ADSORCIÓN DE NÍQUEL Y COBALTO SOBRE CARBÓN ACTIVADO DE

CASCARÓN DE COCO

GERALDINE OLIVEROS ACEVEDO

NAZZLY CECILIA RUBIO PEREIRA

INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

ING. GUSTAVO GRANADOS ZARTA

INSTITUTO UNIVERSITARIO DE LA PAZ

ESCUELA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y DE SANEAMIENTO
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y DE SANEAMIENTO
BARRANCABERMEJA-SANTANDER
26/09/2017

1
 Contenido
Resumen .......................................................................................................... 5
Objetivos........................................................................................................... 6
Objetivo General. .......................................................................................... 6
Objetivos Específicos. ................................................................................... 6
Marco Teórico ................................................................................................... 7
Adsorción. ..................................................................................................... 7
Isotermas de Adsorción. ............................................................................... 8
Modelo de Langmuir ..................................................................................... 9
Modelo de Freundlich.................................................................................. 10
Materiales y Métodos...................................................................................... 11
Materiales. .................................................................................................. 11
Metodología. ............................................................................................... 12
Resultados y discusión ................................................................................... 13
Conclusión. ..................................................................................................... 18
Bibliografía...................................................................................................... 19

2
 Lista de Figuras

Figura 1. Adsorción……………………………………………………………………..7

Figura 2. Diferencia de adsorción y absorción………………………………………7

Figura 3. Esquema del proceso de adsorción……………………………………….7

Figura 4. Isoterma de adsorción………………………………………………………8

Figura 5. Tipos de isoterma de adsorción……………………………………………8

Figura 6: concentración del equilibrio resultante de la absorción de Ni (II) y Co

(II) con carbón activado con concha de coco a diferentes pH……………………16

Figura 7: isotermas de absorción de Ni (II) y Co (II) con diferentes pH…………16

3
 Lista de Tablas

Tabla 1. Análisis del carbón activado……………………………………………….11

Tabla 2. Nivel de los factores………………………………………………………...11

Tabla 3. Resultados experimentales de concentración final, capacidad de

adsorción y porcentaje de adsorción obtenidos en la adsorción con carbón
activado para CoSO4………………………………………………………………….13

Tabla 4. Resultados experimentales de concentración final, capacidad de

adsorción y porcentaje de adsorción obtenidos en la adsorción con carbón
activado para el NiSO4………………………………………………………………..14

4
 Resumen
La siguiente práctica de estudio investiga la capacidad del carbón activado de
cascara de coco para la extracción de níquel (II) y cobalto (II), realizado en
diferentes condiciones experimentales desde soluciones de sulfatos. Los
experimentos se ejecutaron con el objetivo de conocer la capacidad de
adsorción y el porcentaje de adsorción, utilizando un diseño factorial 23,
considerando como efectos principales la concentración inicial de la solución, pH
y dosis de adsorbente.

5
 Objetivos
Objetivo General.

Obtener la capacidad de adsorción y el porcentaje de adsorción de níquel y

cobalto sobre carbón activado de cascarón de coco.

Objetivos Específicos.

 Elaborar la curva de calibración basada en la capacidad de adsorción de

las concentraciones.
 Evaluar las concentraciones del adsorbato y la eficiencia o porcentaje de
absorción de ion metálico.

6
 Marco Teórico
Adsorción. Se define como la tendencia de un componente del sistema a
concentrarse en la inter - fase, donde la composición inter - facial es diferente a
las composiciones correspondientes al seno de las fases.

Figura 1. Adsorción.

Hay una clara diferencia entre el fenómeno de adsorción y el de absorción, en el

segundo existe una penetración física de una fase en la otra; sin embargo es
factible que ambos sucedan simultáneamente, y en este caso puede ser muy
difícil separar los efectos de ambos fenómenos, inclusive un fenómeno puede
afectar al otro.

Figura 2. Diferencia de adsorción y absorción.

El fenómeno de adsorción es de particular relevancia en la ciencia de los

coloides y superficies. El proceso de adsorción de átomos y moléculas en las
inter - fases, es una de las principales formas en que las inter - fases de alta
energía pueden modificarse para disminuir la energía total del sistema.

La adsorción puede ocurrir en cualquier tipo de inter - fase (L-G, S-G, L-S), sin
embrago las diferentes características de las inter - fases sólidas y líquidas hace
necesario un análisis particular de cada caso.

Figura 3. Esquema del proceso de adsorción.

7
En los procesos de adsorción hay dos aspectos que deben ser considerados;
1) El efecto de la adsorción sobre la energía interfacial del sistema en el
equilibrio (termodinámica).
2) La rapidez del proceso de adsorción (cinética).

Definición de términos:

Adsorbato: Sustancia que se pega (adsorbe) en la superficie.

Adsorbente: Superficie sobre la que sucede la adsorción.

Isotermas de Adsorción.
Es la relación general entre la cantidad de gas adsorbido por un sólido, a
temperatura constante como función de la presión del gas. También puede
definirse como la relación en el equilibrio entre la cantidad de gas adsorbido y la
presión del gas a temperatura constante.

Figura 4. Isoterma de adsorción.

Figura 5. Tipos de isoterma de adsorción.

8
Modelo de Langmuir

La isoterma de Langmuir se basa en la presunción de que todos los puntos de

adsorción en un adsorbente estructuralmente homogéneo son idénticos y
energéticamente equivalentes. La adsorción se realiza en una capa
monomolecular sin interacciones laterales entre moléculas de adsorbato sobre
una superficie energéticamente homogénea.

Donde:

b: Constante de afinidad (L/mg),

Qm: Capacidad de adsorción máxima (mg/g).

La forma lineal es:

Gráficamente, 1/Qe vs 1/Ce da lugar a una línea recta si los datos de adsorción
se adaptan al modelo Langmuir, siendo Qm y b la pendiente y el intercepto. La
capacidad de adsorción máxima, Qm, es una constante relacionada con el área
ocupada por una capa mono molecular de adsorbato. La constante de afinidad
(b) es una medida directa de la intensidad de adsorción. Conocida la constante
de afinidad se determina el parámetro de equilibrio o factor de separación, R L [2,
12]:

Donde:

Ci es la mayor de las concentraciones iniciales del ión metálico de las

consideradas en el estudio del equilibrio. El valor del parámetro de equilibrio
indica el tipo de isoterma de adsorción, ya sea favorable (0 < R L < 1), lineal
(RL=1), desfavorable (RL > 1) o irreversible (RL=0) [15, 21].

9
Modelo de Freundlich

Esta ecuación es empírica y se aplica en el equilibrio de adsorción de gases

sobre sólidos y en la adsorción de sustancias en disolución sobre adsorbentes
sólidos. La isoterma de Freundlich describe la adsorción sobre una superficie
energéticamente heterogénea; en el modelo propuesto aparecen constantes que
relacionan la capacidad de adsorción multicapas y la intensidad de la adsorción.
Una de las expresiones más utilizadas para la ecuación de Freundlich es la
siguiente:

Donde:

Kf y 1/n son constantes empíricas, parámetros de la isoterma de Freundlich. La

constante Kf (mg/g), es un indicador aproximado de la capacidad de adsorción.
La magnitud 1/n es una medida de la intensidad de adsorción, directamente
asociada a la eficiencia de la adsorción, denominado también factor de
heterogeneidad [2, 20]; valores de 0 < 1/n < 1 indican una adsorción favorable
[16]. (Trejo, 2013)

10
 Materiales y Métodos
Materiales.

Carbón activado. El carbón activado granular (CAG) utilizado en el estudio de

adsorción. El mismo se produce por carbonización y activación posterior de
cascarón de coco; los resultados del análisis inmediato del carbón activado se
muestran en la tabla 1. El diámetro promedio de partícula del CAG fue de 0.45
mm.

Análisis inmediato del carbón activado de cascarón del coco

Humedad Material Volátil Cenizas Carbono Fijo
16.86 10.70 8.195 81.11

Tabla 1. Análisis del carbón activado.

Preparación de las soluciones de sulfato de níquel y de sulfato de cobalto

Las soluciones de sulfato de níquel y de sulfato de cobalto se prepararon
disolviendo 0.05 g, 0.15 g, 0.25 g, 0.4 g y 0.5 g de NiSO 4 o de CoSO4 en 500mL
de agua destilada, obteniéndose soluciones con concentraciones iniciales de
100, 300, 500, 800 y 1000 mg/L (Ci). La concentración inicial de la solución de
sulfato metálico se fijó teniendo en consideración la concentración del licor de
desecho de la lixiviación ácida a presión (WL) [18,19].

Experimentos de adsorción batch. Diseño de experimentos

Para conocer el efecto de determinados factores en la capacidad del CAG como
adsorbente de Ni (II) y Co (II), se desarrollaron los experimentos por un diseño
factorial 23 con tres puntos centrales. Los factores considerados fueron: masa de
carbón, concentración inicial de la solución y pH. Las variables respuesta fueron
capacidad de adsorción y porcentaje de remoción de iones metálicos en la
solución. Los experimentos se realizaron en reactores con agitación magnética,
manteniendo fija la velocidad de agitación en 200 rpm.

El tiempo de agitación fue de 6 horas, suficiente para alcanzar condiciones de

equilibrio; la temperatura fue de 21 ºC.

Niveles
Variables.
- 0 +
A: pH 1 3 5
B: Concentración inicial de Co (II), g/L 0,01 0,055 0,1
B: Concentración inicial de Ni (II), g/L 0,1 0,55 1
C: Dosis de adsorbente: g de CAG/L de solución 10 20 30

Tabla 2. Nivel de los factores.

11
Metodología.

La metodología experimental consistió en adicionar una masa determinada de

CAG en un beaker de 250 mL y 50 mL de solución de sulfato metálico,
denominándose la relación masa de CAG/volumen de solución dosis de
adsorbente; a la solución de sulfato metálico se le ajustó el pH con soluciones de
ácido sulfúrico y de hidróxido de amonio. Cada experimento se desarrolló con
una solución de concentración inicial Ci.

Al finalizar cada experimento se procedió a filtrar la suspensión. El líquido filtrado

fue analizado utilizando un Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA),
Modelo CaRL Zeiss 5FL, obteniéndose el valor de la concentración de equilibrio,
Ce. La capacidad de adsorción del ión metálico en disolución se determinó para
cada valor de concentración inicial, con los datos experimentales de
concentración de equilibrio y concentración inicial, utilizando la ecuación
siguiente:

𝐶𝑖 − 𝐶𝑓
𝑊= ∗𝑉 (1)
𝑚

Donde:

W es la capacidad de adsorción (mg/g);

Ci es la concentración inicial de soluto (adsorbato) en la solución (mg/L);
Ce es la concentración de soluto en el de equilibrio (mg/L); V el volumen de
solución (L) y m la masa de adsorbente (g).

La eficiencia o porcentaje de absorción de ion metálico (Ra) se determinó por:

𝐶𝑖 − 𝐶𝑓
%𝑅 = ∗ 100 (2)
𝐶𝑖

Con los datos obtenidos de los experimentos, ajustamos los resultados a la

ecuación de Freundlich (Ec 5), para estimar las constantes.

𝑊 = 𝐾𝐶 1/𝑛 (3)

12
 Resultados y discusión

Qe
A B C Ce R
Exp. (mg de Co(ll)/g
(pH) (Ci) (Mc) (g/l) %
CAG)

1 -1 -1 -1 0,00302 0,70 69,82

2 +1 -1 -1 0,00093 0,91 90,70

3 -1 +1 -1 0,00228 9,77 97,72

4 +1 +1 -1 0,00059 9,94 99,60

5 -1 -1 +1 0,00289 0,24 71,01

6 +1 -1 +1 0,00008 0,33 99,20

7 -1 +1 +1 0,02840 2,39 71,59

8 +1 +1 +1 0,00005 3,33 99,95

9 0 0 0 0,00104 2,70 98,11

10 0 0 0 0,00148 2,68 97,31

11 0 0 0 0,00060 2,72 98,91

Tabla 3. Resultados experimentales de concentración final, capacidad de

adsorción y porcentaje de adsorción obtenidos en la adsorción con carbón
activado para CoSO4.

13
 Qe
A Ce
Exp. B (Ci) C (Mc) (mg de Ni(ll)/g R%
(pH) (g/L)
CAG)

1 -1 -1 -1 0,02594 7,41 74,06

2 +1 -1 -1 0,00284 9,72 97,16

3 -1 +1 -1 0,02087 97,91 97,91

4 +1 +1 -1 0,01792 98,21 98,21

5 -1 -1 +1 0,0215 2,62 78,50

6 +1 -1 +1 0,0001 3,33 99,90

7 -1 +1 +1 0,02195 32,60 97,81

8 +1 +1 +1 0,01082 32,97 98,92

9 0 0 0 0,0043 27,29 99,22

10 0 0 0 0,00667 27,17 98,79

11 0 0 0 0,02931 26,03 94,67

Tabla 4. Resultados experimentales de concentración final, capacidad de

adsorción y porcentaje de adsorción obtenidos en la adsorción con carbón
activado para el NiSO4.

Estos resultados se obtuvieron del experimento de adsorción Batch, y fueron

procesados estadísticamente al programa STATGRAPHICS Plus 5.1. El cual
estableció un nivel de confianza del 95%.

En los resultados de adsorción de cobalto debido a la acción adsorbente del

CAG la concentración final fue menor que la inicial; en el experimento 6 y 8 hubo
menores concentraciones de equilibrio y se pudo recuperar un alto porcentaje de
Co (ll) del 99,2% y del 99,95% respectivamente, y la capacidad de adsorción fue
menor en los experimentos 3 y 4, desarrollados en el nivel superior de
concentración inicial y nivel inferior de dosis adsorbente; de estos la capacidad
de absorción fue de 9,77 y 9,94 mg de Co/g de CAG respectivamente con un
porcentaje de recuperación alto.

14
La concentración inicial aumento en los experimentos 3 y 4 lo que produjo una
mayor capacidad de adsorción que los experimentos 1 y 2 con la misma dosis de
carbón, lo mismo sucedió en los experimento 7 y 8 con respecto a los
experimentos 5 y 6 la capacidad de adsorción aumento debido al incremento del
concentración inicial.

El pH no tuvo efecto significativo debido a que el incremento de la dosis de

adsorbente provoco una disminución.

QeCo = 3,24636 + 0,17625ª +2,90625B -1,87875C + 0,10125AB + 0,08125AC –

1,61875BC

El porcentaje de adsorción tuvo una influencia significativa del pH, el incremento

del pH y de la concentración inicial provocaron un incremento de esta variable
respuesta.

RaCO= 90,3564 + 9,9138ª +4,7663B – 2,0113C – 2,3538AB + 4,2238AC –

4,4338BC.

Los resultados correspondientes a la adsorción de Ni (ll) redujo la concentración

de solución desde sus valores iniciales. La menor concentración de equilibrio se
alcanzó en las condiciones del experimento 6, a nivel superior de pH y dosis de
carbón, y nivel inferior de concentración inicial. En los experimentos 6 y 8
alcanzo un porcentaje de adsorción de 99,9% y 98,92%, la adsorción de Ni (ll)
fue elevada en los experimentos 3 y 4.

El incremento de la concentración inicial provoco un aumento en la capacidad de

adsorción mientras que el incremento de la dosis de CAG provoco una
disminución

QeNi = 33.2055 + 0,4613ª + 29,8263B – 17,7162C – 0,2938AB – 0,1913AC –

14,9213BC

El porcentaje de adsorción incremento debido a que el pH y la concentración

inicial aumentaron, el aumento de la dosis CAG aumento esta variable respuesta
pero que no tuvo efecto significativo

Ra Ni = 94,1045 +5,7388ª + 5,4038B +0,9738C -5,3863AB -0,1113AC –

0,8213BC.

Se comparó los efectos de los factores de variables respuesta y se observó que

la influencia de los factores hizo que tuvieran un comportamiento similar; el nivel

15
superior de pH, nivel superior de concentración y nivel inferior de dosis
adsorbentes resultaron ser las condiciones favorables para alcanzar la
capacidad de adsorción y el porcentaje de adsorción

Isoterma de adsorción.

En el experimento de equilibrio de absorción del Ne (II) y el Co (II) con carbón

activado con concha de coco, Ce, correspondientes a cada concentración inicial
Ci; así como los valores de capacidad de adsorción en el equilibrio, Qe; a tres
condiciones de pH: 1.2; 3 y 5. En la figura 4 se muestran las isotermas de
adsorción de níquel y cobalto.

Los valores menores de concentración en el equilibrio, tanto de níquel como de

cobalto, se obtuvieron a pH 3 (figura 3), y en correspondencia con ello, a este
mismo pH, se alcanzaron los mayores valores de capacidad de adsorción.

Ni (II) Co(II)
12 8
10
6
8
Ce. mg/L

Ce mg/L

6 pH 1.2 4 pH 1.2
4 pH 3 pH 3
2
2
pH 5 pH 5
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 500 800 1000
Ce mg/L Ce mg/L

Figura 6: concentración del equilibrio resultante de la absorción de Ni (II) y Co

(II) con carbón activado con concha de coco a diferentes pH.

Figura 7: isotermas de absorción de Ni (II) y Co (II) con diferentes pH.

16
Los resultados en la adsorción de Co (II) se obtuvieron ajustes buenos con el
modelo Langmuir que se planteó para su análisis correspondiente, con valores
de r2 entre 0.9028 y 0.9124. De acuerdo con este modelo, para el cobalto se
obtuvieron valores de 0 < 1/n < 1, en los tres niveles de pH, indicando que la
adsorción de Co (II) sobre CAG fue favorable. Con el modelo de isoterma de
Temkin se obtuvieron valores del coeficiente de correlación menores.
Determinando el análisis de los resultados, se puede decir que los datos de las
isotermas de adsorción de Co (II) se describen mejor por el modelo de Langmuir
frente a los rangos de concentración que se han estudiado.

Isoterma de Langmuir, y que siguen el orden: . El resultado

de mejor ajuste del modelo de Langmuir a los datos de equilibrio de adsorción de
Co (II) indica que ocurre un proceso de adsorción física.

Los parámetros resultantes de la evaluación de los modelos de Langmuir y

Freundlich se compararon con los reportados para adsorción de Co (II) con otros
tipos de carbón activado. Así, en [10] se reportan las constantes del modelo de
Langmuir, en la adsorción con carbón activado a partir de bagacillo, siendo Q m =
153.85 mg/g, y b=0.0184, a pH 6, concentración inicial entre 50 y 1000 mg/L y 4
horas de contacto. Las constantes del modelo de Freundlich resultaron las
siguientes: KF = 21.90mg/g y 1/n = 0.289.

Las isotermas obtenidas en la adsorción de Ni (II), los resultados del ajuste de

los datos experimentales mostraron que para el modelo de Langmuir se
obtuvieron valores negativos de la capacidad máxima de adsorción.

17
 Conclusión.
Los resultados obtenidos en el trabajo permitieron evaluar la capacidad de
adsorción y el porcentaje de adsorción de Ni (II) y Co (II) contenidos en
soluciones modeladas de sulfatos, utilizando carbón activado de conchas de
coco.

Como resultado del análisis estadístico se pudo comprobar que la capacidad de

adsorción de Ni (II) y de Co (II) es positivamente mayor en la concentración
inicial del ión metálico y nivel inferior de dosis de adsorbente; este último
resultado no ejerció una influencia en el porcentaje de adsorción; estas
condiciones pueden resultar de manera ventajosas para lograr buena separación
de los iones metálicos.

El pH influyó de manera significativa en el porcentaje de adsorción. En

condiciones favorables de adsorción se alcanzó 98.1% de adsorción de níquel y
99.6% de adsorción de cobalto.

En la evaluación de los diferentes modelos que se tomaron (Langmuir,

Freundlich y Temkin), con los datos de isotermas de adsorción obtenidos a tres
niveles de pH, permitió comprobar que las isotermas de equilibrio
correspondientes a la adsorción de Co(II) tuvieron un buen ajuste al modelo de
Langmuir, obteniéndose capacidades máximas de adsorción entre 33.33 y 71.43
mg de Co/g de CAG; siendo la adsorción muy favorable, con valores de
RL mucho menores que la unidad (entre 0.00119 y 0.00573), esto indica que
existe una alta afinidad adsorbente. Los resultados de equilibrio
correspondientes a la adsorción de Ni (II) tuvieron un mejor ajuste al modelo de
Freundlich.

18
 Bibliografía
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