Introducción

La determinación de la cantidad absorbida y efecto térmicos proporcionan información de la

cantidad y la naturaleza de los sitios activos. La cantidad de gas consumida es media por métodos
como volumetría y gravimetría cantidad de gas absorbida es determinada por mediciones de
presión después del equilibrio de absorción establecido. Dosis sucesivas de adsorción permiten
obtener la isoterma de absorción que es la cantidad absorbida de gas vs la presión de equilibrio.

Volumetría combinada con calorimetría permite la determinación del calor de adsorción, que nos
ayuda comprender la naturaleza de los sitios activos del catalizador. Recientemente hay una nueva
técnica llamada TEOM, consiste en medir los cambios de masa (monitoreando los cambios de
frecuencia del elemento oscilante) en un reactor mientras que los gases pasan a través de la
muestra. En la técnica el catalizador penetrado es arrastrado por un gas inerte a una temperatura
suficiente para desorber las especias adsorbidas. las temperaturas de adsorción demasiado bajas
no permiten una movilidad suficiente de las moléculas fisisorbidas y, por lo tanto, no aseguran que
los sitios activos energéticamente más fuertes se poblarán antes de que los sitios más débiles
comiencen a llenarse. La información recopilada nos dice el tipo y la cantidad de especies desorbidas
e indica el rango de temperatura del proceso de desorción.

Experimental

Las zeolitas, ZSM-5 y la mordenita, utilizadas como adsorbentes, son aluminosilicatos cristalinos
formados por átomos de Al y Si coordinados tetraédricamente unidos a través de puentes de
oxígeno. ZSM-5 tiene una estructura de poro tridimensional.

Antes de los experimentos de adsorción, las muestras se calentaron a 500° C para eliminar los gases
adsorbidos y luego se enfriaron a la temperatura de medición y se equilibraron hasta que no se
detectó ningún cambio de masa. El amoníaco y helio se usaron como gases adsorbentes y
transportadores, respectivamente y un catalizador comercial de níquel.

Resultados

En la primera figura se muestra los cambios de masa de la zeolita H-ZSM-5 a 200°C como resultado
de una serie de pulsos de amoníaco, e ilustra las características típicas de la técnica de pulso.
La segunda parte del experimento describe el rango de temperatura de la desorción la desorción de
amoniaco ocurre entre el rango de 205-550 °C. Se realizan varios experimentos cambiando varios
parámetros como lo son el espesor del lecho adsorbente, temperatura y flujo de gas portador.

Influencia del espesor del absorbente.

En la figura 2 muestra la cantidad especifica de amonio quimisorbido a 200°C relacionado con 1 g

de absorbente. Los cambios de adsorción indican que cuanto más grueso es el lecho, mayor es el
tiempo requerido para la desorción total a un flujo constante de gas portador.

Influencia de la temperatura

En la tabla 1 se compara la cantidad de adsorbido de amoniaco en diferentes adsorbentes medidos

con ambas técnicas
Influencia del flujo de gas portador

En la figura 6 presenta la dependencia de la desorción de amoniaco fisisorbido

Determinación del calor de adsorción.

El objetivo del experimento es checar si es posible la determinación de los efectos térmicos que
ocurren durante la adsorción. Las dificultades en la determinación de los efectos térmicos
resultantes radican en la medición precisa del calor generado y la cantidad adsorbida

Discusión

Una comparación de los resultados gravimétricos convencionales (el gas portador no fluye a través
del lecho) con los datos reportados en los estudios que utilizan el método TEOM (los gases pasan a
través del lecho). La similitud de los resultados confirma que el estado final de quimisorción no se
ve afectado por el contacto no óptimo entre el gas y el sólido.

La velocidad de desorción disminuye al aumentar el espesor de la capa adsorbente, y aumenta con

una velocidad de flujo más alta del gas portador.

La cantidad de especies adsorbidas y el calor de adsorción son el resultado de diferentes

contribuciones de quimio y fisisorción que se hacen evidentes con los últimos pulsos antes de la
saturación.
Conclusiones

Las características de PulseTA1 para mediciones de adsorción de gas son:

El monitoreo del cambio de masa y el tipo y cantidad de especies evolucionadas durante el

pretratamiento permite la determinación de la temperatura óptima necesaria para eliminar todas
las especies pre-adsorbidas.

La monitorización de la concentración del adsorbente en el sistema y los cambios de masa, durante

y después de la inyección de las moléculas de la sonda, brinda la oportunidad de estudiar tanto la
quimiorreacción como la fisisis.

La relación entre los calores medidos de adsorción y los cambios en la masa permite la
interpretación correcta de los efectos térmicos involucrados en el proceso de adsorción.

La fiabilidad del método se ha demostrado mediante el estudio de la adsorción de amoníaco en

zeolitas, HZSM-5 y H-mordenita. Las coberturas medidas y los calores de adsorción concuerdan bien
con los datos correspondientes reportados en la literatura.