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Utilización de La Cromatografía Iónica PDF
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SEVILLA
Fdo . :
Julio , 1992
El presente trabajo ha sido dirijido por D. Francisco
Fdo.:
IV. Conclusiones 38
V. Bibliografía 39
1. INTROD UCCION
1
11.2.1. Introducción
La cromatografia iónica es una técnica basada en la
separación de sustancias por su diferente migración en
una columna de intercambio iónico o en una lámina
impregnada con un intercambiador iónico. Los iones de las
muestras son desplazados de la columna con una solución
de eluyente. Se establece una competencia entre los iones
de la muestra y los del eluyente por reaccionar con los
grupos funcionales del intercambiador iónico. La
habilidad del ión de la muestra de competir con el ión
del eluyente depende de la naturaleza del intercambiador
y de cada ión particular de la muestra. La afinidad de
cada ión es única y ello constituye la base del proceso
TABLA 2. Muestras de agua de drenaj e, agua subterranea
(piezómetros) yaguas de drenaje de los experimentos de
Lebrija
K = Cs/C m
K = coeficiente de reparto
Cs = concentración del compuesto en la fase estacionaria
Cm= concentración del compuesto en la fase móvil
- Tiempo de retención, volumen de retención
El tiempo que transcurre desde la inyección hasta la
detección del compuesto retenido es lo que se llama
tiempo bruto de retención. El tiempo de retención neto se
emplea para ver si un compuesto eluye con respecto a un
compuesto no retenido.
tRI tR=: - ta
t R ,-- tiempo de retención neto
t R = tiempo de retención bruto
Multiplicando los tiempos de retención por el flujo se
obtienen los volumenes de retención
VR '= VR - Va
VR '= volumen de retención neto
VR = volumen de retención bruto
- Factor de capacidad
El tiempo de retención y el volumen de retención se
puede expresar relativamente con respecto al tiempo
17
k' = k * Vs/V m
Vs=volumen de la fase estacionaria
Vm= volumen de la fase movil
El factor Vs/V m se indica frecuentemente como
relación de fases. Para conseguir la separación de dos
compuestos es de gran importancia que tengan distintos
factores de capacidad y por tanto distintos coeficientes
de reparto (A.H.M.A., 1986).
- Factor de selectividad
Es la relación existente entre dos factores de
capacidad.
=
k,' Ik 1 ' = k 2 /k 1 = t R' .2/tR' .1
o
o = factor de selectividad
(k 2 debe ser mayor que k 1 )
El factor de selectividad mide la selectividad de un
sistema de separación. Si es igual a 1 el sistema no
distingue entre dos compuestos que eluirán juntos
18
N = número de platos
W = anchura de picos (min)
a= constante (depende de la altura donde se calcula la
anchura de pico)
- Resolución
Es una medida de la separación entre dos picos
t R . 2-t R . 1
R = ----------
1/2 (W,+W 2 )
R = resolución
(A.H.M.A., 1986)
19
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1II. RESULTADOS Y DISCUSION
26
III.1. Cloruro
La tabla 3 muestra los valores de la concentración
de cloruro medidos mediante los dos métodos utilizados.
Los resultados obtenidos por ambos métodos están
al tamente correlacionados (Figura 3) con un coeficiente
de regresión de 1,05; una ordenada en el origen de 2,8 y
un coeficiente de correlación de 0,9900. Estos resultados
muestran que la cromatografía iónica da resultados muy
precisos y bas tante exactos respecto a los resultados
TABLA 3. Determinación de C.E. y Cloruro por colorimetria
y cromatografia iónica en muestras de Coria del Rio
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O 500 1000 1500 2000 2500
ppm ee (le)
111.2. Nitrato
Las muestras de nitrato se han determinado por tres
métodos diferentes en las muestras de Caria del Rio. La
tabla 4 muestra los valores de concentración obtenidos en
todos los análisis efectuados.
Las figuras 4 y 5 son representaciones de los
valores de nitrato leidos en las muestras por
colorimetria visible respecto a los mismos por UV y
Cromatografia iónica respectivamente. El tratamiento de
los datos ha sido similar al aplicado en el caso de los
cloruros. En la figura 4 se observa la existencia de una
alta correlación lineal entre los resultados obtenidos
por colorimetria y UV. Igualmente existe una alta
correlación lineal entre los resultados obtenidos por
colorimetria y los de cromatografia iónica. Tanto el
métodod UV como la cromatografia muestran una gran
precisión y buena exactitud frente al clásico método
calorimétrico de nitrato.
Se aplicó asi mismo a los resultados el test t de
student obteniendose que tanto los valores obtenidos por
UV como por cromatografia no son estadisticamente
diferentes (P<O,05) de los obtenidos por la colorimetria
clásica. Por tanto ambos métodos son adecuados para el
análisis de nitrato en muestras de Caria del Rio.
TABLA 4. Determinación de Nitrato por colorimetría,
ultravioleta y cromatografía iónica en muestras de Coria
del Rio
1 10,9 10,3
2 13 14
3 33,6 33,0
4 24 19
5 315 299
6 27 26
7 24 26
8 285 267
9 305 292
10 5 11
11 8,9 8,7
12 14 19
13 8 9
14 42 45
15 10 10
16 27 29
17 181 102
18 50 55
19 66 73
20 492 524
21 82 87 93,5
22 4 5 2,6
23 93 98 80
24 93 97 90
25 2 3
27 10 10 10
28 1 1,6
29 251 225 168
31 148 137
33 128 129
35 157 123
37 126 123
39 69 59
40 6,4 5,5
43 69 38
44 4,9 6,2
47 58 50
49 5,5 4,0
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111.3. Sulfato
La determinación de sulfato en muestras de Caria ha
presentado ciertos problemas ya que no son totalmente
TABLA 5. Determinación de la CE y Nitrato con las
varillas indicadoras, por el método ultravioleta y por
cromatografia iónica en muestras de Lebrija
1 51 49
3 62 54
11 39 46
21 56,5 81
22 52 35
23 80 72
24 76 75
25 60 62
27 33 46
28 60 60
29 200 239
31 80 155
32 64 83
33 80 145
34 64 82
35 92 135
36 46 76
37 104 136
38 64 79
39 122 121
40 30 33
41 23 26
42 18 21
43 84 119
44 26 32
45 26 29
46 9 14
47 141 120
48 30 34
49 36 38
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