de disolución para disolver azúcar afinada hasta una concentración de 81-
82 °Brix, entregando un licor concentrado subsaturado, exento de cristales y caliente
(95-98 °C).
Un magnetizador que recoja todo tipo de impurezas ferromagnéticas que acompañe
al licor concentrado.
Una cascada de cristalizadores de seis elementos donde se efectuará la cristalización
escalonada por enfriamiento en cada uno de sus módulos. Esta cascada tendrá
servicio de agua fría, caliente y vapor, así como de electricidad.
Un sistema de semillamiento que alimentará el medio de semillamiento al primer
elemento de la cascada.
Una centrifuga para purgar la “masa movida” que sale del último elemento de la
cascada.
Un secador para secar el azúcar producto de la purga en la centrífuga.

8
Descripción de la tecnología
El sistema tecnológico está compuesto de tres bloques de cristalizadores en serie de
diseño original, que están unidos a un evaporador-concentrador de triple-efecto, que
recibe como flujo de alimentación meladura, miel A y miel B, y con las centrífugas en
las que se descarga la masa A, masa B y masa C.
Los parámetros técnicos están referidos a una alimentación de meladura de 15 t/h. Los
estudios que se desarrollen permitirían la proyección de unidades de mucha mayor
capacidad, ya que los problemas de escalado están bien determinados.
•El sistema consta de un triple efecto evaporador con vasos diseñados especialmente
para esta tecnología. Son vasos evaporadores modelo Hamill modificados con
características especiales para permitir el trabajo con licores azucarados y de una alta
densidad. Se utilizan de 75 mm de diámetro y 1,50 m de altura. La presión del vapor
alimentado al triple efecto es de 0,15 MPa en la calandria, así como 0,07 MPa en el
cuerpo de último vaso. Este triple efecto funciona de forma continua y garantiza corto
tiempo de retención a estas altas temperaturas.
•La cascada de cristalizadores está compuesta por elementos cilíndricos de igual altura
que diámetro (aproximadamente 2 m) provisto cada uno de un sistema de agitación
especial que garantice 10 r/min. Los elementos están provistos de chaquetas de
enfriamiento para el control de la temperatura de cada uno.
•El sistema de cristalizadores en serie (cascada) se ubica a la misma altura,
comunicándose cada elemento con el siguiente por tuberías de reboso. Esta cascada
opera a presión atmosférica.
•La salida del sistema pasa a un calentador de la masa para luego ser purgada según el
tipo de azúcar que se requiera.
•En el caso de que se use toda la tecnología, esto es los tres bloques tecnológicos, el
azúcar A puede ser producido con características de blanco directo. Es posible pensar
que el azúcar B, al lograrse una mayor calidad en el azúcar A, se obtenga con calidad
inferior al crudo normal. En la instalación experimental, solo se trabajó obteniendo
azúcar A, por lo cual no existe una comparación de la calidad del azúcar B que permita
o no responder dicha incertidumbre.
•Se deben establecer algunas capacidades en tanques receptores de miel A y miel B para
compensar cualquier tiempo perdido en el área de centrifugación.
•Se prevé el uso de algunas bombas para su utilización en los concentradores y la
recirculación de las mieles intermedias.

9
•Se requiere controlar la temperatura de operación en cada elemento en la cascada de
cristalizadores.
Esta investigación se desarrolló en cuatro escalas:
• Laboratorio de la Facultad de Ingeniería Química de la Cujae
• Microplanta ubicada en el Laboratorio de la Facultad de Ingeniería Química de la
Cujae.
• Planta intermedia ubicada en el CAI Pablo Noriega.
• Planta piloto ubicada en el CAI Pablo Noriega.
En los trabajos posteriores se presentarán los resultados principales obtenidos en los
equipos y en relación con el comportamiento reológico de las masas movidas.
Bibliografía
1. Pérez D. Tesis de Maestría en Tecnología Azucarera, Universidad de.
Camagüey, 1999.
2. Kelly J. Appl. Chem. (London) (4) 401-4, 405-7, 407-8, 409-11, 411-13, 1954.
3. Smithe (1963), Asust. J. Chem. 20, 1087-1131
4. Honing, P. “Principles of Sugar Techology” Elsevier Publ. Comp, 1959.
5. Lyle “Tecnology for sugar refinery workers” Chapman- Hall, 1950
6. Guerra, J.: Procedimiento e instalación para la cristalización continua de azúcar
por enfriamiento. Certificado de autor de invención No 21874 ONIITEM, Cuba,
2 de septiembre de 1989.
7. Guerra, J. y col.: Tecnología para la cristalización continua de azúcar por
enfriamiento. VII Fórum de Ciencia y Técnica, Cuba, 1992.
8. Austmeyer, K.: La situación actual de la cristalización continua de azúcar.
Zuckerindustrie, (5), 107, Alemania, 1982.
9. Austmeyer, K.: Analyses of sugar boiling and its technical consequences. Parts
I, II, III. Int. Sugar J. Vol 88 (1045, 1046, 1047), 3-6, 23 – 30; 50 – 54, GB,
1986.
10. Mantovani, A.; P. Romoli: Sobre el procedimiento y dispositivo para desarrollar
la cristalización continua por enfriamiento de azúcar a partir de soluciones
azucaradas de alta pureza. Patente de invención No 8406384, USA, 1984.
11. Mantovani, A.; P. Romoli: Sobre el procedimiento y dispositivo para desarrollar
la cristalización continua por enfriamiento de azúcar a partir de soluciones

10
 azucaradas de pureza media y baja. Patente de invención No 8717489, USA,
1987.
12. Vaccari, G et al: Pilot plant for continuous crystallization from raw juice. Int.
Sugar J. Vol. 97, No 1157, 209-218, GB, 1995.
13. Thellwall, J: Seaford vacuum pan. Int. Sugar J. Vol 95 (1131), 100 – 108,
GB, 1993
14. Guerra, J.: The kinetics of sugar crystallization by cooling. Int. Sugar J. Vol 88
No.1024, 99 - 105, GB, 1984.
15. Dutton, J: ICUMSA News. Recommendations adopted at the 21 th session.
Cuba. Mayo 1994. En: Int. Sugar J. Vol 96 (1150), 388 - 396, GB, 1994.

11
 Tecnología de cristalización continua de azúcar por enfriamiento. Ensayos en
microplanta
Dr. Rolando Santana Machado, Dra. Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas, M. Sc.
Silvia López Menéndez, Dr. Tito Díaz Bravo. Facultad de Ingeniería Química, Instituto
Superior Politécnico “José Antonio Echeverría”
Resumen
Se presenta el resultado del proceso de cristalización continua de azúcar por
enfriamiento utilizando un procedimiento en que se realizan por separado, de modo
continuo y en orden consecutivo, las operaciones de evaporación-concentración y de
cristalización. Para la operación de cristalización se empleó un equipo de diseño
original, que imprime una alta circulación a la masa. Al finalizar la evaluación no se
observaron incrustaciones azucaradas en los elementos del sistema de cristalización, lo
que asegura su continuidad. No se observaron conglomerados o granos gemelos, ni
nucleación secundaria. La velocidad de cristalización fue elevada. El coeficiente de
variación de tamaño del azúcar obtenido fue de 28 – 31%, y se obtuvo una reducción de
color hasta 5-9 Horne partiendo de meladuras concentradas de 100 – 180 Horne. A
partir de azúcar crudo disuelto, simulando licor concentrado, y sin purificación o
decoloración, se obtuvo un azúcar refino con calidad superior a la que estipula la norma
de azúcar refino. El rendimiento en cristales fue entre 27 – 37%, lo que avala la buena
labor de agotamiento del sistema de cristalización.
Palabras claves: Cristalización continua, cristalización por enfriamiento.
Abstract
Results obtained by continuous crystallization of sugar by cooling are presented.
Procedure is based on carrying out separately, in a continuous way and in serial order,
the operations of evaporation-concentration and crystallization. For the crystallization
operation a module of original design was used. A high mass circulation is imposed by
the designed module. When the evaluation was finished, incrustations were not
deposited, and conglomerates and secondary nucleation were not observed. The
crystallization rate was high. Obtained sugar‟s coefficient of variation of size oscillated
between 28 - 31%. Starting with concentrated syrup of 100 - 180 Horne, a color
reduction up to 5-9 Horne was obtained. Starting from dissolved raw sugar, simulating
concentrated liquor, and without purification, a refined sugar was obtained with higher
quality in comparison to Cuban Normative for Refine B. The crystal‟s yield was

12
between 27 - 37%. Results endorse the good exhaustion work in the crystallization
system.
Key words: Crystallization by cooling, continuous crystallization.
Introducción
El procedimiento convencional utilizado para la obtención de azúcar es la cristalización
en tachos al vacío, por efecto de la evaporación del agua presente en la solución
azucarada. Estos aparatos presentan el inconveniente de que la operación es discontinua,
insertándose en medio de un proceso tecnológico continuo. Esta discontinuidad hace
compleja la automatización y provoca picos en la demanda de vapor. Por otra parte la
circulación de la masa cocida en los tachos al vacío se realiza por convección libre,
creando zonas subsaturadas donde ocurre la disolución de los cristales y zonas
sobresaturadas en las que ocurre nucleación secundaria. Se han hecho intentos para
provocar la circulación forzada en los tachos al vacío, con alto consumo de potencia (1,
2). Otros trabajos se han dirigido hacia la cristalización continua en equipos similares a
los de vacío, donde se mantiene el proceso de evaporación y el de concentración unidos
al de cristalización, sin resultados que eliminen la amplia distribución de tamaño de
cristales obtenida, y el corto tiempo en que la operación es continua, producto de las
incrustaciones de azúcar (1, 3). Otros investigadores han estudiado el proceso de
cristalización continua de azúcar por enfriamiento, manteniéndose aún la deficiente
circulación y la baja velocidad de cristalización debido a los bajos valores de los
coeficientes de transferencia de masa alcanzados en los equipos utilizados (4, 5, 6).
La tecnología de cristalización continua de azúcar por enfriamiento que se propone en el
presente trabajo da respuesta positiva a los inconvenientes antes señalados.

Desarrollo
Descripción de la tecnología cristalización continua de azúcar por enfriamiento
La esencia del procedimiento se basa en realizar por separado, de modo continuo y en
orden consecutivo, las operaciones de evaporación-concentración y de cristalización,
mediante una instalación compuesta por dos tipos de equipos funcionalmente diferentes,
coordinados entre sí. Para la operación de cristalización se emplea un equipo de diseño
original, que imprime una alta circulación a la masa, que llamaremos por analogía masa
movida. En la Figura 1 se presenta un esquema de las características del equipo
utilizado. Consta de una cuba cilíndrica de diámetro D, que lleva en su interior un tubo
central guía sin tope o fondo, de diámetro dt, dentro del cual se encuentra un impelente

13
de tornillo helicoidal. Este es un helicoide de diámetro d, con una pequeña holgura entre
la pared interior del tubo central y el extremo de la hélice.

sd

tl

l
d
td
D

Figura 1: Impelente de tornillo helicoidal

El sistema tecnológico está compuesto de tantos bloques de cristalizadores como sean

necesarios para llevar una meladura de pureza y brix dados, hasta una miel final con
pureza de compromiso. Cada uno de los bloques está compuesto por un calentador para
elevar la temperatura del material hasta cerca de 90ºC; un evaporador que concentra el
material hasta un brix ligeramente inferior al de saturación a 90ºC y que entrega el licor
madre azucarado, subsaturado, caliente, concentrado y exento de cristales; un conjunto
de cristalizadores de nuevo tipo conectados en serie (cascada de cristalizadores), en
número entre 3 y 6 elementos en dependencia de la pureza del material a tratar y que
tiene como objetivo preparar el magma con cristales de tamaño comercial, por
enfriamiento escalonado del producto que entrega el evaporador. Las temperaturas de
los escalones sucesivos corresponden a valores que aseguran grados de sobresaturación
del licor madre del magma en la región inferior de la zona metaestable. Al primer
elemento de la cascada se añade de modo continuo, el medio de semillamiento, en una
proporción que garantice el tamaño final del grano adecuado (7).
La determinación del número de cristalizadores, el perfil de temperatura y el tiempo de
residencia se realiza mediante la optimización dinámica con respecto al tiempo del
modelo físico-químico de la cinética de cristalización de la sacarosa. La solución del
modelo requiere, paso a paso, la integración numérica de la ecuación diferencial
ordinaria no lineal: (8)

14
dP
V *S
dt e
donde P : masa de cristal, V : velocidad másica superficial específica; S : área de un cristal
e

Resultados experimentales a nivel de microplanta

Una cascada compuesta por 6 elementos fue instalada en la Facultad de Ingeniería
Química. A ella se alimentaba una solución azucarada, concentrada, ligeramente
subsaturada y exenta de cristales a 90-95ºC. Cada elemento de la cascada tiene un
diámetro igual a su altura de 0,16 m y consta de un impelente helicoidal, al que se le
imprime una velocidad de 125 rpm, y una camisa por donde circula el agua de
enfriamiento o calentamiento, según sea necesario para mantener la temperatura
deseada en la masa movida. Las soluciones concentradas a alimentar a la cascada se
prepararon mezclando meladura, miel A, miel B, azúcar o agua, según el brix y pureza
deseados y calentando estas para lograr la disolución de los cristales. Una vez obtenida
la solución deseada, se mantenía a 90-95ºC en un termostato y se alimentaba de manera
continua a la cascada por medio de una bomba dosificadora de flujo variable, ajustada
de acuerdo al tiempo de residencia deseado. La semilla se alimentaba al primer
cristalizador mediante otra bomba dosificadora de flujo menor, en dependencia del flujo
y pureza del material concentrado, del tamaño del grano deseado y de la concentración
de núcleos semilla en la solución portadora.

Resultados simulando meladuras concentradas

A continuación se presenta en la Tabla 1 un ejemplo de los datos obtenidos para cada
corrida.
Tabla 1: Resultados de una corrida simulando meladura concentrada
Meladura preparada (utilizando meladura, miel A y azúcar) para Brix=83,5%; Pureza= 83,5%
Semilla añadida: Cristal 600 Tamaño de la semilla= 0,010 mm
Tiempo de residencia en cada elemento: 35 min
# Cristalizador Temperatura ºC Tamaño promedio mm Rendimiento en cristales %
1 70 0,139 13,92
2 64 0,207 19,02
3 57 0,254 23,36
4 50 0,347 25,22
5 40 0,424 26,89
6 40 0,480 28,10

En la Tabla 2 se resumen los intervalos en que se ensayaron las variables durante el

estudio así como los resultados alcanzados en las diferentes corridas.

15
Tabla 2: Resultados finales de tamaño de cristal y rendimiento en cristales para
meladuras
Meladura concentrada: Brix: 80-86% Tamaño final del cristal mm: 0,37 – 0,52
Pureza: 80-88%; Color: 100-180 Horne
Tamaño de la semilla mm: 0,005; 0,085; Rendimiento en cristales %: 27,0 – 37,4
0,01
Tiempo de residencia: 22-35 minutos Azúcar obtenido: Color Horne: 5-9;
Pol: 99,28-99,85
Perfil de temperatura ºC: 70-60-55-50- Coeficiente de variación de tamaño %: 28-
45-40;
31
60-44-40-40-40; 70-65-60-50-40-40; 65-
60-55-50-45-40

Resultados simulando licores concentrados

A continuación se presenta en la Tabla 3 un ejemplo de los datos obtenidos para cada
corrida.
Tabla 3: Resultados de una corrida simulando licores concentrados
Licor concentrado Azúcar obtenido Miel de rechazo
Brix % 84,0 99,97 73,6
Pol % 83,8 99,94 70,8
Pureza % 99,8 96,2
Color Horne 9,1 0,85 16,6
Reductores % 0,25 0,013 0,51
Cenizas % 0,12 0,01 0,20
Tiempo de residencia: 27 min Rendimiento en el 3er elemento:
Perfil de temperatura ºC: 60-50-40-40-40- 27,96%
40 Rendimiento en el 4to elemento:
Semilla: pasta estable (0,005 mm) 28,31%
Rendimiento en el 6to elemento:
31,09%

En la Tabla 4 se resumen los intervalos en que se ensayaron las variables durante el

estudio así como los resultados alcanzados en las diferentes corridas.

Tabla 4: Resultados finales para licores concentrados

Meladura concentrada: Brix: 80-86% Azúcar obtenido: Color Horne: 0,85-1,25;
Pureza: 96,5-99,8%; Color: 9-15 Horne Pol: 99,21-99,94%; Brix: 99,95-99,97%;
Tamaño de la semilla mm: 0,005 Reductores: 0,011-0,018%; cenizas;
0,010-0,017%
Tiempo de residencia: 22-30 minutos Rendimiento en cristales en el último
elemento %: 31-38
Perfil de temperatura ºC: 70-60-50-40- Coeficiente de variación de tamaño %: 28-
40-40;
29
60-50-40-40-40; 50-40-40-35-35-35

16
Del análisis de los resultados presentados y de otras observaciones realizadas durante
las corridas se concluye que:
No se observaron incrustaciones azucaradas en los elementos de la cascada, lo que
asegura su continuidad.
No se observaron conglomerados o granos gemelos. El hábito del cristal fue similar al
teórico en las soluciones de alta pureza y en las de baja pureza hubo cierta
deformación del hábito.
Se evidenció un crecimiento permanente y progresivo de los cristales al pasar de un
elemento de la cascada a otro. No se observó nucleación secundaria para los perfiles
de temperatura estudiados.
La velocidad de cristalización fue elevada, lo que está avalado por el cambio de
tamaño en un corto tiempo de operación.
De las pruebas de tamices se comprobó el bajo coeficiente de variación del azúcar
producido, con valores entre 28 – 31%, siendo esto altamente ventajoso.
Partiendo de meladuras concentradas de 100 – 180 Horne se obtuvieron azúcares de 5
– 9 Horne, lo que pone de manifiesto la alta calidad del azúcar obtenido con la
tecnología.
A partir de azúcar crudo disuelto, simulando licor concentrado, y sin otro tipo de
tratamiento de purificación o decoloración se obtuvo un azúcar refino con calidad
superior a la que estipula la norma de azúcar refino B e incumpliendo solamente la
norma de refino A en el color.
Tanto con meladura concentrada como con licor concentrado se obtuvieron valores de
rendimiento en cristales entre 27 – 37%, muy cerca de los predichos por la
termodinámica, lo que avala la buena labor de agotamiento de la cascada.

Conclusiones
La tecnología de cristalización propuesta elimina la discontinuidad del proceso de
cristalización convencional. La homogeneidad en el tamaño y la alta velocidad de
cristalización hacen posible la cristalización continua sin usar “pie de templas”
desarrollados en tachos discontinuos, siendo esta una de las ventajas de la tecnología.
Con la tecnología se alcanzan altas velocidades de cristalización lo que reduce el tiempo
de operación en la fábrica. Se alcanzan resultados muy alentadores en términos del color
del azúcar producido, sin haber hecho uso de métodos químicos para la decoloración.

17
Por consiguiente se recomienda realizar el escalado a nivel de planta piloto para
verificar el comportamiento de la instalación.

Bibliografía
1. Austmeyer, K.: Analyses of sugar boiling and its technical consequences. Parts
I, II, III. Int. Sugar J. Vol 88 (1045, 1046, 1047), 3-6, 23 – 30; 50 – 54, GB,
1986.
2. Vázquez, C.; González, G.; Valdés, A.: Agitación mecánica en tachos de masa
cocida B. ATAC Vol. 62, No 1, 41-44, Cuba, 2001.
3. Quintana, P; Bolaños, E.; Miranda, B., Salcedo, L.: Mathematical modeling and
kinetic parameter estimation in batch crystallization. AIChE J. Vol. 50 No 7,
1407-1417, EEUU, 2004.
4. Mantovani, G. et al: The CCC system of continuous cooling crystallization Int.
Sugar J. Vol. 90 No 1079, GB, 1988.
5. Mantovani, G.; G. Vaccari: Standpoint of cooling crystallization as a method of
beet or cane sugar purification. Association AVH 6to Symposium Reines,
Francia, 36-44, 1999.
6. Vaccari, G. et al: Pilot plant for continuous crystallization from raw juice. Int.
Sugar J. Vol. 97, No 1157, 209-218, GB, 1995.
7. Guerra, J.: Procedimiento e instalación para la cristalización continua de azúcar
por enfriamiento. Certificado de autor de invención No 21874 ONIITEM, Cuba,
2 de septiembre de 1989.
8. Guerra, J.: The kinetics of sugar crystallization by cooling. Int. Sugar J. Vol 88
No.1024, 99 - 105, GB, 1984.

Agradecimientos
Se agradece la contribución de los diplomantes de la Facultad de Ingeniería Química,
Idalberto Delgado Díaz, Roberto Medina Sardiñas, Angela Calderín Hernández y
Aramís Vasallo Pérez que tanto esfuerzo dedicaron a la obtención de los resultados del
presente trabajo.

18
Diseño de un sistema para la determinación de propiedades reológicas de fluidos
heterogéneos
Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas*, Rolando Santana Machado*, Gustavo Surís
Conde*, José Luis Valverde Palomino**. *Facultad de Ingeniería Química. Instituto
Superior Politécnico “José Antonio Echeverría”. **Facultad de Química. Universidad
de Castilla La Mancha.

Introducción
La caracterización reológica de suspensiones no ha recibido una solución totalmente
satisfactoria, sobre todo cuando las partículas de la suspensión tienden a sedimentar.
Los métodos experimentales clásicos de determinación de viscosidad, tales como los
basados en el empleo de cilindros concéntricos rotacionales y capilares y tubos
reométricos, han resultado inadecuados para el tratamiento de las suspensiones, bien por
la tendencia a la separación de las fases, como por la presencia de cristales,
microorganismos filamentosos u otras partículas que puedan resultar destruidas al ser
cizalladas.
Para evitar las dificultades anteriores, algunos investigadores han utilizado impelentes
en forma de paletas, turbinas y anclas (1, 2, 3, 4) necesitándose la calibración del
sistema de medición, al menos con un fluido newtoniano y otro no newtoniano de
parámetros reológicos conocidos. De acuerdo con la aproximación de Metzner y Otto
(5) el gradiente de velocidad promedio es proporcional a la velocidad de rotación del
impelente, dependiendo fundamentalmente la constante de proporcionalidad del tipo de
impelente y de su geometría. Calderbank y Moo - Young (6) han reportado la existencia
de una dependencia de la mencionada constante de proporcionalidad con las
características reológicas del sistema del orden de 11%. Otro inconveniente del
trabajo con estos impelentes ha resultado ser el estrecho intervalo de gradiente de
velocidad admitido para que se mantenga el flujo laminar necesario para las
determinaciones reológicas.
Basándose en los trabajos reportados previamente en la literatura para procesos de
mezclado (7, 8, 9), Kemblowski y colaboradores (10) propusieron un sistema de
medición que consta básicamente en un impelente de tornillo helicoidal que rota dentro
de un tubo de descarga y que no requiere de un procedimiento de calibración. Dada la
compleja geometría del sistema, el autor no brinda la solución completa del sistema de
ecuaciones diferenciales de movimiento, optando por una simplificación. Para ello hace

19
uso de la aproximación de Metzner y Otto (5) y de la definición de un diámetro
equivalente propuesto por Chavan y colaboradores (7), según la cual existe un diámetro
equivalente del cilindro interior de un sistema de dos cilindros coaxiales, para el cual el
gradiente de velocidad en la superficie del cilindro interior equivalente es igual al
gradiente de velocidad promedio dentro del tubo de descarga. Posteriormente presentó
un método similar para la determinación en continuo de las propiedades reológicas de
sistemas de fermentación, aunque reporta la necesidad de mejorar el tratamiento teórico
del sistema (11).
Connell y colaboradores (12), aprovechando las ventajas del sistema rotacional de
cilindros concéntricos, modificaron este adicionando un flujo de recirculación, con lo
cual se incorpora la componente axial del movimiento. La suspensión era agitada por un
sistema de paletas múltiples, en un tubo adjunto a la sección correspondiente a los
cilindros concéntricos, e impulsada hacia estos mediante un flujo controlado. Consideró
la existencia de un flujo helicoidal en un ánulo entre dos cilindros coaxiales de longitud
infinita y planteó una solución numérica aproximada para las ecuaciones
correspondientes a las componentes axial y tangencial de la velocidad.
Teniendo en cuenta las investigaciones anteriores, se diseñó un sistema constituido por
un tornillo helicoidal con tubo de descarga, aprovechando las ventajas para el mezclado
correspondientes a este tipo de impelente. De igual forma, se buscó un diseño que fuera
de fácil manipulación y que se pudiera adicionar a un reómetro rotacional convencional
como un accesorio más. Para la evaluación del sistema se desarrolló un modelo
matemático que no requiera de la realización de calibración y además se preparó una
metodología para la realización de esta para el trabajo cuando no se disponga de
facilidades de computación.

Procedimiento experimental

Instalación experimental
El sistema de medición desarrollado, junto con sus dimensiones características, se
presenta en la Figura 1. Consta de una cuba cilíndrica de diámetro D que lleva en su
interior un tubo central guía sin tope o fondo, de diámetro dt dentro del cual se
encuentra el tornillo helicoidal. Este es una helicoide cuya longitud aproximada es 3-4
veces su diámetro (d = 6,6 cm) y el espacio entre sus puntas es 0,3 - 0,5 veces su
longitud, manteniendo una relación diámetro de la cuba/ diámetro de la hélice inferior a

20
1,5 y presentando una pequeña holgura entre la pared interior del tubo central y el
extremo de la hélice.
El eje de la hélice, de diámetro ds, se construye de modo que su extremo superior pueda
ser acoplado a un viscosímetro rotacional convencional Rheotest 2.1 en calidad de
elemento que rota, mientras que la tapa del sistema se acopla de igual forma que el
cilindro exterior. La cuba cilíndrica posee una camisa para permitir el control de
temperatura en el sistema al unirse a un baño termostático. Las relaciones geométricas
fundamentales del sistema diseñado se presentan en la Tabla 1.
Tabla 1. Geometría del sistema diseñado

dt/d ds/d l/d D/d s/d b/d lt/d

1,050 0,170 1,125 1,484 0,50 0,415 1,039

Realización de los experimentos

Con el objetivo de verificar el comportamiento del elemento diseñado, se realizaron
experiencias con fluidos homogéneos newtonianos y no newtonianos, determinando los
parámetros reológicos mediante un sistema de cilindros concéntricos.
Como fluidos newtonianos fueron estudiadas soluciones de sacarosa 70,0% en peso a
313 K, 72,1% en peso a 308 K y 75,0% en peso a 313 K.
Como fluidos no newtonianos fueron estudiadas una solución de carboximetilcelulosa
(baja viscosidad) 3% en peso a 308 K, así como mieles de caña de azúcar de 64,1; 71,8;
75,6; 76,6; 78,2 y 81,2 % en peso, a 313 K.
Las determinaciones se realizaron utilizando los cilindros S-S1, S-S2 o S-S3 de un
Rheotest 2.1, obteniendo valores de esfuerzo de corte para cada gradiente de velocidad
impuesto. Los resultados se presentan en la Tabla 2. En la misma se muestra el valor
medio de viscosidad para el caso de los fluidos newtonianos y el valor de los parámetros
del modelo de Ostwald de Waele (K y n) para los fluidos no newtonianos. Los sistemas
homogéneos anteriores se evaluaron en el Rheotest 2.1 pero utilizando el impelente de
tornillo helicoidal con tubo de descarga descrito anteriormente, obteniendo valores de
torque para cada velocidad de rotación impuesta, a temperatura constante.
Como quiera que para la geometría diseñada no se poseyeran las constantes de
calibración del instrumento ni una relación geométrica sencilla que permitiera su
evaluación, se procedió a desarrollar un modelo matemático que describiera el
comportamiento reológico del sistema a partir de los datos experimentales obtenidos.

21
 Tabla 2. Resultados obtenidos con el viscosímetro rotacional convencional

Sistema T (K) (Pa.s) n m (Pa.sn) Error típico Observaciones

Sac 70% 313 0,1134 0,0024 =0,1148 *

Sac 72,1% 308 0,2622 0,0014 =0,2630 *

Sac 75% 313 0,3900 0,0011 =0,3922 *

CMC 3% 308 0,8751 0,2864 0,0210

Miel 64,1% 313 0,9800 0,0870 0,0911 Pza=81,2%

Miel 71,8% 313 0,9721 0,0900 0,0934 Pza=65,8%

Miel 75,6% 313 0,9607 0,2498 0,0478 Pza=66,2%

Miel 76,6% 313 0,8553 2.0514 0,0271 Pza=41,6%

Miel 78,2% 313 0,9400 0,4305 0,0491 Pza=49,3%

Miel 81,2% 313 0,9400 2,1982 0,0316 Pza=66,7%

*Datos según Bates (13)

Resultados y discusión

Desarrollo del modelo teórico

Las ecuaciones que describen el flujo de un fluido incompresible e isotérmico son la de
continuidad y la de cantidad de movimiento (14):
( .u ) = 0 (1)
{ u / t + ( u. )u } = - p -( .t) + g (2)
En coordenadas cilíndricas el campo de velocidades puede expresarse como:
( ur , u , uz ) = ( 0, r (r) , v (r) ) (3)
Cuando el sistema se encuentra en estado estacionario y el flujo es laminar, las
componentes de velocidad axial y tangencial pueden expresarse como:
v ( r) = r+ /r (4)
r (r) = -M/2 r2 (5)
Siendo la viscosidad y M el momento por unidad de longitud ejercido en el cilindro
interior de radio r.

22
Puesto que para una geometría compleja como la que presenta el tornillo helicoidal la
solución matemática es difícil, se necesita realizar una aproximación que sustituya este
por un cilindro de un radio equivalente sobre el que se ejerza el torque. Este radio,
denominado re, permite la evaluación de los parámetros y a partir de las
condiciones de contorno.
Si se considera que no existe efecto de deslizamiento, las condiciones de contorno entre
el cilindro de radio equivalente y el tubo central son:
v(re) = 0 v(rt) = 0 (6)
(re) = (rt) = 0 (7)
Donde es la velocidad angular a la cual rota el tornillo helicoidal, mientras el tubo
central permanece fijo.
Como quiera que la viscosidad del fluido depende en general del gradiente de velocidad
y que este presenta dos componentes, una axial y otra tangencial, se puede suponer que:
= ((r )2 + v 2 ) 0,5 ( 8)
Donde es el gradiente de velocidad local.
Si el fluido cumple la ley de Ostwald de Waele:
n-1
=K( (9)
Combinando las ecuaciones (4) y (5) se obtiene:
v =-2 ( r2 + ) r2 / M (10)
Combinando las ecuaciones (4), (5), (8), (9) y (10) se obtiene que:
= - ( M/ 2 K ) 1/n r -(1+2/n) 1-(1/n)
(r, , ) (11)
2 2
donde: ( r, , ) = ( 1 +( 4 r / M2 ) r2 + )2 )-0,5 (12)
Al integrar (11) bajo las condiciones de contorno declaradas en (6) y (7) se obtiene:
rt
1/n
=(M/2 K) r -(1+2/n) (1-1/n)
(r , ) dr (13)
re
La ecuación anterior permite relacionar la velocidad de rotación con el torque por
unidad de longitud, conocidos y .
La evaluación de los parámetros y
el sistema estacionario, el caudal por la corona externa, esto es, entre el tubo de
descarga y la cuba cilíndrica, es igual al caudal en el espacio comprendido entre el eje
del tornillo y el tubo de descarga.

23
Como quiera que la corona externa es un ánulo entre dos cilindros concéntricos por el
cual circula un fluido no newtoniano, su evaluación puede realizarse a partir de las
ecuaciones presentadas por Fredrickon y Bird (15) para un fluido no newtoniano que
cumpla la ley de Ostwald de Waele.
q
1/n 2
v(r) = R (P R / 2 m) ( / q - q ) 1/ndq k q (14)
k
1
1/n
v(r) = R ( P R/ 2 m) (q - l2/ q)1/ndq q 1 (15)
q

donde: q = r/R es la distancia radial adimensional

es la distancia radial adimensional para la cual, en el ánulo, rz =0
k = rt / R
P= (p0 - pL) / L + gz
Las condiciones de contorno que permiten integrar las ecuaciones (14) y (15) son:
v(rt) = 0 v(R) = 0 equivalente a v = 0 para los valores de q= k y q = 1.
Las ecuaciones (13) y (14) deben arrojar idénticos valores de velocidad axial para
q= por lo que se ha de cumplir que:
1
2
( / q - q )1/ndq = ( q- 2
/q) (16)
k

La ecuación anterior permite evaluar en función de la geometría del sistema y del

índice de flujo n.
Al sustituir las ecuaciones (14) y (15) en la definición del flujo volumétrico se obtiene:
1
2
Q=2 R v(r) q dq
k
1
3 1/n 2
Q= R (PR/2m) - q2 1/n +1
q -1/n
dq (17)
k
la cual puede integrarse una vez conocida a partir de la ecuación (16).
Si se combinan las ecuaciones (5), (8), (9), (10) y (11) e integrando de acuerdo a (6) se
obtiene:

24
rt

r(1-2/n) ( r2 + ) (1-1/n )
(r, , )dr = 0 (18)
re

rt

mientras que la condición de flujo axial r2 v'(r) dr + Q = 0 se convierte en:

re

rt

r(3 - 2/n) ( r2 + ) (1-1/n)

(r, , ) dr + (2 K / M)1/n M Q / 2 2
(19)
re

El par de ecuaciones no lineales (18) y (19) determinan los valores de y que serán
utilizados para resolver la ecuación (13).
Para la determinación de los parámetros reológicos m y n, los datos experimentales
obtenidos ( y M) para cada fluido se ajustaron utilizando un método de regresión no
lineal basado en el algoritmo de Marquardt en el que la función a minimizar era:
2 2
= exp - ec13 i (20)
Simultáneamente se evaluó la significación estadística del modelo y de sus parámetros
característicos. En la Figura 2 se presenta el diagrama de bloques del programa de
computación utilizado en la determinación. La estrategia de solución se resume en que a
partir de un juego de valores aproximados de m y n se evalúa (ecuación 16)
utilizando el método de Newton y la regla de Simpson. Con ello puede evaluarse el
flujo volumétrico Q (ecuación 17). Seguidamente se evalúan los parámetros y
(ecuaciones 18 y 19) utilizando una modificación del algoritmo de Marquardt.
Finalmente se calcula (ecuación 13) y se compara con el valor obtenido
experimentalmente, repitiendo el procedimiento iterativo hasta que se alcance la
convergencia.

Determinación del radio equivalente

El radio equivalente se determinó comparando los valores de velocidad de rotación,
(s-1) y torque por unidad de longitud, M (Pa/m2), evaluados para los fluidos newtonianos
en el Rheotest 2.1 utilizando el impelente de tornillo helicoidal con tubo de descarga,
con los valores calculados al ensayar los fluidos con el Rheotest 2.1 utilizando los
cilindros concéntricos convencionales.
El valor del flujo volumétrico en el impelente de tornillo helicoidal con tubo de
descarga para estos ensayos con fluidos newtonianos puede determinarse a partir de la
ecuación deducida por Fredrickson y Bird (15) para fluidos newtonianos en un ánulo.
Q= R4 P / 8 K { ( 1 - k4 ) - ( 1 - k2 )2 / ln ( 1/k) } (21)

25
El ajuste realizado para los 64 juegos de valores , M, Q correspondientes a todas las
experiencias realizadas con los fluidos newtonianos estudiados (sacarosa 70, 72 y 75 %
en peso) arrojó el valor de radio equivalente re= 0,0299 m con un error medio de 2,3%.
La prueba de significación estadística del ajuste y la prueba de significación del
parámetro avalan el resultado obtenido, según se presenta a continuación:
F(1; 63; 0,05) = 3,92 Fc = 73380
t (63;0,05) = 1,976 tc = 2153
El valor del radio equivalente obtenido es superior al que se alcanzaría al aplicar la
ecuación reportada por Chavan et al (7) para un sistema de mezclado que utiliza como
impelente un tornillo helicoidal con tubo de descarga. Esta es:
de/d = dt/d - 2 b/d / ( ln ( (dt/d -(1 -2 (b/d)) / (dt/d -1))) (22)
El valor que se obtiene al utilizar esta ecuación es de = 0,0502 m con lo que el radio
equivalente sería = 0,0251 m.
Para explorar la influencia del radio equivalente en la solución del sistema de
ecuaciones se realizó el cálculo utilizando como valor de este, el obtenido por la
ecuación (18). Los valores de m y n encontrados se presentan en la Tabla 3.

Tabla3. Parámetros reológicos obtenidos suponiendo re=0,0251 m

T (K) m= (Pa.s) n=1 Intervalo confianza Intervalo confianza

m inferior m superior n inferior n superior

Sac 70,0% 313 0,3005 1,001 0,295 0,306 0,996 1,005

Sac 72,1% 308 0,6680 1,011 0,613 0,723 0,980 1,040

Sac 75,0% 313 0,9269 1,027 0,568 1,286 0,930 1,110

Al comparar las Tablas 2 y 3 se aprecia que si bien los valores de n pueden considerarse
satisfactorios, los valores de m se alejan de lo reportado por la literatura y lo obtenido
con los cilindros concéntricos convencionales, de donde se concluye que no resulta
válido el utilizar el radio equivalente reportado por Chavan et al (7) y utilizado también
por Kemblowski et al (10) y Brito de la Fuente et al (17) en sus trabajos.
Adicionalmente se aplicó la ecuación reportada por Cheng y Carreau (18) para cintas
helicoidales como impelentes y que permite calcular el torque ejercido en la pared

26
cuando se supone un cilindro de diámetro equivalente que rota en el seno del fluido.
Así:
torque = /2 dt2 l m ( 2 / n ( dt/de )2/n - 1 )n (23)
de donde se obtuvo un valor de diámetro equivalente de = 0,0599 m que difiere sólo en
0,2% del obtenido en el presente trabajo.

Comprobación de la fiabilidad del modelo planteado con fluidos no newtonianos

Utilizando el valor del radio equivalente encontrado en el apartado anterior se procedió
a aplicar el modelo teórico en el cálculo de los parámetros reológicos de cada fluido ( m
y n ), así como el flujo volumétrico (Q) y el valor de la distancia radial adimensional
para la cual rz = 0 ( ). En la Tabla 4 se presentan los resultados obtenidos para los
fluidos homogéneos no newtonianos.

Tabla 4. Resultados obtenidos con el tornillo helicoidal en fluidos homogéneos no

newtonianos
T(K) n m(Pa.s) Q(m3/s) Error medio (s-1)

CMC 3% 308 0,8793 0,2853 0,449E-2 0,8489 1,63 8-154

Miel 64,1% 313 0,9837 0,0849 0,110E-1 0,8492 1,66 15-154

Miel 71,8% 313 0,9719 0,0937 0,112E-1 0,8492 2,92 15-154

Miel 75,6% 313 0,9452 0,2316 0,525E-2 0,8491 3.81 8-154

Miel 76,6% 313 0,8523 2,1165 0,760E-3 0,8488 5,49 4-154

Miel 78,2% 313 0,9867 0,3778 0,252E-2 0,8492 5,17 2-154

Miel 81,2% 313 0,9303 2,3340 0,497E-3 0,8491 3,42 1-154

La comparación de las Tablas 2 y 4 para los fluidos homogéneos no newtonianos

muestra una buena concordancia entre los resultados alcanzados con los cilindros
concéntricos convencionales y el impelente de tornillo helicoidal con tubo de descarga.
A partir de los mismos se puede demostrar la fiabilidad del modelo matemático
planteado en la descripción del fenómeno reológico que se presenta en el equipo
desarrollado en esta investigación. Las pruebas del ajuste estadístico se presentan en la
Tabla 5.

27
 Tabla 5. Ajuste estadístico de los fluidos homogéneos no newtonianos

Intervalo confianza Intervalo confianza Fc/F (t /tstud)n (t/tstud)m

ninferior nsuperior minferior msuperior

CMC 0,268 0,321 0,269 0,301 12960 65,4 17,9

Miel 64,1% 0,960 1,000 0,075 0,095 5413,9 42,1 8,3

Miel 71,8% 0,937 1,000 0,077 0,110 3898,9 28,0 5,7

Miel 75,6% 0,916 0,974 0,200 0,263 2193,7 17,9 7,3

Miel 76,6% 0,828 0,877 1,892 2,341 2943,4 34,4 9,4

Miel 78,2% 0,953 1.020 0,317 0,438 1730,9 29,6 6,2

Miel 81,2% 0,918 0,942 2,122 2,455 15615 76,7 9,3

Se aprecia cómo el flujo volumétrico disminuye a medida que el valor del índice de
consistencia aumenta, siendo este el parámetro que ejerce una mayor influencia sobre el
valor del caudal.
Por otra parte se observa que puede ser considerado constante, correspondiendo esto
con la presencia de un máximo de velocidad en la corona externa independiente de los
parámetros del fluido, al menos en el intervalo estudiado. La posición del máximo se
encontró a 0,0416 m del centro del eje del tornillo helicoidal.

Determinación de los parámetros reológicos de los sistemas heterogéneos.

Comprobada la validez del modelo matemático planteado se procedió a experimentar
con diferentes suspensiones. La preparación de los sistemas heterogéneos se realizó a
partir de las mieles estudiadas, adicionando a estas cristales de sacarosa pura ( = 1,59
g/cm3) en las cantidades necesarias para lograr la composición deseada (% peso).
Los sistemas obtenidos fueron ensayados en el Rheotest 2.1 utilizando el tornillo
helicoidal con tubo de descarga, obteniendo valores de torque para cada velocidad de
rotación impuesta a temperatura constante de 313 K.
Con los valores obtenidos para cada suspensión y utilizando el radio equivalente
calculado, se procedió a solucionar el sistema de ecuaciones encontrando los parámetros

28
reológicos (m y n), el flujo volumétrico (Q) y la distancia adimensional para la cual rz=

0 ( ). En la Tabla 6 se presentan los resultados obtenidos para los fluidos heterogéneos.

Tabla 6. Resultados obtenidos con el tornillo helicoidal en fluidos heterogéneos

n m(Pa.sn) Q(m3/s) Error medio (s-1)

Miel 64,1%;cristal 26% 0,9371 0,2499 0,511E-2 0,8491 4,13 9-154

Miel 71,8%;cristal 26% 0.9539 0,2288 0,498E-2 0,8491 1,96 9-154

Miel 75,6%;cristal 26% 0,9661 0,6031 0,178E-2 0,8492 4,58 4-154

Miel 76,6%;cristal 20% 0,8835 4,540 0,29E-3 0,8489 11,67 0,3-51

Miel 76.6%;cristal 30% 0,9050 5,380 0,22E-3 0,8490 9,69 0,3-51

Miel 76,6%;cristal 40% 0,8434 13,60 0,94E-4 0,8488 4,31 0,3-17

Miel 76.6%;cristal 50% 0,8146 32,47 0,35E-4 0,8487 3,33 0,1-10

Miel 78,2%;cristal 26% 0,9839 1,0378 0,95E-3 0,8492 7,40 1-154

Miel 81.2%;cristal 20% 0,8733 6,4684 0,20E-3 0,8489 3,68 4-50

Miel 81,2%;cristal 30% 0,8428 8,1760 0,17E-3 0,8488 2,34 4-50

Miel 81,2%;cristal 40% 0,8598 14,24 0,87E-4 0,8488 2,24 0,3-17

Miel 81,2%;cristal 50% 0,8298 37,86 0,29E-4 0,8487 2,97 0,1-10

El análisis de la tabla 6 permite afirmar que existe un incremento del índice de

consistencia al incrementar el contenido de cristales en el sistema, mientras que para el
valor del índice de flujo los intervalos de confianza se solapan, aunque existe una
tendencia poco marcada a la disminución de este al aumentar el contenido de cristales
en la suspensión.
Se mantiene la tendencia a la disminución del flujo volumétrico al aumentar el
contenido de cristales así como a mantenerse constante la posición del máximo de
velocidad en la corona externa.
En la Tabla 7 se muestra el resultado de las pruebas de significación estadística del
ajuste realizado que avalan la validez de estos.

29
 Tabla 7. Ajuste estadístico para los fluidos heterogéneos

Intervalo confianza Intervalo confiana Fc/F (t /tstud)n (t/tstud)m

ninferior nsuperior minferior msuperior

Miel 64,1%;cristal 26% 0,909 0,985 0,216 0,283 2432,7 33,8 7,5

Miel 71,8%;cristal 26% 0,930 0,979 0,202 0,255 3857,8 39,9 8,6

Miel 75,6%;cristal 26% 0,934 0,998 0,511 0,695 1945,9 15,9 6,6

Miel 76,6%;cristal 20% 0,855 0,910 4,085 5,025 1791,8 28,4 8,6

Miel 76,6%;cristal 30% 0,874 0,933 4,811 6,010 1814,8 27,3 8,1

Miel 76,6%;cristal 40% 0,821 0,866 12,8 14,41 3563,8 37,3 16,9

Miel 76,6%;cristal 50% 0,802 0,828 31,59 33,35 11062,5 62,4 36,7

Miel 78,2%;cristal 26% 0,963 1.000 0,934 1,141 4479,2 47,5 10,0

Miel 81,2%;cristal 20% 0,856 0,890 6,061 6,875 6425,3 51,4 15.8

Miel 81,2%;cristal 30% 0,825 0,860 7,675 8,678 5332,6 48,6 16,3

Miel 81,2%;cristal 40% 0,851 0,869 13,92 14,57 22413,3 97,8 43,7

Miel 81,2%;cristal 50% 0,817 0,872 37,11 38,62 11991,3 64,9 50,1

Desarrollo de una metodología de calibración sencilla

Del epígrafe anterior se aprecia que para el desarrollo del trabajo experimental
utilizando el impelente de tornillo helicoidal con tubo chimenea, se requiere del
procesamiento de los datos por computadora, lo cual puede dificultar la extensión de un
elemento de medición del tipo propuesto. Por consiguiente, se procedió a encontrar una
metodología de calibración del equipo que permitiera trabajar con este de una manera
sencilla tal como se realiza para la transformación de lecturas experimentales en un
reómetro convencional. Para la calibración del equipo con impelente helicoidal se siguió
la metodología propuesta por Kembloswki y Kritiansen (15). Esta se fundamenta en la
consideración de que en régimen laminar, el número de potencia (Po) es proporcional al
número de Reynolds de mezclado (Rem) según:
Po = C / Rem (24)

30
donde C es una constante.
3
Si : Po = P / d5 (25)
Rem= d2 / (26)
P=2 M1 (27)
donde P es el consumo de potencia, es la densidad del fluido, es la velocidad de
rotación del impelente, d es el diámetro del impelente y M1 es el torque, se obtiene:
=2 M1 / C d3 (28)
Para fluidos newtonianos m es una constante, mientras que para fluidos no newtonianos
depende del gradiente de velocidad, utilizándose en la ecuación (5) el valor de
viscosidad aparente definida como la relación entre el esfuerzo cortante y el gradiente
de velocidad
Como = k (29)
según lo planteado por Metzner y Otto (5), donde k depende sólo de la geometría del
sistema se obtiene que :
=2 k M1 / C d3 (30)
La determinación de los valores de para un sistema de medición de una geometría
dada a diferentes valores de velocidad de rotación dependerá de la evaluación de las
constantes C y k así como del valor del torque M1.
El cálculo del torque se realiza conociendo que este es proporcional a la indicación del
instrumento en la escala de medición ( ), esto es:

donde a es una constante para cada instrumento y se calcula a partir de la información

del fabricante. Por consiguiente:
=2 k a / C d3 (32)
siendo z = 2 k a / C d3 (33)
Como se observa, si se dispone de los valores de k y z para el sistema de impelente
helicoidal se podrán obtener los valores correspondientes de
sistema reológico dado.

Evaluación de las constantes k y z

Para realizar la evaluación de las constantes involucradas en la ecuación (9) se siguió el
procedimiento siguiente:

31
- utilizando el impelente de tornillo helicoidal se determinó el valor de para
diferentes valores de velocidad de rotación calculando Po y Rem según las
ecuaciones (25) y (26). Para ello se utilizaron los valores de viscosidad medidos
con el viscosímetro rotacional convencional y la densidad de las soluciones
estudiadas. Al representar los valores de Po vs 1/ Rem se obtuvo el valor de C =
451,6193, con un coeficiente de correlación múltiple de 0,9996 y un error típico de
1,7105.
- el valor de a se determinó para el Rheotest 2.1 utilizando las dimensiones ofrecidas
por el fabricante para el sistema de cilindros concéntricos ya que este parámetro, que
relaciona el torque con la lectura en la escala de medición, no depende del sistema
de medición utilizado. Así a = 1,1855 E-4 Pa m3.
- para la evaluación de K se utilizó carboximetilcelulosa de baja viscosidad, un fluido
no newtoniano que cumple con la ley de Ostwald de Waele. Con el impelente de
tornillo helicoidal se determinó el valor de para cada valor de velocidad de
rotación impuesta ( ). Esto permitió calcular el torque M1 para cada según la
ecuación (8). Por otra parte, para el mismo fluido se evaluaron los parámetros
reológicos K y n utilizando el sistema de cilindros rotacionales convencional.
Como para un fluido que cumpla con la ley de Ostwald de Waele
n-1
=K (34)
al sustituir la ecuación (29) en (34) se obtiene que:
= K (k ) n-1 = ( (35)
Simultaneando las ecuaciones (30) y (35) se obtiene:
M1 = (C K d3 / 2 ) k n-1 n
(36)
n
Que puede expresarse como M = A (37)
donde A = ( C K d3 / 2 n-1
(38)
n
Al relacionar M vs se encuentra que A=3,78E-03 con un coeficiente de correlación
0,9997 y error típico 1,01E-05. Conocida A se calcula k utilizando la ecuación (38) y se
obtiene:
k = 38,0396. Utilizando la ecuación (33) se encuentra que z = 0,2182.
Por consiguiente las expresiones para transformar las lecturas del instrumento de
medición en valores de esfuerzo de corte y de gradiente de velocidad son:
= z = 0,2182 (39)
= k N = 38,0396 (s-1) (40)

32
Comprobación de la fiabilidad de la calibración realizada utilizando fluidos no
newtonianos
Utilizando las ecuaciones (39) y (40) encontradas en el apartado anterior se procedió a
calcular los parámetros reológicos de los restantes fluidos no newtonianos (K y n) a
partir de las determinaciones de para cada velocidad de rotación impuesta ). En la
Tabla 8 se presentan los resultados obtenidos para los fluidos homogéneos no
newtonianos al realizar el ajuste por un procedimiento de regresión lineal según la
ecuación:
ln = ln K + n ln (41)

Tabla 8. Resultados obtenidos con el tornillo helicoidal en fluidos homogéneos no

newtonianos utilizando la metodología de calibración
Metodología de calibración Modelo teórico

Sistema T(K) n K(Pasn) n K(Pasn) (s-1)

CMC 3% 308 0,8678 0,2940 0,8793 0,2853 8-154
Miel 64,1% 313 0,9731 0,0895 0,9837 0,0849 15-154
Miel 71,8% 313 0,9641 0,0968 0,9719 0,0937 15-154
Miel 75,6% 313 0,9599 0,2194 0,9452 0,2316 8-154
Miel 76,6% 313 0,8658 1,9813 0,8523 2,1165 4-154
Miel 78,2% 313 0,9491 0,4461 0,9344 0,3778 2-154
Miel 81,2% 313 0,9290 2,3446 0,9303 2,3340 1-154

El ajuste estadístico de los resultados se presenta en la Tabla 9.

Tabla 9. Ajuste estadístico para los fluidos homogéneos no newtonianos cuando se usa
la metodología de calibración
Sistema Intervalo de Intervalo de Fc/F (t /tstud)n (t/tstud)K
confianza (95%) confianza (95%)
n K (Pasn)
CMC 0,850-0,885 0,277-0,312 3 093,2 49,8 20,8
Miel 64,1% 0,949-0,997 0,081-0,099 1 998,5 40,8 24,2
Miel 71,8% 0,930-0,998 0,084-0,111 996,0 62,2 37,1
Miel 75,6% 0,937-0,982 0,202-0,238 2 230,0 42,2 18,7

33
Miel 76,6% 0,853-0,879 1,909-2,056 5 743,6 67,1 18,4
Miel 78,2% 0,934-0,969 0,424-0,468 5 272,6 64,9 16,4
Miel 81,2% 0,923-0,934 2,312-2,378 30 959,0 162,7 60,5

Adicionalmente se realizó la comparación de los resultados obtenidos por el

procedimiento descrito con los obtenidos a partir de la aplicación del modelo
matemático teórico que soluciona el sistema de ecuaciones.
La comparación de las tablas 2 y 8 para los fluidos homogéneos no newtonianos
muestra una buena concordancia entre los resultados alcanzados con los cilindros
concéntricos convencionales y el impelente de tornillo helicoidal con tubo de descarga.
A partir de los mismos se puede demostrar la validez del procedimiento de calibración
planteado en la determinación de los parámetros reológicos para los fluidos no-
newtonianos.

Determinación de los parámetros reológicos de los sistemas heterogéneos

utilizando las constantes de calibración
Comprobada la validez del procedimiento planteado se procedió a experimentar con las
diferentes suspensiones. Con los valores de y obtenidos para cada suspensión se
procedió a aplicar las ecuaciones (39) y (40) y a realizar el procedimiento de regresión
lineal para encontrar los parámetros reológicos (K y n). En la Tabla 10 se presentan los
resultados obtenidos para los fluidos heterogéneos.

Tabla 10. Resultados obtenidos con el tornillo helicoidal en fluidos heterogéneos

utilizando la metodología de calibración
Sistema Metodología calibración Modelo teórico
n K(Pasn) n K(Pasn) (s-1)
Miel 64,1%;cristal 26% 0,9400 0,2387 0,9371 0,2499 9-154
Miel 71,8%;cristal 26% 0,9511 0,2729 0,9539 0,2288 9-154
Miel 75,6%;cristal 26% 0,9593 0,6231 0,9661 0,6031 4-154
Miel 76,6%;cristal 20% 0,8159 5,5400 0,8835 4,5400 0,3-51
Miel 76.6%;cristal 30% 0,8213 6,9075 0,9050 5,3802 0,3-51
Miel 76,6%;cristal 40% 0,8528 13,1867 0,8434 13,6044 0,3-17
Miel 76.6%;cristal 50% 0,8196 31,8033 0,8146 32,4694 0,1-10
Miel 78,2%;cristal 26% 0,9441 1,2312 0,9839 1,0378 1-154

34
Miel 81.2%;cristal 20% 0,8618 6,6638 0,8733 6,4684 4-50
Miel 81,2%;cristal 30% 0,8488 7,9765 0,8428 8,1760 4-50
Miel 81,2%;cristal 40% 0,8561 14,2590 0,8598 14,2443 0,3-17
Miel 81,2%;cristal 50% 0,8334 37,4147 0,8298 37,8649 0,1-10

El análisis de la Tabla 10 permite afirmar que existe un incremento del índice de

consistencia al incrementar el contenido de cristales en el sistema, mientras que para el
valor del índice de flujo los intervalos de confianza se solapan, aunque existe una
tendencia poco marcada a la disminución de este al aumentar el contenido de cristales
en la suspensión. Al comparar los resultados obtenidos con los del modelo teórico se
verifica la buena concordancia de estos. En la Tabla 11 se muestra el resultado de las
pruebas de significación estadística del ajuste realizado que avalan su validez.

Tabla 11. Ajuste estadístico para los fluidos heterogéneos cuando se usa la metodología
de calibración
Sistema Intervalo de Intervalo de Fc/F (t /tstud)K (t/tstud)n
confianza confianza
(95%) (95%)
n K
Miel 64,1%;cristal 26% 0,922-0,976 0,216-0,263 1 532,0 14,7 35,0
Miel 71,8%;cristal 26% 0,930-0,979 0,202-0,255 1 726,5 13,9 36,6
Miel 75,6%;cristal 26% 0,937-0,982 0,577-0,672 2 507,8 6,2 42,4
Miel 76,6%;cristal 20% 0,804-0,828 5,414-5,669 6 151,1 73,8 69,5
Miel 76,6%;cristal 30% 0,806-0,837 6,673-7,151 3 817,8 55,8 53,3
Miel 76,6%;cristal 40% 0,841-0,864 12,962-13,417 7 143,3 149,3 74,8
Miel 76,6%;cristal 50% 0,811-0,829 31,446-32,162 11 062,5 307,4 90,0
Miel 78,2%;cristal 26% 0,893-0,956 1,181-1,284 6 035,5 5,0 69,4
Miel 81,2%;cristal 20% 0,841-0,883 6,092-7,049 2 105,7 33,9 40,8
Miel 81,2%;cristal 30% 0,834-0,862 7,691-8,278 4 351,4 57,3 59,0
Miel 81,2%;cristal 40% 0,851-0,869 14,127-14,392 23 537,0 286,1 136,5
Miel 81,2%;cristal 50% 0,822-0,844 37,003-37,830 7 300,3 327,6 75,7

35
 Conclusiones
El análisis realizado demuestra la posibilidad de utilizar un sistema de tornillo
helicoidal con tubo de descarga para la determinación de las propiedades reológicas de
un sistema heterogéneo. Se brinda la solución del sistema de ecuaciones obtenido para
calcular los parámetros reológicos de los fluidos ya sean homogéneos como
heterogéneos, siempre que cumplan con la ley de Ostwald de Waele. Al no depender las
ecuaciones de suposiciones relacionadas con las dimensiones del sistema, la solución no
presenta limitaciones.
El método de solución tiene como ventaja el ofrecer un resultado fundamentado
teóricamente, y sin necesidad de calibración del equipo de medición. La
experimentación sólo requiere de la determinación del torque /unidad de longitud para
cada valor de velocidad de rotación impuesta.
A los efectos de los cálculos, el impelente de tornillo helicoidal puede ser considerado
un cilindro rotacional con valor de de/d = 0,906.
Para facilitar el trabajo experimental se demuestra que es posible utilizar un sencillo
procedimiento de calibración en la determinación de los parámetros reológicos de
fluidos homogéneos y heterogéneos que cumplan la ley de Ostwald de Waele. La
experimentación requiere de la determinación del torque para cada valor de velocidad
de rotación impuesta una vez que se dispone de las constantes de calibración.
Para la determinación de estas se requiere evaluar el comportamiento reológico de un
fluido newtoniano y de uno no newtoniano utilizando un sistema de cilindros
concéntricos convencional y el sistema de tornillo helicoidal con tubo de descarga.
Se obtiene una buena correspondencia al comparar los resultados obtenidos mediante el
procedimiento sencillo con los obtenidos por el modelo teórico, lo cual posibilita la
aplicación del impelente de tornillo helicoidal sin requerimientos de computación.
Dadas las facilidades del procedimiento de calibración, se recomienda para la
realización de las caracterizaciones reológicas de sistemas.

Nomenclatura
A factor de forma adimensional
b distancia del eje a la punta de la hélice m
C constante que relaciona Po y Re adimensional
d diámetro del impelente m
de diámetro equivalente m
ds diámetro del eje de la hélice m
dt diámetro del tubo de descarga m

36
g aceleración de la gravedad m/s2
k radio tubo descarga/radio cuba (rt/R) adimensional
k' constante ecuación de Metzner-Otto
K índice de consistencia Pa.sn
l longitud de la hélice m
M torque/longitud Pa.m2
M1 torque Pa/m3
n índice de flujo adimensional
p presión estática Pa
P suma de fuerzas/volumen ec. (14, 15) Pa /m
q distancia radial ec. (14, 15) adimensional
Q flujo volumétrico m3/s
r distancia radial m
R radio de la cuba cilíndrica m
re radio equivalente m
rt radio del tubo de descarga m
s distancia entre vuelta m
t tiempo s
T temperatura K
u vector velocidad m/s
v velocidad axial m/s
parámetro ecuación (4) Pa/m
parámetro ecuación (4) Pa.m
gradiente de velocidad s-1
distancia radial para rz =0 adimensional
viscosidad Pa.s
densidad kg/m3
esfuerzo de corte Pa
velocidad angular rps
velocidad angular rad/s
indicación del instrumento adimensional

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37
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38
 dt

b
lt

h
l

d
dt
D

Figura 1 Impelente de tornillo con tubo chimenea

39
 VALORES INICIALES DE
LOS PARÁMETROS

SIMPSON

NEWTON

, ec. (16 )

SIMPSON

Q, ec. (17)

MARQUARDT

SIMPSON

y , ec. (18 ) y (19)

SIMPSON

( )T, ec. (13)

exp

MARQUARDT

NUEVOS VALORES DE
LOS PARÁMETROS

Figura 2 Estrategia de solución del modelo

40
 Reología de sistemas modélicos heterogéneos

Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas, Rolando Santana Machado. Facultad de

Ingeniería Química. Instituto Superior Politécnico “José Antonio Echeverría”.

Sistemas modélicos heterogéneos

Procedimiento experimental
Para estudiar el efecto del contenido de cristales así como la influencia del tamaño del
cristal en el comportamiento reológico de los sistemas heterogéneos, se prepararon
soluciones modélicas sacarosa – agua - cristales, las que fueron estudiadas a 313 K por
ser esta representativa de la temperatura alcanzada tanto en los cristalizadores
convencionales como en el sistema de cristalización continua de azúcar por
enfriamiento.
Para la preparación de las suspensiones se partió de una solución saturada de sacarosa
en agua, calculada según Charles (1), válida en el intervalo de temperatura 273 - 363 K
y para 100% de pureza. Según el autor, en una solución saturada el % en peso de
sacarosa que a una temperatura dada satura esta es:
x = 64,407 + 0,07251 T + 0,0020569 T2 - 9,035. 10 -6 T3 donde T : ºC
Así, para la temperatura de 313K se obtuvo x = 70,02 por lo que el Brix de saturación
es 70,0%.
La preparación de las soluciones se realizó gravimétricamente utilizando una balanza
digital Sartorius de precisión 0,1 g. Las muestras se calentaron a 313 K (precisión 0,1
K) en un recipiente cerrado hasta lograr la disolución total, la cual fue verificada con un
microscopio modelo Carl Zeiss Jena con aumento total 1000. .
Para estudiar la influencia del contenido de cristales se añadió sacarosa a las soluciones
saturadas anteriores, de modo que la cantidad añadida estuviera en el intervalo 0 – 50%
en peso de cristales. A partir de la aplicación del balance de masa se conoció las
cantidades de solución saturada y de cristales a añadir para la preparación gravimétrica
de las suspensiones (2). Adicionalmente, para estudiar la influencia del tamaño del
cristal, se tamizó el azúcar refino utilizada, haciendo uso de una tamizadora eléctrica
alemana modelo NTS-1 recogiendo dos fracciones, una con cristales de tamaño
comprendido entre 90 - 315 m y otra con cristales de tamaño comprendido entre 500 -
710 m.

41
Conociendo el papel protagónico de la dextrana en el incremento de viscosidad, se
estudiaron sistemas modélicos heterogéneos sacarosa - agua – dextrana - cristales,
utilizando 1% en peso de dextrana (MM = 7. 10 4 kg/kmol) en la formulación.
Para preparar estos sistemas se sustituyó 1% de sacarosa requerida para saturar por el
correspondiente 1% de dextrana, de modo tal que el contenido de sólidos totales
disueltos no se alterara. En este proceder, se supone que la presencia de la impureza no
afecta el Brix de saturación, lo cual no es estrictamente cierto, aunque por el bajo
contenido de dextrana utilizado puede ser considerado así.
El plan experimental desarrollado se resume en la tabla 1.

Tabla 1. Plan experimental para sistemas modélicos heterogéneos a T = 313 K

Sistema % dextrana % cristales tamaño de cristales ( m)

sin dextrana 0,0 0; 20; 30; 35; 40; 45; 50 (90 - 315) ;( 500 - 710)
con dextrana 1,0 0; 20; 30; 35; 40; 45; 50 (90 - 315) ;( 500 - 710)

Las determinaciones reológicas fueron realizadas utilizando el impelente helicoidal,

dadas las limitaciones que presentan los cilindros concéntricos para estos sistemas. Los
resultados se presentan las tablas 2 y 3, la primera para las suspensiones sin dextrana y
la segunda para aquellos sistemas que contienen dextrana.

Tabla 2. Viscosidad de suspensiones modélicas sin dextrana T= 313 K

Contenido Tamaño de cristales Tamaño de cristales

de cristales 90 - 315 m 500 - 710 m
% en peso (Pa s) s (Pa s) (Pa s) s (Pa s)
0,0 0,1187 6,00 E-03 0,1187 6,00 E-03
20,0 0,1719 9,20 E-03 0,1701 7,40 E-03
30,0 0,3066 1,48 E-02 0,3090 1,10 E-02
35,0 0,4734 !,85 E-02 0,4721 1,60 E-02
40,0 0,7086 2,48 E-02 0,7285 3,59 E-02
45,0 1,2647 5,32 E-02 1,2864 6,83 E-02
50,0 2,4572 1,80 E-01 2,4885 1,91 E-01
0,0 0,1134 4,00 E-03 0,1134 4,00 E-03
20,0 0,1749 6,00 E-03 0,1780 8,00 E-03

42
 30,0 0,2922 1,48 E-02 0,2919 1,20 E-02
35,0 0,4796 2,50 E-02 0,4801 1,80 E-02
40,0 0,7145 1,30 E-02 0,7315 2,60 E-02
45,0 1,2984 7,87 E-02 1,2800 9,00 E-03
50,0 2,4326 1,23 E-01 2,4795 1,84 E-01

Tabla 3. Viscosidad de suspensiones modélicas con dextrana T = 313 K

Contenido Tamaño de cristales Tamaño de cristales

de cristales 90 - 315 m 500 - 710 m
% en peso (Pa s) s (Pa s) (Pa s) s (Pa s)
0,0 0,1354 5,90 E-03 0,1354 5,90 E-03
20,0 0,2038 8,30 E-03 0,2063 7,40 E-03
30,0 0,3476 1,09 E-02 0,3547 1,62 E-02
35,0 0,5704 3,03 E-02 0,5821 3,07 E-02
40,0 0,8757 2,45 E-02 0,9068 4,60 E-02
45,0 1,5479 8,00 E-02 1,5924 6,20 E-02
50,0 2,9060 2,94 E-01 3.0446 3,50 E-01
0,0 0,1421 5,00 E-03 0,1421 5,00 E-03
20,0 0,2156 6,00 E-03 0,2058 7,00 E-03
30,0 0,3593 8,00 E-03 0,3586 1,20 E-02
35,0 0,5976 1,80 E-02 0,5900 2,70 E-02
40,0 0,8931 4,00 E-02 0,8864 1,20 E-02
45,0 1,5775 3,00 E-02 1,6183 7,50 E-02
50,0 3,1653 1,89 E-01 3,1275 2,80 E-01

En las tablas se reporta la media aritmética de las determinaciones realizadas para los
diferentes gradientes de velocidad, contando con 12 valores para cada sistema después
de comprobar que el comportamiento podía ser considerado newtoniano. Sólo para los
sistemas con 50% en peso de cristales, resulta más adecuado reportar un
comportamiento seudoplástico siguiendo la ley de potencia, con índice de flujo 0,983 e
índice de consistencia 0,316 Pasn, con un coeficiente de correlación 0,9981. No obstante
la consideración de fluido newtoniano es posible con un mayor error típico que en los

43
restantes casos. El comportamiento observado coincide con lo planteado por Austmeyer
(3), quien señala comportamiento newtoniano de masas cocidas hasta un 50 % en peso
de cristales.

Discusión de los resultados

Los resultados obtenidos para las soluciones saturadas puras a 313 K, 118,7 mPa s y
113,4 mPa s, se corresponden con los obtenidos por Pour(4) y Bates (5) de 109,2 mPa s
y 114,7 mPa s respectivamente, para soluciones saturadas a igual temperatura,
presentando como máximo un error relativo de 8,7 % y 3,5 %. Para las soluciones
saturadas que contenían dextrana, se encontraron valores de 135,4 mPa s y 142,1 mPa s,
inferiores al 157,4 mPa s reportado por Pour (4). El máximo error relativo del 14%
puede explicarse al apreciar que en el trabajo del investigador, a una solución de 70
Brix, correspondiente a la condición de saturación a 313 K, se le adicionaba 1% de
dextrana, con lo que el contenido de sólidos totales era mayor.
Para verificar la correspondencia de las determinaciones realizadas con las reportadas
por Pour, y considerando que este investigador había trabajado en un Rheotest 2 de
cilindros concéntricos, utilizando el sistema de medición S - S2, se hicieron
determinaciones en el Rheotest 2.1, usando también el sistema de medición S - S2. Los
resultados encontrados se presentan en la tabla 4. En esta también se presenta la
comparación hecha para suspensiones utilizando los cilindros concéntricos y el
impelente helicoidal.
De la tabla es posible observar cómo el valor de viscosidad obtenido para las soluciones
saturadas haciendo uso del impelente helicoidal no difiere significativamente del
alcanzado al utilizar cilindros convencionales, tanto para las soluciones puras como para
las impuras.
Para las suspensiones de 50% en peso de cristales se comprueba cómo el valor de
viscosidad obtenido al utilizar cilindros concéntricos se aleja más del 840% del
encontrado al usar el impelente helicoidal, coincidiendo aproximadamente el valor de
viscosidad obtenido con el sistema de medición S - S2, con el alcanzado para el
impelente helicoidal al 30% en peso de cristales. Adicionalmente, la inspección ocular
del cilindro permitió observar la deposición de cristales en el fondo del cilindro exterior
al terminar el experimento, de donde se comprobó que había existido sedimentación de
los cristales en suspensión que explica la gran diferencia entre los valores de viscosidad
encontrados (6).

44
Tabla 4. Comparación entre los sistemas de medición

Cilindros S - S2 Impelente helicoidal

Sistema sacarosa - agua- cristales
% peso (Pa s) (Pa s) s (Pa s) (Pa s) s (Pa s)
cristales según Pour
0,0 0,1092 0,1141 0,0020 0,1187 0,0060
50,0 0,2595 0,0380 2,4326 0,1232
Sistema sacarosa - agua - cristales - dextrana
% peso (Pa s) (Pa s) s (Pa s) (Pa s) s (Pa s)
cristales
0,0 0,1578 0,1363 0,0027 0,1354 0,0129

De lo anterior se comprueba que con el cilindro convencional no se logra mantener en

suspensión el contenido de cristales y por consiguiente la determinación realizada no es
válida. El resultado encontrado no coincide con lo planteado por Díaz (7), quien calcula
una velocidad de caída en el seno del fluido igual a 7,4.10 -4 cm s-1 bajo la consideración
de partículas esféricas y suponiendo una viscosidad de 30 Pa.s a 313 K. Para esta
viscosidad se requerían 2 horas para que la partícula alcanzara libremente el fondo del
cilindro de medición. Para los valores de viscosidad manejados con los sistemas
modélicos de 50% en peso de cristales, manteniendo iguales las consideraciones
restantes se requerirían sólo 17 minutos.
La dependencia de la viscosidad con el tamaño de los cristales fue analizada realizando
pruebas de hipótesis para medias para los sistemas de iguales contenidos de sólidos y
temperatura y diferentes tamaños de cristales, esto es, los comprendidos entre 90 - 315
m y 500 - 710 m. No se encontraron diferencias significativas entre los valores
medios de viscosidad para cada par de valores comparados (para = 0,05). Al no existir
diferencias significativas se procedió a realizar el ajuste estadístico de los juegos de
datos obtenidos, considerados como pertenecientes a la misma población.
El gráfico de valores de viscosidad contra % en peso de cristales presenta un
comportamiento exponencial, que coincide con lo reportado por diversos autores (8),
(9), (10).

45
Procesamiento de los resultados experimentales
Los resultados experimentales presentados en las tablas 2 y 3 se procesaron para
encontrar relaciones matemáticas entre la viscosidad y el contenido de cristales
presentes. Se utilizó el programa de regresión lineal múltiple del sistema Statgraphics
versión 5.0. En ellas r representa la relación entre la viscosidad en presencia de
cristales y la viscosidad cuando no hay cristales presentes, ambas a la misma
temperatura, o sea r = con cristales / sin cristales.

Para el sistema sacarosa - agua - cristales:

ln = -2,2336 + 0,00123
ln r = -0,0796 + 0,00123
Para el sistema sacarosa - agua - dextrana – cristales:
2
ln = -2,0607 + 0,00124
2
ln r = -0,0831 + 0,00124
La calidad del ajuste se presenta en la tabla 5.

Tabla 5 Algunos parámetros para evaluar la calidad del ajuste de los modelos

Modelo R2 Error típico (est) F

2
ln = -2,2336 + 0,00123 0,9968 0,0582 8 342,8
2
ln r = -0,0796 + 0,00123 0,9964 0,06162 7 434,7
2
ln = -2,0607+ 0,00124 0,9963 0,0634 7 240,5
2
ln r = -0,0831 + 0,00124 0,9966 0,0608 7 858,4

Los modelos del tipo propuesto por (8) r = a exp b , aunque presentaban un alto valor
del cuadrado del coeficiente de correlación múltiple, mostraban una distribución de
residuos no adecuada por lo que no fueron seleccionados.
Es de señalar cómo la presencia de dextrana aumenta el valor de viscosidad para un
contenido de cristales dado pero prácticamente no modifica la pendiente de la recta ln
2
o ln r vs .
Del resultado de los experimentos se concluye que:
la presencia de cristales de sacarosa aumenta la viscosidad en comparación con la de
las soluciones saturadas a igual temperatura, tanto para soluciones puras como en
presencia de dextrana;
la dependencia de la viscosidad y de la viscosidad relativa con el contenido de
2
cristales es explicada mediante modelos estadísticos del tipo: = a exp ( b )o
2
r= a exp ( b ) siendo a y b constantes;
46
 el tamaño del cristal de sacarosa no influye en la viscosidad de los sistemas
estudiados, al menos hasta 710 m;
el uso de cilindros concéntricos convencionales no es adecuado para la
determinación de la viscosidad de suspensiones en las que la tendencia a la
sedimentación se presenta;
con el uso del impelente helicoidal se reproducen los valores obtenidos para las
soluciones saturadas al utilizar cilindros concéntricos, recomendándose su uso frente
a estos para la determinación de la viscosidad en sistemas heterogéneos.

Comportamiento de las masas cocidas simuladas a partir de miel

En las tablas 6 y 7 se presentan los resultados alcanzados utilizando el impelente de
tornillo helicoidal con tubo de descarga para la determinación del comportamiento
reológico de sistemas homogéneos y heterogéneos obtenidos por la adición de cristales
de sacarosa a mieles de diversas características.

Tabla 6. Resultados obtenidos con el tornillo helicoidal en fluidos homogéneos no

newtonianos utilizando la metodología de calibración
Metodología de calibración Modelo teórico

Sistema T(K) n K (Pasn) n K (Pasn) (s-1)

CMC 3% 308 0,8678 0,2940 0,8793 0,2853 8-154
Miel 64,1% 313 0,9731 0,0895 0,9837 0,0849 15-154
Miel 71,8% 313 0,9641 0,0968 0,9719 0,0937 15-154
Miel 75,6% 313 0,9599 0,2194 0,9452 0,2316 8-154
Miel 76,6% 313 0,8658 1,9813 0,8523 2,1165 4-154
Miel 78,2% 313 0,9491 0,4461 0,9344 0,3778 2-154
Miel 81,2% 313 0,9290 2,3446 0,9303 2,3340 1-154

Tabla 7. Resultados obtenidos con el tornillo helicoidal en fluidos heterogéneos

utilizando la metodología de calibración
Sistema Metodología calibración Modelo teórico
n K (Pasn) n K (Pasn) (s-1)
Miel 64,1%;crist 26% 0,9400 0,2387 0,9371 0,2499 9-154
Miel 71,8%;crist 26% 0,9511 0,2729 0,9539 0,2288 9-154

47
Miel 75,6%;crist 26% 0,9593 0,6231 0,9661 0,6031 4-154
Miel 76,6%;crist 20% 0,8159 5,5400 0,8835 4,5400 0,3-51
Miel 76.6%;crist 30% 0,8213 6,9075 0,9050 5,3802 0,3-51
Miel 76,6%;crist 40% 0,8528 13,1867 0,8434 13,6044 0,3-17
Miel 76.6%;crist 50% 0,8196 31,8033 0,8146 32,4694 0,1-10
Miel 78,2%;crist 26% 0,9441 1,2312 0,9839 1,0378 1-154
Miel 81.2%;crist 20% 0,8618 6,6638 0,8733 6,4684 4-50
Miel 81,2%;crist 30% 0,8488 7,9765 0,8428 8,1760 4-50
Miel 81,2%;crist 40% 0,8561 14,2590 0,8598 14,2443 0,3-17
Miel 81,2%;crist 50% 0,8334 37,4147 0,8298 37,8649 0,1-10

A partir de estas, en la tabla 8 se resumen los resultados obtenidos para cada miel y las
masas cocidas obtenidas a partir de dicha miel y diferentes contenidos de cristales de
sacarosa.

Tabla 8. Constantes de la ley de Ostwald de Waele para los sistemas miel – cristal a
313K

Brix Pol % cristales K (Pasn) n Kmc/K miel

64,1 52,1 0,0 0,0895 0,9731 1,0000
64,1 52,1 26,0 0,2387 0,9400 2,6670
71,8 47,2 0,0 0,0968 0,9641 1,0000
71,8 47,2 26,0 0,2729 0,9511 2,8192
75,6 50,1 0,0 0,2194 0,9599 1,0000
75,6 50,1 26,0 0,6231 0,9593 2,8304
76,6 31,9 0,0 1,9813 0,8658 1,0000
76,6 31,9 20,0 5,5400 0,8159 2,7966
76,6 31,9 30,0 6,9075 0,8213 3,4863
76,6 31,9 40,0 13,1867 0,8596 6,6556
76,6 31,9 50,0 31,8033 0,8146 16,0516
78,2 38,6 0,0 0,4461 0,9491 1,0000
78,2 38,6 26,0 1,2312 0,9441 2,7599
81,2 54,2 0,0 2,3446 0,9290 1,0000
81,2 54,2 20,0 6,6638 0,8618 2,8422

48
 81,2 54,2 30,0 7,9765 0,8488 3,4021
81,2 54,2 40,0 14,2598 0,8561 6,0820
81,2 54,2 50,0 37,4147 0,8334 15,9578

Estos resultados se procesaron con el programa Statgraphics versión 5.0 para encontrar
relaciones matemáticas entre los parámetros característicos de la viscosidad aparente, el
contenido de cristales y las variables características de la miel.
La aplicación del programa de regresión múltiple arrojó los siguientes resultados:
Modelo 1: n = 8,0910 brix–0,5 – 0,0015
Modelo 2: ln K = -13,5111 brix0,5 + 85,9619 lnbrix + 31,6512 pureza 0,5
– 118,1334 ln
pureza – 3,8565 ln (100 - )
Modelo 3: ln Kr = 17,4039 – 3,7858 ln (100 - )
donde: Kr = K masa cocida / K miel

Adicionalmente se encontró que es posible expresar la dependencia de Kr por un

modelo más sencillo, semejante al encontrado para la viscosidad relativa de los sistemas
modélicos sacarosa – agua – cristales, siendo éste:
2
Modelo 4: ln Kr = 0,1642 + 0,0011
La dependencia de Kr con el contenido de cristales fue reportada por (7) al señalar que
la viscosidad de la masa cocida era función de la viscosidad de la miel y del contenido
de cristales.
La información de la calidad del ajuste para cada modelo se presenta en las tablas 9 a
12.

Tabla 9. Algunos parámetros para evaluar la calidad del ajuste para el modelo 1

variable coeficiente error típico t Intervalo de confianza

independiente (95%)
-0,0015 0,0006 -2,6064 -0,0028 -0,0003
brix-0,5 8,0910 0,1413 57,2711 7,7914 8,3906

49
Análisis de varianza para la regresión

SC GL MC F
Modelo 14,5137 2 7,2568 3 787,0
Error 0,0307 16 0,0019

R2ajust = 0,9978
Error típico de los estimados = 0,0438

Tabla 10. Algunos parámetros para evaluar la calidad del ajuste para el modelo 2

variable coeficiente error típico t Intervalo de confianza

independiente (95%)
brix0,5 -13,5111 1,49230 -9,0538 -16,7358 – -10,2863
lnbrix 85,9619 7,4116 11,5983 69,9460 101,9780
pureza0,5 31,6512 2,6991 11,7264 25,8186 – 37,4838
ln pureza -118.1334 9,9525 -11,8697 -139,6400 -96,6268
ln (100 - ) -3.8565 0,2791 -13,8194 -4,4596 – -3,2535

Análisis de varianza para la regresión

SC GL MC F
Modelo 72,0257 5 14,4051 240,5920
Error 0,7784 13 0,0599

R2ajust = 0,9893
Error típico de los estimados = 0,2447

Tabla 11. Algunos parámetros para evaluar la calidad del ajuste para el modelo 3

variable coeficiente error típico t Intervalo de confianza

independiente (95%)
constante 17,4039 0,7246 24,0180 15,8674 – 18,9402
ln (100- ) -3,7858 0,1667 -22,7061 -4,1394 – -3,4323

50
Análisis de varianza para la regresión

SC GL MC F
Modelo 13,3917 1 13,3917 515,5690
Error 0,4156 16 0,02597

R2ajust = 0,9680
Error típico de los estimados = 0,1612

Tabla 12. Algunos parámetros para evaluar la calidad del ajuste para el modelo 4

variable coeficiente error típico t Intervalo de confianza

independiente (95%)
constante 0,1642 0,0688 2,3865 0,0183 – 0,3101
2
0,0011 0,0001 17,0822 0,0009 – 0,0012

Análisis de varianza para la regresión

SC GL MC F
Modelo 13,0895 1 13,0895 291,8
Error 0,7177 16 0,0045

R2ajust = 0,9448
Error típico de los estimados = 0,0628

De los resultados se puede apreciar que:

la relación entre el índice de consistencia de la masa cocida y el de su miel madre
depende fundamentalmente del contenido de cristales aumentando con el aumento
de este;
el valor del índice de consistencia depende del brix, la pureza y el contenido de
cristales, aumentando con el incremento del brix y el contenido de cristales,
mientras que la pureza tiene un efecto contrario;
el índice de flujo depende fundamentalmente del brix de la miel, predominando el
efecto de disminución del índice de flujo con su aumento;
existe una ligera dependencia del índice de flujo con el contenido de cristales,
disminuyendo con el aumento del contenido de cristales en la suspensión.
51
Determinación del comportamiento reológico de masas movidas
Procedimiento experimental
El equipo de impelente de tornillo helicoidal con tubo de descarga diseñado se utilizó
para caracterizar las masas movidas fabricadas según el procedimiento de cristalización
continua de azúcar por enfriamiento desarrollado por Guerra y colaboradores (11), de
las cuales se desconocía su comportamiento. La observación permitía afirmar que los
valores y las características reportadas en la literatura para las masas cocidas no eran
aplicables a los sistemas heterogéneos obtenidos en esta instalación.
Para la caracterización se tomaron muestras de la descarga del último módulo de la
cascada de cristalización continua, en el cual el contenido de cristales era el mayor. Los
ensayos se realizaron a 313 K (0,1 K de precisión), temperatura de descarga del
producto de la instalación de cristalización. No obstante algunos productos se
estudiaron a 323 K y 333 K para ampliar la información.
A las muestras se le realizaron análisis para determinar brix, pol y rendimiento de
cristales, siguiendo para ello los procedimientos normalizados por el Ministerio de la
Industria Azucarera (12)
La determinación de los valores de vs en el viscosímetro helicoidal a temperatura
constante permitió obtener una tabla de valores de vs para cada muestra. El ajuste
estadístico obtenido al aplicar el modelo de Ostwald de Waele posibilitó la
caracterización de cada uno de los productos presentando los valores de K y n. El
resumen de los resultados obtenidos se presenta en las tablas 13 y 14 para los productos
de pureza intermedia y de alta pureza.

Tabla 13. Caracterización de las masas movidas de pureza intermedia

Muestra T(K) Brix Pol Pureza Rend crist K (Pasn) n

1 313 75,7 54,1 71,5 37,4 2,0790 0,9044
2 313 82,0 66,0 80,5 37,6 13,3512 0,8359
3 313 84,5 54,3 64,3 29,5 2,1850 0,9127
4 313 84,6 59,7 70,5 30,5 0,5989 0,8567
5 313 84,6 65,9 77,8 26,1 1,4718 0,9363
6 313 85,2 70,3 82,7 42,6 4,1604 0,8501
7a 313 86,5 75,2 86,9 26,8 0,6474 0,9137
7b 323 86,5 75,2 86,9 26,8 0,3832 0,9217

52
 7c 333 86,5 75,2 86,9 26,8 0,2915 0,9206
8 313 87,2 63,0 72,2 34,6 6,8583 0,8582
9 313 88,0 58,0 65,9 39,7 36,6952 0,8314

Tabla 14. Caracterización de las masa movidas de alta pureza

Muestra T(K) Brix Pol Pureza Rend K(Pasn) n (Pa.s)

10 a 313 79,4 76,0 96,3 32,0 0,2690 1,0249 0,2935
10 b 323 79,4 76,0 96,3 32,0 0,1896 1,0305 0,2121
10 c 333 79,4 76,0 96,3 32,0 0,1025 0,9908 0,0988
11 313 81,5 78,6 95,5 33,5 0,4674 0,9913 0,4549
12 313 81,9 78,8 96,5 37,6 0,6855 0,9699 0,6251
13 313 82,1 79,2 96,4 37,4 0,5081 0,9700 0,4624
14 313 82,9 80,0 96,5 37,5 0,6850 0,9490 0,5840

Discusión de los resultados

Para las masas movidas de purezas intermedias se apreció un comportamiento
seudoplástico bien caracterizado por el modelo de Ostwald de Waele. No obstante para
las muestras analizadas esta seudoplasticidad es ligera, con índices de flujo entre 0,83 y
0,93. No se observó comportamiento tixotrópico en ninguna muestra analizada. Para los
sistemas de alta pureza se apreció que es posible considerar comportamiento
newtoniano, según lo demuestran las pruebas de significación estadística realizadas.
Al comparar los resultados obtenidos con los de la literatura se confirma que las masas
movidas son sistemas que presentan valores de viscosidad aparente inferiores, para
iguales gradientes de velocidad, que masas cocidas de características similares. A modo
de ejemplo se presentan los resultados de (13) para masas cocidas de brix 91,7 7,2,
pureza 97,4 4,2 y rendimiento de cristales 42,2% 11,3, para las que obtuvo, a 333 K,
valores de viscosidad aparente entre 34,5 Pa.s y 85,4 Pa.s, a gradientes de velocidad
entre 5 s-1 y 50 s –1.
Por otra parte, (8) encontró para masas cocidas simuladas a partir de mieles A y B y
cristales de sacarosa, un comportamiento seudoplástico, más acentuado a medida que
aumenta el contenido de cristales. Para un gradiente de velocidad 12 s-1 obtuvo valores
de viscosidad aparente, a 313 K, de 0,6 Pa.s, a partir de miel B añadiéndole 20% en

53
peso de cristales y de 1,7 Pa.s con un 30% de cristales. Estos valores son superiores a
los encontrados para las masas movidas, aún sin considerar que al ser masas cocidas
simuladas, no experimentan el tratamiento térmico a que se someten en el proceso de
cocción convencional.
Al comparar con los datos de (14) se encuentra que para masas cocidas de brix 84,6 y
30% en peso de cristales, el valor de viscosidad aparente a gradiente de velocidad 1 s-1
es 303 Pa.s a 323 K.
El menor valor de viscosidad aparente encontrado para las masas movidas es una de las
ventajas reportadas para la cristalización continua de azúcar por enfriamiento (1), lo
cual está en correspondencia con el menor tiempo de tratamiento al que son sometidas
las meladuras durante el proceso de cristalización. A modo de ejemplo, la muestra 3 fue
cristalizada en cuatro horas, correspondiendo a un tiempo de residencia por módulo de
40 minutos. En las restantes muestras se utilizaron tiempos de residencia menores (25 –
30 minutos).
Al analizar el índice de consistencia se encontraron resultados que parecen estar
influidos por el brix, la pureza y el rendimiento de cristales de la masa movida cuando
se trabaja a temperatura constante. Por consiguiente se procedió a aplicar un modelo de
regresión lineal múltiple (programa Statgraphics Versión 5.0)
que permitiera relacionar el valor del índice de consistencia con las variables anteriores
a 313K.
Para encontrar la dependencia del índice de flujo con los valores de brix, pureza y
rendimiento de cristales de la masa movida se aplicó el modelo de regresión lineal
múltiple (programa Statgraphics Versión 5.0).
Las ecuaciones que caracterizan estas dependencias son:
2
n =0,2275 ln pureza – 0,00007
K–0,5 = 2,0833 ln pureza – 66,3973 (100 - )–0,5
Del análisis de los modelos se concluye que:
un aumento de la pureza incrementa el valor del índice de flujo, siendo esta
dependencia la fundamental;
el aumento del contenido de cristales reduce ligeramente el valor del índice de flujo;
el valor del índice de consistencia está influido por la pureza y el contenido de
cristales, observándose cómo el aumento del contenido de cristales incrementa el
índice de consistencia, mientras que la disminución de la pureza lo aumenta;

54
 las dependencias encontradas resultan lógicas, no obstante los modelos deben ser
tomados sólo como referencia y continuar la caracterización de un mayor número de
masas movidas una vez que el proceso industrial se esté desarrollando con
sistematicidad.
En relación con las masas movidas estudiadas es posible concluir que:
las masas movidas de purezas intermedias presentan un comportamiento
seudoplástico bien caracterizado por el modelo de Ostwald de Waele;
las masas movidas de altas purezas pueden ser consideradas con comportamiento
newtoniano;
los valores de viscosidad aparente encontrados para las masas movidas resultan
inferiores a los reportados para masas cocidas de características semejantes, a iguales
gradientes de velocidad, lo cual es una ventaja de la cristalización continua de azúcar
por enfriamiento (1);
se aprecia la dependencia del índice de flujo con la pureza, así como una ligera
dependencia del contenido de cristales en suspensión;
existe dependencia del índice de consistencia con el contenido de cristales en
suspensión y la pureza.

Conclusiones
1. La relación entre la viscosidad en presencia de dextrana y la viscosidad de la
solución pura de igual contenido de sólidos totales y a la misma temperatura, es
independiente de la temperatura y del contenido de sólidos totales, dependiendo sólo
de la concentración de dextrana presente, al menos en el intervalo 0 – 1 % de
dextrana.
2. Los viscosímetros rotacionales de cilindros concéntricos no resultan adecuados para
la caracterización reológica de suspensiones, al existir deposición de los cristales de
sacarosa en el elemento de medición.
3. Es posible el uso de viscosímetros de mezcla en el que el impelente es un tornillo
helicoidal con tubo de descarga para realizar la caracterización reológica de los
sistemas heterogéneos.
4. Quedó demostrada la independencia de la viscosidad con el tamaño del cristal, al
menos en el intervalo 0 – 710 m.
5. La presencia de cristales de sacarosa aumenta la viscosidad en comparación con la
de las soluciones saturadas a igual temperatura siendo explicada la dependencia por

55
 2
un modelo del tipo r = a exp b , siendo a y b constantes, cuando se trabaja con
soluciones modélicas. Similar comportamiento se obtuvo para la relación entre el
índice de consistencia de la masa cocida y de la miel madre, para las masas cocidas
simuladas a partir de miel y cristales de sacarosa.
6. Las masas movidas obtenidas mediante el proceso de cristalización continua de
azúcar por enfriamiento presentan un comportamiento ligeramente seudoplástico.
Las masas movidas de alta pureza pueden ser consideradas como newtonianas. Se
observa que los valores de índice de consistencia son inferiores a los de las masas
cocidas de similares características.
7. Se aprecia la dependencia del índice de flujo con el inverso del brix, tanto para
masas cocidas como para masas movidas, pudiendo considerarse independiente del
contenido de cristales en la suspensión.
Nomenclatura
K índice de consistencia Pa.sn
n índice de flujo adimensional
sol % en peso de sólidos adimensional
x % en peso de sacarosa para saturar adimensional
T temperatura K
gradiente de velocidad s-1
viscosidad Pa.s
esfuerzo de corte Pa
velocidad angular rps
% en peso de cristales en suspensión adimensional
indicación del instrumento adimensional

Bibliografía
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56
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6. Zumalacárregui, L.; Cedrón, M.; Ávila, E., Sánchez A.: Efecto de las impurezas en
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9. Díaz, I.; Consuegra, R.: El ultrasonido como método de medición continua de
masas cocidas de tercera. Tec. Quím. Año 3 ( 3 ), 89 – 96, Cuba, 1982.
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11. Guerra, J. y col.: Tecnología para la cristalización continua de azúcar por
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12. MINAZ: Manual analítico de control unificado, T- 1, Ed. Dpto. Control -
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14. Ness, J.N.: Massecuites viscosity: some observations with a pipeline viscometer.
Proc. Aust. Soc. Sugar Cane Tech., 195 - 200, Australia, 1980.

57
 Evaluación de un prototipo de cristalizador para el agotamiento de mieles en la
industria azucarera
Dr. Rolando Santana Machado, Dra. Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas, Dra.
Cándida Díaz Ramírez, M.Sc. Felipe Fragoso Concepción. Facultad de Ingeniería
Química, Instituto Superior Politécnico “José Antonio Echeverría”.
Resumen
Se presentan los resultados alcanzados en la evaluación de un prototipo de cristalizador
vertical de 1 m3 de capacidad. Se muestran las curvas de enfriamiento y los valores de
coeficientes de transferencia de calor obtenidos. La comparación con los resultados
obtenidos en un cristalizador convencional arroja valores de pureza en las mieles finales
menores en un menor tiempo.
Palabras claves: Agotamiento de mieles, cristalizador de agotamiento.
Abstract
The evaluation of a new vertical crystallizer model with 1m3 of capacity is presented.
Cooling kinetic and heat transfer coefficients are shown. Comparison with the results
obtained in a conventional crystallizer shows that for the prototype, the purity values for
exhaust molasses are smaller than for the conventional crystallizer and the crystallizing
time is smaller also.
Key words: Exhaust molasses, crystallizer.

Introducción
El agotamiento de las mieles finales juega un papel fundamental en la eficiencia
industrial de un central azucarero y en particular en el grado de recobrado que exhiba
una fábrica de azúcar.
La pureza de la miel final está condicionada fundamentalmente por dos factores físico-
químicos: uno termodinámico y otro cinético. El factor termodinámico o de la
solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras determina la sobresaturación a que se
trabaja e impone un límite al agotamiento posible a lograr. El factor cinético,
relacionado con la velocidad de cristalización de la sacarosa en soluciones impuras,
condiciona las dimensiones del equipamiento tecnológico y el tiempo de residencia de
las masas cocidas en los cristalizadores de agotamiento.
Muchos han sido los diseños de cristalizadores empleados en la industria azucarera para
culminar el proceso que se inicia en el tacho (1, 2) pero el tiempo requerido para agotar
el licor madre en que están suspendidos los cristales al salir del tacho, sigue siendo alto.

58
 Desarrollo
Hay muchas teorías para representar el proceso de crecimiento de cristales que tiene
lugar a partir de soluciones sobresaturadas. Es una opinión generalizada la de que aún
no existe una ecuación que modele adecuadamente el complejo fenómeno de la
cristalización. Hay un aspecto en el que las teorías coinciden, y es que en el crecimiento
del cristal a partir de una solución sobresaturada, la sustancia disuelta tiene que
transportarse desde el seno de la solución hacia la superficie del cristal e incorporarse al
retículo cristalino. En el paso de transferencia de masa se involucran fenómenos
convectivos y difusionales, mientras que el acomodo cristalino se trata como un
mecanismo de reacción heterogénea. El paso controlador que define la velocidad del
proceso puede ser uno o el otro, en dependencia de las condiciones de operación del
sistema.
Velocidad de cristalización y movimiento relativo cristal-solución
Para asegurar una operación rápida y eficiente de los tachos al vacío y cristalizadores se
requiere mantener una buena circulación de las masas cocidas. La cristalización
continua de azúcar por enfriamiento ha sido estudiada en los últimos años (2, 3, 4). Los
trabajos desarrollados en la Facultad de Ingeniería Química condujeron al desarrollo de
una tecnología para la cristalización continua de azúcar por enfriamiento (5) que emplea
un equipamiento para la cristalización que garantiza un alto grado de mezcla de los
magmas, lo que facilita el contacto cristal-solución, favoreciendo la cinética del
crecimiento de los cristales. Esto indujo a pensar en el uso de este equipo como
cristalizador de agotamiento, realizándose experiencias en un mezclador de 1m3 en una
instalación industrial. Para el escalado del equipo se emplearon similitudes y
correlaciones características que se detallan en la bibliografía especializada (6).
El cristalizador, al que llamaremos prototipo, consta de un recipiente exterior cilíndrico
que contiene otro cilindro concéntrico de menor tamaño y abierto por sus bases para
garantizar el movimiento de la masa. Dentro del cilindro interior se coloca un agitador
helicoidal que permite el ascenso forzado de la masa por el centro, y el descenso por
gravedad en la parte exterior del cilindro interno. El cilindro exterior posee una doble
chapa para el enfriamiento.
Resultados y discusión
Primera serie de experimentos
Una vez descargado el tacho al cristalizador comercial y llenado el prototipo con la
misma masa de agotamiento, se realizó la secuencia de pasos siguiente: se tomó la

59
temperatura inicial en ambos cristalizadores; se abrió la alimentación de agua fría a la
camisa de intercambio térmico del prototipo; al bajar la temperatura de la masa
contenida en el prototipo 10ºC, se tomó una muestra para análisis, se separó el licor
madre de los cristales y se realizaron las determinaciones de brix, pol y pureza. La
operación anterior se repitió cada vez que la masa disminuyó su temperatura en 10ºC
hasta alcanzar aproximadamente 40ºC y se realizaron análisis de comparación con la
masa cocida del cristalizador industrial. La primera muestra se tomó al concluirse la
experimentación en el prototipo y la segunda a las 24 horas de haberse descargado el
tacho. La agitación en el prototipo se mantuvo a 20 rpm. Los resultados se presentan en
la Figura 1.

Variación de la pureza con el tiempo

42

40 P1
P2
Pureza (%)

38
P3
36
P4
34 C1
32 C2
C3
30
0 5 10 15 20 25 30 C4
t (h)

Figura 1. Comparación entre ensayos en el prototipo (P) y en el cristalizador convencional (C)

De los resultados se extrajeron las siguientes conclusiones:

- La caída de pureza entre la masa cocida y la miel fue mayor en el prototipo que en el
cristalizador industrial y se alcanzó en un tiempo de agotamiento menor al comparar
con este, lo que evidencia un coeficiente de transferencia de masa mayor en el
prototipo.
- La disminución de temperatura en el tiempo fue mayor en el prototipo, motivado por
la alta circulación de la masa en este equipo.
- Tanto la disminución de pureza de la miel final como de la temperatura de la masa
cocida varió de un experimento al otro, dada la diversidad de las impurezas que
acompañan las masas.

60
Nueva serie de experimentos
Tomando como base los resultados anteriores se desarrolló una nueva serie de
experimentos dirigidos a evaluar parámetros relacionados con el régimen de
enfriamiento y de mezclado.
En la Figura 2 se presentan resultados del enfriamiento logrado en el prototipo. A pesar
de que la práctica impone condiciones experimentales no del todo uniformes, pueden
distinguirse: masas con temperaturas iniciales alrededor de los 70ºC y masas próximas a
60ºC; consumos de agua de enfriamiento próximos a 1,3*10-4 m3s-1 y otros próximos a
2,3 *10-4 m3s-1; valores obtenidos con un régimen de agitación de 40 rpm y otros a 20
rpm.

Curva de enfriamiento
80
70
60
T (ºC)

50
40
30
20
0 2 t (h)4 6 8 10

Figura 2. Variación de temperatura durante el enfriamiento a 20rpm y 40 rpm. 1,5E-4m3s-1;20

rpm;▪2,0 E-4m3s-1;20rpm; ▲2,1 E-4m3s-1;20rpm;■1,2E-4m3s-1;40rpm; x 2,7E-4m3s-1;40rpm

Variación del CTCm con el tiempo

300
CTCm (kJ h-1 m-2 ºC-1)

250

200

150

100

50

0
0 2 4 6 8 10
t (h)

Figura 3. Variación del CTCm con el tiempo a 20 rpm y 40 rpm.

1,5E-4m3s-1;20rpm;■2,1E-4m3s-1;20rpm; ▲1,2E-4m3s-1;40rpm; X 2,7E-4m3s-1;40rpm

61
El análisis revela que las mejores condiciones de enfriamiento se logran a los niveles
más bajos de agitación y mayores gastos de agua. Sin embargo, el régimen de
enfriamiento se deteriora a medida que disminuye la temperatura. El siguiente modelo
de regresión lineal múltiple describe la relación entre la diferencia de temperatura inicial
y la temperatura a un tiempo t (To-Tc) y las variables consumos de agua (G), velocidad
de agitación (rpm) y tiempo (t), con un 99% de confianza, R2 ajustado de 97,3% y
desviación estándar de los residuos de 2,09.
To-Tc = 23219,7*G – 0,1459*rpm + 4,9918*t – 0,3638*t2
En la Figura 3se presenta la disminución del coeficiente de transferencia de calor medio
CTCm con el tiempo, para varios gastos de agua. El CTCm fue calculado como:
ρ*c*G T T
CTCm 3,6 * ln c 2 (kJh 1m 2º
C 1)
2π * R * H T T
c 1

En ella: ρ: densidad del agua (kgm-3); c: capacidad calórica específica del agua (Jkg-1K-
1
); G: gasto de agua de enfriamiento (m3s-1); R: radio del cilindro exterior (m); H: altura
del cilindro exterior (m); Tc: temperatura de la masa cocida (ºC); T1 yT2: temperatura de
entrada y salida del agua (ºC). El siguiente modelo de regresión lineal múltiple describe
la relación entre el coeficiente de transferencia de calor medio y las variables consumo
de agua (G), velocidad de agitación (rpm) y tiempo (t), con un 99% de confianza, R2
ajustado de 96,9% y desviación estándar de los residuos de 24,35.
CTCm = -48,6894*t + 8,0247*rpm + 1,2556E6*G – 44581,*rpm*G + 3,7456*t2
En la Figura 4 se presenta la evolución en el tiempo de la pureza del licor madre a 20
rpm y a 40 rpm. En ella se aprecia una tendencia al incremento de la pureza en los
momentos iniciales, para luego descender gradualmente. Es de notar que a partir de esta
zona en que ocurre el máximo no se observan grandes diferencias entre el trabajo de
agotamiento para los dos niveles de agitación ensayados en el prototipo.

62
 Variación de la pureza en el tiempo
55

50
Pureza (%)

45

40

35
0 2 4 6 8 10 12 14
tiempo (h)

Figura 4.Variación de la pureza con el tiempo 1,5E-4m3s-1;20rpm;■2,1E-4m3s-1;20rpm;▲1,2E-

4m3s-1; 40rpm; X 2,7E-4m3s-1;40rpm

Una mayor claridad respecto a este incremento inicial de la pureza puede obtenerse de
la tabla 1. En ella se muestran las determinaciones de la distribución de cristales en las
masas cocidas para diferentes tiempos, operando el prototipo a 20 rpm y 40 rpm. Existe
una tendencia al incremento en el tamaño medio aprovechable de los cristales (granos
con tamaño mayor que 0,09 mm, que es la abertura de la malla de la centrífuga),
excepto para la experiencia 2 a 40 rpm. Sin embargo, en el coeficiente de variación se
aprecia un empeoramiento de la uniformidad de los cristales en los instantes iniciales
con tendencia a mejorar esta uniformidad a valores de tiempos superiores.

Tabla 1. Evolución en el tiempo del tamaño medio de los cristales

Corrida 1 Corrida 2
20 rpm t (h) 0,0 1,0 2,0 4,0 8,0 0,0 2,0 5,0 9,5
Tamaño medio 0,25 0,26 0,26 0,27 0,27 0,31 0,32 0,33 0,36
(mm)
Coeficiente de 27 29 27 25 24 28 37 37 33
variación (%)
40 rpm t (h) 0,0 2,6 4,1 11,8 0,0 2,0 5,0
Tamaño medio 0,31 0,32 0,33 0,36 0,45 0,38 0,38
(mm)
Coeficiente de 28 37 37 33 39 42 52
variación (%)

63
Estos resultados alertan acerca de una reproducción inicial cuyo origen no queda bien
claro y que afecta la pureza de la miel mientras los cristales son lo suficientemente
pequeños como para pasar por la malla de la centrífuga. El hecho de que para tiempos
mayores se presente mejor uniformidad, sugiere que no es propiamente el equipo quien
provoca la reproducción. Esta bien pudo originarse durante las últimas etapas de la
cocción o durante la manipulación de la masa hacia el cristalizador experimental.

Conclusiones
El trabajo de agotamiento de este equipo es satisfactorio, comparable con los mejores
modelos existentes en la industria, como el cristalizador al vacío.
Los resultados señalan como satisfactoria la velocidad de agitación de 20 rpm para
lograr un buen agotamiento.
Recomendaciones
Continuar los trabajos de investigación desarrollo sobre la aplicación de este
equipamiento como cristalizador de agotamiento.
Agradecimientos
Al Dr. Tito Díaz Bravo de la ELAM y al Dr. Pedro Pérez de la Universidad de la
Habana por su participación en los estudios.
Bibliografía
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6. Chavan V.V.: Close clearance helical impellers: a physical model for Newtonian
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64
 Utilización de la cristalización de azúcar por enfriamiento para producir cristal
dorado de alta calidad
Dr. Rolando Santana Machado, Dra. Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas, Ing. Adrién
Núñez Díaz. Facultad de Ingeniería Química, Instituto Superior Politécnico “José
Antonio Echeverría”.
Resumen
Se presentan los resultados alcanzados en la evaluación de la tecnología de
cristalización de azúcar por enfriamiento para producir un cristal dorado de alta calidad,
obteniendo aristas definidas, caras planas y brillo particularmente intenso. El trabajo a
bajos valores de sobresaturación contribuye a que no se presente nucleación secundaria.
Palabras claves: Cristal dorado, azúcar oro, cristalización por enfriamiento.
Abstract
The results obtained, applying sugar crystallization by cooling technology, are
presented in this paper to produce a Golden Crystal. With the technology the crystal
appearance is improved, obtaining sharp edges, flat faces and intense brightness. Low
super saturation values avoid secondary nucleation.
Key words: Golden crystal, crystallization by cooling.

Introducción
Como parte del proceso de diversificación de la industria azucarera en Cuba, en el
Complejo Agroindustrial “José Martí” se inició la producción de un nuevo tipo de
azúcar conocido como cristal dorado o azúcar oro, de Pol: 99,68%, color 6 ºHorne y
tamaño de grano 3 a 5 mm. Este cristal se obtiene a partir de sirope C, proveniente de
masas cocidas de tercera de refinería, de Pol: 68%, Brix: 74% y pureza: 92%, en un
tacho discontinuo al vacío, convencional, bajo el principio de evaporación-cristalización
combinada. A partir de que el sirope alcance 77-78 ºBrix por evaporación vigorosa,
utilizando vapor de escape, y se obtenga una sobresaturación de 1,15, se alimenta medio
de semillamiento, usando azúcar crudo (0,8 – 1,0 mm) y se dejan crecer los cristales. El
tiempo de duración de este proceso en el tacho es de 12-14 horas. Posteriormente la
masa se centrifuga para separar los cristales y seleccionar el grano de tamaño deseado.
Se reporta que el rendimiento de esta producción es muy bajo, alcanzándose sólo 25%
de rendimiento (1).
La cristalización continua de azúcar por enfriamiento ha sido estudiada en los últimos
años (2, 3, 4). Los trabajos desarrollados en la Facultad de Ingeniería Química,

65
condujeron a una tecnología para la cristalización continua de azúcar por enfriamiento
(5) que emplea un equipamiento para la cristalización que garantiza un alto grado de
mezcla de los magmas, separa las operaciones de evaporación y cristalización, eleva los
coeficientes de transferencia de calor y masa, mejora la calidad del azúcar obtenido y
disminuye las incrustaciones de azúcar en el equipamiento. Esto indujo a pensar en el
uso de este equipo para mejorar la apariencia del cristal dorado y elevar el rendimiento
del proceso.
Materiales y métodos
Se utilizó un cristalizador discontinuo de 3 L de capacidad, que consta de un recipiente
exterior cilíndrico que contiene otro cilindro concéntrico de menor tamaño y abierto por
sus bases para garantizar el movimiento de la masa. Dentro del cilindro interior se
coloca un agitador helicoidal que permite el ascenso forzado de la masa por el centro, y
el descenso por gravedad en la parte exterior del cilindro interno. El cilindro exterior
posee una doble chapa para el enfriamiento con agua.
En la cristalización por enfriamiento se disminuye la temperatura en el cristalizador,
siguiendo un perfil de temperatura. En cada escalón de temperatura la masa permanece
un tiempo de residencia previamente definido. Para calcular el perfil teórico de
temperatura a aplicar en cada experimento en el intervalo entre 95ºC y 40ºC se usó un
software preparado para tal efecto nombrado Balance (6). Este programa, además de
proponer el perfil de enfriamiento, ofrece los valores teóricos de la masa que debe
cristalizar, el tamaño de cristal, el índice de saturación en el momento inicial y final y el
rendimiento en cristales para cada cristalizador. En los cálculos se utiliza la ecuación
propuesta por Guerra (3) para evaluar la velocidad de cristalización.
log Vk = B0 + B1 log (FMSssat-FMSsat)
Vk: velocidad de cristalización (mg m-2 min-1); T: temperatura (ºC); FMSssat: Fracción
molar de sacarosa en solución sobresaturada a T; FMSsat: Fracción molar de sacarosa en
solución saturada a T
B0 = 3,9075 + 0,0539*T – 0,0001545*T2
B1 =1,0799 + 0,120*T – 0,000057125*T2
Para la realización del trabajo experimental se siguió el siguiente procedimiento: a) se
adicionaron al cristalizador las cantidades necesarias de agua, azúcar y miel de modo de
alcanzar la concentración deseada que correspondiera a una sobresaturación de 0,98 a
95ºC, para lo que se realizó el balance de materiales para los componentes; b) se elevó
la temperatura a 95ºC para lograr prácticamente la total disolución; c) se introdujo un

66
medio de semillamiento uniforme, usando un cristal de tamaño inicial 0,65 mm; d) se
procedió a la aplicación del perfil de enfriamiento teóricamente calculado, para lo que
se modificaba, en el control de temperatura, el valor de esta cada un cierto tiempo fijado
en la ejecución del programa y utilizando agua como medio de enfriamiento. De este
modo dicho tiempo puede ser considerado como el tiempo de residencia a la
temperatura dada. En las experiencias que se presentan se utilizaron dos valores, 60 y 90
minutos; e) se centrifugó en tres cargas a 4 500 rpm durante 5 minutos, lavándose la
carga con 25 mL de agua destilada a 50ºC. En cada escalón de temperatura se observó
la evolución y comportamiento de los cristales con el objetivo de controlar la posible
nucleación secundaria.
Al presentarse nucleación secundaria, se procedió a calentar el magma hasta la
temperatura superior a la que apareciera la nucleación, continuando a partir de ahí con
la aplicación del perfil de temperatura.
Para el control de la nucleación secundaria se definieron dos parámetros: λ, parámetro
que caracteriza el espesor de la película de sirope alrededor del cristal y es equivalente a
la distancia media entre dos cristales de azúcar y σ, que caracteriza el área superficial de
cristales y es equivalente al área superficial disponible por masa de azúcar cristalizable.
El primer parámetro surge debido a la necesidad de determinar el número de partículas
en una suspensión de cristales necesario para que no ocurra nucleación secundaria. Se
tomó como referencia lo planteado por Austmeyer, el que sugiere usar el modelo de la
Figura 1 para el cálculo de (7).
Se supuso la forma cúbica de los cristales, pero en este caso un segundo cubo de sirope
rodea el cristal el cual es 2 mayor que el lado del cristal. A partir de lo expuesto
anteriormente se puede determinar el valor del parámetro (media distancia entre
cristales) en milímetros.

El parámetro , también introducido por Austmeyer, se utiliza para determinar la

existencia o no de una suficiente área superficial de cristales que permita reducir la
sobresaturación sin que ocurra nucleación secundaria significativa durante la
cristalización. Relaciona el área superficial de cristales en m2 con la cantidad de
sacarosa a depositarse existente en la solución sobresaturada en kg.
En la literatura se recomienda trabajar con valores de λ < 0,1 mm y σ > 70 m2/kg para
que no exista nucleación secundaria, aunque se reporta que se puede trabajar sin la
aparición de esta a valores de σ = 50 m2/kg (7).

67
 Volumen del cristal
Volumen de sirope

D
Figura 1. Modelo de Austmeyer para el cálculo del parámetro

Para el cálculo de estos valores se utilizaron las ecuaciones:

3 1/3 1
λ 0,5 Vs /Ncr d cr d cr σ A cr * ms Ws,ss Ws,sat * q s

Donde: Vs: volumen de sirope total por cristal, mm3; Ncr: número de cristales; dcr:
diámetro de cristal mm; Acr: área superficial de cristales m2; ms; masa de licor madre
kg; Ws,ss: sustancia seca en el licor madre sobresaturado; Ws,sat: sustancia seca en el licor
madre saturado; qs: pureza del licor madre kg azúcar/kg sustancia seca.
Para cada experimento se calculó el rendimiento en cristales (%), la distribución por
tamaños de los cristales obtenidos, se evaluaron los parámetros λ y σ y se observó la
aparición o no de nucleación espontánea durante la realización del experimento.

Resultados y discusión
Experimento 1
Temperatura inicial: 95ºC
Brix de la solución de partida: 83,0%
Pureza de la solución de partida: 80,0%
Perfil de temperatura: 87- 82- 76- 69- 63- 57- 51- 46- 42- 40- 40ºC. Con este perfil el
mayor valor de sobresaturación alcanzado fue 1,19. Este valor se alcanzó en dos
ocasiones correspondientes a las temperaturas 76 y 63ºC.
Tiempo de residencia para cada temperatura: 90 minutos

Tabla 1. Resultados para el experimento 1

Tiempo de enfriamiento neto 6 horas* Fracción por tamices %
Rendimiento en cristales - D > 1,5 mm 16,19
Brix de sirope de rechazo - 1,5 mm > D > 1,02 mm 47,6
Parámetro λ 1,9212 mm 1,02 mm> D > 0, 6mm 24,2
Parámetro σ 3,2143 m2/kg D <0,6 mm 12,1

68
 Nucleación secundaria Se observó Estimado teórico del 3 mm
tamaño del cristal
*La corrida fue suspendida al alcanzar 56ºC por la aparición de nucleación secundaria.

Al alcanzar 63ºC, se apreció nucleación secundaria, calentando nuevamente la carga

hasta 82ºC continuando luego el enfriamiento; nuevamente apareció nucleación
secundaria al alcanzar 56ºC. De la tabla se aprecian diferencias en el orden de magnitud
entre los valores de los parámetros λ y σ y los recomendados en la literatura, que se
corresponden con las observaciones de nucleación secundaria (7). En cuanto a la
fracción de tamaño de cristales para cada intervalo se aprecian prácticamente cuatro
poblaciones de cristales, que también se corresponden con las diferentes nucleaciones
reportadas en la corrida.

Experimento 2
Temperatura inicial: 95ºC
Brix de la solución de partida: 81,2%
Pureza de la solución de partida: 98,4%
Perfil de temperatura: 87- 82- 76- 69- 63- 57- 51- 46- 42- 40- 40ºC, manteniendo el
enfriamiento espontáneo durante 4 horas, con el equipo en operación hasta alcanzar la
temperatura ambiente de 30ºC. Con este perfil el mayor valor de sobresaturación
alcanzado fue 1,1. Este valor se alcanzó en dos ocasiones correspondientes a las
temperaturas 69 y 46ºC.

Tiempo de residencia a cada temperatura: 90 min

Tabla 2. Resultados para el experimento 2

Tiempo de enfriamiento neto 16 horas Fracción por tamices %
Rendimiento en cristales 40,3% D> 2,0 mm 37,48
Brix de sirope de rechazo 70,3% 2,0 mm > D > 1,5 mm 3,6
Parámetro λ 2,035 mm 1,5 mm> D > 0,6 mm 56,56
2
Parámetro σ 3,26 m /kg D <0,6 mm 2,35
Nucleación secundaria Se observó Estimado teórico del tamaño 3 mm
del cristal

Al alcanzar 76ºC, se apreció nucleación secundaria, calentando nuevamente la carga

hasta 81ºC, continuando luego el enfriamiento. Al alcanzar 51ºC se observó una

69
población homogénea en dos tamaños. El análisis por tamices arrojó dos poblaciones
muy bien diferenciadas; una de D >2 mm que representa un 37,48% y otra 1,5 > D >0,6
mm que representa un 56,56%. La existencia de dos poblaciones bien diferenciadas
pudo deberse al calentamiento intermedio hasta 81ºC producto de la nucleación
secundaria. De la tabla se aprecian diferencias en el orden de magnitud entre los valores
de los parámetros λ y σ y los recomendados en la literatura. La observación de los
cristales permitió apreciar que estos tenían aristas definidas, caras planas y brillo
particularmente intenso (1).
Atendiendo a que en ambos experimentos se apreció nucleación secundaria y que los
valores de λ y σ se alejaban considerablemente de los sugeridos en la literatura, se
diseñaron dos nuevos experimentos bajo condiciones en que dichos valores se acercaran
a los reportados y con un incremento del tamaño de cristal menor.

Experimento 3
Temperatura inicial: 95ºC
Brix de la solución de partida: 81,2%
Pureza de la solución de partida: 98,4%
Perfil de temperatura: 87- 82- 75- 70- 65- 60- 55- 50- 45- 40- 40ºC, manteniendo esta
última durante dos horas. Con este perfil el mayor valor de sobresaturación alcanzado
fue 1,1 correspondiente a 40ºC.
Tiempo de residencia a cada temperatura: 60 min

Tabla 3. Resultados para el experimento 3

Tiempo de enfriamiento neto 9 horas Fracción por tamices %
Rendimiento en cristales 41,54% D> 2,0 mm 6,976
Brix de sirope de rechazo 81% 2,0 mm > D > 1,5 mm 6,00
Parámetro λ 0,6124 mm 1,5 mm > D > 1,02 mm 43,55
Parámetro σ 39,19 m2/kg 1,02 mm > D 0,6 > mm 29,12
Nucleación secundaria No se observó D < 0,6 mm 14,35
Estimado teórico del 1,2 mm
tamaño del cristal

Experimento 4
Temperatura inicial: 95ºC
Brix de la solución de partida: 81,2%

70
Pureza de la solución de partida: 98,0%
Perfil de temperatura: 87- 82- 75- 70- 65- 60- 55- 50- 45- 40- 40ºC, manteniendo esta
última dos horas. Con este perfil el mayor valor de sobresaturación alcanzado fue 1,1
correspondiente a 40ºC.
Tiempo de residencia a cada temperatura: 60 min
Tabla 4. Resultados para el experimento 4
Tiempo de enfriamiento neto 9 horas Fracción por tamices %
Rendimiento en cristales 45,77% D> 2,0 mm 1,66
Brix de sirope de rechazo 69% 2,0 mm > D > 1,5 mm 1,94
Parámetro λ 0,6124 mm 1,5 mm > D > 1,02 mm 49,14
Parámetro σ 39,19 m2/kg 1,02 mm > D 0,6 > mm 32,38
Nucleación secundaria No se observó D < 0,6 mm 14,86
Estimado teórico del 1,2 mm
tamaño del cristal

Como aspectos relevantes de las corridas 3 y 4 se destaca que:

 Las condiciones de operación que arrojan valores de los parámetros λ y σ más
cercanos a los recomendados por Austmeyer (7) reducen la tendencia a la nucleación
secundaria que tanto afecta la calidad del cristal de azúcar.
 Más del 43% de la población de cristales tiene un tamaño entre 1,02 mm y 1,5 mm y
casi el 30% alcanza valores entre 0,6 mm y 1,02 mm, de donde es posible considerar
que existe homogeneidad en la población de cristales obtenida. A partir de este
resultado, se considera que es posible obtener cristales de mayor tamaño y
uniformes, con mayor tiempo de operación.
 Existe una disminución significativa de color entre el del azúcar utilizada en la
preparación de la solución y el color del azúcar obtenido. (De aproximadamente 15
ºHorne a aproximadamente 1,5 ºHorne)
 Se aprecia una apariencia cualitativamente superior de los cristales formados en
comparación con los obtenidos industrialmente: aristas definidas, caras planas y
brillo particularmente intenso.

Conclusiones
Se demuestra la posibilidad de emplear la tecnología de cristalización de azúcar por
enfriamiento para mejorar la apariencia del Cristal dorado, obteniendo aristas definidas,
71
caras planas y brillo particularmente intenso. El trabajo a bajos valores de
sobresaturación, que conduce a disminuir el gradiente entre el punto de sobresaturación
y el estado de saturación, así como el trabajo bajo condiciones de operación que arrojen
valores de los parámetros λ y σ más cercanos a los recomendados por Austmeyer,
reducen la tendencia a la nucleación secundaria. Con la tecnología de cristalización por
enfriamiento se obtiene una distribución de tamaño más adecuada que permite el
crecimiento hasta el valor recomendado para el cristal dorado (3-4 mm) con mayor
tiempo de operación.
Bibliografía
1. MINAZ, CAI “José Martí”: Manual de operación Cristal Dorado. Junio 12 del
2001, Cuba 4p.
2. Domínguez, FJ; Díaz Bravo, T: Simulación del proceso de cristalización de
azúcar por enfriamiento. Ingeniería química. No 418, 2004, pp 146-147.
3. Guerra, J: The kinetic of sugar crystallization by cooling. Int. Sugar. J. Vol 88
Nº 1024, 1984, pp 99-105.
4. Llano-Restrepo, M: Modeling and simulation of vertical continuous cooling
crystallizers for the sugar industry. Ind. Eng. Chem. Res. Vol. 44, No24, 2005,
pp. 9244-9263.
5. Guerra, J: Procedimiento e instalación para la cristalización de azúcar por
enfriamiento. Patente de invención No 21874, 2/9/89 ONIITEM.
6. Delgado I., Medina R.; “Pruebas experimentales y diseño de la tecnología de
cristalización de azúcar por enfriamiento”. Trabajo de Diploma, Facultad de
Ingeniería Química, Cujae, 1990.
7. Austmeyer, K.E: Analysis of sugar boiling and its technical consequences Part I,
II, III ISJ Vol 88 Nº 1045, 1046, 1047, 1986, pp 3-6, 23-29, 50-54.

72
 Ingeniería básica del esquema tecnológico para la prueba industrial

Se escogió el primer bloque tecnológico del esquema general propuesto en el primer

trabajo de esta monografía, para su verificación en la práctica industrial. Las premisas
consideradas para decisión fueron las siguientes:
1. El esquema de producción continua de azúcar A asegura una producción de azúcar de
alta calidad cuando menos equivalente a un blanco directo. Esta producción puede ser
mayor del 45% de la producción del azúcar total de sistema tecnológico.
2. Un solo bloque (concentración – cristalización) facilita las operaciones de puesta en
marcha y optimización del sistema tecnológico. En este mismo bloque pueden
experimentarse producciones sucesivas de azúcar B y C.
3. El área necesaria del sistema para la instalación fabril sería de 100 m2 equivalente a
un rectángulo de 5 m X 20 m de largo para la edificación más compacta del sistema
tecnológico.
4. Será suficiente para definir con precisión las variables operativas y los resultados
técnico-económicos del sistema en una instalación experimental adecuada y poco
costosa.
5. Se podrían establecer en corto plazo los lazos de regulación automática del sistema
tecnológico para lograr el estado estacionario verdadero del sistema y medir sus reales
posibilidades potenciales
6. Se lograría poner a prueba el sistema tecnológico que puede cambiar el esquema
actual de producción de azúcar mediante un cambio armónico, sensato, sencillo, y lo
que es más importante, barato.
Como la decisión para la ingeniería básica del sistema consta de solo un módulo
tecnológico, el análisis general y específico del sistema será realizado utilizando esta
instalación.

Descripción de los equipos tecnológicos

Esta tecnología de cristalización continua del azúcar está compuesta de un concentrador

de meladura que recibe este producto y lo entrega en condiciones adecuadas al primer
cristalizador de una batería de seis cristalizadores de nuevo tipo. El producto final será
descargado en centrífugas de azúcar comercial luego de ser acondicionado el producto
en un calentador de masa cocida A para su purga efectiva. Este equipo puede ser el
último cristalizador de la batería.

73
Concentrador de meladura
El concentrador de meladura es un evaporador cuyo diseño se asemeja mucho al vaso
melador del equipo tipificado cubano Hamill modificado de la Honolulu Iron Works. El
mismo fue adaptado a un tacho de refino por las dimensiones de sus tubos y el paso en
el área de vapor. El equipo, por lo tanto, debe asegurar el trabajo operativo requerido,
aunque su período de operación puede oscilar entre 7 y 9 días de trabajo.
Se prevé que su precio sea de $20 000 siendo el 70% del mismo en moneda convertible,
en especial por el cobre o acero inoxidable de sus tubos. Su peso es de unas 18
toneladas y sus dimensiones, 6 m de alto por 2 m de diámetro, pueden tener soluciones
de montaje adecuadas en un ingenio de operación. Su capacidad es para procesar 15 t/h
de meladura de 65º Brix hasta 80º Brix.
Toda su construcción es de acero (15-19) mm de espesor con excepción de las placas de
(25-30) mm de espesor. Se prevé control automático de nivel y de presiones en el
cuerpo y la calandria. Está diseñado para operar a 0,15 MPa en la calandria y 0,07 MPa
en el cuerpo.
En el concentrador dispone de condensador de 1,68 m de diámetro tipo CECA
modificado y una bomba auxiliar de vacío de 28 m3 /min. El sistema completo tiene un
costo de $28 000, incluyendo el montaje.

Cristalizadores en serie
Para el sistema de cristalizadores en serie se prevé su costo en $10 000 por unidad sin
incluir el montaje y los equipos motrices. Los mismos son construidos de chapa común
ST3KP y sus dimensiones de 2,19 m de alto y ancho en forma de cilindro, constituyen
la base tecnológica fundamental. Se incluye un sistema de movimiento común por
medio de reductores y ejes cuya potencia prevista es menor de 10 kW a unos 10 r/min
de velocidad angular.
El sistema se interconecta por tuberías y todos los equipos están instalados al mismo
nivel. Su flujo se establece por vasos comunicantes y siguiendo la ley de continuidad.
El sistema de cristalización costaría $75 000 incluyendo el montaje y equipos
periféricos.
El bloque tecnológico debe incluir un pequeño mezclador semillador cuyo precio es
insignificante, el cual alimentará de cristales microscópicos en forma continua al
sistema.

74
El sistema tecnológico incluyendo equipos de control automático y bombas de meladura
adicionales debe llegar a la suma de $ 110 000 de la cual solo el 30% es en moneda
convertible.
Sépase que una centrifuga comercial cuesta $140 000 y en ocasiones se adquieren como
equipos a prueba. Este análisis solo pretende delimitar el alcance económico del
esquema tecnológico para la prueba industrial.

Análisis operativo
La prueba en fase industrial del sistema en una unidad experimental no interrumpiría el
proceso operativo en largas jornadas, ni incluiría esta producción en los planes anuales
ni en sus cumplimientos técnico-económicos. En solo horas puede restablecerse el flujo
normal de la tecnología convencional, pérdidas en costo y producción.
Se propuso montar un bloque tecnológico para producción de azúcar A de alta calidad
en el ingenio experimental Pablo Noriega, ya que el análisis de alternativas lo define
como lugar ideal y seguro para una prueba tecnológica trascendental, con muy bajo
riesgo en operación, recursos y costos.

Fundamentación del procedimiento de cristalización de azúcar por enfriamiento

Este procedimiento de cristalización continua por enfriamiento consiste en realizar, de
modo continuo y en orden consecutivo, las operaciones siguientes:
1. Preparar por evaporación de agua, un licor madre azucarado, subsaturado y exento
de cristales a 80ºBrix y temperatura de 93ºC, a partir de meladura proveniente del
múltiple efecto, la cual es alimentada de forma continua a un concentrador-
evaporador que opera a 0,0623 MPa.
2. El licor madre a 80ºBrix y temperatura de 90ºC, con 84% de pureza y ligeramente
subsaturado se alimenta de forma continua al primer elemento de una cascada de
cristalizadores, adicionando al mismo tiempo, un flujo continuo de semilla. En esta
cascada de cristalizadores se produce el enfriamiento escalonado del magma de
forma que la variación de temperatura entre uno y otro elemento de la cascada, así
como el nivel de agitación de cada elemento, permita trabajar con altas velocidades
de cristalización y elevado crecimiento de los cristales semillados, sin que se
reproduzca la masa. Los elementos componentes de la batería de cristalizadores,
están provistos de eficientes dispositivos mecánicos, que garantizan un alto grado
de circulación y mezclado, y por tanto, una alta velocidad de cristalización. Poseen
además dispositivos para la circulación del agua de enfriamiento.
75
3. El magma que sale del último elemento de la cascada pasa a la operación de
centrifugación. La miel saliente, se concentra hasta las condiciones iniciales de
80ºBrix y 93ºC y se alimenta de nuevo a otra cascada de cristalizadores,
procedimiento que puede repetirse hasta alcanzar la pureza final deseada.
Este procedimiento, desarrollado por el Dr. Jorge Guerra Deben está amparado por el
Certificado de Autor de Invención, expedido por la ONIITEM el 2 de Septiembre de
1989.
Para determinar los niveles de temperaturas de trabajo de cada elemento de la cascada
de cristalizadores y el tiempo de residencia de la magma en estos, se realizó la
optimización dinámica con respecto al tiempo físico-químico del procedimiento de
cristalización continua de azúcar por enfriamiento antes descrito y reportado por Guerra
(1).
Para ello se emplean los siguientes métodos y consideraciones:
1. La herramienta matemática y computacional para la optimización dinámica es el
principio de Bellman o del cálculo regresivo a partir de la condiciones de la
variable de estado final del sistema.
2. La solución del modelo requiere, paso a paso, la integración numérica de una
sencilla ecuación diferencial ordinaria no lineal de la variable de estado en
función del tiempo, utilizando el método de Euler-Heun. La ecuación es:
dP/dt = Ve * S
donde:
P: masa de un cristal
Ve: velocidad másica superficial específica
S: área de un cristal
3. Para la búsqueda eficiente de los máximos de la función de estado en función de
la variable de control y del tiempo de retención prefijado, se acudió al método de
Fibonacci.
4. Se tomó de la literatura una fórmula polinomial para expresar la solubilidad del
azúcar en función de la temperatura (ecuación de Charles). A los resultados de
esta ecuación se le realizan correcciones en función de la pureza del material y el
grado de la saturación de este.
5. Mediante ajustes estadísticos por mínimos cuadrados se derivó una fórmula para
expresar la velocidad de cristalización del azúcar en función de la temperatura y

76
 de la concentración del licor madre, a partir de los resultados experimentales de
Kucharenko.
6. Se aplicaron balances de masas en los diferentes elementos de la cascada.
7. Se adoptó una forma geométrica simplificada para el cristal de azúcar
suficientemente precisa (forma cúbica).
8. Se adoptó una hipótesis sobre la masa molecular promedio ¨efectiva¨ de las
impurezas presentes en las meladuras y mieles reportada en la literatura
(MM=200).
9. Para el escalado de los equipos y su demanda de potencia mecánica se utilizaron
correlaciones descritas en la literatura.
10. El programa permite además calcular el consumo de agua de enfriamiento en
cada elemento de la cascada mediante la realización de balances de energía.
El trabajo con el programa de optimización dinámica arroja los resultados
fundamentales que se recogen en la tabla 1. Para obtener estos se parte de utilizar un
semilla de tamaño 10 m y con poca dispersión de tamaño, que se alimenta suspendida
en una solución de sacarosa saturada a temperatura ambiente. Se alcanza la condición
final de tamaño 800 m a 40ºC y sobresaturación 1,05.

Tabla 1. Algunos resultados del programa de optimización dinámica

Cristalizador Temperatura Tiempo ºBrix Pureza Rendimiento Tamaño

de trabajo de de en cristales de
(ºC) residencia salida (%) cristales
(min) ( m)
1 60 24 0,645 0,800 16,5 633
2 44 24 0,545 0,764 26,2 739
3 40 24 0,501 0,744 30,4 776
4 40 24 0,483 0,733 32,3 792
5 40 24 0,473 0,728 33,3 800

Nota aclaratoria:

Esta prueba industrial no llegó a realizarse pues el proyecto fue interrumpido en la etapa
de construcción y montaje de los cristalizadores industriales en el CAI Pablo Noriega.

77
 Situación actual de la cristalización continua
En tanto que la mayoría de las operaciones unitarias han pasado a una operación
continua, la ebullición del azúcar en tachos sigue realizándose por templas. La refinería
United Sugar en Jeddah, Arabia Saudita, opera desde el 2007 exitosamente un tacho
vertical continuo o torre de cristalización por evaporación, VKT. Han podido comparar
la operación por templas con la continua dado que ambos sistemas operan en paralelo.
Las ventajas del proceso continuo sobre el proceso por templas son, en general: mejor
utilización de la planta, mayor eficiencia energética y de operación y un control de
procesos más simple. Vawda y colaboradores (1) examinaron el desempeño del proceso
de tacho continuo en Jeddah sobre la base de: las características de diseño, los
coeficientes de transferencia de masa y de calor, la experiencia de operación, la
distribución de tamaños de los cristales, la calidad del azúcar, el nivel de incrustaciones,
y la instrumentación y el control.
Al tacho continuo vertical (Figura 1) se le atributen las siguientes ventajas:
Al ser una torre a prueba de agua puede estar fuera del edificio ahorrando estructura
civil y acero. Un equipo de 5,6 m de diámetro requiere un pequeño tacho como
semillador. Esto es superior a cinco tachos a templa uno al lado de otro. Se requiere una
baja presión en la calandria con lo que puede operarse con vapor de extracción, para
mejorar la economía del proceso. El uso del sistema continuo minimiza las
fluctuaciones cíclicas de presión en el vapor exhausto. Hay posibilidad de añadir más
celdas o cámaras a la torre. Esto es más eficiente que sobrediseñar un tacho a templa.

Figura 1.izq: Torre de cristalización por evaporación der: vista interior de la torre

78
El sistema opera con alimentación continua de cristales semilla y sirope a la unidad y
extracción de masa cocida final de la última cámara. Puede describirse como un número
de tachos discontinuos puesto uno sobre otro. El tacho es de acero al carbono. Tiene
cuatro compartimentos que son similares a un tacho a templa; hay extracción de gases
incondensables; el volumen de masa cocida por compartimentos es 50 m3. El tiempo de
retención del producto a plena capacidad es 2,1 h. El área de transferencia de calor en
cada cámara es 636 m2. La altura total del cilindro es 31 m.
Una comparación entre los coeficientes de transferencia de calor para el sistema a
templa y continuo se presenta en la tabla 1.
Tabla 1. Comparación parámetros de transferencia de calor y masa
Tacho continuo Tacho a templa
Velocidad de evaporación kg/m2/h 13 35
Velocidad de deposición de cristales kg/m2/h 320 375
Coeficiente global de transferencia de calor W/m2/C 470 680
Diferencia de temperatura calandria-vapor 31 58

Datos del crecimiento de cristal entre cada cámara se presentan en la tabla 2.

Tabla 2. Crecimiento progresivo del cristal en el tacho continuo
Tamaño medio Tiempo de Flujo de masa
mm retención (minutos) cocida (t/h)
Semillador 0,43
Cámara 1 0,47 47 66
Cámara 2 0,54 34 88
Cámara 3 0,62 27 109
Cámara 4 0,68 22 130
130

Concluyen que para refinerías que requieran un tamaño de cristal entre 0,6 y 0,8 mm o
mayores, el proceso continuo resultó exitoso. La distribución de tamaño de cristal es
inferior a 40% y cuando se controló apropiadamente llegó a 35%. El tema de las altas
purezas de las incrustaciones no afecta la capacidad de la refinería dada la habilidad de
desviar cualquiera de las cuatro cámaras para un corto período de limpieza. La

79
posibilidad del sistema continuo de operar con una diferencia de temperatura de 30 ºC
permite el uso de vapor exhausto mejorando el consumo global de vapor de la refinería.
La velocidad de deposición de cristales es ligeramente inferior que las especificadas al
adquirir el sistema y por tanto requiere una relación semilla/masa cocida ligeramente
mayor para operar a plena capacidad.
Por otra parte, los consorcios azucareros europeos como Hellenic Sugar Industry S.A.,
de Serbia y Montenegro, con sus dos fábricas de azúcar y diversas inversiones en el
país, se han insertado en el mercado del azúcar, con las plantas de Zabalj (con una
capacidad diaria prevista de 4 000 t/d de remolacha) y Crvenka (con una capacidad
diaria prevista de remolacha de 6 000 t/d).
A finales de 2003, Hellenic Sugar Industry S.A. convocó un concurso para comprar
nuevas estaciones de centrífugas para azúcar blanco y nuevos aparatos para la
cristalización continua del producto de bajo grado. BMA participó en estos concursos
presentando ofertas de las centrífugas de tipo B1750, es decir, la máquina estándar más
solicitada hoy en día en el mercado internacional.
Para la cristalización continua del producto de bajo grado se ofertaron dos torres de
cristalización por evaporación VKT, que, gracias a sus conocidas ventajas, se adaptan a
la perfección al concepto de desarrollo de las fábricas. Con el pedido de ambas torres de
cristalización por evaporación VKT, las fábricas han apostado por la cristalización
continua del producto de bajo grado y, por tanto, por un concepto nuevo y moderno que
se aplicará por vez primera en la industria azucarera serbia.
Debido a que el caudal de tratamiento de masa cocida de bajo grado es similar, con 25 o
30 t/h, se ha podido seleccionar una torre de cristalización por evaporación de cuatro
cámaras con un diámetro de 4 m para ambas fábricas. Para optimizar el tiempo de
realización y reducir los costes, se aplicarán dos torres de cristalización por evaporación
idénticas. Así, a la hora de planificar la instalación, BMA ha tenido que tener en cuenta
las características locales de las ubicaciones de forma que en ambas fábricas pueda
operarse correctamente la torre de cristalización por evaporación y las tuberías puedan
disponerse con claridad y de forma óptima para los materiales (2)
En el 2010, en México, Oscar Velázquez defendió un trabajo de doctorado para la
simulación del proceso de cristalización de azúcar (3). Planteó que la industria
azucarera en México no cuenta con sistemas de control eficientes en sus procesos para
obtener productos con distribución de tamaño de cristal (DTC) especificada, e incluso
en algunos ingenios azucareros se sigue laborando con personal que mide de forma

80
cualitativa y empírica la DTC en el lote, dando como consecuencia un producto con alta
variabilidad. Con el trabajo buscaba el manejo y control de la sobresaturación en la
primera zona metaestable de la cristalización de mieles en el área de refinado. Para lo
anterior implementó una estrategia de tipo C-Control con un enfoque de diseño directo
el cual está basado en el estudio de las zonas metaestables para la identificación de una
región de operación que permita favorecer el crecimiento de cristales (sembrados) y
evitar la nucleación espontánea. Señala que en la bibliografía existen muchos estudios
que aplican un enfoque de primeros principios a partir de modelos matemáticos basados
en balances de materia, energía y población, con el objetivo de optimizar algunas
variables cuantitativas o cualitativas del proceso (DTC, masa de cristales, densidad,
temperatura, presión de vacío, etc.), pero en cristalización el enfoque del diseño directo,
ha sido poco estudiado a nivel planta piloto. Con la planta piloto ubicada en la División
de Estudios de Posgrado e Investigación del Instituto Tecnológico de Orizaba, fue
factible implementar la estrategia C-Control de la sobresaturación con enfoque del
diseño directo para evaluar experimentalmente y modelar los límites de las zonas de
concentración (zona insaturación, primer y segunda zona metaestable y zona lábil) en la
cristalización de azúcar de caña en términos de densidad, encontrándose que el ancho de
las zonas aumenta de forma no lineal conforme la temperatura de saturación disminuye
en un intervalo de 70 a 40 °C, lo cual es discordante con lo reportado en la literatura
actual en donde se considera que para este mismo intervalo de enfriamiento el ancho de
las zonas metaestables para una solución de azúcar de caña permanece constante
(lineales). También se estableció la cinética de crecimiento del cristal a través de los
límites.
Para la obtención de la línea de saturación o equilibrio en términos de densidad se
desarrolló una estrategia experimental que consistió en preparar soluciones saturadas de
azúcar de caña refinada (comercial) a diferentes temperaturas de saturación (40, 50, 60
y 70 °C). La preparación de las soluciones se realizó a partir de la curva de solubilidad
establecida por Moncada y Rodríguez (Quintana-Hernández et al., 2001) en términos de
°Brix, tomándose como base 208 gr de solución (g azúcar / ml agua) para cada
temperatura de saturación.

En términos de densidad, la curva de equilibrio obtenida responde al modelo

(R2=0,9987)

81
Donde ρsat es la densidad de saturación en g/cm3 para una temperatura de equilibrio
específica T en °C.
En la Figura 2 se presenta el diagrama obtenido por el autor.

Figura 2. Zonas metaestables e inestables del sistema sacarosa - agua

El ajuste de las ecuaciones de regresión arroja:
Línea intermedia con R2=0,9988

Donde ρintermedia es la densidad en el límite intermedio de la zona metaestable en g/cm3.

El intervalo de densidad del modelo entre 70 a 40 °C es de 1,36148 a 1,34502 g/cm3,
Línea lábil con R2=0,9985

Donde ρlábil es la densidad del límite de inicio de la zona lábil en g/cm3. El intervalo de
densidad del modelo para 70 a 40 °C es de 1,36269 a 1,34992 g/cm3.
Estudió mediante simulación dinámica el comportamiento en estado estático de
cristalizadores continuos tipo tanque agitado. A pesar de que la sustancia de trabajo en
este estudio fue sulfato de amonio-agua (sistema polar con transferencia de masa rápida)
y no azúcar de caña-agua (sistema no polar con transferencia de masa lenta), el ejercicio
de simulación fue el primer acercamiento en el estudio de la cristalización, en donde a
partir de los resultados obtenidos por simulación dinámica se pudo inferir que si se
deseaba controlar la sobresaturación, era necesario obtener las curvas de concentración
de equilibrio y/o metaestables. Los sistemas de cristalización en continuo en donde su
respuesta transiente se ha estabilizado, no presentan variaciones significativas en la
sobresaturación del sistema, lo que origina cristales homogéneos de tamaño aceptable.

82
Sin embargo, la operación en continuo bajo ciertas condiciones de operación
(concentración de alimentación, temperatura y tiempo de residencia) y en especial para
tiempos de residencia grandes es altamente inestable y difícil de ser controlada.
En la Figura 3 se presenta la cinética de crecimiento para cada solución saturada

.
Figura 3. Cinética de crecimiento para cada solución saturada
De esta figura se observa que la pendiente inicial de la cinética de crecimiento es muy
similar en todas las soluciones saturadas, pero con diferente magnitud en la velocidad de
crecimiento debido a la sobresaturación disponible en cada sistema, ya que una solución
a mayor temperatura de saturación (70 °C), mayor será el soluto disponible para
formación y crecimiento de cristales. Después de un cierto tiempo (de 20 a 30 minutos),
la pendiente de la cinética de crecimiento se vuelve negativa indicando que la
nucleación es el fenómeno dominante.
Las variables consideradas en la construcción del modelo fueron el tiempo de
cristalización, la temperatura de enfriamiento, y la densidad relativa. El modelo
propuesto es de tipo exponencial, realizándose el ajuste de los datos experimentales
mediante regresión no lineal.

Donde:
GρSat: Cinética de crecimiento (cm/min)
Kg: Coeficiente pre-exponencial (constante de velocidad) (cm4⋅°C/g⋅min2)
t: Tiempo experimental de cristalización (min)
T: Temperatura experimental de cristalización (°C)

83
 : Densidad relativa (g/cm3)
: Coeficiente exponencial de la densidad relativa (adimensional)
Los coeficientes y valores de cada variable del modelo matemático empleado para las
soluciones saturadas, se presentan en la tabla 3.

Tabla 3. Parámetros de los modelos cinéticos de crecimiento para las soluciones

saturadas a 70, 60, 50 y 40 ºC
Kg t (min) T (ºC) R2
(cm4.ºC/g.min2)
6,214943E-04 0 ≤ t ≤ 115,7 57 ≤ T ≤ 67 -0,5367282 0,8351
2,635383E-05 0 ≤ t ≤ 76,7 50 ≤ T ≤ 59 -1,087036 0,9149
1,945965E-06 0 ≤ t ≤ 73,7 40 ≤ T ≤ 48 -1,489136 0,9617
8,279054E-05 0 ≤ t ≤ 138,5 27 ≤ T ≤ 40 -0,6492592 0,9026

La Figura 4 presenta los datos experimentales de la cinética de crecimiento con respecto

a la temperatura para la solución de saturación de 70 °C. En esta figura, se ilustran los
límites de densidad de las zonas (metaestable y lábil).

Figura 4. Datos experimentales de la cinética de crecimiento con respecto a la

temperatura para la solución de saturación de 70 °C

Se observa que en la primera zona metaestable no existen cristales o núcleos formados,

ya que la sobresaturación del sistema no es lo suficientemente grande para formar
núcleos, pero en el caso de semillamiento, el soluto disponible permitiría el crecimiento

84
de estos. En la segunda zona metaestable se aprecia la formación de núcleos y
crecimiento de cristales con una alta tasa de crecimiento. Finalmente, en la zona lábil o
inestable se observa que la cinética de crecimiento disminuye, esto debido a que el
soluto disponible en la fase continua emigra hacia la formación de nuevos núcleos y
compite con la integración de soluto a la cara del cristal y su crecimiento, por lo que se
considera que es el fenómeno de nucleación el que domina en esta zona.
Conclusiones
La actualización realizada hasta el 2014 muestra que las ideas manejadas por el Dr.
Jorge Guerra, que transformaban totalmente el proceso de cristalización de azúcar,
continúan siendo un tema a desarrollar. El tacho continuo de mejores resultados,
mantiene en esencia los principios de la operación evaporación – concentración -
cristalización simultánea.
Biblografía
1. Vawda, A.S.; Muneef, A.E.; Voelling M. Experience with continuous
crystallization of refined sugar at United Sugar, Jeddah, Saudi Arabia.
International Sugar Journal, Vol. 114, No. 1361 pp 316, 2012.
2. Veleta, H: Torre de cristalización por evaporación y centrífugas de azúcar
blanco en “un solo paquete”. BMA Info, 2004.
3. Velázquez, O. Simulación y control del proceso de cristalización de azúcar de
caña por lotes a vacío con un enfoque de diseño directo. Trabajo de doctorado en
Ciencias de Ingeniería Química. Tutores: Dr. José Alvarez y Dr. Eusebio
Bolaños. Universidad Autónoma Metropolitana – Iztapalapa, octubre 2010.

85
 Listado de trabajos realizados en torno a la investigación
El material recogido en esta monografía se corresponde con los siguientes trabajos que
se encuentran en la Cátedra “Jorge Guerra Debén”, en la Facultad de Ingeniería
Química.
Patentes
Guerra, Jorge: Procedimiento e instalación para la cristalización de azúcar por
enfriamiento. Patente de invención No 21874, 2/9/89 ONIITEM.
Tesis de Doctorado
Zumalacárregui, L. Estudio reológico de fluidos azucarados. Equipamiento utilizado.
Facultad de Ingeniería Química. 1997
Artículos
1. Guerra, J.: The kinetics of sugar crystallization by cooling. Int. Sugar J. Vol 88
(1024), 99 - 105, GB, 1984.
2. Valverde, JL, Zumalacárregui, L, de Lucas, A, Surís, G. An improved method for
determining rheological properties of suspensions. Statistical approach. Trans
ChemEngVol 75 Part A p 784-791.Inglaterra 1997.
3. Diseño de un sistema para la determinación de propiedades reológicas de fluidos
heterogéneos. 47 ATAC 3-97 p 8-13.
4. Valverde,J.; L. Zumalacárregui; A. de Lucas, G. Surís: Improved method for
determining the rheological parameters of suspensions. AICHE J. Vol 43 No 8,
USA, 1997.
5. Zumalacárregui, L., Valverde,JL.; Santana, R., de Lucas, A., and Rodríguez, L.
Comparison between Models Used in the Determination of Rheological
Parameters of Suspensions with a Helical Screw Impeller. Trans Chem Eng No 78
Part A 2000. p 419-424.
6. Santana, R., Zumalacárregui, L., Núñez, A. Utilización de la cristalización de
azúcar por enfriamiento para producir cristal dorado de alta calidad Centro Azúcar
Vol 34 No. 3. p.87. 2007.
7. Santana, R., Zumalacárregui, L., Díaz, C., Fragoso, F. Evaluación de un prototipo
de cristalizador para el agotamiento de mieles en la industria azucarera Revista
Centro Azúcar Vol 34 No 3. julio-septiembre 2007.
8. Zumalacárregui, L.; M. Cedrón; E. Ávila, A. Sánchez: Efecto de las impurezas en
la viscosidad de los sistemas sacarosa – agua. Centro Azúcar, Año 20 (2), 26 – 36,
Cuba, 1993.

86
 9. Santana, R., Zumalacárregui, L., López, S., Díaz, T. Tecnología de cristalización
continua de azúcar por enfriamiento. Ensayos en microplanta. Revista Centro
Azúcar Año 35, No 3, Julio-Setiembre 2008.
Fórum de Ciencia y Técnica Nacional Premio relevante
Guerra, J. y col.: Tecnología para la cristalización continua de azúcar por enfriamiento.
VII Forum de Ciencia y Técnica, Cuba, 1992.
Diplomas
1. Programa interactivo para la simulación de un procedimiento de cristalización
continuo de azúcar por enfriamiento con representación gráfica de los resultados
principales. Trabajo de diploma realizado por Querwy Yoli Sánchez. Tutor: Dr.
Jorge Guerra Debén. Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1988.
2. Pruebas experimentales y diseño de la tecnología de cristalización continua de
azúcar por enfriamiento. Trabajo de diploma realizado por Idalberto Delgado Díaz
y Roberto Medina Sardiñas. Tutores: Dr. Jorge Guerra Debén y Dr. C. T. Tito
Díaz Bravo. Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1990.
3. Comportamiento de la viscosidad en presencia de impurezas. Trabajo de diploma
realizado por Alfredo Sánchez. Tutor: Dra Lourdes Zumalacárregui de Cárdenas.
Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1990.
4. Cristalización continua de azúcar por enfriamiento a partir de productos
azucarados de alta pureza. Trabajo de diploma realizado por Aramís Vasallo
Pére., Tutores: Dr. C. T. Tito Díaz Bravo e Ing. Idalberto Delgado Díaz, Facultad
de Ingeniería Química, Cujae, 1991.
5. Cristalización continua de azúcar por enfriamiento a partir de productos
azucarados de baja pureza. Trabajo de diploma realizado por Ángela Calderín
Hernández. Tutores: Dr. C. T. Tito Díaz Bravo e Ing. Idalberto Delgado Díaz,
Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1991.
6. Evaluación de la trasferencia de calor en la tecnología de cristalización continua
de azúcar por enfriamiento. Trabajo de diploma realizado por Yamilé Ramos
Sidré. Tutores: Dr. C. T. Rolando Santana Machado e Ing. Idalberto Delgado
Díaz. Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1992.
7. Corridas experimentales de cristalización de azúcar por enfriamiento. Trabajo de
diploma realizado por Jorge Dorvigny. Tutor: Dr. C. T. Tito Díaz Bravo, Facultad
de Ingeniería Química, Cujae, 1992.

87
 8. Evaluación económica de la cristalización continua de azúcar por enfriamiento.
Trabajo de diploma realizado por Eva Martínez Alonso y Tamara Lobaina
Rodríguez. Tutores: M Sc. Silvia López y Dr. C. T. Rolando Santana Machado.
Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1992.
9. Evaluación técnico- económica de una línea de cristalización continua de azúcar
por enfriamiento en el CAI „Pablo Noriega‟. Trabajo de diploma realizado por
Yalili Alfonso y Ulises Señaris. Tutores: Ing. María Elena Albert y M Sc. Silvia
López, Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1993.
10. Estudio del comportamiento de la tecnología de cristalización continua de azúcar
por enfriamiento. Trabajo de diploma realizado por Adela Acosta Santana y
Dianed Barrios Bermúdez. Tutores: M Sc. Silvia López y Dr. C. T. Rolando
Santana Machado, Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1993
11. Evaluación tecnológica de una planta industrial de cristalización de azúcar por
enfriamiento Trabajo de diploma realizado por Rolando Delgado Pacheco.
Tutores: Dr. C. T. Rolando Santana Machado e Ing. Idalberto Delgado Díaz.
Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1993.
12. Perfeccionamiento del modelo matemático de la tecnología de cristalización
continua de azúcar por enfriamiento. Trabajo de diploma realizado por Alexis
Gonzáles Ojeda. Tutores: M Sc. Silvia López y Dr. C. T. Rolando Santana
Machado, Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 1998.
13. Aplicación de la cristalización por enfriamiento para producir cristal dorado de
alta calidad. Trabajo de diploma realizado por Adrien Núñez Díaz. Tutor: Dr. C.
T. Rolando Santana Machado, Facultad de Ingeniería Química, Cujae, 2002.

88

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