Ciencia de los Materiales e Ingeniería A 702 (2017) 312-321

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El fortalecimiento en alúmina-titanio materiales compuestos de matriz de aluminio diboruro de híbridos

sintetizados por mezcla mecánica reactiva asistida por ultrasonido

Afsaneh Dorri Moghadam una , • , Emad Omrani una , Hugo López una , Le Zhou segundo , Yongho Sohn segundo ,
Pradeep K. Rohatgi una
una Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería, Facultad de Ingeniería y Ciencias Aplicadas, Universidad de Wisconsin, Milwaukee, WI 53211, EE.UU.
segundo Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería y de Materiales Avanzados Procesamiento y Análisis Center de la Universidad de Florida Central, Orlando, FL 32816, EE.UU.

INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO RESUMEN

palabras clave: Un nuevo método de mezcla asistida por ultrasonidos stir in-situ, en la que los refuerzos se sintetizan en aluminio líquido, se ha utilizado para fabricar
Aluminio la superficie nano- limpia o partículas de tamaño submicrónico en matriz de aluminio puro. Una reacción exotérmica fue diseñado para sintetizar Al 2 O 3
nanocompuestos y TiB 2 nanopartículas de TiO 2 partículas y boro elemental en una lata de aluminio se funden. Posteriormente, la re fi poder Ning de las nanopartículas
In-situ Fundición
en la matriz metálica ha sido investigado. Experimentales y teóricos análisis muestran que el tamaño de partícula y re fi poder Ning de las
Fortalecimiento de los mecanismos de
nanopartículas se controla por la viscosidad de la masa fundida, en lugar de la precipitación y el crecimiento. Se propone un modelo para describir el
grano re fi namiento
correo ff ect de las variables de proceso a la re fi Ning potencia de nanopartículas. Posteriormente, las propiedades de tracción se midieron para
determinar los mecanismos de fortalecimiento responsables de la modificación de las propiedades de estos materiales. Los datos experimentales en
combinación con el análisis teórico sugieren que tanto grano fortalecimiento límite y fortalecimiento Orowan parecen dar cuenta de la fuerza en los
nanocompuestos.

1. Introducción
se informan nanocompuestos de matriz de metal que han mejorado las propiedades mecánicas,
térmicas y eléctricas, en comparación con sus respectivas aleaciones de base. Hasta la fecha, estos
materiales se han sintetizado principalmente por metalurgia de polvos o de procesamiento de
deformación. solidi fi síntesis de cationes de nanocompuestos de matriz metálica es un método
prometedor, capaz de producir económicamente formas grandes y complejas; Sin embargo, los
desafíos técnicos que incluyen la aglomeración de nanopartículas, y la mala resistencia interfacial
han impedido la adopción de esta tecnología
[1 - 5] . In-situ los métodos de procesamiento, en los que los refuerzos se sintetizan en metales
líquidos, normalmente a través de reacciones exotérmicas, o ff er el potencial para mejorar la
dispersión y la unión interfacial entre el refuerzo y la matriz [6 - 8] Sin embargo esta técnica ha sido en
gran parte sin explorar en la literatura para nanocomposites de matriz metálica.
aluminio. Además, TiB 2 es bien conocido por sus altos STI ff Ness y dureza, en contraste con la
mayoría de la cerámica. Por lo tanto, la adición de TiB 2 a una matriz de metal puede mejorar
enormemente STI ff ness, dureza, y resistencia al desgaste sin pérdida aparente de Coe expansión
térmica FFI ciente, conductividades eléctricas y térmicas, y alta capacidad de amortiguación en
comparación con otros refuerzos cerámicos. Por otra parte, TiB 2 puede ser considerado como un
excelente candidato como refuerzo en materiales nanocompuestos de matriz de aluminio desde TiB 2
tiene una baja energía interfacial y una buena capacidad de humectación con aluminio. Además,
tiene una alta constante Hamakar en comparación con otros tipos de refuerzos [21 - 24] que mejorar la
distribución de las partículas después de solidi fi de cationes dentro de los granos [25] . Aunque las
técnicas ex situ (es decir, la adición de las nanopartículas de refuerzo para el metal líquido) se han
explorado en la síntesis de compuestos de matriz de metal, pero cuando se trata de nano partículas,
debido a la mucho mayor área de superficie de los nanomateriales, la química de superficie y la
tensión interfacial juegan un papel clave en las interacciones de las partículas de metal

Los nanocompuestos de matriz metálica sintetizadas hasta la fecha se ha reforzado utilizando [1,2] . La incorporación del material de refuerzo en la aleación líquida requiere una buena
diversas partículas de cerámica tales como carburos, nitruros, óxidos, boruros y utilizando solidi fi procesamiento
humectación entre las nanopartículas sólidas y el metal fundido. La mayoría de refuerzos cerámicos
de cationes. En cuanto al refuerzo, especialmente en los últimos años, TiB 2 materiales compuestos convencionales tienen pobre humectación con aluminio fundido. En caso de TiB 2, las nanopartículas
de aluminio reforzados han sido investigados extensivamente [9 - 20] . TiB 2 es elegido ya que es disponibles son caros y no escalable. Además, el TiB2 de tamaño nanométrico comercialmente
adecuada como refuerzo para materiales compuestos a base de aluminio debido a su alta formación disponibles ha se sintetizan generalmente por proceso sintético de arco-plasma, lo que resulta en la
exotérmica y estabilidad termodinámica en formación de impurezas de la superficie

• Autor correspondiente.

Dirección de correo electrónico: afsaneh@uwm.edu (A. Dorri Moghadam).

http://dx.doi.org/10.1016/j.msea.2017.07.022
Recibido el 26 de abril de 2017. Recibido en forma 15 de junio 2017 revisado; Aceptaban 12 de julio de 2017

Disponible en Internet el 14 de julio de 2017

0921-5093 / © 2017 Elsevier BV Todos los derechos reservados.

A. Dorri Moghadam et al. Ciencia de los Materiales e Ingeniería A 702 (2017) 312-321

Figura 1. El montaje experimental para a) in situ mezclando stir reactiva proceso b) asistida por ultrasonidos in-situ reactivo mezclando stir proceso c) Squeeze Casting.

en TiB 2 partículas en forma de carbono-revestimientos, lo que es menos adecuado para material de 4 al

( líquido ) 3+ TiO B2 + 6 → 3 TiB 2 + 2 al O
23 (1)
refuerzo en solidi fi procesamiento de cationes de nanocompuestos de matriz metálica [26] . Durante in
lingote de aluminio se colocaron en un crisol de grafito revestido (ID 89 mm, profundidad 127
situ partículas de procesamiento serán protegidos por medio de fusión de la oxidación y a partículas
mm) y se calentó usando un horno eléctrico y se mantiene a diferentes temperaturas (700, 850, y
de la superficie limpia y libre de impurezas.
1000 ° C). Un revestimiento Zircwash se aplicó en el interior del crisol para evitar la contaminación.
Las cantidades medidas de TiO 2 nanopartículas y boro se mezclaron con polvo de aluminio puro en
Los investigadores han explorado in-situ de refuerzo métodos de fabricación utilizando diversas
proporción 42:58 usando una mezcladora acústica Resodyne ajustado a 70% de potencia durante 7
técnicas, tales como la reacción mixta de sal, la mezcla de líquido y la técnica XD, pero pocos
min. A continuación, los polvos mezclados se prensaron en gránulos utilizando un trapezoidal ID
información ha sido publicada en la literatura sobre la fabricación in situ de nanocompuestos en las
manguito dividido 25 mm de prensado conjunto de troquel a una presión de 2,000 psi para formar
aleaciones a base de aluminio [27 - 30] . Por lo tanto, la principal limitación de la mayor parte de la
gránulos cilíndricos. El Al / (Al 2 O 3 - TiB 2)
base de trabajo ya publicado en los métodos de reducción es que, en el mejor, sólo puede
proporcionar partículas de tamaño submicrónico, que son menos útiles como fase de refuerzo en
compuesto híbrido que contiene el TiB 2 y Al 2 O 3 se sintetizó mediante el ajuste de la relación de
materiales compuestos de matriz de metal. En el proceso in situ a fin de lograr un refuerzo tamaño
composición de TiO 2, B, y Al. Los gránulos que contienen mezcla de partículas de reactivo se
nanométrico dispersados ​en la matriz metálica es importante para controlar el tamaño de partícula a
precalentaron en un horno de resistencia en 20 ̊ C durante 60 min. Una vez que la masa fundida
escala nanométrica que dependen en gran medida de varias variables del proceso tales como
alcanza la temperatura constante deseada, estos gránulos se utilizan para introducir los reactivos a la
temperatura, tiempo, fuerza externa o presión, etc.
masa fundida.

La masa fundida se agitó mecánicamente durante diversos períodos de tiempo (5, 10, y 15 min) usando
En este trabajo, una serie de reacciones exotérmicas fueron diseñados para sintetizar Al 2 O 3 y
un acero recubierto de nitruro de boro MixedFLOW impulsor (45 ° lanzó cuchilla, Fawcett Co.) que gira a una
TiB 2 de TiO 2 partículas y boro elemental en una lata de aluminio se funden. Los autores han
velocidad de aproximadamente 500 rpm, mientras que los gránulos de reactivos se sumergieron en la masa
investigado el mecanismo de reducción aluminotérmica y borothermic de óxido de titanio en
fundida a una velocidad de 2 g / min. Para una serie de muestras, un emisor de ultrasonidos de alta energía
presencia de aluminio fundido y de boro en otros lugares y se ha demostrado que la interacción entre
con un diámetro de 20 mm y una frecuencia de 20 kHz se colocó simultáneamente justo por encima de la
TiO 2 y de boro o de aluminio se rige por reacción superficial [31] . Por lo tanto, para controlar el
suspensión de material compuesto para evitar la caída de temperatura en estado fundido. Entonces, el
tamaño de intermetálico formado in situ, el sitio de reacción se puede considerar como un parámetro
material compuesto era fundido squeeze en un molde precalentado, con una presión de golpe de 5000 psi.
de control. En el presente estudio las propiedades microestructurales y mecánicas de los materiales
El montaje experimental se muestra en la Figura 1 .
compuestos fabricados mediante una combinación de procesos ultrasónicos y reactiva de mezcla de
agitación se investiga. El e ff ECTS del tamaño de partícula de polvo sobre la formación de fases de
refuerzo, re fi Ning potencia de nanopartículas y por lo tanto la evolución microestructural se han
investigado.

3. Técnicas de caracterización

tamaños de grano y microestructuras fueron fotografiados utilizando un microscopio de luz

polarizada Zeiss Axio Scope. micrografías representativas de los materiales compuestos se
obtuvieron mediante un microscopio óptico Nikon Eclipse TS100 junto con Clemex ™ adquisición
2. Materiales y métodos digital y sistema de análisis de imágenes.

Acros Organics ™ De titanio (IV), 98 + polvos% de anatasa con un diámetro medio de partícula HRSEM se llevó a cabo tanto en superficie grabada y la fractura de las muestras utilizando un
de 25 micras (> 44 m) y Sigma-Aldrich de titanio (IV), óxido de nanopolvos anatasa con diámetro de Hitachi S-4800 Ultra Alta Resolución de cátodo frío de emisión de campo microscopio electrónico de
partícula <25 nm, polvo de boro, 94 - 96% amorfo, con un diámetro medio de partícula de <5 m, y barrido (FE-SEM) a 10 kV. El análisis elemental se realizó usando Hitachi S-4800 FE-SEM equipado
aluminio, 99%, polvo, malla 200, se utilizaron en la preparación de precursores de diversas muestras. con un sistema de Bruker QUANTAX EDS. El detector de deriva ventana delgada de silicio (SDD)
Comercialmente aluminio puro se utilizó en forma de lingote. En el siguiente texto el subíndice “ mp ” corresponde
permite la detección de elementos de boro y superior.
a micrones de tamaño mientras que el subíndice

“ notario público ” corresponde con Nano partículas de tamaño.
mezcla de agitación mecánica y la mezcla de agitación reactiva asistida por ultrasonido se utiliza
para sintetizar Al / (Al 2 O 3 - TiB 2) materiales compuestos híbridos de acuerdo con la reacción (1) con
exceso de aluminio para conseguir una fracción de peso teórico del Al 2 O 3 y TiB 2 refuerzo 1,95 y 2% en
peso, respectivamente.
Un FEI ™ TEM200 Focused Ion Beam (FIB) con se empleó fuente de iones de galio para
obtener TEM láminas delgadas. TEMwas hechas por un Phillips CM200 operando a 200 kV. tres di ff áreas
Erent de las muestras se utilizaron para calcular la densidad del número de los precipitados en
unidad de volumen. caracterización STEM se llevó a cabo usando un FEI / Tecnai ™ F30 300 kV
TEM equipado con un Fischione ™ oscuro anular de ángulo alto fi ELD (HAADF) del detector y un
detector de rayos X de energía dispersiva Spectroscopy (XEDS).

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Para el análisis estructural, las muestras se examinaron por rayos X di ff raction (DRX) utilizando
un Scingtag XDS 2000 di ff ractometer, con un tamaño de paso de 2 grados / min en 20 - 70 ° rango.
Se utilizó el método de dispersión de luz dinámica (DLS) para identificar los tamaños y
distribución de nanopolvos en suspensiones acuosas. Una suspensión de nanopartículas en agua
destilada se prepararon mediante la adición de estabilizador de citrato de sodio 5 mM usando un
baño ultrasónico (potencia 240 W). Los tamaños de las partículas en suspensiones acuosas se
midieron por dispersión de luz dinámica (DLS) en un analizador PLUS / PALS Brookhaven ZetaPlus
(90 plus / BI-MAS). Todas las mediciones fueron para suspensiones llevadas a cabo en condiciones
isotérmicas a temperatura ambiente.
La dureza micro se midió usando un medidor de dureza micro en 100 g carga aplicada durante 15
s. Para cada muestra, promedio de fi La EV fue informado de la lectura. Los ensayos de tracción de las
muestras se llevaron a cabo a temperatura ambiente por una máquina de tracción Instron electrónico
en la velocidad de deformación de 10 - 5 mm s - 1 de acuerdo con ASTM E8 usando una muestra de
sub-tamaño. Los ensayos de tracción se llevaron a cabo 3 veces para cada muestra y se informó
promedio de tres lecturas. Se observaron las superficies de fractura de las probetas de tracción fallidos
usando SEM.
Nanoindentación se llevó a cabo usando CSM NHTX S / N: 55-0.019 probador nanodureza con
un indentador piramidal triangular de diamante (Berkovich, BI 93, radio de la punta = 20 m) bajo una
carga constante de 10 mN. Todas las mediciones y las resoluciones de carga y el desplazamiento del
instrumento fueron de 1 μ N y 0,03 nm, respectivamente. El indentador de Berkovich se moldeó como
un penetrador cónico con un ángulo de medio cono de 70,3 ° en base a la relación entre el área de
sección transversal y profundidad. Nanoindentación se llevó a cabo a temperatura ambiente. En
todos los experimentos de indentación realizadas en este trabajo, la velocidad de deriva punta del
indentador fue medido dentro de ± 0,02 nm / s. El probador de nanodureza se calibró mediante el uso
de vidrio y las muestras de sílice fundida para una gama de condiciones de funcionamiento. los H ESO y
instrumentado módulo elástico ( mi ESO) se estimaron a partir del gradiente inicial de las curvas de
descarga utilizando el modelo de Oliver y Pharr. Cinco mediciones se llevaron a cabo en cada carga
en las muestras.
4. resultados
Según la secuencia de reacción discutido por el autor en otra parte
[31] , TiB 2 y Al 2 O 3 partículas formas en masas fundidas de Al-B (a través de la
Figura 2. a) Representación esquemática de la propuesta fi ve-etapa de conversión de modelo de TiO2 a TiB 2 y Al 2 O 3 en aluminum.b líquido) Bright fi transmisión de campo imagen microscopía electrónica y HRTEM imágenes del Al 2 O 3 partículas c) Bright fi transmisión
de campo imagen microscopía electrónica y HRTEM imágenes de TIB 2 partículas [31] .
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reducción de TiO 2 partículas de Al y B); donde el tamaño de las partículas formado in situ es
controlado por el tamaño inicial de la TiO 2 partículas como un precursor. Figura 2 muestra la
representación esquemática de la propuesta de multi-etapa de conversión de modelo de TiO 2 a TiB 2 y
Al 2 O 3 en aluminio líquido. Las franjas de celosía observadas la imagen HRTEM en se pueden
combinar con alúmina y TiB 2 partículas. El tamaño de partícula varía en dos rangos, 5 - 25 nm y 40 - 55
nm, que después de la combinación con parámetros de red, pertenecen a Al 2 O 3 y TiB 2.
Con respecto a los resultados anteriores dos di ff rango de tamaño Erent de TiO 2
partículas, (TiO 2) np y (TiO 2) pf se utilizaron con el fin de fabricar refuerzo en la matriz a través de
fundición de agitación reactivo. (TiO 2) np y (TiO 2) pf tener el diámetro medio de partícula de 25 nm y 25
micras, respectivamente. Está demostrado que TiB 2 y Al 2 O 3 partículas, con tamaños que van de 5 a
55 m, se formaron in situ frommicronized (TiO 2) pf
partículas. En el aluminio / (Al 2 O 3- TiB 2) pf compuesto híbrido usando (TiO 2) pf en la masa fundida de
aluminio, TiB 2 es un material en partículas de bloque que tiene lados rectos ( Fig. 3 ) Mientras que Al 2 O
3 era un partículas aproximadamente esféricas. La interfaz entre partículas formado in situ y la matriz
de aluminio está limpia y libre de impurezas.
Fig. 4 muestra el patrón XRD de aluminio / (Al 2 O 3- TiB 2) np compuesto híbrido usando de tamaño
nanométrico (TiO 2) np en aluminio fundir como el precursor de partida. gráficos de difracción de rayos
X sugiere que las reacciones químicas entre aluminio, TiO 2, y el boro han tenido lugar en la
terminación y no existen fases intermedias.
Con el fin de estudiar el correo ff ect de técnicas de mezcla en la adición de refuerzos en forma
de partículas en un metal fundido y su dispersión por todo el metal de matriz fundido, dos métodos de
mezcla, mezclando stir mecánica y de mezcla asistida por ultrasonidos, se han investigado ( Fig. 5 ).
En el fi escenario primera un impulsor se utiliza para agitar una masa fundida que contiene reactivos,
creando un vórtice en la masa fundida que es e ff reflexivo en la dispersión de las partículas y
asegurar que las partículas están mojadas por la masa fundida. Fig. 5 A muestra el nanocompuesto
preparado por in-situ de mezcla usando la mezcla de agitación reactivo. En esto fi figura, se muestra
que las partículas se agregan y restringidas a regiones límite de grano. Fig. 5 b muestra el
TEMmicrograph de un nanocompuesto fundido sintetizado usando una mezcla de agitación
combinado y mezcla ultrasónica. Este proceso dio lugar a la incorporación de nanopartículas dentro
de los granos de la microescala de aluminio y formó una microestructura tri-modal. Como se puede
observar, las partículas (marcados por flechas azules) tiene una variación de tamaño entre 8 - 15 nm,
y
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Fig. 4. patrón de XRD de la Al- (TiB 2 / Alabama 2 O 3) compuesto híbrido sintetizó usando colada de agitación.
partículas (marcados por flechas rojas) tiene una variación de tamaño entre 50 y 150 nm dentro de
los granos de la microescala de alfa-aluminio.
Las nanopartículas también se extrajeron de las muestras compuestas híbridas como emitidos
para investigar el tamaño y las distribuciones de partículas de una distribución de partículas bimodal
que se determina por la intensidad de dispersión en suspensiones acuosas para los polvos nano
investigados se muestran en la Fig. 6 . distribuciones de tamaño de partícula en estas suspensiones
obtenidas por TEM y DLS son los mismos dentro del error experimental.
Fig. 7 muestra las curvas de tracción de tensión-deformación de los microcompuestos (compuestos
sintetizados con (TiO 2) pf como precursor) y nanocomposites (materiales compuestos sintetizados con
(TiO 2) np como precursor) reforzado con partículas híbridas. Con base en los resultados,
nanocompuestos muestran un di ff comportamiento Erent a la tracción en comparación con la de los
microcompuestos. Es evidente que aunque mediante la adición de partículas duras de cerámica (TiB 2 y
Al 2 O 3) en microcompuestos, la resistencia a la tracción es mayor, pero la ductilidad del material
compuesto disminuye signi fi cativamente en comparación con la base
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Fig. 3. imagen TEM de Aluminio / (TIB 2- Alabama 2 O 3) pf material compuesto preparado a
partir de 25 m TiO 2 precursor con y TiB 2 y Al 2 O 3 partículas, etiquetados A y B,
respectivamente.
aleación. Además, hay una signi fi aumento no puede en propiedades de tracción cuando un nanosize
TiO 2 se utiliza como un material de partida.
Fig. 8 una muestra micro fractographs de no reforzada, micro y nano partículas reforzada
probetas de tracción compuestos. Durante el ensayo de tracción, las muestras se sometieron a
estricción y no reforzados fi finalmente se fracturó, mientras que los especímenes microcompuesto
fallaron a través de los planos de corte. La fractura de tipo mixto se ha observado en los especímenes
nanocompuesto de tracción ( Fig. 8 segundo)
Fig. 9 , Que muestra la carga - curvas de desplazamiento durante los ciclos de carga y descarga
para el aluminio no reforzada y sus nanocompuestos como una función de la concentración de
partículas, demuestra que durante la carga, las curvas se mueven hacia arriba con el aumento de
contenido de partículas. Esto indica que la resistencia a la indentación de nanocompuestos se ve
reforzada por el aumento de la concentración de nanopartículas. La profundidad de penetración
representa las contribuciones tanto de los desplazamientos elásticas y plásticas.
tabla 1 resume el tamaño de grano, dureza, y propiedades de tracción de los nanocompuestos
reforzadas bajo diferentes condiciones de procesamiento. Como se muestra, varios factores es una ff ión
de la fi propiedades NAL durante el procesamiento in situ de Al / (Al 2 O 3- TiB 2) np nanocompuestos. Estos
parámetros incluyen carga de partículas, temperatura de fusión, el tiempo de mezcla, y la mezcla
técnica. Cualquier cambio en estos parámetros pueden resultados es el cambio en el tamaño y
distribución de partículas, α- tamaño de grano de aluminio, y la fi propiedades mecánicas final.
5. Discusión
Los resultados indican que el uso de (TiO 2) pf durante la colada de agitación reactivo dado como
resultado la formación de TiB 2 y Al 2 O 3 partículas, con tamaños que van de 5 a 55! m, mientras que
cuando un nanosize TiO 2 fue incorporado para fabricar los materiales compuestos, 5 - 100 nm refuerzos
se han desarrollado. La dispersión de nanopartículas de manera uniforme en metales líquidos es
extremadamente di FFI culto debido a su mala capacidad de humectación en una matriz de metal y su
gran superficie-a volumen, lo que induce fácilmente aglomeración y la agrupación. Durante la mezcla
de agitación mecánica, las interacciones entre los racimos de partículas y remolinos en turbulento Florida
ow tienen el potencial de causar
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Fig. 6. La distribución de tamaño de las nanopartículas utilizando el método DLS.
dispersión mecánica de las nanopartículas. La intensidad de cizalla asociado con estas interacciones
depende de los tamaños relativos de los remolinos y agregados de partículas. Si las partículas son más
pequeñas en relación con los remolinos, que tienden a ser capturados o arrastrado en los remolinos. Como Florida
movimiento uid dentro de los remolinos es laminar, hay poco movimiento relativo de las partículas. En
promedio, por lo tanto, si los racimos de partículas son más pequeñas que los remolinos, la cizalla e ff ECTS
de interacciones parásitas de racimo son mínimos. Dentro de los remolinos, existe poca mezcla debido a la
rotación Florida ow se producen en líneas de corriente ( La Fig. 10 ). A tensiones de corte mucho más altos
resultados cuando varios remolinos con rotación opuestos interactúan con los racimos de partículas de
forma simultánea. Se ha comprobado experimentalmente que en detrimento de correo ff ECTS comienzan a
ocurrir cuando la escala de Kolmogorov para el tamaño de Foucault,
λ, cae por debajo de 2/3 ~ 1/2 del diámetro de los clusters [32] . agitación excesiva conduce a la
formación de remolinos con un tamaño suficiente y de su pequeña FFI ciente energía para causar
daño a los racimos. Los cálculos teóricos muestra que para el sistema diseñado en este trabajo, que
tiene los valores enumerados en Tabla 2 , La escala de Kolmogorov para el tamaño eddy gotas está
en el intervalo de 10 m. La escala de longitud Kolmogorov de mezcla, λ, puede ser calculada usando =
() 14
ν3
λ donde la viscosidad dinámica, ν, es igual a
PAG
metro
viscosidad en densidad, μ / ρ. Estos cálculos muestran que usando el agitador mecánico sólo los
agregados más grandes que aproximadamente 20 - 30 micras se pueden desaglomeran por el daño
de cizallamiento turbulento de clusters.
Durante el mezclado por ultrasonidos, una bocina ultrasónica crea cavitación en la masa fundida por
un streaming de gas e ff ect relacionados con la formación y colapso de las burbujas generadas en la masa
fundida. La cavitación colapso de la burbuja en la fase líquida, cerca de una partícula, puede forzar en
movimiento rápido. El gas
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Fig. 5. TEM de aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3) np nanocompuestos producidos por revuelo
en-situ reactiva fundición a) In-situ mecánica / ultrasónico de mezcla b) In-situ de mezcla
mecánica.
Transmisión en la masa fundida a continuación se dispersa los agentes de refuerzo en todo el metal
líquido. La micrografía TEM ( Fig. 5 ) También está mostrando que las fases de refuerzo no son
demasiado aglomerado y no sólo se limitan a los bordes de grano cuando se utilizó un revuelo
combinado y técnica de mezcla por ultrasonidos.
En lo que respecta a las propiedades mecánicas, se puede observar que, obviamente,
nanocompuestos muestran ductilidad mejorada a la tracción en comparación con microcompuestos.
la propagación de grietas en la región de nanocompuestos es retardado por embotamiento
mecanismo de nanopartículas. En las micrografías de SEM de la superficie de fractura de los
nanocompuestos sintetizados por reacción in situ, se encontraron muchos hoyuelos poco profundas y
pequeñas dispersas con diferentes tamaños como se muestra en Fig. 8 b, mientras que en el
microcompuesto también se observó una escisión y la matriz de ruptura ( Fig. 8 una). En el Al / (Al 2 O 3- TiB
2) np nanocompuesto, se observaron hoyuelos con algunos de extracción, lo que indica que la fractura
todavía exhibió la ductilidad de la matriz de aluminio pesar de la incorporación del refuerzo. La
energía total de la fractura está relacionada con el tamaño de los hoyuelos. La presencia de hoyuelos
pequeños y profundos en Fig. 8 b sugiere un modo de fractura dúctil y con fi rms la ductilidad mejorada
de nanocompuestos. En los nanocompuestos, imágenes de SEM muestran también que la
deformación local de la matriz cerca de la de refuerzo llevó a aumentar en la cepa al fracaso.
Además, la presencia de nanopartículas que están incrustados en los hoyuelos de la matriz de
aluminio y parcialmente proyectada (indicadas con una flecha) muestra que los huecos ha iniciado
alrededor de las nanopartículas. Para estudiar el mecanismo de fallo, el camino de la fractura con la
estructura de grano metalográfico se examinaron ( La Fig. 11 ). Es obvio que el fallo está teniendo una
naturaleza transgranular que puede ser como resultado de micro nucleación vacío y coalescencia.
Sin embargo, en algún específica fi regiones C, se observó la aparición de fractura intergranular,
donde se ubican las segundas partículas de fase a lo largo de los bordes de grano ( La Fig. 11 do). La
acumulación de nanopartículas aglomeradas se observan ocasionalmente en los límites de grano,
que puede una ff ect la cohesión matriz de aluminio y actuar como punto de fractura preferencial.
La introducción de nanopartículas en un resultado de matriz metálica en algunos re grano fi namiento
correo ff ect. La adición de partículas reduce el tamaño de los granos en los nanocompuestos en
comparación con el metal no reforzada procesado bajo las mismas condiciones. La mejora de la
resistencia a la deformación debido a la re grano fi namiento, depende de la magnitud de correo ff cacia
de las nanopartículas en la reducción de tamaño de grano. El tamaño de grano de los aumentos de
aluminio puro linealmente con la temperatura creciente de vertido. La pendiente puede representar la
dependencia media de tasa de crecimiento de los cristalitos de la matriz a la temperatura de vertido. La
adición de las nanopartículas a diferentes temperaturas disminuye el tamaño de grano de la matriz.
Para tales impactos indirectos de adición de nanopartículas, la colocación de clavos límite de grano de
las partículas de agregados durante el procesamiento depende del tamaño de las partículas en una
fracción de volumen constante [33] . Con el fin de compensar el correo ff ect de la temperatura de vaciado
de la matriz sin reforzar, y considerar sólo el correo ff ect de las nanopartículas en grano re fi namiento,
un factor normalizado,
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Fig. 7. Las curvas de la ingeniería de tensión-deformación de aluminio no reforzado, aluminio / (TIB 2- Alabama 2 O 3) pf microcompuestos y aluminio / (TIB 2- Alabama 2 O 3) np nanocomposites reforzados con 4% en peso de partículas híbridas procesados ​en a) 700 ° C durante 5 min

de mezcla, b) 700 ° C durante 15 min la mezcla, (c) 1.000 ° C durante 5 min la mezcla y, (d) 1.000 ° C durante 15 min de mezcla.

,
re fi relación de refinamiento, =I re la viscosidad pre-exponencial, que son ambos constantes para el elemento en particular, T es la
dm0,,TTse
propone, en donde Dm, T y D0, T son la
diámetros de grano medio de materiales de matriz policristalino en presencia de nanopartículas temperatura en K y R es la constante de los gases. Los resultados empíricos muestran que para el

procesados ​a la temperatura T y los diámetros de grano medio de materiales de matriz policristalino aluminio líquido η 0 = 0.257 mPa s y E = 13,08 kJ / mol [35] . La Fig. 13 una muestra de los datos

cuando las partículas están ausentes procesado a una temperatura similar, respectivamente. I para experimentales recogidos para la variación en la re fi relación de refinamiento por la temperatura en

cada nanocompuesto se puede calcular por la relación del tamaño de grano del material diferentes tiempos de mezcla. La Fig. 13 c muestra el fi curvas TTED de los datos experimentales recogidos.

nanocompuesto al tamaño de grano de la matriz sin ningún partículas de refuerzo a una específica fi c Esto demuestra que el cambio en la relación de tamaño de grano puede ser bien descrito como la raíz

temperatura de mezclado y vertido. cuadrada de la viscosidad en cualquier especí fi temperatura c. La Fig. 13 b muestra la variación de re fi relación
de refinamiento con el tiempo. A temperaturas más altas, no sólo es la viscosidad del fundido está

Según lo sugerido por los autores en otros lugares [31] , Durante la reducción de disminuyendo, sino también el tamaño de los nódulos se hace más grande en menor cantidad de tiempo, y

TiO 2 en la masa fundida, TiB 2 formas en la superficie de TiO 2 partículas en forma de nódulos. estrés alcanzará el estrés desprendimiento antes. Sin embargo, la relación de tamaño de grano no cambia signi fi cativamente

interfacial estará presente en el TiO 2 / TiB 2 interfaz que hace que el desprendimiento de los nódulos con el tiempo de mezclado. La Fig. 13 d muestra la gráfica en 3D de la variación en la relación de grano por

de la TiO 2 superficie. Durante stir fundición de la turbulenta Florida ow elimina el gradiente de la temperatura y el tiempo. Parece que la variación en el tiempo tiene poca correo ff ect en la re fi relación

concentración. De acuerdo con Prandtl [34] , Una región delgada adyacente a límite de la partícula, la FloridaNing, pero el aumento de la temperatura mejora la re fi Ning poder de las nanopartículas en los
flujo se retrasa debido a la e ff ect de la viscosidad. En las regiones más allá de la capa límite delgada, nanocompuestos.

la velocidad es uniforme y el e ff ect de la viscosidad ya no es signi fi hipocresía. Por lo tanto, el espesor

de la capa límite delgada, δ, es un factor importante que determina la separación de TiB 2 nódulos del
TiO 2 superficie. Las fuerzas de arrastre que actúan sobre los nódulos por el metal fundido es una Para predecir la resistencia de nanocompuestos libre de porosidad [36] , en

función de la viscosidad de la masa fundida. En consecuencia, es razonable suponer que durante la determinar la contribución de cada uno de los diversos mecanismos de fortalecimiento posibles,

mezcla de agitación, la viscosidad es el factor que determina el tamaño de los nódulos en el que el teniendo en cuenta los conceptos de mecanismos de fortalecimiento activadas por estrés y activados

desprendimiento de tener lugar. La Fig. 12 muestra esquemáticamente cómo el grosor de la capa por energía, un modelo generalizado que puede ser descrito por:

límite puede ser correlacionada con el desprendimiento de TiB 2 nanopartículas durante la mezcla, y
por lo tanto, controlar el TiB 2 tamaño de partícula en el material compuesto. 2
Δ =σ yΔ + Δ σ ss σ ppt COH
- + Δ + σΔρ + Δ σ HP
2
σ Orowan
⊥

dónde σ y es el límite elástico de nanocompuestos fortalecido, Δσ ss es el aumento de resistencia a la

deformación debido a soluto elementos disueltos en los materiales de matriz puros, Δσ ppt - COH es el aumento de

resistencia a la deformación debido a endurecimiento por precipitación coherente, Δσ ρ ⊥ es un aumento de la

Según la ley de la viscosidad de Newton, la viscosidad del metal líquido debe obedecer el
resistencia a la deformación debido a la densidad de dislocación, Δσ HP es el aumento de resistencia a la
comportamiento Arrhenius como una función de temperatura,
deformación debido a los límites de grano tal como se describe por el Salón - Petch relación, y Δσ Orowan
mi
η η=exp 0( ) , donde E es la energía de activación para la viscosa Florida Ay, η O es
RT

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Fig. 8. superficie de fractura de la probeta de tracción de a) Aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3) pf microcompuestos

reforzados con 4% en peso de partículas híbridas b) Aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3) np nanocomposites

reforzados con 4% en peso de partículas híbridas.

La Fig. 14 un sugiere que la tensión de fluencia ( σ y) por tanto no reforzada de metal y los
nanocompuestos seguir una sala - relación de tipo Petch (proporcional a la raíz cuadrada inversa de
tamaño de grano). los fi figura muestra claramente que las tendencias casi paralelas pueden describir
el aluminio puro (es decir, líneas azules) y nanocompuestos (es decir, líneas rojas) muestras. Los
datos de medida de aluminio puro se encuentra en buen acuerdo con K HP valores de aluminio puro
reportado en la literatura que caen en los intervalos de

0,3 <K HP < 3,1 MPa / m 1/2 [ 37] . Los símbolos de la fi gura representar los valores medidos
experimentalmente y las líneas muestran las tendencias. El análisis anterior muestra que la adición
de las partículas de nano sería superar a la matriz del mismo tamaño de grano, lo que indica que el
fortalecimiento de límite de grano no es el único mecanismo de fortalecimiento predominante en los
nanocompuestos de matriz metálica. Estos resultado se presenta que el aumento de la fuerza de
nanocompuestos de partículas reforzado es probable que viene parcialmente desde el fortalecimiento
de Orowan (la partícula incorporado) al lado de la indirecta e ff ect viene de tamaño de grano de los
materiales compuestos. A partir de los datos de tracción que figuran en el tabla 1 , Los parámetros de
la relación Hollomon (

n) se calcularon y se representaron en
Fig. 9. Carga - curvas de desplazamiento durante los ciclos de carga y descarga para el aluminio no reforzada y sus
σ cierto = Kε cierto

nanocompuestos como una función de la concentración de partículas usando nanoindentación. La Fig. 14 segundo. El COE fuerza FFI ciente y el exponente de endurecimiento por deformación de los
nanocompuestos de aluminio son más altos que los de la matriz no reforzada, que es probable que sea
debido a la presencia de las nanopartículas dentro de los granos.
es el aumento de resistencia a la deformación debido a Orowan fortalecimiento, respectivamente. En
los nanocompuestos, no hay correo ff ect de elementos de aleación, dado que al diagrama de fases
ternario temperatura ambiente Al-Ti-B sugiere que no hay solución sólida entre la matriz y el refuerzo
( Δσ soluto = Δσ ppt - COH = 0). Además, todas las medidas de tracción se han realizado en las muestras de 6. Conclusión
colada (sin trabajo en caliente o frío adicional), no hay aumento de la resistencia a la deformación
debido a la mayor densidad de dislocación ( Δσ ρ ⊥ = 0). Teniendo en cuenta sólo el Hall-Petch y el Las microestructuras y propiedades mecánicas de los materiales compuestos de matriz de
fortalecimiento de Orowan como posibles mecanismos de fortalecimiento, el límite elástico aluminio reforzados por TiB in-situ 2 y Al 2 O 3 partículas han sido investigados. Resultado del análisis
XRD indica que el (Al 2 O 3- TiB 2) /
materiales compuestos de aluminio se pueden fabricar con el método directo en fusión reactivo.
de la composites puede ser descrito por Según secuencia de reacción, TiB 2 y Al 2 O 3 partículas de refuerzo se forma en Al-B se funde a través
KDHP
2
G b. 2λ 2
de la reacción en la superficie de TiO 2
Δ =σ y ( )( +
- r ) .
partículas, donde el tamaño de las partículas formado in situ es controlado por

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tabla 1
Lista de propiedades de la no reforzada y nanocomposites reforzados con 4% en peso de partículas híbridas en varias condiciones de procesamiento.

Reforzamiento Temperatura (° C) Hora Tamaño de grano Dureza (HV) La tensión de fluencia (MPa) Alargamiento (%) UTS (MPa)

(Min) ( μ metro)

aluminio no reforzada 700 - 330 41,9 ± 1,5 39,1 ± 0,1 60 ± 4 56 ± 3

850 - 580 39,3 ± 1,6 29,9 ± 0,2 52 ± 5 55 ± 2
1000 - 780 37,5 ± 1,6 25,2 ± 0,7 58 ± 0,5 56 ± 3
nanocompuestos híbridos 700 5 330 49,1 ± 1,3 40,0 ± 4,3 58 ± 8 131 ± 1
10 310 64,4 ± 0,7 66,7 ± 4,3 61 ± 5 152 ± 2
15 280 37,9 ± 0,6 65,6 ± 1,9 44 ± 3 150 ± 2
850 5 300 59,2 ± 4,3 62,3 ± 1,4 47 ± 2 162 ± 3
10 200 77,4 ± 3,9 90,1 ± 0,8 53 ± 4 232 ± 2
15 140 562,1 ± 2,1 84,8 ± 1,1 58 ± 2 223 ± 1
1000 5 330 63,2 ± 1,5 66,5 ± 2,1 52 ± 1 191 ± 1
10 140 81,1 ± 1,9 71,8 ± 1,2 53 ± 2 134 ± 2
15 80 56,4 ± 0,9 76,2 ± 4,1 43 ± 5 208 ± 2

Fig. 10. Remolinos Particle- agilizar la interacción.

Tabla 2
Se agita la mezcla de parámetros experimentales.

Parámetro Valor Unidades

Volumen 0,001 metro 3 Fig. 12. Representación esquemática de la turbulenta Florida flujo de correo ff reflexionar sobre el desprendimiento de TiB 2

El diámetro del vaso 90 mm nanopartículas durante la mezcla a) de la capa límite en Florida ow sobre una superficie curva b) de la capa límite en Florida ow
Nivel liquido 80 mm sobre el TiO 2 partículas durante la mezcla de agitación.
Diámetro del agitador 36 mm
Diámetro equivalente 86.5 mm
velocidad del eje 500 rpm
reforzado con los mismos refuerzos porcentuales de TiB 2 o Al 2 O 3
Poder 2.64e-4 kW partículas. Eliminación de Al 3 Ti fase frágil mediante el uso de esta ruta de procesamiento mejorado en
gran medida las propiedades mecánicas de los materiales compuestos preparados en comparación
con las literaturas anteriores. la propagación de grietas en la región de nanocompuestos es retardado
el tamaño de la TiO 2 partículas. Un procesamiento asistido por ultrasonidos se utiliza para dispersar por embotamiento mecanismo de nanopartículas que se causaron la alta deformación a la rotura.
las nanopartículas dentro de la matriz. El análisis microestructural indica la distribución uniforme de Procesamiento, estructura y propiedad relaciones se ha estudiado y se encontró que la re fi Ning
las nanopartículas en la matriz de aluminio con unos racimos de partículas de refuerzo. De las potencia de PN es muy dependiente de la temperatura de procesamiento, pero no el tiempo. Se
investigaciones sobre las propiedades mecánicas de los materiales compuestos, la tensión de propone un modelo de reacción para describir cómo el tamaño de las nanopartículas se controla por la
fluencia, UTS, dureza, y más signi fi cativamente, la ductilidad de nanocompuestos son obviamente viscosidad de la masa fundida en lugar de la precipitación y el crecimiento. El análisis de la tensión de
mayores que las de no reforzada y microcompuestos fluencia medido en el

Fig. 11. ( a) La micrografía polarización cruzada óptica, y (b, c) la SEM fractura micrografía superficie de Al / (TiB 2- Alabama 2 O 3) np nanocompuestos híbridos.

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Fig. 13. a) La variación en la re fi relación de refinamiento de aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3) np nanocomposites reforzados con 4% en peso de partículas híbridas como una función de verter temperatura y b) Variación de la re fi relación de refinamiento de aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3)

np nanocomposites reforzados con 4% en peso de partículas híbridas como una función del tiempo de mezcla c) La fi curvas TTED de los datos experimentales es de acuerdo con el modelo de predicción de control de la viscosidad d) La trama 3D de variación en la proporción de

grano por la temperatura y tiempo para el aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3) np nanocomposites reforzados con 4% en peso de partículas híbridas.

1 ) B) logarítmica Verdadero Estrés- Verdadero

Fig. 14. a) Variación en el estrés Rendimiento ( σ y) de metales no reforzada ( □) y los nanocompuestos (×) como una función de la raíz cuadrada inversa de tamaño de grano ( re

variación de la cepa de aluminio no reforzado, aluminio / (TiB 2- Alabama 2 O 3) microcompuesto (MMC) y nanocompuestos (MMNC) reforzados con 4% en peso de partículas híbridas.

nanocompuestos considerando mecanismos de fortalecimiento estrés y la activada de energía Reconocimiento

muestra que no sólo fortalecimiento límite de grano está presente en los nanocompuestos, pero
también pueden indicar la activación de fortalecimiento Orowan. Cuanto mayor exponente de
endurecimiento por deformación de los nanocompuestos es otra indicación de la presencia de
Orowan fortalecimiento debido a la inmersión de las nanopartículas dentro de los granos.
Este material está basado en trabajo apoyado por el Laboratorio de Investigación del Ejército de
Estados Unidos bajo el Acuerdo de Cooperación W911NF-08-2-
0014. Los autores también desean agradecer al Dr. Steven Hardcastle y el Sr. Donald Robertson en
la instalación y HRTEM laboratorio de la Universidad de Wisconsin-Milwaukee Análisis avanzado
para la ayuda con

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