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UNIVERSIDAD NACIONAL “SAN LUIS GONZAGA” DE ICA

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS QUÍMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

ASIGNATURA DE:

QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

2018

ICA - PERÚ
UNIVERSIDAD NACIONAL “SAN LUIS GONZAGA” ICA
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS QUIMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

ASIGNATURA DE:

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

AUTORES: Q.F. Unfredo Pabel Apumayta Vega

Q.F. Doris Liduvina Laos Anchante

Q.F. Jorge Antonio García Ccicarelli


PRESENTACIÓN

La asignatura química analítica cuantitativa por lo general se desarrolla en el


mismo laboratorio donde se desarrolló la asignatura de química analítica
cualitativa y por tanto el comportamiento y responsabilidad para el desarrollo de
las prácticas programadas deben ser las mismas. El alumno debe atender con
regularidad y puntualidad su asistencia a las horas programadas para el
laboratorio es esencial tener un ambiente sereno y ordenado si se desean obtener
buenos resultados. Un alumno que haya planeado con esmero su trabajo estará
ocupado toda la sesión de laboratorio. Cuando necesite ayuda o información
adicional, debe consultar al instructor del laboratorio. La pulcritud y la limpieza son
esenciales en el trabajo cuantitativo. La mesa del alumno, la balanza y sus
alrededores. Así como la parte que le corresponda del equipo general, deben
mantenerse en orden perfecto. El alumno debe haber leído las instrucciones del
laboratorio. Un trabajo analítico rápido es la consecuencia del conocimiento
exacto de lo que debe hacerse. Algunas operaciones no pueden interrumpirse y
por ello no deben iniciarse si no se dispone del tiempo necesario para terminarlas.
Aunque la exactitud no debe sacrificarse en beneficio de la rapidez, es importante
que el ritmo del laboratorio se mantenga y que los resultados analíticos se
entreguen en el horario previsto. Asimismo es necesario cuidarse y cuidar a sus
compañeros antes, durante y a término de las actividades del trabajo en el
laboratorio. El antes compartiendo conocimientos con respecto a lo que se va a
desarrollar en el laboratorio, el durante estando expectante de las acciones del
compañero y presto para rectificar algún mal proceder y el a término ayudándose
a dejar en conformidad y orden los materiales utilizados en la práctica. Es
necesario recordar a más conocimientos y prácticas de bioseguridad menos o
nulos los accidentes en el laboratorio.
INTRODUCCIÓN

La química analítica comprende el análisis cualitativo y cuantitativo de una


muestra. Es decir determina si un elemento o compuesto se halla presente en
una muestra, e informa o da a conocer la cantidad, en que este, se encuentra
en el material analizado.
La química analítica está presente en el día a día, permitiendo dar respuesta a
problemas analíticos originados en diversas situaciones sociales, económicas,
del sector de investigación y desarrollo, como por ejemplo el análisis de aguas,
minerales, alimentos, fármacos, etc. El análisis químico es una herramienta
muy importante para las investigaciones en la bioquímica, la farmacia, las
ciencias ambientales, la bromatología, la arqueología, la biología, la agricultura,
etc. En el área industrial el análisis químico juega un papel decisivo en la
reproductibilidad de los productos, se analiza la materia prima, se hace control
químico analítico durante el proceso de transformación y finalmente en el
producto terminado. En el área clínica se desarrollan y aplican métodos de
análisis confiables para determinar distintos análitos en fluidos biologicos
posibilitando un correcto diagnóstico de gran número de patologías. Como por
ejemplo en la determinación de marcadores cancerígenos o anticuerpos
posibilitando el diagnóstico temprano de enfermedades; etc. En el campo de la
bromatología permite evaluar su contenido proteico y en consecuencia su valor
nutricional. En el campo ambiental, la determinación metales pesados y otros
compuestos, tanto en suelos como en aguas, permite determinar la
contaminación industrial. La Química Analítica se ha hecho muy popular,
siendo hoy en día una rutina los análisis de aguas, aire, suelos y otros
materiales biológicos relevantes para la salud y el medio ambiente.
La importancia de esta disciplina ha ido creciendo continuamente y seguirá
creciendo en el futuro. Algunas tendencias para los desarrollos en química
analítica serán: automatización y robótica, redes de instrumentos, instrumentos
inteligentes, métodos complejos de procesamiento de datos, sensores en línea
y sistemas miniaturizados, detección remota. Por lo que, para lograr abordar estos
aspectos será necesario continuar innovando en aspectos como: incremento de
selectividad, sensibilidad, combinación de métodos, interpretación de datos vía
sistemas expertos, análisis in situ, desarrollo de nanotecnologías, etc.
INDICE
…………………………………………………………………………..Pag.

PRESENTACIÓN --------------------------------------------------------------- 2
INTRODUCCIÓN ---------------------------------------------------------------.3
INSTRUCIONES PARA EL LABORATORIO---------------------------- 4
PRÁCTICA No.1 El Laboratorio, bioseguridad, reconocimiento
y usos del material volumétrico--------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 2 Preparación y valoración de una solución
De ácido sulfúrico 0.1 N-----------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº3 Acidimetría: Determinación de NaOH y
Na2CO3 en soda caustica------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 4 Preparación y valoración de una solución
de NaOH 0.1 N -----------------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 5 Alcalimetría: Determinación del contenido
de ácido acético (%) en vinagres y vinos comerciales----------------------
PRÁCTICA Nº 6 Determinación de ácido acetil salicílico en
tabletas de aspirina-----------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº 7. Argentometría: Determinación de cloruros en
agua potable--------------------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº.8. Determinación del % de nitrato de plata en
lápices de nitrato de plata comerciales ---------------------------------------
PRÁCTICA Nº 9 Complexometría: Determinación de la dureza del
agua local---------------------------------------------------------------------------------
PRÁCTICA Nº10 Volumetría Redox. Permanganatometría.
Preparación y valoración de solución de KMnO4 0.05 N.
Determinación de H2O2 en agua Oxigenada comercial --------------------
PRÁCTICA Nº 11 Volumetría Redox. Dicromatometría. Preparación
de solución valorada de K2Cr2O7 0.1 N determinación de fierro.--------
PRÁCTICA Nº 12. Volumetría Redox. Yodometria. Preparación
y valoración de solución de Na2S2O3 determinación de yodo
según farmacopea--------------------------------------------------------------------

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ----------------------------------------------


QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 1
EL LABORATORIO. BIOSEGURIDAD. RECONOCIMIENTO Y USOS
DEL MATERIAL VOLUMETRICO

BIOSEGURIDAD
DEFINICIÓN.
La palabra bioseguridad no existe como tal en el Diccionario de la Lengua
Española, pero dado el uso cotidiano que hacemos de la misma en tan
diversos campos, especialmente en los laboratorios de salud e investigación,
se estima que pronto será incluida. Se trata de una traducción literal de su
homónimo en inglés: biosecurity, el cuál, tampoco está definido en los
diccionarios de la lengua inglesa.

Podemos intentar definirla desglosando la palabra en dos partes:

Seguridad: calidad de seguro, libre y exento de todo peligro

Bio: conjunto de todos los seres vivos.

De esta forma, al reconstruirla, podemos asociarla rápidamente a la idea de


“protección de la vida”. Desde este ángulo, la bioseguridad tiene profunda
relación no solo con la higiene hospitalaria y el control de las infecciones
nosocomiales, sino también con la higiene y seguridad en el trabajo y con el
efecto sobre el medio ambiente y los seres vivos.

Entonces, con este nuevo concepto, establecer, cumplir y hacer cumplir


normas de bioseguridad debe asumirse como un derecho y un deber de:

Los trabajadores de la salud, en todos sus ámbitos;

Investigadores, profesionales y técnicos de laboratorios de todo tipo.

Los pacientes que concurren a un establecimiento de salud

La población en general, por si misma y por el medio ambiente.

¿QUÉ BUSCA LA BIOSEGURIDAD?


En el caso particular de nuestro campo de acción, podemos decir que los dos
objetivos más importantes de la bioseguridad son:
-Disminuir el riesgo asociado al trabajo en el laboratorio.

-Minimizar el riesgo de contaminación o alteración del ambiente.

Esto nos permite pensar a la bioseguridad como una disciplina “preventiva e


integral”, que comprende cuestiones tan diversas como, por ejemplo:

-El manejo de residuos es decir el transporte seguro y adecuado de todo


material químico o biológico

-La seguridad de todos los trabajadores de este ámbito (bioquímicos,


farmacéuticos, investigadores, médicos, técnicos, personal de
limpieza, etc).

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
El personal de laboratorio está obligado a conocer las posibles causas de
accidentes y los medios de prevención, pero esto no basta sino que realmente
se debe mantener un constante estado de alerta, cuidado y concentración al
realizar el trabajo.

Los principales riesgos en el trabajo de laboratorio suelen ser los siguientes:

Sustancias corrosivas o venenosas, los frascos de ácido, álcalis y


venenos deben estar correctamente rotulados y al ser manipulados evitar
salpicaduras o derrames; en casos de grandes cantidades utilizar guantes,
mandiles y dispositivos de bombeo para aspirar las cantidades que se
necesitan.

-Al diluir ácidos o álcalis en agua se produce intenso calor que puede romper el
recipiente o explotar. Siempre el ácido debe echarse sobre el agua,
lentamente, y si es necesario enfriar el recipiente en agua helada.

-Los reactivos irritantes de vías aéreas o preparados con ácidos de preferencia


no deben pipetearse con la boca pudiente utilizarse dispensadores o pipetas
automáticas.

-En caso que alguna de estas sustancias entre en contacto con la piel o el ojo,
inmediatamente debe realizarse lavado con abundante agua por 20 minutos y
acudir al médico si la quemadura o la contaminación es severa.

Sustancias inflamables e incendios


Las sustancias inflamables más comunes en el laboratorio son los solventes
orgánicos: alcoholes (etílico, metílico), cloroformo, tolueno, xilol, éter y acetona.
No debe mantenerse ningún mechero encendido por lo menos en un radio de 3
metros, cuando se manipulan estas sustancias, el ambiente debe ser lo
suficientemente ventilado y rutinario, sólo mantener sobre la mesa de trabajo
pequeñas cantidades.

-Para utilizar el mechero de Bunsen debe siempre encenderse primero el


fósforo y luego recién abrir el gas. Asimismo, cualquier olor sospechoso de gas
investigarse prontamente.

-En caso de iniciarse un incendio, si es pequeño puede tratarse de ahogar el


fuego con un paño mojado o con un extinguidor de bióxido de carbono, si
persistiera, inmediatamente hacer funcionar el sistema de alarma contra
incendio y avisar a los ambientes vecinos para que tomen las precauciones del
caso.

Quemaduras
se producen generalmente el contacto con material de vidrio caliente, vapores
o salpicaduras de líquidos. Debe verificarse siempre que los materiales estén
fríos antes de materiales estén fríos antes de manipularlos o utilizar pinzas.
Tener cuidado al vaciar líquidos calientes en recipientes fríos que pueden
romperse.

-Para calentar sustancias usar recipientes de fondo redondo y pared delgada


que resisten mejor al calor, además tela metálica con asbesto para evitar el
contacto directo con la llama. Si se calientan tubos hacerlo intermitentemente,
para que no se produzca expulsión violenta de su contenido.

-Las quemaduras eléctricas pueden prevenirse teniendo cuidado de no tocar


con las manos húmedas los aparatos eléctricos. Asimismo, nunca internar
arreglar un desperfecto con el aparato enchufado y de preferencia llamar al
técnico.

-En caso de choque eléctrico severo, se produce un paro cardio respiratorio,


siendo muy importante iniciar inmediatamente masaje cardiaco y respiración
artificial boca a boca durante todo el trayecto hasta un centro asistencial.

Laceraciones y heridas
-Son ocasionadas mayormente por cristalería rota.

-No debe emplearse mucha fuerza al manipular material de vidrio.

-Tener cuidado con los tubos fisurados, que tienen mayor posibilidad de
romperse al centrifugar.
-Al transportar frascos grandes, llenos, sujetarlos adecuadamente y con las
manos secas para evitar que se resbalen.

-En caso de lesiones, proceder a desinfectar la herida y cubrirla.

PRECAUCIONES PARA EL TRABAJO EN


LABORATORIOS
Independientemente del tipo de riesgo de nuestro laboratorio, existen una serie
de normas de seguridad básicas para trabajar, que se aplican en todos los
casos. Luego, y de acuerdo a las características del laboratorio, el trabajo que
allí se realice y el material con el que se trabaja, se aplicarán otras normas más
específicas. Estas normas se conocen como Precauciones universales de
Laboratorio, e incluyen:

a) Acceso limitado al laboratorio.


b) No beber, comer, fumar, manipular lentes de contacto ni aplicarse
cosméticos dentro del laboratorio.

c) Utilizar las barreras de protección primaria adecuadas: Guantes.

Ropas protectivas (guardapolvo con mangas largas, abotonado y/o bata. No


usar el guardapolvo o bata de otra persona)

d) Calzado cerrado.

e) Protección facial o/u ocular: gafas o máscaras. De preferencia, no usar


lentes de contacto en el laboratorio, aún con protección ocular.
f) El cabello debe estar recogido, no solo en el caso de usar mecheros, sino
también para evitar que obstruya la visión.
g) No pipetear con la boca.

h) No oler los reactivos y materiales.

i) No tocar los materiales y reactivos sin guantes.

j) Adoptar procedimientos que impidan la generación de aerosoles.

k) Descontaminar adecuadamente las mesadas, luego de finalizar el


trabajo del día y cada vez que derrame material químico o biológico.

l) Colocar los residuos en los recipientes designados a tal fin.

m) Lavado de manos, luego de manipular cualquier tipo de material


(químico o biológico), después de sacarse los guantes y antes de abandonar el
laboratorio.
n) No trabajar solo en el laboratorio, cerciorarse de la presencia de otra/s
personas en el servicio.

o) Almacenar las muestras y los reactivos en heladeras distintas y siempre


correctamente tapadas.

p) no utilizar las mismas heladeras ni mesas para reactivos y muestras que


para los alimentos.

q) No usar las batas o guardapolvos de trabajo fuera del laboratorio.

r) Colocar carteles indicadores de riesgo en lugares claramente visibles.

El simple cumplimiento de estas normas no asegura la eliminación definitiva del


riesgo de accidentes en los laboratorios, pero disminuye las posibilidades de
que estos ocurran.

MATERIAL VOLUMÉTRICO
El material utilizado en volumetrías está fabricado en vidrio (que debe ser de
buena resistencia física y química) y se producen de dos tipos:

1º LOS DE CONTENIDO Son aquellos materiales con graduaciones


escalonadas que permiten medir diferentes volúmenes en el mismo material.
Son ejemplos:

MATRAZ ERLERMEYER
Usos

 Es utilizado principalmente para la preparación de soluciones.

Ventajas de su utilización

 Es más seguro que un vaso de precipitado, ya que la estructura


del matraz evita perdidas de la sustancia o solución contenida
(agitación o evaporación).
 Es ideal para agitar soluciones. Se puede tapar fácilmente
utilizando algodón o tapa.

Características y formas

 Frasco con Base redonda, la cual posee una estructura cónica en


la zona del medio y en la zona superior se aprecia una boca con
cuello estrecho. Cuando se habla de Matraz Erlenmeyer, se está
hablando de un matraz graduado que contiene marcas que
indican un determinado volumen. Se encuentran en distintas
capacidades.

Metodología de uso

 Para calentar líquidos contenidos en el matraz, debe colocarse


sobre una rejilla de asbesto bajo un trípode, también se puede
utilizar un aro de metal en conjunto con soporte universal, o
utilizar pinzas para buretas o agarraderas que funcionen como
sostén del matraz.

VASO DE PRECIPITADOS

Formas y características
 Un vaso de precipitado tiene forma cilíndrica y posee un fondo
plano. Se encuentran en varias capacidades.
 Se encuentran graduados. Pero no calibrados, esto provoca que
la graduación sea inexacta.
 Son de vidrio y de plástico (Cuando están hechos de vidrio se
utiliza un tipo de material mucho más resistente que el
convencional denominado pyrex).
 Posee componentes de teflón y otros materiales resistentes a la
corrosión.
 Su capacidad varía desde el mililitro hasta el litro (o incluso más).

Usos

 Su objetivo principal es contener líquidos o sustancias químicas


diversas de distinto tipo.
 Como su nombre lo dice permite obtener precipitados a partir de
la reacción de otras sustancias.
 Normalmente es utilizado para trasportar líquidos a otros
recipientes.
 También se puede utilizar para calentar, disolver, o preparar
reacciones químicas.

Metodología de uso

 Para calentar sustancias o líquidos contenidos en el vaso se


utiliza una rejilla de asbesto, ya que entrega una temperatura
uniforme.
 Si el vaso se encuentra caliente debe tomarse con guantes u otro
material.
 La preparación de reacciones y soluciones preparadas en el vaso
de precipitado, nunca deben enfocarse hacia nuestro rostro o
cuerpo.
 Nunca se debe experimentar con cambios de temperatura muy
bruscos.
PROBETAS

Tubo de cristal alargado y graduado, cerrado por un extremo, usado


como recipiente de líquidos o gases, el cual tiene como finalidad medir el
volumen de los mismos.
Formas y características

 Está formado por un tubo transparente de unos centímetros de


diámetro, y tiene una graduación desde 0 ml indicando distintos
volúmenes.
 En la parte inferior está cerrado y posee una base que sirve de
apoyo, mientras que la superior está abierta y suele tener un pico.
Existen de distintos tamaños.Puede estar hecho de vidrio o de
plástico.

Usos

 La probeta es un instrumento volumétrico, que permite medir


volúmenes superiores y más rápidamente que las pipetas, aunque
con menor precisión.
 La Probeta debe limpiarse antes de trabajar con ella.

 Se introduce el líquido a medir hasta la graduación que queramos.


 Si se pasó vuelque el líquido y repita nuevamente el paso anterior.
 Se vierte el líquido completamente al recipiente destino

2º De vertido
Son los que mide la cantidad de líquido que deja salir cuando se vacían
(fiolas, pipetas y buretas). Son ejemplos:
FIOLAS O MATRACES AFORADOS
Características son recipientes de fondo plano con forma de pera y
cuello largo de pequeño diámetro. Los que más comúnmente se utilizan
tienen capacidades de 25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 mL
Es importante no calentar ni llenar con líquidos calientes los matraces
aforados (y todo el material volumétrico de precisión), ya que se dilatan y
difícilmente recuperan su volumen inicial.
Usos. Los matraces aforados se utilizan para preparar disoluciones de
concentración conocida. Una vez preparada la disolución no debe
conservarse en el matraz, debido a que la acción de los reactivos sobre
las paredes de vidrio puede afectar al calibrado de los mismos,
trasvasándola al frasco o dispositivo en que ha de guardarse.

LAS BURETAS

Las buretas están hechas de vidrio con forma de tubo largo y


delgado, utilizado para realizar mediciones muy precisas de
volumen o capacidad. Las buretas tienen una abertura en su
extremo superior e inferior. No obstante, un poco antes del extremo
inferior tiene una llave que posibilita pasar o cerrar el paso del
líquido que se coloca en el instrumento.
Este dispositivo tiene medidas generalmente en décimas de
mililitros; aunque hay otros, incluso, de menores medidas que
posibilitan una precisión más rigurosa. La bureta es muy funcional
en todo lo relacionado a la volumetría y la delicadeza para utilizarlo
ha de ser meticulosa ya que es un instrumento muy delicado.

Uso correcto de la bureta.


1. limpiar muy bien el instrumento y su llave de paso.
2. Asegúrate de que la llave de paso funcione de manera
acorde para que puedas hacer el cierre del flujo del líquido
ágilmente.
3. Una vez que tienes limpio tu instrumento y la llave cerrada,
debes añadir unos 5 mililitros de la solución valorante,
seguidamente giras la bureta de forma inclinada, para que
puedas humedecer las paredes interiores.
4. Luego abre la llave y deja que se drene.
5. Si al momento de verter el líquido a medir se crean burbujas
de aires entre la llave y la punta del instrumento, lo correcto
es ubicarla en el soporte universal y agregar un poco más de
la cantidad de la solución.
6. La punta de tu dispositivo de medición debes situarlo sobre
un matraz limpio y seco, y proceder a abrir completamente la
llave durante unos pocos segundos, y cerrarla por completo.
7. A continuación, repetir este paso todas las veces que sea
necesario hasta que no se perciba ni una sola gota de aire.
8. De no realizar la extracción de aire, tu medición arrojará
irremediablemente errores. Una forma de evitar que estas
burbujas de aires se creen es realizar el llenado del líquido
de manera lenta y con precisión, ya que de hacerlo
demasiado rápido se crean estas burbujas aires.
9. Una vez que ya te aseguraste de no tener burbujas de aires,
se procede a la lectura de la medición, para lo cual la bureta
ha de estar completamente recta y estable.

¿Para qué sirve la bureta?


La bureta como instrumento de medición resulta muy importante en
laboratorios científicos y en procedimientos químicos a fin de hacer
mediciones exactas de volúmenes cuando se hacen prácticas de
valoraciones.

Las valoraciones son modalidades de una solución a la cual se le


desconoce su “normalidad”. Si bien es cierto que la bureta se
parece a una pipeta, ambos instrumentos se diferencian
principalmente porque el dispositivo de medición que estamos
tratando contiene una pinza que controla el flujo del líquido.

El uso de esta debe hacerse en una temperatura determinada cuyo


rango aceptable es de 10ºC a 40ºC; de lo contrario se requiere de
un calibrador.

TIPOS DE BURETAS
Con los agigantados avances tecnológicos no es de extrañar que
la bureta como instrumento de medición haya sido perfeccionada,
razón por la cual existen principalmente dos tipos de este
instrumento, a saber:

Bureta analógica
La bureta analógica remite al instrumento tradicional de vidrio, que
es completamente de un diámetro constante, el cual posee una
llave en el inferior y tiene una escala de graduación.

Bureta digital

Modelo más actualizado y preciso, cuyo uso es aún más sencillo.


Posee un display digital capaz de medir grandes cifras.

Además, su calibración es más fácil que el de la bureta analógica y


está comprobado que la formación de burbujas es casi nula ya que
tiene una purga de aire bastante rápida.
A estos dos tipos de buretas se le incluyen una sub clasificación,
que se debe a los accesorios que poseen propiamente el
instrumento, que son:

Bureta de Mohr
Instrumento tradicional por excelencia, cuya llave ha sido sustituida
por un tubo de composición de goma, que contiene una bola de
vidrio en el interior, cuya labor es la de actuar como una válvula.

Bureta de Geissler
Cuya llave de paso es de vidrio esmerilado. Ésta posee una gran
desventaja al instrumento anterior, y es que el líquido a medir no
debe permanecer por largo tiempo en contacto con la Bureta de
Geissler, ya que algunas soluciones obstruyen o inmovilizan este
tipo de llaves.
.

LAS PIPETAS
Son de dos tipos: aforadas y graduadas. Las primeras son tubos de
vidrio con un ensanchamiento en la parte central y la parte inferior
terminada en forma aguda y con un orificio estrecho. Se fabrican con
una y con dos marcas de enrase. Las pipetas graduadas son tubos de
vidrio de sección uniforme y que tienen una graduación que divide en ml,
o en décimas o centésimas de ml, según la capacidad de las mismas. El
orificio de salida de una pipeta aforada debe ser adecuado para que el
tiempo de vaciado no sea mayor que 1 minuto ni menor que los
siguientes tiempos para los correspondientes tamaños: Tiempos de
descarga recomendados son:
Volumen ml 5 10 50 100 200
Tiempo seg. 15 20 30 40 50
Al vaciar una pipeta aforada no hay que forzar la salida de la última gota
que queda retenida, pues ya se tuvo en cuenta al hacer el aforo. Es
importante no tomar directamente aspirando con la boca líquidos
corrosivos o venenosos, como los ácidos concentrados, disoluciones de
cianuro, arsénico, etc., ni tampoco disoluciones volátiles. En
microanálisis se usan otros tipos de pipetas que las mencionadas aquí.

Pipetas aforadas. Se emplean para


transferir un volumen exactamente
conocido de disoluciones patrón o
de muestra. En la parte superior
tienen un anillo grabado que se
denomina línea de enrase. Si se
llena la pipeta hasta dicha línea y se
descarga adecuadamente se vierte
el volumen que indique la pipeta.

Pipetas aforadas de distintos tamaños


Se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una o dos marcas de
enrase (pipetas de doble enrase).

Pipeta aforada de un enrase Pipeta aforada de doble enrase

Pipetas graduadas

Se emplean para la para la medida de un volumen variable de líquido que se


vierte.

Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en el caso


de las de 1 y 2 mL.

Pipetas graduadas de varios tamaños

Micro pipetas

Transfieren volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de


líquido.

Con esta pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la


punta desechable de plástico haciendo un uso adecuado de las mismas.
Micropipeta

LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO


El volumen de los aparatos volumétricos depende apreciablemente de
su grado de limpieza, por lo que todo el instrumental debe ser limpiado
escrupulosamente. Las buretas deben lavarse varias veces con agua
destilada inmediatamente después de su uso. Cuando se usan con
disoluciones alcalinas y no se limpian bien es corriente que las llaves de
vidrio se "suelden". Para abrirlas es aconsejable mantenerlas durante
mucho tiempo en agua o bien utilizar ultrasonidos, pero en ningún caso
deben calentarse. Uno de los productos de limpieza más usados es la
clásica "mezcla crómica"*. El instrumental a limpiar se llena con mezcla
crómica y se deja estar varias horas. A continuación se vacía y se lava
con abundante agua destilada. Las pipetas se pueden limpiar
cómodamente introduciéndolas en una probeta alta llena de mezcla
sulfocrómica (La mezcla sulfocrómica se prepara con volúmenes iguales
de ácido sulfúrico concentrado y disolución saturada de dicromato
potásico, o de manera más rápida disolviendo 20 g de K 2Cr2O7 en una
mezcla de 80 ml de H2SO4 concentrado y 20 ml de agua. Una mezcla
crómica más fluida que penetra con facilidad aún en capilares muy finos
y, sobre todo, que actúa mejor sobre las películas de grasa, incluso a
temperatura ordinaria, se puede preparar mezclando 200 g de K2Cr2O7
con 1 litro de ácido). Esta se puede utilizar varias veces hasta que
adquiera un color verde que indica la desaparición del dicromato. Otro
producto eficaz para limpiar material volumétrico es una disolución
alcohólica de KOH al 20 %. Actúa más rápidamente que la mezcla
crómica, pero tiene el inconveniente de que ataca al vidrio, y si no se
lavan bien las llaves después de su uso pueden "soldarse". Una forma
muy cómoda de reconocer si un aparato volumétrico está bien limpio es
observar si al llenarlo con agua se humedecen uniformemente sus
paredes. Por otra parte, en los recipientes de vertido, cuando las
paredes están limpias el menisco mantiene siempre su forma; pero
cuando existe una zona sucia en la pared, se produce un retardo en el
avance de la película, lo cual origina una ondulación en los bordes del
menisco. Cuando se vacían recipientes de vidrio, si las paredes están
limpias, el agua escurre perfectamente por ellas, mientras que si hay
zonas sucias se depositan en ellas gotas de agua que quedan allí
retenidas.
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 2
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE
ACIDO SULFÚRICO 0.1 N
En el método de titulación ácido-base se emplean más frecuentemente
solución de ácido clorhídrico, solución de ácido sulfúrico, solución de
hidróxido de sodio entre la más importantes, pero el uso de éstas
soluciones procede soló sí ellas son soluciones valoradas. Las soluciones
de uso común y frecuente dentro del laboratorio de análisis químico reciben
el nombre de soluciones primarias; algunas de estas soluciones primarias
para conocerle su concentración es necesario averiguarlo haciendo uso de
soluciones sustancias patrones primarios. Por ello en el método de
titulación por neutralización se tienen soluciones primarias que van a ser
tituladas con soluciones de sustancias patrones primarios.
COMPETENCIA: Prepara y valora solución de acido sulfúrico

TRABAJO DE LABORATORIO
1º Materiales
Fiolas de 100 y 200 ml
Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
Pipetas de 1.0, 25.0 ml
Piceta
Varilla de agitación
Erlermeyer de 250 ml
Bureta de 25 ó 50 ml.
2º PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE H2SO4
0.1 N
1. Hacer los cálculos para preparar 200 ml de solución de ácido
sulfúrico 0.1 N
2. hacer los cálculos para preparar 100 ml de solución de tetra
borato sódico decahidrato 0.1 N. Esta disolución es la solución de una
sustancia patrón primario que nos servirá para valorar la solución acida
preparada, pues procede de un soluto que no es patrón primario.
3. Coger una bureta limpia, enjuáguela con pequeñas porciones de la
solución de ácido que va ser valorado; luego llenar la bureta casi hasta
el borde con la solución y entreabriendo la llave de la bureta llene el
tubo estirado de la bureta y enrase la solución acida al punto 0.0 ml de
la bureta..
4. En un erlermeyer de 250 ml colocar 25.0 ml de solución de tetra
borato sódico 0.1 N. utilice una pipeta de 25 ml limpia y enjuagada dos
veces con la misma solución de Tetra borato de sodio que está
trabajando. Seguidamente agregar II gotas del indicador anaranjado
de metilo.
5. En otro matraz similar se prepara un tipo de comparación, para eso
se miden 50 ml. de agua destilada y se agregan II gotas del indicador
anaranjado de metilo y I- II gota del ácido de la bureta de modo que la
solución adquiera un color rosado pálido.
6. Llevar el nivel de la bureta a cero.
7. Titular la solución de ácido sulfúrico contra el erlermeyer que
contiene el álcali y el indicador acondicionados. En el ítem 4. Verter
poco a poco la solución de ácido sulfúrico mientras éste se va agitando
de continuo con suaves movimientos circulares.
8. Es necesario percibir el momento en que por adición de una o dos
gotas de ácido de la bureta la solución inicialmente amarilla adquiere un
color rosado pálido igual al tipo de comparación. Preparado en el ítem 5

NOTA.- En la primera titulación es difícil determinar el viraje de color del


indicador de una manera exacta; en la primera titulación se debe
determinar el gasto del ácido con aproximación al ml. Ejemplo en la
primera titulación se ha observado que cuando se habían agregado 23
ml. de ácido el color de la solución está todavía amarillo, mientras que
para 24 ml. de ácido agregado el color de la solución es rosado, en este
caso no se repite la titulación teniendo precaución cuando se han
agregado 23 ml. de ácido debiéndose agregar gota a gota para
observar en qué momento se produce el viraje de color del indicador.
La titulación se debe de repetir por lo menos 3 veces como mínimo
cuyas diferencias en las lecturas de la bureta no debe ser mayor a 0.1
ml.
3. CALCULO DEL TITULO DE LA SOLUCIÓN DE ÁCIDO
SULFÚRICO VALORADA
Eje: Si para titular 25 mL. de una solución de Tetra borato sódico cuya
normalidad es igual a 0.09504 se han utilizado: 23.40, 23.28 y 23.20 ml.
de ácido respectivamente se encuentra la media del gasto de ácido. .

VHC1 = 23.20 + 23.28 + 23.20 = 23.23 mL


3

DE: ml1 x N1 = ml2 x N2

Dónde: 1 = Solución de Tetra borato de sodio


2 = Solución de ácido sulfúrico l

Si se conocen tres de los valores de la relación anterior es fácil calcular


el otro valor, en el ejemplo nosotros conocemos:
ml1 = ml de Tetra borato sódico tomados 25 ml.
N1 = Normalidad de la solución de Tetra borato sódico.
ml2 = mL de solución de gastados en neutralizar los 25 ml. de tetra borato
sódico.
25 ml x 0.09504 N1 = N2
23.23 ml

N2 = 0.1023
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 3

ACIDIMETRÍA
DETERMINACIÓN DE NaOH Y Na2CO3 EN SODA
CAÚSTICA

COMPETENCIA: Analiza contenido de hidróxido y carbonatos sódicos


en una mezcla que los contiene

1º MATERIALES

-Fiolas de 100 y 200 ml


-Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
-Pipetas de 1.0, 25.0 ml
-Piceta
-Varilla de agitación
-Erlenmeyer de 250 ml
-Bureta de 25 ó 50 ml.
2º REACTIVOS.
-Fenolftaleína al 0.1% en etanol,
-Solución valorada de H2SO4
-Naranja de metilo al 0.1%
-Muestra a analizar

3º PROCEDIMIENTO
1. Preparar 100 ml de solución de soda caustica al 5 %
2. Preparar 200 ml de solución de solución ácido sulfúrico 0.1 N y
proceda a valorarlo tal como lo hizo en la práctica anterior.
3. Cargar la bureta con la solución valorada de ácido sulfúrico
4. En un Erlenmeyer de 250 ml colocar 20 ml de la muestra a
analizar preparada en el ítem 1. Y añadir II gotas de indicador
fenolftaleína, aparecerá el color característico del indicador en
soluciones básicas.
5. Titular con la solución de ácido sulfúrico valorado hasta la
decoloración del indicador .anote el gasto.
6. Al Erlenmeyer del trabajo anterior añadir II gotas del indicador
anaranjado de metilo aparecerá el color característico del
indicador en soluciones básicas.
7. Titular con la solución de ácido sulfúrico valorado hasta que
cambie el color del indicador. Anote el gasto usado en el cambio
de color del indicador anaranjado de metilo
4º CALCULOS
- Los mililitros de ácido sulfúrico valorado gastados en la titulación con
fenolftaleína han reaccionado con todo el hidróxido de sodio y la mitad
del carbonato sódico presentes en la muestra analizada.
- Los mililitros de ácido sulfúrico valorado gastados en la titulación con
anaranjado de metilo han reaccionado con la mitad libre del carbonato
sódico presente en la muestra analizada.

Ejemplo
I. Datos:
- Muestra a analizar solución de soda caustica 1.0 %
- Normalidad de ácido sulfúrico 0.0984
- Alícuota 20 ml.
- Gasto de ácido con fenolftaleína = 11.6 ml
- Gasto con anaranjado de metilo = 2.8 ml.
II. PROCESOS:
A) DATOS DEL LABORATORIO EN TOTAL DE LA MUESTRA
20 ml consumen -----------11.6 – 2.8 = 8.8 ml ml de H2SO4
0.0984
100 ml de muestra consumen ---------- X

X = 44.0 ml. Con fenolftaleína.(todo el hidróxido de sodio)

20 ml consumen -----------2.8 + 2.8 = 5.6 ml de H2SO4


0.0984
100 ml de muestra consumen ---------- X

X = 28.0 ml. Con anaranjado de metilo (todo el carbonato de


sodio)

Ácidos y álcalis reaccionan cuantitativamente con números


idénticos de eqq o meq; asi 5 meq de ácido neutralizan o
reaccionan cuantitativamente con 5 meq de álcali. Sabemos que
en una solución de normalidad conocida
meq = ml x N

B) RESULTADOS DE HIDRÓXIDO DE SODIO


meq(100 ml de muestra) = 44.0 ml de ácido sulfúrico X
0.0984 N
= 4.3292 meq de ácido sulfúrico
Por correspondencia en 100 ml de la muestra analizada hay
4.3292 meq de hidróxido de sodio

Conversión de meq a gramos

1 meq de NaOH ------------------------------ 40/1000 g de


4.3292 meq -------------------------- X
X = 0.1731 g. de NaOH en 100 ml de la muestra.
Expresando en porcentaje de hidróxido sódico

100 ml del total de la disolución analizada 1 g de muestra


1. 00 g --------------------------- 100 %
0.1731 g ----------------------- X
X = 17.31 % %

C) RESULTADOS DE CARBONATO DE SODIO


meq(100 ml de muestra) = 28 ml de ácido sulfúrico X 0.0984
N
= 2.7552 meq de ácido sulfúrico
Por correspondencia en 100 ml de la muestra analizada hay
2.7552 meq de carbonato sódico
Conversión de meq a gramos

1 meq de Na2CO3 ------------------------------ 53.0/1000 g de


2.7552 meq -------------------------- X
X = 0.1460 g. de Na2CO3 en 100 ml de la
muestra.

Expresando en porcentaje de carbonato sódico

100 ml del total de la disolución analizada 1.0 g de muestra


1. 00 g --------------------------- 100 %
0.1460 g ----------------------- X
X = 14.6 %
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 4

PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCIÓN DE


NaOH 0.1 N
Una de las soluciones alcalinas valoradas de mayor uso en los
laboratorios de análisis químicos son las soluciones de valoradas de
hidróxido de sodio. El compuesto químico NaOH no es patrón primario
por lo que se preparan soluciones de una determinada concentración y
necesariamente hay que valorarlas. Para tal propósito se puede realizar
por dos procedimientos.1º frente a una solución valorada de un ácido
valorado como es por ejm el ácido sulfúrico 0.1020 N o frente a la
solución valorada de unas solución procedente de un patrón primario
como lo es por ejemplo solución de biftalato de potasio 0.1 N ,acido
oxálico 0.1 N entre otros.
COMPETENCIA: Prepara y valora solución de hidróxido de sodio
1. MATERIALES
-Fiolas de 100 y 200 ml
-Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
-Pipetas de 1.0, 25.0 ml
-Piceta
-Varilla de agitación
-Erlenmeyer de 250 ml
-Bureta de 25 ó 50 ml.
2º REACTIVOS
-Ácido sulfúrico
-Acido oxálico di hidrato
-Hidróxido de sodio
-Anaranjado de metilo 0.1 %
3º PARTE EXPERIMENTAL.
1º Hacer los cálculos y preparar 200 ml de solución de NaOH 0.1 N
2º Hacer los cálculos y preparar 100 ml de solución de ácido sulfúrico 0.1 N
3º Hacer los cálculos y preparar 50 ml de Solución de tetra borato sódico
0.1 N
4º Valorar la solución de ácido sulfúrico del item 2º,tal como lo hizo en la
práctica Nº 2.
5º Anotar la normalidad de la solución de ácido sulfúrico
4º VALORACIÓN DE LA SOLUCION DE NaOH FRENTE A UNA SOLUCIÓN
VALORADA DE ACIDO SULFURICO.
1. Coger una bureta limpia y enjuagarla dos veces con solución de NaOH a
titular, luego llene la bureta hasta casi el borde, entreabriendo la pinza de
la bureta llene el tubo estirado de la bureta.
2. Colocar en un erlermeyer de 250 ml, con la ayuda de una pipeta limpia,
25 ml de solución valorada de ácido sulfúrico (ítem 5º), seguidamente
agregar II gotas del indicador anaranjado de metilo.
3.Prepare un testigo: medir 50 ml. de agua destilada con una probeta
graduada y pasarlos a una matraz o vaso de precipitado, agregue II gotas
de indicar naranjado de metilo y II gotas de la solución de NaOH contenida
en la bureta. 0bserve el color del indicador en soluciones alcalinas.
4. Titular el erlermeyer del paso 2. Dejando caer un poco a poco la solución
de NaOH (paso 1)hasta que una sola gota dé a la solución un color similar
al producido en el testigo.(paso 3)
6. Efectúense por lo menos 3 titulaciones en las cuales el gasto de NaOH
debe de concordar y procédase al cálculo de la normalidad de la solución
tal como se detalló para encontrar la normalidad haciendo uso de la
ecuación siguiente
ml1 x N1 = ml2 x N2
Donde:
1 = Solución valorada ácido sulfúrico
2 = Solución de NaOH
B. TITULACION DE UNA SOLUCION DE NaOH CON UNA SOLUCIÓN DE
UNA SUSTANCIA PATRÓN PRIMARIO
1. Hacer los cálculos y preparar 100 ml. de solución de ácido Oxálico 0.1 N
2. En un erlermeyer de 250 ml, con la ayuda de una pipeta, colocar 25 ml
de solución valorada de ácido Oxálico, seguidamente agregar II gotas del
indicador fenolftaleína.
3. Cargar la bureta con solución de NaOH a titular
4. Preparar un testigo: colocando 50 ml de agua destilada en un matraz
Erlenmeyer o vaso de precipitado agregar II gotas del indicador
fenolftaleína y II gotas de NaOH a titular. Observe el color del indicador en
soluciones alcalinas.
5. Titular el NaOH, dejándolo caer gota a gota, sobre el Erlenmeyer que
contiene la solución valorada del ácido Oxálico hasta que I - II gota de un
color al sistema, similar al producido en el testigo.
6. Efectúese 3 titulaciones y procédase a calcular la normalidad de la
solución con la ecuación siguiente:
ml1 x N1 = ml2 x N2
Donde:

1 = Solución valorada de ácido Oxálico.


2 = Solución de hidróxido de sodio.
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 5

ALCALIMETRIA
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETICO
(%) EN VINAGRES Y VINOS COMERCIALES.

Haciendo el uso de una solución valorada de un álcali se puede determinar


el contenido de ácidos en un material que se analiza. En esta práctica se
usará una solución valorada de NaOH para determinar el % de ácido
acético en muestras de vinos (blanco, tinto o rose) y vinagres (tintos y
blancos) que se comercializan en la localidad.
COMPETENCIA: cuantificar ácido aceitico en muestras de vinos y vinagres
comerciales

1ºMATERIALES

-Fiolas de 100 y 200 ml


-Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
-Pipetas de 1.0, 25.0 ml
-Piceta
-Varilla de agitación
-Erlenmeyer de 250 ml
-Bureta de 25 ó 50 ml.
2ºREACTIVOS.
-Fenolftaleína al 0.1% en etanol,
-Solución valorada de H2SO4
-Acido oxálico di hidrato
-Anaranjado de metilo al 0.1%
-Muestra a analizar
3ºPROCEDIMIENTOS
1. Hacer los cálculos y preparar 200 m l de solución 0.1 N de NaOH
2. Hacer los cálculos y preparar 50 ml de solución de ácido oxálico 0.1 N
3. Titular la solución de NaOH preparada en 1. Tal como lo hizo en la
práctica anterior
4. Anotar la normalidad de la solución de NaOH
4ºDeterminación el contenido de ácido acético en vino o vinagre
blanco
- Coger 2 erlermeyers de 250 ml (uno para vino y otro para el vinagre) y
colocar en cada uno de ellos 10 ml de la muestra a analizar, luego
añadir 15 ml de agua destilada y seguidamente añadir II gotas del
indicador fenolftaleína.

-La solución de NaOH valorada se coloca en una bureta y se deja caer


lentamente sobre el Erlenmeyer que contiene la muestra (del paso
anterior) a analizar (vino y vinagre) . Se debe de observar el momento
en que por la adición de i - II gotas de NaOH el color de la solución
cambia de incoloro a rosado pálido.

-Efectúense por lo menos 3 titulaciones y determine con mayor


exactitud el número de ml. de NaOH valorado que se consumen en
neutralizar la acidez del vino y vinagre blanco analizado.
5. Determinación el contenido de ácido acético en vino o vinagre tinto
- Coger 2 erlermeyers de 250 ml (uno para vino y otro para el vinagre) y
colocar en cada uno de ellos 2 ml de la muestra a analizar, luego
añadir 50 ml de agua destilada y seguidamente añadir II gotas del
indicador fenolftaleína.

-La solución de NaOH valorada se coloca en una bureta y se deja caer


lentamente sobre el Erlenmeyer que contiene la muestra (del paso
anterior) a analizar (vino y vinagre). Se debe de observar el momento
en que por la adición de I - II gotas de NaOH el color de la solución
cambia de incoloro a rosado pálido.
-Efectúense por lo menos 3 titulaciones y determine con mayor
exactitud el número de ml. de NaOH valorado que se consumen en
neutralizar la acidez del vino y vinagre tinto analizado.

6º Cálculos.
Ejemplo
Para las muestras de vinos y vinagres blancos

Gastos vino blanco 2.5 ml de NaOH 0.1020 N


Meq/10.0 ml de muestra = 0.1020 N x 2.5 ml
= 0.255
1 meq de álcali neutraliza 1 meq de acido
Por tanto
10 ml de muestra ----------------- 0.255 meq ácido acético
100 ml de muestra ---------------.. X
X = 2.55 meq de ácido acético/100 ml muestra

Expresión en %
1 meq ácido acético ----------- 60/1000 g de ácido acético
2.55 meq ---------- x
X = 0.153 g de ácido acético

Ácido acético en la muestra 0.153 %

Cada grupo de práctica presentará el contenido de ácido acético (%)


indicando los nombres y marcas de las muestras analizadas
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 6
DETERMINACIÓN DE ACIDO ACETIL SALICILICO EN
TABLETAS DE ASPIRINA
La aspirina se expende en tabletas como producto de marca siendo el ácido
acetilsalicílico su principio activo. Es una de las medicinas que más se usa en
el mundo. El mayor uso de la aspirina es:
1º Medicina preventiva contra la formación de ateromas
2º En el control de dolor debido a distintas causas, como por ejemplo dolor de
cabeza, menstruación y artritis.
3º Se usa como anti-inflamatorio
El nombre genérico de aspirina es ácido acetilsalicílico, Su peso molecular es
PM = 180.157. Es un ácido orgánico débil de pKa= 4.30. Su solubilidad en
agua a 20 °C es ~ 3mg/ml pero es función del pH. A pH menor del pKa
predomina la especie neutral por lo que su solubilidad es menor. A pH mayor
de 5.30 predomina la base conjugada con carga negativa por lo que su
solubilidad es mayor. La cuantificación de ácido acetil salicílico en una tableta
comercial se puede determinar mediante titulación volumétrica usando NaOH
valorado como agente titulante.
En este experimento se determinará la cantidad de AcSal en tabletas
comerciales. La reacción de titulación se representa en la ecuación
C9H8O4 + NaOH -------- H2O + C9H7O4
Observe que la estequiometria de la reacción es de 1:1, que ambos
compuestos el valor de su mol es también el valor del equivalente química por
lo tanto los meq consumidos de NaOH son iguales a los meq de ácido acetil
salicílico.
COMPETENCIA. Cuantificación contenido de ácido acetil salicílico en tabletas.
1º MATERIALES
-Mortero
-Fiolas de 100 y 200 ml
-Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
-Pipetas de 1.0, 25.0 ml
-Piceta
-Varilla de agitación
-Erlenmeyer de 250 ml
-Bureta de 25 ó 50 ml.
2º REACTIVOS
1) Solución de NaOH valorada próxima ó 0.10 N (preparar como en la
práctica anterior)
2) Solución del indicador de fenolftaleína
3) Tableta con principio activo ácido acetil salicílico 500 mg.
3º PROCEDIMIENTO
Pesar 3 tabletas del mismo lote a analizar y triturarlas en un mortero. Coger
500 mg del polvo y pasarlos a un matraz erlermeyer. Añadir 20 ml de etanol
96º, luego agregar 50 ml de agua destilada, se calienta suavemente hasta
disolución total. Enfriar. Agregar II del indicador fenolftaleína
Procédase a titular con la solución valorada de NaOH
4º CÁLCULOS
Si gasto de NaOH 0.1010 N = 24.2 ml
Meq de NaOH usado = 24.2 x 01010 N
= 2.4442 meq
Los 500 mg analizados tienen 2.4442 meq de ácido acetil salicílico
1 meq de A. acetil salicílico ----------- 180.157 mg de a.a. salicílico
2.4442 meq ---------- X
X = 440.3397 mg de a.a. salicílico
Expresando en porcentaje
Peso analizado: 500 mg --------------------- 100 %
Acido a. salicílico: 440.3397 mg -------------- X
X = 88.06 %
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 7
ARGENTOMETRIA
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE

El uso más frecuente de las soluciones de plata particularmente el nitrato,


es en la determinación de cloruros. La reacción que se lleva a cabo es la
siguiente:

AgNO3 + Cl-  AgCl + NO3-

METODO DE MOHR

Según este método se agrega cromato potásico a la solución neutra del


cloruro, la que a su vez es valorada con una disolución de nitrato de plata.
Cuando todo el cloruro precipita, la primera gota de solución de nitrato de
plata en exceso reacciona con el cromato de potasio formándose un
precipitado rojo de cromato de plata.
COMPETENCIA: Realiza determinación de cloruros en agua potable
1º MATERIALES
-Fiolas de 50 y 100
Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
Pipetas de 1.0, 10.0 y 25.0 ml
Piceta
Varilla de agitación
Erlenmeyer de 250 ml
Bureta de 25 ó 50 ml.

2ºREACTIVOS
Nitrato de plata

Cloruro de sodio Q.P

Cromato de potasio 5 %

3ºTRABAJO DE LABORATORIO

a) PREPARACIÓN DE 50 ml DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE NITRATO DE


PLATA
-El nitrato de plata no es patrón primario.
-Se calcula la cantidad de nitrato de plata a usarse en este requerimiento.
-El nitrato de plata se coloca en una matraz aforado de 50 ml, se disuelve
con un poco de agua destilada diluyéndose luego hasta el enrase. Después
de agitar se pasa la solución a un frasco oscuro para evitar su
descomposición por acción de la luz.

b) VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N

-Se hacen los cálculos para preparar 100 ml de solución NaCl 0.1 se de – El
cloruro de sodio que se pesa se ponen en un matraz aforado de 100 ml se
disuelve en agua destilada diluyéndose hasta enrasar.
-Con una pipeta se toma 25 ml de NaCl 0.1 N. y se ponen en un Erlenmeyer
de 250 ml y luego se añade un mililitro del indicador cromato de potasio 5
%.
-Se titula lentamente desde una bureta que contiene la solución de nitrato
de plata. Al inicio se forma un precipitado blanco que origina un aspecto
lechoso al sistema, pero observe el color que se forma el punto de contacto
entre una gota de nitrato de plata que cae de la bureta y la solución
contenida en el erlermeyer. Este color cada vez se demoras más en
desaparecer. La titulación termina cuando este color no desaparece y tiñe el
sistema de color rojo ladrillo que venía observándose.

c) Cálculo
Supongamos que la solución de cloruro de sodio sea exactamente decimo
normal y que 24,95 ml de nitrato de plata es el promedio, de las
valoraciones. La normalidad de la solución de nitrato de plata se determina
con la relación siguiente:

ml1 x N1 = ml2 x N2
Donde:

1 = Solución valorada de cloruro de sodio.


2 = Solución de nitrato de plata

N2 = 25 x 0.1 N / 24.95

d) DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA POTABLE


-En un erlermeyer de 250 ml colocar 100 ml del agua a estudiar, deben ser
medidos con probeta de 100 ml.
-Agregar 2 ml del indicador cromato de potasio al 5 %
-Titular con la solución valorada de nitrato de plata hasta la no desaparición
del color rojo en la zona de contacto entre la gota de nitrato de plata
valorado y el sistema que se titula.
-Recuerde que en volumetría es necesario repetir las determinaciones al
menos tres veces y enunciar como resultado el promedio de estas
determinaciones.

e) CALCULOS
CLORUROS EN AGUA POTABLE EXPRESADOS PPM
EJEMPLO

-Muestra analizada 100 ml


-Nitrato de plata 0.09640 N utilizado en la determinación 12.4 ml

-En volumetría de precipitación también 1 meq del reactivo precipitante


(AgNO3) precipita 1 meq del análito.

100 ml de agua consumen 12.4 ml AgNO3 0.09640 por lo que:

Meq/100 ml = 12.4 ml x 0.0964 N


= 1.1953 meq
100 ml agua ------------------------------- 1.1953 meq
1000 ml agua ----------------------------- x meq
X = 11.953 meq

Correspondientemente en un litro de agua hay 11.953 meq de cloruros

Conversión de meq a mg
Eqq Cloruro = pAt Cl/ 1 = 35.5 / 1 = 35.5
1 meq ------------------------- 35.5 /1000 g
11.953 meq ----------------- x

X = 0.424 g = 424 mg
424 mg/1000 ml = 424 ppm.
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 8

DETERMINACIÓN DEL % DE NITRO DE PLATA EN


LAPICES DE NITRATO DE PLATA COMERCIALES
Los análisis volumétricos son una herramienta de singular importancia
en las determinaciones cuantitativas debido a su fácil implementación,
rapidez con la que se consiguen los resultados y gran precisión y
exactitud que tienen las diferentes técnicas usadas. Desde hace buen
tiempo y hasta la actualidad el uso de cauterizantes químicos ha sido y
es empleado para tratar cicatrices queloides, callos y pólipos entre otros
usos. Uno de los productos comerciales de mayor uso para este fin son
los lápices de nitrato de plata que se expenden en las farmacias. No
dudamos de la calidad de los productos que se comercializan sino más
los utilizaremos como material o muestra a analizar lo cual nos servirá
para ejecutar técnicas analíticas que todo profesional químico que aspira
a trabajar dentro de un laboratorio de control químico debe saber usar.

COMPETENCIA: Utiliza la volumetría de precipitación

1º MATERIALES

Fiolas de 50
Vasos de precipitados de 100 y 250 ml
Pipetas de 1.0, 10.0 y 25.0 ml
Piceta
Varilla de agitación
Bureta de 25 ó 50 ml.
2º REACTIVOS

-Cloruro de sodio Q.P

-Cromato de potasio 5 %
3º MUESTRA A ANALIZAR

-2 lápices de nitrato de plata del mismo lote

4º TRABAJO DE LABORATORIO
1º preparar 50 ml de solución de cloruro de sodio 0.1 N

2º pesar 2 lápices de nitrato de plata (solamente el peso de la parte que


contiene el nitrato de plata) y disolverlos primero en un vaso de
precipitado con pequeño volumen de agua y luego traspase
cuantitativamente y enrase en una fiola de 50 ml. (proteger de la ,luz)

3º en erlermeyer de 100 ml colocar 10 ml de NaCl 0.1 N, luego 15 ml de


agua destilada y 1 ml de solución de K2CrO4 al 5 %.

4º Con la solución de la muestra disuelta llene y enrase la bureta.

5º.Titule dejando caer la solución muestra problema de la bureta sobre


la solución de concentración conocida de NaCl 0.1 del erlermeyer.

6º Titule hasta que I –II ultimas gotas impartan al sistema un color rojo
que no desaparece

5º CALCULOS.

1 meq de precipitante consume 1 meq de análito que se precipita

Ejemplo

1º. Si Peso de los 2 lápices de nitrato de plata 0.5498 g disueltos en 50


ml y gasto en la titulación de 10 ml de NaCl 0.1 N es de 16.8 ml de la
solución de nitrato de plata

2º Cuando se titulan 10 ml de NaCl X 0.1 N = 1 meq de la muestra que


se precipita. Correspondientemente en el volumen 16.8 ml de la
disolución que contiene el precipitante (AgNO3)debe haber 1 meq de
este. Luego: 26.8 ml -----------1 meq AgNO3

50 ml --------- X= 1.8656 meq

1 meq AgNO3 ------------ 170/1000 g 0.5498 g Ms ----------100%

1.8656 meq ----------- 0. 317 g 0.317 g ---------X = 57.68 %


QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 9
COMPLEXONOMETRÍA
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA POTABLE
LOCAL

Son determinaciones cuantitativas por volumetría basadas en reacciones


que conducen a la formación de compuestos complejos. Para que la
reacción de formación de complejos sea empleada en volumétrica debe ser
rápida, estequiométrica y cuantitativa.
Actualmente el método complexonométrico tiene gran aplicación debido al
uso de ácidos aminopolicarboxilicos y sus sales (complexones) que lo usan
en muchas determinaciones volumétricas. El más usado es el ácido
etilendiamino tetracetico: EDTA y/o su sal di sódica llamada COMPLEXON
III. El complexon III forma con muchos metales sales solubles de complejos
internos, en donde el metal sustituye los átomos de hidrógeno de los
carboxilos (-COOH) y se liga por un enlace covalente coordinado con los
átomos de nitrógeno.

-COO-CH2 CH2OOONa

N-CH2-CH2-N

NaCOO-CH2 CH2-COO-

Metal

Como indicadores en complexometría se usan los llamados indicadores de


metales. Son colorantes orgánicos que forman con los iones de metal
complejos menos estables que él complejo del metal con indicador.Entre
ellos tenemos el: Eriocromo negro T, Dimetilglioxima, Muréxida. Entre otros
COMPETENCIA: Cuantifica dureza del agua potable
1ºMateriales. El alumno solicita
2ºReactivos. El alumno solicita
3º DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DE AGUA POR
COMPLEJONOMETRIA
Comprende la determinación total del contenido de sales de magnesio y
calcio del agua en estudio.- El agua en estudio se alcaliza. Se titula con una
solución valorada del complexon III, como indicador se usa el colorante
eriocromo negro T es preferible usarlo sólido.

4º PREPARACIÓN DE REACTIVOS
A) PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN VALORADA DE COMPLEXON III.
El peso molecular del complexon III (EDTA) es 372.24 g. El equivalente
química es PMÍ2, luego el Eqq = 186.12 g.
186.12 g EDTA  1000 ml  1N
18.612 g EDTA  1000 ml  0.1 N

B) PREPARAR 1,000 ml DE SOLUCIÓN VALORADA DE Ca+2 1 ml = 1


mg Ca+2
1. Se necesitan 1000 mg Ca+2
2. 110.986 g CaCl2 ----------- 40.08 g Ca+2
x ----------- 1g Ca+2
x = 2.7691
3.Disolver x = 2.7691 g CaCl2 y completar a un volumen de 1000 ml en
una fiola.

C. MEZCLA DEL INDICADOR


Eriocromo negro T -------- 0.1 g
---------- NaCl p.a. -------- 19.9 g
Se mezcla y tritura finamente.

D.SOLUCIÓN REGULADORA AMONICAL


Hidróxido de amonio (D = 0.88) -------- 57 mL.
Cloruro de amonio p.a. --------------- 6.75 g.
Agua destilada --------- c,s,p 100 ml

5º VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA

1. Se miden 25 ml de la solución valorada de Ca+2 se pasan a un


Erlenmeyer de 250 ml. agréguense 10 ml de la solución reguladora
más 30 mg de la mezcla del indicador. Se adquiere un color rojo.

2. Cargar una bureta con la solución de EDTA a valorar y dejar caer


poco a poco sobre el Erlenmeyer hasta que el color del indicador vire
de color rojo a azul nítido. Anotase el número de ml de solución de
EDTA que utilizó en hacer virar el color del indicador.

3. CÁLCULOS

a) CÁLCULOS DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN DE Ca


25 mL. ------------------- 25 mg Ca
40,08 g Ca -------------- 1 atomo-g de Ca
20.04 g Ca --------------- 1 Eqq Ca
20.04 g Ca --------------------- ---- 1000 meq
25 mg ------------------ ------ x
x = 1.2475 meq

meq 1.2475
N   0.0499  0.05
ml 25

b) CÁLCULO DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN DE EDTA


Ejm: si el gasto de titulación fue 9 ml
25 x 0.5
NEDTA   1.3888
9 mL
6ºDETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEl AGUA(dureza de
calcio y magnesio)
1. Con una probeta graduada medir 100 ml del agua en
estudio y transferirla a un Erlenmeyer de 500 ml
2. Agregar 5 ml de la solución reguladora amoniacal más 30 mg
de la mezcla del indicador. Se obtiene un color rojizo.
3. Desde una bureta dejar caer poco a poco la solución de EDTA
valorada, hasta que se perciba un color azul.
4. CÁLCULOS:
Si el gasto de la titulación fue de: 18 ml.
meq = mL x N meq = 18 x NEDTA 0.1
meq = 1.8 en 100 ml
Para un litro será: 18.0 meq dureza total Calcio y magnesio/litro.

7ºDETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE CALCIO


1. Con una probeta graduada medir 100 ml del agua en estudio y
transferirla a un Erlenmeyer de 500 ml
2. Agregar 8 ml de la solución de NaOH 2 N, más 30 mg de la mezcla del
indicador muréxida la solución se tornará de color rosado
3. Se titula con la solución valorada de EDTA 0.1 N. hasta que el color vire
a lila.
4. CÁLCULOS:

Si el gasto de la titulación fue de: 15.2 ml.


meq = mL x N meq = 15.2 x NEDTA 0.1
meq = 1.52 en 100 ml
Para un litro será: 15.2 meq dureza total de calcio /litro.

Dureza solo de magnesio 18.00 – 15.2 = 2.8 meq


Dureza solo de calcio 15.2 meq

Expresar estos como ppm de carbonatos de calcio y magnesio


respectivamente
Comúnmente la dureza del agua se expresa en partes por millón de
Carbonato de Calcio (ppm CaCO3). Las partes por millón equivalen a
miligramos del compuesto por litro de solución. Para tal expresión se debe
tener en cuenta que:

1 mMol  100 mg de CaCO3 1 mMol  …. mg de MgCO3

1 meq  50 mg de CaCO3 1 meq  ….. mg de MgCO3

.
EVALUACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA

de 0 a 70 ppm de CaCO3 Muy blanda


de 70 a 140 ppm de CaCO3 Blanda
de 140 a 320 ppm de CaCO3 Semidura
de 320 a 530 ppm de CaCO3 Dura
de 530 a más ppm de CaCO3 Muy Dura
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 10

VOLUMETRIA REDOX PERMANGANATOMETRÍA


PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIÓN DE KMnO4
0.05 N.DETERMINACIÓN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA
COMERCIAL.

El método de Permanganatometría se basa en las reacciones de oxidación


de reductores por el ion permanganato, la oxidación puede efectuarse en
medio ácido o en medio básico; ocurriendo las siguientes reacciones: en
medio ácido:

MnO-4 + 8H+ + 5e-  Mn++ + 4H2O

en medio neutro:

MnO-4 + 2H2O + 3e-  MnO2 + 4OH-

Por lo que el equivalente gramo o equivalente químico es el peso molecular


de la sal dividido entre 5, en el caso de oxidación en medio ácido, mientras
en medio neutro o básico será el peso molecular dividido entre 3; por ser 5
y 3 el número de electrones ganados en la reacción respectivamente.

El permanganato contiene siempre impurezas de productos de reducción


como el Mn02, además se descompone fácilmente por la acción de
reductores: amoniaco, sustancias orgánicas que se introducen en el agua,
con el polvo, etc. de aquí se deduce que no se puede preparar una solución
valorada de permanganato a partir de una porción pesada de la sal.

Es indispensable determinar el título de una solución de permanganato sólo


unos 7-10 días después de haberla preparado, en este tiempo la oxidación
de reductores presentes en la solución se habrá terminado y el titulo dejara
de cambiarse; hay que tener presente que el permanganato oxida a la
goma, tapones de corcho, papel; por lo que se hace indispensable evitar el
contacto de la solución con dichos materiales. En caso de ser necesario
filtrar la solución se tendrá que hacer uso de un manto filtrante de vidrio. La
solución de permanganato se debe conservar en fiascos de vidrio oscuro
puesto que la luz acelera la descomposición del KMnO4 según:
4 MnO-4 + 2 H2O  4MnO2 + 4 OH- + 3 C2
Para determinar el título de una solución de permanganato de potasio se
han propuesto varias sustancias patrones primarios por ejm. ácido Oxálico
H2C2O4.2 H2O, Oxalato de sodio Na2C2O4. Las sustancias más
convenientes son el ácido Oxálico que debe ser grado reactivo. El
equivalente químico para el ácido Oxálico es el peso molecular dividido
entré dos.
COMPETENCIA: Valora y usa solución de KMnO4
3ºPARTE EXPERIMENTAL
1ºReactivos:
El alumno los solicita
2ºMateriales.
El alumno los solicita
3ºPREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN PRIMARIA DE PERMANGANATO
DE POTASIO 0.05 N
1. Se pesa en la balanza técnica de precisión al 0.01g. la cantidad
necesaria de KMnO4 para preparar 0.5 litro de solución 0.05 N.

2. Se mide en una probeta de 500ml. la cantidad de agua necesaria para


preparar la solución.

3. Puesto que los cristales de KMnO4 son más fácilmente solubles en agua
caliente que en fría es necesario calentar una parte del líquido y efectuar la
disolución en ella. Calentar 100 ml de agua y pasarlos al vaso que contiene
los cristales de KMnO4 y agitar fuertemente, dejar en reposo algunos
minutos para sedimenten los cristales que aún no se han disuelto, verter el
líquido sobrenadante a otro recipiente. Viértase porciones de agua caliente
a los cristales hasta que se disuelva todos, después de enfriada la solución
enrasar en un matraz volumétrico de 500ml.
4. La solución así preparada debe guardarse en un recipiente de vidrio
oscuro por un espacio de 7-10 días para después valorarla.

4ºPREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN VALORADA DE SUSTANCIA


PATRÓN PRIMARIO
1. Hacer cálculos para la preparación de 100 ml de solución valorada de
Oxalato de sodio Na2C2O4 0.05 N.

2. Se pesa en la balanza analítica la cantidad de Oxalato de sodio necesaria


para la preparación; se disuelve en un vaso de precipitación pequeño y se
pasa a un matraz volumétrico de 100 ml y se enrasa.

3. En caso de no obtener la pesada exacta se puede preparar la solución


valorada a partir del título de la solución.

g. de soluto T x 1000
T N
ml de solución Eqq.

5º VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4 PREPARADO

1. La solución de permanganato preparada con anterioridad filtrarla a través


de un embudo con manto filtrante de vidrio sintetizado.
2. En un matraz para titulación se vierten 20 ml de solución de ácido
sulfúrico 2N; se mide 25 ml. de solución valorada de Oxalato de sodio y se
pasan al matraz que contiene los 20 ml de ácido sulfúrico 2 N.y se calienta
entre 60- 65 ºC.
3. La solución de permanganato se carga en una bureta con llave de vidrio
para ser agregada gota a gota a la solución caliente 60-65 °C cada gota
sucesiva se agrega sólo después que la precedente se halla decolorado.
4. Se debe percibir el momento en que el agregado de una 1 – 2 gota de
KMnO4 da a toda la solución una coloración rosa pálido que no desaparece
por lo menos 1 minuto.
IV. CÁLCULOS.
mL de Oxalato de sodio x N. de la solución de oxalato
N de KMnO 4 
mL de sol. de permangana to gastados
Ejemplo:
si se gastó 26.3 ml en la primera titulación
si se gastó 26.3 ml en la segunda titulación
si se gastó 26.6 ml. en la tercera titulación
Se desprecia la magnitud que se aparta demasiado

Luego:

25 x 0.005
N de KMnO 4   0.04767
26.3

6º DETERMINACIÓN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL

1º Coger un erlermeyer de 250 ml y agregar en el 1 ml de la muestra a


analizar, 25 ml de agua destilada y 5 ml de solución de ácido sulfúrico 2N.
2º Titular con solución valorada de KMnO4 hasta que 1-2 gotas impartan un
leve color rosado a la solución del erlermeyer y que no desaparece.
3º Anote el gasto de la titulación

Cálculos:
1 meq de oxidante reacciona cuantitativamente con 1 meq del reductor
40.2. ml de KMnO4 x 0.0484 N --------------- 1 ml de muestra
X --------------------------------------------- 100 ml
X = 1194.568 meq de H2O2 / 100 ml de muestra
1 meq de H2O2 ------------------ ------ 17 mg
194.568 meq ------------------------- 3,307.656 mg = 3.3 g

% de H2O2 en la muestra 3.3. %


QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 11

VOLUMETRIA REDOX DICROMATOMETRÍA

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN VALORADA DE K2Cr2O7


0.1 N. DETERMINACIÓN DE FIERRO

El cromo hexavalente es reducido a trivalente en solución ácida por un buen


número de reductores.

Cr2O7-2 + 14H+ + 6e  2Cr+3 + 7H2O

Si bien el método presenta algunas ventajas sobre el uso del permanganato


ya que es fácil obtener una solución de título determinado, simplemente
pesando en una determinada cantidad de la sal químicamente pura y
disolviéndose en agua sin necesidad de titularla, por otra parte presenta la
desventaja de no reconocer el punto final/ Hasta no hace muchos años
habla que recurrir a la llamada reacción al toque para lo cual era necesario
emplear un indicador externo tal como el Ferrocianuro de potasio. Cerca del
final de la reacción habla que tomar de cuando en cuando una gota de la
solución que se valoraba y colocarla en una placa de porcelana blanca junto
con unas gotas de la solución de Ferrocianuro de potasio, al mezclarse se
podía comprobar la ausencia del hierro divalente.

Una solución incolora de 0.2 grs. de difenilamina en 100 mL. de ácido


sulfúrico concentrado excento de óxidos de nitrógeno constituyen un
indicador adecuado del que se añaden a la vez cuatro gotas a la solución
que se analiza. En presencia de un ligero exceso del ion dicromato, este
indicador toma un intenso color violeta pasando por diversas tonalidades de
verde.
1ºMATERIALES:
El alumno los solicita

2º REACTIVOS.
El alumno los solicita

3º PREPARACIÓN DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N


El bicromato de potasio es un patrón primario. Una solución decimo normal
de dicromato de potasio contiene 4.9036(un décimo del equivalente químico
del bicromato de potasio) de K2Cr2O7 puro seco, por litro. Bien guardada
esta solución se conserva indefinidamente.

4º DETERMINACIÓN DE HIERRO
1º. La determinación del hierro divalente en presencia del fierro trivalente en
los minerales de hierro, se efectúan disolviendo la muestra debidamente
pulverizada, en ácido clorhídrico.
2º Pesar 0.3 g del material a analizar y disolverlos en 10 – 15 ml de ácido
clorhídrico concentrado puede calentar hasta 80 ºc a fin de que la disolución
sea más rápida, Pero cuidando de no rebasar esta temperatura a fin de
evitar volatilización del cloruro férrico. De aparecer un precipitado blanco
decantarlo cuantitativamente (óxidos de silicio).
3º La solución amarilla obtenida es por cloruro férrico. Hay que reducir el ion
férrico a ferroso para ello introduzca 1 granalla de Zn, agite moderadamente
hasta la decoloración total de la solución amarilla. Separar la granalla de Zn
si la hubiera.
4º Transferir la solución con iones ferrosos a un erlermeyer de 500 ml y
agregar 300 ml de agua destilada, y 25 ml de mezcla acida (150 ml de
H2SO4 D=1.84/500 ml de agua destilada y 150 ml de H3PO4 de D=1.70 y
diluir todo hasta completar un litro de la mezcla).Luego agregar 2 gotas del
indicador difenilamina.
5º.Titular con solución valorada de K2Cr2O7 0.1 N hasta la aparición de un
color azul-violáceo permanente.
5º CALCULOS
Si gasto de titulación= 32.4 ml x 0.1N = meq usados
0.3 g de muestra 3.24 meq fierro
1 meq fe ------------------------ 55.5 mg de fe
3.24 meq ----------------- x
X = 179.82 mg = 0.179 g

Peso de muestra 0. 3 g ------------------- 100 %

Peso de fierro 0.179 g ---------------- X

X = 59.66 %
QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRACTICA Nº 12
VOLUMETRIA REDOX YODIMETRIA

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIÓN DE


Na2S2O7 0.1 N. DETERMINACIÓN DE YODO SEGÚN
FARMACOPEA

El método yodométrico se basa en la reducción de I2 a ion I-


Cuando a una solución que contiene yodo se le agrega almidón ésta toma
una coloración azul que desaparece el agregarle desde una bureta solución
de tiosulfato de sodio de acuerdo a la siguiente ecuación:

2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI

Esta reacción es muy sensible y tiene muchas aplicaciones. Es muy


importante tener en cuenta que esta valoración debe efectuarse en
soluciones cuyo pH sea inferior a 7, si bien no conviene que sean
demasiado acidas para evitar la oxidación por el oxígeno del aire.

El punto final se determina por la coloración brusca del yoduro de almidón


(color azul) cuando hay un ligerísimo exceso de tiosulfato.

COMPETENCIA: Ejecuta determinación cuantitativa según farmacopea


1º MATERIALES
El alumno solicita lo necesario

2º REACTIVOS
El alumno solicita lo necesario

3º PROCESOS
A) PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE ALMIDON
Para preparar la solución de almidón se toman unos 0.5 g de almidón
soluble y se le agrega una cantidad de agua suficiente para hacer una pasta
o papilla a la cual se le añade 25 ml de agua hirviendo, procediendo luego a
hervir el todo durante 2 minutos. Una vez filo se le agregan 1 gr. de yoduro
de potasio. Esta solución es inestable y se recomienda prepararla solo unas
cuantas horas antes del análisis.

B) PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO SÓDICO 0.1 N.

De acuerdo con la reacción el peso equivalente del yodo corresponde a un


mol de Na2S2O3 es decir que se necesita 24.8149 g para preparar un litro de
solución decinormal o decimo normal.

En la práctica se disuelve 25 g de Na2S2O3, 5H2O en un litro de agua de


recientemente hervida fría y se le agregan 0.1 gr. de carbonato de sodio
guardándose en seguida en frasco de vidrio ámbar.
C) VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

1º Cargar la bureta con la solución de tiosulfato de sodio a valorar


Cálculos
2º En un erlermeyer de 500 ml colocar 6 ml de KI 20 % y 12 ml de H2SO4
2 N (verificar que en esta mezcla no se libere yodo- La solución debe
permanecer incolora. De ponerse parda es por contaminación del KI con
KIO3 repetir)
3º En erlermeyer anterior agregar 25 ml de solución de K2Cr2O7 0.1 N,
4º.cubrir la boca del erlermeyer con una luna de reloj y dejar la mezcla en
reposo durante 5 minutos al abrigo de la luz.
5º Al erlermeyer anterior agregar 200 ml de agua destilada, facilitará la
correcta toma de decisión del punto del equivalencia de la reacción.
6º. Titular con la solución de tiosulfato a valorar hasta la decoloración a un
color amarillo suave y agregar 5 ml de solución indicador de almidón y se
continua la titulación hasta que el sistema vire de color azul a verde pálido.

D) CALCULOS
1º Tiosulfato de sodio y bicromato de potasio no reaccionan directamente.
2º Los meq de bicromato de potasio utilizados originan el mismo número de
meq de yodo cuando estos reaccionan con suficiente iones yoduros.
3º El yodo formado 2.5. meq reacciona con el tiosulfato de sodio a valorar
4º Por tanto la N de tiosulfato responde a la ecuación siguiente.
NNa2S2O3 = 2.5 meq / gasto de la valoración
E) DETERMINACIÓN DE IODO SEGÚN FARMACOPEA

A continuación se transcribe lo estipulado por la farmacopea

IODO DÉBIL SOLUCIÓN DE MEDICAMENTO OFICINAL


1º) Sinonimia

- Solución de iodo para uso quirúrgico. Tintura de iodo. Tintura de iodo


débil.

2º) Definición

- Solución de Iodo Débil debe contener no menos de 1,8 por ciento y no


más de 2,2 por ciento de iodo (I) y no más de 2,6 por ciento de ioduro
de potasio (KI), en

Alcohol 50 , y debe cumplir con las siguientes especificaciones.

3º) FORMULACIÓN

Iodo ................................................. 20 g

Potasio, ioduro de ........................... 24 g

Alcohol 50°c.s.p. …………….. 1.000 ml

Transferir las porciones de iodo y ioduro de potasio a un matraz aforado


de 1 litro, disolver y completar a volumen con alcohol 50°.

4º) CARACTERES GENERALES

Líquido de color pardo rojizo, transparente.


5º) CONSERVACIÓN

En envases de vidrio inactínicos, de cierre perfecto, en un sitio fresco.

NOTA: cuando la Solución de Iodo Débil es preparada en Oficinas de


Farmacia, para su Aseguramiento de Calidad debe cumplir con los
requisitos indicados en

1027. Buenas Prácticas de Preparación de Medicamentos Magistrales

6º) ENSAYOS

1º Identificación

a) Agregar 1 ó 2 gotas de Solución de Iodo Débil a una mezcla de 1


ml de almidón (SR) y 9 ml de agua: se debe desarrollar color azul
intenso.
b) Evaporar una porción de Solución de Iodo Débil en un baño de
vapor hasta sequedad: el residuo obtenido debe responder a los
ensayos para Potasio y Para Ioduro <410>.

2º Determinación de alcohol <130>

Debe contener entre 44 y 50 % v/v de C2H5OH

3º Valoración

- de iodo

- Transferir 10 ml de Solución de Iodo Débil a un Erlenmeyer, agregar 10


ml de agua y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV) agregando 3 ml de
almidón (SR) antes del punto final. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).

Cada ml de tiosulfato de sodio 0,1 N equivale a 12,69 mg de I.

- De Ioduro de potasio

- Transferir 10 ml de Solución de Iodo Débil a un Erlenmeyer, agregar 30


ml de agua y 50 ml de ácido clorhídrico, enfriar a temperatura ambiente y
titular con yodato de potasio 0,05 M (SV) hasta que la solución color
marrón oscuro que se produce cambie a marrón claro. Agregar 1 ml de
amaranto (SR) y continuar lentamente la titulación hasta que la solución
color rojo cambie a amarillo. La diferencia entre el volumen en ml de
yodato de potasio 0,05 M consumido y la mitad del volumen en ml de
tiosulfato de sodio 0,1 N empleado en la valoración de iodo, multiplicada
por 16,60 representa la cantidad de mg de KI en la porción de Solución
de Iodo Débil en ensayo.

7º) ROTULADO

Indicar en el rótulo que la fecha de vencimiento de Solución de Iodo


Débil es seis meses a partir de su preparación. Consultas a la
Farmacopea Argentina

http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_III/i
ndex.html#/6/zoomed
ANEXOS
INDICADORES ACIDO-BASE COMUNES

Indicador Color Acido Color alcalino Rango De pH


Acido pícnico Incoloro Amarillo 0,1 - 0,8
Azul de timol Incoloro Amarillo 1,2 - 2,8
2 6-Dinitrofenol Rojo Amarillo 2,0 - 4,0
Rojo congo Incoloro Rojo 3,0 - 5,0
Anaranjado de metilo Azul Amarillo 3,2 - 4,4
Verde de bromocresol Amarillo Azul 3,4 - 5,4
Rojo de metilo Rojo Amarillo 4,2 - 6.2
Púrpura de metilo Rojo Verde 4.4 - 5.4
Azul de bromotimol Amarillo Azul 6.0 - 7.6
Tornasol Amarillo Azul 4.5 - 8.3
Rojo de fenol Rojo Rojo 6.6 - 8.4
FenolftaLeina Amarillo Rojo 8.3 -10.0
Timoltaleina Incoloro Azul 9.3 -10,5
Amarillo de alizarina Amarillo Violeta 10.1 -12.0
2,4,6-Trinitrotomeno Incoloro Anaranjado 11.5-13.0