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AGILENT Nuevas plataformas FTIR

TECHNOLOGIES para análisis de muestras


en laboratorio e “in situ”.
AGENDA

• Introducción
• Áreas en análisis toxicológico y forense
• Fundamentos de la técnica FTIR

• Soluciones Instrumentales de Agilent & Ejemplos de


Aplicaciones
Introducción: Areas de Interés en Análisis Forense

• Identificación • Identificación • Identificación • Análisis &

TOXICOLOGIA
CRIMINALISTICA

DNA INVESTIGATION

DOCUMENT EXAMINATION
y evaluación de drogas y de un comparación
de las compuestos individuo de
evidencias químicos en mediante manuscritos,
físicas tejidos o muestras tinta, etc, para
incluyendo fluidos genéticas. verificar su
análisis de humanos para autenticidad.
trazas, seguridad
análisis de laboral, control
drogas, etc. antidopaje en
deportes,
investigación
de asesinatos.
La espectroscopía infrarroja en el campo forense

• La espectroscopía infrarroja resulta aplicable a una enorme variedad de


muestras.
– Restos de pinturas.
– Tintas
– Fibras
– Explosivos
– Drogas ilícitas
– Huellas digitales
– Materiales biológicos
– Otros: Materiales, polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc.

• El análisis de las muestras en muchos de los casos puede realizarse por


medios no destructivos / sin apenas manipulación
• Permite tanto ensayos de identificación como análisis cuantitativo.
• Análisis a nivel macroscópico como microscópico.
• En el laboratorio, o “in situ”.
Fundamentos Espectroscopía IR

O La energía IR produce vibraciones moleculares

H Cada tipo de enlace químico, vibra a una frecuencia específica de


H manera natural

Cuando la frecuencia de la luz IR alcanza la frecuencia de vibración


O del enlace, se produce la absorción

H H La cantidad de energía absorbida es proporcional a la fortaleza del


enlace
O
En conjunto de absorbancias IR para una muestra, está referida
H H como su espectro IR
Io I
O

H H
Introducción. Espectro Infrarrojo

El espectro IR de una muestra es una gráfica de la cantidad de


energía IR (eje y) que es absorbida a determinadas frecuencias
(eje x) en la región IR del espectro electromagnético.

Cada muestra tiene un espectro IR único; de manera


que un espectro IR puede servir como una huella
Absorbance

dactilar de un compuesto.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500


Wavenumber (cm-1)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000


Wavenumbers (cm-1)
Interpretación de espectros IR

La frecuencia que absorben los grupos funcionales corresponden a la fortaleza del enlace,
cuanto más fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias más altas, y viceversa.

Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que es posible
elucidar la estructura química del material con su espectro IR.

0.30 1750 cm-1 1540 cm-1


C=O Stretch N-H Bending
0.25
3300 cm-1
0.20 N-H Stretch
2900 cm-1
Absorbance

C-H Stretch
0.15

0.10

0.05

0.00

4000 3000 2000 1000


Wavenumber (cm-1)
Interpretación de espectros IR
Información cualitativa y cuantitativa

• Búsqueda en librerías Identificación Estructural


Identificación de muestras
desconocidas
Control de calidad de producto
terminado, materia prima, etc
Un compuesto químico puede ser identificado mediante la
búsqueda en librerías comerciales o generadas por el usuario

Concentración por
• Cuantificación FTIR
0.24
IR spectral overlay of turbine oil 5-4300ppm
Medida de la concentración 0.16

Absorbance
Análisis de aceites, fuel, etc. 0.08

0.00

-0.08
3900 3700 3500 3300 3100
Wavenumber

La calibración permite predecir la


concentración mediante espectros IR
¿Por qué se usa la espectroscopía FT-IR en
medidas analíticas?

El análisis por FT-IR es SENCILLO de realizar

Proporciona resultados de gran EXACTITUD

Los resultados se obtienen en SEGUNDOS o MINUTOS

Es VERSÁTIL (puede acomodar varios tipos y tamaños de muestras)

Herramienta poderosa para el análisis de GAS, LIQUIDOS o SOLIDOS

Proporciona resultados CUANTITATIVOS y CUALITATIVOS

Es una técnica NO-DESTRUCTIVA

Utiliza métodos ASEQUIBLES


Requiere poca o NINGUNA PREPARACIÓN DE MUESTRA
Introducción. Formas de muestreo

Transmisión Reflectancia Especular


(líquidos, gases, polvos, films) (líquidos, películas finas)

Reflectancia Difusa (DRIFT) ATR


(principalmente muestras en polvo) (todos excepto gases)
dp
Muestra

Cristal (IRE)
Portafolio Agilent en FTIR.

Exoscan/Flexscan 4500/5500t FTIR FTIR 630

FTIR 660 / 670/ 680 Microscopio 610/620


Instrumentación FTIR – QA/QC In lab.

Agilent 630-IR
Cómo es el FTIR 630?

•Diseñado específicamente para análisis de rutina de líquidos, sólidos y


gases

•Diseño increíblemente compacto

•Flexibilidad en los accesorios y formas de muestreo (reconocimiento


automático sin necesidad de alineamiento)
FTIR 630. Interferómetro: diseño e innovación

Interferómetro robusto y pequeño


Beneficio – Ahorro de espacio.
Reproducibilidad.

Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a 45º.

•Mide únicamente 8 x 8 x 13 cm
•Alineamiento permanente
•Sellado y desecado
•Resolución óptica <2cm-1
Ahorro de espacio en el laboratorio.
Transportable.
Robusto, estable y con buena resolución.
Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe
Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo
de entorno

Beamsplitter de KBr para trabajo en Beam splitter de ZnSe para entornos


laboratorio de ambiente no controlado –
fábricación, controles de entrada.
Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1 Intervalo espectral: 5100 – 600cm-1
Característica – Energía optimizada en la zona de la huella
dactilar
Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores
búsquedas en librerías

Mayor sensibilidad en las zonas más


interesantes del espectro
Intuitivo: Flexibilidad de muestreo
Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio

Dialpath TumblIR
Módulo principal

Reflectancia Difusa Transmisión ATR Diamante


Intuitivo: Flexibilidad de muestreo
Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio

10 Degree Spec 5B (Bounce) ZnSe ATR


630 Engine

45 Degree Spec 1B Ge ATR

19
INNOVADOR: Tecnología revolucionaria para el
análisis de líquidos usando el “DialPath”

Pathlength (μm) Typical Conc. Range


30 Neat - 0.1%
50 50% - 500 ppm
100 20% - 100 ppm
200 10 % - 50 ppm
INTUITIVO: La mejor opción de software
Métodos precargados y asistente en el muestreo y limpieza
El Software va
guiando al usuario a
través del método
seleccionado.
También reconoce la
interfaz correcta de
muestreo para guiar
en la técnica de
muestreo y limpieza.

También para 21 CFR


Robusto

Analyzers

Portable

Hand Held
Aplicaciones FTIR 630
Identificación de compuestos desconocidos (I)

- Ejemplo Identificación de polímeros en


equipamientos electrónicos
- FTIR con ATR de Diamante
Aplicaciones FTIR 630
Identificación de compuestos desconocidos (II)

- Ejemplo sobre Superficie metálicas


- FTIR con Grazing Angle

Detección de hidrocarburos y silicona sobre Aluminio


Aplicaciones FTIR 630
Identificación de compuestos desconocidos (II)
Determinación cuantitativa de Silicona sobre Aluminio

Frekote™ Mold Release on Al


sheet metal: 1 – 9 µg/cm2

Limit of Quant grazing angle (~ 5x p-p noise) ~=


0.25 µg/cm2
LOQ ~ 2 µg/cm2 for 45 degree
En el laboratorio… o in situ
Instrumentación FTIR - Out of lab.
4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR

Robustez: Óptica Sellada de ZnSe:

-No higroscópico: Adecuado para ambientes con niveles


de humedad elevados
-No requiere desecante: menos
consumibles/mantenimiento

4100 ExoScan -No requiere purga

Fiabilidad

Sencillez de uso

Pequeño, ligero

Y además: Versatilidad: diferentes interfases de


muestreo
4200 Flexscan
4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR
Flexibilidad de muestreo

ATR de Diamante: para material granulado o en polvo, así como para identificación y
confirmación de polímeros, plásticos y composites.
ATR de Germanio: para revestimientos finos sobre superficies.
Reflectancia difusa: para materiales altamente absorbentes y superficies reflejantes.
Grazing angle: para recubrimientos ultra finos en superficies metálicas.
Instrumentación FTIR - Out of lab.
Innovative spectroscopy products.

• FTIR 5500 • FTIR 4500 • 4100 Exoscan • 4200 Flexscan


• Designed for routine • Designed for field FTIR FTIR
lab use use • Designed for • Designed for
handheld use handheld use

Características comunes:
 Rango frecuencia: 4000 – 650 cm-1
 Alimentación: Batería Ión Litio Incorporada
 Resolución máxima: 4 cm-1
 Temperatura de operación: 0⁰ a 50⁰ C
 Optica no higroscópica: ZnSe beam splitter
Ventajas de tener un FTIR Portátil

 Menor tiempo para conseguir los


resultados
 Elimina el transporte de la muestra
– Tiempo y coste
 Toma de decisiones en el momento
 Screen Rápido y seleccionar
muestras críticas
 Análisis no destructivo en
muestras donde hacer cortes o
seciones no es posible
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos

Objetivo: Detección rápida de drogas


ilícitas o compuestos peligrosos (control
aduanas, falsificación de productos
farmacéuticos, tráfico de drogas..)

4500a Portable FTIR Forensics Analyzer

FTIR 4500 + ATR de diamante


Forensics library
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
Algunos ejemplos de drogas detectadas:

Cocaine ketamine
cocaine hydrochloride

Muestra: 5 mg
Resolución: 4 cm-1
Datos y tiempo registrados automáticamente
Diacetylmorphine Tiempo de análisis: Menos de un minuto
morphine hydrochloride
Identificación de Drogas ilícitas o compuestos
peligrosos
4500a Portable FTIR Forensics Analyzer
Librería de Espectros tanto para las plataformas de SW de la
PDA como del PC

Ambas librerías contienen >13,000


spectros ATR de diferentes
compuestos químicos:
- bio-chemicals
- Forensics
- white powders
- hazardous and toxic chemicals
- HPV chemicals
- food additives
- explosives
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
PDA Software: Gives a clear indication of the potential hazard or illegal material.
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos

SW Microlab PC
Results show a clear difference between Cocaine Base and Cocaine HCL
using the same library and search algorithm.
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
Expertos en Aplicaciones
Más info… Forense & Criminalística
RESUMEN
Son muchas las muestras relacionadas con el análisis toxicológico y forense de interés
para el análisis por FTIR: pinturas, tintas, fibras, explosivos, drogas, materiales biológicos,
polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc

FTIR es una herramienta analítica simple y sensible


- Rápida adquisición de datos y de obtención de resultados
- Fácil de manejar

Herramienta de análisis más útil


• para determinar la composición de los materiales orgánicos
• para identificar IR películas inorgánicos transparentes o semitransparentes
• proporciona información cuantitativa de mezclas de compuestos

Múltiples aplicaciones en diversas aréas

Instrumentación adaptada a las diferentes necesidades según la aplicación


Nuevo!!

FT-IR
¡¡Gracias por su atención!!

Amparo Villar - Especialista Espectroscopía


(: 682 743 799, *: amparo_villar@agilent.com