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Estándar externo

Las diferentes concentraciones de las disoluciones seriadas de una solución estándar de ácido
ascórbico 1 mg/mL son 0, 0.10, 0.20, 0.30 y 0.40 (±0,01) mg/mL. Al obtener las mediciones de la
densidad de corriente (µA/cm2) del electrodo de trabajo (carbón vítreo) y del voltaje aplicado (V) de
cada concentración, se obtiene como resultado la gráfica de la fig. 1.

1200

1000
Current density [µA/cm²]

800

600

400

200

0
-1 -0.5 0 0.5 1 1.5
-200

-400
Potential [ V]

Figura 1 Voltagramas cíclicos obtenidos con un electrodo que tiene 3mm de diámetro para la oxidación de ácido ascórbico
(AA) estándar usando como electrolito de soporte KCl a 0,1 M a una velocidad de barrido de 100 mV/s. En azul oscuro, la
línea base (KCl 0,1 M). En naranja, solución de AA estándar 0,10 g/mL. En gris, solución de AA estándar a 0,20 g/mL. En
amarillo, solución de AA estándar a 0,30 g/mL. En azul claro, solución de AA a 0,40 g/mL. En verde, solución de pastilla no
efervescente de AA a 1 g/mL

En la fig. 1 se observa que a medida que la concentración del estándar aumenta, la densidad
corriente de pico también aumenta. Esto verifica que existe una relación directa entre ellos.
También sugiere que hay una relación lineal entre la velocidad de oxidación y la concentración o la
densidad de corriente de pico y la concentración de AA con un coeficiente de determinación (0,998).
En el voltagrama color naranja se observa que hay sustancia ya oxidada debido a que su curvatura
es mas notoria que la de las demás disoluciones. Para hallar la concentración de AA en la pastilla, se
realiza una curva de calibración

La curva de calibración de AA en KCl 0,1 M se muestra en la fig. 3. Para ellos, se midió la densidad
de corriente máxima para cada voltagrama.
Tabla 1 datos obtenidos para la curva de calibración

Concentración (±0,01) mg/ml Densidad de corriente [µA/cm²]


0 0
0,10 110
0,20 325
0,30 460
0,40 574
700

600

Densidad de corriente [µA/cm²] 500

400

300

200

100

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
-100
Concentracion (mg/mL)

Figura 2 grafica de curva de calibración para AA en solución de KCl 0,1 M. Densidad de corriente vs concentración de
disoluciones

Para hallar la ecuación de la recta correspondiente se realiza una estimación lineal tabla 2
Tabla 2 estimación lineal para la curva de calibración del AA estándar

Pendiente 1498,00 -5,80 Intercepto


Desv. pendiente 96,75 23,70 Desv. Intercepto
R2 0,988 30,60 Desv. Y

Por lo tanto, la ecuación de la recta es:

y(±30,60)= 1498(±96,75)x – 5,80(±23,70)

La concentración de AA en la solución de pastilla no efervescente es (0,74±4,09) mg/mL, valor


obtenido al interpolar en la curva de calibración teniendo como medida de la densidad de corriente
1110 [µA/cm²]. Este valor corresponde a la concentración de AA en 0,2 g de pastilla, así que, el total
de concentración para una pastilla completa es de 4,70 mg/mL. Como la concentración real de la
pastilla es de 500 mg, la concentración experimental es de 470 mg de AA. Obteniendo así un error
del 6%.

Para la metodología de determinación de AA es importante establecer parámetros estadísticos que


aseguren la validez de los resultados, por ese motivo se determinan el límite de detección y el límite
de cuantificación, el límite de detección es 0,047 mg/mL y el limite de cuantificación es 0,158 mg/mL
1200

Densidad de corriente [µA/cm²]


1000

800

600

400

200

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Concentracion (mg/mL)

Figura 3 curva de calibración con valor interpolado

CONCLUSIONES

Se aplico el método de voltametría cíclica para la determinación y comparación del acido ascórbico
presente en una pastilla no efervescente de vitamina C. Se obtuvo que la concentración de AA
determinada por el método de estándar externo (470 mg) se acerca al valor que indica el paquete
de la vitamina (500 mg) el error obtenido es mayor (6%), aunque se obtuvo un coeficiente de
determinación cercano a la unidad. Este porcentaje de error se puede deber a errores por parte de
los analistas que prepararon las disoluciones y la muestra patrón.