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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento académico de ingeniería química

CURSO: QUÍMICA ORGANICA I (Q328-A)

TÍTULO: PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS
INFORME N º1
GRUPO N°1

● ATUNCAR SIFUENTES, Luis Jefferson 20172715B

● CHAHUAYLA LLALLE, Mijael Edgar 20171434J
● CORDOVA TORNERO, Joseph Fredd Weslyn 20171550J

PROFESORES:

● Mg. Emilia Hermoza Guerra

● Mg. Tarsila Tuesta Chávez

Fecha de realización de práctica: 10/09/2019

Fecha de presentación del informe: 17/09/2019

Lima – Perú
2019
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Índice

Objetivos 3
Fundamento Teórico 3
Datos 5
Teóricos 5
Experimentales 5
Diagrama de flujo 6
Discusión de resultados 7
Observaciones 7
Resultados 7
Discusión 8
Conclusiones 8
Referencias bibliográficas 9
Anexos 10
Cálculos 10

Índice de figuras

Figura 1: Diagrama de flujo de recristianización de una muestra desconocida 6

Figura 2: Diagrama de flujo para determinar el punto de fusión de una muestra. .. 6
Figura 3:Reacción para producir el ácido acetilsalicílico 11
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PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

Objetivos

● Hallhar la temperatura de ebullicion

● Obtener los cristales purificados de la muestra problema.

Fundamento Teórico

Punto de fusión

El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la que empieza a cambiar de

estado sólido a líquido. Para causar que un sólido se funda, debe aplicarse
energía en forma de calor, causando que la vibración de las moléculas se
incremente. Las fuerzas de atracción de las moléculas están parcialmente
debilitadas, lo que les permite moverse más libremente, sin separarse demasiado.

Mientras más fuertes son las fuerzas entre las moléculas, más alto es el punto de
fusión. Por eso, generalmente los compuestos iónicos tienen puntos de fusión más
altos que los compuestos polares, y los compuestos polares tienen puntos de
fusión más altos que los compuestos no polares. El punto de fusión es
directamente proporcional con la masa molecular porque mientras más larga es la
molécula mayor fuerza de London tiene.

El punto de fusión es influenciado considerablemente por la presencia de otras

sustancias (impurezas). (Hornback, 1998) (Ahluwalia & Dhingra, 2000)
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Tabla 1: Tabla de puntos de fusión de solidos (Geissman, 1974)

Punto de
Sustancia fusión
(°C)
Acetanilid 113-114
a
Ácido
Benzoico 120-121

Recristalización

La recristalización de los sólidos es una de las técnicas más usadas para purificar
sólidos.

El proceso de recristalización implica disolver al sólido en un solvente apropiado y

elevar la temperatura, mientras se enfría los cristales se van formando quedando
las impurezas en la solución.

Casi todos los sólidos son más solubles en solventes calientes que en fríos y la
recristalización hace uso de este hecho. Así, si primero disuelves un sólido en una
cantidad insuficiente de solvente caliente para disolver cuando está frío, los
cristales deberían formarse cuando la solución caliente empiece a enfriarse. El
grado al que el sólido precipita depende de la diferencia de solubilidad del solvente
en las temperaturas a las que se expone la solución. Si el sólido presenta
impurezas al inicio estas deben quedar en el proceso de filtración o permanecer
disueltas en la solución. Incluso después de que el sólido ha sido recristalizado,
puede no estar completamente puro. Por eso es importante determinar la pureza
de la muestra. (Gilbert & Stephen., 2010)
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Solubilidad

La solubilidad es la cantidad de soluto que puede disolverse a una temperatura y

presión dadas, en una cantidad determinada de solvente. Además, es un
fenómeno que depende de las fuerzas intermoleculares tanto del soluto como del
solvente. Para que una sustancia pueda ser disuelta en otra, los enlaces de cada
uno deben romperse y se formarán nuevos enlaces entre las moléculas o iones
del soluto con las moléculas o iones del solvente. (Sethi, 2003)

Datos
Teóricos:
● Determinación del punto de fusión:

Tabla 2:Tabla de puntos de fusión de solidos (Geissman, 1974)

Punto de
Sustancia fusión
(°C)
Acetanilid 113-114
a
Ácido
Benzoico 120-121

Experimentales
● Recristalización de una muestra:

Tabla 3: Datos obtenidos en el laboratorio por el método de recristalización

de una muestra.

Masa
Masa Masa de
Masa papel
inicial de los
del filtro con
la cristales
papel los
muestra: secos:
filtro: cristales
secos:
3g 0.66g 1.77g 1.11g
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● Determinación del punto de fusión

Tabla 4: Datos obtenidos en el laboratorio para la determinación del

punto de fusión

1° 2° 3° 4°
medició medició medició medició
n: n: n: n:

114°C 114°C 118°C 116°C

Diagrama de flujo:

Figura 1: Diagrama de flujo de recristianización de una muestra

desconocida.

Figura 2: Diagrama de flujo para determinar el punto de fusión de una

muestra.
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Discusión de resultados
Observaciones
● Los cristales de la muestra “A” eran blancos y brillantes con cierta cantidad
de impurezas de color negro.
● Al verter la muestra en agua no se diluye por completo.
● Al calentar el vaso precipitado se observó una dilución completa, quedando
un líquido incoloro.
● En el experimento de la determinación del punto de fusión, la muestra N°2
era un polvo fino color blanco

Resultados
● Recristalización de una muestra:

Tabla 5: Resultados obtenidos por el método de recristalización de una

muestra

Masa de
Masa inicial de
los %Err
la muestra
cristales or
secos
3 1.11g 63%
g

● Determinación del punto de fusión:

Tabla 6: Resultados obtenidos en la Determinación del punto de fusión

Promedio de las 4
%Error
temperaturas de
fusión

_ 115.5°C 1.05%
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Discusión

● Toda la muestra “A” que nos dieron en el laboratorio no cristalizó debido a:

las impurezas, pérdida de masa en forma de vapor al momento de la
dilución en caliente, el traspase del vaso al embudo no fue lo
suficientemente rápido haciendo que el matraz kitasato se enfrié
ocasionando una diferencia de calor brusco originando una cristalización
prematura.

● Los valores de la temperatura de fusión del sólido fueron aproximados entre

sí pero no iguales ya que no divisábamos cuando el sólido se fundió
completamente, y haciendo una comparación con los datos teóricos de
temperatura de fusión de sólidos nos dimos cuenta que se asemeja a la
acetanilida.

Conclusiones

● La masa de los cristales secos fue 1.11 g con un porcentaje de error del
63%.

● El promedio de las 4 temperaturas de fusión es 115.5°C con un porcentaje

de error del 1.05%.

● La muestra “A” es la acetanilida.

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Referencias bibliográficas

● Ahluwalia, V., & Dhingra, S. (2000). Comprehensive Practical

Organic Chemistry. India: Universities Press.

● Geissman, T. (1974). Principios de Química Orgánica. España: Editorial

Reverté.

● Gilbert, J. C., & Stephen. (2010). Experimental Organic Chemistry . Boston:

Brooks/Cole.

● Hornback, J. M. (1998). Organic Chemistry. Estados Unidos:

Thomson Brooks/Cole.

● Sethi, A. (2003). Systematic Lab Experiments in Organic Chemistry. New

Delhi: New Age International Limited Publishers.
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Anexos

Cálculos

● Recristalización de una muestra:

- Masa inicial de la muestra: 3g
- Masa de los cristales secos: 1.11g

%𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 = |𝑓𝑓𝑓𝑓 𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 − 𝑓𝑓𝑓𝑓

𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓|
𝑓𝑓𝑓𝑓 𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓100%

%𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 = |3𝑓 − 1.11𝑓|

3𝑓 𝑓100%

%𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 = 63%

● Determinación del punto de fusión:

Promedio de las 4 temperaturas de fusión: 115.5°C

%𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 = |𝑓𝑓(𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓) −
𝑓𝑓(𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓)|
𝑓 (𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓) 𝑓100% 𝑓

%𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 = |114.3°𝑓 − 115. .5°𝑓|

114.3°𝑓 𝑓100%
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%𝑓𝑓𝑓𝑓𝑓 = 1.05%
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Aplicaciones

Obtención de la aspirina

La aspirina es ácido salicílico con anhídrido en un medio ácido que

generalmente es ácido sulfúrico, donde los protones actúan de catalizador de
la reacción. Una vez sintetizado el ácido acetilsalicílico es necesario
cristalizarlo para eliminar las impurezas que contiene. Este proceso debe
realizarse una o más veces hasta lograr el producto puro.

Ambos reactivos se calientan al baño María durante un tiempo conveniente.

Finalmente se deja enfriar, observándose la cristalización del producto (ácido
acetilsalicílico), que es un éster.

El ácido acetilsalicílico se comercializa con el nombre de Aspirina por la casa

Bayer, siendo uno de los medicamentos más consumidos en el mundo ya que
actúa como antipirético y fundamentalmente como analgésico.

Figura 3:Reacción para producir el ácido acetilsalicílico