Grupo C Avila Rubio, Carolina . Cespedes Velandia, Jennifer Lorena2. Pérez Patiño, María Rubelia3. 1
Rios Rodriguez, Leidy Stefania4. Rivera Moreno, Juan Diego5. Sierra Higuera, Karen Daniela6 1 carolina.avilar@utadeo.edu.co, 2jenniferl.cespedesv@utadeo.edu.co,3 mariar.perezp@utadeo.edu.co, 4leidyr.riosr@utadeo.edu.co, 5juand.riveram@utadeo.edu.co, 6 karend.sierrah@utadeo.edu.co.
PROCEDIMIENTO
Figura 1. Diagrama de flujo biodiesel
Figura 2. Diagrama de flujo medición para densidad
Figura 3. Diagrama de flujo medición índice de acidez
RESULTADOS Y DISCUSION
Balance de materia
Tabla 1. Balance de materia del sistema.
A partir de los datos experimentales obtenidos se realiza el balance de materia y el tiempo del proceso que fue aproximadamente de 60 minutos. Balance global F1 + F2 + F3 = F4 + F5 +F6 (1) Cabe recalcar que no se conoce el flujo de pérdidas, en este caso la corriente F6; que contiene aceite y glicerina sin reaccionar, además de humedad del ambiente. Se hizo la separación de éstos a través de lavados y calentamientos. Se obtiene por medio de la literatura la densidad del metanol a temperatura ambiente (20°C) y la densidad del aceite con un picnómetro conociendo su volumen y su peso antes y después de adicionar la sustancia. Con esto, se calcula la corriente F1 y F2 correspondientes al aceite y al metanol. Para la densidad del KOH, también se recurre a la literatura teniendo en cuenta su concentración, conociendo el volumen y la densidad se calcula la masa en la corriente F3. En la salida, conocemos la cantidad de las corrientes F4 y F5 de la glicerina y del biodiesel, teniendo en cuenta que, para el caso de la glicerina retirada se pesa y se mide el volumen, hallando así la densidad. Para el caso del biodiésel, se conoce el volumen y a través de la densidad previamente calculada, obtenemos la cantidad de masa. Para las perdidas, el volumen se halla mediante una resta de los componentes presentes, como el biodiesel lavado, la glicerina y el metanol adicionado después. Este valor, no se usa en el balance de materia, ya que no se conoce el flujo y este se halla a través del balance global. Rendimiento de biodiesel Cabe mencionar que no se conoce con exactitud la composición de las pérdidas cuando se separaron los compuestos del reactor. Siendo posible que se hubiesen volatilizado.
Caracterización del aceite
Densidad Tabla 2. Datos apropiados para el calculo de la densidad del aceite.
Para calcular la densidad del aceite, se hizo uso de un picnómetro del cual se conocía el volumen, se pesó con y sin aceite y se determinó así, siendo de 0,89 g/mL. Se debe tener en cuenta que el RBD (aceite de palma refinado y desodorizado) es sólido a temperatura ambiente, por lo cual este se calentó a una temperatura aproximadamente de 50 °C para poder obtener su densidad por medio de este método. Según la resolución 2154 del 2012, donde se estable los requisitos técnicos que deben cumplir los aceites de Colombia se tiene un rango entre 0.891 g/mL y 0.899 g/mL a 50 °C, (Ministerio de Salud y protección social 2012)por lo tanto, se puede decir que nuestro aceite cumple con los requisitos mínimos dados por el estado para el aceite palma refinado. Acidez
Al ser el ácido palmítico el ácido graso más representativo, se busca en la literatura su grado de acidez (0,10% máx), comparando con los datos experimentales se define que el aceite utilizado en la práctica sí cumple y el grado de acidez (0,0018 %) está por dentro del rango aceptado que se define como un parámetro de calidad. Viscosidad
K = 0,03 Θ = 0,12/ k*t (4) V = k(t-θ) (5) t= segundos El aceite de palma presenta una viscosidad de (20-25) a altas temperaturas, aunque el porcentaje de error es bastante alto, esto pudo ocurrir debido a posibles alteraciones en la temperatura, puesto que, mientras el aceite pudo haberse enfriado mientras bajaba por el viscosímetro.
FTIR
Mediante una espectroscopia FTIR Agilent Cary 630 con ATR se conoce en el aceite los grupos funcionales y componentes en mayor presencia.
Figura 4. FTIR del aceite de palma.
Figura 5. FTIR aceite de palma y biodiesel.
Tomado de http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Ta blasIR_15437.pdf%0Ahttp://depa.fquim.unam. mx/amyd/archivero/IRTablas_33080.pdf.
Se evidencia que el ácido palmítico es el de mayor porcentaje, en concentración de un 44%
aproximadamente, también se observa el ácido oleico en buena proporción. Otros ácidos según la bibliografía con estructura similar se encuentran en concentraciones menores como acido linoleico y el esteárico. Gracias a la visibilidad de las bandas más intensas como C–H sp3 a 2915 cm-1, en 1706 cm-1 el grupo C=O característico de un ácido carboxílico saturado.
Caracterización del biodiesel
Densidad Tabla 3. Calculo de la densidad del biodiesel. Según la NTC 5444 el biodiesel debe tener una densidad entre 0,86 g/mL y 0,90 el biodiesel obtenido en el laboratorio tiene una densidad de 0,84 g/mL, por lo cual no cumple con los requisitos mínimos aceptables del biodiesel, debe tenerse en cuenta que se midió a temperatura ambiente y la norma esta específica para densidades a una temperatura de 15°C, este factor pudo variar en esta medida ya que la temperatura promedio de Bogotá es de 20°C aproximadamente.
Acidez Tabla 4. Calculo de la acidez del biodiesel.
Según la NTC 5444 el biodiesel debe tener un índice de acidez máximo de 0,5 g KOH/ mg biodiesel, como podemos observar en la tabla, el índice de acidez de nuestro biodiesel no supera los valores máximos permitidos por la normal, por lo cual cumple con los estándares del biodiesel.
FTIR
Figura 6. FTIR biodiesel. Tabla 5. Análisis de FTIR de biodiesel.
Basándonos en la gráfica de FTIR y en la tabla de grupos funcionales, se puede observar que el
grupo más pronunciado son los esteres los cuales son característicos del biodiesel, por otro lado, se puede observar algunos compuestos como los aminas y algunos tipos de alcanos que no son propios del biodiesel, por lo cual se puede decir que no tiene la pureza deseada, sin embargo, es muy difícil definir esto ya que no se conoce el porcentaje exacto de estas impurezas.
Rendimiento producción de biodiesel
Tabla 6. Calculo del rendimiento del aceite biodiesel. Para determinar el rendimiento se utilizó la ecuación
Rendimiento = (masa biodiesel/ masa del aceite) *100 (6)
Rendimiento = (504 g biodiesel /896 g aceite) ∗100 = 56,26 %
Se establece que por cada gramo de aceite usado se produjeron 0,5625 gramos de biodiesel. Teniendo en cuenta que los rendimientos normalmente son por encima del 90% (Eduardo 2004, 31- 42), se obtuvo un rendimiento bajo de biodiesel, hay muchos factores que pueden afectar el rendimiento del biodiesel, como el tiempo de reacción, temperatura, relación metanol aceite y porcentaje de catalizador. Se debe tener en cuenta que debido al volumen del equipo (5L) y el volumen trabajado (1,2 L aproximadamente), era muy difícil mantener la temperatura estable, por lo cual se tuvieron variaciones de 55°C a 60°C, por otro lado el tiempo de reacción no fue muy prolongado (1 hora), con un tiempo de reacción más alto sería posible obtener un rendimiento más alto, adicionalmente a esto se usó una relación 6:1, con una relación más alta se podría alcanzar una mayor conversión, el porcentaje de catalizador fue de 1%, esto puede influir en gran medida, por lo cual sería una buena opción aumentar el porcentaje de catalizador.
CONCLUSIONES
La producción de biodiesel a partir de aceite de palma refinado y desodorizado logró generar
un 56,26% de rendimiento, que se puede optimizar aumentando el tiempo de reacción, la relación de metanol y aceite y/o la concentración del catalizador. La caracterización de la materia prima posibilitó la determinación del grado acidez permitiendo así, verificar que cumple con los estándares de calidad, ya que el valor obtenido se encuentra por debajo a lo que exige la norma ICONTEC. Teniendo en cuenta el FTIR se puede concluir que en general se obtuvo una gran conversión a esteres (característico del biodiesel), sin embargo, tiene algunas impurezas dentro de su composición.
RECOMENDACIONES
Se recomienda indicar en la guía que es necesario usar máscara para vapores inorgánicos para realizar la mezcla de metóxido de sodio. Es probable que, en el reactor de cinco litros, ubicado en el CIPI, el serpentín de calentamiento no alcance a tener un contacto suficiente con la mayor parte del volumen de la mezcla reaccionante, sino sólo con la superficie, generando que esta no se caliente de manera uniforme, lo cual influye en la cinética de la reacción disminuyendo la conversión; por tanto, se recomienda, aumentar la cantidad de reactivos de manera proporcional al reactor que se va a usar de manera que se asegure que hay un calentamiento uniforme de la mezcla. En el CIPI se recomienda mantener más de un potenciómetro u otros medios para medir pH, porque se presenta la ocasión en la cual es necesario usar este instrumento para diferentes prácticas, lo que puede derivar en contaminación de las muestras, falta de precisión en las mediciones, desviaciones del valor real debido a diferencias de temperatura, entre otros. Algunos embudos de decantación presentan el tubo de goteo roto y con bordes filosos, lo cual puede ocasionar accidentes, se recomienda la revisión de estos instrumentos.
REFERENCIAS
ICONTEC. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5444.(2018). Biodiesel para aceite en motores.
ICONTEC. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 218. (2011) Grasas y aceites vegetales y animales, determinación del índice de acidez y de la acidez. Ministerio de Salud y Protección Social.(2012) Resolución 2154.
Nogues Miguel. (2001). ANEXO OBB. Propiedades Termofísicas De La Mezcla De Trabajo.
Disponible en https://www.tesisenred.net/bitstream/handle/10803/8501/AnexoB_Propiedades.PDF?seque
Cuellar Sanchez, Monica, Fedebiocombustibles. 2009. “Características Del Biodiésel de Palma y
Las Mezclas.” Manual de Buenas Practicas de Manejo de Biodiesel y Sus Mezclas.
Riba, Jordi Roger, Bernat Esteban, Grau Baquero, Rita Puig, and Antoni Rius. 2010. “Caracterización de Las Propiedades Físicas de Aceites Vegetales Para Ser Utilizados Como Carburante En Motores Diesel.” Afinidad 67 (546): 100–106.
Rojo Callejas, Francisco. 2000. “Tablas de Espectroscopía Infrarroja.” Facultad de Química -
Departamento de Programas Audiovisuales, 14. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/TablasIR_15437.pdf%0Ahttp://depa.fquim.unam.m x/amyd/archivero/IRTablas_33080.pdf.
Calderón, Alonso, Alejandro Isaías, Monterrosas Santamaría Mariana, and Arroyo Tapia José. 2013. “Obtención y Caracterización de Biodiesel a Partir de Aceite Crudo de La Palma Africana Elaeis Guineensis Obtaining and Characterization of Biodiesel from Crude Palm Oil Elaeis Guineensis.” Ingeniería 17: 103–9. http://www.redalyc.org/pdf/467/46730913002.pdf.
Eduardo, Jorge. 2004. “Producción de Biodiesel a Partir de Aceite de Palma Biodiesel Production Using Palm Oil as a Reactant.” Palmas 25 (4): 31–42.
