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Contenido
Página
Práctica No. 1
Balances de materia en estado no estacionario 2
Práctica No. 2
Estudio cinético de la decoloración de la fenolftaleína en medio básico 8
Práctica No. 3
Saponificación de acetato de etilo 13
Práctica No. 4
Elaboración de jabón Marseille 16
Práctica No. 5
Reacción de esterificación en un reactor tipo batch 20
Práctica No. 6
Análisis de la concentración en un reactor tubular 25
Práctica No. 7
Determinación del coeficiente de dispersión en reactor de flujo pistón 29
Práctica No. 8
Reacción de esterificación en un reactor de flujo pistón 35
Práctica No. 9
Saponificación de acetato de etilo en un reactor tubular 38
Práctica No. 10
Determinación del coeficiente de dispersión en un reactor de flujo serpentín 42
Práctica No. 11
Reacción de esterificación en un reactor de flujo serpentín 45
Práctica No. 12
Estudio cinético de la decoloración de la fenolftaleína en reactor tipo serpertín 48
1
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 1
Balances de materia en estado no estacionario
Objetivo general
Comparar el balance de materia teórico contra los datos obtenidos experimentalmente
de un proceso en estado no estacionario identificando las variables involucradas.
Objetivos particulares
Determinar experimentalmente los perfiles de concentración con respecto al tiempo a
través de un sistema práctico.
Introducción
Si los valores de todas las variables de un proceso (es decir, todas las temperaturas,
presiones, volúmenes, velocidades de flujo, etc.) no cambian con el tiempo, excepto,
posiblemente por pequeñas fluctuaciones alrededor de los valores promedio, se dice
que el proceso está operando en régimen permanente (en estado estacionario). Si
cualquiera de las variables del proceso cambia con el tiempo, se dice que la operación
es de régimen no permanente (no estacionario).
Un balance sobre una sustancia en un sistema (una sola unidad del proceso, una
colección de unidades o bien un proceso completo) puede escribirse de la siguiente
forma general:
Esta ecuación general de balance puede escribirse para cualquier sustancia que entre
o salga en cualquier proceso; puede aplicarse a la masa total de esta sustancia o a
cualquier especie atómica o molecular involucrada en el mismo.
2
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Balances diferenciales
Balances integrales
Describen lo que ocurre entre dos instantes de tiempo. Cada término de la ecuación es
entonces una cantidad de la cantidad balanceada y tiene unidades. Este tipo de
balances se aplica usualmente a los procesos por lotes, en los que ambos instantes de
tiempo son el momento en que se efectúa la entrada y el momento previo a la
extracción del producto.
Materiales y equipo
Material Equipo
2 Recipientes 5 L 2 Probetas 100 ml
3 Agitadores magnéticos 4 Conductímetros
1 Probeta 100 ml 3 Parrillas con agitación magnética
5 Mangueras de látex 4 Bombas peristálticas
4 Vasos de precipitados 1 L
Reactivos
70 g Cloruro de sodio (NaCl)
7 L H2O destilada
Cuestionario pre-laboratorio
3
Laboratorio de Reactores Homogéneos
8. ¿Cómo realizarías una curva de calibración? ¿Cuántos puntos usarías y por qué?
.
.
.
Desarrollo teórico
4
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Desarrollo experimental
5
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
6
Laboratorio de Reactores Homogéneos
6. En caso de obtener variación en los flujos volumétricos, ¿cómo éstos afectan sus
resultados?
.
.
.
Bibliografía
• Felder, R. M., & Rousseau, R. W. (1986). Elementary principles of chemical processes (p.
260). NY etc.: Wiley.
• Himmelblau, D. M., & Riggs, J. B. (2012). Basic principles and calculations in chemical
engineering. FT Press.
7
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 2
Estudio cinético de la decoloración de la fenolftaleína en medio básico
Objetivo general
Determinar la ecuación de velocidad de la reacción de decoloración de la fenolftaleína
en medio básico mediante espectrofotometría UV-Vis en condiciones de irreversibilidad
y reversibilidad.
Objetivos particulares
• Determinar secuencialmente parámetros cinéticos: órdenes parciales,
constantes aparentes y constantes absolutas de velocidad.
• Analizar el efecto de la concentración en la velocidad de reacción.
• Manejar un espectrofotómetro UV-Vis para medir absorbancias y relacionar
éstas con la concentración.
Introducción
La ftaleína es un compuesto del anhídrido ftálico con un fenol o derivado fenólico que
contiene un anillo lactona de cinco lados. El anhídro ftálico combinado con dos
moléculas de fenol forma el compuesto fenitoína (MacFaddin, 2003 ).
Por otro lado, la fenolftaleína se usa principalmente como indicador ácido-base para
determinar el punto de equivalencia en una valoración, en el cual la disolución pasa de
ser incolora a tomar un color rosa-rojo. Ahora bien, si en el punto final hay base en
exceso, se observa que el color rosa de la fenolftaleína desaparece paulatinamente.
Este hecho no se debe al proceso de valoración, y su estudio es un buen ejemplo de
una reacción cuya cinética es de pseudoprimer orden.
Figura 2. Estructuras de la fenolftaleína donde el pH posee diferente valor. A) pH < 8 presenta color
incoloro. Esta estructura se abrevia como H2P B) 8 < pH < 10 presenta coloración rosa – roja y se le
abrevia como P2- y C) pH > 10 presenta coloración rosa ligero abreviándose como POH3-.
Obtenido de Kinetics of the fading of phenolphthalein in alkaline solution (1989).
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Puesto que la forma P2- tiene un color intenso, la conversión P2- a POH3- puede seguirse
midiendo los cambios en la absorbancia de la disolución. Esta magnitud está
relacionada con la concentración a través de la ley de Lambert-Beer.
Materiales y equipo
Material
2 Celdas para colorímetro 2 Soportes universales
4 Pipetas graduadas 5 ml
4 Pipetas graduadas 10 ml Equipo
4 Matraces aforados 100 ml 1 Espectrofotómetro UV-Visible
4 Matraces aforados 250 ml 1 Cronómetro
4 Buretas de 50 o 100 ml 1 Balanza analítica
8 Matraces Erlenmeyer 250 ml
8 Vasos de precipitados 100 ml Reactivos
4 Varillas de vidrio 100 g Hidróxido de sodio (NaOH)
2 Navecillas para pesar 100 g Cloruro de sodio (NaCl)
2 Espátulas 50 ml Fenolftaleína 8%
4 Propipetas 200 ml Ftalato ácido de potasio
4 Agitadores magnéticos 5L H2O destilada
Cuestionario pre-laboratorio
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
7. Investigar los tratamientos tanto reversible como irreversible para esta reacción
de acuerdo a la Ley de Beer-Lambert.
.
.
.
Desarrollo teórico
• Previo a la práctica, leer el artículo de Nicholson, L. (1989). Kinetics of the fading
of phenolphthalein in alkaline solution. Determinar consideraciones y cálculos
necesarios para el análisis de datos.
• Realizar los cálculos para preparar las siguientes soluciones: 500 mL de NaOH
0.3 M y 200 mL NaCl 0.3 M.
Desarrollo experimental
10
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
11
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Bibliografía
12
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 3
Saponificación de acetato de etilo
Objetivo general
Determinar el orden de reacción y la constante cinética mediante un método integral y
diferencial, operando en un reactor discontinuo isotérmico.
Objetivos particulares
• Obtener el orden de reacción de saponificación de acetato de etilo con hidróxido
de sodio mediante el uso de un conductímetro.
• Comparar los resultados obtenidos por medio de un método integral contra los
de un método diferencial.
Introducción
De acuerdo a Walter (1906), hay dos condiciones principales que deben cumplirse:
1. Debe existir una diferencia considerable entre las conductividades inicial y final.
2. El cambio de conductividad debe ser proporcional al progreso de la reacción.
La conductividad del hidróxido de sodio es mayor a la de la sal producida por la
saponificación. El hidróxido de sodio y las sales de sodio de los ácidos monobásicos se
ionizan aproximadamente igual en las mismas condiciones, la ionización en solución
diluida permanece prácticamente igual a lo largo de la saponificación, y así la alteración
en la conductividad es casi exactamente proporcional al progreso de la reacción. Por lo
anterior, se cumplen ambas condiciones para el análisis de saponificación por medio de
datos obtenidos medicante el conductímetro.
Materiales y equipo
Material
1 Soporte universal y pinzas 1 Probeta 100 ml
1 Agitador magnético
1 Barra agitadora Equipo
1 Vidrio de reloj 1 Conductímetro
1 Embudo 1 Cronómetro
1 Espátula
2 Matraces aforados 100 ml Reactivos
3 Matraces aforados 250 ml Hidróxido de sodio (NaOH)
2 Pipetas graduadas 10 ml Acetato de etilo (C4H8O2)
1 Propipeta Ácido acético glacial (CH3COOH)
3 Vasos de precipitados 100 ml Etanol (C2H6O)
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Cuestionario pre-laboratorio
Desarrollo teórico
a) Realizar los cálculos para preparar las soluciones indicadas en los primeros
pasos del desarrollo experimental.
b) Leer el artículo de Walker (1906) “A method for determining velocities of
saponification” para conocer a fondo la metodología a seguir y cómo se procesan
los datos obtenidos.
Desarrollo experimental
a) Preparar las siguientes soluciones para un volumen de 100 ml: Ácido acético
glacial 0.25 M, acetato de etilo 0.1 M, hidróxido de sodio 0.1 M y etanol 0.25 M.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
Bibliografía
• Walker, J. (1906). A method for determining velocities of saponification. Proceedings of
the Royal Society of London. Series A, Containing Papers of a Mathematical and Physical
Character, 78(522), 157-160.
• Levenspiel, O. (2002). Ingeniería de las reacciones químicas. Wiley.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 4
Elaboración de jabón “Marseille”
Objetivo general
Determinar experimentalmente el orden de reacción y la constante cinética de la
reacción de saponificación del jabón Marseille.
Objetivos particulares
• Estudiar distintos parámetros cinéticos involucrados en la reacción de
saponificación.
• Analizar la influencia del calor en la reacción química.
• Aplicar los principios de diseño de reactores químicos.
Introducción
Se utiliza una solución de NaOH concentrada para llevar a cabo la saponificación de una
sustancia grasa y, con el fin de soportar el contacto entre los reactivos, éstos se ponen
en solución en etanol.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Materiales y equipo
Material
2 Matraces aforado 100 ml 2 Pipetas 10 mL
4 Pipetas graduadas 5 ml 2 Vidrios de reloj
4 Pipetas graduadas 10 ml Papel filtro
3 Vasos de precipitados 250 ml
3 Vasos de precipitados 100 ml Equipo
2 Probetas 50 ml 1 Reactor tipo tanque agitado
2 Probetas 100 ml 1 Balanza analítica
2 Pisetas
4 Varillas de vidrio Reactivos
2 Navecillas para pesar 200 ml Aceite de oliva
2 Espátulas 150 ml Hidróxido de sodio 10 M (NaOH)
2 Propipetas 300 ml Etanol al 70% (C2H6O)
1 Embudo Buchner 300 g Sal de mesa (NaCl)
1 Embudo de vidrio H2O destilada
1 Bolsa de hielos
Desarrollo teórico
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
j) El recipiente de recepción del producto del reactor debe ser una mezcla de 1 L
de agua enfriada con hielos y saturada de NaCl (la saturación del agua con NaCl
hasta que una pequeña cantidad de NaCl no esté disuelta).
k) Filtrar la mezcla obtenida en un filtro Buchner y enjuagar el jabón obtenido con
agua destilada al menos por triplicado.
l) Dejar secar sobre un cristal de reloj.
m) Recolecta los datos del experimento en una memoria.
Nota: No usar el jabón obtenido para lavarse las manos ya que todavía contiene
cantidades significativas de NaOH por lo que sigue siendo corrosivo.
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
1. ¿Por qué se añade calor al proceso de saponificación? ¿Cómo afecta este factor?
.
.
.
18
Laboratorio de Reactores Homogéneos
11. Calcula el volumen óptimo para este reactor si se busca una conversión del 80%.
.
.
.
Bibliografía
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 5
Reacción de esterificación en un reactor tipo batch
Objetivo general
Objetivos particulares
Por otra parte, existen varios inconvenientes: el alcohol puede sufrir reacciones de
eliminación formando olefinas, esterificación con el propio ácido sulfúrico o de
formación del éter y el ácido orgánico puede sufrir descarboxilación. Además, se
requieren temperaturas elevadas y tiempos de reacción largas, que pueden variar de 1
a 10 horas y temperaturas entre 60 y 110°C.
20
Laboratorio de Reactores Homogéneos
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Materiales y equipo
Material Equipo
2 Probetas 50 ml 1 Reactor tipo tanque agitado
2 Probetas 100 ml 1 Balanza analítica
2 Pisetas 1 Parrilla con agitación
4 Matraces aforados 100 ml
4 Pipetas 10 ml Reactivos
4 Buretas de 50 o 100 ml 100 g Cloruro de sodio (NaCl)
3 Vasos de precipitados 250 ml 350 ml Etanol al 96 % (C2H6O)
4 Vasos de precipitados 100 ml 10 ml Ácido sulfúrico 98% (H2SO4)
1 Embudo de vidrio 300 ml Ácido acético glacial 98% (C2H4O2)
2 Navecillas para pesar
2 Espátulas Jabón y esponja para lavar material
4 Propipetas Papel para secar material
Desarrollo experimental
a) Encender el equipo de control del reactor químico de acuerdo a las instrucciones
del docente.
b) Calibrar los conductímetros y colocarlos en el reactor químico.
c) Preparar el baño de agua que alimentará la chaqueta del reactor químico (utilizar
agua de garrafón o destilada).
d) Cargar el reactor químico de acuerdo a las equivalencias mostradas en tabla 3.
Tabla 3. Equivalencias para carga de reactor tipo batch para reacción de Fischer
Equivalencias
Etanol al 96% 300 ml
Ácido acético al 98% 250 ml
Agregar las sustancias en orden como se indica en la tabla. Cuando el reactor llegue a
80ºC, agregar 2 ml de ácido súlfurico. El equipo debe trabajar a reflujo total.
e) Manejar con precaución al cargar los ácidos en el reactor químico, debido a que
son bastante corrosivos a esas concentraciones.
f) Fijar la temperatura del baño de agua a 85 °C para que la temperatura del reactor
llegué a una temperatura aproximadamente 80°C.
g) Ajustar la agitación a velocidad media (visualizar en el monitor del motor).
h) Tomar alícuotas cada 2 min y medir la conductividad.
i) Realizar las curvas de calibración necesarias para poder calcular la conversión
de la reacción.
j) Dejar reaccionar durante 30 minutos o hasta que la conductividad se mantenga
tenga cambios no significativos.
k) Apagar el calentamiento y retirar la mezcla del reactor.
l) Recolectar los datos del experimento en una memoria.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
1. ¿Por qué se añade calor al proceso de esterificación? ¿Cómo afecta este factor?
.
.
.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
9. Calcula el volumen óptimo para este reactor si se busca una conversión del 80%.
.
.
.
Bibliografía
• C Chang, R. (2000). Physical chemistry for the chemical and biological sciences.
University Science Books.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de ingeniería de las reacciones químicas. Pearson
educación.
• John McMurry. (2012). Química orgánica. Cengage Learning Editores.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 6
Análisis de la concentración en un reactor tubular
Objetivo general
Estudiar el efecto de la velocidad del flujo en un reactor tubular respecto a la medida
de conductividad en una solución salina.
Objetivos particulares
• Determinar experimentalmente los perfiles de concentración con respecto a la
velocidad del flujo en el reactor.
• Realizar un balance molar de materia para obtener la ecuación de diseño
diferencial para un reactor tubular.
Introducción
El reactor tubular o de flujo pistón (PFR) consiste en un tubo cilíndrico y normalmente
se opera en estado estacionario, al igual que un CSTR. De manera general, al analizar
este tipo de reactores se hace la generalidad de que el sistema opera con un flujo
altamente turbulento; esto es, que no hay una variación radial en la concentración, por
eso se dice que el reactor es de flujo tapón.
Para el diseño de un reactor tubular se asume como un reactor tubular ideal aquel en
donde un “tapón” de materiales reaccionantes fluyen a través del reactor y que este
“tapón” es como un mini reactor tipo Batch (Figura 6). Las propiedades del fluido,
incluyendo la velocidad de flujo en el plano radial, son uniformes. Esto puede lograrse
si existe un mezclado completo en esa dirección. La densidad de las corrientes puede
cambiar en la dirección del flujo, y puede existir transferencia de calor a través de las
paredes del reactor.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Materiales y equipo
Material
1 Agitador magnético 2 Propipetas
2 Matraces aforados 250 ml c/tapón
1 Matraz aforado 100 ml c/tapón Equipo
1 Probeta 100 ml 1 Reactor de flujo pistón
2 Pipetas 10 ml 1 Balanza analítica
2 Pipetas 5 ml 1 Parilla de calentamiento
1 Bureta 50 ml
2 Propipetas Reactivos
2 Vasos de precipitados 500 ml 1L H2O destilada
2 Navecillas para pesar 1 kg Sal de grano (NaCl)
2 Espátulas 1 Garrafón con agua
Cuestionario pre-laboratorio
Desarrollo teórico
Desarrollo experimental
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
7. ¿Por qué es importante realizar este tipo de experimentos por triplicado? ¿Qué
es lo que se busca al hacer repeticiones?
.
.
.
Bibliografía
• Felder, R. M., & Rousseau, R. W. (1986). Elementary principles of chemical processes (p.
260). NY etc.: Wiley.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de ingeniería de las reacciones químicas. Pearson
educación.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 7
Determinación del coeficiente de dispersión en un reactor flujo pistón
Objetivo general
Determinar el coeficiente de dispersión de un reactor tubular en el que circula agua
fresca usando una solución de NaCl 2 M como trazador.
Objetivos particulares
• Obtener los perfiles de concentración del trazador para cinco velocidades del
flujo.
• Construir una curva Eϴ para cada velocidad.
• Determinar el módulo de dispersión para cada velocidad.
Introducción
Las desviaciones de los patrones de flujo ideales pueden ser generadas por la
existencia; en el interior de un reactor; de zonas muertas, recirculados o estancamientos.
Dichos fenómenos ocasionan que algunas moléculas tarden más en salir que otras. Al
conjunto de los diferentes tiempos que dichas moléculas permanecen en el interior de
un equipo se le conoce como Distribución de Tiempos de Residencia (RTD, siglas en
inglés).
Al utilizar el método de Impulso se obtiene una curva Cimpulso que es una función de la
concentración del trazador dependiente del tiempo, por lo que el área A bajo la curva
Cimpulso se expresa como:
9
6 = ∫: 8 <= (Ec. 2)
29
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Modelo de dispersión
Los modelos que intentan describir el flujo a través de recipientes reales se ubican entre
los dos extremos de idealidad, tanque agitado o flujo pistón. Los casos donde existen
pequeñas desviaciones respecto el modelo de flujo pistón pueden ser descritos a través
del modelo de dispersión.
DE F D(IF) DF
C − = (Ec. 4)
DG E DG DK
Donde:
D: coeficiente de dispersión [m2/s].
C: concentración del trazador.
T: tiempo.
v: velocidad promedio del fluido.
L DE F DF DF
E
− = (Ec. 5)
IM DN DN DO
P (P]^)E
8= exp \ U ` (Ec. 6)
QRSTVWX
U _T X
VW
30
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Para casos donde D/vL sea grande (>0.01) debe considerarse el efecto que tiene la
manera del fluido de entrar al sistema sobre la forma de la curva Eϴ del trazador, así
como la relación entre los parámetros de la curva y el valor de D/vL. Para lo anterior, se
debe considerar alguna de las cuatro condiciones de frontera posibles: cerrada-cerrada,
abierta-abierta, abierta-cerrada y cerrada-abierta. De manera general debe evitarse
usar el modelo de dispersión en casos donde D/vL sea mayor a la unidad.
Materiales y equipo
Material Equipo
1 Probeta 100 ml 1 Reactor de flujo pistón
3 Pipetas 10 ml 1 Balanza analítica
3 Pipetas 5 ml 1 Parrilla con agitación
3 Propipetas 2 Conductímetros
2 Espátulas
5 Vasos de precipitados 100 ml Reactivos
1 Agitador magnético 1 kg Sal de mesa (NaCl)
100 ml H2O destilada
1 Garrafón con agua
Cuestionario pre-laboratorio
1. ¿Cómo se normaliza la curva Cimpulso?
.
.
.
31
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Desarrollo teórico
Desarrollo experimental
Resultados y discusión
Realizar las gráficas y cálculos necesarios para cumplir con cada uno de los
objetivos de la práctica.
32
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Cuestionario post-laboratorio
4. ¿Si pudiera repetir la práctica usaría las mismas velocidades? ¿Por qué?
.
.
.
5. Explique en qué consiste, qué beneficios trae y cuándo puede suponerse que
las varianzas sean aditivas.
.
.
.
33
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Bibliografía
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 8
Reacción de esterificación en un reactor de flujo pistón
Objetivo general
Objetivos particulares
Materiales y equipo
Material Equipo
2 Probetas 50 ml 1 Reactor flujo pistón
2 Probetas 100 ml 1 Balanza analítica
2 Pisetas 1 Parrilla con agitación
4 Matraces aforados 100 ml
4 Pipetas 10 ml Reactivos
4 Buretas de 50 o 100 ml Agua destilada (H2O)
3 Vasos de precipitados 250 ml 600 ml Etanol al 96 % (C2H6O)
4 Vasos de precipitados 100 ml 10 ml Ácido sulfúrico 98% (H2SO4)
2 Embudos de vidrio 600 ml Ácido acético glacial 98% (C2H4O2)
2 Navecillas para pesar
2 Espátulas Jabón y esponja para lavar material
4 Propipetas Papel para secar material
Desarrollo experimental
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Tabla 5. Equivalencias para carga de reactor flujo pistón para reacción de Fischer
Equivalencias
Etanol al 96% 600 ml
Ácido acético al 98% 600 ml
Agregar las sustancias en orden como se indica en la tabla. Cuando el reactor llegue a
80ºC, agregar 4 ml de ácido súlfurico. El equipo debe trabajar a reflujo total.
e) Manejar con precaución al cargar los ácidos en el reactor químico, debido a que
son bastante corrosivos a esas concentraciones.
f) Fijar la temperatura del baño de agua a 85 °C para que la temperatura del reactor
llegué a una temperatura aproximadamente 80°C.
g) Ajustar la agitación a velocidad media (visualizar en el monitor del motor).
h) Tomar alícuotas cada 2 min y medir la conductividad.
i) Realizar las curvas de calibración necesarias para poder calcular la conversión
de la reacción.
j) Dejar reaccionar durante 30 minutos o hasta que la conductividad se mantenga
tenga cambios no significativos.
k) Apagar el calentamiento y retirar la mezcla del reactor.
l) Recolectar los datos del experimento en una memoria.
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
9. Calcula el volumen óptimo para este reactor si se busca una conversión del 80%.
.
.
.
Bibliografía
• C Chang, R. (2000). Physical chemistry for the chemical and biological sciences.
University Science Books.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de ingeniería de las reacciones químicas. Pearson
educación.
• John McMurry. (2012). Química orgánica. Cengage Learning Editores.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 9
Saponificación de acetato de etilo en un reactor tubular
Objetivo general
Objetivos Particulares
Introducción
Como sucede en todas las reacciones de ésteres y álcalis, el equilibrio está desplazado
hacia la derecha, y la velocidad a la que tiene lugar la reacción es adecuada para
poderla seguir en el laboratorio sin necesidad de emplear técnicas sofisticadas. Por esta
razón suele ser una de las más utilizadas en el estudio del comportamiento de los
reactores químicos.
El mecanismo de hidrólisis se explica por una acción nucleofílica del grupo hidroxilo
sobre el éster. La expresión cinética que resultaría de este mecanismo de reacciones
de equilibrio consecutivas sería bastante compleja.
(Ec. 7)
38
Laboratorio de Reactores Homogéneos
c
a = A · exp T− de X (Ec. 8)
Donde:
c
ln(a) = ln(A) − d·e (Ec. 9)
Materiales y Equipo
Material
1 Agitador magnético 1 Probeta 100 ml
1 Varilla de vidrio
2 Embudos de vidrio Equipo
2 Tubos Falcon 15 ml 1 Reactor tipo “Pignat”
3 Matraces aforados 250 ml 1 Parrilla con agitación
2 Matraces aforados 100 ml 1 Balanza analítica
2 Pipetas graduadas 10 ml
2 Vasos de precipitados 100 ml Reactivos
4 Vasos de precipitados 500 ml Hidróxido de sodio (NaOH)
2 Navecillas para pesar Acetato de etilo (C4H8O2)
2 Espátulas Ácido acético glacial (CH3COOH)
2 Propipetas Etanol (C2H6O)
Desarrollo teórico
Realizar los cálculos para preparar las soluciones indicadas en el primer paso del
desarrollo experimental.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Desarrollo experimental
El NaOH será el reactivo que circule por el reactor tubular, mientras que el acetato de
etilo se inyectará al reactor.
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
8. ¿Cómo son los resultados obtenidos para esta práctica, comparándolos con la
práctica No. 2 que realizaste?
.
.
.
Bibliografía
41
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 10
Determinación del coeficiente de dispersión en un reactor de flujo serpentín
Objetivo general
Determinar el coeficiente de dispersión de un reactor tubular en el que circula agua
fresca usando una solución de NaCl 2 M como trazador.
Objetivos particulares
• Obtener los perfiles de concentración del trazador para cinco velocidades del
flujo.
• Construir una curva Eϴ para cada velocidad.
• Determinar el módulo de dispersión para cada velocidad.
Introducción
Materiales y Equipo
Material Equipo
1 Probeta 100 ml 1 Reactor de flujo pistón
3 Pipetas 10 ml 1 Balanza analítica
3 Pipetas 5 ml 1 Parrilla con agitación
3 Propipetas 2 Conductímetros
2 Espátulas
5 Vasos de precipitados 100 ml Reactivos
1 Agitador magnético 1 kg Sal de mesa (NaCl)
100 ml H2O destilada
1 Garrafón con agua
Cuestionario pre-laboratorio
1. ¿La curva de Cimpulso cambiará para este reactor? Justifique su respuesta.
.
.
.
Desarrollo teórico
42
Laboratorio de Reactores Homogéneos
Desarrollo experimental
Resultados y discusión
Realizar las gráficas y cálculos necesarios para cumplir con cada uno de los
objetivos de la práctica.
Cuestionario post-laboratorio
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Bibliografía
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 11
Reacción de esterificación en un reactor de flujo serpentín
Objetivo general
Conocer los principios de funcionamiento teóricos y prácticos de un reactor flujo
serpentín para determinar experimentalmente la ecuación de velocidad y la cinética
química de una reacción de esterificación de Fischer entre el ácido acético y el etanol.
Objetivos particulares
• Establecer condiciones de operación de manera experimental para un reactor
flujo serpentín, tales como temperatura, presión, agitación, tiempo de reacción y
reflujo, con el fin de obtener el mayor rendimiento.
• Determinar mediante ensayos experimentales la cinética y el orden de la
reacción química tratada.
Introducción
Materiales y equipo
Material Equipo
2 Probetas 50 ml 1 Reactor flujo serpentín “Pignat”
2 Probetas 100 ml 1 Balanza analítica
2 Pisetas 1 Parrilla con agitación
4 Matraces aforados 100 ml
4 Pipetas 10 ml Reactivos
4 Buretas de 50 o 100 ml Agua destilada (H2O)
3 Vasos de precipitados 250 ml 3L Etanol al 96 % (C2H6O)
4 Vasos de precipitados 100 ml 10 ml Ácido sulfúrico 98% (H2SO4)
2 Embudos de vidrio 3L Ácido acético glacial 98% (C2H4O2)
2 Navecillas para pesar
2 Espátulas Jabón y esponja para lavar material
4 Propipetas Papel para secar material
Desarrollo teórico
Realice los cálculos para realizar las siguientes soluciones que se usarán en la práctica:
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Desarrollo experimental
Antes de cargar los reactantes al equipo, verificar con ayuda de tiras de pH el valor de
las soluciones, verificando se encuentren en un intervalo de pH entre 5 y 8.
Tabla 6. Equivalencias para carga de reactor flujo serpentín para reacción de Fischer.
Equivalencias
Etanol al 20% 3L
Ácido acético 0.1 M 3L
Agregar las sustancias en orden como se indica en la tabla. Cuando el reactor llegue a
80ºC, agregar 5 ml de ácido súlfurico 0.1 M.
e) Manejar con precaución al cargar los ácidos en el reactor químico, debido a que
son bastante corrosivos a esas concentraciones.
f) Fijar la temperatura del baño de agua a 85 °C para que la temperatura del reactor
llegué a una temperatura aproximadamente 80°C.
g) Hacer circular los reactivos con ambas bombas en un flujo similar.
h) Medir la conductividad (el equipo lo realiza automáticamente).
i) Dejar reaccionar durante 30 minutos o hasta que la conductividad se mantenga
tenga cambios no significativos.
j) Apagar el calentamiento y retirar la mezcla del reactor.
k) Recolecta los datos del experimento en una memoria.
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
46
Laboratorio de Reactores Homogéneos
8. Calcule el volumen óptimo para este reactor si se busca una conversión del 90%.
.
.
.
Bibliografía
• C Chang, R. (2000). Physical chemistry for the chemical and biological sciences.
University Science Books.
• Fogler, H. S. (2001). Elementos de ingeniería de las reacciones químicas. Pearson
educación.
• John McMurry. (2012). Química orgánica. Cengage Learning Editores.
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Práctica No. 12
Estudio cinético de la decoloración de la fenolftaleína en reactor tipo serpentín
Objetivo general
Determinar la ecuación de velocidad de la reacción de decoloración de la fenolftaleína
en medio básico mediante espectrofotometría UV-Vis en condiciones de irreversibilidad
y reversibilidad en un reactor tipo batch.
Objetivos particulares
• Determinar secuencialmente parámetros cinéticos: órdenes parciales,
constantes aparentes y constantes absolutas de velocidad.
• Analizar el efecto de la concentración en la velocidad de reacción.
• Manejar un espectrofotómetro UV-Vis para medir absorbancias y relacionar
éstas con la concentración.
Introducción
Materiales y equipo
Material
2 Celdas para colorímetro 2 Soportes universales
4 Pipetas graduadas 5 ml
4 Pipetas graduadas 10 ml Equipo
4 Matraces aforados 100 ml 1 Espectrofotómetro UV-Visible
4 Matraces aforados 250 ml 1 Cronómetro
4 Buretas de 50 o 100 ml 1 Balanza analítica
8 Matraces Erlenmeyer 250 ml
8 Vasos de precipitados 100 ml Reactivos
4 Varillas de vidrio 100 g Hidróxido de sodio (NaOH)
2 Navecillas para pesar 100 g Cloruro de sodio (NaCl)
2 Espátulas 50 ml Fenolftaleína 8%
4 Propipetas 200 ml Ftalato ácido de potasio
4 Agitadores magnéticos 6L H2O destilada
Cuestionario pre-laboratorio
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
Desarrollo teórico
• Previo a la práctica, leer el artículo de Nicholson, L. (1989). Kinetics of the fading
of phenolphthalein in alkaline solution. Determinar consideraciones y cálculos
necesarios para el análisis de datos.
• Realizar los cálculos para preparar las siguientes soluciones: 3 L de NaOH 0.3 M
y 3 L NaCl 0.3 M.
Desarrollo experimental
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Laboratorio de Reactores Homogéneos
1. Diluir 800 ml de solución NaOH 0.3 M a 0.1 M con la solución de NaCl. Esta
solución será el blanco. Medir su absorbancia.
2. Agregar 1 litro de la solución donde la bomba lo alimentará al reactor y añadir 1
o 2 gotas de fenolftaleína.
3. Tomar alícuotas cada minuto durante 10 minutos.
4. Medir la absorbancia de cada alícuota.
1. Diluir 800 ml de solución NaOH 0.3 M a 0.05 M con la solución de NaCl. Esta
solución será el blanco. Medir su absorbancia.
2. Agregar 1 litro de la solución donde la bomba lo alimentará al reactor y añadir 1
o 2 gotas de fenolftaleína.
3. Tomar alícuotas cada minuto durante 15 minutos y cada 5 minutos hasta
completar una hora. (En esta serie a partir de los 20 minutos empieza a ser
importante la reacción inversa, y para poder hacer el tratamiento reversible
adecuado hace falta llegar al equilibrio, aprox. a las 2 horas de comenzar la
reacción).
Resultados y discusión
Cuestionario post-laboratorio
Bibliografía
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