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ARTÍCULO DE REVISIÓN ITM 2019 1

Revisión de diferentes equipos utilizados en la


caracterización de polímeros y manufactura de productos
poliméricos.
Kevin Stiven Vásquez Sepúlveda, kevinvasquez224465@correo.itm.edu.co
Leidy Carolina Lagares Noreña, leidylagares213897@correo.itm.edu.co
Sergio Sosa Soto, sergiososa211714@correo.itm.edu.co

Institución Universitaria Instituto Tecnológico Metropolitano


Facultad de Ciencias Exactas y Aplicadas
Ingeniería Biomédica
Materiales III
Medellín - Colombia
2019

Resumen
Se presenta un estado del arte de los métodos y aplicación en caracterización de polímeros usando
los equipos TGA, DSC, FTIR y maquina universal. Así mismo, también las aplicaciones según las
fuentes consultadas máquinas de producción de polímeros extrusora e inyectora. Para cada una de
las fuentes consultadas en esta revisión se presenta el propósito del articulo y una conclusión
que refleja en qué medida fue relevante o no novedoso lo trabajado en cada artículo consultado.
Finalmente se establece una conclusión general mencionando en qué medida lo revisado presenta
limitaciones o desventajas en las aplicaciones y/o usos de los equipos.

Palabras clave: TGA, DSC, FTIR, Maquina Universal, Polímero, Inyectora, Extrusora,
Caracterización de Polímeros, Producción De Polímeros.
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Abstract
A state of the art of the methods and application in polymer characterization is presented
using the equipment TGA, DSC, FTIR and universal machine. Likewise, also the applications
according to the sources consulted machines of production of polymers extruder and injector. For
each of the sources consulted in this review, the purpose of the article is presented and a conclusion
that reflects to what extent the work in each article consulted was relevant or not new. Finally, a
general conclusion is established mentioning the extent to which the review presents limitations or
disadvantages in the applications and / or uses of the equipment.

Keywords: TGA, DSC, FTIR, Universal Machine, Polymer, Injector, Extruder, Characterization
of Polymers, Production of Polymers.

1. Introducción
Con la presente revisión se pretende realizar un estado del arte de las aplicaciones de los
equipos FTIR, TGS, DSC, Maquina Universal en su uso para la caracterización de polímeros,
observando, además de las conocidas, otros tipos de uso actualmente. Así mismo, con los equipos
de extrusión e inyección de polímeros se pretende indagar según los procedimientos actuales en
que otras aplicaciones, aparte de productos de polímero finales como sillas, estos se ven envueltos.
Posteriormente se concluirá el estudio de cada fuente mediante opiniones y perspectivas del alto
grado de utilidad o no de cada uno de los equipos según el procedimiento hallado en cada una de
las fuentes consultadas.

2. Metodología
En la búsqueda de la información bibliográfica se utilizo la base de datos Science Direct en la
cual se tuvieron criterios de búsqueda de solo aplicaciones y/o usos recientes de los equipos
FTIR, DSC, GTA, Maquina Universal, inyectora y extrusora. Para el análisis de calidad de los
artículos se enfocaron los esfuerzos de la revisión en mirar que las aplicaciones en las que se
utilizaron los equipos fueron fácilmente realizadas debido a la utilización de estos haciendo un
contraste de las desventajas de no utilizarlos.
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3. Desarrollo y Discusión
Se abordarán los diferentes equipos estableciendo su fuente, describiendo su propósito,
ilustrando su diseño y mencionando lo destacado en cada artículo de manera concluyente.

3.1. EQUIPOS DE CARACTERIZACIÓN DE POLIMEROS

3.1.1. FTIR
La espectroscopia de transmisión de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) se
emplea en la caracterización de diferentes compuestos para identificar los grupos
funcionales presentes en las muestras. Esta técnica es sensible a la estructura ya que reflejan
las vibraciones características de los grupos de átomos por lo que se emplean para
identificar especialmente los grupos orgánicos.

3.1.1.1.1. Fuente 1
Equipo 1: Espectrofotómetro Shimadzu IRAffinity -1S FTIR
Título del artículo: Dielectric behavior and FTIR studies of xanthan gum-based solid polymer
electrolytes.
3.1.1.1.2. Propósito
En este estudio, se investigó la respuesta dieléctrica del electrolito basado en XG con
diferentes cantidades de ácido acético como fuente de protones. Además, se analizó la
conductividad de CA, la permitividad compleja, el módulo eléctrico complejo y la tangente
de pérdida.

3.1.1.1.3. Conclusiones
Los electrolitos poliméricos sólidos que usan
goma xantana fueron producidos por el método
de fundición y estudiado por FTIR y
Ilustración 1 Espectrofotómetro Shimadzu IRAffinity -1S
espectroscopía de impedancia electroquímica. FTIR

A partir de las respuestas FTIR se puede


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proponer la estructura química del electrolito sólido considerando todas las posibles
reacciones químicas entre los componentes iniciales.

3.1.1.2.1. Fuente 2
Equipo : Espectrofotómetro Shimadzu IRAffinity -1S FTIR
Título del artículo: Ionic conductivity, FTIR and thermal studies of nano-composite
plasticized proton conducting polymer electrolytes

3.1.1.2.2. Propósito
En el presente estudio, el ácido trifluorometanosulfónico (HCF3SO3), también
conocido como ácido tríflico, se ha utilizado para preparar electrolitos poliméricos
porque es un superácido proporciona iones libres de H + fácilmente a los electrolitos para
la conducción y tener una alta estabilidad térmica

3.1.1.2.3. Conclusiones
Sobre la base de los estudios anteriores, se puede inferir que, aunque la adición de
plastificante y sílice pirógena a los electrolitos de polímero PEO + HCF3SO3 resulta en un
aumento de la conductividad, también la resistencia mecánica de las películas también se ha
mejorado. Así, el aumento de la conductividad con la adición de plastificante se ha explicado
debido a la disociación de los agregados iónicos, lo que también ha sido respaldado por los
estudios de FTIR.
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3.1.2 TGA
El análisis termogravimétrico (TGA) se utiliza de forma generalizada con DSC, TMA y
DMA. El TGA mide la masa de una muestra mientras esta última se calienta o se enfría en
una atmósfera definida. El TGA se usa principalmente para la caracterización de materiales
en lo que respecta a su composición.
Un instrumento de TGA/DSC le permite medir incluso eventos térmicos que no provocan
un cambio de masa, como la fusión, la transición vítrea u otro tipo de transiciones de fase
sólido-sólido.

3.1.2.1.1. Fuente 1
Equipo 2: TGA Q500
Título del artículo: Determination of polyethylene in biodegradable polymer blends and in
compostable carrier bags by Py-GC/MS and TGA
. .
3.1.2.1.2 Propósito
Determinar la cantidad de polietileno (PE) contenida en mezclas
complejas de polímeros biodegradables y en bolsas de transporte
que afirman ser compostables mediante análisis de
termogravimetría (TGA) y pirólisis-cromatografía de gases /
espectrometría de masas (Py-GC / MS).

3.1.2.1.3. Conclusiones
En este trabajo, se determinó el PE en mezclas complejas de Ilustración 2 TGA Q500
polímeros biodegradables y en bolsas transportadoras,
afirmando que son biodegradables y compostable, por análisis TGA y Py-GC (pirólisis-
cromatografía de gases) respectivamente para la determinación cuantitativa y la
identificación estructural.
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3.1.2.2.1. Fuente 2
Equipo 3: Mettler TGA/SDTA 851e
Título del artículo: TGA-GC–MS quantitative analysis of phosphorus-end capped functional
polymers in bulk and ultrathin films
.
3.1.2.2.2. Propósito
Analizar la sensibilidad del método TGA-GC–MS en la
determinación polímeros funcionales con tapa de fósforo en
películas a granel y ultrafinas.

3.1.2.2.3. Conclusiones
El método TGA (Thermogravimetric analysis) GC (Gas Ilustración 3 Mettler TGA/SDTA 851e

Chromatographic) MS (Analysis–Mass Spectrometry) para


analizó polímeros lineales con diferente peso molecular que comprende un fósforo que
contiene un grupo al final de la cadena. El método representa una herramienta poderosa y
asequible en la determinación de la cantidad de fósforo en muestras poliméricas, pero también
permite la determinación del número de unidades repetidas por extremo de cadena.
En comparación con las técnicas comunes, a saber, la espectroscopía de RMN
(Espectroscopia de resonancia magnética nuclear) y ICP-MS (espectrometría masas por
plasma acoplado inductivamente), no se requieren pretratamientos de muestra. En este marco,
el método revelado altamente sensible permitiendo así la determinación de fósforo incluso en
películas ultrafinas con espesor de pocas decenas de nanómetros
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3.1.3. DSC
La calorimetría de barrido diferencial (en inglés, Differential Scanning Calorimetry o DSC) es
una técnica termoanalítica en la que la diferencia de calor entre una muestra y una referencia es
medida como una función de la temperatura.

3.1.3.1.1. Fuente 1
Equipo 4: DSC 8500 with Intracooler 2 (PerkinElmer Inc., USA)
Título del artículo: Determination of moisture gradients in polyamide 6 using StepScan DSC
. .
3.1.3.1.2 Propósito
Determinar las temperaturas de transición vítrea de PA 6 con
diferentes contenidos de humedad en muestras con distribución
de humedad homogénea e inhomogénea mediante DSC.

3.1.3.1.3. Conclusiones
Se entiende que la determinación de las temperaturas de
transición vítrea a menudo es difícil con las mediciones
Ilustración 4 DSC 8500 Perkin Elmer
convencionales, ya que los efectos como la relajación, los
efectos de recocido, la cristalización o la pérdida de humedad se superponen durante la
medición. Para muestras con distribución de humedad no homogénea, la determinación de
la transición vítrea con métodos convencionales no es útil. Sin embargo, utilizando el
método StepScan DSC se pueden determinar las temperaturas de transición vítrea de
muestras con distribución de humedad no homogénea
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3.1.3.2.1. Fuente 2
Equipo 5: DSC Perkin Elmer Pyris Diamond
Título del artículo: Ice induction in DSC experiments with Snomax®

3.1.3.2.2. Propósito
Investigar una herramienta que controla la nucleación de
hielo para optimizar los experimentos de DSC con muestras
a granel. Se evalua la actividad Snomax INA en experimentos
DSC para inducir la nucleación de hielo a un rango de
temperatura seleccionado y así, definir cómo usar la
herramienta de manera relevante. Este estudio se centra en el Ilustración 5 DSC Perkin Elmer Pyris Diamond

uso del compuesto Snomax dentro de una bandeja de


aluminio DSC con muestras a granel de agua pura.

3.1.3.2.3. Conclusión
Gracias a los análisis de calorimetría diferencial de barrido en el estudio se concluyó que la
adición de Snomax a la solución acuosa permite la introducción de diferentes materiales que
tienen capacidades específicas para inducir el proceso de nucleación heterogéneo a una
temperatura definida demostrando la gran importancia de los análisis termodinámicos.

3.1.4 Maquina Universal


La Máquina Universal de Ensayos, ha sido desarrollada pensando en las necesidades de
ensayos de laboratorio de un amplio sector de la investigación e industria en general, haciendo
posible la realización de una gran variedad de ensayos en materiales tales como plásticos,
textiles, maderas, fibras, papel, vidrio y elementos metálicos diversos.

3.1.4.1.1. Fuente 1
Equipo 6: Máquina universal de ensayos Lloyd LRX (Lloyd Instruments, UK)
Título del artículo: Characterisation of machinable structural polymers in restorative dentistry
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3.1.4.1.2. Propósito
Caracterizar las propiedades mecánicas de los polímeros mecanizables Pekkton ®
(Cendres-Meteaux, Biel / Bienne, Suiza), la lava último ® (3MESPE, Seefeld, Alemania),
Vita Enamic ® (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) y la cerámica IPS e .Max Press ®
(Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) y Para determinar la integridad estructural de las
coronas de cobertura total fabricadas con estos materiales.

3.1.4.1.3. Conclusiones
Este estudio muestra que PEKK en la forma de una corona monolítica
no recubierta de cobertura total proporciona la base para una
restauración con propiedades mecánicas y físicas adecuadas para su
uso como corona monolítica permanente en comparación con otros
materiales por los mismos parámetros. Un estudio piloto prospectivo
de cohorte para probar coronas monolíticas de PEKK sin recubrimiento
proporcionaría más información sobre su rendimiento clínico y podría
justificar un ensayo controlado aleatorio a mayor escala en el futuro si Ilustración 6 Máquina universal
de ensayos Lloyd LRX
el ensayo piloto resultara exitoso

3.1.4.2.1. Fuente 2
Equipo 7: Máquina de prueba universal Zwick Z005
Título del artículo: Efficient bonding of ethylene-propylene-diene M-class rubber to stainless
steel using polymer brushes as a nanoscale adhesive.

3.1.1.2.2. Propósito
Presentar e investigar nuevos cepillos de polímero de espesor nanométrico como promotores
de adhesión entre el acero inoxidable y el caucho de etileno-propileno-dieno clase M
(EPDM).
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3.1.3.3. Conclusiones
Se observó un ablandamiento de la respuesta de carga y la propagación
inestable de grietas Las primeras observaciones se asociaron a los efectos de
Poisson y la reconfiguración del frente de grietas y la segunda a la zona de
proceso elástica que interactúa con el espacio entre las muestras. Se observó
una fractura cohesiva dentro del caucho de manera constante. Esto fue
respaldado por el hecho de que no se encontraron diferencias significativas
en la resistencia a la fractura entre las muestras de SS modificadas con
PGMA y BPO y el agente de unión comercial. Los valores estaban en buen
acuerdo con una resistencia a la fractura del caucho previamente informada.
De esto se concluyó que la unión eficiente de caucho EPDM y metal con Ilustración
7Máquina de
cepillos PGMA como El adhesivo a nano escala podría lograrse con una prueba universal
Zwick Z005
tenacidad interfacial similar a la del agente de unión comercial. Además de
que la utilización del equipo de la maquina universal para realizar análisis
de resistencias como las realizadas.

3.2 EQUIPOS DE PRODUCCION DE ACABADOS POLIMERICOS.

3.2.1. Extrusora
La extrusión es un procedimiento que difiere del moldeo en tanto que se trata de un proceso
continuo en que se forman productos tales como tubos, perfiles, filamentos y películas
forzando material plastificado a través de un orificio de conformado denominado hilera. Se
utiliza tanto para termoplásticos como para elastómeros y termoestables.

3.2.1.1.1. Fuente 1
Equipo 8: Extrusora de doble husillo paralelo co-rotación
Título del artículo: Rheological and mechanical properties of a novel polyamide 6
synthesized by anionic polymerization of ε-caprolactam in a twin-screw extruder

.
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3.2.1.1.2. Propósito
Sintetizar una nueva poliamida 6 (PA6, nylon 6) con un agente de enlace (un diepóxido) por
extrusión reactiva in situ.

3.2.1.1.3. Conclusiones
Se entiende como por medio de la extrusora permite
diversos tipos de aplicaciones con la sinterización con
éxito una nueva poliamida 6 (PA6, nylon 6) con un agente
de enlace (un diepóxido). Además, sorprenden como las
Ilustración 8 Extrusora de doble husillo
propiedades reológicas y mecánicas del PA6 recién paralelo co-rotación

sintetizado mejoran abriendo nuevas posibilidades para


aplicaciones de PA6.

3.2.1.1.4. Fuente 2
Equipo 9: Extrusora de un solo tornillo
Título del artículo: A heuristic method for modeling three-dimensional non-Newtonian flows
of polymer melts in single-screw extruders

3.2.1.1.5. Propósito
Considerar el comportamiento no newtoniano de las fundiciones de polímeros en el análisis
de flujo de extrusoras de un solo tornillo generalmente requiere
el uso de procedimientos numéricos

3.2.1.1.6. Conclusiones
Se entiende la importancia de la realización de cálculos
matemáticos para la determinación de la cantidad y tipo de
componentes de una mezcla polimérica así mismo el articulo
muestra cómo se desarrolló una relación algebraica para calcular
la capacidad de bombeo de los fluidos.
Ilustración 9 Extrusora de un solo
. tornillo
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3.2.2. Inyectora
Se conoce como la técnica usada para fundir piezas geométricas en un molde desde una
maquina inyectora de plástico, estas piezas sirven para la fabricación de otros productos más
grandes que el sector industrial realice, también tiene distintos fines o áreas en las que se
puede usar, como en la medicina para la creación de prótesis y ortesis, la mecánica, entre
otras.

3.2.2.1.1. Fuente 1
Equipo 10: Inyectora de plástico PSJ 180 tons
Título del artículo: Diseño de sistema inteligente para el control de calidad de piezas
biomédicas.

3.2.2.1.2. Propósito
Diseñar un sistema inteligente que combine el uso de sistemas expertos y visión artificial
para determinar la calidad de piezas plásticas después de salir de la maquina inyectora.

3.2.2.1.3. Conclusiones
Se logra identificar una muy importante limitación que
poseen las manufacturas de productos poliméricos y es la
posibilidad de que el producto final quede con
imperfectos en la superficie. Lo anterior invita a
desarrollar técnicas que detecten estos defectos como la
desarrollada en el artículo, innovar en la fase de moldeado
de la maquina y/o la sinterización de nuevos polímeros Ilustración 10 Inyectora de plástico PSJ 180 tons

que eviten la formación de defectos al cecarce.


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3.2.2.2.1. Fuente 2
Diseño 1 : Máquina diseñada en trabajo de grado de inyección con tornillo roto-alternativo
Título del artículo: Implementación de una máquina inyectora de polímeros mediante la teoría
de transferencia de calor, para el aprovechamiento de los residuos PET en una línea de
producción en las Unidades Tecnológicas de Santander.

3.2.2.2.2. Propósito
Implementar una máquina inyectora de polímeros mediante la teoría de transferencia de
calor, Para el aprovechamiento de los residuos PET en una línea de
producción en las Unidades Tecnológicas de Santander

3.2.2.2.3. Conclusiones

En los estudios realizados en este trabajo de grado se logró simular


y estudiar los componentes estructurales de la máquina mediante el
software CAD/CAM SolidWorks Simulation 2016 y corroborar
que la máquina inyectora de polímeros puede resistir las cargas
mecánicas y térmicas sin ver afectado su diseño. Además, se
construyó una máquina inyectora de polímeros con la finalidad de
reutilizar residuos sólidos tipo PET reciclados, aplicando un
Ilustración 11 Máquina diseñada en
proceso de adición de calor al material y posterior inyección, trabajo de grado de inyección con
tornillo roto-alternativo
generando un modelo termoplástico.
.
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4. Conclusión General

Como descripciones finales para la inyectora y extrusora es indispensable continuar desarrollando


mecanismos que faciliten el fácil reciclaje del polímero desechado cuando se realizan procesos de
inyección o extrusión. Para el FTIR, aunque posee un alto grado de acercamiento al identificar los
grupos funcionales presentes en las muestras, cuando se requiere un alto grado de exactitud se
queda corto debido a el gran rango de posibles materiales que puede ser la muestra que en
ocasiones arroja. Por último, se constata que los equipos TGA, TSC, FTIR y maquina universal
son de amplio uso en el mundo científico actual que rápidamente permiten conocer distintas
características químicas y físicas de un material.

Referencias
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