Química Analítica II: Métodos Gravimétricos y Volumétricos

Universidad Técnica de Machala 1
Facultad de Ciencias Químicas y de la Salud
UNIVERSIDAD TECNICA DE
MACHALA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
Y DE LA SALUD
Química Analítica II
Dr. Jaime Roberto Morales Auz

PROFESOR PRINCIPAL
MACHALA EL ORO ECUADOR
Química Analítica II Dr. Jaime R. Morales Auz

2012
Contenido
1.- INTRODUCCION .............................................................................................................................. 5
5.- TIPOS DE METODOS ANALITICOS DE ACUERDO CON EL TAMAÑO DE LA MUESTRA ................ 7
2. METODOS VOLUMETRICOS ................................................................................................. 8
3. METODOS FISICOQUIMICOS ............................................................................................... 8
8. PREPARACION DE LA MEZCLA CROMICA .............................................................................. 11
CAPITULO 2: ...................................................................................................................................... 12
TECNICAS E INSTRUMENTOS EMPLEADOS EN LA QUIMICA ANAL ITICA ..................................... 12
2.- BALANZA ANALITICA: CONSTRUCCION DE LA BALANZA .......................................................... 13
8.- LA PESADA CON LA BALANZA ANALITICA ............................................................................ 16
11.- MANIPULACIONES RELACIONADAS CON LA OPERACIÓN DE PESADA ............................... 19
SECADO Y CALCINACION ........................................................................................................... 22
UNIDAD II .......................................................................................................................................... 25
INTRODUCCION AL ANALISIS GRAVIMETRICO .................................................................................. 25
3. Reducción en el Tamaño de Partícula ............................................................................... 26
CAMBIOS QUIMICOS EN LAS MUESTRAS .................................................................................. 26
Tratamiento de la Muestra.- ..................................................................................................... 27
TEORIA DEL ANALISIS GRAVIMETRICO ...................................................................................... 28
2. Contaminación de los precipitados ................................................................................... 29
Condiciones óptimas para la precipitación.- ............................................................................. 31
Cálculos en análisis gravimétrico.- ............................................................................................ 31
UNIDAD III ......................................................................................................................................... 32
APLICACIONES DEL ANALISIS GRAVIMETRICO .............................................................................. 32
Capitulo 5. Determinaciones Gravimetrías Típicas.- ................................................................. 32
Agentes precipitantes inorgánicos. ........................................................................................... 32
Agentes precipitantes orgánicos ............................................................................................... 33

PROBLEMAS RESUELTOS CON CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS RELACIONADOS CON EL

ANALISIS GRAVIMETRICO. ........................................................................................................ 46
UNIDAD IV ......................................................................................................................................... 64
INTRODUCCION AL ANALISIS VOLUMETRICO ................................................................................... 64
Capitulo 6. Análisis Volumétrico ................................................................................................... 64
TECNICAS Y APARATOS EMPLEADOS EN EL ANALISIS VOLUMETRICO .......................................... 66
CONSIDERACIONES GENERALES .................................................................................................... 66
VALORACION. ................................................................................................................................ 68
MEDICION DE UN VOLUMEN ........................................................................................................ 69
Capitulo 7. Introducción a los Métodos Volumétricos de Análisis. ............................................. 71
Reacciones y reactivos utilizados en análisis volumétrico.- .......................................................... 72
Soluciones valoradas y sustancia tipos-primarios ......................................................................... 73
5. Cálculos volumétricos. Unidades de peso y concentración .................................................. 74
Métodos de expresión de la concentración.- ............................................................................... 75
Concentración formal o formalidad. ............................................................................................. 76
Concentración molar o molaridad. ............................................................................................... 76
Concentración normal o normalidad.- .......................................................................................... 77
UNIDAD V .......................................................................................................................................... 78
ANALISIS POR NEUTRALIZACION ....................................................................................................... 78
Capitulo 8. Las bases de los Análisis por Neutralización. .............................................................. 78
Neutralización.- ......................................................................................................................... 79
2. Indicadores de Neutralización........................................................................................... 80
4. Aplicación práctica de los indicadores en el análisis por Neutralización .......................... 81
Capitulo 9 APLICACIONES DE LAS VOLUMETRIAS DE NEUTRALIZACION ..................................... 82
PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS DE ACIDOS ................................................................. 83
PREPARACION DE UN HCl APROXIMADAMENTE 0.5N.- ................................................................... 83
VALORACION DE LAS SOLUCIONES DE ACIDOS ................................................................................. 84
VALORACIÓN DE ÁCIDOS FRENTE A CARBONATO DE SODIO.- ......................................................... 84
FACTOR O COEFICIENTE DE NORMALIDAD ................................................................................... 85
VALORACION DE LA SOLUCION DE HCl 0.5N PREPARADA.- .............................................................. 86

RECTIFICACIÓN DE LA K DEL HCL 0.5N .......................................................................................... 93

RECTIFICACIÓN DE LA K DEL NAOH 0.5N ...................................................................................... 94
UNIDAD VI ....................................................................................................................................... 128
VOLUMETRICAS DE PRECIPITACION ................................................................................................ 128
CAPITULO 10 TITULACION CON FORMACION DE PRECIPITADO ............................................... 128
EL NITRATO DE PLATA Y SUS SOLUCIONES ................................................................................. 132

1.- INTRODUCCION
La Química Analítica tiene por objeto el estudio de los métodos y de las técnicas que se utilizan
para determinar la composición de la materia. Tomando en consideración que la “composición
puede definirse en función de QUE (CUALES), o de CUANTO se encuentra presente, así la
Química Analítica se puede subdividir según el tipo de información que se busque en el análisis. El
Análisis Cualitativo trata de cómo se descubren las especies presentes en una muestra dada de
materia o los detalles estructurales de la misma.
La cuestión del CUANTO concierne al Análisis Cuantitativo, siendo el objetivo de éste la

determinación de la cantidad de un componente dado presente en una cantidad unitaria de
muestra. Por lo general, las cantidades se miden en peso y se calculan como porcentaje en peso
del material original, aunque tratándose de líquidos, con frecuencia se emplea en volúmenes.
El análisis cualitativo y el cuantitativo tienen similitud en el hecho de que uno y otro utilizan
cualquiera de las propiedades de la especie de interés (muestra), sean químicas o físicas, que
pueden proporcionar la información deseada.
Ambos exigen, además, la realización de tratamientos previos que permitan garantizar que, al
llevar a cabo la propia observación analítica, esta mida solamente el componente de interés.
Muchos de los problemas con el que se enfrenta el analista son exclusivos del análisis
cuantitativo. En este, por ejemplo, se debe trabajar con la preocupación de mantener un mínimo
tolerable durante las fases preliminares del análisis, las pérdidas del compuesto que se busca.
Generalmente es un condición imprescindible que la re la reacción es que se basa el análisis sea
esencialmente completa, con formación de un solo producto.
Finalmente tiene que existir una relación reproducible entre la propiedad o magnitud que se mide y
la cantidad de especia a determinar. Estas condiciones adicionales limitan incuestionablemente el
número de reacciones que resultan adecuadas para el trabajo cuantitativo.
Aunque la química analítica constituye una rama ya antigua de la química, ha tenido lugar un
desarrollo rapidísimo de nuevos métodos de análisis a partir de la tercera o cuarta década del siglo
anterior. Este desarrollo ha sido motivado en gran parte por la rápida expansión de la economía
industrial y también al desarrollo intenso de programas de investigación en diversos campos.
El análisis cuantitativo es indispensable en una amplia variedad de operaciones técnicas y

comerciales: agricultura, alimentos, medicamentos, minería, metalurgia, suministro de agua,
aprovechamiento de desperdicios, productos manufacturados de variedad casi infinita, etc. No hay
ningún material relacionado con la vía moderna en que la química analítica no tome parte.
El químico analítico debe estar bien formado en las demás ramas de la química y tener suficientes
conocimientos de matemática. Debe comprender la diferencia entre un “analista químico” y un
“químico analista”. El primero es un “operador con poco o ningún conocimiento científico, que siga
directrices ya establecidas, ejecutando ciertas operaciones según un plan que lo lleva a obtener un
resultado.

El químico analítico interpreta resultados, modifica métodos originales. Debe ser curioso, con
frecuencia escéptico y escrupulosamente honesto, pues de los resultados de su trabajo puede
depender el éxito de una especulación industrial o incluso las vidas de muchas personas. Debe ser
paciente, ingenioso y perseverante.
2.- IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA
Se puede afirmar que, con pocas excepciones, todo investigador en las ciencias experimentales
tiene ocasión de utilizar resultados analíticos en el transcurso de su labor. Para aquel que proyecte
llegar a ser químico, baste decir el propio desarrollo de la Química como ciencia ha descansado
siempre en gran manera en los resultados de observaciones cuantitativas, y que por ello es tan
cierto la afirmación en el presente como en el pasado.
Ciertamente, con los años se han conseguido refinamientos significativos de las técnicas, de la
sensibilidad de las mediciones y de nuestro conocimiento de los principios en que se basan los
análisis; pero sigue dándose el hecho de que virtualmente toda investigación química implica la
adquisición de resultados analíticos
3.- FINES DE LA QUIMICA CUANTITATIVA
El objetivo primordial de un curso de análisis cuantitativo es enseñar la química correspondiente a

dicho campo, que comprende principios fundamentales, reacciones químicas, aplicaciones,
técnicas y cálculos. Es indispensable un conocimiento completo de los principios, reacciones,
limitaciones y fuentes de error, para desarrollar inteligente y eficazmente el trabajo de laboratorio.
El curso de análisis cuantitativo extiende el conocimiento y formación del estudiante a nuevos

campos. Los principios y métodos presentan una utilidad directa como parte de la preparación
profesional de los estudiantes de química, haciéndoles adquirir conocimientos y proporcionándoles
experiencia en los métodos científicos.
4.- TIPOS DE ANALISIS QUIMICOS
Existen varias maneras de clasificar los métodos que se aplican en química analítica. Los dos
grupos más grandes los constituyen el ANALISIS ORGANICO y el ANALISIS INORGANICO. El
primero es bastante especializado; el segundo se aplica a una amplia variedad de elementos y a
sus compuestos. En nuestro estudio trataremos, de manera general, sobre el análisis inorgánico.
Análisis completo.- Este análisis involucra la determinación cuantitativa de todos los

componentes que contienen una muestra, inclusive lo que se encuentran en cantidades
sumamente pequeñas (huellas).
Análisis parcial.- Un análisis parcial es la determinación cuantitativa de uno o más constituyentes

de una muestra. Por ejemplo, el análisis del contenido de cobre en un mineral de cobre o el
porcentaje de hierro en un mineral de hierro.
Análisis aproximado.- Un análisis aproximado o inmediato de una muestra consiste en la

determinación cuantitativa de las sustancias que reaccionan de forma análoga ante un cierto
tratamiento o determinado reactivo. Por ejemplo, la pérdida de peso por calcinación de una caliza
comprende todos los cambios de peso que tienen lugar cuando calienta fuertemente la muestra,

como volatilización de agua, dióxido de carbono, dióxido de azufre y materia orgánica, así como la
oxidación de sulfuro a sulfatos y de óxidos inferiores a superiores.
Análisis elemental.- Se llama así a la determinación de la cantidad de cada elemento contenido

en la muestra, sin importar los compuestos reales o iones presentes. Este tipo de análisis, por lo
general, se aplica en el análisis de compuestos orgánicos
5.- TIPOS DE METODOS ANALITICOS DE ACUERDO CON EL TAMAÑO DE LA

MUESTRA
A veces se clasifican los métodos analíticos de acuerdo al tamaño de la muestra tomada para el
análisis o a la cantidad de material que se determina. Los límites que se dan a continuación no
deben considerarse fijos, sino solo aproximados.
Los macro métodos se aplican de 0.1g o más grandes.
Los semimicrométodos se aplican a muestras comprendidas, aproximadamente, entre 0.01 y 0.1g.
Los micro métodos se aplican a muestras comprendidas, aproximadamente, entre 0.001 y 0.01g.
Los ultramicrométodos se aplican a muestras de 0.001 o más pequeñas.
6.- METODOS DE DETERMINACION
La clasificación, antes tan utilizada, en métodos no instrumentales (por ejemplo, volumétrico y

gravimétricos) e instrumentales (como calorimétricos o potenciómetros) no es suficientemente
adecuada. Las buretas, las pipetas y los matraces volumétricos son instrumentos, a pesar de su
simplicidad; la balanza analítica utilizada de una u otra forma en todos los análisis, es un
instrumento de precisión capaz de medir masas relativas (pesos).
La clasificación en métodos químicos y físicos no es del todo adecuada; muchos de los métodos
llamados físicos implican etapas químicas previas antes de la medida; este tipo de métodos puede
denominarse con más propiedad “fisicoquímicos”.
Algunos de los métodos más usuales, enumerados a continuación, son representativos de la

variedad de principios que pueden utilizarse para la determinación de la cantidad del constituyente
buscado, presente en una muestra. En un curso de iniciación al análisis cuantitativo, sólo se tratan
unos cuantos de todos estos métodos, con énfasis en la precipitación gravimétrica y en lo métodos
volumétricos (ti trimétricos) más utilizados.
1. METODOS GRAVIMETRICOS (por medición de peso).- En estos métodos la cantidad de

sustancia buscada se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de
cualquier compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella. En los
métodos gravimétricos se aplican diversos procedimientos generales:
a) Precipitación.- El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una

reacción; el método es químico por estar implicadas en él relaciones estequiometricas (en

peso) definidas. Un ejemplo es la determinación de cloruro por precipitación como cloruro

de plata, cuyo peso se determina.
b) Electrodeposición.- La electrólisis da lugar a la separación de un producto sólido en un

electrodo, como, por ejemplo, en la determinación electrolítica del cobre.
c) Volatización.- El método puede ser físico, como en la pérdida de peso por desecación en
una estufa, o químico, como es la expulsión del dióxido de carbono de los carbonatos por
calcinación o por acción de un ácido.
2. METODOS VOLUMETRICOS (por medición de volumen).- La determinación se realiza

por medida del volumen de una fase relacionada cuantitativamente con el constituyente
buscado.
a) Métodos ti trimétricos (por titulación).- Se efectúa la medición del volumen de una

disolución de concentración conocida que es necesario para consumir exactamente el
constituyente buscado, o con otra sustancia equivalente químicamente a él. Estos métodos
implican una reacción estequiometrica definida. Pueden subdividirse por el tipo de reacción
puesta en juego (de neutralización, de precipitación, redox, etc.) y por los métodos de
indicación del punto final (indicadores coloreados, métodos eléctricos).
b) Métodos gasométricos.- La determinación se realiza por medición del volumen de gas en

condiciones conocidas o constantes de temperatura y presión. Los métodos gasométricos
pueden subdividirse en:
(1) métodos de desprendimiento, como, por ejemplo, el método de Dumas para la

determinación del contenido en nitrógeno de sus compuestos por conversión de dicho
elemento en un nitrógeno gaseoso, cuyo volumen mide.
(2) métodos de absorción, en que la cantidad medida es la disminución del volumen gaseoso
cuando uno de sus componentes se retiene mediante un absorbente adecuado. Puede tener
lugar o no una reacción química.
3. METODOS FISICOQUIMICOS.- Se mide una propiedad del sistema en observación que

está cuantitativamente relacionada con la cantidad del constituyente que se determina en
la muestra que se deriva el sistema.
En estos métodos uno están basados en mediciones de luz y se llaman métodos ópticos; otros
se basan en la medición e fenómenos eléctricos y se llaman con diversos nombres según la
propiedad eléctrica que se mida.

Algunos de los métodos eléctricos mejor conocidos son los potenciómetros (medición del
voltaje o potencial de un electrodo, como el medidor de pH), por los polarográficos (medición
de la polarización debida a la concentración).
7.- OBSERVACIONES GENERALES:
a) ÉXITO EN LOS TRABAJOS ANALITICOS.- Para tener éxito en la labor analítica, el

estudiante debe darse cuenta que la química analítica no es una simple cuestión de
hábitos o rutina en los procedimientos.
Es cierto que la habilidad manual adquirida con la experiencia será factor de éxito en los trabajos
analíticos, pero la química analítica cuantitativa tiene una finalidad más amplia; proporcionar un
conocimiento fundamental; tanto de la teoría como de la práctica de los procedimientos analíticos.
Un químico analista eficiente debe saber que reacciones tiene lugar en el curso de un análisis y
debe ser capaz de comprender y aplicar la teoría en que se basa el método, además, debe adquirir
habilidad, técnica paciencia, pulcritud, precisión en el trabajo.
El analista no debe limitarse a la aplicación del sentido común en el laboratorio, sino que debe
meditar sobre cada etapa del procedimiento.
b) PRECISION Y PROBIDAD.- Para que el trabajo cuantitativo se desarrolle eficientemente

es absolutamente indispensable que se efectúe sin la más pequeña pérdida de material ni
ganancia de materia extraña.
En cuanto sea posible, todas las soluciones y precipitaciones se deben cubrir, para protegerlos del
polvo.
Así mismo, para su buen resultado y desarrollo del análisis, cada partícula de la muestra-solución o
precipitado se debe considerar indispensable.
El químico analista debe ser una persona con absoluta integridad, pues es el único que conoce
perfectamente que operaciones se han efectuado en el curso del análisis y que puede saber, por lo
tanto, si los resultados son dignos de confianza.
Si por alguna razón determinada en el desarrollo del análisis se pierde la confianza en el trabajo
realizado, debe suspender inmediatamente las operaciones y empezar de nuevo.
Es conveniente efectuar por lo menos dos determinaciones, y los resultados obtenidos deben
concordar, si estos son discordantes es evidente que por lo menos uno es erróneo, y no se puede
estar seguro de ninguno de ellos.
c) CUADERNO DE TRABAJO.- Es absolutamente indispensable que cada estudiante lleve

un cuaderno de trabajo, pues de ningún modo se permite hacer anotaciones en hojas
sueltas, ya que estas o pedazos de papel con datos numéricos indispensables pueden
extraviarse fácilmente y el análisis no será válido.

Si los análisis no tiene carácter didáctico, sino industrial, el cuaderno de laboratorio juega además
otro papel; utilizándolo como documento principal, se comprueban los resultados obtenidos por el
analista (a veces incluso pasado mucho tiempo), si por cualquier razón provoca dudas.
Un cuaderno de laboratorio bien planeado y llevado con cuidado y fidelidad es de extraordinaria

importancia. Habrá de usarse con tapas de cartón y con las páginas numeradas. Las primeras
páginas se reservarán para el índice del contenido y se llenarán a medida que transcurra el curso.
Para cada trabajo se tendrá que anotar las siguientes informaciones: fecha, objeto o título,
datos experimentales, reacciones, cálculos resultados, observaciones. Estas informaciones
deben ordenarse clara y sistemáticamente, de modo que cualquiera que conozca el análisis
cuantitativo pueda comprenderlas sin ninguna dificultad.
La fecha es un factor importante en todo trabajo analítico. Muchas decisiones legales se han
perdido, por haber omitido el analista poner la fecha en el momento de su trabajo.
El objeto o título debe ser breve, por ejemplo, determinación de hierro en un mineral.
Los datos experimentales tienen que ser los más completos posible incluyendo todas las
pesadas y medidas, escritas en el momento que se realizan.
Estos datos se deben escribir directamente en la página izquierda del cuaderno, de manera
que refleje clara y ordenadamente el trabajo experimental.
Los cálculos correspondientes al trabajo se realizarán en la página derecha.
Los resultados se expresarán de manera como señala el profesor, generalmente el tanto por
ciento.
En las observaciones se hará constar cualquier error así como algún comentario que se juzgue
oportuno sobre la técnica en que se basa el método analítico. Si fuera necesario cambiar una
cifra, deberá tacharse la entrada incorrecta con una sola línea (sin borrarla ni enmendarla de
algún otro modo) y escribir encima de ella el valor corregido.
Siempre que se tache una cifra es de desear acompañar una explicación de por qué se hizo.
En ningún modo se tolerarán borraduras y páginas arrancadas en los cuadernos de laboratorio.
d) ECONOMIA DE TIEMPO.- El aprovechamiento económico de las horas de laboratorio se

consigue mediante el estudio preliminar del trabajo que debe efectuarse, seguido de una
planificación para una rápida ejecución.
e) La economía de tiempo no debe comprenderse como rapidez en la cantidad de trabajo; la

rapidez en la realización no se libra con prisas, sino planeando la labor de manera que
pueda llevarse a cabo dos o más operaciones, poniendo especial cuidado en el trabajo de
modo que no sea necesario repetir ninguna determinación.
A continuación se dan algunas sugerencias que redundarán en beneficio del ahorro de tiempo
y en incremento de la exactitud de trabajo.
1. Manténgase siempre limpia la mesa de trabajo

2. Limpiar todos los aparatos utilizados durante el trabajo y guárdese en la gaveta respectiva.
3. Póngase durante el curso del análisis las correspondientes etiquetas a todas las
soluciones, filtrados o precipitados.
4. Téngase en marcha simultáneamente dos o más operaciones, por ejemplo, hágase una
pesada mientras se enfría un precipitado, o calcúlese un precipitado mientras se lava otro.
5. Aprovéchese el tiempo para efectuar los cálculos y escribir las notas experimentales entre
las diversas operaciones del análisis.
f) LIMPIEZA DEL MATERIAL.- Hay que tener cuidado de que todo el material de vidrio o de
porcelana este perfectamente limpio. Se recomienda para ello utilizar detergentes.
Después de limpiar a fondo se enjuaga bien con agua corriente abundante y finalmente
con varias porciones pequeñas de agua destilada, con lo cual tiene que resultar que las
paredes interiores del objeto presentan una humectación uniforme y continua.
El material de vidrio raramente se tiene que secar antes de emplearlo; esta costumbre, en
realidad, debe desterrarse porque representa una pérdida de tiempo y una causa de
impurificación.
Si quedara alguna película de grasa aun después del lavado a fondo con detergente, se
recurre al tratamiento con “mezcla crómica”, solución de dicromato de sodio o de potasio con
ácido sulfúrico concentrado.
Para obtener resultados óptimos se calienta a unos 700C. Después de limpiarlo con este
reactivo es importante enjuagar muchas veces el material de vidrio con agua para eliminar las
últimas trazas de dicromato, que se adhiere fuertemente a las superficies de vidrio o de
porcelana. La mezcla crómica caliente ataca rápidamente toda materia vegetal o animal,
constituyendo por ello un peligro potencial. Toda porción derramada se tiene que diluir
prontamente con un volumen copioso de agua.
8. PREPARACION DE LA MEZCLA CROMICA

En un matraz erlenmeyer de 500 ml, resistente al fuego, se mezclan de 10 a 15 gramos de
dicromato de potasio con unos 15 ml de agua. Se añade lentamente ácido sulfúrico
concentrado, agitando bien por rotación entre adiciones sucesivas.
El contenido del matraz se volverá una masa semisólida; se agrega ácido sulfúrico en cantidad
justa para obtener la masa en solución. Se deja enfriar algo antes de pasar la mezcla a una
botella de vidrio de paredes gruesas y tapón esmerilado. La solución se puede utilizar tantas
veces como se desee mientras no adquiera el color verde característico del ion cromo (III),
momento en el cual tiene que desechar.

CAPITULO 2:
TECNICAS E INSTRUMENTOS EMPLEADOS EN LA QUIMICA ANAL ITICA
En todo análisis gravimétrico hay que proceder a la determinación del peso de una sustancia
obtenida a partir de un peso dado de muestra.
Así, pues, las operaciones comunes del análisis gravimétrico son la pesada, la filtración, la
desecación o calcinación de la sustancia aislada. En el presente capítulo se estudiará las diversas
técnicas e instrumentos empleados por el químico analítico para realizar estas operaciones.
1.- MEDICION DE MASA.- DISTINCION ENTRE MASA Y PESO
Virtualmente, todos los métodos químicos de análisis exigen pesadas exactas. Además, en el
trabajo analítico es necesario frecuentemente conocer el peso aproximado de una sustancia. Por lo
tanto, tenemos que considerar los diferentes tipos de instrumentos para pesar, y las técnicas
empleadas para utilizarlos.
Distinción entre masa y peso.- El analista debería conocer claramente la diferencia que existe entre
los conceptos de masa y peso. El más fundamental de ellos es la masa, una medida invariable de
la cantidad de materia que hay en un objeto.
El peso de un objeto por otra parte, es la fuerza de atracción ejercida por él y por el ambiente que
lo rodea, principalmente por la tierra. Como que la atracción gravitatoria está sujeta a una cierta
variación geográfica con la altitud y la latitud, el peso de un objeto es una cantidad variable.
El peso y la masa se relacionan con la conocida expresión:
W= Mg
Según la cual el peso W viene dado por el producto de la masa M del objeto por la aceleración g
debida a la gravedad.
En el análisis químico interesa invariablemente la determinación de masa, pues no se desea que

los resultados dependan de la localidad en la que se realizó el experimento.
Esta determinación se realiza fácilmente por comparación de la masa del problema con la de
objetos de masa conocida, empleando una balanza.
Como que la cantidad g afecta a ambos exactamente del mismo modo, se tiene así una medida
de la masa.

No siempre se observa la distinción entre masa y peso; es costumbre llamar pesada a la operación
de comparar masas, los objetos de masa conocida se llaman pesas y el resultado de la
comparación, peso.
Aunque a continuación empleamos los dos términos como sinónimos, hay que tener presente que
en rigor es a la masa a quien nos referimos.
2.- BALANZA ANALITICA: CONSTRUCCION DE LA BALANZA

La balanza analítica es el instrumento principal que se emplea en el análisis cuantitativo. Se debe
tener en cuenta que la balanza se determina la masa de la sustancia y no el peso. En dicha
balanza se compara la masa de un objeto con la masa conocida de las pesas.
Tal como se muestra en la figura, las partes de la balanza analítica son las siguientes:
A…….. Cruz
B…….. Asiento de ágata o zafiro, para soportar el fulcro
D1, D2 Estribos con asiento plano
E1, E2 Platillos para objeto y pesas
F…….. Fulcro de ágata, para soportar la cruz
G1, G2 Tuercas para ajustar el balanceo
H…….. Botón disparador de la cruz, para subir o bajar el fulcro, mediante el control de
K1 y K2
I………. Botón disparador de los platillos, para subir y bajar los soporte J 1 y J2 de los
Platillos
J1 y J2 Soportes de los platillos

K1 y K2 Brazos de reposo de la cruz, controlados por H

L1 y L2 Pivotes de apoyo de la cruz
M…… Escala de jinete o escala de la cruz
N……. Transportador de reiter o jinete
O……. Copa de succión para empezar la oscilación de la cruz y de la aguja
P……. Aguja
Q1 y Q2 Tornillos niveladores
R…….. Jinete o reiter, una pesa para adicionar hasta 10 mg a cualquiera de los platillos
S…….. Escala de la aguja
T…….. Contrapeso de ajuste del centro de gravedad
U……. Columna o poste de soporte principal
3.- SENSITIVIDAD Y SENSIBILIDAD DE LA BALANZA ANALITICA
Sensitividad.- Se llama de esta manera al peso más pequeño que puede ser medido por una
balanza. Este término a menudo se confunde con el de sensibilidad.
Sensibilidad de la balanza analítica.- La sensibilidad de una balanza viene dada por la magnitud de
la modificación de la posición de equilibrio de la cruz que resulta de la adición a uno de los platillos
de un peso dado.
La sensibilidad se suele expresar como el número de divisiones de la escala que el punto cero o el
punto de reposo cambian cuando se agrega un miligramo a uno de los platillos de la balanza; esto
es:
Numero de divisiones
Sensibilidad=---------------------------------
Miligramos añadidos
Este valor disminuye al aumentar las cargas sobre los platillos.
4.- ACCESORIOS DE LA BALANZA
La operación de pesada se puede realizar más rápidamente en las balanzas que están provistas
de ciertos accesorios suplementarios. Estos pueden poseer la función de acelerar el
establecimiento de la posición de equilibrio de la cruz o la de reducir el número de pesas que
tienen que manipularse manualmente.
Entre éstas mencionamos la balanza amortiguada, la balanza de cadena, balanza de mandos

externos, balanza mono plato, balanza electrónica, etc.
5.- PESAS
Para cada balanza se tiene que disponer de pesas. Este debe contener el número suficiente pesas
de las denominaciones adecuadas para que junto con los reiters de la balanza sea posible
adicionar un peso cualquiera dentro de la capacidad de la balanza.

Las pesas deben estar construidas con materiales que les haga resistentes a toda valoración de
masa.
Por ejemplo, para determinaciones mayores de 1 gramo, el material preferido es el latón con
recubrimiento de platino, de oro, de rodio, aunque también dan buen resultado pesas de acero
inoxidable no magnético, perfectamente pulidas, y aun también pesas de latón barnizado.
Las pesas fraccionarias, esto es, las menores de 1 gramo, se construyen con lámina de platino,
Tántalo o de aluminio.
6.- CONDICIONES DE UNA BUENA BALANZA
Una buena balanza debe satisfacer las siguientes exigencias:
a) Debe ser exacta.- Es decir que el peso colocado en un platillo, para restablecer el
equilibrio, debe ser igual al del cuerpo colocado en el otro.
b) Debe ser fiel.- Deben obtenerse los mismos resultados, repitiendo la pesada.
c) Debe ser estable.- Es decir, la cruz debe volver a la posición después de haber oscilado.
d) La cruz debe ser rígida.- Es decir, que no flexione apreciablemente cuando se carga la
balanza.
e) El período de oscilación debe ser corto.- Esta es una condición necesaria para que las
pesadas se puedan efectuar rápidamente. Por esta razón, en la práctica analítica, se
emplean las balanzas de “brazos cortos”, que tienen un periodo de oscilación de 5-10
segundos. Las balanzas de “brazos largos”, aunque son más sensibles, tienen un período
de oscilación largo ( de unos 15 segundos, que hace tediosa la pesada)
7.- REGLAS DE EMPLEO DE LA BALANZA ANALITICA
Al comenzar la pesada, se debe tener presente, que la balanza analítica es un instrumento físico
de precisión, cuyo empleo requiere mucho esmero y cuidado.
Para que la balanza no se deteriore y las pesadas arrojen resultados precisos se debe observar
rigurosamente las reglas siguientes:
1. El estudiante empleara la balanza que le haya sido asignada

2. El estudiante tiene que adoptar una actitud de responsabilidad personal para cuidar la
balanza; un descuido de su parte puede hacer que el trabajo de todos los que usan la
misma balanza sea errado o inexacto.
3. Antes de cada pesada (o serie de pesadas sucesivas) se debe verificar el estado de la
balanza así como comprobar el ajuste de la balanza. Una balanza cumple esta última
condición cuando:
a) Esta nivelada, lo que indica el nivel o plomada
b) El mecanismo para poner en libertad la cruz funciona libremente y con suavidad
c) El fiel señala el cero de la escala estando libre o detenida la cruz, siempre que los
platillos están sobre los soportes

d) El fiel recorre distancias iguales a cada lado del cero de la escala si la balanza se pone
en movimiento sin carga. Se permite la variación de una división de la escala sin
necesidad de ajustar la balanza
4. Cuando se dispara la balanza, hay que liberar lentamente en primer lugar el soporte de la
cruz y luego los platillos. Cuando se detenga la balanza seguir el orden contrario.
5. Proteger la balanza de la corrosión. Solo se debe colocar directamente sobre los platillos
material de vidrio y objetos de plástico o de materiales no reactivos
6. En tanto sea posible, colocar los objetos en el centro de los platillos
7. Manejar las pesas con cuidado y solo con las pinzas a ello destinadas
8. No se debe intentar pesar un objeto mientras no haya alcanzado la temperatura ambiente
9. Cuando se ponen o retiran pesas u objetos de los platillos, el botón disparador debe estar
cerrado
10. Nunca se debe sobrecargar la balanza por encima del límite establecido (generalmente
100 gramos), puesto que esto la deteriora
11. Durante la pesada se debe usar exclusivamente las puertas laterales de la caja de la
balanza. La puerta delantera debe permanecer cerrada todo el tiempo
12. Para disminuir la influencia de los errores en la pesada sobre los resultados del análisis,
todas las pesadas se pueden efectuar obligatoriamente en una misma balanza, utilizando
el mismo juego de pesas
13. Al terminar la pesada, sumar las pesas por los menos dos veces para evitar errores
numéricos de lectura
8.- LA PESADA CON LA BALANZA ANALITICA

Existen varias técnicas para determinar el peso de un objeto con una balanza analítica de brazos
iguales. Independientemente del método, se utilizan el fiel y la escala de la balanza para
determinar el estado de igualdad de las cargas de los platillos.
En esta conexión debe definirse dos términos. El punto cero se refiere a la posición de equilibrio
que señala el fiel cuando la balanza no contiene sobrecarga alguna. El punto de reposo es la
posición de equilibrio que adopta el fiel cuando la balanza contiene una sobrecarga. Con estos
términos, se puede decir que la operación de pesada consiste en determinar las pesas necesarias
para producir un punto de reposo que coincida con el punto cero.
9.- METODO DE PESADA.- PESO CONSTANTE
Las pesadas pueden efectuarse, empleando la balanza analítica clásica, por los siguientes
métodos más comúnmente utilizados:
a) Método directo o de pesada directa y,

b) Método de Borda o de pesada por sustitución.
a) Método directo.- Este método consiste en colocar el objeto cuya masa se requiere
determinar, en l platillo de la izquierda y agregar pesas en el platillo de la derecha, hasta
restablecer el equilibrio.

b) Método de Borda o de pesada por sustitución.- El objeto se coloca en uno de los platillos y
se equilibra la balanza con una tara conveniente, como arena, municiones de plomo, etc.,
en el otro platillo. Se retira luego el objeto y las pesas hasta contrarrestar exactamente el
peso de la tara. El objeto y las pesas tienen pesos idénticos (prescindiendo del empuje de
aire) al haber sido comparados con la tara en el mismo platillo. Este método de pesada es
la forma más sencilla de evitar los errores debidos a la desigualdad de los brazos de la
balanza; es un método utilizado frecuentemente en la calibración de pesas y constituye el
principio básico del funcionamiento de la balanza mono plato.
En práctica se modifica un tanto este método para acelerarlas pesadas. Se reemplaza la arena o
municiones por pesas, cuya masa sea un poco superior a la del objeto y se completa la diferencia
de masa (en el platillo que se encuentra el objeto) con pesas de masa menor hasta restablecer el
equilibrio.
Ejemplo: Supongamos que se trata de pesar un precipitado de cloruro de plata. Para ello se coloca
el crisol vacío en el platillo de la derecha y sobre el platillo contrario se deposita pesas de masa
mayor del peso del crisol, en este caso 20 gramos. Con pesas de masa menor colocadas sobre
platillos que contiene el crisol se equilibra los 20 gramos, operando metódicamente.
Establecido el equilibro se cuenta las pesas y luego se controla la suma colocando las pesas en
su respectivo lugar en la caja. Consideremos que para equilibrar el peso de 20 gramos se ha
precisado 5,9486 gramos.
Se anota inmediatamente en el cuaderno de laboratorio el resultado de la primea pesada, de

modo que permita colocar, una debajo de otra, las pesadas relativas a una misma operación. Se
anota así:
Primera pesada:
20 gramos= crisol vacío + 5,9486g
Luego de realizar las operaciones correspondientes: filtración, lavado, secado, etc., y una vez frío
el crisol con el precipitado, se vuelve a pesar. Para esta nueva pesada, se coloca la pesa de 20
gramos en el platillo de la izquierda; el crisol con el cloruro de plata y las pesas necesarias para
obtener el equilibrio se colocan en el platillo de la derecha. Como el crisol contiene ahora AgCl, se
requerirá menor masa en pesas para obtener el equilibrio, sea por ejemplo, 4.9114g. Se anota esta
pesada debajo de la anterior, así:
Primera pesada:
20 gramos= crisol vacío + 5.9486g
Segunda pesada:
20 gramos=crisol + cloruro de plata + 4.9114g

Peso del cloruro de plata 1.0372g

Cuando las operaciones de pesada por el método de Borda sean consecutivas, no es necesario
determinar el punto cero para cada una de las pesadas. Por el contrario, cuando las pesadas 1ª,
2ª, o más, están separadas por la duración de las operaciones analíticas y sobre todo cuando
varios operadores usan la misma balanza, es conveniente determinar la posición cero antes de la
primera pesada así como de las siguientes pesadas que se realicen.
Peso constante.- Es frecuente, que los métodos oficiales ordenan desecar un producto químico o
una droga hasta peso constante. Por ello se entiende que dos pesadas consecutivas no difieren en
más de 0.5 mg por cada gramo de muestra pesada para la determinación, siempre que las
pesadas se realicen después de una hora de desecada la muestra.
En las determinaciones cuantitativas, esta expresión peso constante, se utiliza con otro significado.
Si se requiere saber el peso exacto de un objeto, un crisol por ejemplo, dicho objeto se calienta a
una temperatura determinada, se enfría y se pesa.
Se vuelve a calentar, se enfría y se pesa, si existe una diferencia mayor de 0.2 mg entre las dos
pesadas, se repite el calentamiento, enfriamiento y pesada, hasta conseguir peso constante.
Entonces: Un objeto se encuentra a peso constante cuando dos pesadas consecutivas, después
de calentarlo (mínimo una hora) y enfriarlo, no difieren en más de 0.2mg.
10.- EL MATERIAL PARA EL ANALISIS
Material relacionado con la operación pesada.- Muchas sustancias sólidas absorben humedad
atmosférica y en consecuencia, su composición se modifica este efecto adquiere proporciones
apreciables cuando se halla expuesta una gran superficie, como en el caso de una muestra
finamente dividida (molida).
Así, los análisis se basan siempre que es posible, sobre una muestra desecada, para que los
resultados no dependan de la atmósfera ambiente.
Desecadores.- El método más conveniente para la eliminación de la humedad absorbida de una

muestra es indiscutiblemente el de la desecación. Esta técnica no se puede emplear, desde luego,
cuando la muestra experimenta descomposición a la temperatura de la estufa.
Mientras se enfrían, las sustancias se guardan en un desecador, como medio de protección frente
a la posibilidad de que vuelva a tomar humedad, puesto que un desecador es un utensilio para
guardar muestras y materiales, tales como crisoles antes de pesarlos.
Proporcionan una atmósfera con una humedad relativa que es fácilmente reproducible. Se obtiene
un cierre hermético del desecador ajustando la tapa por medio de superficies esmeriladas
ligeramente engrasadas.
Como agente deshidratantes para desecadores se pueden utilizar diversas sustancias. Entre ellas
cabe citar el cloruro de calcio anhidro, el sulfato de calcio, el perclorato de magnesio anhidro,
pentóxido de fósforo, acido sulfúrico, sílice y otros.
Crisoles

Crisoles comunes.- Los crisoles comunes sirven sólo como recipiente. De las dos variedades
existentes, lo más corrientes son aquellos cuyo peso permanece constante durante su uso dentro
de los límites de error experimental.
Generalmente son de porcelana, oxido de aluminio, sílice o platino, y se utilizan para la conversión
de los precipitados en formas pasables adecuadas. Otras crisoles de níquel, de hierro o de oro se
emplean como recipientes para la fusión a temperaturas elevadas de las muestras poco solubles.
Crisoles filtrantes.- Los crisoles filtrantes se pueden subdividir también en dos grupos. Existe un
tipo en el que un medio filtrante forma parte integrante del crisol. Además, existe el crisol de
Gooch, de fondo perforado sobre el cual se coloca un cierto espesor de material filtrante,
generalmente, de fibra de amianto.
11.- MANIPULACIONES RELACIONADAS CON LA OPERACIÓN DE PESADA

Empleo del desecador.- Primeramente se prepara el desecador, para lo cual el llenado del mismo
se realiza fácilmente utilizando una hoja de papel doblada en forma de embudo para dirigir el
desecante sólido hacia la parte del fondo, limpiando toda partícula de agente desecante sólido que
se adhiera a las paredes de la parte superior antes de utilizarlo.
Las superficies esmeriladas se tienen que engrasar para poder obtener un cierre hermético.
Para poner o quitar la tapa del desecador se desplaza haciéndola resbalar sobre la superficie
esmerilada, y no se debe hacer intentando moverla verticalmente. Se consigue un cierre hermético
apretando un poco la tapa en su posición, y sometiéndola a una pequeña rotación.
Cuando se coloca un objeto caliente en el desecador, el aumento de la presión del aire encerrado
en éste puede ser suficiente para abrir el cierre entre la base y la tapa; si el calentamiento ha dado
lugar al reblandecimiento de la grasa que hay en la superficie esmerilada, existe además el peligro
de que la tapa resbale y se rompa.
Aunque ello es parcialmente contrario al propio objetivo del desecador, es aconsejable dejar que
se enfríe algo antes de proceder a ajustar la tapa y también levantarla algunas veces a lo largo del
enfriamiento para suprimir al vacío que pueda haber aparecido.
Vidrios de reloj tarados.- Para pesar con precisión una cantidad predeterminada de sólido se
suelen emplear vidrios de reloj tarados, pero son adecuados solamente para la pesada de
materiales sustancialmente no volátiles.
Una vez pesado el sólido, se pasa al recipiente que se desee empleando un pincelito de pelo
blando o un chorro de agua para conseguir el transvase completo.
Pesada de sustancias higroscópicas.- Lo más indicado es desecar y enfriar la sustancia y luego

determinar el peso exacto por diferencia, teniendo cuidado de sacar la muestra y reponer la tapa
tan rápidamente como sea posible.
Pesada de líquidos.- El peso de un líquido siempre se obtiene por diferencia. Las muestras que no
son corrosivas ni demasiado volátiles se pesan en un recipiente tarado provisto de una tapa que
ajuste exactamente, como un pesa-sustancias. Si la muestra es extremadamente volátil y corrosiva
debe cerrarse a la lámpara en ampollas taradas antes de pesar.

12.- MATERIAL EMPLEADO PARA LA FILTRACION
Una muestra extremadamente común en el análisis gravimétrico es la que consiste en separar una
fase sólida del líquido en el seno del cual aquella se formó.
Para esta operación se utilizan medios filtrantes que retienen el total de aquella fase sólida
mientras que ofrecen poca resistencia al paso de la líquida.
Medios filtrantes.- Hay diversos tipos de medios filtrantes: amianto, pape filtro, lana de vidrio, etc.
La naturaleza del precipitado y la temperatura a que ha de secarse subsiguientemente o calcinarse
son los factores que frecuentemente dictan el filtro que se debe usar.
Si es posible emplear más de un tipo, el factor determinante es la comodidad.
El papel filtro.- El papel es un medio importante en análisis. Este material, sin embargo, es
considerablemente higroscópico, no pudiendo realizarse la pesada de un sólido sobre disco de
papel porque el peso de este no es reproducible. Así, pues, es preciso proceder a la eliminación
del papel antes de intentar la pesada del sólido; ello se hace por ignición al aire.
El papel filtro sin cenizas, así llamada a causa de la extremada pequeñez de residuo inorgánico
que deja después de la ignición, es un medio importante en análisis cuantitativo. Las fibras con que
se fabrica este papel se lavan con acido clorhídrico y fluorhídrico, ello da lugar a que el papel
quede virtualmente exento de materia inorgánica.
Así, por ejemplo, filtros de este papel de 9 o 11 cm. de diámetro, dejan unas cenizas que pesan
menos de 0.1mg, cantidad que es de ordinario despreciable. Los papeles de filtro generalmente se
hacen de tres texturas diferentes, una para precipitados muy finos, otra para precipitados
gelatinosos y partículas gruesas.
La velocidad de filtración es lenta para la primera, rápida para la tercera y media para la segunda.
En la práctica, los papeles de filtro “Wathman” resultan muy satisfactorios. El Nº 41, se emplea
para precipitados gelatinosos y coposos; el Nº 40, para la mayoría de los precipitados. El Nº 42,
para los precipitados más finos, pero de filtración muy lenta.
El tamaño de papel de filtro para una operación en particular depende del volumen del precipitado
y no del volumen del líquido que se debe filtrar. El precipitado total debe ocupar al final de la
filtración, como máximo aproximadamente un tercio de la capacidad del filtro usados más
frecuentemente son los de 9, 11 y 12,5 cm de diámetro.
El tamaño del embudo debe ser tal que colocado el papel de filtro lo cubra hasta 1 – 2 cm. del
borde. Pero nunca menos de 1 cm. El ángulo del embudo debe ser de 60º y el vástago de unos 15
cm. de largo, para facilitar una filtración rápida.
Al plegar y colocar el papel en el embudo de 60º para filtración, son puntos importantes los
siguientes: en primer lugar se dobla el papel exactamente por la mitad. El segundo doblez se hace
de modo que los vértices dejen de coincidir en unos dos o tres milímetros en cada dirección. Se
recorta en el vértice más corto, con los dedos, una pequeña sección triangular, hasta un tercio del
radio del papel, lo cual permite un mejor ajuste del papel en el embudo.

Luego el papel que se abre de modo que forme un cono con la sección ligeramente más grande.
Finalmente se asienta suavemente en el embudo por medio de un chorro de agua de un frasco
lavador, se llena de agua destilada y con el dedo limpio se comprime cuidadosamente contra el
embudo, tratan.do de eliminar las burbujas contra la pared del embudo, durante la filtración el caño
del embudo se llena, generalmente, con el líquido que se filtra, cuyo peso acelera apreciablemente
la filtración; si no ocurre así, debe modificarse convenientemente el ángulo del segundo doblez.
13.- MANIPULACIONES RELATIVAS A LOS PROCESOS DE FILTRACION Y CALCINACION
TECNICA DE FILTRACION
El proceso de filtración en conjunto se puede considerar constituido por tres operaciones:

decantación, lavado y transvase.
Decantación.- La decantación es un proceso por el cual se vierte suavemente la fase líquida

dejando sin perturbar esencialmente el precipitado sólido.
Los poros de todos los medios filtrantes llegan a obstruirse con las partículas del precipitado,
cuando más puede diferirse el transvase del sólido, tanto más rápido será el total del proceso.
Con este fin, una vez realizada la precipitación completa, se deja sedimentar el precipitado y se
decanta la fase líquida por el filtro, utilizando una varilla de agitador para dirigir el chorro líquido.
Luego se agrega al vaso el líquido de lavado, el cual se mezcla agitando bien con el precipitado;
después de dejar que el sólido se deposite al fondo, se vuelve a decantar el líquido a través del
filtro.
Esta operación se repite de tres a cinco veces (o tantas como se necesario). Hay que hacer notar,
que el principal lavado se realiza antes de que el sólido sea transvasado al filtro, procedimiento que
hay que recomendar con énfasis, pues da como resultado una mayor pureza del precipitado y una
mayor rapidez de la filtración.
Muchos precipitados tienen la propiedad de expandirse sobre las superficies húmedas aun en
contra de la fuerza de gravedad (esta acción se designa con el verbo trepar).
Es la causa de este fenómeno por la que no se debe llenar nunca el cono del papel más allá de los
tres cuartos de su altura. Con los crisoles filtrantes se tienen que observar precauciones análogas.
Lavado.- Varios lavados con pequeños volúmenes de líquido son más efectivos para eliminar las
impurezas solubles que un solo lavado realizado con el mismo volumen total de líquido.
Transvase de Precipitado.- Con respecto a esta etapa indicaremos que la masa mayor del
precipitado se pasa del vaso filtro por medio de chorros de líquido de lavado. Convenientemente
dirigidos desde un frasco lavador; como siempre, se utiliza una varilla para obligar al líquido a fluir
en la dirección del medio filtrante, hasta que casi todo el precipitado se haya retirado del vaso.
Después de este tratamiento pueden encontrarse aún pequeñas cantidades de precipitado

adheridas a las paredes del vaso. Se las saca frotando con una varilla con caucho. Cuando se han
despegado todas las partículas, se lava la varilla con la solución lavado y se termina de pasar el
precipitado al filtro.

Habiéndose cerciorado de que en el vaso y en la varilla no han quedado partículas del precipitado,
se comienza el lavado final de este en el filtro. Para evitar salpicaduras, el chorro del líquido del
frasco lavador no se debe dirigir contra el precipitado.
Es decir, al centro del filtro, sino contra la superficie lateral, más cerca del borde superior. Haciendo
deslizar la punta del tubo estirado del frasco lavador a lo largo de la circunferencia del filtro, hay
que tratar de pasar paulatinamente el precipitado a la parte inferior del filtro. En este caso, igual
que durante la decantación, antes de verter sobre el filtro una nueva porción de líquido de lavado,
se debe dejar de escurrir hasta el fin la porción anterior.
Al suponer que las impurezas hayan sido eliminadas por completo, se hace una prueba a fin de
asegurarse de que el lavado está terminado. Para esto, en lugar del vaso debajo del embudo se
coloca un tubo de ensayo o un vidrio de reloj limpios y después de recoger unos mililitros de
filtrado, se realiza una prueba de este liquido con un reactivo adecuado para determinar si está
presente el Ion que se elimina por lavado. Esto último dura hasta que la reacción de un resultado
negativo.
Se deben tener en cuenta la filtración y el lavado obligatoriamente han de terminarse en el curso

de una misma sesión, pues otro modo el precipitado se seca y se raja y será imposible ya lavarlo,
puesto que todo el líquido que se agrega a continuación pasa meramente por las grietas y no se
realiza ninguna acción de lavado.
SECADO Y CALCINACION
El papel del agua en análisis cuantitativo tiene particular importancia, porque el posible intercambio
de agua entre la muestra y la atmósfera podría afectar de manera señalada la composición de la
muestra cualquiera que fuera el medio analítico usado subsiguientemente.
De modo análogo, en una determinación cuantitativa por el método de precipitación gravimétrica

puede ser causa de error el intercambio de agua entre la atmósfera y el precipitado.
Secado de muestras y precipitados.- Algunas muestras analíticas pueden llevarse al estado de

sequedad absoluta. Entonces, se introduce la muestra en su recipiente en un desecador y se enfría
solo en contacto con aire seco sin embargo, las condiciones extremas para la expulsión de agua
enlazada fuertemente pueden ocasionar efectos secundarios como pérdida de bióxido de carbono
de carbonatos.
Una muestra que ha experimentado estos cambios secundarios indeterminados ya no es

representativa del material original. Por ello, cuando se trata de muestras que pueden experimenta
reacciones secundarias durante excesiva desecación, hay que renunciar a la meta de la sequedad
absoluta a favor de una meta de sequedad reproducible.
Este método consiste en calentar la muestra durante una hora o más a 105 - 110 ºC en una estufa
o en un horno bien ventilado. Este tratamiento es a menudo insuficiente para expulsar agua
fuertemente enlazada, pero elimina de la muestra el agua débilmente enlazada.

Los precipitados se desecan antes de pesarlos y con frecuencia antes de calcinarlos, porque
muchos de ellos no tienen una composición constante sino después de haber sido sometidos a la
acción de calor, a la temperatura del rojo (calcinación).
Los precipitados se desecan directamente sobre el papel filtro. Colocando el embudo que los
contiene en una estufa a 105 – 110 ºC o a la temperatura específica.
El embudo debe cubrirse con el vidrio de reloj, para impedir la contaminación de su contenido con
polvos que accidentalmente pueden caer en el embudo.
Calcinación de precipitado.- Una vez que ha concluido la desecación del precipitado, el papel de
filtro y su contenido se tienen que trasladar del embudo a un crisol tratado. Para ello, con mucho
cuidado se aplana el cono a lo largo del borde superior, y los vértices se doblan hacia dentro.
Luego, se dobla el propio borde superior. Finamente, el papel y su contenido se meten en el crisol,
de manera que la mayor parte del precipitado quede situada cerca del fondo.
La calcinación debe efectuarse en dos etapas: 1) La carbonización del papel a temperatura

relativamente baja, y 2) calcinación del mismo precipitado a la temperatura final deseada.
Si no se completa el primer caso antes de iniciar el segundo, el precipitado pudiera reducirse

excesivamente y la llama podría arrojar parte de él fuera del crisol. El primer paso se realiza más
frecuentemente sobre un mechero, aunque para el resto de la calcinación puede usarse que se
coloca sobre un anillo de hierro y se aplica un mechero, prestando mucha atención al proceso de
carbonización y reducción a ceniza del papel filtro.
Puesto que el mechero produce temperaturas muy elevadas, existe el peligro de que la humedad
sea expulsada tan rápidamente en los momentos iniciales del calentamiento y se produzcan
pérdidas mecánicas del precipitado. Finalmente, en tanto exista carbón presente existe también la
posibilidad de reducción química del precipitado.
Para minimizar estas dificultades el crisol se coloca inclinado de manera que presente el libre
acceso de aire. Se empieza a calentar con una llama pequeña del mechero. Esta se aumenta
gradualmente a medida que se desprende la humedad y el papel se empieza a carbonizar. El
humo que se desprende sirve de guía con respecto a la intensidad de la calefacción que es
tolerable.
Finalmente, cuando ya no se aprecian más humos, el carbón residual se elimina haciendo

descender el crisol gradualmente hacia el interior de la llama máxima del mechero. Una vez
logrado ello, se puede elevar la temperatura de la llama hasta alcanzar una temperatura de
calcinación deseada o se puede introducir el crisol y su contenido en una mufla a temperatura
apropiada.
El fondo del crisol ha de estar en contacto con la llama azul oxidante; si entra en contacto con el
cono o parte amarilla de la llama se puede depositar en el crisol hollín que se adhiere fuertemente.
Se requiere unos 20 minutos para carbonizar el papel y 30 - 60 minutos para la calcinación.

Cuando la calcinación ha terminado, se retira el crisol de la llama o de la mufla, mediante pinzas
apropiadas y, después de 1 – 2 minutos, se coloca en un desecador y se deja enfriar durante 20 –

30 minutos. Se pesa el crisol con su contenido y luego se vuelve a calcinar a la misma

temperatura, durante 10 – 20 minutos, se deja enfriar en un desecador, como antes, y se pesa de
nuevo. Se repite esta operación, cuantas veces sea necesario, hasta obtener peso constante.
Como el peso del precipitado se obtiene por la diferencia de peso entre el crisol vacío y el crisol
más el precipitado, hay que obtener el peso del crisol vacío.
Este debe determinarse antes de introducir el precipitado y el crisol vacío al mismo procedimiento
de la calcinación antes de pesarlo; es decir, hasta peso constante.
14.- USO Y PREPARACION DEL CRISOL DE GOOCH
En los crisoles de Gooch se emplea comúnmente el amianto como medio filtrante, dispuesto en
una capa apelmazada obtenida por succión de una suspensión acuosa a través de los agujeros del
fondo del crisol.
El amianto es un mineral de composición y estructura ligeramente variable y algunas de sus formas

son apreciablemente solubles en agua. Por tanto, solamente se tienen que utilizar cantidades que
hayan sido elegidas y preparadas especialmente para la filtración.
Al emplear amianto hay que asegurarse de llevar a peso constante el crisol y su capa filtrante, en
las mismas condiciones en que se realiza el análisis.
El crisol de Gooch es útil para filtrar precipitados que deben calcinarse, en particular los que se
reducirán durante la calcinación en presencia de papel filtro.
Otros utensilios empleados:
Frasco lavador.- Es corrientemente un matraz con un dispositivo que permite emitir un chorro fino
de agua destilada, solución u otro líquido para el traspaso y lavado de los precipitados. Para ello
resulta conveniente un matraz de fondo plano de 500ml de capacidad.
Los codos de los tubos de vidrio deben ser de sección constante. El tubo de salida debe quedar
colocado de forma que la boquilla pueda mantenerse entre los dedos cuando se toma el frasco por
el cuello. La boquilla debe llevar un orificio de unos 0.5 mm de forma que proporcione un chorro
fino.
Agitadores.- Son varillas de vidrio de 3 – 5 mm de diámetro y de lardo conveniente. Ambos

extremos se redondean a la llama de Bunsen o de soplete.
El largo del agitador está determinado por el tamaño y fondo del recipiente en que se emplea. Una
varilla debe tener una longitud de 5cm mayor que la diagonal del vaso en que vaya a utilizarse.
La varilla de goma, que tiene en uno de sus extremos un trozo de tubo de goma, de
aproximadamente 3cm de largo, bien ajustado; no debe utilizarse nunca durante la descomposición
de la muestra, ni para agitar en una precipitación o digestión.
Solamente se utiliza en las últimas etapas de la transferencia de un precipitado a un filtro, para

recuperar las partículas de precipitado adheridas a la superficie.

UNIDAD II
INTRODUCCION AL ANALISIS GRAVIMETRICO

Capitulo 3.- PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
1. Generalidades.-
Por consideración de los materiales implicados, se han desarrollado métodos analíticos

adecuados, poniendo atención en los detalles de muchos aspectos del problema y analizando
muchas y variadas muestras para comprobar la veracidad de los procedimientos. Deben tenerse
en cuenta la toma de muestra, los reactivos necesarios para su ataque con vistas al análisis, la
elección del material de laboratorio a utilizar, las separaciones necesarias antes de efectuar la
medida del constituyente que se busca, el método analítico a utilizar y una evaluación de la
veracidad de los resultados.
2. Muestreo.- Materiales Homogéneos y Materiales Heterogéneos.-
Si el análisis ha de tener utilidad, la muestra que se analiza debe ser no solo homogéneo, sino
verdaderamente representativa del material que se analiza, por esta razón, al seleccionar una
muestra se debe hacer el mayor esfuerzo de manera de obtenerla con la misma composición el
material total que se está muestreando. Los análisis efectuados con muestras diferentes deberán
ser suficientemente concordantes con los análisis repetidos de una misma muestra.
La técnica de muestreo, en casos particulares, puede ser totalmente diferente según el estado de
agregación del material y otras propiedades suyas. Para cada tipo de material analizado existen
instrucciones especiales concernientes a esa importante operación, redactadas de acuerdo con las
particularidades específicas del material dado, su cantidad, destino, etc. Las instrucciones
correspondientes se dan en manuales de análisis técnico. Aquí es necesario mencionar solo el
principio general en que se basa el muestreo.
Este principio consiste en que la muestra representativa debe estar compuesta del mayor número
posible de porciones de sustancia tomadas mediante un procedimiento sistemático.
Materiales Homogéneos.- Si los materiales son homogéneos y se trata de gases o líquidos, el

muestreo se hace fácilmente llenando un recipiente apropiado con un poco de dichos materiales.
Materiales Heterogéneos.- Si los materiales no son homogéneos, en cualquier parte del cuerpo
del material que se va a muestrear se insertan, llenan y cierran recipientes que se puedan abrir y
luego cerrar. Un aparato para esta clase de muestreo se llama muestreador y de el existen
diversas variantes para muestrear sólidos, así como líquidos y gases.

El muestreo de sólidos no homogéneos puede requerir varios pasos, si es que se va a obtener una
muestra representativa. Todo el material se debe desmoronar, moler y mezclar hasta que esté
relativamente homogéneo. En estas condiciones, cualquier cantidad pequeña que se tomara sería
representativa del todo. Esto, sin embargo, rara vez es posible. Es más frecuente separar una
pequeña parte del todo, ya sea en forma continua, como de un transportador o de una canalón, en
forma intermitente como, por ejemplo, cada centésima palada o recogiendo muestras al azar. Este
último método es, obviamente, el menos confiable. Cada uno de estos métodos, debe dar una
muestra bruta que sea menos 500 veces mayor que la pieza individual más grande que exista en la
muestra.
3. Reducción en el Tamaño de Partícula.-
Los pedazos grandes de las muestras brutas deben ser reducidos a polvo fino sin cambio alguno
en su composición. Por lo general, el desmenuzado en una trituradora de mandíbulas, en una
trituradora rotatoria, es proseguido por una subdivisión adicional en un molino de bolas. Luego se
tamiza el material a través de una malla fina, y cualquier material que no pase por ella, se regresa
para volverse; de lo contrario se corre riesgo de dejar sobre el tamiz la parte de la materia
representa su valor, como, por ejemplo, lo granos diminutos de oro y de plata nativa.
Si la cantidad de material que se dispone es pequeña, por ejemplo, de 50-100 g, se lo reduce todo
a polvo fino, valiéndose de un mortero (de hierro, de porcelana, de ágata), según sea la dureza de
la muestra-sustancia; se mezclan las diferentes partes si la pulverización ha sido realizada en
varias fracciones, se seca y se pesa la cantidad adecuada necesaria para el análisis.
4. Reducción en la cantidad total de muestra.-
Esto se lleva a cabo por cuarteo, lo cual implica toda la muestra sobre una superficie lisa, apilarla
en forma de cono, partir el cono en dos partes iguales, y luego cortar estas en otras dos partes
iguales. Lo anterior da cuatro pilas, cada una del tamaño de un cuarto de la pila original. Dos de
estas cuatro partes, las opuestas entre sí, se toman y, el resto se descarta. El cuarteo se repite
cuanta veces sea necesario, generalmente después de completar cada operación de molienda. La
selección de la muestra se termina tan pronto como la muestra bruta se ha reducido a unos
cuantos gramos o a una o dos libras a una cantidad cualquiera deseada.
5. Almacenamiento.-
La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni el aire, la humedad, la luz, o el calor
alteren la composición de la misma antes de que ella sea analizada. Generalmente los frascos de
vidrio de color oscuro, herméticamente tapados, ofrecen una protección satisfactoria.
CAMBIOS QUIMICOS EN LAS MUESTRAS.- Operaciones tales como la molienda, el mezclado y

el tamizado pueden causar cambios en la composición de alguna parte de la muestra. Debe
evitarse la pérdida de humedad de los cristales y las reacciones de metales, óxidos u otros
materiales con el oxígeno, bióxido de carbono o humedad del aire. Las altas temperaturas creadas
localmente por una molienda muy intensa, puede oxidar los compuestos ferrosos, deshidratar las

sales y oxidar algunos sulfuros. En publicaciones especiales se discuten tratamientos rigurosos

para evitar los cambios químicos durante la preparación de las muestras.
6. Material de Laboratorio.-
Se debe conceder especial atención a la posible contaminación de la muestra por componentes de

los recipientes en que se lleva a cabo el trabajo químico, sobre todo cuando se lleva a efecto el
análisis de pequeñas cantidades de sustancias que están también presentes en el material usual
de laboratorio.
Los diversos tipo de utensilios de naturaleza vítrea (vidrio, porcelana) tiene un alto contenido en
sílice y son más atacados por las soluciones alcalinas (y aun por las neutras) que por las ácidas.
La porcelana es atacada menos que el vidrio, pero el vidrio alúminosilicato puede introducir algo de
aluminio. El vidrio blando, a la cal, utilizado para fabricar los frascos que contienen los reactivos, no
sufre ataque intenso de los ácidos minerales, pero las disoluciones alcalinas lo atacan
intensamente. El vidrio de borosilicato (Pírex, Kimax), constituido principalmente por SiO 2 y B2O3,
es muy resistente al, ataque químico y a los cambios térmicos bruscos, pero puede introducir
trazas de boro.
El cuarzo fundido es muy resistente a la acción química, excepto a la de los álcalis cáusticos y a la
del ácido fluorhídrico. Los plásticos del tipo polietileno se utiliza en recipientes para ácido
fluorhídrico, álcalis cáusticos, ácidos comunes en el laboratorio y amoniaco.
El platino sufre menos ataque que el vidrio o la porcelana por parte de muchas sustancias, se
utiliza con frecuencia crisoles o capsulas de platino para las fusiones con carbonato de sodio y
para las evaporaciones con ácido fluorhídrico en la eliminación de sílice. No obstante no debe
utilizarse el platino (1) en las calcinaciones o fusiones de hidróxidos, nitratos o cianuros de los
metales alcalinos; (2) con compuestos fáciles de reducir a metales, como AgCl, PbSO 4, SnO2; (3)
para la calcinación o fusión de sulfuros o compuestos fácilmente reducibles a sulfuros; (4) con
mezclas que dejan en libertad halógenos (5) con fosfuros o arseniatos.
Las fusiones con álcalis cáusticos se realizan normalmente en crisoles de plata oro, hierro o níquel.
Tratamiento de la Muestra.-
Antes de efectuar un análisis, la muestra debe secarse, pesarse y hacerse bastante soluble en
agua, de no serlo ya.
Secado.- Las condiciones bajo las cuales se pesan la muestras deben ser lo más reproducibles
posible, los sólidos y los líquidos no volátiles, por lo general, se secan a temperaturas apenas
superiores a 100ºC. Luego se colocan en un desecador y entonces se pesa la muestra lo más
rápidamente posible.
Pesado.- Siempre que se pueda hacer, las muestras se pesan por diferencia (método de Borda)
Solución de la muestra.- Donde quiera que sea posible, el primero de los solventes seleccionados
es el agua. Las aleaciones, menas y minerales, rara vez son solubles en agua y pueden requerir
ácidos, álcalis u otros tratamientos para su solución, como la fusión a temperatura sumamente
altas con fundentes (por ejemplo, silicatos cerámicas, ciertas aleaciones, rocas)

El ácido clorhídrico.- Es a su vez un ácido fuerte y un ácido reductor débil que convierte a los
carbonatos, óxidos y algunos sulfuros en cloruros, reduce el MnO 2 y otros agentes oxidantes
fuertes, dando cloruros de metales en un estado más bajo de valencia. El cloruro estannoso con el
ácido clorhídrico en un agente reductor más fuerte. Reduce a los agentes oxidantes débiles tales
como el hierro férrico a hierro ferroso, aumentando la velocidad a la que algunos minerales se
disuelven. El exceso de HCl o de ion cloruro puede eliminarse por evaporación con ácido sulfúrico
hasta humos de este acido.
El ácido nítrico.- HNO3 es un agente oxidante fuerte que se emplea para oxidar el azufre de los
sulfuros a azufre libre y a bióxido de azufre, y para convertir algunos metales como el estaño y el
antimonio, en óxidos insolubles. El tratamiento con ácido nítrico convierte los metales de las
aleaciones y los iones metálicos de los sulfuros minerales en nitratos. El exceso de ácido nítrico
puede eliminarse por desplazamiento con ácido sulfúrico o por destrucción química con ácido
clorhídrico.
El agua regia.- Mezcla de ácidos clorhídrico y nítrico, ataca a los aceros, sulfuros muy insolubles
como el HgS y los metales inactivos oro y platino.
El ácido sulfúrico.- H2SO4, a causa de su elevado punto de ebullición, se utiliza para desplazar
ácidos más volátiles cuando han de ser eliminados. Se aplica para la disolución de minerales,
óxidos de aluminio y titanio.
El acido perclórico.- HClO4, es un ácido oxidante que convierte rápidamente a los metales en
percloratos y deshidrata a la sílice casi por completo. A menos que este diluido y frió, se debe usar
con mucho cuidado al trabajar con materiales combustibles. Mezclando ácido nítrico o ácido
sulfúrico con el ácido perclórico, se reduce el peligro de explosiones.
El bisulfato de potasio.- KHSO4, al calentarse cambia a piro sulfato, K2S2O7, el cual en estado de
fusión ataca a los óxidos y otros minerales que no son atacados por otros ácidos a temperaturas
más bajas. Tratados con este agente, los metales y los iones metálicos de los materiales son
convertidos en sulfatos.
El carbonato de sodio.- NA2CO3, es el fundente alcalino más común. Convierte a la sílice y a los
silicatos insolubles en silicatos de sodio soluble, y a los iones metálicos en carbonatos.
La adición de peróxido de sodio al carbonato de sodio produce un poderoso fundente alcalino

oxidante. Dicho fundente convierte a los compuestos de cromo en cromatos y es capaz de oxidar a
muchos elementos hasta su máxima valencia posible.
TEORIA DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

En química analítica, el método gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la
cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometria) de las reacciones químicas.
1. Fenómeno de precipitación.-
En los métodos de precipitación gravimétrica el constituyente buscado se separa en forma de

sustancia insoluble que se pesa directamente o se transforma cuantitativamente en otra sustancia
que se pesa.
Condiciones para el análisis por precipitación Gravimétrica.
Diversos requisitos y propiedades de la forma de precipitación y de la forma de pesada tienen

influencia en el éxito del análisis. Las desviaciones en estas exigencias conducen a errores en el
resultado.
Forma de Precipitación.- Idealmente, la forma de precipitación debería cumplir con las exigencias
siguientes:
1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que quede en
disolución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza
analítica (alrededor de 0.1 mg)
2. Los otros constituyentes en la disolución no deben ser precipitados por el reactivo ni
impedir la precipitación del constituyente buscado.
3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que
hay en disolución. Normalmente, esta condición no se cumple, si bien puede reducirse al
mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuadas.
4. En cuanto a la preparación para la pesada, la forma de precipitación debe ser fácilmente
filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles, en muchos casos la forma de
precipitación no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volverla a precipitar
en otra forma o calcinarla para transformarla en una forma que se pueda pesar..
Forma de Pesada.- Cuando la forma de precipitación es a la vez una forma de pesada adecuada
queda después del lavado, impregnada solo de agua y de solutos fáciles de volatizar y puede
secarse en una estufa (como sucede, por ejemplo, al AgCl). Con frecuencia es necesaria la
calcinación para quemar el papel filtro (por ejemplo, con BaSO 4). En otros casos puede ser
necesaria la calcinación para convertir la forma de precipitación en otra sustancia adecuada para la
pesada (por ejemplo, MgNH4PO4 → Mg2P2O7). Otras veces, la forma de precipitación no tiene
una composición definida, pero la adquiere por calcinación (así se convierten en óxidos anhidros
los óxidos hidratados).
2. Contaminación de los precipitados.-
Coprecipitación.- La separación de un sólido y del líquido a partir del cual se precipita, nunca es
completa. Las sustancias solubles que al formarse un precipitado son arrastradas por este
contaminando el precipitado y, si no se pueden ser separadas por lavado, se dice que quedan
coprecipitadas. La intensidad de contaminación por sustancias coprecipitadas depende de: las
condiciones de precipitación, de la naturaleza del precipitando y de la clase de concentración de

los iones presentes en la disolución en la que se efectuó la precipitación. Pueden presentarse

distintos casos de Coprecipitación.
La adsorción es un proceso mediante el cual átomos, moléculas o iones se adhieren a una

superficie. Los cristales rápidamente formados, imperfectos o muy pequeños, tienen áreas
superficiales muy grandes en relación a su masa. Las áreas grandes dejan muchos iones,
expuestos a la solución, lo cual atrae iones de carga opuesta, originando la Coprecipitación por
adsorción. Es una regla general que un ion que forma parte de la red cristalina de un precipitado es
adsorbido muy frecuentemente. Por ejemplo, el precipitado de sulfato de bario en presencia de un
exceso de ion sulfato los iones de bario de la superficie del cristal atraen fuertemente a los iones
sulfato; a la inversa, si en la disolución existe un exceso de iones de bario, estos serán fuertemente
adsorbidos por iones sulfato de la superficie de cristal.
Si la disolución no contiene iones comunes con el precipitado, la adsorción iónica viene regida por
la regla de Paneth-Fajans-Hann: el ion adsorbido con más intensidad es el que forma el compuesto
menos soluble con alguno de los iones del precipitado. Por ejemplo, el precipitado de sulfato de
bario adsorbe Ion calcio con más intensidad que Ion magnesio; porque el sulfato calcio es menos
soluble que el sulfato magnésico.
La adsorción se reduce por precipitación a partir de soluciones diluidas y por re precipitación,

aunque esta no es tan eficiente como podría esperarse.
La oclusión.- Consiste en el entrampamiento de impurezas iónicas en el interior de cristales. Esto

ocurre cuando los cristales crecen tan rápidamente que los iones del precipitado, no tienen tiempo,
antes de que el cristal crezca alrededor de ellas, de reemplazar todas las impurezas adsorbidas.
Esto produce una distorsión en el cristal y un cambio en su composición.
La oclusión se controla en gran parte disminuyendo la velocidad de precipitación y mediante una

digestión después de la precipitación.
La pos precipitación.- es la separación de una segunda fase sólida después de la formación de

otro precipitado. El fenómeno se produce debido a que la segunda sustancia cristaliza lentamente
de su disolución sobresaturada. En la separación del calcio y del magnesio con oxalato, el
precipitado de oxalato de calcio debe filtrarse después de un periodo corto de digestión, pues en
caso contrario podría resultar muy contaminado por oxalato magnésico, que pos precipitaría. En la
mayoría de los casos si el pH se ajusta antes de que la precipitación tenga lugar y su la filtración se
efectúa razonablemente rápida, este tipo de contaminación se puede controlar.
Lavado de precipitados.- Las impurezas disueltas en la solución, a partir de la cual se forma un

precipitado, deben ser eliminadas de la superficie del precipitado antes de pesarlo. Esto se hace de
manera lo más completa posible por lavado o enjuagado con un solvente o solución que elimine de
los cristales todo lo no volátil. Varios lavados con pequeñas porciones son más efectivos que un
lavado con una porción grande.
Los PRECIPITADOS CRISTALINOS se lavan fácilmente con agua o con algún otro solvente. Si el
precipitado es algo soluble, se puede usar una solución saturada del mismo. Si el precipitado se
puede secar a temperatura baja, puede ser lavado con algún solvente orgánico como el alcohol,
que seque rápidamente.

Los PRECIPITADOS COAGULOSOS, con más superficie que los cristalinos, podría parecer que
adsorbieran fuertemente. Pero debido a que los cristales están flojamente unidos en coágulos
porosos, dichos precipitados se purifican fácilmente por lavado. Para este propósito se utiliza un
solución de un electrolito fuerte, tal como el ácido nítrico diluido. Los iones del electrolito
reemplazan por intercambio iónico a los iones adsorbidos y al mismo tiempo evitan la pectización
(dispersión de un sólido dentro de una suspensión coloidal) del precipitado. El electrolito escogido
debe ser volátil de manera que se elimine durante el secado o incineración del precipitado.
Los PRECIPITADOS GELATINOSOS, están formados de cristales tan pequeños, que sus
superficies son enormes, como “por ejemplo”, los de los óxidos hidratados. Estos se lavan, por lo
general, con una solución de un electrolito como el nitrato de amonio. Esto evita la pectización del
material y los iones adsorbidos son ampliamente reemplazados por los iones volátiles de nitrato de
amonio.
Condiciones óptimas para la precipitación.-

Las condiciones que se enumeran a continuación tienden a dar partículas grandes y contaminación
mínima:
1. Utilización de disoluciones diluidas de problema y reactivo.

2. Adición lenta de reactivo, con intensa agitación.
3. Precipitación de disolución caliente.
4. Precipitación en presencia de un reactivo que haga aumentar la solubilidad del precipitado.
5. Precipitación en disolución homogénea.
6. Precipitación múltiple.
7. Elección del pH.
8. Ajuste del estado de oxidación de los iones extraños.
9. Digestión.
10. Lavado.
Cálculos en análisis gravimétrico.-

El análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una sustancia estable de composición
conocida, que contenga los constituyentes por determinar. El método más común de lograr esto es
hacer que la sustancia estable precipite de una solución dejando tras de ella los materiales que
podrían contaminar y alterar la composición de la sustancia. Para ayudar al conocimiento de los
principios implicados, se pueden aplicar las leyes que gobiernan tales operaciones, lo cual se hace
más adecuadamente de una manera cuantitativa por medio del empleo de las matemáticas.
Los cálculos se verifican con auxilio de los pesos atómicos y pesos fórmula y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales
(estequiometria) de las reacciones químicas.
En análisis volumétrico, la sustancia por analizar se separa de un peso dado de muestra en formas
de un compuesto de composición conocida, que se pesa. Si se conocen los pesos de la muestra y
del compuesto obtenido, se puede calcular el porcentaje de cualquier componente común muy
fácilmente. Ejemplo:

Si el constituyente que se quiere determinar ha sido aislado bajo la forma de una combinación
definida, en lugar de forma elemental, se calcula primero el peso del constituyente correspondiente
a un peso que de combinación aislada, pasando luego al cálculo porcentual del constituyente en la
materia aislada.
UNIDAD III
APLICACIONES DEL ANALISIS GRAVIMETRICO
Capitulo 5. Determinaciones Gravimetrías Típicas.-
Generalidades.-
En los capítulos anteriores hemos tratado los principios fundamentales del análisis gravimétrico.
Ahora estamos en capacidad de emprender la consideración de aspectos más prácticos de este
importante tema.
APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y
cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre, dióxido
de carbono y yodo. También pueden determinarse fácilmente diversas sustancias orgánicas
por estos métodos gravimétricos. Entre los ejemplos se incluye la lactosa en productos
lácteos, salicilatos en preparación de fármacos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en
pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehído en extractos de almendras. Como puede
verse, los métodos gravimétricos están entre los procedimientos analíticos de más amplia
aplicación.
Agentes precipitantes inorgánicos.
Estos reactivos normalmente forman con el análisis sales ligeramente solubles u óxidos
hidratados. La mayoría de los reactivos inorgánicos no son muy selectivos debido a sus
numerosos.
En la tabla siguiente se muestran algunos precipitantes inorgánicos. Como puede
observarse, no resultan muy selectivos

Agentes precipitantes orgánicos

Se han desarrollado muchos reactivos orgánicos para la determinación gravimétrica de
especies inorgánicas, algunos de ellos son más selectivos en sus reacciones que la mayoría
de los reactivos inorgánicos.
Hay dos tipos de reactivos orgánicos. Uno forma productos no iónicos ligeramente solubles
denominados compuestos de coordinación; el otro forma productos en los que el enlace
entre las especies inorgánicas y el reactivo es principalmente iónico.
Análisis de grupos funcionales orgánicos
Varios reactivos reaccionan selectivamente con ciertos grupos funcionales, por ello pueden
utilizarse para la determinación de la mayoría de los compuestos que contienen estos
grupos.
REACTIVO COMENTARIOS
Sódio tetrafenilboro Utilizado principalmente para el K+; en

HCL 0.1M, solo pueden interferir el NH+4,

Benzidina el Hg2+, el RB+ y el Cs+
Cloruro de tetrafenilarsénico Utilizada principalmente pare el SO4 2-
Utilizado para el T1+; otros metales con los
que forman precipitados son el estaño, el
Ácidos de arsênico; R=fenilo, n propio
oro, el zinc, el mercurio y el cadmio.
Estos ácidos precipitan iones tetravalentes
como el estaño, el torio y el zirconio en
medio acido.
En esta parte vamos a considerar las determinaciones gravimétricas más importantes que sirven
de base para otros trabajos analíticos, pues, es evidente que ciertos análisis empleados para
algunos elementos e iones, se han convertido en procedimientos estándar porque se aplican con
frecuencia e ilustran los principios de otros muchos análisis.
1.- Determinación de agua en el cloruro de bario.

Consideraciones generales
El agua de hidratación de un hidrato cristalino como el BaCl2. 2H2O está presente en el en

proporciones estequiometricas. Así la determinación del contenido en agua de una muestra que
contenga aquel compuesto proporciona una base para la estimación de la cantidad del mismo.
El cloruro de bario di hidratado pierde el agua de cristalización si se lo calienta a una temperatura

superior a los 100*+C. Se lo puede calentar a temperaturas más elevadas, para efectuar esta
deshidratación, porque el cloruro de bario anhidro no es volátil y es estable aun a temperaturas
bastante más altas.
BaCl2. 2H2O ---------------------- BaCl2 + 2H20
Para deshidratar ciertas sales hidratadas no debe de pasarse de temperaturas determinadas, para
evitar que se descomponga el producto de la deshidratación.
Procedimiento.-

Limpiar cuidadosamente un pesa- sustancia, desecarlo durante una hora a 110*C, colocándolo
dentro de una estufa en un vaso cubierto con vidrio de reloj, para evitar la contaminación accidental
de aquel.
Después de dejarlo enfriar a temperatura ambiente en un desecador por 20 minutos, determinar el

peso del pesa- sustancia.
Repetir esta operación hasta obtener un peso constante. Luego se introduce en el pesa –
sustancia de 1 a 1,5 gr. De BaCl2. 2H20.
Calentar la muestra a 110 *C durante 2 horas, dejarlo enfriar y pesarlo como antes. Repetir el
ciclo de calefacción y enfriamiento, hasta obtener peso constante. Calcular el % de agua en la
muestra.
Tomando en consideración que el cloruro de bario se puede calentar a temperaturas elevadas sin
peligro de descomposición, si se desea, por lo tanto, el análisis se puede realizar en crisoles
empleando un mechero Bunsen como foco calorífico.
Cálculos.-
2.- Determinación de Cloruros en una muestra soluble.-

Consideraciones Generales.- El contenido de cloruro en una sal soluble se puede determinar por
precipitación de aquel Ion en forma de una sal de plata:
Ag+ + Cl → AgCl
El precipitado e recoge en un crisol de Gooch, se lava y se lleva a un peso constante desecándolo

a 130-150ºC. La precipitación se lleva a cabo en solución ácida para evitar la interferencia de otras
sales de plata, como el fosfato y el carbonato, que precipitarían en medio neutro, y también para
que el precipitado sea más fácil de filtrar. Es necesario un ligero exceso de iones plata para que el
cloruro de plata precipite cuantitativamente así como también para disminuir la solubilidad del
precipitado, pero no es deseable un gran exceso de ellos porque tienden a coprecipitar.
El cloruro de plata precipita inicialmente como coloide; este coagula en grumos, calentando y
agitando vigorosamente la suspensión: el líquido sobrenadante queda casi limpio. Se añade una
pequeña cantidad de ácido nítrico al líquido de lavado para que este contenga una cierta
concentración de electrolito que impida, la peptización durante el lavado; el ácido se volatiliza
durante el tratamiento térmico subsiguiente.
Las operaciones siguientes son las necesarias para obtener un precipitado coaguloso, bastante
insoluble, al cual se le puede lavar fácilmente las impurezas. El precipitado no debe exponerse a la
luz directa por más de unos cuantos minutos y debe secarse fuera del contacto de cualquier
reductor.
Principio.- El Ion cloruro se determina gravimétricamente precipitándolo y pesándolo como cloruro

de plata. A la solución que contiene el Ion cloruro se añade un exceso de solución de nitrato de
plata ligeramente acidulada con ácido nítrico. El precipitado se filtra y seca y luego se pesa como
cloruro de plata.

Procedimiento:
1. La muestra se seca a 105-110ºC durante 1 o 2 horas en un pesa-sustancias,

manteniéndola en el desecador mientras se enfría ( 15 minutos)..
2. Se pesa con exactitud alrededor de 0.200g de muestra. Esto se realiza por el método de
borda. Se deposita la muestra pesada en un vaso de precipitados de 250ml.
3. Se agrega 100ml de agua destilada y se disuelve la muestra. Si queda algo insoluble, se
filtra y lava el residuo, así como el filtro unas cuatro veces con 5ml de agua caliente cada
vez recogiendo las aguas del lavado junto con el filtrado principal.
4. La solución se vuelve acida con 1 o 2 ml de ácido nítrico concentrado, adicionando y
agitando, a medida que se agrega.
5. Se agrega gota a gota con agitación, una solución al 5% de nitrato de plata. Se calcula el
volumen necesario de solución de nitrato de plata y se añade un exceso de 10%. ( para
precipitación completa).
El cálculo del volumen de nitrato de plata, en el supuesto que se haya pesado 0.200g de muestra,
se puede realizar así:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
58.45 g de NaCl requieren 169.89 g de AgNO3
0.200 g de NaCl requieren x g de AgNO3 X= 0.581 g de AgNO3
Para encontrar el volumen de la solución de nitrato de plata que contiene a 0.581 g de nitrato de
plata, se debe recordar que una solución al 5% contiene 5g por 100g solución. Si se supone que
cada ml de solución pesa 1gramo, entonces cada ml contiene 0.05 g de nitrato de plata.
Para calcular el volumen buscado, se puede usar la siguiente relación:
5 g de AgNO3 estan contenidos en 100 ml de AgNO3
0.581 g de AgNo3 estan contenidos en X de AgNO3
X=11.6 ml de AgNO3
El volumen necesario total, si se requiere un exceso de 10%, se toma el 10% de 11.6 o sea 1.16 y
se suma a 11.6, obteniéndose 13 ml como volumen total de nitrato de plata al 5% que se debe
emplear en la precipitación de la muestra. Este volumen no necesita ser medido con gran
exactitud.
6. Se calienta la suspensión hasta casi ebullición, mientras se agita, y se mantiene a esta

temperatura hasta que el precipitado coagule y la solución sobrenadante quede límpida.
Esta operación debe realizarse en una luz poco brillante o en la oscuridad y no requiere
más de 10 minutos.
7. Se enfría y, se agrega una o dos gotas de solución de nitrato de plata al líquido que
sobrenada al precipitado, se comprueba si la precipitación fue completa. (De formarse un
precipitado, se añade 5ml de solución de nitrato de plata y se repiten los 6 y 7)
8. Se deja en un lugar oscuro durante 1 o 2 horas, preferentemente toda la noche.

9. Se prepara un crisol de Gooch durante la manipulación anterior. Se lo seca en la estufa a

140ºC hasta peso constante.
10. Se filtra a través del crisol, empleando succión. Para ello se decanta el líquido en el crisol
de Gooch, guiando el líquido con una varilla de vidrio; se procura retener en el vaso la
mayor cantidad posible de precipitado.
11. El precipitado se lava con 15 ml de una solución caliente preparada añadiendo 10 gotas de
ácido nítrico concentrado en 100 ml de agua, esto se hace 5 veces.
12. Se transfiere el precipitado al crisol de Gooch con un chorro fino del frasco lavador y
guiando con una varilla de vidrio que tenga en uno de sus extremos un pedazo de goma,
para despegar las partículas de precipitado adherida la pared del vaso.
13. Se lava el precipitado, en el crisol con pequeñas cantidades de agua destilada, hasta que
2ml de filtrado recogido en un tubo de ensayo, no de precipitado al añadir 1 o 2 gotas de
HCl 0.1N, lo que indicara que todo el exceso de nitrato de plata ha sido eliminado del
precipitado.
14. Obtenida la prueba negativa de los iones, plata, se aumenta el vacío para eliminar del
precipitado la mayor cantidad posible de agua.
15. Se seca el crisol y su contenido en una estufa a 140ºC, durante 1 o 2 horas, hasta peso
constante.
Cálculos: Conociendo el peso de la muestra y el peso del cloruro de plata obtenido

(supongamos en nuestro caso igual a 0.4800g), se puede calcular el porcentaje de pureza de la
muestra así como el porcentaje de cloro. De acuerdo con la reacción:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
143.34g de AgCl provienen de 58.45g de NaCl
0.48g de AgCl provienen de X g de NaCl X= 0.1957 g de NaCl
Si en 0.200g de muestra existe 0.1957 g de NaCl
En 100 g de muestra existe X g de NaCl X= 97.86%
La muestra analizada contiene 97.86% de NaCl.
ERRORES EN EL METODO: Con trabajo cuidadoso, los errores debidos a adsorción y solubilidad
del precipitado, son despreciables.
Efecto de la luz.- El cloruro de plata, por efecto de la luz, se descompone en grado directamente
proporcional a la cantidad de luz.
2AgCl Luz> 2 Ag + Cl2
De esta manera, si se están determinando cloruros, a la solución entrara un exceso de iones plata,
y el cloro liberado formara más cloruro de plata. El precipitado será más pesado a causa de la plata
libre y, en consecuencia, los resultados serán más altos. Si se está determinando plata, el cloro
liberado escapa y el resultado requiere este tratamiento.
Adsorción.- La adsorción de todo, excepto el agua, puede ser superada por lavado.

Las últimas huellas de agua pueden ser eliminadas por fusión a 455ºC. Únicamente un trabajo de
lo más preciso, tal como el de las determinaciones de los pesos atómicos, requiere este
tratamiento.
Peptización.- La Peptización del precipitado durante el lavado debe ser evitada mediante el uso de
una solución débil de ácido nítrico en lugar de agua. Esta solución de electrolito proporciona iones
para que sean adsorbidos por el precipitado, de modo que sobre los cristales extremadamente
pequeños de AgCl, ya no se puede desarrollar una cantidad grande de carga. De esta manera se
evita la formación de una dispersión coloidal que pasaría a través del filtro.
Interferencias.- En condiciones similares, bromuros, yoduros, cianuros y sulfocianuros también

dan sales insolubles de plata, por lo cual deben estar ausentes cuando los cloruros se determinan
por medio de este método.
El método gravimétrico para la determinación del ion cloruro puede aplicarse a la determinación de
la pureza de la mayoría de los cloruros, bromuros, yoduros, cianuros y sulfocianuros solubles,
como para determinar el contenido de dichas sales en una solución dada.
Los cloratos, percloratos y otros oxácidos de los halógenos, puede determinarse por, este método
después de calcinarse:
2 NaClO3 + calor → 2 NaCl + 3 O2
El método volumétrico para la determinación de cloruros que se verá más adelante, es mucho
más rápido y tan exacto como el gravimétrico.
3. DETERMINACION DEL HIERRO EN UNA MUESTRA

SOLUBLE.-
Consideraciones generales.- El hierro, el segundo en abundancia en la naturaleza entre los

elementos metálicos, se presenta principalmente, en forma de óxidos, carbonatos, sulfuros y
sulfuros mixtos. En cantidades pequeñas está muy difundido en la naturaleza. Los metales
ferrosos, el hierro y el acero, son importantes minerales industriales; normalmente estos materiales
no se analizan para determinar su contenido en hierro, sino el de los elementos que lo acompañan
como cromo, manganeso, cobalto, vanadio, molibdeno y wolframio.
La solubilidad del hidróxido férrico, que como se precipita el hierro, es muy pequeña, por lo que se
puede efectuar una precipitación, cuantitativa, aun en solución ligeramente acida y además, las

perdidas por solubilidad en los lavados son desestimables. La precipitación se efectúa a

temperatura de ebullición o próxima a la misma y se mantiene a esta temperatura, tan solo un corto
tiempo, después de efectuada la precipitación para garantizar la formación de una masa
gelatinosa que sedimenta, pues, un prolongado calentamiento motiva que los coágulos se rompan
en partículas pequeñas. Debido a su solubilidad insignificante, el precipitado se puede lavar con
seguridad con una solución caliente de nitrato de amonio.
El precipitado de óxido férrico hidratado se forma como masa gelatinosa que rápidamente obstruye
los poros de la mayoría de medios filtrantes, por lo cual se tiene que emplear una calidad de papel
de filtro sin cenizas de poro muy grueso. Incluso con esta calidad de papel, sin embargo, es mejor
retrasar tanto como sea posible el transvase del precipitado y lavar por decantación.
Esta determinación gravimétrica rara vez se lleva a cabo en minerales o aleaciones de hierro
porque los métodos volumétricos son más rápidos. En cementos, piedras calizas y otros minerales,
este método gravimétrico se emplea para determinar el contenido conjunto, en estos materiales de
aluminio, hierro y algunas veces titanio. Los óxidos mezclados se denominan R 2O3. El método que
se va a describir ilustra la formación de un precipitado gelatinoso muy insoluble, altamente
adsorbente.
Principio.- La solución de la sal férrica se trata con un ligero exceso de hidróxido de amonio para
precipitar el hierro en forma de hidróxido:
Fe +++ + 3OH → Fe (OH)3
FeCl3 + 3NH3 + 3H2O → Fe (OH)3 + 3NH4Cl
El Fe (OH)3 se filtra, lava calcina en un crisol previamente tratado. Durante la calcinación se

transforma en Fe2O3.
2 Fe (OH)3 + calor → Fe2O3 + 3H2O
El Ion ferroso (Fe ++) no precipita, cuantitativamente con el NH 4OH por cuya razón la solución que
contiene el hierro ferroso debe oxidarse previamente con acido nítrico, agua de bromo o peróxido
de hidrogeno, para transformar en Ion férrico (Fe +++).
Procedimiento:

1. Se prepara un crisol de porcelana, limpiándolo y calcinándolo a 1000ºC hasta peso

constante, en una mufla o con mechero a la temperatura más alta que sea posible
alcanzar.
2. Se pesa con toda exactitud, por el método de Borda, alrededor de 0.5g de una sal ferrosa.
3. Se introduce la muestra en un vaso de 500-600ml y se disuelve en 10ml de solución de
HCl 1:1 y se diluye a 250ml.
4. Se agrega a la solución 3ml de acido nítrico concentrado y se hace hervir suavemente
hasta que el color sea amarillo claro.
5. Se hace hervir y se añade una solución diluida de amoniaco puro 1:1, lentamente bajo
forma de un pequeño chorrito continuo y agitando constantemente, hasta que se note que
la solución huele a amoniaco.
6. Se hierve suavemente durante 3-4 minutos.
7. Se deja reposar hasta que el precipitado se asiente.
8. Se decanta (vaciando el liquido claro, dejando abajo el precipitado) a través de un papel de
filtro de poro grueso, que no de cenizas al incinerarse.
9. Se agrega al precipitado unos 60ml de solución a ebullición de nitrato de amonio al 1%. Se
agita bien y se deja sedimentar y se decanta nuevamente.
10. Se pasa el precipitado al papel filtro. Se lava el vaso empleando una varilla de vidrio
revestido uno de sus extremos de una goma, para desprender las partículas adheridas.
11. Se lava el precipitado, cuatro o cinco veces, con porciones de 10ml cada vez con solución
caliente de nitrato de amonio al 1%
12. Se continua lavando el precipitado con agua caliente que contenga nitrato de amonio al
1%, hasta que las aguas del lavado estén exentas de cloruros (no dará precipitación con
nitrato de plata) o por lo menos, hasta que los lavados contengan muy ligeros vestigios de
cloruros.
13. Se dobla el papel y se introduce al crisol preparado, con el precipitado abajo.
14. Se seca y se quema el papel lentamente, teniendo cuidado de no envolver el crisol con la
llama ni de sobrecalentarlo.
15. Después de que todo el carbón ha sido quemado, se calienta el residuo en una atmósfera
oxidante 1000ºC, hasta peso constante.
16. Se calcula el porcentaje de hierro en la muestra.
Cálculos:
Peso muestra= 0.5015gr Fe2O3

Peso crisol vació= 7.6820gr

Peso crisol + muestra= 7.9512gr
2 Fe (OH)3 + calor → Fe2O3 + 3H2O
Fe2O3 → 2Fe
159.7 gr 2(55.84) gr Fe
0.2692gr x
X= 0.18827gr Fe
0.5015 gr de muestra → 0. 1882gr Fe

100 gr de muestra x
X= 37.54gr Fe
37.5% Fe
Errores en el método.- este tipo de precipitado tiene tanta superficie que los errores se deben
en gran parte de adsorción. La solubilidad de los óxidos de hierro y aluminio es extremadamente
pequeña, a lo cual se debe la acentuada pequeñez de sus cristales.
Adsorción.- A causa de la naturaleza gelatinosa de los óxidos hidratados, estos contienen

superficies enormes y son fuertemente adsorbentes. El Ion primario adsorbido, tal como el Ion
oxhidrilo en las soluciones básicas, atrae y retiene iones secundarios de carga opuesta. El nitrato
de amonio de la solución de lavado proporciona tanto iones positivos como negativos para dicha
adsorción. Estos iones por intercambio iónico, reemplazan otros iones adsorbidos y son volátiles
cuando se calientan: así que son fácilmente eliminados. La reprecipitación constituye un medio
reducir la concentración de iones absorbibles, reduciendo así los errores de este origen. La
eliminación de humedad adsorbida a partir del oxido férrico hidratado, es completa a 1000ºC y a
partir del oxido hidratado de aluminio, a unos 1050ºC.

Reducción.- El óxido férrico hidratado, por calcinación a 1000ºC, pierde el agua y da oxido
férrico; a temperatura más altas, se forma lentamente el Fe3O4
6 Fe2O3 + calor → 4 Fe3O4 + O2
La calcinación debe efectuarse en buenas condiciones de oxidación, especialmente cuando se

está quemando el papel de filtro, porque puede formarse por reducción con parcial, el óxido ferroso
férrico y aun Fe metálico. Estos productos de reducción son lentamente transformados en oxido
férrico por calcinación prolongada, con libre acceso de aire. Se evitan estas reducciones,
quemando el carbón a baja temperatura manteniendo durante todo el tiempo un libre acceso de
aire, y no permitiendo que los gases reductores provenientes de la llama lleguen al precipitado.
El óxido férrico tiene aspecto distinto según el grado de calcinación. El óxido calcinado débilmente
es de color pardo rojizo si la calcinación fue intensa el color es del grafito. Ambos son difícilmente
solubles ácido clorhídrico diluido, pero se disuelven bien en digestión con ácido clorhídrico
concentrado a baño maría.
4. DETERMINACION DE UN SULFATO SOLUBLE.-
Consideraciones generales.- Este análisis ilustra los procedimientos utilizados para precipitar y
lavar un precipitado casi insoluble de cristales muy pequeños, solo ligeramente más soluble en
solución acida a alta temperatura que en agua a temperatura ambiente. El precipitado adsorbe
fuertemente muchas sustancias, pero no se peptiza al ser lavado con agua. El azufre de la mayoría
de los compuestos que los contienen, por lo general puede ser convertido a sulfato y determinado
por este método.
Superficialmente, este método parece muy simple. De hecho, sin embargo, está sujeto a muchas
interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a ocluir tanto aniones
como cationes pero los resultados son satisfactorios si se cumplen cuidadosamente ciertas
condiciones experimentales.
La purificación por precipitación es imposible por no existir ningún disolvente, practico del sulfato
de bario. Es por tanto, necesario eliminar las principales interferencias en tratamientos previos de
la muestra.
El sulfato de bario es la única sal corriente de bario que además de ser insoluble en agua, es
insoluble en ácidos fuertes diluidos a temperatura ambiente. Gracias a ellos se puede impedir la
precipitación de otras sales insolubles de bario (carbonato, fosfato, cromato, etc.) añadiendo ácido

clorhídrico a la disolución que contiene el Ion sulfato; además el precipitado que se obtiene en
medio acido está constituido por cristales grandes y por eso es más fácil de filtrar. También tiene
importancia realizar la precipitación a temperatura de ebullición, porque la sobresaturación relativa
disminuye al aumentar la temperatura, pues mayor es la solubilidad.
Principio.- El Ion sulfato en disolución se determina gravimétricamente como sulfato de bario,

agregando lentamente una solución diluida de cloruro de bario a una solución caliente del sulfato,
ligeramente acidificada con ácido clorhídrico.
Ba++ ± SO4 → Ba SO4
El precipitado se digiere y se filtra en caliente, se lava con agua, se calcina cuidadosamente al rojo
y se pesa como sulfato de bario.
Procedimiento:
1. Se calientan a peso constante a 800ºC un crisol de porcelana.

2. Se seca la muestra a 105-110ºC durante una hora.
3. Se pesa con toda exactitud por el método de borda alrededor de 0.5g de muestra y se
transfiere a un vaso de 500-600ml.
4. Se disuelve en 200ml de agua destilada.
5. Se agrega aproximadamente 1-2ml de ácido clorhídrico concentrado.
6. Se calienta a ebullición.
7. Se agrega solución al 5% de cloruro de bario, gota a gota al tiempo que se agita
vigorosamente. Se calcula previamente el volumen necesario de esta solución, y se añade
un exceso del 10%
Suponiendo que el peso de muestra es de 0.4880g de sulfato de sodio el cálculo del volumen de
cloruro de bario se hace según la reacción:
Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2NaCl
142.05g de Na2SO4 reaccionan con 208.27g de BaCl2
0.4880g de Na2SO4 reaccionan con x
X= 0.7155g de BaCl2

En 100ml de BaCl2 existe 5g de BaCl2
X ml de BaCl2 existe 0.7155g de BaCl2
X= 14.31ml de de BaCl2
A este volumen se suma el exceso de 10% o sea 10% de 14.3 es 1.431ml, que sumados a los
14.31ml hacen un volumen total de 15.74ml.
8. Se comprueba si la precipitación fue total añadiendo unas gotas de cloruro de bario en la

solución que sobrenada al precipitado.
9. Se calienta el precipitado a baño maría, durante 1-2 horas, para concentrar los granos de
sulfato de bario y hacerlo fácilmente filtrable, sin que atraviese el filtro.
10. Se filtra a través de un papel de filtro de poro fino que no de cenizas al incinerarse: Este
precipitado tiende a “subirse” por los lados de los recipientes. Al filtrar el papel filtro se llena
solo hasta unas tres cuartas partes.
11. Se lava el precipitado unas ocho veces, empleando 10-15ml de agua caliente cada vez. Se
transfiere el precipitado al filtro y se continúa lavando hasta que las aguas de lavado no
den precipitado con nitrato de plata.
12. Se seca el precipitado en el embudo dentro de una estufa a 120ºC.
13. Se dobla el papel filtro con el precipitado hacia abajo dentro de un crisol preparado (a peso
constante).
14. Se seca, se carboniza el papel y se quema el carbón con una flama baja. Se debe tener
cuidado de no envolver el crisol con la flama porque BaSO 4 es reducido a BaS por el gas
no quemado y por el carbón de papel.
15. Se incinera a 800ºC hasta peso constante.
16. Se calcula el porcentaje de sulfato, azufre u otros materiales que contengan azufre en la
muestra original.
Cálculos.- Si se ha obtenido 0.80g de BaSO4, el cálculo es el siguiente expresado en SO3 que

es como generalmente se da el resultado.
En 233.43g de BaSO4 existe 80.07g de SO3
En 0.80g de BaSO4 existe x de SO3

X= 0.274g de SO3
En 0.4880g de muestra existe 0.274g de SO3
En 100g de muestra existe x g de SO3
X= 56.23% de SO3
La determinación gravimétrica de los sulfatos que acabamos de ver se emplea con mucha
frecuencia. Puede aplicarse la determinación a los metales que forman sulfatos insolubles, como el
plomo, bario, estroncio.
ERRORES EN EL METODO.- Muchos factores causan errores en este análisis. Por ser un
análisis importante, ha sido estudiado a fondo y los errores son bien conocidos.
Adsorción.- La peor dificultad con el sulfato de bario, como precipitado es que adsorbe
tenazmente a casi todos los iones. Las sales menos solubles son más fuertemente adsorbidas. La
precipitación en soluciones diluidas y la digestión reducen este efecto. La reprecipitación es
imposible por no existir un disolvente práctico del sulfato de bario.
Oclusión.- Si los cristales de sulfato de bario se dejan crecer demasiado rápidamente existen
pequeñas cantidades de sustancias solubles atrapadas dentro de los cristales. La precipitación en
soluciones muy diluida y la adición lenta del agente precipitante, ayudan a reducir este efecto.
Solubilidad.- El precipitado de sulfato de bario es ligeramente soluble en ácidos fuertes a

temperatura elevada. Esto se supera añadiendo un exceso de agente precipitante.
Reducción del sulfato.- Si gases no quemados de una flama rodean a un crisol que contiene
BaSO4, parte de este puede ser reducido BaS.
BaSO4 + 4H2 → BaS + 4H2O
El peso de una formula de BaS es menor que el de una formula de BaSO4, así que el porcentaje de
azufre calculado será demasiado bajo, de formarse cualquier cantidad de BaS. El quemado del
papel rara vez reduce una cantidad grande de sulfato de bario aunque este proceso debe hacerse
a la menor temperatura posible y con libre acceso de aire. El tratamiento con acido sulfúrico del

precipitado incinerado y un recalentamiento ulterior no son muy satisfactorios, pero a veces se

llevan a cabo para reconvertir rápidamente el BaS a BaSO 4
Sobresaturación.- Si no se deja tiempo suficiente para que todo el BaSO4 precipite, la solución
puede quedar sobresaturada con respecto a los iones de bario y sulfato. Esto produce resultados
bajos y es más molesto cuando se está determinando cantidades pequeñas de sulfato. Se evita
este error realizando la precipitación a temperatura de ebullición.
“Ascensión” del precipitado.- Aun después de la digestión, los cristales de BaSO 4 son tan
pequeños que se “suben” por las paredes de vasos y embudos. Las pérdidas debidas a estas
“ascensiones” pueden ser apreciables. El empleo cuidadoso de varillas de vidrio con uno de sus
extremos forrado con caucho, permite bajar el precipitado al fondo del vaso y la precaución de no
llenar demasiado los embudos, contribuye a reducir dichos efectos. Una última precaución,
mediante la cual se pueden recuperar las últimas cantidades importantes de material
desperdigado, consiste en limpiar con el papel de filtro el labio y el interior del vaso y el rededor del
embudo.
PROBLEMAS RESUELTOS CON CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS RELACIONADOS CON EL

ANALISIS GRAVIMETRICO.
Una muestra de 0.2121 gramos que contiene un compuesto orgánico se somete a proceso
de combustión en presencia de exceso de oxígeno. El CO2 gaseoso se colecta en una
solución de Ba(OH)2. Calcule en porciento de carbono en el compuesto orgánico si se
determina que se forman 0.6006 gramos de BaCO3. Solución: 17.23% C.
DATOS:
Pm = 0.2121gr CO2 + Ba (OH)2 CO3Ba +H2O
Ba = 137.34gr = 137,34g 197gr BaCO3 12gr C

C= 12 = 12 0.6006 BaCO3
O= 16x3=48 X= 0.036gr
197gr
0.2121gr 100%
0.036 X
X = 17.24% C
Calcular el % de hierro presente en los siguientes compuestos carbono férrico Fe 2(co3)3;

oxido férrico Fe2O3 ; oxido salino de hierro Fe3 O4.
Fe2 = 55X2=110 242gr Fe2 (CO3)3 100%

O9 = 16X9= 96 110gr Fe
C3 = 12X3= 36
242 X=45% Fe
Fe2 = 55X2=110 158gr Fe2 O3 100%

C3X = 16X3= 48 110gr Fe X
X= 69.6% Fe
Fe3 = 55X3=165 229gr Fe3 O4 100%
O4 = 16X4= 64 165gr Fe X
X = 72% Fe
Cuantas libras de hierro se podrá obtener a partir de 58.20lb de carbonato ferroso CO3Fe.
Fe2 = 55 115lb CO3Fe 55 Lb Fe

O3 = 16X3 5820lb CO3Fe X
C = 12 X = 2782lb Fe
115
Determinar la composición porcentual del sulfato cúprico SO4Cu. SH2O.
S = 32 250 SO4Cu.SH2O 100% 250gr 100%

O9 = 16x9 32gr S X 10gr H2 X
Cu=64
H10=10 X= 12.8 % S X= 4% H
250
250gr SO4Cu. SH2O 100% 250gr SO4Cu. SH2O

100%
144gr O2 X 64gr
Cu X
X = 57.6 % O2 X= 25.6% Cu
Se desea conocer cuál es el % de Ba presente en 1.985 toneladas de carbono de bario

hectahidratado.
CO3Ba.7H2O
C = 12 323gr CO3Ba.7H2O 100%

O10= 16x10
Ba= 137 137gr Ba X
H14= 14
323 X= 42.4% Ba

Toneladas de Ba=?
19.85 toneladas CO3Ba.7H2O 100%

X 42.4% Ba
X = 8.3 toneladas Ba
El análisis cuantitativo de 23,028gr de cal viva determino que tiene una riqueza del 93.09%.
¿Se desea saber cuantas libras de oxigeno existen en carbonato CO3 presente en la
muestra
Cal viva es igual al CuO y CO3Ca
C = 12 23.028 gr Cal viva 100%

O3= 48 X gr CuO 93.09%
Ca= 40 X = 21.4gr CuO
100
23.028 gr Cal viva

21.4 gr CuO 23.028 gr Cal viva 16lb O
1.62 gr Ca3Ca 21.4 g CuO X
X = 14.86 lb O2
100g CO3Ca 100% 1.62 100%

48gr O2 X XgrO2 48% O
X = 48 % O2
X = 0.77gr (1lb/ 454gr) = 1.5 x 103lb
10gr de un mineral crudo se analizó y se determinó que posee 2,80gr de sulfuro mercúrico
¿Cuál será el porcentaje de mercurio presente en la muestra?
BaCl2. 2H2O
Ba = 137
Cl2 = 35x2=70 243gr BaCl2. 2H2O 100%
H4 = 4 36gr H2O X
O2 = 16x2= 32
243 X= 14.81 % H2O
Un stock de 9.0378 gr de cloruro de bario se analizo cuantittivamente.par su análisis se peso

por borda obteniéndose una pesada de 30.9784gr luego de un tratamiento térmico a 110oC
durante 6 horas luego enfriado y pesado se obtuvo un valor de 27.8001gr se desea conocer:
¿Cuál es el porciento de humedad de este reactivo?
BaCl2 110oC BaCl2
30.9784

27.8001
3.1783 gr humedad
30.9784 gr BaCl2 100%
3.1783gr H2O X
X = 10.25 % humedad
Cuantos grs de Cl existen en 20 ml de HCl con una densidad de 1.19 gr/cc
20 ml x 1.19 = 23.8 gr HCL
PESO MOLECULAR
H= 1.00
CL = 35.45
36.45 gr HCL
36.45 gr HCl 100%

36.45 gr HCl X
X = 97.25% HCl
23.8 gr HCl 100%

X 97.25%
X =23.14 gr HCl
36.45gr HCl 35.45 gr Cl

23.8gr HCl X
X = 23.14 gr CL
Determinar la concentración de NaCl si su peso inicial fue 0.2195 de ClNa el cual se lo hizo
reaccionar con AgNO3 para formar un precipitado color blanco cuyo peso fue de 0.44 gr
AGC
NaCl + AgNO3 AgCl +NaNO3
58.339gr 169.84gr 142.46gr 158.997gr
58.45 gr NaCl 142.46gr AgCl
X 0.44 gr AgCl
X= 0.1805 gr NaCl

0.2195 gr NaCl 100%
0.1805 gr NaCl X
X= 82.00 gr NaCl
Se utilizó 10 ml de NaOH para neutralizar 10 ml de HCL. Determinar la composición

porcentual de NaOH :
PESO MOLECULAR
Na = 23 gr
O = 16 gr
H = 1 gr
40 gr Na OH
40 gr Na OH 100%
23 gr Nax X
X= 57.5% Na
40 gr NaOH 1OO%
16 gr O X
X= 40 NaOH
40 NaOH 100%
1 gr H X
X = 2.59% H
Cuantos Grs. de Fe se puede obtener si se cuentan 2.180 Gr de Fe2O3:
Datos:
grFe= ?
Peso Molecular:
Fe= 55.847*2=101.6gr
O= 16*3= 48gr
149.6 gr
149.6grFe2O3 100%
101.6grFe2O3 X

X=67.9%
2180grFe2O3 100%
X 67.9%
X=1.480grFe2
Fe2O3 Fe2
149.6grFe2O3 101.6grFe
2180grFeX
X=1408grFe
El peso del BaCL2.2H2O fue de 23.95gr y luego de someterlo a calentamiento por dos horas
se obtuvo un peso de BaCl2 de 23.84 gr. Determinar el % de humedad del BaCL2.H2O:
𝟐𝟑. 𝟗𝟓 𝒈𝒓
−𝟐𝟑. 𝟖𝟒 𝒈𝒓
𝟎. 𝟏𝟏 𝒈𝒓 𝐁𝐚𝐂𝒍𝟐 . 𝟐𝑯𝟐 𝐎
Peso Molecular
Ba= 137*1= 137 gr
CL= 35.45*2=70.09gr
H= 1*4= 4gr
O= 16*2= 32gr
244 gr BaCL2.2H2O
23.95 gr BaCL2.2H2O 100%
0.11 gr BaCL2.2H2O X
X= 0.45 gr BaCL2.2H2O
Cuanto S se necesita para preparar 1000 lbs de H2SO4 se conoce que la densidad es de
1.84 gr / cc de H2SO4:
gr= 1000 lbs H2SO4 (453.6gr / 1 lb H2SO4 ) = 453600gr H2SO4
Datos:
S=? 98.06gr H2SO4 32.06gr S

1000 lbs .H2SO4 453600gr H2SO4 X
H2= 1 X 2 = 2.0 X= 148301gr S

S= 32.06 = 32.06
O4= 16 X 4= 64
98.06gr H2SO4
H2SO4 S
98 lbs 32 lbs
98 lbs H2SO4 32 lbs S

1000 lbs H2SO4 X
X= 326 lbs S.
Calcular la composición porcentual del sulfato acido de Sodio:

Datos:
SO4HNa
Peso Molecular:
S=32.06*1=32.06gr
O=16*4= 64.0
H=1= 1
Na=22.98= 22.98
120.04gr SO4HNa
120.04gr SO4HNa 100%
32.06grS X
X=26.66%S
120.04gr SO4HNa 100%
64.09grO X
X=53.32%O
120.04gr SO4HNa 100%
1grH X
X=0.833gr%H
120.04gr SO4HNa 100%
22.98grNa X
X=19.14%Na
El % de arsénico es un insecticida agrícola se determinó que es e 28 % expresado en

anhidro arsénico, se desea saber cuál esel % en arsénico
As2O5 2As
230 gr As2O5 100%
X 28%
X= 64.4 gr As2O5
230 gr As2O5 28%
149 gr As x

X = 18.13 % As
Se desea conocer la riqueza de una solución concentrada de HCl, si sabemos que con
24.6gr de esta solución concentrada de HCl podemos preparar 500ml de HCl 0.5N.
24.6gr 500ml de HCl 0.5N

24.6gr HC lconc. 500ml
X 1000ml
X= 49.2gr HCl sol conc.
49.2gr sol conc HCl 1000 ml 0.5N

49.2gr HCl 0.5N
X 1N
X= 98.4gr sol conc HCl
98.4gr sol conc HCl 1000ml 1N
98.4gr HCl 36.45gr HCl puro
100gr HCl X
X= 37.04gr HCl puro
37.04%
500ml HCl 0.5N
HCl conc.
R= 37%
𝒈𝒓⁄
d= 1.14 𝒄𝒄
100gr sol conc. HCl 37 gr HCl puros
X 36.46grHCl puros
X=98.5gr sol conc HCl
98.5gr sol conc HCl 1000ml
x 500ml
X= 49.25gr sol conc HCl

49.25 gr sol conc HCl 1N
x 0.5N
X=24.6gr sol conc HCl
Se determinó que una de CL2 BA.2H2O contiene 0.15 Gr de H2O correspondientes al

0.43%. Determinar el peso del CL2Ba anhidro
(Libre de humedad)
34.88gr Cl2Ba.2H2O 0.15gr N2O 0.45%
-0.15gr H2O X 100%
34.13gr Cl2Ba X= 34.88gr Cl2Ba
Cuantas libras de hierro se podrá obtener a partir de 5280 libras de carbonato ferroso
Fe lbs=?
Peso Molecular
Fe CO3:
Fe= 55.847
C= 14.01
O=16*3=48
117.85gr Fe CO3
117.85gr Fe CO3 5280 lbs
55.847gr Fe X
X=2.502 lbs
55.847gr Fe 100%
2.502 lbs X
X=4.480 lbs Fe
El sulfato cúprico hasta hidratado se sometió a un tratamiento térmico del cual se obtuvo
como resultado un sulfato cúprico anhidro, se desea conocer la composición porcentual

de este nuevo compuesto como también el peso que se perdió en el transcurso del
tratamiento
CuSO4.7H2O CuSO4 PESOMOLECULAR
Cu = 63.54
S = 32.064
O= 64
CuSO4 Cu 159.604
159.604 100
63.54 x
X= 39.8
CuSO4 Cu
159.604 100
32.064 x
X =39.81% 39.81 %
20.089 %
40.O99 %
CuSO4 S 99.998 %
159.604 100
X =20.089 %
CuSO4 O X= 40.O99
159.64 100

2.385 toneladas de un compuesto de cloruro de bario di hidratado se tiene como stock en

bodega. Se desea conocer el valor real de en humedad de este compuesto en % si
sabemos que se encuentra a temperatura y presión normales.
Peso Molecular:
Ba=137*1= 137gr
Cl=35.45*2= 70.9
H=1*4= 4
O=16*2= 32
244gr BaCl2.2H2O
244gr BaCl2.2H2O 100%
36gr H2O X
X=14.754%
2.385Ton 100%
X 14.754%
X = 0.351Ton BaCl2.2H2O
𝟑𝟔𝑻𝒐𝒏 𝑯𝟐 𝑶
2.385Ton BaCl2.2H2Ox = 𝟎. 𝟑𝟓𝑻𝒐𝒏 𝑯𝟐 𝑶
𝟐𝟒𝟒𝑻𝒐𝒏𝐁𝐚𝐂𝒍𝟐 .𝟐𝑯𝟐 𝐎
Una muestra de cal viva para ser analizada se pesó 7.08gr luego ser analizada tiene una
riqueza 92%. a) Calcular el gr de Ca que existen en la muestra. B) Calcular los gramos que
existen en el CO3Ca.
7.08gr de cal viva (CaO+CO3Ca)
7.08gr muestra CaO 100%

X 92%
X=6.51gr CaO puros
7.08 CaO+CO3cA
- 6.51 CaO
0.57gr CO3Ca
CaO Ca
56gr 40gr

56gr CaO 40gr Ca
6.51gr CaO X
X= 4.65gr Ca
CO3Ca Ca
100gr 40gr
100gr CO3Ca 40gr Ca
0.57gr CO3Ca X
X=0.23gr Ca
Para realizar un análisis cuantitativo de un stock de 587 Gr de cloruro de sodio se pesa por
borda una muestra representativa de 0.2098 Gr para determinar el % de riqueza del cloruro
se pesa su papel filtro el mismo que tiene un valor de 1.1234 Gr. como sabemos que esta
determinación se la realiza obteniendo una sal de plata razón por la cual utilizamos nitrato
de plata al 5% y se Adiciono con el 10% de exceso. Obteniéndose un papel filtro con
muestra tratada final que pesa 1.5340 Gr.
 Se desea conocer el volumen del nitrato de plata utilizada

 Cuál es el porcentaje de riqueza o de cloruro de la muestra
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
58.45grNaCl X
X= 0.61gr AgNO3
100ml AgNO3 5gr AgNO3 puros
X 0.61gr AgNO3
X= 12.2 ml sol AgNO3
12.2 100%
X 10%
X=1.22
12.2+1.22= 13.42ml AgNO3
Peso PF= 1.1234gr
PE PF con Muestra tratada= 1.5340
1.5340

-1.1234
0.4106gr AgCl
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
58.45grNaCl 143.35gr AgCl
X 0.4106gr AgCl
X= 0.16674gr NaCl
0.2098gr Muestra 100%
0.1674 X
X= 79.8% NaCl
Una muestra de cal viva una vez analizada se determine que posee una riqueza del 92% por
lo que corresponde un peso de 7.08gr. a) Calcular el peso de la muestra. b) Calcular los
gramos de O que están presentes en la muestra.
a) PM=?
b) grO2=?
a) 7.08gr CaO puros 92%
X 100%
X= 7.69gr muestra
7.69 muestra – 7.08CO3Ca= 0.61gr CO3Ca
b) CaO O
56 16
56gr CaO 16gr O2
7.08gr CaO X
X= 2.02gr O2
CO3Ca 3O
100 48
100gr CO3Ca 48gr O2
0.61gr CO3Ca X

X=0.29gr O
Una muestra de cal viva q pesa 23.789 Gr luego de ser analizada se determinó que esta
contiene 2.934 Gr de carbonato de calcio
 Se desea conocer cuales la riqueza de esta cal viva

 Una vez determinada la riqueza determinar el peso de oxigeno presente en la misma
23.789gr CaO-2.934CacO3=20.855gr CaO
 23.789gr CaO 100%

20.855gr CaO X
X= 87.66%CaO
𝟏𝟔𝒈𝒓𝑶
 20.855gr CaO x = 𝟓. 𝟗𝟔𝒈𝒓𝑶
𝟓𝟔𝒈𝒓𝑪𝒂𝑶
Una muestra de cloruro de sodio extremadamente pura da un precipitado de color blanco al

añadir nitrato de plata como precipitante y al analizar se determinó que tiene una masa de
0.181 gramos de cloruros
Determinar la composición porcentual de la muestra
Reacción: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
CALCULOS:
La muestra tiene 0.216 gr de NaCl
58.45 gr de NaCl 169.89 gr de AgNO3
0.2116 gr de NaCl x
X= 0.615
5 gr AgNO3 100ml de AgNO3
0.615 Gr de x
X= 12.3 ml de AgNO3
12.3 ml de AgNO3 100%
X 10%
X=1.23 ml de AgNO3
Papel filtro más muestra: 1.5533gr
1.5533gr

- 1.133gr
0.45 gr de AgCl
58.45 gr de NaCl 143.34 gr de AgCl

X 0.45 gr de AgCl
X=0.1834 gr de NaCl
0.2115 gr de NaCl 100%

0.1834 gr de NaCl x
X=86.7599 %de NaCl
Para su análisis se pesó por Borda obteniéndose un peso de 30.9784 gr, luego de un
tratamiento térmico a 110°C durante 6horas, luego enfriado y pesado se obtuvo un valor de
27.8001 gr se desea conocer cuál es el porcentaje de humedad de este reactivo.
BaCl2 110°C BaCl2 Ba= 137 x 1 = 137
Cl= 35 x 2= 70
207gr Cl2Ba
30.9784gr 27.8001gr
30.9784gr antes del tratamiento térmico1°
27.8001gr después del tratamiento térmico2°
3.1783gr Humedad
BaCl2 BaCl2
30.9784 BaCl2 100%
3.1783 H X
X= 3.1783 X 100
30.9784
X= 10.2597% Humedad

Una muestra de cloruros de bario di hidratado se pesó en un crisol tarado y da un peso de

23.9514 gramos y luego de someterlo a su tratamiento térmico por dos horas a 110 °c se lo
enfría y se lo pesa. NOTA: El peso de crisol tarado es 22.4532 gramos
Determine la composición porcentual del producto final
Calcular el peso que deberá tener la muestra por el tratamiento
Cuál es el peso del barrio en el producto final
BaCl2.2H2O BaCL2
BaCl2 Ba
208.24 gr de BaCl 2 100%
137.34gr de Ba x
X= 65.95 % Ba
BaCl 2 2Cl
208.24 gr de BaCl 100%
70.9 gr de Cl x X=34% Cl
Cristal tarado más muestra = 23.9514 gr
Cristal tarado vacío = - 22.4532 gr
1.4982 gr de muestra
Pm:
Ba= 137.34
Cl = 35.45 x2= 70.9
H= 1X4= 4
O=16X2=32
244.24 grBaCl2.2H2O
Ejemplo 1.-

En una muestra de 200ml de agua natural se determino el contenido de calcio mediante la

precipitación del catión como CaC2O4. El precipitado se filtró, se lavó y se calcinó en un crisol
vacio cuya masa fue de 26.6002gr. La masa del crisol mas el CaO (56.077gr/mol) fue de
26.7134gr. Calcular la concentración de Ca (40.078gr/mol) en gr por 100ml de agua.
La masa de CaO es:
26.7134gr - 26.6002gr = 0.1132gr CaO
El número de moles de Ca en la muestra es igual al número de moles de CaO, es decir:
Ca= 0.1132gr CaO x 1ml CaO x 1mol Ca

56.077grCaO mol CaO
= 2.0186 x 10-3mol Ca
Masa de Ca/100ml = 2.0186 x 10-3mol Ca x 40.078gr Ca/mol Ca x 100ml

200ml de muestra
= 0.04045gr/100ml.
Ejemplo 2.-
Se analizó un mineral de hierro disolviendo una muestra de 1.1324gr de HCl conc. La solución
resultante se diluyó con agua y se precipitó el hierro (III) como el oxido hidratado Fe 2O3.H2O al
agregarle NH3. Después de filtrar y lavar el residuo se calcinó a alta temperatura para producir
0.5394gr de Fe2O3 puro (159.69gr/mol).
Calcular a) el porcentaje de Fe (55.847gr/mol) y b) el porcentaje de Fe 3O4 (231.54ge/mol) en la
muestra.
Para lo incisos del problema se necesita calcular el número de moles de Fe2O3. Así,
Cantidad de Fe2O3 = 0.5394gr Fe2O3 x 1mol Fe2O3

159.69gr Fe2O3
= 3.3778 x 10-3 mol Fe2O3

a) El número de moles de Fe es el doble del número de moles de Fe2O3, y
Masa de Fe = 3.3778x 10-3 mol Fe2O3 x 2molFe x 55847 gr Fe / molFe

mol Fe2O3
= 0.37728gr Fe.
% Fe = 0.37728gr Fe x 100% = 33.317≈ 33.32%

1.1324gr de muestra
b) Como se muestra en la siguiente ecuación balanceada, 3 moles de Fe 2O3 son

químicamente equivalentes a 2 moles de Fe3O4 , es decir,

3 Fe2O3 2 Fe3O4 + ½ O2
Masa de Fe3O4 = 3.3778 x 10-3 mol Fe2O3 x 2mol Fe2O3 x 231.54gr Fe3O4
3 mol Fe2O3 mol Fe3O4
= 0.52140gr Fe3O4
% Fe3O4 = 0.52140gr Fe3O4 x 100% = 46.044 = 46.04%

1.1324gr de muestra
Ejemplo 3.-
¿Qué peso de NaCl dará lugar a 0,500 g de AgCl?
Solución:
g NaCl = 0,500 g AgCl x = 0,2039 g NaCl
El factor gravimétrico, NaCl / AgCl, es la relación del peso fórmula de la sustancia original, NaCl, a
la sustancia pesada, AgCl; utilizando dicho factor se convertirá cualquier peso dado de AgCl en el
peso de NaCl que lo origina. En términos generales:
gr de sust. buscada = g de sust. pesada x
En donde a y b son los coeficientes necesarios para representar la estequiometría de las

sustancias involucradas en la reacción llevada a cabo. En el ejemplo 1, a = b = 1.
Ejemplo 4.-
Calcular el peso de BaCl2 que da lugar a 0,500 g de AgCl.
Solución:
Cada mol de BaCl2 produce 2 moles de AgCl:
BaCl2 = 2AgCl.
(208,25) (2 x 143,32).
El factor gravimétrico en este caso es BaCl2 / 2AgCl; de donde
gr BaCl2 = 0,500 g AgCl x = 0,3633 g BaCl2

Ejemplo 6.-
¿Qué peso de muestra debe tomarse en un tipo de análisis para que 10,00 mg de cloruro de plata
precipitado represente el 1,00 % de cloro en la muestra?
Solución: factor gravimétrico = Cl / AgCl = 0,2473
1,00 % Cl = x 100
gr muestra = x 100 = 0,2473 gr
UNIDAD IV
INTRODUCCION AL ANALISIS VOLUMETRICO

Capitulo 6. Análisis Volumétrico
1. Consideraciones Generales
Se denominan métodos volumétricos a aquellos en que el análisis se termina con la medición del
volumen de una solución de un reactivo de concentración conocida, necesario para reaccionar
cuantitativamente con la sustancia a determinar. Los métodos volumétricos tienen con frecuencia
una exactitud equivalente a los procedimientos gravimétricos y son más rápidos y más sencillos;
por ello su uso se halla muy extendido.
Para lograr en la gravimetría la precipitación completa de la sustancia que se determina, es preciso

utilizar siempre un exceso de la solución reactivo. Tal es la característica de todos los métodos de
análisis gravimétrico.
En cambio, la volumetría o análisis volumétrico, se practica de modo totalmente distinta. En este

caso, solo se añade a la solución que contienen la sustancia que se determina la cantidad de
milímetros de solución reactivo estrictamente necesaria para la reacción cuantitativa. Se evita la
adición de exceso de reactivo. Al contrario de la gravimetría estos métodos requieren, ante todo, la
medida exacta; de un volumen de la solución reactivo. Inmediatamente se nota aun otra diferencia;
es preciso conocer con exactitud la concentración o fuerza química de dicha solución reactivo.

Valorar quiere decir averiguar la cantidad desconocida de una sustancia transformándola

cuantitativamente de un estado inicial químicamente bien definido a un estado final
igualmente definido, añadiendo para ello una solución reactivo conveniente de
concentración conocida y cuyo volumen se mide exactamente. Desde luego, en este caso es
preciso que el final de la reacción sea visible por sí mismo o que, por lo menos pueda hacerse
fácilmente perceptible. Conociendo la reacción teórica que sirve de base, y a partir de la cantidad
de la solución reactivo gastada y de su concentración en sustancia químicamente activa, se calcula
la cantidad de la sustancia que se determina.
La posibilidad de ejecución de una determinación volumétrica va ligada a tres premisas:
a.- Es preciso que la reacción química que constituye su base se realice muy rápida integra y
estrictamente conforme a las proporciones estequiométricas dadas por la ecuación química.
Solo entonces es posible calcular exactamente el resultado del análisis.
b.- Es preciso que sea posible preparar una solución reactivo adecuada de concentración
conocida, o bien poder averiguar con gran exactitud, como sea y donde sea, titulo de dicha
solución.
c.- Es preciso que el punto final de la valoración, el “punto de equivalencia” – así llamado
porque entonces se ha consumido precisamente la cantidad de reactivo equivalente a la
sustancia buscada – sea netamente perceptible.
Esta última condición causa a menudo grandes dificultades, ya que solo en muy pocos casos el
punto final de una valoración es tan fácil de reconocer. En general, el punto final tiene que ser
puesto en evidencia añadiendo un indicador es decir, una sustancia auxiliar que descubra el
mínimo exceso de solución reactivo gracias a un cambio de coloración manifiesto o de otro
fenómeno perceptible a simple vista.
Ya hemos dicho que no solo la gravimetría, sino también el análisis volumétrico, tienen como base
el empleo de la balanza. Esto parece estar en contradicción con lo dicho hasta aquí sobre la
naturaleza de la volumetría, descrito como un método fundado en la medida de volúmenes. Pero,
aun prescindiendo de que el componente que hay que determinar en una mezcla de sustancias no
se encuentra ya siempre, ni mucho menos al estado disuelto, de suerte que hay que pesar una
determinada cantidad de sustancia y preparar con ella un volumen definido de la propia solución en
análisis, no hay que olvidar que la balanza se utiliza para preparar las soluciones reactivo de
concentración conocida y que, por lo tanto, la pesada constituye, en ultimo termino, el fundamento
de todas las valoraciones.

TECNICAS Y APARATOS EMPLEADOS EN EL ANALISIS VOLUMETRICO

Unidades de Volumen.
En el Capítulo 2 estudiamos las técnicas y los instrumentos comunes de la química Analítica,

haciendo hincapié a los que tienen particular aplicación a los métodos gravimétricos. Ahora
procederemos a completar dicho estudio tomando en consideración tres tipos de aparatos que son
indispensables para la ejecución de los análisis volumétricos.
Tipos de aparatos volumétricos.- Para las mediciones precisas de volumen se dispone en el

laboratorio de las pipetas volumétricas, las buretas y los matraces volumétricos o aforados. Estos
aparatos pueden estar aforados sea para verter, sea para contener un volumen determinado.
CONSIDERACIONES GENERALES
Unidades de volumen.- La unidad fundamental de volumen es el litro, que se define como el
volumen ocupado por un kilogramo de agua a la temperatura de máxima densidad (3.98 ºC) y a 1
atmósfera de presión.
El mililitro.- Se define como la milésima parte del litro, y es la unidad que se suele emplear
siempre que el litro representa un volumen excesivamente grande.
Otra unidad de volumen es el centímetro cúbico. Aunque éste y el mililitro se pueden usar
indistintamente, sin que al intercambiar uno por otro produzca ningún efecto en la mayor parte de
las mediciones, estas unidades no son estrictamente idénticas, siendo el mililitro igual 1,000028
centímetros cúbicos.
3. EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LAS MEDICIONES DEL VOLUMEN
El volumen de una masa dada de líquido varía con la temperatura. Lo mismo ocurre con el
volumen de cualquier aparato empleado para medir esta cantidad. En consecuencia, las
mediciones volumétricas exactas exigen que se tenga en cuenta el efecto de la temperatura.
La mayor parte de los instrumentos empleados en las mediciones volumétricas se construyen de

vidrio, material que, afortunadamente, tiene un coeficiente de dilatación muy pequeño. Así, por
ejemplo, el volumen de un aparato de vidrio blando varía en un 0,003 por ciento por grado de
temperatura. Evidentemente, las variaciones del volumen de los aparatos resultantes de los
cambios de temperatura no tienen que tenerse en cuenta más que en los trabajos de la más
exquisita exactitud.

4.- MATERIAL PARA LAS MEDICIONES DE VOLUMENES
Buretas.- En general, las buretas consisten en un tubo largo, de sección transversal interior
uniforme, con graduaciones en casi toda su longitud y con un dispositivo en el extremo inferior para
controlar la salida de líquido.
Una de las buretas más generalizadas son las que poseen llave de vidrio; en estas solo se puede
conseguir un cierre hermético si se engrasan con un lubricante las superficies esmeriladas de la
llave. Algunas soluciones, notablemente alcalinas, dan lugar por contacto prolongado a que las
llaves de vidrio se tomen, por lo cual hay que proceder a un lavado a fondo de las buretas cada vez
que se emplean dichas soluciones, o mejor aun después de lavarlas, guardarlas sacando las
llaves. Han aparecido en años recientes buretas con llaves de plástico. Estas son llaves inertes al
ataque por la mayoría de los reactivos corrientes, y no requieren grasa de lubricación.
Existen buretas de modelos más elaborados, con las que se pueden proceder automáticamente al
llenado y al enrase. Son de valor especial para el análisis de rutina.
ENGRASE DE LA LLAVE DE LAS BURETAS.- Sacar la espita de la llave, y eliminar

toda la grasa antigua que contenga, así como también la del cuerpo de la llave, luego engrasar de
nuevo la espita, muy ligeramente, teniendo cuidado de no hacerlo en la zona contigua al orificio de
salida del liquido. Introducir la espita en su lugar y girarla vigorosamente para distribuir la grasa.
DESENGRASADO.- Limpiar a fondo el tubo de la bureta con detergente y un cepillo que sea lo
bastante largo. Si después de enjuagar bien persisten las interrupciones de la película de agua
adherida al vidrio, llenar con mezcla crómica, dejar durante 10 o 15 minutos, y luego escurrir la
mezcla. Enjuagar bien con agua corriente y luego con agua destilada, inspeccionar nuevamente la
película superficial de agua y repetir el tratamiento si es necesario.
LLENADO.- Hay que asegurarse de que la llave este cerrada. Introducir de 5 a 10ml de
solución, y someter con cuidado a rotación a la bureta en posición casi horizontal para mojar las
paredes completamente; dejar luego escurrir el líquido por el pico (homogenizar), repetir esta
operación dos veces más. A continuación, llenar la bureta hasta bien por encima del enrase del
cero. Sacar del pico las burbujas de aire, girando la llave rápidamente y dejando pasar pequeñas
cantidades de solución.
Finalmente, hacer bajar el nivel solución hasta el enrase del cero. Después de dejar transcurrir
cerca de un minuto para que el líquido escurra, tomar la lectura del volumen inicial.

VALORACION.- Tomar la llave de la bureta con los dedos índice y medio, por detrás y con el
dedo pulgar por delante, de la mano izquierda y someter a la llave de un movimiento hacia delante
en el sentido de apretarla más.
Con el pico introducido en el cuello del matraz de valoración, agregar la solución de la bureta a
incrementos de 1ml aproximadamente. Agitar (o hacer girar) con la mano derecha constantemente
la muestra que hay en el matraz para mezclar rápidamente.
Disminuir el volumen de las adiciones sucesivas al ir progresando la valoración; en vecindad

inmediata del punto final hay que agregar el reactivo gota a gota hasta concluir la valoración. Dejar
transcurrir aproximadamente 1 minuto entre la última adición de reactivo y la lectura de la bureta.
Pipetas.- Las pipetas son aparatos que se emplean para transferir o medir soluciones.
Existen un tipo de pipetas llamadas pipetas volumétricas o pipetas de transferencia que son tubos
con un bulbo en su centro y un anillo marcado arriba de él para indicar el volumen de líquido que
será entregado por la pipeta cuando, a determinada temperatura, esté llena hasta la marca.
Existen otras pipetas llamadas pipetas graduadas o pipetas de medición, que son tubos largos,
marcados en casi toda su longitud, con uno de sus extremos en forma de punta para reducir la
velocidad de salida del líquido, de modo que se puedan utilizar para verter un volumen cualquiera
hasta su capacidad máxima, rara vez se usan para trabajo de precisión.
Mientras que todos los tipos de pipeta se llenan del mismo modo, aspirando líquido hasta la marca
inicial de aforo o enrase superior, el modo de vaciarlas, por el contrario, está sujeto a considerable
variación de unas a otras. Debido a las fuerzas de atracción que se manifiestan entre muchos
líquidos y el vidrio, tiende a quedar retenida una gota en el pico de las pipetas al vaciarlas. En
algunos tipos de pipetas, esta gota se tiene que hacer caer, soplando, pero no en otros.
LAVADO.- Las pipetas se limpian con una solución caliente de detergente o con mezcla crómica
tibia. Para ello, aspirar líquido suficiente para llenar un tercio del bulbo de la pipeta. Colocar la
pipeta casi horizontal, y hacerla girar alrededor de su eje longitudinal para que toda la superficie
interior cubra del líquido del lavado.
Dejar escurrir y enjuagar abundantemente con agua de la llave y con pequeñas porciones de agua
destilada. Inspeccionar si aparecen interrupciones en la película de agua y repetir el ciclo de lavado
si es necesario.

MEDICION DE UN VOLUMEN.- Como en el lavado, aspirar una pequeña cantidad de

líquido a medir, y enjuagar con él las superficies interiores de la pipeta. Repetir esta operación por
lo menos con dos porciones más de líquido. A continuación, llenar la pipeta hasta algo por encima
del enrase. Colocar rápidamente el dedo índice sobre el extremo superior de la pipeta para detener
la salida de líquido. Comprobar que no hay burbujas de aire en el seno del líquido, ni espuma en la
superficie.
Inclinar ligeramente la pipeta y secar el líquido adherido en la cara exterior tocar con el pico de la
pipeta la pared de un recipiente de vidrio (no la del recipiente que se vaya a recoger el líquido) y
dejar escurrir el líquido lentamente graduando la presión del dedo índice y deteniendo el descenso
del menisco hasta que alcance la posición exactamente tangente a la marca del enrase. Colocar
entonces el pico de la pipeta en el interior del recipiente colector y dejar escurrir libremente el
líquido. Cuando la caída libre del líquido termina, descansar el pico de la pipeta en la pared interior
del recipiente durante 15 seg. Finalmente, sacar la pipeta con un movimiento de rotación para
separar toda gotita que aun se adhiera al pico. El pequeño volumen que permanece en el interior
del pico no se tiene que soplar ni arrastrar con agua hacia el interior del recipiente colector.
Matraces Aforados.- Un matraz aforado en un recipiente de fondo plano, de forma de pera con un
cuello delgado y largo. Una línea fina grababa alrededor del cuello, llamada línea de enrase, indica
el volumen que contiene a una temperatura determinada, normalmente 20ºC.
Antes de usarlos, hay que limpiar los matraces aforados con detergentes y, si es necesario, con
mezcla crómica; solo raras veces falta secarlos. No obstante, si se tuvieran que secar, lo mejor es
fijarlos en posición invertida con una pinza, y hacer circular por ellos una corriente de aire por
medio de un vacío suave.
Un matraz se llena primera por un embudo con la disolución que se hizo de la sustancia en un
recipiente apropiado y luego de lavar convenientemente el recipiente y depositar estas aguas en el
matraz, finalmente se enrasa por medio de una pipeta, cuentagotas u otro utensilio, de modo de
agregar el liquido gota a gota, hasta que el fondo del menisco llegue a la marca. Una vez llevado al
volumen de la solución a la marca, el matraz se debe cerrar con el tapón y agitar bien la solución,
invirtiendo 15 o 20 veces para homogenizar la solución. Finalmente, pasar la solución a una botella
seca.
Probetas Graduadas.- No se emplean para medición de volúmenes con un grado de

precisión necesario en el análisis volumétrico. Por eso solo son útiles para medir algunas

soluciones de reactivos auxiliares cuyos volúmenes no se tienen en cuenta al calcular los

resultados del análisis.
5.-. MEDICION DE VOLUMENES: Lecturas en el material volumétrico de

vidrio.
Solamente las superficies de vidrio totalmente limpias soportan una película de líquido
completamente uniforme; la presencia de suciedad o de grasa tiende a dar lugar a rupturas de
estas películas de agua que queda en una pared de vidrio, es una indicación de que su superficie
no está limpia. El material volumétrico se lavó cuidadosamente por el fabricante antes de proceder
a su aforo y grabado todo este material se tiene que utilizar en su estado igual de limpieza.
Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado, de cualquier clase que
sea. Un enfriamiento demasiado rápido del mismo puede distorsionar al vidrio de un modo
permanente, y ser causa de su variación de volumen.
Cuando se confina a un líquido en un tubo estrecho, como una bureta o una pipeta, la superficie de
aquel presenta ordinariamente una curvatura marcada, llamada menisco. Al aforar y utilizar el
material volumétrico, las lecturas de volúmenes se suelen realizar dirigiendo la visual tangente al
fondo del menisco por su parte inferior.
Para proceder a las lecturas del material volumétrico, el ojo del observador debe estar situado al
mismo nivel que el menisco: de otro modo se comete el error llamado error de paralaje. Si el ojo
está por encima del nivel del líquido, se leerá menor que el que realmente se ha tomado. Si el
punto de observación se demasiado bajo, se cometerá un error en sentido contrario.
6.- CAUSAS DE ERROR EN EL USO DE APARATOS VOLUMETRICO
1) El aparato puede secarse antes de usarlo, pero es más conveniente lavarlo con pequeñas
porciones sucesivas del líquido que se va a usar (3 lavados son suficientes), desechando
los líquidos de lavado (homogenizar).
2) Los aparatos sucios con películas de grasa ocasionan irregularidades en la salida de los
líquidos y deforman el menisco.
3) Para que escurra el líquido adherido a las paredes del aparato es necesario 15 o 20
segundos.
4) Debe evitarse el paralaje.

5) Las variaciones de temperatura ocasionan cambios en el volumen de los aparatos y de los

líquidos. Por lo tanto, todas las medidas deben hacerse a la temperatura más cercana
posible de la que se calibró el aparato.
6) El calor que puede provenir de las soluciones calientes, producen un ligero cambio
permanente de volumen de los aparatos volumétricos.
7) Las sustancias no deben disolverse en los aparatos volumétricos sino en los vasos de
precipitación y transferirse al matraz cuando estén fríos, porque muchas sales se
disuelven con elevación de temperatura.
7.- CONSERVACION DE SUSTANCIAS VALORADAS
Las soluciones relativamente estables y que no se alteran expuestas al aire, pueden guardarse en
recipientes de hasta unos 10 litros; para trabajos de precisión se emplean frascos con tapón
esmerilado de vidrio Pyrex u otro vidrio resistente a la acción disolvente de la solución. Los frascos
deben estar limpios y secos; se enjuagan con una pequeña cantidad de la solución que ha de
guardarse; se deja escurrir y, finalmente, se vierte la solución y se tapa. Si el frasco no estaba
seco, pero había sido lavado a fondo con agua destilada, se debe lavar sucesivamente con tres
porciones pequeñas de la solución, escurriendo bien después de cada enjuague. Es preferible
emplear recipientes limpios y secos.
La evaporación interna, cuando el recipiente no está totalmente lleno, produce la condensación de

gotas de agua sobre la pared interior, por esto, se debe agitar vigorosamente el recipiente antes de
retirar el tapón, cuando se va a extraer una porción de la solución.
Capitulo 7. Introducción a los Métodos Volumétricos de Análisis.

1. Definición de algunos términos.-

Valoración.- Es el proceso de medición cuantitativa de la capacidad de combinación de una

sustancia con respecto a una solución de reactivo de concentración conocida.
Valoración directa.- Es aquella que resulta de ir añadiendo a la solución que se trata de

determinar la solución valorada conveniente, hasta alcanzar el punto final, que se manifiesta de
diferente forma, generalmente, por un cambio de color de indicador.
Valoración residual.- Denominada también valoración indirecta, por retroceso o por retro
titulación, consiste en tratar una sustancia por analizar con una cantidad conocida de solución
valorada mayor que la necesaria para reaccionar totalmente, y el remanente de esta solución
valorada titularla con otra solución tipo, antagónica a la primera. De manera que la diferencia de
volúmenes de las dos soluciones tipo, proporciona el volumen real de la primera solución valorada
que verdaderamente reaccionó con la sustancia por analizar.
Solución valorada.- Llamada también solución patrón, solución tipo, o solución estándar, es la
solución de reactivo de composición conocida que se utiliza en una valoración.
Patrón primario o sustancia tipo primario.- Es un compuesto químico extremadamente puro que
se emplea como material de referencia para averiguar la concentración verdadera de una solución.
Estandarización.- Es el proceso por el cual se determina la concentración de una solución por

valoración de un patrón primario.
Punto final, punto de vire o viraje.- Es el instante en que cesa la adición de reactivo de
concentración conocida porque la reacción ha concluido, lo que se pone de manifiesto por el
cambio de color de la solución o por la observación de alguna propiedad de la solución que se
pone en evidencia de un modo característico en el punto de equivalencia.
Indicador.- Se denomina a una sustancia auxiliar, generalmente un compuesto químico de

estructura molecular compleja, que descubre el mínimo exceso de solución de reactivo, gracias a
un cambio de coloración manifiesto o de otro fenómeno perceptible a simple vista, que tiene lugar
en los alrededores del punto de equivalencia.
Reacciones y reactivos utilizados en análisis volumétrico.-

Características que deben poseer las reacciones volumétricas.- Una reacción
química para ser adecuada para el análisis volumétrico debe cumplir determinadas condiciones:

1) La reacción tiene que ser rápida

2) La reacción tiene que llegar a ser prácticamente completa
3) La reacción tiene que poder ser representada por una ecuación química definida
4) Tiene que existir algún método para reconocer el punto de equivalencia de la reacción, o
sea, es necesario disponer de un punto final satisfactorio
No todas las reacciones volumétricas empleadas actualmente cumplen con todos estos requisitos,
no obstante, los procedimientos más ampliamente aceptados están basados todos ellos en
reacciones que tienden a cumplirlos.
Tipos de Reacciones.- Los métodos volumétricos se pueden clasificar en cuatro categorías

principales, según el tipo de reacciones en que basan. Estas son: 1) reacciones acido-base o de
neutralización, 2) reacciones de precipitación, 3) reacciones de oxidación-reducción y 4)
reacciones de formación de complejos. Estas categorías difieren en los tipos de equilibrios que
entran en juego, en las clases de indicadores empleados, en la naturaleza de los reactivos, en las
clases de la sustancia tipo primario y en las definiciones de peso equivalente.
Soluciones valoradas y sustancia tipos-primarios

En general, las soluciones valoradas de los reactivos volumétricos se emplean reiteradamente,
utilizándolos en series de análisis. La calidad de los resultados obtenidos en todos estos análisis
está relacionada directamente con la exactitud con que sea conocida la concentración del reactivo,
por ello, el químico analítico tiene que dedicar generalmente un considerable esfuerzo para
asegurarse de que las sustancias y los métodos utilizados en la preparación y la valoración de
aquellas soluciones proporcionan realmente un conocimiento exacto de su concentración.
2. Requisitos de las sustancias tipos-primarios
Las sustancias que sirven como tipos-primarios tiene que poseer necesariamente ciertas
propiedades: 1) Deben ser de la máxima pureza. Para poder comprobar este requisito, deben
existir métodos establecidos para el ensayo de su pureza, 2) Una sustancia tipo-primario debe ser
estable. En particular, tiene que ser inatacable por los constituyentes de la atmósfera. 3) El
compuesto no tiene que ser higroscópico, ni eflorescente, de otro modo, su desecación y pesada
serán difíciles. 4) Todo patrón primario se tiene que poder obtener fácilmente, y no debe, ser
demasiado caro. 5) Finalmente, tiene que poseer un peso equivalente razonablemente alto.
Pocas sustancias cumplen con todos estos requisitos. En consecuencia, es relativamente limitado
el número de sustancias de que puede disponer el analista como tipos primarios buenos.

3. Estabilidad de las soluciones valoradas.-
La concentración de una solución valorada ideal tendrá que mantenerse perfectamente constante
durante meses o años después de haber sido preparada.
Algunos de los reactivos empleados en análisis volumétrico tienen efectivamente una estabilidad
de ese orden. Ahora bien, muchos otros tienen que ser sometidos a valoración frecuente, y se
utilizan sólo a falta de otros mejores.
4. El punto final de las volumétricas.-
La detección del punto final implica la observación de alguna propiedad de la solución que se
modifica de un modo característico en el punto de equivalencia, o muy cerca de él. Son numerosas
y variadas las propiedades que se han utilizado en ese sentido. Algunas de ellas son:
1) La coloración debida al reactivo, a la sustancia problema, o a un indicador.

2) La turbidez, resultante de la formación o de la desaparición de una fase insoluble.
3) La conductividad eléctrica de la solución.
4) La diferencia potencial eléctrico entre un par de electrodos sumergidos en la solución.
5) El índice de refracción de la solución.
6) La temperatura de la solución.
7) La corriente eléctrica que atraviesa la solución.
5. Cálculos volumétricos. Unidades de peso y concentración.-
Unidades de peso.- En el laboratorio, el químico mide y expresa la masa de los objetos

generalmente en gramos, en miligramos o en microgramos. Para realizar cálculos químicos, no
obstante, se considera más conveniente convertir estas cantidades en unidades que expresen
directamente las relaciones pondérales entre las sustancias con unos números enteros pequeños.
Estas unidades son el peso formula-gramo el peso molecular-gramo y el peso equivalente-gramo,
que encuentran aplicación en los cálculos de la química analítica. Frecuentemente, los nombres de
estas unidades se abrevian a los de peso fórmula, peso molecular o mol, y el peso equivalente,
respectivamente.
El peso formula-gramo (p.f.g.).- Es la suma de los pesos atómicos expresados en gramos de todos
los átomos que aparecen en la fórmula química de una sustancia. Así como el peso formula-gramo

de hidrogeno es 2.016 gramos y el del cloruro de sodio es 58.45 gramos. La definición del peso
formula no implica ninguna hipótesis a cerca de la existencia o no existencia de la sustancia para la
cual aquel se calcula.
Definiremos el peso molecular-gramo (p.m.g.).- Como el peso fórmula gramo de una especie
química simple real. Según esta convención, el peso moléculas del H 2 es 2.016 gramos; pero no
puede asignarse ningún peso molecular a las especie NaCl, pues no se ha demostrado su
existencia real.
Métodos de expresión de la concentración.-

Composición centesimal.- Los químicos expresan con frecuencia la concentración de las
soluciones en porcentajes. Esta costumbre desafortunadamente conduce a menudo a cierta
ambigüedad, tanto más cuanto que la composición centesimal de una solución puede expresarse
de varios modos. Los tres métodos más comunes se definen como sigue:
Se nota que en todos los casos el denominador se refiere a la solución, y no al disolvente

solamente. El porcentaje en peso tiene la gran ventaja de ser independiente de la temperatura,
mientras que los otros porcentajes no los son; por esta razón aquel se utiliza mucho más.
Las concentraciones de los reactivos que se encuentran en el comercio como soluciones acuosas,
suelen expresarse por su porcentaje en peso: así, por ejemplo, el acido nítrico concentrado es del
70%, lo cual significa que el reactivo contiene 70 gramos de HNO 3 por cada 100 gramos de la
solución concentrada.
El tanto por ciento en peso-volumen se suelen emplear para indicar la concentración de las
soluciones acuosas diluidas de los reactivos sólidos. Así, una solución de nitrato de plata y
diluyendo a 100ml.

Para evitar toda incertidumbre debe indicarse explícitamente el tipo de porcentaje utilizado cuando
se use este método para expresar la concentración; si se omite esta información, se esfuerza a
decidir intuitivamente cual de los varios tipos ha sido el empleado.
Partes por millar y partes por millón.
Todas las expresiones de concentración de porcentaje pueden transformarse a partes por millar o
por millón. Sin embargo, casi siempre se parte de una relación de pesos y se supone que siempre
es así, a menos que se especifique lo contrario. Como se dijo posteriormente, cuando se trata de
soluciones muy diluidas, la diferencia entre P/P y P/V resulta insignificante.
Una relación de una parte sobre mil, contiene una parte de plata en mil partes en peso de aleación.
Una muestra de solución acuosa 2p/mil de sulfato contiene 2g de sulfato por mil g de solución, o,
puesto que se trata de una solución diluida, por mil ml (esto es un litro) de solución.
Los valores de partes por millón (ppm) son equivalente a miligramos por kilogramo y, en el caso de
soluciones diluidas a miligramos por litro.
Para referirse a las concentraciones de las soluciones muy diluidas, el empleo de los tantos por
ciento llega a hacerse incómodo a causa del número de ceros que son necesarios para situar la
coma decimal. En estas circunstancias la concentración se expresa, más cómodamente, en partes
por millón ppm). Este término se define por la ecuación:
Así, una solución que contiene 0.0003% de Ni, contiene 3 ppm de este elemento.
Concentración formal o formalidad.

La concentración formal, F expresa el número de pesos fórmula-gramo presentes en un litro de
solución. Ejemplos.
Concentración molar o molaridad.

La molaridad, M, de una solución define el número de pesos moleculares-gramo o moles, de
especie disuelta presentes en un litro de solución.
La concentración molar y la concentración formal de una solución dada son con frecuencia
diferentes. Así, la solución que resulta cuando se disuelve un peso formula-gramo de acido oxálico

(90.04 gramos de H2C2O4) en suficiente agua para obtener 1 litro, es, por definición, 1 formal con
respecto a las sustancias acido oxálico.
Ahora bien, como que este soluto experimenta disociación en una extensión aproximadamente del
22%, la concentración molas de la especie H2C2O4, será solo de alrededor 0.78 M.
La definición de molaridad puede enunciarse matemáticamente como:
Donde M es la molaridad, n es el número de moles de soluto y V es el volumen de la solución en

litros.
De donde: n = MV
Pero
Luego
Ejemplos:
Concentración normal o normalidad.-

La forma más racional de expresar la concentración de las disoluciones en análisis volumétrico es
mediante la normalidad.
La normalidad, N, de una solución expresa el número de equivalente gramo contenidos en un litro.
La definición de normalidad puede enunciarse matemáticamente como:

UNIDAD V
ANALISIS POR NEUTRALIZACION

Capitulo 8. Las bases de los Análisis por Neutralización.
1. El mecanismo de la Neutralización.-
Vamos a empezar ahora el estudio de una serie de métodos volumétricos cuyo objeto es averiguar
la concentración de las bases y de los ácidos, y esto o bien haciendo reaccionar el acido que se
determina con el volumen de una base de concentración conocida, exactamente suficiente para su
neutralización (acidimetría), o bien viceversa, averiguando la cantidad desconocida de una base
por valoración con un acido de concentración conocida (alcalimetría). Dichos métodos se
fundamentan en reacciones de neutralización.
El principio de la neutralización estriba en la combinación de los iones hidrogeno del ácido con los
iones hidroxilo de la base para formar agua no disociada.
H+ + OH → H2O
La reacción anterior constituye el fundamento de todas las valoraciones acidimetrías y

alcalinimétricas en solución acuosa. El proceso de la neutralización se produce espontáneamente,
con gran rapidez y con un considerable efecto térmico positivo. El calor de reacción desarrollado
en la neutralización de todas las bases fuertes o enérgicas (es decir, completamente disociadas)
con todos los ácidos fuertes o enérgicos, y viceversa, es igual siempre a 13700 calorías por mol, lo
que se constituye una prueba de que todas las neutralizaciones se basan en una sola y misma
reacción, precisamente la expresada por la igualdad anterior.
El estudio de las reacciones de neutralización a originado varias teorías respecto a lo que son los
ácidos y las bases y a la manera en la que ellos reaccionan. Por otra parte, se han descubierto
muchas leyes que pueden ser expresadas matemáticamente.
La aplicación de estas leyes a las reacciones de neutralización en análisis cuantitativo, constituye

una gran parte de la teoría de neutralización.
Definiciones.- Dos conceptos modernos expresan las ideas actuales sobre ácidos y bases: El
concepto del par electrónico de Lewis y el concepto de Bronsted-Lowry.
El concepto del par electrónico de Lewis.- De las ideas razonables sobre ácidos, de bases y
neutralización, la teoría de Lewis es la que por lo general se considera como la más ampliamente
aplicable. Sus definiciones son:
Acido.- Un acido es una sustancia que puede compartir, en un átomo de otra molécula o ión, un
par de electrones no compartidos. El Ion hidrógeno, H +, y la molécula de trióxido de azufre, SO3,
pueden considerarse ácidos puesto que cualquiera de los dos puede compartir un par de
electrones proporcionados por otro átomo.

Base.- Una base es una sustancia que contiene un átomo el cual tiene un par de electrones
capaces de ser compartidos por un átomo en otra molécula o ión. El ión oxidrilo, OH-, y el ión
óxido, O=, son bases porque cada una tiene un par de electrones para ser compartidos. La
molécula de amoniaco es también una base.
Neutralización.- La neutralización es la formación de una unión covalente coordinada ente un

ácido y una base, de la siguiente manera:
Cuando un protón reacciona ya sea con un ión hidroxilo o con una molécula de amoniaco, al
producirse una molécula de agua, o un Ion amonio se forma una unión covalente coordinada.
Cuando un Ion oxido forma una unión covalente coordinada se une con el trióxido de azufre para
formar Ion sulfato, el oxido forma una unión covalente coordinada compartiendo con el azufre del
trióxido de azufre un par de electrones no compartidos.
La teoría de Lewis es de valor para explicar reacciones de neutralización que:
1. No implican hidrógeno
2. Ocurren en soluciones no acuosas.
El concepto de Bronsted-Lowry.- Esta teoría es menos general que la de Lewis, ya que requiere
que un ácido sea una sustancia que contenga hidrógeno. Para una base no hay restricción alguna
sobre su composición.
Acido.- Un acido es una sustancia capaz de ceder protones. (Debe, por consiguiente, contener
hidrogeno).
Base.- Una base es una sustancia capaz de aceptar protones.

Neutralización.- La neutralización es un proceso de transferir un protón de un ácido a una base.

Durante esta transferencia se produce un ácido nuevo y la sustancia que pierde el protón se
convierte en una base, de la siguiente manera.
HCl + NH3 ----------------------> NH4+ + Cl-

Acido1 Base1 Acido2 Base2
El acido, HCl, cede un protón a la base, NH3, produciéndose un nuevo ácido, NH4+, y una nueva
base, Cl-.
Soluciones reguladores.- (buffer).- Las soluciones compuestas por ácidos débiles o bases débiles y
una de sus sales correspondientes, constituyen las denominadas soluciones reguladoras o
amortiguadoras (también llamadas soluciones tampón). Estas son de gran importancia en química
porque poseen la propiedad de resistir las variaciones de pH que provocaran sea la dilución, sea la
adición de ciertas cantidades de ácidos fuertes o de bases fuertes.
2. Indicadores de Neutralización.-
El objeto de la titulación de una solución alcalina, con una solución valorada de un acido, es
determinar la cantidad de acido que es químicamente equivalente a la base presente. Cuando el
acido que se agrega equivale a la base presente, se ha llegado al punto de equivalencia, punto
estequiométrico o punto final teórico y se tiene una solución acuosa de los productos de reacción
del ácido y la base si ambos son electrolitos fuertes, la solución resultante será neutra, y tendrá pH
7. Pero si el acido o la base es un electrolito débil, la sal parcialmente hidrolizada y, la solución, en
el punto de equivalencia será ligeramente alcalina o ligeramente acida.
Existe un gran número de sustancias, denominadas indicadores de neutralización o de acido-base,

que tienen en solución, diferentes colores según la concentración de Ion hidrógeno de la misma.
La característica principal de estos indicadores es que la variación de color que corresponde a un

medio francamente “acido” al color que corresponde al alcalino, no es nítido ni brisco; sino que
ocurre en un cierto intervalo de pH (corrientemente de unas 2 unidades) denominado intervalo de
pH, de cambio de color o zona de viraje de indicador.
3. Tipos de indicadores de Neutralización.-
Es muy extensa la lista de los compuestos que poseen propiedades de indicadores de

neutralización, comprendo una gran variedad de estructuras moleculares orgánicas.
Una gran mayoría de los indicadores de neutralización se pueden clasificar en una media docena
de clases según sus tipos estructurales. Tres de estas clases se describen a continuación:
Grupo de la Flateinas.- La mayor parte de los indicadores de este grupo son incoloros en
soluciones moderadamente ácidas y coloreadas en medio alcalinos. En soluciones muy
fuertemente alcalinas estos colores tienden a desvanecerse lentamente, lo cual, para algunas
aplicaciones, no deja de ser un inconveniente.

En general las Flateinas son insolubles en agua pero bastante solubles en alcohol, prefiriéndonos
este disolvente para preparar las soluciones de estos indicadores.
Grupo de las Sulfonftaleinas.- Muchos de los indicadores de las sulfonftaleinas presentan dos
zonas útiles de viraje. En soluciones bastante ácidas tiene lugar un primer viraje, mientras que el
segundo se produce en medios neutros o moderadamente básicos. En contraste con las Flateinas,
el color básico de los indicadores de este grupo posee una gran estabilidad frente a los álcalis
fuertes.
Las soluciones de estos indicadores se pueden preparar directamente en alcohol del 20%
aproximadamente. No obstante, estos reactivos son, en general, suficientemente ácidos para
alterar el pH del medio en que se producen.
Para evitar este problema, se suelen emplear frecuentemente en forma de su sal sódica, lo cual
de prepara simplemente disolviendo una cantidad pasada del indicador sólido en un volumen
adecuado de solución acuosa de hidróxido sódico.
Grupo de los indicadores Azoicos.- Muchos de los indicadores de este grupo presentan, al
aumentar la basicidad, de un viraje del rojo al amarillo.
4. Aplicación práctica de los indicadores en el análisis por Neutralización.-
Para la ejecución práctica de las determinaciones alcalimétricas y acidimétricas, tenemos, pues, a

nuestra disposición una importante serie de indicadores con zonas útiles diferentes. Pero aquí se
plantea la cuestión de saber cuáles son los indicadores más adecuados y, por lo tanto cuáles hay
que elegir que elegir para los distintos problemas del análisis por neutralización.
De modo que, al seleccionar un indicador se deben considerar tres factores:
1) pH en el punto de equivalencia
2) Rango de pH del indicados
3) Dirección de la titulación, en el sentido de que el acercamiento al punto de equivalencia
sea a partir del lado acido o del lado alcalino.
De esto se desprenden las siguientes reglas para la práctica:
1) Los ácidos y bases fuertes: Pueden valorarse recíprocamente con ayuda de todos los
indicadores que viren entre el anaranjado de metilo y la fenolftaleína.
2) Los ácidos débiles: Solo pueden valorarse con bases enérgicas empleando aquellos
indicadores que viran en la región débilmente alcalina; es decir ante todo la fenolftaleína,
pero no el anaranjado de metilo.
3) Las bases débiles: Solo se pueden valorar con ácidos fuertes en presencia de los
indicadores que viran en la zona ácida débil; es decir, ante todo el anaranjado de metilo o
mejor el rojo de metilo, pero no la fenolftaleína.

4) Las valoraciones de bases débiles con ácidos débiles, y viceversa, no dan más que
resultados inexactos. Pero si no es posible evitarlos, lo que no debería ocurrir nunca, son
muy pocos los indicadores utilizables en este caso particular.
Capitulo 9 APLICACIONES DE LAS VOLUMETRIAS DE NEUTRALIZACION

En Análisis Volumétrico se emplean extensamente múltiples métodos que se basan en las
reacciones de neutralización. En general, en ellos se hace uso de una solución tipo de un acido o
de una base para valorar los iones hidroxilo o iones de hidrogeno liberados al disolver la muestra
en agua; en otros casos, por algún tratamiento previo de la sustancia a analizar, se produce una
cantidad equivalente de uno de dichos iones, y esta se valora a continuación.
Hay que indicar que el carácter acido o básico de un soluto viene determinado en gran parte por la
naturaleza del líquido en el que se disuelve, y que, empleando otros disolventes distintos del agua,
se puede obtener modificaciones notables de dicho carácter.
En consecuencia, los ácidos y las bases que en agua se disocian demasiado débilmente para
poder ser valorados en este medio, se pueden determinar a menudo satisfactoriamente y con
exactitud realizando su volumetría en medio no acuoso.
1. Reactivos valorantes para las volumetrías de neutralización.-
En las volumetrías de neutralización se utilizan como agentes valorantes soluciones de ácidos

fuertes o de bases fuertes. Las soluciones tipo de los primeros más empleados suelen ser las de
acido clorhídrico, de acido sulfúrico o de acido perclórico.
Para las segundas se prefiere, a causa de su elevada solubilidad, el hidróxido de sodio o el

hidróxido de potasio, también se usa el hidróxido de bario para preparar soluciones básicas
diluidas.
2. Preparación de las soluciones indicadores.-
Para la detección del punto final de las volumetrías de neutralización se dispone de muchos
indicadores distintos. A continuación se dan las instrucciones específicas para la preparación de
varios de los indicadores más utilizados.
HELIANTINA.- se puede adquirir en el comercio, como acido libre o como sal de sodio.
a) Se disuelve 0.5g del acido libre en un litro de agua y si queda turbia se filtra la solución fría.
b) O bien, se disuelve 0.5g de la sal de sodio en un litro de agua caliente y se agrega 15.2ml
de HCl 0.1N; se deja enfriar y se filtra, si fuera necesario
ROJO DE METILO.- Se disuelve 1g del acido libre en un litro de agua caliente. O bien 600ml de
alcohol y se diluye con 400ml de agua.
FENOLFTALEINA.- Se disuelve 5g en 500ml de alcohol y se agrega, mientras se agita de

continuo, 500 ml de agua. Se filtra, si fuera necesario.

SULFONFTALEINAS.- Disolver la sulfonftaleina en agua agregando suficiente NaOH para

neutralizar el grupo sulfónico del indicador. Para preparar estas soluciones, triturar 100mg del
indicador sólido en un mortero con el volumen de NaOH 0.1N que se indica a continuación; luego
diluir a 100ml con agua destilada.
Los volúmenes, en ml de base necesarios son los siguientes: verde de bromocresol, 1.45; azul
de bromotimol, 1.6; azul de bromofenol, 1.5; azul de timol, 2.15; rojo de cresol, 2.65; rojo de
fenol, 2.85; etc.
PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS DE ACIDOS

El ácido clorhídrico es el reactivo volumétrico acido más empleado. Este acido da soluciones
acuosas diluidas que son indefinidamente estables, y se pueden utilizar en la presencia de la
mayor parte de cationes sin que se produzcan interferencias debidas a la formación de
precipitados.
Las soluciones 0.1N de este reactivo se pueden hervir durante una hora sin que tenga lugar
pérdida alguna de ácido, siempre que se reponga periódicamente el agua evaporada; las
soluciones 0.5N son estables a la temperatura de ebullición por lo menos durante 10 minutos.
También son agentes valorantes satisfactorios las soluciones tipo de ácido sulfúrico o de ácido
perclórico. Se emplean ventajosamente en los casos en que el Ion cloruro da lugar a problemas de
precipitación. El ácido nítrico se utiliza raramente como valorante, a causa de su poder oxidante.
Las soluciones acidas tipo, de concentración conocida se pueden preparar de diversas

maneras. El procedimiento más general consiste en diluirla un volumen pre-fijado una
cantidad adecuada del reactivo concentrado, y en valorar la solución diluida frente a una
base tipo primario.
Otro procedimiento consiste en determinar cuidadosamente la densidad del ácido

concentrado, y en obtener las soluciones menos concentradas por dilución a un volumen
exacto de una cantidad pesada de aquel.
PREPARACION DE UN HCl APROXIMADAMENTE 0.5N.-

Un litro de solución de ácido clorhídrico 1N contiene 36.46g,
Suponiendo que el ácido que se dispone tiene una densidad a 20ºC de 1.190g/cc; según las tablas
de densidades y riquezas centesimales, se determina que este acido equivale a 37% de HCl puro.
Por consiguiente, para preparar 1litro de solución de HCl 1N se necesita:
100g de solución de HCl contienen 37g de HCl puro

Xg de solución de HCl contienen 36.46g de HCl puro
X= 98.54054g de HCl
Para una solución 0.5N se necesita: 98.54054/2= 49.27027g
Esta cantidad se precisa para 1 litro de solución; para los 500ml se necesita la mitad, o sea,
24.635g.
Para encontrar el volumen (V) del ácido, a partir de su cantidad en peso, los gramos calculados se
deben dividir por la densidad del ácido (1.19g/ml). De este modo:
V= 24.635g/1.19g/ml = 20.70ml= 21ml
Se mide este volumen (21ml) en una probeta graduada y se vierte en un vaso de 600ml que
contiene 300ml de agua destilada. Se deja enfriar la solución y se transfiere a un matraz
volumétrico de 500ml; se ajusta el volumen con agua destilada hasta su línea de aforo, se tapa el
matraz y se lo invierte unas 15 veces, para homogenizar la solución. De inmediato se trasvasa esta
solución a un frasco de 500 ml de tapón esmerilado que esté completamente limpio y seco.
VALORACION DE LAS SOLUCIONES DE ACIDOS

La concentración exacta de las soluciones diluidas de agentes valorantes ácidos se puede
determinar de distintas maneras. Un método consiste en determinar la cantidad del anión presente
por un procedimiento gravimétrico.
Así para el ácido clorhídrico se utiliza la precipitación del cloruro de plata; para el ácido sulfúrico, la
del sulfato de bario.
Este método presupone, desde luego, que la concentración del anión es exactamente equivalente
a la concentración del Ion hidrogeno.
Más generalmente, a la concentración exacta de las soluciones de ácidos se determina por

valoración frente a una cantidad pesada de una base que sea patrón primario.
Existen varias de estas, siendo la más empleada al carbonato de sodio.
VALORACIÓN DE ÁCIDOS FRENTE A CARBONATO DE SODIO.-

En el comercio se encuentra carbonato de sodio de pureza suficiente para la mayor parte de sus
aplicaciones; se puede preparar también calentando un bicarbonato de sodio de buena calidad,
durante 1 hora, a 270-300 ºC:
2 NaHCO3 --------------------> Na2CO3 + H2O + CO2

Uno de los métodos de trabajo consiste en realizar la valoración a temperatura ambiente hasta que
se inicia el viraje de un indicador acido (como el verde de bromocresol, el anaranjado de metilo o el
azul de bromotimol).
En este punto, queda todavía en la solución una pequeña cantidad de bicarbonato que no ha
reaccionado, junto con una gran cantidad de ácido carbónico. Se hierve entonces la solución unos
minutos para eliminar totalmente este acido:
H2CO3 -----------------> CO2 + H2O
Durante este proceso, el pH aumenta hasta un valor ligeramente alcalino, debido al bicarbonato
residual. Se enfría a la temperatura ambiente y se continúa la valoración hasta el viraje del
indicador, ahora, no obstante, el salto de pH que acompaña a las últimas adiciones de reactivo es
considerablemente mayor y, en consecuencia, el punto final se localiza con mucha mayor
exactitud.
FACTOR O COEFICIENTE DE NORMALIDAD

En los trabajos prácticos de análisis no es necesario preparar las soluciones valoradas
exactamente, normales (N), décimo normales (0.1N), etc., porque, generalmente, al determinar la
normalidad de una solución volumétrica, no se encuentra una concentración que coincida
exactamente con una normalidad que pueda expresarse con números sencillos, por ejemplo, 1N;
2N; 0.5N; etc., sino que se halla un valor que se aproxima más o menos a la normalidad de una
solución tipo.
En lugar de ajustar la solución a la concentración que se deseaba preparar, añadiendo o

sustrayendo cierta cantidad de reactivo, lo que implicaría una nueva valoración para comprobar si
se ha logrado el objetivo, se emplea el llamado “FACTOR O COEFICIENTE DE NORMALIDAD”
que es la razón entre el peso de reactivo que contiene un litro de solución preparada (o revalorada)
y el peso que contendría si la solución tuviera exactamente la normalidad de la solución tipo que se
quiere preparar.
Ejemplo: la solución ácido clorhídrico debe contener exactamente 36.46g de HCl por litro; pero al
valorar una solución tipo que se ha preparado se encuentra que contiene 36.8g de HCl por litro.
La normalidad de esta solución es:
36.8
-------= 1.0093=K
36.46
Y cualquier número de mililitros gastados de esta solución, puede expresarse en términos de

solución normal, multiplicando por este factor de normalidad, K, 1.0093, por ejemplo.
10.50ml representa: 10.50 x 1.0093 = 10.59765ml de solución exactamente 1N.

Los factores de normalidad se limitan a cuatro cifras significativas.
VALORACION DE LA SOLUCION DE HCl 0.5N PREPARADA.-

Procedimiento.- Desecar una cantidad de carbonato de sodio, calidad tipo primario, en estufa,
durante dos horas, a 150ºC, y dejar enfriar en un desecador. Pesar, por el método de Borda, con
toda exactitud, alrededor de 2.65g de carbonato de sodio.
Depositar en un vaso de 100ml y disolver en 40ml de agua destilada, hervida y fría.
Pasar a un frasco volumétrico (balón volumétrico) de 100ml, lavar el vaso con pequeñas porciones
de agua hervida y fría (3 veces). Completar con el agua hasta la línea de enrase. Tapar el frasco e
invertir 15-20 veces, para homogenizar la solución.
Con pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de carbonato (2 veces), medir
un volumen cualquiera de esta solución, por ejemplo 10ml, depositar en un vaso de 250ml. Diluir
con agua hasta 100ml, agregar 3 gotas de indicador verde de bromocresol (la solución se colorea
de azul).,
Desde la bureta, previamente homogenizada con la solución de HCl 0.5N, y una vez encerada,
dejar caer, poco a poco, esta solución sobre la del vaso que contiene la solución del carbonato, al
tiempo que se agita esta última hasta que la solución empiece a virar del azul al verde (verde
azulado).
Anotar el volumen de ácido empleado en borrador como referencial hervir la solución 3 minutos,
enfriar a temperatura ambiente bajo el chorro del grifo y terminar la valoración.
Durante el calentamiento a ebullición, el indicador debe virar otra vez al azul. Si no lo hace, ello
denota que se había añadido inicialmente un exceso de ácido.
Leer el volumen de HCl empleado en la titulación; realizar otras determinaciones similares, hasta
cuando dos de ellas coincidan o no exista una diferencia entra dos titulaciones, mayor de 0.03ml.
Calculo.- En el supuesto que se haya pesado 2.6565g de carbonato de sodio que llevó a un
volumen de 100ml. De esta cantidad se tomó 10ml y se utilizó 10.02ml de HCl 0.5N preparado para
su neutralización. El factor de normalidad se calcula de este modo:
Na2CO3 + 2HCl ------------------> 2NaCl + CO2 + H2O
106g de Na2CO3 reaccionan con 2(36.46g) de HCl
2.656g de Na2CO3 reaccionan con x g de HCl
X= 1,8274715g de HCl
Por otro lado:
10ml de sol de Na2CO3 reaccionan con 10.02 ml de HCl

100ml de sol de Na2CO3 reaccionan con x ml de HCl
X= 100.2ml de HCl 0.5N
Por consiguiente:
100.2 ml de HCl 0.5N contiene 1,8274715g de HCl
1000ml de HCl 0.5N contienen x g de HCl
X= 18.238238g de HCl
Si una solución 1N de HCl contiene 36.46g/litro
Una solución 0.5N de HCl contiene x g/litro
X= 18.23g/litro
La solución preparada contiene 18.238238g de HCl por litro. El factor de normalidad, K, es por
consiguiente:
K= 18.238238 / 18,23= 1.00045
Todas las soluciones valoradas que se preparan, serán rotuladas así:
Cualquier número de ml gastados de esta solución, se expresan en término de solución 0.5N,

multiplicándose por este factor. Por ejm: los 9.78ml que se han gastado en la titulación
corresponde a 9.78 x 1.00045= 9.78440ml exactamente 0.5N.
Con esta solución de HCl se pueden fácilmente preparar soluciones de este acido de menor
concentración, por ejm: 0.4N; 0.3N; 0.25N, etc., midiendo volúmenes adecuados.
El factor de normalidad para las soluciones preparadas será el mismo que el de la original, es
decir, K=1.00045.
9. PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS DE BASES

El reactivo básico empleado más corriente mente es el hidróxido de sodio, aunque también se
utilizan a veces los hidróxidos de potasio o de bario.
Ninguno de ellos se puede obtener en calidad de tipo primario, por lo cual es preciso siempre
proceder a la normalización de sus soluciones, una vez preparadas. Las soluciones de estas bases
son razonablemente estables si se toman las precauciones adecuadas para protegerlas de la
contaminación atmosférica.
Los hidróxidos de sodio, de potasio y de bario, tanto en estado sólido como en disolución,
absorben rápidamente dióxido de carbono de la atmósfera transformándose en el correspondiente
carbonato:
CO2 + 2OH- -------> CO3-2 + H2O
En el caso del hidróxido de bario, la absorción de dióxido de carbono provoca la precipitación del
carbonato de bario poco soluble. Claramente, ello da como resultado una disminución de la
normalidad de la solución.
En cambio los carbonatos de sodio o de potasio son solubles y capaces de reaccionar con los
iones de hidrogeno. Sin embargo, el número de iones hidrógeno que pueden reaccionar con un
mol de estos carbonatos es variable, dependiendo del tipo de indicador que se utilice en la
valoración.
Si el indicador tiene su viraje en la región acida (tal como el anaranjado de metilo), el Ion
carbonato reacciona con dos iones hidrogeno del ácido que se valora; entonces resulta ser
químicamente equivalente a la cantidad de base que se consumió para producir dicho Ion
carbonato, y la solución tiene la misma capacidad de combinación de iones hidrogeno que antes
de la absorción de CO2.
Pero en cambio, si el procedimiento de análisis exige emplear un indicador que vire en la región
básica (tal como da la fenolftaleína), cuando se produzca el viraje el Ion carbonato habrá
reaccionado solamente con un Ion hidrógeno, formando bicarbonato. En este caso, la capacidad
de combinación de la solución básica, o sea su normalidad, resulta disminuida por la
contaminación con dióxido de carbono.
Para evitar esta posibilidad, se debe tomar precauciones adecuadas para proteger a las
soluciones valoradas de bases del contacto con el dióxido de carbono de la atmósfera.
Otro aspecto del problema originado por los carbonatos reside en la presencia de estos en los
propios sólidos empleados para preparar las soluciones valoradas. Frecuentemente, estos sólidos
se encuentran impurificados en alto grado, aun en los casos de los reactivos de la mejor calidad,
debido a la absorción del dióxido de carbono de la atmósfera.
En consecuencia, incluso las soluciones recién preparadas de bases de pueden contener una
concentración apreciable de Ion carbonato.
La presencia de este Ion no produce errores en los análisis si se toma la precaución de emplear
en ellos el mismo indicador que se utilizó para la normalización de la solución; ahora bien, esto no
resulta siempre posible, y con ello se pierde parte de la utilidad del reactivo.

La impurificación de las soluciones de bases con Ion carbonato, además, es molesta porque da
lugar a que el viraje de los indicadores sea poco definido. Esto es particularmente cierto con
indicadores tales como la fenolftaleína.
Para evitar todos estos errores debidos a carbonatos, en la preparación de las soluciones
valoradas de álcalis se suele esperar de modo que se elimine inicialmente toda la cantidad de
dicha impureza que esté presente en el sólido y, se protege luego a la solución para que, durante
su conservación, no se corra el riesgo de absorción de dióxido de carbono atmosférico.
10. Preparación de NaOH 0.5N.-

Procedimiento
Pesar rápidamente, en la balanza ordinaria, unos 10g de hidróxido de sodio p.a. sobre un vidrio de
reloj o un vaso de precipitación, disolver en agua destilada y hervida, llevar a un volumen de 500ml
en un frasco volumétrico de esta capacidad, completar con agua hervida y fría hasta el enrase.
Homogenizar la solución, pasar a un frasco (preferentemente de polietileno) y tapar con tapón de
goma.
11. VALORACION DE LAS SOLUCIONES DE BASES
Existen varias sustancias tipos primarios excelente para la valoración de las soluciones de bases.
La mayor parte de ellas son ácidos orgánicos débiles, que obligan a utilizar indicadores que viran
en la zona básica.
Ftalato de hidrogeno y potasio, KHC8H4O4. El Ftalato ácido de potasio es una sustancia

cristalina no higroscópica que se obtiene fácilmente en un estado de alta pureza. Para el trabajo
corriente, no obstante, se puede utilizar el producto del comercio, sin más purificación.
12. Valoración de una solución de NaOH 0.5N mediante la solución de HCl

Procedimiento: Mediante pipeta volumétrica, previamente homogenizada con una solución de
NaOH, medir 20ml, poner en un vaso de 250ml, diluir con agua hervida y fría hasta 100ml, agregar
2-3 gotas de indicador verde de bromocresol.
Desde la bureta, previamente homogenizada con la solución de HCl 0,5N, dejar caer poco a poco
esta solución sobre la solución de NaOH, titular hasta conseguir cambio de color del indicador.
Calculo.- Supóngase que para valorar 20ml de solución de NaOH se utilizó 19.95ml de HCl 0.5N
de K= 0.9839
HCl + NaOH ----> NaCl + H2O
Para conocer los ml de HCl exactamente 0.5N empleados, se multiplica: 19.95 x 0.9839=
19.6288ml de HCl
Pero como se precisan gr. y no ml, transformamos los 19.6288ml de HCl, multiplicando por su mili
equivalente 0.5N, que es igual a 0.01823g/ml; entonces:

19.6288ml x 0.01823g/ml= 0.357833g de HCl
De acuerdo con la ecuación, se tiene:
36.46g de HCl reaccionan con 40g de NaOH
0.357833g de HCl reaccionan con x g de NaOH
X= 0.3925759g de NaOH
Luego:
En 20ml de NaOH 0.5N existen 0.3925759g de NaOH
1000ml de NaOH existen x g de NaOH
X= 19.628795g de NaOH
Por consiguiente, el factor de normalidad será igual a:
K= 19.628795g/ 20g= 0.9814
Se calcula el factor de normalidad valiéndose de la fórmula:
VA x KA = VB x KB
Donde VA es el volumen del ácido requerido para la neutralización; KA, su factor de normalidad
conocido; VB es el volumen de la solución alcalina, y KB, el factor de la normalidad a determinar.
KB= 19.95 x 0.9839 / 20 = 0.9814
13.DETERMINACIONES CON SOLUCIONES VALORADAS DE ACIDOS O DE

ALCALIS
Los carbonatos alcalinos y los hidróxidos alcalinos se valoran directamente con soluciones tipo de
ácido clorhídrico o sulfúrico, empleando como indicador el verde de bromocresol o el anaranjado
de metilo.
Valoración directa: En la valoración directa se va añadiendo a la solución que se trata de

dosificar, la solución valorada hasta alcanzar el punto final que se manifiesta por el cambio de color
del indicador.
Las sustancias que son insolubles en agua o las que por valoración directa no experimentan un
viraje definido que coincida con el punto final, se valoran por retroceso, retro titulación o por
valoración residual o indirecta.

Valoración residual: Consiste en tratar la sustancia por analizar con una cantidad conocida de
solución valorada mayor que la necesaria para reaccionar totalmente; de modo que el exceso de
esta solución valorada se determina con otra solución tipo, antagónica a la primera.
14. Determinación de carbonatos.- El Ion carbonato es una base disfuncional débil que puede
determinarse por titulación con un ácido fuerte. Es posible titular el Ion carbonato a Ion hidrogeno
carbonato usando el indicador apropiado:
CO3-2 + H+ -------- HCO3-
Sin embargo, se obtiene un resultado más confiable y un punto final más definido, efectuando la
titulación a acido carbónico sin interrumpir en la etapa del hidrógenocarbonato:
CO3-2 + 2H+ -------- H2CO3-
La definición del punto final aumentarse eliminando el ácido carbónico formado, por medio de la
ebullición de la solución, con lo cual se volatiliza el dióxido de carbono:
H2CO3 -----> H2O + CO2
Si se sigue un procedimiento de titulación directa, la solución valorada de ácido se añade hasta

que el indicador apenas empiece a cambiar de color al de su forma ácida.
Se interrumpe la titulación, se hierve la solución y se termina la operación. Si el es anaranjado de

metilo, la solución tiene que enfriarse a temperatura ambiente antes de obtener el punto final.
Este enfriamiento es necesario debido a que el pH del vire de color de este indicador depende en
alto grado de la temperatura.
Si se utiliza una técnica de retro titulación, se añade entonces un exceso de ácido valorado, se
calienta a ebullición, se enfría (en caso de utilizarse anaranjado de metilo) y el exceso de ácido se
retro titula con una solución valorada de hidróxido de sodio. Esta retro titulación puede hacerse
empleando fenolftaleína como indicador. Este indicador vira al pH apropiado, aunque la solución
este caliente.
En el caso de un carbonato soluble, la retro titulación es cuestión de conveniencia; cuando se trata

de un carbonato insoluble, tal como los de calcio o magnesio, es una necesidad.
15.- ANALISIS DE UNA MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO (Rectificación de la

K del HCl y la K del NaOH).
Esta práctica se realiza con doble finalidad: a) Para valorar un carbonato alcalino, o sea, un
carbonato soluble en agua; b) Para determinar si las K del HCl y NaOH son correctas.
Para ello se pesa una cantidad adecuada de carbonato de sodio (peso real), se titula con la
solución de HCl 0.5N de K conocida; el peso real del carbonato de sodio o de cualquier carbonato
alcalino tiene que reproducirse al efectuar el cálculo correspondiente; si no sucede así, es porque
la K del ácido no es correcta, en cuyo caso hay que rectificarla, mediante cálculo.

Procedimiento: Desecar la sustancia problema, por ejemplo Na2CO3, durante 2 horas a 150ºC y
dejar enfriar en un desecador. Pesar, por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de
2.65g de muestra, disolver en 40ml de agua destilada, hervida y fría y llevar hasta la línea de
enrase de un frasco volumétrico de 100ml con agua hervida y fría. Homogenizar la solución.
Mediante pipeta volumétrica, previamente homogenizada con la solución de carbonato de sodio (2

veces), medir un volumen cualesquiera. Por ej. 10ml, depositar en un vaso de 250ml, diluir con
agua hervida y fría hasta 100ml, agregar 3 gotas de indicador verde bromocresol (color azul).
Desde la bureta, previamente homogenizada con la solución de HCl 0.5N (2 veces), dejar caer,
poco a poco, hasta que el indicador empiece a virar al color verde (verde azulado).
Leer la cantidad de ácido empleado y anotar aparte dicho volumen referencial. Hacer hervir la
solución durante 3 minutos, enfriar y completar la valoración, añadiendo gota a gota, HCl 0.5N,
hasta coloración verde amarillenta. Anotar el volumen total de ácido empleado en la primera
titulación.
Repetir la valoración hasta que 2 volúmenes de ácido empleados sean iguales o no exista una
diferencia mayor entre dos titulaciones de 0.03ml.
Si después de la ebullición no es preciso más acido, ello indica que se ha sobrepasado el punto
final. En este caso desechar la muestra.
Calculo.- Supóngase, por ejemplo, que se pesó 2.6556g de Na 2CO3 (peso real) y se llevó hasta un
volumen de 100ml. De esta cantidad se midió una alícuota de 10ml de solución primaria, se utilizó
10.20ml de HCl 0.5N de K= 0.9839 para su neutralización ¿Encontrar los g de carbonato de sodio
que se pesó (pero real)?
El cálculo puede realizarse de dos maneras diferentes:
1) Valiéndose de la reacción entre el carbonato de sodio y el ácido clorhídrico:
Na2CO3 + 2HCl -------------- 2NaCl + CO2 + H2O
Para poder realizar esta relación estequiométrica, es necesario conocer los ml exactamente 0.5N
de HCl empleados en la valoración de los 10ml de carbonato de sodio y luego transformarlos en
gramos multiplicándolos por el meq del HCl 0.5N; así:
10.20 x 0.9839= 10.03578ml de HCl 0.5N
10.03578 x 0.01823= 0.1829522g de HCl
Luego:
106 g de Na2CO3 reaccionan con 2(36.46g) de HCl
X g de Na2CO3 reaccionan con 0.1829522g de HCl
X= 0.265948g de Na2CO3

10 ml de solución de Na2CO3 contienen 0.265948g de Na100 ml de solución de

Na2CO3 contienen x g de Na2CO3
X= 2.65948g de Na2CO3
2) Este mismo cálculo se puede realizar mediante la siguiente fórmula:
Como los gramos de carbonato de sodio calculados mediante la valoración con HCl, esto es,
2.65948, no corresponde con los g del peso real, 2.6556, significa que la K del HCl no es correcta,
siendo necesario rectificarla, por cálculo, de la siguiente manera:
RECTIFICACIÓN DE LA K DEL HCL 0.5N
Datos: Peso real de Na2CO3= 2.6556g, llevados a un volumen de 100ml. Para valorar 10ml de
solución de carbonato se utilizó 10.20ml de HCl 0.5N ¿Cuál es la K rectificada del HCl?
Na2CO3 + 2HCl -------- 2NaCl + CO2 + H2O
106g de Na2CO3 ----- 2(36.46g) HCl
2.6556g “ ---- x
X= 1.8268523g de HCl
10 ml de Na2CO3 10.20ml de HCl 0.5N
100 ml de Na2CO3 x ml de HCl 0.5N
X= 102ml de HCl 0.5N
102 ml de Na2CO3 ---------------- 1.8268523g de HCl

1000 ml de Na2CO3 x g de HCl
X= 17.910316g de HCl
N HCl -------------- 36.46g/l
0.5N x
X= 18.23 g/l
17.910316
K= --------------- = 0.98246
18.23
RECTIFICACIÓN DE LA K DEL NAOH 0.5N

De igual manera, como se rectificó la K de la solución de HCl, es necesario rectificar, mediante
cálculo, la K de la solución de NaOH 0.5; así:
Datos: Para valorar 20ml de solución de NaOH 0.5N, se necesitó 19.95ml de HCl 0.5N de K=
0.98246 ¿Cuál es el factor de normalidad rectificado de la solución de NaOH 0.5N?
1) Por Ecuaciones:
19.95 x 0.98246= 19.600077ml de HCl exactamente 0.5N
19.9600077 x 0.01823= 0.3573094g de HCl
NaOH + HCl --------- NaCl + H2O
40g de NaOH reaccionan con 36.46g de HCl
X de NaOH reaccionan con 0.3573094g de HCl
X= 0.3920015g de NaOH
20ml de NaOH 0.5N contiene 0.3920015g de NaOH
1000ml de NaOH 0.5N contienen x g de NaOH
X= 19.600075g de NaOH/litro
N NaOH ------ 40g/litro

0.5N ------ x
X= 20g/litro
19.600075
K= --------------- = 0.9800
20
3) Por fórmula:
VA x KA = VB x KB
KB= 19.95 x 0.98248 / 20= 0.9800
16. VALORACION DE LOS HIDROXIDOS ALCALINOS

Se puede presentar casos:
a) Cuando la muestra problema es un sólido:
b) Cuando la muestra problema es un líquido (lejía)
Cuando la sustancia que se trata de analizar es sólida, se disuelve una cantidad exactamente
pesada de ella en una cantidad de agua hervida y fría, de tal manera que la solución resultante sea
de concentración aproximadamente igual a la de la solución valorada de ácido que se emplea.
Cuando se va a analizar una solución de hidróxido alcalino, se empieza por determinar la densidad
de ella mediante un densímetro, y se prepara una solución de concentración más o menos igual a
las del ácido que se dispone para su valoración.
En cualquiera de los casos, se toman 10 o 20ml de la solución preparada y se diluye con agua
destilada, hervida y fría hasta 100ml; se añaden 2 o 3 gotas de verde de bromocresol o de
anaranjado de metilo y se valora con la solución tipo de ácido.
Los cálculos se hacen tomando en consideración la ecuación química de neutralización así como
la dilución, si se trata de una lejía, o el peso del hidróxido disuelto, si se trata de una muestra
sólida.
17. DETERMINACION DEL NaOH EN LA SOSA SÓLIDA

Para realizar esta determinación se pesa, por el método de borda, con toda exactitud, alrededor de
2g de sosa sólida, se disuelve en 40ml de agua destilada, hervida y fría y se lleva a un volumen de
100ml en un frasco volumétrico con agua hervida y fría. Se homogeniza la solución.
Mediante pipeta volumétrica, se mide un volumen cualesquiera de esta solución, se deposita en un

vaso 250ml, se disuelve con agua hervida y fría hasta 100ml, se agrega 2 o 3 gotas de verde de

bromocresol como indicador y se titula con la solución de HCl 0.5N hasta cambio de color
indicador.
Calculo: Supóngase que se pesó 2.0755g de sosa sólida problema y que se llevó a un volumen de
100ml. Para valorar 10ml de la solución de sosa, se utilizó 10.14ml de HCl 0.5N de K 0.9839
Los 10.14ml de HCl corresponden a:
10.14 x 0.9839= 9.9767ml de HCl exactamente 0.5N
9.9767 x 0.01823= 0.18187g de HCl
Por la ecuación:
HCl + NaOH ------------ NaCl + H2O
36.46g de HCl reaccionan con 40g de NaOH
0.181875g de HCl reaccionan con x g
X= 0.199533g de NaOH
Luego:
10ml de NaOH contienen 0.199533g de NaOH
100ml de NaOH contienen x g de NaOH
X= 1.99533g de NaOH
2.0755g de sosa solida prob. Contiene 1.99533g de NaOH
100g de sosa solida prob. Contiene x
X= 96.13% de NaOH
Se puede calcular por medio de la fórmula:
10.14 x 0.9839 x 0.5 x 0.040 x 100 x 100

% NaOH =
10 x 2.0755
=
= 96.13% de NaOH

18. DETERMINACION DEL KOH EN UNA LEJIA DE POTASA

1) Se prepara el ácido (HCl) con el que se va realizar la valoración, en este caso, 0.3N, a partir del
ácido que se dispone (HCl 0.5N), en un volumen de 100ml.
Según la fórmula:
100ml x 0.3N
V1N1 = V2N2; V2= = 60ml
=
0.5N
= =
Se mide con bureta o pipeta volumétrica, 60ml de HCl 0.5N, se deposita en un frasco volumétrico
de 100ml y se completa con agua destilada hasta la línea de enrase. La K de la solución preparada
0.3N es igual a la del ácido clorhídrico 0.5N; en este caso 1.00257.
2) Se determina la densidad de la lejía problema mediante un densímetro apropiado.
Para ello, se homogeniza una probeta de 100ml con la lejía problema (dos veces) y se dispone en
ella un volumen conveniente de lejía, de manera que flote el densímetro.
Se lee la densidad y se averigua en la tabla de densidades del KOH, la riqueza a que corresponde
y se calcula volumen de lejía problema.
Datos: Supóngase que la densidad de la lejía es de 1.210g/ml, cuya riqueza es igual a 22.38% de
KOH en peso. Calcular el volumen de lejía que se requiere para preparar 100ml de solución de
KOH aproximadamente 0.3N; así:
100g de lejía prob. Contienen 22.38g de KOH
X g de lejía prob. Contienen 56.11g de KOH (N)
X=250.71492g de lejía problema
Para una sol. N se requiere 250.71492g de lejía prob.
Para una sol. 0.3N se requiere x g de lejía prob.
X= 75.214476g de lejía problema
1000ml --------- 75.214476g
100ml x

X= 7.522g de lejía problema
Luego:
M 7.5522
V= = = 6.2166ml = 6ml
D 1.210g/m
l
Se miden, con bureta los 6ml de lejía problema y se depositan directamente en un frasco
volumétrico de 100ml se completa con agua hervida y fría hasta la línea de enrase, se homogeniza
la solución.
Valoración: Se mide, mediante pipeta volumétrica, un volumen cualesquiera de la solución

preparada con la lejía del problema, por ej. 10ml, se depositan en un vaso de 250ml y se diluye
hasta 100ml con agua destilada, hervida y fría, se agrega 3 gotas de verde de bromocresol como
indicador y se titula con la solución de HCl 0.3N de K conocida, hasta cambio de color indicador.
Calculo: Supóngase que para valorar 10ml de la solución preparada con la lejía de potasa se
utilizó 9.63 de HCl 0.3N, de K= 1.00257 ¿Cuál es el porcentaje de KOH en la lejía problema p/v y
p/p?
9.63 x 1.00257 = 9,654749 ml de HCl 0.3N
N HCl ------- 36.46g/l
0.3N x; x= 10.938g/l
9.6547491 x 0.010938 = 0.1056036g de HCl
1) Por ecuaciones:
HCl + KOH -------- KCl + H2O
36.46g de HCl reaccionan con 56.11g de KOH
0.1056036g de HCl reaccionan con x g de KOH
X= 0.1625183g de KOH
Por consiguiente:
En 10ml de solución preparada de lejía existen 0.1625183g de KOH

100ml de solución preparada de lejía existen x de KOH
X= 1.625183g de KOH
De donde:
6ml de la lejía prob. Contienen 1.625183g de KOH
100ml de lejía prob. Contienen x
X= 27.09% de KOH p/v
De acuerdo con:
M
D= M/V ; M = D x V
M= 1.210g/ml x 6ml= 7.26g de lejía prob.
Se tiene que:
7.26g de lejía prob. Contienen 1.62583g de KOH
100g de lejía prob. Contienen x g de KOH
X= 22.39% de KOH p/p
3) Por formula:
Vae x K x N meq KOH x V1 x 100

%KOH p/v= ------------------------------------------
Vp x Vol. De muestra
9.63 x 1.00257 x 0.3 x 0.05611 x 100 x 100

= ---------------------------------------------------------
10 x 6
= 27.09% de KOH

Universidad Técnica de Machala
100
Vac x K x N meq KOH x V1 x 100

%KOH p/v= ------------------------------------------
VP x (V x D)
9.63 x 1.00257 x 0.3 x 0.05611 x 100 x 100

= ---------------------------------------------------------
10 x (6 x 1.210)
= 22.39% de KOH p/p
19. ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS

Una aplicación interesante de las volumetrías de neutralización se encuentra en la determinación
cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que contenga carbonato de sodio,
bicarbonato de sodio e hidróxido de sodio, solos o en mezclas. Desde luego, en una solución dada
pueden coexistir máximo solo dos de los compuestos citados en concentraciones apreciable, pues
en caso contrario tendría lugar una reacción entre ellos que eliminaría al tercero. Por ejemplo, si se
agrega una cierta cantidad de hidróxido de sodio a una solución de bicarbonato de sodio, ambos
reaccionan formando carbonato de sodio hasta que se consume totalmente una de dichas
sustancias, el hidróxido o el bicarbonato. Si el hidróxido no está en exceso queda una mezcla de
carbonato y bicarbonato; si está en exceso, la solución final contendrá solo carbonatos e hidróxidos
en concentraciones apreciables.
Para analizar soluciones de esta clase se realiza la valoración con solución tipo de ácido de dos
muestras idénticas de aquellas. Una de ellas se valora empleando un indicador como la
fenolftaleína, con un intervalo de viraje alrededor del pH 9. La otra, utilizando un indicador con
viraje acido, por ejemplo, el anaranjado de metilo o el verde de bromocresol.
. ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATO ALCALINO E

20
HIDROXIDO ALCALINO

101
La valoración se realiza en dos pasos:
a) En un volumen cualquiera de la solución de la mezcla y utilizando un indicador que vire en

medio acido, como el verde de bromocresol, se determina la ALCALINIDAD TOTAL, o sea,
la alcalinidad debida al carbonato más el hidróxido, mediante un ácido de concentración
conocida, siguiendo un procedimiento similar, al de la valoración de un carbonato alcalino.
b) En un volumen de muestra, solución similar al anterior, se agrega un exceso de BaCl2 con

el objeto de precipitar el carbonato en forma de BaCO 3. Se agrega entonces un indicador
que vire en la región alcalina, como la fenolftaleína, y se determina la alcalinidad debida
sólo al HIDROXIDO, mediante un ácido de concentración conocida. Restando este
volumen del de la primera titulación, se obtiene el volumen de ácido que corresponde al
carbonato.
CO3= + Ba++ ----- BaCO3
Na2CO3 + BaCl2 ----- BaCO3 (insoluble) + 2 NaCl
OH- + H+ ----- H2O
NaOH + HCl ----- NaCl + H2O
Procedimiento.- Pesar, por el método de borda, con toda exactitud, alrededor de 2.5g de mezcla
de CO3-2 + OH- (Na2CO3 + NaOH, en nuestro caso), depositar en un vaso de 100ml disolver en 40
ml de agua hervida y fría y llevar a un frasco de 100ml de capacidad; homogenizar la solución.
1) Medir, mediante pipeta volumétrica, un volumen cualesquiera de solución problema, por

ejemplo 10ml, depositar en un vaso de 250ml, diluir hasta 100ml con agua hervida y fría,
agregar 2-3 gotas de verde de bromocresol como indicador. Desde la bureta dejar caer la
solución de HCl de concentración conocida, 0.5N, hasta que el indicador comience a
cambiar al color verde. (tomar lectura de este valor que será referencial). Hervir la solución
durante tres minutos, enfriar y continuar la titulación hasta cambio de color del indicador
(amarillo verdoso). Con el volumen de ácido empleado en esta valoración se determina la
ALCALINIDAD TOTAL; es decir, la cantidad de Na2CO3 + NaOH. Llamemos T al volumen
de ácido utilizado.
2) Medir con pipeta volumétrica, otro volumen similar al anterior de muestra problema, 10ml,
poner en un vaso de 250ml, diluir con agua hervida y fría hasta 100ml; agregar, poco a
poco, un exceso de BaCl2 al 10% (15ml), produciéndose las siguientes reacciones:
Na2CO3 + BaCl2 ----- 2NaCl + BaCO3 (insoluble)
2NaOH + BaCl2 ----- 2NaCl + Ba (OH)2
En la primera ecuación, el sodio del carbonato se transforma, pues, en cloruro sódico neutro, y el
ion carbonato precipita como BaCO3, insoluble. En la segunda reacción, el sodio del hidróxido da
lugar a cloruro de sodio y se forma una cantidad de Ba(OH) 2 igual a 2NaOH presente en la mezcla.

102
Por consiguiente, al precipitar el carbonato en forma de BaCO 3, solo queda por determinar en la
muestra la alcalinidad debida al hidróxido de sodio.
a) Se filtra el BaCO3 a través de un papel filtro ordinario, se lava el vaso y el precipitado con
pequeñas porciones de agua hervida y fría, recogiendo las agua del lavado junto con el
filtrado principal, se diluye con agua hasta los 100ml, se agrega dos gotas de fenolftaleína
como indicador y se titula con la solución de HCl 0.5N, al tiempo que se agita la solución,
hasta decoloración del indicador.
b) Sin filtrar el BaCO3, se agrega a la solución dos gotas de fenolftaleína como indicador y
desde la bureta se deja caer, poco a poco, la solución de HCl 0.5N, al tiempo que se agita
enérgicamente la solución problema hasta decoloración del indicador. Con el volumen de
HCl empleado, se determina la CANTIDAD DE HIDROXIDO. Llamemos a este volumen t.
Se produce la siguiente reacción:
Ba (OH)2 + 2HCl ----- BaCl2 + 2 H2O-
Según la reacción, la decoloración se produce el instante que el Ba (OH) 2 formado, se transforma,

por adición del HCl 0.5N en BaCl2. De tal manera que, según se demostró anteriormente, si la
cantidad de Ba (OH)2 es igual a la cantidad de NaOH presente en la mezcla, al valorar el Ba (OH) 2
se está determinando el NaOH presente en la muestra problema.
Calculo.- Supóngase que se pesó 2.6162g de mezcla de Na2CO3 + NaOH que se llevó hasta
100ml. 1) Para valorar 10ml de solución problema, se empleó para determinar la alcalinidad total=
T = 10.51ml de HCl 0.5N, de K= 0.9839; 2) Para valorar 10ml de solución problema, se utilizó
2.85ml de HCl 0.5 de K= 0.9839 para determinar la alcalinidad de hidróxido= t ¿Cuál es el % de
Na2CO3 y cual él % de NaOH en la muestra?
1) Por ecuaciones:
T – t= CO3-2
(T – t) K= CO3-2
(10.51 – 2.85) 0.9839= 7.536674ml de HCl 0.5N
NHCl ----- 36.46 g/l
0.5N ----- x
X= 18.23 g/l
1000ml HCl ----- 18.23g HCl
1ml ------ X
X= 0.01823g HCl

103
1ml HCl 0.5N ----- 0.01823g HCl
7.536674ml ----- X
X= 0.1373935g HCl
Na2CO3 + 2 HCl ----- 2NaCl + CO2 + H2O
106g ----- 2(36.46g)
X ----- 0.1373935g
X= 0.1997217g Na2CO3
10ml solución prob. ----- 0.1997217g Na2CO3
100ml ----- x
X= 1.997217g Na2CO3
2.6162g muestra ----- 1.997217g Na2CO3
100g ----- x
X= 76.34% Na2CO3
t x K= NaOH
2.85 x 0.9839= 2.8041115ml de HCl 0.5N
1ml HCl 0.5N ----- 0.01823g HCl
2.8041115ml ----- x
X= 0.051119g HCl
NaOH + HCl ----- NaCl + H2O
40g ----- 36.46g
X ----- 0.051119g X= 0.0560822g NaOH

104
10ml solución prob. ----- 0.0560822g HCl
100ml ----- x
X= 0.560822g NaOH
2.6162g muestra ----- 0.560822g HCl
100g ----- x
X= 21.44% NaOH
2) Por fórmula:
(T - t) x K x N x meq Na2CO3 x Vt x 100

% Na2CO3= ----------------------------------------------------
Vp x peso muestra
(10.51 – 2.85) x 0.9839 x 0.5 x 0.053 x 100 x 100

% Na2CO3= ------------------------------------------------------------------
10 x 2.6162
= 76.34% de Na2CO3
t x K x N x meq NaOH x Vt x 100

% Na2CO3= ----------------------------------------------------
Vp x peso muestra
2.85 x 0.9839 x 0.5 x 0.040 x 100 x 100

% Na2CO3= -----------------------------------------------------
10 x 2.6162
= 21.44% de NaOH
. ANALISIS DE UNA MEZCLA DE CARBONATO Y

21
BICARBONATO
La valoración se realiza en dos pasos:
a) En un volumen cualesquiera de la solución de la mezcla, mediante un ácido de

concentración conocida, empleando como indicador uno que vire en la región acida, como
el verde de bromocresol, se determina la ALCALINIDAD TOTAL, o sea, la alcalinidad
debida al carbonato más el bicarbonato, siguiendo un procedimiento similar al empleado
para la valoración de un carbonato alcalino.
b) En otra cantidad de la solución de la muestra, similar al primer volumen, se agrega un

volumen conocido de solución valorada de hidróxido de sodio de concentración conocida
(libre de carbonato) en ligero exceso con respecto al que se requiere, para transformar el
bicarbonato en carbonato:

105
HCO3- + OH- ----- H2O + CO3=
Se agrega un ligero exceso de solución de cloruro de bario al 10%, para precipitar los carbonatos
(el carbonato original de la mezcla y el que se transformó de bicarbonato en carbonato) como
carbonato de bario, y se determina inmediatamente el exceso de solución de hidróxido de sodio,
sin separar el precipitado por filtración, titulando con el mismo acido valorado y utilizando como
indicador la fenolftaleína. De tal manera que al determinar el remanente de la base, se sabe, por
diferencia, el volumen real de esta que neutralizo o mejor dicho, que transformo el bicarbonato
presente en la mezcla.
Restando este valor del de la alcalinidad total se halla la alcalinidad debido solo al carbonato.
Procedimiento: Pesar, por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de 3 gramos de
muestra de mezcla de carbonato más bicarbonato (Na 2CO3 + HNaCO3), depositar en vaso de
100ml y disolver en aproximadamente 40ml de agua hervida y fría; pasar, a través de una varilla de
vidrio, a un frasco volumétrico de 100ml, lavar el vaso con pequeños volúmenes de agua hervida y
fría y añadir al contenido del frasco; llevar hasta la línea de enrase con agua hervida y fría.
Homogenizar la solución.
a) Medir, mediante pipeta volumétrica, un volumen cualesquiera de la solución problema, por

ejemplo 10ml, depositar en un vaso de 250ml, diluir hasta 100ml con agua hervida y fría,
agregar 3 gotas de verde de bromocresol como indicador (coloración azul). Titular con
ácido clorhídrico de concentración conocida, hasta que el indicador comience a cambiar de
color verde (verde azulado), hervir la solución 3 minutos, enfriar hasta temperatura
ambiente y continuar titulando hasta cambio de color indicador (verde amarillento)
CO3-2 + 2H+ ----- H2 CO3 ----- H2O + CO2
Na2CO3 + 2HCl ----- 2NaCl + H2CO3 ----- H2O + CO2
HCO3- + H+ ----- H2CO3 ----- H2O + CO2
NaHCO3 + HCl ----- NaCl + H2O + CO2
Con el volumen de HCl 0.5N utilizado en esta valoración, se determina la ALCALINIDAD TOTAL,
es decir, la suma de carbonato de sodio más bicarbonato de sodio. Llamemos a este volumen T.
b) Medir, con pipeta volumétrica, otro volumen de solución problema, similar al anterior, 10ml,
depositar en un vaso de 250ml, diluir con agua hervida y fría hasta 100ml, agregar un
exceso exactamente medido, de NaOH 0.5N de K conocida, por ejemplo 10ml (medidor
con pipeta volumétrica), para transformar el bicarbonato presente en carbonato:
HCO3- + OH ----- CO3-2 + H2O
NaHCO3 + NaOH ----- Na2CO3 + H2O
De inmediato, agregar un gran exceso de BaCl2 al 10% 15ml, poco a poco, al tiempo que se agita
la solución problema, para precipitar el carbonato como carbonato de bario:

106
CO3-2 + BaCl2 ----- BaCO3 + 2Cl –
Na2CO3 + BaCl2 ----- BaCO3 + 2NaCl
Agregar 2 gotas de fenolftaleína como indicador (coloración rojo violácea), sin filtrar titular
lentamente con la solución valorada de HCl 0.5N hasta decoloración.
El volumen de ácido utilizado determina el remanente de NaOH 0.5N que no reacciono con el
bicarbonato. De modo que por diferencia se establece el volumen real de base que se empleó para
valorar el bicarbonato presente en la mezcla.
Si se denomina por ( t ) el volumen de NaOH añadido, t”, el volumen de HCl 0.5N que se utilizó
para valorar el remanente de NaOH, la cantidad de bicarbonato y carbonato en la mezcla es igual
a:
BICARBONATO= t – t” ; y
CARBONATO= T – (t – t”)
Calculo: Supóngase que se pesó de mezcla de carbonato de sodio más bicarbonato de sodio,
2.6800g y se llevó hasta 100ml en un frasco volumétrico. a) Sobre un volumen de 10ml de solución
problema, empleando como indicador el verde de bromocresol, se utilizó 9.26ml de HCl 0.5N de K=
a 1.0016, para determinar la alcalinidad total= T. b) Sobre otra alícuota de 10ml de solución
problema, se añadió 10ml de solución de NaOH 0.5N de K= 0.998= t, se añadió fenolftaleína como
indicador, empleándose 8.82ml de HCl 0.5N de K= a 1.0016= t”, para valorar el remanente de
NaOH 0.5N ¿Cuál es el % de Na2CO3 en la mezcla problema?
1) Por ecuaciones:
T – (t – t”)= CO3-2
{(T x Ka) – [(t x Kb) – (t” x Ka)]}
{(9.26 x 1.0016) – [(10 x 0.9988) – (8.82 x 1.0016)]}= 8.120928ml HCl 0.5N
NHCl ----- 36.46 g/l
0.5N ----- x
X= 18.23 g/l
1000ml HCl 0.5N ----- 18.23g HCl
1ml ------ X
X= 0.01823g HCl
1ml HCl 0.5N ----- 0.01823g HCl
8.120928ml ----- X

107
X= 0.1480445g HCl
Na2CO3 + 2HCl ----- 2NaCl + CO2 + H2O
106g ----- 2(36.46g)
X ----- 0.1480445g
X= 0.2152045g Na2CO3
10ml solución prob. ----- 0.2152045g Na2CO3
100ml ----- x
X= 2.152045g Na2CO3
2.6800g muestra ----- 2.15045g Na2CO3
100g ----- x
X= 80.30% Na2CO3
t – t”
[(T x Kb) – (t” x Ka)]= HCO3-
[(10 x 0.9988) – (8.82 x 1.0016)]= 1.153888ml NaOH 0.5N
NNaOH ----- 40 g/l
0.5N ----- x X= 20 g/l
1000ml NaOH 0.5N ----- 20g NaOH
1ml ------ X
X= 0.020g NaOH
1ml NaOH 0.5N ----- 0.020g NaOH
1.153888ml ----- X
X= 0.0230777g NaOH
NaHCO3 + NaOH ----- Na2CO3 + H2O

108
84g ----- 40g
X ----- 0.0230777g
X= 0.0484631g NaHCO3
10ml solución prob. ----- 0.0484631g NaHCO3
100ml ----- x
X= 0.484631g NaHCO3
2.6800g muestra ----- 0.484631g NaHCO3
100g ----- x
X= 18.08% NaHCO3
2) Por fórmula:
{(T x Ka) – [(t x Kb) – (t” x Ka)]} x N x meq Na2CO3 x Vt x 100
% Na2CO3= -------------------------------------------------------------------------------
Vp x peso muestra
{(9.26 x 1.0016) – [(10 x 0.9998) – (8.82 x 1.0016)]} x 0.5 x 0.053 x 100 x 100
% Na2CO3= ----------------------------------------------------------------------------------------------
10 x 2.6800
= 80.30% de Na2CO3
[(T x Kb) – (t” x Ka)] x N x meq NaHCO3 x Vt x 100

% NaHCO3= ----------------------------------------------------------------
Vp x peso muestra
[(10 x 0.9998) – (8.82 x 1.0016)] x 0.5 x 0.084 x 100 x 100

% NaHCO3= --------------------------------------------------------------------------
10 x 2.6800
= 18.08% de NaHCO3
22. ANALISIS DE CARBONATOS ALCALINO – TERREOS

La valoración de un carbonato alcalino – terreo o un carbonato insoluble en agua, no se puede
llevar a cabo por un método de valoración directa sino que tiene que utilizarse un método de
valoración por retroceso.

109
Para ello, se disuelve una cantidad de muestra conveniente, en un volumen de solución de ácido
de concentración conocida mayor que el necesario para disolver el carbonato problema y mediante
una solución de una base de concentración conocida, por retro titulación, se determina el
remanente de ácido que no reacciono con el carbonato, utilizando como indicador uno que vire en
la región acida; de manera que la diferencia de volúmenes de los dos reactivos proporciona el
VOLUMEN REAL DE ACIDO que se utilizó para valorar el carbonato alcalino – terreo.
Procedimiento: Pesar, por el método de borda, con toda exactitud, entre 0.5 – 0.6g de un
carbonato alcalino – terreo, previamente pulverizado en mortero y desecado en estufa a 120ºC, por
2 horas y dejar enfriar en desecador. Introducir en un vaso de 250ml. Agregar, mediante pipeta
volumétrica o bureta, un volumen cualesquiera de ácido de concentración conocida, mayor que el
necesario para neutralizar el carbonato, por ejemplo 30ml de HCl 0.5N, disolver la muestra y diluir
con agua hervida y fría hasta 100ml, hervir 5 minutos, para expulsar el CO 2. Enfriar y agregar 3
gotas de verde de bromocresol como indicador (color amarillo), titular el remanente de ácido con la
solución de NaOH 0.5N de K conocida (exento carbonato), hasta cambio de color del indicador.
Calculo: Supóngase que se pesó de una muestra 0.5493g, la que se disolvió en 30ml de HCl 0.5N
de K= 1.00257, empleándose 8.35ml de solución de KOH 0.5N de K= 1.00357 para valorar el
remanente de ácido que no reacciono con el carbonato.
1) Por ecuaciones:
30 x 1.00257= 30.0771ml de HCl 0.5N
8.35 x 1.00357= 8.3798095ml de KOH 0.5N
Volumen real acido 0.5N= 21.697291ml
NHCl ----- 36.46 g/l
0.5N ----- x X= 18.23 g/l
1000ml HCl 0.5N ----- 18.23g HCl
1ml ------ X
X= 0.01823g HCl
1ml HCl 0.5N ----- 0.01823g HCl
21.697291ml ----- X
X= 0.3955416g HCl
CaCO3 + 2HCl ----- CaCl2 + CO2 + H2O

110
100g ----- 2(36.46g)
X ----- 0.3955416g
X= 0.5424322g de CaCO3
0.5493 g de muestra ----- 0.5424322g CaCO3
100g de muestra ----- x
X= 98.75% de CaCO3
2) Por fórmula:
[(Va x K) – (Vb x K)] x N x meq CaCO3 x 100
% CaCO3= ----------------------------------------------------------
Vp x peso muestra
[(30 x 1.00257) – (8.35 x 1.00357)] x 0.5 x 0.050 x 100
% Na2CO3= --------------------------------------------------------------------------
0.5493
= 98.75% de CaCO3
23. DETERMINACION DE NH3 EN SUS SOLUCIONES ACUOSAS.-

Para esta determinación se procede exactamente como se procedió para la valoración de la
cantidad de un hidróxido en una lejía. Se puede utilizar acido clorhídrico:
ClH + NH3 ----- NH4Cl
36.46g ----- 17.03g

111
O, en su defecto, se emplea acido sulfúrico:
H2SO4 + 2 NH3 ----- (NH4)2SO4
98.08g ----- 2(17.03g)
Se emplea como indicador el rojo de metilo, aunque también se puede utilizar el verde de
bromocresol.
Procedimiento:
1) Se comienza por preparar el acido en la concentración adecuada, a partir del que se

dispone. Por ejemplo, se prepara HCl 0.2N a partir del HCl 0.5N en un volumen de 100ml,
así:
V1N1 = V2N2 100ml x 0.2N = V2 x 0.5N;
V2= 40ml de HCl 0.5N
Se mide, con pipeta volumétrica o bureta, 40ml de HCl 0.5N y se lleva hasta la línea de
enrase de un frasco volumétrico de 100ml.
2) Se calcula el volumen de NH3 problema necesario para tener una solución con una
concentración aproximadamente igual a la solución de acido, en este caso 0.2N, para ello
se determina la densidad del amoniaco problema mediante un densímetro.
Se averigua su concentración en tablas y se calcula el volumen necesario.
Datos: Supóngase que la densidad del NH3 problema es igual a 0.928g/ml, cuya concentración
corresponde a 18.45% de NH3, en peso. Calcular el volumen que se requieren para preparar 100ml
NH3 aproximadamente 0.2N
100g de amoniaco problema ------- 18.45g de NH3 puro
X g de amoniaco problema ------- x g de NH3 puro (N)
X= 93.303523g amoniaco problema
93.303523g ---------- N
X ---------- 0.2N
1000ml -------- 18.460704g

112
100ml -------- x
M 18.460704g
V= ---- = ----------------- = 1.9893ml = 2ml amoniaco problema
D 0.928g/ml
Medir 2ml de la solución problema de amoniaco problema, con bureta, depositar en un frasco
volumétrico de 100ml y llevar hasta el enrase con agua hervida y fría, homogenizar la solución.
Valoración: Medir, con pipeta volumétrica un volumen cualesquiera de la solución preparada con
el amoniaco problema, por ejemplo 10ml. Titular con la solución de HCl 0.2N de HCl, empleando
como indicador 3 gotas de verde de bromocresol, hasta cambio de color.
Datos: Supóngase que se midió 2ml de amoniaco problema (densidad= 0.928g/l) y se llevo hasta
un volumen de 100ml en un frasco volumétrico. para valorar 10ml de la solución preparada con el
amoniaco problema, se utilizo 10.03ml de HCl 0.2N de K= 1.00257 ¿Cuál es % de NH 3 p/v y p/p?
1) Por ecuaciones:
10.03 x 1.00257= 10.053777ml de HCl 0.2N
NHCl ----- 36.46 g/l
0.2N ----- x
X= 7.292 g/l
1000ml HCl 0.2N ----- 7.292g HCl
1ml HCl 0.2N ------ X
X= 0.07292g HCl
1ml HCl 0.2N ----- 0.07292g HCl
10.055777ml ----- X
X= 0.773267g HCl
NH3 + HCl ----- NH4Cl
17.03g ----- 36.46g
X ----- 0.7332672g
X= 0.03424997g de NH3

113
10ml sol. Problema ----- 0.03424997g NH3
100ml sol. Problema ----- x
X= 0.3424997g de NH3
2ml amoniaco Problema ----- 0.3424997g NH3
100ml amoniaco Problema ----- x
X= 17.12% NH3 p/v
M = V x D = 2ml x 0.9289g/ml = 1.856g amoniaco problema
1.856g amoniaco problema -------- 0.3424997g NH3
100 g amoniaco problema -------- x
X= 18.45% NH3 p/p
2) Por fórmula:
Va x K x N x meq NH3 x Vt x 100
% NH3 p/v= ------------------------------------------

Vp x volumen muestra
10.03 x 1.00257 x 0.2 x 0.01703 x 100 x 100
% NH3 p/v -------------------------------------------------------------

10 x 2
= 17.12% NH3 p/v
Va x K x N x meq NH3 x Vt x 100
% NH3 p/p= ------------------------------------------

Vp x V x D
10.03 x 1.00257 x 0.2 x 0.01703 x 100 x 100
% NH3 p/p = -------------------------------------------------------------

10 x 2 x 0.928
= 18.45% NH3 p/p
24. ANALISIS DE SALES AMONICAS

114
Principio: Los métodos de neutralización constituyen un medio simple para determinar la

concentración en sales amónicas. Esta determinación se realiza en tres pasos:
1) La muestra se descompone con un exceso de base fuerte, por ejemplo NaOH, poniendo
en libertad el NH3 presente en la sal amónica:
NH4Cl + NaOH ----- NaCl + H2O + NH3
2) El NH3 liberado se elimina de la mezcla por destilación, siendo recogido aparte de modo
cuantitativo: en un volumen exactamente medido, en exceso de solución tipo de acido
clorhídrico o sulfúrico
HCl+ NH3 ----- NH4Cl
H2SO4 + 2NH3 ----- (NH4)2SO4
O en una cantidad en exceso de una solución de un acido débil, como el acido metabórico, que no
es preciso que se haya medido:
HBO2 + NH3 ----- NH4BO2
3) Determinar la cantidad de amoniaco recogido por medio de un método volumétrico de

neutralización.
Como que existen muy pocas sustancias, aparte de las sales amónicas, que dan compuestos
básicos volátiles en las condiciones que se emplean en este análisis, el método resulta ser
relativamente específico:
Destilación del amoniaco: En la figura se representa un aparato de destilación del tipo empleado
para el análisis del amoniaco.

115
El matraz de cuello largo y fondo redondo, llamado MATRAZ DE KJELDAHL, esta conectado a un
deflegmador que sirve para impedir que ninguna gotícula de la solución fuertemente alcalina sea
arrastrada por la corriente de vapor. A continuación se halla empalmado un condensador
refrigerado por agua, en cuya salida se halla conectada a una alargadera, el extremo de la cual se
sumerge durante la destilación por debajo de la superficie de una solución acida contenida en un
erlenmeyer colector.
Valoración del amoniaco.- Se puede utilizar dos procedimientos:
a) Valoración Residual: Este método consiste en colocar en el matraz colector del aparato
una cantidad medida, en exceso de solución valorada de acido fuerte (mayor que la
necesaria) y en determinar, una vez finalizada la destilación, el remanente de acido
valorándolo por retroceso con una solución tipo de una base, empleando un indicador que
vire en la región acida, por ejemplo el rojo de metilo o el verde de bromocresol.
b) Valoración Directa: Una modificación que simplifica el procedimiento de análisis, pues

requiere emplear una sola solución valorada, consiste en colocar en el frasco colector para
recoger el amoniaco una cantidad en exceso de una solución de un acido muy débil, que
no es preciso que se haya medido. Para este objeto es muy adecuada una solución al 4%
de acido metabórico, que retiene el amoniaco formando metaborato amónico:
NH3 + HBO2 ----- NH4BO2 ----- BO2 + NH4+
Siendo esta la sal de un acido muy débil, el ion metabórico formado se puede valorar por
desplazamiento con una solución tipo de acido clorhídrico:
BO2 + H+ ------ HBO2
En el punto de equivalencia, la solución contiene acido metabórico y cloruro de amonio; por lo tanto
es necesario emplear un indicador cuyo intervalo de viraje este situado en la región acida, como el
rojo de metilo o el verde de bromocresol:
NH4BO2 + HCl ----- HBO2 + NH4Cl
Procedimiento: Pesar, por el método de Borda, con toda exactitud, entre 0.5 – 0.6g de sal
amónica, introducir la muestra en un matraz de Kjeldahl de 500ml y agregar agua suficiente para
obtener un volumen total de unos 200ml.
Montar un aparato de destilación del tipo representado en la figura anterior. Por medio de una
bureta o una pipeta volumétrica, introducir exactamente un volumen cualesquiera de HCl 0.1N,
mayor que el necesario para absorber el NH 3 liberado de la muestra, 70ml o mas, en el matraz
colector, fijar este matraz con una pinza de manera que el pico de la alargadera este solo
sumergido hasta justo por debajo de la superficie del acido valorado. Hacer circular el agua de
refrigeración por el condensador. Colocar en el fondo del matraz de Kjeldahl, pedazos de vidrio o
de porcelana (para procurar una ebullición mas uniforme).
Preparar 40ml de NaOH al 20 – 30% en agua. Enfriar esta solución a la temperatura ambiente
antes de usarla. Manteniendo inclinado el matraz de Kjeldahl verter lentamente la solución de

116
caustico, dejándola por la pared de aquel, de modo que se mezcle lo menos posible con la solución
contenida en el (la solución de sosa caustica, mas densa, debe formar una segunda capa en el
fondo del matraz. Hay que evitar que en este momento se mezclen las soluciones para impedir
perdida de amoniaco por volatilización. Las manipulaciones deben realizarse lo más rápidamente
posible).
Conectar inmediatamente el matraz al deflegmador, mezclar, con mucho cuidado el contenido por
rotación suave.
Llevar inmediatamente la solución a la ebullición y destilar uniformemente hasta que solo quede de
una mitad a un tercio de la solución inicial (1 – 11/2 horas). Cuidar que el calentamiento sea
uniforme durante este periodo, para evitar que el acido del colector sea reabsorbido hacia el
matraz de destilación, o, que la solución alcalina contenida en el matraz de Kjeldahl pase
bruscamente al frasco colector. Una vez que se juzgue que la destilación ha terminado, bajar el
colector hasta sacar bien el pico de la alargadera del acido valorado, luego apagar la llama,
desconectar al aparato y enjuagar (si es posible) las paredes interiores del refrigerante con una
pequeña cantidad de agua, que se recoge en el colector. Enjuagar la alargadera. Agregar 3 gotas
de verde de bromocresol o rojo de metilo y valorar el destilado con solución tipo de NaOH 0.1N
hasta viraje del indicador.
Este procedimiento se puede introduciendo en el matraz colector, en vez de la solución valorada

de HCl, unos 50ml de solución de acido metabórico al 4%. Se lleva a cabo la destilación
igualmente como se ha descrito; una vez terminada esta, el metaborato amónico recogido en el
colector, se valora con el HCl 0.1N empleando como indicador 3 gotas de verde de bromocresol.
Calculo: Supóngase que se peso de sal amónica 0.6036g. Para recoger el amoniaco se utilizo
90ml de HCl 0.1N de K= 1.00257 y, para titular el remanente de solución acida, se empleo 14.75ml
de KOH 0.1N de K= 1.00357 ¿Cuál es el % de NH3 en la muestra?
3) Por ecuaciones:
90 x 1.00257= 90.2313ml de HCl 0.1N
14.75 x 1.00357= 14.802657 ml de KOH 0.1N
Volumen real de HCl 0.1N = 75.428643ml
NHCl ----- 36.46 g/l
0.1N ----- x
X= 3.646 g/l
1000ml HCl 0.1N ----- 3.646g HCl
1ml HCl 0.1N ------ X X= 0.003646g HCl

117
1ml HCl 0.1N ----- 0.003646g HCl
75.428643ml ----- X X= 0.2750128g HCl
NH3 + HCl ----- NH4Cl
17.03g ----- 36.46g
X ----- 0.2750128g
X= 0.1284549g NH3
0.6036g de muestra ----- 0.1284549g NH3
100g de muestra ----- X
X= 21.28% NH3
4) Por fórmula:
[(Va x K) – (Vb x K)] x N x meq NH3 x 100

% NH3= --------------------------------------------------------
peso muestra
[(90 x 1.00257) – (14.75 x 1.00357)] x 0.5 x 0.01703 x 100

= --------------------------------------------------------------------------------
0.6036
= 21.28% NH3
Análisis de una mezcla de óxido alcalino – terreo y

25.
carbonato alcalino – terreo.

La determinación cuantitativa de una mezcla de óxido alcalino – terrero y carbonato alcalino –
terreo, se fundamenta en el hecho de que tanto el óxido como el carbonato alcalino térreos son
neutralizados por un ácido, utilizando verde de bromocresol o anaranjado de metilo como
indicadores; de modo que una molécula de óxido o de carbonato se neutralizan con 2 moléculas de
HCl, antes de que la reacción sea acida con respecto a los dos indicadores mencionados.
Con la fenolftaleína como indicador, el óxido alcalino – terreo es básico, en tanto que el carbonato
alcalino – terreo, no lo es, de modo que la decoloración de la solución se produce el instante en
que el ácido neutraliza el óxido alcalino – terreo presente en la mezcla y comienza a
descomponerse el carbonato alcalino – terreo.

118
Tomando en consideración este comportamiento, es necesario llevar a cabo dos valoraciones

diferentes:
a) En la primera valoración se determina la ALCALINIDAD TOTAL, o sea, el óxido alcalino –

terreo y el carbonato alcalino – terreo. Para ello, en un volumen de la solución problema se
añade un exceso, exactamente medido, de un ácido de concentración conocida y,
empleando verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicador, se determina el
remanente de ácido que no reacciono con la mezcla, mediante una solución de una base
de concentración conocida. De tal manera que la diferencia entre los dos volúmenes de
estos dos reactivos, proporciona el VOLUMEN REAL DE ACIDO que utilizo en la
valoración de la alcalinidad total.
b) En la segunda valoración se determina la ALCALINIDAD DEL OXIDO ALCALINO –

TERREO. Para ello, en otro volumen de la solución problema, similar al primero, se agrega
fenolftaleína como indicador y se utiliza y se titula con la solución de ácido de
concentración conocida hasta decoloración del indicador.
Procedimiento: Como ejemplo de práctica, determinar la cantidad de CaO y CaCO3 presente en

una muestra que contiene cal viva.
Para esta determinación se requieren soluciones de HCl y KOH 0.1N. Se comienza preparando
100ml de cada uno de ellas. Para este propósito, según la fórmula: V1N1 = V2N2, se mide, mediante
pipeta volumétrica, 20ml de HCl 0.5N y 20ml de KOH 0.5N y se depositan en dos frascos
volumétricos de 100ml, completando con agua hasta la línea de enrase del frasco volumétrico que
contiene HCl y con agua hervida y fría hasta la línea de enrase el que contiene KOH. Se
homogenizan ambos frascos.
Pulverizar la muestra y desecar en estufa, a 120ºC, 1 – 2 horas, dejar enfriar en desecador. Pesar,
por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de 0.3g de ella, introducir en un vaso de
100ml, agregar 40ml de agua hervida y fría, pasar, con cuidado, a un frasco volumétrico de 100ml,
añadir más agua hervida y fría, en volúmenes pequeños, e ir trasladando la muestra al frasco,
hasta la línea de enrase, de manera que el vaso quede completamente limpio.
a) Medir, mediante pipeta volumétrica, un volumen cualesquiera de suspensión, por ejemplo

10ml, depositar en un vaso de 250ml, agregar un exceso, exactamente medido de HCl 0.1
de K conocida, por ejemplo 10ml, con agua hervida y fría hasta 100ml (denominemos con
la letra V a este volumen de HCl). hervir 5 minutos, para expulsar el CO 2, enfriar, agregar 3
gotas de verde de bromocresol como indicador. Titular con la solución de KOH 0.1N de K
conocida, hasta cambio de color del indicador (denominemos con la letra t a este volumen
de KOH utilizado para determinar la cantidad de ácido que no se utilizó). La diferencia de
volúmenes de HCl y de KOH, proporciona el VOLUMEN REAL de ácido que determina la
ALCALINIDAD TOTAL, es decir, la suma de CaO y CaCO3.
b) Medir, mediante pipeta volumétrica, otro volumen de solución turbia, similar al primero,
10ml, depositar en un vaso de 250ml, diluir hasta 100 con agua hervida y fría, agregar 2
gotas de fenolftaleína como indicador y titular con la solución de HCl 0.1N, gota a gota, al
tiempo que se agita la solución, hasta decoloración (denominemos con la letra t” a este

119
volumen de HCl utilizado para determinar la alcalinidad del óxido). De acuerdo a lo

expuesto, se tiene:
V – t= alcalinidad total
(V - t) – t”= alcalinidad del carbonato
t”= alcalinidad del oxido
Calculo: Supóngase que se pesó de una muestra que contiene cal viva 0.2828g y se llevó hasta
un volumen de 100ml. a) En un volumen de 10ml de solución añadió 10ml de HCl 0.1N (en
exceso) de K= 1.00257, = V, se añadió verde de bromocresol como indicador. Para titular el
remanente de ácido, se utilizó 0.38ml de KOH 0.1N de K= 1.00357; b) En otro volumen de solución
de 10 ml, se agregó fenolftaleína como indicador, empleándose 9.10ml de HCl 0.1N de K= 1.00257
para valorar la ALCALINIDAD DEL OXIDO = t” ¿Cuál es el % de CaO y el % de CaCO3 en la
muestra?
1) Por ecuaciones:
Alcalinidad total – alcalinidad de oxido
{[(Va x K) – (tb x K)] – (t” x K)} = Alcalinidad del carbonato
{[(10 x 1.00257) – (0.38 x 1.00357)] – (9.10 x 1.00257)} = 0.520957 ml de HCl 0.1N
NHCl ----- 36.46 g/l
0.1N ----- x
X= 3.646 g/l
1000ml HCl 0.1N ----- 3.646g HCl
1ml HCl 0.1N ------ X
X= 0.003646g HCl
1ml HCl 0.1N ----- 0.003646g HCl
0.520957ml ----- X
X= 0.0018994g HCl
CaCO3 + 2HCl ----- CaCl2 + CO2 + H2O
100g ----- 2(36.46g)
X ----- 0.0018994g
X= 0.0026047g CaCO3
10 ml sol. --- 0.0026047g CaCO3

120
100 ml sol. --- x
X= 0.026047g CaCO3
0.2828g de muestra ----- 0.026047g CaCO3
X= 9.21% CaCO3
t” x K = alcalinidad del oxido
9.10 x 1.00257 = 9.123387 ml de HCl 0.1N
1ml HCl 0.1N ----- 0.003646g HCl
9.123387ml ----- X
X= 0.332638g HCl
CaO + 2HCl ----- CaCl2 + H2O
56g ----- 2(36.46g)
X ----- 0.332638g X= 0.0255454g CaO
10 ml sol. --- 0.0255454g CaO
100 ml sol. --- x X= 0.255454g CaO
0.2828g de muestra ----- 0.255454g CaO
X= 90.33% CaO
2) Por fórmula:
{[(Va x K) – (tb x K)] – (t” x K)} x N x meq CaCO3 x 100

% CaCO3= ------------------------------------------------------------------------
Vp x peso muestra
{[(10 x 1.00257) – (0.38 x 1.00357)] – (9.10 x 1.00257)} x 0.1 x 100 x 100

= -------------------------------------------------------------------------------------------------
10 x 0.2828
= 9.21% CaCO3
t” x K x N x meq CaO x Vt x 100

% CaO= -------------------------------------------

121
Vp x peso muestra
9.10 x 1.00257 x 0.1 x 0.028 x 100 x 100

= -------------------------------------------------------
10 x 0.2828
= 90.33% CaO
. DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE ACIDO EN

26
LOS ACIDOS FUERTES DILUIDOS

La determinación cuantitativa de los ácidos se hace por métodos semejantes a los empleados en
alcalimetría, o sea, por valoración directa de una cantidad conocida de ácido, bien sea pesado o
medido, valiéndose de una solución valorada de álcali.
Si se dispone de una solución valorada de un álcali, se puede determinar el contenido de

diferentes ácidos en las soluciones. En este caso, si el ácido es fuerte, se lo titula empleando verde
de bromocresol o anaranjado de metilo como indicador, igual que al determinar la normalidad de
NaOH por el HCl .Si de la solución de NaOH han sido eliminadas las impurezas de Na2CO3, con el
mismo éxito se puede efectuar la titulación en presencia de fenolftaleína como indicador.
En la determinación de ácidos débiles, la titulación se realiza obligatoriamente con fenolftaleína y

no con verde de bromocresol o anaranjado de metilo como indicador.
Si hace falta determinar el contenido de algún acido concentrado, en una balanza analítica se pesa
exactamente una porción de este acido (la porción pesada requerida se calcula partiendo de la
densidad del ácido; la técnica de cálculo es análoga a las que se aplica en la preparación de la
solución de HCl), de modo que, después de la dilución en un matraz aforado, de 100 o 250ml, se
obtenga una solución de normalidad más o menos igual a la del álcali que se dispone para la
valoración. Los ácidos concentrados se deben pesar en pesa filtros tapados: La pesada requiere
gran precaución. La muestra pesada se vierte por un embudo a un matraz aforado que contiene un
poco de agua, de acuerdo a la capacidad, después de lo cual el pesa filtro y embudo se lavan
varias veces con agua, la solución se diluye hasta la marca, se agita bien, y su parte alícuota se
titula con un álcali (o viceversa).
27.DETERMIACION DE LA CANTIDAD DE ACIDO EN LOS

ACIDOS FUERTES DILUIDOS (HCl; H2SO4; HNO3).-
La primera operación que hay que realizar es determinar la densidad del ácido problema mediante
un densímetro; luego, averiguar en las tablas de densidades y riquezas centesimales respectivas,
la concentración correspondiente del ácido. Con estos datos se calcula el volumen de ácido
necesario para preparar una solución de concentración aproximadamente igual a la de la solución
tipo base que se dispone para su valoración.
Determinación de la cantidad de HCl en el ácido clorhídrico diluido:

122
1) Se comienza por preparar una solución de KOH o NaOH en una concentración y volumen
adecuados; por ejemplo, se prepara 100ml de KOH 0.3N, a partir de la solución 0.5N que
se dispone así:
100ml x 0.3N
V1N1 = V2N2; V2= ---------------------- = 60ml
0.5 N
Se mide mediante bureta o pipeta volumétrica 60ml de KOH 0.5N, se deposita en un frasco
volumétrico de 100ml y se lleva hasta la línea de enrase con agua hervida y fría. Se homogeniza la
solución:
2) Se calcula el volumen de ácido clorhídrico problema (o de cualquier acido) para preparar

100ml (o cualquier otro volumen) de HCl 0.3 N. Para ello, se determina mediante
densímetro la densidad del ácido problema y se averigua en tablas su concentración.
Datos: Supóngase que el ácido clorhídrico tiene una densidad de 1.085 g/ml que corresponde
a una riqueza de 17.45% de HCl, en peso. Calcular el volumen de ácido problema para
preparar 100ml de HCl 0.3N.
100g de ácido clorhídrico problema ----- 17.45g HCl
Xg ----- 36.46g HCl (N)
X= 208.88252g ácido clorhídrico problema.
208.88252g ----- N
X ------ 0.3N
X= 62.664756g de ácido clorhídrico problema.
62.664756g ----- 1000ml
X ----- 100ml
X= 6.2664756g de ácido clorhídrico problema.
V= M = 6.2664756g = 6.2664756ml = 6ml

D 1.085g/ml
Se mide, mediante bureta, 6ml de ácido clorhídrico problema, se deposita en un frasco volumétrico
de 100ml y se completa hasta la línea de enrase con agua destilada. Se homogeniza la solución.
Mediante pipeta volumétrica, se mide un volumen cualesquiera de esta solución preparada, se

introduce en un vaso de 250ml, se diluye con agua hasta 100ml, se agrega 3 gotas de indicador

123
verde de bromocresol y se titula con la solución tipo de HCl 0.3N, hasta cambio de color del
indicador.
Datos: Supóngase que se partió de 6 ml de ácido clorhídrico problema de densidad 1.085g/ml y se

llevó hasta un volumen de 100ml. de esta cantidad se midió 10ml, habiéndose utilizado 10.34ml de
KOH 0.3N de K= 1.0357 ¿Cuál es el % en HCl p/v y cual el % en HCl p/p?
1) Por ecuaciones:
10.34 x 1.0357= 10.376913ml KOH 0.3N
NKOH ----- 56.11 g/l
0.3N ----- x X= 16.833 g/l
1000ml KOH 0.3N ----- 16.833g KOH
1ml ------ X
X= 0.016833g KOH
1ml KOH 0.3N ----- 0.016833g KOH
10.376913ml ----- X
X= 0.1746745g KOH
HCl + KOH ----- KCl + H2O
36.46g HCl ----- 56.11gKOH
X ----- 0.1746745g KOH
X= 0.1135026g HCl
10 ml sol. HCl --- 0,1135026 gr HCl
100 ml sol. --- X
X= 1.135026g HCl
6 ml de Ac. Clohr. Prob. --------- 1.135026g HCl
100ml -------- x
X= 18.92% HCl p/v
M = V x D = 6ml x 1.085g/ml= 6.51ml Ac. Clohr. Prob.

124
6.51g Ac. Clohr. Prob. ------ 1.135026g HCl
100g ------ x
x= 17.44% HCl p/p
2) Por fórmula:
VKOH x K x N x meq HCl x Vt x 100

% HCl p/v= -----------------------------------------------
Vp x vol. muestra
10.34 x 1.00357 x 0.3 x 0.03646 x 100 x 100

= ---------------------------------------------------------
10 x 6
= 18.92% HCl p/v
VKOH x K x N x meq HCl x Vt x 100

% HCl p/p= -----------------------------------------------
Vp x vol. Muestra x D
10.34 x 1.00357 x 0.3 x 0.03646 x 100 x 100

= ---------------------------------------------------------
10 x 6 x 1.085
= 17.44% HCl p/p
. DETERMINACION DEL CH3-COOH EN EL ACIDO ACETICO

28
DILUIDO
Procedimiento:
1) Se determina la K de la solución de KOH 0.5N, empleando como indicador la fenolftaleína.

Para esto medir con pipeta volumétrica 10ml de KOH 0.5N, depositar en un vaso de 250ml,
diluir con agua hervida y fría hasta 100ml, agregar dos gotas de fenolftaleína y titular con la
solución de HCl 0.5N, hasta decoloración.
Datos: Supóngase que para valorar 10ml de KOH 0.5N, se utilizo 9.98ml de HCl 0.5N. Calcular la
K de KOH.
9.98 x 1.00257
Va Ka = Vb Kb; Kb= ---------------------- = 1.00056
10

125
Esta K del KOH sirve para valorar únicamente ácidos débiles.
2) Se prepara una solución de KOH en una concentración adecuada, a partir de la solución

0.5N en un volumen de 100ml. Por ejemplo: Preparar 100ml de solución 0.2N.
100ml x 0.2N
V1N1 = V2N2; V2= ---------------------- = 40ml
0.5 N
Medir, con bureta o pipeta volumétrica 40ml de KOH 0.5N y llevar hasta la línea de enrase de un
frasco volumétrico de 100ml con agua hervida y fría.
3) Se calcula el volumen de ácido acético problema para preparar 100ml de solución

aproximadamente 0.2N. Para ello, determinar la densidad del ácido acético problema
mediante un densímetro.
Datos: Supóngase que la densidad del ácido acético es 1.0263g/ml y que corresponde a una
riqueza del 20% de CH3-COOH, en peso. Calcular el volumen para preparar 100ml de CH3-COOH
0.2N
100g Ac. Acético Prob. --------- 20g CH3-COOH en peso
X --------- 60.05g CH3-COOH (N) X= 300.25g Ac. Acético Prob.
NCH3-COOH ----- 300.25 g
0.2N ----- x
X= 60.05 g
1000ml ----- 60.05g
1ml ------ X
X= 6.005 g
V= M = 6.005g = 5.85ml = 6ml

D 1.0263g/ml
Medir con bureta 6ml de ácido acético problema y llevar con agua hasta la línea de enrase de un
frasco volumétrico de 100ml.
Valoración: Medir, con pipeta volumétrica, un volumen cualesquiera de la solución preparada con
el ácido acético problema, por ejemplo 10ml, depositar en un vaso de 100ml, diluir con agua hasta
100, agregar 2 gotas de fenolftaleína. Titular con la solución de KOH 0.2N, hasta decoloración.
Datos: Supóngase que para valorar 10ml de solución preparada con el ácido acético problema se
utilizó 10.25 de KOH 0.2N, de K= 1.0056 ¿Cuál es el % de CH3-COOH p/v y el % de CH3-COOH
p/p?

126
1) Por ecuaciones:
10.25 x 1.0056= 10.25574ml KOH 0.2N
NKOH ----- 56.11 g/l
0.2N ----- x
X= 11.222 g/l
1000ml KOH 0.2N ----- 11.222g KOH
1ml ------ X
X= 0.011222g KOH
1ml KOH 0.3N ----- 0.011222g KOH
10.2557ml ----- X
X= 0.1150899g KOH
CH3-COOH + KOH ----- CH3-COOK + H2O
60.05g ----- 56.11g
X ----- 0.1150899g
X= 0.1231714g CH3-COOH
10 ml sol. Prep. --- 0.1231714g
100 ml sol. --- X
X= 1.231714g
6 ml de Ac. acético Prob. --------- 1.231714g CH3-COOH
100ml -------- x
X= 20.53% CH3-COOH p/v
M = V x D = 6ml x 1.0263g/ml= 6.1578ml Ac. Acético Prob.
6.1578g Ac. Acético Prob. ------ 1.231714g CH3-COOH
100g ------ x
x= 20% CH3-COOH p/p

127
2) Por fórmula:
VKOH x K x N x meq CH3-COOH x Vt x 100

% CH3-COOH p/v= -------------------------------------------------------
Vp x vol. muestra
10.25 x 1.00056 x 0.2 x 0.06005 x 100 x 100

= -----------------------------------------------------------
10 x 6
= 20.53% CH3-COOH p/v
VKOH x K x N x meq CH3-COOH x Vt x 100

% HCl p/p= ---------------------------------------------------------
Vp x vol. Muestra x D
10.25 x 1.00056 x 0.2 x 0.06005 x 100 x 100

= -----------------------------------------------------------
10 x 6 x 1.0263
= 20% CH3-COOH p/p

128
UNIDAD VI
VOLUMETRICAS DE PRECIPITACION
CAPITULO 10 TITULACION CON FORMACION DE PRECIPITADO
1.- Mecanismos de la precipitación: Con el nombre de análisis de precipitación se designan una
serie de métodos volumétricos basados en una reacción de precipitación: la solución volumétrica
de concentración conocida, que se emplea para la valoración actúa sobre la solución que se valora
de manera que se separa un precipitado difícilmente soluble, de composición conocida. El término
de la valoración se ha logrado tan pronto como se han precipitado todos los componentes capaces
de reaccionar de la solución que se analiza. De manera que al añadir más solución volumétrica,
está ya no provoca ninguna precipitación.
Aunque podrían aparecer que existen muchas reacciones de precipitación que podría servir
de base para una titulación, los requerimientos de estos sistemas limitan mucho su número.
La reacción debe ser suficientemente rápida y completa, se debe formar un producto de
descomposición reproducible y de baja solubilidad, y debe contarse con un método para
detectar el punto final.
Existen diversas dificultades para cumplir con estos requisitos. Las precipitaciones son
generalmente lentas o no se inician de inmediato. Muchos precipitados tienen tendencia a adsorber
y, por lo tanto, a coprecipitar las especies tituladas o titulantes. También puede suceder que el
indicador se adsorba en el precipitado formado durante a titulación, con lo cual deja de altamente
colorido, la detección visual de un cambio de color en el punto final llega a ser imposible, y aun
cuando el precipitado sea blanco, la solución lechosa puede complicar en alto grado la detección
del punto final.
Debido a estas dificultades, las titulaciones por precipitación tienen una aplicación bastante
limitada en sus análisis de rutina. Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analíticos más
antiguas, como atestigua la asociación de los nombres tales como: Gay-Lussac, Mohr y Volhard a
algunos métodos específicos de precipitación volumétrica. Aparte de su interés histórico, las
volumetrías de precipitación son importantes porque proporcionan métodos excelentes para el
análisis de los haluros y los pseudo-haluros, así como para la determinación de algunos iones
metálicos.
2.- DETERMINACION DEL PUNTO FINAL:
Detección por medio de indicadores.- Un indicador químico es una sustancia que puede
reaccionar con uno de los participantes en la reacción volumétrica, de modo que produzca un
cambio observable del aspecto de la solución; generalmente, este cambio consiste en una
modificación del color. La sustancia indicadora, en virtud de su tendencia a reaccionar con el
agente valorante o con la sustancia valorada, entra en competencia con uno de los participantes
de la reacción para combinarse con el otro.

129
Existen diversos métodos para establecer el punto final de estas reacciones; se mencionaran los
más importantes.
a) Formación de un precipitado coloreado: Un ejemplo lo constituye el método de MOHR

para determinar cloruros y bromuros.
En la titulación de una sal neutra de iones cloruro con solución valorada de nitrato de plata, se
agrega una cantidad pequeña de solución de K2CrO4 que actúa como indicador. En el punto final,
los iones cromato se combinan con los iones plata, para formar CROMATO DE PLATA, rojo,
escasamente soluble.
Hay que indicar que, al añadir unas gotas de solución de cromato de potasio a la solución de
cloruro, la titulación con ion plata produce un color rojizo debido a la precipitación de CROMATO
DE PLATA, sin embargo, el color desaparece rápidamente al agitar el sistema, pues el cromato de
plata se transforma en cloruro de plata, que es más insoluble. A medida que se va agregando
mayor cantidad de titulante, el color desaparece con más lentitud. Finalmente, cuando todo el
cloruro ha precipitado como AgCl, la siguiente gota de titulante imparte una coloración café-rojiza,
que señala el punto final:
Ag+ + Cl- ===== AgCl (blanco)
2Ag+ + CrO4= ===== Ag2CrO4 (café-rojizo)
La titulación debe efectuarse en solución NEUTRA o ligeramente alcalina (pH= 7-10). En solución
acida se forma bicromato (o cromato acido). Y dicromato y el equilibrio.
2CrO4= + 2H+ ===== 2CrO4H ===== Cr2O7= + H2O
Se desplaza a la derecha al aumentar la concentración del ion hidrogeno. El dicromato de plata es

mucho más soluble que el cromato, por lo cual la reacción indicadora consumirá en solución acida,
concentraciones mucho más elevadas de ion plata, si es que realmente llega a tener lugar. Por otra
parte, si se ALCALINIZARA fuertemente el medio, se corre el riesgo de que la plata precipite como
oxido:
2Ag+ + 2OH- ===== 2AgOH ===== Ag2O + H2O
Así, pues, la determinación de cloruros por el método de MOHR, se tiene que realizar en un medio
NEUTRO o solo débilmente alcalino. Por adición de bicarbonato de sodio o de bórax a la solución
a valorar, se mantiene la concentración de iones de hidrogeno dentro de los limites adecuados.
El cromato de potasio como indicador, se prepara en una concentración del 5-10% y se utiliza
0.5ml (10 gotas) por cada 100ml de solución titular. Se emplea para valorar cloruros y bromuros.
De acuerdo con el producto de solubilidad, no debería existir ningún problema para titular: cloruros,
bromuros, yoduros y sulfocianuros o tiocianatos, con este método; no obstante, las titulaciones de
yoduros y de tiocianatos no son practicables, pues el yoduro de plata y el tiocianato de plata, tienen
una fuerte tendencia de adsorber al ion cromato. La titulación inversa, esto es, el caso de ion plata
como titulado y iones cloruro como titulante, no puede hacerse con cromato como indicador. Al

130
añadir cromato como indicador, a la sal de plata, se formara un precipitado de Ag 2CrO4, que
reacciona con mucha lentitud en el punto final.
b) Formación de un compuesto soluble coloreado.- Un ejemplo lo constituye el método de

VOLHARD, para la titulación de plata en presencia de HNO 3 libre, con solución valorada de
tiocianato de potasio o de amonio. El indicador es una solución de nitrato férrico o alumbre
férrico amónico, (SO4)2FeNH4 12H2O. El agregado de tiocianato produce primero un
precipitado de tiocianaro de plata.
Ag+ + SCN ===== AgSCN (blanco)
Cuando se ha llegado al punto final, es decir, cuando toda la plata ha sido precipitado como
AgSCN, un ligero exceso de tiocianato da una coloración pardo-rojiza, debido a la formación del
ion complejo FERRI TIOCIONATO:
Fe+++ + 6SCN ------> [Fe (SCN)6]---
2Fe+++ + 6SCN ------> [Fe (SCN) 6] Fe ------> [Fe (SCN) 6] --- + Fe+++
Por ejemplo:
AgNO3 + KSCN ------> AgSCN + KNO3
6KSCN +2(SO4)2FeNH4 12H2O ==== 3K2SO4 + 3(NH4) SO4 + 24H2O + [Fe (SCN) 6] Fe ----->
[Fe (SCN) 6--- + Fe+++
Este método se puede emplear para la determinación de CLORUROS, BROMUROS Y YODUROS

en solución acida (método residual). Se agrega un volumen conocido de solución valorada de
AgNO3 (mayor que el necesario para precipitar el ion problema), y se titula por retroceso, el
remanente del nitrato de plata, con solución valorada de tiocianato.
En la titulación de cloruro se tienen, durante la valoración del exceso de iones plata, los equilibrios
siguientes:
Ag+ + Cl- -------> AgCl (blanco)
Ag+ + SCN --------------> AgSCN (blanco)
Los precipitados de las dos sales escasamente solubles, están en equilibrio con la solución, por lo
que, cuando se ha titulado el exceso de plata, el tiocianato puede reaccionar con el cloruro de
plata, pues el tiocianato de plata es menos soluble:
Ag+ + SCN- --------------> AgSCN + Cl-
Como esta reacción se produce antes de que reaccionen los iones tiocianato con los iones férricos,
motiva un apreciable error de titulación. Es, por tanto, absolutamente necesario evitar la reacción
entre el ion tiocianato y el AgCl. Esto se puede conseguir de diversas formas:

131
a) Se separa el AgCl por filtración, y se titula el filtrado y los lavados;

b) Se coagula el AgCl, calentándolo a casi ebullición para disminuir su superficie específica,
por lo que reacciona más lentamente, y se titula un vez frio;
c) Se agrega, antes de efectuar la titulación por retroceso, algunos mililitros de éter, o
preferentemente un ml de nitrobenceno, que motiva la coagulación o aislamiento de la
solución, del AgCl precipitado.
En el caso de bromuros, el error de titulación es pequeño y no se presenta dificultades en la

determinación del punto final.
En la titulación de yoduros se tiene que, como el yoduro de plata es menos soluble que el bromuro,
el error de titulación es aun menos; pero la sal férrica que se emplea como indicador, no debe
agregarse hasta que haya plata en exceso, pues el yoduro en solución reacciona con el ion férrico:
2Fe+++ + 2I- ------> 2Fe++ + I2
Al determinar el cloruro, el punto final desaparece después de unos cuantos segundos, y se hace
necesario añadir más titulante para lograr una coloración rojo persistente. Esto se explica conforme
señalo anteriormente en base al hecho de que el tiocianato de plata es menos soluble que el
cloruro, con lo cual se verifica la reacción:
Ag+ + SCN- --------------> AgSCN + Cl-
Schulet sostiene que los iones plata se adsorben en la superficie del precipitado y que la plata
adsorbida reacciona con el titulante muy lentamente. En base a esta teoría, propuso que después
de precipitar el cloruro de plata, se añada nitrato de potasio, hirviendo la solución, con lo cual se
promueve la coagulación y desorcion del ion plata. El punto final de la consiguiente retrotitulación,
resulta entonces definido y estable.
El indicador: (SO4)2FeNH4 12H2O, se prepara en una concentración al 40% aproximadamente,

para ello se disuelve previamente en unos cuantos ml de HNO 3 diluido, que impide la hidrólisis de
Fe+++. Se emplea 1ml (20 gotas) por cada 100ml de solución a titularse.
c) Empleo de indicadores de adsorción.- Se denomina indicadores de adsorción aquellas

substancias que comunican un color distintivo a la superficie de un precipitado. En
circunstancias apropiadas, se puede conseguir que la adsorción (o su proceso inverso, la
deserción) tenga lugar en el punto de equivalencia de una valoración, o cerca de dicho
punto, de este modo, la aparición o desaparición de la coloración del precipitado indica el
punto final.
Las volumetrías con indicadores de adsorción son rápidas, exactas y precisas.
Al mismo tiempo, sin embargo su aplicación viene limitada a un número relativamente reducido de
reacciones de precipitación en las que se forme rápidamente un precipitado coloidal. Además,
siendo los indicadores de adsorción sensibles al pH, obligan a controlar la acidez de la solución en
que se emplea.
3.- APLICACIONES DE LAS VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION

132
Muchos volumétricos de precipitación hacen uso de una solución valorada el nitrato de plata. El
termino ARGENTOMETRIA se refiere al empleo de este reactivo en análisis volumétrico.
EL NITRATO DE PLATA Y SUS SOLUCIONES

El nitrato de plata se puede obtener con una pureza de patrón primario. Tiene un peso equivalente
elevado, (169.83) y es fácilmente soluble en agua.
Tanto el sólido como sus soluciones acuosas se deben proteger escrupulosamente del polvo y de
otros materiales orgánicos y de la luz del sol. Estos agentes producen plata metálica por reducción
química los primeros y por descomposición fotoquímica el último. El reactivo es relativamente caro.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendo en agua
la sal de alta pureza o un poco del metal en un mínimo posible de ácido nítrico. La sal obtenida
debe secarse a 150ºC durante dos horas antes de pesarla. Es necesario emplear agua libre de
cloruros en la preparación de esta solución. El agua potable generalmente contiene cloro, por lo
que el agua destilada puede contener trazas de ion cloruro. Si es así, se observara cierta
opalescencia en la solución de nitrato de plata. Si la opalescencia es muy ligera, el error que se
introduce es muy despreciable. Si es bastante alta, el agua debe tratarse o la solución tendrá que
filtrarse y valorarse (por ejemplo, con cloruro de sodio de alta pureza).
Los materiales orgánicos reducen el nitrato de plata, el contacto de sus cristales o de su solución
causara manchas oscuras sobre mesas, piel, telas, etc. El ácido nítrico que se libera en la reacción
puede ser otra fuente de daños (por ejemplo, orificios en las ropas). Por consiguiente, se deben
tomar las debidas precauciones para manejar los cristales y las soluciones de nitrato de plata,
limpiando inmediatamente cualquier salpicadura.
Los cristales de nitrato de plata se pueden liberar de la humedad superficial por desecación a
110ºC durante 1 hora. Después de este proceso, los cristales pueden aparecer algo coloreados,
pero la cantidad descompuesta durante el tiempo citado es en general absolutamente
despreciable.
4.- PREPARACION DE UN NITRATO DE PLATA 0.025N:

Procedimiento: Se seca nitrato de plata, pulverizado, a 110ºC durante 1 hora y se deja enfriar en
un desecador. Se pesa, en balanza ordinaria 2,12g de nitrato de plata, en un vaso limpio y seco,
se disuelve en agua exenta de cloruros y se pasa a un frasco volumétrico de 500ml de capacidad;
se lava el vaso pequeñas porciones de agua y se pasan estas aguas de lavado al frasco
volumétrico, se completa con agua hasta el enrase. Se homogeniza la solución preparada y se
guarda en un frasco de vidrio oscuro o en uno de vidrio incoloro protegido con papel negro.
5.- VALORACION DE LA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA

El nitrato de plata p.a. tiene un pureza no menor de 99.9%, por lo que, una solución valorada
puede prepararse por pesada directa. Si se emplea nitrato de plata comercial, recristalizado, o si se
debe verificar la normalidad de la solución de nitrato de plata, la valoración se efectúa con cloruro
de sodio puro, p.a.

133
El cloruro de sodio p.a. tiene una pureza d 99.9-100%; por esto, es un excelente patrón primario. El
cloruro de sodio es muy higroscópico y, en trabajos de precisión, es conveniente secarlo,
finalmente pulverizado, en una estufa eléctrica, a 250-300ºC durante 1-2 hora y dejarlo enfriar en
un desecador.
Procedimiento: Pesar por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de 0.15g de cloruro
de sodio, previamente desecado en estufa a 250ºC durante 2 horas, introducir en un vaso de
100ml disolver en 40ml de agua y pasar a un frasco volumétrico de 100ml, lavar el vaso con
pequeños volúmenes de agua y añadir al contenido del frasco volumétrico, completar con agua
hasta el enrase y homogenizar la solución preparada; guardar en un frasco de vidrio oscuro o en
uno de vidrio incoloro protegido con papel negro.
Medir, mediante pipeta, un volumen cualquiera de la solución de cloruro de sodio, por ejemplo
10ml, pasar a un vaso de 250ml, diluir con agua hasta 100ml, agregar 10 gotas de cromato de
potasio al 5-10%, como indicador. Titular, lentamente, con la solución de nitrato de plata, mediante
bureta, agitar circularmente el líquido, hasta que el color rojo formado, al agregar cada gota,
comience a desaparecer más lentamente, lo que indica que la mayor parte del cloruro ha
precipitado. Continuar agregando gota a gota, hasta que se produzca un débil pero nítido cambio
de color amarillo rojizo, que debe persistir aun después de una agitación enérgica.
Calculo: Supóngase que pesó 0.1468g de NaCl, que se llevó a un volumen de 100ml. Para valorar
10ml de solución de cloruro de sodio se utilizó 10.16ml de AgNO3 0.025N ¿Cuál es el factor de
normalidad?
5) Por ecuaciones:
AgNO3 + NaCl -----> AgCl + NaNO3
169.89g ----- 58.45g
X ------ 0.1468g
X= 0.4266869g AgNO3
10ml NaCl ----- 10.16 AgNO3 0.025N
100ml ------ X
X=101.6ml AgNO3 0.025N
101.6ml AgNO3 0.025N ----- 0.4266869
1000ml ----- X
X=4.1996742g AgNO3
NAgNO3 ----- 169.89g/l
0.025 ----- X

134
X= 4.24725g AgNO3 g/l
4.1996742
K= ---------------- = 0.9888
4.24725
PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE

6.-
TIOCIANATO DE POTASIO 0.025N:

Los tiocianatos de potasio y de amonio son delicuescentes; los reactivos de calidad p.a. no
contienen cloruro ni otras sustancias que puedan interferir en el método de VOLHARD. Estas sales
se descomponen cuando se intentan desecarlas a temperatura elevada. Por este motivo se
prepara una solución solo aproximadamente 0.025N.
Procedimiento: Pesar en una balanza ordinaria, rápidamente 1.23g de KSCN (o la cantidad

apropiada de tiocianato de amonio), exento de cloruros, en un vaso limpio y seco. Disolver en
250ml de agua destilada y pasar a un frasco volumétrico de 500ml, completar con agua hasta la
línea de enrase. Homogenizar la solución y guardarla en un frasco de vidrio oscuro u otro de vidrio
incoloro protegido con papel negro.
Pipetear 20ml de solución de AgNO3 0.025N, pasar a un vaso de 250ml, diluir aproximadamente a
100ml, agregar 5ml de HNO3 1:1 y 20 gotas de una solución saturada de sulfato de amonio y hierro
iii. Titular con la solución de tiocianato de potasio o de amonio. Al principio se produce un
precipitado blanco, que da a la solución, una apariencia lechosa y cada gota de tiocianato produce
una mancha pardo rojiza, que pronto desaparece por agitación. Al aproximarse al punto final, el
precipitado coagula y sedimenta; finalmente, cuando una gota de la solución de tiocianato produce
un débil color pardo rojizo, que no desaparece por agitación, se ha llegado al punto final. Debe
agitarse enérgicamente, durante la titulación, para obtener resultados satisfactorios.
La solución de tiocianato de potasio conserva su normalidad durante un tiempo my largo, si se

evita la evaporación.
Cálculo: Supóngase que se utilizó 20ml de solución de nitrato de plata 0.025N de K= 0.9888 y
para valorar esta alícuota se empleó 19.68ml de KSCN 0.025N ¿Cuál es la normalidad de KSCN?
1) Por ecuaciones:
20 X 0.9888= 19.776ml de AgNO3 0.025N
AgNO3 ----- 169.89g/l
0.025N ----- X
X= 4.24725g/l
1000ml AgNO3 ----- 4.24725g
1ml ------ X

135
X= 0.00424725g AgNO3
1ml AgNO3 0.025N ----- 0.00424725g
19.776ml ----- X
X= 0.0839926g AgNO3
AgNO3 + KSCN ------ AgSCN + KNO3
169.89g ----- 97.16g
0.0839926g ----- X
X= 0.0480353g KSCN
19.68ml KSCN 0.025N ----- 0.0480353
1000ml ----- X
X= 2.440818g KSCN
NKSCN ----- 97.16g/l
0.025 N ----- X
X= 2.429g/l
2.440818
K= ---------------- = 1.0049
2.429
2) Por formula:
VAgNO3 x KAgNO3 ----- VKSCN x KSCN
20ml x 0.9888 ------ 19.68ml x KSCN
20ml x 0.9888
KKSCN = ------------------- = 1.0049
19.68ml
. DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE

6
MOHR
Este tipo de análisis aplica principios similares a los empleados en el análisis gravimétrico de
cloruros visto con anterioridad. Además, ilustra el uso de un precipitado coloreado, el cromato de

136
plata, con un material que indica el punto final. Este análisis se conoce con el nombre de método
de MOHR.
Si a una solución de cloruros que contiene el indicador cromato de potasio, se agrega la solución
de nitrato de plata, se forma un precipitado rojo de cromato de plata en donde cae este último, que
desaparece rápidamente al agitar porque el cromato de plata se convierte en cloruro de plata.
Ag2CrO4 + 2NaCl ----- 2AgCl + Na2CrO4
Cuando todos los cloruros se han convertido en cloruro de plata, la gota siguiente de nitrato de
plata produce una coloración rojiza permanente que no desaparece al agitar con energía.
El método de MOHR sirve también para valorar el ácido clorhídrico libre, para lo cual previamente
es necesario neutralizar con amoniaco, solución de hidróxido de potasio o carbonato de sódico.
En el caso de determinar cloruro de bario, hay que añadir primero exceso de sulfato de sodio, a
causa de la insolubilidad de cromato de bario, luego se agrega el indicador cromato de potasio, y
se valora como se ha indicado.
Cuando se trata de valorar cloruros hidrolizables con liberación de ácidos, por ejemplo: cloruro de
Al, Fe, Bi, Zn, Sn, etc.; se añade a la solución un exceso de solución neutra de acetato de sodio,
con el objeto de sustituir el HCl, un ácido fuerte, por el CH3-COOH, un ácido débil:
CH3-COONa + CIH ------- CH3-COOH + NaCl
Si se desea determinar cloruros coloreados como el de Co, Ni, Cu, por ejemplo, este método no es
utilizable.
Procedimiento: Pesar, por el método de borda, con toda exactitud, alrededor de 0.15g de cloruro
problema, por ejemplo NaCl (o la cantidad conveniente de otro cloruro), previamente desecado a
250ºC por 2 horas, depositar en un vaso de 100ml, disolver en 40ml de agua exenta de cloruros,
llevar a un volumen de 100ml n un frasco volumétrico. Homogenizar la solución.
Medir, con pipeta, un volumen cualquiera de la solución de cloruro, por ejemplo: 10ml, introducir en
un vaso de 250ml, diluir con agua hasta 100ml, agregar 10 gotas de K 2CrO4 al 5-10% como
indicador. Titular con la solución de nitrato de plata 0.025N, poco a poco, al tiempo que se agita
con energía la solución de cloruro hasta del primer tinte amarillo-rojizo del cromato de plata.
Calculo: Supóngase que se pesó 0.1460g de un cloruro soluble, que se llevó a un volumen de
100ml. Para valorar 10ml de esta solución se utilizó 10.09ml de AgNO3 0.025N de K= 0.9888 ¿Cuál
es el % de NaCl en la muestra?
1) Por ecuaciones:
10.09 X 0.9888= 9.976992ml de AgNO3 0.025N
NAgNO3 ----- 169.89g/ml
0.025N ----- X

137
X= 4.24725g/ml AgNO3
1000ml AgNO3 0.025N ----- 4.24725g
1ml ------ X
X= 0.00424725g
1ml AgNO3 0.025N ----- 0.00424725g
9.976992ml ----- X
X= 0.0423742g AgNO3
NaCl + AgNO3 ------ AgCl + NaNO3
58.45g ----- 169.89g
X ----- 0.0423742g
X= 0.0145786g NaCl
10ml de solución ----- 0.0145786g
100ml ----- X
X= 0.145786g NaCl
0.1460g muestra ----- 0.145786g
100g ----- X
X= 99.85% NaCl
2) Por formula:
VAgNO3 x K x N x meq NaCl x Vt x 100

% NaCl= ----------------------------------------------------
Vp x peso muestra
10.09 x 0.9888 x 0.025 x 0.05845 x 100 x 100

= -------------------------------------------------------------
10 x 0.1460
= 99.86% NaCl
7. DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE

VOLHARD

138
Una de las principales ventajas del método de Volhard es que la titulación puede efectuarse en
medios bastantes ácidos; de hecho, son los valores altos los que más afectan debido a la posible
precipitación del óxido de hierro ii hidratado. A pH bajos, prácticamente no existe interferencia de
los iones hidrolizables; por consiguiente, el método de Volhard es más conveniente que los de
Mohr o Fajans.
La solución problema de iones cloruro se trata con un volumen medido de solución valorada de
nitrato de plata, de tal manera que exista un exceso de ion plata:
Ag+ (exceso) + SCN- ------- AgSCN (blanco)
Este remanente retrotitula con solución valorada de tiocianato de potasio o de amonio:
Ag+ (remanente) + SCN- ------- AgSCN (blanco)
Es menester tener presente que: los precipitados de las dos sales, escasamente solubles, están en
equilibrio con la solución, por lo que, cuando se ha titulado el remanente de plata, el tiocianato
puede reaccionar con el cloruro de plata, pues el tiocianato de plata en menos soluble:
AgCl + SCN- ------- AgSCN + Cl-
Como esta reacción se produce antes de que reaccionen los iones tiocianatos con los iones
férricos, motiva un apreciable error de titulación; es menester, por lo tanto, evitar este reacción, de
tal manera que al agregar en indicador sulfato férrico amónico, la coloración café-rojiza que indica
el punto final, no se desvanezca después de unos cuantos segundos, esto se evita, conforme
indicamos oportunamente, aislando el cloruro de plata formado por:
a) Filtración, b) Coagulación por ebullición; c) Coagulación con alguna sustancia orgánica.
De modo que, al agregar el indicador sulfato férrico amónico, y tan pronto como ha precipitado el
remanente de ion plata como AgSCN, se produce una coloración pardo-rojiza de ferritiocianato,
que indica el término de la valoración:
Fe+++ + 6SCN ------ [Fe (SCN)6]-3
Procedimiento: Pesar, por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de 0.15g de cloruro
soluble, previamente desecado a 250ºC por 2 horas, depositar en un vaso disolver en 40ml de
agua, pasar a un frasco volumétrico de 100ml, completar con agua hasta el enrase. Homogenizar
la solución.
Medir, con pipeta, un volumen cualquiera de la solución de cloruro, introducir en un vaso, diluir con
agua hasta 100ml, agregando 5ml de HNO3 1:1. Añadir, mediante pipeta o bureta, un exceso
exactamente medido de AgNO3 0.025N, por ejemplo 20ml, al tiempo que se agita con energía la
solución de cloruro para coagular el AgCl formado:
a) Filtrar el precipitado a través de un material filtrante apropiado, lavar cuidadosamente el

precipitado, el vaso y el filtro con agua; agregar 20 gotas (1ml) de indicador sulfato férrico
amónico y titular lentamente con solución de KSCN 0.025N, al tiempo que se agita con

139
energía la solución problema, hasta obtener una coloración pardo-rojiza, que perdure
durante un minuto.
b) Calentar la solución a casi ebullición, agitando con varilla de vidrio, hasta conseguir que el
precipitado de AgCl sedimente y la solución sobrenadante este clara, enfriar agregar 20
gotas de sulfato de amonio y hierro iii y titular con solución de KSCN 0.025N lentamente, al
tiempo que se agita con energía la solución problema, hasta obtener una solución pardo-
rojiza, que perdure un minuto.
c) Agregar 5ml de éter o 1ml de nitrobenceno, agitar con varilla de vidrio hasta conglomerar el
precipitado, añadir 20 gotas de sulfato férrico amónico y titular con la solución de KSCN
0.025N hasta obtener coloración pardo-rojiza.
Calculo:
1) Por ecuaciones:
20 X 0.9888= 19.776ml de AgNO3 0.025N
10.05 x 1.0049= 10.099245ml de SCN 0.025N
Vreal AgNO3 = 9.676755ml
NAgNO3 ----- 169.89g/ml
0.025N ----- X
X= 4.24725g/ml
1000ml AgNO3 0.025N ----- 4.24725g
1ml ------ X
X= 0.00424725g
1ml AgNO3 0.025N ----- 0.00424725g
9.676755ml ----- X
X= 0.0410991g AgNO3
AgNO3 + Cl- ------ AgCl + NO3
169.89 ----- 35.46g
0.04109910 ----- X
X= 0.0085783g Cl-
10ml de solución problema ----- 0.0085783g Cl-
100ml ----- X

140
X= 0.085783g Cl-
0.1414g muestra ----- 0.085783g Cl-
100g ----- X
X= 60.67% Cl-
2) Por formula:
[(VAgNO3 x K) – (VSCN x K)] x N x meq Cl x Vt x 100

% Cl- = -------------------------------------------------------------------
Vp x peso muestra
[(20 x 0.9888) – (10.05 x 1.0049)] x 0.025 x 0.03546 x 100 x 100

= -----------------------------------------------------------------------------------
10 x 0.1414
= 60.67% Cl-
9. DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUAS NATURALES

Como ejemplo de clorurometría, por cualquiera de los dos métodos explicados, puede
determinarse la cantidad de cloro en el agua de mar o en un agua de mar clorurada.
Procedimiento: Medir, mediante pipeta o bureta, un volumen apropiad de agua natural, por
ejemplo: 10ml de agua de mar cuando se dispone de AgNO 3 0.025N, introducir en un frasco
volumétrico de 100ml, completar con agua destilada hasta el enrase. Homogenizar la solución.
Medir, con pipeta, un volumen de esta solución, pones en un vaso, diluir con agua destilada hasta
100ml, agregar 10 gotas de indicador cromato de potasio y titular con la solución de AgNO3 0.025N
lentamente, al tiempo que se agita enérgicamente la solución problema, hasta obtener coloración
amarillo-rojiza.
Calculo: Supóngase que se midió 10ml de agua del mar y que se llevó a un volumen de 100ml.
Para valorar 10ml de esta solución se utilizó 20.62ml de AgNO 3 0.025N de K= 0.9888 ¿Cuál es el
% de NaCl?
1) Por ecuaciones:
20.62 X 0.9888= 20.389056ml de AgNO3 0.025N
NAgNO3 ----- 169.82g/l
0.025N ----- X

141
X= 4.24725g/ml
1000ml AgNO3 0.025N ----- 4.24725g
1ml ------ X
X= 0.00424725
1ml AgNO3 0.025N ----- 0.00424725g
20.389056ml ----- X
X= 0.0865963g AgNO3
AgNO3 + NaCl ------ AgCl + NO3
169.89 ----- 58.45g
0.0865963 ----- X
X= 0.0297931g NaCl
10ml de solución problema ------ 0.0297931g NaCl
100ml ----- X
X= 0.297931g NaCl
10ml de agua de mar ----- 0.0297931g NaCl
100ml ----- X
X= 2.98% NaCl
3) Por formula:
VAgNO3 x K x N x meq NaCl x Vt x 100

% NaCl= ----------------------------------------------------
20.62 x 0.9888 x 0.025 x 0.05845 x 100 x 100

= -------------------------------------------------------------
10 x 10
= 2.98% NaCl
8. DETERMINACION DE YODUROS POR EL METODO DE

VOLHARD

142
Cuando se precipita una solución de un yoduro por nitrato de plata en solución, el yoduro de plata
formado retiene siempre cantidades apreciables de yoduro soluble o de nitrato de plata (adsorción)
y la valoración no se puede llevar a cabo del mismo modo que en caso de cloruros y bromuros.
En esta determinación, tampoco es necesario separar el halogenuro de plata, puesto en el yoduro

de plata es mucho menos soluble que el tiocianato de plata. La solución de yoduro debe ser muy
diluida, para disminuir los errores debidos a la adsorción.
Asimismo, no se debe añadir la solución de sulfato férrico amónico a la solución de yoduro antes
de haber precipitado todo el yodo al estado de yoduro de plata, porque dicha sal férrica en solución
acida oxidaría el yoduro separando yodo.
2Fe+++ + 2I- ----------- 2Fe++ + I2
La determinación de un yoduro por el método de Mohr no se puede aplicar con precisión.
Procedimiento: Pesar, por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de 0.42g de yoduro
soluble, previamente desecado, entre 110-120ºC durante 1-2 horas, introducir en un vaso de
100ml, disolver en 40ml de agua, llevar hasta el enrase en un frasco volumétrico de 100ml.
Homogenizar la solución.
Medir con pipeta un volumen cualquiera de la solución de yoduro, por ejemplo: 10ml, depositar en
un frasco de vidrio incoloro con tapa, agregar 5ml de HNO3 al 1:1, diluir con agua hasta
aproximadamente 300ml. Desde bureta, añadir muy lentamente nitrato de plata 0.025N, mientras
se agita enérgicamente la solución de yoduro, hasta que coagula el precipitado amarillo Agl y la
solución sobrenadante incolora. Mientras la solución tenga aspecto lechoso, la precipitación del
yoduro de plata es incompleta, por consiguiente, se añade un poco más de nitrato de plata, se tapa
el frasco para agitar con energía y poder descomponer el yoduro que pueda quedar hasta que la
solución este clara; añadir 20 gotas de indicador sulfato férrico amónico y titular con la solución de
KSCN o NH4SCN 0.025, al tiempo que se imprime un movimiento de rotación al frasco, hasta
lograr coloración pardo-rojiza.
La cantidad de yoduro se calcula según el volumen real de nitrato de plata empleado, teniendo en
cuenta que:
1ml de AgNO3 0.025N = 0.126904 x 0.025 de yodo.
Calculo: Supóngase que se pesó de un yoduro soluble (por ejemplo: IK) 0.4031g y se llevó hasta
un volumen de 100ml en un frasco volumétrico. Para valorar 10ml de solución de yoduro de
potasio, se añadió 20ml de AgNO3 0.025N, de K= 0.9888. Para determinar el remanente de
AgNO3, se empleó 10.02 de KSCN 0.025N, K= 1.0049 ¿Cuál es el % de yodo?
1) Por ecuaciones:
20 x 0.9888= 19.776ml de AgNO3 0.025N
10.02 x 1.0049= 10.069098ml de KSCN 0.025N

143
NAgNO3 ----- 169.89g
0.025N ----- X
X= 4.24725g
1000ml AgNO3 0.025N ----- 4.24725g
1ml ------ X
X= 0.00424725g
1ml AgNO3 0.025N ----- 0.00424725g
9.706902 ----- X
X= 0.0412271g AgNO3
AgNO3 + I- ------ Agl + NO3-
169.89g ----- 126.904g
0.0412271g ----- X
X= 0.0307957g de I-
10ml de solución ------ 0.0307957g de I-
100ml ----- X
X= 0.307957g de I-
0.4031g muestra ----- 0.3079573 I-
100 g ----- X
X= 76.40% I-
2) Por formula:
[(VAgNO3 x K) – (VSCN x K)] x N x meq Cl x Vt x 100

% I- = -------------------------------------------------------------------
Vp x peso muestra
[(20 x 0.9888) – (10.02 x 1.0049)] x 0.025 x 0.126904 x 100 x 100

= --------------------------------------------------------------------------------------
10 x 0.4031

144
= 76.40% I-
9. DETERMINACION DE CIANUROS
Cuando se agrega, lentamente, una solución de nitrato de plata a una solución alcalina de un
cianuro alcalino, tiene lugar en el sitio de caída de nitrato de plata, un precipitado blanco; pero
agitando se redisuelve, debido a la formación del ion complejo argentocianuro, por disolverse el
cianuro de plata en el exceso de cianuro alcalino, según las reacciones:
Ag+ + CN- ------ AgCN
AgCN + CN- ------ [Ag (CN)2]-
AgNO3 + KCN ----- AgCN + KNO3
AgCN + KCN ----- [Ag (CN)2] K
La reacción entre el cianuro entre el cianuro y el nitrato de plata se obtiene sumando las dos
reacciones anteriores y eliminando los términos comunes:
Ag+ + 2CN- -------- [Ag (CN)2]-
AgNO3 + 2KCN ------- [Ag (CN)2] K + KNO3
Cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia, o sea, tan pronto todo el cianuro se ha

convertido en argentocianuro, un nuevo agregado de nitrato de plata produce la precipitación de
argentocianuro de plata, denominado impropiamente cianuro de plata.
Ag+ + [Ag (CN)2]- --------- [Ag (CN)2] Ag
AgNO3 + [Ag (CN)2] K -------- [Ag (CN)2] Ag + KNO3
Por consiguiente, 1 átomo gramo de plata corresponde a 2CN-
La titulación es auto indicadora y no se necesita indicador alguno. La aparición de una turbidez

permanente indica el punto final. Una buena agitación y una lenta adición del titulante son los
factores más importantes para el éxito de esta titulación.
Procedimiento: Pesar, por el método de Borda, con toda exactitud, alrededor de 0.13g de cianuro
alcalino, por ejemplo: KCN, previamente desecado en estufa a 110ºC durante 1 hora, depositar en
un vaso de 100ml, disolver en 40ml de agua y llevara 100ml en un matraz aforado. Homogenizar la
solución.
Medir un volumen cualquiera de esta solución, por ejemplo: 10ml, mediante bureta y no con pipeta,
pasar a un vaso de 250ml, agregar 10ml de KOH al 5%, diluir con agua hasta 100ml. Colocar el
vaso sobre una hoja de papel negro y titular lentamente con la solución de nitrato de plata 0.025N,
al tiempo que se agita con energía la solución de cianuro hasta obtener un enturbiamiento
permanente.

145
Nota: El cianuro de potasio y los demás cianuros son tóxicos y deben extremarse precauciones al
emplearlos.
Calculo: Supóngase que se pesó KCN 0.3260g y se llevó hasta un volumen de 100ml en un frasco
volumétrico. De esta cantidad se midió 10ml, empleándose 10.12ml de AgNO3 0.025N, de K=
0.9888 ¿Cuál es el % de CN-?
1) Por ecuaciones:
10.12 X 0.9888= 10.006656ml de AgNO3 0.025N
NAgNO3 ----- 169.89g/l
0.025N ----- X
X= 4.24725g/l
1000ml AgNO3 0.025N ----- 4.24725g
1ml ------ X
X= 0.00424725g
1ml AgNO3 0.025N ----- 0.00424725g
10.06656ml ----- X
X= 0.0425002g AgNO3
AgNO3 + 2CN- ------ [Ag (CN)2] + NO3
169.89g ----- 2(26.018) g
0.0425002g ----- X
X= 0.0130174g CN-
10ml de solución prep. ------ 0.0130174g CN-
100ml ----- X
X= 0.130174g CN-
0.3260g de muestra ----- 0.130174g CN-
100 g ----- X
X= 39.93% CN-

146
2) Por formula:
VAgNO3 x K x N x meq CN- x Vt x 100

% CN- = ----------------------------------------------------
Vp x peso muestra
10.12 x 0.9888 x 0.025 x 0.052036 x 100 x 100

= ----------------------------------------------------------------
10 x 0.3260
= 39.93% CN-
. DETERMINACION DE LA PLATA POR EL METODO DE

12
VOLHARD
Este método está basado en la precipitación de los iones plata mediante el tiocianato de potasio o
de amonio, en medio acido, utilizando como indicador el sulfato férrico amónico:
Ag+ + SCN- ------ AgSCN
Procedimiento:
a) CUANDO SE TRATA DE UNA SOLUCION
Medir, mediante pipeta volumétrica, 10ml de una solución de plata y llevar a un volumen de 100ml
en un frasco volumétrico. De esta cantidad tomar una alícuota de 10ml, introducir en un vaso de
250ml, diluir con agua hasta 100ml, agregar 5ml de ácido nítrico 1:1 y 20 gotas de sulfato férrico
amónico como indicador. Titular lentamente con la solución de KSCN o NH 4SCN 0.025N, hasta
obtener coloración pardo-rojiza.
Calculo: Supóngase que se midió 10ml de una solución de plata y se llevo hasta 100ml en un
frasco volumétrico. Para la valoración se midió 10ml de esta solución, empleándose 11.69ml de
KSCN 0.025N de K= 1.0049 ¿Cuál es el % de Ag?
1) Por ecuaciones:
11.69 X 1.0049= 11.747281ml de KSCN 0.025N
NKSCN ----- 97.16g/l
0.025N ----- X
X= 2.429g/l
1000ml KSCN 0.025N ----- 2.429g
1ml ------ X

147
X= 0.002429g
1ml KSCN 0.025N ----- 0.002429g
11.747281ml ----- X
X= 0.0285341g KSCN
Ag+ + KSCN ------ AgSCN + K+
107.88g ----- 97.16g
X ----- 0.0285341g
X= 0.0316823g Ag
10ml de solución prep. ------ 0.0316823g Ag
100ml ------ X
X= 0.31682g
10ml de sol problema ----- 0.316852g
100 ml ----- X
X= 3.17% Ag
2) Por formula:
VKSCN x K x N x meq Ag x Vt x 100

% Ag = ----------------------------------------------------
11.69 x 1.0049 x 0.025 x 0.10788 x 100 x 100

= --------------------------------------------------------------
10 x 10
= 3.17% Ag
b) CUANDO SE TRATA DE UNA ALEACION
Pesar entre 0.25 – 0.4g de aleación previamente pulida, introducir en un erlenmeyer de 250ml,
agregar 20ml de acido nítrico 1:1, colocar un embudo pequeño sobre el frasco para evitar pérdidas,
calentar suavemente hasta que al aleación se haya disuelto, agregar un poco de agua, 50-80ml,
hervir durante 5 minutos para eliminar óxidos de nitrógeno, enfriar y pasar a un frasco volumétrico
de 100ml, completar con agua hasta el enrase. Homogenizar la solución. Medir 10ml de esta

148
solución, agregar 5ml de HNO3 1:1, diluir con agua hasta 100ml, añadir 20 gotas de sulfato férrico
amónico y titular con la solución de KSCN o NH4SCN 0.025N hasta coloración pardo-rojiza.
Nota: Los metales cuyas sales son insolubles no interfieren en la determinación, excepto Hg y Pd,
pues sus tiocianatos son insolubles.
Los metales cuyas sales son coloreadas, como Ni y Co, no deben estar en una proporción
relativamente elevada. Puede existir hasta un 40% de Cu en la aleación sin que interfiera en la
determinación de Ag.
Calculo: Supóngase que se pesó de una aleación de plata 0.2760g y se llevo hasta un volumen de
100ml; de esta cantidad se tomo una alícuota de 10ml empleándose, 9.17ml de KSCN 0.025N de
K= 1.0049 para su valoración ¿Cuál es el % de plata?
1) Por ecuaciones: (Igual al cálculo anterior)

2) Por fórmula:
VKSCN x K x N x meq Ag x Vt x 100

% Ag = ----------------------------------------------------
Vp x peso muestra
9.17 x 1.0049 x 0.025 x 0.10788 x 100 x 100 = -----

--------------------------------------------------------- = 90.05% Ag
10 x 10

149

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Universidad Técnica de Machala 1

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