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PRACTICA Nº 4

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

PARTE I
OBJETIVOS

 Fortalecer los conceptos, molaridad, normalidad, PPV y ppm, y adquirir habilidad


y competencia en las operaciones básicas de preparación de soluciones.
 Aprender a preparar soluciones a partir de las mediciones directas de soluto y
solvente.
 Preparar una solución patrón de HCl aproximadamente 0.1N
 Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N
 Preparar una solución de permanganato de potasio KMnO4 aproximadamente
0.1 N

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

 Estudiar los conceptos que se detallan a continuación.


 Definir acido fuerte y base fuerte
 ¿Porqué se recomienda conservar la disolución de permanganato de potasio en
envase de vidrio de ámbar?

FUNDAMENTO TEORICO

Las soluciones son mezclas homogéneas de dos o más substancias, que pueden
separarse por métodos físicos en sus diversas substancias componentes. En una
solución, aquella sustancia que se encuentra en mayor proporción se conoce como
“solvente” y las demás como “solutos”.La relación o proporción de la mezcla soluto a
solvente se conoce como concentración, termino equivalente a la densidad e
intensidad.

Las soluciones verdaderas difieren de las suspensiones y de los sistemas coloidales,


fundamentalmente en el tamaño de la partícula del soluto o de la fase dispersa y en
propiedades que derivan de dicha diferencia. En general las soluciones verdaderas en
fase líquida, no desprenden soluto por decantación ni tienen la propiedad de dispersar
la luz.

Existen varias formas de referirse a la concentración de una solución, esta es la


proporción de soluto a solvente. Para efectos cualitativos, frecuentemente se habla de
soluciones diluidas, concentradas, saturadas o sobresaturadas. Sin embargo, ya que
en muchos casos esta descripciones cualitativas no son suficientes, la forma
cuantitativa de referirse a la proporción de soluto a solvente (concentración) de una
solución, es mediante los conceptos de: Molaridad (M), Normalidad(N), el porcentaje
peso a peso (% p/p), el porcentaje peso a volumen (% p/v), las partes por millón
(ppm), y las partes por billón (ppb).
Molaridad
La molaridad es por excelencia, la forma como se expresa la concentración de una
solución, es por definición, el número de moles de soluto que se hallan contenidos en
un litro de solución y se representa por M
Porcentaje peso a peso (% p/p)
Es una relación que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada
100 gramos de solución. Esta forma de expresar la concentración implica al momento
de preparar una solución, pesar separadamente el soluto y el solvente. Este proceso
se dificulta ya que se debe conocer la densidad de la solución además se suma el
hecho que a los líquidos es mas fácil medirles el volumen que medirles la masa.

Porcentaje peso a volumen (% p/v)


Es una relación que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada
100 ml de solución. Esta forma de expresar la concentración de una solución facilita su
separación y aplicación; el único inconveniente radica en que el porcentaje peso a
volumen es una unidad muy grande para muchos fines analíticos frecuentes.

Partes por millón (ppm)


La expresión porcentual o molar para referirse a la concentración de una solución, se
aplica generalmente a las soluciones en las cuales la proporción de soluto a solvente
es relativamente alta, proporción que generalmente se halla en la escala de las “partes
por mil”. Sin embargo existen muchas substancias cuya concentración regular de una
solución es mucho menor que las partes por mil.
Las partes por millón son una relación que expresa las partes de un soluto que se
hallan contenidas en un millón de partes de solución. De esta forma las partes por
millón pueden expresarse como”los gramos de soluto por metro cúbico de
solución”,”los gramos de soluto por tonelada de solución” o “los miligramos de soluto
por kilogramo de solución”. Esta forma de expresar la concentración de una solución
se utiliza particularmente para soluciones muy diluidas.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS

 Balanza analítica ±0.0001g  HCl concentrado comercial


 Probeta  NaOH
 Vasos de precipitado  KMnO4 p.a.
 Varilla de vidrio  Agua destilada
 Pera de Goma
 Matraz aforado
 Vidrio de reloj
 Espátula

PROCEDIMIENTO

HCl 0.1 N

1. Realizar los cálculos para preparar 250 ml de una solución HCl 0.1 N por
dilución de una solución comercial concentrada.
2. El acido clorhídrico emite abundantes vapores de gas clorhídrico que son
irritante y tóxicos, por lo que se debe trabajar en campana de extracción y
llevar lentes.
3. Succionar, mediante la pera, el volumen calculado para la preparación de la
solución y transferir a un matraz aforado de 250 ml que contiene cierta
cantidad de agua destilada.
4. Añadir el volumen de agua necesaria aforar agitar constantemente.
5. Etiquetar una botella de vidrio limpia.
6. La concentración exacta se determinara posteriormente por normalización.

NaOH 0.1 N

1. Realizar los cálculos para preparar 250 ml de una solución NaOH 0.1 N.
2. Pesar la cantidad de NaOH calculada para la preparación de la solución.
3. Agregar el NaOH pesado a un vaso que contiene una pequeña cantidad de
agua destilada hasta disolverlo, agitando constantemente.
4. Transferir a un matraz aforado.
5. Añadir el volumen de agua necesaria para aforarlo.
6. Etiquetar un frasco de polietileno y transferir la solución.
7. La concentración exacta se determinara posteriormente por normalización.

KMnO4 0.1 N

1. Realizar los cálculos para preparar 100 ml de una solución KMnO4 0.1 N.
2. Pesar la cantidad de KMnO4 calculada para la preparación de la solución.
3. Añadir el volumen de agua necesaria, en porciones, agitar con varilla después
de cada adición, etiquetar y guardar en envase vidrio ámbar.
4. La concentración exacta se determinara posteriormente por normalización.

Esta solución requiere de una semana para su estabilización, y ser valorada.

PARTE II
OBJETIVOS

 Identificar los métodos volumétricos de análisis químico.


 Normalizar una solución patrón de HCl aproximadamente 0.1N
 Normalizar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N
 Normalizar una solución de permanganato de potasio KMnO4
aproximadamente 0.1 N

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

 ¿Qué es un patrón primario y para qué sirve?


 ¿Qué condiciones debe cumplir la reacción de valorización?
 ¿Qué es una normalización?

FUNDAMENTO TEORICO
El conocimiento de la concentración exacta de los reactivos que se utilizan para
calcular la concentración de otros reactivos o productos, es básico si se quieren
conseguir medidas comparables. El procedimiento se llama estandarización, titulación
o valoración y es necesario prácticamente siempre, ya que es raro que los productos
que se utilizan normalmente en un laboratorio tengan purezas del 100%. Se efectúa
mediante el uso de una sustancia considerada estándar o patrón.

Un patrón primario es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos


los métodos volumétricos y gravimétricos. Los requisitos más importantes que debe
cumplir un patrón primario son:

1. Pureza elevada.
2. Estabilidad atmosférica.
3. Ausencia de agua de hidratación para que la composición del sólido no
cambie con las variaciones de la humedad relativa.
4. Que sea barata y se pueda conseguir con facilidad.
5. Tener una solubilidad razonable en el medio de titulación.
6. Tener una masa molar razonablemente grande para reducir al mínimo
el error relativo asociado a la operación de pesada.

Las soluciones patrón tienen un lugar muy importante en los métodos de análisis por
titulación. La solución patrón ideal para un análisis por titulacion deberá:

1. Ser suficientemente estable para que solo sea necesario determinar


una vez su concentración.
2. Reaccionar rápido con el analito para reducir al mínimo el tiempo
requerido entre las adiciones del reactivo.
3. Reaccionar completamente con el analito para que se alcance
satisfactoriamente el punto final.
4. Reaccionar en forma selectiva con el analito para que esta reacción
pueda describirse por una simple ecuación balanceada.

Cuando se prepara una disolución de una determinada concentración es fácil preparar


a partir de ella otra disolución de menor concentración, es decir preparar disoluciones
más diluidas. Para ello se emplea la ley de las diluciones:

V es el volumen de la disolución concentrada C que hay que tomar para preparar un


volumen V’ de una disolución mas diluida C’.

El factor de dilución se puede definir como el número de veces que una solución es
más diluida que otra y se calcula dividiendo la concentración de la solución mas
concentrada por la más diluida.

Volumetrías de neutralización

En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y


bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones
puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización.

La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se


agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se
analiza, hasta que se completa la reacción. Se considera que una titulación de
neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del
ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el
punto de equivalencia de la reacción.
El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico que no se puede
determinar experimentalmente. Solo se puede estimar su posición observando algún
cambio físico asociado a la condición de equivalencia. La estimación práctica de su
valor se conoce como punto final. Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos
más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de
indicadores coloreados o el controlar el pH de la solución en función del volumen del
titulante agregado.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS


 Bureta  Solución HCl 0.1 N
 Hornilla  Solución NaOH 0.1 N
 Probeta  Solución KMnO4 0.1N
 Vasos de precipitado  KHC8H4O4 Ftalato ácido de
 Varilla de vidrio potasio
 Pera de Goma  Na2CO3 Carbonato de sódio
 Matraz aforado  Na2C2O4 Oxalato de sódio
 Vidrio de reloj  Acido sulfúrico concentrado
 Espátula  Fenolftaleína
 Balanza analítica 0,0001 g  Naranja de metilo
 Soporte universal  Verde de bromocresol
 Matraz erlenmeyer

PROCEDIMIENTO

El estudiante debe realizar los cálculos respectivos del volumen teórico titulante
previos a la práctica.

Normalización HCl 0.1 N

1. Pesar aproximadamente 0,1 de Na2CO3 anhidro (patrón primario), en balanza


analítica, el que previamente fue secado en estufa durante media hora a 250 –
260°C.
2. Disolver en un volumen total de 30 ml con agua. Añadir dos gotas de indicador
naranja de metilo en solución.
3. Colocar el matraz erlenmeyer conteniendo el carbonato de sodio en solución,
sobre una hoja de papel blanco, debajo de la bureta cargada con el HCl a valorar,
dejando escurrir en él, en forma lenta, el ácido.
4. Realizar la titulación gota a gota hasta que la solución tome un color rojizo
anaranjado.
5. Anotar el volumen leído en la bureta.

Normalización NaOH 0.1 N

1. Pesar aproximadamente 0,2g de ftalato ácido de potasio seco en balanza analítica


2 hrs a 120°C
2. Disolver en un volumen total de 50 ml, con agua. Añadir dos gotas de fenoftaleina.
3. Colocar el matraz conteniendo el ftalato ácido de potasio en solución, sobre una
hoja de papel blanco, debajo de la bureta cargada con el NaOH a valorar, dejando
escurrir en él, en forma lenta, la base.
4. Realizar la titulación gota a gota hasta que la solución tome un color violeta tenue.
5. Anotar el volumen leído en la bureta.

Normalización KMnO4 0.1 N

1. Pesar aproximadamente 0,1g de oxalato de sodio seco en 2 matraces Erlenmeyer


secar a 120°C durante 60 min.
2. Agregar 45 ml de agua destilada.
3. Agregar 2 a 3 ml de acido sulfúrico concentrado.
4. Calentar la solución hasta el momento que se inicie la ebullición.
5. Efectuar la titulación en caliente hasta el momento que ocurra el viraje de incoloro
a rosa pálido (controlar que la temperatura no baje de 60°C). Agitar vigorosamente
después de cada adición. Recordar que el permanganato de potasio es un auto
indicador.
6. Anotar el volumen leído en la bureta, tomando en cuenta que persista el color rosa
por lo menos unos 30 segundos.
7. Repetir el procedimiento anterior

No dejar el permanganato de potasio expuesto a la luz por que sufrirá oxidación


(MnO2).
CALCULOS Y RESULTADOS

NaOH

grupo [g]. KHC8H4O4 [ml] de NaOH Normalidad de sln. NaOH


1
2
3
4
5
6
HCl

grupo [g]. Na2CO3 [ml] de HCl Normalidad de sln. HCl


1
2
3
4
5
6
KMnO4

grupo [g]. Na2C2O4 [ml] de KMnO4 Normalidad de sln. KMnO4


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BIBLIOGRAFIA

1. Química Analítica, Skoog/West/Holler Mc Graw Hill. México (2000).

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