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Métodos de Extracción para el Aceite Esencial de la Cáscara de

Naranja
Extraction Methods for the Essential Oil of the Orange Peel
Paula Nicole Aguilar Fúquene1, Mariana Rodríguez Marañon2

1
Universidad Nacional de Colombia. Colombia, Bogotá D.C. paguilar@unal.edu.co.
2
Universidad Nacional de Colombia. Colombia, Bogotá D.C. mrodriguezmar@unal.edu.co.

Resumen
El informe tiene como objetivo presentar un análisis comparativo entre los resultados obtenidos en la
extracción del aceite esencial la cáscara de naranja Valencia por el método de destilación por arrastre
de vapor de agua y la extracción con solventes por medio del equipo Soxhlet y un artículo que se
fundamenta en los diferentes procesos que se realizaron en la práctica. En primer lugar, se recolectaron
y secaron las cáscaras de naranja para realizar las extracciones mencionadas anteriormente,
posteriormente se realizaron dos separaciones, para el destilado obtenido en el primer método se
realizó una decantación líquido-líquido y para el último se utilizó un rotavapor para hacer una
destilación a presión reducida, se realizaron los respectivos cálculos del rendimiento de cada uno de
los métodos y se calculó la densidad del aceite por el método de masa sobre volumen.

Palabras clave: Destilación por arrastre con vapor y con solventes, separación de mezclas, aceites
esenciales, naranja Valencia.

Abstract
The purpose of the report is to present a comparative analysis between the results obtained in the
extraction of the Valencia orange peel essential oil by the method of steam distillation and the
extraction with solvents by Soxhlet equipment and an article that is It is based on the different
processes that were carried out in practice. First, orange peels were collected and dried to perform the
extractions mentioned above, then two separations were performed, for the distillate obtained in the
first method a liquid-liquid decantation was performed and for the last one a rotary evaporator was
used to make a distillation under reduced pressure, the respective calculations of the yield of each of
the methods were carried out and the density of the oil was calculated by the method of mass on
volume.
.
1
Keywords: Distillation by steam and solvent entrainment, separation of mixtures, essential oils,
Valencia orange.

Introducción
Los aceites esenciales son una mezcla de sustancias odoríferas que se encuentran dentro de los tejidos
vegetales de las plantas atribuyéndole su aroma característico, por otra parte, funcionan como
mecanismo de defensa al repeler insectos dañinos para la planta o facilitando su polinización, en la
actualidad existen dos principales formas de obtenerlo. En el primer caso el aceite esencial es extraído
directamente de los tejidos vegetales de las plantas que poseen aroma, generalmente de los tallos,
raíces, hojas, semillas, cáscaras y flores utilizando diferentes métodos de extracción, tales como:
Compresión, hidrodestilación, extracción por arrastre de vapor, extracción con solventes, enfleurage
(disolución en grasa) entre otros. Cada uno de estos métodos se aplica dependiendo de las
características fisicoquímicas de la materia vegetal, de las ventajas operacionales, de la rentabilidad
del proceso y por último el tiempo requerido para la obtención del producto final. En el caso de los
aceites esenciales sintéticos, conocidos comúnmente como fragancias de uso cosmético, se extraen y
aíslan los componentes de los aceites esenciales naturales, para luego buscar moléculas olfativas que
imitan el aroma de las mismas, estas fragancias son las más utilizadas y comercializadas a nivel
industrial y empresarial debido a su bajo costo, fácil obtención, estabilidad y mayor rendimiento.1
Uno de los aceites más demandados en la actualidad es el aceite esencial de naranja. Al poseer
propiedades antidepresivas, sedantes, germicidas, antioxidantes y anticancerígenas, es utilizado en la
industria de fármacos y cosmética, también es ampliamente utilizado para la creación de productos de
limpieza e higiene personal por su agradable aroma o como saborizante para la producción de
alimentos.2
La extracción por arrastre de vapor es una operación unitaria se explica por medio de la Ley de Dalton
sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre
sí y se mezclan a una temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y
la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática
es la siguiente:

𝑃 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = ∑ 𝑃 𝑝𝑎𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual
la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de
ebullición del componente más volátil. Una vez terminado de recoger la mezcla de aceite esencial y
agua, estos se separan con un embudo de decantación, este método se fundamenta en la diferencia de
2
densidades entre los componentes a separar. En el método de extracción con solventes, lo que hace el
extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente
que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material. La técnica más importante de
separación se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una
acuosa y una orgánica. La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles genera el equilibrio
descrito por medio de la Ley de Distribución, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de
distribución o coeficiente de reparto.4 Estas permiten calcular la concentración del soluto que
permanece en una solución después de un número de extracciones, por otra parte, es importante tener
en cuenta que las sustancias iónicas y los compuestos orgánicos polares, estarán en mayor proporción
en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos no polares, estarán en mayor proporción en
la fase orgánica, finalmente se obtiene una mezcla homogénea entre el aceite esencial y el solvente
utilizado que se puede separar realizando una destilación a presión reducida por medio de la
rotoevaporación, este método se fundamenta en la disminución de la presión y por ende del punto de
ebullición del solvente, esto con el fin de recuperar un volumen de solvente utilizado5.

Materiales y métodos
Adecuación de las cáscaras de Naranja
Se recolectaron y seleccionaron aproximadamente 200 g de cáscara de la naranja Valencia (Citrus
Sinensis), obtenida de los desechos y se secaron durante 30 días sobre una bandeja para asegurar que
no se perdieran las propiedades de estas.
Imagen 1. Secado de las cáscaras.

3
Método 1. Destilación de arrastre de vapor de agua
Se pesaron, trituraron e introdujeron 100,245 g pesados con balanza analítica de la cáscara de naranja
seca al balón de destilación de menor volumen, posteriormente se midieron y vertieron en el segundo
balón de destilación 200 mL de agua de la llave con un vaso precipitado de 500mL. Se realizó el
montaje mostrado a continuación.

Imagen 2. Destilación de arrastre con vapor de agua

Se inició la destilación calentando el agua hasta punto de ebullición (91°C) a la presión atmosférica de
Bogotá y las cáscaras secas a una menor temperatura. Durante el procedimiento se colocó aluminio en
el balón que contenía el agua para conservar el calor dentro del sistema y después de aproximadamente
3 horas y media, el volumen del destilado estaba entre 100 y 200 mL así que se dio punto final a la
destilación y se obtuvo una mezcla de dos fases que se separó con un embudo de decantación,
finalmente se midió el volumen de aceite esencial obtenido y se realizaron los debidos cálculos.

Destilación con solventes por medio del equipo Soxhlet

Se pesaron e introdujeron en el sifón de Soxhlet 21,800g de la cáscara triturada de naranja seca, con
balanza analítica, previamente envuelta en un papel filtro junto con un algodón en la parte superior de
esta, aparte se midieron y vertieron 200 mL del solvente, alcohol etílico 96% V/V, medidos con una
probeta de 100mL con una tolerancia de 0,1 mL, en el balón de destilación. Posteriormente se realizó
el montaje presentado a continuación.

4
Imagen 3. Montaje extractor de Soxhlet

Finalmente se dio inicio a la extracción calentando el solvente a punto de ebullición (78°C), los vapores
generados se condensaron en el refrigerante para caer sobre las cáscaras y en el momento en que el
sifón de extracción se llenó con el disolvente, éste cayó, por diferencia de gravedad, al balón. Este
proceso se repitió tres veces y se finalizó la extracción obteniendo una mezcla homogénea entre el
solvente y el aceite esencial, se midió el volumen de la mezcla y se inició una destilación a presión
reducida con un rotavapor para recuperar el solvente y separarlo del aceite esencial, una vez obtenido
el aceite, se midió su volumen con una probeta de 10 mL de una tolerancia de 0,15 mL y se pesó en
una balanza analítica para realizar los respectivos cálculos.

Resultados y Discusión
Para el primer método (Destilación con arrastre de vapor) se tomaron las variables mostradas en la
siguiente tabla y a partir de estos resultados se realizó el cálculo del rendimiento y la densidad del
aceite esencial obtenido.
Tabla 1. Resultados primer método

Peso cáscara seca de naranja (g)


± 0,002 100,245
Volumen aceite (mL)
± 0,15 1,00
Peso del aceite (g) 0,852
± 0,002

5
Densidad (g/mL)
± 0,03 0,852
% Rendimiento (p/p)
± 0,001 1,000

Se realizaron los mismos cálculos para el segundo método (Extracción con Solventes), los
respectivos resultados se muestran en la siguiente tabla.

Tabla 2. Resultados segundo método

Peso cáscara seca de


naranja
± 0,002 g 21,800
Volumen aceite
± 0,15 mL 5,20

Peso del aceite


± 0,002 g 5,593

Densidad
± 0,03 g/mL 1,08

% Rendimiento
± 0,009 p/p 25,7

Al hacer un análisis comparativo entre los resultados obtenidos para cada uno de los métodos se
evidencia una notable diferencia en los rendimientos y las densidades, esto puede deberse a varios
factores, en el caso del método que obtuvo un mayor rendimiento, es decir la extracción con solventes
por Soxhlet, el volumen de aceite esencial obtenido pudo tener una menor pureza debido a que en la
extracción el solvente pudo extraer otros compuestos como ceras, resinas y pigmentos, razón por la
cual el aceite tenía una mayor viscosidad y un color anaranjado oscuro, aunque esta última puede
deberse también a la oxidación del mismo, de igual forma cabe resaltar que al obtenerse un aceite
esencial tan viscoso este quedaba adherido al recipiente que lo contenía haciendo que se perdiera un
pequeño porcentaje de volumen y esto también pudo afectar en los resultados presentados. Mientras
que el aceite obtenido en la destilación por arrastre de vapor de agua presentó un color transparente y
una menor viscosidad, esto facilitó la medida tanto del volumen como la de la masa. Este análisis
podría ampliarse al someter los dos aceites obtenidos a un estudio espectrofotométrico y
cromatográfico para ver los compuestos presentes en ambos aceites obtenidos y calcular el % de R-
limoneno en las cáscaras de naranja.
6
La densidad del aceite por destilación de arrastre con vapor de agua es de menor magnitud que la
densidad del agua (0,998804 g/ml a 17°C) correspondiendo así a la teoría de los aceites la cual
menciona que son compuestos menos densos que el agua y por esta razón parecen flotar sobre ella
quedando en la superficie. Mientras que para el segundo método, la densidad del aceite fue mayor
siendo este dato erróneo con la teoría; sin embargo este error puede deberse a la composición del
mismo y demás errores meramente humanos.
Para el análisis de ambos procedimientos se tuvieron en cuenta dos trabajos experimentales con el
mismo método de extracción para comparar los resultados obtenidos.
En el método de destilación por arrastre de vapor, se comparó los datos con el estudio experimental
realizado en el Laboratorio de investigaciones Fitoquímicas del departamento de farmacia de la
Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional por el profesor titular Eduardo Calderón Gómez, en
donde la materia prima que se utilizó para su investigación fue destilada inmediatamente se desprendió
de la pulpa de naranja. También cabe aclarar que hizo 8 destilaciones teniendo en cuenta distintas
cantidades de masa y su procedencia calculando el rendimiento en %p/p del aceite esencial obtenido6:

Tabla 3. Resultados literatura primer método

Como resultado final de su investigación se calculó un promedio por cada dato y así poder obtener
datos más concisos.
Tabla 4. Resultados promedio literatura primer método

Promedio Dato

Peso cáscara fresca


(Kg) 8,5
Volumen aceite
(mL) 137

Peso del aceite


(g) 122,6
7
Densidad 0,844

% Rendimiento 1,612

Tomando como valor real el rendimiento obtenido por el profesor Eduardo Calderón se tiene un error
relativo del 38,0%. Este error en exactitud es debido en primer lugar al tiempo en que duro la
destilación, la viscosidad del aceite; ya que este se quedaba adherido a la superficie del balón de
destilación a igual que en el embudo decantación, algunos errores personales a la hora de ejecutar los
métodos como también errores aleatorios y el hecho de que se tuvieron que realizar dos decantaciones
por un manejo inadecuado de la llave del embudo. Para el valor de la densidad, se obtuvo un error
relativo del 0,95%, mostrando que este dato es aceptable dentro de los parámetros estadísticos.
En el método de extracción por solventes con Soxhlet, se tuvo en cuenta el artículo desarrollado en el
2011 por Abubukar El-Ishaq en la Universidad de Malasia. En su desarrollo experimental realizó 5
procesos de extracción para diferentes masas de cáscara de naranja seca, aunque no especifica el
tiempo de secado de esta. Una diferencia que se encontró entre su procedimiento y el de este informe,
fue el solvente empleado para la extracción ya que en su caso usó tricloroetano (el cual cuenta con una
temperatura de ebullición de 74°C) y no alcohol etílico. A continuación, se presentan tabulados los
resultados obtenidos por El-Ishaq.7
Tabla 5. Resultados literatura segundo método

Haciendo un análisis comparativo entre los resultados obtenidos en el desarrollo experimental de


nuestro proyecto y los resultados de Abubakar El-Ishaq, se puede ver que el rendimiento del aceite
esencial que se obtuvo en este proyecto fue bastante a comparación con el rendimiento obtenido por
el investigador , esto puede deberse en principio a la diferencia de solvente utilizado, el tiempo de

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extracción, los compuestos obtenidos, ya que en nuestro caso el aceite esencial tenía una tonalidad
anaranjado oscuro por los pigmentos que tiene la cáscara de naranja y al someterse la mezcla del aceite
y disolvente al proceso de rotaevaporación adquirió una tonalidad más oscura posiblemente por la
oxidación del aceite.

Conclusiones
Los aceites esenciales son de gran importancia para el mercado y la fabricación de productos. Este
caso se aplica también para el aceite esencial de naranja, el cual es utilizado para la fabricación de
productos en el campo de la limpieza, cosméticos y de farmacia. Por esta razón es importante conocer
los métodos de extracción y como se encontró una notable diferencia de rendimiento entre ambos
procesos, si bien el método de extracción con solventes por Soxhlet mostró tener un mayor
rendimiento, su aceite es de menor pureza que el extraído por la destilación ya que a simple vista se
pudo observar como el de Soxhlet era de color anaranjado por los pigmentos que también se extrajeron
de la cáscara mientras que el aceite de la destilación no presentó ningún color. Para poder determinar
de manera más detallada la pureza de ambos aceites se podría hacer un análisis cromatográfico para
ambas sustancias.
Al comparar cuantitativamente los resultados obtenidos con los encontrados en la literatura, para
ambos procesos se determinó un gran error de exactitud para el rendimiento si se consideran estos
como valores reales. Esto se pudo observar en una mayor proporción para el método de Soxhlet, por
esto se recomienda elegir un solvente que sea a fin con el material orgánico al que se le va a realizar
la extracción, de esta manera un solvente con menor punto de ebullición completará más ciclos de
lavado en un menor tiempo, esto incrementará el rendimiento del equipo Soxhlet. De ahí se concluye
que el uso de alcohol etílico al 96% V/V como solvente no es el más adecuado para la extracción por
este método ya que existen otros solventes con un punto de ebullición menor como el hexano y el
tricloroetano.
Otro aspecto a tener en cuenta es el tiempo, ya que este es un factor determinante en los resultados
debido a que en nuestro caso al ejecutar 3 ciclos de extracción (cada uno en un tiempo aproximado de
media hora) por falta de tiempo causó que el alcohol etílico utilizado no se evaporara en la cantidad
suficiente haciendo necesario el uso de otros métodos para la separación de la mezcla homogénea del
aceite y alcohol.
Por último se recomienda almacenar el aceite esencial extraído en un envase de vidrio color oscuro
para evitar al máximo el contacto con la luz y el deterioramiento del aceite. También el uso de papel
aluminio para acelerar ambos métodos de extracción, el papel ayudara a que tanto el agua en la

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destilación por arrastre de vapor y el alcohol etílico en el Soxhlet alcancen más rápido su punto de
ebullición.

Referencias
[1] Ortuño, M. F. 2006. Manual Práctico de Aceites esenciales, Aromas y Perfumes, Avillana.
España. 274p.

[2] Chang, R. (2013). Química . Colombia: MC GRAW HILL.

[3] Nuñez, C. Extracciones con Soxhlet. 2007. Sitio web:http://cenunez.com.ar/archivos/39-


ExtraccinconequipoSoxhlet.pdf.

[4] Naranjo, J. P. (2011). Destilación a presión reducida. Relación entre la presión y la temperatura.
México. Sitio web: https://es.scribd.com/doc/63705165/Destilacion-a presion-reducida

[5] Leiva, A. (2013). Principio de Funcionamiento Del Rotavapor. Sitio web:


https://es.scribd.com/doc/278786914/Principio-de-Funcionamiento-Del-Rotavapor

[6] Calderón. E. Estudio de Aceites Esenciales Colombianos. Universidad Nacional de Colombia

[7] ABUBAKAR EL-ISHAQ, (2011). EXTRACTION OF LIMONENE FROM ORANGE PEEL.


University of Malaya.

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