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Métodos de volatilización

En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase gaseosa o
puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así,
se podrá determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso
final, una vez volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método
indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y pesándola posteriormente (método
directo). Por ejemplo, cuando deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de
alimento, se pesa la muestra de alimento inicial y después de haberse desecado por completo.

Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado fisico, que da
lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de
un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente(s) buscado(s) como residuo,
sólido o líquido; como ejemplos pueden citarse la expulsión de humedad para desecar una mues-
tra, la calcinación de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución
para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, etc. En otros casos el método implica la
recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente adecuado, o la
condensación del vapor al estado líquido o sólido. Ejemplos de esto son la volatilización de
amoniaco en la etapa de destilación del método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno, la
purificación del yodo por sublimación, la destilación del cloruro de arsénico (III) para separarlo del
antimonio y del estaño y la separación de muchos compuestos orgánicos por destilación
fraccionada.

El método general comprende también los tratamientos o reactivos para dar lugar a productos
volátiles, como se ilustra más adelante. En muchos casos este método constituye una etapa en la
determinación de un componente.

Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos.

1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en ellos las
medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos
orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del
agua formados en la combustión.

2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso.
El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del
peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la
determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de
desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el
componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no
volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.

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