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RESUMEN DE TEÓRICOS EXPERIMENTALES

El presente material se basa en los teóricos-experimentales dictados durante el presente año

por la cátedra de Química General e Inorgánica y es orientativo para rendir el examen de

laboratorio.

TEÓRICOS EXPERIMENTALES

Normas de seguridad:

 Guardapolvo

 Pantalones largos

 Calzado cerrado

 Guantes de látex

 Pelo recogido

 Gafas de seguridad

 Trabajar de manera ordenada y en silencio

 Barbijo

En caso de incendio:

 Matafuego

 Arena

 Tela de amianto

 Ducha lavaojos

Para tener en cuenta:

 Ubicación de los matafuegos

 Salidas de agua, gas y electricidad

 Salida de emergencia.

MATERIAL DE LABORATORIO

Pesada:

 Con balanza digital: (granataria) tiene un máximo de 2 o 3 cifras significativas: 0,00 ó


0,000

 Con balanza Mettler (analítica) aprecia hasta la décima de milimigramo: 0,0000

¿Cómo se usa una balanza?

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Organiza: Franja Morada
1. verificar que esté limpia. De no estarlo, limpiarla estando apagada.
2. Enchufarla

3. Observar que esté nivelada (burbuja centrada)

4. Peso directamente el material

5. Tarar:

a. peso el vaso de precipitado

b. tarar (vuelve al cero)

c. peso sustancia.

Tarar en balanza analítica

a. peso el vaso de pp vacío

b. conozco la cantidad de muestra a agregar previamente

c. agrego la muestra hasta llegar al valor calculado.

Balanza Metler

 Coraza de vidrio: para evitar que las corrientes de aire influyan en la pesada.

 Perilla lateral: para llevar la balanza a cero.

 Vernier: debe estar siempre. (las oscilaciones son números enteros).

 Perilla de arresto: (el platillo no se mueve) para poner y sacar los materiales

 Semiarresto: para pesar los materiales.

 Desarrestada: para regular las cifras significativas.

APRECIACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

 Para emitir: se usan pipetas aforadas (de doble y simple aforo) o pipetas graduadas cuya
apreciación se calcula como:

Volumen emitido/ nº de divisiones

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En la pipeta aforada el volumen emitido es exacto

 Para enrasar, el material debe estar a la altura de los ojos (es la única manera que la línea del

aforo está recta) sosteniéndola en forma perpendicular.

a. para líquidos traslúcidos el menisco se ubica por encima del aforo

b. para líquidos opacos se ubica por debajo del aforo

c. cuando es Hg líquido el menisco es convexo

SOLUCIONES

Una solución está compuesta por soluto (componente en menor proporción, puede haber más de

uno), y un solvente (componente en mayor proporción).

Una solución se puede preparar por dilución (a partir de droga líquida) o por disolución (a partir

de droga sólida).

Pasos para la preparación de una solución saturada

1- Realizar los cálculos y chequear la solubilidad en tablas.

2- Pulverizar o morterear para aumentar la superficie de contacto

3- Pesar (en vaso de pp), agregando un exceso del 2 al 5%

4- Disolver con agua destilada (si es el solvente) agregando 2/3 de la capacidad del vaso

5- Mover con varilla y calentar si es necesario para disolver

6- Dejar enfriar y permitir precipitar el exceso agregado

7- Se filtra la solución usando embudo

8- Se coloca en el frasco que lo va a contener

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9- Se realizan lavados del vaso de pp con el resto de solvente (por lo menos 3 veces)

10- Se enrasa, rotula y se guarda en un recipiente adecuado según la solución a conservar


(Ej. vidrio, plástico, vidrio color caramelo, etc.)

11- El rótulo debe tener fecha, concentración, fórmula, símbolo de seguridad.

Precauciones:

 Si la solución es alcalina, Na(OH) se guarda en envases de plástico porque reacciona con el

vidrio.

 Si la solución es fotosensible se guarda en frascos color caramelo. Ej: KMnO4, AgNO3


En el caso del MnO4- no utilizar porcelana, usar vidrio, tampoco filtrar con papel de filtro usar

vidrio fritado (es poroso)

Para lavar material manchado con permanganato usar H2O2

El exceso se agrega para asegurarnos que al enfriarse y filtrar la solución obtenida esté

saturada.

La filtración se puede hacer a presión normal excepto en los siguientes casos:

a. El compuesto reacciona con el aire

b. El compuesto reacciona con el papel de filtro

c. Si la solución es muy densa

d. El sólido formado es muy abundante

Errores:

 No debe mojarse el cuello del matraz

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 Nunca se debe toar la solución con el vástago del embudo

 Para enrasar el matraz, el aforo debe quedar a la altura de los ojos tomando el matraz por

el cuello, no apoyar en la mesada.

 No retirar la varilla del vaso de pp porque podemos dejar parte de la muestra

medida en ella. Debemos enjuagarla junto con el vaso y llevar esos enjuagues al matraz.

CALORIMETRÍA

Rama de la termoquímica que estudia las transformaciones de calor. Se utiliza como sustancia

aislante telgopor o plásticos.

El calorímetro se puede fabricar con dos vasos de café, uno de los cuales tiene una tapa con un

orificio donde se coloca el termómetro que debe quedar en el centro de la solución.

Dentro debe haber un agitador, para homogeneizar la temperatura dentro de la muestra.

Para calcular el calor se utiliza la siguiente fórmula:

Q= m. Ce.T

Errores:

 Si no se pulveriza bien el sólido se dificulta su completa disolución.

 El termómetro debe estar en la solución, si está muy arriba medimos la Tº del aire y
si está muy abajo podemos llegar a romper el calorímetro o el termómetro y medimos

cualquier temperatura.

 Si no agitamos la temperatura la solución no tiene toda la misma temperatura y


cometemos error.

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EXTRACCIÓN CON SOLVENTES

SOLUCIONES HOMOGÉNES:

I2 (s) es insoluble en agua, preparo una solución acuosa de lugol

I(s) + I- I3- (ac)

El I2 (s) se extrae con solventes orgánicos, es una molécula apolar.

El I3- (ac) es de color pardo

El coeficiente de partición del I2 orgánico es mayor que el del I2 acuoso, por eso para realizar la

extracción se utiliza tetracloruro de carbono (CCL4).

Se debe extraer bajo campana porque la mayoría de los solventes orgánicos son tóxicos.

También se puede usar como solvente orgánico benceno.

Cuando un solvente orgánico tiene oxígeno se prefiere aquel que no lo tenga o tenga menos.

Para comenzar se coloca 1º la alícuota de lugol y luego el tetracloruro de carbono.

Pasos de trabajo:

Una vez colocada la muestra, tapo la ampolla, agito energéticamente y pongo el robinete hacia la

pared, teniendo fuerte el tapón, abro el robinete (repito como mínimo 4 veces hasta que no salga

mas gases)

Se presentan dos fases:

1- fase acuosa de color amarillo (tiene I-)

2- fase orgánica de color rosa (tiene CCL4 + I2 (orgánico))

En la ampolla queda abajo la solución orgánica y arriba la acuosa (debido a la diferencia de

densidades).

Antes de abrir el robinete, destapar la ampolla, de lo contrario no saldrá la muestra.

La separación se produce por acción de la presión atmosférica.

Coloco un tubo recibidor o recolector (tubo de ensayo)

El tetracloruro de carbono no se puede tirar a la cañería, debe depositarse en recipientes

destinados a su guardado para el posterior reciclaje, ya que es tóxico.

Para utilizar esta técnica los líquidos deben ser inmiscibles con una superficie de contacto

claramente visible.

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Extracción con solvente utilizando ampolla de decantación

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Preparación de la muestra:

1. Cerrar un capilar con el mechero


2. Pulverizar la muestra utilizando mortero, cargar el capilar con la muestra con la ayuda de
un pararrayo para hacer mas compacta la muestra

3. Unir el capilar al termómetro por medio de una banda elástica, y hacer coincidir el bulbo
del termómetro con la parte que contiene la muestra

4. Sumergir el termómetro y el capilar en el seno de un baño de glicerina sostenido por un


soporte universal y una anilla

5. Calentar la solución, que contiene un agitador que homogeinizar la temperatura del baño
6. Anotar la temperatura cada 30 seg., se debe notar que el sólido se funde uniformemente
y el aumento de temperatura no debe ser rápidamente

7. Anotar el intervalo de fusión


8. Graficar la variación de temperatura en función del tiempo
Datos:

• El baño depende del punto de fusión de la droga. Entre 0-100ºC se puede usar agua, para
sustancias con puntos de fusión mayores a 100ºC se utiliza glicerina.

• El solvente no debe descomponerse la droga ni ebullir

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Errores:

oSi coloco el bulbo del termómetro debajo del capilar error por defecto

oSi coloco el bulbo por encima del capilar error por exceso

oSi no agito el baño error por exceso

oSi no compacto la droga en el capilar error por exceso porque queda aire

oSi no coloco el termómetro y el capilar en el seno de la solución el error puede ser por

exceso o defecto

DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN MOLAR DE UN GAS

Se fertiliza un equipo llamado cuba neumática, formado por un tubo grande de vidrio graduado

que se llena totalmente de líquido, llamado líquido confinante que debe tener ciertas

características de acuerdo al gas que se recolecta:

a. No ser soluble en las condiciones de trabajo

b. No reaccionar químicamente con el gas recogido. Si reacciona cometo error por

defecto.

c. No ser tóxico.

Una vez llena la cuba con el líquido se debe colocar sobre un cristalizador cuidando que no queden

burbujas (si quedan se comete error por exceso).

Luego se conecta mediante una manguera un gasógeno que es el lugar donde se lleva a cabo la

reacción que va a producir el gas.

Primero agregar el ácido o la base y luego agrego el metal, de lo contrario si invierto los pasos

pierdo muestra mientras voy agregando el ácido o la base (error por defecto)

La fórmula para calcular el volumen molar es:

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P1.V1/T1 = P2.V2/T2

Se conoce como ecuación de estado

DIFUSIÓN DE GASES

Se mide la velocidad con la cual difunden dos gases al colocarlos dentro de un tubo. La velocidad

es inversamente proporcional a la velocidad, que se puede demostrar a partir de la ley de

Graham.
V1 / V2 = M2 / M1

El reactivo limitante siempre es el metal.

No calentar el gasógeno para iniciar la reacción (error por exceso).

Utilizar metal en polvo en lugar de granallas (error por defecto).

DIFUSIÓN DE IONES EN SOLUCIÓN

En una caja de petri se colocan en los extremos Pb(NO3)2 y KI, se forma un precipitado cerca del

nitrato de plomo porque la velocidad de difusión del I- es mayor que la del Pb2+ por sus masas

molares. Las sales no difunden lo hacen los iones formándose un pp de PbI2

2IK + Pb(NO3)2 PbI2 + 2 KNO3

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EQUILIBRIO QUÍMICO

Cuando un sistema en equilibrio es sometido a influencias externas que lo afectan sufre

desplazamientos reversibles.

El equilibrio químico se alcanza cuando los velocidades directa e inversa se igualan y las

concentraciones de reactivos y productos permanecen constantes.

Dicha reacción posee una cte. de equilibrio (Ke)

La dirección de desplazamiento de una reacción se puede predecir a través del Principio de

LeChâtelier, cuando hay cambios en las concentraciones, la presión o la temperatura.

1-EQULIBRIO DE DIMERIZACIÓN:

Desplazamiento por acción de la temperatura.

Se debe trabajar bajo campana

2NO2 (g) N2O4 (g) ∆H= -13 Kcal/mol (exotérmica)

El gas NO2 (g) se obtiene por la siguiente reacción:

Cu(s) + HNO3 (ac) Cu (NO3)2 (ac) + 2NO2 (g) + 2H2O (L)

El NO2 burbujea en benzol u otro solvente orgánico como benceno o tolueno donde queda

retenido por la solubilización del mismo.

Tapar el tubo de ensayo y provocar el desplazamiento por acción del cambio de temperatura.

Calentar el tubo a baño maría, al aumentar la temperatura en una reacción exotérmica el sistema

se desplaza hacia los reactivos y así puedo observar el color pardo del NO2.

Si enfrío el sistema se desplaza hacia los productos y puedo ver el color verde del N 2O4 el

cambio de temperatura afecta la Ke. Un aumento de temperatura favorece las reacciones

endotérmicas y una disminución favorece las reacciones exotérmicas.

2-EQUILIBRIO DE DIMERIZACIÓN CATALIZADO POR ÁCIDO O BASES

Cr2O72- (ac) + H2O (l) 2CrO42- (ac) + 2H+ (ac)


anaranjado amarillo

El dicromato es anaranjado y el cromato es amarillo.

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En tres tubos de Khan se coloca 1 cm3 de dicromato de potasio 0,1M.

Tubo 1: solución de dicromato + 10 gotas de agua, se ve color amarillo la reacción se desplaza

hacia los productos por la dilución.

Tubo 2: solución de dicromato + 10 gotas de Na(OH), solución amarilla porque predomina el

cromato.

Tubo 3: solución de dicromato + 10 gotas de HCl solución color naranja, porque predomina el

dicromato. Si agrego un catalizador solo acelero la reacción y se alcanza más rápido el equilibrio.

El ácido y la base dan el medio de reacción.

3-EQUILIBRIO DE FASES

Desplazamiento del equilibrio por acción de la presión. Se trabaja bajo campana y alejado de

toda fuente de fuego porque es un compuesto altamente inflamable.

Eter (l) Eter (vapor)

Se mide un pequeño volumen de líquido con una jeringa y se introduce en un tubo de Khan, a

través de un tapón de goma que cierra el tubo.

Cuando se retira el émbolo hacia atrás se disminuye la presión sobre el sistema y éste se

desplaza hacia la derecha favoreciendo los productos y viceversa.

Cuando se presiona el émbolo hacia delante la presión aumenta y el equilibrio se desplaza hacia la

izquierda, observándose gotitas en las paredes del tubo.

Ecuación del equilibrio: Ke= [éter ]


(vapor)

DESTILACIÓN SIMPLE

Se utiliza cuando se requiere separar un soluto no volátil de un líquido o 2 líquidos con diferencia

de puntos de ebullición (P.E.)

El líquido que forma el baño debe tener un P.E. mayor que el del liquido a destilar por eso se

utilizan solventes orgánicos o aceites que tienen altos P.E.

Al comenzar el calentamiento aumentará la presión de vapor del líquido a destilar hasta que

alcanza la presión atmosférica, entonces allí entra en ebullición, comenzando a fluir vapor

caliente logrando un nuevo equilibrio liquido-vapor. Ahora se puede leer la temperatura de

ebullición mientras se recoge el destilado.

DESTILACIÓN FRACCIONADA.

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Se usa para separar líquidos cuyo punto de ebullición están próximos entre si. Una mezcla liquida

en mas ebullición está en equilibrio con su vapor cuya composición es mas rica que la del

componente mas volátil. La condensación del vapor y su re-evaporación parcial da lugar a un nuevo

enriquecimiento. Para una mezcla dada, se requiere un número de etapas para conseguir un vapor

que contenga una determinada composición más rica que el líquido original, en el líquido más

volátil.

Este se logra utilizando columnas de fraccionamiento provistas de platos horizontales ordenadas

de modo que el condensado, a través del cual burbujea el vapor que asciende condense sobre

cada plato y refluje al plato superior.

TITULACIÓN ACIDO-BASE

Es una técnica analítica en la cual se determina la concentración de una solución (titulada)

mediante la reacción con una solución de concentración exactamente conocida (titulante).

El titulante siempre se elige en función de lo que voy a titular:

 Si es una base elijo como titulante un ácido fuerte


 Si es un ácido elijo como titulante una base fuerte
En la bureta siempre se coloca el fuerte.

Para elegir el indicador, debo tener en cuenta qué especie predominará al finalizar la titulación y

el pH en ese punto. Ej. Si titulo ácido con una base fuerte, al finalizar la titulación en el

erlenmeyer quedará un exceso de base sin neutralizar, por lo tanto el pH que inicialmente era

bajo, al terminar será alto. Por lo tanto, mi indicador deberá tener un rango de viraje mayor a 7.

Para elegir el titulante debo mirar la concentración de la especie a titular, ambas deben ser

similares.

El titulante debe ser de concentración perfectamente conocida, para ello se lo valora

previamente con patrones primarios con las siguientes características:

 ácidos o bases

 alta pureza (> 99,95%)

 sólidos

 alto peso molecular

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 estables

 se usa Na2CO3 (para ácidos) y biftalato de potasio (para bases).

En el erlenmeyer se coloca sobre un “colchón” de agua 10 ml de solución a titular + 2 o 3 gotas del

indicador, mientras que en la bureta se coloca el titulante.

Con los datos obtenidos en la titulación se puede obtener una gráfica que se llama curva de

titulación, que permite observar la variación de pH ante los distintos agregados de titulante.

Los indicadores naturales tienen varios puntos de viraje, mientras que los comerciales tienen

dicho rango acotado a un solo intervalo.

Para elegir un indicador se busca aquel cuya pKa es lo más aproximada al valor de pH del punto de

equivalencia.

Si titulo un ácido débil con una base fuerte o un ácido fuerte con una base débil se produce un

buffer al comienzo de la titulación.

Punto de equivalencia: en este punto la cantidad de OH- de la base reaccionaron en relación

estequiométrica con los H+ del ácido

Punto final: se observa cuando el indicador ha cambiado de color.

La diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final se llama error de titulación

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