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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERIA

Departamento de Ingeniería Metalúrgica

Laboratorio de Metalurgia Física

Experiencia N° 2

Preparación de muestras metalográficas y examen microscópico

Autores:
Pablo Araya
Pedro Lagos
Jennifer Loyola
Daniela Romero

Asignatura: Metalurgia física

Profesor: Stella Ordoñez

Ayudante: Mauricio Viali

Fecha de Realización: 28/08/2017 – 30/08/2017

Fecha entrega: 5/08/2017

Santiago – Chile

2017
1. RESUMEN

Esta experiencia, muestra un estudio Metalográfico a 4 piezas distintas de aceros, donde cada
probeta, fue lijada de manera constante con lijas que van desde los (120 a 2500), para
posteriormente ser pulidas y crear así la llamada “superficie espejo” del material, se observó al
microscopio metalográfico, obteniendo la primera imagen, inmediatamente después se procedió a
realizar un ataque químico a cada pieza con Nital al 3%, éste actuó en la superficie de la pieza y
permitió que con ayuda del microscopio se visualizase de mejor forma la microestructura de cada
pieza para finalmente determinar qué tipo de acero contenido en cada muestra. Si bien la
metodología utilizada fue la misma para todas las piezas, se pudo observar que cada una de ellas
presentaba diferentes tipos de estructura e impurezas.

2. TABLA DE CONTENIDOS

1. Resumen ……………………………………………………………………………………… i
2. Tabla de contenidos ……………………………………………………………… i
3. Índice de Tablas …………………………………………………………………………. ii
4. Índice de figuras …………………………………………………………………………. ii
5. Motivación y Objetivos …………………………………………………………….. 1
5.1. Objetivo Principal …………………………………………………………….. 1
5.2. Objetivos secundarios ……………………………………………………………… 1
6. Marco teórico …………………………………………………………………………. 1
6.1. Preparación de la superficie ………………………………………..………….. 2
6.1.1.Desbaste ………………………………………………………………………..... 2
6.1.2.Pulido mecanizado ……………………………………………………………. 2
6.2. Ataque químico……………………………………………………………............... 2
6.3. Inclusiones …………………………………………………………………………........ 2
7. Desarrollo Experimental ……………………………………………………………..... 4
7.1. Materiales y equipos ………………………………………………………………… 4
7.1.1. Materiales ………………………………………………………………………… 4
7.1.2. Equipos ………………………………………………………………………………. 4
7.2. Procedimiento Experimental …………………………………………………….. 5
8. Resultados y Discusiones ……………………………………………………………....... 7
8.1. Resultados ………………………………………………………………………………. 7

i
8.1.1. Analisis metalográfico muestra 1 [P. Araya] …………………………… 7
8.1.2. Analisis metalográfico muestra 2 [P. Lagos] …………………………… 8
8.1.3 Analisis metalográfico muestra 3 [J. Loyola] ……………………………. 9
8.1.4 Analisis metalográfico muestra 4 [D Romero] ………………………… 10
8.2. Discusiones ……………………………………………………………………………….... 11
8.2.1. Discusion analisis metalográfico muestra 1 [P. Araya] …………….. 11
8.2.2. Discusion analisis metalográfico muestra 2 [P. Lagos] ……………… 11
8.2.3. Discusion analisis metalográfico muestra 3 [J. Loyola] ……………… 12
8.2.4. Discusion analisis metalográfico muestra 4 [D Romero] …………….12
9. Conclusiones ……………………………………………………………………………………. 14
10. Referencias Bibliográficas ……………………………………………………………..............15

11. Anexos …………………………….…………………………….…………………………………… 16

3. ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 6.1 …………………………………………………………………………3


Tabla 7.1 …………………………………………………………………………4
Tabla 8.1 …………………………………………………………………………7
Tabla 8.2 …………………………………………………………………………8
Tabla 8.3 …………………………………………………………………………9
Tabla 8.4 …………………………………………………………………………10

4. ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 6.1 …………………………………………………………………………3
Figura 7.1 …………………………………………………………………………5
Figura 7.2 …………………………………………………………………………5
Figura 8.1 …………………………………………………………………………7
Figura 8.2 …………………………………………………………………………7
Figura 8.3 …………………………………………………………………………7
Figura 8.4 …………………………………………………………………………8
Figura 8.5 …………………………………………………………………………8
Figura 8.6 …………………………………………………………………………8
Figura 8.7 …………………………………………………………………………9

ii
Figura 8.8 …………………………………………………………………………9
Figura 8.9 …………………………………………………………………………9
Figura 8.10 …………………………………………………………………………10
Figura 8.11 …………………………………………………………………………10
Figura 8.12 …………………………………………………………………………10
Figura 11.1 …………………………………………………………………………16
Figura 11.2 …………………………………………………………………………16
Figura 11.3 …………………………………………………………………………16
Figura 11.4 …………………………………………………………………………16
Figura 11.5 …………………………………………………………………………17

iii
5. MOTIVACIÓN Y OBJETIVOS

La metalografía estudia las características estructurales de metales y aleaciones. A través del


estudio metalográfico podemos determinar el tamaño, forma y distribución de cada fase presente
en la muestra y en consecuencia las propiedades mecánicas del material o aleación.
Para realizar un análisis metalográfico, es necesario acondicionar la pieza a ensayar, siendo
esencial obtener una superficie plana y sin rayas (superficie espejo) libre de residuos abrasivos
que provenga de desbastes y pulidos anteriores, este procedimiento es requerido, ya que los
sistemas ópticos del microscopio poseen muy poca profundidad de campo; y la pieza debe ser
pulida, para observar la estructura de dicho metal o aleación y no las marcas realizadas con los
procesos anteriores. El proceso previo a la observación microscópica debe llevarse a cabo de
forma rigurosa para lograr obtener una superficie representativa del metal y sus características
Un ensayo metalográfico, se realiza con el fin de obtener la máxima información posible sobre la
estructura de los diferentes materiales y así conocer las propiedades mecánicas del material y
poder asegurar su correcto funcionamiento bajo determinadas condiciones.

5.1. Objetivo principal

Preparar muestras metalográficas de distintas alecciones para la realización de un examen


microscópico e identificación de sus microestructuras

5.2. Objetivos secundarios

- Estudio de técnicas usadas en la preparación de diferentes alecion4es


- Fundamentos y aplicaciones de las técnicas de ataque
- Identificación e interpretación de diferentes estructuras

6. MARCO TEÓRICO

Con el ensayo metalográfico es posible identificar la estructura que poseen las diferentes muestras
en estudios, lo cual nos permitirá analizar a qué tipo de aleación corresponden cada una de las
muestras, sus microestructuras, fases y tamaño de grano. En el caso de los aceros, que
corresponden a aleaciones de Hierro con contenido de 0.05% a 2% de carbón, podemos obtener el
porcentaje aproximado de carbón presente en la muestra por medio de del porcentaje de perlita
(zonas oscuras) que son posibles observar a través del microscopio.

Para realizar este ensayo es necesario preparar la muestra antes de su observación microscópica.
El procedimiento necesario para acondicionar la muestra es el siguiente:

1
6.1. Preparación de la superficie: la finalidad de la preparación de la superficie es poder
acondicionar la pieza, para obtener una superficie plana sin rayas libre de residuos
abrasivos con el objetivo de obtener una óptima observación microscópica de la estructura
de la muestra en estudio.

6.1.1. Desbaste: una vez montada la muestra se procede a desbastarla con una serie de
lijas. El desbaste se realiza desde las lijas más gruesas a las más finas, lija n° 120,
220, 300, 400, 500, 600, 1000,1500,2000, respectivamente. En este proceso la
muestra debe moverse sobre la lija en sentido perpendicular a las rayaduras
existentes, es decir la muestra en estudio debe girar 90° cada vez que se cambie
papel abrasivo, para así poder comprobar que el rayado de la lija anterior haya sido
removido por completo. Las lijas más gruesas como la n° 120 y n°220 se utilizan
principalmente para aplanar la superficie a observar, siempre se debe tener precaución
de no ejercer demasiada presión sobre la pieza, para evitar que se produzcan rayas
gruesas que sean difíciles de eliminar posteriormente. La lija a utilizar es colocada
sobre una superficie plana y limpia. La probeta debe moverse longitudinalmente de un
lado a otro en el papel sin ejercer demasiada presión. El movimiento de la probeta
sobre la lija se debe mantener constante para que todas las rayas producidas sean
paralelas. Es conveniente lubricar la superficie de desbaste, en nuestro caso utilizamos
agua, porque además de funcionar como lubricante nos permite eliminar los desechos
que se puedan desprender. Al final del desbaste la probeta debe estar plana y rayada
unidireccionalmente. Cuando se observan rayas producidas solamente por el ultimo
papel utilizado, la muestra está en condiciones de ser pulida.

6.1.2.Pulido mecanizado: La función del pulido es la eliminación efectiva de las rayas finas
producidas por el ultimo desbaste, consiguiendo así una muestra con superficie
totalmente plana. El pulido mecanizado se realiza en paños especiales colocados en
platos giratorios, a los cuales se le agrega partículas abrasivas. En este caso como
sabemos que las muestras corresponden a aceros, se utiliza Alúmina (Al2O3). Como
abrasivo.

6.2. Ataque químico: La finalidad del ataque químico es hacer visibles las características
estructurales del metal o aleación. Cuando una aleación está compuesta por más de una
fase y es expuesta a un ataque químico, un reactivo ataca a uno de los componentes,
debido a la diferencia que existe en la composición química de las fases. En esta prueba
metalográfica se sumerge la aleación pulida en una solución de Nital al 3% por 7 segundos,

2
lo que Obscurece la perlita en aceros al carbono. Luego del ataque químico se logra
diferenciar la perlita de la martensita y revelar los límites de grano de la ferrita.

Tabla 6.1: Reactivos de ataque para examen microscópico acero. De "Metals Handbook", 1948, American Society for Metals, Metals Park.

6.3. Inclusiones:

Los diferentes tipos de aceros contienen inclusiones no metálicas debido a la naturaleza del
proceso de elaboración en él es estado líquido. Estas inclusiones pueden ser óxidos, sulfuros,
nitruros, carburos, etc (Madias J,. Varela E., Reggiardo H.). Las inclusiones no metálicas en los
aceros son de gran relevancia, ya que influyen las propiedades mecánicas que posee la pieza.
En la figura 6.1 se pueden observar los tipos de inclusiones A, B, C y D que puede presentar un
acero.

Figura 6.1: Catalogo tipos de inclusiones presentes en el acero 3


7. DESARROLLO EXPERIMENTAL

7.1. Materiales y Equipos

7.1.1 Materiales
• Muestra de acero montada
• Lija al agua n°120, 220,320,400,500,600,1500 y 2500
• Soporte para lija
• Piseta de laboratorio
• Agua
• Abrasivo alúmina I y II
• Secador
• Alcohol

7.1.2 Equipos
• Máquina de pulido para muestras metalográficas
• Microscopio metalográfico

Equipo Características

Máquina de Pulido para • Pulidora de un plato


muestras metalográfica • Posee un diámetro de 20 cm
• Posee platos intercambiables

Microscopio metalográfico • El objeto a estudiar se ilumina con luz reflejada, ya que las muestras
cristalográficas son opacas a la luz.
• Aumento máximo de 1500
• Posee un lente que concentra los rayos luminosos sobre la muestra
• Posee una platina sobre la cual se puede colocar la muestra permitiendo los
pasos de los rayos luminosos procedente de la fuente de iluminación

Tabla 7.1: Equipos utilizados y características técnicas

4
Figura 7.2: muestra de acero montada
y preparada para la observación
microscópica
Figura 7.1: Microscopio metalográfico

7.2. Procedimiento experimental

Para realizar este ensayo se siguió el siguiente procedimiento experimental:

1. Se Colocó la lija de agua de número más bajo (120) en el soporte para lijas.

2. Se comenzó a lijar la muestra unidireccionalmente, con una dirección de 90° respecto a las

rayas que poseía, vertiendo agua cada cierto tiempo para eliminar residuos y lubricar.
3. Cuando se obtuvieron rayas uniformes en una sola dirección, se quitó la lija y se volvieron

a repetir los pasos anteriores con las lijas n° 220,320,400,500,600,1500 y 2500,


respectivamente.
4. Una vez que la superficie de la muestra quedo plana y con rayas unidireccionales muy

finas, correspondientes a las obtenidas con el desbate realizada con la lija n°2500, se lavó
la muestra con agua y alcohol
5. Se secó rápidamente la muestra con el secador

5
6. La muestra fue sometida al proceso de pulido, vaciando una cantidad de alúmina I en el

disco pulidor, y girando la probeta en dirección contraria a este, por aproximadamente 7


minutos, obteniendo una superficie tipo espejo
7. Se volvió a repetir el paso número 4 y 5, y se procedió a llevar la muestra al microscopio,

para poder observar los tipos de inclusiones que poseía


8. Se llevó la muestra nuevamente a la máquina de pulir, pero esta vez el vaciando alúmina

II, y se realizó el mismo procedimiento descrito en el paso 6.


9. Comprobando que la muestra ya no tenía rayaduras profundas o rayas cruzadas que

impidieran su correcta observación, se llevó una vez más en el microscopio, para comprobar
si se podía proceder con al ataque
10. Se atacó la muestra con Nital al 3%, sumergiendo por unos 7 segundos dentro de esta

solución, la muestra se lavó con alcohol y se secó rápidamente.


11. Por último, se observó la pieza a microscopio con aumento de 100X y 200X, obteniendo

una imagen de la metalografía de cada pieza, para posteriormente identificar el tipo de


acero y el tamaño de grano de aleación.

6
8. RESULTADOS Y DISCUSIONES

8.1. Resultados

8.1.1. Análisis metalográfico muestra 1 [P. Araya]

Figura 8.1: Muestra 1 sin ataque químico x 100


Figura 8.2: Muestra 1 con ataque químico x 100

Análisis metalográfico muestra 1

Tipo de acero 1045

Tabla 8.1: resultados muestra 1

Figura 8.3: Muestra 1 con ataque químico x 200

7
8.1.2. Análisis metalográfico muestra 2 [P. Lagos ]

Figura 8.4: Muestra 2 sin ataque químico x 100


Figura 8.5: Muestra 2 con ataque químico x 100

Análisis metalográfico muestra 2

Inclusiones Óxidos Globulares

Tipo de acero 1045

Tabla 8.2: resultados muestra 2

Figura 8.6: Muestra 2 con ataque químico x 200

8
8.1.3. Análisis metalográfico muestra 3 [L. Jennifer ]

Figura 8.7: Muestra 3 sin ataque químico x 100


Figura 8.8: Muestra 3 con ataque químico x 100

Análisis metalográfico muestra 3

Inclusiones Óxidos Globulares

Tipo de acero 1020

Tabla 8.3: resultados muestra 3

Figura 8.9: Muestra 3 con ataque químico x 200

9
8.1.4. Análisis metalográfico muestra 4 [D. Romero]

Figura 8.10: Muestra 4 sin ataque químico x 100

Figura 8.11: Muestra 4 con ataque químico x 100

Análisis metalográfico muestra 4

Inclusiones Óxidos Globulares

Tipo de acero 1020

Tabla 8.4: resultados muestra 4

Figura 8.12: Muestra 4 con ataque químico x 200

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8.2. Discusiones

8.2.1.Discusiones Análisis metalográfico muestra 1 [P. Araya]

Tras observar la pieza en el microscopio metalográfico, denota la imagen de la figura 8.1, esta
presenta una anomalía, pues presenta rayas, esto impide la visualización en el microscópico. Lo
anterior se debe al poco pulido o mala realización de este, ya que lo esencial es presentar una
superficie plana similar a un espejo, por tanto, si se hubiese esmerilado de tal manera como el
procedimiento dice de realizar en sentido perpendicular a las rallas de la pieza para ir sustituyendo
las ralladuras más profundas por las menos. La pieza en esta muestra trata de un acero al carbono.
Al no poder apreciar los límites de granos, no se puede saber a ciencia cierta el tipo de acero
específico.

Prosiguiendo se realiza el ataque químico a la muestra, que por medio del microscopio se observó
las imágenes presentes; las que muestran un acero 1045 debido a los límites de granos presentes
en este, en donde las partes blancas corresponde a la ferrita y las oscuras a perlita.

8.2.2.Discusiones Análisis metalográfico muestra 2 [P. Lagos]

Luego de haber completado correctamente cada uno de los pasos descritos en el desarrollo
experimental, se procede a observar en el microscopio la pieza antes de ser atacada químicamente
por el Nital con concentración del 3 %, mostrada en la figura 8.4.

Mediante la observación de la imagen previa al ataque químico (Figura 8.4), como primer
pensamiento en aparecer debido a las manchas o puntos que se logran ver, y comparando con el
catálogo de inclusiones (figura 6.1) , se puede apreciar inclusiones de impurezas de óxidos
globulares de la segunda fila con tamaño de 8 micrómetros, además al observar a simple vista la
figura 1 llevando a pensar que es un acero con un bajo porcentaje de carbono, pero esto aún no se
puede concluir con esta imagen en aumento x100, debido a que se necesita observar el tamaño de
los granos que componen esta muestra. Para esto se debe aplicar el ataque químico al metal, que
generalmente se usa en aceros para delimitar los límites de grano de la donde nucleó ferrita
proeutectoide.

Posterior al ataque químico, figura 8.5, se logra apreciar que la muestra posee granos de perlita y
entre sus límites nucleación de ferrita mostrada de color blanco en la imagen. Además, por el
diagrama de equilibrio Hierro-Carbono nos entrega que la perlita es una fase sólida que está
compuesta por ferrita y cementita, y es por ello que en la figura 8.6 que posee más aumento, se logra
identificar que en los granos de perlita está formada de manera laminar, compuesta por laminas
intercaladas de ferrita y cementita. También podemos observar que hay poca difusión del carbono,

11
y esto es debido al tratamiento térmico de normalizado, ya que la velocidad de enfriamiento fue
mayor que la de un recocido y por ello no se produce una alta difusión del carbono, y además este
tratamiento tiene la finalidad de disminuir el tamaño de grano, para con esto aumentar las
propiedades mecánicas de la pieza.

8.2.3.Discusiones análisis metalográfico muestra 3 [L. Jennifer ]

A partir de la figura 8.7 y de la información entregada por el catálogo de inclusiones de acero [figura
6.1], podemos determinar que nuestra muestra posee inclusiones del tipo D3  8 [µm], es decir
inclusiones oxido globular, estas impurezas pueden provenir del mineral original, o bien ser producto
del tipo de proceso de elaboración en el estado líquido de nuestra aleación. En la pieza se observan
rayas pequeñas pocos profundas, por lo cual podemos decir que el trabajo de preparación de
superficie de la probeta para su análisis microscópico, fue realizado con éxito.

El ácido nítrico 3% tiene como función oscurece la perlita y dar manifiesto a los bordes de la ferrita.
El color oscuro que se observa de la perlita es debido al gran número de límites de granos existente
entre la matriz férrica y las láminas de cementita que la componen. La perlita es una microestructura
formada por capas alternas de dos fases, α y cementita. La cementita posee un porcentaje de peso
en carbono, es por esto que, al determinar la cantidad de perlita presente en la muestra, podemos
conocer el tipo de acero sobre el cual se está trabajando. En este caso, a partir de la figura 8.8,
podemos concluir que el acero que se está observando microscópicamente, corresponde a un acero
hipoeutectoide formado por perlita y ferrita, un acero SAE1020, ya que se observa poca cantidad de
perlita en comparación a la ferrita presente.

La diferencia entre un acero 1020 recocido y 1020 normalizado no es tan notoria como le caso de
un acero 1045, además debemos agregar que en la figura 8.9 no se pueden observar muy bien los
límites de grano, en consecuencia, del poco tiempo de ataque que se le dio a la muestra, es por esta
razón que la comparación entre la muestra estudiada y las figuras 11.1 y 11.3 no se pudieron llevar
a cabo para poder concluir a qué tipo de tratamiento se le realizo al acero de la probeta

8.2.4.Análisis Daniela

A partir de la figura 8.10 podemos observar que la muestra en el microscopio metalográfico, presenta
indicios de ser un tipo de acero de muy bajo carbono, no podríamos afirmar a qué tipo corresponde,
puesto que no se ven claramente los límites de grano, tampoco se aprecian rayas profundas, por lo
que se podría proceder a realizar el ataque químico, con nital al 3%, que es el reactivo general para
atacar metales y aleaciones.

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De lo que sí podríamos estar más seguros es del tipo de impurezas presentes en esta muestra, que
comparando con la figura 6.1 “catálogo de inclusiones presentes en el acero”, se hablaría de

impurezas del tipo D3, 8 um donde nos referimos a impurezas de Óxidos Globulares.

Luego de realizarle el ataque químico a la muestra, se observó en el microscopio, dando como


resultados las figuras 8.11 y 8.12, las que muestran una mayor cantidad de ferrita (zona blanca), y
otra de perlita (zona oscura), pudiendo observar mejor su estructura y límites de granos, por
lo que podemos decir que estamos frente a un acero 1020, puesto que si fuese un acero 1045, la
cantidad de perlita sería en proporciones similares a la de la ferrita, notándose al ojo humano como
la mita de cada una de ellas.

Si comparamos las imágenes obtenidas en la experiencia, con estas, sacadas del muestrario de
metalografía propuesto en el Ramo de metalurgia física (figura 11.1 y 11.3), podemos darnos cuenta
que son bastante parecidas, por lo que se puede confirmar que la muestra pertenece a un acero
1020, ahora bien, debemos ver qué tipo de tratamiento se le realizó a la pieza, se observa en las
imágenes obtenidas que el tamaño de los granos de perlita, son finos y pequeños, esto sucede al
enfriar la pieza a temperatura ambiente. A esto le llamamos tratamiento térmico de normalizado, en
el que el acero es calentado hasta 880° - 920°C, se mantiene aproximadamente entre media a dos
horas hasta lograr una temperatura homogénea y luego se enfría sometiendo el acero al aire del
ambiente, esto hace que exista una menor difusión de la perlita presente en el acero, formando
granos de menor tamaño que en un recocido.

Si la pieza se hubiese sometido a un tratamiento de recocido, las imágenes hubiesen mostrado


granos más grandes, debido a que, al enfriar la pieza, esta se deja en el horno con un tiempo
mucho más largo de enfriamiento que en el normalizado, permitiendo así una difusión mayor de la
perlita.

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9. CONCLUSIONES

Se cumple el objetivo de estudiar las técnicas usadas en la preparación de muestras, aunque en


este caso, tras realizar esta experiencia se recomienda realizar un trabajo exhaustivo en la
preparación de la pieza. Por lo anterior, aquello que se recomienda es realizar un buen pulido, ya
que ni el microscopio de mayor tecnología podrá mostrar la estructura de una muestra cualquiera.
Por eso para lograrlo, es obtener una superficie plana, sin ralladuras, similar a un espejo; para que
los rayos de luz presentes en el microscopio se reflejen, y se pueda observar la muestra. Esto
particularmente se fija en las técnicas aprendidas: esmerilado, pulidos intermedio y fino. Además, se
ilustra para que sirve el ataque químico, el cual muestra las características estructurales del metal.
Por último, se identifica e interpreta el tipo de pieza que es un acero 1045, según SAE, la pieza
contiene un 0.45% de carbono.

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10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Madias J,. Varela E., Reggiardo H. (s.f.). Instituto argentino de Siderurgia. Recuperado el 5 de
martes de 2017, de Instituto argentino de Siderurgia Web side:
http://www.siderurgia.org.ar/pdf/206.pdf

[1] Analisis Metalografico (s.f). recuperado el martes 5 del 2017, de Cad- cae web side:
http://www.cad-cae.com/analisis04.html

[2] Ensayos metalográficos (s.f), recuperado martes 5 del 2017, de


http://190.105.160.51/~material/materiales/lab/guia_metalograf%EDa.pdf

[3] Guzman F. (2013). Analisis de acero por microscopia óptica (tesis de titulo). Recupera
martes 5 del 2017 de
http://tesis.ipn.mx/bitstream/handle/123456789/12065/ANALISISACERO.pdf

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11. Anexo

Figura 11.1: Acero 1020 recocido (X200) Figura 11.2: Acero 1045 recocido (X200)

Figura 11.3: Acero 1020 normalizado (X200) Figura 11.4: Acero 1020 normalizado (X200)

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Figura 11.5: Diagrama Hierro-Carbono

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