2018

METODOS
ANALITICOS EN
ANALISIS DE
ROCAS

Prospección
Geoquímica

Docente: Ing. Víctor Lipa

Integrantes:

 ALANOCA HUAMAN, GRETELL BEATRIZ

 ALIAGA QUISPE, PAUL JHONATHAN
 ALVAREZ MOLINA, ELIAS
 APAZA DUEÑAS, JORGE DAVID
 ARIAS ASENCIO BRYAN MIDWARD

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Contenido
Introducción ........................................................................................................................................... 3
Espectro de absorción: ........................................................................................................................ 3
Espectro de emisión: .......................................................................................................................... 3
1. Espectrometría de Absorción Atómica (AAS) ................................................................................. 3
Principios en los que se basa ............................................................................................................... 4
Instrumentos ...................................................................................................................................... 4
Procedimiento .................................................................................................................................... 5
2. Análisis Instrumental por Activación de Neutrones (INAA) ............................................................ 7
Principios fundamentales del análisis instrumental por activación de neutrones (INAA) ...................... 7
Caracteristicas del INAA .................................................................................................................... 9
Fortalezas y limitaciones del análisis instrumental por activación de neutrones (INAA) ....................... 9
Fortalezas ...................................................................................................................................... 9
Limitaciones ................................................................................................................................ 10
3. Fluorescencia De Rayos X............................................................................................................ 10
Principio Físico ................................................................................................................................ 10
Aplicación En La Prospección Geoquímica....................................................................................... 11
La fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (EDXRF) .................................... 11
La espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF) ....... 11
4. ICP-MS (Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente) ................................... 12
Sistema de introducción de muestra .................................................................................................. 12
Plasma y bobina de radiofrecuencias ................................................................................................. 12
Interfase ........................................................................................................................................... 12
Sistema de vacío............................................................................................................................... 13
Espectrómetro de masas ................................................................................................................... 13
Detector ........................................................................................................................................... 13
Ventajas y Desventajas. .................................................................................................................... 13
Aplicaciones. ................................................................................................................................... 13
5. ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA…………………………...…………..…….…14

Equipo………………………………………………………………………………………….…..…..14

Espectroscopía de emisión de llama……………………………………………………………….......14

Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente…………………………......14

Espectroscopía de emisión atómica de chispa y arco……………………………………………..…...15

Ventajas y desventajas generales……………………………………………………………………...15

Aplicaciones………………………………………………………………….………………………..15

Bibliografía .......................................................................................................................................... 16

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 METODOS ANALITICOS EN ANALISIS DE
ROCAS

Introducción

El método más común para realizar un estudio de reconocimiento es el análisis de

sedimentos de ríos, los métodos comunes para una investigación detallada son el
análisis de suelos y el análisis de rocas. En casos especiales se analizan vapor,
vegetación y agua.

Algunos de los métodos analíticos se basan en la emisión atómica (fotometría de llama,

ICP) o en la absorción atómica (espectrometría de absorción atómica). En ambos
fenómenos se introducirá brevemente en lo siguiente.

Espectro de absorción: se produce cuando un electrón de un átomo de un elemento

pasa de un estado energético bajo a un estado energético alto consumiendo es decir
absorbiendo energía y generando una línea de absorción típica para el cambio del nivel
energético y para el elemento, en que lo ocurre.

Espectro de emisión: se produce cuando un electrón de un átomo un elemento pasa de

una nivel energético alto. Durante este proceso una cierta cantidad de energía es
liberada o emitida en forma de una radiación

A continuación se muestran una compilación de los principales métodos analíticos

aplicados en rocas para la prospección geoquímica

1. Espectrometría de Absorción Atómica (AAS)

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para

determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede
utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una solución.
Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fu
edesarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos
de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Aparte de la determinación de los componentes principales de una muestra, el método por

absorción atómica es especialmente apto para el análisis cuantitativo de trazas de más de

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40 elementos metálicos con una precisión de por lo menos 2%. El límite de detección
varía entre 0,1 y 1ppm.

Se basa en la producción de un estado excitado de un átomo causada por la absorción de

un fotón por el átomo. Cuando luz, que contiene el espectro del elemento específico pasa
por una mezcla de gas de átomos no excitados de este elemento específico, las longitudes
de ondas características para este elemento son absorbidas parcialmente produciendo de
tal modo el espectro de líneas característico para este elemento. Para la mayoría de los
elementos el espectro de líneas se ubica en la región ultravioleta y de la luz visible del
espectro electromagnético. Como la intensidad de la absorción depende directamente de
la cantidad de átomos presentes y capaces de absorber, la extinción de la muestra y la
concentración del elemento específico están relacionadas linealmente. A través de
calibración se obtiene la concentración del elemento en la muestra.

Las partes más importantes de un espectrómetro de absorción atómica son una fuente
luminosa, la unidad de absorción como la llama de acetylen, en que la muestra es
atomizada o ionizada, un monocromador normalmente una rejilla, un detector
(usualmente un photomultiplier), un amplificador y una unidad para grabar los resultados.
La atomización de la muestra también se puede llevar a cabo en un tubo de grafito
calentado, lo que para varios elementos mejora el límite de detección. (Griem-Klee, 2015)

Principios en los que se basa

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de

un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen,
los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos
por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una
determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere
específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general,
cadalongitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de energía que
se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se
puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas
transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración
del elemento que se mide.

Instrumentos

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La

muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un
detector. Con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la
radiación de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa un espectrómetro entre el
atomizador y el detector. Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero

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también pueden usarse otros atomizadores como el horno de grafito o los plasmas,
principalmente los plasmas de acoplamiento inductivo.

Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm)
y no en profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede
controlar mediante un ajuste del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a
través de esta llama en el lado más largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.
(Idaly, 2013)

Procedimiento

El proceso de absorción atómica se muestra en la Figura N° 1, la luz de la longitud de

onda resonante de intensidad inicial, lo, es enfocada en la flama que contiene los átomos
en estado basal. La intensidad de luz inicial decrece una cantidad determinada por la
concentración de átomos presentes en la flama. La luz es luego dirigida sobre el detector
donde la intensidad reducida, 3 I, es medida. La cantidad de luz absorbida es determinada
comparándolo.

Varios términos son usados para definir la cantidad de luz absorbida que tiene lugar. La
“tansmitancia” es definida como intensidad final entre la intensidad inicial.

𝑇 = 𝐼/𝐼𝑜

La transmitancia es una indicación de la fracción inicial de la luz que pasa a través de la

llama para caer en el detector. El “porcentaje transmitido” es simplemente la
transmitancia expresada en términos de porcentaje.

%𝑇 = 100 𝑥 𝐼/𝐼𝑜

El “porcentaje de absorción” es del complemento del porcentaje de transmisión definido

como el porcentaje de la intensidad inicial de la luz que es absorbido en la flama.

%𝐴 = 100 − %𝑇

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Estos términos son fáciles de visualizar en una base física. El cuarto termino,
“absorbancia”, es puramente una cantidad matemática.

𝐼𝑜
𝐴 = 𝐿𝑜𝑔( )
𝐼

Absorbancia es el término más conveniente para caracterizar a la absorción de la luz en

espectrometría de absorción, ya que esta cantidad sigue una relación lineal con la
concentración. La ley de Beer define esta relación:

𝐴 = 𝑎𝑏𝑐

Donde “A” es la absorbencia; “a” es el coeficiente de absorción, una constate que es

característica de la especie absorbida a una longitud de onda especifica; “ b” es el paso
de luz interceptado por la especie absorbida; y “ c” es la concentración de la especie
absorbida. Esta ecuación simple establece que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de la especie absorbida prca las condiciones
instrumentales dadas.

Este comportamiento directamente proporcional entre la ab so rb id a y la concentración

es observada en absorción atómica. C ^ d o la absorbancia de las soluciones estándar de
concentración conocida del analito son medidas y los datos de ab so rb id a son graficados
versus la concentración, se establece rna relación de la calibración similar a la Figura N°2.

Concentración vs absorbancia 5 Sobre la región donde se observa la relación de la ley de

Beer, la calibración es una línea recta. Cuando la absorbancia y la concentración se
incrementan, un comportamiento no ideal en el proceso de absorción puede causar una
desviación de la linealidad tal como se muestra. Después que una calibración es
establecida, la concentración de una muestra desconocida puede ser determinada
midiendo la absorbancia y comprando con la curva de calibración. Con este método se
pueden obtener resultados comparables con los métodos ICP-MS. (GLADYS, 2013)

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 2. Análisis Instrumental por Activación de Neutrones (INAA)

El análisis Instrumental Por Activación Neutrónica (INAA) es método sensible y versátil

para el análisis de rocas y minerales, principalmente aplicable a elementos a elementos
traza y capaz de determinar simultáneamente un gran número de elementos (técnica
multielemental), sin necesidad de destruir la muestra, para el INAA se requieren 100 mg
(aprox.) de muestra pulverizada, los minerales o rocas pulverizadas se introducen en un
reactor, junto con estándares, y se someten a un flujo de neutrones. La muestra y los
estándares son irradiados por más de 30 de horas. El flujo de neutrones produce isotopos
radioactivos ( de vida corta) de los elementos presentes, que emiten radiación gamma.
Los isotopos particulares pueden identificarse por la radiación emitida y la intensidad de
esa radiación es proporcional a la cantidad de isotopos presentes. En la espectrometría de
rayos gamma, el conteo se realiza por intervalos (horas, días y semanas) después de la
irradiación para medir isotopos con diferentes valores de vida media. Las correcciones se
hacen sobreponiendo líneas en el espectro y las concentraciones se determinan
comparando los estándares analizados al mismo tiempo, el método es particularmente
sensible para REE (tierras raras), PGE (elementos del grupo del platino) y para algunos
elementos de campo alto.

Cuando la concentración elemental está por debajo de 2 ppm, antes del conteo puede
realizarse una separación química, seguida por irradiación (RNAA, mayor sensibilidad)

Principios fundamentales del análisis instrumental por activación de neutrones

(INAA)
La reacción n-gamma es la reacción fundamental para el análisis de activación de
neutrones. Por ejemplo, considere la siguiente reacción
58
Fe + 1 n → 59 Fe + Beta - + rayos gamma
58
Fe es un isótopo estable de hierro, mientras que 59 Fe es un isótopo radiactivo. Los
rayos gamma emitidos durante el decaimiento del 59El núcleo Fe tiene energías de 142.4,
1099.2 y 1291.6 KeV, y estas energías de rayos gamma son características de este
núclido. La probabilidad de que un neutrón interactúe con un núcleo es una función de la
energía neutrónica. Esta probabilidad se conoce como la sección transversal de captura,
y cada núclido tiene su propia relación de sección transversal de captura de energía de
neutrones. Para muchos núclidos, la sección transversal de captura es mayor para los
neutrones de baja energía (conocidos como neutrones térmicos). Algunos núclidos tienen
una mayor sección transversal de captura para neutrones de mayor energía (neutrones
epitermales). Para el análisis de activación de neutrones de rutina generalmente estamos
buscando nucleidos que se activan por neutrones térmicos.

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La actividad para un radionucleido particular, en cualquier momento t durante una
irradiación, se puede calcular a partir de la siguiente ecuación

At = σ act φ N (1-e - λ t )

donde A t = la actividad en número de decaimientos por unidad de tiempo, σ actúan = la

sección transversal de activación, φ = el flujo de neutrones (generalmente dado en el
número de neutrones cm -2 s -1 ), N = el número de átomos padres, λ= la constante de
desintegración (número de desintegraciones por unidad de tiempo), λt = el tiempo de
irradiación. A partir de esta ecuación, podemos ver que la actividad total para un núclido
particular es una función de la sección transversal de activación, el flujo de neutrones, el
número de átomos padres y el tiempo de irradiación. Obsérvese que, para cualquier
nucleido radiactivo en particular, se produce una desintegración radioactiva durante la
irradiación, por lo tanto, la actividad total está determinada por la tasa de producción
menos la tasa de descomposición. Si el tiempo de irradiación es mucho más largo que la
vida media del nucleido, se logra la saturación. Lo que esto significa es que la tasa de
producción y decaimiento está ahora en equilibrio y una mayor irradiación no conducirá
a un aumento en la actividad. El tiempo óptimo de irradiación depende del tipo de muestra
y de los elementos de interés. Debido a que el flujo de neutrones no es constante,

A veces es útil convertir de la vida media a la constante de desintegración. Esto puede

hacerse usando la siguiente ecuación

t 1/2 = 0.693 /λ

donde t 1/2 es la vida media y λ es la constante de decaimiento.

Después de que la muestra ha sido activada, las energías e intensidades resultantes del
rayo gamma se determinan usando un detector de estado sólido (generalmente Ge). Los
rayos gamma que pasan a través del detector generan electrones libres. La cantidad de
electrones (corriente) está relacionada con la energía del rayo gamma. Debido a que
puede haber miles o cientos de miles de interacciones de rayos gamma por segundo con
el detector, un criterio importante en el diseño del sistema es el tiempo de respuesta del
detector a las interacciones de rayos gamma (medido por el tiempo muerto). Cada núclido
radiactivo también se descompone durante el intervalo de conteo y se deben hacer
correcciones para este decaimiento. La forma estándar de la corrección de la disminución
de la radiactividad es

A = A o e -λt

donde A es la actividad en cualquier momento t, A o es la actividad inicial, λ es la

constante de decaimiento lt es el tiempo.

Cuando se somete a un flujo de neutrones térmicos, 235 átomos de U en una muestra

experimentarán fisión produciendo una variedad de productos de fisión, algunos de los
cuales son nucleidos de interés. Por lo tanto, una corrección que debe hacerse, cuando U
está presente, es la cantidad de un nucleido producido por el proceso de fisión.

Dadas las diferencias en vidas medias para varios núclidos, hay tiempos óptimos para

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contar una muestra activada. En general, los núclidos con semividas relativamente cortas,
del orden de horas a días, se determinan dentro de la primera semana de irradiación. Los
nucleidos con semividas del orden de semanas a meses se determinan de 4 a 8 semanas
después de la irradiación. Por lo tanto, las muestras activadas se cuentan varias veces
después de la irradiación.

Energía de neutrones relativa al flujo de neutrones.

Caracteristicas del INAA

 Análisis no destructivo

 La forma química y el estado físico de los elementos no influyen en el proceso de

activación y decaimiento

 Técnica analítica multi-elemento

 C, H, N, O y Si no se activan bien

 Adecuado incluso para la determinación de masas del orden de 10-6-10-9 g o menos

Fortalezas y limitaciones del análisis instrumental por activación de neutrones

(INAA)

Fortalezas

Las fortalezas de INAA son:

 Puede analizar una gran cantidad de elementos simultáneamente

 Muy bajos límites de detección para muchos elementos
 Tamaños de muestra pequeños (1-200 mg)
 Sin preparación química
 No destructivo El material está disponible para otras técnicas analíticas

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 Además, en comparación con muchas técnicas analíticas, el costo de la
instrumentación es relativamente bajo. En 2007, costaría alrededor de $ 50,000
establecer un laboratorio de INAA

Limitaciones

Hay muy pocas limitaciones. La principal limitación es la cantidad de elementos que se

pueden analizar con esta técnica. Varios elementos de interés geológico, como Nb, Y y
algunos metales de transición, están mejor determinados por otros métodos analíticos. Por
ejemplo, se pueden obtener concentraciones de Rb, Sr, Y, Nb y Zr más precisas mediante
fluorescencia de rayos X (XRF). De hecho, INAA y XRF son técnicas complementarias
y las químicas de roca y minerales a menudo se determinan usando tanto INAA como
XRF. Además, como no hay separación previa química, la sensibilidad del método
depende de la matriz de la muestra. Por ejemplo, los límites de detección para todos los
elementos son más bajos en las muestras de anillos de árboles que en las muestras de
rocas.

3. Fluorescencia De Rayos X

La fluorescencia de rayos X (XRF, sigla en inglés) consiste en emisión de rayos

X secundarios (o fluorescentes) característicos de un material que ha sido excitado al ser
«bombardeado» con rayos X de alta energía o rayos gamma. Este fenómeno es muy
utilizado para análisis elemental y análisis químico, particularmente en la investigación
de metales, vidrios, cerámicos y materiales de construcción, así como en la
de geoquímica, ciencia forense y arqueología.

Principio Físico
Al exponer un material a rayos X de longitudes de onda cortas o a rayos gamma,
pueden ionizarse los átomos que constituyen el material. La ionización consiste
en eyección de uno o más electrones desde el átomo. Puede ocurrir si a éste se le expone
a radiación cuya energía exceda la del potencial de ionización.
Tanto los rayos X como los gamma pueden ser suficientemente energéticos para
desprender electrones fuertemente ligados en los orbitales internos del átomo. Tal
remoción electrónica deja en condición inestable a la estructura electrónica del átomo, y
los electrones de orbitales más elevados «caen» hacia el orbital más bajo, que luego
ocupan los huecos de los electrones internos desprendidos.
En esta caída, o transición, se genera energía mediante emisión de un fotón. El valor de
la energía de este corpúsculo es igual a la diferencia de energía entre los dos orbitales

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involucrados. Por lo tanto el material emite radiación cuya energía es característica de los
átomos componentes del material. El término fluorescencia se usa para denominar el
fenómeno por el cual la absorción de radiación de una energía específica genera reemisión
de radiación de una energía diferente, generalmente menor.

Aplicación En La Prospección Geoquímica

Cuando se exploran los metales preciosos, una de las técnicas más utilizadas es la de
identificar y monitorear los elementos geoquímicos phatfinder, de forma conveniente, son
detectados más fácilmente por el analizador XRF. Dependiendo de la ubicación y los
tipos específicos de depósitos de mineral, ciertos elementos están presentes y / o
elementos de interés sistemáticamente coherentes, como oro (Au) o plata (Ag). El
arsénico (As) es un elemento muy común para usar como un elemento phatfinder para
Au. Al identificar As anómalo, existe una clara posibilidad de rastrear los depósitos Au.
Dependiendo de la geoquímica específica del área que se explora, muchos otros
elementos también se pueden utilizar como phatfinder para Au, como Ag, cobre (Cu),
plomo (Pb), zinc (Zn), cobalto (Co), níquel (Ni) , antimonio (Sb), telurio (Te), selenio
(Se) y mercurio (Hg).

Los analizadores de XRF han cambiado drásticamente los métodos mediante los cuales
los geólogos de exploración realizan exploraciones minerales en los últimos diez años.
La exploración de la vieja escuela se caracterizaba por recoger muestras y almacenar en
bolsas las cuales después se llevarán al laboratorio para determinar el posible contenido
mineral. Podrían pasar semanas hasta que los datos sean proporcionados. Los métodos de
exploración de hoy en día incluyen datos en tiempo real obtenidos con analizadores de
XRF de mano en el campo y sobre el terreno con una ubicación de GPS vinculada a él.
Análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) una de las mejores técnicas analíticas para
realizar análisis elementales en cualquier tipo de muestras, independientemente de que se
deban analizar líquidos, sólidos o polvos sueltos.
XRF combina una exactitud y una precisión superiores con una preparación de muestras
rápida y sencilla para el análisis de elementos, que incluyen desde el berilio (Be) hasta el
uranio (U) y en una gama de concentración desde el 100% hasta el subnivel de ppm.
La fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (EDXRF) es la mejor opción
para aplicaciones especializadas en control de calidad y procesos con requisitos de
facilidad de uso y tamaño compacto. Ofrece flexibilidad analítica para tareas de
investigación y supervisión.
La espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda
(WDXRF) se conoce por su exactitud, precisión y fiabilidad incomparables. Esta tecnología
analítica sólida se ha implementado en toda clase de aplicaciones industriales, tales como
el cemento, los polímeros, las refinerías, la minería y los minerales industriales.

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 4. ICP-MS (Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado
Inductivamente)

Es una técnica de análisis inorgánico elemental e isotópico capaz de determinar y

cuantificar la mayoría de los elementos de la tabla periódica en un rango dinámico
lineal de 8 órdenes de magnitud (ng/L – mg/L) además de poder llevar a cabo la
determinación de los elementos en un análisis multielemental que provee la composición
de la muestra analizada. Puede además llevar a cabo la cuantificación de la composición
isotópica y estudios de la estabilidad de isótopos traza.

Sistema de introducción de muestra

La mayoría de las aplicaciones del ICP-MS involucran el análisis de muestras líquidas, a
pesar de que se ha podido adaptar la técnica para el análisis de sólidos. Si bien existen
muchas formas de introducir una muestra líquida al equipo, todas ellas terminan
generando un aerosol fino a partir de la muestra, que puede ser ionizado eficientemente
en el plasma. Actualmente la eficiencia de esta área es muy baja, pues se estima que solo
entre el 1-2% de la muestra introducida logra alcanzar el plasma. El sistema general de
introducción de muestras consta de dos partes: un nebulizador y una cámara de spray. El
nebulizador genera un aerosol a partir de la muestra empleando para ello un flujo de gas
que dispersa el líquido en pequeñas gotas. Posteriormente el aerosol entra a la cámara de
spray cuya función es permitir que solo las gotas de tamaño adecuado pasen a la zona del
plasma, descartando las gotas de mayor tamaño que podrían crear problemas analíticos si
llegasen a la antorcha.
Plasma y bobina de radiofrecuencias
El ICP tiene como finalidad deshidratar la muestra, atomizarla, excitar los átomos
presentes y por último ionizarlos; esto se logra gracias a las altas temperaturas, de 6000 a
8000 K, que alcanza el plasma. El plasma es generado pasando argón a través de la
antorcha, la cual es una serie de tres tubos concéntricos usualmente de cuarzo y que se
encuentra envuelta en un extremo por una bobina de radiofrecuencias. Posteriormente se
suministra una corriente de RF a la bobina mediante un generador de radiofrecuencias,
esto genera una corriente oscilante dentro de la bobina, que ocasiona un campo
magnético de gran intensidad en la salida de la antorcha; una chispa de alto voltaje es
aplicada al gas, generando iones de argón los cuales son capturados por el campo
magnético y originan una reacción en cadena de ionización que termina en la
transformación del gas en plasma.

Interfase
La función de la interfase es permitir que el plasma y el sistema de lentes puedan coexistir;
así como que los iones generados por el plasma, a altas temperaturas y presión
atmosférica, pasen a la región de las lentes, a temperatura ambiente y alto vacío. Esta es
el área más crítica de todo el sistema de ICP-MS. Esta región de interfase consiste en dos
conos metálicos con orificios muy pequeños, el espacio entre ellos se mantiene a alto
vacío por una bomba rotatoria y se denomina cámara de expansión. El primer cono se
denomina sampler, está conectado a sistemas disipadores de calor y está conectado a

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tierra, a través de este cono el plasma con muestra es succionado dentro de la cámara.
Dentro de ésta se encuentra el chorro de iones que se expande y toma la forma de un cono.
El segundo de los conos es denominado skimmer, su función es permitir que solo la línea
de iones cercanos al eje del cono formado durante la expansión pase a la zona de lentes,
pues se considera esta zona como representativa de la muestra analizada.

Sistema de vacío
El sistema de vacío se encarga de eliminar las moléculas de gas presentes dentro del
espacio que existe entre la interfase y el detector del equipo; este sistema se encuentra
compuesto por una combinación de bombas turbomoleculares y de bombas mecánicas.
La bomba turbomolecular es capaz de alcanzar presiones de 1x10 -5 torr o menos. La
bomba mecánica apoya a la bomba turbomolecular y evacúa la región de interfase.

Espectrómetro de masas
El espectrómetro separa los iones monocargados de cada isótopo de acuerdo a su masa.
El más común de los espectrómetros es el cuadrupolo, el cual consiste en cuatro cilindros
idénticos, montados de forma equidistante entre ellos, alrededor de una circunferencia, y
sometidos a una combinación de corrientes continuas (DC) y radiofrecuencias RF.
Cuando un voltaje particular de DC/RF es aplicado a las varillas, el potencial atraerá el
ion analito de interés a través del cuadrupolo hasta la salida del mismo, donde emergerá
y generará una señal eléctrica en el detector. Los iones con relaciones masa carga
diferentes al ion analito serán eyectados a través de los espacios del cuadrupolo.
Detector
Los dos tipos de detectores más empleados en los equipos de ICP-MS son los sistemas
multiplicadores de electrones, para un bajo número de cuentas, y los colectores de
Faraday, para un alto número de cuentas. Los multiplicadores de electrones funcionan
generando una cascada de electrones secundarios a partir del impacto de un ion en el
detector, generando una corriente eléctrica proporcional a la cantidad de impactos de
iones del analito, la cual es medida y relacionada con la concentración de analito.
Actualmente la mayoría de los equipos de ICP-MS empleados para análisis de ultratrazas
emplean sistemas de película activa o dinodos discretos de multiplicadores de electrones.
Para algunas aplicaciones donde los límites de detección de ultratrazas no son requeridos,
el haz de iones del analizador de masas es dirigido hacia un electrodo metálico simple, o
copa de Faraday.

Ventajas y Desventajas.
Su principal ventaja son sus bajos límites de detección para la mayoría de los elementos
detectando unas pocas ppb – ppt lo que la hace ideal para el análisis de elementos traza.

Aplicaciones.
Tiene gran variedad de aplicaciones en las siguientes áreas: biología, física de materiales,
medioambiente, geoquímica.

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 5. ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA

La Espectroscopía de emisión atómica es un método de análisis químico que utiliza la intensidad

de la luz emitida desde una llama, plasma, arco o chispa en una longitud de onda particular para
determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de onda de la línea espectral
atómica da la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional
a la cantidad de átomos del elemento.

Equipo
El análisis por espectroscopía de emisión atómica requiere de un equipo llamado espectrómetro,
el cual se compone por las siguientes partes:

 Fuente de ionización o excitación: Encargado de llevar la muestra a de un estado basal a

un estado excitado. En esta parte del equipo se genera la llama, plasma, arco o chispa.
 Sistema dispersivo: Encargado de medir la radiación emitida por los átomos.
 Sistema de detección y análisis.

Espectroscopía de emisión de llama

Una muestra de un material (analito) se pone en la llama, ya sea como gas, solución pulverizada
o directamente insertado en la llama por el uso de un pequeño bucle de alambre, normalmente de
platino. El calor de la llama evapora el disolvente y se rompen los enlaces químicos para crear
átomos libres. La energía térmica también excita los electrones a estados electrónicos de mayor
energía que posteriormente emiten luz cuando vuelven al estado fundamental. Cada elemento
emite luz a una longitud de onda característica, que se dispersa por una rejilla o un prisma y se
detecta en el espectrómetro.

Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama es la regulación de los
metales alcalinos para análisis farmacéuticos.

Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado

inductivamente
La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) utiliza
plasma acoplado inductivamente para producir electrones excitados e iones que emiten radiación
electromagnética en longitudes de onda característica de un elemento particular, elemento.

Ventajas de ICP-OES: presenta excelentes límites de detección y rango dinámico lineal,

capacidad multi-elemento, interferencia química baja y una señal estable y reproducible. Las
desventajas son las interferencias espectrales (muchas líneas de emisión), los gastos y costos de
operación y el hecho de que las muestras normalmente deben estar en solución.

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Espectroscopía de emisión atómica de chispa y arco
La espectroscopía de emisión atómica de descarga electrostática chispa o arco eléctrico se utiliza
para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. Para los materiales no conductores,
la muestra se muele con grafito en polvo para que sea conductor. En los métodos de
espectroscopía de arco tradicionales, una muestra del sólido comúnmente se pulveriza y destruye
durante el análisis. Un arco eléctrico o chispa se pasa a través de la muestra, calentándola a una
temperatura alta para excitar los electrones dentro de ella. Los electrones del analito excitados
emiten luz en longitudes de onda características que se pueden dispersar con un monocromador
y se detecta. En el pasado, las condiciones de chispa o arco no fueron bien controlados, el análisis
de los elementos de la muestra eran cualitativos. Sin embargo, fuentes de chispas modernas con
descargas controladas pueden ser considerados cuantitativos. Tanto el análisis cualitativo como
el cuantitativo de chispa son ampliamente utilizados para el control de calidad de la producción
en las fundiciones y acerías.

Ventajas y desventajas generales

Ventajas:

 Interferencias diminutas entre elementos;

 Análisis multielemental (No detecta metales alcalinotérreos y Flúor);
 Registro simultáneo de varios elementos;
 Intervalos de concentración de varios órdenes de magnitud.
Desventajas:

 Equipos muy caros;

 Mayor coste de operación que la espectroscopia de absorción atómica.

Aplicaciones
 Agricultura y alimentos;
 Análisis clínicos;
 Geología;
 Análisis de aguas residuales.

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