UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS ESPE-L.

INGENIERÍA PETROQUÍMICA.

QUÍMICA DEL CARBONO II.

INFORME DE LABORATORIO.

PRÁCTICA Nº 3

1. TEMA: “MÉTODOS DE SEPARACIÓN”

2. INTRODUCCIÓN:

3. OBJETIVOS:

GENERAL:

- Identificar las tecnicas de separacion y el principio en el cual se fundamenta

mediante la revisión bibliográfica para su correcta aplicación.

ESPECÍFICOS:

- Prepara una solucion de

- Realizar los distinto metodos

4. HIPÓTESIS.
Si usamos metodo de separacion se espera obtener dos fases la fase acuosa y la fase
orgánica en la cual al final del procedimiento se pretende recuperar la fase orgánica que
es el nitrobenceno y la fracción destilada que es el diclorometano.

5. DIBUJO DEL DISPOSITIVO EXPERIMENTAL UTILIZADO.

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

6.1.MATERIALES:
● Vaso de precipitación 100 mL
● Soporte universal
● 2 Unidad Probeta 50 mL
● Pipeta graduada 2 mL
● Embudo de separación
● opcional Refrigerante Liebieg 24/40 60 cm
● Agitador de vidrio
● Núcleos de ebullición
● Unidad Embudo de vástago largo
● Unidad Balones de destilación 250 mL
● Mangueras de hule 1 m
● Matraz Erlenmeyer 250 mL
● Kitasato 1 250 mL
● Embudo Büchner 14,5 cm
● Cabeza de Clainsen
● Pinza de tres dedos
● Pinza doble nuez
● Termómetro 1 -10/300 °C
● Espátula metálica 1 Unidad
6.2.REACTIVOS:
● Ácido benzoico 2 g
● Solución de ácido clorhídrico 2 M 30 mL
● Anilina 2 mL
● Nitrobenceno 2 mL
 6.3.PROCEDIMIENTO:
Mezcla y separación
● En un vaso de precipitados adicionar 15 mL de diclorometano agregar 2 g de
ácido benzoico, 2 mL de anilina (d= 1.02 g/mL) y 2 mL de nitrobenceno.
● Mezclar suavemente y adicionar 15 mL más de diclorometano. -Colocar la
solución en un embudo de separación (verificar que este cerrada la llave) y
adicionar con cuidado 30 mL de una solución de ácido clorhídrico 2M, agitar el
embudo durante 3 minutos, asegurándose de liberar presión constantemente.
● Dejar reposar el embudo hasta la aparición de dos fases, separar la fase acuosa
depositándola en un vaso de precipitados (recipiente A).NO desechar
● A la fase orgánica contenida en el embudo agregar 30 mL de una solución de
hidróxido de sodio 2 M, agitar durante 3 minutos liberando presión
constantemente.
● Dejar reposar el embudo hasta la aparición de dos fases, separar la fase acuosa
depositándola en un vaso de precipitados (recipiente B). NO desechar -Colocar
la fase orgánica en un matraz redondo (recipiente C) y arme un dispositivo de
destilación. 4.3.2 Aislamiento y purificación de los tres componentes
● Al recipiente C colocarlo en el sistema de destilación y destilar hasta que se
mantenga la temperatura constante (aproximadamente en 40 ° C), el residuo es
nitrobenceno recuperado, medir volumen. Depositarlo en un frasco etiquetado
como nitrobenceno recuperado y la fracción destilada en otro frasco etiquetado
como diclorometano recuperado.
● Al recipiente A adicionar solución de hidróxido de sodio 2 M gota a gota y
agitando lentamente hasta neutralizar o hasta la aparición de un líquido amarillo
inmiscible con el agua. -Depositar la mezcla anterior al embudo de separación,
adicionar 15 mL de diclorometano, agitar el embudo durante 3 minutos,
asegurándose de liberar presión constantemente. -Dejar reposar el embudo hasta
la aparición de dos fases, separar la fase acuosa depositándola en un vaso de
precipitados.
● Recuperar la fase orgánica en un matraz Erlenmeyer seco y adicionar una
pequeña cantidad de sulfato de sodio anhidro, agitar ligeramente y decantar. -El
residuo orgánico depositarlo en el matraz redondo y destilar. El residuo líquido
 corresponde a la anilina recuperada. La fracción destilada es diclorometano,
medir volumen y posteriormente incluirla en el frasco correspondiente.
● Al (recipiente B) adicionar con precaución gota a gota y con agitación constante
ácido clorhídrico concentrado hasta la aparición de un precipitado blanco.
● Dejar enfriar a temperatura ambiente y filtrar al vacío. Pesar previamente el
papel

7. EXPRESIÓN DEL RESULTADO.

● ¿Las características físicas de los compuestos son iguales antes y después

​

del proceso de separación y purificación?

Un proceso separación se usa para transformar una mezcla de sustancias en dos o más
productos distintos; donde la mezcla es la materia que resulta de la unión aparente (no
química) de dos o más sustancias, las cuales reciben el nombre de componentes. Las
propiedades físicas son aquellas que logran cambiar la materia sin alterar su composición.
Estas propiedades pueden variar en tres estados distintos como: Estado Sólido, Líquido y
Gaseoso. y después del proceso de separación y purificación algunos compuesto si cambiaran
sus propiedades físicas , por su cambio de estado sólido a estar disueltos en las soluciones.

● ¿Para qué se adiciona al recipiente A la solución de hidróxido de sodio y

que compuesto se forma?
La fase orgánica más el hidróxido de sodio produce otra fase Orgánica C de una fase
acuosa B
 ● ¿Para qué se adiciona al recipiente B ácido clorhídrico y que compuesto se
forma?
Por cuestiones ajenas a los practicantes, no se llegó a este punto de la práctica.
● ¿El peso de ácido benzoico es igual antes y después del experimento?

Según la primera ley de la termodinámica el ácido benzoico que ingresó al proceso de

separación y purificación deberá del mismo que se obtenga al final esto ocurriría
teóricamente pero durante el proceso siempre habrá pérdidas del reactivo por diferentes
causas como errores de tipo aleatorio o sistemático, de modo que el peso del ácido
benzoico recuperado sería un poco menor al original.
● ¿ A que se le llama fase acuosa y fase no acuosa?

En química las fases son cada una de las partes en que se distinguen propiedades
físicas uniformes. Entonces, en una mezcla heterogénea en que se separa una fase
acuosa de una no acuosa, la fase acuosa es una solución acuosa (o agua pura), y la fase
no acuosa es la fase donde el solvente de la solución es otro líquido, o bien es un líquido
puro que no es agua

● En que se basan los métodos de separación ?

Los Métodos de Separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los
componentes de una mezcla, tales como: Punto de Ebullición Densidad, Presión de
Vapor, Punto de Fusión, Solubilidad.

8. CONCLUSIONES.
● Define: separación, purificación, decantación, punto de ebullición, presión
de vapor.
Separación: La separación engloba todos los procesos por los cuales se pueden
separar los componentes de mezcla.
Purificación: La purificación puede referirse a quitar las impurezas o la suciedad
de un líquido, también se vincula a la refinación de una sustancia química.
 Decantación: ​La decantación es una técnica que permite separar
un sólido mezclado heterogéneamente con un líquido en el que es insoluble o
bien dos líquidos inmiscibles con densidades diferentes.​
Punto de ebullición: Es la temperatura a la cual la presión de vapor de la
sustancia se iguala con la presión atmosférica.
Presión de vapor: Es la presión ejercida por las moléculas gaseosas que
escaparon del interior de un líquido (o sólido), al momento de establecerse el
equilibrio entre la evaporación y la condensación. La presión de vapor aumenta
con la temperatura.

● En qué consiste la destilación por arrastre de vapor y destilación al vacío.

Destilación por arrastre de vapor: la destilación por arrastre de vapor es una

técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La
destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una
mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al
destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes
cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de
ebullición de sólidos que no se arrastran.

Destilación al vacío: Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un

punto de ebullición superior a 150ºC. Como un líquido hierve cuando su presión
de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición
disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como
destilación a presión reducida o destilación al vacío. La destilación al vacío se
utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o
descompone a alta temperatura.

● Menciona en qué consiste la cromatografía de capa fina.

La cromatografía de capa fina es una técnica que emplea como fase estacionaria
una capa delgada de gel de sílica o alúmina adherida a un soporte de vidrio o
 aluminio. Para llevar a cabo esta técnica se disuelve una pequeña cantidad de la
mezcla a separar y, con la ayuda de un capilar, se deposita sobre la parte inferior
de la placa. La cromatoplaca se introduce en un recipiente cerrado que contiene
unos mililitros de disolvente (fase móvil) dejando que el disolvente ascienda por
capilaridad, de modo que los componentes de la mezcla experimentan un
proceso de adsorción- desorción, lo que provoca que unos avancen más
rápidamente que otros.

● Dar ejemplos de fases móviles y fases estacionarias que pueden ser utilizadas
en la cromatografía.

Tipo de Fase Móvil Fase estacionaria

Cromatografía

Gas portador: He, N​2​, H​2 Líquido no volátil o un sólido.

● (Difenil)​x​(dimetil)​1-x
GC polisiloxano
● (Cianopropilfenil)​0,14​(dimetil)​0,86
polisiloxano
● Carbowax (poli (etilenglicol))
● (Biscianopropilo)​0,9​(cianopropilf
enil)​0,1​polisiloxano

HPLC Líquido a alta presión Partículas microporosas esféricas de

sílice muy pura.
Octadecino (C18).

● Reporta el punto de ebullición de la anilina, del nitrobenceno y del

diclorometano.
Anilina: 184 °C.
Nitrobenceno: 210,9 °C.
 Diclorometano: 39,6 °C.

● Reporta las características físicas, químicas y toxicológicas del cloruro de

metileno, nitrobenceno, anilina, ácido clorhídrico, hidróxido de sodio.
a. Cloruro de metileno:
Propiedades físicas y químicas.
Aspecto:​ Líquido transparente e incoloro.
Olor:​ Característico.
Punto de ebullición:​ 39,75°C
Punto de fusión:​ -95°C
Temperatura de auto ignición:​ 605°C
Límites de explosión (inferior/superior):​ 14 / 25 vol.%
Presión de vapor:​ 453 hPa (20°C)
Densidad (20/4):​ 1,3258
Solubilidad: ​20 g/l en agua a 20°C
Propiedades toxicológicas:
Toxicidad aguda:​ DL50 oral rata: 2524 mg/kg.
Toxicidad subaguda a crónica: No hay conclusiones objetivas definitivas
sobre el efecto cancerígeno de esta sustancia.
Efectos peligrosos para la salud: En contacto con la piel: Irritaciones en
piel y mucosas. Por contacto ocular: irritaciones, trastornos de visión.
Por ingestión: náuseas, vómitos. Por absorción de grandes cantidades:
efectos en el sistema nervioso central: aturdimiento, vértigo, arritmias,
hipotensión, parálisis respiratoria, embriaguez, narcosis. No se descarta:
problemas renales, problemas hepáticos.

b. Nitrobenceno:
Propiedades físicas y químicas.
Fórmula:​ C6H5NO2
Masa molar:​ 123.06 g/mol
Densidad:​ 1.2 g/cm³
 Punto de ebullición:​ 210.9 °C
Otros nombres: Nitrobenzol, Nitrobencina, Aceite de mirbane o de
mirbana​
Punto de inflamabilidad:​ 361 K (88 °C)
Propiedades toxicológicas
Límites de exposición: ​TLV (como TWA): 1 ppm; 5 mg/m3 piel
(ACGIH 1993-1994).
Vías de exposición: ​La sustancia se puede absorber por inhalación y a
través de la piel.
Riesgo de inhalación: ​Por evaporación de esta sustancia a 20°C, se puede
alcanzar bastante lentamente una concentración nociva en el aire; por
dispersión mucho más rápidamente.

c. Anilina:
Propiedades físicas y químicas:
Apariencia:​ Líquido transparente o ligeramente amarillo
Densidad:​ 1021.7 kg/m3; 1,0217 g/cm3
Masa molar:​ 93'13 uma g/mol
Punto de fusión :​ 266,45 K (-7 °C)
Punto de ebullición:​ 457,28 K (184 °C)
Índice de refracción (nD):​ 1.5863
Alcalinidad:​ 9.13 pKb
Solubilidad en agua:​ 3'6 g/100 mL a 20 °C en agua
Propiedades toxicológicas:
El material combustible: puede arder, pero no se enciende fácilmente
cuando se calientan, los vapores pueden formar mezclas explosivas con
el aire: peligro de explosión en interiores, exteriores y alcantarillas. El
contacto con metales puede despedir hidrógeno gaseoso inflamable. Los
contenedores pueden explotar cuando se calientan. Tóxico, la inhalación,
ingestión o contacto del material con la piel pueden causar lesiones
severas o la muerte. El contacto con sustancia fundida puede causar
severas quemaduras en la piel y los ojos. Los efectos de contacto o
 inhalación se pueden presentar en forma retardada. El fuego puede
producir gases irritantes, corrosivos y/o toxicos. Las fugas resultantes del
control del incendio o la dilución con agua, pueden ser corrosivas y/o
toxicas y causar contaminación.

d. Ácido clorhídrido:
Propiedades físicas y químicas:
Apariencia:​ líquido incoloro o levemente amarillo
Densidad:​ 1190 (solución 37 %)
1160 solución 32 %
1120 solución 25 % kg/m3; 1.12 g/cm3
Masa molar:​ 36.46 g/mol
Punto de fusión:​ 247 K (-26 °C)
Punto de ebullición:​ 321 K (48 °C)
Viscosidad:​ 1.9
Acidez:​ -6.22​ pKa
Propiedades toxicológicas:
IDLH: 100ppm RQ: 5000 LCLo (inhalación en humanos): 1300 ppm/30
min; 3000/5 min. LC50 (inhalación en ratas): 3124 ppm/1h. LD50 (oral
en conejos): 900 mg/Kg. México: Estados Unidos: CPT: 5 ppm (7
mg/m3) TLV-C: 5 ppm (7 mg/m3 ) Reino Unido: Francia: Periodos
largos: 5 ppm (7 mg/m3 ) VLE: 5 ppm (7.5 mg/m3 ) Periodos cortos: 5
ppm (7 mg/m3) Alemania: Suecia: MAK: 5ppm (7 mg/m3) Ceilling
limit: 5ppm (8 mg/m3)

e. Hidróxido de sodio:
Propiedades físicas y químicas:
Apariencia:​ Sólido. Blanco.
Densidad:​ 2100 kg/m3; 2,1 g/cm3
Masa molar:​ 39,99713 g/mol
Punto de fusión :​ 591 K (318 °C)
Punto de ebullición:​ 1663 K (1390 °C)
 Solubilidad en agua: 111 g/100 mL (20 °C) / 13.89 g/100 mL (alcohol
etílico a 20 °C)
Propiedades Toxicológicas:
Los datos de irritación: piel, conejo: 500 mg/24H grave; ojo de conejo:
50 ug/24H grave; investigado como un mutágeno

● Elaborar un diagrama de bloques de la técnica experimental.

9. PROPUESTAS DE MEJORA.
● Disponer de la variedad de reactivos para que todos los grupos podamos realizar
cada uno de los ensayos.
● Optimizar el tiempo y mejorar la organización en el laboratorio.
● Revisar con anticipación el contenido y el desarrollo de la práctica.
● Mejorar el desempeño de cada grupo de trabajo mediante una explicación previa
del procedimiento a efectuarse.
● Saber con anticipación si los reactivos que requiere la práctica existen en el
​

laboratorio para tomar otras medidas si en caso no existen.

● Revisar que lo materiales se encuentren correctamente lavados debido a que esto
perjudica a la nueva práctica y a los intervalos de tiempo previamente
destinados.
● Evita el contacto con fuentes de calor. No manipules cerca de ellas sustancias
inflamables.
● Para sujetar el instrumental de vidrio y retirarlo del fuego, utiliza pinzas de
madera.
● El uso de guantes es imprescindible para la manipulación de los ácidos, en
nuestro caso ácido clorhídrico.
● No inhalar los vapores de los productos utilizados y trabajar en vitrinas de
extracción, especialmente con productos tóxicos, irritantes, o corrosivos
● Tener cuidado con nuestra fuente de calor para evitar posibles quemaduras.
● Se debe realizar los procedimientos como se indican en la práctica para un buen
resultado.
● No comer ni beber en el laboratorio. Existe la posibilidad de que los alimentos o
bebidas se hayan contaminado con productos químicos
● Lavarse las manos después de realizar un experimento y antes de salir del
laboratorio.
● No abandonar el sitio de trabajo mientras se esté llevando alguna reacción o
destilación.
● Al lavar los materiales de vidrio se lo debe hacer con precaución para evitar
posibles caídas y cortes en la piel.

10. CUESTIONARIO .
11.1 Cuáles son los reactivos limitante de la reacción. Presente los cálculos
estequiométricos

11.2Grafique la organización espacial de la molécula de metano.

11.3 Cuáles son los mayores riesgos para llegar a un fracaso en la práctica

El laboratorio de ​química es el lugar donde se comprueba la validez de los ​principios ​científicos

estudiados teóricamente a través de las prácticas de laboratorio, por lo tanto uno de los riesgos
es no contar con el material adecuado para realizar ​análisis químicos confiables. Este último
aspecto implica, entre otras cosas, conocer las características de los reactivos utilizados en el
experimento.
Un laboratorio de química donde se realiza la práctica, sería un riesgo, y peligroso si el
experimentador no es prudente y no sigue todas tas instrucciones con el mayor cuidado posible.

Es importante notar que uno de los riesgos comunes es tratar de realizar ​experimentos por sí
solos, sin tener la aprobación del instructor, ya que la mayor parte de las sustancias químicas
con las que se trabaja en el laboratorio son tóxicas, debido a ello, nunca deben manipular
alguna de ellas, a menos que el ​profesor​ aconseje hacerlo.