MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (SEM)

El microscopio electrónico de barrido (SEM) permite la observación y caracterización de

materiales heterogéneos orgánicos e inorgánicos en una escala nanométrica (nm) a
micrométrica (gm). La popularidad del SEM proviene de su capacidad de obtener imágenes
tridimensionales de las superficies de una amplia gama de materiales. Imágenes SEM se
utilizan en una amplia variedad de medios de comunicación de revistas científicas a las
revistas populares a las películas. Aunque el uso principal del SEM es obtener imágenes
topográficas en el rango de ampliación de 10-10.000 x, el SEM es mucho más versátil, como
veremos ahora.
En el SEM, el área a ser examinada o el microvolumen a analizar es irradiado con un haz de
electrones finamente enfocado, que puede ser barrido en una trama a través de la
superficie de la muestra para formar imágenes o puede ser estático para obtener un análisis
a una posición. Los tipos de señales producidas por la interacción del haz de electrones con
la muestra incluyen electrones secundarios, electrones retrodispersados, radiografías
características y otros fotones de varias energías. Estas señales se obtienen a partir de
volúmenes de emisión específicos dentro de la muestra y pueden utilizarse para examinar
muchas características de la muestra (topografía de superficie, cristalografía, composición,
etc.).
Las señales de imagen de mayor interés son los electrones secundarios y retrodispersados
porque varían principalmente como resultado de diferencias en la topografía de superficie.
La emisión de electrones secundarios, limitada a un volumen muy pequeño cerca del área
de impacto del haz para ciertas elecciones de la energía del haz, permite obtener imágenes
a una resolución que se aproxima al tamaño del haz de electrones enfocado. La apariencia
tridimensional de las imágenes se debe a la gran profundidad de campo del microscopio
electrónico de barrido, así como al efecto de relieve de sombra del contraste de electrones
secundario y retrodispersado.
En el SEM, también se emiten rayos X característicos como resultado del bombardeo de
electrones. El análisis de la radiación x característica emitida por las muestras puede
proporcionar tanto la identificación cualitativa como la información elemental cuantitativa
de regiones de una muestra nominalmente de 1 g de diámetro y 1 de profundidad en
condiciones normales de funcionamiento. A continuación, se analiza la evolución del SEM y
las capacidades específicas de los instrumentos comerciales modernos.
1.1. Capacidades de formación de imágenes.
El microscopio electrónico de barrido es uno de los instrumentos más versátiles disponibles
para el examen y análisis de las características microestructurales de los objetos sólidos.
Una de las principales razones de la utilidad del SEM es la alta resolución que se puede
obtener cuando se examinan objetos a granel; la resolución instrumental del orden de 1- 5
nm (10-50A) se cita ahora rutinariamente para instrumentos comerciales. Las micrografıas
de alta resolución mostradas en las figuras 1.1 y 1.2 se tomaron con una pistola de emisión
de campo SEM en condiciones de funcionamiento rutinarias. La imagen de la figura 1.1 es
de un dispositivo semiconductor de sección transversal revestido con una capa muy fina de
Pt. La imagen tiene una resolución espacial medida de 0,9 nm y representa el estado actual
de la técnica en imágenes de alta resolución. La imagen de alta resolución de la figura 1.2
es de Celgard, una membrana microporosa de polipropileno estirado y recocido. Se
muestran los detalles de la estructura porosa y el tamaño y la forma de los poros
individuales.
Otra característica importante de la SEM es la gran profundidad de campo, que es
responsable, en parte, de la apariencia tridimensional de la imagen del espécimen. La figura
1.3a muestra el esqueleto de un pequeño organismo marino (el radiolariano Trochodiscus
longispinus) visto con un microscopio de luz y la figura 1.3b muestra el mismo objeto visto
con el SEM. La mayor profundidad de campo del SEM proporciona mucha más información
sobre el espécimen. El examen de la literatura indica que es esta característica de una alta
profundidad de campo que es de mayor valor para el usuario SEM. La mayoría de las
micrografías SEM, de hecho, se han producido con aumentos por debajo de 8000 diámetros
(8000 x). En estas ampliaciones el SEM funciona bien dentro de sus capacidades de
resolución. Además, el SEM también es capaz de examinar objetos con un aumento muy
bajo. Esta característica es útil en estudios forenses, así como otros campos, porque la
imagen SEM complementa la información disponible desde el microscopio de luz. Un
ejemplo de una micrografía de baja amplificación de un sujeto arqueológico se muestra en
la figura 1.4.
Los componentes básicos del SEM son el sistema de lentes, el cañón de electrones, el
colector de electrones, los tubos de rayos catódicos (CRTs) fotográficos y fotorecordantes,
y la electrónica asociada. El primer trabajo reconocido que describe el concepto de un
microscopio electrónico de barrido es el de Knoll (1935). Posteriormente, von Ardenne
(1938) construyó un microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) mediante la
adición de bobinas de barrido a un microscopio electrónico de transmisión (TEM). Tanto la
base teórica como los aspectos prácticos de STEM fueron discutidos con bastante detalle
por von Ardenne (1938), y su instrumento incorporó muchas características que se han
convertido en estándar.
El primer SEM utilizado para examinar especímenes gruesos fue descrito por Zworykin et
al. (1942). Los autores reconocieron que la emisión secundaria de electrones sería
responsable del contraste topográfico. El colector se polarizó positivamente con respecto a
la muestra en 50 V y la corriente de electrones secundaria recogida en ella produjo una
caída de tensión a través de una resistencia. Un análisis detallado de la interrelación de las
aberraciones de la lente, del brillo de la pistola y del tamaño de la mancha resultó en un
método para determinar el tamaño de mancha mínimo en función de la corriente del haz
(Zworykin et al., 1942). Su siguiente contribución fue el uso de un tubo multiplicador de
electrones como preamplificador para la corriente de emisión secundaria de la muestra. Se
obtuvo una resolución de aproximadamente 50 nm (500 A) con este, el primer SEM
moderno, pero, en comparación con el rendimiento obtenible a partir del TEM de rápido
desarrollo, esta cifra se consideró poco interesante y el desarrollo posterior languideció.
Análisis de Estructura.
Uno de los avances más prometedores en el desarrollo del SEM es la capacidad de
determinar la estructura cristalina y la orientación del grano de los cristales en la superficie
de los especímenes preparados. Esta capacidad hace uso de la difracción de los electrones
retrodispersados que emergen de la superficie de la muestra (véase revisión de Schwarz et
al., 2000) y se conoce como difracción de retrodispersión de electrones (EBSD). Para recoger
la máxima intensidad en el patrón de difracción, la superficie de la muestra está inclinada
con un ángulo de 70 grados respecto a la horizontal. La intensidad de los patrones de
retrodispersión de Kikuchi es bastante baja, al igual que el contraste de la señal, por lo que
se requieren cámaras extremadamente sensibles y facilidades de mejora del contraste. El
reciente avance en la aplicación de patrones de Kikuchi a muestras a granel estuvo marcado
por el desarrollo de un sistema para registrar patrones de retrodispersión de Kikuchi
utilizando una cámara de vídeo altamente sensible o, más recientemente, una cámara de
dispositivo de carga muy sensible (CCD). Estos patrones se analizan con un método de
indexación asistido por computadora. La indexación automatizada de patrones y el mapeo
de orientación de celosía cristalina automatizada permiten que esta técnica identifique
fases y muestre desorientación a través de los límites de grano, respectivamente. La Figura
1.6 muestra el patrón EBSD de hematita, Fe 203.
Análisis elemental.
El microscopio electrónico de barrido también se puede utilizar para obtener información
de composición utilizando rayos X característicos. El desarrollo de un instrumento para la
obtención de análisis químicos localizados de muestras sólidas (llamado microanalizador de
sonda de electrones, EPMA) se produjo al mismo tiempo que el desarrollo de la SEM.
El concepto de microanalizador de sonda de electrones fue patentado en la década de 1940
(Hillier, 1947). No fue hasta 1949 que R. Castaing, bajo la dirección de A. Guinier, describió
y construyó un instrumento llamado "microsonde electronique" (Castaing, 1951). En su
tesis doctoral Castaing no sólo demostró que un análisis químico localizado podría hacerse
en la superficie de un espécimen, sino que también esbozó el enfoque mediante el cual esta
información podría ser cuantificada. El reconocimiento de la complejidad de la conversión
de las intensidades de rayos X a la composición química ha llevado a numerosos
investigadores en los últimos 50 años a refinar el tratamiento teórico del análisis
cuantitativo propuesto por primera vez por Castaing.
CAP 2. El SEM y sus modos de operación.
2.2.1.1. FILAMENTO.
él arma del filamento de la horquilla del tungsteno ahora está sobre 70 años, pero es
confiable. bien entendido y barato (Haine y Einstein, 1952, Haine y Cosslett, 1961), y para
muchas aplicaciones de SEM, como la imagen de baja amplificación o el microanálisis de
rayos X, sigue siendo la mejor opción. El cátodo es un alambre de tungsteno, de
aproximadamente 100 ptm de diámetro, doblado en una horquilla en forma de V con un
radio de punta de unos 100 g (figura 2.8). La emisión termiónica produce una corriente de
haz significativa sólo cuando el filamento está en calor blanco. Por lo tanto, el filamento se
calienta resistivamente por una corriente si a una temperatura de 2000-2700 K. Los
electrones termiónicos son emitidos desde la punta en un área de alrededor de 100 um x
150.
Grid Cap.
Los electrones emitidos se extienden en un cono amplio desde la zona de emisión de
filamentos (Fig. 2.7). La tapa de la rejilla (cilindro Wehnelt) actúa para enfocar electrones
dentro de la pistola y para controlar la cantidad de emisión de electrones. La tapa de rejilla
está conectada al filamento por una resistencia variable. La corriente de emisión que sale
del filamento es reemplazada por una corriente igual al filamento a través de esta
resistencia. Esto genera una polarización negativa entre la tapa de la rejilla y el filamento.
En la Fig. 2.7 se trazan las líneas de potencial de campo electrostático constante
(equipotenciales) que varían de negativo a cero a positivo. Los electrones se mueven hacia
potenciales positivos, por lo que dejan el filamento sólo cuando las líneas de campo
electrostático positivo se encuentran con la superficie del filamento. El voltaje de
polarización provoca una alta curvatura en las equipotenciales cerca del orificio en la tapa
de la rejilla, produciendo una acción de enfoque sobre los electrones emitidos. Esto obliga
a los electrones a un cruce de diámetro do y el ángulo de divergencia coo el ánodo como se
muestra en la figura 2.7. Como ya veremos. entre la tapa de la rejilla y el condensador y las
lentes de objetivo, a continuación, producir una imagen demagmfieci de este crossover en
la muestra, la sonda de electrones final Dp.
Ánodo.
Los electrones emitidos en la pistola se aceleran desde el alto potencial negativo del
filamento (por ejemplo, -20.000 V) hasta el potencial de tierra (0 V) en el ánodo. Un agujero
en el ánodo permite que una fracción de estos electrones proceda hacia abajo de la
columna hacia las lentes. Los electrones recolectados en el ánodo y otras veces en la
columna de retorno a través de la tierra eléctrica a la fuente de alimentación de alta tensión.
2.3.3.
FIGURA 2-18
Operador de control de lentes SEM.
El operador tiene tres opciones para controlar las características de la sonda electrónica:
cambiar el tamaño de la apertura objetiva, ajustar la distancia de trabajo utilizando el
control z de la etapa de muestra y ajustar la primera lente del condensador (C1). Para ver
los efectos de estos controles sobre los parámetros del haz de electrones i p, dp y p,
utilizaremos una columna SEM semántica con un único condensador y una lente objetivo
formadora de sonda (Fig. 2.18).
Efecto del tamaño de apertura.
En la figura 2.18 se muestra una abertura objetiva real colocada en la abertura de la lente
formadora de la sonda (normalmente de 50 a 500 μm de diámetro). Esta abertura
disminuye el ángulo de haz a l que diverge de la lente del condensador a un ángulo menor
aa para los electrones que entran en la lente de objetivo. La apertura final tiene tres efectos
importantes sobre la sonda electrónica final. En primer lugar, como veremos más adelante,
existe un ángulo óptimo de apertura que minimiza los efectos perjudiciales de las
aberraciones en el tamaño final de la sonda. En segundo lugar, el ángulo de convergencia
final controla la profundidad de enfoque de la imagen (véase el capítulo 4). En tercer lugar,
la abertura determina la corriente en la sonda final porque sólo una fracción de la corriente
rociada hacia los ángulos A pasa dentro del ángulo de abertura A.
Efecto de la distancia de trabajo.
El efecto de la distancia de trabajo en los parámetros del haz se puede entender cambiando
este parámetro solo, dejando el tamaño de abertura y la resistencia del lente del
condensador igual. La distancia de trabajo W (la distancia desde el centro de la lente al
plano de la muestra) se puede incrementar bajando la etapa de la muestra con el control z
y reenfocando la viga en la muestra. De la Fig. 2.19a a la Fig. 2.19b se ha incrementado la
distancia de trabajo W, haciendo q2 más grande y la demagnificación m2 = p2 / q2 menor
[véase la Ec. (2.2) y Fig. 2.18]. El aumento de la distancia de trabajo produce un mayor
tamaño de punto d2 en la muestra y una consiguiente degradación de la resolución de la
imagen, aunque la corriente del haz permanece aproximadamente igual. El ángulo de
convergencia a2 disminuye dando una mejor profundidad de enfoque. El debilitamiento del
objetivo de enfocar a un W largo aumenta tanto la longitud focal f2 como las aberraciones
de la lente. La distancia de trabajo más larga también aumenta la longitud de barrido que
el haz atraviesa en la muestra (véase la figura 2.3) y de esta manera reduce la ampliación.
Si se desea operar a una distancia de trabajo W particular, se ajusta la corriente en el
objetivo a un valor específico. La muestra se mueve entonces verticalmente con el control
z hasta que entre en foco.
Efecto de la fuerza de la lente del condensador.
La resistencia de la primera lente del condensador controla tanto el tamaño final de la sonda
como la corriente final de la sonda. En la figura 2.20a la lente del condensador es débil y
más corriente pasa a través de la abertura para convertirse en la corriente de la sonda Ip en
la muestra. Sin embargo, el tamaño de la sonda dp = d2 es relativamente grande. La Figura
2.20b muestra que, manteniendo la misma distancia de trabajo y el mismo tamaño de
abertura de la lente de objetivo, un aumento en la resistencia de la lente del condensador
aumenta la resistencia de cada lente, m1 y m2 (es decir, reduciendo ql aumenta p2) tamaño
dp. Sin embargo, más corriente de haz será detenida por la apertura y no entrar en d p. Esta
pérdida de corriente de haz se puede ver en la figura 2.20b por la fracción aumentada de
área de cruce entre las dos lentes en comparación con la figura 2.20a. El tamaño final de la
sonda sólo puede reducirse a expensas de disminuir la corriente de la sonda y debe hacerse
una elección consciente entre minimizar el tamaño de la sonda o maximizar la corriente de
la sonda para cada situación de formación de imágenes.