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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME N°06
DETERMINACIÓN DE NITRATO EN MUESTRAS DE AGUA

ASIGNATURA: Análisis Instrumental


ALUMNO: Yuliano Andre Robles Bedrillana.
DOCENTE: Jorge García Blásquez Morote.

DÍA DE PRÁCTICAS: Martes. HORA: 08:00 a 11:00 a.m.

FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 11/12/2018

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 18/12/2018

AYACUCHO – PERÚ
2018
DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN MUESTA DE AGUA

1. OBJETIVO(S):
 Determinar la concentración de nitratos en muestras de aguas potables.
 Observa el funcionamiento y los principios espectrofotómetros de rango
visibles y UV.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:
 PRINCIPIO: Técnica recomendad para muestras de agua no contaminadas
(bajo contenido de materia orgánica; aguas naturales) y agua potable. La ley
de Beer cumple su linealidad hasta 11mg/L. Se mide la absorbancia de
nitrato en el rango UV a 220 nm y como también la materia orgánica
absorbe a esta longitud de onda se realiza una segunda medición a 275 nm,
donde el nitrato no absorbe, para hacer la corrección correspondiente que
dependerá de la naturaleza y concentración de la materia orgánica.
 DEFINICIÓN: Los nitratos son iones formados por tres átomos de oxígeno,
uno de nitrógeno y con una carga negativa (NO3-), no tienen color ni sabor y
se encuentran en la naturaleza disueltos en el agua. Su presencia natural en
las aguas superficiales o subterráneas es consecuencia del ciclo natural del
nitrógeno, sin embargo, en determinadas zonas ha habido una alteración
de este ciclo en el sentido de que se ha producido un aumento en la
concentración de nitratos, debido fundamentalmente a un excesivo uso de
abonos nitrogenados y a su posterior arrastre por las aguas de lluvia o
riegos.
 NITRATOS EN EL AGUA POTABLE: Son producidos tanto por fuentes
naturales como antropogénicas, siendo estas últimas las responsables del
importante aumento en su concentración observado en los últimos años.
Así, los residuos industriales constituyen una fuente importante de nitratos
en las aguas, siendo las industrias más contaminantes los mataderos,
destilerías, azucareras, industrias de levadura, de almidón, textiles y
fertilizantes. Sin embargo, estas emisiones suelen estar bastante
controladas y son muy puntuales. Más preocupante es, en la actualidad, la
contaminación por nitratos provenientes de la agricultura y ganadería
intensiva. En las zonas donde se practica una agricultura intensiva se
utilizan enormes cantidades de abonos químicos, a los que se suman los
abonos naturales que provienen de los excrementos animales. Estos abonos
suelen contener una cantidad importante de compuestos nitrogenados,
como los nitratos, que en proporciones adecuadas mejoran el crecimiento
de las plantaciones y aumentan su rendimiento. Sin embargo, cuando estos
compuestos se encuentran en cantidades demasiado altas para que sean

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absorbidos por las plantas, se infiltran a través del suelo y alcanzan las
aguas subterráneas, contaminando pozos y acuíferos. Análogamente, los
excrementos procedentes de animales de granjas también aumentan la
concentración de nitratos en el suelo, de donde pueden pasar a los
acuíferos que hay bajo ellos.
 EFECTOS SOBRE LA SALUD: Los efectos nocivos de los nitratos sobre la
salud humana, aunque se conocen desde la mitad del siglo XX, no están
totalmente claros. Así, en 1945 Comly relacionó la cianosis (falta de oxígeno
en la sangre) de los niños, de 33 a 27 días de edad, con los nitratos del agua
de un pozo, lo que dio pie a que se abriese una larga controversia sobre la
toxicidad de los mismos en el organismo. De hecho, los nitratos como tales
no son tóxicos, incluso a dosis considerables, ya que son eliminados por el
riñón. El problema es que, en el organismo, especialmente en personas con
problemas gástricos o en niños de menos de tres meses, el nitrato puede
reducirse a nitrito, el cual se absorbe en los glóbulos rojos de la sangre,
oxidando el hierro de la hemoglobina a metahemoglobina, disminuyendo la
capacidad de los glóbulos rojos para transportar oxígeno. Asimismo, algún
tipo de cáncer del tracto gastrointestinal ha sido atribuido a la acción de
compuestos nitrosos, formados en el interior del organismo a partir de los
nitritos, los que a su vez proceden de la reducción de los nitratos
consumidos con el agua.
 ELIMINACIÓN DE NITRATOS: En la actualidad existen varias técnicas para
la eliminación de los nitratos en las aguas. Estas se pueden clasificar en dos
grupos:
 Las técnicas de separación, como su nombre indica, pretenden separar los
nitratos de la corriente de agua a depurar, concentrándolos en un
segundo desecho (la salmuera) que habría que tratar o almacenar en un
depósito. Estas técnicas son: la electrodiálisis, la ósmosis inversa y las
resinas aniónicas.
 Las técnicas de transformación pretenden transformar los nitratos en
otros compuestos químicos inocuos por medio de vías biológicas o
catalíticas
Las primeras son las más utilizadas en la actualidad para el tratamiento de
aguas naturales contaminadas por nitratos y aunque dan muy buenos
resultados son caras y no resuelven el problema pues no transforman el nitrato
en un compuesto inofensivo, sino que generan una salmuera concentrada en
nitratos, sin ningún valor económico y que hay que tratar o almacenar
adecuadamente.
Respecto a las técnicas de transformación, los procesos biológicos se suelen
utilizar actualmente en el tratamiento de las aguas residuales e industriales y se
incorporan a muchas depuradoras, dando resultados muy satisfactorios. No

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obstante, esta tecnología, aunque es adecuada para aguas residuales, no se
puede utilizar para potabilizar aguas por la posible contaminación bacteriana
del agua tratada y por la presencia de residuos orgánicos tras el tratamiento del
agua. Una nueva técnica de transformación es la basada en procesos
catalíticos, más adecuada desde el punto de vista medioambiental y que
permitiría depurar un agua contaminada por nitratos sin generar residuos. Esta
técnica se basa en la reducción catalítica de los nitratos a nitrógeno. En este
proceso el nitrato es transformado en una sustancia inerte como el nitrógeno
(que constituye alrededor del 78% del aire) y no se debe generar ningún
subproducto que deba ser tratado. Esta técnica comenzó a desarrollarse a
partir de 1989, con el descubrimiento de la actividad del catalizador bimetálico
de cobre-paladio en la reducción de los nitratos de aguas naturales. En este
proceso los nitratos son reducidos por el hidrógeno en presencia de un
catalizador sólido y se transforman en nitrógeno y agua a temperatura
ambiente. El problema es que además de que el paladio es un metal caro,
durante la reacción se observó que se podían producir sustancias nocivas como
los nitritos y el amonio, por lo que este catalizador no podía ser utilizado a nivel
comercial hasta resolver este problema. No obstante, aunque esta técnica aún
no es comercial, se está estudiando como alternativa a las técnicas
tradicionales de separación.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:


 MATERIALES:

 1 Bureta graduada de 20 mL.


 1 Pipeta graduada de 20 mL.
 4 Vasos de precipitado de 50 m L.
 2 Vasos de precipitados de 250 m L.
 6 Fiolas de 50 mL.
 1 Fiola de 500 mL.
 1 Fiola de 250 mL.

 REACTIVOS:
 Agua destilada. (H20)
 Nitrato de potasio. (KNO3)
 Ácido Clorhídrico. (HCl)

 EQUIPOS:
 Balanza Analítica.
 Espectrofotómetro.

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
 REACTIVOS:
 Solución stock de nitrato de potasio: Pesar 0.1805 g de KNO3
previamente secado a 105° por 24 horas, disolver y enrazar en una
fiola de 250 mL. Agregar 0.5 mL de cloroformo como preservante.
 Solución intermedia de KNO3: Diluir 5 mL de la solución anterior a
50 mL.
 Solución de HCl 1 N.
 PROCEDIMIENTO:
 Para la curva de calibración:
 Transferir 1,3,5,7 y 10 mL de solución intermedia a fiolas de 50 mL y
enrazar todas con agua destilada
 Agregar a cada fiola 1 mL de HCl 1N y homogenizar.
 Leer sus absorbancias a 220 y 275 nm, calibrando el
espectrofotómetro UV con un blanco que contenga agua destilada
y HCl 1 N en la misma proporción.
 Para las muestras:
 Tomar muestra de agua potable y medir 50 mL en una fiola, agregar
1 mL de HCl 1 N, homogenizar medir su absorbancia a 220 y 275
nm.
 Filtrar una muestra de agua contaminada, medir 50 mL, agregar 1
mL de HCl 1 N, homogenizar y leer sus absorbancias igual que el
anterior.

5. DATOS EXPERIMENTALES, CÁLCULOS Y RESULTADOS:


 Corregir las absorbancias debido a presencia de materia orgánica, con la
siguiente relación:

𝐀 = 𝐀𝟐𝟐𝟎 − 𝟐𝐀𝟐𝟕𝟓
Absorbancias
FIOLA N° 220 nm
A A275 nm Acorregida
1 0.095 0.079 -0.063
2 0.080 0.074 -0.068
3 0.065 0.072 -0.079
4 0.070 0.069 -0.068
5 0.074 0.062 -0.05
Muestra
0.069 0.066 -0.063
Problema

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 Grafique la curva de calibración: A vs C, corrija la recta si es necesario y
determinar la concentración de nitrato en ppm de las muestras de agua
analizadas.
 Determinaos la concentración de la solución stock de nitrato de potasio:
Volumen = 250 mL
MASA = 0.1805g
Pm = 101.11g/mol
La molaridad es:

0.1805 𝑔
𝑀= 𝑔
101.11 𝑥 0.25 𝐿
𝑚𝑜𝑙

𝐌 = 𝟕. 𝟏𝟒𝟏𝐱𝟏𝟎−𝟑 𝐦𝐨𝐥/𝐋

 Concentración de la solución intermedia de KNO3:

𝑚𝑜𝑙
7.141𝑥10−3 𝐿 𝑥 5 𝑚𝐿
C1x V1 = C2 xV2 ⟹ 𝐶2 =
50 𝑚𝐿

𝐂𝟐 = 𝟕. 𝟏𝟒𝟏𝐱𝟏𝟎−𝟒 𝐦𝐨𝐥/𝐋

 Concentración de nitratos en las fiolas:

C1 X V1 =C2 X V2
𝑚𝑜𝑙
7.141𝑥10−4 𝐿 𝑥 1𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝐶1 = ⟹ 𝐶1 = 1.4002𝑥10−5 ⟹ 1.4157𝑝𝑝𝑚
51𝑚𝐿 𝐿

𝑚𝑜𝑙
7.141𝑥10−4 𝐿 𝑥 3𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝐶2 = ⟹ 𝐶2 = 4.2006𝑥10−5 ⟹ 4.2472𝑝𝑝𝑚
51 𝑚𝐿 𝐿

𝑚𝑜𝑙
7.141𝑥10−4 𝐿 𝑥 5 𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝐶3 = ⟹ 𝐶3 = 7.0010𝑥10−5 ⟹ 7.0787𝑝𝑝𝑚
51 𝑚𝐿 𝐿

𝑚𝑜𝑙
7.141𝑥10−4 𝐿 𝑥 7 𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝐶4 = ⟹ 𝐶4 = 9.8014𝑥10−5 ⟹ 9.9102𝑝𝑝𝑚
51 𝑚𝐿 𝐿

𝑚𝑜𝑙
7.141𝑥10−4 𝐿 𝑥 10 𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝐶5 = ⟹ 𝐶5 = 14.0020𝑥10−5 ⟹ 14.1574𝑝𝑝𝑚
51 𝑚𝐿 𝐿

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N° DE FIOLA Absorbancia corregida Concentración de nitratos
1 -0.063 1.4157
2 -0.068 4.2472
3 -0.079 7.0787
4 -0.068 9.9102
5 -0.05 14.1574
Muestra
-0.063 ¿?
Problema

ABSORBANCIA EN FUNCIÓN DE LA CONCENTRACIÓN


DE NITRATOS
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
-0.01
ABSORBANCIA CORREGIDA

-0.02
-0.03
-0.04
-0.05
-0.06
-0.07 y = 0.001x - 0.0728
-0.08
-0.09
CONCENTRACIÓN DE NITRATOS (PPM)

Figura N°1: Gráfica de absorbancia corregida en función de la concentración de NO3-.

Reemplazamos el valor de la absorbancia corregida, medido para la muestra


de agua, en la ecuación hallada:
Y=0.001X -0.0728
Para Y= -0.063
-0.063=0.001 X -0.0728
9.8 ppm=X
6. CONCLUSIONES:

 Determinamos la concentración de nitratos en el agua potable, obteniendo


un valor de 9.88 ppm, después de reemplazar la absorbancia leída en el
espectrofotómetro en la recta de calibración.
 Observamos el funcionamiento y los principios espectrofotómetros de
rango visibles y UV.

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 Comparamos la concentración obtenida con los Límites máximos
permisibles y se encuentran dentro del rango ya que su valor máximo es de
50 ppm de nitratos presenten en el agua potable.

7. BIBLIOGRAFÍA:

 Universidad Autónoma de México. Conocimientos en técnicas


analíticas.2011.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/cineticapractica6_19764.pdf

 Universidad Autónoma de Madrid. Espectrofotometría bases físicas.2015


http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/remedial/TEORIA/Espectrofoto
metria.pdf

 Universidad de Buenos Aires.Espectrofotometría.2008.


http://virtual.ffyb.uba.ar/mod/book/view.php?id=88081&chapterid=1892

 Regalmento de la Calidad del Agua para Consumo Humano.MINSA.Perú


http://bvs.minsa.gob.pe/local/MINSA/1590.pdf

8. CUESTIONARIO:
 Averigüe los límites máximos permisibles de nitrato en agua potable y
agua natural y comente los resultados obtenidos.