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Determinación Gravimétrica de Sulfatos

Alejandra Checa-Yiset Lopez-Diana Guzman-Michael Zuñiga

Resumen
La determinación de sulfatos, bajo la forma de BaSO4, se realizó a través del método
de precipitación, para el cual se tomó una cierta cantidad de muestra, se diluyo y se
llevó a temperatura de ebullición, precipitándose dicha solución con el agente
precipitante BaCl₂, formándose así un precipitado de BaSO4, seguidamente la
solución se filtró y se lavó el precipitado con agua caliente para eliminar de esta
manera los cloruro existentes. El precipitado se secó, calcino y se llevó a un peso
constante, lo que permitió la determinación de SO4¯ ² en cada muestra.
Palabras clave: sulfato de bario, precipitación, agente precipitante

1. Introducción:
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos para efectuar análisis
macro cuantitativos. Aunque es una método de análisis se efectúa una separación, y
por esos sus técnicas se usan para hacer separaciones preliminares.
Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos
principales de métodos gravimétricos: métodos de precipitación y métodos de
volatilización.
En esta práctica utilizamos el método de precipitación, que es una técnica clásica que
se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que
su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la
cantidad original de analito en la muestra.
El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación
estequiometria con el grado precipitante.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona
con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución “madre”
empleando técnicas sencillas de separación, tales como la decantación y/o filtración.
Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina,
posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del
precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está utilizando
se calcula en la forma que se desee.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
• Baja solubilidad
• Alta pureza al precipitar
• Alta filtrabilidad
• Composición química definida al precipitar
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• El porcentaje de sulfato en la muestra se determinara por dicho método, en


presencia de un medio ácido y un agente precipitante (BaCl₂), precipitando el SO4¯ ²,
bajo la forma de BaSO4 el cual es un precipitado blanco, cristalino y muy fino.

2. Metodología

3. Resultados y Discusión

La determinación de sulfatos realizada en la práctica Nº 3 de Laboratorio de Química


Analítica Cuantitativa fue realizada de manera satisfactoria, obteniendo resultados con
un bajo margen de error en la determinación de sulfatos y de pureza de sulfato de
sodio en una muestra. Para ello se utilizó una solución de Cloruro de Bario di
hidratado (Desde soluciones acuosas de cloruro de bario, el di hidrato puede cristalizar
en forma de cristales blancos: (BaCl 2•2H2O). Esta solución fue preparada
disolviendo BaCl2*2H2O en agua y posteriormente filtrado, el cual reacciona con la
muestra que contiene Na2SO4.
BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + NaCl.
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Se agregó un exceso del 5% por 2 motivos, uno para garantizar la
reacción con el Na2SO4 y otro para disminuir la solubilidad del BaSO4; también
agregamos HCl, dado que el BaSO4 es insoluble en ácidos fuertes.
Gracias a esto se puede impedir la precipitación de otras sales insolubles de bario
(carbonato, fosfato, cromato, etc.)1. En medio ácido, la sobresaturación relativa
disminuye, lo que garantiza que el BaSO4 al cristalizar forme cristales de un tamaño
que sea retenido en mejor manera que unos de tamaño menor al filtrar.
Se agrega BaCl2 de forma lenta para ejercer una influencia positiva en la
determinación y la formación de un precipitado más puro.
Luego de hacer reaccionar llevamos la mezcla a ebullición para desechar los
carbonatos y así evitar la coprecipitación de ellos, también para minimizar la
sobresaturación relativa.
Posteriormente realizamos el filtrado manteniendo la temperatura entre 50ºC y 70ºC,
para lograr una elevada solubilidad del precipitado formado y una baja
sobresaturación relativa de este (BaSO4), lavamos con agua caliente para evitar la
formación de cloruros.
Introducimos el papel filtro en un crisol de porcelana previamente pesado libre de
impurezas o agentes extraños a este.
Llevamos a la fase de secado y calcinación que fue realizada en una mufla por 2hrs a
(550- 600ºC)2, esta temperatura está dada por un análisis térmico diferencial previo, a
temperaturas menores no se aseguraría la completa eliminación del agua u otros
componentes (masa variable) y a temperaturas mayores cambiaría la forma pesable
del precipitado. Para los cálculos finales se pesó el precipitado más el crisol y el papel
filtro obteniendo por diferencia la masa del precipitado de BaSO4.
Se obtuvo un rendimiento del 67,59 %, el rendimiento en esta ocasión se acerca al 100
%, por lo que podemos decir que la experiencia realizada fue satisfactoria.
El rendimiento no es exactamente el 100 % ya que durante la experiencia ocurrieron
pérdidas, ya sea cuando se llevó a ebullición, cuando se filtró la muestra, durante la
digestión o cuando se hizo el secado y calcinación de los precipitados.

Conclusiones
La determinación de sulfatos se logró a través de la aplicación de un método
gravimétrico; específicamente, el método de precipitación.
El exceso de BaCl2 sirve para reducir la solubilidad del precipitado.
El método se realiza en medio acido para y para evitar la precipitación de otras sales
insolubles.
La filtración se realiza en caliente teniendo en cuenta una baja sobresaturación para la
formación de cristales de mayor tamaño evitando perdidas solubles del precipitado.

Referencias
Determinación Gravimétrica de Sulfatos
Alejandra Checa-Yiset Lopez-Diana Guzman-Michael Zuñiga
● Skoog-West-Holler-Crouch. Química Analítica. Mc. Graw Hill.
● Universidad Mayor de San Simón. Departamento de Química.
Guía de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa.
● http://es.scribd.com/doc/217829807/PRI NCIPIOS-TEORICOS
● 4. 2Skoog-West
● edición, John Wiley and sons, 1991
● Lambert-Shurvell Lightner and Cooks, Organic Structural Spectroscopy, l998
● Christy, A. A., Ozaki, Y., Gregoriou, V. G. “Modern Fourier Transform Infrared
Spectroscopy”. Comprehensive Analytical Chemistry Ser., Vol. 35. Elsevier Science.
New York, USA. 2001.
● Dennis G. Peters, John M. Hayes and Gary M. Hieftje. "Chemical separations and
measurements" Theory and practice of Analytical Chemistry Saunders Golden
Series, 1974.
● Christian, Gary D. “Analytical Chemistry”, 6th Edition. John Wiley and Sons.
Hoboken, USA. 2003.
● Robards, K., Jackson, P., Patsalides, E., Haddad, P. “Principles and Practice of
Modern Chromatography”. Academic Press, Inc. San Diego, USA. 1994.
● Handley, Alan J., Adlard, Edward, Eds. “Gas Chromatographic Techniques and
Applications”. Sheffield Analytical Chemistry Ser., Vol. 5. Sheffield Academic Press,
Ltd. Sheffield, GBR. 2001.

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