yo INSTITUTO DE PAGS HYSICS PAGS UBLISHING METRO medición cada S y Ciencia T ECNOLOGÍA

Meas. Sci. Technol. 12 ( 2001) 2046-2057 PII: S0957-0233 (01) 27342-1

Mejora del método fl láser ceniza para reducir la

incertidumbre en las mediciones de difusividad térmica

Tetsuya Baba y Akira Ono

Instituto Nacional de Metrología de Japón, Instituto Nacional de Ciencia Industrial Avanzada y Tecnología, Tsukuba
Central 3, Tsukuba1-1-1 Umezono, Tsukuba, Ibaraki 305 a 8563, Japón

Recibido el 30 de julio de 2001, aceptado para su publicación el 25 de septiembre de 2001 Publicado 6 de

noviembre de de 2001 en línea en stacks.iop.org/MST/12/2046

Resumen
El Instituto Nacional de Metrología de Japón (NMIJ) ha mejorado la técnica de fl ash láser
para reducir la incertidumbre en las mediciones de difusividad térmica de materiales
sólidos por encima de la temperatura ambiente. Un aparato fl láser ceniza avanzada se
construyó después se habían hecho las siguientes mejoras técnicas. (I) Uniforme
calefacción pulso de una muestra se logró con un haz de láser mejorado usando una fi
bra óptica (disminuyendo el error debido al calentamiento no uniforme). (Ii) Se desarrolló
un rápido termómetro de radiación infrarroja con una escala de temperatura absoluta
(disminuyendo el error debido a la detección de temperatura no lineal). (Iii) Un nuevo
algoritmo de análisis de datos empleando método fi tting curva- con lo que se se introdujo
fi TTED por la solución teórica bajo la condición de contorno real de toda la región de la
curva de historia de la temperatura (disminuyendo el error pérdida de calor).

palabras clave: difusividad térmica, método láser fl ash, los materiales sólidos, la incertidumbre,
materiales de referencia

(Algunas cifras en este artículo son de color sólo en la versión electrónica; véase www.iop.org)

1. Introducción [6]. Un aparato fl láser ceniza avanzada fue construido después de las siguientes
mejoras técnicas se han hecho con el fin de hacer mediciones de difusividad
El método de cenizas fl láser se reconoce generalmente como el estándar y el térmica bajo bien de fi condiciones iniciales y de contorno definidas.
método más popular para medir difusividad térmica de materiales sólidos por
encima de la temperatura ambiente [1, 2]. Sin embargo, el nivel técnico del láser fl
(I) calentamiento de pulso uniforme de una muestra se logró con
ashmethod todavía necesita el desarrollo con el fin de disminuir la incertidumbre
un haz mejorado láser utilizando un fi bra óptica (disminuyendo el error debido a
en las mediciones de difusividad térmica ya que los valores de difusividad térmica
un error de calentamiento no uniforme) [7, 8], (ii) Un rápido termómetro de radiación
que difiere en más del 10% se notifican a menudo para el mismo material a la
infrarroja con un absoluto
misma temperatura cuando las muestras se miden con diferentes láser de fl ash
scalewas temperatura desarrollados (disminuyendo el error debido a la detección
aparatos de diferentes organizaciones [3]. El origen de la incertidumbre se
de la temperatura no lineal) [9]. (Iii) Un nuevo algoritmo de análisis de datos que
atribuye a las condiciones iniciales y de contorno realizadas por aparatos fl ash
emplea un racor curva-
láser utilizados comúnmente, que aremuchmore complicada y ambigua que los
se introdujo método por el cual toda la región de la curva de historia de la
asumidos por el análisis de datos estándar [4, 5].
temperatura se fi TTED por la solución teórica bajo la condición de
contorno real (disminuyendo la pérdida de calor error) [10, 11].

El Instituto Nacional de Metrología de Japón (NMIJ) ha estudiado la técnica de

cenizas fl láser con el fin de establecer un estándar para la difusividad térmica por encima La incertidumbre de las mediciones de difusividad térmica utilizando este
de la temperatura ambiente solidmaterials aparato se demostró mediante mediciones de vítreo

0957-0233 / 01/122046 + 12 $ 30,00 © 2001 IOP Publishing Ltd Impreso en el Reino Unido 2046
 Mejora del método de cenizas fl laser

calefacción pulso Uniforme Muestra Termómetro

la pérdida de calor por radiación

Adiabático
1

= Y 0.05
re
= Y 0.1

Temperatura, T / T
re
= Y 0.2

Figura 1. El principio del método de cenizas fl láser. = Y 0.3

carbono, que es un material de referencia candidato para un estándar de difusividad

= Y 0.5
térmica a ser suministrada por el NMIJ.

2. El estado actual y los problemas con el método de cenizas fl

0
laser
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

2.1. condición ideal Hora, t / t 0

La Figura 1 muestra la base con fi guración del método láser fl ash. La cara frontal Figura 2. Los gráficos de la ecuación (4) con diferentes valores del número de Biot Y.

de una muestra de placas paralelas se calienta de manera uniforme por un pulso

de luz. Después, el calor absorbido en la cara frontal se difunde unidimensional
hacia la cara trasera de la muestra y el aumento transitorio de la temperatura en Las pérdidas de calor de la muestra se expresan mediante la invocación de la

la cara posterior se observa. ley de enfriamiento de Newton y el número de Biot está de fi nida. Hay fewalgorithms
que se pueden utilizar para calcular difusividad térmica de los datos obtenidos por los
métodos de cenizas fl láser que tienen la pérdida de calor por radiación en
La solución analítica para las mediciones de difusividad térmica fl ash láser ha
consideración [12-16]. La contribución de la pérdida de calor por radiación se expresa
sido propuesta por Parker et al [ 1] suponiendo las siguientes condiciones.
por un parámetro adimensional llamado un número de Biot. El número de Biot se
define como
(I) La duración del pulso de láser es insignificantemente corto
en comparación con el tiempo característico de difusión de calor. (Ii) La cara frontal
de la muestra se calienta de manera uniforme por una Y x = 4 εσT 3 0d /λ (2)
pulso de luz.
para la las caras posteriores de la muestra frente y y
(Iii) El espécimen es adiabático durante la medición después de
calefacción por el pulso de luz.
Y r = 4 εσT 3 0r0/ λ (3)
(Iv) El espécimen es uniforme (en la geometría) y homogénea. (V) El
espécimen es opaco (no transparente y nontranslu- por la pérdida de calor por radiación desde la cara lateral cilíndrica de la
ciento) para el pulso de luz y a la radiación térmica. Si estas condiciones son muestra, donde ε es la emisividad hemisférica total de la muestra, re es el

satisfechas, el de flujo de calor se convierte en una sola dimensión y la temperatura
de la cara posterior de los cambios de muestras de acuerdo con la siguiente
ecuación:
espesor de la muestra, r 0 es el radio de la muestra, T 0 es la temperatura de
estado estacionario de la muestra antes de calentar pulso, λ es la
conductividad térmica de la muestra y σ es la constante de Stefan-Boltzmann.

[ ( - ( pi N) 2 t )] Para los casos en los que el número de Biot es considerablemente menor que
Σ∞
T (z, t) =? T 1+2 ( - 1) norte Exp (1) 1, Cabo y Lehman presentan una fórmula aproximada para su solución general [15].
τ0
n=1 Josell et al encontraron que los coeficientes de los términos de orden superior en la
ecuación del Cabo y de Lehman no son correctos y presentan la ecuación corregida
dónde T = Q / C, Q es la energía total absorbida por la muestra, C es la capacidad
como sigue [17]:
calorífica de la muestra, τ 0 = re 2 / α es el tiempo característico para diffusionof calor
a través de la muestra, ( - X2 )
Σ∞ t τ0
re es el espesor de la muestra y α es la difusividad térmica de la
T (t) =? T UNA norte Exp norte
muestra. n=0

UNA n = 2 ( - 1) norte X 2 norte( X n2 + 2 Y + Y 2) - 1

2.2. Las condiciones iniciales y de contorno en mediciones reales
X 0 = ( 2 Y) 1/2 ( 1 - Y / 12 + 11 Y 2 / 1440)
2.2.1. las pérdidas de calor por radiación. El límite pérdida de calor X n = nπ + 2 Y / (nπ) - 4 Y 2 / ( nπ) 3
condición se introduce en lugar de la condición límite adiabático a fin de + { dieciséis/( nπ) 5 - 2 / [3 ( nπ) 3]} Y 3
formular una solución analítica en condiciones que implican pérdidas de
+ {- 80 / ( nπ) 7 + 16 / [3 ( nπ) 5]} Y 4 (norte 1) (4)
calor radiantes. El otro
supuestos (i), (ii), (iv), (v) son las mismas que las condiciones ideales. dónde T = Q / C, Q es la energía total absorbida por la muestra, C es la
capacidad calorífica de la muestra, τ 0 = re 2 / α es

2047
T Baba y A Ono

2.2.2.2. Evaluación del efecto del calentamiento no uniforme. Ha habido varias

investigaciones de la difusión del calor y la respuesta de la temperatura después de
nonuniformpulsedheating [18, 19]. McKay y Schriempf [20] dieron una solución
analítica general de la distribución de la temperatura dentro de la muestra después
de la cara frontal se ha calentado por un rayo láser de distribución de energía

(una) (si) (C) arbitraria. Consideramos un espécimen en forma de disco de radio

Figura 3. pantallas tridimensionales de haz de medida pro fi les de haces de láser

r 0 y el espesor re que se mantiene de forma adiabática en relación con el medio
YAG: (a) un haz directa, (b) un haz transmitido a través de una fi bra óptica sin mezcla
ambiente. Cuando un haz axialmente simétrica de la distribución de energía radial q (r)
modo y (c) un haz transmitido a través de una fi bra óptica con mezcla modo.
se absorbe en la cara delantera de la muestra, la función de distribución de energía q
(r) se expande a una serie de orden cero funciones de Bessel [8, 20]:

( )
Σ∞
1.2
q (r) = q 0 1+ C yo J 0 ( μ yo r / r 0) . (5)
i=1
1.0
La fi ciente expansión coef C yo es dado por
0.8 ∫ r0

q (r) / q q (r) J 0 ( μ yo r / r 0) r re r
0
0.6 Ci=
0
∫ r0 (6)
J 2 0 ( μ yo ) q (r) r re r
0.4 0

dónde μ yo es el yo º raíz positiva de J 1 ( x) = 0, donde J 1 ( X) es la función de Bessel de

0.2
primer orden. La distribución de temperaturas a lo largo de la cara posterior de la
00 muestra está dada por la función de
0.5 1.0 T (r, t) donde 0 < r <r 0 y t> 0. A continuación, T (r, t) se expresa como
r / r0
{ [ - ( πμ yo ) 2 t τ 0 ]}
Σ∞
Figura 4. Ejemplos de calentamiento no uniforme axialmente simétrica. La curva continua T (r, t) =? T 1+ C yo J 0 ( μ yo r / r 0) Exp
representa calefacción centro caliente ( C 1 = 0.2) y la curva de trazos representa la i=1
ρ
calefacción central frío ( C 1 = - 0.2). ( - ( pi N) 2 t )]
Σ∞
×[ 1+2 ( - 1) norte Exp (7)
n=1
τ0
el tiempo característico para la difusión de calor a través de la muestra y α es la
dónde T = Q / C, Q es la energía total absorbida por la muestra, C es la capacidad
difusividad térmica de la muestra. Y = Y X para las caras delantera y trasera de la
calorífica de la muestra, ρ = π / ( 2 pags)
muestra, andwe asumir Y r = 0 para la cara lateral de la muestra.
y p = d / ( 2 r 0) es la relación de espesor a diámetro de la muestra, τ 0 = re 2 / α es el
tiempo característico para la difusión de calor a través de la muestra y α es la
La Figura 2 muestra historias pasajero de la temperatura bajo las condiciones de
difusividad térmica de la muestra. El efecto de calentamiento no uniforme se
contorno de pérdida de calor para diferentes valores del número de Biot Y calculado a partir de
expresa por el término entre llaves y el segundo término corresponde a la
la ecuación (4). solución normal bajo calentamiento uniforme. La figura 4 muestra ejemplos de
calentamiento no uniforme axialmente simétrica cuando

2.2.2. Nonuniformpulse calefacción. 2.2.2.1. La distribución de energía espacial del haz

C 1 = 0.2 y C 1 = - 0,2, dejando de lado las funciones de Bessel de orden superior.
de láser pulsado. calentamiento no uniforme de un superficie de la muestra es uno de
los más graves fuentes de error en las mediciones de difusividad térmica por el método
La temperatura de la cara posterior se mide por radiación sobre el objetivo de
de ceniza fl láser. Debido a que los láseres pulsados ​la alta potencia utilizados en
observación alineados en el centro de la probeta. Puesto que la temperatura observada
aparatos fl ash láser generalmente se operan de manera multimodo, es poco probable
es la media de la zona del objetivo de observación, la distribución de temperatura en un
que los haces de láser son espacialmente suficientemente uniforme para satisfacer las
intervalo más corto que el objetivo se reduce y los términos de orden superior al de
condiciones iniciales y de contorno ideales lo que el calor fluye de una sola segundo puede despreciarse en comparación con el término de primer orden de la
dimensionalmente en la muestra. Aunque ha habido unos pocos estudios bastantes extensión de la función de Bessel [8]. Entonces, la ecuación (7) es simpli fi ed como
teóricos del error debido al calentamiento no uniforme [18-20], el enfoque experimental sigue:
ha sido muy limitada [7, 8].
{ [ - ( πμ 1 ) 2 t τ 0 ]}
T obs ( t) =? T 1 + C 1 ¯ J Exp
ρ
La distribución de energía espacial del haz de láser YAG, operado como una fuente ( - ( pi N) 2 t )]
Σ∞
de calentamiento por impulsos en el método de cenizas fl láser, se observa el uso de una ×[ 1+2 ( - 1) norte Exp (8)
cámara de televisión como un receptor. Cuando el haz de láser irradia directamente la cara n=1
τ0
de recepción de la cámara de televisión sin una fi bra óptica y la lente, la distribución de dónde ∫ r0
energía espacial es no uniforme como se muestra en la fi gura 3 (a) [7]. Esto se debe a que
J 0 ( μ 1 r / r 0) D (r) r re r
el láser se hace funcionar en varios modos de oscilación con el fin de obtener un alto poder. 0
J¯= ∫ r0
D (r) r re r
0

2048

aumento de la temperatura normalizada
1
p = 0,2, c 1 = 0.4
0,2, c 1 = 0.2
p = 0,2, c 1 = - 0.2 p =
p = 0,2, c 1 = - 0.4
0.0 0.5 1.0
Hora, t / τ 0
Figura 5. curvas de historia de la temperatura después del calentamiento no uniforme calculados a
partir de la ecuación (8).
La Figura 6. La difusividad térmica aparente como una función de la relación de espesor a
diámetro pags con un parámetro C 1 calculado por el método de aumento del tiempo medio
cuando se mide la temperatura transitoria en el centro de la muestra.
μ 1 = 3.831 71 y Dr) es la respuesta espacial de la detección de la temperatura
radiativa.
Cuando la temperatura se mide en el centro, D (r) = δ (r) y ¯
J = J 0 ( 0) = 1. La respuesta de la temperatura de cualquier
combinación de pags y C 1 puede ser calculado a partir de la ecuación (8) como se muestra en la
fi gura 5 y la difusividad térmica aparente, α, se calcula por el método de aumento del tiempo
medio como se muestra en la fi gura 6.
2.2.3. El efecto de una duración de impulso finito. Varios cálculos analíticos han
sido reportados con el fin de corregir el efecto de la duración infinita del pulso láser
de calentamiento [21- 23]. Si el ancho de pulso es mucho más corto que el
medio-tiempo de subida de la curva de temperatura transitoria, el calentamiento de
pulsos de láser se puede aproximar por la función delta de Dirac situado en el
centroide cronológico de la energía de luz láser [24].
Mejora del método de cenizas fl laser
Lente
Paso-índice de fibra óptica
Posición
Imagen real del extremo de la fibra
Intensidad de luz
La Figura 7. El principio de calentamiento uniforme utilizando un gran diámetro de índice escalonado fi
óptico bre.
1.5 2.0
la cabeza del micrómetro
de 2 mm
10 mm de paso
Paso-índice de 1 mm de fibra óptica Core diámetro varillas de teflón
Figura 8. El uso de un modo de mezclador para homogeneizar la distribución de la energía de la
intensidad de la luz a lo largo de la dirección radial en un salto de índice fi óptico bre.
3. Mejora de las mediciones
3.1. La técnica de calentamiento uniforme
La imagen real del borde de emisión de un diámetro grande stepindex fi bra óptica (de
diámetro de núcleo de 1 mm) se proyecta sobre la cara de la muestra con el fin de
calentar la cara delantera de la muestra uniformemente como se muestra en la fi gura
7. La mayoría de la ray viaja en espiral a través de la fi bra óptica con múltiples
reflexiones re FL en la interfaz núcleo / revestido. A diferencia fi ne de posición de
inyección con respecto al borde de entrada es fi Magni ed por el múltiple reflexión; una
distribución axialmente simétrica se establece por encima del borde de emisión como
se muestra en la fi gura 3 (b). Sin embargo, la distribución a lo largo de la dirección
radial no se homogeneiza ya que el ángulo de incidencia y el ángulo de emisión de re
múltiple reflexión permanecen iguales. La homogeneización del haz de láser a lo largo
de la dirección radial se acelera mediante la introducción de curvas locales pulsando la
fi bra óptica por el mezclador modo como se muestra en la fi gura 8. Así, el ángulo de
emisión se varía al azar para volver reflexiones en el núcleo de interfaces /
revestimiento metálico por curvas locales; un haz de forma de tortilla con una
homogeneidad de alrededor ± 5% en el fl en el área se obtiene como se muestra en la fi
gura 3 (c). El diámetro del haz uniforme puede ser fijado arbitrariamente mediante la
ampliación de la imagen del extremo de la ópticamente fi bre óptico con una lente.
3.2. El desarrollo de un termómetro de radiación infrarroja de alta velocidad
3.2.1. La no linealidad de la ecuación de Planck. La radiancia espectral en la longitud
de onda $ de un cuerpo negro de temperatura T
se expresa por la ecuación de Planck como sigue:
1
L ($, t) = 2 C 1 ) (9)
PS 5 exp ( C 2
-1
$T
2049
T Baba y A Ono

La Figura 11. La desviación de la difusividad térmica como una función del aumento de la
temperatura causado por calentamiento pulsada cuando la difusividad térmica se calcula a partir
La Figura 9. La dependencia de la temperatura de la radiancia espectral en del cambio en la radiancia espectral en
4.11 μ M, de conformidad con la ecuación de Planck. 4.11 μ metro. La temperatura constante antes de calentar pulsado es 293 K.

1.0
señal normalizada

0.5

0.0

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

tiempo normalizado t τ 0

La Figura 10. La distorsión de la señal de un termómetro de radiación infrarroja de acuerdo con

la no linealidad de la ecuación de Planck. La curva completa representa la respuesta ideales
propuesta por Parker. La curva de trazos representa el cambio en la luminosidad espectral a
4.11 μ m cuando la temperatura de la muestra se eleva de 293 y 303 K por calentamiento por
impulsos.

La Figura 12. La desviación de la difusividad térmica como una función de la temperatura constante
antes del calentamiento por impulsos cuando la difusividad térmica se calcula a partir de los
cambios en la radiancia espectral en
dónde C 1 = 5.9548 × 10 - 17 wm 2 es la constante de primera radiación y C 2 = 0.014 388 m K
4.11 μ metro. El aumento de la temperatura causado por calentamiento pulsado es 10 K para la
es la segunda constante de radiación. La Figura 9 muestra la dependencia de la
curva de plena y 5 K para la curva rota.
temperatura de la radiancia espectral a 4.11 μ M, de conformidad con la ecuación (9).
Debería
curva como se muestra en la fi gura 10. La Figura 11 muestra la desviación de la
señalar que esta ecuación es altamente no lineal y una aproximación lineal no
difusividad térmica como una función del aumento de la temperatura causado por
es satisfactoria incluso a través de un rango estrecho tan pequeño como 10 K.
calentamiento pulsada cuando la difusividad térmica se calcula a partir del cambio en la
Por ejemplo, el cambio en la radiancia espectral en ir del 25 al 30 ◦ C es 18%
radiancia espectral en 4,11 μ metro. La temperatura constante antes del calentamiento
mayor que en ir del 20 al 25 ◦ C.
por impulsos es de 293 K. La Figura 12 muestra la misma desviación como una función
de la temperatura constante antes del calentamiento por impulsos. La difusividad
térmica aparente calculada a partir del cambio en la radiancia espectral es 6% menor

3.2.2. La calibración del termómetro de radiación. En orden que la difusividad térmica correcta cuando un aumento transitorio de la temperatura de

para observar el cambio transitorio de la temperatura de la cara posterior de la 10 K de 293 K se mide con un termómetro de radiación infrarroja de longitud de onda

muestra después de que el calentamiento por impulsos en lugar de radiancia efectiva 4,11 μ m [25]. Por lo tanto, un aumento transitorio de la temperatura debe ser

espectral transitorio el termómetro de radiación debe ser calibrado usando observado con un termómetro de radiación calibrado con la escala de temperatura,

cavidades de cuerpo negro en el rango de temperatura de 0 a 300 ◦ C, dentro de la especialmente para mediciones de temperatura inferiores.

cual la dependencia no lineal de la salida de la temperatura debe ser corregida para

mediciones de difusividad térmica precisos [25-27].

Cuando un aumento transitorio de la temperatura se mide con la

termometría de radiación, la dependencia no lineal de la radiancia espectral de la 3.2.3. Un termómetro de radiación de alta velocidad para las mediciones de ceniza fl láser. Un
temperatura significa que la curva de radiancia espectral transitorio está termómetro de radiación de infrarrojos de alta velocidad fue desarrollado para

distorsionada de la historia transitoria diffusivitymeasurements térmicas láser fl ceniza

2050
 Mejora del método de cenizas fl laser

utilizando un emisor de luz infrarroja diodo (IRLED) operado en el modo de

Descubridor
modulación de la corriente en la región de frecuencia de 1 Hz a 200 kHz [28]. La
capacidad de respuesta temporal de un rápido termómetro de radiación infrarroja
Detector desarrollado para mediciones de difusividad térmica fl láser de cenizas se midió
con esta técnica. La amplitud y la fase de la señal termómetro eran constantes

capucha
sobre la frecuencia de modulación de 1 Hz a 10 kHz como se muestra en la fi
gura 14.

Lente Desde la difusividad térmica se calcula a partir de un tiempo característico

reflejo en el espejo para la difusión térmica a través de una distancia conocida, la precisionof la escala
de tiempo de las mediciones de temperatura transitorios y exactitud de
conocimiento del origen cronológico de la calefacción de impulsos son los factores
más importantes. El tiempo total de respuesta de las mediciones de temperatura
cuerpo negro transitoria debe ser lo suficientemente corto comparado con el tiempo halfrise ( t 1/2).
100mm

La Figura 13. El termómetro de radiación de infrarrojos para mediciones de difusividad

térmica fl láser de ceniza.

3.3. La integración en un sistema láser de cenizas fl

El NMIJ ha desarrollado un sistema de cenizas fl láser avanzada para mediciones de

difusividad térmica. Sus conceptos de diseño son las siguientes.

(I) Las condiciones iniciales y de contorno para las mediciones son

así se ha definido.

(Ii) La temperatura transitoria de una muestra se mide con

un termómetro de radiación calibrado. (Iii) La curva entera de la historia de
la temperatura medida es
analizado.

La Figura 15 es un diagrama funcional del sistema de cenizas fl láser desarrollado

por el NMIJ sobre la base de estos conceptos.
La muestra se calienta por un calentador de lámina de tantalio alimentado por
dos fuentes de alimentación de corriente continua estabilizadas conectados en paralelo
con el fin de eliminar la vibración inducida por la temperatura por calentamiento ac. La
temperatura de estado estable se mide con un termopar de platino / platino-rodio, la
unión de los cuales está en contacto con la muestra.

La Figura 14. La capacidad de respuesta temporal del termómetro de radiación infrarroja

Un láser YAG pulsado se utiliza para la calefacción de impulsos de la cara
desarrollado para mediciones de difusividad térmica fl láser de ceniza. La curva completa es la
delantera de la muestra. La energía máxima del impulso de láser es 10 J con una
amplitud y la curva roto es el desplazamiento de fase de la señal de termómetro de radiación
depende de la frecuencia de modulación. duración de pulso de 100 μ s. Como se describe en la sección 3.1 de la distribución de
energía espacial del haz de láser se mejora después de que el haz ha sido transmitida
a través de una fi bra óptica stepindex de diámetro del núcleo longitud 1mmand 10m.
La imagen real del núcleo de salida se proyecta sobre la muestra con Magni fi cación × 15.
[9]. El termómetro de radiación consiste en un detector InSb, una re fl tipo
reflexión visor, un cuerpo negro de referencia y un sistema óptico de infrarrojos
simple como se muestra en la fi gura 13. La eliminación de un helicóptero
El termómetro de radiación de infrarrojos descrito en el apartado
mecánica del sistema óptico permitió la realización de un tiempo de respuesta
3.2 observa un aumento transitorio de la temperatura en la cara posterior de la
para detección de temperatura como corto como 1 μ s, El termómetro de
muestra después del calentamiento por impulsos. La señal de salida del termómetro
radiación está calibrado en el intervalo de temperatura de 0 a 300 ◦ C, dentro de
es fi Magni ed por un diferencial de ampli er fi y adquirida por una memoria transitoria
la cual la dependencia no lineal de la salida de la temperatura debe ser
12 bits. Las almacenados 12800 palabras de datos son transferidos a un ordenador
corregida para mediciones de difusividad térmica precisos. El rango de
personal y se analizaron por el método tting curva fi, que se basa en un análisis de
temperatura medible puede extenderse hasta 1500 ◦ C por la atenuación de la
datos algorithmwhereby toda la curva de historia de la temperatura es fi TTED a la
radiación incidente con un diafragma de iris. La diferencia ruido temperatura
solución teórica bajo la condición de contorno de la pérdida de calor. La calidad de la
equivalente es medición se comprueba mediante la observación de la desviación de los datos del
historial de temperatura transitoria observado en la curva teórica como se muestra en
0.039 K a temperatura ambiente durante un tiempo de integración de 1,6 μ s. Una medición figuras 17 y 18.
de la difusividad térmica con un aumento del tiempo medio tan corto como 1,85 ms y un

aumento máximo de la temperatura de 6,6 ◦ C es feasiblewith un láser fl ash systemusing

este termómetro de radiación infrarroja. Se espera que los errores sistemáticos producidos por calentamiento no uniforme, la
no linealidad de las mediciones de temperatura y la pérdida de calor por radiación se
Una nueva técnica ha sido desarrollada para medir la capacidad de respuesta reducirán drásticamente mediante el uso de este nuevo sistema de cenizas fl láser.
del temporal de los termómetros de radiación infrarroja

2051
T Baba y A Ono

impulsos láser YAG

Desencadenar Paso-índice de fibra óptica

cámara de vacío de

mezclador de modo

radiación de alta velocidad Diafragma de la

termómetro

Muestra
Computadora personal
amplificador diferencial y
AD-Converter

Los filtros ND
Computadora personal
Impresora

cámara de TV

procesador de señal
de vídeo

Desencadenar

La Figura 15. Un diagrama funcional del sistema de medición por láser fl ash difusividad térmica en el NMIJ equipado con óptica fi bra para mejorar haz pro fi les y con una
cámara de TV para supervisar haz pro fi les.

Funcion exponencial

T máx
aumento de la temperatura normalizada

método Equiareal

Por lo menos en forma cuadrada

T max / 2

0
t 1 t 1/2 t 2 t3 t4

- 100 0 100 200 300 400

Tiempo, ms

La Figura 16. El procedimiento del método fi tting curva- para analizar una curva de historia de la temperatura observado por el método de cenizas fl láser.

4. Las mejoras en el análisis de datos 4.2. El método tting curva- fi

Un nuevo método para el cálculo de la difusividad térmica de la curva de historia

4.1. El algoritmo para la corrección de las pérdidas de calor radiantes
de la temperatura transitoria obtenida por el láser de medición de fl ash se ha
Hay unos pocos algoritmos que pueden ser utilizados para calcular la difusividad desarrollado. En contraste con el
térmica a partir de los datos obtenidos por los métodos de cenizas fl láser que tienen método de media altura en tiempo convencional [1], todo el conjunto de datos
pérdidas de calor radiantes en consideración. Entre ellos, el método de Cowan [14] y experimentales es fi TTED por la curva teórica sobre la base del análisis de
de Clark y Taylor método [16] son ​los más comúnmente utilizados. Sus métodos Josell, que considera el efecto de la pérdida de calor por radiación
difieren fromeach otro en que el primero utiliza la parte de enfriamiento de la curva exactamente [17]. La difusividad térmica y el número de Biot se determinan
mientras que el segundo utiliza la parte de calentamiento de la curva para corregir la simultáneamente por este método fi tting curva- como se muestra en la fi gura
pérdida de calor por radiación. Takahashi et al [ 29] propuesto un método de corrección 16 [11]. Dusza [30] ha propuesto un algoritmo de análisis de datos para
que calcula el factor de corrección para la pérdida de calor por radiación a partir de la encajar la curva de temperatura transitoria con una solución analítica
relación de t 1/2 a τ C que es el tiempo característico del enfriamiento radiativo. Para teniendo en cuenta tanto las pérdidas de calor y el efecto de una duración de
aplicar el método de Cowan o método de Takahashi con éxito, la deriva de la impulso infinito por la estimación de parámetros no lineal. La estimación de
temperatura y la pérdida de calor en estado estacionario por conducción debe ser parámetros se lleva a cabo sobre toda la curva de historia de la temperatura
pequeño. Por otra parte, el método de Clark y Taylor requiere una elevada relación en el método de Dusza. Con el fin de evaluar la incertidumbre de la
señal-ruido. difusividad térmica asociada con el análisis de datos,

2052
 Mejora del método de cenizas fl laser

1
Espesor / diámetro = 0,2
Desviación, aumento de la temperatura Normalizado%

Error en la difusividad térmica,%

0

0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0 5 10 15 20 25 30

-5 desviación Promediado normalizado por el aumento

- 50 0 de 50 100 150 200 de la temperatura extrapolada

Tiempo, ms
La Figura 19. La dependencia del error debido al calentamiento no uniforme de la desviación
promedio.
La Figura 17. La curva de historia de la temperatura de un carbono vítreo (GC-20-47)
muestra a 290 K después de un calentamiento uniforme pulsadas analizada por el método
de fi tting curva-. La desviación de los datos experimentales de la curva teórica se La línea completa en la fi gura 18 es la curva de historia de la temperatura
muestra en la parte inferior de la figura con la expansión. analíticamente calculado bajo la condición de calentamiento centro caliente ilustrado
por la línea llena en la fi gura 4. La línea discontinua en la fi gura 18 se extrae
mediante el método fi tting curva-, menos fi tting cuadrado en las 8 gama t 1/2 < t < 12 t 1/2
y el ajuste de las áreas bajo las dos curvas en el rango de 0,8 t 1/2 < t < 1.2 t 1/2.
1
aumento de la temperatura normalizada

La línea discontinua se desvía de la línea completa para t 1/2 < t < 10 t 1/2
y la desviación se muestra en la parte inferior de la fi gura 18.
La figura 19 muestra que existe una dependencia lineal del error debido al
calentamiento no uniforme de la desviación promedio de la cual se define por la
desviación de la línea de trazos de la línea completa para t 1/2 < t < 10 t 1/2 normalizado

0 por el aumento de la temperatura extrapolada, suponiendo que la relación de espesor

a diámetro es p = 0.2.

10 t 1/2
Desviación, %

4.3. El programa de análisis de datos

Un programa de paquete llamado CFP32 para Windows ha sido desarrollado sobre

- 5 0 5 t 1/2
la base del método fi tting curva- por el NMIJ y está disponible para uso público
0 5 10 15
[31]. Este programa se puede aplicar a cualquier dato histórico de la temperatura
Hora, t / t 1/2
del formato de texto de cumplir todo tipo de láser parpadeará sistema de medición

La Figura 18. La curva de historia de la temperatura después del calentamiento no uniforme de impulsos de la difusividad térmica. El número difusividad térmica andBiot se calculan en
analizada por el método de fi tting curva-. segundos usando un ordenador personal con CFP32 para Windows
inmediatamente después de cada medición. Por lo tanto, los experimentos de

e independientemente. El algoritmo de dusza no puede satisfacer este requisito. difusividad térmica pueden proceder con la comprobación de la fiabilidad de cada
medición por análisis en tiempo real.

La figura 17 muestra un ejemplo de una curva de historia de la temperatura

transitoria obtenida para una muestra de carbón vítreo (GC-20-
47) a 290 Kmeasured con el sistema de cenizas fl láser descrito en el apartado
3.3. Los datos de la historia de temperatura transitoria observados fueron 4.4. La extrapolación de la difusividad térmica evidentes a partir de la energía del
analizados por el método de fi tting curva-. La desviación de los datos pulso láser
experimentales de la curva teórica se muestra en la parte inferior de la figura con
la expansión. Puesto que la desviación de los datos experimentales de la Como se describe en las secciones anteriores, la difusividad térmica aparente

ecuación teórica es tan pequeño en esta medición, es difícil distinguir la deriva de los observados cambios de la curva de luminosidad transitorios de una

desviación con la escala original. Por lo tanto la desviación se expande en la manera dependiente de la energía de pulso de luz debido a la no linealidad de la

figura bottomof fi 17. Debido a que las dos curvas encajan entre sí con una ecuación de Planck y la dependencia de la temperatura de la difusividad térmica

desviación aleatoria de menos de 0,5%, se puede decir que la medición se de la muestra.

realizó bajo casi las mismas condiciones iniciales y de contorno como se había En principio, cuando la energía del pulso de luz es

supuesto en el cálculo teórico. infinitesimal, la difusividad térmica aparente debe ser igual a la difusividad
térmica correcta en la temperatura en estado estacionario antes del
calentamiento por impulsos. La difusividad térmica

2053
T Baba y A Ono

sí AO Automóvil club británico

ATH culo AA AA AA AA AA

ATH culo Automóvil clubAutomóvil Automóvil

británico club británicoclub británicoclub
Automóvil Automóvil
británico club británico

ATH culo Automóvil club británicoclubAA

Automóvil AA
británico Automóvil club británico

Yuu
Ý ATH culo Automóvil Automóvil AA
británicoclub AA
británico
una
Automóvil club británico club

ATH culo AAbritánico

Automóvil club AA AA Automóvil club británico

SSTH ßß SSA SSA SSA SSA ssä

La Figura 20. Muestreo poblaciones de especímenes cortados de una varilla de GC-20 de carbono
vítreo.
thth Thss Tha þá Tha Tha Tha

YY yA
correspondiente a una en la energía del pulso láser infinitesimal fi se puede extrapolar a
partir de la serie de valores de difusividad térmica aparentes medidas por el cambio de Yuu YO

la energía del pulso láser [32, 33].

La Figura 21. Muestreo poblaciones de especímenes cortados de una gruesa placa de 1 mm de GC-20 de
carbono vítreo.

5. Mediciones de un material de referencia

5.1.3. Las muestras de una placa. Tres placas de GC-20 de carbón vítreo de

5.1. especímenes dimensiones 100 mm cuadrados y de espesor 1, 2 y 3 mm fueron adquiridos de Tokai

5.1.1. carbono vítreo. Cabe señalar que el material a
medirse deben permanecer estables después de las mediciones repetitivas con el fin
de evaluar la precisión y la exactitud de las mediciones de difusividad térmica.
Si muchas piezas de especímenes
se cortan de varillas, placas o lingotes para su uso como materiales de
Carbon. Fueron designados GC20-S (1 mm de espesor), GC20-M (2 mm de espesor) y
GC20-L (3 mm de espesor). En total 53 especímenes en forma de disco se cortaron a
partir de una placa de carbono vítreo GC20-S nominalmente 1 mm de espesor, como
se muestra en la fi gura 21. Cada espécimen se almacena con el número de ubicación.
Las mediciones se realizaron durante nueve especímenes (22, 28, 34, 47, 55, 63, 76,
82 y 88) marcadas por sombreado en la fi gura 21.

referencia con los que comparar los resultados de las mediciones de difusividad
térmica por un número de organizaciones, es de vital importancia que las
diferencias diferencias pieza-a pieza y mucho-a lote de se evaluará el material y
la variación máxima debe ser conocido. 5.2. mediciones de temperatura ambiente

difusividad térmica de las muestras de carbón vítreo de GC20D14 (1.370 mm de

Cuando difusividad térmica se midió con el método fl láser de cenizas, es preferible
que el material es ópticamente no transparente y de color oscuro (idealmente negro) con
el fin de absorber la luz de la calefacción de impulsos dentro de una superficie delgada y
para obtener una alta emisividad para la detección de radiación de el cambio transitorio de
la temperatura después del calentamiento por impulsos.
carbón vítreo es carbono no cristalino producido por Tokai Carbon Co. Ltd.,
Japón. La GC-20 de carbón vítreo de grado fue seleccionado como un material de
referencia candidato para un estándar de difusividad térmica por el NMIJ. La
densidad nominal de la GC-20 de carbono es 1.510 kg m - 3 y la capacidad de calor
específico fi nominal es 732 J kg - 1 K - 1 de acuerdo con el catálogo. El carbono GC-20
es estable hasta to2000 ◦ C, parece blackglass y es mucho más difícil que el grafito.
Por lo tanto, el GC-20 vidrioso satis carbono fi ca los dos criterios de estabilidad y
no transparencia y color oscuro para los materiales de referencia de difusividad
térmica.
espesor), GC20-R1-D20 (1.987 mm de espesor) y GC20-R1-D28 (2.784mm de
espesor) fromset superficial La rodR1were medido a temperatura ambiente usando el
láser fl sistema ceniza describe en la sección 3.3. La Figura 22 muestra las
dependencias de la difusividad térmica aparente de los tres especímenes en el cambio
relativo en la radiancia espectral que es proporcional a la tensión de salida del
termómetro de radiación de infrarrojos para diversas energías de impulso láser. Como
se describe en la sección 4.4, la difusividad térmica intrínseca a la temperatura de
estado estacionario ante el calentamiento por impulsos puede ser extrapolada a partir
de la serie de valores de difusividad térmica aparentes medidas por el cambio de la
energía del pulso láser. En la fi gura 22 todas las parcelas para los tres especímenes
se pueden fi TTED por una sola línea sobre la región de menor potencia y una
intersección única pueden determinarse por extrapolación de la línea fi TTED. La
difusividad térmica intrínseca a temperatura ambiente determinado como la intersección
es 6,28 × 10 - 6 metro 2 s - 1.

5.3. mediciones de alta temperatura

5.1.2. Las muestras de una varilla. Cuatro barras de GC-20 de carbón vítreo
de longitud 100 mm y diámetro 10 mmwere comprados a Tokai Carbon. Un conjunto de mediciones para un espécimen que hizo de temperatura ambiente a 1.800

Fueron designados GC20-R1, GC20R2, GC20-R3 y GC20-R4. Siete intervalo de temperatura Kwith de aproximadamente 40 K hasta 500 K y aproximadamente 100

conjuntos (A, B, C, D, E, F y K por encima de 500K. La energía nominal del impulso de láser es 2 J.

G) de specimenswere en forma de disco cortado ofGC20-R1 como se muestra en la fi

gura 20. Cada conjunto consta de seis muestras de diferentes espesores, a saber, En el rango de temperatura por debajo de 300 ◦ C, lo observado

0,5, 0,7, 1,0, 1,4, 2,0 y 2,8 mm de espesor nominal. Por ejemplo, la muestra de resplandor se convirtió en la temperatura sobre la base de una escala de

espesor 2,8 mm en conjunto C es nombrado GC20-R1-C28. temperatura calibrado para el termómetro de radiación InSb suponiendo que la
emisividad de GC-20 de carbono vítreo es 0,75.

2054
 Mejora del método de cenizas fl laser

6.4

6.3

1.4mmt
6.2
2.0mmt

La difusividad térmica / 10- 6 metro 2 s- 1

2.8mmt
6.1

6.0

5.9

5.8

5.7

5.6
0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Aumento de la radiancia espectral (relativa)

La Figura 22. Las variaciones de la difusividad térmica aparente de gruesos GC-20 especímenes de carbono vítreos 1,4, 2,0 y 2,8 mm recortadas de la misma varilla de diámetro 10 mm con
niveles de señal desde el termómetro de radiación infrarroja.

6.5
: 22:
28:
5
34:
47:
6.0 4 55:
63:
76:
3
82:
La difusividad térmica Û 10- 6 metro 2 s- 1

5.5 88
2
Desviación U%

5.0
0

-1

4.5
-2

4.0 -3

-4

3.5
-5
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
Temperatura Û K
Temperatura Û K

La Figura 23. La dependencia de la temperatura de la difusividad térmica de GC-20 de corte de

La Figura 24. La desviación de cada valor de la medición de la ecuación (10). Los
carbono vítreo de una placa de 1 mm de espesor.
diversos símbolos corresponden a mediciones para diferentes especímenes de número
designado.

El aumento de temperatura fue de aproximadamente 6 K a temperatura ambiente cuando la

energía del pulso láser era de 2 J después de la transmisión a través de la fi bra óptica. En por la siguiente ecuación (la línea completa en la fi gura 23):

el rango de temperatura por encima de 300 ◦ C, se asumió que el cambio en la temperatura

para que sea proporcional al cambio en la radiancia espectral debido a la no linealidad de la α = 4.226 × 10 - 3 (10)
T + 445,8 + 1,239 × 10 - 9 T
radiancia espectral frente a la temperatura es mucho menor de lo que es en el rango de

temperatura más baja. dónde T es la temperatura en grados Kelvin y α es la difusividad térmica en m 2 s - 1.

La Figura 24 muestra la desviación de cada medición de la difusividad

La figura 23 muestra todas las mediciones de difusividad térmica para nueve
térmica calculada a partir de la ecuación (10). Cada símbolo corresponde a la
piezas de GC-20 especímenes como pequeños puntos negros. La difusividad térmica
medida para la muestra numerada en fi gura 21. El promedio de la desviación
decreasesmonotonically como la temperatura aumenta por debajo de 1.200 K y se estándar de todos los valores de los correspondientes valores calculados a partir
mantiene casi constante por encima de 1200K. La difusividad térmica para tesis nueve de la ecuación (10) es de aproximadamente 1%. Hay una tendencia de fi nita
especímenes son mejor fi TTED en el intervalo de temperatura entre 300 y 1800 K que la difusividad térmica de la muestra cortada del centro

2055
 T Baba y A Ono
de la placa original (55) es mayor que las de las muestras cortadas a partir de
las posiciones cerca del borde de la placa (22,
28, 82 y 88) en un 2-3%. Existe un sesgo sistemático hacia la dirección positiva en
alrededor de 500, 1000 y 1600 K y hacia la dirección negativa en alrededor de 700
y 1400 K para todos los datos. La adición de más términos de la ecuación (10)
puede mejorar la calidad de fi tting.
5.4. Resumen de mediciones
(I) difusividad térmica de las muestras de varios espesores
corte de la misma varilla de carbono vítreo se midieron a temperatura
ambiente con diferentes energías de impulso láser. (Ii) La difusividad térmica
intrínseca de los tres especímenes de
vidrioso independiente de carbono de espesor se determinó por
extrapolación de la difusividad térmica aparente a la intersección en la
energía del haz láser cero.
(Iii) difusividad térmica de nueve especímenes de corte 1 mm de espesor
de la misma placa de carbono vítreo se mide desde la temperatura
ambiente a 1800 K.
(Iv) La difusividad térmica medida se expresa por
la ecuación (10).
(V) La desviación promedio de los datos de la ecuación (10) es 1% en
términos de la desviación estándar σ.
(Vi) La variación en la difusividad térmica dentro del vidrioso
placa de carbono de dimensiones de 100 mm × 100 mm × 1 mm de espesor fue dentro
de 4%.
(Vii) La difusividad térmica en el centro de la placa es 2 o 3%
mayor que la de la frontera de la placa.
6. Conclusión
Un láser avanzada fl aparato de ceniza fue construido después de las mejoras
técnicas había sido hecha con el fin de hacer mediciones de difusividad térmica
bajo bien de fi condiciones iniciales y de contorno definidas con el fin de
establecer un estándar difusividad térmica para los materiales sólidos a partir de
la temperatura ambiente a 1800 K. Los siguientes recién desarrollado técnicas se
emplean con el aparato.
(I) calentar Uniformpulse de una muestra por un láser mejorada
haz usando una fi bra óptica disminuye el error debido a un calentamiento no
uniforme.
(Ii) Un termómetro de radiación de infrarrojos de alta velocidad era
desarrollado para la medición historia de la temperatura transitoria. Se calibró con
una escala de temperatura absoluta para disminuir los errores debidos a la
detección no lineal de la temperatura. (Iii) Un nuevo algoritmo de análisis de datos
que emplea un racor curva-
método fue desarrollado para encajar toda la región de la curva de historia de la
temperatura por la solución teórica bajo la condición de contorno de la pérdida de
calor.
La disminución de la incertidumbre de las mediciones de difusividad térmica
obtenidos mediante el uso de este aparato se demostró midiendo las muestras de
carbón vítreo, que son uno de los materiales de referencia candidatos para un
estándar de difusividad térmica para ser suministrados por la NMIJ. Una
evaluación detallada de la incertidumbre en las mediciones de difusividad térmica
de materiales de referencia está ahora en curso después de la Guía para la
expresión de la incertidumbre de medida [ 34].
2056
Expresiones de gratitud
Los autores desean agradecer al Sr. Masanobu Kobayashi y el Dr. Ishii Juntaro
del NMIJ para la mejora de la termometría de radiación infrarroja para el
método de cenizas fl láser avanzada. Ellos acknowledgeDr Jong-HeeHong de
theAgency de Normas y Tecnología de Corea para ayudar con el desarrollo de
la técnica de calentamiento uniforme, y el Dr. Megumi Akoshima de la NMIJ y el
Dr. Heng Wang para ayudar con mediciones difusividad térmica de las
muestras de carbón vítreo.
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