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INFORME DE LABORATORIO

N° 11 DE QUÍMICA ANALÍTICA
“Determinación complexométrica de
Plomo”
INTEGRANTES
Camasca Arones, Maria
Canchari Arroyo, Alex
Mayta Cambian, Jhoana
Quispe Aylas, Sharon

SECCIÓN: C1 - 4 - B

Fecha de realización: 02 de Noviembre


Fecha de entrega: 09 de Noviembre
Objetivo general
 Establecer una metodología para realizar la determinación de plomo en un
mineral valorándolo con EDTA.

Objetivos específicos
 Estandarizar la solución de EDTA.
 Encontrar el porcentaje de plomo en una muestra mineral.

Tabulación de Resultados
1. Estandarización del EDTA con PbSO4

Se calculó la masa de sulfato de plomo para gastar 10mL de solución de


EDTA aproximadamente 1M.

𝑃𝑏𝑆𝑂4 + 𝐸𝐷𝑇𝐴4− → [𝑃𝑏(𝐸𝐷𝑇𝐴)]2− + 𝑆𝑂4 2−


303.26g 1 mol
X 1M×10.10-3L

𝟏𝟎−𝟑 𝑳
𝒙 = 𝟑𝟎𝟑. 𝟐𝟔𝒈 × 𝟏𝑴 × 𝟏𝟎 ×
𝟏𝒎𝒐𝒍
𝒙 = 𝟑. 𝟎𝟑𝟐𝟔𝒈

Se pesó 3.0120g de PbSO4 siendo el gasto de 9.7mL. Hallamos el título:

𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4
𝑇í𝑡𝑢𝑙𝑜 =
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

3.0326 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4


𝑇í𝑡𝑢𝑙𝑜 = = 0.31264
9.7𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴

Hallando la molaridad del EDTA:

𝑁° 𝑒𝑞𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑁° 𝑒𝑞𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜
3.0310𝑔
303.26𝑔 = 𝑁 × 0.0097𝐿
𝑒𝑞

𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1.03 𝑒𝑞/𝐿


Discusión de Resultados
Los minerales de donde se extrae plomo usualmente se encuentra en un valor del 10 a
20% si este consiste en un mineral de alta ley. Muchas veces se extrae dicho mineral
del concentrado de otros, en donde está como residuo en una ley menor al 10%. [1]

El pH mínimo al que se puede hacer una valoración de plomo en una muestra con
EDTA es de 3, esto asumiendo el valor de la constante condicional de formación para
el complejo metal – EDTA como 106.

Con respecto a los indicares, estos para que puedan ser útiles tienen que estar menos
fuertemente al metal que el EDTA. Si esto no fuera así, no se podría ver el cambio de
color; ya que, supongamos que el complejo con el indicador sea de color rojo, se añade
poca cantidad de indicador y se observa el color rojo, luego de esto se valora con el
EDTA y si el metal está más fuertemente unido al indicador, el EDTA no lo podría
reemplazar y no se observaría algún cambio de color. En la experiencia se usó como
indicador naranja de xilenol que forma un complejo color rojo con el metal y el complejo
metal – EDTA es de color amarillo, es decir cuando se lleve a cabo la valoración el
color cambiará de rojo a amarillo. [2] [4]

Cabe resaltar que para regular el pH se usa como amortiguador una solución buffer de
ácido acético – acetato. El acetato puede formar complejos con metales, en este caso
el plomo. Entonces, se puede afirmar que se usó dicho amortiguador porque el pH
tiene que ser mayor a 3, ya que este es el mínimo; a ese pH algunos interferentes no
reaccionan con el EDTA y que el complejo formado con el acetato puede ser fácilmente
reemplazado con el EDTA.

Muchas veces se recomienda aumentar la temperatura en la valoración. En este caso,


por ejemplo, para una valoración de plomo con EDTA la temperatura óptima puede ser
entre 60-70°C ya que aquí se aprecia bien el viraje, a menor temperatura hay
probabilidad de que el color regrese y se observe un valor de valoración falso. Esto es
muy evidente, ya que el valor de las constantes de formación es muy afectado por la
temperatura, es decir el valor de pK de la formación del complejo metal – EDTA será
mayor si se le aumenta la temperatura y esto permitirá que se observe mejor el cambio
de color. [3]

También se pudo realizar este procedimiento, el cual se realiza con exceso de EDTA y
se procede a valorar el exceso con Nitrato de zinc.

Un método propuesto para la determinación complejométrica selectiva del plomo,


empleándose como agente enmascararte ácido sulfúrico y cloruro de bario. A una
disolución de plomo y otros cationes, se añade un exceso de ácido
Etilendiaminotetraacético (EDTA), el exceso de EDTA se titula a continuación a pH 5-6,
con nitrato de cinc y el indicador mezclado Xilenol Orange-bromuro de cetpiridinio. Con
el fin de descomponer el complejo de plomo-EDTA, se añaden H2SO4 y BaCl y el
EDTA liberado se titula nuevamente con nitrato de zinc. Se ha estudiado la
interferencia de varios cationes. El procedimiento se ha utilizado con éxito para el
análisis de varias aleaciones que contienen plomo, como bronces, onzas metálicas,
soldaduras y aleaciones a base de estaño y plomo. El método es simple y rápido y el
complejo EDTA principal se descompone a temperatura ambiente. [5] [6]

La constante de formación del complejo de plomo-EDTA es 1x1018.. Las constantes de


estabilidad para los co-precipitados de plomo con ácido sulfúrico y cloruro de bario no
se conocen, pero debido a que estos co-precipitados liberan EDTA de su complejo de
plomo, sus constantes de saturación deben ser más altas tan para el complejo de
EDTA. Por lo tanto, el reactivo se ha empleado para enmascarar plomo y bario. La
descomposición del complejo EDTA principal con ácido sulfúrico y cloruro de bario es
cuantitativa a un pH de 5-6, incluso a temperaturas tan bajas como 10 ° C.

La presencia de muchos cationes diferentes puede ser tolerada durante la reacción y


se estudiaron sus efectos sobre la presente titulación. La formación del precipitado es
la siguiente. [7]

Pb − EDTA + 2SO2−
4 → Pb(SO4 )2 + EDTA
La interferencia de mercurio puede eliminarse añadiendo una pequeña cantidad de
tiourea y preferiblemente realizando la titulación a una temperatura entre 10 y 30ºC.

La mezcla de HNO3 y HCl no se puede utilizar por separado ya que no disgregaría por
completo la muestra la función es que el HCl da el medio ácido y el nítrico actúa como
un fuerte oxidante en un medio acido de lo contrario no atacaría a la muestra

En quelatometria se usa buffer es para asegurar la estabilidad del compuesto formado


asegurar el comportamiento del indicador evita los interferentes de otros cationes.

Si no se agregara el buffer el pH tiende a disminuir el H2Y2- tiende a protonarse H2Y2-


+ H + = H3Y- .por lo tanto disminuye la estabilidad del complejo PbY = y la reacción
no se cuantitativamente completa.

Conclusiones
 Se estableció la metodología para realizar la determinación del plomo en un
mineral. En primer lugar, se busca estandarizar la solución de EDTA con sulfato
de plomo para obtener el título. Posteriormente, se ataca la muestra mineral
eliminando y/o enmascarando a los interferentes para luego ser valorados con el
EDTA estandarizados.

 Se estandarizó la solución de EDTA, siendo el título obtenido de 310.5mg de


PbSO4/mL de EDTA.

Referencias bibliográficas
 [1] Gestión minera (2014) Comercialización de concentrados de mineral y
metales. Perú: Lima.
 [2] Harris D. (1990) Análisis químico cuantitativo. México. Grupo editorial
Iberoamérica. Pág. 283, 290-295
 [3] Universidad Nacional del Centro del Perú (2009) Manual de guías de
química analítica. Perú: Huancayo.
 [4] Underwood R. (1995) Química analítica cuantitativa. México. Prentice-Hall
Latinoamérica. Pág. 257-258
 [5] Hilbert.H Ayres. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. Madrid: Harla.Mexico.
 [6] Artur V. (1960)Química Analítica Cuantitativa Argentina(Kapelusz).
 [7] Universidad De Chile. (1987). Dureza De Aguas Del Consumó Humano E
Industrial. Chile: Universidad De Chile.

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