Practica No 4.

CONTROL DE CALIDAD EN LECHE Y DERIVADOS

1. PARTE I:CALIDAD HIGIENICA DE LA LECHE CRUDA

COMO MATERIA PRIMA:
Muestras a analizar: leche de cantina, leche UHT o pasteurizada, yogurt y queso.

DETECCIÓN DE ADULTERANTES Y CONSERVANTES NO PERMITIDOS EN LECHE

CRUDA COMO MATERIA PRIMA:

DETECCIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS.

1. Colocar 5 ml de leche en tubo de ensayo sin tapar
2. Adicionar 6 gotas de HCl
3. Si presenta efervescencia. Positivo.

MÉTODO DEL YODURO DE POTASIO PARA DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO:

Reactivo. Solución de yoduro de potasio al 35 %, recién preparada.
Procedimiento. Pipetear en el tubo de ensayo 5 ml de leche y agregar 5 gotas de la
solución de yoduro de potasio.
Expresión de resultados. Si se observa una coloración amarillo canario, indica la
presencia de peróxido de hidrógeno. Reportar el resultado como positivo..
Desechar la muestra inmediatamente. No dejar en las gradillas.

DETECCIÓN DE ALMIDÓN
Reactivos. Solución lugol o tintura de yodo
Procedimiento. Pipetear en un tubo de ensayo 10 ml de leche, calentar hasta ebullición
en el baño de María hirviente y mantener el calentamiento por 5 min.
Enfriar en agua corriente y adicionar 1 ml de la solución de lugol o tintura de yodo.
Expresión de los resultados. Si se observa una coloración azul, indica la presencia de
almidón o harina. Reportar el resultado como positivo.

PRUEBA DE ALCOHOL (prueba de acidez rápida)

Al mezclar cantidades iguales de leche y alcohol, la leche ligeramente ácida se coagula o
formará grumos, indicando así el grado de frescura de la leche.
Reactivos: Alcohol etílico o etanol de 68° (o en su lugar de 70 °)
Procedimiento
Tomar 2 mls de leche en un tubo de ensayo perfectamente limpio y seco.
Agregar 2 mls de alcohol de 68° de concentración.
Agitar la mezcla sin tapar.
Observar el resultado.

DETERMINACIÓN DE PH
Medir 50 ml de leche en un vaso precipitado
Calibrar potenciómetro con solución Buffer pH 7
Introducir electrodo a la leche
Registrar temperatura.
PRUEBA DE TRAM:
Material y reactivos
•Solución de azul de metileno al 0.005 g en 100 ml agua destilada.
•Tubos de ensayo
• Pipeta graduada de 5 y 10 ml desinfectada o estéril.

Procedimiento:
1. En un tubo estéril se colocan 5 ml de leche se le añaden 10 gotas de azul de
metileno, se tapa con una torunda de alcohol e invertir el tubo una o dos veces para
mezclar la leche con el colorante.
2. Se incuba a 38º C en la estufa al baño maría.
3. Se efectúan observaciones cada 15 minutos durante 7 horas, anotando el
porcentaje de decoloración y el tiempo que tarda en ser decolorado al azul de metileno.

Interpretación de resultados
Se pueden calcular aproximadamente los resultados de la prueba del azul del metileno de
la siguiente forma:
Tiempo de decoloración Número estimado de Calidad de la leche
bacterias por mL
5 horas 100 000 a 200 000 Buena
2 a 4 horas 200 000 a 2 000 000 Buena a regular
Menos de 2 horas 2 a 10 millones Mala

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD LECHE CRUDA Y UHT:

Materiales: lactodensímetro
Procedimiento:
1. Llevar la muestra a una temperatura que oscile entre 10 y 20 °C. Si no se puede
homogeneizar, se calienta a 40°C y se enfría inmediatamente a 15°C.
2. Manteniendo inclinada la probeta para evitar la formación de espuma, verter la muestra
hasta llenar la probeta completamente. Debe evitarse tomar la densidad de una muestra
que no haya desbordado, al introducir el lactodensímetro.
3. Sumergir suavemente el lactodensímetro hasta que esté cerca de su posición de
equilibrio e imprimirle un movimiento de rotación para impedir que se adhiera a las
paredes de la probeta.
4. Esperar que quede en reposo sin rozar las paredes de la misma.
5. Leer la graduación correspondiente en el lactodensímetro juntamente con la
temperatura a que se halla la muestra.
6. Buscar en tablas el valor correspondiente a la corrección por temperatura.

DETERMINACIÓN DEL PUNTO CRIOSCOPICO:

Equipos y reactivos:
Crioscopio y tubos
Solución de calibración A y B
Solución congelante del crioscopio

Procedimiento:
Verificar que el equipo este encendido y dejar que se estabilice
Revisar si hay la suficiente solución congelante y si no adicionar
Adicionar el patrón de calibración A en el tubo hasta la marca, colocarlo en el crioscopio y
seleccionar calibración A; esperar a que el equipo arroje la lectura; hacer lo mismo con la
solución de calibración B.
Luego de calibrar el equipo pasar las muestras de leche las cuales se deben colocar en
los tubos hasta la marca no adicionar más de lo necesario ya que esto evita que la
muestra se pueda verter en la solución congelante lo que causa daño al equipo.
Tomar lectura de las muestras.

2. PARTE II: ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE LA LECHE

Y PRODUCTOS.
DETERMINACION DE ACIDEZ EN LECHE CRUDA Y UHT
Objetivo
1. Determinar la acidez total de la leche utilizando una valoración ácido-base
2. Determinar el contenido en ácido láctico y buscar criterios que indiquen si la leche se
encuentra en condiciones adecuadas

Reactivos:
Disolución de hidróxido de sodio 0,10N
Fenolftaleína
Equipo: acidómetro dornic
Procedimiento:
Determinación de la concentración de la disolución del hidróxido de sodio:
Para la estandarización se harán las titulaciones por duplicado.
Seque una pequeña cantidad de biftalato de potasio KHC8H4O4 (pm = 204,2 g), en
estufa en un rango de temperatura entre 100 °C - 105 °C por una hora, deje enfriar en
un desecador por 20 minutos, pesar exactamente una cantidad entre 0,5 y 0,6 gramos de
biftalato y pasar cuantitativamente con agua destilada a un erlenmeyer de 250 ml .
Agregar hasta unos 100 ml de agua destilada y agitar hasta dilución total. Adicione dos
gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 1%.
Titular el biftalato con la solución de NaOH preparado hasta que aparezca una coloración
roja persistente.
Hervir el líquido que está titulando por 30 segundos, si el color rosa desaparece, adicionar
gota a gota más solución de NaOH, hasta que el color persista.
Calculo de la normalidad real de la solución de NaOH:

N = g x 1000
ml NaOH x 204.2

N = Normalidad de NaOH
g = masa en gramos de biftalato pesado.
M = volumen en ml de la solución de NaOH gastados en la titulación
204,2 = peso molecular del biftalato de potasio

Determinación de la acidez total de la leche:

 1. Introducir 9 a 10 ml de leche a determinar en el interior de un matraz erlenmeyer.
Añadir 3 gotas de fenolftaleína y homogeneizar.
2. Valorar la leche con el hidróxido de sodio 0.1 N que se encuentra en el acidómetro
hasta que la leche mantenga la coloración rosácea más de 30 segundos.
3. Registrar el valor en “grados Dornic” (°D) que corresponde al volumen de solución de
hidróxido de sodio N/9 utilizada para titular 10 ml de leche en presencia de fenolftaleína.
Este resultado expresa el contenido en ácido láctico.
Un grado Dornic equivale a 0,1 g/l de ácido láctico ó 0,01%

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN YOGURT:

Reactivos:
Disolución de hidróxido de sodio 0,10N
Fenolftaleína
Procedimiento: Se pesaron 18 g de muestra perfectamente mezclada en un matraz
erlenmeyer se adicionó 36 ml de agua destilada y se mezcló adecuadamente. Se adicionó
0.5 mL de indicador de fenolftaleína y se tituló con solución de hidróxido de sodio 0.1 N
hasta la aparición de un color rosa permanente por lo menos 30 segundos:

% Acidez (expresada como ácido láctico) = V x N x 0.090 * 100

M
Dónde:
V = mL de NaOH 0.1 N gastados en la titulación.
N = Normalidad de la solución de NaOH
M = Volumen o peso de la muestra empleado.
0.090 = meq de ácido láctico.

DETERMINACIÓN DE GRASA EN LA LECHE CRUDA POR GERBER:

Equipos y reactivos:
Butirometro para leche
Tapones de caucho centrifuga
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) al 80%.
Alcohol isoamilico: Sinónimos: 3-Metil, 1-butanol; alcohol iso-amílico primario;
Isobutylcarbinol
Centrifuga de Gerber.

1. Preparación de la muestra: Homogenizar muy bien la leche, en caso que se

presenten glóbulos grasos que no se disuelvan llevar a calefacción de 37-40 °C hasta la
homogenización completa de la grasa, enfriar a une temperatura de 20°C para poder
trabajarla en la prueba
2. Medir con una probeta 10 mL de ácido sulfúrico y añadirlos dentro del butirómetro.
3. Añadir 1 ml de alcohol isoamílico al butirómetro con mucho cuidado, luego tomar 11 ml
de leche a 20ºC de leche e introducirlos en el butirómetro; La adición se debe realizar con
cuidado y muy lentamente de manera que el cuello del butirómetro no se humedezca y de
forma que los líquidos no se mezclen violentamente durante cada adición, finalmente
cerrarlo con su tapón. Agitar con mucho cuidado sosteniendo el tapón para que la presión
no lo saque y ocurra perdida de la mezcla y posibles quemaduras, verificar que la leche y
el ácido sulfúrico se mezclen y la proteína esté totalmente disuelta. En este paso, el
butirómetro se calienta considerablemente y los productos que se forman tiñen la
disolución de color marrón (Imagen 1).

A continuación centrifugar los butirómetros durante cinco minutos en una centrifuga

termostada a 65 ºC si no se cuenta con este equipo, se centrifuga y se lleva a un baño
maría climatizado a 65°C por 5 a 10 minutos introduciendo el butirometro por el tapón.
Para la lectura del resultado, con ayuda del tapón, se coloca la columna de grasa de
forma que la línea divisoria ácido sulfúrico/ grasa este sobre una de las líneas de la
escala. En la escala del butirómetro se puede leer el contenido en grasa de la leche sin
necesidad de hacer ningún cálculo (Imagen 2).
 ANALISIS DE LECHE UTILIZANDO EL ANALIZADOR DE LECHE EKOMILK

1. OBJETIVO
 Realizar el análisis fisicoquímico de la leche utilizando el analizador de leche cruda
y UHT
 Comparar los valores obtenidos en el EKOMILK con los valores obtenidos por los
otros métodos.

2. FUNDAMENTACIÒN TEORICA
El analizador de leche por ultrasonido es una alternativa para conocer las condiciones
fisicoquímicas de la leche industrial.

3. MATERIALES
EKOMILK
Leche

4. PROCEDIMIENTO
4.1 FUNCIONAMIENTO:
El analizador de leche succiona una pequeña muestra de leche y la somete al paso de
una onda de ultrasonido. Un microprocesador traduce los resultados midiendo los
siguientes parámetros: Materia grasa, sólidos no grasos, proteína, densidad, punto de
congelamiento y agua agregada.
Permite medir en 3 minutos una muestra de leche, proporcionando resultados para
determinar si existe un fraude para aceptar o rechazar la leche que se dirige a proceso.

4.2 PROTOCOLO
Antes de utilizar el ekomilk se debe verificar que la leche no este ácida.
Utilizar una pequeña muestra de la leche en el recipiente del ekomilk, determinando el tipo
de leche a utilizar.
Esperar unos minutos para observar los resultados
Anotar el resultado obtenido de proteína, grasas, solidos no grasos, punto de congelación
y agua comparar con la tabla para resultados del analizador.
Limpiar el ekomilk según especificaciones del fabricante.

REPORTE DE DATOS DE ANÁLISIS

Nombre de la muestra: ___________________________Código Muestra:________________

Descripción de Muestra:_________________________________________________________
Apariencia: _____________________________________________________________________
Muestra tomada por:___________________________________Fecha:____________________
Análisis realizado por:____________________________________________________________

DETECCIÓN DE ADULTERANTES Y CONSERVANTES NO PERMITIDOS

PRUEBA Descripción positivo Descripción negativo
Carbonatos y bicarbonatos
 Peróxido
Almidón
Alcohol

DETERMINACIÓN DE PH
Temperatura (°C):_____________
Muestras Lectura 1 Lectura 2 Promedio

DENSIDAD CON LACTODENSIMETRO:

Temperatura (°C):_____________
Muestras Lectura 1 Lectura 2 Promedio

CALIDAD HIGIENICA POR TRAM O REDUCTASA:

Temperatura del baño (°C):_____________

Muestras Tiempo de desaparición del azul Interpretación

de metileno

ACIDEZ °DORNIC EN LECHE:

Muestras Leche cruda:____________ Leche
pasteurizada:____________
1 2 1 2
Ml de muestra
Vol NaOH gastado
(mL)
Conc. Agente
valorante (N)
Promedio de NaOH
gastados
Acidez °Dornic
 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN % DE ÁCIDO LÁCTICO EN YOGURT
Muestras yogurt:____________
1 2
Peso de muestra (g)
Vol NaOH gastado (mL)
Conc. Agente valorante (N)
Promedio de NaOH gastados
Acidez (%)

DETERMINACIÓN DE GRASAS POR GERBER:

Temperatura (°C):_____________

Muestras % de grasa

Título de la Práctica
Objetivos
Materiales, Equipos y Reactivos
Introducción
Metodología: cada método en diagrama de flujo únicamente.
Resultados: cálculos y análisis de resultados (interpretación de las pruebas).
Conclusiones
Bibliografía