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Universidad Nacional Autónoma

de México.

Metalurgia química experimental.

Trabajo final.

Grupo: 1

Alumno: Jesús Yair Ramírez Villalobos.


Profesor: Blanca Paz Diaz
Copa de barro.
Objetivo.
 Determinar la composición de la copa de barro tradicional mexicana.
 Comparar con la composición teórica ofrecida.
Hipótesis.
 Si yo realizo una serie de pruebas analíticas obtendré la composición
teórica que se tiene sobre el barro, que consta de 26.655%Si, 10.13% Al,
4.685% Fe, 1.685% K, 1.85% Mg, 3.044% Ca, 1.76% Na y 0.54% Ti.
Introducción.
La pieza es una copa de barro común y corriente que se da como recuerdo de las
fiestas, sirve para beber o solo como recuerdo. Al ser un cerámico muestra
propiedades tales como rigidez y una dureza aparente grande, está compuesta por
óxidos que están muy bien mezclados y es un aislante eléctrico.
La pieza un proceso que consiste en ir a la mina, extraer la roca que sirve para
hacer el barro que es un tipo de arcilla, se lleva a un molino para poder hacerla
polvo, después se le agrega agua para poder conseguir una plastilina. Ya como
ultimo pasa se le hacen formas aplicando el esmaltado (pues si al aplicarla después
del cocido es más dura), se dejan secar y se meten a un horno para darle un cocido
final.
En la siguiente tabla se muestra las composiciones teóricas que pueden existir de
la arcilla, se toma la teja de paja pues es la que se maneja un poco más en México.
Tabla 1. Composiciones teóricas de la arcilla

La investigación nos dice que para disolver estas arcillas es necesario del uso de
agua regia HCl: HNO3 3:1, o un sistema diferente que no se tiene a una forma cierta
que es lo que sucede es la mezcla de HCl:HF:HClO4 1:1:1.
Procedimiento experimental.
 Al ver la pieza, escoger una parte que no esté en las orillas como si estuviera
en medio de la copa (muestreo para solidos).
 Se debe romper la copa de arcilla
o Escoger una parte para el análisis de fluorescencia de rayos x de
aproximadamente 1 cm2
o Obtener otra pieza similar y molerla hasta hacerla lo más fina posible,
para que sea digerida.
 Para digerir se hicieron pruebas cualitativas y cuantitativas
o Para las cualitativas se lavó el tubo de ensayo
o Se coloca una pequeña muestra para agregar ácido.
o Agregar 15 gotas de HCl y 5 gotas de HNO3
o Al ver que no sucedió nada se hace otra prueba
o A hora se debe agregar 15 gotas de HF, 5 gotas de HCl y 5 gotas de
H2O2, ver lo que sucede.
o Para hacer la manera cuantitativa, se debe pesar aproximadamente
0.1 g de la muestra.
o Se debe hacer la correcta limpieza del material, se debe lavar, dejar
secar, colocar ácido nítrico al 10 %v/v por 15 minutos y al final
enjuagar con agua destilada.
o Ya hecho todo esto, el matraz se lleva a la balanza y se tara para
colocar la muestra de aproximadamente 0.1 g
o Después colocar la muestra de ácido que es de 3:1:1 como se hizo en
el experimento, esto en 20 mL, esperar a que se digiera.
o Trasvasar a al matraz aforado de100 mL, enjuagar el vaso para que
no quede residuo y aforar con agua destilada.
o El cuello del matraz se vacía en el contenedor para endulzar, después
se desecha y se pasa el resto de la muestra.
 Se lleva la muestra rectangular a florescencia de rayos x
 Se hace una dilución en base al elemento en mayor presencia en un matraz
de 50 mL
o Se lleva a absorción atómica
o Se lleva a ICP-OES.
Resultados.
Tabla 2. Resultados de las diferentes técnicas analíticas y la composición teórica

%m/m
elemento FRX AA ICP-OES ± %RSD Teórico
Au <LOD NA 0.0229 ± 38.061 NA
Ca 0.234 NA 0.688 ± 0.6867 3.044
Cr <LOD 3.02E-03 0.0104 ± 7.44 NA
Cu 0.4 0.111 0.3233 ± 0.3516 NA
Fe 0.64 2.18 3.108 ± 1.0765 1.8573
Mg NA NA 0.213 ± 3.74 4.685
Pb 5.61 NA 0.457 ± 3.97 NA
Si NA NA 86.3498 ± 1.713 26.655
Ti 0.023 NA 0.3155 ± 1.4531 0.54
Al NA NA 13.313 ± 1.38 10.13
Na NA NA Cualitativa si hay ± NA 1.7656
K 0.111 NA Cualitativa si hay ± NA 1.685

Tabla 3. partes por millón concentradas y diluidas

ppm totales 1035


ppm diluidas 745.2

Análisis de resultados.
Los valores que se obtuvieron en las pruebas analíticas no tienen sentido unas de
otras, ni tampoco con los valores teóricos, como tal cada técnica esta basada en un
principio fisco diferente, lo que nos representa como es que funciona cada método.
En el caso de Florescencia de rayos x tiene que ver con los electrones internos y
los rayos x, además de las limitantes físicas pues es un procedimiento puntual y
superficial. En absorción atómica se trabaja con la luz absorbida por los electrones
de valencia, aquí se analiza una muestra en vía húmeda, el problema aquí es que
el equipo no tiene memoria de datos y debes apuntar el dato donde se mueva
menos. El de ICP-OES es similar absorción atómica solo que aquí lo se emite
energía por el regreso de los orbitales a las capas inferiores.
Cada técnica es útil en diferentes aspectos y puede generar que se obtengan
resultados diferentes por cómo funciona su principio físico, pero son importantes
para la vida diaria de las empresas. En el caso de nuestra pieza tener estos valores
nos pueden ayudar a entender ciertas cosas, si obviamos gran parte de absorción
atómica y podemos corroborar de forma certera que tenemos Ca, Cr, Cu, Fe, Pb,
Ti, Al, Na, y K, en el caso del Si, ICP es la única técnica que lo puede determinar.
Los valores de ICP y FRX son diferentes unos de otros, los casos donde se difiere
demasiado es en el Fe donde se tiene 3.108% y 0.64% respectivamente; en el Pb
se observa 0.457% y 5.61% respectivamente, los demás valores están dentro de su
orden, además que el caso del plomo es el más importante pues cuando se hace la
pieza la capa para barnizar está compuesta de plomo, significa que la superficie
está cubierta por plomo, estos explica cómo es que al hacer la FRX se obtenga una
mayor cantidad respecto al mostrado de todo el contenido de la pieza, y puesto es
superficial, toco al parte barnizada y no a la parte sin barnizar.
Viendo los tres análisis la presencia de Fe y Cu se vuelven interesantes, pues en el
Cu muestran valores del mismo orden de magnitud, y siendo muy similares ICP y
FRX, dando valores de 0.3233% y 0.4%, el valor que es diferente es el de absorción
atómica con 0.111%, como se mencionaba, se hacía por consideración propia
cuando se tomaba el valor de absorbancia en Absorción atómica (AA), podemos
decir que el valor con los análisis y despreciando (AA) está entre 0.3%-0.4%, dando
sentido la presencia de este metal pues la copa tiene un color verdoso que se puede
encontrar en las sales de Cu, dejando atrás que se podía tener Cr o Ni como bases
de la pintura, además la cantidad de cromo es pequeña y el níquel no pudo
cuantificarse.
La composición teórica no es para nada parecida al experimental, el Si en nuestra
muestra es de alrededor del 88% rompiendo todo lo previsto pues se esperaba que
fuera de alrededor de 26%; esto ocurre con cada elemento leído y que además
están otros que no eran esperados, esto tiene una explicación, al final la arcilla con
la que se hizo la copa era de México y es tierra que tomaran de algún lugar del país
para poder elaborar una pieza artesanal, México está plagado de varios metales en
la tierra y se encuentra en gran cantidad, además de que el silicio es abundante en
todas partes y que tiene una gran estabilidad, al final de cuentas el tener arcilla
definida puede ser difícil de manejar pues es tierra y en cada lugar la composición
de la tierra es diferente.
Conclusiones.
 La composición experimental es diferente a la teórica, por lo tanto, la
hipótesis es errónea.
 Se logró obtener cuantitativamente los elementos deseados y se descubrió
elementos de interés como oro.
 No es útil la técnica de absorción atómica para este tipo de información, pues
se debe leer elemento por elemento y es tardado.
 ICP-OES es la técnica que mejor permite a este tipo de investigaciones saber
la composición pues lee la muestra, y da resultados con porcentaje de
desviación.
 Florescencia de rayos x es apropiada para análisis rápidos en campo, pero
no para a un análisis que necesita saber exactamente cuánto hay.
 ICP-OES es la mejor técnica en comparación con FRX Y AA
Fuentes de información.
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CONACyT.
GAZULLA, M.F.; GÓMEZ-tena, M.P.; ORDUÑA, M.; VICENTE, S.; AMORÓS, J.L.
(2009) Determinación de sales solubles y eflorescencias en tejas cerámicas. Pp.
189. Boletín de la sociedad española de cerámica y vidrio