Facultad de Química e Ingeniería Química

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

I. FUNDAMENTOS DEL METODO DE ANALISIS

La Espectrofotometría de Emisión de Llama es un método de emisión que

utiliza una llama como fuente de excitación y un fotodetector electrónico
como dispositivo de medida. Se trata principalmente de un método de
análisis cuantitativo y es uno de los métodos más sencillos y precisos para
el análisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales
alcalinotérreos y algún otro elemento metálico. También es posible
realizar un análisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda
del espectro de emisión (espectrofotometría de llama o fotometría de
llama). Su aplicación es limitada si se compara con la espectroscopía de
emisión ordinaria, ya que la energía de la llama permite excitar
únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este número función del tipo de
llama utilizada. La muestra debe estar disuelta.

II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que
analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los átomos o
moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado de
inferior energía. Cada elemento emite un conjunto característico de
longitudes de onda discretas en función de su estructura electrónica.

La solución que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce

al quemador y se dispersa en la llama como un spray fino. El solvente se
evapora en primer lugar, dejando partículas sólidas finamente divididas
que se desplazan a la región más caliente de la llama, donde se producen
átomos e iones gaseosos. Los electrones son entonces excitados, tal
como se describió más arriba. Es común usar un fotodetector electrónico
para permitir una detección fácil.

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III. REACCIONES IMPORTANTES

1. Evaporación: La muestra que contiene partículas metálicas se
deshidrata por el calor de la llama, y el disolvente se evapora.

2. Atomización: En esta etapa, los iones metálicos que se encontraban en

el disolvente se reducen a átomos de metal.

K+1(aq) + e- → K(g)
Los electrones en los átomos de metal absorben la energía del calor de la
llama y pasan a niveles más altos de energía.

3. Excitación: Los electrones en estado basal de los átomos de metal son

ahora capaces de absorber la energía del calor de la llama. El cuanto
(cantidad) de energía absorbido depende de las fuerzas electrostáticas de
atracción entre los electrones con carga negativa y el núcleo de carga
positiva. Esto, a su vez, depende del número de protones en el núcleo.
Como los electrones absorben energía, se desplazan a niveles más altos
de la energía y pasan a estado excitado.

K(g) + hv → K*(g)
4. Emisión de radiación: Los electrones en estado excitado son muy
inestables y se mueven hacia un estado basal con bastante rapidez.
Cuando lo hacen, emiten la energía que absorbieron. Para algunos
metales, esta radiación corresponde a longitudes de onda de luz en la
región visible del espectro electromagnético, y se observan como un color
característico del metal. Como los electrones de diferentes niveles de
energía son capaces de absorber luz, el color de la llama será una mezcla
de todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos
electrones en el átomo de metal que se investiga.

K*(g) → K(g) + hv

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IV. DESCRIPCION DE INSTRUMENTOS O APARATOS UTILIZADOS

ESPECTROFOTROMETRO DE ABSORCION ATOMICA Analyst 2000,

PERKIN, ELMER (mismo equipo usado en la práctica de absorción
atómica)

Partes del equipo usado en la práctica:

Monitor: Pantalla táctil LCD a todo color de 10.4”. Resolución VGA (640 x 480
píxeles). Recubierto para máxima durabilidad y vida útil.

Accesorios: El análisis automatizado se puede realizar con un inyector automático

PerkinElmer ® y la herramienta de información de muestra. El MHS-15 se puede usar
para determinación de elementos formadores de hidruros y mercurio.

Sistema: Verdadero sistema óptico echelle de doble haz. Superficie frontal, óptica
reflectante con revestimiento protector. Deuterio corrector de fondo y

Sistema óptico: Echelle monocromador. Longitud focal: 300 mm. Rejilla: área de 36 x
185 mm, 79 líneas / mm, ángulo de explosión 76˚. Prisma de cuarzo fundido: 95 x 40
mm, 60˚.

Rango de longitud de onda: 189-900 nm, paso de banda espectral: 0,15 nm a 200 nm,
dispersión lineal recíproca: 2.4 nm / mm. La óptica del fotómetro está cubierta para
proteger contra el polvo y los vapores corrosivos. Para una protección máxima, el
sistema óptico se puede purgar con un gas inerte.

Detector: Detector de estado sólido segmentado de alta eficiencia.

Fuentes de luz: Lámparas de cátodo hueco (HCL) y lámparas de descarga sin

electrodos (EDL). Las EDL proporcionan una salida de luz mucho mayor y una vida útil
más larga en comparación con los HCL convencionales. Los elementos de la lámpara,
las corrientes de funcionamiento recomendadas y la selección de rendijas se reconocen
automáticamente.

Procesador: GX1 interno de 300 MHz con 64 Mbytes de DRAM y 128 Mbytes de
memoria de programa flash en una interfaz de PC104 impresa.

Flame gas: Caja de gas totalmente automatizada con selección de oxidante controlada
por computadora con secuencia automática de gases, oxidante y monitoreo de
combustible.

Control: Encendido accionado por pantalla táctil con aire / acetileno. El flujo de acetileno
se ajusta automáticamente al cambiar hacia o desde la operación óxido nitroso /
acetileno.

Estabilidad y sensibilidad: Se incluye un cabezal de quemador de titanio sólido de una

ranura de 10 cm para operación con aire / acetileno. Los cabezales de quemador
opcionales incluyen: Óxido nitroso / acetileno de 5 cm, aire / acetileno de 3 ranuras de
10 cm y aire / acetileno de una ranura de 5 cm.

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Área de muestra: Compartimento de muestra de 25 cm de ancho x 25 cm de

profundidad para facilitar el acceso a los componentes del quemador.

Dimensiones: 70 cm de ancho x 65 cm de profundidad (0,46 m 2) x 65 cm de alto

Peso: 49 kg

Poder: 100-230 V (± 10%), 50/60 Hz (± 1%), 300 VA (máximo)

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V. TABLA DE DATOS, CALCULOS Y TABLA DE RESULTADOS

Tabla N°1: datos de concentración y volumen para la técnica de

curva de calibración.

Estándar preparado Concentración (ppm ) Volumen de solución

intermedia
Blanco 0 0
St1 0.1 1
St2 0.2 2
St3 0.3 3
St4 0.4 4
St5 0.5 5
St6 1 10

Tabla N°2: datos de concentración y volumen para la técnica de

adición de patrón.

Concentración Volumen de Volumen de

Estándar (ppm ) muestra solución
preparado adicionada intermedia
Ap0 0 10 0
Ap1 0.1 10 1
Ap2 0.2 10 2
Ap3 0.3 10 3

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Tabla N°3 datos obtenidos en el espectrofotómetro para la

técnica de curva de calibración.

Estándar C ppm Emisión

Blanco 0 0
St1 0.1 498
St2 0.2 3116
St3 0.3 6603
St4 0.4 10715
St5 0.5 13224
St6 1.0 13183
Muestra - 12974

Tabla N°4 datos obtenidos en el espectrofotómetro para la

técnica de adición de patrón.

Estándar C ppm Emisión

Ap0 0 11405
Ap1 0.1 16521
Ap2 0.2 18020
Ap3 0.3 36480

CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE LA MUESTR

Técnica de curva de calibración:

De el grafico N°1 obtenemos la ecuación y = 33051x - 3084.1 que es una relación

entre la intensidad de emisión y la concentración.
Entonces: E = 33051xC - 3084.1
Para obtener la concentración de la muestra reemplazamos el valor de la emisión
obtenido en el equipo:
C=0.4859 ppm
De aquí obtenemos la C en la muestra en la ecuación ya que la muestra fue
preparada de una muestra de 5ml en un aforo de 100ml.

100𝑚𝑙
𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.4859𝑝𝑝𝑚 × = 9.72𝑝𝑝𝑚
5𝑚𝑙

𝑪𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟗. 𝟕𝟐 𝒑𝒑𝒎

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Técnica de adición de patrón:

De el grafico N°2 obtenemos la ecuación: y = 99795x + 6541.5, que es una

relación entre la intensidad de emisión y la concentración.
Entonces: E = 99795xC + 6541.5
Para obtener el valor de la concentración de la muestra hacemos E = 0 y
tomamos valor absoluto para C.
0 = 99795xC + 6541.5
C=0.0655 ppm

De aquí obtenemos la C en la muestra en la ecuación ya que se preparó 10ml de

solución muestra en un aforo de 50ml, y esta fue preparada de una muestra de 5ml en
un aforo de 100ml.

50𝑚𝑙 100𝑚𝑙
𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.0655𝑝𝑝𝑚 × × = 6.55𝑝𝑝𝑚
10𝑚𝑙 5𝑚𝑙

𝑪𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟔. 𝟓𝟓 𝒑𝒑𝒎

RESULTADOS OBTENIDOS

Tabla N°4: resultados obtenidos para la técnica de curva de

calibración:

Concentración
Muestra 9.72 ppm

Tabla N°5: resultados obtenidos para la técnica de adición de patrón:

Concentración
Muestra 6.55 ppm

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VI. GRAFICAS
Grafica N°1: grafica Emisión Vs. Concentración(ppm) para la curva de
calibración.

GRAFICA E Vs. C
16000
14000 y = 33051x - 3084.1
12000 R² = 0.9938
10000
emision

8000
6000
4000
2000
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
concentracion (ppm)

Grafica N°2: grafica Emisión Vs. Concentración(ppm) para la técnica de

adición de patrón.

GRAFICA E Vs. C
40000
35000
30000
25000
emision

20000
15000
10000 y = 99795x + 6541.5
5000 R² = 1
0
-0.1 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
concentracion (ppm)

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VII. DISCUSION DEL METODO EMPLEADO

 La principal ventaja de los procedimientos de emisión consiste en que la

llama actúa como fuente. Por el contrario, los métodos de absorción
necesitan de una lámpara diferente para cada elemento. La calidad del
monocromador de un instrumento de absorción no tiene que ser tan alta
para alcanzar el mismo grado de selectividad.

 La corrección de los espectros de banda se realizan con mayor facilidad

y por lo general con más exactitud en los métodos de emisión.

 Ambos métodos (emisión y absorción) sufren interferencias químicas

semejantes.

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VIII. DISCUSION DE RESULTADOS

 En la gráfica N°1 para la técnica de curva de calibración, se omitió uno de
los datos debido a que esta demasiado alejado del rango y hacia que el
coeficiente de correlación sea mucho menor comparado con los otros datos,
de esta manera obtuvimos una curva con tendencia lineal lo cual es
favorable para poder tener mayor certeza del resultado de los cálculos. Al
realizar los cálculos obtuvimos una concentración de 9.72 ppm para la
muestra.
 En la gráfica N°2 para la técnica de adición de patrón, se omitió dos de los
datos ya que según la teoría para realizar este método es y obtener
resultados más certeros la curva debe ser perfectamente lineal (si fuera
posible) y al omitir estos dos datos que se alejaban demasiado del rango
obtuvimos un coeficiente de correlación igual a 1. Al realizar los cálculos
obtuvimos una concentración de 6.55 ppm para la muestra.

IX. CONCLUSIONES

 En la espectroscopia de emisión, son los electrones de valencia de los

elementos los que se excitan, para dar lugar a espectros atómicos
formados por picos bien definidos y estrechos, empleándose como
líneas analíticas las líneas últimas o de referencia.

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X. RECOMENDACIONES

 Usar 2 vasos con agua destilada para evitar la contaminación del agua de
lavado por el contenido de patrones y muestras que se encuentra adherido
a la parte externa del capilar.

 Para cada intercambio de estándar o muestra se debe realizar de

manera rápido a fin de evitar que el capilar succione aire ya que esto
podría ocasionar errorde lectura por la alta sensibilidad del equipo.

XI. BIBLIOGRAFIA

 https://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm#llama
 https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_emisin
 https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf

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