ESPECIFIACIONES DE MATERIA PRIMA

ÁCIDO ASCORBICO I 08 021 1F 016 V0

CODIGO DE MATERIA PRIMA 10010016 1 de 2

REFERENCIA: MONOGRAFIA USP 42

REFERENCIA DE
PARÁMETRO/ENSAYO ESPECIFICACIÓN TÉCNICA O MÉTODO
METODO

Polvo Cristalino blanco a

1. DESCRIPCION USP 42 ORGANOLEPTICO
ligeramente amarillo.

Facilmente soluble en agua,

moderadamente soluble en
2. SOLUBILIDAD /MISCIBILIDAD USP 42 ORGANOLEPTICO
alcohol, insoluble en cloroformo
en eter y benceno.
A: El espectro IR de la muestra
USP 42 〈 197〉 corresponde con el espectro IR INFRAROJO
del estándar de Referencia.
3. IDENTIFICACIÓN
USP 42 B: Reduce el Tartrato cuprico TS GRAVIMETRIA

4. VALORACIÓN USP 42 〈 541〉 99.0 % - 100.5% VOLUMETRIA

5. RESIDUOS DE IGNICIÓN USP 42 〈 281〉 Maximo 0.1 % GRAVIMETRIA

6. RETACIÓN ESPECIFICA USP 42 〈 781S〉 Entre +20.5° to +21.5° POLARIMETRIA

Conservar en envases
7. ALMACENAMIENTO USP 42 impermeables, resistentes a la N.A
luz

VERSIÓN FECHA RESUMEN DE CAMBIOS

0 7/5/2019 Creación de Documento

Elaborado Por: Revisado Por: Aprobado Por:

Andres Camacho Miguel Ángel Sánchez Fanny L. Araujo

Analista Fisicoquímico Líder de Control de Calidad Líder de Gestión y Garantía de Calidad
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
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TÉCNICA DE ANALISIS
Fecha 7/5/2019
ACIDO ASCORBICO
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METODOLOGÍA RESPONSABLE REGISTRO

1. DESCRIPCIÓN
1.1. Colocar 5 g de Ácido ascorbico (Vitamina C) en un vidrio de reloj y observar detenidamente sus
características organolépticas, como son color, olor, sabor y determinar si están acorde a especificaciones. Analista Control de Calidad
(Pronabell)
1.2. Registrar los resultados observados.
1.3. Criterios de aceptación: Cristales o polvo blanco ligeramente amarillo
2. SOLUBILIDAD/ MISCIBILIDAD
2.1. En un vaso de precipitado colocar 1 gramo de Ácido ascorbico (Vitamina C).
2.2. Tomar 50 mL de agua purificada en una bureta y adicionar poco a poco sobre la muestra.
2.3. Agitar hasta obtener una solución homogénea.
2.4. Verificar el volumen gastado y determinar la solubilidad de la muestra de acuerdo a la tabla que se
observa a continuación y determinar si esta acorde a especificaciones.

Volúmenes Aproximados de solvente en mililitros (mL) por gramo (g) de Muestra

Analista Control de Calidad
(Pronabell)

2.5. Criterio de aceptación: Facilmente soluble en agua, moderadamente soluble en alcohol, insoluble en
cloroformo, eter y benceno.
3. IDENTIFICACIÓN
3.1 A. ABSORCIÓN IR:
3.1.2 Muestra sin diluir. Análisis realizado mediante técnica de laboratorio Externo.
3.1.3. Criterio de aceptación: El espectro IR de la muestra corresponde con el espectro IR del estándar Análisis Externo
de Referencia.

3.2 B. REDUCCIÓN TARTRATO CUPRICO:

3.2.1 SOLUCIÓN DE ÁCIDO CITRICO: Pesar con exactitud 1.0g de Ácido citrico en un balón aforado de
50.0 mL, adicionar 20.0 mL de agua purificada, llevar a ultrasonido por 15 minutos y completar a volumen
con agua.
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3.2.2 Adicionar poco a poco la solución de ácido citrico sobre el tartrato cuprico. (Pronabell)

3.2.3. Criterio de aceptación: La solución (1 en 50) reduce el tartrato cuprico alcalino TS lentamente a R 08 021 1D 016
temperatura ambiente, pero más rapidamente bajo calentamiento. (versión vigente)
R 08 021 1C 016
4. VALORACIÓN (Versión Vigente)
4.1 MÉTODO: TITULACIÓN DIRECTA
4.2. EQUIPOS Y REACTIVOS:
Ácido sulfúrico 2N
Almidón TS
Yodo 0.1N VS
Microbureta

4.3. PROCEDIMIENTO:
4.3.1. BLANCO: Disolver 100.0 mL de agua, 25,0 mL de ácido sulfúrico 2N y adicionar 3.0 mL de almidón
TS.

4.3.2. ANALISIS: Disolver alrededor de 400 mg de ácido ascórbico, exactamente pesados, en una mezcla
de 100.0 mL de agua y 25,0 mL de ácido sulfúrico 2N. Adicionar 3.0 mL de almidón TS, y valorar
inmediatamente con Yodo 0.1 N VS hasta obtener una solución color azul violeta persistente. Cada mL de Analista Control de Calidad
yodo 0.1 N es equivalente a 8.806 mg de C6H8O6 (ácido ascorbico). (Pronabell)

4.3.3. Calcular el porcentaje de acido ascorbico en la muestra tomadada.

= Volumen de titulación de muestra (mL)

= Volumen de titulador en blanco (mL)
= Normalidad del valorante (mEq / mL)
= Factor de equivalencia, 88.06 mg / mEq
= Peso de la muestra (mg)

4.3.4. Criterio de aceptación: 99.0 % - 100.5%

5. RESIDUOS DE IGNICIÓN
5.1. PROCEDIMIENTO:
5.1.1. Colocar un crisol previamente lavado en el horno de secado durante 30 minutos a 600 +/- 50°C.
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5.1.2. Retire el crisol del horno y llevelo a un desecador durante 30 minutos hasta que enfrie. (Pronabell)
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(Pronabell)
5.1.3. Pese Exactamente 1g de acido ascorbico y humedezca la muestra con 1.0 mL de ácido sulfurico.

5.1.4. Caliente suevemente la muestra hasta que se carbonice completamente.

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ALCOHOL ETILICO
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METODOLOGÍA RESPONSABLE REGISTRO

5.1.5. Adicione 1.0 mL de ácido sulfurico sobre la muestra carbonizada y caliente suavemente hasta que el
humo blanco que expulsa la muestra ya no se genere.
5.1.6. Llevar la muestra anterior a la mufla

Solución estándar D: 2 µL / L de benceno en la Solución de muestra A

4.2.4. IDONEIDAD DEL SISTEMA

Solución Estándar B: 1.5 entre el primer pico principal (acetaldehído) y segundo pico principal (metanol).
4.2.5. CALCULOS:
METANOL:

= Área del pico de metanol de la solución de muestra A.

= Área del pico de metanol de la solución estándar A.

ACETALDEHIDO: (Suma de acetaldehído y Acetal).

= Área del pico de metanol de la solución estándar A.

= Área del pico de acetaldehído de la solución estándar B.

= Concentración de acetaldehído en la solución estándar B.

= Área del pico de acetal de la solución de la muestra.

= Área del pico del acetal de la Solución estándar C.

= Concentración de acetal en la Solución estándar C (µL/L)

= Peso molecular del acetaldehído (44.05 g/mol)

= Peso molecular del acetal (118.2 g/mol)

Análisis Externo
BENCENO:

= Área del pico de benceno de la solución de muestra A. R 08 021 1D 016

(versión vigente)
= Área del pico de benceno de la solución estándar D.
R 08 021 1C 016
= Concentración de benceno en la solución estándar D (µL / L). (Versión Vigente)

CUALQUIER OTRA IMPUREZA:

= Área del pico de cada impureza en la Solución de muestra B.

= Área del pico de 4-metilpentan-2-ol en la Solución de muestra B.

= Concentración de 4-metilpentan-2-ol en la Solución de muestra B (µL / L).

4.2.6. Criterio de aceptación: Ver tabla anexo.

Ignore los picos de menos de 9 µL / L (0.03 veces el área del pico correspondiente al 4-metilpentan-2-ol en
el cronograma obtenido con la Solución de muestra B).

5. GRAVEDAD ESPECIFICA:

5.1. Emplear un picnómetro perfectamente seco y limpio que haya sido previamente calibrado.

5.2. Determinar el peso del picnómetro vacío y el peso del agua contenida en el picnómetro, recientemente
hervida y enfriada a 15 °C.
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(Pronabell)
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5.3. Ajustar la temperatura del alcohol etílico a 20°C y llenar el picnómetro con ella. (Pronabell)
5.4. Ajustar la temperatura del picnómetro lleno a 15°C, elimine cualquier exceso de líquido.

5.5. Determinar el peso del alcohol contenido en el picnómetro.

5.6. Registrar los resultados obtenidos.

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METODOLOGÍA RESPONSABLE REGISTRO

5.8. CALCULOS:

5.8. Criterio de aceptación: 0.812 – 0.816 a 15 °C. (El resultado no tiene unidades es adimensional).
6. ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA:
6.2.1 TÉCNICA: ESPECTROSCOPIA

6.2.2 SISTEMA CROMATOGRAFICO

LONGITUD DE ONDA: 235 - 240 nm

REFERENCIA: Agua. Analista Control de Calidad

(Pronabell)
6.2.3. Criterios de aceptación:
ABSORBANCIA: Absorbancia no mayor de 0.4 a 240nm.
Absorbancia no mayor de 0.3 entre 250 nm y 260 nm.
Absorbancia no mayor de 0.1 entre 270 nm y 340 nm.

CURVA: El Espectro Muestra una curva descendente constante sin picos ni hombros observables.

7. TRANSPARENCIA DE LA SOLUCIÓN:

7.1. SOLUCIÓN DE HIDRACINA: Pesar con exactitud 250.0 mg de Hidracina en un balón aforado de 25.0
mL, disolver con 10.0 mL de agua, llevar a ultrasonido por 15 minutos y completar a volumen con agua,
dejar reposar la muestra durante 6 horas.

7.2. SOLUCIÓN DE METENAMINA: Pesar con exactitud 2.5 g de Metenamina en un matraz de 100mL,
agregue 25.0 mL de agua, inserte el tapón de vidrio y mezcle hasta obtener una solución homogénea.

7.3. SUSPENSIÓN OPALESCENTE PRIMARIA: Transferir 25.0 mL de solución de hidrazina a la solución

de metenamina en el matraz de 100mL con tapón de vidrio. Mezclar y dejar por 24 horas.

7.4. ESTANDAR OPALESCENTE: Transferir 15mL de suspensión primaria opalescente a un matraz de

1000mL y diluir con agua a volumen. (Esta solución no debe utilizarse mas de 24 horas después de su
preparación).

7.5. PREPARACIÓN SUSPENSIÓN ESTANDAR A: Tomar 1.0 mL de la solución estándar opalescente

R 08 021 1D 016
(7.4) y diluir con agua en un balón aforado de 20.0 mL y agitar durante 5 minutos. Transferir 10mL de la
(versión vigente)
solución anterior en un tubo de ensayo transparente y rotular.
R 08 021 1C 016
(Versión Vigente)
7.6. PREPARACIÓN SUSPENSIÓN ESTANDAR B: Tomar 2.0 mL de la solución estándar opalescente Analista Control de Calidad
(7.4) y diluir con agua en un balón aforado de 20.0 mL y agitar durante 5 minutos. Transferir 10mL de la (Pronabell)
solución anterior en un tubo de ensayo transparente y rotular.

7.7. PREPARACIÓN SOLUCIÓN MUESTRA A: Transferir 10mL de muestra de Alcohol etílico en un tubo
de ensayo transparente y rotular.

7.8. PREPARACIÓN SOLUCIÓN MUESTRA B: Tomar 1.0 mL de la solución de Alcohol etílico y diluir con
agua en un balón aforado de 20.0 mL agitar y dejar reposar por 5 minutos antes. Transferir 10mL de la
solución anterior en un tubo de ensayo transparente y rotular.

7.9. BLANCO: Transferir 10mL de agua en un tubo de ensayo transparente y rotular.

7.10. PROCEDIMIENTO: Compare la solución muestra A, la solución muestra B, la suspensión estándar A,

la suspensión estándar B y el blanco en luz diurna difusa, visualizando verticalmente sobre un fondo negro.
La difusión de la luz debe ser tal que la suspensión estándar A se pueda distinguir fácilmente del agua, y la
suspensión estándar B se pueda distinguir fácilmente de la suspensión estándar A.

7.11. Criterios de aceptación: La solución de muestra A y la solución de muestra B muestran la misma

claridad que la del agua o su opalescencia no es más pronunciada que la de la suspensión de normas A.

8. COLOR DE LA SOLUCIÓN:

8.1. SOLUCIÓN MADRE DEL ESTANDAR: Adicionar en balón aforado de 10.0 mL, 3.0 mL de cloruro
férrico SC, 3.0 mL de cloruro cobaltoso SC, 2.4 mL de sulfato cúprico SC y 1.6 mL de acido clorhídrico y
agitar durante 3 minutos.

8.2. SOLUCIÓN ESTANDAR: Transfiera 1,0 ml de solución madre estándar a un matraz aforado de 100 mL
y diluya con ácido clorhídrico y agite.

8.3. SOLUCIÓN DE PRUEBA: Sustancia a examinar.

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(Pronabell)
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(Pronabell)
8.4. PROCEDIMIENTO: Transfiera una porción suficiente de la Solución de muestra a un tubo de ensayo
de vidrio neutro, transparente, incoloro, con una base plana y un diámetro interno de 15–25 mm para
obtener una profundidad de 40 mm. De manera similar, transfiera partes de la solución estándar y la pieza
en blanco a tubos de ensayo separados que coincidan. Compare la Solución de muestra, la Solución
estándar y el Espacio en blanco en luz diurna difusa, visualizando verticalmente contra un fondo blanco.

8.5.Criterios de aceptación: La solución de muestra tiene la apariencia de agua o no tiene un color más
intenso que la solución estándar.
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METODOLOGÍA RESPONSABLE REGISTRO

9. ACIDEZ O ALCALINIDAD:
9.1. SOLUCIÓN DE FENOLFTALEÍNA: Pesar con exactitud 0,1 g de fenolftaleína en un balón aforado de
100mL, disolver con 80mL de alcohol agitando durante 5 minutos y completar a volumen con alcohol.

9.2. SOLUCIÓN MUESTRA: Tomar 20.0 mL de muestra de alcohol

9.3. PROCEDIMIENTO: En un vaso de precipitado de 100.0 mL adicionar 20.0 mL de muestra de alcohol Analista Control de Calidad
etílico, adicione sobre esta 20.0 mL de agua purificada y 0.1 mL de la solución de fenolftaleína. La solución (Pronabell)
obtenida debe ser incolora.

9.4. Añadir 1.0 mL de Hidróxido de Sodio 0.01 N a la solución obtenida en el paso anterior.
9.5. Criterios de aceptación: La solución es de color rosa (30 µL/L, expresada como ácido acético)

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(versión vigente)
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(Versión Vigente)

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 Alix Martínez Miguel Ángel Sánchez Fanny L.Araujo
Analista Físicoquímico Líder Control de Calidad Líder de garantía y Gestión

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VERSIÓN FECHA RESUMEN DE CAMBIOS

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 CERTIFICADO DE ANALISIS

MATERIA PRIMA
ACIDO ASCORBICO
R 08 021 1C 016 V0

CODIGO: 10010016 PAGINA: 1 de 2

FECHA DE RECEPCIÓN: LOTE:
PROVEEDOR: FECHA FABRICACIÓN:
NÚMERO ANÁLISIS: FECHA VENCIMIENTO:

REFERENCIA: MONOGRAFIA USP 42

REFERENCIA DE
PARÁMETRO/ENSAYO ESPECIFICACIÓN RESULTADO
METODO

Polvo Cristalino blanco a

1. DESCRIPCION USP 42
ligeramente amarillo.

Facilmente soluble en agua,

2. SOLUBILIDAD /MISCIBILIDAD USP 42 moderadamente soluble en
alcohol, insoluble en cloroformo
A: El espectro
en eter IR de la muestra
y benceno.
USP 42 〈 197〉 corresponde con el espectro IR
del estándar de Referencia.
3. IDENTIFICACIÓN
USP 42 B: Reduce el Tartrato cuprico TS

USP 42 〈 541〉 99.0 % - 100.5%

4. VALORACIÓN

5. RESIDUOS DE IGNICIÓN USP 42 〈 281〉 Maximo 0.1 %

6. RETACIÓN ESPECIFICA USP 42 〈 781S〉 Entre +20.5° to +21.5°

Conservar en envases
7. ALMACENAMIENTO USP 42 impermeables, resistentes a la
luz
No más de 0.40 a 240nm, no
más de 0.30 entre 250nm y
6. ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA USP 42
260nm, no más de 0.10 entre
270nm y 340nm,

La solución de muestra A y la
solución de muestra B muestran
7. TRANSPARENCIA DE LA la misma claridad que la del agua
USP 42 〈 630〉
SOLUCIÓN o su opalescencia no es más
pronunciada que la de la
suspensión de normas A.
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MATERIA PRIMA
ALCOHOL ETILICO
R 08 021 1C 016 V0

CODIGO: 10010016 PAGINA: 1 de 2

FECHA DE RECEPCIÓN: LOTE:
PROVEEDOR: FECHA FABRICACIÓN:
NÚMERO ANÁLISIS: FECHA VENCIMIENTO:

REFERENCIA: MONOGRAFIA USP 42

La solución de muestra tiene la
apariencia de agua o no tiene un
8. COLOR DE LA SOLUCIÓN USP 42 〈 630〉
color más intenso que la solución
estándar.

La solución es de color rosa (30

9. ACIDEZ O ALCALINIDAD USP 42 µL/L, expresada como ácido
acético).

CONCEPTO: OBSERVACIONES:

Aprobado:

Rechazado: