"Año de la Lucha Contra la Corrupción y la Impunidad"

UNIVERSIDAD CIENTÍFICA
DEL SUR

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Determinación analítica de
Trihalometanos

Docente: Olga
Kostenko Vadimovna
Integrantes:

● González Astupiñan, Jorge Luis

● Pari Cierto Denisse

CURSO: Química Analítica

CICLO: III

2019-II
 Determinación analítica de Trihalometanos.

OBJETIVO GENERAL

Conocer los diferentes métodos de determinación analítica de Trihalometanos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

● Comparar los diferentes métodos de cromatografía gaseosa con

distintos reactivos en la identificación de bromo diclorometano,
dibromoclorometano, tribromometano y triclorometano

● Reconocer las partes del método cromatográfico para la determinación

de la concentración de Trihalometanos en agua potable.
 INTRODUCCIÓN

Los THMs son compuestos derivados del metano. Los THMs son
generalmente: el triclorometano o cloroformo( CHCl3);
bromodiclorometano(CHBrCl2);dibromoclorometano(CHBr2Cl);Tribromometano o
bromoformo(CHBr3).

Los THMs se encuentran en el agua potable como resultado de la interacción del

cloro con materia orgánica natural que se puede encontrar en el agua. Durante la
cloración, se producen una serie de subproductos debido a la reacción del cloro con
la materia orgánica presente. Los ácidos húmicos y fúlvicos, que se encuentran en
el agua de algunos lugares, son producto de la degradación de materia vegetal.
Otros compuestos proceden de la degradación de material animal. Los derivados
de la degradación vegetal y animal son compuestos activos que, al reaccionar con
el cloro, dan como resultado compuestos orgánicos clorados, entre ellos los THMs.
La concentración de THMs depende de la presencia de materia orgánica y de la
concentración de cloro, además, en su formación influyen el tiempo de contacto, la
temperatura del agua y el pH.
 DETERMINACIÓN ANALÍTICA DE TRIHALOMETANOS (CUADRO)

MÉTODO Y NORMA MATERIALES Y REACTIVOS MUESTRA INTERFERENCIA VENTAJAS Y

TÉCNICA EQUIPOS DESVENTAJAS

-Jeringas para -Agua grado 300 ml de Solventes Ventajas :

cromatografía de reactivo agua contaminados
ALUMNA: Denisse gases de 1, 10, para potable. -Muestreo de
Pari Cierto análisis. volúmenes grandes.
50 y 100 µL.
10 ml -Bajos límites de
-Micro jeringa
-Metanol detección .
MÉTODO: 10 µL. 20ml
Cromatografía -Evita la perdida de los
Gaseosa usando el -Matraces (CH3OH) componentes volátiles
detector de captura aforados, de 10, de la muestra.
electrónica (ECD) 100 y 250 Ml. Hexano 2ml
Desventaja :
-Pipetas (C6H14 )
volumétricas, de -Se requiere limpieza
NT: NCh 409/1- Of. 5 y 10 mL. -carbón rigurosa del absorbente
2005 agua Potable activado.
.
Parte 1: Requisitos -Pipetas Pasteur
-Instrumentación
-Tubos de costosa .
ensayo.

-Columna BP-5
de 30 m x
0.32mm o 0.53
mm o
equivalente.

-Cromatógrafo
de gases.

-Detector de
captura
electrónica.
 Proceso analítico (Denisse Pari Cierto)

1.-FORMULAR LA CUESTIÓN

Determinar cuál es la concentración de trihalometanos en 300 ml de agua potable.

2.- SELECCIÓN DE PROCEDIMIENTO.

Método de cromatografía de gases usando un detector de captura electrónica (ECD).

La cromatografía de gases(GC) es un método analítico para la investigación de compuestos

volátiles. Para este tipo de cromatografía es necesario que la muestra a evaluar se encuentre
en estado gaseoso ,por ello para la evaluación de solidos o líquidos por este método ,la
muestra debe ser diluida en un solvente determinado, luego se inyecta al cromatógrafo , la
muestra debe ser sometida a altas temperaturas para su vaporización , es necesario mantener
la velocidad de flujo y garantizar su movilidad a través de toda la columna o fase fija, asimismo
debe mantenerse a una presión constante ,para esto se utiliza un gas portador,(el cual puede
ser de He,N,H,Ar), que debe ser inerte, esto con la finalidad que no reaccione químicamente
con la muestra o los componentes de la columna cromatográfica y debe poseer un alto grado
de pureza, para evitar cualquier tipo de interferencias en la determinación.
La muestra previamente vaporizada se hace pasar a través de la fase fija compuesta por la
columna cromatográfica, que en este caso es un capilar el cual por lo general es selectivo al
tipo de analito que se desee determinar y a su vez posee características propias de diámetro
y longitud, esta columna se encuentra dispuesta en una especie de horno que garantiza las
condiciones de temperaturas .
Durante el recorrido por el capilar ocurrirá la separación de los componentes de la muestra,
quedando rezagados los que presentan mayor afinidad con la fase fija o estacionaria, aquellos
que presentan menos afinidad recorrerán la columna en menos tiempo por lo cual sus tiempos
de retención serán menores a los demás componentes, cada sustancia presente en la
muestra tiene un tiempo de retención característico a su naturaleza fisicoquímica.
Al terminar el recorrido por la columna, cada componente de la muestra pasará por un detector
el cual en cual emitirá una señal que será procesado por un computador, información con la
cual se puede identificar y cuantificar dicha sustancia dependiendo de la intensidad de la señal
emitida y del tiempo de retención respectivo.
 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Los componentes de un cromatógrafo de gases :

-Fuente de gas.
-Sistema de Inyección
-Horno y columna cromatográfica
- Sistema de detección .
-Sistema de registro.

Gases para el Detector de captura electrónica ECD

La cromatografía de gases con detector de captura de electrónica, o GC-ECD, es una técnica
empleada para analizar compuestos halogenados. Cuando determinadas moléculas atraviesan el
detector, capturan algunos de los electrones de la muestra, lo que reduce la corriente medida. La
compensación por esta reducción se registra como un pico positivo.
El ECD también precisa de un gas auxiliar si se utiliza el helio como gas portador, ya que sirve
para proporcionar los electrones que no contiene el helio. Es común la calibración rutinaria del
analizador usando una mezcla de calibración.

Figura 2.Gases para el detector

3.- PLANIFICACIÓN DE LA ESTRATEGIA ANALITICA.

EQUIPO:

-Cromatógrafo de gases :
 Detector de captura electrónica.

-Jeringas para cromatografía de gases de 1, 10, 50 y 100 µL. – Micro jeringas de 10 µL

-Columna BP-5 de 30 m x 0.32mm o 0.53 mm o equivalente

MATERIALES

-Matraces aforados, de 10, 100 y 250 mL - Pipetas volumétricas, de 5 y 10 mL

 -Tubos de ensayo, de 20 mL. - Pipetas Pasteur 5 µL.

REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad para análisis .

-Carbón activado -Hexano (C6H14)2ml -Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)

-Agua grado reactivo para análisis, clase 1. -Metanol CH3OH).20ml

-Estándares de referencia, grado cromatográfico: triclorometano CHCl3, bromodiclorometano

CHBrCl2, dibromoclorometano CHClBr2, Tribromometano CHBr3 y tetracloroeteno C2Cl4 de
concentración conocida ≥ 99%.
 4.- MUESTREO

Para el muestreo es necesario :

-Identificar la zona donde se va a tomar la muestra.

Muestra Es la cantidad representativa suficiente para el análisis

químico de (300 ml) de agua potable .

Recipiente Material de vidrio borosilicatado , bien lavado y enjuagado

con agua destilada.

Preservación La muestra debe ser refrigerada para su conservación a una

temperatura ≥4°C

-Preservante: Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)

Tiempo de conservación hasta 30 días.

Observaciones Si fuera necesario se repite la toma de muestra y minimizar

la eliminación de residuos .

5.- PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

PREPARACION DE LA MUESTRA.

Se cubre la boca
del tubo de
Transferir con una Agregar 1 mL de ensayo con una
pipeta volumétrica 15 hexano. cinta de teflón y
ml de la muestra a un (solvente de tapar firmemente
tubo de ensayo. extracción ) .

Retirar con una jeringa Agitar con la

cromatográfica (1µL) Dejar reposar en baño
de agua y hielo (0°C) mano
una alícuota y se durante un
inyecta directamente hasta la separación de
las fases. minuto.
al cromatógrafo .
 Preparación de estándares

Preparar una
solución En un matraz Dejar reposar por 5
metanolica de los aforado de 10 ml minutos hasta que
Trihalometanos a agregar metanol se evapore el
hasta unos 7-10ml. solvente .
analizar.

Con una pipeta Pasteur Pesar en la

Volver a pesar el agregar(2 gotas)de THMs balanza
matraz. sobre la superficie del analítica el
metanol, sin tocar las matraz aforado.
paredes el matraz.

Enrazar con metanol Tapar el matraz y

hasta la marca del homogenizar la
aforo. solución .

Preparación de blanco

En un matraz Invertir el
aforado de Agregar al matraz
aforado
100ml se debe con una micro jeringa
tres veces .
agregar 10 ml (10 µL ) de la solución
de agua metanolica .
reactiva clase 1

Retirar con una jeringa

para cromatografía de
gases(1µL) de la muestra
patrón para su análisis.
 6.-ANÁLISIS

Inyectar (1µL) del Inyectar(1µL)de la

blanco al Realizar el análisis .
solución de la
cromatógrafo . muestra al
Para calibrarla cromatógrafo

Este método mide el área Representación

comprendida entre el pico gráfica en los
y su base . cromatogramas

7.- TRATAMIENTO DE LOS DATOS

Este método mide el área comprendida entre el pico y su base registrada como respuesta del
registrador , el cual es dispositivo de salida para medir la señal del detector .
En el eje X se representa el tiempo de retención (el tiempo que transcurre después de la inyección
de la muestra para que el pico del analito alcance el detector), y en el eje Y, muestra la intensidad
(abundancia) de la señal enviada por el detector .Cada uno de los picos en el cromatograma
representa la señal creada cuando un compuesto eluye de la columna de cromatografía de gases al
detector.

Ejemplo de cromatograma .
 CURVA DE CALIBRACION

La curva de calibración contiene los valores de concentración de los THMs que se encuentran en la
muestra a analizar .

Se usa la ecuación de la curva de calibración Y = mx + b , donde y es la respuesta del detector ,x la

concentración , m la pendiente y b el intercepto .

Ejemplo de una curva de calibración .

8.- INTERPRETACIÓN DE LOS DATOS

 ANEXO

Normas técnicas

ALUMNA: Pari Cierto Denisse

GLOSARIO

ALUMNA: Pari Cierto Denisse

Cromatografía gaseosa :
Es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se
inyecta en la cabeza de un mechero de una columna cromatográfica.
La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A
diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no
interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de
transportar el analito a través de la columna.

El detector de captura de electrones (ECD)

se utiliza para el análisis de muestras ambientales , debido a su
selectividad para detectar compuestos halógenos .

Jeringa para cromatografía de gases

Una jeringa de gas es una pieza de material de vidrio de laboratorio
utilizado para insertar o retirar un volumen de un gas de un sistema
cerrado, o para medir el volumen del gas desprendido en una reacción
química. Una jeringa de gas también se puede utilizar para la medida
y dosificación de líquidos, especialmente cuando estos líquidos deben
mantenerse protegidos del aire.

Columna BP-5
Una fase de uso general con características excelentes de
temperatura alta. Columna popular utilizada para una gran variedad de
aplicaciones.
Una fase de uso general con características excelentes de
temperatura alta. Columna popular utilizada para una gran variedad de
aplicaciones.

El matraz aforado
Es parte del llamado material de vidrio de laboratorio y consiste en un
tipo de matraz que se usa como material volumétrico. Se emplea para
medir un volumen exacto de líquido con base a la capacidad del propio
matraz, que aparece indicada. Tiene un cuello alto y estrecho para
aumentar la exactitud, pues un cambio pequeño en el volumen se
puede traducir en otro considerable en la altura del líquido en el cuello
del matraz.
Las pipetas volumétricas
Permiten la transferencia de un volumen generalmente no mayor a 20
ml de un recipiente a otro de forma exacta, este permite medir
alícuotas de líquido con bastante precisión.

Pipetas Pasteur
La pipeta de Pasteur es similar a un cuentagotas, generalmente
formada por un tubo de vidrio con borde cónico. Sirve para hacer la
transferencia de pequeñas cantidades de líquidos

El tubo de ensayo
Es parte del material de vidrio de un laboratorio de química. Consiste en un
pequeño tubo cilíndrico de vidrio con un extremo abierto (que puede poseer
una tapa) y el otro cerrado y redondeado, que se utiliza en los laboratorios
para contener pequeñas muestras líquidas o sólidas, aunque pueden tener
otras fases, como realizar reacciones químicas en pequeña escala.

Metanol
El compuesto químico metanol, también conocido como alcohol de
madera o alcohol metílico, es el alcohol más sencillo. A temperatura
ambiente se presenta como un líquido ligero, incoloro, inflamable y
tóxico que se emplea como anticongelante, disolvente y combustible.

Carbón activado
El carbón activo es un término genérico que describe una familia de
adsorbentes carbonáceos altamente cristalinos y con una porosidad interna
altamente desarrollada.

El tiosulfato de sodio
Antes denominado hiposulfito sódico, es un compuesto inorgánico
cristalino que se encuentra con mayor frecuencia en forma de
pentahidratado Na2S2O3·5H2O. Su estructura cristalina es de tipo
monoclínica.

Agua grado I
TIPO I Usada para procedimiento que requieren de máxima exactitud
y precisión; tales como espectrometría atómica, fotometría de llama,
enzimología, gas en la sangre, soluciones buffer de referencia y
reconstitución de materiales liofilizados usados como estándares. El
agua Tipo I, debe seleccionarse siempre que en la prueba sea esencial
un nivel mínimo de componentes ionizados o cuando se preparan
soluciones para análisis de rastreo de metales.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- ISO -10301-1997: Calidad del agua – Determinación de

hidrocarburos halogenados altamente volátiles – Métodos por
cromatografía de gases.

-Festa Hidrogel: Asesoría y servicios en sistemas de tratamiento de

agua. [Sitio en Internet] Festa Hidrogel. Características de las aguas
para uso en el laboratorio,
http://www.filtroyequipos.com/ultrapura/ultrapura2.pdf.2010 . Acceso
13 de mayo 2010.

- Abello,L(2016).Cromatografía de gases .recuperado de

https://www.abellolinde.es/es/images/Cromatograf%C3%ADa%20de
%20Gases%20ECD%2019207-01_tcm316-120152.pdf

-Torres-Lozano M, Lara-Manzana JV. Selección y producción de

agua para uso en el laboratorio. CNM-MRD-PT-017.CENAM; 2000.
https://www.redalyc.org/pdf/2230/223017807002.pdf

-Centeno LM, Burgos LC, Becerra LO. Determinación de la densidad

del água Tipo I ASTM utilizada em el CENAM com patrones sólidos
de densidad. En: Simposio de Metrología 2004. Oct. 25-27; Santiago
de Querétaro, México: CENAM; 2004.
file:///C:/Users/LENOVO/Documents/PARA%20TRIHALOMETANOS/
cromatografia_de_gases%20CONCEPTO%20DE%20EQUIPO.pdf

VIDEO
https://www.youtube.com/watch?v=9nYpjtRx0Zs
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